KR102443103B1 - Slurry composition for wet powder processing and its manufacturing method - Google Patents

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Abstract

본 발명은 점탄성 특성을 가지면서 무기고형물의 함량이 높은 습식 분말 성형을 위한 슬러리 제조 방법 및 이를 통해 만들어지는 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물을 제공하는 것이다. 상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 용액에 상기 무기고형물을 투입하고 분산시켜 제 1 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제 1 슬러리에서 상기 제 1 용매를 적어도 일부 휘발시켜 제거하여 제 2 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 제 2 슬러리에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법을 제공할 수 있다.An object of the present invention is to provide a slurry preparation method for wet powder molding having viscoelastic properties and a high inorganic solid content and a slurry composition for wet powder molding made through the same. In order to achieve the above object, one aspect of the present invention is to prepare a SIS solution by dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent, the inorganic in the SIS solution preparing a first slurry by introducing and dispersing a solid; preparing a second slurry by volatilizing and removing at least a portion of the first solvent from the first slurry; and adding a second solvent to the second slurry and mixing to prepare a final slurry, wherein the first solvent has a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h, the second solvent has a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is Providing a method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means that the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is placed in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere at 25 ° C. and 1 atm. can do.

Description

습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 및 그 제조 방법{Slurry composition for wet powder processing and its manufacturing method}Slurry composition for wet powder processing and its manufacturing method

본 발명은 금속 또는 세라믹과 같은 무기고형물을 이용한 다양한 습식 분말 성형에 있어서 점탄성 특성을 가지는 슬러리 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 혼합용매를 이용하여 높은 무기고형물 함량을 가지는 슬러리 조성물과 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a slurry composition having viscoelastic properties in various wet powder molding using inorganic solids such as metals or ceramics and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a slurry composition having a high inorganic solid content using a mixed solvent and It relates to a manufacturing method thereof.

기능성 세라믹 재료는 우수한 전기적, 광학적, 자기적 특성 뿐만 아니라 내열성, 내마모성 등 기계적 특성 또한 우수하여 다양한 신기술 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 이를 제조하는 공정의 한계로 인해 사용이 제한되는 경우가 많다. 특히 기하학적 복잡성을 가지는 부품을 세라믹으로 제조하기 위해서는 많은 제약이 있어 왔다.Functional ceramic materials have excellent electrical, optical, and magnetic properties as well as mechanical properties such as heat resistance and abrasion resistance, so they are widely used in various new technology fields. However, its use is often limited due to the limitations of the manufacturing process. In particular, there have been many restrictions in order to manufacture components having geometrical complexity using ceramics.

이러한 공정 상의 제약을 넘기 위해 가장 널리 사용되는 성형 방법은 습식 분말 성형법으로, 세라믹 분말을 용매에 분산하여 슬러리를 제조한 뒤 주형에 주조하는 슬립 캐스팅(slip casting)이나 압력을 인가하여 채워 넣는 사출성형 방법, 그리고 기판형태의 성형품 제조를 위해 테이프 캐스팅(tape casting)이 그 예이다. 또한, 최근 다양한 개발이 진행되고 있는 적층 제조에도 이러한 무기고형물을 포함하는 슬러리를 이용하고자 하는 시도가 활발하다.The most widely used molding method to overcome these process limitations is wet powder molding. Slip casting, in which ceramic powder is dispersed in a solvent to prepare a slurry, and then cast into a mold, or injection molding in which pressure is applied Methods and tape casting for the production of molded articles in the form of substrates are examples. In addition, there are active attempts to use a slurry containing such inorganic solids in additive manufacturing, where various developments are in progress.

3D 프린팅 기술로도 불리는 적층 제조(Additive-Manufacturing, AM) 기술은 3D 데이터로부터 복잡한 형태의 세라믹을 제조하기 위한 기존과는 완전히 새로운 방식의 성형 방법이다. 세라믹을 이용하는 적층제조 기술로는 SLA(Stereolithography Apparatus), SLS(Selective Laser Sintering), PBF(Powder Bed Fusion), DIW(Direct Ink Writing) 등이 있는데, 이중 DIW는 복잡한 3D구조를 컴퓨터 제어 노즐을 통해 세라믹 분말을 포함하는 슬러리를 압출하는 간단한 장치를 통해 조형물을 제조할 수 있어 경제적으로 유리한 방법으로 각광을 받고 있다. Additive-Manufacturing (AM) technology, also called 3D printing technology, is a completely new molding method for manufacturing complex shapes of ceramics from 3D data. Additive manufacturing technologies using ceramics include SLA (Stereolithography Apparatus), SLS (Selective Laser Sintering), PBF (Powder Bed Fusion), and DIW (Direct Ink Writing). It is in the spotlight as an economically advantageous method because a sculpture can be manufactured through a simple apparatus for extruding a slurry containing ceramic powder.

다양한 방식의 습식 분말 성형법을 위해서는 무기고형물을 포함하는 슬러리의 유변학적(rheological) 특성의 제어가 필요한데, 예를 들어 사출 성형이나 적층 제조에 있어서는 노즐을 통해 압출될 때는 흐름성이 좋으면서 압출되어 일정한 형상을 이룰때는 이러한 형상을 유지할 수 있을 만큼 충분히 높은 강도와 강성을 가져야 한다. 무기고형물 슬러리의 이러한 유변학적 특성은 높은 전단속도로 압축될 때에는 액체와 같은 거동을 가지는 점탄성 특성을 가지는 것이 바람직하다. For various wet powder molding methods, it is necessary to control the rheological properties of the slurry containing inorganic solids. For example, in injection molding or additive manufacturing, when extruded through a nozzle, the flowability is good and the When forming a shape, it must have high enough strength and stiffness to maintain this shape. The rheological properties of the inorganic solid slurry preferably have viscoelastic properties with liquid-like behavior when compressed at a high shear rate.

습식 분말 성형을 위한 무기고형물 슬러리가 이러한 점탄성 특성을 가지기 위해 슬러리 내에 포함되는 폴리머 바인더로 점탄성 폴리머를 활용하는 기술이 최근 제안되었다. 하지만, 점탄성 폴리머를 포함하는 슬러리 내에서 무기고형물 분말의 분산이 균일하게 유지되어야 조형물을 최종 소결한 후에 치밀한 제품을 얻을 수 있는데, 점탄성을 가지는 폴리머와 무기고형물 분말을 혼합하면 슬러리의 점도가 매우 높아 유동성이 매우 낮으므로 일반적인 분산 방법인 볼 밀링이나 초음파 처리와 같은 공정을 사용하기 어렵고, 3롤밀 등 강한 힘을 필요로 하는 혼합장비로 장시간 혼합하여야 하는 어려움이 있다. In order for the inorganic solid slurry for wet powder molding to have such viscoelastic properties, a technique using a viscoelastic polymer as a polymer binder included in the slurry has been recently proposed. However, a dense product can be obtained after final sintering of the molded object when the dispersion of the inorganic solid powder is maintained uniformly in the slurry containing the viscoelastic polymer. Because the fluidity is very low, it is difficult to use processes such as ball milling or ultrasonic treatment, which are general dispersion methods, and there is a difficulty in mixing for a long time with mixing equipment that requires strong force such as a 3-roll mill.

본 발명은 점탄성 특성을 가지면서 무기고형물의 함량이 높은 습식 분말 성형을 위한 슬러리 제조 방법 및 이를 통해 만들어지는 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a slurry preparation method for wet powder molding having viscoelastic properties and a high inorganic solid content and a slurry composition for wet powder molding made through the same.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 용액에 상기 무기고형물을 투입하고 분산시켜 제 1 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제 1 슬러리에서 상기 제 1 용매를 적어도 일부 휘발시켜 제거하여 제 2 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 제 2 슬러리에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법을 제공할 수 있다. In order to achieve the above object, one aspect of the present invention is to prepare a SIS solution by dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent, the inorganic in the SIS solution preparing a first slurry by introducing and dispersing a solid; preparing a second slurry by volatilizing and removing at least a portion of the first solvent from the first slurry; and adding a second solvent to the second slurry and mixing to prepare a final slurry, wherein the first solvent has a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h, the second solvent has a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is Providing a method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means that the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is placed in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere at 25 ° C. and 1 atm. can do.

본 발명의 또 다른 측면은 무기고형물 50~80 부피%, 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS) 5~30 부피%, 혼합용매 5~25 부피%를 포함하고, 상기 혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.Another aspect of the present invention comprises 50 to 80% by volume of inorganic solids, 5 to 30% by volume of polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS), 5 to 25% by volume of a mixed solvent, and the mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h and a second solvent having a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25 ° C. and contact with the atmosphere at 1 atmosphere. It is possible to provide a slurry composition for wet powder molding, which means the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is placed in a container having an area of 30 cm 2 .

본 발명에 따르는 슬러리 제조 방법 및 슬러리 조성물을 통해 무기고형물의 함량이 높으면서 분산성이 우수한 점탄성의 슬러리를 얻을 수 있고, 이를 이용하여 고품질의 습식 분말 성형 제품을 저비용으로 제조할 수 있게 된다.Through the slurry preparation method and slurry composition according to the present invention, a viscoelastic slurry having a high inorganic solid content and excellent dispersibility can be obtained, and a high-quality wet powder-molded product can be manufactured at low cost using the slurry.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리 제조 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 슬러리 제조 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 슬러리 제조 방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명에서 만들어진 슬러리를 이용하여 적층 제조를 할 때 사용된 3D 프린팅 기기의 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 만들어진 슬러리의 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 만들어진 슬러리를 이용한 적층 제조물의 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 만들어진 슬러리를 이용한 또 다른 적층 제조물의 이미지이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 만들어진 슬러리를 이용한 슬립 캐스팅 제품과 일반 절삭가공을 통해 만들어진 제품을 나타내는 이미지이다.1 is a flowchart of a method for preparing a slurry according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart of a method for preparing a slurry according to another embodiment of the present invention.
3 is a flowchart of a method for preparing a slurry according to another embodiment of the present invention.
4 is an image of a 3D printing device used for additive manufacturing using the slurry made in the present invention.
5 is an image of slurries made according to Examples and Comparative Examples of the present invention.
6 is an image of an additive manufacturing product using slurries made according to Examples and Comparative Examples of the present invention.
7 is an image of another laminated product using slurries made according to Examples and Comparative Examples of the present invention.
8 is an image showing a slip casting product using a slurry made according to an embodiment of the present invention and a product made through general cutting.

이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Hereinafter, the configuration and operation of the embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, when a part 'includes' a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.

본 발명에서는 무기 고형물을 활용한 습식 분말 성형을 위하여, 제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 용액에 상기 무기고형물을 투입하고 분산시켜 제 1 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제 1 슬러리에서 상기 제 1 용매를 적어도 일부 휘발시켜 제거하는 제 2 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 제 2 슬러리에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h이며, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법을 제공할 수 있다.In the present invention, for wet powder molding using inorganic solids, dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent to prepare a SIS solution, the inorganic solids in the SIS solution preparing a first slurry by adding and dispersing, preparing a second slurry in which at least a portion of the first solvent is volatilized and removed from the first slurry, and adding and mixing a second solvent to the second slurry and preparing a final slurry, wherein the first solvent has a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h, the second solvent has a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25 To provide a method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is placed in a container with an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere at 1 atm. can

본 발명에서 습식 분말 성형은 무기고형물을 포함하는 슬러리를 이용하여 조형물을 제조할 수 있는 성형법을 의미한다. 예를 들면 적층 제조, 슬립 캐스팅, 테이프 캐스팅, 사출 성형을 포함하지만 본 발명이 이러한 예에 제한되는 것이 아니다.In the present invention, wet powder molding refers to a molding method capable of manufacturing a molded object using a slurry containing inorganic solids. Examples include additive manufacturing, slip casting, tape casting, injection molding, but the invention is not limited to these examples.

습식 분말 성형을 위해서는 슬러리 자체가 점탄성 특성을 가지는 것이 바람직하다. 이러한 점탄성 특성을 가지기 위해서는 슬러리에 포함되는 바인더는 점탄성 특성의 폴리머가 되어야 하고 이를 용해시키기 위해 용매가 필요하다. 용매는 다양한 유기 용매가 사용될 수 있는데, 종래에는 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)가 단독으로 많이 사용되었다. For wet powder molding, it is preferable that the slurry itself has viscoelastic properties. In order to have such viscoelastic properties, the binder included in the slurry must be a viscoelastic polymer, and a solvent is required to dissolve it. A variety of organic solvents may be used as the solvent, and in the past, N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) was mostly used alone.

NMP는 극성을 가져서 폴리머에 대한 용해도가 비교적 높은 용매이다. 하지만 SIS에 대한 용해도는 크지 않아서 원하는 양의 충분한 SIS를 녹이기 위해서는 NMP의 양이 충분히 많아야 하는데, NMP의 양이 증가하면 슬러리 내에서 무기고형물의 양이 줄어들게 된다. 이에 따라 슬러리는 충분한 점도를 확보하기 어렵고 최종 제품에서 치밀한 밀도의 제품을 만들기 어렵다. 한편 NMP의 양이 적으면 SIS를 원활하게 녹일 수 없기 때문에 공정 시간이 증가하고 녹이기 위해 추가적인 장비의 사용이 불가피하게 된다. 또한 용매인 NMP가 적은 상태에서 SIS를 녹이면 점도가 높아 여기에 무기고형물을 투입하면 슬러리 내에서 무기고형물의 충분한 분산 상태를 만들어주기 어렵게 된다. NMP has a polarity and is a solvent with relatively high solubility in polymers. However, the solubility in SIS is not great, so the amount of NMP must be large enough to dissolve the desired amount of sufficient SIS. As the amount of NMP increases, the amount of inorganic solids in the slurry decreases. Accordingly, it is difficult for the slurry to secure sufficient viscosity and it is difficult to make a product with a dense density in the final product. On the other hand, if the amount of NMP is small, the SIS cannot be melted smoothly, so the process time increases and the use of additional equipment to melt is inevitable. In addition, if SIS is dissolved in a state where the solvent, NMP, is low, the viscosity is high.

따라서, 제조 공정 중에는 용매의 양이 많은 것이 좋지만, 실제 사용을 위해서는 용매의 양에 비해 무기고형물의 비율이 높은 것이 바람직하다. 이를 위해 슬러리 제조 후 용매를 제거하는 방법도 생각할 수 있으나 NMP는 상온에서의 증발량이 크지 않아서 휘발을 통해 제거하는 것이 어렵고 고온에서 증발을 시키면 SIS의 변성이 있을 수 있어 바람직하지 않다.Therefore, it is preferable that the amount of the solvent is large during the manufacturing process, but for practical use, it is preferable that the ratio of inorganic solids to the amount of the solvent is high. To this end, a method of removing the solvent after preparing the slurry can be considered, but since the amount of evaporation at room temperature is not large, it is difficult to remove NMP through volatilization.

이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명에서는 우선 SIS를 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h로 높은 제 1 용매에서 용해시켜서 SIS 용액을 제조하고 여기에 무기고형물을 투입하여 분산시켜서 제 1 슬러리를 제조한다. 이러한 제 1 슬러리에서 제 1 용매의 양을 충분하게 함으로써 SIS의 용해를 용이하게 하고 무기고형물의 분산을 용이하게 할 수 있다. To solve this problem, in the present invention, first, SIS is dissolved in a first solvent having a high evaporation rate at room temperature of 1.2 to 2.5 g/h to prepare a SIS solution, and inorganic solids are added thereto and dispersed to prepare a first slurry. . By making the amount of the first solvent sufficient in this first slurry, it is possible to facilitate dissolution of SIS and facilitate dispersion of inorganic solids.

이렇게 만들어지는 제 1 슬러리에서 제 1 용매의 양은 25~70 부피%일 수 있는데, 25 부피% 보다 낮으면 SIS의 용해와 무기고형물의 분산이 어렵기 때문에 바람직하지 않고 70 부피% 를 초과하면 다음 단계에서 제 1 용매를 제거하는데 많은 시간이 소요되기 때문에 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 30~60 부피%일 수 있다. The amount of the first solvent in the first slurry thus made may be 25 to 70% by volume. If it is lower than 25% by volume, it is not preferable because dissolution of SIS and dispersion of inorganic solids are difficult. If it exceeds 70% by volume, the next step It is not preferable because it takes a lot of time to remove the first solvent from More preferably, it may be 30 to 60% by volume.

이렇게 만들어지는 제 1 슬러리에서 제 1 용매를 적어도 일부 휘발시켜 제거하여 제 2 슬러리를 준비한다. 무기고형물이 충분히 분산된 상태에서 제 1 용매를 휘발을 통해 적어도 일부 제거함으로써 최종 슬러리에서 무기고형물의 함량을 높일 수 있게 된다. At least a portion of the first solvent is evaporated and removed from the first slurry thus made to prepare a second slurry. In a state in which inorganic solids are sufficiently dispersed, at least a portion of the first solvent is removed through volatilization, thereby increasing the content of inorganic solids in the final slurry.

휘발을 통한 제거가 용이하도록 제 1 용매의 상온증발속도는 1.2~2.5 g/h인 것이 바람직한데, 상온증발속도가 1.2 g/L보다 느리면 휘발을 통해 제 1 용매를 제거하기 위해 많은 공정 시간이 필요하게 되고, 2.5g/L보다 빠르면 너무 빠른 증발 속도로 인해 SIS 용액과 제 1 슬러리 제조 단계에서 제 1 용매의 양이 시간에 따라 변하게 되어 공정 중 용액과 슬러리의 물성이 계속 변하게 되어 바람직하지 않다. It is preferable that the evaporation rate at room temperature of the first solvent is 1.2 to 2.5 g/h to facilitate removal through volatilization. If it is faster than 2.5 g/L, the amount of the first solvent in the SIS solution and the first slurry preparation step changes with time due to the evaporation rate too fast, so that the physical properties of the solution and the slurry continuously change during the process, which is undesirable .

본 발명에서 상온증발속도는 상온인 25도℃, 1 기압의 분위기에서 50 mL의 용액을 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 담아 용액의 시간당 감소하는 중량을 의미한다.In the present invention, the room temperature evaporation rate refers to the weight of the solution decreasing per hour by putting 50 mL of the solution in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere in an atmosphere of 25 ° C., which is room temperature, and 1 atm.

제 2 용매를 투입하기 전의 제 1 용매의 함량은 2~30 부피%일 수 있는데, 제 1 용매의 양이 제 2 슬러리에서 2 부피% 보다 적으면 SIS가 석출되어 무기고형물과 분리될 수 있고, 30부피% 보다 많으면 최종 슬러리에서 충분한 무기고형물 함량을 유지할 수 없게 된다. 보다 바람직하게는 제 2 슬러리에서 제 1 용매의 양은 4~15 부피%일 수 있다. The content of the first solvent before adding the second solvent may be 2 to 30% by volume, and when the amount of the first solvent is less than 2% by volume in the second slurry, SIS may be precipitated and separated from inorganic solids, If it is more than 30% by volume, it is impossible to maintain sufficient inorganic solids content in the final slurry. More preferably, the amount of the first solvent in the second slurry may be 4 to 15% by volume.

또한, 제 1 용매는 빠른 증발 속도 뿐만 아니라 SIS 용해시간이 짧은 것이 바람직하다. 본 발명에서의 SIS 용해시간은 SIS:용매의 부피 비율을 20:80으로 혼합하고 공명혼합기를 이용하여 혼합하였을 때 균질한 혼합물을 만들기 위해 필요한 시간으로 평가하였다. In addition, the first solvent preferably has a short SIS dissolution time as well as a fast evaporation rate. The SIS dissolution time in the present invention was evaluated as the time required to make a homogeneous mixture when the volume ratio of SIS:solvent was mixed at 20:80 and mixed using a resonance mixer.

본 발명에서 상기 제 1 용매의 SIS 용해시간은 2시간 이하인 것이 바람직하다. 공정 시간의 충분한 단축을 위해서 필요하기 때문이다. In the present invention, the SIS dissolution time of the first solvent is preferably 2 hours or less. This is because it is necessary for a sufficient reduction of the process time.

이러한 제 1 용매는 헥산(Hexane), 디에틸에테르(Diethyl ether), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 이들 용매는 모두 높은 증발속도를 가지면서 동시에 SIS 용해시간이 짧은 장점이 있다. The first solvent may be selected from the group consisting of hexane, diethyl ether, tetrahydrofuran (THF), and combinations thereof. All of these solvents have the advantage of having a high evaporation rate and a short SIS dissolution time.

SIS 용해시간으로 NMP는 10시간 이상이 필요하였지만 헥산은 1.5시간, 테트라하이드로 퓨란은 1시간, 디에틸에테르는 1.7시간이 필요하였다. For SIS dissolution time, more than 10 hours for NMP were required, but 1.5 hours for hexane, 1 hour for tetrahydrofuran, and 1.7 hours for diethyl ether.

이렇게 만들어지는 제 2 슬러리에 제 2 용매를 투입하고 혼합함으로써 최종 슬러리를 만들 수 있게 된다. 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/L인 것이 바람직한데, 최종 슬러리는 보관 중에도 안정적인 물성을 가지고 있어야 하므로 증발속도가 0.3 g/L 보다 크면 안정적인 슬러리 보관에 바람직하지 않다. 한편, 상온증발속도 0.01 g/L 미만으로 너무 작으면 3D 프린팅 후 소결 전에 유기물 성분을 제거할 때 용매가 잔류하거나 제거에 많은 시간이 필요할 수 있어 바람직하지 않다. 이러한 제 2 용매는 내열성이 우수하고 화학적으로 안정한 NMP일 수 있다.By adding and mixing a second solvent to the second slurry thus made, it is possible to make a final slurry. The second solvent preferably has an evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/L at room temperature. Since the final slurry must have stable physical properties even during storage, if the evaporation rate is greater than 0.3 g/L, it is not preferable for stable storage of the slurry. On the other hand, if the evaporation rate at room temperature is too small, less than 0.01 g/L, the solvent may remain when the organic component is removed before sintering after 3D printing or it may take a lot of time to remove, which is not preferable. The second solvent may be NMP, which has excellent heat resistance and is chemically stable.

또한, 본 발명에 따른 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조 방법은, 혼합용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 혼합용액에 무기고형물을 투입하고 분산시켜 중간 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 중간 슬러리에서 상기 혼합용매 중 적어도 일부를 휘발시켜 제거하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미한다.In addition, the method for preparing a slurry composition for wet powder molding according to the present invention comprises dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a mixed solvent to prepare a SIS mixed solution, the SIS mixed solution It may include the steps of preparing an intermediate slurry by adding and dispersing inorganic solids to the mixture, and volatilizing and removing at least a portion of the mixed solvent from the intermediate slurry to prepare a final slurry. The mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h and a second solvent having a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25° C., at 1 atmosphere. When 50 mL of a solution is put in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere, it means the weight of the solution that decreases per hour.

먼저 설명한 제조 방법에서는 제 1 용매를 일부 제거 후 제 2 용매를 혼합하는 방법이었지만, 제 1 용매와 제 2 용매를 혼합한 혼합용매에 SIS를 용해하고 여기에 무기고형물을 투입하여 분산시킨 후 혼합용매의 일부를 휘발을 통해 제거함으로써 무기고형물 투입 전에는 혼합용매의 양이 많아서 무기고형물의 충분한 분산이 가능하고 이후 혼합용매 중 일부를 제거함으로써 최종 적층 제조를 위한 조성물에서는 무기고형물의 함량이 높게 유지될 수 있도록 할 수 있다.In the manufacturing method described earlier, the first solvent was partially removed and then the second solvent was mixed, but the SIS was dissolved in a mixed solvent in which the first solvent and the second solvent were mixed, and inorganic solids were added thereto to disperse the mixed solvent. By removing a portion of the mixture through volatilization, the amount of the mixed solvent is large before the inorganic solids are added, so sufficient dispersion of the inorganic solids is possible. can make it

혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액이다. 혼합용매를 휘발을 통해 제거하는 단계에서는 제 1 용매와 제 2 용매의 상온증발속도가 많은 차이를 나타내기 때문에 대부분 제 1 용매가 제거된다. 따라서 혼합용매는 제 1 용매를 더 많이 포함하는 것이 필요한데, 이를 위해 제 1 용매와 상기 제 2 용매의 혼합비율은 10:1~1:1 범위인 것이 바람직하다. 제 1 용매의 양이 제 2 용매와 대비하여 10배를 초과하면 용매의 제거에 너무 많은 시간이 필요하고, 제 2 용매보다 적으면 SIS 용해와 무기고형물 분산에 충분한 양의 혼합용매의 양을 확보하기 어렵기 때문이다.The mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having an evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h at room temperature and a second solvent having an evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h at room temperature. In the step of removing the mixed solvent through volatilization, most of the first solvent is removed because the evaporation rates of the first solvent and the second solvent at room temperature show a large difference. Therefore, the mixed solvent needs to contain more of the first solvent. For this purpose, the mixing ratio of the first solvent and the second solvent is preferably in the range of 10:1 to 1:1. If the amount of the first solvent exceeds 10 times the amount of the second solvent, too much time is required to remove the solvent, and if it is less than the second solvent, the amount of the mixed solvent sufficient for dissolving SIS and dispersing inorganic solids is secured. because it is difficult to do.

본 발명에 따른 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조에 있어 또 다른 제조 방법은, 제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 용액에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 SIS 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 SIS 혼합용액에 무기고형물을 투입하고 분산시켜 중간 슬러리를 준비하는 단계 및 상기 중간 슬러리 중 적어도 일부를 휘발시켜 제거하여 최종 슬러리를 준비하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 일 수 있다. Another preparation method in the preparation of the slurry composition for wet powder molding according to the present invention comprises the steps of dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent to prepare a SIS solution; Preparing a SIS mixed solution by adding and mixing a second solvent to the SIS solution, preparing an intermediate slurry by adding and dispersing inorganic solids to the SIS mixed solution, and volatilizing and removing at least a portion of the intermediate slurry to final and preparing a slurry, wherein the first solvent may have a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h, and the second solvent may have a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h.

SIS 혼합용액에 무기고형물을 투입하고 분산시킨 뒤 만들어지는 중간 슬러리에서 구성물 중 일부를 휘발시켜 제거하는 방법이다. 마찬가지로 무기물인 무기고형물과 SIS는 휘발하지 않고 투입된 제 2 용매도 상온증발속도가 낮기 때문에 거의 대부분 제 1 용매가 제거된다. This is a method of removing some of the constituents by volatilizing them from the intermediate slurry made after adding and dispersing inorganic solids in the SIS mixed solution. Similarly, inorganic solids and SIS do not volatilize, and since the second solvent added also has a low evaporation rate at room temperature, most of the first solvent is removed.

본 발명에서는 무기고형물 50~80 부피%, 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS) 5~30 부피%, 혼합용매 5~25 부피%를 포함하고, 상기 혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액인, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.In the present invention, 50 to 80% by volume of inorganic solids, polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) 5 to 30% by volume, and 5 to 25% by volume of a mixed solvent are included, and the mixed solvent is an evaporation rate at room temperature. It is possible to provide a slurry composition for wet powder molding, which is a mixed solution of a first solvent having 1.2 to 2.5 g/h and a second solvent having an evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h at room temperature.

상술한 바와 같이 본 발명에서는 제조 공정 중에는 무기고형물의 분산과 SIS의 원활한 용해를 위해 용매의 양을 높게 가져가다가 최종 슬러리에서는 높은 무기고형물 함량을 유지하면서 동시에 분산성이 우수한 슬러리 조성물을 제공하기 위해 상온증발속도가 서로 다른 제 1 용매와 제 2 용매를 혼합한 혼합용매와 SIS 그리고 무기고형물이 혼합된 슬러리 조성물을 제공할 수 있다. As described above, in the present invention, during the manufacturing process, a high amount of solvent is taken for dispersion of inorganic solids and smooth dissolution of SIS. It is possible to provide a slurry composition in which a mixed solvent obtained by mixing a first solvent and a second solvent having different evaporation rates, SIS, and inorganic solids are mixed.

여기서 무기고형물의 함량은 50~80 부피%일 수 있는데, 80 부피%를 초과하면 폴리머 바인더와 용매의 양이 너무 적어 분산이 잘 안될 수 있고 조형물의 유지가 어려울 수 있다. 반대로 50 부피% 이하이면 조형물에서 무기고형물의 밀도가 낮아 최종 소결 후 충분한 밀도를 확보하기 어렵다.Here, the content of inorganic solids may be 50 to 80% by volume, and if it exceeds 80% by volume, the amount of the polymer binder and solvent is too small, so dispersion may be difficult and maintenance of the molded object may be difficult. Conversely, if it is less than 50% by volume, it is difficult to secure sufficient density after final sintering because the density of inorganic solids in the molded object is low.

SIS는 5~30 부피%인 것이 바람직한데, SIS가 5 부피% 미만이면 슬러리는 충분한 점탄성 특성을 가지기 어렵고 무기고형물 사이의 결합을 유지하기도 어렵다. 또한 30 부피%를 초과하면 최종 조형물의 소결시에 폴리머인 SIS의 제거가 어렵게 되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서 5~30 부피%, 더 바람직하게는 15~23 부피%인 것이 바람직하다. The SIS content is preferably 5 to 30% by volume. If the SIS content is less than 5% by volume, it is difficult for the slurry to have sufficient viscoelastic properties and it is difficult to maintain bonding between inorganic solids. In addition, when it exceeds 30% by volume, it is not preferable because it becomes difficult to remove SIS, which is a polymer, during sintering of the final molded object. Therefore, it is preferred that the content is 5 to 30% by volume, more preferably 15 to 23% by volume.

또한, 최종 혼합용매는 5~25 부피%인 것이 바람직하다. 제조 공정 중에는 용매의 양이 충분히 많은 것이 유리하지만 실제 사용을 위한 슬러리에서는 최종 제품의 높은 밀도를 위해 25 부피%이하인 것이 바람직하고, 적층 제조 또는 슬립 캐스팅과 같은 습식 분말 성형에서는 공정 중 충분한 유동이 확보되어야 하게 때문에 5 부피% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8~15 부피%이다. In addition, the final mixed solvent is preferably 5 to 25% by volume. It is advantageous to have a sufficiently large amount of solvent during the manufacturing process, but in the slurry for practical use, it is preferable to be 25 vol% or less for high density of the final product, and in wet powder molding such as additive manufacturing or slip casting, sufficient flow is ensured during the process It is preferably 5% by volume or more, and more preferably 8 to 15% by volume.

여기서 혼합용매는 상온증발속도가 빠른 제 1 용매와 상온증발속도가 느린 제 2 용매의 혼합 용액인데, 이러한 혼합용매에서 제 2 용매의 비율은 30~95 부피%인 것이 바람직하다. 혼합용매에서 제 2 용매의 비율이 30 부피% 미만이면 슬러리의 보관 중 혼합용매에서 상온증발속도가 빠른 제 1 용매의 증발이 커짐에 따라 보관 안정성이 떨어질 수 있고, 95 부피%를 초과하면 SIS에 대한 용해도가 높은 제 1 용매의 양이 줄어들어 보관 중 SIS의 재석출이 일어날 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 따라서 혼합용매에서 제 2 용매의 비율은 30~95 부피%, 보다 바람직하게는 50~75 부피%이다.Here, the mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having a high evaporation rate at room temperature and a second solvent having a low evaporation rate at room temperature, and the ratio of the second solvent in the mixed solvent is preferably 30 to 95% by volume. If the ratio of the second solvent in the mixed solvent is less than 30% by volume, storage stability may be reduced as the evaporation of the first solvent, which has a high evaporation rate at room temperature, increases during storage of the slurry, and if it exceeds 95% by volume, it is It is not preferable because the amount of the first solvent having high solubility for the SIS may be reduced and re-precipitation of SIS may occur during storage. Therefore, the ratio of the second solvent in the mixed solvent is 30 to 95% by volume, more preferably 50 to 75% by volume.

이러한 혼합용매에서 제 1 용매는 헥산(Hexane), 디에틸에테르(Diethyl ether), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 한편 제 2 용매는 NMP일 수 있다.In this mixed solvent, the first solvent may be selected from the group consisting of hexane, diethyl ether, tetrahydrofuran (THF), and combinations thereof. Meanwhile, the second solvent may be NMP.

이러한 용액들에 대한 끓는점과 상온증발속도는 아래 표 1에서 나타내었다. The boiling points and room temperature evaporation rates for these solutions are shown in Table 1 below.

끓는점(℃)Boiling Point (℃) 상온증발속도(g/h)Evaporation rate at room temperature (g/h) NMPNMP 202202 0.230.23 헥산hexane 6969 1.461.46 테트라하이드로퓨란tetrahydrofuran 6666 1.541.54 디에틸에테르diethyl ether 34.634.6 2.142.14

또한, 본 발명에 따른 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물에서 상기 무기고형물은 탄화텅스텐(WC)을 포함할 수 있다. In addition, in the slurry composition for wet powder molding according to the present invention, the inorganic solid may include tungsten carbide (WC).

탄화텅스텐은 15.63 g/㎤에 달하는 높은 비중을 가지고 있어서 슬러리 제조에 있어 분산성 확보가 매우 어려운 물질이다. 본 발명에 따른 슬러리 조성물은 제조 공정 중 높은 분산성 확보가 용이하기 때문에 탄화텅스텐과 같은 고밀도의 무기고형물 분말을 포함하는 슬러리 조성물에 적합할 수 있다.Since tungsten carbide has a high specific gravity of 15.63 g/cm 3 , it is very difficult to secure dispersibility in slurry production. The slurry composition according to the present invention may be suitable for a slurry composition including a high-density inorganic solid powder such as tungsten carbide because it is easy to secure high dispersibility during the manufacturing process.

아래에서는 실시예 및 도면을 통해 본 발명에 따른 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조 방법과 이를 통해 만들어지는 슬러리 조성물에 대해 좀 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예는 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 아래의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시예로 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하며 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.Hereinafter, a method for preparing a slurry composition for wet powder molding according to the present invention and a slurry composition made therefrom will be described in more detail through examples and drawings. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art, and the following examples may be modified in various other forms, and the scope of the present invention It is not limited to the following examples. Rather, these examples are provided so that this disclosure will be more thorough and complete, and will fully convey the spirit of the invention to those skilled in the art.

[실시예 1][Example 1]

50mL 바이알병에 THF 20mL를 넣고 SIS를 투입하여 총 부피가 25mL가 되도록하였다. 바이알병에 담긴 SIS와 THF 혼합물을 공명혼합기를 사용하여 60%의 강도(intensity)와 60Hz의 조건으로 40분 동안 혼합하여 SIS를 완전 용해하여 SIS 용액을 제조하였다. SIS가 용해된 SIS 용액에 WC-Co 분말을 투입하여 WC-Co분말과 SIS 용액의 혼합물이 50mL가 되도록한 후 분산제(BYK-111)를 분말의 0.1 중량% 첨가하여 위성밀을 사용하여 분산시켜 제 1 슬러리를 제조하였다. 만들어진 제 1 슬러리를 상온 흄후드에서 방치하면서 혼합물의 부피가 32mL가 될때까지 건조하여 제 2 슬러리를 만들었다. 이후 NMP를 6mL첨가하여 총 부피가 38mL가 되도록 하여 최종 슬러리를 제조하였다.THF 20mL was put in a 50mL vial, and SIS was added so that the total volume was 25mL. The SIS and THF mixture contained in the vial was mixed for 40 minutes at 60% intensity and 60Hz using a resonance mixer to completely dissolve the SIS to prepare an SIS solution. WC-Co powder is added to the SIS solution in which SIS is dissolved so that the mixture of WC-Co powder and SIS solution becomes 50 mL. A first slurry was prepared. The prepared first slurry was left in a fume hood at room temperature and dried until the volume of the mixture reached 32 mL to make a second slurry. Then, 6 mL of NMP was added to make a total volume of 38 mL to prepare a final slurry.

이에 따라 최종 슬러리에서 무기고형물인 WC-Co분말은 65.8 부피%, SIS 13.2 부피%, THF 5.3 부피%, NMP 15.8 부피%로 되었다. Accordingly, the inorganic solid WC-Co powder in the final slurry was 65.8 vol%, SIS 13.2 vol%, THF 5.3 vol%, and NMP 15.8 vol%.

[실시예 2][Example 2]

THF 20mL와 NMP 3mL가 혼합된 혼합용매에 SIS를 투입하여 총 부피가 28mL가 되도록 하였다. SIS와 혼합용매의 혼합물을 공명혼합기를 사용하여 60%의 강도(intensity)와 60Hz의 조건으로 1시간 동안 혼합하여 SIS를 완전 용해하여 SIS 혼합용액을 제조하였다. SIS가 용해된 SIS 혼합용액에 WC-Co 분말을 투입하여 53mL가 되도록한 후 분산제(BYK-111)를 분말의 0.1 중량% 첨가하여 위성밀을 사용하여 분산처리하여 중간 슬러리를 제조하였다. 만들어진 중간 슬러리를 상온 흄후드에서 방치하면서 중간 슬러리의 부피가 35mL가 될때까지 건조하여 최종 슬러리를 제조하였다.SIS was added to a mixed solvent of THF 20mL and NMP 3mL so that the total volume was 28mL. A mixture of SIS and a mixed solvent was mixed using a resonance mixer under conditions of 60% intensity and 60 Hz for 1 hour to completely dissolve the SIS to prepare a SIS mixed solution. WC-Co powder was added to the SIS mixed solution in which SIS was dissolved to make 53 mL, and 0.1 wt% of a dispersing agent (BYK-111) was added thereto, followed by dispersion treatment using a satellite mill to prepare an intermediate slurry. The prepared intermediate slurry was left in a fume hood at room temperature and dried until the volume of the intermediate slurry reached 35 mL to prepare a final slurry.

이에 따라 최종 슬러리에서 무기고형물인 WC-Co분말은 71.4 부피%, SIS 14.3 부피%, THF 5.7 부피%, NMP 8.6 부피%로 되었다. Accordingly, the inorganic solid WC-Co powder in the final slurry was 71.4 vol%, SIS 14.3 vol%, THF 5.7 vol%, and NMP 8.6 vol%.

[실시예 3][Example 3]

50mL 바이알병에 THF 20mL를 넣고 SIS를 투입하여 총 부피가 25mL가 되도록하였다. 바이알병에 담긴 SIS와 THF 혼합물을 공명혼합기를 사용하여 60%의 강도(intensity)와 60Hz의 조건으로 40분 동안 혼합하여 SIS를 완전 용해하여 SIS 용액을 제조하였다. SIS가 용해된 SIS 용액에 NMP를 5mL 첨가하고 공명혼합기를 통해 혼합하여 SIS 혼합용액를 제조하였다. 만들어진 SIS 혼합용액 30mL에 WC-Co 분말을 투입하여 55mL가 되도록한 후 분산제(BYK-111)를 분말의 0.1 중량% 첨가하여 위성밀을 사용하여 분산처리하여 중간 슬러리를 제조하였다. 만들어진 중간 슬러리를 상온 흄후드에서 방치하면서 혼합물의 부피가 37mL가 될때까지 건조하여 최종 슬러리를 제조하였다.THF 20mL was put in a 50mL vial, and SIS was added so that the total volume was 25mL. The SIS and THF mixture contained in the vial was mixed for 40 minutes at 60% intensity and 60Hz using a resonance mixer to completely dissolve the SIS to prepare an SIS solution. 5 mL of NMP was added to the SIS solution in which SIS was dissolved, and mixed through a resonance mixer to prepare a SIS mixed solution. After adding WC-Co powder to 30 mL of the prepared SIS mixed solution to make 55 mL, 0.1 wt% of a dispersing agent (BYK-111) was added and dispersion treatment using a satellite mill to prepare an intermediate slurry. The prepared intermediate slurry was left in a fume hood at room temperature and dried until the volume of the mixture reached 37 mL to prepare a final slurry.

이에 따라 최종 슬러리에서 무기고형물인 WC-Co분말은 67.6 부피%, SIS 13.5 부피%, THF 5.4 부피%, NMP 13.5 부피%로 되었다. Accordingly, the inorganic solid WC-Co powder in the final slurry was 67.6 vol%, SIS 13.5 vol%, THF 5.4 vol%, and NMP 13.5 vol%.

[비교예 1][Comparative Example 1]

NMP 20mL에 SIS를 투입하여 총 부피가 25mL가 되도록하였다. 바이알병에 담긴 SIS와 THF 혼합물을 공명혼합기를 사용하여 60%의 강도(intensity)와 60Hz의 조건으로 12시간 동안 혼합하여 SIS 용액을 제조하였는데, 이 경우 SIS의 완전 용해는 이루어지지 않고 미량의 잔류 SIS 입자가 부유하는 것을 볼 수 있었다. 이렇게 만들어진 SIS 용액에 WC-Co 분말을 투입하여 50mL가 되도록한 후 분산제(BYK-111)를 분말의 0.1 중량% 첨가하여 위성밀을 사용하여 분산시켜 슬러리를 제조하였으나 분산이 어려워 슬러리 형성이 되지 않았다.NMP in 20mL SIS was added so that the total volume was 25 mL. The SIS and THF mixture contained in the vial was mixed using a resonance mixer under the conditions of 60% intensity and 60Hz for 12 hours to prepare a SIS solution. It could be seen that the SIS particles were suspended. After adding WC-Co powder to the SIS solution made in this way to make 50 mL, 0.1% by weight of the dispersant (BYK-111) was added and dispersed using a satellite mill to prepare a slurry, but the slurry was not formed due to difficulty in dispersion. .

[비교예 2][Comparative Example 2]

비교예 1과 동일하게 슬러리 제조를 진행하되 최종 분산은 3롤밀을 사용하여 분산시켜 슬러리를 제조하였다.The slurry was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, but the final dispersion was dispersed using a 3-roll mill to prepare a slurry.

이에 따라 최종 슬러리에서 무기고형물인 WC-Co분말은 50 부피%, SIS 10 부피%, NMP 40 부피%로 되었다. Accordingly, the inorganic solid WC-Co powder in the final slurry was 50% by volume, SIS 10% by volume, and NMP 40% by volume.

[비교예 3][Comparative Example 3]

실시예 1과 동일하게 슬러리 제조를 진행하되 제 2 슬러리 제조 후 NMP를 13mL 추가하여 최종 슬러리를 제조하였다. 이에 따라 최종 슬러리에서 무기고형물인 WC-Co분말은 55.6 부피%, SIS 11.1 부피%, THF 4.4 부피%, NMP 28.9 부피%로 되었다. The slurry was prepared in the same manner as in Example 1, but after preparing the second slurry, 13 mL of NMP was added to prepare a final slurry. Accordingly, the inorganic solid WC-Co powder in the final slurry was 55.6% by volume, 11.1% by volume SIS, 4.4% by volume THF, and 28.9% by volume NMP.

상술한 바와 같이 제조된 슬러리를 이용하여 적층 제조와 슬립 캐스팅을 아래와 같은 조건으로 실시하여 조형물을 제조하였다.Using the slurry prepared as described above, additive manufacturing and slip casting were performed under the following conditions to prepare a sculpture.

- 3D 프린팅 : 제조된 페이스트를 PTFE 시린지에 담아 디스펜서 헤드에 장하고, 공압을 0.5MPa로 하여 스크류 로드까지 충진해주었다. 동시에 스크류 로드의 회전수(RPM)를 100 RPM으로 하고, 이동속도를 4 mm/s로 하여 밑면이 마름모인 사각기둥 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체에 남아있는 SIS를 제거하기 위해 400℃ 이상의 온도에서 탈지한 뒤 원료분말에 적합한 소결 온도로 열처리하였다. 도 4에서는 상기 3D 프린팅에 사용된 DIW방식의 프린팅 기기를 나타내었다. - 3D printing: The prepared paste was placed in a PTFE syringe and loaded into the dispenser head, and the pneumatic pressure was set to 0.5 MPa to fill the screw rod. At the same time, the rotational speed (RPM) of the screw rod was set to 100 RPM, and the moving speed was set to 4 mm/s to prepare a square prism shaped body having a rhombus bottom. In order to remove the SIS remaining in the manufactured molded body, it was degreased at a temperature of 400° C. or higher and then heat-treated at a sintering temperature suitable for the raw material powder. 4 shows a DIW type printing device used for the 3D printing.

- 슬립 캐스팅 : 제조된 슬러리를 실리콘, 찰흙, 플라스틱 등의 몰드에 주입하여 THF 혹은 NMP를 증발시켜 건조하고 탈형하는 방법으로 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체에 남아있는 SIS를 제거하기 위해 400℃ 이상의 온도에서 탈지한 뒤 원료분말에 적합한 소결 온도로 열처리하였다. - Slip casting: A molded body was manufactured by pouring the prepared slurry into a mold of silicone, clay, plastic, etc., evaporating THF or NMP, drying it, and demolding it. In order to remove the SIS remaining in the manufactured molded body, it was degreased at a temperature of 400° C. or higher and then heat-treated at a sintering temperature suitable for the raw material powder.

상기와 같이 제조된 실시예 1의 슬러리와 비교예 2의 슬러리를 도 5에서 나타내었다. 실시예 1의 슬러리는 슬러리 내에 포함되는 구성물이 균질하게 분산되어 있는 것을 볼 수 있지만, 실시예 2의 슬러리는 SIS가 완전 용해되지 않아 불균질하게 슬러리 내에서 잔류하는 것을 볼 수 있었다. 실시예 2 및 3에서도 실시예 1과 동일하게 구성물이 균질하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.The slurry of Example 1 and the slurry of Comparative Example 2 prepared as described above are shown in FIG. 5 . In the slurry of Example 1, it can be seen that the constituents included in the slurry are homogeneously dispersed, but in the slurry of Example 2, the SIS is not completely dissolved and it can be seen that it remains in the slurry inhomogeneously. In Examples 2 and 3, it was confirmed that the constituents were homogeneously dispersed in the same manner as in Example 1.

도 6은 상기 실시예 1 및 비교예 2에 따른 슬러리를 이용하여 3D 프린팅을 통해 만들어진 조형물을 나타낸다. 이미지에서 볼 수 있듯이 실시예 1(도 6(a))에서는 원하는 형상의 조형물이 만들어졌지만, 비교예 2의 슬러리를 이용한 경우(도 6(b))에는 제대로된 형상이 만들어지지 않을 것을 볼 수 있었다. 6 shows a sculpture made through 3D printing using the slurry according to Example 1 and Comparative Example 2. As can be seen from the image, in Example 1 (Fig. 6(a)), a sculpture of a desired shape was made, but in the case of using the slurry of Comparative Example 2 (Fig. 6(b)), it could be seen that a proper shape was not made. .

도 7도 3D 프린팅을 통해 만들어진 조형물을 나타내는 것으로, 도 7 (a)와 같이 실시예 2를 통한 조형물은 정밀한 그물망 모양이 나타났다. 도 7(b)는 비교예 3에 따른 슬러리를 통한 조형물을 나타내는데 일정한 형상은 구현할 수 있었지만 정밀한 그물망이 나타나지는 않았다. 7 also shows a sculpture made through 3D printing, and as shown in FIG. Figure 7 (b) shows a molded object through the slurry according to Comparative Example 3, although a certain shape could be implemented, but a precise mesh did not appear.

도 8(a)는 실시예 1에 따른 슬러리를 이용하여 슬립 캐스팅을 실시한 조형물을 나타내고, 도 8(b)는 절삭 가공을 통해 만들어진 상용의 제품을 나타내고 있다. 이처럼 본 발명에 따른 슬러리를 통해서 복잡한 형상의 제품을 일반적인 절삭 가공품과 동일한 수준으로 만들 수 있게 됨으로써 공정 비용을 줄일 수 있게 된다.Fig. 8(a) shows a sculpture subjected to slip casting using the slurry according to Example 1, and Fig. 8(b) shows a commercial product made through cutting. As described above, through the slurry according to the present invention, a product having a complex shape can be made at the same level as a general cutting product, thereby reducing the process cost.

Claims (11)

제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계;
상기 SIS 용액에 무기고형물을 투입하고 분산시켜 제 1 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제 1 슬러리에서 상기 제 1 용매를 적어도 일부 휘발시켜 제거하여 제 2 슬러리를 제조하는 단계; 및
상기 제 2 슬러리에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 제 1 용매의 상온증발속도는 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매의 상온증발속도는 0.01~0.3 g/h이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법.preparing a SIS solution by dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent;
preparing a first slurry by introducing and dispersing inorganic solids in the SIS solution;
preparing a second slurry by volatilizing and removing at least a portion of the first solvent from the first slurry; and
and adding a second solvent to the second slurry and mixing to prepare a final slurry,
The room temperature evaporation rate of the first solvent is 1.2 to 2.5 g/h, the room temperature evaporation rate of the second solvent is 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25 ° C. and 1 atm. A method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means that the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is put in a container having an area of 30 cm 2 . 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 슬러리 내에서 상기 제 1 용매의 함량은 부피를 기준으로 25 ~ 70 부피%인, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조 방법.The method of claim 1,
The content of the first solvent in the first slurry is 25 to 70% by volume based on the volume, a method for preparing a slurry composition for wet powder molding. 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 슬러리에서 상기 제 1 용매의 함량은 부피를 기준으로 2~30 부피%인, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조 방법.The method of claim 1,
The content of the first solvent in the second slurry is 2 to 30% by volume based on the volume, the method for preparing a slurry composition for wet powder molding. 혼합용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 SIS 혼합용액에 무기고형물을 투입하고 분산시켜 중간 슬러리를 제조하는 단계; 및
상기 중간 슬러리에서 상기 혼합용매 중 적어도 일부를 휘발시켜 제거하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법.preparing a SIS mixed solution by dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a mixed solvent;
preparing an intermediate slurry by adding and dispersing inorganic solids to the SIS mixed solution; and
and volatilizing and removing at least a portion of the mixed solvent from the intermediate slurry to prepare a final slurry,
The mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h and a second solvent having a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25° C., at 1 atmosphere. A method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is put in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere. 제 1 용매에 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS)을 용해하여 SIS 용액을 제조하는 단계;
상기 SIS 용액에 제 2 용매를 투입하고 혼합하여 SIS 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 SIS 혼합용액에 무기고형물을 투입하고 분산시켜 중간 슬러리를 제조하는 단계; 및
상기 중간 슬러리에서 적어도 일부를 휘발시켜 제거하여 최종 슬러리를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 제 1 용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 이고, 상기 제 2 용매는 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물 제조방법.preparing a SIS solution by dissolving polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) in a first solvent;
preparing a SIS mixed solution by adding a second solvent to the SIS solution and mixing;
preparing an intermediate slurry by adding and dispersing inorganic solids to the SIS mixed solution; and
and volatilizing and removing at least a portion of the intermediate slurry to prepare a final slurry,
The first solvent has a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h, the second solvent has a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25 ° C. and 1 atm. A method for preparing a slurry composition for wet powder molding, which means that the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is put in a container having an area of 30 cm 2 . 무기고형물 50~80 부피%, 폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌(Polystyrene-polyisoprene-polystyrene, SIS) 5~30 부피%, 혼합용매 5~25 부피%를 포함하고,
상기 혼합용매는 상온증발속도가 1.2~2.5 g/h 인 제 1 용매와 상온증발속도가 0.01~0.3 g/h 인 제 2 용매의 혼합 용액이고, 상기 상온증발속도는 25도℃, 1 기압에서 대기와 접촉하는 면적이 30 cm2인 용기에 50 mL의 용액을 담았을 경우 시간 당 감소하는 상기 용액의 중량을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.50-80% by volume of inorganic solids, polystyrene-polyisoprene-polystyrene (SIS) 5-30% by volume, mixed solvent 5-25% by volume,
The mixed solvent is a mixed solution of a first solvent having a room temperature evaporation rate of 1.2 to 2.5 g/h and a second solvent having a room temperature evaporation rate of 0.01 to 0.3 g/h, and the room temperature evaporation rate is 25° C., at 1 atmosphere. A slurry composition for wet powder molding, which means the weight of the solution decreases per hour when 50 mL of the solution is put in a container having an area of 30 cm 2 in contact with the atmosphere. 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 용매는 상온에서 SIS 용해시간은 2시간 이하이고, 상기 SIS 용해시간은 SIS:용매의 부피 비율을 20:80으로 혼합하고 공명혼합기를 이용하여 혼합하였을 때 균질한 혼합물을 만들기 위해 필요한 시간을 의미하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.7. The method of claim 6,
In the first solvent, the SIS dissolution time at room temperature is 2 hours or less, and the SIS dissolution time is the time required to make a homogeneous mixture when the SIS:solvent volume ratio is mixed at 20:80 and mixed using a resonance mixer. Meaning, a slurry composition for wet powder molding. 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 용매는 헥산(Hexane), 디에틸에테르(Diethyl ether), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.7. The method of claim 6,
The first solvent is selected from the group consisting of hexane (Hexane), diethyl ether (Diethyl ether), tetrahydrofuran (Tetrahydrofuran, THF), and combinations thereof, a slurry composition for wet powder molding. 제 6 항에 있어서,
상기 제 2 용매는 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)인, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.7. The method of claim 6,
The second solvent is NMP (N-Methyl-2-pyrrolidone), a slurry composition for wet powder molding. 제 6 항에 있어서,
상기 혼합용매에서 상기 제 2 용매의 비율은 부피를 기준으로 하여 30~95 부피%인, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.7. The method of claim 6,
The ratio of the second solvent in the mixed solvent is 30 to 95% by volume based on the volume, the slurry composition for wet powder molding. 제 6 항에 있어서,
상기 무기 고형물은 탄화텅스텐 분말을 포함하는, 습식 분말 성형을 위한 슬러리 조성물.
7. The method of claim 6,
The inorganic solid material comprises a tungsten carbide powder, a slurry composition for wet powder molding.
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