KR102448949B1 - Manufacturing method of heat-conductive graphite sheet for display panel - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 디스플레이 패널용 그라파이트 방열시트의 코팅방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 디스플레이 패널의 방열 성능을 개선할 수 있도록 그라파이트의 표면에 필름을 적층하던 종래의 방법을 개선하여 코팅제를 사용하여 코팅층을 형성하는 그라파이트 방열시트의 코팅방법에 관한 것이다.The present invention relates to a coating method of a graphite heat dissipation sheet for a display panel, and more particularly, to improve the conventional method of laminating a film on the surface of the graphite to improve the heat dissipation performance of the display panel, a coating layer using a coating agent It relates to a coating method of a graphite heat dissipation sheet to form a.
팽창흑연 등의 그라파이트 소재로 이루어진 방열시트는 경도가 낮은 그라파이트 소재의 특성 상 시트나 구조물로 가공할 때 분진이나 비산이 발생하고 기계적 물성 및 절연성이 낮은 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 그라파이트 방열시트의 제조과정에서 표면에 보호시트를 적층하여 상기 그라파이트로부터 발생하는 분진이나 비산을 막으면서 기계적 물성을 확보하고 있다.The heat dissipation sheet made of graphite material such as expanded graphite has problems in that dust or scattering occurs when processing into a sheet or structure due to the characteristics of the graphite material with low hardness, and mechanical properties and insulation are low. In order to solve this problem, a protective sheet is laminated on the surface in the manufacturing process of the graphite heat dissipation sheet to prevent dust or scattering from the graphite while securing mechanical properties.
출원인은 대한민국 등록특허공보 10-2148670호를 통해 그라파이트 방열시트에 보호시트를 적층하는 방법을 개발한 바 있다. 최근 방열시트를 적용하는 전자기기의 소형화와 이에 따른 발열문제를 해결하기 위하여 상기 그라파이트 방열시트를 장착할 때 전자기기의 장착부위와 동일한 크기의 방열시트를 장착하는 추세로 제품개발이 이루어지고 있기 때문에 상기 선행기술에서와 같이 베젤이 없이 보호시트를 적층하는 방법은 유용하다고 할 수 있다.The applicant has developed a method of laminating a protective sheet on a graphite heat dissipation sheet through Korean Patent No. 10-2148670. In order to solve the recent miniaturization of electronic devices to which the heat dissipation sheet is applied and the resulting heat problem, when the graphite heat dissipation sheet is mounted, product development is being made in the trend of mounting a heat dissipation sheet of the same size as the mounting portion of the electronic device. It can be said that the method of laminating the protective sheet without a bezel as in the prior art is useful.
그러나 베젤이 없는 베젤리스 구조를 구현하기 위하여 방열시트의 외곽 사이즈와 대비하여 내측으로 1㎜ 이내의 단차가 발생하도록 재단하고 하부 및 상부 보호시트를 합지하고 둘레에 덧대는 등의 복잡한 공정을 통해 방열시트를 제조해야 하기 때문에 대량 생산이 어렵고 공정의 경제성 측면에서도 부정적인 문제점이 있다.However, in order to realize a bezel-less structure without a bezel, the heat dissipation process is performed through a complicated process such as cutting to generate a step within 1 mm inside compared to the outer size of the heat dissipation sheet, laminating the lower and upper protective sheets, and adding them around the perimeter. Since it is necessary to manufacture a sheet, mass production is difficult, and there is a negative problem in terms of economical efficiency of the process.
또한, 그라파이트 표면을 코팅하는 기술로서 대한민국 등록특허공보 10-1430235호에 절연성을 가지는 폴리디메틸실록산수지로 이루어진 코팅 보호막을 형성하는 기술이 개시되어 있다. 이는 용매 1000중량부에 대하여 그래핀과 흑연의 혼합물 30 내지 90중량부와, 실리콘분산제 2 내지 10중량부가 혼합된 코팅액을 사용하여 정전방식으로 코팅하는 기술인데, 액상의 코팅제를 사용하여 코팅하는 방식에서는 그라파이트 표면에 액상 성분이 침투되어 완전 건조가 어려운 등 공정상의 문제점이 있다.In addition, as a technology for coating a graphite surface, Korean Patent No. 10-1430235 discloses a technology for forming a coating protective film made of polydimethylsiloxane resin having insulating properties. This is a technique of electrostatic coating using a coating solution in which 30 to 90 parts by weight of a mixture of graphene and graphite and 2 to 10 parts by weight of a silicone dispersant are mixed with respect to 1000 parts by weight of a solvent. There is a problem in the process, such as difficult to dry completely due to the penetration of liquid components into the graphite surface.
출원인은 대한민국 등록특허공보 10-2333315호를 통하여 그라파이트의 표면에 필름을 적층하던 종래의 방법을 개선하여 코팅제를 사용하여 코팅층을 형성하는 방열시트의 코팅방법을 개발한 바 있다. 이러한 코팅방법을 적용하면 분체도료를 이용하여 비접촉식 코팅 방법으로 그라파이트 표면에 코팅층을 형성할 수 있기 때문에 코팅 공정의 효율을 향상시킬 수 있다.The applicant has developed a coating method of a heat dissipation sheet in which a coating layer is formed using a coating agent by improving the conventional method of laminating a film on the surface of graphite through Korean Patent Publication No. 10-2333315. When this coating method is applied, the efficiency of the coating process can be improved because a coating layer can be formed on the graphite surface by a non-contact coating method using a powder coating.
최근 개발되고 있는 QD 디스플레이와 같이 고해상도를 구현하는 디스플레이의 경우 발열 문제로 인해 두께를 줄이는데 한계가 있으며 이를 개선하기 위해서는 방열구조나 상기 방열구조에 적용하기 위한 방열시트의 개선이 필요하다. 그러나 상기 코팅층이 형성된 그라파이트 방열시트를 디스?a레이 패널에 적용할 경우 발열량의 증가에 따라 방열시트의 코팅층이 열화되어 수명이 저하되는 문제점이 발생하는 것으로 나타났다.In the case of a display that implements a high resolution, such as a recently developed QD display, there is a limit in reducing the thickness due to a heat problem. However, when the graphite heat dissipation sheet formed with the coating layer is applied to the display panel, it was found that the coating layer of the heat dissipation sheet deteriorates as the amount of heat increases and the lifespan is reduced.
본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로, 분체도료를 이용하여 비접촉식 코팅 방법으로 그라파이트 표면에 형성된 코팅층의 내열성을 향상시켜 디스플레이 패널에 적용하기에 적합한 성능을 나타낼 수 있도록 한 개선된 그라파이트 방열시트의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention has been devised in view of the prior art as described above, and improved graphite that improves the heat resistance of a coating layer formed on a graphite surface by a non-contact coating method using a powder coating to exhibit suitable performance for application to a display panel. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a heat dissipation sheet.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 그라파이트 방열시트의 제조방법은 그라파이트 시트의 표면에 분체도료를 정전 스프레이 도장하여 그라파이트 표면에 코팅층을 형성하는 단계, 하부 보호시트를 합지기의 하단에 고정하는 단계, 상기 그라파이트 시트를 상기 하부 보호시트 상에 적층하는 단계, 상기 그라파이트 시트의 상부에 상부 보호시트를 적층하여 적층체를 제조하는 단계. 상기 적층체를 합지 롤러에 통과시켜 라미네이팅 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The manufacturing method of the graphite heat dissipation sheet of the present invention for solving the above problems is to form a coating layer on the graphite surface by electrostatic spraying a powder coating on the surface of the graphite sheet, fixing the lower protective sheet to the bottom of the laminating machine Step, laminating the graphite sheet on the lower protective sheet, manufacturing a laminate by laminating an upper protective sheet on top of the graphite sheet. It characterized in that it comprises the step of laminating by passing the laminate through a laminating roller.
이때, 상기 코팅층의 형성을 위하여 사용되는 상기 분체도료는 연화점이 70 내지 90℃인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 40 중량% 및 연화점이 110 내지 120℃인 비스페놀 A형 에폭시 수지 60 내지 70 중량%로 이루어진 에폭시 수지 80 내지 90 중량부, 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량부, 경화 촉진제 0.1 내지 5 중량부, 층상 점토 광물 20 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, the powder coating used for forming the coating layer contains 30 to 40 wt% of an ortho cresol novolac epoxy resin having a softening point of 70 to 90 °C and a bisphenol A type epoxy resin having a softening point of 110 to 120 °C 60 to 70 weight % of 80 to 90 parts by weight of an epoxy resin, 10 to 30 parts by weight of a polyester resin containing a carboxyl group at the terminal, 0.1 to 5 parts by weight of a curing accelerator, and 20 to 30 parts by weight of a layered clay mineral.
이때, 상기 그라파이트 방열시트는 천연 그라파이트, 인조 그라파이트, 팽창흑연, 그래핀, 키쉬 흑연(kish graphite) 중 어느 하나 또는 이들의 조합으로 이루어질 수 있다.In this case, the graphite heat dissipation sheet may be made of any one or a combination of natural graphite, artificial graphite, expanded graphite, graphene, and kish graphite.
또한, 상기 코팅층을 형성하는 단계는 상기 그라파이트 방열시트의 정면, 배면 및 테두리를 동시에 코팅하는 것일 수 있다.In addition, the step of forming the coating layer may be coating the front, back and edges of the graphite heat dissipation sheet at the same time.
본 발명에 따른 그라파이트 방열시트의 제조방법에서는 그라파이트 시트의 표면에 분체도료를 이용하여 비접촉식 코팅 방법으로 그라파이트 표면에 코팅층을 형성하기 때문에 제조된 방열시트의 방열 특성을 향상시켜 디스플레이 패널에 적용하기에 적합한 성능을 나타낼 수 있다.In the method for manufacturing a graphite heat dissipation sheet according to the present invention, a coating layer is formed on the graphite surface by a non-contact coating method using a powder coating on the surface of the graphite sheet. performance can be shown.
도 1은 본 발명에 따른 그라파이트 방열시트의 제조과정을 나타낸 공정도이다.1 is a process diagram showing a manufacturing process of a graphite heat dissipation sheet according to the present invention.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The terms or words used in the present specification and claims are not to be construed as being limited to their ordinary or dictionary meanings, and the inventor may properly define the concept of the term in order to best describe his invention. Based on the principle that there is, it should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
본 발명의 그라파이트 방열시트의 제조방법은 그라파이트 시트의 표면에 분체도료를 정전 스프레이 도장하여 그라파이트 표면에 코팅층을 형성하는 단계, 하부 보호시트를 합지기의 하단에 고정하는 단계, 상기 그라파이트 시트를 상기 하부 보호시트 상에 적층하는 단계, 상기 그라파이트 시트의 상부에 상부 보호시트를 적층하여 적층체를 제조하는 단계. 상기 적층체를 합지 롤러에 통과시켜 라미네이팅 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The manufacturing method of the graphite heat dissipation sheet of the present invention includes the steps of electrostatic spraying a powder coating on the surface of the graphite sheet to form a coating layer on the graphite surface, fixing the lower protective sheet to the lower end of the laminating machine, and applying the graphite sheet to the lower portion Laminating on a protective sheet, manufacturing a laminate by laminating an upper protective sheet on top of the graphite sheet. It characterized in that it comprises the step of laminating by passing the laminate through a laminating roller.
상기 그라파이트 시트의 표면에 분체도료를 정전 스프레이 도장하여 그라파이트 표면에 코팅층을 형성하는 코팅방법은 출원인이 개발한 대한민국 등록특허공보 10-2333315호에 개시된 방법으로서, 본 발명은 상기 코팅방법을 개선하여 디스플레이에 적용하기에 적합한 방열시트의 물성을 얻도록 한 것이다.The coating method of forming a coating layer on the graphite surface by electrostatic spraying of a powder coating on the surface of the graphite sheet is a method disclosed in Korean Patent No. 10-2333315 developed by the applicant, and the present invention improves the coating method to provide a display It is intended to obtain the physical properties of a heat dissipation sheet suitable for application to
최근 디스플레이는 고해상도 구현을 위하여 QD 또는 OLED 방식의 8K UHD 디스플레이가 개발되고 있다. 이러한 고해상도를 구현하는 디스플레이의 개발을 위해서는 수율 문제뿐만 아니라 발열 문제를 해결해야 할 필요가 있다. 이를 위하여 그라파이트 방열시트의 표면에 코팅층을 형성하여 방열 효율을 높이는 기술이 개발되고 있다. Recently, 8K UHD displays of a QD or OLED method are being developed for high-resolution displays. In order to develop a display that implements such a high resolution, it is necessary to solve the heat problem as well as the yield problem. To this end, a technology is being developed to increase heat dissipation efficiency by forming a coating layer on the surface of the graphite heat dissipation sheet.
상기 방열시트의 표면에 코팅하기 위한 공정으로는 방열시트의 상면 및 하면에 도료를 코팅, 건조 및 경화하여 코팅된 방열시트를 제조한 후 이를 재단하는 방법과 먼저 방열시트를 재단하고, 상기 재단된 방열시트의 상면에 도료를 코팅, 건조 및 경화하고, 다시 하면에 도료를 코팅, 건조 및 경화하고, 마지막으로 상기 방열시트의 테두리에 도료를 코팅, 건조 및 경화하는 순차적 공정을 통해 코팅하는 방법이 적용되고 있다. 그러나 상면 및 하면에 도료를 도포하고 건조 및 경화하는 방법은 방열시트를 이송하면서 연속 공정으로 코팅을 수행할 수 있으나, 코팅층이 불균일하게 형성되어 원하는 품질의 방열시트를 제조할 수 없는 문제점이 있으며, 방열시트를 재단한 후 상면, 하면, 테두리의 순서로 차례로 코팅하면 코팅층의 두께 편차를 줄일 수는 있으나 공정이 복잡해지고 경제성이 떨어져 실제 제조공정에 적용하기 어려운 문제점이 있다.The process for coating the surface of the heat radiation sheet includes a method of manufacturing a coated heat radiation sheet by coating, drying, and curing the paint on the upper and lower surfaces of the heat radiation sheet, and then cutting it, and first cutting the heat radiation sheet, and the cut Coating, drying and curing the paint on the upper surface of the heat dissipation sheet, coating, drying and curing the paint on the lower surface, and finally coating, drying and curing the paint on the edge of the heat dissipation sheet. is being applied However, in the method of applying paint on the upper and lower surfaces, drying and curing, coating can be performed in a continuous process while transferring the heat radiation sheet, but there is a problem that the coating layer is formed non-uniformly, so that the heat radiation sheet of the desired quality cannot be manufactured, If the heat dissipation sheet is cut and coated sequentially in the order of the upper surface, the lower surface, and the edge, the thickness variation of the coating layer can be reduced, but the process is complicated and economical is poor, so it is difficult to apply it to the actual manufacturing process.
상기 공정의 문제점을 해결하기 위하여 출원인은 일반적으로 사용하는 액상 코팅제 대신 분체도료를 사용하여 정전 스프레이 도장 방식으로 그라파이트 방열시트의 코팅 공정을 수행하였다. 상기 코팅 공정에서는 방열시트의 정면, 배면 및 테두리를 동시에 코팅할 수 있는 장점이 있으므로 코팅 공정 횟수를 줄일 수 있고 그만큼 공정 효율을 향상시킬 수 있으며, 또한, 액상의 코팅제에서 발생하던 불균일 건조의 문제점도 해소할 수 있는 것으로 나타났다.In order to solve the problem of the above process, the applicant performed the coating process of the graphite heat dissipation sheet using an electrostatic spray coating method using a powder coating instead of a generally used liquid coating agent. Since the coating process has the advantage of simultaneously coating the front, back, and edge of the heat dissipation sheet, the number of coating processes can be reduced and process efficiency can be improved accordingly, and also the problem of non-uniform drying caused by liquid coating agents appeared to be solvable.
분체도료를 사용한 도장 방식은 이러한 장점이 있음에도 불구하고 그라파이트 표면에 일반적인 분체도료를 사용하여 코팅하는 것은 대단히 어렵다. 이는 그라파이트 표면에 도료 입자가 흡착할 수 있는 반응 사이트가 없다는 점, 그라파이트 입자 간의 공극, 표면 소수성 등의 그라파이트 자체의 소재 특성에 기인하는 것이다.Although the coating method using powder coatings has these advantages, it is very difficult to coat the graphite surface using general powder coatings. This is due to the material properties of the graphite itself, such as the fact that there is no reaction site for the paint particles to adsorb on the surface of the graphite, the voids between the graphite particles, and the surface hydrophobicity.
특히, 8K UHD 디스플레이와 같이 발열량이 크게 증가한 디스플레이에 적용하면 방열시트의 접착력이나 방열 효율이 저하되는 문제점이 발생하는 것으로 나타났다.In particular, it has been found that when applied to a display with a large amount of heat, such as an 8K UHD display, the adhesive strength or heat dissipation efficiency of the heat dissipation sheet decreases.
따라서 출원인은 대한민국 등록특허공보 10-2333315호에 개시된 분체도료를 개선하기 위하여 상기 분체도료를 구성하는 수지, 방열재료 등을 변경하여 물성을 개선하고자 하였다.Therefore, in order to improve the powder coating disclosed in Korean Patent No. 10-2333315, the applicant has tried to improve the physical properties by changing the resin and heat dissipating material constituting the powder coating.
본 발명의 분체도료는 연화점이 70 내지 90℃인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 40 중량% 및 연화점이 110 내지 120℃인 비스페놀 A형 에폭시 수지 60 내지 70 중량%로 이루어진 에폭시 수지 80 내지 90 중량부, 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량부, 경화 촉진제 0.1 내지 5 중량부, 층상 점토 광물(layerd clay mineral) 20 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.The powder coating of the present invention is an epoxy resin composed of 30 to 40 wt% of an ortho cresol novolac epoxy resin having a softening point of 70 to 90 °C and 60 to 70 wt% of a bisphenol A type epoxy resin having a softening point of 110 to 120 °C. It is characterized in that it contains 10 to 30 parts by weight of a polyester resin containing a carboxyl group at the end, 0.1 to 5 parts by weight of a curing accelerator, and 20 to 30 parts by weight of a layered clay mineral.
출원인이 이전에 개발한 분체도료에서는 에폭시계 분체도료에 널리 사용되는 에폭시 수지, 특히, 내약품성, 접착성, 및 고온 특성이 우수한 비스페놀 A형 에폭시 수지를 사용하였다. 상기 에폭시 수지는 상기 분체도료에 무기 충진제로 사용되는 층상 점토 광물의 부분적인 박리를 유발하며, 이를 방지하기 위하여 상기 층상 점토 광물의 층간 이온과 반응하지 않는 중성의 계면활성제를 부가하여 층상 박리를 방지하였다. 그럼에도 불구하고 지속적인 발열 환경에 놓일 경우 층상 박리가 발생하여 방열 효율이 저하되며, 특히, 고해상도 디스플레이와 같이 고온 환경에 장시간 노출되는 용도로 사용할 때 접착력도 감소하는 문제점이 있는 것으로 나타났다.In the powder coatings previously developed by the applicant, an epoxy resin widely used in epoxy-based powder coatings, in particular, a bisphenol A-type epoxy resin excellent in chemical resistance, adhesiveness, and high temperature characteristics was used. The epoxy resin causes partial exfoliation of the layered clay mineral used as an inorganic filler in the powder coating, and to prevent this, a neutral surfactant that does not react with the interlayer ions of the layered clay mineral is added to prevent layered peeling did. Nevertheless, when placed in a continuous heating environment, delamination occurs and heat dissipation efficiency is lowered.
일반적으로 반도체 성형 재료로 사용되는 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지는 연화점에 따라 에폭시 몰딩을 위한 물성이 변하는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 연화점이 증가하면 굴곡 탄성율, 유리상에서의 열팽창계수, 열전도도와 같은 물성에는 변화가 없으나 유리전이온도가 증가하며 스피랄 플로우는 감소하는 것으로 알려져 있다. 이는 연화점이 증가하는 조건, 즉, 분자량이 증가하는 조건에서 가교밀도가 증가하기 때문으로 추측된다. 따라서 적절한 연화점을 가진 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 사용하면 알킬 사슬이 층상에 삽입되면서 층간 박리를 일으키는 문제점이 저하될 수 있으며, 고온 환경에 노출되더라도 접착력이 지속될 수 있도록 내구성을 강화할 수 있는 것으로 나타났다.Ortho cresol novolac epoxy resin, which is generally used as a semiconductor molding material, is known to change physical properties for epoxy molding according to its softening point. For example, it is known that when the softening point increases, there is no change in physical properties such as flexural modulus, coefficient of thermal expansion in the glass phase, and thermal conductivity, but the glass transition temperature increases and the spiral flow decreases. This is presumed to be because the crosslinking density increases under conditions in which the softening point increases, that is, under conditions in which the molecular weight increases. Therefore, if an ortho cresol novolac epoxy resin having an appropriate softening point is used, the problem of delamination caused by the insertion of an alkyl chain into the layer can be reduced, and durability can be strengthened so that the adhesive force can be maintained even when exposed to a high temperature environment. .
또한, 상기 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지에 상대적으로 연화점이 높은 비스페놀 A형 에폭시 수지를 적절한 비율로 혼합해 주면 스피랄 플로우가 감소되는 문제점이 해소될 수 있어 코팅 공정에 의한 도막의 균일성 및 내구성을 확보할 수 있는 것으로 나타났다.In addition, if the ortho cresol novolac epoxy resin is mixed with a bisphenol A type epoxy resin having a relatively high softening point in an appropriate ratio, the problem of reducing the spiral flow can be solved, so that the uniformity and durability of the coating film by the coating process was found to be obtainable.
따라서 본 발명에서는 상기 에폭시 수지로 연화점이 70 내지 90℃인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 40 중량% 및 연화점이 110 내지 120℃인 비스페놀 A형 에폭시 수지 60 내지 70 중량%를 사용하고 있다. 상기 연화점 범위 및 함량범위는 실험적으로 최적화된 것으로서, 상기 에폭시 수지의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 분체도료를 이용한 코팅 공정에서 코팅 불량이 발생하거나 코팅층의 내구성이 저하되는 것으로 나타났으며, 특히, 시간에 따른 방열 성능의 저하가 커지는 것으로 나타났다.Therefore, in the present invention, 30 to 40 wt% of an ortho cresol novolac epoxy resin having a softening point of 70 to 90 °C and 60 to 70 wt% of a bisphenol A type epoxy resin having a softening point of 110 to 120 °C are used as the epoxy resin in the present invention. The softening point range and content range are experimentally optimized, and when the content of the epoxy resin is out of the range, coating failure occurs or the durability of the coating layer is reduced in the coating process using the powder coating. It was found that the deterioration of the heat dissipation performance was increased.
또한, 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지로는, 특히, 에폭시 당량이 190 내지 220 g/eq인 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시 당량이 너무 낮은 경우에는 분체도료의 저장성 및 치핑성에 문제가 있는 것으로 나타났으며, 에폭시 당량이 너무 높아도 코팅층의 외관이나 생산성에 문제가 있기 때문이다. 또한, 분체도료를 도장한 후 치핑성 및 생산성을 향상시키기 위한 목적으로 노볼락 기를 함유하는 비스페놀 A 노볼락계 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.Moreover, as said bisphenol A epoxy resin, it is especially preferable to use the epoxy resin whose epoxy equivalent is 190-220 g/eq. When the epoxy equivalent is too low, there are problems in the storage and chipping properties of the powder coating, and even if the epoxy equivalent is too high, there is a problem in the appearance or productivity of the coating layer. In addition, it is preferable to use a bisphenol A novolac-based epoxy resin containing a novolac group for the purpose of improving chipping properties and productivity after coating the powder coating.
상기 분체도료에서 상기 에폭시 수지는 80 내지 90 중량부의 범위에서 함유되는데, 에폭시 수지의 함량이 너무 적으면 그라파이트 표면과의 접착력이 저하되는 문제점이 있으며, 너무 많으면 경화속도, 에지커버력이 저하되는 등의 문제점이 발생하게 된다. 상기 에폭시 수지는 종래기술의 분체도료와 비교할 때 더 많은 양을 사용하는데, 이는 에폭시 수지를 다량 함유하더라도 층상 점토 광물의 박리 현상이 발생하지 않아 접착력을 향상시킬 수 있기 때문이다.In the powder coating, the epoxy resin is contained in the range of 80 to 90 parts by weight. If the content of the epoxy resin is too small, there is a problem in that the adhesion to the graphite surface is reduced, and if too much, the curing rate and edge coverage are reduced. problems will arise. The epoxy resin is used in a larger amount compared to the powder coating of the prior art, because even if it contains a large amount of the epoxy resin, the peeling phenomenon of the layered clay mineral does not occur, thereby improving adhesion.
또한, 본 발명의 분체도료는 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지를 경화제로 포함한다. 상기 폴리에스터 수지의 말단에 위치한 카르복실기는 염기 촉매 존재 하에서 에폭시의 개환반응을 촉진하여 이를 통해 에폭시 수지의 경화를 촉진하게 된다. 상기 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지는 10 내지 30 중량부의 범위에서 함유되는 것이 바람직하다. 상기 경화제의 함량이 너무 적으면 미경화되는 부분이 발생하게 되며, 너무 많아도 코팅층의 물성이 저하되어 그라파이트 방열시트의 물성을 저하시킬 수 있다. 상기 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지는 탄소수 1 내지 3의 카르복실산과 폴리에스터 수지를 염기 촉매 하에 반응시킴으로써 제조될 수 있다.In addition, the powder coating of the present invention includes a polyester resin containing a carboxyl group at the terminal as a curing agent. The carboxyl group located at the end of the polyester resin promotes the ring-opening reaction of the epoxy in the presence of a base catalyst, thereby accelerating the curing of the epoxy resin. The polyester resin containing a carboxyl group at the terminal is preferably contained in an amount of 10 to 30 parts by weight. If the content of the curing agent is too small, an uncured portion may occur, and if the content of the curing agent is too large, the physical properties of the coating layer may be deteriorated, thereby reducing the physical properties of the graphite heat dissipation sheet. The polyester resin containing a carboxyl group at the terminal may be prepared by reacting a carboxylic acid having 1 to 3 carbon atoms and a polyester resin under a base catalyst.
또한, 상기 분체도료는 경화 촉진제를 함유하는데, 말단기에 경화를 촉진시킬 수 있는 관능기를 포함하는 화합물을 사용한다. 상기 경화 촉진제로는 아민계, 이미다졸계, 과산화벤조일 중 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 이미다졸계 경화 촉진제로는 2-메틸 이미다졸을 들 수 있고, 아민계 경화 촉진제로는로는 아민 어덕트(amine adduct)를 들 수 있다.In addition, the powder coating contains a curing accelerator, and a compound including a functional group capable of accelerating curing in the terminal group is used. As the curing accelerator, any one selected from amine-based, imidazole-based, and benzoyl peroxide, or a mixture thereof may be used. The imidazole-based curing accelerator may include 2-methyl imidazole, and the amine-based curing accelerator may include an amine adduct.
상기 경화 촉진제는 0.1 내지 5 중량부의 범위에서 함유되는데 경화 촉진제의 함량이 너무 적으면 경화시간이 길어지는 문제점이 있고, 너무 많은 경우 경화시간은 줄어드나 코팅층의 외관이 나빠지고 표면 불균일성이 증가하는 등의 문제점이 발생할 수 있다.The curing accelerator is contained in the range of 0.1 to 5 parts by weight, but if the content of the curing accelerator is too small, the curing time becomes longer. problems may arise.
또한, 전술한 바와 같이, 본 발명에서는 층상 점토 광물(layerd clay mineral)을 무기 충진제로 사용하고 있다.In addition, as described above, in the present invention, a layered clay mineral is used as an inorganic filler.
상기 층상 점토 광물은 대한민국 등록특허공보 10-2333315호에서도 사용되고 있는데, 전술한 바와 같이, 본 발명에서는 상기 층상 점토 광물의 층간 박리를 억제하기 위하여 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 사용하고 있다.The layered clay mineral is also used in Korean Patent No. 10-2333315, and as described above, in the present invention, ortho cresol novolac epoxy resin is used to suppress delamination of the layered clay mineral.
상기 층상 점토 광물은 할로이사이트(halloysite), 카올리나이트(kaolinite), 스멕타이트(smectitie), 몬트모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite) 또는 버미큘라이트(vermiculite)와 같은 층상 구조의 실리케이트 또는 실리카알루미나 성분의 점토 광물을 들 수 있다. 상기 층상 점토 광물은 1 g당 평균 800 ㎡ 이상의 넓은 표면적을 가지고 있으며, 두께 1 ㎚, 길이 30 ㎚에서 1,000 ㎚ 정도의 매우 얇은 시트가 수십에서 수백 장 정도 적층된 구조를 가지고 있기 때문에, 이러한 층상 구조를 깨고 나노 시트 각각을 일종의 나노 충진제로서 고분자 매트릭스에 균질하게 분산시키는 경우, 무기 충진제가 수 마이크로미터 이상의 크기로 응집된 상태로 고분자 매질에 도입된 기존의 고분자 복합재료에서는 기대할 수 없었던, 매우 작은 충진제 함량만으로도 고분자 수지의 물성 대비 수배의 기계적 물성 증가와 함께 내열성, 전기적 특성, 기체 차단성 등 다양한 물성 변화가 얻어질 수 있는 것으로 보고되고 있다.The layered clay mineral is a layered structure such as halloysite, kaolinite, smectitie, montmorillonite, hectorite, saponite or vermiculite. and clay minerals of silicate or silica-alumina components. The layered clay mineral has a large surface area of 800 m 2 or more per 1 g on average, and has a structure in which several tens to hundreds of very thin sheets with a thickness of 1 nm and a length of 30 nm to 1,000 nm are stacked, such a layered structure In the case of homogeneously dispersing each of the nanosheets in a polymer matrix as a kind of nano filler by breaking the , a very small filler, which could not be expected from the existing polymer composite material introduced into the polymer medium in a state in which the inorganic filler was aggregated to a size of several micrometers or more. It is reported that various changes in physical properties such as heat resistance, electrical properties, and gas barrier properties can be obtained along with an increase in mechanical properties several times compared to the properties of polymer resins with only the content.
특히, 층상 점토 광물을 층간 삽입재로 처리할 경우 층간 거리를 조절할 수 있으며, 합성이 간단하기 때문에 충진제로 사용하기에 적합한 것으로 나타났다. 그라파이트의 경우 층간 거리가 0.7 ㎚ 정도이므로 수축 상태에서 0.9 내지 1.0 ㎚의 층간 거리를 가지는 층상 점토 광물의 특성 상 층간 거리의 조절 없이도 그라파이트와 인접하여 코팅층을 형성할 때 방열 특성이 우수하다.In particular, when the layered clay mineral is treated as an interlayer insert, the interlayer distance can be adjusted, and it has been shown to be suitable for use as a filler because of its simple synthesis. In the case of graphite, since the interlayer distance is about 0.7 nm, the heat dissipation property is excellent when the coating layer is formed adjacent to the graphite without adjusting the interlayer distance due to the characteristics of the layered clay mineral having an interlayer distance of 0.9 to 1.0 nm in the contracted state.
상기 층상 점토 광물은 결정구조에 따라 층간 거리가 상이하다. 예를 들어, X-선 회절법에 의해 측정되는 카올리나이트는 층간 거리가 약 7Å이며, 층간 거리가 가장 넓은 스멕타이트의 경우 약 10 내지 18Å의 층간 거리를 나타낸다. 또한, DTA 분석을 통해 상 변이 온도가 적어도 600℃ 이상인 것으로 평가되어 높은 내열 특성을 나타낼 수 있는 재료로 평가된다.The layered clay mineral has a different interlayer distance depending on the crystal structure. For example, kaolinite measured by X-ray diffraction method has an interlayer distance of about 7 Å, and smectite with the widest interlayer distance shows an interlayer distance of about 10 to 18 Å. In addition, it is evaluated that the phase transition temperature is at least 600° C. or higher through DTA analysis, and thus it is evaluated as a material capable of exhibiting high heat resistance properties.
여러 층상 점토 광물을 사용하여 분체도료를 제조한 결과, 할로이사이트를 사용할 때 최적의 효과를 나타내는 것으로 확인되었다. 상기 할로이사이트는 카올리나이트와 유사한 구조를 가진 알루미노실리케이트(Al2Si2O5(OH)4) 성분의 층상 점토 광물인데 층간에 물 분자가 존재하는 특징적인 구조를 가지고 있어 탈수 상태에서는 X-선 회절법에 의해 측정되는 층간 거리가 7Å인데 수화된 상태에서는 10Å로 층간 거리가 변하는 특성을 나타내고 있다. 이러한 특성으로 인해 고분자가 혼합될 때 알킬 사슬이 층상에 삽입될 가능성을 억제할 수 있으며, 특히 본 발명의 에폭시 수지와의 상용성이 우수한 것으로 평가되었다. 이러한 이유로 선행기술의 분체 도료와는 달리 층상 박리를 억제하기 위하여 중성 계면활성제를 별도로 혼합할 필요가 없다. As a result of manufacturing powder coatings using several layered clay minerals, it was confirmed that the optimal effect was obtained when using halloysite. The halloysite is a layered clay mineral of aluminosilicate (Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 ) component having a structure similar to that of kaolinite. The interlayer distance measured by the diffraction method is 7 Å, but in the hydrated state, the interlayer distance changes to 10 Å. Due to these properties, it is possible to suppress the possibility that the alkyl chain is inserted into the layer when the polymer is mixed, and in particular, it was evaluated to have excellent compatibility with the epoxy resin of the present invention. For this reason, there is no need to separately mix a neutral surfactant in order to suppress delamination, unlike the powder coatings of the prior art.
상기 층상 점토 광물은 20 내지 30 중량부의 범위에서 사용된다. 선행기술에 비해 층상 점토 광물의 함량을 늘임으로써 분체 도료의 방열 효과를 더 향상시킬 수 있는데 상기 층상 점토 광물의 함량이 너무 적으면 코팅층의 새깅(sagging)이 발생하고 은폐력 저하되며 방열 성능을 저하시킬 수 있고, 너무 많으면 수지의 상대적 함량이 줄어들어 코팅층의 물성이 저하될 수 있으므로 상기 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.The layered clay mineral is used in an amount of 20 to 30 parts by weight. Compared with the prior art, the heat dissipation effect of the powder coating can be further improved by increasing the content of the layered clay mineral. If it is too much, the relative content of the resin may be reduced and the physical properties of the coating layer may be deteriorated, so it is preferable to use it within the above range.
또한, 필요에 따라, 기포방지제, 광택조절제, 분산제 등의 통상의 첨가제를 부가할 수 있다. 상기 첨가제를 사용하는 경우에는 0.1 내지 5 중량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 첨가제의 함량이 너무 적으면 첨가제를 사용하지 않을 때와 차이가 없어 효과적이지 않으며, 너무 많으면 첨가제 혼합에 따른 효과의 증가가 없어 비경제적이며 경우에 따라서는 코팅층의 외관에 문제를 발생시킬 수 있다.In addition, if necessary, conventional additives such as anti-foaming agents, gloss control agents, and dispersing agents may be added. When using the additive, it is preferably used in the range of 0.1 to 5 parts by weight. If the content of the additive is too small, it is not effective because there is no difference from when the additive is not used. .
상기와 같은 분체도료를 사용하면 정전 스프레이 도장 방식으로 그라파이트 시트의 정면, 배면 및 테두리를 동시에 코팅할 수 있게 된다. 상기 정전 스프레이 도장 방식은 정전력을 이용하여 분체도료를 표면에 부착시키는 방법이므로 시트 전체 표면에 동시 코팅이 가능하게 된다. If the powder coating as described above is used, the front, back and edges of the graphite sheet can be coated at the same time by the electrostatic spray coating method. Since the electrostatic spray coating method is a method of attaching a powder coating to the surface using electrostatic force, simultaneous coating on the entire surface of the sheet is possible.
구체적으로 상기 그라파이트 시트를 필요한 크기로 재단하는 재단 공정, 상기 재단된 그라파이트 시트를 정전 스프레이 도장 장치에 장착하고 분체도료를 표면에 코팅시키는 도장 공정, 도장된 그라파이트 시트를 열처리하여 분체도료를 표면에 부착시키는 열처리하여 경화함으로써 그라파이트 표면에 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 열처리는 분체도료가 코팅된 상태에서 50 내지 250℃, 바람직하게는 50 내지 150℃의 온도에서 30초 내지 3000분, 바람직하게는 5 내지 20분 간 경화하는 것으로서, 공정 조건에 따라 2 내지 300㎛, 바람직하게는 10 내지 100㎛ 두께의 코팅층을 형성할 수 있다. Specifically, a cutting process of cutting the graphite sheet to a required size, a painting process of mounting the cut graphite sheet in an electrostatic spray painting apparatus and coating a powder coating on the surface, heat treating the coated graphite sheet to attach the powder coating to the surface It is possible to form a coating layer on the graphite surface by curing by heat treatment. In the heat treatment, the powder coating is cured at a temperature of 50 to 250 °C, preferably 50 to 150 °C, for 30 seconds to 3000 minutes, preferably 5 to 20 minutes, and 2 to 300 depending on the process conditions. A coating layer having a thickness of μm, preferably 10 to 100 μm may be formed.
또한, 통상의 보호시트를 합지할 때에 상응하는 정도이 물성을 확보할 수 있어야 하므로 제조된 그라파이트 시트는 내굴곡성이 1.5인치 이하이어야 하고, 연필경도가 B 이상, 내충격성이 5㎏·㎝ 이상이어야 한다.In addition, since a corresponding degree of physical properties must be secured when laminating a conventional protective sheet, the manufactured graphite sheet must have a bending resistance of 1.5 inches or less, a pencil hardness of B or more, and an impact resistance of 5 kg·cm or more .
본 발명의 코팅방법을 적용하면 코팅이 어려운 그라파이트 방열시트의 표면에 코팅층을 형성할 수 있으므로 기존의 보호시트를 적층하는 방식보다 경제적이고 효율적으로 그라파이트 방열시트의 마감처리가 가능하게 되는 것으로 나타났다.When the coating method of the present invention is applied, a coating layer can be formed on the surface of the graphite heat dissipation sheet, which is difficult to coat, so that it is possible to finish the graphite heat dissipation sheet more economically and efficiently than the conventional method of laminating protective sheets.
이와 같이 코팅층을 형성한 그라파이트 시트를 적용하면 방열특성이 우수한 그라파이트 방열시트를 제조할 수 있다.By applying the graphite sheet on which the coating layer is formed as described above, a graphite heat dissipation sheet having excellent heat dissipation properties can be manufactured.
이는 도 1에 도시된 것과 같은 공정을 통해 제조될 수 있는데, 그라파이트 시트의 표면에 전술한 바와 같이 분체도료를 정전 스프레이 도장하여 그라파이트를 준비하고(a), 상기 그라파이트 시트의 표면에 코팅층을 형성하는 단계(b), 하부 보호시트를 합지기의 하단에 고정하고 상기 그라파이트 시트를 상기 하부 보호시트 상에 적층하는 단계(c), 상기 그라파이트 시트의 상부에 상부 보호시트를 적층하여 적층체를 제조하는 단계(d). 상기 적층체를 합지 롤러에 통과시켜 라미네이팅 처리하는 단계(e)를 포함하여 그라파이트 방열시트를 제조할 수 있다.It can be manufactured through the same process as shown in FIG. 1, and the powder coating is electrostatically sprayed on the surface of the graphite sheet as described above to prepare graphite (a), and a coating layer is formed on the surface of the graphite sheet. Step (b), fixing the lower protective sheet to the bottom of the laminating machine and laminating the graphite sheet on the lower protective sheet (c), stacking the upper protective sheet on the upper part of the graphite sheet to prepare a laminate Step (d). A graphite heat dissipation sheet can be manufactured, including the step (e) of laminating by passing the laminate through a laminating roller.
또한, 출원인은 대한민국 등록특허공보 10-2148670호에서 그라파이트 방열시트의 베젤리스 구조를 형성할 수 있도록 1㎜ 이내의 허용공차를 주어 그라파이트 시트의 둘레를 따라 베젤이 형성되도록 하는 기술을 개발한 바 있다. 이를 위하여 상기 그라파이트 시트의 둘레를 따라 완충재를 덧대고 있다.In addition, the applicant has developed a technology for forming a bezel along the circumference of the graphite sheet by giving a tolerance within 1 mm to form a bezel-less structure of the graphite heat dissipation sheet in Korean Patent No. 10-2148670. . To this end, a cushioning material is padded along the circumference of the graphite sheet.
그러나 본 발명에서는 완충재를 덧대는 공정이 불필요하다. 이는 그라파이트 시트 자체의 표면에 코팅층이 형성되어 있기 때문에 완충재가 없더라도 그라파이트 분진이 외부로 노출될 가능성을 현저히 줄일 수 있기 때문이다.However, in the present invention, the process of adding a cushioning material is unnecessary. This is because, since a coating layer is formed on the surface of the graphite sheet itself, it is possible to significantly reduce the possibility of graphite dust being exposed to the outside even if there is no cushioning material.
즉, 상기 하부 보호시트를 합지기의 하단에 고정하면서 상기 상부 보호시트는 합지기의 상단에 고정하는 공정을 먼저 수행한 후, 다음으로, 상기 하부 보호시트의 외곽에 지그를 댄 후 상기 코팅층이 형성된 그라파이트 시트를 상기 지그 내에 삽입하여 고정하게 된다.That is, after fixing the lower protective sheet to the lower end of the paper machine and fixing the upper protective sheet to the upper end of the paper machine first, then, after applying a jig to the outside of the lower protective sheet, the coating layer The formed graphite sheet is inserted into the jig and fixed.
이후 외곽의 지그를 일단 제거한 후 곧바로 상기 합지기의 상단을 이동하여 상기 그라파이트 시트의 상부에 상부 보호시트를 적층하고, 상기 적층체를 합지 롤러에 통과시켜 라미네이팅 처리를 진행한다. 이를 통해 그라파이트 방열시트가 완성된다.After removing the outer jig, immediately move the upper end of the paper machine to laminate an upper protective sheet on the graphite sheet, and pass the laminate through a paper roller to perform a lamination process. Through this, the graphite heat dissipation sheet is completed.
이때 상기 합지 롤러의 직경에 따라 가압 조건이 달라지게 되므로 상기 그라파이트 방열시트의 종류나 두께에 따라 상기 합지 롤러의 직경을 달리함으로써 가압 공정 조건을 변경할 수 있다.At this time, since the pressing conditions are changed according to the diameter of the laminating roller, the pressing process conditions can be changed by varying the diameter of the laminating roller according to the type or thickness of the graphite heat dissipation sheet.
또한, 제조된 그라파이트 방열시트는 샤링기를 사용하여 1차 재단하고, 재단 완료 후에는 핀 가공을 수행할 수 있다. 또한, 핀 가공이 완료된 그라파이트 방열시트는 목형을 설치한 톰슨기에 삽입한 후 핀으로 센터를 맞추고 타발 공정을 수행함으로써 완성된 제품을 얻을 수 있다. 이러한 후가공 공정은 통상의 방열시트를 제조하는 공정에 따라 수행할 수 있다.In addition, the manufactured graphite heat dissipation sheet may be first cut using a shearing machine, and fin processing may be performed after the cutting is completed. In addition, the finished product can be obtained by aligning the center with a pin and performing a punching process after the graphite heat dissipation sheet on which the fin processing is completed is inserted into a Thompson machine with a wooden die. This post-processing process may be performed according to a process for manufacturing a conventional heat dissipation sheet.
또한, 상기 하부 보호시트 및/또는 상부 보호시트는 양면테이프로 이루어질 수 있다. 이 경우 상기 하부 보호시트 및/또는 상부 보호시트의 외부면에 이형지를 적층할 수 있으며, 상기 그라파이트 방열시트를 실장할 때 상기 이형지를 제거하고 상기 하부 보호시트 및/또는 상부 보호시트를 원하는 표면에 접착하는 작업을 통해 상기 그라파이트 방열시트를 고정할 수 있다. 또한, 하부 보호시트만 양면테이프를 사용하며 상부 보호시트는 단면테이프를 사용할 수도 있으며 이는 방열시트의 용도에 따라 적절히 선택할 수 있는 것이다.In addition, the lower protective sheet and/or the upper protective sheet may be formed of a double-sided tape. In this case, a release paper may be laminated on the outer surface of the lower protective sheet and/or the upper protective sheet, and when the graphite heat dissipation sheet is mounted, the release paper is removed and the lower protective sheet and/or the upper protective sheet is placed on the desired surface. The graphite heat dissipation sheet can be fixed through the bonding operation. In addition, only the lower protective sheet uses double-sided tape and the upper protective sheet may use single-sided tape, which can be appropriately selected according to the purpose of the heat dissipation sheet.
본 발명의 제조방법을 적용할 때 방열시트의 성능 향상 여부를 확인하기 위하여 다음과 같이 그라파이트 시트를 제조하여 물성을 평가하였다.In order to check whether the performance of the heat dissipation sheet is improved when the manufacturing method of the present invention is applied, a graphite sheet was manufactured as follows and the physical properties were evaluated.
그라파이트 시트는 인동첨단소재에서 제조한 500 내지 920㎛ 두께의 그라파이트 시트를 사용하였다. 상기 그라파이트 시트를 고정하고 70kV의 정전압 하에서 정전 스프레이 도장을 적용하였다. 이때 스프레이 건과 피도물과의 거리를 25㎝로 하고 부스 내의 유속을 0.4m/sec로 하여 코팅 공정을 수행하였다.As the graphite sheet, a graphite sheet having a thickness of 500 to 920 μm manufactured by Indong Advanced Materials was used. The graphite sheet was fixed and electrostatic spray painting was applied under a constant voltage of 70 kV. At this time, the distance between the spray gun and the object to be coated was 25 cm, and the flow rate in the booth was 0.4 m/sec to perform the coating process.
상기 코팅 공정을 수행하기 위한 분체도료는 표 1에서와 같은 성분 및 함량을 혼합하여 제조하였다. 표 1에서 단위는 중량부이며 비교예 3은 대한민국 등록특허공보 10-2333315호의 실시예에 따라 제조되었다.The powder coating for performing the coating process was prepared by mixing the components and contents shown in Table 1. In Table 1, the unit is parts by weight, and Comparative Example 3 was prepared according to the example of Korean Patent No. 10-2333315.
EOCN-1025: 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 연화점 72℃
EOCN-1027: 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 연화점 65℃
BPA: 비스페놀 A 노볼락계 에폭시 수지, MF-8120, 연화점 118℃
C-PE: 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지
2-MI: 2-메틸 이미다졸EOCN-1020: ortho cresol novolac epoxy resin, softening point 83 ° C.
EOCN-1025: ortho cresol novolac epoxy resin, softening point 72°C
EOCN-1027: ortho cresol novolac epoxy resin, softening point 65 ℃
BPA: Bisphenol A novolac-based epoxy resin, MF-8120, softening point 118°C
C-PE: polyester resin containing a carboxyl group at the terminal
2-MI: 2-methyl imidazole
각각의 그라파이트 시트에 대한 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다. 표 2에서 내굴곡성은 KS M ISO 6860, 연필경도는 KS M ISO 1519, 내충격성은 KS M ISO-6272-2에 따라 측정되었다. The results of evaluating the physical properties of each graphite sheet are shown in Table 2. In Table 2, the bending resistance was measured according to KS M ISO 6860, the pencil hardness according to KS M ISO 1519, and the impact resistance according to KS M ISO-6272-2.
표 2의 결과를 살펴보면, 실시예 및 비교예에 따른 그라파이트 시트는 내굴곡성, 내충격성이 우수하고 도막의 내구성이 우수한 것으로 평가되었다. 이는 본 발명의 분체도료를 사용하여 코팅한 그라파이트 시트의 표면 안정성이 향상되는 것을 시사하는 결과이다.Looking at the results in Table 2, the graphite sheets according to Examples and Comparative Examples were evaluated to have excellent bending resistance and impact resistance, and excellent durability of the coating film. This is a result suggesting that the surface stability of the graphite sheet coated using the powder coating of the present invention is improved.
또한, 본 발명의 코팅방법에 의해 코팅 처리된 그라파이트 시트의 열확산능을 시험하였다. 그라파이트 시트를 가로×세로, 100㎜×10㎜의 크기로 절단하고, 전자파 차폐층 일면에 양면 테이프를 부착하여 이를 히팅블록 위에 부착시켰다. 이후 상기 히팅블록의 온도를 90±2℃로 상승시켰다.In addition, the thermal diffusivity of the graphite sheet coated by the coating method of the present invention was tested. The graphite sheet was cut to a size of 100 mm × 10 mm in width × length, and a double-sided tape was attached to one side of the electromagnetic wave shielding layer, which was then attached to the heating block. Thereafter, the temperature of the heating block was increased to 90±2°C.
온도 상승 후, 상기 히팅블록을 박스에 밀폐시킨 후 10분간 안정화를 진행하였고, 안정화 된 시료를 적외선 카메라를 이용해 온도를 측정하였다. 측정된 온도에서 그라파이트 시트의 가장 높은 온도(hot spot) 및 가장 낮은 온도(cold spot)를 구하여 상기 hot spot과 cold spot의 온도차(ㅿT)를 열 확산능으로 평가하였다. 즉, ㅿT가 작을수록 방열성능이 우수한 것으로 평가할 수 있다. After the temperature was increased, the heating block was sealed in the box and stabilization was performed for 10 minutes, and the temperature of the stabilized sample was measured using an infrared camera. The highest temperature (hot spot) and lowest temperature (cold spot) of the graphite sheet were obtained at the measured temperature, and the temperature difference (ㅿT) between the hot spot and the cold spot was evaluated as the heat diffusivity. That is, it can be evaluated that the smaller the ㅿT, the better the heat dissipation performance.
또한, 상기 그라파이트 시트의 실장 작업을 고려하여 타발 공정 통해 그라파이트 시트에 복수개의 관통홀(4Ф hole)을 형성하고, 180° 필 테스트(180° Peel Test)로 상기 관통홀의 박리강도를 측정하였다(JIS C 6741 규격).In addition, in consideration of the mounting operation of the graphite sheet, a plurality of through-holes (4Ф hole) were formed in the graphite sheet through a punching process, and the peel strength of the through-hole was measured by a 180° peel test (JIS). C 6741 specification).
각 그라파이트 시트를 평가한 결과는 표 3과 같다.The results of evaluating each graphite sheet are shown in Table 3.
표 3의 결과를 살펴보면, 실시예 1 및 2의 그라파이트 시트의 경우 열확산능이 우수하고 관통홀의 박리강도도 상대적으로 높은 것으로 나타나 그라파이트 시트의 표면에 형성된 코팅층의 내구성 및 상기 코팅층으로 인한 방열 효과의 향상 정도가 우수한 것으로 평가되었다. 특히, 선행기술의 분체도료를 적용한 비교예 3에 비해 열확산능 및 박리강도가 더 높게 나타났다. 따라서 코팅층이 형성된 본 발명의 그라파이트 시트를 적층하여 제조되는 그라파이트 방열시트는 8K UHD 디스플레이와 같이 발열량이 크게 증가한 디스플레이에 적용하기에 적합한 방열특성을 나타내는 것으로 평가되었다.Looking at the results in Table 3, in the case of the graphite sheets of Examples 1 and 2, the thermal diffusivity was excellent and the peel strength of the through-holes was also relatively high. was evaluated as excellent. In particular, compared to Comparative Example 3 to which the powder coating of the prior art was applied, the thermal diffusivity and peel strength were higher. Therefore, the graphite heat dissipation sheet manufactured by laminating the graphite sheet of the present invention having a coating layer was evaluated to exhibit heat dissipation properties suitable for application to displays with a large increase in heat generation, such as 8K UHD displays.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The right of the present invention is not limited to the embodiments described above, but is defined by the claims, and those of ordinary skill in the art can make various modifications and adaptations within the scope of the claims. it is self-evident
Claims (3)
하부 보호시트를 합지기의 하단에 고정하는 단계;
상기 그라파이트 시트를 상기 하부 보호시트 상에 적층하는 단계;
상기 그라파이트 시트의 상부에 상부 보호시트를 적층하여 적층체를 제조하는 단계;
상기 적층체를 합지 롤러에 통과시켜 라미네이팅 처리하는 단계;
를 포함하는 그라파이트 방열시트의 제조방법으로서,
상기 분체도료는 연화점이 70 내지 90℃인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 40 중량% 및 연화점이 110 내지 120℃인 비스페놀 A형 에폭시 수지 60 내지 70 중량%로 이루어진 에폭시 수지 80 내지 90 중량부, 말단에 카르복실기를 함유한 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량부, 경화 촉진제 0.1 내지 5 중량부, 층상 점토 광물 20 내지 30 중량부를 포함하며,
상기 경화 촉진제는 2-메틸 이미다졸이며, 상기 층상 점토 광물은 할로이사이트(halloysite)인 것을 특징으로 하는 그라파이트 방열시트의 제조방법.
Forming a coating layer on the surface of the graphite by electrostatic spray coating a powder coating on the surface of the graphite sheet;
fixing the lower protective sheet to the lower end of the lamination machine;
laminating the graphite sheet on the lower protective sheet;
manufacturing a laminate by laminating an upper protective sheet on the graphite sheet;
laminating by passing the laminate through a laminating roller;
As a method of manufacturing a graphite heat dissipation sheet comprising a,
The powder coating is 80 to 90 parts by weight of an epoxy resin composed of 30 to 40 wt% of an ortho cresol novolac epoxy resin having a softening point of 70 to 90 °C and 60 to 70 wt% of a bisphenol A type epoxy resin having a softening point of 110 to 120 °C , 10 to 30 parts by weight of a polyester resin containing a carboxyl group at the terminal, 0.1 to 5 parts by weight of a curing accelerator, and 20 to 30 parts by weight of a layered clay mineral,
The curing accelerator is 2-methyl imidazole, and the layered clay mineral is a method for producing a graphite heat dissipation sheet, characterized in that halloysite (halloysite).
상기 그라파이트 시트는 천연 그라파이트, 인조 그라파이트, 팽창흑연, 그래핀, 키쉬 흑연(kish graphite) 중 어느 하나 또는 이들의 조합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그라파이트 방열시트의 제조방법.
The method according to claim 1,
The graphite sheet is natural graphite, artificial graphite, expanded graphite, graphene, a method of manufacturing a graphite heat dissipation sheet, characterized in that consisting of any one or a combination of kish graphite (kish graphite).
상기 코팅층을 형성하는 단계는 상기 그라파이트 시트의 정면, 배면 및 테두리를 동시에 코팅하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 방열시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Forming the coating layer is a method of manufacturing a graphite heat dissipation sheet, characterized in that the coating at the same time the front, back and edges of the graphite sheet.
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