KR102310401B1 - 에폭시 투명목재 제조방법 및 이로부터 제조된 에폭시 투명목재 - Google Patents

에폭시 투명목재 제조방법 및 이로부터 제조된 에폭시 투명목재 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 제 1단계; 상기 처리용액으로 처리된 목재를 과산화수소수로 처리하는 제 2단계; 상기 과산화수소수로 처리된 목재를 에폭시 수지 조성물에 함침하는 제 3단계; 및 에폭시 수지를 경화하는 제 4단계;를 포함한다.

Description

에폭시 투명목재 제조방법 및 이로부터 제조된 에폭시 투명목재{Manufacturing method of epoxy transparent wood and epoxy transparent wood manufactured therefrom}
본 발명은 에폭시 투명목재 제조방법 및 이로부터 제조된 에폭시 투명목재에 관한 것이다.
목재는 오래동안 사용된 천연 재료로서, 기본 골격인 셀룰로오스를 포함하는 특징적인 구조를 가지고 있어 널리 사용되는 재료 중 하나이다. 특히 대다수의 목재는 나무에서 물 및 영양물질을 수송하기 위하여 수직으로 정렬된 관 구조를 포함하며, 이를 통해 물, 이온 및 기타 성분을 이송한다.
이러한 목재는 주로 셀룰로오스, 헤미 셀룰로오스 및 리그닌을 포함한다. 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스는 목재의 길이방향으로 관 형태로 정렬되어 있으며, 이러한 관의 평균 직경은 목재의 종류 및 나무의 크기 등에 따라 달라질 수 있다. 이렇게 정렬된 셀룰로오스 관 사이로 리그닌이 분포하며, 리그닌에 의해 목재가 강화되는 특징이 있으며, 이러한 목재의 셀룰로오스 구조를 활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2014-0032131호
본 발명의 목적은 광투과도가 우수한 투명목재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 인장강도와 같은 물리적 성질이 우수한 투명목재를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 제 1단계;
상기 처리용액으로 처리된 목재를 과산화수소수로 처리하는 제 2단계;
상기 과산화수소수로 처리된 목재를 에폭시 수지 조성물에 함침하는 제 3단계; 및
에폭시 수지 조성물을 경화하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 과산화수소 수용액에 포함된 과산화수소 : 물의 중량비는 1:1 내지 5일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 투명목재에서 목재 : 에폭시 수지의 중량비는 1:3 내지 7일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 아황산염 : 염기의 몰비는 1:3 내지 10일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 제 1단계는 1 내지 60시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 제 1단계 후 제 2단계 전 목재에서 염기 및 염을 제거하는 세척단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 제 2단계는 10분 내지 120분간 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 투명목재는 파장이 300 내지 800 ㎚인 범위에서 광투과도가 80% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 투명목재는 인장강도가 17MPa 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔변성 페놀형 에폭시 수지 및 우레탄 변성 에폭시 수지에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 수지는 에폭시 당량이 180 내지 200 g/eq인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 또한 에폭시 투명목재를 제공하며, 본 발명에 의한 에폭시 투명목재는 본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 목재로부터 리그닌을 제거하기 위하여 염기 및 아황선염 처리 후 과산화수소수를 처리함으로써 높은 투명도를 나타낼 수 있으며, 에폭시를 충진하고 경화함으로써 우수한 인장강도를 나타낼 수 있는 장점이 있다.
도 1은 투명목재의 제조 과정에 따른 목재의 형상 변화를 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 투명목재를 SEM으로 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 제조예에 의해 제조된 투명목재의 투명도를 육안으로 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 염기 및 아황산염을 포함하는 용액에 목재를 함침하는 제 1단계;
상기 제 1단계 후, 목재를 과산화수소 수용액에 함침하는 제 2단계;
상기 제 2단계 후, 목재를 에폭시 수지 조성물에 함침하는 제 3단계; 및
에폭시 수지를 경화하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재는 상술한 단계를 포함함으로써 인장강도가 우수하고 투명도가 높은 투명목재의 제조가 가능한 장점이 있다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서, 상기 제 1단계 및 제 2단계의 처리 공정을 거치면서, 목재에서 리그닌을 제거하게 되며, 목재에서 리그닌이 제거되면서 셀룰로오스 구조체만이 잔류하게 된다. 여기에 에폭시 수지 조성물을 충진하고 경화하여 기계강도가 우수한 에폭시 투명목재의 제조가 가능하다. 구체적으로, 셀룰로오스 구조체에 에폭시 수지를 충진함으로써 인장강도가 강화될 뿐만 아니라 셀룰로오스 구조체에 의해 탄성을 갖는 장점이 있다.
구체적으로 상기 제 1단계는 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 제 1단계를 포함한다. 이때 염기는 수용성의 염기인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 구체적으로 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 이용할 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 상기 아황산염 또한 수용성인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 좋게는 아황산나트륨 또는 아황산칼륨 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 처리용액에서 아황산염 : 염기의 몰비는 1: 3 내지 10, 구체적으로는 1: 4 내지 8일 수 있다. 또한, 상기 아황산염의 농도는 0.4 mol/L일 수 있으며, 상기 아황산염 : 염기의 몰비 및 아황산염의 농도를 만족함으로써, 리그닌 제거 효율을 극대화하여 투명도 저하를 예방할 수 있다.
또한, 상기 제 1단계는 리그닌 제거 효율을 현저히 향상시키고, 지나치게 가혹한 조건의 처리용액을 이용하여 셀룰로오스의 손상을 유발하는 문제를 예방하기 위하여 90 내지 110 ℃조건에서 수행될 수 있으며, 12 내지 60시간 동안 상기 목재를 처리용액에 함침하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 상기 제 1단계 후, 목재에 잔류하는 염기 및 아황산염을 제거하는 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 세척단계를 거침으로써 상기 제 2단계의 과산화수소수 처리에 영향을 미치는 것을 방지하고 잔류 리그닌을 함께 제거할 수 있다. 이때 세척은 증류수 또는 탄소수 1 내지 3의 알코올을 이용하여 1 내지 10회 수행될 수 있으며, 다만 상기 제 2단계의 수행 전 마지막 세척은 증류수를 이용하여 세척할 수 있다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 상기 처리용액으로 처리된 목재를 과산화수소수로 처리하는 제 2단계를 포함한다. 이러한 제 2단계를 포함함으로써, 잔류 리그닌을 제거하며, 표백 작용을 통해 최종적으로 제조되는 투명목재의 투명도를 현저히 향상시킬 수 있다. 이때 상기 과산화수소수에 포함되는 과산화수소 : 물의 중량비는 1: 1 내지 5, 구체적으로는 1:2.5 내지 4일 수 있다. 이러한 범위를 만족함으로써, 제조되는 에폭시 투명목재가 300 내지 800 ㎚인 범위에서 광투과도 80% 이상, 좋게는 85%이상을 달성할 수 있다. 물이 적정범위보다 다량 첨가되는 경우 투명도 저하가 발생할 수 있으며, 물이 소량 첨가되는 경우 셀룰로오스 조직의 손상 등으로 인하여 투명목재의 인장강도 등의 저하가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 제 2단계는 85 내지 110 ℃에서 10분 내지 120분간 수행될 수 있으며, 이러한 범위에서 셀룰로오스 조직의 손상 없이 표백과 함께 잔류하는 리그닌의 제거가 가능한 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 상기 제 2단계 후, 3단계의 수행 전 상기 목재를 세척하고 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때 세척은 증류수를 이용하여 수행될 수 있고, 상기 건조는 세척후 증류수를 제거할 수 있는 방법인 경우 제한없이 이용이 가능하다.
본 발명에 의한 에폭시 투명목재 제조방법은 상기 과산화수소수로 처리된 목재를 에폭시 수지 조성물에 함침하는 제 3단계 및 상기 에폭시 수지 조성물을 경화하는 제 4단계를 포함한다. 상기 제 3단계 및 제 4단계를 포함함으로써, 목재에 잔류하는 셀룰로오스 구조체 사이에 에폭시를 충진함으로써, 가시광 투과도가 우수한 에폭시 투명목재를 제조할 수 있다.
이때, 최종적으로 제조되는 투명목재에 포함된 목재 : 에폭시 수지의 중량비는 1:3 내지 8, 구체적으로는 1:4 내지 7일 수 있으며, 에폭시 함량이 너무 낮은 경우 셀룰로오스 구조체를 충분히 채우지 못하여 기계강도가 약해지는 문제가 발생할 수 있으며, 에폭시 함량이 너무 높은 경우 셀룰로오스 구조체에 의한 탄성력 상승 효과를 도모하기 어려운 문제점이 있다.
이때 사용되는 에폭시 수지 조성물은 통상적으로 이용되는 에폭시 수지 조성물인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 제조되는 투명목재의 사용처 등에 따라 달라질 수 있음이 자명하다.
더 나아가, 상기 에폭시 수지 조성물은 통상적으로 이용되는 2액형의 주제 및 경화제를 혼합하여 제조된 것일 수 있으며, 주제와 경화제의 혼합 후 경화의 진행 전 셀룰로오스 구조체가 남은 목재를 함침하는 방법으로 에폭시 수지를 제조할 수 있다.
이때 주제는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔변성 페놀형 에폭시 수지 및 우레탄 변성 에폭시 수지에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으며, 좋게는 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지에서 선택되는 하나 이상의 에폭시 수지를 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 경화제는 아민계열, 안하이드라이드계열에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있고, 좋게는 아민 계열을 이용할 수 있으며, 구체적인 일예로 아민 계열의 경화제는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 다이에틸렌트라이아민(diethylenetriamine), 트라이에틸렌테트라민(triethylenetetramine), 테트라에틸렌펜타민(tetraethylenepentamine), 프로필렌다이아민(propylenediamine) 및 다이에틸아미노프로필아민(diethylaminopropylamine)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 상기 경화제는 에폭시 수지 100 중량부 대비 10 내지 20 중량부 포함될 수 있으며, 다만 에폭시 수지의 에폭시 당량 등에 따라 달라질 수 있다. 상기 경화제가 소량 포함되는 경우 미경화된 에폭시 수지가 발생할 수 있으며, 경화제가 다량 포함되는 경우 기ㅔ강도 저하를 유발할 수 있다.
더욱 좋게는 본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 수지 조성물에 포함되는 에폭시 수지는 에폭시 당량이 180 내지 200 g/eq이며, 25℃ 기준 점도가 11000 내지 13500 cps 것을 이용할 수 있으며, 더욱 좋게는 에폭시 당량이 185 내지 195 g/eq이며, 25℃ 준 점도가 12000 내지 13000 cps인 것을 이용할 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 에폭시 수지 조성물을 이용하는 경우 제조되는 에폭시 투명목재의 인장강도가 17MPa 이상, 구체적으로는 20 MPa 이상, 더욱 구체적으로는 22 내지 30MPa일 수 있다. 나아가, 본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재는 상술한 인장강도 범위를 만족하면서도, 굴곡강도가 35 내지 45 MPa일 수 있으며, 이는 에폭시 투명목재가 일정 수준이상의 유연성을 나타내면서도, 기계강도의 심각한 저하가 유발되지 않음을 의미할 수 있다.
에폭시 당량 또는 점도가 낮은 에폭시 수지를 이용하는 경우 충분한 경도 등의 기계적 특성을 나타내기 어려우며, 에폭시 당량 또는 점도가 높은 에폭시 수지를 이용하는 경우 셀룰로오스 구조체에 균일하게 에폭시 수지가 분포하기 어려운 문제가 발생하거나, 점도 조절을 위한 과량의 용매 첨가로 경화 시간이 현저히 지연되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 에폭시 수지 조성물이 2액형의 주제 및 경화제를 혼합하여 제조된 것인 경우, 상기 주제는 상기 에폭시 수지 외에 점도 조절을 위한 용매를 더 포함할 수 있다. 이때 용매는 에폭시 수지 조성물의 점도를 저하시킬 수 있는 유기용매인 경우 제한이 없으나, 좋게는 아세톤 등을 이용할 수 있다. 구체적으로, 상기 에폭시 수지 조성물은 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 용매 20 내지 50 중량부를 포함할 수 있으며, 용매가 너무 적은 경우 셀룰로오스 구조체에 에폭시 수지를 균일하게 충진하기 어려우며, 용매가 너무 많은 경우 경화시간이 지연되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 에폭시 수지 조성물이 2액형의 주제 및 경화제를 혼합하여 제조된 것인 경우, 상기 경화제는 경화촉진제를 더 포함할 수 있다. 경화촉진제는 당업계에 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있지만, 바람직하게는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 트리페닐포스핀과 파라벤조페논의 배위화합물, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 첨가되는 경화 촉진제는 경화촉진제의 종류 및 목적하는 경화시간 등에 따라 달라질 수 있으나, 좋게는 상기 에폭시 수지 100 중량부 대비 0.1 내지 1 중량부 포함될 수 있으며, 이러한 범위에서 경화를 촉진함과 동시에 지나치게 빠른 경화로 인하여 셀룰로오스구조체에 균일하게 에폭시수지가 분포하지 못하는 문제를 예방할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 에폭시 투명목재에서 목재 : 에폭시 수지의 중량비는 1:3 내지 7, 더욱 구체적으로는 1:4 내지 6일 수 있으며, 에폭시수지가 소량 첨가되는 경우 셀룰로오스 구조체 사이에 에폭시 수지 조성물이 충분히 충진되지 못하여 기계강도 및 투명도의 저하가 발생할 수 있으며, 에폭시수지가 다량 첨가되는 경우 셀룰로오스 구조체에 의한 탄성 효과를 도모하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서, 상기 에폭시 투명목재는 상술한 바와 같이 셀룰로오스 구조체에 의하여 에폭시 수지를 경화한 경우 대비 우수한 탄성 인장 변형률 가지게 되며, 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법으로 제조된 에폭시 투명목재는 인장 변형률(tensil strain)이 0.14% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 에폭시 투명목재 제조방법에서 상기 목재는 통상적으로 지칭되는 목재인 경우 제한없이 이용이 가능하나, 좋게는 발사 나무(balsa wood, Ochroma pyramidale)를 이용할 수 있으며, 발사 나무를 이용할 경우 제조되는 에폭시 투명목재가 높은 인장강도 등의 물리적 특성을 나타내면서도 무게가 가벼워 다양한 분야에 응용이 가능한 장점이 있다.
본 발명은 또한 에폭시 투명목재를 제공하며, 본 발명에 의한 에폭시 투명목재는 본 발명의 일 실시예에 의한 제조방법으로 제조된 것일 수 있다. 제조된 에폭시 투명목재는 우수한 광투과도 및 인장강도 등의 기계강도를 가져, 다양한 분야에서 유리를 대체할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
1.리그닌의 제거
가로×세로×두께가 3㎝×7㎝×0.5㎝인 Balsa wood 조각을 준비하고, 80 ℃ 오븐에서 24시간 동안 건조하였다. 건조된 Balsa wood 조각을 NaOH(2.5mol/L)와 Na2SO3(0.4mol/L)가 포함된 끓는 수용액에 함침하여 36시간 동안 방치한 뒤, 증류수로 3회 세척하였다. 이후, 과산화수소:증류수의 비율이 1:3인 끓는 용액에 목재를 1시간 동안 함침한 후, 냉수로 세척하고, 에탄올로 3회 추가 세척하고 건조하여 리그닌이 제거되고 셀룰로오스 구조체가 남은 목재를 제조하고, 그 무게를 측정하였다.
2. 에폭시 수지 첨가
에폭시 당량이 약 190 g/eq이며, 25℃ 기준 점도가 약 12500 cps인 액상 비스페놀 A 100 g과 아세톤 용매 30 g을 혼합하여 주제를 제조하였다. 이와 별개로, 경화제로 tetraethylenepentamine 15 g, 경화촉진제로 벤질디메틸아민 0.5 g을 혼합하여 경화제를 제조하였으며, 상기 목재 크기에 맞는 몰드에 상기 주제와 경화제를 혼합한 혼합액을 주입하고, 상기 목재를 함침하고 상온에서 24시간 방치하는 방법으로 경화하였다. 경화 후 셀룰로오스 구조체가 남은 목재 : 추가된 에폭시 수지 조성물의 중량비가 1:5인 것을 확인하였다.
제조예 1에서 제조된 투명목재를 SEM으로 관찰하고 그 결과를 도 2로 나타내었으며, 도 2를 참고하면 셀룰로오스 구조체 사이에 에폭시 수지가 충진된 형상을 나타냄을 확인할 수 있다.
[제조예 2]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 리그닌 제거단계에서 과산화수소:증류수의 비율을 1:3.5로 혼합하여 목재를 함침한 뒤, 투명목재를 제조하였다.
[제조예 3]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 리그닌 제거단계에서 과산화수소:증류수의 비율을 1:1로 혼합하여 목재를 함침한 뒤, 투명목재를 제조하였다.
[제조예 4]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 과산화수소:증류수의 비율을 1:5로 혼합하여 목재를 함침한 뒤, 투명목재를 제조하였다.
[제조예 5]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 에폭시 수지를 에폭시 당량이 약 182 g/eq이며, 25℃ 기준 점도가 약 9000 cps인 것을 이용하여 투명목재를 제조하였다.
[제조예 6]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 에폭시 수지를 에폭시 당량이 약 200 g/eq이며, 25℃ 기준 점도가 약 18000 cps인 것을 이용하여 투명목재를 제조하였다.
[제조예 7]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 경화 후 셀룰로오스 구조체가 남은 목재 : 추가된 에폭시 수지 조성물의 중량비가 1:2.5가 되도록 에폭시 수지를 첨가하였다.
[제조예 8]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 경화 후 셀룰로오스 구조체가 남은 목재 : 추가된 에폭시 수지 조성물의 중량비가 1:8이 되도록 에폭시 수지를 첨가하였다.
제조된 투명목재의 인장강도 측정
제조예에서 제조된 투명목재 및 건조된 balsa wood의 인장강도를 각각 측정하고 그 결과를 표 1로 나타내었다.
제조된 투명목재의 투명도 측정
제조예에서 제조된 투명목재의 파장이 300 내지 800 ㎚인 범위에서 평균 광투과도를 UV-vis로 측정하고 그 결과를 표 1로 나타내었다.
  인장강도(MPa) 인장변형률(%) 광투과도(%)
제조예 1 24.6 0.15 86
제조예 2 23.5 0.15 85
제조예 3 21.5 0.12 83
제조예 4 20.4 0.11 66
제조예 5 19.2 0.12 81
제조예 6 16.3 0.11 79
제조예 7 18.5 0.08 75
제조예 8 22.5 0.12 83
balsa wood 16.0 0.002 -
표 1을 참고하면, 제조예 1 및 2에서 제조된 투명목재의 인장강도 및 광투과도가 우수한 것을 확인할 수 있다. 과산화수소 : 물을 1:1의 비율로 첨가한 제조예 3의 경우 셀룰로오스 구조의 일부 손상으로 인장강도 저하가 발생함을 확인할 수 있으며, 과산화수소 : 물의 비율이 1:5인 제조예 4의 경우 광투과도의 저하가 발생함을 확인할 수 있다. 점도 및 에폭시 당량이 낮은 에폭시를 이용한 제조예 5의 경우 인장강도가 다소 낮아짐을 확인할 수 있으며, 점도 및 에폭시 당량이 높은 에폭시를 이용한 제조예 6의 경우 인장강도 및 광투과도의 현저한 저하가 발생하며, 이는 셀룰로오스 구조체 사이에 균일하게 에폭시 수지가 분포하지 못한 결과로 판단된다. 제조예 7 또한 소량의 에폭시 첨가로 제조예 6과 같이 인장강도 및 광투과도의 저하가 발생함을 확인할 수 있으며, 제조예 8에서 제조된 투명목재의 경우 인장강도 및 광투과도가 양호하나, 제조된 투명목재의 탄성이 거의 나타나지 않으며, 셀룰로오스 구조체없이 에폭시 수지를 경화한 경우 대비 물성 차이가 거의 나타나지 않는 것을 확인하였다.
제조된 투명목재의 굴곡강도 확인
제조예 1에서 제조된 시편과 제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 셀룰로오스 구조체 없이 에폭시 수지만을 경화하여 제조한 에폭시 시편의 굴곡강도를 각각 측정하고 그 결과를 표 2로 나타내었다.
측정된 시편은 길이 100 ㎜, 가로 10 ㎜ 두께 3 ㎜인 것을 이용하여, 만능재료시험기로 측정하였다.
  제조예 1 에폭시 시편
굴곡강도(MPa) 43 60
표 2의 결과를 참고하면, 에폭시 시편 대피 에폭시 투명목재의 굴곡강도가 낮은 것을 확인할 수 있으며, 이를 통하여 에폭시 만으로 제조된 시편 대비 에폭시 투명목재의 유연성이 향상된 것을 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 제 1단계;
    상기 처리용액으로 처리된 목재를 과산화수소수로 처리하는 제 2단계;
    상기 과산화수소수로 처리된 목재를 에폭시 수지 조성물에 함침하는 제 3단계; 및
    에폭시 수지 조성물을 경화하는 제 4단계;를 포함하며,
    상기 처리용액에서 아황산염 : 염기의 몰비는 1: 4 내지 8이며,
    상기 과산화수소수는 과산화수소 : 물의 중량비는 1:2.5 내지 4이고, 파장이 300 내지 800 nm인 범위에서 광투과도가 85% 이상인 것을 특징으로 하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 투명목재에서 목재 : 에폭시 수지의 중량비는 1:3 내지 7인 것을 특징으로 하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1단계는 1 내지 60시간 동안 수행되는 에폭시 투명목재 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1단계 후 제 2단계 전 목재에서 염기 및 염을 제거하는 세척단계를 더 포함하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2단계는 10분 내지 120분간 수행되는 에폭시 투명목재 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 투명목재는 인장강도가 17MPa 이상인 것을 특징으로 하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔변성 페놀형 에폭시 수지 및 우레탄 변성 에폭시 수지에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 에폭시 당량이 180 내지 200 g/eq인 것을 특징으로 하는 에폭시 투명목재 제조방법.
  12. 제 1항, 제 3항, 제 5항 내지 제 7항, 제 9항 내지 제11항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 에폭시 투명목재.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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