KR102302471B1 - 드로잉 캔용 냉연 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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유타 다이로쿠노
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Abstract

이 드로잉 가공용 냉연 강판은, 소정의 화학 조성을 갖고, 결정립도 번호가 11.0 이상인 페라이트 단상 조직을 갖고, 판 두께가 0.15 내지 0.50㎜이고, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 강판의 L방향에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％이고, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과 및 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15이다.

Description

드로잉 캔용 냉연 강판 및 그 제조 방법
본 발명은, 드로잉 캔용 냉연 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2017년 04월 19일에, 일본에 출원된 특허 출원 제2017-083214호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
단1 내지 단5 전지, 버튼 전지, 대형 하이브리드 전지 등의 전지 캔이나, 각종 용기는, 냉연 강판 또는 냉연 강판의 표면에 Ni 도금, Ni 확산 도금, Sn 도금 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금(금속 Cr층과 Cr 수화 산화물층의 2층으로 이루어지는 도금) 등의 각종 도금이 실시된 냉연 도금 강판(이후, 도금을 갖는 것을 포함하여 총칭하여 냉연 강판이라고 칭하는 경우가 있음)에, 엄격한 다단의 드로잉 가공이나 DI(Drawing and Ironing: 드로잉 아이어닝) 가공 등을 행하여 제조된다. 혹은, 도금을 갖지 않는 냉연 강판을 제관 후에 Ni 도금, Sn 도금, TFS 도금 등의 각종 도금 또는 도장이 실시되어 캔 용기로 된다.
이들 캔 용기에 사용되는 냉연 강판에 요구되는 주된 특성은, (1) 프레스 성형성(가공 시에 균열 등의 결함이 발생하는 일 없이 성형 가능한 것), (2) 내표면 거칠음성(프레스 가공 후의 표면 거칠음이 작은 것), (3) 내이어링성(소재의 이방성이 작고 딥 드로잉 가공 후의 귀 발생이 작은 것), (4) 비시효성(드로잉 가공 시에 스트레처 스트레인이 발생하지 않는 것)이다.
한편, 하이브리드 자동차 등에 사용되는 전지 캔에서는, 점점 성능 향상이 요구되고 있고, 더 엄격한 프레스 가공에 견딜 수 있는 강판이 요구되고 있다. 상술한 성능 향상을 위해서는, 프레스 성형성이 우수하고, 높은 평균 소성 변형비 rm과 작은 |Δr|(Δr의 절댓값)을 갖고, 비시효성이며, 내표면 거칠음성이 우수한 냉연 강판이 요구된다.
종래의 드로잉 캔용 냉연 강판은, 예를 들어, 일본 특허 제3516813호(특허문헌 1), 일본 특허 제3996754호(특허문헌 2), 일본 특허 제4374126호(특허문헌 3) 및 일본 특허 제5359709호(특허문헌 4)에 개시되어 있다.
특허문헌 1에는, C: ≤0.0030wt％, Si: ≤0.05wt％, Mn: ≤0.5wt％, P: ≤0.03wt％, S: ≤0.020wt％, sol.Al: 0.01 내지 0.100wt％, N: ≤0.0070wt％, Ti: 0.01 내지 0.050wt％, Nb: 0.008 내지 0.030wt％, B: 0.0002 내지 0.0007wt％, 잔부가 Fe 및 불가피 원소로 이루어지는 조성을 갖고, 결정립도 No.가 10.0 이상, HR30T가 47 내지 57인 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 강판이 개시되어 있다. 상기 드로잉 캔용 강판은, 표면 결함을 억제할 수 있다고 특허문헌 1에는 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, C: 0.0050 내지 0.0170％, Si: ≤0.35％, Mn: ≤1.0％, P: ≤0.020％, S: ≤0.025％, sol.Al: 0.005 내지 0.100％, N: ≤0.0070％, Ti: (6 내지 20)×C％, 잔부가 Fe 및 불가피 원소로 이루어지는 조성을 갖고, Δr값이 ＋0.15 내지 －0.12의 범위이고, 평균 r값≥1.20, 재결정립의 GS.no가 8.5 내지 11.0이고, 이어링률이 1.0％ 이하인 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 3에는, 질량％로, C: 0.045 내지 0.100％, Si: ≤0.35％, Mn: ≤1.0％, P: ≤0.070％, S: ≤0.025％, sol.Al: 0.005 내지 0.100％, N: ≤0.0060％, B: B/N＝0.5 내지 2.5, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖고, 판 두께 t가 0.15 내지 0.60㎜, Δr값이 ＋0.15 내지 －0.08의 범위이고, 재결정 어닐링 시의 가열 속도를 5℃/sec 이상으로 함으로써 강판의 결정 방위를 랜덤화시킨 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 강판은 개시되어 있다. 상기 드로잉 캔용 강판은 특히, 내이어링성이 우수하다고 특허문헌 3에는 기재되어 있다.
특허문헌 4에는, 질량％로, C: 0.0035 내지 0.0080％, Si: ≤0.35％, Mn: ≤1.0％, P: ≤0.030％, S: ≤0.025％, sol.Al: 0.003 내지 0.100％, N: ≤0.0100％, Nb≤0.040％이고 또한 (3 내지 6)×C％, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖고, Δr값이 ＋0.15 내지 －0.15, 평균 r값: 1.00 내지 1.35, 재결정립의 GS.No: 11.0 내지 13.0, 이어링률: 2.5％ 이하인 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 강판이 개시되어 있다. 상기 드로잉 캔용 강판은, 내이어링성 및 드로잉 가공 후의 표면 품위가 우수하다고 특허문헌 4에는 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1의 냉연 강판의 결정립도 번호는 10.3 내지 10.9(특허문헌 1의 표 2 참조), 특허문헌 2의 냉연 강판의 결정립도 번호는 8.8 내지 10.8(특허문헌 2의 표 2 참조)이고, 모두 입경이 크다. 내표면 거칠음성은 결정립이 클수록 악화되므로, 이들 특허문헌에 개시된 냉연 강판에서는, 내표면 거칠음성이 문제로 된다.
특허문헌 3에는, 얻어진 드로잉 캔용 강판이 내이어링성이 우수한 것은 개시되어 있지만, 결정립도 번호에 대해서는 개시가 없다. 또한, 저탄소강이므로 평균 소성 변형비 rm이 1.0 정도의 낮은 값이라고 추정된다.
특허문헌 4의 냉연 강판의 결정립도 번호는 11.6 내지 12.1(특허문헌 4의 표 2 참조)이고 입경은 작지만, 평균 r값이 1.05 내지 1.35(특허문헌 4의 표 2 참조)로 낮다. 따라서, 프레스 성형성이 낮다고 생각된다.
이상과 같이, 종래 기술에서는 프레스 성형성(드로잉 가공성)과 내표면 거칠음성을 동시에 향상시켜, 더욱 양호한 내이어링성과 비시효성을 갖는 강판을 얻는 것은 곤란했다.
입도 번호란, JIS G 0551(2013)에 이하의 식으로 정의되어 있고, 결정 입경이 작을수록 입도 번호는 커진다. 여기서, m은 시험편 단면의 1㎟당의 평균 결정립 수, G는 입도 번호이다.
m＝8×2G
또한, 특히 전지 캔 등의 용도를 상정한 경우에는, 드로잉 캔용 강판에 Ni 도금을 실시한 강판이 사용되는 경우가 많다. Ni 도금 강판은, Ni의 우수한 화학적 안정성으로부터, 알칼리 망간 건전지, 리튬 이온 전지, 니켈 수소 전지 등, 각종 전지 케이스로서 사용된다. 근년에는, 전지 캔용의 Ni 도금 방법으로서, 종전의, 제관 후에 배럴 도금 하는 방법 대신에, 제관 전의 강대에 미리 Ni 도금하는 방법이 사용되고 있다. 미리 Ni 도금을 행하는 경우, 제조 비용이나 도금의 균일성의 점에서, 제관 후에 배럴 도금하는 경우에 비해 우위이다. 단, 제관 전에 Ni 도금된 채의 Ni 도금 강판은, 제관 시의 가공에 의해 Ni 도금층에 크랙이 발생하거나, 도금 피막이 박리되거나 하는 경우가 있다. 이와 같은 크랙이나 박리는 내식성의 저하로 연결된다.
이와 같은 문제에 대하여, 예를 들어 특허문헌 5(일본 특허 공개 평6-2104호 공보)에서는, 냉연 강판 위에 도금층 두께가 1 내지 5㎛인 Ni 도금을 형성한 후, 저온(450 내지 680℃)에서 장시간(6 내지 13hr)의 열처리에 의해 Ni 도금층을 Fe-Ni 확산층으로 한, 고내식성 Ni 도금 강대가 나타나 있다.
Ni 도금 후에 열처리하면, Ni 도금과 강판의 계면에 Fe-Ni 확산 합금층이 형성됨으로써, 도금층의 밀착성이 향상된다(이하, Ni 도금 강판을 열처리하고, 적어도, Ni 도금과 강판의 계면에 Fe-Ni 확산 합금층을 형성한 강판을 Ni 확산 도금 강판이라고 함). 또한, Fe이 확산되지 않고 표층에 남은 Ni 도금층은, 재결정한 연질의 Ni 도금층으로 되어, 가공 시에 균열되기 어렵다. 그 때문에, 가공 후의 소지 강판 노출을 적게 할 수 있다. 한편, 재결정된 연한 Ni 도금층은, 프레스 시에 금형으로 시징되기 쉬워, 생산성을 떨어뜨리는 경우가 있다.
본 발명자들의 검토 결과, 특허문헌 5의 열처리 조건에서는, 이와 같은 재결정한 연한 Ni 도금층이 잔존할 가능성이 높은 것을 알 수 있었다.
Ni 도금층의 금형으로의 시징을 억제하기 위해서는, Fe을 표층까지 확산시키면 된다. 특허문헌 6(일본 특허 공개 제2014-47359호 공보)에는, 강판의, 적어도 전지 용기의 내면측으로 되는 면에 Ni 도금층을 형성한 후에, 열확산 처리를 행함으로써 형성된 Fe-Ni 확산층을 갖고, 상기 Fe-Ni 확산층의 최표층에 있어서의 Ni과 Fe의 비율이, Ni/Fe의 몰비로 7.5 이하이고, 또한 상기 Fe-Ni 확산층의 두께가 0.6㎛ 이상인 것을 특징으로 하는, 전지 용기용 표면 처리 강판이 개시되어 있다. 이 표면 처리 강판은, 특히, 전해액으로서 비수 전해액을 사용하는 전지의 전지 용기로서 사용한 때에, 비수 전해액 중으로의 Fe이나 Ni의 용출을 억제할 수 있고, 공식이나 누액의 발생, 전지 특성의 저하를 유효하게 방지할 수 있다고 기재되어 있다.
특허문헌 6에서는, 열확산 처리를 실시하기 전에 있어서의 Ni 도금층의 두께는, 바람직하게는 1.0㎛ 이하(Ni 부착량으로서는 8.9g/㎡ 이하)라고 기재되어 있다. 그 이유로서, 특허문헌 6에서는, Ni 도금층의 두께가 1.0㎛ 이하이면, 열 처리 온도: 700 내지 800℃, 열처리 시간: 10 내지 300초의 조건에서 연속 어닐링한 경우에, 최표층까지 Fe을 확산시킬 수 있지만, 한편, Ni 도금층의 두께가 1.0㎛ 초과이면, 상기한 조건에서 연속 어닐링한 경우에, 도금의 표층 부분에 Fe과 합금화되어 있지 않은 Ni이 잔존하기 때문이라고 기재되어 있다.
최근에는, Ni 확산 도금 강판의 보급에 수반하여, 캔용 강판으로서의 우수한 성형성(내이어링성을 포함함)이나, 내표면 거칠음성을 구비한 후에, 도금층의 최표층부에 일정 농도 이상의 Fe을 함유한, Ni 부착량이 9.0g/㎡ 이상인 Ni 확산 도금 강판에 대한 잠재적인 수요가 있다. 그러나, 특허문헌 6에서는, Ni 부착량이 9.0g/㎡ 이상이고 Fe이 표면까지 확산된 Ni 확산 도금을 얻을 수 없다.
또한, Fe을 Ni 도금층의 표층까지 확산된 Ni 확산 도금 강판을 제조하려고 하는 경우, 강판 모재의 재결정 조건과 Ni-Fe의 상호 확산의 조건이 반드시 일치하는 것은 아니다. 모재의 입성장을, 최적의 정도로 억제할 수 있는 열처리 조건에서는, 두꺼운 Ni 도금의 표층부에, 전혀 합금화되어 있지 않은 Ni이 남는 문제가 있다. 이와 같은 문제는, 부착량이 큰 Ni 도금을 구비한 냉연 강판(강판은 미어닐링)일수록 현저해진다.
상술한 특허문헌 6에서는, 모재의 결정립도의 제어에 대해서는 충분한 배려가 이루어져 있지 않다.
일본 특허 제3516813호 공보 일본 특허 제3996754호 홍보 일본 특허 제4374126호 공보 일본 특허 제5359709호 공보 일본 특허 공개 평6-2104호 공보 일본 특허 공개 2014-47359호 공보
본 발명의 목적은, 프레스 성형성(드로잉 가공성), 캔의 내표면 거칠음성 및 내이어링성이 우수하고, 비시효성인, 드로잉 캔용 냉연 강판을 제공하는 것이다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판은, 화학 조성이, 질량％로, C: 0.0060 내지 0.0110％, Si: 0.50％ 이하, Mn: 0.70％ 이하, P: 0.070％ 이하, S: 0.050％ 이하, Sol.Al: 0.005 내지 0.100％, N: 0.0025％ 미만, 식 (1)을 만족시키는 Nb, B: 0 내지 0.0030％, Ti: 0 내지 0.035％를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고, 결정립도 번호가 11.0 이상인 페라이트 단상 조직을 갖고, 판 두께가 0.15 내지 0.50㎜이고, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 강판의 L방향에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％이고, 100℃에서 1시간의 상기 시효 처리를 실시한 후의 강판에 있어서, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과 및 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15이다.
Figure 112019107743714-pct00001
여기서, 식 (a) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 함유량(질량％)이 대입된다.
(2) 상기 (1)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, 또한, Ni 도금층, Ni 확산 도금층, Sn 도금층 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금층 중 어느 것을 표면에 구비해도 된다.
(3) 상기 (2)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, Ni의 부착량이 9.0 내지 27.0g/㎡인 Ni 확산 도금층을 갖고, 상기 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도를 XPS에 의해 분석한 경우, Fe 농도가 질량％로 3 내지 80％여도 된다.
(4) 상기 (2)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, Ni의 부착량이 9.0 내지 22.5g/㎡인 Ni 확산 도금층을 갖고, 상기 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도를 XPS에 의해 분석한 경우, Fe 농도가 질량％로 3 내지 80％여도 된다.
(5) 본 발명의 다른 양태에 관한 드로잉 캔용 강판의 제조 방법은, (1)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법이며, (1)에 기재된 화학 조성을 갖는 주조편을 1000 내지 1280℃로 가열하고, 압연 마무리 온도 870 내지 960℃에서 마무리 압연을 실시하고, 마무리 압연 후 냉각하여 450℃ 이상 700℃ 미만에서 권취하여, 열연 강판을 제조하는 공정과, 상기 열연 강판에 대하여 80％ 이상 90％ 미만인 냉간 압연율의 냉간 압연을 실시하여, 0.15 내지 0.50㎜의 판 두께를 갖는 냉연 강판을 제조하는 공정과, 상기 냉연 강판을 810 내지 850℃에서 균열하고, 그 후, 냉각하는, 연속 어닐링을 실시하는 공정과, 상기 연속 어닐링 후의 상기 냉연 강판을 0.5 내지 5.0％의 압하율로 조질 압연하는 공정을 구비한다.
(6) 상기 (5)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법에서는, 상기 열연 강판을 제조하는 공정에서는, 상기 주조편을 1100 내지 1230℃에서 가열하고, 600 내지 670℃에서 권취하여, 상기 열연 강판을 제조해도 된다.
(7) 상기 (5) 또는(6)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법에서는, 상기 조질 압연을 실시한 후, 또한, 상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni 도금 처리, Sn 도금 처리 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금 처리의 어느 것을 실시해도 된다.
(8) 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법에서는, 상기 냉연 강판을 제조하는 공정 후이며, 상기 연속 어닐링을 실시하는 공정 전에, 상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni의 부착량이 9.0 내지 27.0g/㎡인 Ni 도금 처리를 실시해도 된다.
(9) 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법에서는, 상기 냉연 강판을 제조하는 공정 후이며, 상기 연속 어닐링을 실시하는 공정 전에, 상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni의 부착량이 9.0 내지 22.5g/㎡인 Ni 도금 처리를 실시해도 된다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 프레스 성형성(드로잉 가공성), 캔의 내표면 거칠음성 및 내이어링성이 우수하고, 비시효성인, 드로잉 캔용 미세 입자 냉연 강판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, 모재 강판 위에 Ni 부착량이 큰, Ni 확산 도금층을 형성한 경우에는, Ni 확산 도금층의 최표층에 적합한 Fe 농도를 확보하면서, 모재 결정립을 미세화할 수 있다.
도 1은 C 함유량 및 F1(＝Nb/C)과, 재질 특성의 관계를 도시하는 도면이다.
본 발명자들은, 프레스 성형성, 제관 후의 캔의 내표면 거칠음성, 내이어링성, 비시효성에 대하여 조사, 검토를 행하여, 다음의 지견을 얻었다. 여기서, 전술한 바와 같이, 냉연 강판과, 냉연 도금 강판을 총칭하여, 냉연 강판이라고 칭하는 경우도 있다.
프레스 성형성은 일반적으로, 평균 소성 변형비 rm(이후, 평균 r값이라고 칭하는 경우가 있음)이 높을수록 양호한 특성이 얻어지는 것이 알려져 있다. Nb 첨가 극저탄소강(Nb-SULC) 등으로 대표되는 IF(Interstitial Free)강은, 높은 평균 r값을 갖는다. 그러나, 일반적으로, IF강의 결정립은 저탄소강에 비해 조대하다. 이와 같은 IF강에 있어서 평균 r값을 더 높이려고 하면, 어닐링 시의 온도를 높일 필요가 있어, 결정립이 더욱 조대화된다.
한편, 제관 후의 냉연 강판 표면에 발생하는 표면 거칠음은, 제관 전의 냉연 강판의 결정립이 미세할수록 억제할 수 있다. 특히, 전지 캔 등의 용도에 있어서는, 상부 덮개의 밀봉부의 시일성을 확보할 필요가 있으므로, 종래 이상으로 매우 우수한 드로잉 가공 후의 표면 품위가 요구된다. 이와 같은 요구에 따르는 경우, 결정립도 번호를 11.0 이상(평균 결정 입경≤7.8㎛)으로 할 필요가 있다.
상술한 바와 같이, IF강을 사용함으로써 높은 평균 r값이 얻어진다. 한편, 내표면 거칠음성은 결정립이 클수록 악화된다. 그 때문에, 결정립이 큰 IF강을 사용하여 프레스 성형성과 내표면 거칠음성을 양립하는 것은 곤란하다. 저탄소강을 사용하면 결정립을 미립화할 수 있지만, 높은 평균 소성 변형비 rm을 얻는 것은 곤란하다. 따라서, 저탄소강을 사용해도 프레스 성형성과 내표면 거칠음성을 양립하는 것은 곤란하다.
내이어링성은 r값의 면내 이방성(이하, 단순히 면내 이방성이라고 칭하는 경우가 있음) Δr의 절댓값이 작을수록 양호하다. 구체적으로는, Δr의 절댓값이 작을수록 딥 드로잉 가공 시의 귀의 발생이 작아진다. 내이어링성이 양호하면 드로잉 캔의 이어링에 수반하는 강판 수율이 개선되고, 다단의 드로잉 가공이나 DI 가공에 있어서의 이어링 기인의 공정 사이의 순차 이송 트러블이나 이어링 선단의 찢어짐에 의한 압박흔 등을 저감할 수 있다.
rm, Δr은 각각 하기의 (I), (II)식으로 정의된다.
Figure 112019107743714-pct00002
단, r0: 압연 방향의 r값, r90: 압연 직교 방향의 r값, r45: 압연 방향으로부터 45° 방향의 r값이다.
또한, 각 방향의 r값은 하기의 (III)식으로 구해진다.
Figure 112019107743714-pct00003
단, t0: 변형 전의 판 두께, t: 변형 후의 판 두께, w0: 변형 전의 판 폭, w: 변형 후의 판 폭이다.
면내 이방성의 절댓값 |Δr|을 작게 하기 위해서는, 결정립을 미세하게 하는 것이 유효하다.
스트레처 스트레인이 발생하면, 캔 주위면 및 캔 바닥에 요철이 형성된다. 전지 캔(드로잉 캔)이 이와 같은 요철 형상을 가지면, 접촉 전기 저항이 커지므로 바람직하지 않을뿐만 아니라, 캔의 인장 강성이 저하되고, 캔의 내내 외압 강도도 저하되는 경우가 있다. 그 때문에, 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, 드로잉 가공 시에 스트레처 스트레인이 발생하는 것을 억제해야만 한다.
스트레처 스트레인은, 과잉의 고용 C가 강 중에 존재하는 경우에, 코트렐 효과에 의해 발생한다. 구체적으로는, 냉연 강판에 외력이 작용한 경우, 고용 C에 의한 코트렐 효과에 의해, 항복점까지는 전위가 이동하지 않고, 항복점에서 전위가 한번에 고용 C로부터 해방되어 이동함으로써 항복점 연신율(YP－EL)이 발생한다. 이때, 스트레처 스트레인이 발생한다. 즉, 스트레처 스트레인은 강판이 변형될 때의 항복점 연신율(YP－EL: 항복 직후에 항복점보다도 작은 변형 저항으로 진행되는 정상 변형의 연신량)에 기인하여 발생한다. 그 때문에, 항복점 연신율이 0이면, 장기에 걸쳐서 스트레처 스트레인의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명자들이 검토한 결과, 스트레처 스트레인의 발생을 억제하면서, 프레스 성형성, 내표면 거칠음성 및 내이어링성을 높이기 위해, C 함유량을 0.0060 내지 0.0110％로 하고, 또한 Nb 함유량이 식 (1)을 만족시키는 양으로 한 강판에, 소정의 온도 영역에서 어닐링을 행하여, 조직을 결정립도 번호가 11.0 이상인 페라이트 단상 조직으로 하는 것이 중요한 것을 알아냈다.
Figure 112019107743714-pct00004
여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 함유량(질량％)이 대입된다.
여기서, F1＝Nb/C라고 정의한다. F1은 C 고용량과 Nb 탄화물에 의한 페라이트 입자의 미세화에 관한 지표이다.
F1이 500×C보다도 낮으면, 강 중의 C 함유량에 대한 Nb 함유량이 너무 적다. 이 경우, 강 중의 C가 NbC로서 충분히 석출되지 않으므로, 강 중에 고용한 채의 C양(고용 C양)이 과잉으로 많아진다. 그 결과, 고용 C의 코트렐 효과에 의해, 항복점 연신율 YP－EL이 발생하고, 스트레처 스트레인이 발생한다.
한편, F1이 8.0보다도 높으면, C 함유량에 대한 Nb 함유량이 너무 많다. 이 경우, NbC가 조대화되어 핀 고정 효과가 저하된다. 그 때문에, 페라이트 입자가 조대화되고, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 된다. 이 경우, 표면 거칠음이 발생하기 쉬워진다.
F1이 식 (1)을 만족시키는 경우, 적절한 양의 Nb 탄화물이 생성되어 페라이트 입자가 미세화되고, 결정립도 번호가 11.0 이상으로 된다. 그 때문에, 내표면 거칠음성이 높아진다. 또한, 고용 C양이 저감되기 때문에, 스트레처 스트레인이 발생하지 않는다. 또한, 페라이트 입자가 미세화되어, 면내 이방성의 절댓값 |Δr|이 낮게 억제된다.
도 1은 C 함유량 및 F1(＝Nb/C)과, 재질 특성의 관계를 도시하는 도면이다. 도 1은 상세히 후술하는 실시예 중 C 함유량 및 Nb/C 이외의 성분 및 제조 조건이 본 발명의 범위에 있는 것에 대하여, C 함유량 및 F1과 재질 특성의 관계를 정리한 도면이다. 재질 특성에 대해서는, 결정립도 번호가 11.0 이상이고, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 드로잉 캔용 냉연 강판의 L방향(압연 방향)에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％이고, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과 및 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15인 것을 합격, 상기 재질 특성의 어느 것이 어긋난 경우, 불합격으로 했다.
100℃에서 1시간 시효 처리(이하 「촉진 시효 처리」라고 함)한 후의, 항복 강도 YP, 인장 강도 TS, 전체 연신율 EL, 항복점 연신율 YP－EL, 평균 소성 변형비 rm 및 면내 이방성 Δr을 평가하는 것은, 다음의 이유에 의한다.
냉연 강판은, 제조 직후는 이들 전부에 대하여, 소정의 특성을 갖고 있어도 시간이 지나면 상온 시효되어 특성이 변화되어 버린다. 시효에 의해, 일반적으로, 강도는 높아지고, 신장은 저하되고, 항복점 연신율은 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, 제조로부터 시간이 지나 버리면, 실제로 드로잉 캔을 제조할 때에는, 소정의 특성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 100℃에서 1시간의 시효 처리는, 이 상온 시효를 촉진시킨 촉진 시험이며, 100℃에서 1시간 시효 처리를 실시해도, 소정의 특성으로 되어 있으면, 상온에서 장시간 경과해도 소정의 특성을 갖는 것을 의미한다.
촉진 시효를 행하지 않는 경우라도, 예를 들어 제조 후, 6개월 이상 상온에서 보관되어 있으면, 시효는 완료되어 있다고 생각된다.
도 1로부터, C 함유량 및 F1(＝Nb/C) 이외의 성분 및 제조 조건을 본 발명의 범위로 한정한 후에, C 함유량을 0.0060 내지 0.0110％로 하고, F1이 식 (1)을 만족시키면, 촉진 시효 후라도 필요한 재질 특성이 얻어지는 것을 알 수 있다.
이상의 지견에 의해 완성된 본 발명의 드로잉 캔용 냉연 강판은, 질량％로, C: 0.0060 내지 0.0110％, Si: 0.50％ 이하, Mn: 0.70％ 이하, P: 0.070％ 이하, S: 0.050％ 이하, Sol.Al: 0.005 내지 0.100％, N: 0.0025％ 미만, 식 (1)을 만족시키는 Nb 및 B: 0 내지 0.0030％를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지는 화학 조성과, 결정립도 번호가 11.0 이상인 페라이트 단상 조직을 갖고, 판 두께가 0.15 내지 0.50㎜이고, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 드로잉 캔용 냉연 강판의 L방향에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％이고, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과 및 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15이다. 결정립도 번호는, 실험한 범위에서는 12.0 이하였지만, 경제성을 고려하면 13.0 이하가 바람직하다. 단, 내표면 거칠음성의 관점에서는, 입도 번호가 큰 쪽이 유리하므로, 상한을 한정하지 않는다.
Figure 112019107743714-pct00005
여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 함유량(질량％)이 대입된다.
상기 드로잉 캔용 냉연 강판은 또한, Ni 도금층, Ni 확산 도금층, Sn 도금층 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금층 중 어느 것을 표면에 구비하는 냉연 도금 강판이어도 된다.
본 발명의 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법은, 상기 화학 조성을 갖는 주조편을 1000℃ 이상으로 가열하고, 870 내지 960℃에서 마무리 압연을 실시하고, 마무리 압연 후 냉각하고 450℃ 이상 700℃ 미만에서 권취하여, 열연 강판을 제조하는 공정과, 열연 강판에 대하여 80％ 이상 90％ 미만인 냉간 압연율의 냉간 압연을 실시하여, 0.15 내지 0.50㎜의 판 두께를 갖는 냉연 강판을 제조하는 공정과, 냉연 강판을 810 내지 850℃에서 균열하고, 그 후, 냉각하는 연속 어닐링을 실시하는 공정과, 연속 어닐링 후의 냉연 강판을 0.5 내지 5.0％의 압하율로 조질 압연하는 공정을 구비한다.
상기 열연 강판을 제조하는 공정에서는, 주조편을 1100 내지 1230℃에서 가열하고, 600 내지 670℃에서 권취하여, 열연 강판을 제조해도 된다.
상기 제조 방법은 또한, 조질 공정을 실시한 후, 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni 도금 처리, Sn 도금 처리 및 TFS 도금 처리의 어느 것을 실시해도 된다.
상기 제조 방법은 또한, 냉연 강판을 제조하는 공정 후이며, 연속 어닐링을 실시하는 공정 전에, 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni 도금 처리를 실시해도 된다. Ni의 부착량은 9.0 내지 27.0g/㎡ 또는 9.0 내지 22.5g/㎡로 해도 된다.
냉간 압연 후, 상기한 연속 어닐링 전에 Ni 도금을 행함으로써, Ni 도금의 Ni-Fe 합금화와, 강판의 어닐링을 동시에 행할 수 있으므로, 열경제의 관점에서도 합리성이 있다. 이 경우는, Ni 도금 강판을 어닐링한 후에, 조질 압연을 행한다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판(본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판)에 대하여 상세하게 설명한다.
[화학 조성]
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 화학 조성은, 다음의 원소를 함유한다. 이하 함유량에 관한 ％는, 정함이 없는 한 질량％이다.
C: 0.0060 내지 0.0110％
탄소(C)는 강 중에 고용하여 강의 강도를 높임과 함께, 후술하는 Nb를 적절한 양 함유하는 경우에, 미세 탄화물을 형성하여 결정립을 미세화하는 원소이다. C 함유량이 0.0060％ 이상이면, 후술하는 다른 화학 조성 및 제조 조건을 만족시키는 것을 전제로, 촉진 시효 처리 후의 L방향의 항복 강도 YP가 220㎫ 이상으로 되고, 인장 강도 TS가 330㎫ 이상으로 된다. C 함유량이 0.0060％ 미만이면, 이 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, C 함유량을 0.0060％ 이상으로 한다. C 함유량의 바람직한 하한은 0.0065％이고, 보다 바람직하게는 0.0070％이다.
한편, C 함유량이 0.0110％를 초과하면, 냉연 강판의 경도가 너무 높아진다. 이 경우, 촉진 시효 처리 후의 L방향의 전체 연신율 EL이 저하되고, 프레스 성형성이 저하된다. 따라서, C 함유량은 0.0110％ 이하이다. C 함유량의 바람직한 상한은 0.0105％이다.
Si: 0.50％ 이하
실리콘(Si)은, 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판에 있어서는, 불가피하게 함유되는 불순물이다. Si는, 냉연 강판의 도금 밀착성 및 제관 후의 냉연 강판의 도장 밀착성을 저하시킨다. 따라서, Si 함유량은 0.50％ 이하이다. Si 함유량의 바람직한 상한은 0.50％ 미만이다. Si 함유량은 가능한 한 낮은 편이 바람직하다.
Mn: 0.70％ 이하
Mn은, 냉연 강판을 경질화하여, 냉연 강판의 전체 연신율 EL을 저하시킨다. 그 때문에, Mn 함유량이 과잉이면, 프레스 성형성이 저하된다. 따라서, Mn 함유량은 0.70％ 이하이다. Mn 함유량의 바람직한 상한은 0.50％, 보다 바람직하게는 0.35％, 더욱 바람직하게는 0.22％이다.
한편, 망간(Mn)은, S의 존재에 기인하는 강의 열간 취화를 방지하는 효과를 갖는다. 이 효과를 얻는 경우, Mn 함유량을 0.02％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.05％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
P: 0.070％ 이하
인(P)은 불가피하게 함유되는 불순물이다. P은 냉연 강판의 강도를 높이는 원소이지만, P 함유량이 너무 높으면, 프레스 성형성이 저하된다. 구체적으로는, 캔에서의 내2차 가공 취성 균열성이 저하된다. 딥 드로잉 가공된 캔에서는, 예를 들어 －10℃와 같은 저온에 있어서, 낙하 시의 충격 또는 굽힘 가공 변형에 의해 캔 측벽 단부가 취성 파단되는 경우가 있다. 이와 같은 파단의 용이함을 2차 가공 취성 균열이라고 칭한다. 따라서, P 함유량은 0.070％ 이하이다. P 함유량은 0％여도 된다.
S: 0.050％ 이하
황(S)은 불가피하게 함유되는 불순물이다. S은 열간 압연 시의 강판에 표층 취성 균열을 발생시켜, 열연 강대에 귀 거칠음을 발생시킨다. 따라서, S 함유량은 0.050％ 이하이다. S 함유량은 가능한 한 낮은 편이 바람직하고, 0％여도 된다.
Sol.Al: 0.005 내지 0.100％
알루미늄(Al)은 강의 탈산에 유효한 원소이다. Al 함유량이 0.005％ 미만이면 상기 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, Al 함유량을 0.005％ 이상으로 한다.
한편, Al 함유량이 0.100％를 초과하면, 상기 효과가 포화되어 제조 비용이 높아진다. 따라서, Al 함유량은 0.100％ 이하이다. 본 실시 형태에 있어서, Al 함유량은 산가용 Al(Sol.Al)의 함유량이다.
N: 0.0025％ 미만
질소(N)는 불가피하게 함유되는 불순물이다. N 함유량이 0.0025％ 이상이면, 슬래브의 귀 균열이 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, N 함유량을 0.0025％ 미만으로 한다. N 함유량은 0％여도 된다.
Nb: 식 (1)을 만족시키는 함유량
Figure 112019107743714-pct00006
여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 함유량(질량％)이 대입된다. 또한, F1＝Nb/C라고 정의한다.
Nb는 C와 결합하여 미세 탄화물을 형성함으로써, 고용 C양을 억제하는 원소이다. 이 미세 탄화물은 결정립의 미세화에 기여한다. F1은, Nb 탄화물에 의한 페라이트 입자의 미세화에 관한 지표이다. F1이 500×C보다도 낮으면, 강 중의 C 함유량에 대한 Nb 함유량이 너무 적다. 이 경우, NbC로서 석출되지 않고 강 중에 고용된 채의 C양(고용 C양)이 많아진다. 그 때문에, 고용 C의 코트렐 효과에 의해, 항복점 연신율 YP－EL이 발생한다.
한편, F1이 8.0보다도 높으면, C 함유량에 대한 Nb 함유량이 너무 많다. 이 경우, NbC가 조대화되어 핀 고정 효과가 저하된다. 그 때문에, 페라이트 입자가 조대화되어, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 된다. 이 경우, 표면 거칠음이 발생하기 쉬워진다.
F1이 500×C 내지 8.0이라면, 강 중의 C 함유량에 대한 Nb 함유량이 적절하다. 이 경우, 미세한 NbC가 충분히 석출된다. 이들 미세 NbC의 핀 고정 효과에 의해, 페라이트 입자가 미세화되어, 결정립도 번호가 11.0 이상으로 된다. 또한, 고용 C양이 억제되므로, 시효 후에도 항복점 연신율 YP－EL이 발생하지 않는다(YP－EL＝0％로 됨). 그 때문에, 스트레처 스트레인이 발생하지 않는다.
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 화학 조성의 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어진다. 본 실시 형태에 있어서, 불순물이란, 철강 재료를 공업적으로 제조할 때에, 원료로서의 광석이나 스크랩으로부터, 또는, 제조 환경 등으로부터 혼입되는 것을 의미한다. 상기 불순물은, 예를 들어, Cu, Ni, Cr 및 Sn이다. 이들 원소의 바람직한 함유량은, Cu: 0.5％ 이하, Ni: 0.5％ 이하, Cr: 0.3％ 이하 및 Sn: 0.05％ 이하이다.
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 화학 조성은, 상기 원소를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지는 것을 기본으로 하지만, Fe의 일부 대신에, B, Ti을 함유시켜도 된다.
B: 0 내지 0.0030％
붕소(B)는 어닐링 시에 재결정립을 미립화한다. 이 효과를 얻는 경우, B 함유량을 0.0001％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.0003％ 이상이다.
한편, B 함유량이 0.0030％를 초과하면, 미립화에 의한 최적 냉연율이 저하되어, 생산성이 저하된다. 따라서, 함유시키는 경우라도, B 함유량은 0.0030％ 이하이다. B 함유량의 바람직한 상한은 0.0020％이다. B는 임의 첨가 원소이고, 함유되지 않아도 된다.
Ti: 0 내지 0.035％
Ti은 미세한 탄질화물을 형성하는 원소이고, 결정립의 조대화의 억제에 유효하다. 이 효과를 얻는 경우, Ti 함유량을 0.005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.010％ 이상이다.
한편, Ti 함유량이 0.035％를 초과하면 TiN이 조대화되어 인성이 열화되는 경우가 있다. 따라서, 함유시키는 경우라도, Ti 함유량은 0.035％ 이하이다. Ti 함유량의 바람직한 상한은 0.025％이다. Ti은 임의 첨가 원소이고, 함유되지 않아도 된다.
[조직 및 결정립도 번호]
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 조직은, 페라이트와 석출물로 이루어진다. 즉, 조직의 매트릭스(모상)는 페라이트 단상이다. 매트릭스가 페라이트 단상이므로, 균일한 변형을 실현할 수 있어, 전체 연신율 EL을 32％ 이상으로 할 수 있다. 그 결과, 우수한 프레스 성형성이 얻어진다.
또한, 결정립이 조대하면 표면 거칠음이 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 조직에 있어서, 페라이트 입자의 결정립도 번호는 11.0 이상이다. 바람직하게는 11.2 이상이다.
페라이트 입자의 결정립도 번호는, JIS G 0551(2013)에 준거한 결정립도 번호를 의미한다. 구체적으로는, 입도 번호는 냉연 강판의 L단면(압연 방향 및 판 두께 방향에 평행한 단면)을 광학 현미경으로 관찰하고, 결정립도 번호는 비교법(JIS G 0551(2013) 7.2 참조)에 의해 측정된다.
[기계 특성]
상술한 드로잉 캔용 냉연 강판에 대하여, 100℃에서 1시간의 시효 처리(촉진 시효 처리라고 함)를 실시한 후의, L방향(압연 방향)에 있어서의 항복 강도 YP, 인장 강도 TS, 전체 연신율 EL, 항복점 연신율 YP－EL, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 강판에서, 평균 소성 변형비 rm값, 면내 이방성 Δr은 다음과 같다.
YP: 220 내지 290㎫,
TS: 330 내지 390㎫
El≥32％
YP－El＝0
평균 소성 변형비 rm>1.35
면내 이방성 Δr: －0.30 내지 ＋0.15
YS 또는 TS가 하한을 하회하면, 필요한 강도가 얻어지지 않는다. YS가 상한을 초과하면, 성형 하중이 증가하여 성형 가공이 곤란해진다. TS가 상한을 초과하면, 성형성이 열화되어, 2차 가공 취화를 일으키는 위험이 증대된다.
전체 연신율 El이나 평균 소성 변형비 rm이 과소로 되면 성형성이 저하된다. 평균 소성 변형비 rm은 바람직하게는 1.40 이상이다.
평균 소성 변형비 rm의 상한은 한정되지 않아도 되지만, 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, BAF－OA를 행하지 않으므로, 평균 소성 변형비 rm은 실질적으로 2.1 이하로 된다.
YP－El이 0을 초과하면, 스트레처 스트레인이 발생한다.
면내 이방성의 절댓값|Δr|이 커지면, 내이어링성이 저하된다. 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15라면, 내이어링성도 우수하다.
L방향에 있어서의 항복 강도 YP, 인장 강도 TS, 전체 연신율 EL 및 항복점 연신율 YP－EL은 다음의 방법으로 얻어진다.
드로잉 캔용 냉연 강판으로부터 채취한, 평행부가 L방향(압연 방향)에 평행한 JIS5호 인장 시험편(JIS Z 2201의 규정에 의함)을 제작한다. 제작된 시험편에 대하여, 100℃에서 1시간의 시효 처리(촉진 시효 처리)를 실시한다. 촉진 시효 처리 후의 인장 시험편에 대하여, JIS Z 2241(2011)에 준거하여, 실온(25℃) 대기 중에서, 인장 시험을 실시하여, 항복 강도 YP(㎫), 인장 강도 TS(㎫), 전체 연신율 EL(％)을 구한다.
평균 소성 변형비 rm 및 면내 이방성 Δr은 다음의 방법으로 구한다.
드로잉 캔용 냉연 강판으로부터, 압연 방향에 대하여 평행, 45° 및 90°의 각 방향에 평행한 JIS13호 B 인장 시험편(JIS Z 2201의 규정에 의함)을 제작한다. 제작된 시험편에 대하여, 100℃에서 1시간의 시효 처리(촉진 시효 처리)를 실시한다. 촉진 시효 처리 후의 인장 시험편에 대하여, JIS Z 2254(2008)에 준거한 소성 변형비 시험을 실시하여, 소성 변형량이 15％일 때의 평균 소성 변형비 rm 및 면내 이방성 Δr을 구한다.
[도금층]
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판은 표면에 도금층을 구비하고 있어도 된다. 도금층에 대해서는, 반드시 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 Ni 도금, Ni 확산 도금, Sn 도금 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금 등의 도금이 예시된다.
상기한 표면 처리 중, Ni 확산 도금은 Ni 도금 강판을 열처리하여 도금층의 일부를 Ni-Fe의 합금층으로 함으로써, 도금층의 밀착성을 높일 수 있으므로 특히 바람직하다.
또한, Ni 확산 도금에 관해서는, 어닐링 전에 Ni 도금을 실시함으로써, 전술한 캔용 드로잉 강판의 어닐링 과정에 있어서 Ni 도금층의 적어도 일부를, 경제성이 높은 Ni-Fe 합금층으로 할 수도 있다. 본 실시 형태에 관한 냉연 강판은 고온 어닐링에 의한 결정립의 조립화를 일으키기 어려우므로, 냉간 압연 후, 미어닐링의 강판에, 비교적 도금막 두께가 큰 Ni 도금을 실시하고, 고온에서 어닐링함으로써, 도금층 표면까지 Fe이 확산된 후막의 Ni 확산 도금 강판을 제공할 수 있다. 도금층 표면까지 Fe이 확산된 후막의 Ni 확산 도금 강판은, 금형과의 미끄럼 이동성이 우수하다. 또한, 표층까지 Fe이 확산되면 프레스 시에 금형으로의 시징이 저감됨으로써, 흠집이 생기기 어려워져, 내식성이 향상되는 효과, 알칼리 전지의 캔 내면에서는 도전성의 저하를 억제할 수 있는 것, 리튬 이온 전지의 내면에서는 내전해액성의 향상도 기대된다.
Ni 도금 처리를 실시하는 경우, 냉연 강판의 표면에 형성되는 Ni 도금층의 바람직한 두께는 0.51 내지 5.1㎛(Ni 부착량으로서, 4.5 내지 45.0g/㎡)이다. Ni 확산 도금 처리를 실시하는 경우, 냉연 강판의 표면에 형성되는 Ni 도금층의 바람직한 두께는 1.0 내지 3.0㎛(Ni 부착량으로서, 9.0 내지 27.0g/㎡)이고, 보다 바람직하게는 1.0 내지 2.5㎛(Ni 부착량으로서, 9.0 내지 22.5g/㎡)이고, 더욱 바람직하게는 1.2 내지 2.0㎛(Ni 부착량으로서, 10.8 내지 18.0g/㎡)이다. Ni 도금의 두께가 너무 얇으면 내식성이 열화된다. 한편, Ni 도금의 두께가 너무 두꺼우면 연속 어닐링해도 Ni 도금층의 최표층까지 Fe을 확산시킬 수 없고, 도금의 표층 부분에 Fe과 합금화되어 있지 않은 Ni이 잔존하기 때문에, 프레스 시에 금형과 시징되기 쉬워져, 프레스 성형성이 저하되는 경우가 있다.
도금의 부착량은 형광 X선 분석 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
도금층을, 도금층 표면까지 Fe이 확산된 Ni 확산 도금으로 하는 경우, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는 3질량％ 이상인 것이 바람직하다. Fe 농도가 3질량％ 미만이면, 프레스 시에 금형과 시징되기 쉬워져, 프레스 성형성이 향상되지 않는다. 표층의 Fe 농도는 바람직하게는 10질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 15질량％ 이상이다. 내식성의 관점에서 표층의 Fe 농도는 80질량％ 이하, 바람직하게는 70질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 60질량％ 이하이다. Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는, 예를 들어 XPS(X선 광전자 분광 분석 장치)에 의해 분석할 수 있다.
여기서, Fe 농도를 규정하는 표층이란, XPS에 의해 정보가 얻어지는 깊이(표면으로부터 수㎚)까지의 위치를 나타낸다. 즉, XPS의 측정에 의해, Fe 농도가 3질량％ 이상 80질량％ 이하이면, Fe이 도금층의 표면까지 바람직하게 확산되어 있다고 판단할 수 있다.
[판 두께]
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 판 두께는 0.15 내지 0.50㎜이다. 판 두께가 0.50㎜를 초과하면, 우수한 프레스 성형성이 얻어지기 어려워진다. 한편, 판 두께가 0.15㎜ 미만이면, 열연 강판의 판 두께를 얇게 해야만 하고, 이 경우, 후술하는 열간 압연 시의 처리 온도를 확보할 수 없다. 따라서, 냉연 강판의 판 두께는 0.15 내지 0.50㎜이다.
[제조 방법]
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법의 일례를 설명한다.
본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법은, 주조편을 제조하는 공정(제강 공정)과, 열연 강판을 제조하는 공정(열연 공정)과, 냉연 강판을 제조하는 공정(냉연 공정)과, 냉연 강판에 대하여 CAL(연속 어닐링)을 실시하는 공정(CAL(연속 어닐링) 공정)과, CAL 후의 냉연 강판에 대하여 조질 압연을 실시하는 공정(조질 압연 공정)을 구비한다. 이하, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
[제강 공정]
처음에, 상술한 화학 조성을 갖는 용강을 제조한다. 제조된 용강으로부터 연속 주조법에 의해 주조편(슬래브)을 제조한다. 슬래브의 제조 방법에 대해서는, 특별히 한정되지 않는다.
[열연 공정]
1000℃ 이상의 가열 온도로 가열된 슬래브를 열간 압연하여, 열연 강판을 제조한다. 보다 구체적으로는, 슬래브의 가열 온도는 예를 들어, 1000℃ 내지 1280℃이다. 슬래브의 가열 온도가 1280℃를 초과하면, 열간 압연 시에 귀 균열이 발생하기 쉬워진다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 저하된다. 한편, 슬래브의 가열 온도가 1000℃보다도 낮아지면, 적절한 압연 마무리 온도 FT를 확보하는 것이 곤란해진다. 슬래브의 바람직한 가열 온도는 1100℃ 내지 1230℃이다.
열간 압연에서는, 870 내지 960℃의 압연 마무리 온도 FT에서 마무리 압연을 완료한다. FT가 960℃를 초과하면 평균 소성 변형비 rm이 저하된다. 한편, FT가 870℃보다도 낮아지면, 면내 이방성의 절댓값|Δr|이 커진다.
마무리 압연 후의 열연 강판을 냉각대에서 냉각 후, 코일에 권취한다. 권취 온도 CT는, 예를 들어 450℃ 이상 700℃ 미만이다. CT가 700℃를 초과하면 냉연 및 어닐링 후의 결정립이 조대로 되어, 내표면 거칠음성이 저하된다. 한편, CT가 450℃보다도 낮아지면, 평균 소성 변형비 rm이 저하됨과 함께 면내 이방성의 절댓값|Δr|이 커진다. 바람직한 권취 온도 CT는 600 내지 670℃이다.
[냉연 공정]
열연 강판을 냉간 압연하여, 냉연 강판을 제조한다. 냉연율이 80％ 미만 또는 90％ 초과인 경우에는 강판의 면내 이방성이 커진다. 따라서, 냉간 압연율은 80％ 이상 90％ 미만으로 한다. 바람직하게는, 사전에, 냉간 압연율을 변화시켜 드로잉 캔용 냉연 강판의 최적의 냉간 압연율을 검토하여, 강판의 면내 이방성의 절댓값|Δr|이 작아지도록 냉간 압연율을 설정한다.
[CAL(연속 어닐링) 공정]
냉연 강판에 대하여, 연속 어닐링을 실시한다. 연속 어닐링 라인을 "Continuous Annealing Line"이라고 칭하기 때문에, 본 실시 형태에서는, 연속 어닐링을 「CAL」이라고 칭한다. CAL에 있어서의 어닐링 온도 ST(균열 온도)는 810 내지 850℃이다. 어닐링 온도 ST가 810℃ 미만이면, 강 중에서 재결정이 완료되지 않고, 미재결정 조직이 잔존한다. 이 경우, 원하는 기계 특성이 얻어지지 않는다.
한편, 어닐링 온도 ST가 850℃를 초과하면, 재결정립이 조대화되어, 결정립도 번호가 작아진다. 따라서, 어닐링 온도 ST는 810 내지 850℃이다. 어닐링 온도 ST의 바람직한 하한은 820℃이다. 어닐링 온도 ST의 바람직한 상한은 830℃이다. 어닐링 온도 ST에서의 균열 시간은 예를 들어, 10 내지 60초이다.
[BAF－OA에 대하여]
본 실시 형태에서는, CAL 후에 상자 어닐링에서의 과시효 처리(상자 어닐링은 "Box Annealing Furnace", 과시효 처리는 "Over Aging"이고, 이후, BAF－OA라고 칭함)를 실시하지 않는다. 왜냐하면, 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판에서는, 촉진 시효 처리 후의 항복점 연신율 YP－EL이 0％이고, 스트레처 스트레인이 발생하지 않기 때문이다. 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법에서는, CAL 후에 BAF－OA를 실시하지 않으므로, 생산성이 높아진다.
[조질 압연 공정]
CAL 후의 냉연 강판에 대하여, 조질 압연(스킨 패스 압연)을 실시한다. 조질 압연에서의 압하율은 0.5 내지 5.0％이다. 압하율이 0.5％ 미만이면, 촉진 시효 처리 후의 냉연 강판에 있어서, 항복점 연신율 YP－EL이 발생하는 경우가 있다. 압하율이 5.0％를 초과하면, 전체 연신율 EL이 32％ 미만으로 되어, 프레스 성형성이 저하된다. 압하율이 0.5 내지 5.0％이면, 스트레처 스트레인이 발생하지 않아, 우수한 프레스 성형성도 얻어진다.
이상의 제조 공정에 의해, 본 실시 형태에 관한 드로잉 캔용 냉연 강판이 제조된다.
[도금 처리]
상술한 드로잉 캔용 냉연 강판에 대하여, 도금 등의 표면 처리를 실시해도 된다. 표면 처리에 대해서는, 반드시 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 Ni 도금 처리, Ni 확산 도금 처리, Sn 도금 처리 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금 처리 등의 도금 처리가 예시된다. Ni 도금 처리, Sn 도금 처리 및 TFS 도금 처리에 대해서는 예를 들어, 조질 압연 공정 후의 냉연 강판에 대하여 실시한다.
Ni 도금 처리를 실시하는 경우, 냉연 강판의 표면에 형성되는 Ni 도금층의 바람직한 두께는 0.51 내지 5.1㎛(Ni 부착량으로서, 4.5 내지 45.0g/㎡)이다.
Ni 도금한 후 열처리를 실시하여, Ni 확산 도금을 형성하는 경우, 냉연 공정 후, CAL 공정 전에, Ni 도금 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이 경우, Ni 도금층이 형성된 냉연 강판에 대하여 CAL이 실시된다. CAL 실시 시에 있어서, Ni 도금층의 Ni이 확산되어, Ni 확산 도금층이 형성된다.
Ni 확산 도금 처리를 실시하는 경우, CAL 공정 전의 냉연 강판의 표면에 형성되는 Ni 도금층의 바람직한 두께는 1.0 내지 3.0㎛(Ni 부착량으로서, 9.0 내지 27.0g/㎡)이고, 보다 바람직한 두께는 1.0 내지 2.5㎛(Ni 부착량으로서, 9.0 내지 22.5g/㎡)이고, 더욱 바람직하게는 1.2 내지 2.0㎛(Ni 부착량으로서, 10.8 내지 18.0g/㎡)이다. Ni 도금의 두께가 너무 얇으면 내식성이 열화된다. Ni 도금의 두께가 너무 두꺼우면, 상술한 조건에서 연속 어닐링해도 Ni 도금층의 최표층까지 Fe을 확산시킬 수 없어, 도금의 표층 부분에 Fe과 합금화되어 있지 않은 Ni이 잔존하기 때문에, 프레스 시에 금형과 시징되기 쉬워져, 프레스 성형성이 열화된다.
Ni 확산 도금 강판(특히 강대)의 제조에 있어서는, 냉연 강판의 연속 어닐링 공정을 행하기 전에, 미리 풀 하드의 냉연 강판을 전처리(탈지, 산세 등)하고, 그 후, 예를 들어 Ni 전기 도금으로 Ni 도금을 행하고, 그 후 연속 어닐링을 행하면, 연속 어닐링의 공정에 있어서, 소재 강판의 재결정과 Ni-Fe의 합금화를 동시에 행할 수 있기 때문에, 합리적이다.
실시예
다양한 화학 조성을 갖는 냉연 강판을 다양한 제조 조건에서 제조하고, 기계 특성 및 r값에 대하여 조사했다.
[공시재의 제조 방법]
표 1에 나타내는 화학 조성의 강 A 내지 Z의 슬래브를 제조했다.
각 시험 번호의 슬래브를, 표 2-1, 표 2-2에 나타내는 열연 조건(슬래브 가열 온도(℃), 마무리 압연 온도 FT(℃), 권취 온도 CT(℃))에서 열간 압연을 실시하여, 열연 강판을 제조했다.
열연 강판을 산세한 후, 표 2-1, 표 2-2에 나타내는 냉연 조건(냉연율)에서 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.25㎜ 또는 0.55㎜의 냉연 강판을 제조했다.
또한, 표 2-1, 표 2-2에 나타낸 각 냉연 강판에 대하여, Ni 확산 도금층을 형성한 시험 수준도 추가 실시했다. 구체적으로는, CAL 전에, 냉연 강판의 표리면에 하기 표 3에 나타내는 조건에서 전기 도금을 행하여, 도금 피막을 형성했다. 도금 부착량은 도금 시간을 변경함으로써 조정했다.
얻어진 표 2-1, 표 2-2의 냉연 강판 및 표 4-1, 표 4-2의 Ni 도금 처리한 냉연 강판에 대하여, CAL(연속 어닐링)을 실시했다. 어닐링 온도 ST(℃)는 표 2-1, 표 2-2 및 표 4-1, 표 4-2에 나타내는 바와 같았다. 여기서, 표 2-1, 표 2-2에는 냉연 강판, 표 4-1, 표 4-2에는 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판(Ni 도금 강판을 연속 어닐링함으로써 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판으로 됨)에 대하여 나타낸다. 표 4-1, 표 4-2의 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판의 시험 번호는 성분 및 냉간 압연까지의 제조 공정이 동일한 냉연 강판의 시험 번호의 뒤에 B, B2, B3을 붙여 나타냈다.
CAL에서는, 각 시험 번호의 냉연 강판 및 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판에 대하여, 어닐링 온도 ST(℃)에서 25초간 균열했다. 그 후, 질소 가스에 의한 가스 냉각을 실시했다. 가스 냉각에 있어서, 어닐링 온도 ST(℃)로부터 50℃ 이하로 될 때까지의 평균 냉각 속도는 모두 25℃/초로 했다.
시험 번호 11의 냉연 강판 및 시험 번호 11B의 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판에서는 또한, CAL 후, BAF－OA를 실시했다. BAF－OA에서는, 냉연 강판 및 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판을 450℃에서 5시간 균열한 후, 72시간 서랭했다. 기타의 시험 번호의 냉연 강판 및 Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판에 대해서는, BAF－OA를 실시하지 않았다. 표 2-1, 표 2-2 및 표 4-1, 표 4-2 중의 「어닐링 방식」란에 있어서, 「CAL＋BAF－OA」는, CAL 후에 BAF－OA를 실시한 것을 나타낸다. 「CAL」은 CAL을 실시하고, BAF－OA를 실시하지 않은 것을 나타낸다.
어닐링 후의 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판에 대하여, 조질 압연을 실시했다. 조질 압연에서의 압하율은 1.8％ 또는 0.3％였다. 이상의 제조 공정에 의해, 공시재로 되는 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판을 제조했다.
이와 같이 제조한 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판에 대하여, 조직, 기계 특성, 평균 소성 변형비 rm 및 면내 이방성 Δr, 표면 및 이면의 Ni 도금 피막의 Ni 부착량, 도금층 표층의 Fe 농도를 측정했다.
[조직 관찰 및 결정립도 번호 측정]
조질 압연 실시 후의 냉연 강판, Ni 확산 도금한 냉연 강판의 L단면(압연 방향 및 판 두께 방향에 평행한 단면)에서, 광학 현미경 관찰을 행하여, 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판의 조직을 특정했다. 특정된 결과를 표 2-1, 표 2-2, 표 4-1, 표 4-2에 나타낸다. 조직은 모두 페라이트 단상 조직이었다.
또한, 각 시험 번호의 냉연 강판의, 페라이트 입자의 결정립도 번호를, JIS G 0551(2013)에 준거하여, 상술한 방법으로 구했다. 얻어진 결과를 표 2-1, 표 2-2 및 표 4-1, 표 4-2에 나타낸다.
페라이트 단상 조직이며, 결정립도 번호가 11.0 이상이면, 내표면 거칠음성이 우수하다고 판단했다.
[기계 특성 평가 시험]
각 시험 번호의 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판으로부터, JIS5호 인장 시험편을 제작했다. 인장 시험편의 평행부는, 냉연 강판 및 Ni 확산 도금 강판의 L방향(압연 방향)과 평행했다. 제작된 인장 시험편에 대하여, 촉진 시효 처리를 실시했다. 구체적으로는, 각 인장 시험편에 대하여, 100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시했다.
촉진 시효 처리 후의 인장 시험편에 대하여, JIS Z 2241(2011)에 준거하여, 실온(25℃) 대기 중에서, 인장 시험을 실시하여, 항복 강도 YP(㎫), 인장 강도 TS(㎫), 전체 연신율 EL(％), 항복점 연신율 YP－EL(％)을 구했다. 얻어진 결과를 표 2-1, 표 2-2 및 표 4-1, 표 4-2에 나타낸다.
[rm값 및 Δr값 측정 시험]
각 시험 번호의 냉연 강판 및 Ni 확산 도금한 냉연 강판으로부터, 압연 방향에 대하여 평행, 45° 및 90°의 각 방향에 평행한 JIS13호 B인장 시험편(JIS Z 2201의 규정에 의함)을 제작했다. 제작된 시험편에 대하여, 100℃에서 1시간의 시효 처리(촉진 시효 처리)를 실시하고, 촉진 시효 처리 후의 인장 시험편에 대하여, JIS Z 2254(2008)에 준거한 소성 변형비 시험을 실시하여, 소성 변형량이 15％일 때의 평균 소성 변형비 rm 및 면내 이방성 Δr을 구했다. 구한 결과를 표 2-1, 표 2-2 및 표 4-1, 표 4-2에 나타낸다.
rm이 1.35 초과이면, 프레스 성형성이 우수하다고 판단했다. 또한, Δr이, －0.30 내지 ＋0.15라면, 내이어링성이 우수하다고 판단했다.
[도금 부착량 및 도금층 표층의 Fe 농도]
Ni 확산 도금 처리한 냉연 강판에 대해서는 상기한 시험에 더하여 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도를 XPS(X선 광전자 분광 분석 장치)에 의해 측정했다. XPS에 의한 분석에서는, 알박·파이(ULVAC·PHI)제 PHI5600을 사용했다. X선원은 MgKα를 사용했다. Ar 이온에서, SiO2 환산으로 4㎚ 스퍼터한 후, 조성을 분석했다. 조성은 Ni 및 Fe의 합계 100％로 했다. X선 빔 직경은 800㎛로 했다.
또한, 도금 부착량을, 형광 X선 분석 장치를 사용하여 측정했다.
측정 결과를 표 4-1, 표 4-2에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112019107743714-pct00007
[표 2-1]
Figure 112019107743714-pct00008
[표 2-2]
Figure 112019107743714-pct00009
[표 3]
Figure 112019107743714-pct00010
[표 4-1]
Figure 112019107743714-pct00011
[표 4-2]
Figure 112019107743714-pct00012
[시험 결과]
표 2-1, 표 2-2를 참조하여, 시험 번호 1 내지 10의 화학 조성은 적정하고, F1도 식 (1)의 범위 내였다. 또한, 제조 조건도 적절했다. 그 때문에, 이들 시험 번호의 냉연 강판에서는, 결정립도 번호가 11.0 이상으로 높고, 페라이트 입자가 미세했다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과, 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15였다.
또한, 시험 번호 1 내지 10의 어느 시험 번호에 있어서도, 촉진 시효 처리 후의 냉연 강판의 L방향에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％였다.
즉, 이들에 대해서는, 우수한 기계 특성을 갖고, 프레스 성형성, 내표면 거칠음성 및 내이어링성이 우수해, 비시효성이었다.
표 4-1, 표 4-2를 참조하여, 시험 번호 1B 내지 10B의 화학 조성은 적정하고, F1도 식 (1)의 범위 내였다. 또한, 제조 조건도 적절했다. 그 때문에, 이들 시험 번호의 Ni 확산 도금한 냉연 강판에서는, 결정립도 번호가 11.0 이상으로 높고, 페라이트 입자가 미세했다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과, 면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15였다.
또한, 시험 번호 1B 내지 10B의 어느 시험 번호에 있어서도, 촉진 시효 처리 후의 냉연 강판의 L방향에 있어서, 항복 강도 YP가 220 내지 290㎫, 인장 강도 TS가 330 내지 390㎫, 전체 연신율 EL이 32％ 이상, 항복점 연신율 YP－EL이 0％였다.
즉, 이들에 대해서는, 우수한 기계 특성을 갖고, 프레스 성형성, 내표면 거칠음성 및 내이어링성이 우수해, 비시효성이었다.
또한, 시험 번호 1B2와 1B3을 제외하고, 시험 번호 1B 내지 10B의 어느 시험 번호에 있어서도, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도가 질량으로 3 내지 80％의 범위 내였다.
또한, 시험 번호 1B2를 제외하고, 시험 번호 1B 내지 10B의 어느 시험 번호에 있어서도, Ni 부착량이 4.5g/㎡ 이상이었다. 또한, 1B2, 6B를 제외하고, Ni 부착량이 9.0g/㎡ 이상이었다. 그 때문에, 충분한 내식성을 확보할 수 있다.
1B2는 Ni 부착량이 4.2g/㎡로 과소이기 때문에, 강판이 그 특성을 충분히 발현하는 조건에서 어닐링한 경우, Ni 도금층의 표층의 Fe 농도가 80％를 초과하여, 내식성이 문제로 되는 것이 염려된다. 1B3은 Ni 부착량이 30.5g/㎡로 과대이기 때문에, 강판이 그 특성을 충분히 발현하는 조건에서 어닐링한 결과, 도금층의 표층은 Ni층이 잔존하고, 연질화한 Ni층은 프레스 성형 시에 금형으로의 응착을 초래하기 쉽다.
한편, 시험 번호 11, 11B에서는 C 함유량이 너무 높았다. 또한, 어닐링 공정에 있어서, CAL 및 BAF－OA를 실시하여, 어닐링 온도 ST도 800℃ 미만으로 낮았다. 그 결과, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다. 시험 번호 11B에서는 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도가 3질량％ 미만이고, 시험 번호 8B의 어닐링 조건에서는, Ni 부착량 13.5g/㎡인 경우에, 도금층 표층까지 Ni-Fe의 합금화가 진행되지 않았다.
시험 번호 12, 12B에서는 C 함유량이 너무 낮고, N 함유량이 너무 높았다. 또한, F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 그 결과, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도도 220㎫ 미만으로 낮았다. 시험 번호 12B에서는, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는 16％에 도달했지만, 이 어닐링 조건에서는 결정립도 번호가 9.3으로, 상당히 조립으로 되었다.
시험 번호 13, 13B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 그 결과, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도도 220㎫ 미만으로 낮았다. 시험 번호 13B에서는, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는 9％였지만, 결정립도 번호가 11.0 미만이었다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다.
시험 번호 14, 14B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 그 결과, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 시험 번호 14B에서는, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는 13B와 거의 마찬가지로, 적정 범위였지만, 결정 입경이 컸다.
시험 번호 15, 15B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 그 결과, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도도 220㎫ 미만으로 낮았다. 시험 번호 15B에서는, Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도는 13B와 거의 마찬가지였다.
시험 번호 16, 16B에서는 F1이 식 (1)의 하한 미만이었다. 그 때문에, 항복점 연신율 YP－EL이 0％보다도 높았다. 16B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다.
시험 번호 17, 17B에서는 F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만이었다. 17B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 18, 18B에서는 C 함유량이 너무 높고, 또한 F1이 식 (1)의 하한 미만이었다. 그 때문에, 항복점 연신율 YP－EL이 0％보다도 높았다. 또한, 항복 강도 YP가 390㎫를 초과하고, 인장 강도 TS가 390㎫를 초과하고, 전체 연신율 EL이 32％ 미만이었다. 18B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 19, 19B에서는 C 함유량이 너무 높았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만이었다. 또한, 항복 강도 YP가 390㎫를 초과하고, 인장 강도 TS가 390㎫를 초과하고, 전체 연신율 EL이 32％ 미만이었다. 19B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 20, 20B에서는 F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만이었다. 20B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 21, 21B에서는 F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만이었다. 21B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다.
시험 번호 22, 22B에서는 F1이 식 (1)의 하한 미만이었다. 그 때문에, 항복점 연신율 YP－EL이 0％보다도 높았다. 22B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 23, 23B에서는 어닐링 온도 ST가 너무 낮았다. 그 때문에, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮고, 또한 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다. 23B의 어닐링 조건에서는, Ni 확산 도금층의 표층에는 Fe을 검출하지 않았다.
시험 번호 24, 24B에서는 어닐링 온도 ST가 너무 높았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되어 조립화되었다. 또한, 항복 강도가 220㎫ 미만, 인장 강도가 330㎫ 미만으로 낮았다. 24B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 25, 25B에서는 마무리 온도 FT가 너무 높았다. 그 때문에, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다. 25B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 26, 26B에서는 마무리 온도 FT가 너무 낮았다. 그 때문에, 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다. 26B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 27, 27B에서는 권취 온도 CT가 너무 높았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 27B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 28, 28B에서는 권취 온도 CT가 너무 낮았다. 그 때문에, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮고, 또한 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다. 28B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 29, 29B에서는 슬래브 가열 온도가 너무 높았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 평균 소성 변형비 r이 1.35 이하로 낮았다. 29B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 30, 30B에서는 C 함유량이 너무 낮고, 또한 F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 또한, 어닐링 온도 ST가 너무 낮았다. 그 결과, 평균 소성 변형비 r이 1.35 이하로 낮았다. 30B에서는, Ni 확산 도금층의 표층에 있어서 Fe을 검출하지 않았다. 강 T의 화학 조성이라면, 적합한 결정립도를 확보하기 위해, 적정한 어닐링 온도는 780℃ 이하라고 생각된다. 그러나, 그 어닐링 조건에서는, Ni 부착량이 큰, Ni 확산 도금층의 표층까지 Ni-Fe의 합금화를 진행시킬 수는 없었다.
시험 번호 31, 31B에서는 C 함유량이 너무 낮고, 또한, F1이 식 (1)의 상한을 초과했다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도가 220㎫ 미만, 인장 강도가 330㎫ 미만으로 낮았다. 31B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 32, 32B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 또한, 어닐링 온도 ST가 너무 낮았다. 그 결과, 평균 소성 변형비 r이 1.35 이하로 낮았다. 32B에서는, Ni 확산 도금층의 표층에 있어서 Fe을 검출하지 않았다. 적합한 결정립도를 확보하기 위해, 강 X의 적정한 어닐링 온도는 780℃ 이하라고 생각되고, 그 어닐링 조건에서는, Ni 부착량이 큰, Ni 확산 도금층의 표층까지 Ni-Fe의 합금화를 진행시킬 수는 없었다.
시험 번호 33, 33B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도가 220㎫ 미만으로 낮았다. 33B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다.
시험 번호 34, 34B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 또한, 어닐링 온도 ST가 너무 낮았다. 그 결과, 평균 소성 변형비 r이 1.35 이하로 낮았다. 34B에서는, Ni 확산 도금층의 표층에 있어서 Fe을 검출하지 않았다. 적합한 결정립도를 확보하기 위해, 강 Y의 적정한 어닐링 온도는 780℃ 이하라고 생각되고, 그 어닐링 조건에서는, Ni 부착량이 큰, Ni 확산 도금층의 표층까지 Ni-Fe의 합금화를 진행시키는 것은 무리였다.
시험 번호 35, 35B에서는 C 함유량이 너무 낮았다. 그 때문에, 결정립도 번호가 11.0 미만으로 되었다. 또한, 항복 강도가 220㎫ 미만으로 낮았다. 35B에서는, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 적정한 범위였다.
시험 번호 35B2는 Ni 도금의 Ni 부착량 이외는 시험 번호 35B와 동일한 조건의 예이다. 시험 번호 35B2에서는 Ni 도금의 Ni 부착량이 너무 적었다. 그 때문에, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 80질량％ 초과였다.
시험 번호 35B3은 Ni 도금의 Ni 부착량 이외는 시험 번호 35B와 동일한 조건의 예이다. 시험 번호 35B3에서는, Ni 도금의 Ni 부착량이 너무 많았다. 그 때문에, Ni 확산 도금층의 표층 Fe 농도는 3질량％ 미만이었다. 또한, 평균 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮았다.
시험 번호 36, 36B에서는 Mn 함유량이 너무 높았다. 그 결과, 인장 강도가 390㎫ 초과로 높았다. 그 때문에, 전체 연신율이 32％ 미만으로 낮고, 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮고, 또한 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다.
시험 번호 37, 37B에서는 냉연율이 90％보다 높았다. 그 결과, 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다.
시험 번호 38, 38B에서는 냉연율이 80％ 미만이었다. 그 결과, 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다.
시험 번호 39, 39B에서는 판 두께가 0.50㎜보다 컸다. 그 때문에, 소성 변형비 rm이 1.35 이하로 낮고, 또한 면내 이방성 Δr이 －0.30보다도 낮았다.
시험 번호 40, 40B에서는 조질 압연율이 0.5％ 미만이었다. 그 때문에, 항복점 연신율 YP－EL이 0％보다도 높았다.
이상, 본 발명의 실시 형태를 설명했다. 그러나, 상술한 실시 형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.
본 발명에 따르면, 프레스 가공성, 캔의 내표면 거칠음성 및 내이어링성이 우수하고, 비시효성인, 드로잉 캔용 미세 입자 냉연 강판을 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 화학 조성이, 질량％로,
    C: 0.0060 내지 0.0110％,
    Si: 0.50％ 이하,
    Mn: 0.70％ 이하,
    P: 0.070％ 이하,
    S: 0.050％ 이하,
    Sol.Al: 0.005 내지 0.100％,
    N: 0.0025％ 미만,
    식 (1)을 만족시키는 Nb,
    B: 0 내지 0.0030％,
    Ti: 0 내지 0.035％
    를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고,
    결정립도 번호가 11.0 이상인 페라이트 단상 조직을 갖고,
    판 두께가 0.15 내지 0.50㎜이고,
    100℃에서 1시간의 시효 처리를 실시한 후의 강판의 L방향에 있어서,
    항복 강도 YP가 220 내지 290㎫,
    인장 강도 TS가 330 내지 390㎫,
    전체 연신율 EL이 32％ 이상,
    항복점 연신율 YP－EL이 0％이고,
    100℃에서 1시간의 상기 시효 처리를 실시한 후의 강판에 있어서,
    평균 소성 변형비 rm이 1.35 초과 및
    면내 이방성 Δr이 －0.30 내지 ＋0.15인
    것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판.
    Figure 112019107829258-pct00013

    여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 함유량(질량％)이 대입된다.
  2. 제1항에 있어서, 또한, Ni 도금층, Ni 확산 도금층, Sn 도금층 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금층 중 어느 것을 표면에 구비하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판.
  3. 제2항에 있어서, Ni의 부착량이 9.0 내지 27.0g/㎡인 Ni 확산 도금층을 갖고, 상기 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도를 XPS에 의해 분석한 경우, Fe 농도가 질량％로 3 내지 80％인 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판.
  4. 제2항에 있어서, Ni의 부착량이 9.0 내지 22.5g/㎡인 Ni 확산 도금층을 갖고, 상기 Ni 확산 도금층의 표층의 Fe 농도를 XPS에 의해 분석한 경우, Fe 농도가 질량％로 3 내지 80％인 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판.
  5. 제1항에 기재된 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법이며,
    제1항에 기재된 화학 조성을 갖는 주조편을 1000 내지 1280℃로 가열하고, 압연 마무리 온도 870 내지 960℃에서 마무리 압연을 실시하고, 마무리 압연 후 냉각하여 450℃ 이상 700℃ 미만에서 권취하여, 열연 강판을 제조하는 공정과,
    상기 열연 강판에 대하여 80％ 이상 90％ 미만인 냉간 압연율의 냉간 압연을 실시하여, 0.15 내지 0.50㎜의 판 두께를 갖는 냉연 강판을 제조하는 공정과,
    상기 냉연 강판을 810 내지 850℃에서 균열하고, 그 후, 냉각하는, 연속 어닐링을 실시하는 공정과,
    상기 연속 어닐링 후의 상기 냉연 강판을 0.5 내지 5.0％의 압하율로 조질 압연하는 공정을
    구비하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 열연 강판을 제조하는 공정에서는, 상기 주조편을 1100 내지 1230℃에서 가열하고, 600 내지 670℃에서 권취하여, 상기 열연 강판을 제조하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 조질 압연을 실시한 후, 또한,
    상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni 도금 처리, Sn 도금 처리 및 틴 프리 스틸(TFS) 도금 처리의 어느 것을 실시하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 냉연 강판을 제조하는 공정 후이며, 상기 연속 어닐링을 실시하는 공정 전에, 상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni의 부착량이 9.0 내지 27.0g/㎡인 Ni 도금 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법.
  9. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 냉연 강판을 제조하는 공정 후이며, 상기 연속 어닐링을 실시하는 공정 전에, 상기 냉연 강판의 적어도 한쪽 표면에 대하여, Ni의 부착량이 9.0 내지 22.5g/㎡인 Ni 도금 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 드로잉 캔용 냉연 강판의 제조 방법.
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