KR102295216B1 - 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 요오드화 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 및/또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함하는 메탈 마스크 세정용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법{METAL MASK DETERGENT COMPOSITION AND THE METHOD THEREOF}
본 발명은 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 요오드 칼륨, 요오드, 케톤계 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함함으로써, 철-니켈(Fe-Ni) 등의 합금에는 영향을 주지 않으면서 합금의 부식없이 금(Au) 또는 은(Ag)에 대한 용해도가 높고, 금(Au) 또는 은(Ag)의 용해 후에도 침전이 일어나지 않는 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기발광다이오드(organic light emitting diodes, OLED)는 유기물을 이용한 자체 발광소자로서 디스플레이 소재, 조명 소재로서 활용할 수 있으며, 이미 평판 디스플레이 산업에서 휴대폰, TV와 같은 개인, 소형 가전 기기에 사용되고 있으며, 몇년전부터 AMOLED(active-matrix organic light emitting diodes; 능동형 유기발광다이오드)라는 이름으로 잘 알려져 왔다. 디스플레이 분야의 주요 경쟁 상대인 LCD와 비교하여 OLED는 자발광 특성을 가지기 때문에 패널의 단순화가 가능하여 제품의 박막화, 경량화가 가능한 장점을 가지고 있다. 또한 단순한 구조의 장점을 이용한 휘어지는 디스플레이를 넘어선 접을 수 있는 OLED 디스플레이 개발 및 출시를 앞두고 있다. 조명 광원으로서 OLED는 현재 기존의 형광 등, 백열등이 주류를 이루는 조명 시장에서 자리를 잡고 있는 무기물을 이용한 LED를 이어받는 차세대 조명으로 각광받고 있다.
유기발광다이오드 디스플레이는 양극과 음극으로부터 주입되는 정공과 전자가 발광층에서 재결합하여 발광하는 원리로 색상을 구현할 수 있도록, 양극과 음극 사이에 발광층을 삽입한 적층형 구조를 가지고 있다. 또한, 각각의 전극과 발광층 사이에 정공주입층, 정공수송층, 전자수송층, 및 전자주입층 등의 중간층을 선택적으로 추가 삽입하여 사용하고 있다.
유기발광다이오드 디스플레이의 적층형 구조는 마스크를 이용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 발광층 및 중간층과 같은 유기층의 미세 패턴은 파인 메탈 마스크(Fine Metal Mask, FMM)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 양극 및 음극과 같은 금속층은 미세 패턴을 형성할 필요가 없기 때문에, 오픈 마스크(Open Mask)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다.
이와 같은 유기발광다이오드 디스플레이의 적층형 구조는 고정밀이 요구되기 때문에 증착 공정에서의 오염 방지가 중요할 수 있다. 그러나 유기발광다이오드 디스플레이를 종이판화 작품에 비유하자면 마스크는 밑그림에 맞춰 오린 종이에 해당하고, 그 위에 잉크가 묻은 롤러를 밀어 판화를 완성하듯 RGB 패턴이 유기발광다이오드 디스플레이 패널에 새겨지게 되기 때문에 유기발광다이오드 디스플레이를 대량 생산하다 보면 메탈 마스크에 각종 이물질이 쌓인다.
이와 같이 증착 공정 내에 오염 물질을 유입하는 매개체는 마스크가 될 수 있기 때문에, 증착 공정에 마스크를 투입하기 전과 후에 마스크의 세정이 요구된다.
특히, 금속 박판으로 이루어지는 증착 마스크는 퇴적된 증착 물질의 무게에 의해 휘게 되어, 패턴의 정밀도에 영향을 미치게 된다. 따라서 증착 마스크에 퇴적된 증착 물질을 정기적으로 제거하는 작업이 필수적으로 필요하다.
이와 같은 실정에 따라 메탈 마스크를 세정하기 위한 연구개발이 진행되어 왔으며, 이러한 메탈 마스크를 세정하기 위한 세정용 조성물은 마스크 표면에 증착된 물질에 대한 우수한 세정력이 요구되는 동시에 메탈 마스크 표면에 대한 낮은 부식도와, 조성물 내 고체물질의 생성 및 침전 방지능이 요구되어진다.
이에 따라 본 발명은 종래의 메탈 마스크 세정용 조성물보다 세정력, 부식방지력 및 침전방지력이 향상된 새로운 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법을 제시하고자 한다.
한편, 본 발명과 같은 기술분야의 선행기술로서, 한국등록특허공보 제10-1250777호(2013.04.08. 공고일)는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 유기용제에 요오드(I2)가 함유되며, 상기 유기용제가 디메틸 포름아마이드, 디메틸 아세트아마이드 및 메틸 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 알코올 용제가 배제된 것을 특징으로 하는 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액에 관한 기술이 기재되어 있다.
또한, 한국공개특허공보 제10-2017-0083025호(2017.07.17. 공개일)는 코발트의 데미지를 억제한 반도체 소자의 세정액, 및 이것을 이용한 반도체 소자의 세정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 반도체 소자의 표면의 드라이에칭잔사를 제거하는 세정액으로서, 요오드칼륨 등의 알칼리 금속 화합물, 과산화물, 알칸올아민 등의 방식제, 알칼리토류 금속 화합물 및 물을 포함하는 세정액 조성물에 관하 기술이 기재되어 있다.
또한, 한국공개특허공보 제10-2010-0107399호(2010.10.05. 공개일)는 금과 니켈의 선택 에칭액에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 금과 니켈이 공존하는 재료에서 금과 니켈을 선택적으로 에칭하는 방법에 있어서, 요오드화물 및 요오드, 또는 산 또는 유기용제를 함유하는 에칭액의 각 성분의 배합비를 조절하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 금과 니켈의 선택에칭 방법에 관한 기술이 기재되어 있다.
상기 선행문헌은 요오드 또는 요오드 칼륨을 포함하는 메탈 마스크 세정액 조성물에 관한 기술이라는 점에서 본 발명과 일부 유사점이 있으나, 철-니켈(Fe-Ni) 등의 합금에는 영향을 주지 않으면서 합금의 부식없이 금(Au) 또는 은(Ag) 등의 증착물질에 대한 용해도가 높아 침지만으로도 증착물질에 대한 100% 용해가 가능하고, 금(Au) 또는 은(Ag) 물질과의 착화합물을 형성하지 않으며, 메탈 마스크에는 부식을 일으키지 않은 메탈 마스크 세정용 조성물 또는 이의 제조방법에 관한 기술은 포함하고 있지 않았다.
한국등록특허공보 제10-1250777호(2013.04.08. 공고일) 한국공개특허공보 제10-2017-0083025호(2017.07.17. 공개일) 한국공개특허공보 제10-2010-0107399호(2010.10.05. 공개일)
본 발명은 상기된 과제를 해결하기 위해 창작된 것으로, 메탈 마스크 세정용 조성물에 있어서, 수용성이며 철-니켈(Fe-Ni)과 같은 합금에는 데미지를 주지 않으면서, 금(Au) 및 은(Ag) 등의 증착물질에는 높은 용해도를 가짐에 따라 물리적인 방법을 사용하지 않더라도 침지만으로도 증착물질을 100% 용해시킬 수 있는 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 메탈 마스크 세정용 조성물에 있어서, 철-니켈(Fe-Ni)과 같은 합금의 부식은 방지하고, 용해된 금(Au) 또는 은(Ag)과 착화합물을 형성하여 고체입자 침전물이 생성되는 것을 방지하는 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 메탈 마스크 세정용 조성물에 있어서, 폐수 처리를 위해 T-N 값을 최대한 낮추면서 안정적으로 유지할 수 있는 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 메탈 마스크 세정용 조성물에 있어서, 상온에서 화학 물질을 혼합함으로써 상업적으로 대량 생산에 용이한 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위하여. 본 발명의 메탈 마스크 세정용 조성물은 요오드화 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 및/또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 케톤계 유기용제는, 감마 부티로락톤(γ-butyrolactone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸프로필케톤(methylbutylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 이소프로필메틸케톤(isopropylmethylketone), 에틸에틸케톤(ethylethylketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethylketone), 에틸프로필케톤(ethylpropylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone),메틸사이클로펜타논(Methylcyclopentanone), 사이클로메틸케톤(cyclomethylketone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde), 2-헵타논(2-Heptanone) 및 디이소부틸케톤(diisobutylketone) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 에스테르계 유기용제는, 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate)를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 알칸올아민은, 디글리콜아민(Diglycolamine), 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 디에탄올아민(Diethanolamine), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 3-(아미녹시)-1-프로판올(3-Aminoxy-1-propanol), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol), 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethane amine), 2-(3-아미노프로폭시)에탄올(2-(3-Aminopropoxy)ethanol) 및 2-(2-메톡시에틸아미노)에탄올(2-(2-methoxyethylamino)ethanol) 중 적어도 하나 이상을 포함 할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 메탈 마스크 세정용 조성물은, 상기 요오드화 칼륨의 함량이 1 내지 7 wt% 인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 메탈 마스크 세정용 조성물은, 상기 요오드의 함량이 0.5 내지 4 wt% 인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 메탈 마스크 세정용 조성물은, 상기 유기용제의 함량이 20 내지 50 wt% 인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 메탈 마스크 세정용 조성물은, 상기 디글리콜아민의 함량이 1 내지 8 wt% 인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 메탈 마스크 세정용 조성물은, 상기 EDTA-4Na의 함량이 0.1 내지 3 wt% 인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 메탈 마스크 세정제 조성물은, 요오드 칼륨, 요오드, 케톤계 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함함으로써, 철-니켈(Fe-Ni)과 같은 합금에는 데미지를 주지 않으면서, 금(Au) 및 은(Ag) 등의 증착물질에는 높은 용해도를 가짐에 따라 물리적인 방법을 사용하지 않더라도 침지만으로도 증착물질을 100% 용해시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정제 조성물은, 금(Au) 및 은(Ag) 등의 증착물질을 용해하는데 있어서, 철-니켈(Fe-Ni)과 같은 합금의 부식은 방지하며, 용해된 금(Au) 또는 은(Ag)과 착화합물을 형성하여 고체입자 침전물이 생성되는 것을 방지하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정제 조성물은, 낮은 T-N 값을 안정적으로 유지할 수 있도록 함으로써, 폐수발생 등 환경적인 악영향을 최소화시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정제 조성물은, 상온에서 화학 물질을 혼합할 수 있어, 대량 생산이 가능해 상업적 효율성을 극대화시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물의 제조방법에 대해 나타낸 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 따른 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정제 조성물 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대한 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 요오드 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 및/또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함하는 세정, 부식방지 및 침전방지 성능이 향상된 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법에서, 상기 케톤계 유기용제는, 감마 부티로락톤(γ-butyrolactone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸프로필케톤(methylbutylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 이소프로필메틸케톤(isopropylmethylketone), 에틸에틸케톤(ethylethylketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethylketone), 에틸프로필케톤(ethylpropylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone), 메틸사이클로펜타논(Methylcyclopentanone), 사이클로메틸케톤(cyclomethylketone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde) 및 2-헵타논(2-Heptanone) 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법에서, 상기 에스테르계 유기용제는 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate)을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물 및 그 제조방법에서, 상기 알칸올아민은, 디글리콜아민(Diglycolamine), 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 디에탄올아민(Diethanolamine), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 3-(아미녹시)-1-프로판올(3-Aminoxy-1-propanol), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol), 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethaneamine), 2-(3-아미노프로폭시)에탄올(2-(3-Aminopropoxy)ethanol) 및 2-(2-메톡시에틸아미노)에탄올(2-(2-methoxyethylamino)ethanol) 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
또한, 상기 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물은 조성물 총 중량에 대하여, 요오드화 칼륨 1 내지 7 wt%, 요오드 0.5 내지 4 wt%, 유기용제 20 내지 50 wt%, 알칸올아민 1 내지 8 wt%, EDTA-4Na 0.1 내지 3 wt% 및 남는 wt% 만큼의 초순수를 포함한다.
더욱 바람직하게는, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물은 조성물 총 중량에 대하여, 요오드 칼륨 3 내지 5 wt%, 요오드 1 내지 3 wt%, 유기용제 30 내지 45 wt%, 알칸올아민 2 내지 6 wt%, EDTA-4Na 1 내지 2 wt% 및 남는 wt% 만큼의 초순수를 포함한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석해서는 안 된다.
실시예 1 내지 42
실시예 1 내지 42으로서, 아래 표 1에 따른 조성을 가지는 메탈 마스크 세정용 조성물을 하기와 같은 제조방법에 따라 제조하였다.
세정제 조성물 100 중량부에 대하여 각 배합비로 KI 및 요오드를 용제 및 비저항값이 18Ω/cm 이상인 탈이온수에 30분간 교반시켜 용해하고, 알칸올 아민 및 알칼리 화합물을 추가하여 약 1시간 가량 교반하여 제조하였다.
하기 표에서 GBL: γ-butyrolactone, MEK: methylethylketone, MCH: methylcyclohexanone, HO: 1-HEXEN-3-ONE, DHPO: dehydrofurane-3-one, AE: acetoxyethylene, OBA: 2-oxobutanaldehyde, HTN: 2-Heptanone, DIBK: DiisobutylKetone, CA:　Carbitol acetate, MA: Methyl Acetate, MEG: Methyl Ethylene Glycol, DMAC: Dimethylacetamide, DGA: Diglycolamine, AMP: 1-amino-3-methoxy-propanol, DMEA: 2,2-Dimethoxyethaneamine, MAE: 2-(methoxyamino)ethanol, AEM: 2-(2-Aminoethoxy)methanol, MEEA: 2-(2-methoxyethoxy)ethaneamine, MEA: Monoethylamine, DEA: Diethylamine, DEMA: N,N-diethylmethylamine 이다.
KI I2 용제 알칸올아민 알칼리 화합물 초순수
중량 중량 종류 중량 종류 중량 종류 중량 중량
실시예1 1 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 56.5
실시예2 2 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 55.5
실시예3 3 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 54.5
실시예4 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예5 5 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 52.5
실시예6 6 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 51.5
실시예7 7 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 50.5
실시예8 4 0.5 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 55
실시예9 4 1 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 54.5
실시예10 4 3 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 52.5
실시예11 4 4 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 51.5
실시예12 4 2 GBL 20 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 68.5
실시예13 4 2 GBL 30 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 58.5
실시예14 4 2 GBL 45 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 43.5
실시예15 4 2 GBL 50 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 38.5
실시예16 4 2 GBL 35 DGA 1 EDTA-4Na 1.5 56.5
실시예17 4 2 GBL 35 DGA 2 EDTA-4Na 1.5 55.5
실시예18 4 2 GBL 35 DGA 3 EDTA-4Na 1.5 54.5
실시예19 4 2 GBL 35 DGA 5 EDTA-4Na 1.5 52.5
실시예20 4 2 GBL 35 DGA 6 EDTA-4Na 1.5 51.5
실시예21 4 2 GBL 35 DGA 7 EDTA-4Na 1.5 50.5
실시예22 4 2 GBL 35 DGA 8 EDTA-4Na 1.5 49.5
실시예23 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 0.1 54.9
실시예24 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 0.5 54.5
실시예25 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1 54
실시예26 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 2 53
실시예27 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 2.5 52.5
실시예28 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 3 52
실시예29 4 2 MEK 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예30 4 2 MCH 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예31 4 2 HO 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예32 4 2 DHPO 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예33 4 2 AE 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예34 4 2 OBA 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예35 4 2 HTN 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예36 4 2 DIBK 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예37 4 2 CA 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예38 4 2 GBL 35 AMP 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예39 4 2 GBL 35 DMEA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예40 4 2 GBL 35 MAE 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예41 4 2 GBL 35 AEM 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실시예42 4 2 GBL 35 MEEA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예 1 내지 16
비교예 1 내지 16으로서, 아래 표 2에 따른 조성을 가지는 메탈 마스크 세정용 조성물을 상기 실시예 1 내지 42과 같은 제조방법에 따라 제조하였다.
KI I2 용제 알칸올아민 알칼리 화합물 초순수
중량 중량 종류 중량 종류 중량 종류 중량 중량
비교예1 0 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 57.5
비교예2 8 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 49.5
비교예3 4 0 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 55.5
비교예4 4 5 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 50.5
비교예5 4 2 GBL 10 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 78.5
비교예6 4 2 GBL 60 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 28.5
비교예7 4 2 GBL 35 DGA 0 EDTA-4Na 1.5 57.5
비교예8 4 2 GBL 35 DGA 9 EDTA-4Na 1.5 48.5
비교예9 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 0 55
비교예10 4 2 GBL 35 DGA 4 EDTA-4Na 3.5 51.5
비교예11 4 2 GBL 35 MEA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예12 4 2 GBL 35 DEA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예13 4 2 GBL 35 DEMA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예14 4 2 MA 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예15 4 2 MEG 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
비교예16 4 2 DMAC 35 DGA 4 EDTA-4Na 1.5 53.5
실험 및 실험 결과
1. 세정도 실험
상기 실시예 1 내지 42 및 비교예 1 내지 16에서 제조한 조성물에 대한 성능평가를 하기 공정의 Ag가 증착된 메탈 마스크에 대한 세정 평가를 실시하였다.
상기 제조된 시편을 온도 30℃에서 120분간 담근 후 초순수로 세정하고 질소로 건조한 후 광학현미경 및 Energy Dispersive Spectrometer(EDS)을 이용하여 표면을 평가하였다. 상기 평가는 메탈 마스크 전체 표면적에서 미세정된 부분의 비율을 측정하고, 이를 하기 표 3에 따른 등급표에 따라 점수로 전환하였다.
2. 부식방지도 실험
상기 실시예 1 내지 42 및 비교예 1 내지 16에서 제조한 세정액에 대한 성능평가를 하기 공정의 메탈 마스크에 대한 금속 부식 평가를 실시하였다.
상기 제조된 시편을 온도 50℃에서 300분간 담근 후 초순수로 세정하고 질소로 건조한 후 광학현미경 및 Energy Dispersive Spectrometer(EDS)을 이용하여 표면을 평가하였다. 상기 평가는 메탈 마스크 전체 표면적에서 부식이 발생된 부분의 비율 측정하고, 이를 하기 표 3에 따른 등급표에 따라 점수로 전환하였다.
3. 침전방지도 실험
상기 실시예 1 내지 42 및 비교예 1 내지 16에서 제조한 각 용질의 용해 여부를 확인하기 위해 용액의 고체성분이 남아 있는지 평가를 실시하였다.
상기 평가는 용액 1mL 내 2㎛ 이상의 고체입자의 개수를 측정하고, 이를 하기 표 3에 따른 등급표에 따라 점수로 전환하였다.
세정도 부식방지도 침전방지도
미세정구역(%) 부식발생구역(%) 용액 1ml당 침전고체수
점수 10 ~ 0.3 이하 ~ 0.3 이하 5 이하
9 0.3 초과
0.6 이하		 0.3 초과
0.6 이하		 6 ~ 10
8 0.6 초과
0.9 이하		 0.6 초과
0.9 이하		 11 ~ 15
7 0.9 초과1.2 이하 0.9 초과
1.2 이하		 16 ~ 20
6 1.2 초과1.5 이하 1.2 초과
1.5 이하		 21 ~ 25
5 1.5 초과1.8 이하 1.5 초과
1.8 이하		 26 ~ 30
4 1.8 초과2.1 이하 1.8 초과
2.1 이하		 31 ~ 35
3 2.1 초과2.4 이하 2.1 초과
2.4 이하		 36 ~ 40
2 2.4 초과2.7 이하 2.4 초과
2.7 이하		 41 ~ 45
1 2.7 초과3.0 이하 2.7 초과
3.0 이하		 46 ~ 50
0 3.0 초과 3.0 초과 51 이상
실험결과
실시예 실험결과
세정도 부식 방지도 침전방지도
실시예1 10 9 9
실시예2 10 10 9
실시예3 10 10 10
실시예4 10 10 10
실시예5 10 10 10
실시예6 10 10 9
실시예7 10 10 9
실시예8 9 10 10
실시예9 10 10 10
실시예10 10 10 10
실시예11 10 10 9
실시예12 10 10 9
실시예13 10 10 10
실시예14 10 10 10
실시예15 9 10 10
실시예16 10 10 9
실시예17 10 10 10
실시예18 10 10 10
실시예19 10 10 10
실시예20 10 10 10
실시예21 9 10 10
실시예22 9 10 10
실시예23 10 9 9
실시예24 10 10 9
실시예25 10 10 10
실시예26 10 10 10
실시예27 9 10 9
실시예28 9 10 9
실시예29 10 10 10
실시예30 10 10 10
실시예31 10 10 10
실시예32 10 10 10
실시예33 10 10 10
실시예34 10 10 10
실시예35 10 10 10
실시예36 10 10 10
실시예37 10 10 10
실시예38 10 10 10
실시예39 10 10 10
실시예40 10 10 10
실시예41 10 10 10
실시예42 10 10 10
비교예 실험결과
세정도 부식 방지도 침전 방지도
비교예1 1 8 2
비교예2 7 10 8
비교예3 2 8 9
비교예4 6 9 9
비교예5 4 6 6
비교예6 6 8 8
비교예7 7 3 5
비교예8 7 9 8
비교예9 7 8 10
비교예10 8 7 9
비교예11 5 7 9
비교예12 3 6 9
비교예13 4 7 9
비교예14 4 8 6
비교예15 1 8 2
비교예16 2 7 4
상기 표 4 및 표 5에 나타난 바와 같이, 요오드, 요오드화 칼륨, 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민(디글리콜아민) 및 EDTA-4Na를 모두 포함하되,
케톤계 유기용제로서 감마 부티로락톤(γ-butyrolactone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde), 2-헵타논(2-Heptanone) 또는 디이소부틸케톤(diisobutylketone)을 포함하거나, 에스테르계 유기용제로서 카비톨 에스테이트(Carbitol acetate)를 포함하고,
알칸올아민으로서 디글리콜아민(Diglycolamine), 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol) 및 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethaneamine)을 포함하는 실시예 1 내지 42 에 따른 조성물은 세정도, 부식 방지도 및 침전방지도 모두 9 이상으로 측정되었다.
참고로, 상기 실시예 1 내지 42 및 실험에서는 케톤계 용제로서, 감마 부티로락톤(γ-butyrolactone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde), 2-헵타논(2-Heptanone) 또는 디이소부틸케톤(diisobutylketone)를 사용하였으나, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물은 이 외에도 케톤계 용제로서 메틸프로필케톤(methylbutylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 이소프로필메틸케톤(isopropylmethylketone), 에틸에틸케톤(ethylethylketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethylketone), 에틸프로필케톤(ethylpropylketone), 메틸사이클로펜타논(Methylcyclopentanone), 사이클로메틸케톤(cyclomethylketone)를 사용하는 경우에도 상기 실시예 1 내지 42와 동일한 세정도, 부식 방지도 및 침전방지도를 가진다.
또한, 상기 실시예 1 내지 42 및 실험에서는 알칸올아민으로서, 디글리콜아민(Diglycolamine), 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol) 및 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethaneamine)을 사용하였으나, 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물은 이 외에도 알칸올아민으로서 디에탄올아민(Diethanolamine), 3-(아미녹시)-1-프로판올(3-Aminoxy-1-propanol), 2-(3-아미노프로폭시)에탄올(2-(3-Aminopropoxy)ethanol) 및 2-(2-메톡시에틸아미노)에탄올(2-(2-methoxyethylamino)ethanol) 를 사용하는 경우에도 상기 실시예 1 내지 42와 동일한 세정도, 부식 방지도 및 침전방지도를 가진다.
이에 비해, 요오드, 요오드화 칼륨, 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na 중 어느 하나 이상을 포함하지 않은 비교예 1, 3, 7, 9 와,
요오드, 요오드화 칼륨, 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na를 모두 포함하더라도 각 성분의 함량이 실시예 1 내지 42 의 함량 범위에서 벗어나는 비교예 2, 4, 5, 6, 8, 10 과,
요오드화 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na를 모두 포함하더라도, 실시예 1 내지 42 및 상기 추가로 기재한 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물에 사용되는 알칸올아민 대신 알킬아민류를 포함하는 비교예 11, 12, 13 과,
요오드화 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na를 모두 포함하더라도 케톤계 유기용제 또는 에스테르계 유기용제로서, 실시예 1 내지 42 및 상기 추가로 기재한 본 발명에 따른 메탈 마스크 세정용 조성물에 사용되는 케톤계 용제 외의 유기용제를 포함하는 비교예 14, 15, 16은 상기 실시예 1 내지 42에 비해 세정도, 부식 방지도 및 침전 방지도가 현저히 떨어지는 것으로 나타났다.
보다 구체적으로는, 유기용제로서 케톤계 유기용제인 감마 부티로락톤을 포함한 실시예 1 내지 28에 따른 조성물의 경우,
요오드 칼륨 1 내지 7 wt%, 요오드 0.5 내지 4 wt%, 유기용제 20 내지 50 wt%, 디글리콜아민 1 내지 8 wt% 및 EDTA-4Na 0.1 내지 3 wt%를 포함하는 조성물에서, 세정도, 부식 방지도 및 침전 방지도가 전체적으로 9가 넘는 것으로 나타났다.
특히, 요오드 칼륨 3 내지 5 wt%, 요오드 1 내지 3 wt%, 케톤 용제 30 내지 45 wt%, 알칸올아민 2 내지 6 wt% 및 EDTA-4Na 1 내지 2 wt% 를 포함하는 조성물에서, 세정도, 부식 방지도 및 침전 방지도가 전체적으로 10을 만족하는 것으로 나타났다.
또한, 유기용제로서 감마 부티로락톤 외 케톤계 유기용제를 사용한 실시예 29 내지 36 및 에스테르계 유기용제인 카비톨 에스테이트를 사용한 실시예 37에 따른 조성물의 경우,
요오드화 칼륨 4 wt%, 요오드 2 wt%, 유기용제 35 wt%, 디글리콜아민 4 wt% 및 EDTA-4Na 1.5 wt%를 포함할 때, 동일 조성에서 유기용제로서 케톤계 유기용제인 감마 부티로락톤을 사용한 실시예 4와 동일하게 세정도, 부식 방지도 및 침전 방지도가 전체적으로 10을 만족하는 것으로 나타났다.
따라서 본 발명은 마스크 세정용 조성물내 유기용제로서, 감마 부티로락톤 대신, 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸프로필케톤(methylbutylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 이소프로필메틸케톤(isopropylmethylketone), 에틸에틸케톤(ethylethylketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethylketone), 에틸프로필케톤(ethylpropylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone), 메틸사이클로펜타논(Methylcyclopentanone), 사이클로메틸케톤(cyclomethylketone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde), 2-헵타논(2-Heptanone) 또는 카비톨 에스테이트를 포함함으로써, 감마 부티로락톤을 포함하였을 때와 동일한 성능의 마스크 세정용 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 알칸올아민으로서 디글리콜아민 외 알칸올아민을 사용한 실시예 38 내지 42에 따른 조성물의 경우,
요오드화 칼륨 4 wt%, 요오드 2 wt%, 유기용제 35 wt%, 알칸올아민 4 wt% 및 EDTA-4Na 1.5 wt%를 포함할 때, 동일 조성에서 알칸올아민으로서 디글리콜아민을 사용한 실시예 4와 동일하게 세정도, 부식 방지도 및 침전 방지도가 전체적으로 10을 만족하는 것으로 나타났다.
따라서 본 발명은 마스크 세정용 조성물내 알칸올아민으로서, 디클리콜아민 대신, 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 디에탄올아민(Diethanolamine), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 3-(아미녹시)-1-프로판올(3-Aminoxy-1-propanol), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol), 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethaneamine), 2-(3-아미노프로폭시)에탄올(2-(3-Aminopropoxy)ethanol) 또는 2-(2-메톡시에틸아미노)에탄올(2-(2-methoxyethylamino)ethanol)을 포함함으로써, 알칸올아민으로서 디글리콜아민을 포함하였을 때와 동일한 성능의 마스크 세정용 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 비교예 14의 실험결과에 나타난 바와 같이, 요오드, 요오드화 칼륨, 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na를 포함하고, 이때 유기용제로서 카비톨 아세테이트 외의 에스테르계 유기용제인 메틸 아세테이트를 사용하였을 경우, 세정도가 4, 부식방지도 8 및 침전방지도 6으로 성능이 크게 감소하는 것으로 나타났다. 즉, 같은 에스테르계 유기용제에서도 카비톨 아세테이트를 사용하였을 때 세정도, 부식방지도 및 침전방지도가 월등히 향상된다.
또한, 비교예 15 및 16의 실험결과에 나타나 듯이, 요오드, 요오드화 칼륨, 유기용제, 알칸올아민 및 EDTA-4Na를 포함하는 조성물에서, 케톤계 유기용제나 에스테르계 유기용제 외의 유기용제를 사용할 경우, 세정도는 2 이하, 부식 방지도는 8 이하 및 침전 방지도는 4 이하로서 전체적인 메탈 마스크 조성물 성능이 현격히 감소하는 것으로 나타났다.
이상으로 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형과 균등한 타 실시예가 가능하다는 것을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 요오드화 칼륨, 요오드, 케톤계 유기용제 및/또는 에스테르계 유기용제, 알칸올아민, EDTA-4Na 및 초순수를 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 마스크 세정용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 케톤계 유기용제는,
    감마 부티로락톤(γ-butyrolactone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸프로필케톤(methylbutylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 이소프로필메틸케톤(isopropylmethylketone), 에틸에틸케톤(ethylethylketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethylketone), 에틸프로필케톤(ethylpropylketone), 메틸사이클로헥사논(methylcyclohexanone),메틸사이클로펜타논(Methylcyclopentanone), 사이클로메틸케톤(cyclomethylketone), 1-헥센-3-온(1-HEXEN-3-ONE), 디하이드로퓨란-3-온(dehydrofurane-3-one), 아세톡시에틸렌(acetoxyethylene), 2-옥소부탄알데하이드(2-oxobutanaldehyde), 2-헵타논(2-Heptanone) 및 디이소부틸케톤(diisobutylketone) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 마스크 세정용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에스테르계 유기용제는,
    카비톨 아세테이트(Carbitol acetate)를 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 마스크 세정용 조성물.,
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알칸올아민은,
    디글리콜아민(Diglycolamine), 아미노-3-메톡시-프로판올(1-amino-3-methoxy-propanol), 디에탄올아민(Diethanolamine), 2,2-디메톡시에탄아민(2,2-Dimethoxyethaneamine), 3-(아미녹시)-1-프로판올(3-Aminoxy-1-propanol), 2-(메톡시아미노)에탄올(2-(methoxyamino)ethanol), 2-(2-아미노에톡시)메탄올(2-(2-Aminoethoxy)methanol), 2-(2-메톡시에톡시)에탄아민(2-(2-methoxyethoxy)ethane amine), 2-(3-아미노프로폭시)에탄올(2-(3-Aminopropoxy)ethanol) 및 2-(2-메톡시에틸아미노)에탄올(2-(2-methoxyethylamino)ethanol) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 마스크 세정용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 메탈 마스크 세정용 조성물은,
    상기 요오드화 칼륨의 함량이 1 내지 7 wt% 인 것을 특징으로 하는, 메탈 마스크 세정용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 메탈 마스크 세정용 조성물은,
    상기 요오드의 함량이 0.5 내지 4 wt% 인 것을 특징으로 하는, 메탈 마스크 세정용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 메탈 마스크 세정용 조성물은,
    상기 유기용제의 함량이 20 내지 50 wt% 인 것을 특징으로 하는, 메탈 마스크 세정용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 메탈 마스크 세정용 조성물은,
    상기 알칸올아민의 함량이 1 내지 8 wt% 인 것을 특징으로 하는, 메탈 마스크 세정용 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 메탈 마스크 세정용 조성물은,
    상기 EDTA-4Na의 함량이 0.1 내지 3 wt%인 것을 특징으로 하는, 메탈 마스크 세정용 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101250777B1 (ko) 2012-08-22 2013-04-08 신상규 금속전극재료가 증착된 마스크 세정용 세정액 및 그를 이용한 세정방법
KR20170083025A (ko) 2014-11-13 2017-07-17 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 코발트의 데미지를 억제한 반도체 소자의 세정액, 및 이것을 이용한 반도체 소자의 세정방법
KR20190023558A (ko) * 2017-08-29 2019-03-08 코닝 인코포레이티드 유리 제품 세정용 세제 조성물 및 그를 이용한 유리 기판의 세정 방법

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