KR102342410B1 - 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조방법, 그 추출물 및 이를 함유한 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비정제당을 증법 포제한 후 여과한 비정제당 여과액을 포함하는 혼합 유기용매 수용액에 건조된 벌노랑이 씨앗을 첨가하여 제조되는 벌노랑이 씨앗추출물과 상기 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 포함하는 항여드름 개선용 화장료 조성물 및 그 제형들을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.

Description

비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조방법, 그 추출물 및 이를 함유한 화장료 조성물{Extraction method of Lotus corniculatus Var. japonicus, its extracts and Cometic composition consisting of the same}

본 발명은 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조방법, 그 추출물 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 본 발명은 사탕수수 원당을 70 ∼ 120℃의 온도에서 5 ∼ 20분간 포제한 다음 여과하는 포제공정을 거친 비정제당 여과액 10 중량%와 정제수 50 중량% 및 유기용매 가장 바람직하게는 부틸렌글라이콜 40%로 이루어지는 혼합용매 100 중량부에 대하여 건조된 벌노랑이 씨앗 8 ∼ 12 중량부를 첨가하여 6 ∼ 30시간 추출한 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물 및 그 제조방법 그리고 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

비정제당 또는 비정제 설탕은 정제하지 않은 사탕수수당으로, 항간에서는 조당 또는 막설탕으로 부르는 것으로 사탕수수를 분쇄하여 착즙하고 원심분리 방식으로 수득된 것이므로 황갈색을 띠는 수크로스당(sucrose)이다. 따라서 비정제당은 정제당인 백설탕에 당밀을 추가로 첨가하여 제조되는 황설탕 또는 흑설탕과 구분된다. 이와같이 비정제당은 정제설탕의 원료가 된다하여 원당 또는 원료당으로도 불리고 있다.

식품규격에 따르면 비정제당은 88% 이상의 수크로스에 전화당 시럽이 포함된다(The Codex Alimentarius Commission(2009, 2010), Codex Alimentarius-212.1 Scope and Description Food and Agriculture Organization of UN). 이에 반해, 시중의 황설탕은 대체로 4.5% ∼ 10.0%의 당밀을 포함하고 흑설탕은 6.5%의 당밀을 포함한다(Levy Beranbaum, Rose (April, 2000), Rose's sugar Bible Archived 2016. 10. 14, 웨에백 머신).

비정제당인 사탕수수 천연원당 즉 사탕수수당은 사탕수수즙을 증발시킨 모액으로부터 원심분리하여 얻을 수 있으므로 미량의 당밀이 포함되어 있기 때문에 백설탕과 달리 비타민, 무기염류, 단백질을 포함하고 있다(L.E. sayre, 1980, conspectus of organic materia medica and pharmacal botany, zoll) 따라서, 이와 같은 분밀당은 원심분리 정도에 따라 당밀 함량이 다른데 이러한 사탕수수 유래의 함밀당은 원산지와 국가에 따라 다양한 이름으로 불리는 데 파넬라(Panela), 라파두라(Rapadure), 자그라(Jaggery), 필론칠로(Piloncillo) 등이 그것이다.

비정제당은 생리통의 진정, 피부노화 방지에 유효하다고 알려져 있으나(What's Sweet Brown Sugar, 4 April, 2013) 기타 건강 기능성에 대하여는 더 연구된 것은 없다.

벌노랑이(Lotus corniculatus Var. japonicus)는 쌍떡잎 식물 장미목 콩과의 다년생 초본류로서 노랑돌콩으로 불리며 한방에서는 그 뿌리는 백맥근(百脈根)으로 그 식물체는 약초로서 청열해독, 풍열해수 등 열을 내리고, 기침 천식의 치유 효과가 알려져 있다. 또한 그 줄기와 잎의 지상부의 천연 식물체는 금화채(金花菜)라 부르고 그 건조 분쇄물을 유기용매 특히, 그 70% 알코올 추출물이 항여드름 효과가 있다는 사실이 공표된 바 있다(대한민국 특허등록 10-1840646). 한편, 상기 벌노랑이는 전국 각지에서 자생하며 5 ∼ 6월에 채취되며 노란 꽃이 나비 모양을 닮았으며 벌들이 이꽃을 좋아하여 벌노랑이라 부르며 사료 또는 탕약으로 벌노랑이의 지상부 식물체를 지칭하는 금화채를 건조한 다음 분쇄한 벌노랑이 지상부 분쇄물을 10%(v/v) 에탄올 수용액에 가하여 5시간 씩 3회 환류 추출한 후 냉침ㆍ여과한 벌노랑이 지상부 추출물을 다시 Saccharomyces cerevisiae 배지에서 1차 발효한 후 다시 26℃의 호기 조건에서 96시간 2차 발효하여 균주를 원심분리하여 제거한 다음 멸균하여 수득한 금화채(벌노랑이 지상부) 발효액과 그의 항염 및 아토피 개선 기능성이 공지된 바 있다(대한민국 특허등록 제10-1637396호).

그러나 지금까지 벌노랑이는 그의 뿌리 또는 잎, 줄기의 전초인 "금화채" 추출물이 사용되어 왔으나 그 씨앗의 용도는 공지되거나 공표된 바 없으며 따라서 본 발명에서는 건조된 벌노랑이의 씨(seeds) 원물로 사용하여 증법 포제된 비정제당이 함유된 부틸렌글라이콜 수용액에서 추출하여 벌노랑이 씨앗 추출물을 얻고 그 용도를 확인하였다.

(1): 대한민국 특허등록 제10-1840646호 (1): 대한민국 특허등록 제10-1637396호

(1): The Codex Alimentarius Commission(2009, 2010) (1): Levy Beranbaum, Rose (April, 2000) (1): L.E. sayre, 1980 (1): What's Sweet Brown Sugar, 4 April, 2013

본 발명의 목적은 항산화능이 우수하고 여드름균(Cutibacterium acnes ATCC6919) 균주에 대한 생장 저해능이 우수한 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 항산화능이 우수하고 상기 여드름 균주에 대한 생장 저해능이 우수한 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조방법을 제공하는 데 있다.

또 발명의 다른 목적은 항산화 효과와 항여드름 효과가 우수한 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.

본 발명의 상기 목적은 비정제당을 증법 포제하여 0.8㎛ 여과포로 여과하여 그 여과액을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 증법 포제된 비정제당 여과액에 부틸렌글라이콜과 정제수를 일정 비율로 가장 바람직하게는 1:5:4(w/w/w) 배합하여 혼합 유기용매 수용액을 제조하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 비정제당 여과액이 첨가된 혼합 유기용매 수용액 100 중량부에 대하여 건조된 벌노랑이 가장 바람직하게는 씨앗 8 ∼ 12 중량부를 첨가하여 6 ∼ 30시간 추출하는 단계를 포함하여 달성되고, 상기에서 얻은 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 시료로하여 항산화 효과 및 항여드름 효과를 측정하여 완성하였다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 함유하는 조성물은 항산화 및 항여드름균(C. acnes)의 생장억제 효과가 있고 이를 함유한 신규한 화장료 조성물을 제공하는 뛰어나 효과가 있다.

도 1은 본 발명 비정제당 벌노랑이 추출물을 제조하는 공정의 순서도,
도 2는 본 발명에 따른 비정제당 여과액의 농도별 항산화 효과를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 농도별 항산화 효과를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따른 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 농도별 항여드름 효과를 나타낸다.

이하, 본 발명은 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로 본 발명의 권리범위가 이들 실시예나 제형예에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따르면, 통상의 여드름균(Propionibacterim acnes)에 대한 항균력 이상의 높은 항균 효과를 나타냈다. 특히 본 발명에 따른 특정 가려움증을 수반하는(C.acnes) 균주에 대한 항여드름 효과에 있어서 비정제당 여과액 뿐아니라 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 뛰어난 효과가 모두 존재하는 것으로 확인되었다.

본 발명에 따르면 화장료 조성물은 화장수, 마사지 크림, 바디로션, 바디에센스 외에도 크렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 파우드, 팩, 바디오일/메이크업 베이스, 클랜징 워터, 파우더, 팩, 바디오일/메이크업 베이스, 파운데이션, 샴푸, 린스, 바디세정제로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 조성물은 담체 및 보조제를 포함하며 보존제, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 안료, 향료 등에 포함시킬 수 있다.

[제조예]

본 발명 비정제당 및 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조

본 발명에 따른 비정제당은 바람직하게는 70 ∼ 120℃의 온도에서 5 ∼ 20분 동안 증법 포제(蒸法

)한 다음 유효성분 추출상 바람직하게는 0.8㎛로 여과하여 준비하고 하기와 같이 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 제조하였다(도 1).

이어서 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물은 건조된 벌노랑이 씨앗을 중량 기준으로 8 ∼ 12 중량부인 것을 특징으로 하여 제조하되, 정제수 40 ∼ 70중량%와 부틸렌글라이콜 및 상기 증법 포제 공정을 거친 비정제당을 하기 가장 바람직한 배합비로 배합하여 그 혼합 유기용매 수용액으로써 추출하였다. 본 발명에 따른 상기 혼합용매 수용액의 부틸렌글라이콜 농도는 10 ∼ 50%가 바람직하고 가장 바람직하기는 이 혼합용매에 건조된 벌노랑이 씨앗을 투입하여 6 ∼ 30시간 동안 추출해야한다(표 1).

본 발명에 따르면, 상기 추출용매의 경우 증법포제된 비정제당이 8% 이하인 경우 항여드름 상승적 효과가 적었고 12% 이상에서는 기대 이상의 상승 효과가 없었다.

원료	함량(중량%)
증법 포제된 비정제당	8 ∼12
건조 벌노랑이 씨앗	8 ∼12
부틸렌글라이콜	10 ∼50
정제수	40 ∼70

[실험예 1]

본 발명에 따른 항산화 실험 - 비정제당 추출물

본 발명에서는 HDFn(Human Dermal Fibroblast neonatal)에 H₂O₂를 인위적으로 처리한 후 다음과 같이 형광물질을 통해 ROS 억제효과를 확인하였다.

즉, Black 96-well plate에 HDFn 세포를 배양한 다음 24시간 동안 37℃, 5% CO₂ 인큐베이터에서 배양하였다. 24시간 후 새로운 배지로 교체해주고, 비정제당 추출물을 농도별로 투여하여 1시간 동안 배양하였다. 배양 후 식염수로 세척하고 H₂O₂와 DCF H-DA를 처리하여 37℃에서 30분 동안 방치한 후 485nm에서 흡수파장, 530 nm에서 방출파장을 측정하였다.

실험 결과, 추출물 농도 2%(v/v)에서 16.4%의 항산화 효능을 확인하였다(도 2).

[실험예 2]

본 발명에 따른 항산화 실험 - 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물

본 발명에서는 HDFn (Human Dermal Fibroblast neonatal)에 H₂O₂를 인위적으로 처리한 후 다음과 같이 형광물질을 통해 ROS 억제효과를 확인하였다.

즉, Black 96-well plate에 HDFn 세포를 배양한 다음 24시간 동안 37℃, 5% CO₂ 인큐베이터에서 배양하였다. 24시간 후 새로운 배지로 교체해주고, 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 농도 별로 투여하여 1시간 동안 배양하였다. 배양 후 식염수로 세척하고 H₂O₂와 DCF H-DA를 처리하여 37℃에서 30분 동안 방치한 후 485nm에서 흡수파장, 530nm에서 방출파장을 측정하였다.

실험 결과, 추출물 농도 2%(v/v)에서 22.5%의 항산화 효능을 확인하였다(도 3).

[실험예 3]

본 발명에 따른 항여드름 실험 - 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물

본 발명에서는 최소저해생육농도 시험법(Minimum inhibition concentration assay)을 이용하여 본 발명에 따라 제조된 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물에 대한 여드름 균(Cutibacterium acnes) 생장 저해능을 확인하였다.

본 실험에서는 큐티박테리움 아크네스(Cutibacterium acnes ATCC 6919) 균주를 사용하였으며, 최소 2차 계대배양된 균주를 배양배지에 활성화시켜 사용하였다. 활성화 시킨 균주를 96-well plate에 well 당 10⁵ ∼ 10⁶CFU/mL가 되도록 분주한 다음, 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물을 농도 별로 처리하였다. 양성 대조군으로는 Tetrac ycline을 최종 농도 50μg/mL이 되도록 사용하였다.

실험결과, 추출물 농도 10%(v/v)에서 32.5%의 여드름 균의 생장 저해능을 확인하였다(도 4).

[실험예 4]

본 발명에 따른 항산화 및 항여드름 실험

	Anti-oxidation	Anti-acne
비정제당 추출물	16.4%	X
비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물	22.5%	32.5%

[주]추출에 사용된 비정제당은 본 발명방법에 따른 증법 포제한 것을 사용하였다.

이하, 본 발명의 각 제형예들에서는 본 발명 비정제당 10%를 함유한 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물 7 ∼ 15중량%의 범위 내에서 첨가하여 제조하였다. 첨가량 7% 이하에서는 기대 항산화 및 항여드름 효과를 달성할 수 없음이 확인되었다.

[제형예 1]

본 발명 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 함유된 화장수 제조

본 출원 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 함유된 가장 바람직한 화장수를 하기와 같은 원료 성분과 함량으로 제조하였다(표 3).

No.	원료 성분	성분 함량(중량%)
1	비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물	10.0
2	글리세린	3.0
3	부틸렌글라이콜	2.0
4	프로필렌글라이콜	2.0
5	폴리옥시에칠렌 경화피마자유	1.0
6	에탄올	10.0
7	트리에탄올아민	0.1
8	방부제	미량
9	색소	미량
10	향료	미량
11	정제수	미량

[제형예 2]

로션제조

본 출원 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 함유된 가장 바람직한 로션을 하기와 같은 원료 성분과 함량으로 제조하였다(표 4).

No.	원료 성분	성분 함량(중량%)
1	비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물	10.0
2	밀납	1.0
3	폴리소르베이트 60	1.5
4	소르비탄 세스퀴올레이트	0.5
5	유동 파라핀	10.0
6	소르비탄 스테아레이트	1.0
7	친유형 모노스테아린산 글리세린	0.5
8	스테아린산	1.5
9	글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트	1.0
10	프로필렌글라이콜	3.0
11	카르복시폴리머	0.1
12	트리에탄올아민	0.2
13	방부제	미량
14	색소	미량
15	향료	미량
16	정제수	잔량

[제형예 3]

크림제조

본 출원 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 함유된 가장 바람직한 크림을 하기와 같은 원료 성분과 함량으로 제조하였다(표 5).

No.	원료 성분	성분 함량(중량%)
1	비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물	10.0
2	스테아린산	2.0
3	세틸알코올	2.0
4	글리세릴모노스테아레이트	2.0
5	폴리옥시에틸렌소르비탄모소스테아레이트	0.5
6	소르비탄세스퀴올레이트	0.5
7	글리세릴모노스테아레이트/글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌 스테아레이트	1.0
8	왁스	1.0
9	유동 파라핀	4.0
10	스쿠알란	4.0
11	카르릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.0
12	카르복시비닐폴리머	0.3
13	부틸렌글라이콜	5.0
14	글리세린	3.0
15	트리에탄올아민	0.5
16	정제수	잔량

[제형예 4]

에센스 제조

본 출원 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물이 함유된 가장 바람직한 에센스를 하기와 같은 원료 성분과 함량으로 제조하였다(표 6).

No.	원료 성분	성분 함량(중량%)
1	비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물	10.0
2	시토스테롤	1.7
3	폴리글리세릴 2-올레이트	1.5
4	세라마이드	0.7
5	스테아레스-4	1.2
6	콜레스테롤	1.5
7	디세틸포스페이트	0.4
8	농글리세린	5.0
9	마카다미아 오일	15.0
10	카르복시비닐폴리머	0.2
11	산탄검	0.2
12	방부제	미량
13	향료	미량
14	정제수	잔량

Claims (5)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 비정제당을 70 ∼ 120℃ 온도에서 5 ∼ 20 분간 증법 포제한 다음 0.8mm 여과포로 여과하여 비정제당 여과액을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 비정제당 여과액에 부틸렌글라이콜과 정제수를 배합하여 유기용매 수용액을 제조하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 비정제당 여과액이 첨가된 혼합 유기용매 수용액 100중량부에 대하여 건조된 벌노랑이 씨앗 8 ∼ 12중량부를 첨가하여 6 ∼ 30시간 추출하는 단계를 모두 포함하는 것이 특징인 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물의 제조방법.
5. 제4항의 방법으로 제조된 비정제당 벌노랑이 씨앗 추출물.

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