KR102429299B1 - 고수축성 폴리에스테르 섬유, 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩, 및 이를 포함하는 원단 - Google Patents

고수축성 폴리에스테르 섬유, 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩, 및 이를 포함하는 원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고수축성 섬유에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 높은 고수축 특성 발현, 양이온 염료에 대한 우수한 염색성을 가지면서도 열적특성의 향상으로 공정성 향상 및 제조시간이 단축된 고수축성 섬유, 고수축성 섬유용 마스터배치 칩, 및 이를 포함하는 원단에 관한 것이다.

Description

고수축성 폴리에스테르 섬유, 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩, 및 이를 포함하는 원단{High shrinkage polyester fiber, chip for high shrinkage polyester fiber, fabric comprising the same}
본 발명은 고수축성 폴리에스테르 섬유에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 높은 고수축 특성 발현, 양이온 염료에 대한 우수한 염색성을 가지면서도 열적특성의 향상으로 공정성 향상 및 제조시간이 단축된 고수축성 폴리에스테르 섬유, 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩, 및 이를 포함하는 원단에 관한 것이다.
종래의 사이드 코어 구조의 복합사는 2종 원사의 신도차이를 이용하여 동일한 가연영역에서 가연 정도의 차이를 유발하여 신도가 낮은 원사는 복합가연사의 심사로 들어가고 신도가 높은 원사는 복합사의 초사로 구성되어 초사가 심사를 감싸는 구조를 가지도록 한다. 초사로는 신도가 높은 폴리에스테르 미연신사 혹은 부분 배향사 등이 사용되고 심사로는 섬도가 큰 폴리에스테르 필라멘트사 혹은 고수축성 원사를 사용하여 가공사 표면의 촉감은 초사에 의한 소프트터치가 발현되고, 심사의 큰 섬도에 의해 드레이프성, 반발성이 발현된다.
한편, 고수축성 폴리에스테르 원사에 대한 여러 가지 제조방법이 공지되어 있으며 공업적으로 이용되는 방법으로 저중합체를 이용하는 방법이 있으나, 이 방법은 중합도 저하에 따른 연신사의 물성 저하, 특히 강도 저하가 크고 최대 열수축응력이 낮은 단점이 있다.
또 다른 방법으로는 통상의 고유점도를 가진 폴리머로부터 방사한 미연신사를 유리전이온도(Tg)이하의 온도에서 미연신사의 85% 이하 배율로 연신하고, 100℃ 부근 또는 그 이하의 온도에서 열고정하여 내부 결정 구조를 고정하지 않음을 통해서 열에 대하여 불안정하게 제조하는 방법이 있다. 그러나, 이 방법은 열수축율을 증가시키지만 열수축응력을 증대시키기에는 부족하며, 열에 대하여 불안정하므로 제반 물성이 불안정하고 염색성이 좋지 않은 단점이 있다.
최근에는 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법으로 수축성이 증가되도록 단량체를 변경, 조절한 변성된 폴리에스테르를 사용하는 방법들이 시도되고 있다. 이때 변경되거나 추가되는 단량체로써 산성분으로 아디프산, 세바스산, 이소프탈산 및 그 유도체 등이 사용되거나, 디올성분인 에틸렌글리콜 대신에 디에틸렌글리콜, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올이나 2-디에틸-1,3-프로판디올 등이 사용되고 있다.
그러나 이러한 단량체를 통해 폴리에스테르를 개질시킬 경우 유리전이온도 및 융점이 과도히 낮아져서 폴리에스테르 칩의 건조온도, 섬유의 방사온도, 연신 등의 가공 시 온도 등을 낮게 변경해야 하며, 이로 인해 공정시간이 연장되거나 방사성이 저하되는 등의 문제가 있다.
이에 따라서 이러한 문제를 해결하여 열적특성의 향상으로 공정성 향상 및 제조시간 단축, 높은 고수축 특성 발현, 양이온 염료에 대한 우수한 염색성을 갖는 고수축성 섬유에 대한 개발이 시급한 실정이다.
공개특허공보 특1986-0007402호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 섬유로의 방사성이 뛰어나고, 우수한 수축특성, 염착특성을 발현하는 동시에, 열적특성이 개선되어 건조시간 단축, 제조조건 완화 등 생산성이 향상되며, 상온에서 경시변화가 최소화되고, 저장 안정성이 향상된 고수축성 폴리에스테르 섬유, 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩, 및 고수축성 폴리에스테르 섬유를 포함하여 구현된 원단을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 테레프탈산과 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염을 포함하는 산성분 및 에틸렌글리콜과 아이소소바이드를 포함하는 디올성분이 반응된 에스테르화 화합물이 중·축합된 코폴리에스테르를 포함하며, 상기 코폴리에스테르는 융점이 존재하는 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 코폴리에스테르는 융점이 210℃ 이상일 수 있다.
또한, 상기 코폴리에스테르는 유리전이온도가 78℃ 이상일 수 있다.
또한, 상기 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염은 산성분을 기준으로 0.5 ~3.5몰%로 포함되며, 상기 아이소소바이드는 디올성분을 기준으로 5 ~ 15몰%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 코폴리에스테르는 상기 에스테르화 화합물과 중·축합된 중량평균분자량 1000 ~ 6000인 폴리에틸렌글리콜을 코폴리에스테르 중량기준 0.5 ~ 2중량% 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 디올성분은 디올성분을 기준으로 2-메틸-1,3 프로판디올을 0.1 ~ 5몰% 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염은 산성분을 기준으로 1 ~ 3몰%로 포함되며, 상기 아이소소바이드는 디올성분을 기준으로 5 ~ 10몰%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 고수축성 섬유는 비수수축율이 13% 이상이며, 강도가 3.0g/de 이상일 수 있다.
또한, 상기 코폴리에스테르는 고유점도(I.V)가 0.60 ~ 0.75 ㎗/g일 수 있다.
또한, 본 발명은 테레프탈산과 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염을 포함하는 산성분 및 에틸렌글리콜과 아이소소바이드를 포함하는 디올성분이 반응된 에스테르화 화합물이 중·축합된 코폴리에스테르를 포함하며, 상기 코폴리에스테르는 융점이 존재하는 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 고수축성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 심사, 및 상기 코어사를 둘러싸도록 배치되는 초사를 포함하는 복합사를 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 고수축성 섬유 또는 복합사를 포함하는 원단을 제공한다.
본 발명에 의하면, 섬유로의 방사성이 뛰어나고, 우수한 수축특성, 염착특성을 발현하는 동시에, 이를 이용해서 소정의 물품으로 구현될 때 공정성을 향상시키면서 가공비용을 절감할 수 있다. 또한, 상온에서 경시변화가 최소화 되며, 저장 안정성이 향상될 수 있다. 나아가 칩으로 제조 시 건조시간을 현저히 감소시켜 제조시간을 단축시킬 수 있고, 선택할 수 있는 건조온도 범위가 넓어져 제조가 보다 용이해질 수 있다. 더불어 이를 이용하여 구현된 물품 역시 여름철과 같은 저장조건(예를 들어 40℃ 이상)에서도 경시변화가 최소화되고, 저장안정성이 우수함에 따라서 물품의 초도 형상의 변형이나 사용 중의 변형을 방지할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 고수축성 섬유는 테레프탈산과 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염을 포함하는 산성분, 및 에틸렌글리콜과 아이소소바이드를 포함하는 디올성분이 반응된 에스테르화 화합물이 중·축합된 코폴리에스테르를 포함하여 구현된다.
코폴리에스테르의 열적특성에 대해서 먼저 설명하면, 상기 코폴리에스테르는융점이 존재할 수 있을 수준의 결정성을 가져서 적절한 수축특성을 발현하고 비결정질인 나머지 부분을 통해 염색성에 있어 심색 발현이 가능한 이점이 있으며, 높은 유리전이온도를 발현할 수 있음으로 염색 후 견뢰도 저하에 따른 부작용이 감소할 수 있는 이점이 있다. 바람직하게는 상기 코폴리에스테르는 융점이 200℃ 이상, 보다 바람직하게는 210 ~ 240℃, 더 바람직하게는 220 ~ 240℃일 수 있다. 만일 융점이 200℃ 미만일 경우 방사성이 저하되고, 사절량이 증가할 수 있는 우려가 있다. 또한, 방사 후 연신 공정 중 연신온도에서 용융되어 연신 롤러에 열융착되는 권부 현상이 발생할 수 있다. 또한, 융점이 과도하게 높아져 통상적인 레귤러 PET의 융점에 가까워지게 되면 목적하는 수축특성을 발현하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 코폴리에스테르는 유리전이온도가 78℃ 이상일 수 있고, 바람직하게는 80 ~ 90℃일 수 있다. 만일 유리전이온도가 78℃ 미만일 경우 상온 경시변화가 유발될 수 있으며, 저장안정성이 저하될 수 있고, 원사에 대한 후가공 시 온도조건을 맞추기 어려워서 후가공이 원활하지 않을 수 있다. 또한, 원사 품질에 있어서 연신공정을 낮은 온도에서 열처리를 해야 함으로 원사 표면에 모우 발생의 결점이 나타나는 문제가 있을 수 있다. 한편, 상기 코폴리에스테르의 유리전이온도가 90℃를 초과할 경우 반대로 융점이 적정 수준 이하로 낮을 수 있고 이로 인해 건조온도를 높게 설정하기 어려워지는 등 건조조업성이 저하될 우려가 있다.
상기 코폴리에스테르는 산성분과 디올성분이 반응하여 형성되는데, 상기 산성분은 테레프탈산 및 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염을 포함하며, 이들 이외의 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산 및/또는 탄소수 2 내지 14의 지방족 다가 카르복실산을 더 포함할 수 있다.
이때, 탄소수 6 내지 14의 방향족 다가 카르복실산은 폴리에스테르 제조를 위해서 사용되는 공지된 것의 경우 제한 없이 사용할 수 있고, 일예로 이소프탈산일 수 있다. 또한, 탄소수 2 내지 14의 지방족 다가 카르복실산은 폴리에스테르의 제조를 위해 사용되는 공지된 것들을 제한 없이 사용할 수 있으며 이에 대한 비제한적인 예로써, 옥살산, 말론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 수베린산, 시트르산, 피메르산, 아젤라인산, 세바스산, 노나노산, 데카노인산, 도데카노인산 및 헥사노데카노인산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.
한편, 상기 산성분으로써 테레프탈산, 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염 이외에 구비될 수 있는 다른 산성분들은 코폴리에스테르의 유리전이온도 등 열적특성을 저하시킬 수 있어서 바람직하게는 포함하지 않을 수 있고, 이에 따라서 상기 산성분은 테레프탈산과 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염으로 이루어질 수 있다.
상기 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염은 양이온염료와의 염착성을 향상시켜 염색특성을 향상시키며, 이온기를 함유하고 있어 중합공정 중 점도를 향상시키는 특성이 있는 산성분이다. 상기 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염은 산성분 중에 산성분 전체 몰 수를 기준으로 바람직하게는 0.5 ~ 3.5몰%, 보다 바람직하게는 1 ~ 3몰%, 보다 더 바람직하게는 1 ~ 2.5몰%로 포함될 수 있다. 만일 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염이 0.5몰% 미만으로 포함되는 경우 양이온염료의 염착성이 현저히 저하될 수 있고, 충분한 수축특성을 달성하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염이 3.5몰%를 초과하는 경우 중합 공정 중 점도 상승으로 인하여 고유점도(I.V) 0.60 이상을 갖는 코폴리에스테르를 제조하기 위한 중합 조건 선정이 어려워져서 코폴리에스테르 제조가 용이하지 않을 수 있다. 또한, 이러한 제조공정의 어려움을 해결하기 위해서 폴리에틸렌글리콜과 같은 선형의 고분자를 과량 투입하여 중합도를 증가시킬 수 있으나 이때 투입된 폴리에틸렌글리콜로 인하여 열적특성 저하 즉, 유리전이온도와 융점의 저하를 초래할 수 있고, 이로 인해 열적 안정성이 저하될 수 있다. 뿐만 아니라, 만일 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염이 3.5몰%를 초과할 경우 융점 저하가 커지고, 코폴리에스테르의 결정성이 저하됨에 따라서 낮은 온도 조건에서 방사가 수행되어야 하고, 연신 공정 중 열처리 온도 변경이 불가피하며, 이로 인해 방사 및 가공조건의 제약이 커질 수 있다. 더불어 방사공정 중 점도가 상승해 방사 팩압이 상승할 수 있고, 이로 인해 방사성이 저하될 수 있다. 또한, 방사된 섬유의 촉감이 딱딱해지고, 신도가 현저히 감소할 우려가 있다.
다음으로 상기 디올성분은 에틸렌글리콜과 아이소소바이드를 포함한다. 상기 아이소소바이드는 코폴리에스테르에 구조적으로 벌키성을 부여할 수 있는 단량체로써 이를 구비한 코폴리에스테르는 입체장해 효과를 나타냄으로써 좀 더 유연하고 느슨한 구조를 갖게 하며, 이를 통해 수축율이 향상되고, 고발색 특성을 발현할 수 있다. 또한, 코폴리에스테르의 결정성을 낮추면서도 유리전이온도를 높여서 저장안정성을 향상시키고, 건조조건, 후가공 조건 완화, 시간 단축 등 공정성을 현저히 향상시키며, 열에 의한 경시변화를 방지할 수 있다. 상기 아이소소바이드는 상기 디올성분 중 디올성분 전체 몰 수를 기준으로 바람직하게는 5 ~ 15몰%, 보다 바람직하게는 5 ~ 10몰%, 보다 더 바람직하게는 5 ~ 8몰%로 포함될 수 있다. 만일 아이소소바이드가 5몰% 미만으로 포함되는 경우 섬유의 수축특성이 저하될 수 있고, 염색성이 저하될 우려가 있다. 또한, 만일 아이소소바이드가 15몰%를 초과하여 포함되는 경우 아이소소바이드의 낮은 반응성으로 인해 중합도를 증가시키기 용이하지 않을 수 있고, 단량체 사용량 증가에 따른 원가상승의 우려가 있다. 또한, 유리전이온도가 과도하게 증가하고 이로 인해 염료의 침투가 현저히 저하될 수 있어서 오히려 염색성이 저하될 우려가 있다. 또한, 유리전이온도가 증가한 것과 반대로 융점이 저하가 크고 이로 인해 건조, 방사 및 연신 등 가공조건의 온도가 낮아져 방사성이 떨어지고 생산시간이 연장될 우려가 있다.
상기 디올성분은 상술한 아이소소바이드, 에틸렌글리콜 이외에 다른 종류의 디올성분을 더 포함할 수 있다. 상기 다른 종류의 디올성분은 폴리에스테르의 제조에 사용되는 공지된 디올성분일 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않으나, 이에 대한 비제한적인 예로써, 탄소수 2 내지 14의 지방족 디올성분일 수 있고, 구체적으로 1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸글리콜, 테트라메킬렌글리콜, 펜타메틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헵타메틸렌클리콜, 옥타메틸렌글리콜, 노나메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜, 운데카메틸렌글리콜, 도데카메틸렌글리콜 및 트리데카메틸렌글리콜으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
다만, 염색특성을 보다 향상시키기 위해서 탄소수 2 내지 14의 지방족 디올성분 중 측쇄가 있는 탄소수 4 ~ 6의 디올성분을 더 포함할 수 있고, 이 중에서도 2-메틸-1,3-프로판디올이 바람직할 수 있다. 2-메틸-1,3-프로판디올은 아이소소바이드와 함께 염색성 및 섬유의 수축특성에 상승된 효과를 발현할 수 있다. 또한, 2-메틸-1,3-프로판디올이 염색성을 개선하나 코폴리에스테르의 유리전이온도를 저하시키고, 이로 인해 열적 안정성을 감소시키는 문제를 아이소소바이드가 보안해 줄 수 있다. 2-메틸-1,3-프로판디올을 더 포함하는 경우에 디올성분을 기준으로 0.1 ~ 5몰%로 구비되는 것이 좋고, 보다 바람직하게는 1 ~ 3몰%로 구비될 수 있다. 만일 2-메틸-1,3-프로판디올이 0.1몰% 미만으로 구비되는 경우 염색성, 수축특성의 향상이 미미할 수 있고, 만일 5몰%를 초과해서 구비되는 경우 아이소소바이드와 함께 코폴리에스테르의 결정성을 크게 저하시켜 융점과 유리전이온도의 큰 저하를 초래하고, 낮은 용융점도, 낮은 융점으로 인해 방사성 저하, 건조시간 연장 등 생산성이 저하될 우려가 있다.
한편, 추가되는 디올성분으로 인해 발생할 수 있는 유리전이온도의 저하, 융점의 상실을 방지하기 위하여 상기 다른 종류의 디올성분은 더 포함하지 않는 것이 바람직하며, 특히 디에틸렌글리콜은 상기 디올성분에 포함되지 않는 것이 좋다. 만일 디에틸렌글리콜이 디올성분에 포함될 경우 유리전이온도의 급격한 저하를 초래해 아이소소바이드를 구비하는 경우에도 목적하는 수준의 열적특성을 달성하지 못할 수 있다. 이때, 상기 디올성분에 디에틸렌글리콜이 포함되지 않는다는 의미는 코폴리에스테르의 제조 시 원료로써, 디에틸렌글리콜을 투입하지 않음을 의미하며, 산성분 및 디올성분의 에스테르화 반응, 중·축합 반응에서 자연 발생하는 디에틸렌글리콜까지 불포함 함을 의미하지는 않는다. 한편, 본 발명의 일 실시예에 의하면 코폴리에스테르와 함께 고수축성 섬유에 포함되는 자연발생적인 디에틸렌글리콜의 함량은 코폴리에스테르 중량 기준 3중량% 미만일 수 있다. 만일 자연발생적인 디에틸렌글리콜의 함량이 적정 수준을 초과할 경우 섬유로 방사시 팩압을 증가시키며, 잦은 사절을 유발하여 방사성이 현저히 저하될 수 있는 문제가 있다.
또한, 상기 코폴리에스테르는 상기 에스테르화 화합물과 중·축합된 폴리에틸렌글리콜을 더 포함할 수 있고, 이를 통해 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염에 기인한 원사의 촉감저하, 방사성 저하를 보완할 수 있고, 양이온 염료와의 염색성 발현이 가능하며 일반 폴리에스테르에서 발생하는 문제점인 분산염료로 염염색하였을 때 낮은 승온견뢰도의 문제점을 개선할 수 있다. 이때 상기 폴리에틸렌글리콜은 중량평균분자량이 1000 ~ 6000일 수 있으며, 코폴리에스테르 중량기준 0.5 ~ 2.0중량%, 보다 바람직하게는 1.0 ~ 1.5중량%로 포함될 수 있다. 만일 폴리에틸렌글리콜이 0.5중량% 미만으로 포함되는 경우 폴리에틸렌글리콜을 통해 의도한 효과의 발현이 미미할 수 있으며, 만일 2.0중량%를 초과해서 포함될 경우 유리전이온도 및 융점 저하로 원사 물성 저하 및 방사성이 저하될 수 있으며, 염색 후 염색견뢰 저하, 원가상승의 우려가 있다.
또한, 상기 폴리에틸렌글리콜은 중량평균분자량이 1000 ~ 6000 인 것을 사용할 수 있으며, 만일 중량평균분자량이 1000 미만인 경우 폴리에틸렌글리콜을 통해 의도한 효과의 발현이 미미할 수 있으며, 만일 중량평균분자량이 6000을 초과하는 경우 반응성이 저하되어 중합도가 저하될 수 있으며, 유리전이온도 저하 등 열적특성이 열악해질 수 있고, 원가 상승의 우려가 있다.
상술한 코폴리에스테르는 산성분 및 디올성분을 폴리에스테르 합성분야의 공지된 합성조건을 이용하여 에스테르화 반응 및 중·축합을 거쳐 제조될 수 있다. 이때, 산성분과 디올성분은 1 : 1.1 ~ 2.0의 몰비로 반응하도록 투입될 수 있는데, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 에스테르화 반응에서 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 촉매는 통상적으로 폴리에스테르 제조 시에 사용되는 촉매를 사용할 수 있으며, 이에 대한 비제한적인 예로써, 금속아세테이트 촉매 하에서 제조될 수 있다.
또한, 상기 에스테르화 반응은 바람직하게는 200 ~ 270℃의 온도 및 1100 ~ 1350 토르(Torr)의 압력 하에서 수행될 수 있다. 상기 조건을 만족하지 않는 경우 에스테르화 반응 시간이 길어지거나 반응성 저하로 중축합 반응에 적합한 에스테르화 화합물을 형성할 수 없는 문제가 발생하는 문제점이 있을 수 있다.
또한, 상기 중축합 반응은 250 ~ 300℃ 온도 및 0.3 ~ 1.0 토르(Torr) 압력 하에서 이루어질 수 있으며, 만일 상기 조건을 만족하지 못하는 경우 반응시간 지연, 중합도 저하, 열분해 유발 등의 문제점이 있을 수 있다.
이때, 중축합 반응 시 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 촉매는 적정한 반응성 확보와 생산단가의 낮추기 위해 안티몬 화합물이나 고온에서 열분해를 통한 색상의 변색을 방지하기 위해 인 화합물 등을 사용할 수 있다.
상기 안티몬 화합물로는 삼산화안티몬, 사산화안티몬, 오산화안티몬 등과 같은 산화안티몬류, 삼황화안티몬, 삼불화안티몬, 삼염화안티몬 등과 같은 할로겐화 안티몬류, 안티몬트리아세테이트, 안티몬벤조에이트, 안티몬트리스테아레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 촉매로 안티몬화합물의 사용량은 중합 후에 수득되는 중합물 총 중량을 기준으로 100 내지 600ppm을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 인화합물로는 인산, 모노메틸인산 트리메틸인산, 트리부틸인산 등 인산류 및 그의 유도체들을 사용하는 것이 좋으며, 이 중에서도 특히 트리메틸인산 또는 트리에틸인산 또는 트리페닐아인산이 그 효과가 우수하여 바람직하고, 인화합물의 사용량은 중합 후에 수득되는 중합물 총 중량을 기준으로 100 내지 500ppm을 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 방법을 통해 제조된 코폴리에스테르는 고유점도가 0.60 ~ 0.75㎗/g, 보다 바람직하게는 0.65 ~ 0.70㎗ 일 수 있다. 만일 고유점도가 0.60㎗/g 미만일 경우 방사성이 저하되고, 섬유의 단면형성이 원활하지 못한 우려가 있을 수 있고, 고유점도가 0.75㎗/g을 초과하는 경우 팩(Pack) 압력이 높아 방사성이 저하될 수 있는 우려가 있다.
상술한 코폴리에스테르는 통상적인 폴리에스테르 방사장치 및 조건을 적절히 채용해 고수축성 폴리에스테르 섬유로 구현될 수 있다. 일 예로, 고수축성 폴리에스테르 섬유는 270 ~ 290℃의 방사온도로 방사된 것일 수 있고, 방사 후 2.5 ~ 4.0배 연신된 것일 수 있다. 또한, 고수축성 폴리에스테르 섬유의 섬도는 50 ~ 150 데니어일 수 있다. 다만 고수축성 폴리에스테르 섬유를 방사하는 조건, 방사장치의 세부구성 및 방사 후의 고수축성 폴리에스테르 섬유에 대한 냉각, 연신 등의 공정은 당해 기술분야의 공지된 조건, 장치 및 공정을 통하거나 이를 적절히 변형하여 수행될 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
한편, 코폴리에스테르는 합성과 동시에 방사장치에 투입되어 원사로 제조될 수도 있으나, 폴리에스테르 섬유용 칩으로 제조될 수도 있다. 이 경우 미리 제조된 칩을 방사장치에 투입시켜 고수축성 폴리에스테르 섬유를 구현할 수도 있다. 이때, 상기 칩의 제조방법, 칩의 규격은 당해 기술분야의 공지된 제조방법과 규격을 따를 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
상술한 제조방법을 통해 구현된 고수축성 폴리에스테르 섬유는 비수수축율이 13% 이상이며, 강도가 3.0g/de 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 강도가 3.6g/de 이상일 수 있다.
또한, 제조된 고수축성 섬유는 단독으로 사용될 수도 있지만, 원사에 고수축성 섬유가 갖지 않는 기능을 부여하기 위해서 고수축성 섬유를 심사에 배치하고, 이종의 섬유를 초사에 배치한 복합사로 구현될 수 있다. 일예로 초사로 신도가 높은 폴리에스테르 미연신사, 또는 폴리에스테르 부분연신사를 배치해서 원사에 소프트한 촉감을 부여함과 동시에 심사에 배치된 고수축성 폴리에스테르 섬유를 통해 드레이프성, 반발성을 발현시킬 수 있다.
또한, 상술한 고수축성 폴리에스테르 섬유 또는 고수축성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 복합사는 원사로써 사용되어 원단으로 구현될 수 있다. 이때 상기 원단은 직물, 편물 또는 부직포일 수 있다. 이때 상기 원단은 고수축성 섬유 또는 이를 포함하는 복합사만으로 이루어지거나 또는 이종의 원사와 함께 원단을 구성할 수 있다. 상기 직물, 편물, 또는 부직포의 제조방법은 당업계의 통상적인 장치, 조건을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명을 생략한다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예1>
산성분을 기준으로 테레프탈산(TPA) 98.5몰%, 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 나트륨염(DMS) 1.5몰%를 투입하고, 디올성분을 기준으로 아이소소바이드(ISB) 5몰%, 에틸렌글리콜(EG) 92몰%, 2-메틸-1,3 프로판디올(MPO)을 3몰% 투입하되, 상기 산성분과 디올성분을 1:1.2의 비율로 250℃에서 1.5kg/㎠ㆍG압력 조건에서 에스테르화 반응시켰다. 이후 에스테르 반응물을 중축합 반응기에 이송하고, 중축합 촉매로 삼산화 안티몬 300ppm, 열안정제 220ppm, 산화방지제를 1500ppm을 투입하여 최종압력 0.5 토르(torr)가 되도록 서서히 감압하면서 265 ~ 270℃까지 승온하여 중축합 반응을 수행하였고, 이를 통해 수득된 코폴리에스테르를 통상의 방법으로 가로, 세로, 높이가 각각 2mm×4mm×3mm인 칩으로 제조하였다.
이후 제조된 칩을 압출기에 투입하여 용융시킨 뒤, 방사구금에 이송시켜 285℃ 하에서 1000mpm 방사속도로 방사하고, 3.5배 연신한 뒤, 75de/24필라멘트인 하기 표 1과 같은 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
<실시예 2 ~ 14>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1 또는 표 2와 같이 코폴리에스테르를 제조하기 위한 단량체의 조성 및 조성비를 변경시켜 하기 표 1 또는 표2와 같은 마스터배치 칩 및 이를 이용한 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
<비교예 1 ~ 2>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 코폴리에스테르를 제조하기 위한 단량체의 조성 및 조성비를 변경시켜 하기 표 1과 같은 폴리에스테르 칩 및 이를 이용한 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
<실험예>
실시예 및 비교예에 따라서 제조된 폴리에스테르 칩이나, 고수축성 폴리에스테르 섬유에 대해 하기의 물성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 고유점도
폴리에스테르 칩에 대해 오르쏘-클로로 페놀(Ortho-Chloro Phenol)을 용매로 하여 110℃, 2.0g/25ml의 농도로 30분간 용융 후, 25℃에서 30분간 항온하여 캐논(CANON) 점도계가 연결된 자동 점도 측정 장치로부터 분석하였다.
2. 유리전이온도, 연화점, 융점
시차 열량분석기를 이용하여 유리전이온도, 연화점 및 융점을 측정하였고 분석조건은 승온속도를 20℃/min로 하였다.
3. 건조조업성
제습 건조기를 이용하여 표 상의 소정의 온도로 예비 건조를 통해 표면 결정화 되는 온도를 확인 및 칩간 브릿지 발생 유무를 확인 후 예비건조 5시간 진행 후 소정의 온도에서 본건조를 5시간 진행하였고, 칩 건조 완료 후 수분율 측정을 통해 100ppm 이하의 수분율을 지닐 경우 건조 조업성 양호(○), 100ppm 초과 시 불량(×)으로 판정하였다.
4. 비수수축율
비수수축율은 물 100℃ 일 때 원사의 수축 정도를 전과 후의 길이를 측정하여 백분율로 산출하였다.
5. 방사 조업성
방사온도 285℃, 방속 4,000MPM으로 방사를 1일 동안 가동할 때 원사 끊어짐(사절)이 0회일 경우 매우 우수(◎), 1 ~ 2회일 경우 우수(○), 3회 ~ 4회일 경우 보통(△), 5회 이상일 경우 미흡(×)으로 평가하였다.
6. 강도, 신도의 측정
제조된 섬유의 강, 신도의 측정은 자동 인장 시험기(Textechno 사)을 사용하여 50 cm/m 의 속도, 50 cm 의 파지 거리를 적용하여 측정하였다. 강도 및 신도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 신장시켰을 때 걸린 하중을 데니어로 나눈 값(g/de)을 강도, 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 신도로 정의하였다.
7. 염색성 (심색도, K/S) 평가
염색성(심색도, K/S)은 통상적인 양이온 염료를 적용하여 2% owf 농도로 110℃에서 3분 동안 염색한 후 80℃에서 환원세정하여 염색을 완료하였다. 얻어진 염색물을 분광광도계(코니카 미놀타 E-3000)를 사용하여 반사율 (R: Reflectance)을 측정한 후 이를 식 K/S=(1-R)2/2R에 대입하여 K/S값을 구하고 이 값으로 염색성을 평가하였다. 염색성의 값이 클수록 염색성이 우수한 것으로 평가할 수 있다.
항목 실시예1 실시예2 실시예3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
코폴리에스테르 TPA(mol%) 98.5 98.5 98.5 98.5 99.8 99.5 99 97 96
DMS(mol%) 1.5 1.5 1.5 1.5 0.2 0.5 1 3 4
ISB(mol%) 5 7 10 13 7 7 7 7 7
EG(mol%) 92 92 89 87 93 93 93 93 93
MPO(mol%) 3 1 1 0 0 0 0 0 0
PEG(중량평균분자량/중량%) 1000/1 1000/1 1000/1 1000/1 0 0 0 0 0
수지 물성 Tg (℃) 80 85 92 95 85.4 85.5 85.7 86.4 86.8
Tm (℃) 237 238 215 203 237.7 237 235.3 230.5 228
I.V 0.68 0.68 0.69 0.68 0.65 0.65 0.64 0.62 0.57
건조 예비건조온도(℃) 130 130 110 80 130 130 130 110 110
본 건조온도(℃) 150 150 130 130 150 150 150 130 130
수분율(ppm) 100
이하		 100
이하		 100
이하		 100
이하		 100
이하		 100
이하		 100
이하		 100
이하		 400
건조 조업성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
고수축섬유 방사온도(℃) 285 285 265 265 280 280 280 277 277
강도(g/de) 3.95 3.85 3.3 3.25 4 3.85 3.83 3.74 방사 불량
신도(%) 28 29 35 36 25 25 24 30 방사 불량
수축율(%) 15.20% 15.40% 18.10% 19.10% 11 14.2 15.0 16.1 방사 불량
염색성(K/S) 11.7 10.8 14.1 14.8 4.2 7.8 10.3 14.3 방사 불량
방사 조업성 ◎ ◎ ◎ △ ◎ ○ ○ △ ×
항목 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 비교예1 비교예2
코폴리에스테르 TPA(mol%) 98.5 98.5 98.5 98.5 90 100 98.5
DMS(mol%) 1.5 1.5 1.5 1.5 10 0 1.5
ISB(mol%) 1 3 14 20 10 0 0
EG(mol%) 99 97 86 80 90 90.5 92
MPO(mol%) 0 0 0 0 0 9.5 8
PEG(중량평균분자량/중량%) 0 0 0 0 0 1 1
수지 물성 Tg (℃) 79.9 81.9 92.9 98.9 92 71 73
Tm (℃) 249.4 244.4 216.9 201.9 205.1 235 238
I.V 0.63 0.63 0.63 0.6 0.6 0.68 0.68
건조 예비건조온도
(℃)		 130 130 110 80 80 110 110
본 건조온도(℃) 150 150 130 100 100 130 130
수분율(ppm) 100이하 100이하 100이하 300 700 100이하 100이하
건조 조업성 ○ ○ ○ × × ○ ○
고수축
성섬유		 방사온도(℃) 285 280 265 270 275 285 285
강도(g/de) 3.83 3.57 3.05 방사 불량 방사 불량 4.01 3.83
신도(%) 28.1 28.4 38 방사 불량 방사 불량 27 28.1
수축율(%) 8.5 9.0 20 방사 불량 방사 불량 15 15
염색성(K/S) 8.9 9.0 12.3 방사 불량 방사 불량 2 9
방사 조업성 ○ ○ △ × × ◎ ◎
표 1 및 표 2를 통해서 확인할 수 있듯이
실시예에 따른 고수축성 섬유는 비교예에 따른 고수축성 섬유 대비해서 염색성 및 수축성이 동시에 우수하면서도 동시에 열적특성이 개선된 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 중에서도 실시예9, 실시예13 및 실시예 14는 다른 실시예에 대비해 방사가 불량한 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염 0.5 ~ 3.5몰% 및 전체 몰% 중 나머지 잔량의 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 디올성분이 반응된 에스테르화 화합물이 중·축합된 코폴리에스테르를 포함하며,
    상기 디올성분은 에틸렌글리콜과 아이소소바이드 5 ~ 15몰%, 2-메틸-1,3 프로판디올을 0.1 ~ 5몰% 및 전체 몰% 중 나머지 잔량의 에틸렌글리콜을 포함하고,
    상기 코폴리에스테르는 상기 에스테르화 화합물과 중·축합된 중량평균분자량 1000 ~ 6000인 폴리에틸렌글리콜을 코폴리에스테르 중량기준 0.5 ~ 2중량% 더 포함하며,
    상기 코폴리에스테르는 융점이 존재하고,
    비수수축율이 13% 이상인, 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코폴리에스테르는 유리전이온도가 78℃ 이상인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코폴리에스테르는 융점이 210℃ 이상인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염은 산성분을 기준으로 1 ~ 3몰%로 포함되며, 상기 아이소소바이드는 디올성분을 기준으로 5 ~ 10몰%로 포함되는 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  8. 제1항에 있어서,
    강도가 3.0g/de 이상인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코폴리에스테르는 고유점도(I.V)가 0.60 ~ 0.75 ㎗/g인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
  10. 3,5-디카르보메톡시벤젠설포네이트 금속염 0.5 ~ 3.5몰% 및 전체 몰% 중 나머지 잔량의 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 디올성분이 반응된 에스테르화 화합물이 중·축합된 코폴리에스테르를 포함하며,
    상기 디올성분은 에틸렌글리콜과 아이소소바이드 5 ~ 15몰%, 2-메틸-1,3 프로판디올을 0.1 ~ 5몰% 및 전체 몰% 중 나머지 잔량의 에틸렌글리콜을 포함하고,
    상기 코폴리에스테르는 상기 에스테르화 화합물과 중·축합된 중량평균분자량 1000 ~ 6000인 폴리에틸렌글리콜을 코폴리에스테르 중량기준 0.5 ~ 2중량% 더 포함하며,
    상기 코폴리에스테르는 융점이 존재하는 고수축성 폴리에스테르 섬유용 칩.
  11. 제1항 내지 제3항 및 제7항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 고수축성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 심사; 및
    상기 심사를 둘러싸도록 배치되는 초사;를 포함하는 복합사.
  12. 제1항에 따른 고수축성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 원단.
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