KR102400422B1 - Sliding member and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
미끄럼 이동층이 내소착성, 내마모성 및 내열성의 점에서 우수한 미끄럼 이동 특성을 발휘 가능한 미끄럼 이동 부재를 제공한다. 본 발명의 미끄럼 이동 부재의 제조 방법은, 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동 부재를 제조하기 위한 미끄럼 이동 부재의 제조 방법이다. 이 제조 방법은, 입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 밀폐 상태에서 방사선을 조사하고, 상기 초고분자량 폴리에틸렌을 가교하는 가교 공정과, 고체 윤활제와 바인더 수지를 함유하는 미끄럼 이동층용 조성물을 조제하는 조성물 조제 공정과, 모재 상에 미끄럼 이동층용 조성물을 마련하여 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동층을 형성하고, 미끄럼 이동 부재를 얻는 미끄럼 이동층 형성 공정을 구비하고 있다. 고체 윤활제는, 가교 공정에서 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하고 있다.Provided is a sliding member in which the sliding layer can exhibit excellent sliding properties in terms of seizure resistance, abrasion resistance and heat resistance. The manufacturing method of the sliding member of this invention is a manufacturing method of the sliding member for manufacturing the sliding member which slides with a mating material. This production method includes a crosslinking step of irradiating particulate ultrahigh molecular weight polyethylene in a sealed state and crosslinking the ultrahigh molecular weight polyethylene, a composition preparing step of preparing a composition for a sliding layer containing a solid lubricant and a binder resin, and providing a sliding layer composition on a base material to form a sliding layer that slides with a counterpart material, and a sliding layer forming step of obtaining a sliding member. The solid lubricant contains ultra-high molecular weight polyethylene crosslinked in the crosslinking process.
Description
본 발명은 미끄럼 이동 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a sliding member and a method for manufacturing the same.
종래, 특허문헌 1, 2에 개시된 미끄럼 이동 부재가 알려져 있다. 이들 미끄럼 이동 부재는, 강재나 알루미늄재로 이루어지는 모재와, 모재 상에 형성된 미끄럼 이동층을 구비하고 있다. 모재와 미끄럼 이동층의 사이에 하지층이 마련되는 경우도 있다. 미끄럼 이동층은, 바인더 수지와 고체 윤활제를 함유하고 있다. 바인더 수지는 에폭시 수지 등으로 이루어진다. 특허문헌 1의 고체 윤활제는, 입자상의 이황화몰리브덴(MoS2)과, 입자상의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)과, 입자상의 폴리에틸렌으로 이루어진다. 근년, 자기 윤활성이나 내마모성의 특징의 관점에서 초고분자량 폴리에틸렌이 검토되고 있으며, 특허문헌 2의 고체 윤활제는, 입자상이 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 포함한다.Conventionally, sliding members disclosed in
이들 미끄럼 이동 부재는, 미끄럼 이동층이 상대재와 미끄럼 이동하는 프로펠러 샤프트, 피스톤 등에 채용될 수 있다. 특히, 특허문헌 1의 미끄럼 이동층에서는, 윤활제와의 친화성이 좋은 폴리에틸렌이 고체 윤활제로서 포함되어 있기 때문에, 저마찰 계수화와 높은 내마모성을 실현하려고 하고 있다. 또한, 특허문헌 2의 미끄럼 이동층에서는, 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 고체 윤활제로 하고, 내소착성 및 내마모성 외에, 높은 내열성도 실현하려고 하고 있다.These sliding members may be employed in a propeller shaft, a piston, or the like in which the sliding layer slides with the mating material. In particular, in the sliding layer of Patent Document 1, since polyethylene having good affinity with the lubricant is contained as a solid lubricant, a low friction coefficient and high wear resistance are being realized. Moreover, in the sliding layer of
그러나, 미끄럼 이동 부재에는, 신뢰성 확보를 위해서, 한층 더한 미끄럼 이동 특성의 향상이 요망되고 있다. 이 점, 발명자들의 시험 결과에 의하면, 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 고체 윤활제의 일부로서 채용하였다고 해도, 가교된 초고분자량 폴리에틸렌이 단순하게 방사선을 조사한 것만이면, 미끄럼 이동층이 반드시 높은 내열성을 발휘할 수 없다. 경우에 따라서는, 가교된 초고분자량 폴리에틸렌이 깨지기 쉽게 되어, 오히려 미끄럼 이동층의 윤활 특성이 악화되어버린다.However, for the sliding member, further improvement in sliding characteristics is desired to ensure reliability. According to the test results of the inventors, even if cross-linked ultra-high molecular weight polyethylene is employed as a part of the solid lubricant, if the cross-linked ultra-high molecular weight polyethylene is simply irradiated with radiation, the sliding layer cannot necessarily exhibit high heat resistance. . In some cases, the crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene becomes brittle, and on the contrary, the lubricating properties of the sliding layer are deteriorated.
본 발명은, 상기 종래의 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 미끄럼 이동층이 내소착성, 내마모성 및 내열성의 점에서 우수한 미끄럼 이동 특성을 발휘 가능한 미끄럼 이동 부재를 제공하는 것을 해결해야 할 과제로 하고 있다.The present invention has been made in view of the above conventional circumstances, and an object to be solved is to provide a sliding member in which a sliding layer can exhibit excellent sliding properties in terms of seizure resistance, abrasion resistance and heat resistance.
본 발명의 미끄럼 이동 부재의 제조 방법은, 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동 부재를 제조하기 위한 미끄럼 이동 부재의 제조 방법이며,The manufacturing method of the sliding member of this invention is a manufacturing method of the sliding member for manufacturing the sliding member which slides with a mating material,
입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 밀폐 상태에서 방사선을 조사하고, 상기 초고분자량 폴리에틸렌을 가교하는 가교 공정과,A crosslinking step of irradiating the particulate ultra-high molecular weight polyethylene in a closed state and crosslinking the ultra high molecular weight polyethylene;
상기 가교 공정에서 가교된 상기 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 고체 윤활제와, 바인더 수지를 함유하는 미끄럼 이동층용 조성물을 조제하는 조성물 조제 공정과,A composition preparation step of preparing a composition for a sliding layer comprising a solid lubricant comprising the ultra-high molecular weight polyethylene crosslinked in the crosslinking step and a binder resin;
모재 상에 상기 미끄럼 이동층용 조성물을 마련하여 상기 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동층을 형성하고, 미끄럼 이동 부재를 얻는 미끄럼 이동층 형성 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.It is characterized by comprising a sliding layer forming step of providing the sliding layer composition on a base material to form a sliding layer sliding with the counterpart material, and obtaining a sliding member.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 본 발명의 제조 방법에서 얻어지는 미끄럼 이동 부재에서는, 적절하게 가교된 초고분자량 폴리에틸렌에 의해 우수한 내소착성 및 내마모성을 향상시킬 수 있다. 이 이유는, 본 발명의 제조 방법에서는, 가교 공정에 있어서, 입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 밀폐 상태에서 방사선을 조사하고 있기 때문에, 초고분자량 폴리에틸렌이 산화되기 어려워, 적절하게 가교되기 때문이라고 추정된다. 입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 대기 개방 상태에서 방사선을 조사하면, 초고분자량 폴리에틸렌이 산화되어, 초고분자량 폴리에틸렌이 가교되기 어렵다.According to the test results of the inventors, in the sliding member obtained by the manufacturing method of the present invention, the excellent seizure resistance and abrasion resistance can be improved by suitably crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene. This is presumed to be because, in the production method of the present invention, in the crosslinking step, the ultrahigh molecular weight polyethylene is hardly oxidized because the particulate ultrahigh molecular weight polyethylene is irradiated with radiation in a sealed state. When the particulate ultra-high molecular weight polyethylene is irradiated with radiation in an open air state, the ultra-high molecular weight polyethylene is oxidized and the ultra-high molecular weight polyethylene is difficult to crosslink.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 가교 공정은, 방사선으로서의 전자선의 흡수선량이 60kGy 이상, 500kGy 미만의 조건에서 행하는 것이 바람직하다. 전자선은 취급에 편의적이다. 전자선을 이 범위의 흡수선량으로 조사하면, 초고분자량 폴리에틸렌이 적절하게 가교되고, 미끄럼 이동층이 우수한 내열성과 내마모성을 발휘한다. 전자선의 흡수선량이 60kGy 미만으로 가교 공정을 행하면, 초고분자량 폴리에틸렌의 가교가 부족하여, 미끄럼 이동층의 내마모성이 충분하지 않다. 전자선의 흡수선량이 500kGy 이상으로 가교 공정을 행하면, 가교된 초고분자량 폴리에틸렌이 깨지기 쉽게 되어, 미끄럼 이동층의 내마모성이 악화된다.According to the test result of the inventors, it is preferable to perform a bridge|crosslinking process on the conditions that the absorbed dose of the electron beam as a radiation is 60 kGy or more and less than 500 kGy. The electron beam is convenient to handle. When an electron beam is irradiated with an absorbed dose in this range, the ultra-high molecular weight polyethylene is properly crosslinked, and the sliding layer exhibits excellent heat resistance and abrasion resistance. When the crosslinking step is carried out with the absorbed dose of the electron beam less than 60 kGy, the crosslinking of the ultra-high molecular weight polyethylene is insufficient, and the abrasion resistance of the sliding layer is not sufficient. When the cross-linking step is performed with an absorbed dose of an electron beam of 500 kGy or more, the cross-linked ultra-high molecular weight polyethylene becomes brittle, and the abrasion resistance of the sliding layer deteriorates.
본 발명의 미끄럼 이동 부재는, 모재와, 상기 모재 상에 형성되고, 바인더 수지와 고체 윤활제를 함유하는 미끄럼 이동층을 구비하고, 상기 미끄럼 이동층이 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동 부재이며,The sliding member of the present invention is a sliding member comprising a base material and a sliding layer formed on the base material and containing a binder resin and a solid lubricant, wherein the sliding layer slides with a counterpart material,
상기 고체 윤활제는, 입자상을 이루며, 융점이 126.4℃를 초과하고, 132.0℃ 이하인 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 것을 특징으로 한다.The solid lubricant is characterized in that it comprises a cross-linked ultra-high molecular weight polyethylene having a particulate form, a melting point of greater than 126.4° C. and less than or equal to 132.0° C.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 초고분자량 폴리에틸렌의 융점이 이 범위 내에 있으면, 미끄럼 이동층의 마찰 계수가 낮아, 마모량이 적으며, 또한 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 초고분자량 폴리에틸렌이 용출, 탈락되기 어렵다. 초고분자량 폴리에틸렌이 적절하게 가교되어 있기 때문이라고 추정된다. 이 때문에, 미끄럼 이동층이 우수한 내소착성 및 내마모성을 향상시킬 수 있다.According to the test results of the inventors, if the melting point of the ultra-high molecular weight polyethylene is within this range, the friction coefficient of the sliding layer is low, the amount of wear is small, and the ultra-high molecular weight polyethylene is not eluted or dropped from the surface of the sliding layer at high temperature. it's difficult. It is presumed that this is because the ultra-high molecular weight polyethylene is properly crosslinked. For this reason, the excellent seizure resistance and abrasion resistance of a sliding layer can be improved.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 초고분자량 폴리에틸렌은 겔 분율이 26％ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층의 마찰 계수가 낮아, 마모량이 적으며, 또한 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 초고분자량 폴리에틸렌이 용출되기 어렵다. 겔 분율이 이 범위인 초고분자량 폴리에틸렌은 적절하게 가교되어 있는 것으로 추정된다.According to the test results of the inventors, it is preferable that the ultra-high molecular weight polyethylene has a gel fraction of 26% or more. In this case, the friction coefficient of the sliding layer is low, the amount of wear is small, and the ultra-high molecular weight polyethylene is hardly eluted from the surface of the sliding layer at a high temperature. It is assumed that the ultra-high molecular weight polyethylene having a gel fraction in this range is appropriately crosslinked.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 미끄럼 이동층은, 고체 윤활제가 바인더 수지에 대하여 25체적％ 이상, 100체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 바인더 수지가 고체 윤활제를 보다 유지할 수 있다. 또한, 미끄럼 이동층은, 바인더 수지가 폴리아미드이미드인 것이 바람직하다. 또한, 초고분자량 폴리에틸렌이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 5체적％ 이상, 35체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 내마모성을 더욱 향상시킬 수 있다.According to the test results of the inventors, in the sliding layer, the solid lubricant is preferably 25% by volume or more and 100% by volume or less with respect to the binder resin. In this case, binder resin can hold|maintain a solid lubricant more. Moreover, as for the sliding layer, it is preferable that binder resin is polyamideimide. Moreover, it is preferable that ultra-high molecular weight polyethylene is 5 volume% or more and 35 volume% or less with respect to all the solid components in a sliding layer. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance under a dry environment or an oil environment.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 고체 윤활제는, 이황화몰리브덴을 더 포함하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 미끄럼 이동층은, 이황화몰리브덴이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 26체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 내마모성을 향상시킬 수 있다.According to the test results of the inventors, it is preferable that the solid lubricant further contains molybdenum disulfide. In addition, in the sliding layer, it is preferable that molybdenum disulfide is 26 volume% or less with respect to all the solid components in the sliding layer. In this case, the sliding layer can improve abrasion resistance in a dry environment or an oil environment.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 미끄럼 이동층은, 초고분자량 폴리에틸렌이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 23체적％ 이상, 35체적％ 이하이고, 이황화몰리브덴이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 15체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 특히 드라이 환경하에서, 내마모성을 보다 향상시킬 수 있다.According to the test results of the inventors, in the sliding layer, ultra-high molecular weight polyethylene is 23 volume% or more and 35 volume% or less with respect to the total solid component in the sliding layer, and molybdenum disulfide is the total solid component in the sliding layer. It is preferable that it is 15 volume% or less with respect to this. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance, especially in a dry environment.
발명자들의 시험 결과에 의하면, 고체 윤활제는, 그래파이트를 더 포함하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 미끄럼 이동층은, 그래파이트가 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 5체적％ 이상, 30체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 내마모성을 더욱 향상시킬 수 있다.According to the test results of the inventors, the solid lubricant preferably further contains graphite. Moreover, in a sliding layer, it is preferable that graphite is 5 volume% or more and 30 volume% or less with respect to all the solid components in a sliding layer. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance under a dry environment or an oil environment.
본 발명의 제조 방법에 의해, 미끄럼 이동층이 내소착성, 내마모성 및 내열성의 점에서 우수한 미끄럼 이동 특성이 발휘 가능한 미끄럼 이동 부재를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 미끄럼 이동 부재에 의하면, 미끄럼 이동층이 자기 윤활성, 내마모성 및 내열성의 점에서 우수한 미끄럼 이동 특성을 발휘할 수 있다.According to the manufacturing method of the present invention, it is possible to manufacture a sliding member in which the sliding layer can exhibit excellent sliding properties in terms of seizure resistance, abrasion resistance and heat resistance. Further, according to the sliding member of the present invention, the sliding layer can exhibit excellent sliding properties in terms of self-lubrication, wear resistance and heat resistance.
도 1은, 시험 1에 있어서의 핀온디스크 왕복 시험의 양태를 나타내는 모식 사시도이다.
도 2는, 시험 2에 있어서의 경사판×슈 시험의 양태를 나타내는 단면도이다.
도 3은, 실시예 1의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 4는, 실시예 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 5는, 실시예 3의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 6은, 실시예 4의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 7은, 비교예 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 8은, 비교예 3의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진이다.
도 9는, 시험 4에 있어서의 링온디스크 마찰 마모 시험의 양태를 나타내는 모식 사시도이다.
도 10은, 시험 5에 있어서의 핀온디스크 마찰 마모 시험의 양태를 나타내는 모식 사시도이다.1 : is a schematic perspective view which shows the aspect of the pin-on-disk reciprocation test in Test 1. FIG.
Fig. 2 is a cross-sectional view showing the mode of the swash plate x shoe test in
Fig. 3 is a SEM image photograph at a magnification of 500 in the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Example 1;
Fig. 4 is an SEM image photograph at 500 times in the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Example 2;
5 is a SEM image photograph at 500 times the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Example 3;
Fig. 6 is a SEM image photograph at 500 times the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Example 4;
Fig. 7 is a SEM image photograph at a magnification of 500 in the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Comparative Example 2;
Fig. 8 is a SEM image photograph of 500 times the sliding layer of Test 1 in the sliding member of Comparative Example 3;
Fig. 9 is a schematic perspective view showing an embodiment of a ring-on-disk friction wear test in
Fig. 10 is a schematic perspective view showing the mode of the pin-on-disk friction wear test in
<가교 공정><Crosslinking process>
입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 밀폐 상태에서 방사선을 조사하는 수단으로서는, (1) 입자상의 초고분자량 폴리에틸렌을 수납한 용기 내를 진공 흡인하고, 공기의 존재 비율을 낮추는 진공법, (2) 용기 내를 불활성 가스나 질소로 채우고, 공기를 배출하는 가스 퍼지법 등을 채용할 수 있다. 밀폐되어 있으면, 진공법이나 가스 퍼지법 등을 이용하지 않고, 다소의 산소를 포함하는 분위기여도 된다.As means for irradiating the particulate ultra-high molecular weight polyethylene in a closed state, (1) a vacuum method in which the inside of the container containing the particulate ultra-high molecular weight polyethylene is vacuum-sucked to lower the abundance of air, (2) the inside of the container A gas purge method in which air is discharged by filling with an inert gas or nitrogen, or the like can be employed. As long as it is sealed, an atmosphere containing some oxygen may be used without using a vacuum method, a gas purge method, or the like.
방사선으로서는, α선, β선, γ선 외에, X선, 전자선, 이온선을 채용할 수 있다. 방사선의 양은, 단위 질량에 흡수되는 에너지에 비례하는 선량으로 표시된다. 글레이(Gy)는, 방사선이 어떤 물질에 닿았을 때, 그 물질에 흡수되는 에너지양(흡수선량이라고 함)을 나타내는 단위이다.As the radiation, in addition to α-rays, β-rays and γ-rays, X-rays, electron beams, and ion rays can be employed. The amount of radiation is expressed as a dose proportional to the energy absorbed by a unit mass. Gy is a unit that indicates the amount of energy (referred to as absorbed dose) absorbed by a material when radiation hits it.
<조성물 조제 공정><Composition preparation process>
(바인더 수지)(binder resin)
바인더 수지는, 고체 윤활제를 탈리하기 어렵게 하는 고체 윤활제의 유지성, 층상의 피막하에서 반복 작용하는 전단력에 대한 내구성(토대로서의 경도), 파괴되기 어려운 내마모성, 내열성 등을 발휘한다. 바인더 수지로서는, 폴리이미드계 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지 등을 채용할 수 있다. 폴리이미드계 수지로서는, 폴리아미드이미드(PAI), 폴리이미드 등을 채용할 수 있다. 비용 및 특성을 고려하면, PAI를 바인더 수지로 하는 것이 최적이다. The binder resin exhibits the retention of the solid lubricant which makes it difficult to detach the solid lubricant, the durability (hardness as a base) to the shear force repeatedly acting under the layered film, the abrasion resistance that is hard to break, and the heat resistance. As binder resin, a polyimide-type resin, an epoxy resin, a phenol resin, etc. are employable. As polyimide-type resin, polyamideimide (PAI), polyimide, etc. are employable. Considering cost and characteristics, it is optimal to use PAI as a binder resin.
(고체 윤활제)(solid lubricant)
고체 윤활제는, 바인더 수지에 유지되고, 최표면에서 저전단력 및 저마찰 계수를 발휘한다. 고체 윤활제로서는, 불소 수지, 이황화몰리브덴, 그래파이트, 초고분자량 폴리에틸렌 등을 채용 가능하다. 불소 수지 및 초고분자량 폴리에틸렌은, 미끄럼 이동층의 미끄럼 이동면에 피막을 형성하며, 또한 상대재로 이착됨으로써 미끄럼성을 향상시킨다. 이황화몰리브덴 및 그래파이트는, 저전단력을 갖는 결정 구조에 의해 미끄럼성을 향상시키고, 또한 고하중으로 저마찰을 실현한다. 발명자들의 시험 결과에 의하면, 불소 수지는, 내마모성, 내소착성 등의 미끄럼 이동 특성을 갖고 있지만, 발유 특성을 갖고 있으며, 윤활유의 접촉각이 비교적 크다. 한편, 초고분자량 폴리에틸렌은, 미끄럼 이동 특성에서는 불소 수지보다 떨어지지만, 친유 특성을 갖고 있으며, 윤활유의 접촉각이 비교적 작다. 또한, 고체 윤활제로서, 멜라민 시아누레이트(MCA)나 불화칼슘, 구리 및 주석 등의 연질 금속을 채용할 수 있다. 특히, 적절하게 가교된 초고분자량 폴리에틸렌은, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 용출되기 어려워, 우수한 내소착성 및 내마모성을 향상시킬 수 있다.The solid lubricant is held in the binder resin and exhibits a low shear force and a low coefficient of friction on the outermost surface. As the solid lubricant, fluororesin, molybdenum disulfide, graphite, ultra-high molecular weight polyethylene, or the like can be employed. The fluororesin and ultra-high molecular weight polyethylene form a film on the sliding surface of the sliding layer and improve the sliding property by adhering to the mating material. Molybdenum disulfide and graphite have a crystal structure with a low shear force to improve sliding properties and realize low friction under a high load. According to the test results of the inventors, although the fluororesin has sliding properties such as wear resistance and seizure resistance, it has oil repellency properties, and the contact angle of the lubricating oil is relatively large. On the other hand, ultra-high molecular weight polyethylene is inferior to fluororesin in sliding properties, but has lipophilic properties and a contact angle of lubricating oil is relatively small. Moreover, soft metals, such as melamine cyanurate (MCA), calcium fluoride, copper, and tin, can be employ|adopted as a solid lubricant. In particular, suitably crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene hardly elutes from the surface of the sliding layer at high temperatures, and thus excellent anti-seismic properties and abrasion resistance can be improved.
가교 전의 초고분자량 폴리에틸렌은, 평균 분자량이 100만 내지 700만개인 것이 바람직하다. 또한, 가교 전의 초고분자량 폴리에틸렌의 비중은 0.92 내지 0.96인 것이 바람직하다. 가교 전의 초고분자량 폴리에틸렌은, 표면 평활성 및 내마모성의 점에서, 입자경이 30㎛ 이하인 것이 바람직하고, 15㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.The ultrahigh molecular weight polyethylene before crosslinking preferably has an average molecular weight of 1,000,000 to 7,000,000. In addition, it is preferable that the specific gravity of the ultra-high molecular weight polyethylene before crosslinking is 0.92 to 0.96. From the viewpoints of surface smoothness and abrasion resistance, the ultrahigh molecular weight polyethylene before crosslinking preferably has a particle diameter of 30 µm or less, and more preferably 15 µm or less.
(첨가제 등)(additives, etc.)
미끄럼 이동층은, 바인더 수지 및 고체 윤활제 외에, 첨가제를 가질 수 있다. 첨가제로서는, 이산화티타늄, 제3인산칼슘, 알루미나, 실리카, 탄화규소, 질화규소 등의 경질 입자와 같이, 미끄럼 이동층의 경도를 향상시키는 것을 채용할 수 있다.The sliding layer may have additives in addition to the binder resin and the solid lubricant. As an additive, the thing which improves the hardness of a sliding layer, like hard particle|grains, such as titanium dioxide, tricalcium phosphate, alumina, silica, silicon carbide, and silicon nitride, can be employ|adopted.
미끄럼 이동층은, ZnS, Ag2S 등의 황 함유 금속 화합물을 극압제로서 함유할 수 있다. 또한, 미끄럼 이동층은, 계면 활성제, 커플링제, 가공 안정제, 산화 방지제 등을 가질 수 있다.The sliding layer may contain a sulfur-containing metal compound such as ZnS or Ag 2 S as an extreme pressure agent. Further, the sliding layer may contain a surfactant, a coupling agent, a processing stabilizer, an antioxidant, and the like.
실란 커플링 처리에 사용하는 실란 커플링제로서는, 관능기가 에폭시기인 것이 바람직하다. 관능기에 에폭시기를 갖는 실란 커플링제로서 2-(3,4에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란이 바람직하다. 이들은 보존 안정성도 우수하다.As a silane coupling agent used for a silane coupling process, it is preferable that a functional group is an epoxy group. As a silane coupling agent having an epoxy group in a functional group, 2-(3,4epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyl methyldiethoxysilane, 3-glyc Cydoxypropyltriethoxysilane is preferred. They are also excellent in storage stability.
<미끄럼 이동층 형성 공정><Sliding layer forming process>
미끄럼 이동층 형성 공정으로서는, 스프레이 코트, 롤 코트 등의 도장 방법의 종류에 의해, 임의로 n-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 크실렌 등의 용제로 미끄럼 이동층용 조성물을 희석하고, 점도 조정 및 고형분의 농도 조정을 행하는 것이 가능하다. 모재에 미끄럼 이동층용 조성물의 희석물을 코팅한 후, 건조, 소성을 행하여, 미끄럼 이동층을 형성하는 것이 가능하다.As the sliding layer forming step, depending on the type of coating method such as spray coating or roll coating, a solvent such as n-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone or xylene is optionally used. It is possible to dilute the composition for sliding layers, and to adjust the viscosity and the concentration of the solid content. It is possible to form a sliding layer by coating the base material with a diluted product of the composition for sliding layer, followed by drying and firing.
실시예Example
(제1 실험)(1st experiment)
이하, 본 발명을 구체화한 실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 3을 설명한다. 우선, 이하의 재료를 준비하였다.Hereinafter, Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 embodying the present invention will be described. First, the following materials were prepared.
바인더 수지: 폴리아미드이미드 수지(PAI) 바니시Binder resin: polyamideimide resin (PAI) varnish
고체 윤활제: 입자상의 초고분자량 폴리에틸렌(UHPE 입자), 입자상의 불소 화합물(PTFE 입자), MoS2, 그래파이트Solid lubricant: granular ultra-high molecular weight polyethylene (UHPE particles), particulate fluorine compound (PTFE particles), MoS 2 , graphite
기밀 가능하며, 동일한 크기의 비닐제의 주머니를 복수개 준비하고, 이들에 UHPE 입자를 일정량 넣어, 동일 조건하에서 각 주머니 내를 진공 흡인하였다. 그 후, 각 주머니를 전자선 조사 장치 내에 넣어, 표 1에 나타내는 흡수선량(kGy)으로 UHPE 입자에 방사선으로서의 전자선의 조사를 행하였다. 이렇게 해서, 가교품 No. 1 내지 6의 UHPE 입자를 얻었다. 미가교품의 UHPE 입자는 전자선의 조사를 행하지 않은 것이다. 비밀폐 가교품의 UHPE 입자는, 대기 개방 상태, 즉 주머니에 넣지 않고 전자선의 조사를 행한 것이다.A plurality of airtight, plastic bags of the same size were prepared, a certain amount of UHPE particles were put into them, and the inside of each bag was vacuum-sucked under the same conditions. Then, each bag was put in the electron beam irradiation apparatus, and the UHPE particle|grains were irradiated with the electron beam as a radiation at the absorbed dose (kGy) shown in Table 1. In this way, crosslinked product No. 1 to 6 UHPE particles were obtained. The UHPE particles of the uncrosslinked product are not irradiated with an electron beam. The UHPE particles of the unsealed crosslinked product were irradiated with electron beams in an open state, that is, without putting them in a bag.
표 1에 각 UHPE 입자의 융점(℃), 겔 분율(％) 및 평균 입경(㎛)을 나타낸다. 또한, PTFE 입자의 융점(℃) 및 평균 입경(㎛)도 표 1에 나타낸다.Table 1 shows the melting point (°C), gel fraction (%), and average particle diameter (μm) of each UHPE particle. Table 1 also shows the melting point (°C) and average particle diameter (µm) of the PTFE particles.
여기서, 융점의 측정 조건은 이하와 같다.Here, the measurement conditions for melting|fusing point are as follows.
분석 장치: DSC Q2000(TA instrument)Analytical instrument: DSC Q2000 (TA instrument)
승온 속도: 5℃/분(210℃로 승온 후, -20℃/분에서 30℃까지 냉각시켜, 재차 측정을 행함)Temperature increase rate: 5°C/min (after heating to 210°C, it is cooled from -20°C/min to 30°C, and measurement is performed again)
분위기: N2 Atmosphere: N 2
시료 중량: 각각 5㎎±0.1㎎Sample weight: 5 mg±0.1 mg each
융점의 읽어내기 조건: 재차 측정 시에 있어서의 융해의 피크 온도Melting point reading condition: peak temperature of melting at the time of re-measurement
겔 분율은 이하와 같이 측정하였다. 우선, 각 분체를 180℃ 내지 230℃에서 가열하면서 일정 압력으로 가압함으로써, 두께 0.3㎜의 시트에 성형하였다. 각 시트로부터 0.3g의 소편을 절단하였다. 각 소편을 플라스크에 넣음과 함께, 플라스크 내에 p-크실렌을 500㎖ 첨가하였다. 각 플라스크를 130℃로 가열하면서, 4시간 교반을 행하여, 각 소편의 용해를 행하였다. 130℃의 고온 상태 그대로, 그물눈이 106㎛인 금속망으로 용액의 여과를 행하였다. 금속망 위의 불용해물을 140℃, 3시간, 진공하의 조건에서 건조하고, 상온 후의 불용해물의 중량(g)을 측정하였다. 그리고, 겔 분율(％)=불용해물의 중량(g)×100/0.3(g)의 계산식에 의해, 겔 분율을 구하였다.The gel fraction was measured as follows. First, each powder was pressurized at a constant pressure while heating at 180°C to 230°C to form a sheet having a thickness of 0.3 mm. Small pieces of 0.3 g were cut from each sheet. Each piece was placed in a flask, and 500 ml of p-xylene was added to the flask. Each flask was stirred for 4 hours while heating to 130°C to dissolve each small piece. The solution was filtered through a metal mesh having a mesh size of 106 µm, as it was at a high temperature of 130°C. The insoluble matter on the metal mesh was dried at 140° C. for 3 hours under vacuum, and the weight (g) of the insoluble matter after room temperature was measured. And the gel fraction was calculated|required by the formula of gel fraction (%) = weight (g) of insoluble matter x 100/0.3 (g).
조성물 조제 공정으로서, 표 2에 나타내는 배합 비율로 PAI 바니시와 각 고체 윤활제를 배합하고, 잘 교반한 후, 3개 롤밀을 통과시켜, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 미끄럼 이동층용 조성물을 조제하였다. 고체 윤활제는, PTFE 입자와, UHPE 입자와, MoS2와, 그래파이트로 이루어진다. UHPE 입자는, 미가교품, 가교품 No.1 내지 4 또는 비밀폐 가교품 중 어느 것이다.As the composition preparation step, the PAI varnish and each solid lubricant were blended in the blending ratio shown in Table 2, stirred well, passed through a three roll mill, and the composition for sliding layers of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 was prepared. The solid lubricant consists of PTFE particles, UHPE particles, MoS 2 , and graphite. The UHPE particles are any of an uncrosslinked product, a crosslinked product No. 1 to 4, or an unclosed crosslinked product.
이하의 미끄럼 이동층 형성 공정을 행하였다. 우선, 각 미끄럼 이동층용 조성물을 용제에 의해 희석해서 희석물로 하고, 강재로 이루어지는 모재 상에 각 희석물을 코팅한 후, 건조를 행하여, 220℃×1.5시간에서 소성을 행하였다. 이 후, 막 두께를 동일하게 하기 위해서 표면 연삭을 행하고, 막 두께 15㎛의 미끄럼 이동층을 형성하였다. 이렇게 해서, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 각 미끄럼 이동 부재를 얻었다.The following sliding layer formation process was performed. First, each composition for sliding layer was diluted with a solvent to make a diluted product, and each diluted product was coated on a base material made of steel, followed by drying and firing at 220°C x 1.5 hours. Then, in order to make the film thickness the same, surface grinding was performed, and the sliding layer with a film thickness of 15 micrometers was formed. In this way, each sliding member of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3 was obtained.
각 미끄럼 이동 부재는, 모재와, 모재 상에 형성된 미끄럼 이동층으로 이루어진다. 미끄럼 이동층은, 바인더 수지와 고체 윤활제를 함유한다. 각 미끄럼 이동 부재를 이하의 시험 1 내지 3에 제공하였다.Each sliding member consists of a base material and the sliding layer formed on the base material. The sliding layer contains a binder resin and a solid lubricant. Each sliding member was subjected to Tests 1 to 3 below.
<시험 1(핀온디스크 왕복 시험)><Test 1 (Pin-on-disk reciprocating test)>
이 시험은, 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층에 있어서의 UHPE 입자의 용출(잔존)의 양태를 확인하는 것이다. 즉, 도 1에 도시한 바와 같이, 상면을 가열 가능한 플레이트(1) 위에 각 미끄럼 이동 부재(10)를 적재한다. 이 상태에 있어서, 각 미끄럼 이동 부재(10)는, 미끄럼 이동층(10a)이 상면으로 되어 있다. 미끄럼 이동층(10a) 위에 있어서, SUJ2제이며, 선단의 곡률이 10R인 핀(2)을 하중 350gf, 왕복 거리 20㎜, 속도 2㎐, 왕복 횟수 3500회의 조건에서 왕복 이동시킨다. 이때, 기판 표면의 온도를 80℃로 제어하고, 탄화수소유를 포함하는 윤활제(3)를 미끄럼 이동층(10a) 위에 적하한다. 이 시험을 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 미끄럼 이동 부재에 대하여 행하였다.This test is to confirm the mode of elution (residual) of UHPE particles in the sliding layer of each sliding member. That is, as shown in FIG. 1, each sliding
<시험 2(경사판×슈 시험 1)><Test 2 (Slope x Shoe Test 1)>
이 시험은, 경사판식 압축기에 있어서의 드라이 환경하에서의 마찰 계수 및 소착성을 평가하는 것이다. 즉, 도 2에 도시한 바와 같이, 모재(20)를 압축기의 경사판 형상의 것으로 하고, 상기와 마찬가지로, 각 모재(20)에 미끄럼 이동층(20a)을 형성하여, 경사판을 얻었다. 한편, 유지구(4)에 SUJ2제의 슈(5)를 유지하였다. 그리고, 미끄러짐 속도 10m/초로 경사판을 회전시킴과 함께, 경사판과 슈(5)의 사이에 하중 1960N을 가중하여, 경사판과 슈(5)가 눌어붙는 시간(초)을 조사하였다. 이 시험을 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 미끄럼 이동 부재에 대하여 행하였다.This test evaluates the friction coefficient and the squeezing property in a dry environment in a swash plate type compressor. That is, as shown in FIG. 2, the
<시험 3(경사판×슈 시험 2)><Test 3 (Slope x Shoe Test 2)>
이 시험은, 경사판식 압축기에 있어서의 오일 내 윤활하에서의 스텝 하중 부가 시의 소착성을 평가하는 것이다. 즉, 도 2에 도시한 바와 같이, 모재(20)를 압축기의 경사판 형상의 것으로 하고, 상기와 마찬가지로, 각 모재(20)에 미끄럼 이동층(20a)을 형성하여, 경사판을 얻었다. 한편, 유지구(4)에 SUJ2제의 슈(5)를 유지하였다. 그리고, 경사판의 표면에 냉동기유를 6g/분의 양으로 부착시키면서 미끄러짐 속도 7m/초로 경사판을 회전시킴과 함께, 경사판과 슈(5)의 사이에 5분마다 하중 400N을 가중하여, 경사판과 슈(5)가 눌어붙는 하중(N)을 조사하였다. 이 시험을 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 미끄럼 이동 부재에 대하여 행하였다.This test evaluates the seizure property at the time of applying a step load under oil-in-oil lubrication in a swash plate type compressor. That is, as shown in FIG. 2, the
이들 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 시험 1 후의 실시예 1 내지 4 및 비교예 2, 3의 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층에 있어서의 UHPE 입자의 잔존 상태를 SEM 화상에 의해 확인하였다. 실시예 1의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 3에 나타낸다. 실시예 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 4에 나타낸다. 실시예 3의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 5에 나타낸다. 실시예 4의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 6에 나타낸다. 비교예 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 7에 나타낸다. 비교예 3의 미끄럼 이동 부재에 있어서, 시험 1의 미끄럼 이동층에 있어서의 500배의 SEM 화상 사진을 도 8에 나타낸다.These results are shown in Table 3. In addition, the residual state of the UHPE particle|grains in the sliding layer of each sliding member of Examples 1-4 and Comparative Examples 2 and 3 after Test 1 was confirmed with the SEM image. In the sliding member of Example 1, the SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG. In the sliding member of Example 2, the SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG. In the sliding member of Example 3, the SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG. In the sliding member of Example 4, the SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG. The sliding member of Comparative Example 2 WHEREIN: The SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG. The sliding member of Comparative Example 3 WHEREIN: The SEM image photograph of 500 times in the sliding layer of Test 1 is shown in FIG.
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 4의 미끄럼 이동 부재는, 우수한 내소착성 및 내마모성을 발휘할 수 있다. 이 이유는, 실시예 1 내지 4의 미끄럼 이동 부재는, 밀폐 상태에서 방사선을 조사한 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, UHPE 입자가 산화되기 어려워, 적절하게 가교되기 때문이라고 추정된다.As can be seen from Table 3, the sliding members of Examples 1 to 4 can exhibit excellent seizure resistance and abrasion resistance. It is presumed that the reason for this is that, since the sliding members of Examples 1 to 4 employ UHPE particles irradiated with radiation in a closed state, the UHPE particles are less likely to be oxidized and are appropriately crosslinked.
특히, 실시예 2 내지 4의 미끄럼 이동 부재는 미끄럼 이동층이 우수한 내소착성 및 내마모성을 발휘하고 있다. 이것은, 실시예 2 내지 4의 미끄럼 이동 부재는, 표 1에 나타낸 바와 같이, 전자선의 흡수선량이 60kGy 이상, 300kGy 이하임으로써, 융점이 128.2℃ 이상, 132.0℃ 이하이며, 또한 겔 분율이 26％ 이상인 가교된 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, 도 4 내지 6에 도시한 바와 같이, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 UHPE 입자가 용출, 탈락되기 어렵기 때문이라고 추정된다.In particular, the sliding members of Examples 2 to 4 exhibited excellent seizure resistance and abrasion resistance in the sliding layer. As shown in Table 1, the sliding members of Examples 2 to 4 had an electron beam absorbed dose of 60 kGy or more and 300 kGy or less, so that the melting point was 128.2° C. or more and 132.0° C. or less, and the gel fraction was 26%. Since the above crosslinked UHPE particles are employed, it is presumed that it is because the UHPE particles are difficult to elute or drop off from the surface of the sliding layer at high temperatures as shown in FIGS. 4 to 6 .
한편, 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 2, 3의 미끄럼 이동 부재는, 눌어붙음 하중이 낮아, 내소착성이 떨어지고 있다. 이것은, 비교예 2의 미끄럼 이동 부재는, 미가교품의 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, 도 7에 도시한 바와 같이, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 UHPE 입자가 용출, 탈락되기 쉽기 때문이라고 추정된다. 또한, 비교예 3의 미끄럼 이동 부재는, 겔 분율이 0％인 비 밀폐 가교품의 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, UHPE 입자가 산화되어 적절하게 가교되어 있지 않고, 도 8에 도시한 바와 같이, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 UHPE 입자가 용출, 탈락되기 쉽기 때문이라고 추정된다.On the other hand, so that Table 3 may show, the sliding members of Comparative Examples 2 and 3 had a low seizure load and were inferior in seizure resistance. This is presumed to be because the sliding member of Comparative Example 2 employs uncrosslinked UHPE particles, so that the UHPE particles easily elute and fall off from the surface of the sliding layer at high temperatures as shown in FIG. 7 . do. Further, since the sliding member of Comparative Example 3 employs UHPE particles of an unsealed crosslinked product having a gel fraction of 0%, the UHPE particles are oxidized and are not properly crosslinked. It is presumed that this is because the UHPE particles easily elute and drop off from the surface of the sliding layer during the process.
따라서, 실시예 1 내지 4의 미끄럼 이동 부재, 특히 실시예 2 내지 4의 미끄럼 이동 부재에서는, 미끄럼 이동층이 자기 윤활성, 내마모성 및 내열성의 점에서 우수한 미끄럼 이동 특성을 발휘할 수 있다는 사실을 알 수 있다. 이 때문에, 이들의 미끄럼 이동 부재를 압축기의 경사판 등에 채용하면, 보다 우수한 압축기가 얻어진다는 사실을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that in the sliding members of Examples 1 to 4, particularly the sliding members of Examples 2 to 4, the sliding layer can exhibit excellent sliding properties in terms of self-lubrication, wear resistance and heat resistance. . For this reason, it turns out that a more excellent compressor can be obtained if these sliding members are employ|adopted for the swash plate of a compressor, etc.
(제2 실험)(2nd experiment)
다음으로, 본 발명을 구체화한 실시예 5 내지 18 및 비교예 4 내지 8을 설명한다. 우선, 제1 실험과 마찬가지로, 조성물 조제 공정으로서, 표 4 내지 6에 나타내는 배합 비율로 PAI 바니시와 각 고체 윤활제를 배합하고, 잘 교반한 후, 3개 롤밀을 통과시켜, 실시예 5 내지 18 및 비교예 4 내지 8의 미끄럼 이동층용 조성물을 조제하였다. 그리고, 제1 실험과 마찬가지로, 미끄럼 이동층 형성 공정을 행하였다. 이렇게 해서, 실시예 5 내지 18 및 비교예 4 내지 8의 각 미끄럼 이동 부재를 얻었다.Next, Examples 5 to 18 and Comparative Examples 4 to 8 embodying the present invention will be described. First, as in the first experiment, as a composition preparation step, PAI varnish and each solid lubricant were blended at the blending ratios shown in Tables 4 to 6, stirred well, and then passed through three roll mills, Examples 5 to 18 and Compositions for sliding layers of Comparative Examples 4 to 8 were prepared. And similarly to the 1st experiment, the sliding layer formation process was performed. In this way, each sliding member of Examples 5 to 18 and Comparative Examples 4 to 8 was obtained.
제1 실험에서 얻어진 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2의 각 미끄럼 이동 부재와, 제2 실험에서 얻어진 실시예 5 내지 18 및 비교예 4 내지 8의 각 미끄럼 이동 부재를 이하의 시험 4, 5에 제공하였다. Each sliding member of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 obtained in the first experiment, and each sliding member of Examples 5 to 18 and Comparative Examples 4 to 8 obtained in the second experiment were subjected to the
<시험 4(링온디스크 마찰 마모 시험: 드라이 환경하)><Test 4 (ring-on disk friction wear test: dry environment)>
이 시험은, 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층에 있어서의 일정 수준의 드라이 환경하에서, 내마모성을 평가하는 것이다. 즉, 도 9에 도시한 바와 같이, S45C로 이루어지는 모재(30)의 상면에 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층(30a)이 형성되어 있다. 미끄럼 이동층(30a)의 막 두께는 약 20㎛이다. 이 상태에 있어서, 링(6)을 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층(30a)의 상면에 적재한다. S45C제의 링(6)을 면압 5.4MPa, 미끄럼 이동 속도 0.9m/초, 미끄럼 이동 거리 500m의 조건하에서 회전시킨다. 이 사이의 미끄럼 이동층(30a)의 비마모량(×10-6㎣/N·m)을 측정하였다. 이 시험을 실시예 1 내지 18 및 비교예 1, 2, 4 내지 8의 미끄럼 이동 부재에 대하여 행하였다.This test evaluates abrasion resistance in the sliding layer of each sliding member under a dry environment of a certain level. That is, as shown in FIG. 9, the sliding
<시험 5(핀온디스크 마찰 마모 시험: 오일 내 환경하)><Test 5 (Pin-on-disk friction wear test: under an oil environment)>
이 시험은, 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층에 있어서의 일정 수준의 오일 내 환경하에서, 내마모성을 평가하는 것이다. 즉, 도 10에 도시한 바와 같이, S45C로 이루어지는 모재(40)의 상면에 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층(40a)이 형성되어 있다. 미끄럼 이동층(40a)의 막 두께는 약 15㎛이다. 이 상태에 있어서, 핀(7)을 각 미끄럼 이동 부재의 미끄럼 이동층(40a)의 상면에 적재한다. SUJ2제이며, 선단의 곡률이 10R인 핀(7)을 하중 20N, 미끄럼 이동 속도 0.25m/초, 미끄럼 이동 거리 22.6m의 조건에서 회전시킨다. 이때, 냉동기유(8)를 미끄럼 이동층(40a) 위에 5㎎ 적하하고, 이 사이의 미끄럼 이동층(40a)의 마모 깊이를 측정하였다. 이 시험을 실시예 1 내지 18 및 비교예 1, 2, 4 내지 8의 미끄럼 이동 부재에 대하여 행하였다.This test evaluates the abrasion resistance of the sliding layer of each sliding member under a certain level of oil-resistant environment. That is, as shown in Fig. 10, the sliding
표 7에 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서의 시험 4 및 시험 5의 결과를 나타낸다. 표 8 내지 10에 실시예 5 내지 18 및 비교예 4 내지 8의 미끄럼 이동 부재에 있어서의 시험 4 및 시험 5의 결과를 나타낸다.Table 7 shows the results of
실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재의 내마모성을 평가하는 데 있어서, 비교예 2의 미끄럼 이동 부재의 내마모성을 판단 기준으로 하였다. 이 이유는, 표 2, 4 내지 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는 UHPE 입자가 적절하게 가교되어 있는 데 비하여, 비교예 2의 미끄럼 이동 부재는 UHPE 입자가 가교되어 있지 않아, UHPE 입자의 가교의 유무를 판단 기준으로 하였기 때문이다.In evaluating the wear resistance of the sliding members of Examples 1 to 18, the wear resistance of the sliding members of Comparative Example 2 was used as a criterion for judging. As can be seen from Tables 2 and 4 to 6, the sliding member of Examples 1 to 18 had UHPE particles crosslinked appropriately, whereas the sliding member of Comparative Example 2 had UHPE particles crosslinked. This is because the presence or absence of crosslinking of UHPE particles was used as a criterion for judgment.
표 7 내지 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 18의 각 미끄럼 이동 부재는, 비교예 2의 미끄럼 이동 부재에 있어서의 시험 4, 5의 결과를 기준으로 하면, 비마모량이 3.6(×10-6㎣/N·m) 미만, 또는 마모 깊이 9.1(㎛) 미만이다. 즉, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다. 이 이유는, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는, 밀폐 상태에서 방사선을 조사한 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, UHPE 입자가 산화되기 어려워, 적절하게 가교되기 때문이라고 추정된다. 특히, 실시예 1 내지 3, 5 내지 12의 미끄럼 이동 부재는, 드라이 환경하 및 오일 내 환경하에서, 미끄럼 이동층이 우수한 내마모성을 발휘하고 있다.As can be seen from Tables 7 to 10, each sliding member of Examples 1 to 18 had a specific wear amount of 3.6 (x 10 −6
또한, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는, 표 1에 나타낸 바와 같이, 전자선의 흡수선량이 60kGy 이상, 500kGy 미만임으로써, 융점이 126.4℃를 초과하고, 132.0℃ 이하이며, 또한 겔 분율이 26％ 이상으로 가교된 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 UHPE 입자가 용출, 탈락되기 어렵기 때문이라고 추정된다.In addition, as shown in Table 1, the sliding members of Examples 1 to 18 had an absorbed dose of 60 kGy or more and less than 500 kGy of an electron beam, so that the melting point exceeded 126.4 ° C. and was 132.0 ° C. or less, and the gel fraction was Since the UHPE particles crosslinked at 26% or more are employed, it is presumed that the UHPE particles do not easily elute or drop off from the surface of the sliding layer at high temperatures.
한편, 표 7 내지 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1, 2, 4, 5의 미끄럼 이동 부재는, 시험 4, 5의 결과에 있어서, 비마모량이 3.6(×10-6㎣/N·m) 이상, 또한 마모 깊이가 9.1(㎛) 이상이다. 이 때문에, 비교예 1, 2, 4, 5의 미끄럼 이동 부재는, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재와 비교하여, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하의 어느 것에 있어서도, 내마모성이 떨어지고 있다. 비교예 1의 미끄럼 이동 부재는, 적절하게 가교된 UHPE 입자가 아니라, 불소 화합물(PTFE 입자)을 채용하고 있기 때문에, 내마모성이 떨어지는 것이라고 추정된다. 비교예 2의 미끄럼 이동 부재는, 융점이 134.6℃인 미가교의 UHPE 입자를 채용하고 있기 때문에, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 UHPE 입자가 용출, 탈락되기 쉽기 때문이라고 추정된다. 또한, 비교예 4, 5의 미끄럼 이동 부재는, 전자선의 흡수선량이 500kGy 이상이기 때문에, 가교된 UHPE 입자가 깨지기 쉽게 되어, 오히려 미끄럼 이동 부재의 내마모성이 악화되었다고 추정된다.On the other hand, as can be seen from Tables 7 to 10, in the sliding members of Comparative Examples 1, 2, 4, and 5, in the results of
따라서, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 미끄럼 이동층이 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다는 사실을 알 수 있다. 특히, 실시예 1 내지 3, 5 내지 12의 미끄럼 이동 부재는, 드라이 환경하 및 오일 내 환경하에서, 미끄럼 이동층이 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다.Accordingly, it can be seen that, in the sliding members of Examples 1 to 18, the sliding layer can exhibit excellent wear resistance under a dry environment or an oil environment. In particular, the sliding members of Examples 1 to 3 and 5 to 12 can exhibit excellent wear resistance of the sliding layer under a dry environment and an oil environment.
미끄럼 이동층은, 고체 윤활제가 바인더 수지에 대하여 25체적％ 이상, 100체적％ 이하이고, 초고분자량 폴리에틸렌이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 5체적％ 이상, 35체적％ 이하인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 실시예 1 내지 18의 미끄럼 이동 부재는, 비교예 6 내지 8의 미끄럼 이동 부재에 대하여, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다. 즉, 비교예 6 내지 8의 미끄럼 이동 부재는, 시험 4, 5의 결과에 있어서, 모두 비마모량이 3.6(×10-6㎣/N·m)을 초과하고 있고, 마모 깊이가 9.1(㎛)을 초과하고 있다. 비교예 6 내지 8의 미끄럼 이동 부재는, 고체 윤활제가 바인더 수지에 대하여 150체적％이기 때문에, 바인더 수지가 고체 윤활제를 유지할 수 없어, 고온 시에 미끄럼 이동층의 표면으로부터 고체 윤활제가 탈락했기 때문이라고 추정된다.In the sliding layer, the solid lubricant is preferably 25% by volume or more and 100% by volume or less with respect to the binder resin, and the ultra-high molecular weight polyethylene is 5% by volume or more and 35% by volume or less with respect to the total solid components in the sliding layer. . More specifically, the sliding members of Examples 1 to 18 can exhibit excellent wear resistance, compared to the sliding members of Comparative Examples 6 to 8, in a dry environment or in an oil environment. That is, in the sliding members of Comparative Examples 6 to 8, in the results of
미끄럼 이동층은, 이황화몰리브덴이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 26체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 내마모성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 실시예 7, 12의 미끄럼 이동 부재와 같이, 이황화몰리브덴이 고체 윤활제에 포함되지 않아도 된다.In the sliding layer, it is preferable that molybdenum disulfide is 26 volume% or less with respect to all the solid components in the sliding layer. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance in a dry environment or an oil environment. Further, as in the sliding member of Examples 7 and 12, molybdenum disulfide does not need to be included in the solid lubricant.
미끄럼 이동층은, 초고분자량 폴리에틸렌이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 23체적％ 이상, 35체적％ 이하이고, 이황화몰리브덴이 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 15체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 특히 드라이 환경하에서, 내마모성을 보다 향상시키는 것이 가능하다. 보다 구체적으로는, 실시예 5 내지 8의 미끄럼 이동 부재는, 드라이 환경하에서, 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다. 실시예 5 내지 8의 미끄럼 이동 부재는, 시험 4에 있어서, 비마모량이 0.5 내지 1.3(×10-6㎣/N·m)의 범위 내에 있고, 다른 실시예와 비교해서 현저한 효과를 나타내고 있다.In the sliding layer, ultra-high molecular weight polyethylene is 23 volume% or more and 35 volume% or less with respect to the total solid components in the sliding layer, and molybdenum disulfide is 15 volume% or less with respect to the total solid components in the sliding layer. desirable. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance, especially in a dry environment. More specifically, the sliding members of Examples 5 to 8 can exhibit excellent wear resistance in a dry environment. The sliding members of Examples 5 to 8 had a specific wear amount in the range of 0.5 to 1.3 (×10 −6
미끄럼 이동층은, 그래파이트가 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 5체적％ 이상, 30체적％ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 미끄럼 이동층은, 드라이 환경하 또는 오일 내 환경하에서, 내마모성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 실시예 16, 18의 미끄럼 이동 부재와 같이, 그래파이트가 고체 윤활제에 포함되지 않아도 된다.It is preferable that a sliding layer is 5 volume% or more and 30 volume% or less of graphite with respect to all the solid components in a sliding layer. In this case, the sliding layer can further improve abrasion resistance under a dry environment or an oil environment. Further, as in the sliding members of Examples 16 and 18, graphite does not need to be included in the solid lubricant.
이상에 있어서, 본 발명을 실시예 1 내지 18에 입각하여 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시예 1 내지 18에 한정되는 것이 아니라, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경하여 적용할 수 있음은 물론이다.In the above, the present invention has been described based on Examples 1 to 18, but the present invention is not limited to Examples 1 to 18, and can be applied with appropriate changes without departing from the gist of the present invention. am.
예를 들어, 본 발명에 있어서, 모재와 미끄럼 이동층의 밀착성을 높이기 위해서, 모재에 대해서 알칼리 등을 접촉시키는 탈지 공정을 행하는 것이 가능하다. 또한, 모재와 미끄럼 이동층의 밀착성을 더 높이기 위해서, 탈지 공정 후, 인산아연, 인산망간 등의 인산염으로 이루어지는 하지층을 형성하는 것도 가능하다.For example, in this invention, in order to improve the adhesiveness of a base material and a sliding layer, it is possible to perform the degreasing process of making alkali etc. contact with respect to a base material. In addition, in order to further improve the adhesion between the base material and the sliding layer, it is also possible to form a base layer made of a phosphate such as zinc phosphate or manganese phosphate after the degreasing step.
본 발명은 다양한 미끄럼 이동 부재에 이용 가능하다.The present invention is applicable to various sliding members.
2, 5, 6, 7: 상대재(2, 7: 핀, 5: 슈, 6: 링)
10: 미끄럼 이동 부재
20, 30, 40: 모재
10a, 20a, 30a, 40a: 미끄럼 이동층2, 5, 6, 7: Counterpart (2, 7: Pin, 5: Shoe, 6: Ring)
10: sliding member
20, 30, 40: base material
10a, 20a, 30a, 40a: sliding layer
Claims (10)
입자상의 초고분자량 폴리에틸렌에 대해서 밀폐 상태에서 방사선을 조사하고, 상기 초고분자량 폴리에틸렌을 가교하는 가교 공정과,
상기 가교 공정에서 가교된 상기 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 고체 윤활제와, 바인더 수지를 함유하는 미끄럼 이동층용 조성물을 조제하는 조성물 조제 공정과,
모재 상에 상기 미끄럼 이동층용 조성물을 마련하여 상기 상대재와 미끄럼 이동하는 미끄럼 이동층을 형성하고, 미끄럼 이동 부재를 얻는 미끄럼 이동층 형성 공정을 구비하고,
상기 가교 공정은, 상기 방사선으로서의 전자선의 흡수선량이 60kGy 이상, 500kGy 미만의 조건에서 행하는 것을 특징으로 하는, 미끄럼 이동 부재의 제조 방법.A sliding member comprising a base material and a sliding layer formed on the base material and containing a binder resin and a solid lubricant, wherein the sliding layer slides with a counterpart material, wherein the solid lubricant is in a particulate form; Containing crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene having a melting point of more than 126.4° C. and 132.0° C. or less, wherein the sliding layer contains 25% by volume or more and 100% by volume or less of the solid lubricant with respect to the binder resin, and the sliding layer silver is a method for producing a sliding member, wherein the binder resin is polyamideimide, and the ultrahigh molecular weight polyethylene is 5% by volume or more and 35% by volume or less with respect to the total solid components in the sliding layer,
A crosslinking step of irradiating the particulate ultra-high molecular weight polyethylene in a closed state and crosslinking the ultra high molecular weight polyethylene;
A composition preparation step of preparing a composition for a sliding layer comprising a solid lubricant containing the ultra-high molecular weight polyethylene crosslinked in the crosslinking step and a binder resin;
A sliding layer forming step of providing the sliding layer composition on a base material to form a sliding layer sliding with the counterpart material, and obtaining a sliding member;
The method for manufacturing a sliding member, wherein the crosslinking step is performed under the condition that the absorbed dose of the electron beam as the radiation is 60 kGy or more and less than 500 kGy.
상기 고체 윤활제는, 입자상을 이루며, 융점이 126.4℃를 초과하고, 132.0℃ 이하인 가교된 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하고,
상기 미끄럼 이동층은, 상기 고체 윤활제가 상기 바인더 수지에 대하여 25체적％ 이상, 100체적％ 이하이고,
상기 미끄럼 이동층은, 상기 바인더 수지가 폴리아미드이미드이며,
상기 초고분자량 폴리에틸렌이 상기 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 5체적％ 이상, 35체적％ 이하인 것을 특징으로 하는, 미끄럼 이동 부재.A sliding member comprising a base material and a sliding layer formed on the base material and containing a binder resin and a solid lubricant, wherein the sliding layer slides with a counterpart material,
The solid lubricant comprises a crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene having a particulate form and having a melting point of greater than 126.4° C. and less than or equal to 132.0° C.,
In the sliding layer, the solid lubricant is 25% by volume or more and 100% by volume or less with respect to the binder resin,
In the sliding layer, the binder resin is polyamideimide,
The sliding member, characterized in that the ultra-high molecular weight polyethylene is 5% by volume or more and 35% by volume or less with respect to the total solid components in the sliding layer.
상기 초고분자량 폴리에틸렌은 겔 분율이 26％ 이상인, 미끄럼 이동 부재.4. The method of claim 3,
The ultra-high molecular weight polyethylene has a gel fraction of 26% or more, a sliding member.
상기 고체 윤활제는, 이황화몰리브덴을 더 포함하고,
상기 미끄럼 이동층은, 상기 이황화몰리브덴이 상기 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 26체적％ 이하인, 미끄럼 이동 부재.4. The method of claim 3,
The solid lubricant further comprises molybdenum disulfide,
In the sliding layer, the molybdenum disulfide is 26 vol% or less with respect to the total solid components in the sliding layer, the sliding member.
상기 미끄럼 이동층은, 상기 초고분자량 폴리에틸렌이 상기 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 23체적％ 이상, 35체적％ 이하이고, 상기 이황화몰리브덴이 상기 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대하여 15체적％ 이하인, 미끄럼 이동 부재.7. The method of claim 6,
In the sliding layer, the ultrahigh molecular weight polyethylene is 23% by volume or more and 35% by volume or less with respect to the total solid component in the sliding layer, and the molybdenum disulfide is present in the total solid component in the sliding layer. A sliding member of 15 volume% or less.
상기 고체 윤활제는, 그래파이트를 더 포함하고,
상기 미끄럼 이동층은, 상기 그래파이트가 상기 미끄럼 이동층에 있어서의 전체 고체 성분에 대해서 5체적％ 이상, 30체적％ 이하인, 미끄럼 이동 부재.
8. The method of any one of claims 3, 4, 6 and 7,
The solid lubricant further comprises graphite,
In the sliding layer, the graphite is 5% by volume or more and 30% by volume or less with respect to all solid components in the sliding layer, the sliding member.
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