KR102468324B1 - Method for manufacturing Anodized Coating Layer on Aluminium Member and Aluminium Member for Semiconductor Manufaturing Device by the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미늄 혹은 알루미늄 합금 부재의 표면에 양극산화 피막을 형성하는 방법 및 이 방법으로 제조된 양극산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내플라즈마성이 우수한 양극산화 알루미나 피막이 코팅된 반도체 또는 디스플레이 제조장치용 부재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming an anodized film on the surface of an aluminum or aluminum alloy member and an aluminum or aluminum alloy member having an anodized film produced by this method, and more particularly, an anodized alumina film having excellent plasma resistance It relates to a member for a coated semiconductor or display manufacturing apparatus.
반도체 소자 또는 기타 초미세 형상 구현을 위한 공정 분야에서 진공 플라즈마 장비가 널리 사용되고 있다. 진공 플라즈마 장비가 사용되는 예로서 기판 위에 플라즈마를 이용한 화학적 증착법으로 증착막을 형성하는 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition) 장비, 물리적인 방법으로 증착막을 형성하는 스퍼터링 장비 그리고 기판 또는 기판 위의 코팅된 물질을 원하는 패턴으로 식각하기 위한 건식 식각 장비 등이 있으며, 진공 플라즈마 장비는 고온의 플라즈마를 이용하여 반도체 소자의 식각 또는 초미세 형상을 구현하게 된다. Vacuum plasma equipment is widely used in the process field for implementing semiconductor devices or other ultra-fine shapes. As examples of vacuum plasma equipment being used, plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) equipment that forms a deposited film on a substrate by a chemical vapor deposition method using plasma, sputtering equipment that forms a deposited film by a physical method, and a substrate or a coated material on the substrate There is dry etching equipment for etching in a desired pattern, and vacuum plasma equipment uses high-temperature plasma to etch semiconductor devices or implement ultra-fine shapes.
따라서 진공 플라즈마 장비의 내부에서는 고온의 플라즈마가 발생하므로 챔버 및 그 내부 부품이 손상되며, 챔버 및 그 부품의 표면으로부터 특정 원소 및 오염 입자가 발생하여 챔버 내부를 오염시킬 가능성이 크다.Therefore, since high-temperature plasma is generated inside the vacuum plasma equipment, the chamber and its internal parts are damaged, and there is a high possibility that certain elements and contaminant particles are generated from the surface of the chamber and its parts to contaminate the inside of the chamber.
한편, 반도체 제조 장치에 사용되는 반응 가스로써, Cl, F, Br 등의 할로겐 원소나 O, N, H, S, C 등의 원소를 포함하는 부식성의 가스가 도입되기 때문에 챔버 혹은 챔버 내의 부재들은 상기 가스들에 대한 내부식성이 요구되며, 반도체나 액정 제조 장치의 공정 중에는 할로겐계의 플라즈마도 발생하기 때문에 내플라즈마성 또한 요구된다.On the other hand, since a corrosive gas containing halogen elements such as Cl, F, and Br or elements such as O, N, H, S, and C is introduced as a reactive gas used in semiconductor manufacturing equipment, the chamber or the members in the chamber Corrosion resistance to the above gases is required, and plasma resistance is also required because halogen-based plasma is also generated during the process of a semiconductor or liquid crystal manufacturing apparatus.
예를 들면, 플라즈마 에칭(etching) 장치의 경우, 에칭가스로서 사염화탄소, 염화붕소와 같은 염화계 가스 혹은 불화탄소, 불화질소, 불화황산과 같은 불소계 가스가 에칭가스로 사용된다. 따라서, 부식성 가스 분위기에서 플라즈마에 노출되는 에칭 처리실의 내벽면 등 구성 부품에 대해서는 내플라즈마 특성이 요구된다. For example, in the case of a plasma etching apparatus, a chlorine-based gas such as carbon tetrachloride or boron chloride or a fluorine-based gas such as carbon fluoride, nitrogen fluoride, or fluorosulfuric acid is used as an etching gas. Accordingly, plasma resistance is required for components such as the inner wall surface of an etching chamber exposed to plasma in a corrosive gas atmosphere.
뿐만 아니라, 반도체 에칭 공정 등 일부 챔버 내의 일부 부재들 중 고전압 전원부와 연결되어 절연특성이 취약할 경우 아킹이 발생되기 때문에 우수한 비전도성 또한 요구된다.In addition, excellent non-conductivity is also required because arcing occurs when some members in some chambers, such as a semiconductor etching process, are connected to a high voltage power supply unit and have poor insulation characteristics.
한편, 반도체 장비에 사용되는 재료로는 전도성, 제조의 용이성 및 합리적인 가격에서의 이용가능성 때문에 알루미늄이 주로 사용되고 있다.Meanwhile, as a material used in semiconductor equipment, aluminum is mainly used because of its conductivity, ease of manufacture, and availability at a reasonable price.
그러나, 알루미늄은 염소, 불소 및 브롬과 같은 할로겐과 쉽게 반응하여 AlCl3, Al2Cl6, AlF3 또는 AlBr3를 생성한다. 알루미늄-불소 화합물은 처리장치 부품의 표면으로부터 박리되어 부품 자체의 부식을 유발할 수 있으며, 처리 챔버(및 챔버 내에 제조된 부품)의 미립자 오염원 역할을 할 수 있다.However, aluminum readily reacts with halogens such as chlorine, fluorine and bromine to produce AlCl 3 , Al 2 Cl 6 , AlF 3 or AlBr 3 . Aluminum-fluorine compounds can delaminate from the surfaces of processing device components, cause corrosion of the components themselves, and can serve as a source of particulate contamination of processing chambers (and components fabricated within chambers).
또한, 알루미늄과 염소를 함유한 많은 화합물, 알루미늄과 브롬을 함유한 많은 화합물은 휘발성이 있으며, 반도체 처리 조건하에서 가스를 생성하고, 이들 가스는 알루미늄 기판을 떠나게 된다. 이로 인해 구조내에 공간이 형성되고, 상기 공간은 구조를 불안정하게 만들며 완전성에 문제가 있는 표면을 생성한다.In addition, many compounds containing aluminum and chlorine, and many compounds containing aluminum and bromine, are volatile and generate gases under semiconductor processing conditions, and these gases leave the aluminum substrate. This results in the formation of voids in the structure, which destabilize the structure and create surfaces with integrity problems.
따라서, 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 일반적으로 알루미늄 부재의 표면에 양극 산화처리, 전기도금, 기상성장법, 플라즈마 전해 산화법 등의 방법을 통하여 다양한 산화막을 코팅함으로써 기계적, 전기적, 화학적 특성이 우수한 내플라즈마성 부재를 제조하는 기술들이 개발되어 왔다.Therefore, in order to solve these problems, generally, the surface of the aluminum member is coated with various oxide films through methods such as anodic oxidation, electroplating, vapor deposition, and plasma electrolytic oxidation, resulting in excellent plasma resistance with excellent mechanical, electrical, and chemical properties. Techniques for manufacturing the member have been developed.
이중 알루미늄의 양극산화 처리법은 알루미늄 표면에 상대적으로 다공성인 알루미늄 산화물로 이루어진 일체형 코팅을 형성하는 전해 산화 공정이다.Double aluminum anodization is an electrolytic oxidation process that forms an integral coating of relatively porous aluminum oxide on the aluminum surface.
종래의 기술로서, 양극 산화처리를 이용한 산화막 피막을 형성하는 방법으로는, 80% 이상이 황산욕을 이용한 양극산화 표면처리를 진행하고 있으며, 반도체 장비의 사용 특성상 고경도의 표면이 요구되어 40 ㎛ 이상의 양극 산화 피막이 요구되며, 특정 제조 장치에서는 80 ㎛ 이상의 양극 산화 피막이 요구된다. 이때, 황산욕을 이용한 양극 산화처리는 80 ㎛ 이상의 두께를 형성하기 위해 저온의 전해욕에서 높은 인가 전류를 가해야 원하는 두께의 피막을 형성할 수 있다.As a conventional technique, as a method of forming an oxide film using anodization, more than 80% of them are anodized surface treatment using a sulfuric acid bath. The above anodic oxide film is required, and an anodic oxide film of 80 μm or more is required in certain manufacturing equipment. At this time, in the anodization treatment using a sulfuric acid bath, a high applied current must be applied in a low-temperature electrolytic bath to form a thickness of 80 μm or more to form a film of a desired thickness.
그러나, 황산욕에서 높은 인가 전류를 가하여 형성된 양극 산화 피막의 경우 하부의 결함이 발생되며, 이는 반도체 제조 장치의 취약 부위에 크랙(Crack)이 발생하여 양극산화 피막 처리 진행 시 반도체 제조 과정 중 제조 장치의 손상을 발생시킨다.However, in the case of the anodic oxide film formed by applying a high applied current in a sulfuric acid bath, a defect occurs at the bottom, which causes cracks to occur in weak areas of the semiconductor manufacturing device, and during the anodic oxide film treatment, the manufacturing device during the semiconductor manufacturing process cause damage to
또한, 결함이 적은 알루미늄의 양극 산화 피막 형성을 위해 반도체 제조 장치에 수산욕 또는, 수산욕과 황산욕을 혼합한 혼산욕을 이용한 양극 산화 표면처리 방법을 사용하고 있다. 수산욕과 혼산욕은, 황산욕과 달리 낮은 인가 전류 및 높은 온도에서 양극 산화 피막 처리를 진행하여 내부의 결함이 발생되지 않는 피막을 형성하여 황산욕에서 발생하는 내부 결함이 적다. 그러나 수산욕 또는 혼산욕에서의 양극 산화 처리에서는 양극 산화 피막이 높은 두께로 형성이 되지 않고, 알루미늄 부재와 양극 산화 피막의 색상이 달라 기존 반도체 제조 장치에 적용되지 않고 있다.In addition, in order to form an anodic oxide film of aluminum with fewer defects, an anodic oxidation surface treatment method using a oxalic acid bath or a mixed acid bath in which a oxalic acid bath and a sulfuric acid bath are mixed is used in a semiconductor manufacturing apparatus. Unlike the sulfuric acid bath, the oxalic acid bath and the mixed acid bath perform an anodizing film treatment at a low applied current and high temperature to form a film that does not generate internal defects, so that internal defects generated in the sulfuric acid bath are small. However, in the anodic oxidation treatment in an oxalic acid bath or mixed acid bath, an anodic oxide film is not formed with a high thickness, and the color of the anodic oxide film is different from that of an aluminum member and is not applied to existing semiconductor manufacturing equipment.
다음으로 본 발명의 기술이 속하는 분야에 존재하는 선행기술에 대하여 간략하게 설명하고, 이어서 본 발명이 차별적으로 이루고자 하는 기술적 사항에 대해 설명하도록 한다.Next, the prior art existing in the field to which the technology of the present invention belongs will be briefly described, and then the technical details to be achieved by the present invention will be described.
먼저, 한국특허공개공보 제2006-0006283호에는, 중성산, 약산성산, 유기산 중 1종의 혼합욕인 제1 전해욕과 황산, 수산, 인산 또는 약알칼리성의 1종 이상의 혼합욕인 제2 전해욕을 혼합하여 제조한 제3 전해욕을 이용한 알루미늄의 양극 산화 처리 방법을 통하여, 온도 변화가 큰 환경하에서도 내열균열성이 우수한 반도체 또는 디스플레이 제조 장치용 내부재의 제조방법을 공지하고 있다(특허문헌 0001). First, Korean Patent Publication No. 2006-0006283 discloses a first electrolytic bath that is a mixed bath of one of neutral acid, weak acidic acid, and organic acid, and a second electrolytic bath that is a mixed bath of at least one of sulfuric acid, oxalic acid, phosphoric acid, or weak alkaline. A method for manufacturing an internal material for a semiconductor or display manufacturing apparatus having excellent heat crack resistance even under a large temperature change environment through an anodizing treatment method of aluminum using a third electrolytic bath prepared by mixing a bath is known (Patent Document 0001).
또한, 한국등록특허 제10-1207708호는 알루미늄 합금으로 이루어진 피처리물을 전해액에서 양극산화하여 상기 피처리물의 표면에 알루마이트 피막을 형성시키는 알루미늄의 양극산화 방법으로, 상기 전해액에 2개 이상의 카복실기를 갖는 유기산으로부터 선택된 적어도 1종의 산을 함유시키고, 상기 전해액에, 1g/L 이하의 질산, 0.9g/L 이하의 염산, 및 0.1g/L 이하의 황산 중 적어도 1종의 산을 더 함유시키고, 상기 알루미늄 합금이 9.6~12.0중량%의 실리카를 함유하며, 상기 전해액이 상기 피처리물의 적어도 겉표면 측을 15cm/초 이하의 평균 속도로 이동하고 상기 피처리물의 겉표면 온도가 80℃ 이하이고 전류밀도가 10 내지 170A/dm2 범위인 조건하에서 상기 양극산화를 실시하는 알루미늄의 양극산화 방법을 개시하고 있다(특허문헌 0002).In addition, Korean Patent Registration No. 10-1207708 discloses an aluminum anodic oxidation method in which an alumite film is formed on the surface of an object to be treated by anodizing an object made of an aluminum alloy in an electrolyte, wherein the electrolyte contains two or more carboxyl groups. containing at least one acid selected from organic acids having, and further containing at least one acid selected from nitric acid of 1 g/L or less, hydrochloric acid of 0.9 g/L or less, and sulfuric acid of 0.1 g/L or less in the electrolyte solution; , the aluminum alloy contains 9.6 to 12.0% by weight of silica, the electrolyte moves at least the outer surface side of the object to be treated at an average speed of 15 cm / sec or less, and the surface temperature of the object to be treated is 80 ° C. or less A method for anodic oxidation of aluminum is disclosed in which the anodic oxidation is performed under conditions where the current density is in the range of 10 to 170 A/dm 2 (Patent Document 0002).
그러나 상기 선행문헌들에 개시된 양극 산화막이 코팅된 알루미늄 부재는 양극 산화 피막의 두께가 충분하지 않아 내부식성, 경도, 내화학성, 내마모성, 기계적 특성 및 전기적 특성이 불량하여 각종 내플라즈마성 부재에 장기간 안정적으로 사용될 수 없는 문제점이 있다. However, the aluminum member coated with the anodic oxide film disclosed in the prior literature has poor corrosion resistance, hardness, chemical resistance, abrasion resistance, mechanical properties, and electrical properties because the thickness of the anodic oxide film is not sufficient, so that it is stable for a long time in various plasma-resistant members. There is a problem that cannot be used as .
발명자는 이러한 내플라즈마성 코팅막의 제조방법에 한계성을 느끼고 일정 두께 이상의 양극 산화 피막의 제조가 가능하고, 하부의 미세 결함을 최소화시킬 수 있는 알루미늄 부재의 양극산화 박막의 제조방법에 대한 연구를 거듭한 결과 본 발명에 이르게 되었다.The inventor felt limitations in the method of manufacturing such a plasma-resistant coating film, and repeated research on a method of manufacturing an anodized thin film of an aluminum member capable of producing an anodized film of a certain thickness or more and minimizing micro-defects at the bottom. Results have led to the present invention.
본 발명의 주된 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 황산, 옥살산 및 유기산을 혼합하여 혼합 전해욕에서 알루미늄 부재를 양극산화처리(anodizing)함으로써, 80 마이크로 미터 수준 이상의 알루미나 피막을 알루미늄 부재 상에 균일하게 형성시키는 알루미나 피막을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.The main object of the present invention is to solve the above-described problems, and by anodizing an aluminum member in a mixed electrolytic bath by mixing sulfuric acid, oxalic acid and organic acid, an alumina film of 80 micrometers or more is formed on the aluminum member. It is to provide a method for producing a uniformly formed alumina film.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 구현예는, (a) 황산, 옥살산 및 유기산을 혼합하여 혼합 전해욕을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합 전해욕으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금 모재를 양극산화처리(anodizing)를 수행하여 알루미나(alumina) 피막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법을 제공한다.In order to achieve the above object, one embodiment of the present invention, (a) preparing a mixed electrolytic bath by mixing sulfuric acid, oxalic acid and organic acid; (b) forming an alumina film by anodizing an aluminum or aluminum alloy base material with the mixed electrolytic bath; A method for forming an oxide film on a member is provided.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 혼합 전해욕의 산 농도는 2 내지 20wt%일 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the acid concentration of the mixed electrolytic bath may be 2 to 20wt%.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 혼합 전해욕은 황산 0.5 내지 8wt%, 옥살산 0.5 내지 5wt%, 유기산 1 내지 8wt%을 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the mixed electrolytic bath may include 0.5 to 8 wt% of sulfuric acid, 0.5 to 5 wt% of oxalic acid, and 1 to 8 wt% of organic acid.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 유기산은 구연산 및 사과산을 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the organic acid may include citric acid and malic acid.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 혼합 전해욕은 황산 0.5 내지 8wt%, 옥살산 0.5 내지 5wt%, 구연산 0.5 내지 4wt% 및 사과산 0.5 내지 4wt%을 포함할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the mixed electrolytic bath may include 0.5 to 8 wt% of sulfuric acid, 0.5 to 5 wt% of oxalic acid, 0.5 to 4 wt% of citric acid, and 0.5 to 4 wt% of malic acid.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 양극산화처리는 1.8 내지 4 A/dm2의 인가 전류로 수행될 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the anodizing treatment may be performed with an applied current of 1.8 to 4 A/dm 2 .
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 양극산화처리는 20분 내지 200분 동안 수행될 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the anodizing may be performed for 20 minutes to 200 minutes.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 양극산화처리 공정의 온도는 2 내지 40 ℃ 범위일 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the temperature of the anodizing process may be in the range of 2 to 40 °C.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 알루미나 피막은 50 내지 200 μm의 두께를 형성할 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the alumina film may form a thickness of 50 to 200 μm.
본 발명의 바람직한 또 다른 구현예에서, 본 발명은 상기에서 기재된 방법에 의해 제조된 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재를 제공한다.In another preferred embodiment of the present invention, the present invention provides an aluminum-containing member of a semiconductor or display manufacturing apparatus manufactured by the method described above.
본 발명에 따른 알루미늄 부재의 산화피막 형성방법에 의해 제조된 양극 산화피막은 80 마이크로 미터 수준 이상의 알루미나 피막을 알루미늄 부재의 표면 전체에 균일하게 형성할 수 있으며, 양극 산화피막은 알루미늄 부재로부터 박리가 발생하지 않는다.The anodic oxide film produced by the method for forming an oxide film of an aluminum member according to the present invention can uniformly form an alumina film of 80 micrometers or more on the entire surface of an aluminum member, and the anodic oxide film is peeled off from the aluminum member. I never do that.
또한, 본 발명에 따른 알루미늄 부재의 산화피막 형성 방법은 양극 산화 피막 형성 및 성장 단계에서 80 ㎛ 이상의 산화피막 하부에서 미세 결함 발생 비율이 낮아 황산욕에 의한 양극 산화 공정에 비하여 양극 산화 처리 시 반도체 제조 장치의 버닝(burning)의 위험성이 낮다.In addition, the method for forming an oxide film on an aluminum member according to the present invention has a lower rate of occurrence of micro-defects in the lower part of the oxide film of 80 μm or more in the step of forming and growing the anodic oxide film, compared to the anodic oxidation process using a sulfuric acid bath. The risk of burning the device is low.
또한, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 양극 산화피막이 포함된 알루미늄 반도체 부재는, 반도체 제조장치의 고전압 전원부에 연결되어 사용될 때 양극 산화피막 내 크랙 등의 취약 부위에서 아킹(arcing) 현상의 발생률이 감소한다.In addition, when the aluminum semiconductor member including the anodic oxide film manufactured by the method according to the present invention is used in connection with the high voltage power supply of the semiconductor manufacturing apparatus, the occurrence rate of arcing phenomenon in vulnerable areas such as cracks in the anodic oxide film is reduced. Decrease.
도 1은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재 표면에 양극 산화 피막이 형성 되는 개략적인 구조의 단면도이다.
도 2는 (a) 비교예 1 및 본 발명에 따른 (b) 실시예 1에 따른 알루미나 피막의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 (a) 비교예 1 및 본 발명에 따른 (b) 실시예 1에 따른 알루미나 피막 측면의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 (a) 비교예 1 및 본 발명에 따른 (b) 실시예 1에 따른 알루미나 피막 모서리(edge)의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.1 is a cross-sectional view of a schematic structure in which an anodized film is formed on the surface of an aluminum or aluminum alloy member.
2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of an alumina film according to (a) Comparative Example 1 and (b) Example 1 according to the present invention.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the side of an alumina film according to (a) Comparative Example 1 and (b) Example 1 according to the present invention.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of an alumina film edge according to (a) Comparative Example 1 and (b) Example 1 according to the present invention.
다른 식으로 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.Unless defined otherwise, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. In general, the nomenclature used herein is one well known and commonly used in the art.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the present specification, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
본 발명에 따른 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법은 알루미늄 부재의 표면을 양극산화처리(anodizing)를 수행하여 알루미나(alumina) 피막을 형성하며, 상기 양극산화처리는 황산, 옥살산 및 유기산을 포함하는 전해질 용액에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method of forming an oxide film on a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus according to the present invention, an alumina film is formed by anodizing the surface of an aluminum member, and the anodizing process is performed by sulfuric acid. , characterized in that it is performed in an electrolyte solution containing oxalic acid and organic acid.
상기 양극산화처리의 공정을 살펴보면, 전해질 용액내 물분자(H2O)는 전기분해에 의하여 수소 이온(H+)과 하이드록실기 이온(OH-)으로 전해된다. 수소 이온(H＋)은 음극쪽으로 이동하고, 전해질 용액과 음극 표면 사이에서 전자와 결합하여 수소 가스(H2)로 방출된다.Looking at the process of the anodization treatment, water molecules (H 2 O) in the electrolyte solution are electrolyzed into hydrogen ions (H + ) and hydroxyl group ions (OH - ) by electrolysis. Hydrogen ions (H + ) move toward the cathode, combine with electrons between the electrolyte solution and the cathode surface, and are released as hydrogen gas (H 2 ).
한편, 전해질 용액과 접촉하는 양극인 알루미늄 부재 표면 상의 알루미늄 금속 원소는 아래의 반응식 (1) 내지 (3)에 기재된 화학반응에 따라 알루미나(alumina, Al2O3) 성분의 피막을 형성하게 된다. On the other hand, the aluminum metal element on the surface of the aluminum member, which is the anode in contact with the electrolyte solution, forms a film of alumina (Al 2 O 3 ) component according to the chemical reactions described in Reaction Formulas (1) to (3) below.
Al → Al3+ + 3e- (1)Al → Al 3+ + 3e - (1)
Al3+ + 3H2O → Al(OH)3 + 3H+ (2)Al 3+ + 3H 2 O → Al(OH) 3 + 3H + (2)
2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O (3)2Al(OH) 3 → Al 2 O 3 + 3H 2 O (3)
상기 전해질 용액은 전하를 띤 전자나 이온의 이동을 원활히 해주어 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 부재 표면에 알루미나 피막이 형성된다. The electrolyte solution facilitates the movement of charged electrons or ions, so that an alumina film is formed on the surface of a member made of aluminum or aluminum alloy.
한편, 하기 도 1은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재 표면에 양극 산화 피막이 형성되는 개략적인 구조를 나타내는 일반적인 단면도이다. 알루미늄 기재(4)를 전해욕(1)에 침지하여 전류를 인가하면 가장 먼저 기공(3)이 없는 배리어층(Barrier layer)(6)이 형성된다. 배리어층(Barrier layer)(6)이 형성되고, 이후 알루미늄 기재(4)에 지속적으로 전류를 인가하면 기공(3)을 포함하는 다공질층(5)이 성장을 하게 된다. 이때, 전해욕(1)과 접해있는 최상부 다공질층 계면(2)과 배리어층(Barrier layer)(6) 사이에 전해욕의 조성, 온도, 인가전류에 따라 상기 다공질층(5)내 기공(3)과 셀(7)의 구조 형성가 형성된다.On the other hand, Figure 1 is a general cross-sectional view showing a schematic structure in which an anodized film is formed on the surface of an aluminum or aluminum alloy member. When the
따라서, 본 발명에 따른 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법은 종래기술의 황산욕, 수산욕 또는 이들의 혼합욕에서 발생되는 미세 결함의 문제점을 해결하기 위하여, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 모재를 황산, 옥살산 및 유기산을 소정의 비율로 혼합된 전해욕(1)에서 양극산화처리함으로써, 다공질층(5)의 하부 및 배리어층(Barrier layer)(6)에 미세 결함 없이 성장시켜 반도체 제조 장치의 양극 산화 피막 형성시 제조 장치의 취약 부위의 크랙(Crack)이 최소화된 양극 산화피막을 제공할 수 있다.Therefore, the method of forming an oxide film on a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus according to the present invention solves the problem of micro-defects generated in a sulfuric acid bath, an oxalic acid bath, or a mixture thereof of the prior art, aluminum or By anodizing the aluminum alloy base material in an electrolytic bath (1) mixed with sulfuric acid, oxalic acid and organic acid in a predetermined ratio, the bottom of the porous layer (5) and the barrier layer (6) are grown without micro-defects. When forming an anodized film of a semiconductor manufacturing apparatus, an anodized film having a minimized crack at a weak part of the manufacturing apparatus may be provided.
구체적으로, 본 발명에 따른 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법은 (a) 황산, 옥살산 및 유기산을 혼합하여 혼합 전해욕을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합 전해욕으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금 모재를 양극산화처리(anodizing)를 수행하여 알루미나(alumina) 피막을 형성하는 단계;를 포함한다.Specifically, the method for forming an oxide film on a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus according to the present invention includes the steps of (a) preparing a mixed electrolytic bath by mixing sulfuric acid, oxalic acid and an organic acid; (b) forming an alumina film by anodizing an aluminum or aluminum alloy base material with the mixed electrolytic bath; and
먼저, 양극산화처리를 위한 장비를 준비한다.First, prepare equipment for anodizing.
상기 양극산화처리를 위한 장비는, 전해조(electrochemical bath)와, 양전압이 인가되고 알루미나 피막(Al2O3)이 형성되는 양극과, 음전압이 인가되어 알루미늄 양이온에 전자를 공급하기 위한 음극과, 상기 전해조 내에 담겨지는 전해질 용액과, 양극과 음극에 전압을 공급하기 위한 전원 공급수단(power supply)을 포함한다. 양극과 음극은 소정 거리를 두고 서로 이격 배치된다. 양극으로는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 부재를 사용한다.The equipment for the anodization includes an electrochemical bath, an anode to which a positive voltage is applied and an alumina film (Al 2 O 3 ) is formed, a cathode to which a negative voltage is applied to supply electrons to aluminum cations, and , an electrolyte solution contained in the electrolytic cell, and a power supply for supplying a voltage to an anode and a cathode. The positive electrode and the negative electrode are spaced apart from each other by a predetermined distance. As the anode, a member made of aluminum or aluminum alloy is used.
이후, 황산, 옥살산 및 유기산이 혼합된 혼합 전해욕을 제조((a)단계)하여 전해조에 주입한다.Thereafter, a mixed electrolytic bath in which sulfuric acid, oxalic acid and organic acid are mixed is prepared (step (a)) and injected into the electrolytic bath.
바람직한 일 실시예로서, 상기 혼합 전해욕의 산 농도는 2 내지 20wt%일 수 있다.As a preferred embodiment, the acid concentration of the mixed electrolytic bath may be 2 to 20wt%.
또한 바람직한 일 실시예로서, 상기 혼합 전해욕은 황산 0.5 내지 8wt%, 옥살산 0.5 내지 5wt%, 유기산 1 내지 8wt%을 포함할 수 있다.Also, as a preferred embodiment, the mixed electrolytic bath may include 0.5 to 8 wt% of sulfuric acid, 0.5 to 5 wt% of oxalic acid, and 1 to 8 wt% of organic acid.
또한 바람직한 일 실시예로서, 상기 혼합 전해욕은 황산, 옥살산, 구연산 및 사과산을 포함할 수 있으며, 이때 상기 혼합 전해욕은 황산 0.5 내지 8wt%, 옥살산 0.5 내지 5wt%, 구연산 0.5 내지 4wt% 및 사과산 0.5 내지 4wt%을 포함할 수 있다.In addition, as a preferred embodiment, the mixed electrolytic bath may include sulfuric acid, oxalic acid, citric acid, and malic acid, wherein the mixed electrolytic bath contains 0.5 to 8 wt% of sulfuric acid, 0.5 to 5 wt% of oxalic acid, 0.5 to 4 wt% of citric acid, and malic acid. It may contain 0.5 to 4wt%.
여기서, 상기 혼합 전해욕내 사과산을 상기 함량비로 첨가하는 경우에는 알루미늄과 산의 강한 반응이 억제되어 다공질층의 하부 및 배리어층 내 미세 결함의 발생이 억제된다.Here, when malic acid is added in the above content ratio in the mixed electrolytic bath, a strong reaction between aluminum and the acid is suppressed, thereby suppressing occurrence of micro-defects in the bottom of the porous layer and in the barrier layer.
이어서, 상기 혼합 전해욕이 주입된 전해조내에서 알루미늄 또는 알루미늄 합금 모재를 양극산화처리(anodizing)를 수행하여 알루미나(alumina) 피막을 형성한다((b)단계).Subsequently, an alumina film is formed by anodizing the aluminum or aluminum alloy base material in the electrolytic bath into which the mixed electrolytic bath is injected (step (b)).
이때, 황산, 옥살산 및 유기산을 혼합하여 제조한 혼합 전해욕을 사용함으로써, 알루미나 부재인 양극에서의 산화 피막의 다공질층내 기공과 셀의 구조를 제어할 수 있으며, 따라서 다공질층의 하부 및 배리어층에 미세 결함이 없는 양극 산화 피막 형성이 가능하다.At this time, by using a mixed electrolytic bath prepared by mixing sulfuric acid, oxalic acid and organic acid, it is possible to control the structure of pores and cells in the porous layer of the oxide film in the alumina-free anode, and therefore in the lower part of the porous layer and the barrier layer. It is possible to form an anodized film without micro-defects.
여기서, 양극산화처리 반응 중 알루미늄이 포함된 부재 표면 부근의 혼합 전해욕의 저항 또는 산 농도를 반응 시간에 따라 일정하기 유지시키기 위해서 전해조내 혼합 전해욕을 기계적 혼합하는 것이 바람직하다. Here, it is preferable to mechanically mix the mixed electrolytic bath in the electrolytic bath in order to maintain a constant resistance or acid concentration of the mixed electrolytic bath near the surface of the member containing aluminum during the anodizing reaction according to the reaction time.
상기 양극산화처리는 직류, 교류 또는 직/교류 중첩 방식으로 양극 산화를 수행할 수 있다.The anodic oxidation treatment may be performed in a direct current, alternating current, or direct/alternating current overlap method.
바람직한 일 실시예로서, 상기 양극산화처리는 1.8 내지 4.0 A/dm2의 인가 전류로 수행하는 것이 바람직하다. 인가 전류가 1.8 A/dm2에 미치지 못하는 경우에는 다공질층내 셀 구조의 산화피막 형성 속도(formation rate)가 저하되어 공정의 효율성 저하 및 두꺼운 산화 피막 형성이 어려운 반면, 인가 전류가 4 A/dm2를 초과하는 경우 다공질층 하부의 알루미늄과 산과의 강한 반응에 의하여 산화 피막이 빠르게 성장하여 다공질층 및 배리어층 내 미세 결함이 생성 될 뿐만 아니라, 다공질층의 버닝(burning)의 위험성이 높다.As a preferred embodiment, the anodizing treatment is preferably performed with an applied current of 1.8 to 4.0 A/dm 2 . When the applied current is less than 1.8 A/dm 2 , the formation rate of the oxide film of the cell structure in the porous layer is lowered, and it is difficult to reduce the efficiency of the process and form a thick oxide film, while the applied current is 4 A/
또한, 바람직한 일 실시예로서, 인가전류가 1.8 내지 4 A/dm2인 경우에 양극산화처리 반응은 20 내지 200분 동안 수행하는 것이 바람직하다.In addition, as a preferred embodiment, when the applied current is 1.8 to 4 A/
또한, 바람직한 일 실시예로서, 상기 양극산화처리 공정의 온도는 2 내지 40 ℃ 범위로 유지하는 것이 화학적, 기계적, 전기적 특성이 우수한 알루미나 피막의 제조를 위하여 바람직하다.In addition, as a preferred embodiment, it is preferable to maintain the temperature of the anodizing process in the range of 2 to 40 ° C. in order to manufacture an alumina film having excellent chemical, mechanical and electrical properties.
상기 공정 온도가 2℃에 미치지 못하는 경우에는 다공질층내 셀 구조의 알루미나 형성 속도(formation rate)가 저하되어 다공질층의 하부 및 배리어층에 미세 결함이 더 잘 형성된다. 또한 상기 공정 온도가 40℃ 를 초과하는 경우에는 알루미나 피막의 성장 속도가 과도하게 증가되어 다공질층의 하부 및 배리어층내 미세 결함의 발생 위험성이 높으며, 일정 두께 이상에서는 반응 열로 인해 다공질층의 성장 속도보다 용해 속도가 빨라 두꺼운 산화 피막 형성이 어렵다.When the process temperature is less than 2° C., the alumina formation rate of the cell structure in the porous layer is lowered, so that fine defects are more easily formed in the lower part of the porous layer and in the barrier layer. In addition, when the process temperature exceeds 40 ° C., the growth rate of the alumina film is excessively increased, resulting in a high risk of occurrence of micro-defects in the lower part of the porous layer and in the barrier layer. It is difficult to form a thick oxide film due to its high dissolution rate.
따라서, 전해조에서 양극산화 공정 중 발열 반응에 의한 온도 상승을 방지하고, 알루미늄 금속 표면 전체에서 전기화학반응의 균일성을 높이기 위하여 자석 교반기(magnetic stirrer)와 교반용 자석 막대(stirring magnetic bar)를 구비하여 전해질 용액을 교반 할 수 있으며, 전해조 내 전해질 용액의 온도를 일정하게 유지시키기 위하여 냉각장치 혹은 온도조절장치 등이 설치될 수도 있다.Therefore, a magnetic stirrer and a stirring magnetic bar are provided to prevent temperature rise due to an exothermic reaction during the anodic oxidation process in the electrolytic bath and to increase the uniformity of the electrochemical reaction on the entire aluminum metal surface. The electrolyte solution may be stirred, and a cooling device or a temperature control device may be installed to maintain a constant temperature of the electrolyte solution in the electrolytic cell.
또한, 본 발명에 따른 산화피막 형성 방법은 황산, 옥살산 및 유기산을 포함하는 혼합 전해욕에서 양극산화처리함으로써, 50 내지 200 μm 두께의 알루미나 피막을 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부재의 표면 상에 균일하게 형성시킬 수 있다.In addition, in the method for forming an oxide film according to the present invention, an alumina film having a thickness of 50 to 200 μm is uniformly formed on the surface of an aluminum or aluminum alloy member by anodizing in a mixed electrolytic bath containing sulfuric acid, oxalic acid and organic acid. can
또한, 본 발명은 상기 산화피막 형성방법으로 제조된 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재를 제공한다.In addition, the present invention provides a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus manufactured by the oxide film forming method.
이때, 반도체 제조 장치에서의 CVD 공정챔버의 부품은 히터(heater), 샤워헤드(shower head), 서셉터(susceptor), 공정챔버 내벽, 배플(baffle), 전극(electrode), 파워터미널(power terminal), 플랜지(flange), 스크류(screw), 봉(bar), 히터 서포트(heater support), 브라켓(bracket) 등이 있다.At this time, the parts of the CVD process chamber in the semiconductor manufacturing apparatus are a heater, a shower head, a susceptor, an inner wall of the process chamber, a baffle, an electrode, and a power terminal ), flange, screw, bar, heater support, bracket, etc.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are merely illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
실시예 1~3Examples 1-3
알루미늄 합금(Al 6061 세로 50㎜ * 가로 50㎜ * 높이 5㎜ ) 기판을 양극으로 하고, 납을 음극으로 하여 스카치브라이드(#400)로 폴리싱하였다. 이후 황산(95%) 40~60g, 수산(99.9%) 25 ~ 35g, 구연산(99.5%) 15 ~ 25 g, 사과산(99.5%) 15 ~ 25 g 을 증류수에 첨가하여 혼합욕 1L를 제조하고, 폴리싱된 알루미늄 합금 기판을 양극으로 하고, 스테인리스 기판을 음극으로 하여 상기 혼합욕내에서 직/교류 중첩 방식으로 하기 표 1에 기재된 공정 조건에 따라 양극 산화를 수행하여 알루미나 피막이 코팅된 알루미늄 합금 기판을 제조하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.An aluminum alloy (Al 6061 length 50 mm * width 50 mm *
비교예 1~2Comparative Examples 1-2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리싱을 진행한다. 이후 황산(95%) 170g을 증류수에 첨가하여 황산욕 1L를 제조하고, 폴리싱된 알루미늄 합금 기판을 양극으로 하고, 스테인리스 기판을 음극으로 하여 상기 혼합욕내에서 직/교류 중첩 방식으로 하기 표 1에 기재된 공정 조건에 따라 양극 산화를 수행하여 알루미나 피막이 코팅된 알루미늄 합금 기판을 제조하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.Polishing is performed in the same manner as in Example 1 above. Thereafter, 170 g of sulfuric acid (95%) was added to distilled water to prepare a sulfuric acid bath of 1 L, using the polished aluminum alloy substrate as an anode and the stainless steel substrate as a cathode in a direct/alternating current superposition method in the mixed bath as shown in Table 1 below. Anodization was performed according to process conditions to prepare an aluminum alloy substrate coated with an alumina film, and the results are shown in Table 2.
(㎛)surface roughness
(μm)
(Avg. 0.767)0.632 to 0.879
(Avg. 0.767)
(Avg. 0.551)0.494 to 0.625
(Avg. 0.551)
(Avg. 0.565)0.511 to 0.594
(Avg. 0.565)
(Avg. 0.517)0.458 to 0.571
(Avg. 0.517)
(Avg. 0.397)0.371 to 0.426
(Avg. 0.397)
실시예 4~5Examples 4-5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리싱을 진행한다. 또한 실시예 1에서 제조한 동일한 성분비의 혼합욕 1L를 제조하고, 스테인리스 기판을 음극으로 하여 상기 혼합욕내에서 직/교류 중첩 방식으로 하기 표 3에 기재된 공정 조건에 따라 양극 산화를 수행하여 알루미나 피막이 코팅된 알루미늄 합금 기판을 제조하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.Polishing is performed in the same manner as in Example 1 above. In addition, 1L of the mixed bath having the same component ratio prepared in Example 1 was prepared, and an alumina film was coated by performing anodization according to the process conditions shown in Table 3 in a direct / alternating current overlapping method in the mixed bath using a stainless substrate as a cathode An aluminum alloy substrate was prepared and the results are shown in Table 4.
비교예 3~4Comparative Examples 3-4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리싱을 진행한다. 또한 비교예 1에서 제조한 동일한 황산욕 1L를 제조하고, 스테인리스 기판을 음극으로 하여 상기 혼합욕내에서 직/교류 중첩 방식으로 하기 표 3에 기재된 공정 조건에 따라 양극 산화를 수행하여 알루미나 피막이 코팅된 알루미늄 합금 기판을 제조하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.Polishing is performed in the same manner as in Example 1 above. In addition, 1L of the same sulfuric acid bath prepared in Comparative Example 1 was prepared, and anodic oxidation was performed according to the process conditions shown in Table 3 below in a direct / alternating current overlapping method in the mixed bath using a stainless steel substrate as a cathode to obtain aluminum coated with an alumina film An alloy substrate was prepared and the results are shown in Table 4.
(㎛)surface roughness
(μm)
(Avg. 0.743)0.703 to 0.783
(Avg. 0.743)
(Avg. 1.181)1.091 to 1.244
(Avg. 1.181)
(Avg. 1.186)1.133 to 1.309
(Avg. 1.186)
(Avg. 1.146)0.986 to 1.342
(Avg. 1.146)
(Avg. 0.918)0.852 to 0.971
(Avg. 0.918)
실험예1: 알루미나 피막의 두께 측정Experimental Example 1: Measurement of thickness of alumina film
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 따른 알루미나 피막의 두께를 와전류 방식의 두께 측정기를 이용하여 측정하였고, 그 결과값을 상기 표 2 또는 표 4에 나타내었다.The thickness of the alumina film according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 was measured using an eddy current type thickness meter, and the result values are shown in Table 2 or Table 4 above.
실험예2: 알루미나 피막의 표면 거칠기Experimental Example 2: Surface Roughness of Alumina Film
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 따른 알루미나 피막의 표면 거칠기를 JIS2001 / ISO1997 국제 표준 규격으로 Mitutoyo SJ-210 장비를 이용하여 측정하였고, 그 결과값을 상기 표 2 또는 표 4에 나타내었다.The surface roughness of the alumina films according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 was measured using Mitutoyo SJ-210 equipment according to the JIS2001 / ISO1997 international standard, and the result values are shown in Table 2 or Table 4 above. was
실험예3: 알루미나 피막의 내전압 측정Experimental Example 3: Measurement of withstand voltage of alumina film
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 따른 알루미나 피막의 내전압을 내전압 측정기를 이용하여 측정하였고, 그 결과값을 상기 표 2 또는 표 4에 나타내었다.The withstand voltage of the alumina films according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 was measured using a withstand voltage meter, and the result values are shown in Table 2 or Table 4 above.
실험예4: 알루미나 피막의 내식성 측정Experimental Example 4: Measurement of corrosion resistance of alumina film
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 따른 알루미나 피막의 내식성 Test로 염산 Bubble Test를 진행하였다. 염산 Bubble Test는 직경 2㎜ PVC 파이프를 실란트를 사용하여 시편에 부착하여 염산 5 wt%로 희석하여 2 ㎖ 넣어 최초로 Bubble이 발생하는 시간을 측정하였고, 그 결과값을 상기 표 2 또는 표 4에 나타내었다.A hydrochloric acid bubble test was performed as a corrosion resistance test of the alumina film according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5. In the hydrochloric acid bubble test, a PVC pipe with a diameter of 2 mm was attached to the specimen using a sealant, diluted with 5 wt% hydrochloric acid, and 2 ml was put in to measure the time for bubbles to occur for the first time. The results are shown in Table 2 or Table 4 above. was
실험예5: 알루미나 피막의 하부 결함 측정Experimental Example 5: Measurement of lower defect of alumina film
알루미나 피막의 하부 결함은 SEM 장비를 이용하여 이미지를 통하여 결함 발생 여부를 확인 하였습니다. Defects on the bottom of the alumina film were checked for defects through images using SEM equipment.
실험예6: 알루미나 피막의 관찰Experimental Example 6: Observation of alumina film
하기 도 3(a)는 황산욕에서 제조한 비교예 1에 따른 알루미나 피막 측면의 전자주사현미경(SEM) 사진이고, 도 3(b)는 본 발명에 따른 실시예 1에 따른 알루미나 피막의 측면의 전자주사현미경(SEM) 사진이며, 이를 통해서 본 발명에 따른 산화피막 형성방법으로 황산욕에서 제조한 양극 산화 피막보다 내부 결함이 적은 양극산화 피막을 구현할 수 있다는 것을 확인하였다.3 (a) is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the side of the alumina film according to Comparative Example 1 prepared in a sulfuric acid bath, and FIG. 3 (b) is a side view of the alumina film according to Example 1 according to the present invention. This is a scanning electron microscope (SEM) photograph, and it was confirmed through this that the oxide film formation method according to the present invention can implement an anodized film with fewer internal defects than an anodized film prepared in a sulfuric acid bath.
하기 도 4(a)는 황산욕에서 제조한 비교예 1에 따른 알루미나 피막 모서리의 전자주사현미경(SEM) 사진이고, 도 4(b)는 실시예 1의 알루미나 모서리의 전자주사현미경(SEM) 사진이며, 이를 통해서 본 발명에 따른 산화피막 형성방법으로 모서리 부분에서 외부 균열이 적은 양극산화 피막을 균일하게 형성시킬 수 있다는 것을 확인하였다.4 (a) is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the edge of the alumina film according to Comparative Example 1 prepared in a sulfuric acid bath, and FIG. 4 (b) is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the edge of the alumina film of Example 1 Through this, it was confirmed that the anodized film formation method according to the present invention can uniformly form an anodized film with less external cracks at the corners.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적은 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다. Having described specific parts of the present invention in detail above, it will be clear to those skilled in the art that these specific descriptions are only preferred embodiments, and the scope of the present invention is not limited thereby. will be. Accordingly, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (10)
(b) 상기 혼합 전해욕으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금 모재를 1.8 내지 4 A/dm2의 인가 전류로 양극산화처리(anodizing)를 수행하여 알루미나(alumina) 피막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법.
(a) 3.7 to 5.4 wt% of sulfuric acid, 2.4 to 3.3 wt% of oxalic acid, 1.4 to 2.3 wt% of citric acid, and 1.4 to 2.3 wt% of malic acid are mixed preparing a mixed electrolytic bath;
(b) forming an alumina film by anodizing an aluminum or aluminum alloy base material with the mixed electrolytic bath at an applied current of 1.8 to 4 A/dm 2 ; A method of forming an oxide film of a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus.
상기 양극산화처리는 20분 내지 200분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법.
According to claim 1,
The method of forming an oxide film on a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus, characterized in that the anodization is performed for 20 minutes to 200 minutes.
상기 양극산화처리 공정의 온도는 2 내지 40 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법.
According to claim 1,
The method of forming an oxide film on a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus, characterized in that the temperature of the anodizing process is in the range of 2 to 40 ℃.
상기 알루미나 피막은 50 내지 200 μm의 두께를 형성하는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 디스플레이 제조 장치의 알루미늄이 포함된 부재의 산화피막 형성방법.
According to claim 1,
The alumina film is a method of forming an oxide film of a member containing aluminum of a semiconductor or display manufacturing apparatus, characterized in that to form a thickness of 50 to 200 μm.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210172913A KR102468324B1 (en) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | Method for manufacturing Anodized Coating Layer on Aluminium Member and Aluminium Member for Semiconductor Manufaturing Device by the Same |
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Family Applications (1)
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| KR1020210172913A KR102468324B1 (en) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | Method for manufacturing Anodized Coating Layer on Aluminium Member and Aluminium Member for Semiconductor Manufaturing Device by the Same |
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| KR (1) | KR102468324B1 (en) |
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|---|---|---|---|---|
| KR20060006283A (en) | 2004-07-15 | 2006-01-19 | 주식회사 코미코 | Anodized al or al alloy mamber having good thermal cracking-resistance and the method for manufacturing the mamber |
| KR20080098331A (en) * | 2007-05-04 | 2008-11-07 | 듀라코치 인터내셔널 리미티드 | Anodizing aluminum and alloys thereof |
| KR20100076908A (en) | 2008-12-26 | 2010-07-06 | 가부시키가이샤 덴소 | Method for anodizing aluminum and anodized aluminum |
-
2021
- 2021-12-06 KR KR1020210172913A patent/KR102468324B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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| KR20060006283A (en) | 2004-07-15 | 2006-01-19 | 주식회사 코미코 | Anodized al or al alloy mamber having good thermal cracking-resistance and the method for manufacturing the mamber |
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