KR102301216B1 - 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물 - Google Patents
광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 광촉매의 나노물질을 전구체 타블렛으로 제조하여 보관과 이동이 매우 간단하고 쉬우면서 사용하는 경우에 물에 투입시키므로 신속하게 광촉매 나노용액으로 변환시켜 광의 조사가 없는 환경에서도 광촉매로 작용하도록 하는 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물에 관한 것으로 불순물이 제거되고 입자 직경이 마이크로미터 크기인 광촉매 재료를 준비하는 제 1 과정, 제 1 과정에서 준비된 마이크로미터 크기 광촉매 재료를 실온 환경에서 입자 직경이 나노미터 크기로 분쇄하여 제조하는 제 2 과정, 제 2 과정에서 나노미터 크기로 제조된 광촉매 재료의 분말에 바인더와 흡습제를 혼합하여 광촉매 혼합분말 재료를 제조하는 제 3 과정, 제 3 과정에서 제조된 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 형상의 금형에 투입하여 타블렛으로 성형하는 제 4 과정을 포함하는 특징에 의하여 이산화염소의 산화감소 반응에 의한 전위를 에너지로 사용하므로 빛 에너지가 없는 장소에서도 광촉매가 동작되도록 하여 언제 어디서나 광촉매가 필요한 장소에서 신속하게 활용하고 전구체 타블렛 형상으로 제조하므로 무게가 가볍고 무피가 작으며 보관과 이동이 용이하여 광촉매의 활용도와 선호도를 높이는 효과가 있다.
Description
본 발명은 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물에 관한 것으로 더욱 상세하게는 광촉매로 이루어진 나노물질을 전구체 타블렛으로 제조하여 보관과 이동이 매우 간단하고 쉬우면서 사용하는 경우에 물에 투입시키므로 신속하게 광촉매 나노용액으로 변환시켜 광의 조사가 없는 환경에서도 광촉매로 작용하도록 하는 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물에 관한 것이다.
광촉매(photocatalyst)란 광화학(photochemistry)과 촉매(catalyst)가 결합된 의미로 빛에너지에 의하여 활성을 나타내는 촉매를 말한다. 일반적으로 촉매란 촉매 자신은 변화하지 않으면서 화학반응의 속도를 빠르게 또는 느리게 조절하는 역할을 하는 것으로서, 화학반응 과정에서는 열이나 기타 에너지원들이 사용되는데, 광촉매의 경우에는 화학반응에 사용되는 에너지로 빛을 사용한다. 햇빛이나 또는 인공 광에 의한 빛에너지를 촉매에 조사하면 빛에너지를 흡수한 촉매가 활성을 나타내어 유기물들을 산화 또는 환원시키는 역할을 한다.
광촉매가 산화환원에 의한 광촉매로 작용하기 위하여 빛 에너지를 흡수하는 것이 반드시 필요하며, 일 례에 의한 광촉매인 산화티타늄 또는 이산화티타늄(TiO2)이 흡수할 수 있는 태양광(빛)의 파장은 약 380 nm 이하의 자외선이다. 이러한 산화티타늄의 광촉매 반응은 태양광 또는 자외선 또는 빛이 조사될 때에만, 자외선의 광량만큼 반응이 일어난다.
이하의 설명에서 태양광과 자외선과 빛은 같은 의미이고 문맥에 적합하게 선택적으로 사용하며, 또한, 산화티타늄과 이산화티타늄(TiO2)은 같은 의미이고 문맥에 적합하게 선택적으로 사용한다.
이산화티타늄은 3.2 일렉트론 볼트(eV)의 전위가 인가되면 여기(Excitation) 되어 광촉매 기능을 하고, 태양에 포함된 자외선을 조사받는 경우에 여기되어 산화와 환원에 의한 광촉매 기능을 발생한다.
즉, 이산화티타늄의 산화환원전위차(ORP, Oxidation-Reduction Potential)는 3.2 eV 이고, 이 값은 물의 산화와 환원을 측정하는 중요한 변수 중에 하나이다.
이산화티타늄은 백색 안료나 고주파용 콘덴서 소재, 저반사 코팅 등의 광학 재료, 쎈서 및 보호재료 등으로 매우 광범위하게 이용되고 있으며 특히 무한한 응용 가능성을 지닌 새로운 환경 개선형 광촉매 소재로써 매우 활발하게 연구되어지고 있다.
티타늄 광물은 지구상에서 9번째로 흔한 광물이며 지맥의 0.6%, 지표의 약 1% 정도를 차지한다.
이러한 광촉매 재료를 제조하는 방법의 종래기술로 대한민국 특허 등록번호 제10-1450389호(2014. 10. 06.)에 의한 것으로 ‘광촉매재, 그 제조 방법 및 광촉매 장치’가 있다.
종래기술에 의한 광촉매재 제조방법은 다공성이며 산화티타늄, 산화텅스텐, 산화아연, 산화니오븀 중에서 어느 하나 이상으로 이루어지는 제 1 금속 산화물막을 성막한다.
제 1 금속 산화물막을 텅스텐, 크롬, 바나듐, 몰리브덴, 구리, 철, 코발트, 망간, 니켈, 백금, 금, 세륨, 카드늄, 아연, 마그네슘, 칼슘, 스트로니튬, 바륨, 라듐 중에서 어느 하나 이상으로 이루어지는 제 2 금속의 전구체 용액에 침지시킨 후, 다공성의 제 1 금속 산화물막 내부 공극에 제 2 금속의 전구체 용액을 침투시킨다.
제 2 금속의 전구체 용액을 내부 공극에 함유한 다공성의 제 1 금속 산화물막에 광조사하여 제 2 금속이 환원되어 다공성 제1 금속 산화물막의 내부 공극에 제 2 금속의 입자를 형성하므로 광촉매재를 제조한다.
종래기술에 의한 광촉매재 제조방법은 광촉매를 제조할 수 있는 장점이 있으나 나노크기의 입자이고 이러한 나노 크기 입자는 보관, 이동 및 활용이 비교적 어려운 문제가 있다.
또한, 종래기술에 의한 광촉매는 태양광이 조사되는 환경에서만 광촉매로 동작하여 산화환원 반응을 일으키는 문제가 있다.
따라서 광촉매 재료를 쉽게 보관하고 이동이 용이하며 사용하고자 하는 시간에 즉시 사용할 수 있도록 하고 태양광이 없는 환경에서도 광촉매로 동작하도록 하는 기술을 개발할 필요가 있다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점과 필요성을 해소하기 위하여 안출한 본 발명은 나노 입자 크기의 산화티타늄으로 이루어진 광촉매가 빛 에너지 없는 상태에서도 이산화염소의 산화감소 반응에 의한 전위를 에너지로 사용하여 광촉매로 동작하고 필요한 때에 정제수 혼합에 의하여 언제 어디서나 신속하게 광촉매로 사용할 수 있도록 하는 광촉매 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 광촉매 나노물질을 건조된 전구체 타블렛 형상으로 제조하므로 광촉매의 무게와 부피가 가볍고 작으며 보관과 이동이 용이하여 광촉매의 활용도를 높이는 광촉매 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법 및 그 조성물을 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 안출한 본 발명의 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법은 불순물이 제거되고 입자 직경이 마이크로미터 크기인 광촉매 재료를 준비하는 제 1 과정; 상기 제 1 과정에서 준비된 마이크로미터 크기 광촉매 재료를 실온 환경에서 입자 직경이 나노미터 크기로 분쇄하여 제조하는 제 2 과정; 상기 제 2 과정에서 나노미터 크기로 제조된 광촉매 재료의 분말에 무기바인더와 흡습제를 혼합하여 광촉매 혼합분말 재료를 제조하는 제 3 과정; 상기 제 3 과정에서 제조된 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 형상의 금형에 투입하여 타블렛으로 성형하는 제 4 과정; 을 포함할 수 있다.
상기 제 4 과정에서 성형된 타블렛을 섭씨 30 내지 70도 범위이면서 습도 10 % 이하의 환경에서 2 내지 3 시간 범위 동안 건조시키는 제 5 과정; 을 더 포함할 수 있다.
상기 제 5 과정에서 건조된 타블렛을 진공상태로 포장하는 제 6 과정; 이 더 포함될 수 있다.
상기 제 3 과정은 아염소산나트륨과 구연산을 더 혼합할 수 있다.
상기 제 1 과정에서 준비하는 마이크로미터 크기의 광촉매는 평균 직경이 400 내지 600 마이크로 미터 범위의 크기로 이루어질 수 있다.
상기 제 2 과정에서 제조하는 광촉매는 평균 직경이 10 내지 30 나노미터 범위의 크기로 이루어질 수 있다.
상기 광촉매는 100 내지 250 중력가속도 범위의 환경에서 제조될 수 있다.
상기 바인더는 친환경이면서 인체에 무해한 실리카계 무기바인더 또는 전분으로 이루어질 수 있다.
상기 제 4 과정은 상기 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 형상으로 성형할 수 있는 금형 안에 투입하고 0.1 내지 1 톤의 프레스를 이용하며 0.1 내지 2 초 간 압력을 주어 성형할 수 있다.
상기 제 6 과정에서 포장된 타블렛의 포장을 제거하고 추출된 타블렛을 정제수에 투입시켜 생성된 나노용액을 대기 중 또는 오염물질 또는 오염환경 주변에 분사하는 제 7 과정; 이 더 포함될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 안출한 본 발명의 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛은 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항으로 제조될 수 있다.
상기 광촉매 작용의 나노영액전구체 타블렛은 혼합될 정제수의 무게를 기준으로 바인더를 0.1 내지 0.23 Wt%; 흡습제를 5 내지 30 Wt%; 산화티타늄 광촉매 1 내지 5 Wt%; 로 혼합하여 제조될 수 있다.
상기광촉매 분말은 아염소산나트륨과 구연산을 더 혼함하여 이루어질 수 있다.
상기 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛을 정제수에 투입하고 살포시에 상기 정제수를 기준으로 에탄올을 5 내지 40 Wt% 첨가하는 구성으로 이루어질 수 있다.
상기 흡습제는 천연광물질로 이루어지는 벤토나이트, 제올라이트, 염화칼슘, 실리카겔 중에서 선택된 어느 하나 또는 어느 하나 이상이 혼합되어 이루어질 수 있다.
상기 흡습제는 별도의 분리된 공정에서 혼합기에 나노입자 크기의 광촉매와 같이 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력사속도 범위에서 5 내지 10 분 범위로 믹싱하여 흡습제의 내부 동공에 광촉매가 유입된 상태로 제조될 수 있다.
상기 바인더는 천연이며 인체에 무해한 식물성 전분, 천연 알긴산, PVA 중에서 선택된 어느 하나 또는 선택된 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 아염소산나트륨은 별도 준비된 혼합기에 나노입자 크기의 바인더와 함께 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력가속도 범위에서 5 내지 60 초 범위로 믹싱하여 외측면에 바인더가 코딩된 상태로 제조될 수 있다.
상기 구연산은 별도 준비된 혼합기에 나노입자 크기의 바인더와 함께 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력가속도 범위에서 5 내지 60 초 범위로 믹싱하여 외측면에 바인더가 코팅된 상태로 제조될 수 있다.
상기 아염소산나트륨과 구연산은 3 : 1 몰비로 혼합되면서 상기 몰비로 혼합된 상태에서 정제수를 기준으로 0.1 내지 0.25 Wt%가 되도록 광촉매 분말에 혼합되어 제조될 수 있다.
상기와 같은 구성의 본 발명은 광촉매 재료인 산화티타늄을 나노 입자 크기로 가공하고 이산화염소의 산화감소 반응에 의한 전위를 에너지로 사용하므로 빛 에너지가 없는 장소에서도 광촉매가 동작되도록 하여 언제 어디서나 광촉매가 필요한 장소에서 신속하게 활용하는 사용상 편리함이 개선된 장점이 있다.
또한, 광촉매 나노물질을 건조된 전구체 타블렛 형상으로 제조하므로 무게가 가볍고 무피가 작으며 보관과 이동이 용이하여 광촉매의 활용도와 선호도를 높이는 장점이 있다.
도 1 은 본 발명을 설명하기 위한 것으로 미세먼지가 인체에 흡수되어 발생할 수 있는 각종 질병의 설명도,
도 2 는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매가 항균과 탈취에 영향을 주는 상태 설명도,
도 3 은 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매의 방오와 정수에 영향을 주는 상태 설명도,
도 4 는본 발명을 설명하기 위한 것으로 화력발전소와 자동차 등에서 발생된 1 차 미세번지의 녹스와 삭스를 광촉매로 분해하는 개념 설명도,
도 5 는 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법을 설명하는 순서도,
도 6 은 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 나노입자 크기로 제조된 산화티타늄 광촉매 소자의 SEM 사진,
그리고
도 7 은 본 발명의 일 실시 예에 의하여 제조된 나노용액 광촉매를 면포에 도포하고 SEM 촬영한 사진이다.
도 2 는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매가 항균과 탈취에 영향을 주는 상태 설명도,
도 3 은 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매의 방오와 정수에 영향을 주는 상태 설명도,
도 4 는본 발명을 설명하기 위한 것으로 화력발전소와 자동차 등에서 발생된 1 차 미세번지의 녹스와 삭스를 광촉매로 분해하는 개념 설명도,
도 5 는 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법을 설명하는 순서도,
도 6 은 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 나노입자 크기로 제조된 산화티타늄 광촉매 소자의 SEM 사진,
그리고
도 7 은 본 발명의 일 실시 예에 의하여 제조된 나노용액 광촉매를 면포에 도포하고 SEM 촬영한 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하의 설명에서 산화티타늄 또는 이산화티타늄(TiO2)은 같은 의미이고 문맥에 적합하게 선택적으로 사용하며, 또한, 혼합기와 믹서와 분배기는 같은 의미로 사용하며 문맥에 적합하게 선택적으로 사용하기로 한다.
타블렛(tablet)은 알약 형태이며 구형, 타원구형, 사각육면체, 직사각육면체, 기하학적 형태 등을 할 수 있으며 압축방식으로 성형된다.
전자볼트 또는 일렉트론볼트(eV : electron volt)는 운동에너지의 단위를 나타내는 것으로 전자(e, electron)가 진공에서 1 볼트(V)의 전위차를 가진 두 점 사이를 횡단할 때 마다 얻는 운동에너지이고, 소립자의 질량을 에너지로 환산하여 나타낼 때 많이 사용하며, 1 일렉트론볼트는 1.602 * 10에 마이너스 19승 줄(joule)d에 해당하며 기호는 eV를 사용한다.
전구체(precursor)는 생합성, 생화학, 화학 등의 반응계에서 어떤 물질을 형성하게 하는 전단계의 물질 또는 다른 화합물을 생성하는 화학반응에 참여하는 화합물을 지칭하며, 선구물질 또는 전구물질이라고도 한다. 이하에서 전구체는 다음 순서의 물질을 생성할 수 있는 전단계에 의한 물질(재료)인 것으로 설명한다.
광촉매 재료(원료)에는 산화티타늄, 산화텅스텐, 산화아연, 산화니오븀 등이 있는 것으로 알려져 있으며 이하에서 설명과 이해를 쉽게하기 위하여 산화티타늄을 위주로 설명하기로 한다.
반도체 재료인 이산화티타늄의 광활성에 관한 연구는 1972년 후지시마 교수에 의하여 발표된 혼다-후지시마 효과에 그 시초를 두고 있다. 이산화티타늄 전극과 백금 전극으로 이루어진 전지에 광을 조사하면 약 -0.5 V에서 물의 분해가 일어나며 이산화티타늄 전극의 표면에서 산소가 발생하고 백금 전극의 주변에서 수소가 발생한다. 이는 물의 통상적인 산화 분해 전위인 +1.23 V에 크게 못 미치는 전위에서 발생하는 특이한 현상으로 후지시마 교수는 이러한 현상을 자외선에 의해 이산화티타늄의 가전자띠(valance band)의 전도띠(conduction band)로 전이되며 이때 발생하는 정공에 의하여 물의 산화가 일어나 수소를 발생시키는 것으로 설명하였다.
반도체 성질의 광촉매 물질에 고유의 띠에너지－반도체 물질 내에는 전자가 채워지지 않은 전도띠(Conduction Band, E cb)와 전자가 채워져 있는 공유띠(Valaence Band, E vb)라는 원자궤도들의 선형결합으로 이루어진 분자궤도가 존재한다. 이에 따라, 이 두 띠의 사이에는 전자가 점유할 수 없는 금지된 공간이 존재한다. 이를 띠에너지(Eg)라 하며, 그 크기는 E cb -E vb 에 해당한다. 빛에너지를 받고 전자(e-)가 여기(Excitation)된 후 생성된 전자(e-)와 정공(h+) 쌍이 유익하게 쓰이는 광화학 시스템은 기존 반응기 설계의 제약을 해소할 수 있는 빛의 전달을 가능하게 한다.
광화학 반응의 과정을 거쳐 빛에너지를 화학에너지 또는 전기에너지로 전환시키는 것은 생성된 전자/정공이 광촉매에 흡착되거나 확산층(Diffusion Layer) 내에 있는 물질을 환원/산화시키거나, 구성된 전극회로에 의하여 전류를 생성시킴으로 가능하다. 이를 활용하면 주변의 유기물질을 분해하는 환경정화는 물론, 물분해 수소제조, 태양전지 등에 활용할 수 있는 장점이 있다.
광촉매가 산화와 환원에 의한 광촉매로 동작하기 위하여는 전자(e-)가 여기(Excitation)되기 위한 에너지로 광을 이용하고 있으나 광을 이용하지 아니하고서도 전자(e-)가 여기(Excitation)되도록 하므로 광촉매로 작용 하도록 하는 것이 본 발명의 기술적 사상 중에 하나이다.
즉, 이산화티타늄의 경우 광촉매로 동작하기 위하여는 빛 에너지의 조사에 의하여 3.2 eV의 전위가 인가되어야 산화와 환원에 의한 광촉매로 동작하고 있으나, 본 발명에서는 빛의 조사 없이 전자(e-)가 여기(Excitation) 되도록 필요한 에너지를 공급하므로 어두운 장소에서도 신속하게 광촉매 기능을 발생시키는 것이 기술적 사상 중에 하나이다.
중력가속도(G ; gravitational acceleration)는 물체에 작용하는 중력에 의해 생기는 시간 당 속도의 변화량이다. 중력은 가속도와 질량의 곱으로 표시된다. 중력가속도는 장소에 따라 약간의 차이가 있으며 북위 45°의 평균 해면에서의 중력을 기준으로 한 표준 중력 가속도(standard value of G)는 g=9.80665m/s**2로 정해져 있다.
한편, 미세먼지(분진, fine dust, particle dust matter)는 지름이 50 - 70 마이크로미터(um) 굵기인 머리카락의 약 1/10 정도 크기인 10 마이크로미터(um) 이하이며 호흡하거나 세포속으로 침투되는 경우 어린이와 노약자는 물론 건강한 사람까지도 면역성이 떨어지면서 심각한 질환에 직면하는 경우가 있을 수 있다. 한편, 초미세먼지는 입자의 크기가 2.5 마이크로미터(um) 이하인 먼지를 지칭한다.
최근 주변 국가와 일부지역의 급속한 공업화 및 사막화 가속 등에 의하여 대기 중에 많은 양의 분진, 미세먼지가 포함된 상태로 유입되고 이러한 먼지가 포함된 공기를 직접 호흡하는 경우 호흡기 질환 등을 유발하는 연구사례가 매우 많이 보고되고 있는 실정이다. 또한, 미세먼지에는 각종 유해 세균, 병균, 곰팡이 등이 포함될 수 있다.
그러므로 미세먼지를 포함하는 주변환경의 공기를 정화할 친환경적 기술의 개발 필요성이 매우 크게 대두되고 있으며 현실적으로 매우 시급하게 해결할 과제 중에 하나이다.
도 1 은 본 발명을 설명하기 위한 것으로 미세먼지가 인체에 흡수되어 발생할 수 있는 각종 질병의 설명도 이다.
첨부된 도면을 참조하면 미세먼지의 지름이 10 마이크로미터 이하 크기는 눈에 침투하여 알레르기성 결막염, 각막염 등을 발생시킨다. 그리고 2 내지 5 마이크로미터 크기의 미세먼지는 기관지에 침투하고 1 내지 2 마이크로미터 크기의 미세먼지는 허파에 침부하며 0.1 내지 1 마이크로미터 크기의 미세먼지는 허파꽈리에 침부한다. 기관지에 침투한 미세먼지는 기관지염, 폐기종, 천식 등을 유발하고, 폐 또는 허파꽈리에 침부한 미세먼지는 폐포 손상을 유발한다.
도 2 는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매가 항균과 탈취에 영향을 주는 상태 설명도 이다.
첨부된 도면을 참조하면 광촉매는 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등 단세포 유기체에 강한 산화 작용을 하므로 해당 세포막을 파괴시키는 살균력가지며, 염소나 오존에 비하여 1.5 배 이상 강한 살균력이 있음을 설명하고 있다.
광촉매 활성화에 의한 OH 라디칼은 강력한 산화작용에 의하여 각종 부패균을 멸균하고 악취의 원인 물질들을 분해와 살균하는 정화능력이 비교적 뛰어나게 주변환경을 청결하게 유지시킬 수 있다.
도 3 은 본 발명을 설명하기 위한 것으로 광촉매의 방오와 정수에 영향을 주는 상태 설명도 이다.
첨부된 도면을 참조하여 설명하면 광촉매는 표면에서 유기물을 분해와 제거하므로 더러운 먼지를 자연스럽게 없애는 방오 기능에 의한 광촉매 사용으로 사회적 비용을 절감시킬 수 있다.
그리고 광촉매를 정수용 필터에 포함시키는 경우 물속의 바이러스와 유기물을 분해와 제거할 수 있다.
도 4 는본 발명을 설명하기 위한 것으로 화력발전소와 자동차 등에서 발생된 1 차 미세번지의 녹스와 삭스를 광촉매로 분해하는 개념 설명도 이다.
첨부된 모든 도면을 참조하여 설명하면 석탄 등을 사용하는 화력 발전소의 굴뚝으로 배출되는 연기와 자동차 배기가스 등의 매연에 포함된 상태로 발생되는 1 차 미세먼지에는 질소화합물(NOx, 녹스)와 황산화물(SOx, 삭스)이 포함되고 이러한 1 차 미세먼지는 대기 중의 수증기 등과 만나면서 2 차 미세먼지를 발생한다.
이러한 1 차 또는 2 차미세먼지는 산화티타늄에 의한 광촉매에 의하여 분해되므로 주변의 대기환경을 친환경 적으로 정화하게 된다.
도 5 는 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법을 설명하는 순서도 이다.
첨부된 모든 도면을 참조하여 상세히 설명하면 광촉매 타블렛 제조 시스템에 구성된 해당 제어장치에 의하여 광촉매 타블렛(tablet)의 제조를 시작하는 명령신호가 입력되는지 여부를 확인한다(S110).
상기의 해당 제어시스템은 광촉매 타블렛이 제조되도록 필요한 감시를 하며 해당 제어를 위한 명령신호를 출력하며 컴퓨터로 이루어지는 제어장치, 일반적으로알 수 있는 나노입자 광촉매 제조시스템, 혼합장치, 타블렛 금형장치, 건조장치, 포장장치 등의 구성이 포함되고 각 구성은 하나 이상 다수로 이루어질 수 있다.
상기의 확인(S110)에서 광촉매 타블렛을 제조하는 것으로 판단되면 불순물이 제거되고 입자의 평균 직경이 400 내지 600 마이크로미터 범위 중에서 선택된 어느 하나의 값으로 이루어지는 광촉매 재료를 준비하도록 제어하고 감시한다(S120). 광촉매 재료는 500 마이크로 미터 크기로 준비시키는 것이 제조시간, 제조경비 및 운용효율 등에서 비교적 매우 바람직하다.
준비된 마이크로 미터 크기의 광촉매 재료는 나노입자 광촉매 제조 시스템에 투입시키고, 나노입자 광촉매 제조 시스템을 100 내지 250 중력가속도로 구동시켜 나노크기 입자의 광촉매가 제조되도록 제어하고 감시한다(S130). 나노입자의 직경 크기는 평균 10 내지 30 나노미터 범위의 크기에 포함되는 것으로 설명한다.
나노입자 크기로 제조된 광촉매 분말에 친환경이면서 실리카계 무기바인더가 혼합되도록 제어하고(S140), 흡습제와 아염소산나트륨 및 구연산을 더 혼합시켜 광촉매 혼합분말 재료가 제조되도록 제어하고 감시한다(S150).
이하의 설명에서 구연산은 레몬에서 추출하여 건조시킨 무수구연산이고 친환경적이며 인체에 무해하다.
도 6 은 본 발명의 일 실시 예에 의한 것으로 나노입자 크기로 제조된 산화티타늄 광촉매 소자의 SEM 사진이다.
첨부된 도 6을 참조하여 설명하면 나노입자 크기로 제조된 산화티타늄 광촉매 소자의 SEM(scanning electron microscopy) 사진이고, 산화티타늄 광촉매 나노입자의 크기가 평균 10 내지 30 나노미터 범위 인 것으로 확인된다.
바인더는 인체에 무해하며 식용할 수 있고 친환경적인 실리카계 무기바인더 또는 식물성 전분이 포함된다. 전분으로는 옥수수전분(사이클로덱스트린) 또는 알긴산나트륨, PVA(polyvinyl alcohol)가 사용될 수 있다. 흡습제는 천연광물질인 벤토나이트, 제올라이트, 염화칼슘, 실리카겔 중에서 어느 하나 일 수 있으나 천연광물질의 벤토나이트를 사용하는 것이 비교적 매우 바람직하다. 구연산은 무수구연산이 사용된다.
알긴산나트륨은 수용액에 염화칼슘, 염화바륨, 황산알루미늄, 황산아연, 황산구리, 질산은, 염화철(III), 아세트산납 등 2가 이상의 금속이온을 가하면 금속염으로 응고된다.
제조된 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 금형에 투입하고 압력을 인가하여 타블렛(알약)으로 성형하도록 제어하고 감시한다(S160). 타블렛으로 성형하는 금형은 0.1 내지 1 톤의 프레스 장치를 이용하고 0.1 내지 2 초 간 프레스에 의한 압력이 유지되도록 해당 제어와 감시한다.
광촉매가 성형된 타블렛 형상은 섭씨 30 내지 70 도 범위이면서 풍속 20 내지 30m/s, 습도 10 % 이하의 환경에서 2 내지 3 시간 범위 동안 건조하며(S170), 건조된 각 타블렛이 진공상태로 포장되도록 제어히고 감시한다(S180).
한편, 포장된 타블렛을 이용하여 나노용액이 제조되도록 요청하는 신호가 입력되는 것으로 판단되면(S190), 오염되지 않도록 정제된 물(정제수)에 포장에 제거된 타블렛을 투입시키고 오염된 주변환경, 대기 중, 오염물질 등에 분사하도록 제어하고 감시한다(S200). 이때 필요에 의하여 정제수 기준 에탄올을 무게비에 의한 5 내지 40 Wt% 범위로 혼합한다.
에탄올을 인체에 무해한 것으로 알려져 있고, 정제수 또는 분무액이 빠르게 건조되도록 하여 광촉매가 지속적으로 작용하도록 한다.
정제수의 무게를 기준으로 하여 에탄올을 5 내지 40 Wt% 중에서 선택된 어느 하나의 값으로 혼합하므로 나노입자 광촉매 용액이 분무된 경우 빠른 반응속도로 산화 환원이 이루어지고 광촉매 작용이 진행되지 아니 한 나노입자 광촉매 물질은 에탄올에 의해 정제수의 증발점이 낮아지므로 나노광촉매 혼합물 용액이 보다 빠르게 건조 또는 증발하고, 흡습제에 의하여 습기를 서서히 흡수하면서 광촉매 작용을 지속적으로 반응하게 되어 광촉매 효과가 장기적이며 지속적으로 나타나는 지속효과의 장점이 있다.
즉, 정제수에 에탄올의 혼합 용량이 40 Wt%와 같이 크면 즉시효과가 크게 발생하고, 정제수에 혼합되는 에탄올의 용량이 5 Wt%와 같이 작으면 지속효과가 크게 발생한다.
한편, 바인더에 의하여 즉시효과와 지속효과를 더욱 활성화 시킬 수 있다. 바인더로 광촉매에 의한 분해력이 빠른 전분, 알긴산, PVA 등을 사용하는 경우 즉시효과를 높이고, 광촉매에 의한 분해력이 낮은 실리카계 무기바인더를 사용하는 경우 지속효과를 높이게 된다. 바인더는 인체에 무해하며 천연의 식물성 재료로부터 추출되고 정제된 것으로 설명한다.
바인더에 의하여 즉시효과 또는 지속효과와 같이 반응시간을 조절하는 개념을 이하에서 상세히 다시 설명한다.
별도의 과정(공정)에 의하여 아염소산 나트륨을 바인더로 코팅한다. 즉, 바인더로 천연 식물성의 전분 또는 실리카계 무기 바인더와 아염소산 나트륨을 별도의 혼합기에 투입하고 혼합기를 중력가속도 100 내지 250 중력가속도 범위로 5 내지 60 초 범위에서 믹싱하여 아래와 같은 개념적 상태로 분산된 제 1 제재를 준비한다.
한편, 또 별도의 과정(공정)에 의하여 인체에 무해한 천연의 구연산 또는 무수구연산을 바인더로 코팅한다. 즉, 바인더로 인체에 무해한 천연 식물성의 무수구연산을 동일하게 인체에 무해한 천연 식물성의 전분 또는 실리카계 무기 바인더와 구연산을 별도로 준비된 혼합기에 투입하고 혼합기를 중력가속도 100 내지 250 중력가속도 범위로 5 내지 60 초 범위에서 믹싱하여 아래와 같은 개념적 상태로 분산된 제 2 제재를 준비한다.
한편, 또 다시 다른 별도의 과정에 의하여 광촉매를 흡습제에 혼합시킨다. 흡습제는 천연광물질로 이루어지는 벤토나이트, 제올라이트, 염화칼슘, 실리카겔 중에서 선택된 어느 하나 또는 어느 하나 이상이 혼합된 상태로 사용되며 이러한 광물질은 내부에 비어있는 동공이 천연적으로 다수 형성되어 있게 된다. 이러한 흡습제의 내부 동공에 나노 입자 크기의 광촉매를 투입시키는 공정이다.
즉, 별도로 준비된 혼합기에 나노입자 크기의 광촉매를 투입하고 별도로 준비된 흡습제를 함께 투입한 후 해당 혼합기를 중력가속도 100 내지 250 중력가속도 범위로 5 내지 10 분 범위에서 믹싱하여 아래와 같은 개념적 상태로 분산(혼합, 믹싱)된 제 3 제재를 준비한다.
이와 같이 준비된 제 1 내지 제 3 제재는 광촉매 분말의 재료로 선택되고 혼합된다.
타블렛이 정제된 물에 투입되면 흡습제에 의하여 습기를 흡수하면서 아염소산나트륨(NaClO2)과 구연산 또는 시트로산(C6H8O7)의 반응에 의하여 이산화염소(ClO2)가 아래의 화학식과 같이 생성된다.
[ 3NaClO2 + C6H8O7 -> 3ClO2 + C6H8O7Na3 ]
즉, 화학양론적인 반응 몰비가 3:1 이기 때문에 이론적으로 아염소산나트륨과 시트로산이 3:1로 반응할 경우 안전한 이산화염소의 최대 생성량을 얻을 수 있다. 이와 같이 생성되어 확보된 3ClO2 + C6H8O7Na3를 정제수 기준 0.1 내지 0.25 Wt% 범위 중 어느 하나의 값으로 혼합한다.
타블렛은 혼합될 정제수의 무게를 기준으로 실리카계 무기바인더를 0.1 내지 0.23 Wt%, 산화티타늄 광촉매 1 내지 5 Wt%; 가 되도록 미리 계산하여 혼합 상태로 제조한다. 즉, 정제수는 생성된 이산화염소를 400 내지 1,000배로 희석할 용량이 되어야 한다.
한편, 타블렛을 이용하여 오염지역에 살포하는 경우, 정제수에 정제수의 무게를 기준으로 에탄올 5 내지 30 Wt%를 더 첨하가면 정제수의 증발이 매우 효과적으로 이루어지므로 광촉매의 도포가 잘 이루어진다.
이산화염소의 반응에 의한 산화전위를 설명한다. 이산화염소의 산화감소에 따른 주요 반응(key reaction)에 의한 전위는 아래와 같다.
ClO2 + e- = ClO2- E° = 0.954V
이산화염소의 반 반응(half reaction)에 의한 전위는 아래와 같다.
ClO2
+ 2H2O + 4e
= Cl + 4OH
E° = 0.76V
ClO2
+ H2O + 2e
= ClO2
+ 2OH
E°= 0.33V
ClO3
+ 2H+ + e
= ClO2
+ H2O E°= 1.152V
주요 반응(key reaction)과 반 반응(half reaction)에 의한 각각의 전위 값을 합한 전체 전위 값은 0.954 + 0.76 + 0.33 + 1.152 = 3.196 eV 이므로 산화티타늄 광촉매가 여기되기 위한 3.2 eV와 거의 유사한 값이 계산된다. 이러한 전위 값은 동 기술분야 또는 학계에서 공공연하게 알려져 있다.
이와 같이 전위 값에서 무시할 수 있는 정도의 미세한 차이는 어느 한쪽 전위의 수치값에서 무시할 수 있는 크기의 오차가 약간 발생된 것이라고 볼 수도 있으며, 여기(excite)되는 결과는 양자에서 동일하게 발생되므로 오차 범위에 포함되는 것으로 설명하기로 한다.
그러므로 산화티타늄의 산화환원에 의한 광촉매 동작을 위하여 태양광 또는 자외선 조사에 의한 에너지 공급이 없어도 아염소산나트륨과 구연산(시트로산, C6H8o7)의 혼합으로 생성된 이산화염소의 키 반응과 반 반응으로 발생된 전위에 의하여 산화환원에 의한 광촉매 동작을 시킬 수 있는 장점이 있다.
도 7 은 본 발명의 일 실시 예에 의하여 제조된 나노용액 광촉매를 면포에 도포하고 SEM 촬영한 사진이다.
첨부된 도 7 을 설명하면 면포에 나노용액 광촉매를 도포하기 전을 촬영하여 상측에 배치하고 도포 후를 촬영하여 하측에 배치하면서 각각 100배와 1000배로 확대하여 촬영한 상태이며, 광촉매가 비교적 고르게 도포된 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체 예에 대해서 상세히 설명하였지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
1000 : 나노입자
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- 불순물이 제거되고 입자 직경이 마이크로미터 크기인 광촉매 재료를 준비하는 제 1 과정;
상기 제 1 과정에서 준비된 마이크로미터 크기 광촉매 재료를 실온 환경에서 입자 직경이 나노미터 크기로 분쇄하여 제조하는 제 2 과정;
상기 제 2 과정에서 나노미터 크기로 제조된 광촉매 재료의 분말에 바인더와 흡습제를 혼합하여 광촉매 혼합분말 재료를 제조하는 제 3 과정;
상기 제 3 과정에서 제조된 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 형상의 금형에 투입하여 타블렛으로 성형하는 제 4 과정;
상기 제 4 과정에서 성형된 타블렛을 섭씨 30 내지 70도 범위이면서 상대습도 10 % 이하의 환경에서 2 내지 3 시간 범위 동안 건조시키는 제 5 과정;
상기 제 5 과정에서 건조된 타블렛을 진공상태로 포장하는 제 6 과정;
상기 제 6 과정에서 포장된 타블렛의 포장을 제거하고 추출된 타블렛을 정제수에 투입시켜 생성된 나노용액을 대기 중 또는 오염물질 또는 오염환경 주변에 분사하는 제 7 과정; 을 포함하고,
상기 제 3 과정은 아염소산나트륨과 구연산을 더 혼합하며,
상기 제 1 과정에서 준비하는 마이크로미터 크기의 광촉매는 평균 직경이 400 내지 600 마이크로 미터 범위의 크기로 이루어지고,
상기 제 2 과정에서 제조하는 광촉매는 평균 직경이 10 내지 30 나노미터 범위의 크기로 이루어지고,
상기 광촉매는 100 내지 250 중력가속도 범위의 환경에서 제조되고,
상기 바인더는 친환경적이면서 인체에 무해한 실리카계 무기바인더 또는 전분으로 이루어지고,
상기 광촉매 혼합분말 재료를 타블렛 형상의 금형 안에 투입하고 0.1 내지 1 톤의 프레스를 이용하며 0.1 내지 2 초 간 압력을 주어 성형하는 것을 특징으로 하는 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛 제조 방법.
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- 제 5 항으로 제조되는 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛에 있어서,
상기 광촉매 작용의 나노 용액 전구체 타블렛은
혼합될 정제수의 무게를 기준으로
바인더를 0.1 내지 0.23 Wt%;
흡습제를 5 내지 30 Wt%;
산화티타늄 광촉매 1 내지 5 Wt%; 로 혼합한 광촉매 분말을 압축 성형하여 제조되고,
상기광촉매 분말은 아염소산나트륨과 구연산을 더 혼함하여 이루어지고,
상기 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛을 정제수에 투입하고 살포하기 전에 상기 정제수의 무게를 기준으로 에탄올을 5 내지 40 Wt% 첨가하는 구성으로 이루어지고,
상기 흡습제는 천연광물질로 이루어지는 벤토나이트, 제올라이트, 염화칼슘, 실리카겔 중에서 선택된 어느 하나 또는 어느 하나 이상이 혼합되어 이루어지고,
상기 흡습제는 별도의 분리된 공정에서 혼합기에 나노입자 크기의 광촉매와 같이 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력가속도 범위에서 5 내지 10 분 범위로 믹싱하여 흡습제의 내부 동공에 광촉매가 유입된 상태로 제조되고,
상기 바인더는 천연이며 인체에 무해한 식물성 전분, 천연 알긴산, PVA 중에서 선택된 어느 하나 또는 선택된 어느 하나 이상으로 이루어지고,
상기 아염소산나트륨은 별도 준비된 혼합기에 나노입자 크기의 바인더와 함께 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력가속도 범위에서 5 내지 60 초 범위로 믹싱하여 외측면에 바인더가 코딩된 상태로 제조되고,
상기 구연산은 별도 준비된 혼합기에 나노입자 크기의 바인더와 함께 투입되고, 상기 혼합기는 100 내지 250 중력가속도 범위에서 5 내지 60 초 범위로 믹싱하여 외측면에 바인더가 코팅된 상태로 제조되고,
상기 아염소산나트륨과 구연산은 3 : 1 몰비로 혼합되면서 상기 몰비로 혼합된 상태에서 정제수를 기준으로 0.1 내지 0.25 Wt%가 되도록 광촉매 분말에 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는 광촉매 작용의 나노용액 전구체 타블렛.
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| JP2010264005A (ja) | 2009-05-13 | 2010-11-25 | Knox Laboratories:Kk | 消臭剤及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20230107727A (ko) | 2022-01-08 | 2023-07-18 | 이경철 | 엘이디를 이용한 자연광 조명장치 제조방법 |
| KR102554131B1 (ko) | 2022-04-26 | 2023-07-13 | 주식회사 더바이오 | 공기정화 기능을 구비한 엘이디 자연광 고연색성 조명 장치 |
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