KR102311803B1 - Anti-diffusion layer of thermoelectric material and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 열전레그 및 열전레그 양측에 형성되는 기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지를 위하여 형성되는 열전소재의 확산방지층에 있어서, 상기 확산방지층은, 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합한 합금으로 형성되고, 상기 열전레그 및 상기 확산방지층은 상호간에 유사한 열팽창계수 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의하여 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면 박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 효과를 얻을 수 있다.The present invention relates to a diffusion prevention layer of a thermoelectric material and a method for manufacturing the same. , The thermal expansion coefficient is different from each other and is formed of an alloy mixed with at least two or more metals that do not form an intermetallic compound, and the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer have a mutually similar thermal expansion coefficient. As a result, thermal stress is not induced during temperature rise and fall, and thus, it is possible to obtain an effect of effectively preventing occurrence of defects such as cracks and interfacial delamination.
Description
본 발명은 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 열전레그 및 확산방지층 상호간의 열팽창계수를 유사하게 형성하여 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a diffusion prevention layer of a thermoelectric material and a method for manufacturing the same, and more particularly, by forming similar coefficients of thermal expansion between a thermoelectric leg and a diffusion prevention layer, thermal stress is not induced during temperature rise and fall, resulting in cracks and a diffusion prevention layer of a thermoelectric material that effectively prevents occurrence of defects such as interfacial peeling, and a method for manufacturing the same.
일반적으로 열전 소재(Thermoelectric Material)란 재료 양단 사이에 온도차를 주었을 때에는 전기 에너지가 발생하고, 반대로 전기 에너지가 가해질 때는 온도차를 발생시키는 에너지 변환 재료를 의미한다. 이러한 현상은 재료 양단 사이에 온도 차이가 있을 때, 기전력이 발행하는 제벡(Seebeck) 효과와 양단에 인위적인 전기 흐름을 주어 온도차를 발생하는 펠티에(peltier)효과로 나눌 수 있다. In general, a thermoelectric material refers to an energy conversion material that generates electrical energy when a temperature difference is applied between both ends of the material and, conversely, generates a temperature difference when electrical energy is applied. This phenomenon can be divided into the Seebeck effect, which generates an electromotive force when there is a temperature difference between both ends of the material, and the Peltier effect, which generates a temperature difference by giving an artificial flow of electricity to both ends.
위의 현상을 이용하여 열전 소자를 만들어 전기를 발생시키는 전력원이나 역으로 고상전자냉각으로 활용 가능하다. 특히, 냉각 소자의 경우 별도의 열교환기가 필요 없기 때문에 구조가 간단하고 소형화가 가능하다는 장점이 있다.Using the above phenomenon, it can be used as a power source to generate electricity by making a thermoelectric element or, conversely, as a solid-state electronic cooling. In particular, in the case of the cooling element, since a separate heat exchanger is not required, the structure is simple and the size can be reduced.
온도차에 의해 기전력이 발생하는 현상인 제베크효과를 이용한 열전소재는, 최근 전 세계적으로 화석 연료 사용에 따른 환경오염 문제, 에너지 고갈 문제 등이 심각하게 대두되면서, 대체 에너지로서 연구가 활발히 진행되고 있다. 이와 같은 열전소재를 이용하여 대체 에너지원으로 구성한 열전발전소재는, 양단에서의 온도차에 의해 고온부에서 저온부로 열 이동시 n형 열전레그와 p형 열전레그에서 각각 전자와 홀(hole)이 고온부에서 저온부로 이동함으로써, 전기적 에너지가 발생된다.Thermoelectric materials using the Seebeck effect, a phenomenon in which electromotive force is generated by a temperature difference, has recently been actively studied as an alternative energy as environmental pollution problems and energy depletion problems due to the use of fossil fuels have been seriously raised around the world. . In the case of thermoelectric power generation materials constructed as alternative energy sources using such thermoelectric materials, electrons and holes in the n-type thermoelectric leg and p-type thermoelectric leg are respectively transferred from the high temperature part to the low temperature part when heat is transferred from the high temperature part to the low temperature part due to the temperature difference at both ends. By moving to , electrical energy is generated.
이러한 열전소재는 온도차만 부여하면 발전이 가능하므로 100℃ 미만의 저열원에서 1000℃ 정도의 고열원에 걸쳐 이용 가능한 열원의 종류가 다양하기 때문에 산업 폐열을 이용한 열전 발전기, 대체 독립 전원 등의 분야로 경제적 용도가 크게 확대되고 있다.Since these thermoelectric materials can generate electricity only by providing a temperature difference, there are various types of heat sources that can be used from a low heat source of less than 100°C to a high heat source of about 1000°C. The economic use is greatly expanded.
일반적으로 중온용 열전발전소재는 대략 500-900 K의 중온영역 온도범위에서 사용할 수 있는 소재이며, 스케테루다이트(skutterudite), 하프-호이슬러(half-Heusler), 실리사이드(silicide) 등 다양한 물질군이 존재한다. 중온영역에서 사용하기 위한 열전모듈은 일반적으로 제 1 도전형 열전레그 및 제 2 도전형 레그들과 상부기판전극 및 하부기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지층 역할을 동시에 수행하는 확산방지층으로 구성된다.In general, thermoelectric power generation materials for medium temperature are materials that can be used in the medium temperature range of approximately 500-900 K, and various materials such as skutterudite, half-Heusler, silicide, etc. army exists. A thermoelectric module for use in a medium temperature region is generally composed of a diffusion barrier layer that simultaneously serves as an ohmic junction and diffusion barrier layer between first conductivity type thermoelectric legs and second conductivity type legs, and an upper substrate electrode and a lower substrate electrode.
그러나 종래의 확산방지층은 열전레그와 열팽창계수가 다르기 때문에 열 스트레스에 의한 중간층 박리 또는 크랙(crack)발생 등으로 인하여 제품의 수명을 단축시키는 문제점이 있다.However, since the conventional diffusion barrier layer has a different coefficient of thermal expansion from that of the thermoelectric leg, there is a problem in that the life of the product is shortened due to interlayer peeling or crack generation due to thermal stress.
따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 방법이 요구된다.Therefore, a method for solving such a problem is required.
본 발명의 기술적 과제는, 배경기술에서 언급한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 더욱 상세하게는 열전레그 및 확산방지층 상호간의 열팽창계수를 유사하게 형성하여 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The technical problem of the present invention is to solve the problems mentioned in the background art, and more specifically, by forming a coefficient of thermal expansion between the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer similarly, thermal stress is not induced during temperature rise and fall, so that cracks ( An object of the present invention is to provide a diffusion prevention layer of a thermoelectric material that effectively prevents occurrence of defects such as crack) and interfacial peeling, and a method for manufacturing the same.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the following description. There will be.
기술적 과제를 해결하기 위해 안출된 본 발명은, 열전레그 및 열전레그 양측에 형성되는 기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지를 위하여 형성되는 열전소재의 확산방지층에 있어서, 상기 열전레그 및 상기 확산방지층은 상호간에 유사한 열팽창계수를 가지고, 몰드의 중심부에 장입된 열전소재 분말 및 상기 몰드의 중심부의 양측에 장입된 확산방지층 분말이 고온 및 고압 하의 핫프레스에 의해 소결되어 합성된 잉곳의 절단가공으로 상기 열전레그 양측에 상기 확산방지층이 일체 성형된 구조로 이루어지되, 상기 확산방지층은, 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합한 합금분말인 상기 확산방지층 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층을 제공한다.The present invention, devised to solve the technical problem, is a diffusion prevention layer of a thermoelectric material formed to prevent ohmic bonding and diffusion between a thermoelectric leg and a substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg, wherein the thermoelectric leg and the diffusion prevention layer include The thermoelectric material powder charged to the center of the mold and the diffusion barrier layer powder charged to both sides of the center of the mold having a similar coefficient of thermal expansion to each other are sintered by hot press under high temperature and high pressure. The diffusion barrier layer is made of a structure in which the diffusion barrier layer is integrally molded on both sides of the leg, the diffusion barrier layer is an alloy powder mixed with at least two or more metals having different coefficients of thermal expansion and not forming an intermetallic compound From the diffusion barrier layer powder It provides a diffusion prevention layer of a thermoelectric material, characterized in that formed.
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상기 합금분말의 열팽창계수는 하기의 수학식1 에 의하여 예측될 수 있다.The coefficient of thermal expansion of the alloy powder can be predicted by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
αAB = αA·xA + αB·(1-xA)α AB = α A x A + α B . (1-x A )
(A: 금속 A, B: 금속 B, α: 열팽창계수, αA는 금속 A의 열팽창계수, αB는 금속 B의 열팽창계수, xA는 금속 A의 몰분율, xB는 금속 B의 몰분율,αAB는 금속 A와 금속 B가 각각 xA, xB의 몰분율(xA + xB = 1)로 혼합된 합금 AB의 열팽창계수임)(A: metal A, B: metal B, α: coefficient of thermal expansion, α A is coefficient of thermal expansion of metal A, α B is coefficient of thermal expansion of metal B, x A is mole fraction of metal A, x B is mole fraction of metal B, AB is α being the coefficient of thermal expansion of the alloy AB mixed in a molar fraction (x a + x B = 1) of the metal a and metal B x a, x B, respectively)
상기 열전레그는 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)이며, 상기 확산방지층의 합금은 Ni-Ag 으로 형성될 수 있다.The thermoelectric leg may be magnesium silicide (Mg2Si), and the alloy of the diffusion barrier layer may be formed of Ni-Ag.
이때, 상기 합금은 Ni1-xAgx 의 조성비를 가지며, X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것이 바람직하다.At this time, the alloy has a composition ratio of Ni 1-x Ag x , X is preferably in the range of 0.05 to 0.5.
한편, 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 제조방법은, 열전레그 및 열전레그 양측에 형성되는 기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지를 위하여 형성되는 열전소재의 확산방지층 제조방법에 있어서, 상기 열전레그에 사용되는 열전소재 분말과 상기 확산방지층에 사용되는 확산방지층 분말을 몰드에 장입하는 몰드장입단계, 상기 몰드에 장입된 열전소재 분말 및 상기 확산방지층 분말을 고온 및 고압 하에서 소결하고 핫프레스 하여 잉곳을 합성하는 잉곳합성단계 및 상기 잉곳을 절단가공하여 열전레그 양측에 확산방지층을 형성하는 확산방지층형성단계를 포함하여 구성될 수 있다. On the other hand, the method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material according to the present invention is a method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material formed to prevent ohmic bonding and diffusion between a thermoelectric leg and a substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg, the thermoelectric leg A mold charging step of charging the thermoelectric material powder used in It may be configured to include an ingot synthesis step of synthesizing and a diffusion barrier layer forming step of cutting and processing the ingot to form diffusion barrier layers on both sides of the thermoelectric leg.
상기 몰드장입단계에서, 상기 몰드의 중심부에는 열전소재 분말을 장입하고, 상기 몰드의 중심부의 양측에 확산방지층 분말을 장입하는 것이 바람직하다.In the mold loading step, it is preferable to charge the thermoelectric material powder in the center of the mold, and to charge the diffusion barrier layer powder on both sides of the center of the mold.
상기 확산방지층 분말은, 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속분말이 혼합된 합금분말인 것을 특징으로 한다.The diffusion barrier layer powder is characterized in that it is an alloy powder in which at least two or more metal powders having different coefficients of thermal expansion and not forming an intermetallic compound are mixed.
이때, 상기 열전레그 분말은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)이며, 상기 합금분말은 Ni-Ag 일 수 있다.In this case, the thermoelectric leg powder may be magnesium silicide (Mg2Si), and the alloy powder may be Ni-Ag.
그리고, 상기 합금분말은 Ni1-xAgx 의 조성비를 가지며, X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것이 바람직하다.And, the alloy powder has a composition ratio of Ni 1-x Ag x , X is preferably in the range of 0.05 to 0.5.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 열전레그와 확산방지층의 열팽창계수가 유사하게 형성되므로 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면 박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지할 수 있으며, 따라서 장기신뢰성을 향상시킬 수 있다.According to the configuration of the present invention described above, since the thermal expansion coefficient of the thermoelectric leg and the diffusion prevention layer is formed similarly, thermal stress is not induced during temperature rise and fall, so that the occurrence of defects such as cracks and interfacial peeling can be effectively prevented. Therefore, long-term reliability can be improved.
이러한 본 발명에 의한 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 일 실시예의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 제조방법의 일 실시예의 순서도이다.
도 3은 열전소재 분말과 확산방지층 분말을 장입한 몰드를 나타내는 도면이다.
도 4는 Ni-Ag의 상평형도이다.
도 5는 Ni1-xAgx합금의 Ag 조성을 10~40mol%로 변화시켰을 경우의 열팽창 그래프이다.
도 6은 양측에 확산방지층이 형성된 열전레그의 형태를 나타내는 도면이다.
도 7은 마그네슘 실리사이드 열전레그에 Ni0.9Ag0.1 의 확산방지층을 소결공정을 통해 형성한 후의 현미경 사진이다. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of a diffusion barrier layer of a thermoelectric material according to the present invention.
2 is a flowchart of an embodiment of a method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material according to the present invention.
3 is a view showing a mold in which the thermoelectric material powder and the diffusion barrier layer powder are charged.
4 is a phase diagram of Ni-Ag.
5 is a graph of thermal expansion when the Ag composition of the Ni 1-x Ag x alloy is changed to 10 to 40 mol%.
6 is a view showing the shape of a thermoelectric leg having diffusion barrier layers formed on both sides.
7 is a micrograph after forming a diffusion barrier layer of Ni 0.9 Ag 0.1 on the magnesium silicide thermoelectric leg through a sintering process.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, this is presented as an example, and the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the claims to be described later. And, in describing the present invention, descriptions of known functions or configurations will be omitted in order to clarify the gist of the present invention.
아울러, 본 발명을 설명하는데 있어서, 전방/후방 또는 상측/하측과 같이 방향을 지시하는 용어들은 당업자가 본 발명을 명확하게 이해할 수 있도록 기재된 것들로서, 상대적인 방향을 지시하는 것이므로, 이로 인해 권리범위가 제한되지는 않는다고 할 것이다.In addition, in describing the present invention, terms indicating a direction such as front / rear or upper / lower are those described so that those skilled in the art can clearly understand the present invention, and are to indicate a relative direction, so that the scope of rights is I'd say it's not limited.
도 1내지 도 7을 참조하여, 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법 일 실시예에 대하여 상세히 설명하기로 한다. An embodiment of the diffusion barrier layer of the thermoelectric material and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 7 .
여기서, 도 1은 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 일 실시예의 개략적인 구성도이고, 도 2는 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 제조방법의 일 실시예의 순서도이며, 도 3은 열전소재 분말과 확산방지층 분말을 장입한 몰드를 나타내는 도면이다. Here, FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of a diffusion prevention layer of a thermoelectric material according to the present invention, FIG. 2 is a flowchart of an embodiment of a method of manufacturing a diffusion prevention layer of a thermoelectric material according to the present invention, and FIG. 3 is a thermoelectric material powder It is a view showing a mold loaded with the diffusion barrier layer powder.
그리고, 도 4는 Ni-Ag의 상평형도이고, 도 5는 Ni1-xAgx합금의 Ag 조성을 10~40mol%로 변화시켰을 경우의 열팽창 그래프이며, 도 6은 양측에 확산방지층이 형성된 열전레그의 형태를 나타내는 도면이고, 도 7은 마그네슘 실리사이드 열전레그에 Ni0.9Ag0.1 의 확산방지층을 소결공정을 통해 형성한 후의 현미경 사진이다. And, FIG. 4 is a phase equilibrium diagram of Ni-Ag, FIG. 5 is a graph of thermal expansion when the Ag composition of Ni 1-x Ag x alloy is changed to 10-40 mol%, and FIG. 6 is a thermoelectric with diffusion barrier layers formed on both sides It is a view showing the shape of the leg, and FIG. 7 is a photomicrograph after forming a diffusion barrier layer of Ni 0.9 Ag 0.1 on the magnesium silicide thermoelectric leg through a sintering process.
본 발명은, 열전레그 및 확산방지층 상호간의 열팽창계수를 유사하게 형성하여 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 열전소재의 확산방지층 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a similar thermal expansion coefficient between the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer, so that thermal stress is not induced during temperature rise and fall, effectively preventing the occurrence of defects such as cracks and interfacial separation. An object of the present invention is to provide a barrier layer and a method for manufacturing the same.
이를 위하여, 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층은, 열전레그 및 열전레그 양측에 형성되는 기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지를 위하여 형성되는 열전소재의 확산방지층에 있어서, 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합한 합금으로 형성될 수 있다.To this end, in the diffusion prevention layer of the thermoelectric material according to the present invention, in the diffusion prevention layer of the thermoelectric material formed to prevent ohmic junction and diffusion between the thermoelectric leg and the substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg, the coefficient of thermal expansion is different from each other and may be formed of an alloy in which at least two or more metals that do not form an intermetallic compound are mixed.
도 1을 참조하면, 열전모듈은 제 1 도전형 열전레그(11) 및 제 2 도전형 레그(12)들로 이루어지는 열전레그(10)와 열전레그(10)의 상부 및 하부에 형성되는 기판전극(20) 사이에 오믹접합 및 확산방지층 역할을 동시에 수행하는 확산방지층(110)으로 구성된다.Referring to FIG. 1 , the thermoelectric module includes a
종래에는 열전레그와 확산방지층의 열팽창계수가 다르기 때문에 열 스트레스에 의한 중간층 박리 또는 크랙(crack)발생 등으로 인하여 제품의 수명을 단축시키는 문제점이 있었다.Conventionally, since the thermal expansion coefficient of the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer are different, there is a problem in that the life of the product is shortened due to interlayer peeling or crack generation due to thermal stress.
따라서, 본 발명은 열전레그(10)와 확산방지층(110) 상호간에 유사한 열팽창계수를 가지도록 형성한다. Therefore, in the present invention, the
이를 위하여, 전술한 바와 같이 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합한 합금으로 형성하며, 열팽창계수를 열전레그(10)와 유사하도록 맞출 수 있다.To this end, as described above, the thermal expansion coefficient is different from each other and is formed of an alloy in which at least two or more metals that do not form an intermetallic compound are mixed, and the thermal expansion coefficient can be adjusted to be similar to that of the
이때, 합금의 열팽창계수는 하기의 수학식1 에 의하여 근사적으로 예측될 수 있다.At this time, the thermal expansion coefficient of the alloy can be approximately predicted by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
αAB = αA·xA + αB·(1-xA)α AB = α A x A + α B . (1-x A )
(A: 금속 A, B: 금속 B, α: 열팽창계수, αA는 금속 A의 열팽창계수, αB는 금속 B의 열팽창계수, xA는 금속 A의 몰분율, xB는 금속 B의 몰분율,αAB는 금속 A와 금속 B가 각각 xA, xB의 몰분율(xA + xB = 1)로 혼합된 합금 AB의 열팽창계수임)(A: metal A, B: metal B, α: coefficient of thermal expansion, α A is coefficient of thermal expansion of metal A, α B is coefficient of thermal expansion of metal B, x A is mole fraction of metal A, x B is mole fraction of metal B, AB is α being the coefficient of thermal expansion of the alloy AB mixed in a molar fraction (x a + x B = 1) of the metal a and metal B x a, x B, respectively)
여기서, 열전레그(10)는 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 다양한 원소로 구성될 수 있으나, 본 실시예에서는 마그네슘 실리사이드(열팽창계수:16.5 ppm/℃)인 것을 예로 들어 설명한다.Here, the
또한, 확산방지층(110)의 합금은 Ni, Ag 및 이를 포함하는 다양한 원소로 구성될 수 있으나, 본 실시예에서는 열팽창계수가 서로 다르면서 금속간 화합물을 형성하지 않는 Ni (열팽창계수: 13.3 ppm/℃)와 Ag(열팽창계수: 19.7 ppm/℃)를 혼합하여 합금을 형성하는 것을 예로 들어 설명한다.In addition, the alloy of the
도 4는 Ni과 Ag의 상평형도이며, Ni과 Ag는 전 조성에 걸쳐 화합물을 형성하지 않고 합금(alloy) 상태를 유지하는 것을 확인할 수 있다. 4 is a phase equilibrium diagram of Ni and Ag, and it can be confirmed that Ni and Ag maintain an alloy state without forming a compound over the entire composition.
따라서, 전술한 수학식 1에 의하여 Ni1-xAgx 합금의 열팽창계수 αNiAg는 다음과 같은 관계식으로 근사적으로 예측할 수 있다.Accordingly, the coefficient of thermal expansion α NiAg of the Ni 1-x Ag x alloy by Equation 1 above can be approximately predicted by the following relational expression.
αNiAg ≒ αNi·(1-x) + αAg·x (αNi ≒ 13.3 ppm/℃, αAg ≒ 19.7 ppm/℃)α NiAg ≒ α Ni (1-x) + α Ag x (α Ni ≒ 13.3 ppm/℃, α Ag ≒ 19.7 ppm/℃)
도 5를 참조하면, Ag의 조성이 증가할수록 열팽창계수가 증가함을 알 수 있으며, 아래 표1을 참조하면 Ag가 10mol%일 때 마그네슘 실리사이드의 열팽창계수가 16.5ppm/℃에 가장 근접함을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that the thermal expansion coefficient increases as the composition of Ag increases. Referring to Table 1 below, it can be seen that the thermal expansion coefficient of magnesium silicide is closest to 16.5 ppm/℃ when Ag is 10 mol%. can
Ni-Ag mixed composition
Ni 0.9 Ag 0.1
Ni 0.8 Ag 0.2
Ni 0.6 Ag 0.4
average coefficient of thermal expansion
16.3ppm/℃
16.9ppm/℃
18.2ppm/℃
따라서, Ni1-xAgx 합금 조성비에서, X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것이 바람직하다.Therefore, in the Ni 1-x Ag x alloy composition ratio, X is preferably in the range of 0.05 to 0.5.
전술한 구성을 통해, 본 발명에 따른 확산방지층(110)은 열전레그(10)와 열팽창계수가 유사하게 형성되므로 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면 박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지할 수 있으며, 따라서 장기신뢰성을 향상시킬 수 있다.Through the above-described configuration, the
이상, 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층에 대하여 살펴보았으며, 이하에서는 본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 제조방법에 대하여 살펴보기로 한다. 후술하는 열전소재의 확산방지층 제조방법에서 열전소재 확산방지층의 구성은 전술한 바와 같으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.Above, the diffusion barrier layer of the thermoelectric material according to the present invention has been described. Hereinafter, a method for manufacturing the diffusion barrier layer of the thermoelectric material according to the present invention will be described. Since the configuration of the thermoelectric material diffusion barrier layer in the method for manufacturing the thermoelectric material diffusion barrier layer to be described later is the same as described above, a detailed description thereof will be omitted.
본 발명에 따른 열전소재의 확산방지층 제조방법은, 열전레그 및 열전레그 양측에 형성되는 기판전극 사이에 오믹접합 및 확산방지를 위하여 형성되는 열전소재의 확산방지층 제조방법에 있어서, 먼저 열전레그에 사용되는 열전소재 분말(10‘)과 상기 확산방지층에 사용되는 확산방지층 분말(110’)을 몰드(M)에 장입한다(S10).The method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material according to the present invention is a method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material formed to prevent ohmic bonding and diffusion between a thermoelectric leg and a substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg, first used in the thermoelectric leg The
도 1과 같이 몰드(M)의 중심부에는 열전소재 분말(10‘)을 장입하고, 몰드의 중심부의 양측에 확산방지층 분말(110’)을 장입하는 것이 바람직하다. 따라서, 열전레그 양측에 확산분말층을 형성할 수 있다.As shown in FIG. 1 , it is preferable to load the
이때, 확산방지층 분말은, 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속분말이 혼합된 합금분말인 것이 바람직하다. 따라서, 금속간 화합물을 형성하지 않아 열팽창계수를 조절할 수 있으며, 열전레그 및 확산방지층 상호간에 유사한 열팽창계수를 가지도록 형성할 수 있다.In this case, the diffusion barrier layer powder is preferably an alloy powder in which at least two or more metal powders having different coefficients of thermal expansion and not forming an intermetallic compound are mixed. Therefore, since the intermetallic compound is not formed, the coefficient of thermal expansion can be adjusted, and the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer can be formed to have a similar coefficient of thermal expansion.
여기서, 열전레그 분말은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 다양한 원소로 구성될 수 있으나, 본 실시예에서는 마그네슘 실리사이드(열팽창계수:16.5 ppm/℃)인 것을 예로 들어 설명한다.Here, the thermoelectric leg powder may be composed of various elements including magnesium silicide (Mg2Si), but in this embodiment, magnesium silicide (coefficient of thermal expansion: 16.5 ppm/°C) will be described as an example.
또한, 확산방지층의 합금분말은 Ni, Ag 및 이를 포함하는 다양한 원소로 구성될 수 있으나, 본 실시예에서는 열팽창계수가 서로 다르면서 금속간 화합물을 형성하지 않는 Ni(열팽창계수: 13.3 ppm/℃)와 Ag(열팽창계수: 19.7 ppm/℃) 합금분말인 것을 예로 들어 설명한다.In addition, the alloy powder of the diffusion barrier layer may be composed of Ni, Ag, and various elements including the same, but in this embodiment, Ni (coefficient of thermal expansion: 13.3 ppm/℃) with different thermal expansion coefficients and not forming intermetallic compounds and Ag (coefficient of thermal expansion: 19.7 ppm/℃) alloy powder will be described as an example.
도 4는 Ni과 Ag의 상평형도이며, Ni과 Ag는 전 조성에 걸쳐 화합물을 형성하지 않고 합금(alloy) 상태를 유지하는 것을 확인할 수 있다. 4 is a phase equilibrium diagram of Ni and Ag, and it can be confirmed that Ni and Ag maintain an alloy state without forming a compound over the entire composition.
따라서, 전술한 수학식 1에 의하여 Ni1-xAgx 합금의 열팽창계수 αNiAg는 다음과 같은 관계식으로 근사적으로 예측할 수 있다.Accordingly, the coefficient of thermal expansion α NiAg of the Ni 1-x Ag x alloy by Equation 1 above can be approximately predicted by the following relational expression.
αNiAg ≒ αNi·(1-x) + αAg·x (αNi ≒ 13.3 ppm/℃, αAg ≒ 19.7 ppm/℃)α NiAg ≒ α Ni (1-x) + α Ag x (α Ni ≒ 13.3 ppm/℃, α Ag ≒ 19.7 ppm/℃)
도 5를 참조하면, Ag의 조성이 증가할수록 열팽창계수가 증가함을 알 수 있으며, 전술한 표1을 참조하면 Ag가 10mol%일 때 마그네슘 실리사이드의 열팽창계수가 16.5ppm/℃에 가장 근접함을 알 수 있다.Referring to FIG. 5 , it can be seen that the thermal expansion coefficient increases as the composition of Ag increases. Referring to Table 1 above, it can be seen that the thermal expansion coefficient of magnesium silicide is closest to 16.5 ppm/℃ when Ag is 10 mol%. Able to know.
따라서, Ni1-xAgx 합금분말은, X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것이 바람직하다.Therefore, in the Ni 1-x Ag x alloy powder, X is preferably in the range of 0.05 to 0.5.
전술한 제조방법을 통해, 열전레그와 열팽창계수가 유사한 확산방지층을 제조할 수 있으며, 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면 박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 효과를 도출할 수 있다.Through the above-described manufacturing method, it is possible to manufacture a diffusion barrier layer having a similar coefficient of thermal expansion to that of the thermoelectric leg, and thermal stress is not induced during temperature rise and fall, effectively preventing the occurrence of defects such as cracks and interfacial delamination. effect can be derived.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일실시예일 뿐 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. However, the following examples are only preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
<실시예><Example>
[제 1단계] [Step 1]
도 3과 와 같이 열전소재 분말(10‘)과 오믹접합 겸 확산방지층 분말(110’)을 몰드에 장입하여 열전소재 상하부에 오믹접합 겸 확산방지층이 형성될 수 있도록 배치한다. 본 실시예에서는 중온 열전소재 중 하나인 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 예로 들어 설명한다. 오믹접합 겸 확산방지층 분말(110‘)은 마그네슘 실리사이드의 열팽창계수(약 16.5 ppm/℃)에 최대한 근접시킬 수 있는 조성인 Ni0.9Ag0.1을 선택하였다. 도 4는 Ni과 Ag의 상평형도이며, Ni과 Ag는 전 조성에 걸쳐 화합물을 형성하지 않고 합금(alloy) 상태를 유지한다는 것을 알 수 있다. 따라서, Ni1-xAgx 합금의 열팽창계수 αNiAg는 다음과 같은 관계식으로 근사적으로 예측할 수 있다.As shown in FIG. 3 , the
αNiAg ≒ αNi·(1-x) + αAg·x (αNi ≒ 13.3 ppm/℃, αAg ≒ 19.7 ppm/℃)α NiAg ≒ α Ni (1-x) + α Ag x (α Ni ≒ 13.3 ppm/℃, α Ag ≒ 19.7 ppm/℃)
도 5는 Ni1-xAgx 합금의 Ag 조성을 10~40 mol%로 변화시켰을 경우의 열팽창 그래프인데, Ag 조성이 증가할수록 열팽창계수가 증가함을 보여준다. 전술한 표 1은 도 3의 결과로부터 얻은 25~500℃ 범위에서의 평균 열팽창계수이며, Ag가 10 mol%일 때 마그네슘 실리사이드의 열팽창계수 16.5 ppm/℃에 가장 근접함을 알 수 있다.5 is a graph of thermal expansion when the Ag composition of the Ni 1-x Ag x alloy is changed to 10-40 mol%, and shows that the thermal expansion coefficient increases as the Ag composition increases. Table 1 above is the average coefficient of thermal expansion in the range of 25 ~ 500 ℃ obtained from the results of Figure 3, it can be seen that when Ag is 10 mol%, the thermal expansion coefficient of magnesium silicide is closest to 16.5 ppm / ℃.
이어서 고온·고압 하에서 소결(sintering)을 실시한다. 본 실시예에서는 핫프레스(hot press)기술을 사용하여 직경 12.7 mm, 높이 약 15mm의 Mg2Si 잉곳을 합성하였으며, 소결온도는 800 ℃, 소결 중의 압력은 150 MPa였다.Then, sintering is performed under high temperature and high pressure. In this example, a Mg 2 Si ingot having a diameter of 12.7 mm and a height of about 15 mm was synthesized using a hot press technique, and the sintering temperature was 800° C. and the pressure during sintering was 150 MPa.
[제 2단계][Step 2]
소결이 완료된 후 잉곳을 절단가공하여 도 6과 같이 상하부에 오믹접합 겸 확산방지층(110)이 형성된 열전레그(10)를 형성한다. 상기 열전레그(10)는 직육면체 형태로 절단가공하는 것이 일반적이나, 용도에 따라서 그것에 국한되지는 않는다. 도 7은 본 발명자가 마그네슘 실리사이드에 Ni0.9Ag0.1 오믹접합 겸 확산방지층을 소결공정을 통해 형성한 후의 현미경 사진이다.After the sintering is completed, the ingot is cut and processed to form the
상기 1, 2단계는 제 2도전형 열전레그를 형성할 때도 동일하게 적용하며, 열전소재의 재질과 열팽창계수의 크기에 따라서 Ni-Ag 합금 또는 여타 다른 종류의 합금을 적용할 수 있다. 열전소재의 열팽창계수가 합금을 구성하는 금속원소의 열팽창계수로 조절할 수 있는 범위 안에 들어오는 것이 바람직하다.Steps 1 and 2 are equally applied when forming the second conductive type thermoelectric leg, and a Ni-Ag alloy or other type of alloy may be applied depending on the material of the thermoelectric material and the size of the coefficient of thermal expansion. It is preferable that the thermal expansion coefficient of the thermoelectric material falls within a range that can be controlled by the thermal expansion coefficient of the metal element constituting the alloy.
이상의 결과로부터, 본 발명에 따른 확상방지층은 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합하여 열팽창계수를 열전레그와 유사하게 형성할 수 있으며, 따라서 온도 승온 및 등락 시 열 스트레스가 유발되지 않아 크랙(crack) 발생 및 계면 박리 등의 불량현상 발생을 효과적으로 방지하는 것을 확인할 수 있다.From the above results, the anti-expansion layer according to the present invention can form a thermal expansion coefficient similar to that of a thermoelectric leg by mixing at least two or more metals having different thermal expansion coefficients and not forming an intermetallic compound. And it can be confirmed that thermal stress is not induced during fluctuations, effectively preventing the occurrence of defects such as cracks and interfacial delamination.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, preferred embodiments according to the present invention have been described, and the fact that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope of the present invention in addition to the above-described embodiments is one of ordinary skill in the art. It is obvious to them. Therefore, the above-described embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and accordingly, the present invention is not limited to the above description, but may be modified within the scope of the appended claims and their equivalents.
10: 열전레그
11: 제1 도전형 열전레그
12: 제2 도전형 열전레그
20: 기판전극
110: 확산방지층
10': 열전소재 분말
110': 확산방지층 분말10: thermoelectric leg
11: First conductivity type thermoelectric leg
12: second conductivity type thermoelectric leg
20: substrate electrode
110: diffusion barrier layer
10': thermoelectric material powder
110': diffusion barrier layer powder
Claims (10)
상기 열전레그 및 상기 확산방지층은 상호간에 유사한 열팽창계수를 가지고, 몰드의 중심부에 장입된 열전소재 분말 및 상기 몰드의 중심부의 양측에 장입된 확산방지층 분말이 고온 및 고압 하의 핫프레스에 의해 소결되어 합성된 잉곳의 절단가공으로 상기 열전레그 양측에 상기 확산방지층이 일체 성형된 구조로 이루어지되,
상기 확산방지층은,
열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속을 혼합한 합금분말인 상기 확산방지층 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층.In the diffusion prevention layer of a thermoelectric material formed to prevent ohmic bonding and diffusion between a thermoelectric leg and a substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg,
The thermoelectric leg and the diffusion barrier layer have a mutually similar coefficient of thermal expansion, and the thermoelectric material powder charged to the center of the mold and the diffusion barrier layer powder charged to both sides of the center of the mold are sintered by hot press under high temperature and pressure to synthesize Doedoe has a structure in which the diffusion prevention layer is integrally molded on both sides of the thermoelectric leg by cutting processing of the ingot,
The diffusion barrier layer,
The diffusion barrier layer of a thermoelectric material, characterized in that it is formed from the diffusion barrier layer powder, which is an alloy powder in which at least two or more metals having different coefficients of thermal expansion and not forming an intermetallic compound are mixed.
상기 합금분말의 열팽창계수는 하기의 수학식1 에 의하여 예측되는 것을 특징으로 하는 중간층을 구비하는 열전소재의 확산방지층.
[수학식 1]
αAB = αA·xA + αB·(1-xA)
(A: 금속 A, B: 금속 B, α: 열팽창계수, αA는 금속 A의 열팽창계수, αB는 금속 B의 열팽창계수, xA는 금속 A의 몰분율, xB는 금속 B의 몰분율,αAB는 금속 A와 금속 B가 각각 xA, xB의 몰분율(xA + xB = 1)로 혼합된 합금 AB의 열팽창계수임)According to claim 1,
The diffusion prevention layer of a thermoelectric material having an intermediate layer, characterized in that the coefficient of thermal expansion of the alloy powder is predicted by the following Equation 1.
[Equation 1]
α AB = α A x A + α B . (1-x A )
(A: metal A, B: metal B, α: coefficient of thermal expansion, α A is coefficient of thermal expansion of metal A, α B is coefficient of thermal expansion of metal B, x A is mole fraction of metal A, x B is mole fraction of metal B, AB is α being the coefficient of thermal expansion of the alloy AB mixed in a molar fraction (x a + x B = 1) of the metal a and metal B x a, x B, respectively)
상기 열전레그는 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)이며,
상기 확산방지층의 합금은 Ni-Ag 으로 형성되는 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층.According to claim 1,
The thermoelectric leg is magnesium silicide (Mg2Si),
The diffusion barrier layer of the thermoelectric material, characterized in that the alloy of the diffusion barrier layer is formed of Ni-Ag.
상기 합금은 Ni1-xAgx 의 조성비를 가지며,
X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층.5. The method of claim 4,
The alloy has a composition ratio of Ni 1-x Ag x,
X is a diffusion barrier layer of a thermoelectric material, characterized in that in the range of 0.05 to 0.5.
상기 열전레그에 사용되는 열전소재 분말과 상기 확산방지층에 사용되는 확산방지층 분말을 몰드에 장입하되, 상기 몰드의 중심부에는 열전소재 분말을 장입하고, 상기 몰드의 중심부 양측에 확산방지층 분말을 장입하며, 상기 확산방지층 분말은 열팽창계수가 상호간에 상이하고 금속간 화합물을 형성하지 않는 적어도 두 가지 이상의 금속분말이 혼합된 합금분말인 몰드장입단계;
상기 몰드에 장입된 열전소재 분말 및 상기 확산방지층 분말을 고온 및 고압 하에서 소결하고 핫프레스 하여 잉곳을 합성하는 잉곳합성단계; 및
상기 잉곳을 절단가공하여 열전레그 양측에 확산방지층을 형성하는 확산방지층형성단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층 제조방법.A method for manufacturing a diffusion prevention layer of a thermoelectric material formed to prevent ohmic bonding and diffusion between a thermoelectric leg and a substrate electrode formed on both sides of the thermoelectric leg,
The thermoelectric material powder used for the thermoelectric leg and the diffusion barrier layer powder used for the diffusion barrier layer are charged into a mold, the thermoelectric material powder is charged in the center of the mold, and the diffusion barrier layer powder is charged on both sides of the center portion of the mold, The diffusion barrier layer powder is an alloy powder in which at least two or more metal powders having different coefficients of thermal expansion and not forming an intermetallic compound are mixed;
an ingot synthesis step of sintering the thermoelectric material powder and the diffusion barrier layer powder charged into the mold under high temperature and high pressure and hot pressing to synthesize the ingot; and
a diffusion barrier layer forming step of cutting and processing the ingot to form diffusion barrier layers on both sides of the thermoelectric leg;
A method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material comprising a.
상기 열전소재 분말은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)이며,
상기 합금분말은 Ni-Ag 인 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층 제조방법.7. The method of claim 6,
The thermoelectric material powder is magnesium silicide (Mg 2 Si),
The alloy powder is a method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material, characterized in that Ni-Ag.
상기 합금분말은 Ni1-xAgx 의 조성비를 가지며,
X는 0.05 내지 0.5의 범위인 것을 특징으로 하는 열전소재의 확산방지층 제조방법.10. The method of claim 9,
The alloy powder has a composition ratio of Ni 1-x Ag x,
X is a method for manufacturing a diffusion barrier layer of a thermoelectric material, characterized in that in the range of 0.05 to 0.5.
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