KR102338232B1 - 시멘트 클링커 및 시멘트 조성물, 및 시멘트 클링커의 제조 방법 - Google Patents

시멘트 클링커 및 시멘트 조성물, 및 시멘트 클링커의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

수화열을 저감시킬 수 있는 것과 함께, 단기 강도 발현성이 우수한 시멘트 클링커 및 시멘트 조성물을 제공한다. 보그식으로 산출된 C3S의 비율이 50~75질량%이고, 보그식으로 산출된 C2S의 비율이 5~25질량%이며, 보그식으로 산출된 C3A 및 C4AF의 합계의 비율이 15~22질량%이고, MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며, 하기 식 (1)을 충족시키는, 시멘트 클링커.
CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
식 (1) 중,
CMg-C3A는, C3A 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CTi-C3A는, C3A 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
CMn-C3A는, C3A 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CZn-C3A는, C3A 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.

Description

시멘트 클링커 및 시멘트 조성물, 및 시멘트 클링커의 제조 방법
본 발명은, 시멘트 클링커 및 시멘트 조성물에 관한 것이며, 특히 보통 포틀랜드 시멘트에 관한 것이다.
콘크리트의 균열 억제의 관점에서, 수화열이 낮은 시멘트 조성물이 요구되고 있다. 예를 들면, "토목 공사 공통 사양서(헤이세이 31년 4월 개정)" (국토 교통성 관동 지방 정비국), 제2편 "재료편", 제6절 "시멘트 및 혼화(混和) 재료", 2-2-6-2 "시멘트", 표 2-2-18 "보통 포틀랜드 시멘트의 품질"에 의하면, 시멘트의 수화열에 관한 것이며, 7일 재령에서 350J/g 이하, 28일 재령에서 400J/g 이하의 관리 목푯값이 나타나 있다.
최근, 시멘트 원료로서, 석탄재나 건설 발생토와 같은, Al을 다량으로 함유하는 각종 폐기물 및 부산물이 이용되어 오고 있다. 그러나, 이들 폐기물 및 부산물을 이용하면, 시멘트 클링커의 광물 조성 중의 C3A양이 증가하여, 수화열이 높아져 버린다. 시멘트 클링커의 원료로서 상기 폐기물 및 부산물을 사용하는 경우에는, 그 사용량은 제한되어 버리는 것이 현상(現狀)이다.
시멘트 조성물의 수화열을 저감시키는 방법으로서는, 중용(中庸)열 포틀랜드 시멘트나 저열 포틀랜드 시멘트와 같이, C3S 및 C3A가 낮은 광물 조성으로 제어하는 수법이나, 고로(高爐) 슬래그와 혼합하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 비특허문헌 1 및 비특허문헌 2).
비특허문헌 3에는, 시멘트 클링커 중의 미량 성분인 TiO2 및 MgO가 광물 조성 및 시멘트의 물성에 부여하는 영향이 보고되어 있다. 비특허문헌 3에는, MgO 함유량이 증가함에 따라, 알루미네이트상(相)(C3A)이 감소하여, 수화열이 저하되는 경향이 있고 또한, MgO 및 TiO2의 합계 함유량이 많을수록, 수화열이 작아지는 경향이 있는 것이 개시되어 있다.
"C&C 엔사이클로피디어-시멘트·콘크리트 화학의 기초 해설", 사단법인 시멘트 협회 발행, 1996년 7월, P.17-18 "시멘트의 상식", 사단법인 시멘트 협회 발행, 2007년 1월, P.13-15 차바야시 타카시 외, "TiO2 및 MgO가 클링커 광물 조성 및 시멘트의 물성에 미치는 영향", 시멘트·콘크리트 논문집, 제66권(2012), P.211-216
비특허문헌 3과 같이, 클링커 중의 MgO 및 TiO2의 함유량에 의하여, 수화열을 저감시키는 것도 가능하다. 그러나, 현실적으로 제조되는 클링커에는, 산업 폐기물이나 부산물 등에서 유래하여, 다양한 미량 성분이 도입된다. 비특허문헌 3에서는, 다른 미량 성분이 수화열 등의 물성에 부여하는 영향에 대하여 전혀 고려되어 있지 않다.
본 발명은, 상기 과제를 감안한 것이며, 수화열을 저감시킬 수 있는 시멘트 클링커, 및, 당해 시멘트 클링커를 포함하는 시멘트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
현실의 시멘트 클링커 제조 및 시멘트 제조에서는, 광물 조성이나 시멘트의 물성은, MgO 및 TiO2 이외의 다양한 미량 성분이나, 제조 조건 등의 영향을 받는다. 본 발명자들은, 미량 성분의 배합량 등의 제조 조건이 다른 클링커와, 수화열의 관련성에 대하여 조사하고, 클링커를 광물 조성 중의 화학 성분에 착목(着目)한 결과, 특히 알루미네이트상(C3A) 중의 미량 성분의 함유량이 수화열에 크게 영향을 미치는 것을 알아내, 본원 발명을 완성시켰다.
즉, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은, 이하의 <1>~<5>를 제공한다.
<1> 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50~75질량%이고, 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5~25질량%이며, 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·Fe2O3의 합계의 비율이 15~22질량%이고, MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며, 하기 식 (1)을 충족시키는, 시멘트 클링커.
CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
식 (1) 중,
CMg-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CTi-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
CMn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CZn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.
<2> 상기 3CaO·Al2O3 중의 Fe2O3의 함유율이, 6.32질량% 미만인, <1>에 기재된 시멘트 클링커.
<3> 상기 TiO2의 함유율이, 0.24질량% 미만인, <1> 또는 <2>에 기재된 시멘트 클링커.
<4> <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 시멘트 클링커와, 석고를 포함하는 시멘트 조성물.
<5> 원료를 배합하는 공정과, 배합된 상기 원료를 소성하는 공정을 포함하는 시멘트 클링커의 제조 방법으로서, 소성 후의 시멘트 클링커가, 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50~75질량%이고, 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5~25질량%이며, 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·Fe2O3의 합계의 비율이 15~22질량%이고, MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며, 하기 식 (1)을 충족시키는, 제조 방법.
CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
식 (1) 중,
CMg-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CTi-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
CMn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CZn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 수화열을 저감시킬 수 있는 시멘트 클링커를 얻을 수 있다. 본 발명의 시멘트 클링커를 이용함으로써, 수화열이 낮은 시멘트 조성물을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 시멘트 클링커 및 시멘트 조성물에 대하여, 상세하게 설명한다. 또한, 본 명세서 중의 "AA~BB"라는 수치 범위의 표기는, "AA 이상 BB 이하"인 것을 의미한다.
[시멘트 클링커]
본 발명의 시멘트 클링커는, 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50~75질량%이고, 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5~25질량%이며, 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·Fe2O3의 합계의 비율이 15~22질량%이고, MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며, 하기 식 (1)을 충족시키는, 시멘트 클링커.
CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
식 (1) 중,
CMg-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CTi-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
CMn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
CZn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.
본 발명의 시멘트 클링커는, 적합하게는 보통 포틀랜드 시멘트에 사용된다.
본 발명의 시멘트 클링커는, 시멘트 조성물을 구성하는 주요 조성물이며, 석회석(CaO 성분), 점토(Al2O3 성분, SiO2 성분), 규석(SiO2 성분) 및 산화 철 원료(Fe2O3 성분) 등을 배합하고, 소성하여 제조된다. 본 발명의 시멘트 클링커는, 원료로서 석탄재, 건설 발생토, 고로 슬래그, 전로(轉爐) 슬래그, 부산(副産) 석고, 도시 쓰레기 소각재 등의 산업 폐기물 등을 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 시멘트 클링커는, 3CaO·SiO2(약호: C3S), 2CaO·SiO2(약호: C2S), 3CaO·Al2O3(약호: C3A), 및 4CaO·Al2O3·FeO3(약호: C4AF)을 포함한다. 시멘트 클링커는, 앨라이트(C3S) 및 벨라이트(C2S)의 주요 광물과, 그 주요 광물의 결정 간에 존재하는 알루미네이트상(C3A) 및 페라이트상(C4AF)의 간극상 등으로 구성된다.
시멘트 클링커에 있어서의 C3S, C2S, C3A 및 C4AF의 비율은, JIS R 5204:2019 "시멘트의 형광 X선 분석 방법"에 의하여 측정된 시멘트 클링커에 있어서의 CaO, SiO2, Al2O3 및 Fe2O3의 비율로부터, 시멘트 화학의 분야에서 보그식이라고 불리는 계산식에 의하여 구해진다(예를 들면, 다이몬 마사키 편역 "시멘트의 과학", 우치다 로카쿠호(1989), P.11을 참조).
<3CaO·SiO2(C3S)의 비율>
본 발명의 시멘트 클링커에 있어서의 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율은, 50~75질량%이다. 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50질량% 미만이면, 시멘트 클링커에 의하여 발현되는 콘크리트나 모르타르의 강도가 저하되는 경우가 있다. 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 75질량%보다 크면, 시멘트 조성물의 수화열이 과도하게 높아지는 경우가 있다. 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율은, 50~70질량%인 것이 바람직하고, 55~70질량%인 것이 보다 바람직하며, 55~67질량%인 것이 더 바람직하다.
<2CaO·SiO2(C2S)의 비율>
본 발명의 시멘트 클링커에 있어서의 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율은, 5~25질량%이다. 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5질량% 미만이면, 결과적으로, 3CaO·SiO2의 비율이 높아져, 시멘트 조성물의 수화열이 과도하게 높아지는 경우가 있다. 또, 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 25질량%보다 커지면, 시멘트 조성물에 의하여 발현되는 콘크리트나 모르타르의 단기 강도가 과도하게 낮아지는 경우가 있다. 보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율은, 10~25질량%인 것이 바람직하고, 11~23질량%인 것이 보다 바람직하며, 12~22질량%인 것이 더 바람직하다.
<3CaO·Al2O3(C3A) 및 4CaO·Al2O3·FeO3(C4AF)의 합계의 비율>
본 발명의 시멘트 클링커에 있어서의 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·FeO3의 합계의 비율은, 15~22질량%이다. 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·FeO3의 합계의 비율이 15질량% 미만이면, 시멘트 클링커의 소성 시에 생성되는 액상의 양이 적어지기 때문에, 액상 개재에 의한 고상-액상 반응이 신속하게 진행되지 않게 되어, 시멘트 클링커의 소성이 불충분해지는 경우가 있다.
또, 시멘트 킬른 중에 먼지가 비산하여, 버너로부터의 복사열이 차단되기 때문에, 시멘트 클링커의 소성을 효율적으로 실시할 수 없는 경우가 있다. 또, 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·FeO3의 합계의 비율이 22질량%보다 크면, 조업(操業) 불량을 일으키기 쉬워짐과 동시에, 강도에 기여하는 칼슘실리케이트 광물의 생성이 적어지기 때문에, 본 발명의 시멘트 클링커를 이용한 시멘트 조성물의 강도가 저하되는 경우가 있다. 또, 시멘트 조성물의 수화열이 과도하게 높아지는 경우가 있다. 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·FeO3의 합계의 비율은, 17~22질량%인 것이 바람직하고, 18~22질량%인 것이 보다 바람직하며, 18~20질량%인 것이 더 바람직하다.
<3CaO·Al2O3(C3A)의 비율>
본 발명의 시멘트 클링커에 있어서의 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3의 비율은, 바람직하게는 5.5~12.5질량%이고, 보다 바람직하게는 7~12질량%이며, 더 바람직하게는 8~11질량%이다. 보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3의 비율이 상기 범위이면, 시멘트 클링커의 소성 중에 생성되는 액상의 점성 저하를 억제하고, 시멘트 클링커의 조립을 적절히 진행시켜, 시멘트 클링커의 입경이 작아짐으로써 클링커 쿨러 중의 층압이 일정하지 않게 되는 것을 억제함과 함께, 수화열을 낮게 할 수 있다. 또한, 클링커 쿨러 중의 층압이 일정하지 않게 되면, 시멘트 클링커의 급랭에 지장을 초래하는 경우가 있다.
<4CaO·Al2O3·FeO3(C4AF)의 비율>
본 발명의 시멘트 클링커에 있어서의 보그식으로 산출된 4CaO·Al2O3·FeO3의 비율은, 바람직하게는 8.5~12.5질량%이고, 보다 바람직하게는 9.0~11.5질량%이며, 더 바람직하게는 9.5~11.0질량%이다. 보그식으로 산출된 4CaO·Al2O3·FeO3의 비율이 상기 범위이면, 시멘트 조성물이 발현하는 강도를 보다 높게 할 수 있음과 함께, 수화열을 보다 낮게 할 수 있다.
<미량 성분>
본 발명의 시멘트 클링커는, 미량 성분으로서 MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함한다. MgO, TiO2, MnO의 각 함유량은, JIS R 5204:2019 "시멘트의 형광 X선 분석 방법"에 준거하여 측정된다. ZnO의 함유량은 JCAS I-53:2018 "시멘트 중의 미량 성분의 정량 방법"에 준거하여 측정된다.
MgO는, 예를 들면, MgO를 많이 포함하는 슬래그를 시멘트 클링커의 원료로서 이용함으로써, 시멘트 클링커에 도입된다.
TiO2은, 예를 들면, 타이타늄 석고나 플라이 애시를 시멘트 클링커의 원료로서 이용함으로써, 시멘트 클링커에 도입된다.
MnO는, 예를 들면, 고로 슬래그, 전로 슬래그를 시멘트 클링커의 원료로서 이용함으로써, 시멘트 클링커에 도입된다.
ZnO는, 예를 들면, 도시 쓰레기 소각재를 시멘트 클링커의 원료로서 이용함으로써, 시멘트 클링커에 도입된다.
<MgO의 함유량>
본 발명에 있어서, 시멘트 클링커 중의 MgO의 함유량은, 바람직하게는 0.50~2.00질량%, 보다 바람직하게는 0.80~1.80질량%, 더 바람직하게는 0.95~1.60질량%이다. MgO의 함유량이 상기 범위임으로써, 시멘트 클링커의 소성이 양호해짐과 함께, 콘크리트나 모르타르의 경화 시의 수화 팽창을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서의 시멘트 클링커는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO, TiO2, MnO 및 ZnO의 각 함유율(질량%)이, 하기 식 (1)을 충족시킨다.
CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
CMg-C3A: 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)
CTi-C3A: 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)
CMn-C3A: 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)
CZn-C3A: 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)
식 (1) 중, CMg-C3A, CTi-C3A, CMn-C3A, CZn-C3A는, 실제의 시멘트 클링커에 있어서 C3A에 포함되는 각 성분의 함유율을 나타내고 있다. 식 (1)은, 중회귀(重回歸) 분석에 의하여 구할 수 있다.
CMg-C3A, CTi-C3A, CMn-C3A, CZn-C3A는, 이하의 스텝에 의하여 구해진다. 먼저, 시멘트 클링커에 소정의 처리를 실시하고, 전자선 마이크로애널라이저(EPMA)에 의하여 시멘트 클링커 입자의 조성상(組成像)을 관찰한다.
조성상에 있어서, 이하의 특징에 근거하여 각 광물을 특정한다.
(a) C3S: 다각형 입자, 명회색, 크기 수십 μm.
(b) C2S: 타원형 입자, 암회색, 크기 수십 μm.
(c) C3A: C3S 및 C2S로 특정된 입자 간에 보여지는 부정형 조직, 암회색, 크기 수 μm~수십 μm.
(d) C4AF: C3S 및 C2S로 특정된 입자 간에 보여지는 부정형 조직, 백색, 크기 수 μm~수십 μm.
상기 지표에서 특정된 C3A에 대하여 전자선 마이크로애널라이저(EPMA)에 의하여 특성 X선 분석을 행하여, C3A 중의 MgO, TiO2, MnO 및 ZnO의 함유율(질량%)을 구한다. 또한, 본 발명에서는, 조성상에서 C3A로 특정된 영역의 복수 점에 대하여 특성 X선 분석을 행하여, 1.35<(CaO 함유율)/(Al2O3 함유율+Fe2O3 함유율)<2.2의 범위 내가 되는 점을 분석점으로 하여 채용한다. 그리고, 20점의 분석점에서의 각 성분의 측정값의 평균을, 각각 CMg-C3A, CTi-C3A, CMn-C3A, CZn-C3A로 한다.
식 (1)을 충족시킴으로써, 수화열이 낮은 시멘트 클링커를 얻는 것이 가능해진다. 이 이유로서, 이하의 2점이 생각된다.
식 (1)은, C3A 중의 MgO, TiO2, MnO 및 ZnO의 함유량이 적은 것을 나타내고 있다. C3A 중의 미량 성분이 적음으로써, C3A의 활성이 낮아져, 이 결과, 수화열이 저감된다고 추측된다. 수화열을 저감시킨다는 관점에서, 식 (1)의 좌변은 0.0008 이하인 것이 바람직하다. 한편, C3A의 활성을 어느 정도 확보하여, 모르타르나 콘크리트의 응결 시간의 지연을 방지한다는 관점에서, 식 (1)의 좌변은, 0.0001 이상인 것이 바람직하다.
또, C3A 중에 미량 성분이 식 (1)을 충족시키는 것은, 상대적으로 다른 상에 Mg, Ti, Mn, Zn이 많이 고용(固溶)되어 있는 것이 된다. Mg, Ti, Mn, Zn이 C4AF에 고용될 때에는, Al가 C4AF에 투입되기 쉬워져, 상대적으로, C3A의 석출이 적어지기 때문에 수화열이 저감된다고 생각된다.
MnO 및 ZnO는, 일반적인 포틀랜드 시멘트 클링커에서는 매우 미량인 성분이지만, C3A의 상대적인 석출량의 저감이나 C3A 중의 결정 구조에 관련하여 수화열에 대한 영향을 무시할 수 있는 것은 아니라고 생각된다.
본 발명에 있어서, 3CaO·Al2O3(C3A) 중의 Fe2O3의 함유율(이하, "CFe-C3A"라고 칭하는 경우가 있다)이, 6.32질량% 미만인 것이 바람직하다. CFe-C3A는, CMg-C3A 등과 동일하게, 전자선 마이크로애널라이저(EPMA)에 의한 분석으로부터 취득된다. 구체적으로, 상술한 스텝에 의하여, 특정된 C3A에 대하여 전자선 마이크로애널라이저(EPMA)에 의하여 특성 X선 분석을 행하여, C3A 중의 Fe2O3의 함유율(질량%)을 구한다. 그리고, 20점의 분석점에서의 각 성분의 측정값의 평균을 CFe-C3A로 한다.
실제의 시멘트 클링커 중의 광물은, 상기 미량 성분이나 제조 조건 등의 영향에 의하여, 각 상의 주성분에 대하여 다른 성분이 고용되어 형성되어 있다. Fe2O3은, 대부분이 C4AF에 포함되지만, 일부는 C3A, C3S 및 C2S에도 고용된다. 여기에서, 상기 보그식으로 나타나는 광물 조성의 범위에서는, 실(實)광물에 있어서 간극상인 C3A 중에 포함되는 Fe2O3의 함유율이 적어질수록, C3A가 석출되기 어렵고, C4AF가 석출되기 쉬운 상황이라고 추측된다. 즉, 시멘트 클링커 중의 Fe2O3 및 Al2O3은, C4AF의 석출에 소비되기 쉽고, 상대적으로 시멘트 클링커 중의 C3A의 비율이 저감되는 것으로 이어진다. 상기와 같이, C3A 중의 Fe2O3의 함유율이 6.32질량% 미만임으로써, 수화열 상승의 원인이 되는 C3A의 석출이 억제되어, 수화열의 저감 효과를 얻을 수 있다. C3A 중의 Fe2O3의 함유율은, 6.00질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5.90질량% 이하인 것이 더 바람직하고, 5.80질량% 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 CTi-C3A(C3A 중의 TiO2의 함유율)가, 0.24질량% 미만인 것이 바람직하다. C3A 중의 TiO2의 함유율이 적을수록, C3A 중의 Fe2O3의 함유량도 감소하는 경향이 있다. 이 때문에, 상대적으로, 시멘트 클링커 중의 C4AF의 비율이 증가하고, C4AF의 비율이 저하되는 경향이 있다. CTi-C3A가 상기 범위임으로써, C3A의 석출을 억제하여, 수화열을 저감시킬 수 있다.
시멘트 클링커의 실광물 중의 화학 조성은, 시멘트 클링커의 화학 조성, 시멘트 클링커 제조 시의 소성 조건(열 이력) 등에 의하여, 조정할 수 있다.
식 (1)을 충족시키기 쉽게 하기 위하여, 예를 들면, 시멘트 클링커 중의 Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, MnO, 및, ZnO의 각 함유율이, 하기 식 (2)를 충족시키는 것이 바람직하다.
CAl2O3×(33.06)+CFe2O3×(-8.12)+CMgO×(-48.08)+CTiO2×(-163.60)+CMnO×(-390.81)+CZnO×(104.60)<42.9…(2)
식 (2)에 있어서, CAl2O3은 Al2O3의 함유율(질량%), CFe2O3은 Fe2O3의 함유율(질량%), CMgO는 MgO의 함유율(질량%), CTiO2은 TiO2의 함유율(질량%), CMnO는 MnO의 함유율(질량%), CZnO는 ZnO의 함유율(질량%)이다. CAl2O3, CFe2O3, CMgO, CTiO2, CMnO는, JIS R 5204:2019 "시멘트의 형광 X선 분석 방법"에 준거하여 측정되며, CZnO는 JCAS I-53:2018 "시멘트 중의 미량 성분의 정량 방법"에 준거하여 측정된다. 식 (2)는, 중회귀 분석에 의하여 구할 수 있다.
식 (2)의 좌변의 각 항의 계수는, 그 성분의 수화열에 대한 기여에 상당한다. 식 (2)는, 미량 성분인 MgO, TiO2, MnO 및 ZnO의 복합 작용에 의하여, 간극상의 광물 조성이 변동되는 것을 의미하는 것이다. 식 (2)에서는, 일반적인 포틀랜드 시멘트 클링커에서는 매우 미량인 성분인 MnO 및 ZnO의 계수가 높으므로, MnO 및 ZnO가, 간극상의 광물의 구성비에도 영향을 주고 있다고 할 수 있다. 본 발명에 있어서, 시멘트 클링커의 화학 조성이 식 (2)를 충족시킴으로써, 식 (1)을 충족시키기 쉬워진다.
소성 조건으로서는, 소성 분위기나, 소성 온도, 냉각 속도 등을 들 수 있다. 예를 들면, 소성 분위기가 환원 상태인 경우나, 소성 온도가 높은 경우, 냉각 속도가 급랭인 경우에, 식 (1)을 충족시키기 쉽게 할 수 있다.
[시멘트 클링커의 제조 방법]
본 발명의 클링커는, 예를 들면, 이하와 같이 하여 제조할 수 있다.
클링커 원료로서는, Ca, Si, Al, Fe 외에, 적어도 Mg, Ti, Mn, Zn을 포함하는 것을 이용한다. 상기 원소를 포함하는 것이면, 원소 단체(單體)물, 산화물, 탄산화물 등의 형태를 불문하고 이용할 수 있으며, 또, 그들의 혼합물을 이용할 수 있다. 예를 들면, 천연 원료로서, 석회석, 점토, 규석, 산화 철 원료를 들 수 있고, 공업적인 원료의 예로서, 상기 원소를 포함하는 폐기물 원료, 고로 슬래그, 플라이 애시 등을 들 수 있다. 클링커 원료의 혼합 비율에 관해서는, 목적으로 하는 보그식값에 대응한 성분 조성이 되고, 또한, 소성 후의 시멘트 클링커에 있어서 식 (1)과 같이, 원료 배합을 정한다. 예를 들면, 시멘트 클링커의 화학 조성이 식 (2)를 충족시키도록, 원료를 배합한다.
그리고, 목적으로 하는 클링커가 얻어지는 것 같은 조성으로 혼합된 클링커 원료를, 소정의 소성 조건으로 소성하고, 냉각한다. 소성은, 통상, 전기로나 로터리 킬른 등을 이용하여 행해진다. 소성 방법으로서는, 예를 들면, 클링커 원료를, 소정의 제1 소성 온도 및 제1 소성 시간으로 가열하여 소성을 행하는 제1 소성 공정과, 당해 제1 소성 공정 후, 제1 소성 온도부터 소정의 제2 소성 온도까지 소정의 승온 시간을 들여 승온시키는 승온 공정과, 당해 승온 공정 후, 소정의 제2 소성 온도 및 제2 소성 시간으로 가열하여 소성을 행하는 제2 소성 공정을 포함하는 방법을 들 수 있다. 각 공정의 온도 및 시간은, 소성 후의 시멘트 클링커가 식 (1)을 충족시키는 것을 기준으로 하여 설정할 수 있다. 예를 들면, 클링커 원료를, 950~1100℃의 소성 온도(제1 소성 온도)에서 30~60분간(제1 소성 시간) 가열하여 소성을 행한 후(제1 소성 공정), 1420~1480℃(제2 소성 온도)까지 30~60분(승온 시간)에 걸쳐 승온시키고(승온 공정), 추가로 1420~1480℃에서 15~45분간(제2 소성 시간) 가열하여 소성을 행한 후(제2 소성 공정), 소성물을 급랭함으로써, 클링커를 제조할 수 있다.
[시멘트 조성물]
본 발명의 시멘트 조성물은, 상기 시멘트 클링커와, 석고를 포함한다. 시멘트 클링커 및 석고의 혼합물의 블레인 비표면적은, 3000cm2/g 이상 3400cm2/g 이하인 것이 바람직하고, 3100cm2/g 이상 3300cm2/g 이하인 것이 보다 바람직하다.
<석고>
본 발명의 시멘트 조성물에 있어서의 석고의 비율은, SO3 환산량으로 바람직하게는 0.5~2.5질량%, 보다 바람직하게는 1.0~1.8질량%이다. 석고의 비율을 상기 범위로 함으로써, 시멘트 조성물의 건조 수축을 적절히 할 수 있음과 함께, 시멘트 조성물이 발현하는 강도를 높게 할 수 있다. 석고 중의 SO3의 비율은, JIS R 5202:2010 "포틀랜드 시멘트의 화학 분석 방법"에 준하여 측정할 수 있다. 시멘트 조성물 중의 석고의 SO3으로 환산한 질량의 비율은, 석고의 배합량과 석고에 포함되는 SO3의 비율로부터 구할 수 있다.
석고로서는, 무수 석고, 반수 석고, 이수 석고 모두 사용할 수 있다.
<그 외의 성분>
본 발명의 시멘트 조성물에는, 유동성, 수화 속도 또는 강도 발현의 조절용으로서, 플라이 애시, 고로 슬래그 혹은 실리카 흄 등을 더 첨가할 수 있다. 또, 본 발명의 시멘트 조성물에, AE 감수제, 고성능 감수제 또는 고성능 AE 감수제, 특히 폴리카복실산계 고성능 AE 감수제를 첨가할 수 있다.
[모르타르 및 콘크리트]
본 발명의 시멘트 조성물을, 물과 혼합함으로써, 시멘트 밀크를 제작할 수 있다. 본 발명의 시멘트 조성물을, 물 및 모래와 혼합함으로써, 모르타르를 제작할 수 있다. 본 발명의 시멘트 조성물을, 물, 모래 및 자갈과 혼합함으로써, 콘크리트를 제조할 수 있다. 또, 상기 시멘트 조성물로 모르타르나 콘크리트를 제작할 때, 고로 슬래그나 플라이 애시 등을 첨가할 수도 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 결코 한정되는 것은 아니다.
1. 측정 및 평가
1-1. 클링커 조성
실시예 및 비교예의 시멘트 클링커 중의 화학 조성(각 성분의 함유율)을, JIS R 5204:2019 "시멘트의 형광 X선 분석 방법" 및 JCAS I-53:2018 "시멘트 중의 미량 성분의 정량 방법"에 준거하여 측정했다. 광물 조성은, 얻어진 CaO, SiO2, Al2O3 및 Fe2O3의 질량 비율로부터, 하기의 보그식을 이용하여 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
C3S=(4.07×CaO)-(7.60×SiO2)-(6.72×Al2O3)-(1.43×Fe2O3)
C2S=(2.87×SiO2)-(0.754×C3S)
C3A=(2.65×Al2O3)-(1.69×Fe2O3)
C4AF=3.04×Fe2O3
또한, 얻어진 각 성분의 함유율을 이용하여, 식 (2)의 좌변의 값을 산출했다.
결과를 표 2에 나타낸다.
1-2. EPMA 측정
실시예 및 비교예의 시멘트 클링커를, 입경 1~2mm 정도로 분쇄하여, 입도 조정을 행했다. 얻어진 입자를 에폭시 수지에 포매(包埋)하고, 그 후 수지 표면을 경면(鏡面) 연마했다. 경면 연마 후, 수지 표면에 탄소 증착을 행하여, EPMA 측정용 시료를 제작했다.
측정 장치로서 니혼 덴시사제, EPMA JXA-8200을 이용하여, 하기 조건으로 상기 시료의 경면에 있어서의 시멘트 클링커 입자의 조직상을 관찰했다. 조직상에 있어서, 상기 (a)~(d)의 특징에 근거하여 각 광물을 특정했다.
<EPMA 조직상 관찰 조건>
·가속 전압: 15kV
·조사 전류: 3.0×10-8A
C3A로 특정된 영역에 대하여 하기 조건으로 특성 X선 분석을 행하여, C3A 중의 MgO 함유율(질량%), TiO2 함유율(질량%), MnO 함유율(질량%), ZnO 함유율(질량%), 및, Fe2O3 함유율(질량%)을 구했다.
<EPMA 조직상 관찰 조건>
·가속 전압: 15kV
·조사 전류: 3.0×10-8A
·빔 직경: 약 1μm
·보정 계산법: Oxide-ZAF법
시료 중의 복수의 시멘트 클링커 입자에 대하여 상기 분석을 행하여, 합계 20점의 분석점에서의 각 성분의 함유율(질량%)을 취득하고, 그 평균값을 C3A 중의 CMg-C3A, CTi-C3A, CMn-C3A, CZn-C3A, 및, CFe-C3A로 했다. 또한, 얻어진 각 성분의 함유율로부터, 식 (1)의 좌변의 값을 산출했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또, C4AF로 특정된 영역에 대하여, 상기와 동일한 조건으로 특성 X선 분석을 행하여, C4AF 중의 Fe2O3의 함유율(질량%)을 구했다. 또한, 본 발명에서는, 0.8<(CaO 함유율)/(Al2O3 함유율+Fe2O3 함유율)<1.35의 범위 내가 되는 점을 분석점으로 하고, 20점의 분석점에서의 평균값을, CFe-C4AF로 했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
1-3. 분말 X선 회절 측정
실시예 및 비교예의 시멘트 클링커에 대하여, 분말 X선 회절 장치(파날리티칼사제, X'Pert Powder)를 이용하고, 측정 조건을, 측정 범위: 2θ=10~70°, 스텝 사이즈: 0.017°, 스캔 스피드: 0.1012°/s, 전압: 45kV, 전류: 40mA로 하여, X선 회절 측정을 행하여, X선 회절 프로파일을 얻었다.
얻어진 X선 회절 프로파일에 대하여, 상기 분말 X선 회절 장치에 구비된 결정 구조 해석용 소프트웨어(파날리티칼사제, X'Pert High Score Plus version 2.1b)를 이용하여, 시멘트 클링커 광물의 정량을 행했다. 해석 대상의 시멘트 클링커 광물은, C3S-M1(M1상), C3S-M3(M3상), C2S-α'H(α'H상), C2S-β(β상), C3A-cubic(입방정(立方晶)), C3A-ortho(사방정(斜方晶)), C4AF로 했다.
상기 소프트웨어에 탑재된 리트벨트법에 의한 해석 기능을 이용하여, 문헌 "시멘트 화학 전문 위원회 보고 C-12 측정법의 차에 의한 클링커 광물량의 차이의 검토 제2부 제4장 분말 X선 회절/Rietveld 해석에 의한 정량에 관한 검토"의 공동 실험 순서서 2에 준거하여, 시멘트 클링커의 각 광물의 비율(질량%)을 얻었다. 또, 각 광물의 비율의 합계를 100질량%로 하여, 각 실시예 및 비교예의 C3A의 함유율(CC3A, 질량%) 및 C4AF의 함유율(CC4AF, 질량%)을 얻었다. 결과를 표 2에 나타낸다.
1-4. 수화열 측정
실시예 및 비교예의 시멘트에 대하여, 재령(材齡) 7일 및 재령 28일에서의 수화열을, JIS R 5203:2015 "시멘트의 수화열 측정 방법(용해열 방법)"에 준거하여 측정했다. 기준값으로서, 재령 7일에서의 수화열을 350J/g, 재령 28일에서의 수화열을 400J/g로 설정했다. 재령 7일 및 재령 28일 모두 기준값 이하의 수화열이 된 것을 "A" 평가, 어느 하나의 재령에서 기준값을 초과하는 것을 "C" 평가로 했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
1-5. 모르타르 압축 강도
실시예 및 비교예의 모르타르로부터 얻은 모르타르 공시체(供試體)에 대하여, 재령 3일의 압축 강도를, JIS R 5201:2015 "시멘트의 물리 시험 방법"에 준거하여 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
2. 시멘트 조성물의 제작
2-1. 클링커
시멘트 클링커의 원료로서, 탄산 칼슘(기시다 가가쿠(주)제, 시약 1급, CaCO3), 이산화 규소(간토 가가쿠(주)제, 시약 1급, SiO2), 산화 알루미늄(간토 가가쿠(주)제, 시약 1급, Al2O3), 산화 철(III)(간토 가가쿠(주)제, 시약 특급, Fe2O3), 염기성 탄산 마그네슘(기시다 가가쿠(주)제, 시약 특급, 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O), 탄산 나트륨(기시다 가가쿠(주)제, 특급, Na2CO3), 탄산 칼륨(간토 가가쿠(주)제, 시약 1급, K2CO3), 황산 칼슘 이수화물(기시다 가가쿠(주)제, 시약 1급, CaSO4·2H2O), 이산화 타이타늄(간토 가가쿠(주)제, 시약 특급, TiO2), 인산 삼칼슘(기시다 가가쿠(주)제, 시약 1급, Ca3(PO4)2), 산화 망가니즈(간토 가가쿠(주)제, 시카(cica) 1급, MnO2), 및, 산화 아연(간토 가가쿠(주)제, 시약 특급, ZnO)을 이용했다.
배합량을 변경하여 배합한 원료를, 전기로에 투입하여 1000℃에서 30분간의 소성을 행했다. 그 후, 1000℃부터 1450℃까지 45분에 걸쳐 승온시키고, 추가로 1450℃에서 30분간의 소성을 행했다. 그 후, 소성물을 대기 중으로 취출함으로써 급랭하여, 실시예 1~9 및 비교예 1~2의 시멘트 클링커를 제작했다.
2-2. 시멘트 조성물의 조제
상기 제작한 시멘트 클링커에, 내할(內割)로 SO3 환산량 1.5질량%의 반수 석고(간토 가가쿠(주)제, 반수 석고, 형번: 07108-01(소석고 시카 1급))를 배합했다. 당해 배합물을, 블레인 비표면적값이 약 3200±200cm2/g의 범위가 되도록 볼 밀로 분쇄하여, 각 실시예 1~9 및 비교예 1~2의 시멘트 조성물을 제작했다.
2-3. 모르타르의 제작
실시예 및 비교예의 시멘트 조성물로부터, JIS R 5201:2015 "시멘트의 물리 시험 방법"에 준거하여 모르타르를 조정했다. 얻어진 모르타르를, 40mm×40mm×160mm의 금속 형틀 3개에 타설하고, 24시간 후에 탈형하여 공시체를 3개씩 제작했다. 그 후, 20℃ 수중에서 재령 3일까지 양생하여, 각 실시예 및 비교예의 모르타르 공시체를 얻었다.
[표 1]
Figure 112021118811883-pct00001
[표 2]
Figure 112021118811883-pct00002
실시예 1~9는 모두, 식 (1)의 수치가 0.0010 이하이며, 재령 7일 및 재령 28일 중 어느 것에서도 수화열이 기준값 이하였다. 한편, 비교예 1~2는, 재령 7일에서의 수화열이 기준값을 충족시키고 있지 않았다. 즉, 식 (1)을 충족시킴으로써, 낮은 수화열의 시멘트 조성물을 얻을 수 있었다.
시멘트 클링커의 간극상의 조성에 착목하면, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예의 C3A 중의 Fe2O3의 함유율은, 비교예보다 낮은 값이 되었다. 한편, 본 실험에서는 C4AF 중의 Fe2O3의 함유율(CFe-C4AF)과 C3A 중의 Fe2O3의 함유율(CFe-C3A)의 상관은 그다지 보여지지 않았다. 그러나, 리트벨트 해석에 의한 실광물 중의 C3A 함유율은, 비교예보다 실시예 쪽이 낮은 경향이 보여지고 있다. 이것으로부터, 실시예의 시멘트 클링커에서는 C3A의 석출이 억제된 결과, 수화열이 저감되었다고 할 수 있다. 또한, 리트벨트 해석에 의한 C3A 함유율이 낮은 실시예 1, 2, 5, 7-9에서는, 3일 재령의 압축 강도가 비교예와 동등하거나 또는 비교예보다 높다는 결과가 얻어졌다. 이것으로부터, 리트벨트 해석에 의한 C3A 함유율이 낮을수록, 단기 강도 발현성이 우수한 시멘트 조성물이 되는 경향이 있다고 할 수 있다.
표 1에 나타내는 화학 성분 상은 TiO2 함유량이 동등한 정도의 시멘트 클링커를 이용한 경우이더라도, 표 2에 의하면 수화열이 다르다. 표 2에 나타내는 바와 같이, CTi-C3A가 0.24질량% 미만임으로써, 수화열이 저감되는 경향이 보여졌다.

Claims (5)

  1. 보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50~75질량%이고,
    보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5~25질량%이며,
    보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·Fe2O3의 합계의 비율이 15~22질량%이고,
    MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며,
    하기 식 (1)을 충족시키는, 시멘트 클링커.
    CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
    식 (1) 중,
    CMg-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
    CTi-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
    CMn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
    CZn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 3CaO·Al2O3 중의 Fe2O3의 함유율이, 6.32질량% 미만인, 시멘트 클링커.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 TiO2의 함유율이, 0.24질량% 미만인, 시멘트 클링커.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 시멘트 클링커와, 석고를 포함하는 시멘트 조성물.
  5. 원료를 배합하는 공정과, 배합된 상기 원료를 소성하는 공정을 포함하는 시멘트 클링커의 제조 방법으로서,
    소성 후의 시멘트 클링커가,
    보그식으로 산출된 3CaO·SiO2의 비율이 50~75질량%이고,
    보그식으로 산출된 2CaO·SiO2의 비율이 5~25질량%이며,
    보그식으로 산출된 3CaO·Al2O3 및 4CaO·Al2O3·Fe2O3의 합계의 비율이 15~22질량%이고,
    MgO, TiO2, MnO 및 ZnO를 포함하며,
    하기 식 (1)을 충족시키는, 제조 방법.
    CMg-C3A×CTi-C3A×CMn-C3A×CZn-C3A≤0.0010…(1)
    식 (1) 중,
    CMg-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MgO의 함유율(질량%)을 나타내고,
    CTi-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 TiO2의 함유율(질량%)을 나타내며,
    CMn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 MnO의 함유율(질량%)을 나타내고,
    CZn-C3A는, 3CaO·Al2O3 중의 ZnO의 함유율(질량%)을 나타낸다.
KR1020217033530A 2020-03-27 2021-03-18 시멘트 클링커 및 시멘트 조성물, 및 시멘트 클링커의 제조 방법 KR102338232B1 (ko)

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