KR102392378B1 - 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르 - Google Patents

타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르 Download PDF

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Abstract

타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르가 개시된다. 개시된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액을 접촉시키는 단계를 포함한다.

Description

타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르{Method of preparing additive composition for tile cement mortar, composition for tile cement mortar prepared thereby and tile cement mortar having the composition}
타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르가 개시된다. 보다 상세하게는, 셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액을 접촉시키는 단계를 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법, 그 방법에 의해 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 및 타일시멘트 모르타르가 개시된다.
시멘트 모르타르는 시멘트 및 모래를 적정량의 물과 혼합하여 반죽한 것이다. 이러한 시멘트 모르타르 중 타일시멘트 모르타르는 건축물의 내부, 외부, 천장 및 바닥의 최종 마감에 사용되는 것으로, 시멘트 및 모래 등의 주재료 외에 점성, 접착력 및 작업가능시간 등의 물성을 강화하기 위한 첨가제 조성물을 추가로 포함한다.
셀룰로오스 에테르는 대표적인 천연물 소재의 증점제로서 우수한 증점 능력, 보수성, 접착성, 분산성 및 비이온성에 의한 안정성이 우수하여 건축용 첨가제, 화장품 안정제, 생활용품용 증점제 및 유기 바인더 등의 다양한 분야에서 널리 사용되고 있다.
타일시멘트 모르타르에서 증점제는 재료의 분리 방지, 작업가능시간 연장, 및 주재료인 시멘트의 경화에 필요한 수분 유지 등을 목적으로 사용된다. 그러나, 충분한 오픈타임(open time)이 확보되지 않는 경우, 불충분한 접착강도로 인한 타일 또는 접착제의 탈락이나, 작업가능시간 단축으로 인해 작업 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액을 접촉시키는 단계를 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법에 의해 제조된 타일시멘트 모르타르 첨가제 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 포함하는 타일시멘트 모르타르를 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액을 접촉시키는 단계를 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은, 상기 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계 및 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계 중 적어도 하나의 단계를 포함하고, 상기 우레아 용액은 상기 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계 이후, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계 이후 및 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계 중 적어도 한 시점에 혼입될 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 알킬셀룰로오스, 히드록시알킬알킬셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시에틸에틸셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
2중량%의 농도를 갖는 상기 셀룰로오스 에테르 수용액의 점도는 브룩필드 점도계로 측정할 때 20℃ 및 20rpm의 조건에서 8,000~100,000mPaㆍs일 수 있다.
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 상기 셀룰로오스 에테르의 합성 단계와 상기 합성된 셀룰로오스 에테르의 과립화 단계 사이에 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 우레아의 총 함량은 상기 셀룰로오스 에테르의 총중량 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 30중량부 이하일 수 있다.
상기 우레아 용액은 5~90wt%의 우레아 농도를 가질 수 있다.
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 상기 세정된 셀룰로오스 에테르의 과립화 단계 이후에, 상기 과립화된 셀룰로오스 에테르를 건조하는 단계, 상기 건조된 셀룰로오스 에테르를 분쇄하는 단계 및 상기 분쇄된 셀룰로오스 에테르를 분급하는 단계 중 적어도 하나의 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법에 따라 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은,
시멘트 및 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 포함하는 타일시멘트 모르타르를 제공한다.
상기 타일시멘트 모르타르 중 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 함량은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 0.1~10중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 혼합 균질도가 우수한 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 제공할 수 있고, 타일시멘트 모르타르의 오픈타임, 작업가능시간 및 접착 강도를 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 참고예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법에 관하여 상세히 설명한다.
본 명세서에서, "오픈타임(open time)"이란 타일시멘트 모르타르를 작업 대상면에 도포한 후 타일을 부착할 수 있는 최장 시간으로서, 그 판단 기준은 부착된 타일시멘트 모르타르의 인장 접착 강도(tensile adhesion strength)가 ISO 12004 규정을 만족하는지 여부이다.
또한 본 명세서에서, "작업가능시간(pot life)"란 작업 대상면에 도포하기 위해 혼합한 타일시멘트 모르타르를 사용할 수 있는 상태로 유지하는 시간을 의미한다.
또한 본 명세서에서, "타일시멘트 모르타르"는 상황에 따라 서로 다른 2가지 의미로 사용되는데, 그 중 하나는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물, 시멘트 및 골재를 건비빔한 것을 의미하고, 다른 하나는 상기 건비빔한 것을 물과 혼합하여 반죽한 것을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액(urea solution)을 접촉시키는 단계를 포함한다.
상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시알킬알킬셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 셀룰로오스 에테르는 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시에틸에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 메틸셀룰로오스는 메틸기 치환도(DS)가 0.27~2.0일 수 있다.
상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 메틸기 치환도(DS)는 0.27~2.50이고 히드록시프로필기 치환도(MS)는 0.02~1.1일 수 있다.
상기 히드록시에틸메틸셀룰로오스는 메틸기 치환도(DS)가 0.27~2.40이고 히드록시에틸기 치환도(MS)가 0.03~1.3일 수 있다.
상기 히드록시에틸에틸셀룰로오스는 에틸기 치환도(DS)가 0.7~1.5이고 히드록시에틸기 치환도(MS)가 0.5~2.5일 수 있다.
상기 히드록시에틸셀룰로오스는 히드록시에틸기 치환도(MS)가 0.3~5.0일 수 있다.
2중량%의 농도를 갖는 상기 셀룰로오스 에테르 수용액의 점도(이하, 간단히 "2중량% 수용액의 점도"라고 함)는 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm의 조건에서 측정할 때 8,000~100,000mPaㆍs일 수 있다. 상기 셀룰로오스 에테르 수용액의 점도가 상기 범위 이내이면, 충분한 증점효과가 발현되면서도 작업성이 우수한 타일시멘트 모르타르를 제공할 수 있다.
상기 우레아는 무색 및 무취의 입상 결정으로서 화학식이 CO(NH2)2이다. 상기 우레아는 물에 대한 용해도가 높고, 물에 용해되는 과정에서 흡열의 양상을 나타내어 발열반응인 시멘트의 수화(hydration)를 지연시킬 수 있다. 또한, 우레아 용액은 순수한 물에 비해 증발하기 어려운 성질을 가지고 있어서 타일시멘트 모르타르 내의 수분 증발량을 감소시킬 수 있으며, 이로 인해 타일시멘트 모르타르의 오픈타임과 접착강도를 증가시킬 수 있다.
상기 우레아는 상기 셀룰로오스 에테르와 물리적으로 혼합된 상태로 존재할 수 있다. 구체적으로, 상기 우레아는 습식 혼합에 의해 상기 셀룰로스 에테르와 혼합될 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계(S10), 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계(S20), 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계(S50), 상기 과립화된 셀룰로오스 에테르를 건조하는 단계(S60), 상기 건조된 셀룰로오스 에테르를 분쇄하는 단계(S70) 및/또는 상기 분쇄된 셀룰로오스 에테르를 분급하는 단계(S80)를 포함할 수 있다.
결과로서, 최종 조성물(즉, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물)을 얻을 수 있다.
상기 우레아 용액은 상기 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계(S10) 이후, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계(S20), 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계(S20) 이후 및 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계(S50) 중 적어도 한 시점에 혼입될 수 있다.
이를 위해, 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 우레아를 용매에 용해시켜 우레아 용액을 제조하는 단계(S30) 및 상기 제조된 우레아 용액을 상기 각 단계(S10, S20 및/또는 S50)에 혼입하는 단계(S40)를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 단계(S40)에서 상기 우레아 용액은 노즐을 통해 과립기(granulator)로 혼입되어 상기 과립기 내에서 상기 세정된 셀룰로오스 에테르와 접촉하여 매우 균질하게 혼합될 수 있다.
상기 우레아 용액의 혼입은 아래와 같이 다양한 방식으로 이루어질 수 있다:
(1) 전술한 바와 같이, 상기 우레아 용액은 노즐을 통해 과립기(granulator)로 혼입된다.
(2) 상기 우레아 용액은 상기 단계(S10) 이후 및 상기 단계(S20) 이전에 혼입된다.
(3) 상기 우레아 용액은 상기 단계(S20)에 직접 혼입된다.
(4) 상기 우레아 용액은 상기 단계(S20) 이후에 혼입된다.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 적어도 2개의 방식으로 혼입된다.
상기 우레아 용액은 5~90wt%의 우레아 농도를 가질 수 있다. 상기 우레아 용액의 농도가 상기 범위이내이면, 다양한 물성의 타일시멘트 모르타르에 적용할 수 있는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 얻을 수 있다.
상기 단계(S10), 상기 단계(S20), 상기 단계(S60), 상기 단계(S70) 및 상기 단계(S80)는 한국공개특허공보 제2003-0025682호, 한국공개특허공보 제2005-0060396호, 한국공개특허공보 제2005-0060397호, 한국공개특허공보 제2006-0013867호, 한국공개특허공보 제2006-0063431호, 한국공개특허공보 제2007-0070975호, 한국공개특허공보 제2007-0070974호, 한국공개특허공보 제2007-0070973호, 한국공개특허공보 제2007-0070550호, 한국공개특허공보 제2009-0037699호, 한국공개특허공보 제2009-0054212호, 한국공개특허공보 제2013-0078570호, 한국공개특허공보 제2015-0027858호, 한국공개특허공보 제2015-0080341호, 한국등록특허공보 제1662100호, 한국공개특허공보 제2017-0076937호, 한국공개특허공보 제2017-0025168호에 개시된 방법, 또는 이들과 유사한 방법에 의해 수행될 수 있다. 상기 특허문헌들은 인용에 의하여 그 전체가 본 명세서에 통합된다.
예를 들어, 상기 단계(S30)에서는 구슬 형태의 우레아(prilled urea)가 물에 용해되어 우레아 수용액을 형성할 수 있다.
상기 단계(S20)에서는 물과 같은 세정액이 사용될 수 있다.
상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계(S50)는 습식으로 수행될 수 있다.
상기 우레아의 총 함량은 상기 세정된 셀룰로오스 에테르의 충중량 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 30중량부 이하일 수 있다(건조 중량 기준). 상기 우레아의 총 함량이 상기 범위이내이면, 타일시멘트 모르타르의 오픈타임, 접착강도 및/또는 작업가능시간을 개선할 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 그 형상을 제외하고는 상기 셀룰로오스 에테르와 동일한 특성을 가질 수 있다.
상기와 같은 구성을 갖는 본 발명의 일 구현예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법에 따르면, 구슬 형태의 우레아 분쇄공정이 불필요하며, 다만 용해를 위한 간단한 설비만이 요구되므로 상당한 수준의 제조비용 절감이 가능하고, 아울러 조해성(deliquescence)으로 인한 공정 트러블의 발생 염려도 없어진다. 또한, 셀룰로오스 분말과 우레아 분말간 혼합시 발생하는 혼합 불균일의 문제도 해소되어, 결과적으로 매우 균질한 품질의 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 수득이 가능하고, 타일시멘트 모르타르의 물성 또한 균질하게 확보할 수 있다.
도 2는 참고예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 참고예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계(S1), 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계(S2), 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계(S3), 상기 과립화된 셀룰로오스 에테르를 건조하는 단계(S4), 상기 건조된 셀룰로오스 에테르를 분쇄하는 단계(S5), 상기 분쇄된 셀룰로오스 에테르를 분급하는 단계(S6) 및/또는 상기 분급된 셀룰로오스 에테르를 우레아 분말과 혼합하는 단계(S9)를 포함할 수 있다.
상기 분급된 셀룰로오스 에테르를 우레아 분말과 혼합하는 단계(S9)를 위해, 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 우레아를 분쇄하여 우레아 분말을 제조하는 단계(S7) 및 상기 제조된 우레아 분말을 상기 단계(S9)에 혼입하는 단계(S8)를 더 포함할 수 있다.
상기 단계(S9)에서 상기 분급된 셀룰로오스 에테르는 상기 우레아 분말과 건식 혼합될 수 있다.
결과로서, 최종 조성물(즉, 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물)을 얻을 수 있다.
상기와 같은 구성을 갖는 전술한 참고예에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법에 따르면, 하기와 같은 문제점이 발생할 수 있다. 즉, 우레아는 그 특유의 조해성으로 인해 입자간 뭉침현상이 발생하여 제조후, 이동, 운반, 재포장 및 소비자 공급에 이르는 전체 프로세스상 장기 저장 안정성을 고려하지 않을 수 없다. 따라서, 우레아는 파우더 형태가 아닌 구슬(prill) 또는 과립(granule)의 형태로 제조되어 유통되고, 셀룰로오스 에테르와 우레아를 분말 혼합(powder mixing)하여 최종 조성물을 수득하기 위해서는 구슬(prill) 또는 과립(granule)의 형태로 제조된 우레아의 분쇄가 필요하다. 즉, 우레아 분말을 수득하기 위해서는 분쇄공정이 추가로 필요하게 되며, 이는 제조원가의 상승을 유발한다. 뿐만 아니라, 위에서 언급한 우레아의 조해성으로 인해 우레아 분쇄공정에서의 장치, 배관 내부 및 백필터 등 설비에서 우레아 분말의 적체 또는 융착으로 인한 보수(repair)의 필요성이나, 생산성 저하와 같은 공정 문제가 발생한다. 또한, 셀룰로오스 에테르 분말과 우레아 분말을 혼합하여 최종 조성물을 얻을 경우, 혼합 불균질과 같은 문제가 발생하며, 이는 최종 조성물인 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 품질 불균일 및 그로 인한 타일시멘트 모르타르의 물성 저하를 불러 일으킨다.
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법은 상기 셀룰로오스 에테르 및 상기 우레아의 합계 함량 100중량부에 대하여 적어도 1종의 첨가제 0.01~200중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 함량이 상기 범위 이내이면, 첨가 효과가 충분하면서도 셀룰로오스 에테르의 기능을 약화시키지 않을 수 있다.
상기 첨가제는 유ㆍ무기 증점제 및/또는 기타 분산제를 포함할 수 있다.
상기 유ㆍ무기 증점제는 아타풀자이트(attapulgite), 알루미늄 실리케이트(aluminum silicate), 전분, 호화전분, 변성전분, 덱스트린, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리아크릴아마이드(PAM), 검류(gums) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 분산제는 재유화형 분말수지, 계면활성제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 전술한 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물, 시멘트 및 골재를 포함하는 타일시멘트 모르타르를 제공한다.
시공되는 타일시멘트 모르타르의 두께가 얇을수록 보수성 확보를 위해 전술한 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물이 다량 사용된다.
상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 함량은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 0.1~10중량부일 수 있다. 상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 함량이 상기 시멘트 100중량부에 대하여 0.1중량부 미만이면 첨가 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하면 작업성이 악화될뿐만 아니라 보수성 과다로 인해 오히려 접착강도가 감소될 수 있다.
상기 시멘트로는 포틀랜드 시멘트(Portland cement), 플라이 애쉬 시멘트(fly ash cement), 알루미늄 함유 시멘트(aluminous cement) 등의 수경성 시멘트가 사용될 수 있으며, 칼라 시멘트 등이 사용될 수도 있다.
또한, 필요할 경우, 반수석고, 소석회, 탄산칼슘, 및/또는 점토 등이 상기 시멘트와 함께 상기 타일시멘트 모르타르에 사용될 수 있다.
상기 골재로는 강모래, 산모래, 규사, 경량 골재(예를 들어, 펄라이트(pearlite))등이 사용될 수 있다. 이외에도 에멀젼 및/또는 섬유물질 등이 상기 타일시멘트 모르타르에 배합될 수도 있다.
상기 골재의 배합량은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 30~300중량부일 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1~3 및 참고예 1~3
(타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조)
도 1 또는 도 2의 제조방법에 따라 셀룰로오스 에테르 및 우레아를 하기 표 1의 중량비로 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 제조하였다.
참고예 실시예
1 2 3 1 2 3
HEMC1*1(중량%) 90 80 70 90 80 70
우레아(중량%) 10 20 30 10 20 30
제조방법 도 2 도 1
*1: 롯데정밀화학의 MECELLOSE® EMA-70U(Hydroxyethyl methyl cellulose(HEMC), 2중량% 수용액의 점도: 60,000mPaㆍs)
(타일시멘트 모르타르의 제조)
시멘트(아세아 시멘트사 제품, 보통 포틀랜드 시멘트):규사:RDP(Redispersible Polymer Powder, Wacker사, Vinapas 5044N):상기 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 하기 표 2의 중량비로 혼합하여 건비빔된 타일시멘트 모르타르를 제조하였다.
구성성분 함량(중량부) 비고
시멘트 35 KS L 5201, 1종
규사 실리카 샌드 #6 31.5 > 600㎛ (Avg. 300㎛)
실리카 샌드 #7 31.5 > 250㎛ (Avg. 150㎛)
RDP(중량%) 2 -
타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물 0.3 표 1 참조
(타일시멘트 모르타르의 반죽)
상기 건비빔된 타일시멘트 모르타르 시료를 KS L ISO 13007의 시멘트질 접착제 혼합조작 규정에 따라 혼합하였다. 이때, 물의 함량은 각각의 반죽된 타일시멘트 모르타르의 점도가 일정한 점도(500±50kcps)를 갖도록 조절되었다.
평가예
평가예 1: 혼합의 균질도 평가
상기 실시예 1~3 및 참고예 1~3에서 제조된 타일시멘트 모르타르 첨가제 조성물로부터 무작위로 5개의 지점에서 2g씩 시료를 채취하였다. 이후, 상기 채취된 시료를 열중량분석기(TGA)(TA, TGA Q500)로 분석하여 우레아의 함량을 측정하고 표준편차를 계산하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 하기 표 3에서, 표준편차를 제외한 각 수치는 우레아 함량의 측정치(중량%)를 나타낸다.
우레아 10중량% 혼입 우레아 20중량% 혼입 우레아 30중량% 혼입
참고예 1 실시예 1 참고예 2 실시예 2 참고예 3 실시예 3
시료 1 9.2 9.4 17.4 19.1 28.7 29.2
시료 2 9.7 9.6 19.6 19.5 29.8 28.9
시료 3 8.1 9.3 18.4 19.4 29.1 29.3
시료 4 9.0 9.6 17.8 18.9 27.9 29.1
시료 5 8.4 9.5 19.1 19.4 28.6 29.2
표준편차 0.57 0.12 0.81 0.22 0.62 0.14
상기 표 3을 참조하면, 실시예 1~3에서 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물은 참고예 1에서 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물에 비해 우레아의 혼합 균질도가 우수한 것으로 나타났다.
평가예 2: 물성 평가
건비빔된 타일시멘트 모르타르를 물과 혼합하여 얻은 반죽된 타일시멘트 모르타르의 각 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여, 그 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 하기 표 4에 기재된 물의 함량은 상기 건비빔된 타일시멘트 모르타르 100중량부를 기준으로 한 것이다. 시료 및 시험조건은 모두 KS L ISO 13007을 따랐다.
(1) 비주얼 오픈타임(Visual open time) 측정
상기 반죽된 타일 시멘트 모르타르를 콘크리트 하지에 도포하고, 이후 40분 동안 5분 간격으로, 그 위에 세라믹 타일을 부착하여 19.6 KN/m2으로 30초간 압력을 가한 다음 세라믹 타일을 제거하였을 때, 상기 세라믹 타일에 접착된 상기 타일 시멘트 모르타르의 접착량이 상기 세라믹 타일의 총 면적의 50% 이상을 유지할 수 있는 최장 시간을 비주얼 오픈 타임으로 기록하였다. 이때, 실험 환경 조건은 23℃ 및 50% 습도 조건을 유지하였다.
(2) 30분 오픈타임 접착강도 측정
상기 반죽된 타일시멘트 모르타르를 40cm x 40cm 면적의 콘크리트 판 위에 도포한 후 요철 흙손 (톱날 크기 6m x 6m)을 사용하여 골을 형성하였다. 이후, 30분간 방치한 후에, 상기 타일시멘트 모르타르 위에 5cm x 5cm 도자기질 타일 (흡수율: 15±3%)을 붙인 다음, 그 결과물을 표준 상태(23±2℃의 온도 및 50±5%의 상대 습도)에서 28일간 방치하였다. 상기 결과물을 양생한 후 접착강도 시험기를 이용하여 250±50 N/s의 일정한 속도로 인장력을 증가시켜 가면서 상기 타일시멘트 모르타르의 접착강도를 측정하였다. 측정된 접착강도 값에서 평균접착강도의 표준편차 ±20%가 넘는 값은 제외한 나머지의 평균 접착강도를 계산하였다. 구체적으로, 접착강도 측정을 위해 시험편 10개를 제조하여 평균값을 구하였는데, 이때 측정된 접착강도 값이 평균 값의 ±20% 범위 밖에 있을 경우에는 그 값들은 버리고, 나머지 값들에 대한 평균값을 구하였다. 이때, 버리고 남은 측정값이 5개 이상인 경우에 평균값을 구하였으며, 5개 미만인 경우에는 시험을 다시 수행하였다.
(3) 인장 접착강도 측정
접착강도 측정을 위한 시편 양생 및 측정법은 KS L ISO 13007을 따랐다.
상기 반죽된 타일시멘트 모르타르를 40cm x 40cm 면적의 콘크리트 판 위에 도포한 후 요철 흙손 (톱날 크기 6m x 6m)을 사용하여 골을 형성하였다. 이후, 5분간 방치한 후에, 상기 타일시멘트 모르타르 위에 5cm x 5cm 도자기질 타일 (흡수율: 0.2% 이하)을 붙인 다음, 그 결과물을 표준 상태(23±2℃의 온도 및 50±5%의 상대 습도)에서 28일간 방치하였다. 상기 결과물을 양생한 후 접착강도 시험기를 이용하여 250±50 N/s의 일정한 속도로 인장력을 증가시켜가면서 상기 타일시멘트 모르타르의 접착강도를 측정하였다. 측정된 접착강도 값에서 평균접착강도의 표준편차 ±20%가 넘는 값은 제외한 나머지의 평균 접착강도를 계산하였다. 구체적으로, 접착강도 측정을 위해 시험편 10개를 제조하여 평균값을 구하였는데, 이때 측정된 접착강도 값이 평균 값의 ±20% 범위 밖에 있을 경우에는 그 값들은 버리고, 나머지 값들에 대한 평균값을 구하였다. 이때, 버리고 남은 측정값이 5개 이상인 경우에 평균값을 구하였으며, 5개 미만인 경우에는 시험을 다시 수행하였다.
참고예 2 실시예 2
물(중량부) 23.0 23.0
비주얼 오픈타임(분) 35 40
30분 오픈타임 접착강도(N/mm2) 0.70 0.78
인장 접착강도(N/mm2) 1.46 1.52
상기 표 4를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 반죽된 타일시멘트 모르타르는 참고예 1에서 제조된 반죽된 타일시멘트 모르타르에 비해 비주얼 오픈타임, 30분 오픈타임 접착강도 및 인장 접착강도가 모두 우수한 것으로 나타났다.
본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 셀룰로오스 에테르 및 우레아 용액을 접촉시키는 단계를 포함하고,
    상기 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계 및 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계 중 적어도 하나의 단계를 포함하고,
    상기 우레아 용액은 상기 셀룰로오스 에테르를 합성하는 단계 이후, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계, 상기 합성된 셀룰로오스 에테르를 세정하는 단계 이후 및 상기 세정된 셀룰로오스 에테르를 과립화하는 단계 중 적어도 한 시점에 혼입되고,
    상기 세정된 셀룰로오스 에테르의 과립화 단계 이후에, 상기 과립화된 셀룰로오스 에테르를 건조하는 단계, 상기 건조된 셀룰로오스 에테르를 분쇄하는 단계 및 상기 분쇄된 셀룰로오스 에테르를 분급하는 단계를 더 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 알킬셀룰로오스, 히드록시알킬알킬셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시에틸에틸셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함하는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    2중량%의 농도를 갖는 상기 셀룰로오스 에테르 수용액의 점도가 브룩필드 점도계로 측정할 때 20℃ 및 20rpm의 조건에서 8,000~100,000mPaㆍs인 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 우레아의 총 함량은 상기 셀룰로오스 에테르의 총중량 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 30중량부 이하인 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 우레아 용액은 5~90wt%의 우레아 농도를 갖는 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물.
  10. 시멘트 및 제9항에 따른 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물을 포함하는 타일시멘트 모르타르.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 타일시멘트 모르타르용 첨가제 조성물의 함량은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 0.1~10중량부인 타일시멘트 모르타르.
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