KR102402938B1 - 철계 분말의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 구현예에 의한 철계 분말 제조 방법은 Mn, Si, Al, Mg, Ti, Zr, Ca, Cr, Mo, Ni 및 V 중 1종, 또는 이들 중 2종 이상의 난환원성 원소를 포함하는 철계 용강을 준비하는 단계; 용강을 배출하는 단계; 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계; 철계 분말과 수분을 분리하는 단계; 및 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계를 포함한다.
Description
철계 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
분말을 이용한 부품제조 기술은 최종 부품의 치수 정밀도를 높이고, 대량 생산이 용이하며, 기계가공 및 재료 손실이 적은 장점이 있다.
또한, 성분 조절이 수월하여 제품 성능을 극대화할 수 있다는 장점이 있어 정밀 부품, 소재 제조산업에서 핵심적인 기술로서 그 중요도가 크게 증가하고 있다.
특히, 자동차 및 전자 기계부품 제조에 분말야금 공정을 적용함으로써, 기존의 기계가공 공정 대비 40% 이상 저렴한 비용으로 생산이 가능하다.
최근 자동차 및 가전 산업의 발전과 함께 소결 부품의 수요가 증대됨에 따라 분말의 사용량이 급증하고 있다. 자동차용 소결 부품 제조를 위해서는 분말 자체가 적정입도, 유동도, 겉보기 밀도, 성형밀도, 고 청정도 등의 고밀도 소결체를 제조할 수 있도록 우수한 품질을 갖추어야 한다.
기존 사용하고 있는 철계분말의 제조 공정은 전로 또는 전기로를 이용하여 용해된 금속을 턴디쉬 및 용탕 노즐을 통하여 수직 낙하시키면서 고압수를 용탕 줄기에 분사하여 금속 용탕을 분말화하는 수분사 공정, 분말과 물을 분리하여 수분을 제거하는 탈수 및 건조 공정, 상기 수분사 공정 중 생성되는 분말 표면의 산화층을 제거하기 위한 환원 공정 그리고 분쇄 및 혼합 공정 등으로 이루어 진다.
한편, 단순한 제조 공정을 뛰어 넘어 스포츠, 문화, 생명, 나노과학 등과 융합기술이 되고 있는 3D 프린팅 기술의 무한한 활용 가능성은 전 세계적으로 각광받고 있다. 특히, 금속분말 소재기반의 3D 프린팅기술은 스마트 금형, 항공, 우주 및 의료 분야 등으로 적용 분야가 확대되고 있는데 이러한 잠재적 가치에도 불구하고 3D 프린팅용 원료소재인 금속분말의 가격이 높아서 활용 분야에 한계가 있다. 금속분말 기반의 3D 프린팅 기술이 산업 전반으로 확산 보급되기 위해서는 경제적으로 대량 생산이 가능한 금속분말 제조 기술 개발이 필수적이다.
기존의 3D 프린팅용 분말 제조 공정은 가스 분사법, 플라즈마를 이용한 분말 제조법 등 고가의 생산 공정으로 제조되고 있기 때문에 막대한 설비 투자비 및 제조 비용이 소요되어 제조 원가가 일반 분말 야금용 분말에 비해 약 10배의 고가 분말로 판매되고 있다. 이에 대응하기 위해 3D 프린팅용 분말 제조의 국산화를 통해 국내 관련 산업의 기술 및 가격 경쟁력 확보가 절실히 요구된다.
[선행기술문헌]
선행기술 1: 일본 공개특허공보 특개평07-113107호
선행기술 2: 공개특허공보 제10-2012-0125232호
선행기술 3: 공개특허공보 제10-2014-0090709호
선행기술 4: 일본 공개특허공보 특개평07-138619호
선행기술 5: 일본 공개특허공보 특개평09-302401호
[선행기술문헌]
선행기술 1: 일본 공개특허공보 특개평07-113107호
선행기술 2: 공개특허공보 제10-2012-0125232호
선행기술 3: 공개특허공보 제10-2014-0090709호
선행기술 4: 일본 공개특허공보 특개평07-138619호
선행기술 5: 일본 공개특허공보 특개평09-302401호
본 발명의 일 구현예는, 분말의 산화층을 최소화하여 환원공정을 생략할 수 있는 철계 분말의 제조공정을 제시하여 공정을 간소화함으로써 가격경쟁력을 향상시킬 수 있는 철계 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 일 구현예는, 고청정, 높은 유동도, 낮은 기하편차 등의 우수한 품질을 갖는 철계 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는 분말의 입도를 정밀히 제어하여 3D 프린팅에 사용될 수 있는 철계 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철계 분말 제조 방법은 Mn, Si, Al, Mg, Ti, Zr, Ca, Cr, Mo, Ni 및 V 중 1종, 또는 이들 중 2종 이상의 난환원성 원소를 포함하는 철계 용강을 준비하는 단계; 용강을 배출하는 단계; 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계; 철계 분말과 수분을 분리하는 단계; 및 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계를 포함한다.
철계 용강을 준비하는 단계;에서 용강은 난환원성 원소 1 내지 80 중량% 및 철을 잔부로 포함할 수 있다.
용강을 배출하는 단계는 용강을 턴디쉬에 주입하는 단계 및 턴디쉬에 연결된 노즐을 통해 용강을 배출하는 단계를 포함할 수 있다.
용강을 배출하는 단계;에서, 불활성 기체 및 수소(H2) 기체를 포함하는 분위기로 제어될 수 있다.
불활성 기체는 Ar, N2, 또는 이들의 조합일 수 있다.
분위기는 수소 기체를 1부피% 내지 90부피% 및 불활성 기체를 잔부로 포함할 수 있다. 구체적으로 분위기는 수소 기체를 25부피% 내지 75부피% 및 불활성 기체를 잔부로 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 분위기는 수소 기체를 30부피% 내지 60부피% 및 불활성 기체를 잔부로 포함할 수 있다.
배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;에서, 분사액의 분사 압력은 100 bar 내지 2000bar가 될 수 있다. 더욱 구체적으로, 900 bar 내지 1800 bar가 될 수 있다.
배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;에서, 분사액은 방청제를 포함할 수 있다.
분사액 내 방청제의 함량은, 분사액 총량 100중량%에 대하여, 0.01중량% 내지 20중량%가 될 수 있다.
방청제는, 수용성, 또는 기화성 방청제가 될 수 있다.
방청제는 아민계 화합물, 인산염계 화합물, 질산염계 화합물, 및 붕산염계 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
방청제는 트리에탄올아민(triethanol amine), 칼슘 포스페이트(Calcium phosphate), 칼슘 나이트라이트(Calcium nitrite), 및 붕산칼슘(Calcium borate)을 포함할 수 있다.
철계 분말 및 수분을 분리하는 단계; 이후에 철계 분말을 건조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
철계 분말을 건조하는 단계;는 30℃ 내지 250℃의 온도에서 30분 내지 및 24시간 동안 수행될 수 있다.
철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계;에서 5분 내지 120분 동안 초음파를 가하여 위성 분말을 제거할 수 있다.
철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계;에서 초음파의 주파수는 10 내지 200kHz일 수 있다. 더욱 구체적으로 70 내지 100kHz일 수 있다.
최종 제조된 철계 분말의 입경은 20 내지 150㎛이고, 철계 분말의 산소 농도는 0.1 중량% 내지 2.0 중량% 이고, 철계 분말의 구형도는 80 내지 97이 될 수 있다. 더욱 구체적으로 철계 분말의 구형도는 90 내지 95일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 철계 분말의 제조방법에 의하면, 환원공정을 생략함으로써 분말제조의 원가절감 효과를 가질 수 있고, 따라서 동일 설비에서 단위 시간당 생산량을 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 철계 분말의 제조방법에 의하면, 고청정, 높은 유동도, 최소의 기하편차 등의 우수한 품질을 갖는 철계 분말을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 철계 분말의 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 실시예 5에서 제조된 철계 분말의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
도 3은 실시예 5에서 초음파 처리 직전 철계 분말의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
도 2는 실시예 5에서 제조된 철계 분말의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
도 3은 실시예 5에서 초음파 처리 직전 철계 분말의 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
일반적으로, 철계 분말을 수분사를 통해 제조하는 경우, 약 1,300℃ 가 넘는 높은 온도의 용강 액적과 분사수/냉각수와의 접촉에 의해 Fe + H2O → FeO + H2 반응이 발생하여 표면에 불가피한 산화층을 가지게 된다. 따라서, 산화층 제거를 위한 추가 공정을 거쳐야 우수한 성형성을 갖출 수 있는 분말을 수득할 수 있었다. 분말 내 산소농도를 제어하기 위한 환원공정은 제어분말의 성분 및 특성을 좌우하는 중요한 공정으로서, 전체 공정 중 많은 경비가 소요되는 공정이기도 하다. 전체 제조 공정 중 환원공정의 시간당 처리 속도가 제일 늦어 병목 공정으로 작용하여 최종 생산성을 향상시킬 수 없는 한계를 가지고 있다.
구체적인 예로, 종래에는 800℃ 내지 1,000℃ 정도의 온도 범위로 가열된 연속로 내에 수소분위기를 유지시켜 줌으로써, 산화층 제거와 내부조직 연화 효과를 동시에 얻을 수 있는 공정을 적용해왔으나, 공정시간이 1시간 이상 소요되는 것과 고가의 수소를 대량으로 사용함으로 인해 공정비용이 상승하는 등의 문제가 있었다.
또한 철계 분말 제조의 경우 별도의 환원 과정에서 수소의 대량 사용에도 불구하고 분말 내 산화층 제거에는 한계가 있었다.
또한, 철계 분말을 수분사를 통해 제조 시, 수분사 과정에서 발생하는 분사량의 변화, 분사 압력의 변화 등 각종 변수에 의해, 제조되는 철계 분말의 입경이 일정하지 아니하여,철계 분말의 표면에 위성 분말이 접촉하여 철계 분말의 구형도가 낮아지는 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예에서는 이러한 문제를 해결하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 철계 분말의 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 철계 분말의 제조 방법의 순서도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 철계 분말의 제조 방법을 다양하게 변형할 수 있다.
이하, 도 1을 참고하여 본 발명의 일 구현예에 따른 철계 분말의 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철계 분말의 제조 방법은 Mn, Si, Al, Mg, Ti, Zr, Ca, Cr, Mo, Ni 및 V 중 1종, 또는 이들 중 2종 이상의 난환원성 원소를 포함하는 철계 용강을 준비하는 단계(S10); 용강을 배출하는 단계(S20); 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계(S30); 철계 분말과 수분을 분리하는 단계(S40); 및 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계(S50)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 철계 분말의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계(S10)은 Mn, Si, Al, Mg, Ti, Zr, Ca, Cr, Mo, Ni 및 V 중 1종, 또는 이들 중 2종 이상의 난환원성 원소를 포함하는 철계 용강을 준비한다. 구체적으로 용강은 난환원성 원소 1 내지 80 중량% 및 철을 잔부로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로는 난환원성 원소를 10중량% 내지 80중량%; 10중량% 내지 70중량%; 10중량% 내지 60중량%; 10중량% 내지 50중량%; 10중량% 내지 40중량%; 10중량% 내지 30중량%; 10중량% 내지 20중량%; 12중량% 내지 20중량%; 14중량% 내지 20중량%; 또는 16중량% 내지 20중량%를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 난환원성 원소 중 Cr을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 Cr을 10 내지 20 중량%, Ni을 10 내지 15 중량%, Mo을 1 내지 5 중량% 및 철을 잔부로 포함할 수 있다.
다음으로, 단계(S20)은 용강을 배출한다.
단계(S20)은 용강을 턴디쉬에 주입하는 단계 및 턴디쉬에 연결된 노즐을 통해 용강을 배출하는 단계를 포함할 수 있다.
단계(S20)에서 용강 내 산소 농도를 낮추어 수분사시 분말 표면에 산화층이 형성되는 것을 억제하기 위해 불활성 기체 및 수소(H2) 기체를 포함하는 분위기로 제어될 수 있다. 이 때, 불활성 기체는 Ar, N2, 또는 이들의 조합일 수 있다. 다만, 이에 한정하는 것은 아니고 불활성 분위기를 조성할 수 있는 불활성 기체라면 다른 종류의 기체도 사용될 수 있다.
불활성 기체와 함께 수소 기체(H2)가 더 포함될 수 있는데, 수소 기체가 더 포함됨으로써 환원분위기가 조성되어, 수분사시 용강 표면이 산화되어 산화층이 형성되는 것을 억제할 수 있다. 이 때, 수소 기체의 함량은, 총 부피 100부피%에 대하여, 1부피% 내지 90부피% 일 수 있다. 보다 구체적으로는 25부피% 내지 75부피%일 수 있다. 더욱 구체적으로는 30부피% 내지 60부피%일 수 있다.
수소 함량이 너무 적은 경우, 산화층 억제 효과가 미미할 수 있다. 수소 함량이 너무 많은 경우, 효율성 면에서는 향상되지만 원가비용이 상승하는 문제가 발생할 수 있다. 불활성 기체는 잔부로 포함될 수 있다.
다음으로, 단계(S30)은 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조한다.
이 때, 분사액의 분사 압력은 100 bar 내지 2000 bar로 조절할 수 있다. 구체적으로 900 bar 내지 1800 bar로 조절할 수 있다. 더욱 구체적으로 1000 bar 내지 1500bar로 조절할 수 있다. 분사 압력이 너무 낮은 경우, 제조되는 철계 분말의 입경이 너무 커지는 문제가 발생한다. 분사 압력이 너무 높은 경우, 제조되는 철계 분말의 입경이 너무 작아지고, 아울러 입경의 편차가 커지는 문제가 발생할 수 있다.
이처럼, 분사액의 분사 압력 및 분사량을 정밀히 제어함으로써, 제조되는 철계 분말의 입경을 20 내지 150㎛으로 제어할 수 있고, 입경의 편차를 줄일 수 있다. 결과적으로 본 발명의 일 구현예에서 제조되는 철계 분말은 3D 프린트용 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
이 때, 분말 표면에 산화층이 형성되는 것을 억제하기 위해, 분사액은 방청제를 포함할 수 있다.
방청제는 수용성, 또는 기화성 방청제가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 방청제는, 아민계 화합물, 인산염계 화합물, 질산염계 화합물, 및 붕산염계 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 아민계 화합물은, C1 내지 C10의 1차 아민, C1 내지 C10의 2차 아민, C1 내지 C10의 3차 아민일 수 있다. 또한 아민 화합물들에서, C1 내지 C10의 탄소 사슬에 히드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 등의 치환기가 치환된 것일 수 있다. 보다 구체적으로는, 트리에탄올아민(triethanol amine)일 수 있다.
구체적으로, 상기 인산염계 화합물은, 인산염(PO4 3 -)을 포함하는 염이 될 수 있으며, 보다 구체적으로 칼슘 포스페이트(Calcium phosphate)일 수 있다.
구체적으로, 상기 질산염계 화합물은, 질산염(NO2-)를 포함하는 염이 될 수 있으며, 보다 구체적으로는 칼슘 나이트라이트(Calcium nitrite)인 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 붕산염계 화합물은, 붕산염(BO3 3-)를 포함하는 염이 될 수 있으며, 보다 구체적으로는 붕산칼슘(Calcium borate)인 것일 수 있다.
이러한 방청제들은 분말 내 계면장력 및 수분과의 활성화 정도를 제어할 수 있는 특성을 갖고 있어, 수분사 시 분사액에 첨가하여 사용하는 경우, 제조되는 철계 분말 표면에 산화층이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
더욱 구체적으로 방청제는 트리에탄올아민(triethanol amine), 칼슘 포스페이트(Calcium phosphate), 칼슘 나이트라이트(Calcium nitrite), 및 붕산칼슘(Calcium borate)을 포함할 수 있다.
또한, 단계(S30)에서 분사액 내 방청제의 함량은, 분사액 총량 100중량%에 대하여, 0.01중량% 내지 20중량%일 수 있다. 보다 구체적으로는, 0.5중량% 내지 5중량%; 0.5중량% 내지 4중량%; 0.5중량% 내지 3중량%; 또는 0.5중량% 내지 2중량%일 수 있다.
분사액 내 방청제의 함량이 너무 적은 경우 방청효과가 미미할 수 있으며, 분사액 내 방청제의 함량이 더 늘어나더라도 산화층 발생 억제 효율 면에서 큰 차이가 없며, 분말제조 원가가 증가되므로 경제적인 면에서 단점이 있을 수 있다.
이처럼 단계(S30)에서 분사액 내 방청제를 함유시킴으로써, 별도의 환원공정을 추가하지 않고도 제조되는 철계 분말의 산소 농도를 0.01 내지 2.0 중량%로 조절할 수 있다.
다음으로, 단계(S40)은 철계 분말과 수분을 분리한다. 구체적으로, 원심 탈수를 이용하여 철계 분말과 수분을 분리할 수 있다. 원심 탈수를 이용하는 경우, 1분 내지 60분 동안 탈수하여 철계 분말 및 수분을 분리할 수 있다. 다만, 이는 제조되는 분말의 함량, 수분사시 사용된 분사액의 양 등에 따라 적절히 조절될 수 있다. 탈수 시간이 너무 짧거나, 원심 분리속도가 너무 느리면, 분말 내 수분이 충분히 제거되지 않아 건조단계가 지연될 수 있으며, 탈수시간이 너무 길거나, 원심 분리 속도가 너무 빠른 경우 분말 내 수분탈수 효율이 저하될 수 있다.
단계(S40)이후, 필요에 따라 철계 분말을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 건조는 30℃ 내지 250℃의 온도에서 30분 내지 및 24시간 동안 수행될 수 있다. 건조 온도가 너무 낮거나, 건조 시간이 너무 짧은 경우 분말 내 수분이 충분히 제거되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 건조 온도가 너무 높거나, 건조 시간이 너무 긴 경우 오히려 분말이 재산화 될 수 있는 문제가 발생할 수 있다.
다음으로, 단계(S50)은 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거한다.
수분사 과정에서 철계 분말에 위성 분말이 접촉되며, 철계 분말의 구형도에 악영향을 미친다. 이 때, 위성 분말이란 입경이 1 내지 10㎛ 범위의 분말을 의미한다. 또한 구형도란 입자가 구형에 가까운 정도를 의미하며, 입자의 최대 직경을 최소 직경으로 나눈 값으로서, 1에 가까울수록 구형에 가까움을 나타낸다.
단계(S50)에서 초음파를 가하여 철계 분말에 접촉된 위성 분말을 분리하여 제거함으로써, 제조되는 철계 분말의 구형도를 더욱 높일 수 있으며, 3D 프린트용 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
초음파는 5분 내지 120분 동안 가할 수 있으며, 시간이 너무 짧을 경우, 위성 분말의 제거가 충분치 아니하고, 초음파를 더 오래 가하더라도, 구형도 향상에는 한계가 있다.
단계(S50)에 의해 제조되는 철계 분말의 구형도를 80 내지 97로 조절할 수 있다. 더욱 구체적으로 구형도를 90 내지 95로 조절할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
:
철계
분말의 제조
먼저, 하기 표 1의 조성을 갖는 철계 용강을 준비하였다.
이후, 철계 용강을 턴디쉬에 주입한 후, 노즐을 통해 용강을 낙하시키면서 1000bar의 초고압 수분사 장치를 이용하여 수분사를 수행하였다.
턴디쉬 및 노즐을 통해 배출되는 용강의 산화를 방지하기 위하여 수분사 시분위기를 하기 아르곤 기체 50 부피% 및 수소 기체 50부피% 분위기로 제어하였으며, 수분사 시 분사액 내 방청제 사용을 2.0 중량%로 하였다.
방청제는 아민계 화합물, 인산염계 화합물, 질산염계 화합물, 및 붕산염계 화합물 첨가제를 포함하는 Vappro 849 (판매사 : 폴라텍)을 사용하였으며, pH는 약 7정도로 측정된 기화성 백색 분말방청제를 사용하였다.
수분사가 완료된 후, 분말 및 수분이 침출된 챔버에서 분말을 10분간 탈수하여 수분을 제거하였다.
이후, 얻어진 분말을 150℃ 에서 24시간 건조하였다. 건조 후 얻어진 철계 분말을 광학현미경으로 분석하여 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타나듯이, 철계 입자에 위성 분말이 다량 접촉한 것을 확인할 수 있었다. 구형도는 평균 75으로 측정되었다.
이후, 얻어진 철계 분말을 초음파 발생 장치를 이용하여 하기 표 2의 주파수 조건으로 초음파 처리를 하여, 위성 분말을 분리하고 제거하였다. 초음파 처리한 철계 분말을 광학현미경으로 분석하여 도 2에 나타내었다(실시예 5). 도 2에 나타나듯이, 위성 분말이 대부분 제거된 것을 확인할 수 있었다. 구형도 초음파 처리 전후의 분말 중량 및 수율을 하기 표 2에 정리하였다.
구분 | Cr | Ni | Mo | Fe |
함량(중량%) | 16.7 | 10.1 | 2.1 | 잔부 |
주파수(kHz) | 초음파 처리전 분말의 양(g) | 초음파 처리후 분말의 양(g) | 손실량(g) | 수율(%) | 구형도(%) | |
실시예 1 | 10 | 200 | 177.8 | 22.2 | 88.9 | 81.1 |
실시예 2 | 30 | 200 | 166.6 | 33.4 | 83.3 | 85.7 |
실시예 3 | 50 | 200 | 169.2 | 30.8 | 84.6 | 85.4 |
실시예 4 | 70 | 200 | 160 | 40 | 80.0 | 91.8 |
실시예 5 | 100 | 200 | 152.2 | 47.8 | 76.1 | 94.2 |
실시예 6 | 150 | 200 | 154.4 | 45.6 | 77.2 | 93.1 |
실시예 7 | 200 | 200 | 146.2 | 53.8 | 73.1 | 96.4 |
상기 표 2에서 나타나듯이, 초음파 처리를 통해 위성 분말이 제거되고 구형도가 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 다만 초음파 처리 시 주파수가 너무 높을 경우, 구형도의 향상 효과 보다 손실량이 월등히 높아져 비효율적이 될 수 있음을 확인하였다.
실험예
실시예 5에서 제조한 분말의 산소농도를 N/O분석기(제조사 : LECO, 모델명 TC-600)를 이용하여 분석한 결과 산소 농도가 0.6 중량%임을 확인할 수 있었다. 제조된 철계 분말 내 산소 농도가 현저히 감소된 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 환원공정을 생략함으로써 기존에 상용화 되고 있는 철계 분말 제조 방법에 비해 저원가 고순도의 철계 분말을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (22)
- Mn, Si, Al, Mg, Ti, Zr, Ca, Cr, Mo, Ni 및 V 중 1종, 또는 이들 중 2종 이상의 난환원성 원소를 포함하는 철계 용강을 준비하는 단계;
상기 용강을 배출하는 단계;
상기 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;
상기 철계 분말과 수분을 분리하는 단계; 및
상기 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계;
를 포함하고,
상기 철계 분말에 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하는 단계;에서
초음파의 주파수는 70 내지 100kHz이고,
5분 내지 120분 동안 초음파를 가하여 위성 분말을 제거하고,
최종 제조된 철계 분말의 구형도는 90 내지 95인 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 철계 용강을 준비하는 단계;에서
상기 용강은 상기 난환원성 원소 1 내지 80 중량% 및 철을 잔부로 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 용강을 배출하는 단계는
상기 용강을 턴디쉬에 주입하는 단계 및 상기 턴디쉬에 연결된 노즐을 통해 용강을 배출하는 단계를 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 용강을 배출하는 단계;에서,
불활성 기체 및 수소(H2) 기체를 포함하는 분위기로 제어되는 철계 분말의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 불활성 기체는 Ar, N2, 또는 이들의 조합인 철계 분말의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 분위기는 상기 수소 기체를 1부피% 내지 90부피% 및 상기 불활성 기체를 잔부로 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 분위기는 상기 수소 기체를 25부피% 내지 75부피% 및 상기 불활성 기체를 잔부로 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제7항에 있어서,
상기 분위기는 상기 수소 기체를 30부피% 내지 60부피% 및 상기 불활성 기체를 잔부로 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;에서, 상기 분사액의 분사 압력은 100 bar 내지 2000 bar인 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;에서, 상기 분사액의 분사 압력은 900 bar 내지 1800 bar인 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 배출되는 용강에 분사액을 분사하여 철계 분말을 제조하는 단계;에서,
상기 분사액은 방청제를 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 분사액 내 방청제의 함량은, 분사액 총량 100중량%에 대하여, 0.01중량% 내지 20중량%인 철계 분말의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 방청제는, 수용성, 또는 기화성 방청제인 철계 분말의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 방청제는 아민계 화합물, 인산염계 화합물, 질산염계 화합물, 및 붕산염계 화합물 중 1종 이상을 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제11항에 있어서,
상기 방청제는 트리에탄올아민(triethanol amine), 칼슘 포스페이트(Calcium phosphate), 칼슘 나이트라이트(Calcium nitrite), 및 붕산칼슘(Calcium borate)을 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 철계 분말 및 수분을 분리하는 단계; 이후에
상기 철계 분말을 건조하는 단계;를 더 포함하는 철계 분말의 제조 방법. - 제16항에 있어서,
상기 철계 분말을 건조하는 단계;는 30℃ 내지 250℃의 온도에서 30분 내지 및 24시간 동안 수행되는 것인 철계 분말의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
최종 제조된 철계 분말의 입경은 20 내지 150㎛이고, 철계 분말의 산소 농도는 0.01 내지 2.0 중량%인 철계 분말의 제조 방법. - 삭제
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