KR102418496B1 - Slurry composition for chemical mechanical polishing and method for manufacturing semiconductor device by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 연마재 0.1 내지 10 중량%; 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 표면 조절제 0.01 내지 1 중량%; 방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조절제 0.01 내지 1 중량%; 및 잔부의 용매를 포함하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 코발트의 연마 속도를 자유롭게 제어하여 효과적인 고품위 연마면을 얻을 수 있으며, 구리, 코발트 및 저유전율 절연막을 동시에 연마할 수 있어 연마 속도 차이에 따른 연마 불균형, 디싱(dishing) 또는 에로젼(erosion)을 유발하지 않으며, 연마 후 표면에 피팅(pitting) 결함이나 부식이 없는 양호한 특성을 나타낼 수 있다.One embodiment of the present invention is 0.1 to 10% by weight of an abrasive; 0.01 to 1% by weight of an abrasive surface conditioning agent selected from the group consisting of ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, salts thereof, and combinations thereof; 0.01 to 1% by weight of a polishing modifier selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids, salts thereof, and combinations thereof; and a chemical mechanical polishing slurry composition containing the remainder of the solvent, and a method for manufacturing a semiconductor device using the same. According to the present invention, an effective high-quality polished surface can be obtained by freely controlling the polishing rate of cobalt, and copper, cobalt, and a low dielectric constant insulating film can be polished simultaneously. erosion), and it can exhibit good properties without pitting defects or corrosion on the surface after polishing.
Description
본 발명은 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 반도체 소자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코발트의 연마 속도를 자유롭게 제어하여 효과적인 고품위 연마면을 얻을 수 있으며, 구리, 코발트 및 저유전율 절연막을 동시에 연마할 수 있어 연마 속도 차이에 따른 연마 불균형, 디싱(dishing) 또는 에로젼(erosion)을 유발하지 않으며, 연마 후 표면에 피팅(pitting) 결함이나 부식이 없는 양호한 특성을 갖는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 반도체 소자의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a chemical mechanical polishing slurry composition and a method for manufacturing a semiconductor device using the same, and more particularly, it is possible to obtain an effective high-quality polished surface by freely controlling the polishing rate of cobalt, and to simultaneously obtain a copper, cobalt and low dielectric constant insulating film. A chemical mechanical polishing slurry composition having good properties such that it does not cause polishing imbalance, dishing, or erosion due to the difference in polishing rate because it can be polished, and there is no pitting defect or corrosion on the surface after polishing; It relates to a method of manufacturing a semiconductor device using the same.
화학적 기계적 연마 공정(Chemical Mechanical Polishing: CMP)은 표면 평탄화 공정으로 일반적으로 이용되는 방법 중의 하나이다. 화학적 기계적 연마 공정(Chemical Mechanical Polishing: CMP)에서는 회전판 상에 평탄화 공정을 수행할 웨이퍼를 안착시키고, 이 웨이퍼의 표면과 연마기의 패드를 접촉시킨 후, 슬러리의 공급과 함께 회전판 및 연마기의 패드를 회전시켜 연마 공정을 수행한다. 즉, 웨이퍼 표면과 패드 사이로 슬러리가 유동하여 슬러리 내의 연마 입자와 패드의 표면돌기에 의한 기계적 마찰에 의해 웨이퍼 표면의 연마가 이루어지는 동시에, 슬러리 내의 화학적 성분과 웨이퍼 표면의 화학적 반응에 의해 화학적 제거가 이루어진다.Chemical mechanical polishing (CMP) is one of the methods commonly used as a surface planarization process. In the Chemical Mechanical Polishing (CMP) process, a wafer to be subjected to the planarization process is placed on a rotating plate, the surface of the wafer is brought into contact with the pad of the polishing machine, and then the rotating plate and the pad of the polishing machine are rotated together with the supply of slurry. to perform the polishing process. That is, the slurry flows between the wafer surface and the pad, and the wafer surface is polished by mechanical friction between the abrasive particles in the slurry and the surface protrusions of the pad, and at the same time, chemical removal is performed by chemical reaction between the chemical components in the slurry and the wafer surface. .
일반적으로 구리 배선 공정에서는 금속 베리어 물질로서 탄탈륨이 사용되고 있으나, 배선폭이 작아지면서 탄탈륨보다 낮은 저항율을 갖는 동시에 구리와의 부착성도 우수한 대체 물질에 대한 필요성이 증가하고 있다. 탄탈륨에 대한 대체물질로서 그 적용가능성이 높은 것은 코발트이다. 코발트는 탄탈륨보다 저항율이 낮을 뿐 아니라, 코발트 상에서 구리가 쉽게 핵 형성을 할 수 있어 구리와의 부착성 또한 우수하며, 가격도 저렴한 여러 가지 장점을 가지고 있다.In general, tantalum is used as a metal barrier material in a copper wiring process, but as the wiring width becomes smaller, the need for an alternative material having a lower resistivity than tantalum and excellent adhesion to copper is increasing. As an alternative material to tantalum, cobalt has high applicability. Cobalt not only has a lower resistivity than tantalum, but also has excellent adhesion to copper because copper can easily nucleate on cobalt, and has various advantages of low price.
구리 배선 공정의 화학적 기계적 연마에 이용되는 슬러리는 콜로이드 실리카 연마재를 사용하며, 염기성 영역에서 베리어 금속 및 산화막을 제거하는 특징을 갖는다. 그러나, 염기성 슬러리는 연마 후 파티클 오염 및 스크래치 발생이 높은 문제가 있다.The slurry used for chemical mechanical polishing of a copper wiring process uses a colloidal silica abrasive, and has a feature of removing a barrier metal and an oxide film in a basic region. However, the basic slurry has a problem of high particle contamination and scratches after polishing.
이러한 문제를 해결하기 위하여 산성 영역에서 작용하는 화학적 기계적 연마 슬러리가 개발되었다. 그러나, 산성 슬러리는 구리 및 코발트의 부식이 심하고 연마 속도가 증가하여 디싱 및 에로젼을 유발시키고, 연마 표면의 결함 발생이 증가하는 문제를 갖는다.
To solve this problem, a chemical mechanical polishing slurry that works in an acidic region has been developed. However, the acid slurry has a problem in that copper and cobalt corrosion is severe, the polishing rate increases, dishing and erosion are caused, and the occurrence of defects on the polishing surface increases.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 코발트의 연마 속도를 자유롭게 제어할 수 있으며, 구리, 코발트 및 저유전율 절연막을 동시에 연마할 수 있어 연마 속도 차이에 따른 연마 불균형, 디싱 또는 에로젼을 유발하지 않으며, 연마 후 표면에 피팅 결함이나 부식이 없고, 경시안정성 및 분산안정성이 우수하며, 파티클 발생이나 스크래치 결함 빈도가 낮아 효과적인 고품위 연마면을 얻을 수 있는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 반도체 소자의 제조방법을 제공하는 것이다.
The problem to be solved by the present invention is that the polishing rate of cobalt can be freely controlled, and copper, cobalt and a low-k insulating film can be polished at the same time, so that polishing imbalance, dishing, or erosion according to the polishing rate difference is not caused, and polishing To provide a chemical mechanical polishing slurry composition that has no pitting defects or corrosion on the post surface, excellent stability over time and dispersion stability, and low frequency of particle or scratch defects to obtain an effective high-quality polished surface, and a method for manufacturing a semiconductor device using the same will do
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 연마재 0.1 내지 10 중량%; 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 표면 조절제 0.01 내지 1 중량%; 방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조절제 0.01 내지 1 중량%; 및 잔부의 용매를 포함하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 제공한다.One embodiment of the present invention for solving the above problems is 0.1 to 10% by weight of an abrasive; 0.01 to 1% by weight of an abrasive surface conditioning agent selected from the group consisting of ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, salts thereof, and combinations thereof; 0.01 to 1% by weight of a polishing modifier selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids, salts thereof, and combinations thereof; And it provides a chemical mechanical polishing slurry composition comprising the remainder of the solvent.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 구리막, 코발트막, 저유전율 절연막, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 막을 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
Another embodiment of the present invention for solving the above problems is any selected from the group consisting of a copper film, a cobalt film, a low dielectric constant insulating film, and a combination thereof using the chemical mechanical polishing slurry composition according to an embodiment of the present invention Provided is a method of manufacturing a semiconductor device comprising polishing one layer.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 산성 조건에서 구리, 코발트, 저유전율 절연막을 동시에 제거할 수 있어, 연마 속도 차이에 의한 연마 불균형, 디싱 또는 에로젼을 유발하기 않는다.The chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention can simultaneously remove copper, cobalt, and a low-k insulating film under acidic conditions, and thus does not cause polishing imbalance, dishing, or erosion due to a difference in polishing rate.
또한, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 코발트의 연마 속도를 자유롭게 제어할 수 있어 효과적인 고품위 연마면을 얻을 수 있으며, 연마 후 표면에 피팅 결함이나 부식이 없는 매우 양호한 특징을 갖는다.In addition, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention can freely control the polishing rate of cobalt, so that an effective high-quality polishing surface can be obtained, and there is no pitting defect or corrosion on the surface after polishing.
또한, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 연마 입자가 아주 작아 경시안정성 및 분산안정성이 우수하고, 파티클 발생 및 스크래치 결함 빈도가 낮아 베리어 금속 및 저유전율 절연막의 연마 표면이 매우 양호한 장점을 갖는다.
In addition, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention has very small abrasive particles, so it has excellent stability over time and dispersion stability, and a low frequency of particle generation and scratch defects, so that the polishing surface of the barrier metal and low dielectric constant insulating film is very good.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다. 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in order to explain in detail enough that a person of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can easily implement the technical idea of the present invention. In the following description, many specific details such as specific components are shown, which are provided to help a more general understanding of the present invention, and it is common knowledge in the art that the present invention may be practiced without these specific details. It will be self-evident to those who have And, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 일 실시예는 연마재 0.1 내지 10 중량%; 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 표면 조절제 0.01 내지 1 중량%; 방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조절제 0.01 내지 1 중량%; 및 잔부의 용매를 포함하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 관한 것이다.One embodiment of the present invention is 0.1 to 10% by weight of an abrasive; 0.01 to 1% by weight of an abrasive surface conditioning agent selected from the group consisting of ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, salts thereof, and combinations thereof; 0.01 to 1% by weight of a polishing modifier selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids, salts thereof, and combinations thereof; and the remainder of the solvent.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 포함되는 연마재는 콜로이드 실리카일 수 있다.The abrasive included in the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may be colloidal silica.
일 형태에서, 연마재로서 산성 콜로이드 실리카를 이용할 수 있다. 산성 콜로이드 실리카의 제조방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 알칼리 금속 규산 용액을 무기산과 반응시키고, 강산성 양이온 교환 수지에 통과시켜 제조하거나, 또는 고순도 알콕시 실란을 가수분해하여 제조할 수 있다.In one aspect, acid colloidal silica can be used as the abrasive. The method for preparing the acidic colloidal silica is not particularly limited, and for example, it can be prepared by reacting an alkali metal silicic acid solution with an inorganic acid and passing it through a strongly acidic cation exchange resin, or by hydrolyzing a high-purity alkoxy silane.
일 형태에서, 콜로이드 실리카는 평균 입경이 5~120 nm, 바람직하게는 20 내지 100 nm일 수 있다. 콜로이드 실리카의 평균 입경이 5 nm 미만인 경우에는 원하는 수준의 연마 속도를 구현하기 어려우며, 120 nm를 초과하는 경우에는 연마재의 안정성을 유지하기 어려울 수 있다.In one form, the colloidal silica may have an average particle diameter of 5 to 120 nm, preferably 20 to 100 nm. When the average particle diameter of colloidal silica is less than 5 nm, it is difficult to achieve a desired level of polishing rate, and when it exceeds 120 nm, it may be difficult to maintain stability of the abrasive.
연마재는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게 5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 연마재의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 원하는 수준의 연마 속도를 구현하기 어려우며, 10 중량%를 초과하는 경우에는 파티클 결함이 증가할 수 있다.The abrasive may be included in an amount of 0.1 to 10% by weight, preferably 5 to 10% by weight, based on the total weight of the chemical mechanical polishing slurry composition. When the content of the abrasive is less than 0.1% by weight, it is difficult to implement a desired level of polishing rate, and when it exceeds 10% by weight, particle defects may increase.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 포함되는 연마 표면 조절제는 코발트막에 대한 연마 공정 후 표면 피팅이나 부식 발생을 억제하여 표면 상태를 양호하게 하는 역할을 할 수 있다.The polishing surface control agent included in the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may serve to improve the surface condition by suppressing the occurrence of surface pitting or corrosion after the polishing process for the cobalt film.
일 형태에서, 연마 표면 조절제는 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.In one form, the polishing surface conditioning agent may be selected from the group consisting of ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, salts thereof, and combinations thereof.
연마 표면 조절제는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 연마 표면 조절제의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 코발트막의 연마 속도 제어 효과를 얻기 어려워 표면 상태를 양호하게 유지할 수 없으며, 10 중량%를 초과하는 경우에는 피팅 결함이나 표면 부식 현상 등이 발생할 수 있다.The polishing surface control agent may be included in an amount of 0.1 to 10% by weight, preferably 0.2 to 8% by weight, based on the total weight of the chemical mechanical polishing slurry composition. When the content of the polishing surface control agent is less than 0.1 wt%, it is difficult to obtain the effect of controlling the polishing rate of the cobalt film, so that the surface state cannot be maintained well, and when it exceeds 10 wt%, pitting defects or surface corrosion may occur.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 포함되는 연마 조절제는 코발트막의 연마 속도를 자유롭게 효과적으로 조절하여 스크래치 및 파티클 결함 발생을 방지하는 역할을 할 수 있다.The polishing control agent included in the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention can freely and effectively control the polishing rate of the cobalt film to prevent the occurrence of scratches and particle defects.
연마 조절제는 방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.The polishing control agent may be selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids, salts thereof, and combinations thereof.
일 형태에서, 연마 조절제는 하기 화학식 1:In one form, the polishing control agent is of Formula 1:
[화학식 1][Formula 1]
[상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6의 일 이상은 카르복시기이다.][Wherein, at least one of R1, R2, R3, R4, R5, and R6 is a carboxy group.]
로 표현되는 방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.It may be selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids represented by , salts thereof, and combinations thereof.
일 형태에서, 연마 조절제는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.05~0.5 중량%로 포함될 수 있다. 연마 조절제의 함량이 0.01% 미만인 경우에는 코발트막의 연마 조절이 어려울 수 있으며, 1 중량%를 초과하는 경우에는 코발트막이 연마되지 않을 수 있다.In one embodiment, the polishing control agent may be included in an amount of 0.01 to 1% by weight, preferably 0.05 to 0.5% by weight, based on the total weight of the chemical mechanical polishing slurry composition. If the content of the polishing control agent is less than 0.01%, it may be difficult to control the polishing of the cobalt film, and if it exceeds 1 wt%, the cobalt film may not be polished.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 2 내지 5의 pH 값을 가질 수 있다. 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물의 pH가 상기 범위 내인 경우, 코발트막의 연마 속도를 효과적으로 조절하고, 산성 영역에서 구리막, 코발트막 및 저유전율 절연막을 동시에 제거할 수 있으며, 표면 결함이나 부식 발생을 억제할 수 있다. 그러나, 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물의 pH가 상기 범위 미만인 경우에는 연마 속도의 효과적인 제어가 불가능하고 부식성이 증가하여 불리하며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 코발트 연마 속도가 감소하고, 장기간 보관시 슬러리의 응집으로 인하여 안정성에 문제가 발생할 수 있다.The chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may have a pH value of 2 to 5. When the pH of the chemical mechanical polishing slurry composition is within the above range, the polishing rate of the cobalt film can be effectively controlled, the copper film, the cobalt film, and the low dielectric constant insulating film can be simultaneously removed in the acidic region, and the occurrence of surface defects or corrosion can be suppressed. have. However, when the pH of the chemical mechanical polishing slurry composition is less than the above range, effective control of the polishing rate is impossible and corrosiveness is increased, which is disadvantageous. This may cause stability problems.
일 형태에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 부식방지제를 더 포함할 수 있다.In one aspect, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may further include a corrosion inhibitor.
부식방지제는 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 5-메틸-벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5-티올, 이미다졸 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.Preservatives include 1,2,4-triazole, benzotriazole, 5-methyl-benzotriazole, 5-aminotetrazole, 1-alkyl-5-aminotetrazole, 5-hydroxy-tetrazole, 1- alkyl-5-hydroxy-tetrazole, tetrazole-5-thiol, imidazole, and combinations thereof.
부식방지제는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 전체 중량을 기준으로 0.001 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 부식방지제의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 부식 억제 효과를 발휘하기 어려우며, 0.5 중량%를 초과하는 경우에는 코발트막에 대한 연마 속도 제어에 문제가 있을 수 있으며, 용해도 문제가 발생하여 부식억제제가 석출될 우려가 있다.The corrosion inhibitor may be included in an amount of 0.001 to 0.5% by weight based on the total weight of the chemical mechanical polishing slurry composition. If the content of the corrosion inhibitor is less than 0.001% by weight, it is difficult to exhibit the corrosion inhibitory effect, and if it exceeds 0.5% by weight, there may be a problem in controlling the polishing rate for the cobalt film, and there may be a solubility problem, so that the corrosion inhibitor is precipitated there is a risk of becoming
일 형태에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 산화제를 더 포함할 수 있다.In one aspect, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may further include an oxidizing agent.
산화제는 바람직하게 과산화수소, 모노퍼설페이트, 디퍼설페이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.The oxidizing agent may preferably be selected from the group consisting of hydrogen peroxide, monopersulfate, dipersulfate and combinations thereof.
또한, 상기 이외에 이용가능한 산화제의 예는 우레아 과산화수소 또는 퍼카르보네이트와 같은 과산화수소 첨가 생성물, 벤조일퍼옥사이드, 퍼아세트산 또는 디-t-부틸퍼옥사이드와 같은 유기 퍼옥사이드, 나트륨퍼옥사이드, 퍼요오데이트, 퍼보레이트, 퍼망가네이트, 또는 브로메이트, 크로메이트, 요오데이트, 요오드산, 세륨(IV) 화합물, 질산제2철 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, examples of the oxidizing agent usable in addition to the above include hydrogen peroxide addition products such as urea hydrogen peroxide or percarbonate, organic peroxides such as benzoyl peroxide, peracetic acid or di-t-butyl peroxide, sodium peroxide, periodate , perborate, permanganate, or bromate, chromate, iodate, iodic acid, cerium (IV) compound, ferric nitrate, and the like, but is not limited thereto.
산화제는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 전체 중량을 기준으로 0.001 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 산화제의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 금속막 표면에 스크래치가 발생되고 표면 성능이 저하될 우려가 있으며, 5 중량%를 초과하는 경우에는 슬러리 조성물의 안정성이 저하될 우려가 있다.The oxidizing agent may be included in an amount of 0.001 to 5% by weight based on the total weight of the chemical mechanical polishing slurry composition. If the content of the oxidizing agent is less than 0.001% by weight, scratches are generated on the surface of the metal film and there is a fear that the surface performance may be deteriorated, and if it exceeds 5% by weight, the stability of the slurry composition may be reduced.
일 형태에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.In one aspect, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may further include a pH adjusting agent.
슬러리 조성물의 pH를 제어하기 위하여 첨가될 수 있는 pH 조절제로는 염기성 화합물 또는 산성 화합물을 이용할 수 있다.A basic compound or an acidic compound may be used as a pH adjusting agent that may be added to control the pH of the slurry composition.
염기성 화합물의 예는 수산화칼륨, 수산화암모늄, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 테트라에틸암모늄하이드록사이드, 테트라부틸암모늄하이드록사이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 산성 화합물의 예는 질산, 염산, 황산, 과염소산, 인산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.Examples of basic compounds include, but are not limited to, those selected from the group consisting of potassium hydroxide, ammonium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, and combinations thereof. . Examples of acidic compounds include, but are not limited to, those selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, phosphoric acid, and combinations thereof.
본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 포함되는 용매는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물에 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 대표적인 예로는 탈이온수를 들 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.The solvent included in the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention is not particularly limited as long as it is used in the chemical mechanical polishing slurry composition, and a representative example may include deionized water, but is not limited thereto.
또한, 일 형태에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 필요에 따라, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제, 소포제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.In addition, in one embodiment, the chemical mechanical polishing slurry composition of the present invention may further include additives such as anionic surfactants, cationic surfactants, surfactants including nonionic surfactants, and antifoaming agents, if necessary.
한편, 본 발명의 다른 일 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 구리막, 코발트막, 저유전율 절연막, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 막을 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법에 관한 것이다.Meanwhile, in another embodiment of the present invention, any one film selected from the group consisting of a copper film, a cobalt film, a low dielectric constant insulating film, and a combination thereof is polished using the chemical mechanical polishing slurry composition according to an embodiment of the present invention. It relates to a method of manufacturing a semiconductor device comprising the step of:
저유전율 절연막은 실리콘 산화물과 같은 산화물 또는 다공성 탄소 도핑 산화물로 이루어질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The low dielectric constant insulating layer may be formed of an oxide such as silicon oxide or a porous carbon doped oxide, but is not limited thereto.
일 형태에서, 본 발명의 반도체 소자의 제조방법은 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 구리막, 코발트막 및 저유전율 절연막을 동시에 연마하는 단계를 포함할 수 있다.In one aspect, the method of manufacturing a semiconductor device of the present invention may include simultaneously polishing a copper film, a cobalt film, and a low dielectric constant insulating film using the chemical mechanical polishing slurry composition according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하면 산성 조건에서 구리, 코발트 및 저유전율 절연막의 동시 제거가 가능하므로, 연마 속도 차이에 의한 연마 불균형이나 디싱, 에로젼 등의 발생이 억제되어 소자 제조시 우수한 특성을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 연마 슬러리 조성물은 코발트 박막의 연마 후 표면 피팅이나 부식이 발생하지 않는 매우 양호한 특징을 가지며, 연마 입자가 아주 작아 경시안정성 및 분산안정성이 우수하고, 파티클 발생이나 스크래치 결함 빈도가 낮아 베리어 금속 및 저유전율 절연막의 연마 표면이 매우 양호한 장점을 가질 수 있다.
By using the chemical mechanical polishing slurry composition according to the present invention, it is possible to simultaneously remove copper, cobalt, and low-k insulating film under acidic conditions, so that the occurrence of polishing imbalance, dishing, erosion, etc. due to the difference in polishing rate is suppressed, so that during device manufacturing Excellent properties can be obtained. In addition, the polishing slurry composition of the present invention has very good characteristics that surface pitting or corrosion does not occur after polishing the cobalt thin film, the abrasive particles are very small, so the stability over time and dispersion stability are excellent, and the frequency of particle generation or scratch defects is low The polished surface of the barrier metal and the low-k insulating film can have very good advantages.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples. However, the following examples are only illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[[
실험예Experimental example
]]
1. 실험방법1. Experimental method
연마에 사용된 구리 웨이퍼(전기 도금)는 두께 10,000Å, 탄탈륨 웨이퍼(PVD)는 두께 3,000Å, 코발트 웨이퍼(PVD)는 두께 3,000Å, 저유전율(Low k) 절연막(Black diamond II)은 두께 9,000Å의 박막이 장착된 웨이퍼를 사용하였다.Copper wafer (electroplating) used for polishing is 10,000 Å thick, tantalum wafer (PVD) 3,000 Å thick, cobalt wafer (PVD) 3,000 Å thick, and low-k insulating film (Black diamond II) 9,000 thick A wafer equipped with a thin film of Å was used.
연마 장비는 AP-300(CTS사)을 사용하였으며, 연마 패드는 H7000HN-PET(후지보사)를 이용하여 연마 테스트를 실시하였고, 연마 조건은 테이블/헤드(Table/Head) 속도를 93/87 rpm, 연마 압력을 1 psi, 슬러리 공급유량을 250 ml/min, 연마 시간은 30초 내지 60초로 실시하였다.The polishing equipment was AP-300 (CTS), and the polishing pad was tested using H7000HN-PET (Fujibo), and the polishing conditions were table/head speed at 93/87 rpm. , the polishing pressure was 1 psi, the slurry supply flow rate was 250 ml/min, and the polishing time was 30 to 60 seconds.
박막 두께는 4탐침 표면저항측정기(Four Point Probe, NAPSON사)를 이용하여 면저항 측정 후 두께로 환산하였다. PETEOS 및 실리콘 질화막의 박막 두께는 스펙트라 티크 ST5000(Spectra Thick ST5000, K-MAC사)으로 측정하였다.The thickness of the thin film was converted into thickness after measuring the sheet resistance using a four-probe surface resistance measuring instrument (Four Point Probe, NAPSON). Thin film thicknesses of PETEOS and silicon nitride were measured with Spectra Thick ST5000 (K-MAC).
모든 연마 평가 시에 과산화수소 0.07 중량%를 첨가하여 연마 평가를 진행하였다.
In all polishing evaluations, 0.07 wt% of hydrogen peroxide was added to perform polishing evaluation.
2. 2. 실험예Experimental example 1 One
하기 표 1에 나타낸 조성으로 연마 슬러리 조성물을 제조한 후, 제조된 연마 슬러리 조성물에 대하여 연마 평가를 실시하여 그 결과를 표 1에 나타낸다.After preparing a polishing slurry composition with the composition shown in Table 1 below, polishing evaluation was performed on the prepared polishing slurry composition, and the results are shown in Table 1.
표 1에 나타낸 연마재는 42 nm 크기의 콜로이드 실리카 연마재이며, 2 중량%의 함량으로 연마 슬러리 조성물에 이용되었다. 슬러리 제조시 필요에 따라 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 원하는 pH를 나타내도록 조절하였다. 표 1의 BTA는 벤조트리아졸을 나타낸다.The abrasives shown in Table 1 were colloidal silica abrasives with a size of 42 nm, and were used in the polishing slurry composition in an amount of 2 wt%. When the slurry was prepared, nitric acid and potassium hydroxide were used as needed to control the desired pH. BTA in Table 1 represents benzotriazole.
크기(nm)abrasive
Size (nm)
함량(중량%)abrasive
content (wt%)
(중량%)BTA
(weight%)
(Å/min)Cu RR
(Å/min)
(Å/min)Ta RR
(Å/min)
(Å/min)Co RR
(Å/min)
(Å/min)low-k RR
(Å/min)
상기 표 1을 참조하면, 슬러리의 pH가 증가함에 따라 코발트 연마 속도가 감소하며, 저유전율 절연막의 연마 속도도 또한 감소함을 확인할 수 있다.
Referring to Table 1, it can be seen that the cobalt polishing rate decreases as the pH of the slurry increases, and the polishing rate of the low-k insulating film also decreases.
3. 3. 실험예Experimental example 2 2
상기 표 1의 실시예 1-2의 조성에, 하기 표 2에 나타낸 첨가제를 각각 0.05 중량% 첨가하여 65℃에서 3분간 침지시킨 후, 분당 에칭 속도로 환산한 결과 및 에칭 표면의 상태를 육안 관찰한 결과를 하기 표 2에 나타낸다. 실시예 1-2의 조성에 첨가제를 첨가하지 않은 조성물을 참고예 1-2로 기재한다.After adding 0.05 wt% of each of the additives shown in Table 2 to the composition of Example 1-2 of Table 1 and immersing them at 65° C. for 3 minutes, the result converted into the etching rate per minute and the state of the etching surface were visually observed One result is shown in Table 2 below. A composition in which no additives were added to the composition of Example 1-2 is described as Reference Example 1-2.
(Å/min)Etch rate
(Å/min)
상기 표 2에 나타내어진 바와 같이, 첨가된 첨가제의 종류에 따라 일부 첨가제는 색 변화없이 표면 상태가 유지된 반면, 일부 첨가제의 경우 에칭된 표면이 흑색으로 변색하여 표면 상태가 나빠진 것을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 2, it was confirmed that the surface state of some additives was maintained without color change depending on the type of additive added, whereas in the case of some additives, the etched surface was discolored to black and the surface state deteriorated.
4. 4. 실험예Experimental example 3 3
상기 표 2에 나타내어진 예 중, 에칭 후 변색 없이 표면 상태가 유지된 실시예 2-8, 2-9와 비교예 2-9, 2-10의 조성을 선택하여 연마 평가를 진행하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 비교를 위하여 실시예 1-2의 조성에 첨가제를 첨가하지 않은 조성물을 참고예 1-2로 기재한다.Among the examples shown in Table 2, the compositions of Examples 2-8 and 2-9 and Comparative Examples 2-9 and 2-10, in which the surface state was maintained without discoloration after etching, were selected for polishing evaluation, and the results were It is shown in Table 3 below. For comparison, a composition in which an additive is not added to the composition of Example 1-2 is described as Reference Example 1-2.
(Å/min)Cu RR
(Å/min)
(Å/min)Ta RR
(Å/min)
(Å/min)Co RR
(Å/min)
(Å/min)low-k RR
(Å/min)
표면 상태after polishing
surface condition
상기 표 3에 나타내어진 바와 같이, 첨가제를 첨가하지 않은 참고예 1-2와 글리신 및 글루탐산을 각각 첨가한 비교예 2-9 및 비교예 2-10은 코발트 막의 연마 속도가 매우 높아 피팅 결함 및 표면 부식 현상이 발생하였다. 반면, 에틸렌디아민테트라아세트산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산을 각각 첨가한 실시예 2-8 및 실시예 2-9의 경우 표면 결함이나 부식 현상 등이 발생하지 않아 연마 후 표면 상태가 양호한 것을 확인할 수 있다.
As shown in Table 3, in Reference Example 1-2 to which no additive was added, and Comparative Examples 2-9 and 2-10 to which glycine and glutamic acid were added, respectively, the polishing rate of the cobalt film was very high, resulting in pitting defects and surface defects. Corrosion occurred. On the other hand, in the case of Examples 2-8 and 2-9, in which ethylenediaminetetraacetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid were added, respectively, surface defects or corrosion did not occur, and it was confirmed that the surface condition after polishing was good. .
5. 5. 실험예Experimental example 4 4
상기 표 3에 나타내어진 실시예 2-9의 조성물을 선택하여, 코발트 연마 속도 조절과 관련하여 하기 표 4에 나타내어진 첨가제를 첨가하여 슬러리 조성물을 제조하였다. 제조된 슬러리 조성물에 대해 연마 평가를 진행하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타낸다. 표 3에 나타내어진 실시예 2-9의 조성물에 코발트 연마 속도 조절을 위한 첨가제를 첨가하지 않은 것을 참고예 2-9로 기재한다.A slurry composition was prepared by selecting the compositions of Examples 2-9 shown in Table 3, and adding the additives shown in Table 4 below in relation to controlling the cobalt polishing rate. Polishing evaluation was performed on the prepared slurry composition, and the results are shown in Table 4 below. A case in which an additive for controlling the cobalt polishing rate was not added to the composition of Examples 2-9 shown in Table 3 is referred to as Reference Example 2-9.
(중량%)content
(weight%)
(Å/min)Cu RR
(Å/min)
(Å/min)Ta RR
(Å/min)
(Å/min)Co RR
(Å/min)
(Å/min)low-k RR
(Å/min)
표 4에 나타내어진 바와 같이, 실시예 4-1의 조성물, 즉 디에틸렌트리아민펜타아세트산 및 벤젠 테트라카르복실산을 첨가한 슬러리 조성물이 코발트 연마 속도를 효과적으로 제어할 수 있었고, 연마 후 표면 상태도 매우 좋은 상태를 나타내었다.As shown in Table 4, the composition of Example 4-1, that is, the slurry composition to which diethylenetriaminepentaacetic acid and benzene tetracarboxylic acid were added, could effectively control the cobalt polishing rate, and the surface state after polishing It was in very good condition.
상기 표 1 내지 4에 나타낸 실험 결과로부터, 본 발명에 따라 연마 표면 조절제 및 연마 조절제를 포함하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 코발트의 연마 속도를 자유롭게 효과적으로 조절할 수 있으며, 연마 후 표면 결함이나 부식 현상이 발생하지 않음을 확인할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 구리, 코발트 및 저유전율 절연막의 동시 제거가 가능하여, 연마 속도 차이에 의한 연마 불균형, 디싱, 에로젼 등을 유발하지 않으며, 파티클 발생 및 스크래치 결함 빈도가 낮은 특성을 갖는다.
From the experimental results shown in Tables 1 to 4, the chemical mechanical polishing slurry composition containing the polishing surface control agent and the polishing control agent according to the present invention can freely and effectively control the polishing rate of cobalt, and surface defects or corrosion occurs after polishing. You can confirm that it doesn't. Furthermore, the chemical mechanical polishing slurry composition according to the present invention enables simultaneous removal of copper, cobalt, and low dielectric constant insulating films, and thus does not cause polishing imbalance, dishing, erosion, etc. due to the difference in polishing rate, and the occurrence of particles and frequency of scratch defects has low characteristics.
상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.The present invention is not limited by the above-described embodiments and the accompanying drawings, and it is common in the art to which the present invention pertains that various substitutions, modifications and changes are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention. It will be clear to those who have knowledge.
Claims (12)
에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 표면 조절제 0.01 내지 1 중량%;
방향족 카르복시산, 그의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 연마 조절제 0.01 내지 1 중량%; 및
잔부의 용매를 포함하고,
2 내지 5의 pH를 가지며,
구리막, 코발트막 및 저유전율 절연막의 연마에 이용되며, 코발트막에 대한 연마 속도를 조절할 수 있도록 구성되는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
0.1 to 10% by weight of abrasive;
0.01 to 1% by weight of an abrasive surface conditioning agent selected from the group consisting of ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, salts thereof, and combinations thereof;
0.01 to 1% by weight of a polishing modifier selected from the group consisting of aromatic carboxylic acids, salts thereof, and combinations thereof; and
the remainder of the solvent,
having a pH of 2 to 5,
It is used for polishing a copper film, a cobalt film, and a low dielectric constant insulating film, and is configured to control the polishing rate for the cobalt film.
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 연마재는 콜로이드 실리카(colloid silica)인 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
According to claim 1,
The abrasive is characterized in that colloidal silica (colloid silica)
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 방향족 카르복시산은 하기 화학식 1:
[화학식 1]
[상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6의 일 이상은 카르복시기이다.]
로 표현되는 화합물인 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
According to claim 1,
The aromatic carboxylic acid is represented by the following Chemical Formula 1:
[Formula 1]
[Wherein, at least one of R1, R2, R3, R4, R5, and R6 is a carboxy group.]
characterized in that it is a compound represented by
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 0.001 내지 0.5 중량%의 부식방지제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
According to claim 1,
The chemical mechanical polishing slurry composition further comprises 0.001 to 0.5% by weight of a corrosion inhibitor.
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 부식방지제는 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 5-메틸-벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5-티올, 이미다졸 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
5. The method of claim 4,
The corrosion inhibitor is 1,2,4-triazole, benzotriazole, 5-methyl-benzotriazole, 5-aminotetrazole, 1-alkyl-5-aminotetrazole, 5-hydroxy-tetrazole, 1 -Alkyl-5-hydroxy-tetrazole, tetrazole-5-thiol, imidazole, characterized in that selected from the group consisting of combinations thereof
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 0.001 내지 5 중량%의 산화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
According to claim 1,
The chemical mechanical polishing slurry composition further comprises 0.001 to 5% by weight of an oxidizing agent.
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 산화제는 과산화수소, 모노퍼설페이트, 디퍼설페이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
7. The method of claim 6,
wherein the oxidizing agent is selected from the group consisting of hydrogen peroxide, monopersulfate, dipersulfate, and combinations thereof
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH 조절제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
According to claim 1,
The chemical mechanical polishing slurry composition, characterized in that it further comprises a pH adjusting agent
A chemical mechanical polishing slurry composition.
상기 pH 조절제는 수산화칼륨, 수산화암모늄, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 테트라에틸암모늄하이드록사이드, 테트라부틸암모늄하이드록사이드, 질산, 염산, 황산, 과염소산, 인산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는
화학적 기계적 연마 슬러리 조성물.
9. The method of claim 8,
The pH adjusting agent is selected from the group consisting of potassium hydroxide, ammonium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, phosphoric acid, and combinations thereof characterized by
A chemical mechanical polishing slurry composition.
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Legal Events
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| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |