KR102460329B1 - Rubber composition for tire and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
가황 촉진조제로서 아연 글리세롤레이트를 첨가하여 모듈러스 성능을 개선시킨 타이어용 고무 조성물 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 타이어용 고무 조성물은 원료 고무, 카본블랙을, 및 가황 촉진조제를 포함하고, 상기 가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함한다.Disclosed are a rubber composition for a tire in which modulus performance is improved by adding zinc glycerolate as a vulcanization accelerator, and a method for manufacturing the same.
The rubber composition for a tire according to the present invention includes raw rubber, carbon black, and a vulcanization accelerator, and the vulcanization accelerator contains zinc glycerolate.
Description
본 발명은 가황 촉진조제로서 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함하여 모듈러스 개선 효과를 갖는 타이어용 고무 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a rubber composition for a tire having an effect of improving modulus, including zinc glycerolate as a vulcanization accelerator, and a method for manufacturing the same.
최근 전기 자동차의 빠른 보급에 따라 자동차의 친환경 요소가 부각되고 있다. 기존 내연기관 자동차와 관련된 환경 규제가 보다 높아지고 있는 경향이며, 타이어의 내마모 성능의 중요성이 지속적으로 증가함에 따라, 내연기관 자동차 대비 차체 무게가 무거운 전기 자동차의 특징에 맞춰 내마모 성능이 우수한 타이어의 개발이 필요한 상황이다. Recently, with the rapid spread of electric vehicles, eco-friendly elements of automobiles have been highlighted. As environmental regulations related to existing internal combustion engine vehicles are getting higher and the importance of wear resistance performance of tires continues to increase, tires with excellent wear resistance performance have been developed in line with the characteristics of electric vehicles, which have a heavier body weight compared to internal combustion engine vehicles. It is a situation in need of development.
자동차용 타이어의 내마모 성능 개선은 타이어에서 적용되고 있는 모듈러스 물성에 큰 영향을 받기 때문에, 이와 같은 목적에 적합한 타이어용 고무 조성물의 개발이 필요한 상황이다. 예를 들어, 타이어 트레드의 내마모 특성은 지면과 접하는 트레드 표면층의 성질에 의해 결정된다. 주행 시 필연적으로 따르는 진동 및 마찰력에 기인하여 발생하는 마모 정도를 낮출수록 차량의 미세 입자 발생 및 타이어 트레드의 수명이 늘어날 수 있다.Since the improvement of the abrasion resistance performance of automobile tires is greatly affected by the modulus properties applied to the tires, it is necessary to develop a rubber composition for tires suitable for this purpose. For example, the wear resistance properties of a tire tread are determined by the nature of the tread surface layer in contact with the ground. As the degree of wear caused by vibration and friction forces that inevitably follow during driving is reduced, the generation of fine particles in the vehicle and the lifespan of the tire tread can be increased.
이러한 타이어 트레드를 형성하기 위한 고무 조성물에는 보강성을 높여 내마모 성능을 향상시키기 위한 입자 크기가 작은 카본블랙이 사용되고 있다. 충전제로서 입자 크기가 작은 카본블랙을 사용할 경우, 일반적으로 고무 조성물 내 카본블랙의 분산성이 좋지 않기 때문에 직경이 큰 카본블랙을 사용하거나, 고무 조성물 중 카본블랙의 함량을 상대적으로 적게 사용하고 있다. 하지만, 이 경우 타이어 트레드의 내마모성이 충분하지 못하다는 문제가 있다. Carbon black having a small particle size is used in a rubber composition for forming such a tire tread to increase reinforcing properties and improve abrasion resistance. When carbon black having a small particle size is used as a filler, carbon black having a large diameter is generally used because dispersibility of carbon black in the rubber composition is not good, or a relatively small amount of carbon black in the rubber composition is used. However, in this case, there is a problem that the wear resistance of the tire tread is not sufficient.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 타이어의 모듈러스 성능을 개선하기 위한 타이어 고무 조성물의 개발이 필요한 실정이다.In order to solve this problem, there is a need to develop a tire rubber composition for improving the modulus performance of the tire.
본 발명의 목적은 충전제로서 카본블랙을 사용한 고무 조성물에 가황 촉진조제로서 아연 글리세롤레이트를 첨가하여 내마모 성능을 향상시킨 타이어용 고무 조성물을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire in which zinc glycerolate as a vulcanization accelerator is added to a rubber composition using carbon black as a filler to improve abrasion resistance.
또한 본 발명의 목적은 원료 고무와 카본블랙을 혼합하여 가교밀도를 증가시킴으로써, 기존 가황 촉진조제를 사용한 고무 조성물 대비 우수한 모듈러스 특성을 가진 타이어용 고무 조성물을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire having superior modulus properties compared to a rubber composition using a conventional vulcanization accelerator by mixing raw rubber and carbon black to increase the crosslinking density.
또한 본 발명의 목적은 타이어용 고무 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다. It is also an object of the present invention to provide a method for producing a rubber composition for a tire.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects and advantages of the present invention not mentioned may be understood by the following description, and will be more clearly understood by the examples of the present invention. It will also be readily apparent that the objects and advantages of the present invention may be realized by the means and combinations thereof indicated in the appended claims.
본 발명에 따른 타이어용 고무 조성물은 원료 고무, 카본블랙, 및 가황 촉진조제를 포함하고, 상기 가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함한다.The rubber composition for a tire according to the present invention includes raw rubber, carbon black, and a vulcanization accelerator, and the vulcanization accelerator includes zinc glycerolate.
본 발명에 따른 타이어용 고무 조성물의 제조 방법은 (a) 원료 고무에 카본블랙, 및 가황 촉진조제를 투입하여 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 혼합된 혼합물에 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 투입하여 혼합하는 단계;를 포함하고, 상기 가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함한다.A method for producing a rubber composition for a tire according to the present invention comprises the steps of: (a) mixing carbon black and a vulcanization accelerator into raw rubber; And (b) adding and mixing at least one of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent in the mixed mixture; includes, wherein the vulcanization accelerator includes zinc glycerolate.
본 발명에 따른 타이어용 고무 조성물은 가황 촉진조제로서 아연 글리세롤레이트를 첨가하여 모듈러스 성능을 개선시키는 효과가 있다.The rubber composition for a tire according to the present invention has an effect of improving modulus performance by adding zinc glycerolate as a vulcanization accelerator.
구체적으로, 본 발명의 가황 촉진조제가 원료 고무 및 카본블랙이 혼합된 고무 조성물의 가교밀도를 증가시킴으로써 가교 구조가 형성된 고무 조성물의 모듈러스 및 내마모성(WEAR ABRASION)을 향상시킬 수 있다. Specifically, the vulcanization accelerator of the present invention can improve the modulus and wear resistance (WEAR ABRASION) of the rubber composition in which the crosslinked structure is formed by increasing the crosslinking density of the rubber composition in which the raw rubber and carbon black are mixed.
이에 따라, 본 발명의 타이어용 고무 조성물은 우수한 내마모성을 갖는 타이어를 제조하는 것이 가능하다.Accordingly, the rubber composition for a tire of the present invention can manufacture a tire having excellent wear resistance.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.In addition to the above-described effects, the specific effects of the present invention will be described together while describing specific details for carrying out the invention below.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.The above-described objects, features and advantages will be described below in detail with reference to the accompanying drawings, and accordingly, those skilled in the art to which the present invention pertains will be able to easily implement the technical idea of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a known technology related to the present invention may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawings, the same reference numerals are used to indicate the same or similar components.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 타이어용 고무 조성물 및 그 제조 방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a rubber composition for a tire and a manufacturing method thereof according to some embodiments of the present invention will be described.
본 발명에 따른 타이어용 고무 조성물의 제조 방법은 원료 고무에 카본블랙, 및 가황 촉진조제를 투입하여 혼합하는 단계(S110) 및 혼합된 혼합물에 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 투입하여 혼합하는 단계(S120)를 포함한다.The manufacturing method of the rubber composition for a tire according to the present invention includes the step of mixing carbon black and a vulcanization accelerator into raw rubber (S110) and at least one of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent in the mixed mixture and mixing (S120).
원료 고무에 카본블랙, 및 가황 촉진조제를 투입하여 혼합하는 단계(S110)는 원료 고무와 카본블랙의 상호 작용을 통해 원료 고무에 카본블랙이 커플링될 수 있다.In the step of mixing carbon black and a vulcanization accelerator into the raw rubber (S110), the carbon black may be coupled to the raw rubber through the interaction between the raw rubber and the carbon black.
예를 들어, 카본블랙의 표면에 존재하는 친수성 작용기는 원료 고무 표면에 있는 친수성 작용기와의 친수성 상호 작용(예를 들어, dipole interaction 또는 hydrogen bonding)이 가능하다. 카본블랙의 표면에 존재하는 소수성 작용기는 원료 고무의 소수성 부분(moiety)과의 소수성 상호 작용(예를 들어, van-der walls force) 또는 화학적 결합이 가능할 수 있다.For example, a hydrophilic functional group present on the surface of carbon black may have a hydrophilic interaction (eg, dipole interaction or hydrogen bonding) with a hydrophilic functional group on the surface of the raw rubber. The hydrophobic functional group present on the surface of the carbon black may be capable of hydrophobic interaction (eg, van-der wall force) or chemical bonding with a hydrophobic moiety of the raw rubber.
상기 원료 고무는 이소프렌계 고무 및 다이엔계 고무 중 1종 이상을 포함한다. 바람직하게는 고반발탄성, 고강도, 고탄성 성질을 가지고 있어 고내마모성, 내피로파괴성, 내 크랙성장성 등에 유리한 이소프렌계 고무를 사용하는 것이 바람직하다.The raw rubber includes at least one of an isoprene-based rubber and a diene-based rubber. Preferably, it is preferable to use isoprene-based rubber, which has high repulsion elasticity, high strength, and high elasticity properties, and is advantageous in high abrasion resistance, fatigue fracture resistance, crack growth resistance, and the like.
이소프렌계 고무는 탈단백질 천연 고무 및 고순도 천연 고무와 같은 천연 고무 또는 에폭시화 천연 고무, 수소 첨가 천연 고무 및 그래프트화 천연 고무와 같은 개질 천연 고무를 포함할 수 있다.The isoprene-based rubber may include natural rubber such as deproteinized natural rubber and high-purity natural rubber, or modified natural rubber such as epoxidized natural rubber, hydrogenated natural rubber, and grafted natural rubber.
다이엔계 고무는 스타이렌-뷰타다이엔 고무(SBR), 뷰타다이엔 고무(BR), 이소프렌-함유 스타이렌 뷰타다이엔 고무 또는 나이트릴 함유 스타이렌 뷰타다이엔 고무을 포함할 수 있다.The diene-based rubber may include styrene-butadiene rubber (SBR), butadiene rubber (BR), isoprene-containing styrene-butadiene rubber, or nitrile-containing styrene-butadiene rubber.
상술한 원료 고무 외에 네오프렌 고무, 클로로뷰틸 고무 또는 브로모뷰틸 고무 등도 사용될 수 있다In addition to the above-mentioned raw rubber, neoprene rubber, chlorobutyl rubber or bromobutyl rubber may also be used.
카본블랙으로는 가스 또는 오일을 불완전 연소시켜 생성된 카본블랙을 포집한 퍼니스 블랙(furnace black)을 주로 사용한다. 퍼니스 블랙을 주로 사용하는 이유는 현재 생산되는 카본블랙의 약 98% 이상이 퍼니스 블랙 형태로 만들어지고 있기 때문이다. 추가적으로 써멀 블랙(thermal black), 채널 블랙 등의 공법으로 제조된 제품도 사용될 수 있다.As carbon black, furnace black, which collects carbon black produced by incomplete combustion of gas or oil, is mainly used. The reason furnace black is mainly used is that more than 98% of carbon black currently produced is made in the form of furnace black. Additionally, products manufactured by methods such as thermal black and channel black may also be used.
카본 블랙은 원료 고무 100중량부에 대하여, 20~70중량부로 첨가되는 것이 바람직하다. 카본블랙의 함량이 20 중량부 미만인 경우, 보강성을 포함한 기계적 물성에서 불리할 우려가 있다. 반대로, 카본블랙의 함량이 70 중량부를 초과할 경우, 고무 조성물 내 무늬 점도(Mooney viscosity), 발열 성능 및 점탄성 물성 등이 불리할 우려가 있다.Carbon black is preferably added in an amount of 20 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the raw rubber. When the content of carbon black is less than 20 parts by weight, there is a risk of being disadvantageous in mechanical properties including reinforcing properties. Conversely, when the content of carbon black exceeds 70 parts by weight, there is a concern that the Mooney viscosity, heat generation performance, and viscoelastic properties of the rubber composition are disadvantageous.
가황 촉진조제는 가황 촉진제와 함께 사용하며, 가황 촉진 효과를 최대화하기 위해 사용되는 배합제이다. 본 발명에서는 가황 촉진조제 변경을 통해 카본 블랙 화합물의 모듈러스 성능을 개선시키는 효과가 있다.The vulcanization accelerator is used together with the vulcanization accelerator and is a compounding agent used to maximize the effect of accelerating the vulcanization. In the present invention, there is an effect of improving the modulus performance of the carbon black compound by changing the vulcanization accelerator.
본 발명에 따른 가황 촉진조제는 첨가제로서, 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함하는 것이 바람직하다.The vulcanization accelerator according to the present invention preferably contains zinc glycerolate as an additive.
상기 아연 글리세롤레이트는 하기 [화학식 1], [화학식 2], [화학식 3] 중 어느 하나로 표시될 수 있다. 아연 글리세롤레이트는 동의어로 Glyzinc, ZnGly, Zinc glyceroxide, Zinc glycerolate, Zinc-m-glycerolate 가 있다. The zinc glycerolate may be represented by any one of the following [Formula 1], [Formula 2], and [Formula 3]. Zinc glycerolate is synonymous with Glyzinc, ZnGly, Zinc glyceroxide, Zinc glycerolate, and Zinc-m-glycerolate.
[화학식 1][Formula 1]
[화학식 2][Formula 2]
[화학식 3][Formula 3]
본 발명의 특수 가황 촉진조제인 아연 글리세롤레이트는 1,2,3 -propanetriol 과 Zn 이온이 반응하여 생성된 가황 촉진조제이다. 아연 글리세롤레이트는 주로 화장품 및 플라스틱 제품의 가교 첨가제로 사용되고 있는 원료이다. Zinc glycerolate, a special vulcanization accelerator of the present invention, is a vulcanization accelerator produced by reacting 1,2,3-propanetriol with Zn ions. Zinc glycerolate is a raw material mainly used as a crosslinking additive in cosmetics and plastic products.
가황 촉진조제는 원료 고무 100중량부에 대하여, 1~10중량부로 첨가되는 것이 바람직하고, 1~5중량부로 첨가되는 것이 보다 바람직하다.The vulcanization accelerator is preferably added in an amount of 1 to 10 parts by weight, more preferably 1 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the raw rubber.
가황 촉진조제의 함량이 1 중량부 미만인 경우, 가황 첨가제에 의한 원료 고무 및 카본블랙이 혼합된 고무 조성물의 가교 촉진 효과가 미미함에 따라 충분한 모듈러스 및 내마모성을 달성하기 어려울 수 있다. 반대로, 가황 촉진조제의 함량이 5 중량부를 초과할 경우, 과량의 가교 촉진제 사용으로 인한 빠른 최적 가교 속도로 인해서 고무 가공성이 저하되거나 고무 및 카본블랙으로 이뤄진 고무 조성물의 내 마모성이 저하될 우려가 있다.When the content of the vulcanization accelerator is less than 1 part by weight, it may be difficult to achieve sufficient modulus and abrasion resistance because the effect of promoting crosslinking of the rubber composition in which the raw rubber and carbon black are mixed by the vulcanization additive is insignificant. Conversely, when the content of the vulcanization accelerator exceeds 5 parts by weight, there is a risk that the rubber processability may be lowered or the abrasion resistance of the rubber composition made of rubber and carbon black may be lowered due to the fast optimal crosslinking rate due to the use of an excessive amount of the crosslinking accelerator. .
가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트 단독으로 사용이 가능하나, 필요에 따라 아연 글리세롤레이트와 산화아연을 혼합하여 사용될 수도 있다. 예를 들어 아연 글리세롤레이트 2중량부 및 산화아연 1중량부가 혼합된 가황 촉진조제를 투입할 수 있다.The vulcanization accelerator may be used alone, but zinc glycerolate and zinc oxide may be mixed as needed. For example, a vulcanization accelerator in which 2 parts by weight of zinc glycerolate and 1 part by weight of zinc oxide are mixed may be added.
상기 (S110) 단계의 1차 배합은 100~170℃에서 30초 ~ 60 분 동안 수행될 수 있으며, 이 범위 내에서 온도와 시간을 조절하여 원료 고무, 카본블랙 및 가황 촉진조제가 원활하게 교반되도록 할 수 있다.The first mixing in step (S110) may be performed at 100 to 170° C. for 30 seconds to 60 minutes, and the temperature and time are adjusted within this range so that the raw rubber, carbon black, and the vulcanization accelerator are smoothly stirred. can do.
또한 상기 (S110) 단계에서는 고무 조성물의 가공성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 실리카, 클레이(clay) 또는 탈크(talc) 등과 같은 보강제를 추가적으로 투입할 수 있다.In addition, in the step (S110), a reinforcing agent such as silica, clay or talc may be additionally added within a range that does not affect the processability of the rubber composition.
다음으로, 상기 혼합된 혼합물에 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 투입하여 2차 배합한다.Next, at least one of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent is added to the mixed mixture and secondarily blended.
본 발명에 따른 고무 조성물은 원료 고무 및 카본블랙이 혼합된 고무 조성물의 가공성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.The rubber composition according to the present invention may further include one or more of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent within a range that does not affect the processability of the rubber composition in which the raw rubber and carbon black are mixed.
가황제는 유황계 가황제로 분말 황(S), 불용성 황(S), 침강 황(S) 등의 무기 가황제와, 테트라메틸티우람 디설파이드(tetramethylthiuram disulfide, TMTD), 테트라에틸티우람 디설파이드(tetraethyltriuram disulfide, TETD), 디티오디모르폴린(dithiodimorpholine) 등의 유기 가황제를 포함할 수 있다.The vulcanizing agent is a sulfur-based vulcanizing agent, an inorganic vulcanizing agent such as powdered sulfur (S), insoluble sulfur (S), and precipitated sulfur (S), tetramethylthiuram disulfide (TMTD), tetraethyltriuram disulfide, TETD), and an organic vulcanizing agent such as dithiodimorpholine.
가황 촉진제는 가황 속도를 촉진하거나 초기 가황 단계에서 지연작용을 촉진하는 촉진제를 의미한다. 가황 촉진제로는 설핀아마이드, 티아졸계, 티우람계 등을 포함할 수 있다. 설핀아마이드는 N-시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드(CBS), N-tert-부틸-2-벤조티아질술펜아미드(TBBS),N,N-디시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아질술펜아미드, N,N-디이소프로필-2-벤조티아졸술펜아미드 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 티아졸계는 2-머캅토벤조티아졸(MBT), 디벤조티아질디설파이드(MBTS), 2-머캅토벤조티아졸의 나트륨염, 2-머캅토벤조티아졸의 아연염, 2-머캅토벤조티아졸의 구리염, 2-머캅토벤조티아졸의 시클로헥실아민염, 2-(2,4-디니트로페닐)머캅토벤조티아졸, 2-(2,6-디에틸4-모르폴리노티오)벤조티아졸 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 티우람계는 테트라메틸티우람디설파이드(TMTD), 테트라에틸티우람디설파이드, 테트라메틸티우람모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람디설파이드, 디펜타메틸렌티우람모노설파이드 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The vulcanization accelerator refers to an accelerator that accelerates the vulcanization rate or delays action in the initial vulcanization stage. The vulcanization accelerator may include sulfinamide, thiazole-based, thiuram-based, and the like. Sulfinamide is N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide (CBS), N-tert-butyl-2-benzothiazylsulfenamide (TBBS), N,N-dicyclohexyl-2-benzothiazylsulfenide amide, N-oxydiethylene-2-benzothiazylsulfenamide, and N,N-diisopropyl-2-benzothiazolesulfenamide. Thiazoles are 2-mercaptobenzothiazole (MBT), dibenzothiazyldisulfide (MBTS), sodium salt of 2-mercaptobenzothiazole, zinc salt of 2-mercaptobenzothiazole, 2-mercaptobenzo Copper salt of thiazole, cyclohexylamine salt of 2-mercaptobenzothiazole, 2-(2,4-dinitrophenyl)mercaptobenzothiazole, 2-(2,6-diethyl4-morpholino thio)benzothiazole. Thiuram-based compounds may include at least one of tetramethylthiuram disulfide (TMTD), tetraethylthiuram disulfide, tetramethylthiuram monosulfide, dipentamethylenethiuram disulfide, and dipentamethylenethiuram monosulfide.
분산제는 스테아린산 등과 같은 왁스를 포함할 수 있다.The dispersant may include a wax such as stearic acid and the like.
노화 방지제는 산소에 의해 타이어가 자동 산화되는 연쇄반응을 정지시키기 위해 사용되는 첨가제이다. 노화 방지제로는 아민계, 페놀계, 퀴놀린계, 이미다졸계, 카르밤산 금속염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.Anti-aging agents are additives used to stop the chain reaction in which tires are automatically oxidized by oxygen. The antioxidant may include at least one of amine-based, phenol-based, quinoline-based, imidazole-based, and carbamic acid metal salts.
상기 (S120) 단계의 2차 배합은 60~150℃에서 30초 ~ 60 분 동안 수행될 수 있으며, 이 범위 내에서 온도와 시간을 조절하여 1차로 배합된 혼합물에 첨가제가 원활하게 교반되도록 할 수 있다.The secondary compounding of the step (S120) may be performed at 60 to 150° C. for 30 seconds to 60 minutes, and by controlling the temperature and time within this range, the additive can be smoothly stirred in the firstly formulated mixture. have.
이처럼, 본 발명에 따라 제조된 타이어용 고무 조성물은 원료 고무, 카본블랙, 및 가황 촉진조제를 포함하고, 상기 가황 촉진조제는 [화학식 1], [화학식 2], [화학식 3] 중 어느 하나로 표시되는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함한다.As such, the rubber composition for a tire manufactured according to the present invention includes raw rubber, carbon black, and a vulcanization accelerator, and the vulcanization accelerator is represented by any one of [Formula 1], [Formula 2], and [Formula 3] and zinc glycerolate.
상술한 타이어용 고무 조성물을 사용하여 제조된 타이어가 제공된다. 예를 들어, 상기 고무 조성물은 반바리 믹서(Banbury mixer) 또는 오픈 롤(open roll) 등과 같은 혼련기를 사용하여 카커스, 벨트, 비드 또는 트레드 등과 같은 타이어용 고무 부재로서 제조될 수 있다.A tire manufactured using the above-described rubber composition for a tire is provided. For example, the rubber composition may be prepared as a rubber member for a tire such as a carcass, belt, bead or tread using a kneader such as a Banbury mixer or an open roll.
이와 같이 타이어용 고무 조성물 및 그 제조 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.As described above, specific examples of the rubber composition for a tire and a manufacturing method thereof will be described as follows.
1. 타이어용 고무 조성물의 제조1. Preparation of rubber composition for tire
실시예Example 1 One
천연 고무 100 중량부, 카본블랙 50 중량부, 노화방지제(6PPD) 1 중량부 및 화학식 1로 표시되는 가황 촉진조제(Zinc-m-glycerolate) 5 중량부를 160℃에서 3분 동안 배합하고, 165℃에서 방출하였다. 그리고 2차 배합으로 105℃에서 황 4.5 중량부, 가황촉진제(TBBS) 1.2 중량부를 추가하여 2분 동안 배합하여 고무 조성물을 제조하였다.100 parts by weight of natural rubber, 50 parts by weight of carbon black, 1 part by weight of anti-aging agent (6PPD) and 5 parts by weight of a vulcanization accelerator (Zinc-m-glycerolate) represented by Formula 1 were blended at 160° C. for 3 minutes, and 165° C. was released from Then, 4.5 parts by weight of sulfur and 1.2 parts by weight of a vulcanization accelerator (TBBS) were added at 105° C. as a secondary compounding method and mixed for 2 minutes to prepare a rubber composition.
실시예Example 2 2
가황 촉진조제로서 STEARIC ACID 1 중량부를 더 추가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 고무 조성물을 제조하였다.A rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1 part by weight of STEARIC ACID was further added as a vulcanization accelerator.
실시예Example 3 3
가황 촉진조제(Zinc-m-glycerolate) 1 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 고무 조성물을 제조하였다.A rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1 part by weight of the vulcanization accelerator (Zinc-m-glycerolate) was used.
실시예Example 4 4
천연고무 : 합성고무를 8 : 2의 중량비로 혼합한 천연고무 100 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 고무 조성물을 제조하였다.A rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 100 parts by weight of natural rubber mixed with natural rubber: synthetic rubber in a weight ratio of 8:2 was used.
실시예Example 5 5
가황 촉진조제로서 Zinc-m-glycerolate 2 중량부와 산화아연(ZnO) 1중량부를 혼합하여 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 고무 조성물을 제조하였다.A rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 2 parts by weight of zinc-m-glycerolate and 1 part by weight of zinc oxide (ZnO) were mixed and used as a vulcanization accelerator.
비교예comparative example 1 One
천연 고무 100 중량부, 카본블랙 50 중량부, 가황 촉진조제(ZnO) 3 중량부, 가황 촉진조제(스테아릭산) 1 중량부, 노화방지제(6PPD) 1 중량부를 160℃에서 3분 동안 배합하고, 165℃에서 방출하였다. 그리고 2차 배합으로 105℃에서 황 4.5 중량부, 가황촉진제(TBBS) 1.2 중량부를 추가하여 2분 동안 배합하여 고무 조성물을 제조하였다.100 parts by weight of natural rubber, 50 parts by weight of carbon black, 3 parts by weight of vulcanization accelerator (ZnO), 1 part by weight of vulcanization accelerator (stearic acid), and 1 part by weight of antioxidant (6PPD) at 160° C. for 3 minutes, Released at 165°C. Then, 4.5 parts by weight of sulfur and 1.2 parts by weight of a vulcanization accelerator (TBBS) were added at 105° C. as a secondary compounding method and mixed for 2 minutes to prepare a rubber composition.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과2. Methods for evaluating physical properties and their results
각 실시예 및 비교예에 따라 제조된 고무 조성물의 물성을 다음과 같은 방법으로 평가하였다.The physical properties of the rubber compositions prepared according to Examples and Comparative Examples were evaluated in the following manner.
실험예Experimental example 1. 고무 조성물의 물성 평가 1. Evaluation of physical properties of rubber compositions
1) 무늬 점도(ML1+4, 100℃) : 무늬 점도는 ASTM D 1646 RUBBER FROM NATURAL OR SYNTHETIC SOURCES-VISCOSITY AND VULCANIZATION CHARACTERISTICS (MOONEY VISCOMETER) 따라 각 실시예 및 비교예에서 제조된 고무 조성물에 대하여 각각 측정하였다.1) Pattern viscosity (ML1+4, 100℃): The pattern viscosity was measured for each rubber composition prepared in each Example and Comparative Example according to ASTM D 1646 RUBBER FROM NATURAL OR SYNTHETIC SOURCES-VISCOSITY AND VULCANIZATION CHARACTERISTICS (MOONEY VISCOMTER). did.
50-ML1+4(100℃) 여기서, 50-M은 점도 수이고, L은 LARGE ROTOR 를 사용한 것을 나타내며, 1은 모터를 작동하기 전 1분간 예열시킨 것을 의미하며, 4는 규정된 측정시간 100℃는 측정온도를 의미한다.50-ML1+4 (100℃) Here, 50-M is the number of viscosity, L is the use of LARGE ROTOR, 1 means preheating for 1 minute before operating the motor, 4 is the specified measurement time 100 ℃ means the measurement temperature.
무늬 점도가 높을수록 고무 조성물 내 구성 성분의 분산성이 떨어지는 것을 의미한다.The higher the pattern viscosity, the lower the dispersibility of the components in the rubber composition.
2) 무늬 스코치 타임(MST) : 무늬 스코치 타임(MST)은 ASTM D 1646: Rubber - Viscosity, Stress Relaxation, and Pre-Vulcanization characteristics(Mooney Viscometer) 따라 각 실시예 및 비교예에서 제조된 고무 조성물에 대하여 각각 측정하였다.2) Pattern scorch time (MST): The pattern scorch time (MST) for the rubber compositions prepared in each Example and Comparative Example according to ASTM D 1646: Rubber - Viscosity, Stress Relaxation, and Pre-Vulcanization characteristics (Mooney Viscometer) Each was measured.
MST가 짧을 경우 scorch가 빨리 발생할 수 있어 타이어 제조 공정 중 고무의 가공성이 저하될 우려가 있다.If the MST is short, scorch may occur quickly, which may reduce the processability of rubber during the tire manufacturing process.
3) Rheometer(MDR) : Rheometer(MDR)은 ASTM D1349, ASTM D1556, ASTM D2084, ASTM D4483, ISO 6502, ASTM D 5289 따라 각 실시예 및 비교예에서 제조된 고무 조성물에 대하여 각각 측정하였다.3) Rheometer (MDR): Rheometer (MDR) was measured for each of the rubber compositions prepared in Examples and Comparative Examples according to ASTM D1349, ASTM D1556, ASTM D2084, ASTM D4483, ISO 6502, ASTM D 5289.
Rheometer의 t90 시간이 길수록 타이어 제조 공정 중 특히 가류 공정에서의 생산성이 저하되는 문제가 있다.As the t90 time of the rheometer increases, there is a problem in that the productivity of the tire manufacturing process, particularly in the vulcanization process, decreases.
(고무 조성물)pattern viscosity
(Rubber composition)
표 1의 결과를 참조하면, 실시예 1부터 실시예 5까지의 경우, 비교예 1 대비 고무 조성물에서 측정된 무늬 점도 값은 동일한 수준으로 확인할 수 있다. 일반적으로 분산성이 높아질 경우 MV 점도 값은 낮아지는 경향을 가지고 있다. Referring to the results in Table 1, in the case of Examples 1 to 5, the pattern viscosity values measured in the rubber composition compared to Comparative Example 1 can be confirmed at the same level. In general, when the dispersibility increases, the MV viscosity value tends to decrease.
표1의 결과를 통해서 실시예 1~5 및 비교예 1 모두 동일한 수준으로 고무와 카본블랙의 분산이 이뤄진 것으로 볼 수 있다. 하지만 RHEOMETER 평가 결과 실시예 1 부터 실시예 5까지 최적 가류 시간을 나타내는 T90 값에서 비교예 1 대비 빠른 값을 가지고 있음을 확인할 수 있다. From the results of Table 1, it can be seen that the dispersion of rubber and carbon black was made at the same level in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1. However, as a result of the RHEOMETER evaluation, it can be confirmed that the T90 value indicating the optimal vulcanization time from Examples 1 to 5 has a faster value than Comparative Example 1.
또한 Tmax는 모듈러스의 변화 경향과 비슷한 경향을 가지고 있는 값으로, 비교예 1 대비 Tmax 값이 모두 상향 경향으로 모듈러스 물성에서도 비교예 1 대비 모듈러스가 높아질 것으로 예상된다. 이는 가교밀도 형성과 관련이 있으며, 실시예 1부터 실시예 5까지 비교예 1 대비 높은 가교밀도를 가지고 있을 것으로 판단된다. In addition, Tmax is a value having a similar tendency to the change tendency of the modulus, and compared to Comparative Example 1, all of the Tmax values tend to be upward, and the modulus is expected to increase compared to Comparative Example 1 in the modulus properties. This is related to the formation of crosslinking density, and it is determined that Examples 1 to 5 have a higher crosslinking density than Comparative Example 1.
실험예Experimental example 2. 고무 시트의 물성 평가 2. Evaluation of the physical properties of rubber sheets
ASTM D 3182 RUBBER- PREPARING STANDARD VULCANIZED SHEET에 따라 각 실시예 및 비교예에 따라 제조된 고무 조성물을 사용하여 고무 시트를 제조하였다. 각 실시예 및 비교예에 따라 제조된 고무 조성물을 사용하여 제조된 고무 시트의 물성을 다음과 같은 방법으로 평가하였다.According to ASTM D 3182 RUBBER- PREPARING STANDARD VULCANIZED SHEET, rubber sheets were prepared using the rubber compositions prepared according to Examples and Comparative Examples. The physical properties of the rubber sheets prepared by using the rubber compositions prepared according to Examples and Comparative Examples were evaluated in the following manner.
1) 경도(Hardness): 고무 경도 측정은 ASTM D2240 SHORE A2-TYPE 고무 경도 측정기를 측정법에 따라 측정하였다. 고무 시트의 경도는 고무 시트의 표면에 표준 사이즈의 바늘(Indentor)로 규정된 압력 하에서 들어가는 정도의 성질로 간주된다.1) Hardness: Rubber hardness was measured according to the ASTM D2240 SHORE A2-TYPE rubber hardness tester. The hardness of the rubber sheet is regarded as a property of the degree to which it enters the surface of the rubber sheet under a prescribed pressure with a standard-sized indentor.
2) 인장 응력(M300%) 및 신장(ELONGATION)은 ASTM 412-98a : STANDARD TEST METHODS FOR VULCANIZED RUBBER AND THERMOPLASTIC ELASTOMERS-TENSION에 따라 측정하였다.2) Tensile stress (M300%) and elongation (ELONGATION) were measured according to ASTM 412-98a: STANDARD TEST METHODS FOR VULCANIZED RUBBER AND THERMOPLASTIC ELASTOMERS-TENSION.
3) Heat buildup (HBU) : HBU는 ASTM D623 및 ASTM D3182에 따라 측정하였다. HBU 값이 클수록 발열이 상대적으로 적은 것을 의미한다.3) Heat buildup (HBU): HBU was measured according to ASTM D623 and ASTM D3182. The larger the HBU value, the smaller the heat generation is.
4) Rebound : ASTM D 2632 : RUBBER PROPERTY - RESILIENCE VERTICAL REBOUND, ASTM D 1054 : RUBBER PROPERTY - RESILIENCE USING A REBOUND PENDULUM 에 따라 측정하였다. Rebound 값이 클수록 탄성항이 커서 열손실이 적다.4) Rebound: Measured according to ASTM D 2632: RUBBER PROPERTY - RESILIENCE VERTICAL REBOUND, ASTM D 1054: RUBBER PROPERTY - RESILIENCE USING A REBOUND PENDULUM. The larger the rebound value, the larger the elastic term, so the heat loss is small.
5) DMA : ASTM D4065, D4440, D5279에 따라 측정했다. tanδ60℃ 구름저항 대용수치로써, 작을수록 성능이 우수한 것을 의미한다.5) DMA: Measured according to ASTM D4065, D4440, D5279. tanδ60℃ As a substitute value for rolling resistance, the smaller the value, the better the performance.
6) Lambourn abrasion loss : JIS K6264-93, JIS R6211, JIS R6210, JIS R6111 따라 측정하였다. Lambourn 값이 작을수록 손실이 적은 것을 의미한다.6) Lambourn abrasion loss: measured according to JIS K6264-93, JIS R6211, JIS R6210, JIS R6111. The smaller the Lambourn value, the smaller the loss.
표 2를 참고하면, 실시예 1부터 실시예 5는 비교예 1 대비 높은 모듈러스 물성을 가진 것을 확인할 수 있다. 동시에 모듈러스가 높을 경우 ELONGATION은 낮아지는 경향을 가지고 있지만 ELONGATION 수치가 모두 500% 이상으로 문제없는 수준이다. 이러한 특징은 점탄성 및 HBU 특징을 통해서 확인할 수 있다. Referring to Table 2, it can be seen that Examples 1 to 5 have higher modulus properties compared to Comparative Example 1. At the same time, when the modulus is high, the ELONGATION tends to be lowered, but the ELONGATION values are all above 500%, which is a satisfactory level. These characteristics can be confirmed through viscoelasticity and HBU characteristics.
tanδ60℃ 값은 비교예 1 대비 가교밀도가 높은 실시예 1 부터 실시예 5의 고무 조성물에서 낮은 값을 가지고 있는 것을 확인할 수 있다. 이는 고무와 카본블랙 또는 카본블랙과 카본블랙 사이에서 나올 수 있는 HYSTERESIS 감소에 따른 열에너지 손실의 감소가 영향을 준 것으로 판단된다. 단, 적정 수준의 모듈러스 이상에서는 마모가 다소 감소하는 경향을 확인할 수 있다.It can be seen that the tanδ60°C value has a low value in the rubber compositions of Examples 1 to 5, which have higher crosslinking density compared to Comparative Example 1. It is judged that the decrease in heat energy loss due to the reduction of HYSTERESIS that can come out between rubber and carbon black or carbon black and carbon black is considered to have had an effect. However, it can be seen that wear tends to decrease slightly above the appropriate level of modulus.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.As described above, the present invention has been described with reference to the illustrated drawings, but the present invention is not limited by the embodiments and drawings disclosed in the present specification. It is obvious that variations can be made. In addition, although the effects according to the configuration of the present invention are not explicitly described and described while describing the embodiments of the present invention, it is natural that the effects predictable by the configuration should also be recognized.
Claims (6)
상기 가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함하고,
상기 원료 고무 100중량부에 대하여, 카본블랙 20 ~ 70중량부를 포함하는 타이어용 고무 조성물.
Including raw rubber, carbon black, and a vulcanization accelerator;
The vulcanization accelerator includes zinc glycerolate,
A rubber composition for a tire comprising 20 to 70 parts by weight of carbon black based on 100 parts by weight of the raw rubber.
상기 원료 고무는 이소프렌계 고무 및 다이엔계 고무 중 1종 이상을 포함하는 타이어용 고무 조성물.
The method of claim 1,
The raw rubber is a rubber composition for a tire comprising at least one of an isoprene-based rubber and a diene-based rubber.
상기 가황 촉진조제는 산화아연을 더 포함하는 타이어용 고무 조성물.
The method of claim 1,
wherein the vulcanization accelerator further comprises zinc oxide.
상기 타이어용 고무 조성물은 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 더 포함하는 타이어용 고무 조성물.
The method of claim 1,
The rubber composition for tires further comprises at least one of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent.
상기 원료 고무 100중량부에 대하여, 가황 촉진조제 1~10중량부를 포함하는 타이어용 고무 조성물.
The method of claim 1,
A rubber composition for a tire comprising 1 to 10 parts by weight of a vulcanization accelerator based on 100 parts by weight of the raw rubber.
(b) 상기 혼합된 혼합물에 가황제, 가황 촉진제, 분산제, 노화 방지제 중 1종 이상을 투입하여 혼합하는 단계;를 포함하고,
상기 가황 촉진조제는 아연 글리세롤레이트(Zinc glycerolate)를 포함하고,
상기 원료 고무 100중량부에 대하여, 카본블랙 20 ~ 70중량부를 포함하는 타이어용 고무 조성물의 제조 방법.
(a) mixing by adding carbon black and a vulcanization accelerator to the raw rubber; and
(b) adding and mixing at least one of a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a dispersing agent, and an anti-aging agent to the mixed mixture;
The vulcanization accelerator includes zinc glycerolate,
A method of manufacturing a rubber composition for a tire comprising 20 to 70 parts by weight of carbon black with respect to 100 parts by weight of the raw rubber.
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