KR102285106B1 - 크로마토그래피 시스템의 온도 제어 시스템 - Google Patents

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Abstract

컬럼, 검출기, 밸브, 이송 라인 및 다른 구성요소를 포함하고, 크로마토그래피 분석에서 사용하기 위한 복수 개의 가열 요소의 온도를 동시 제어하기 위한 온도 제어기가 제공된다.

Description

크로마토그래피 시스템의 온도 제어 시스템
관련 출원에 대한 교차 참조
본 출원은, 참조에 의해 본 명세서에 포함되는, 2017년 2월 24일자로 출원된 미국 특허 출원 제15/441,372호의 특허협력조약(Patent Cooperation Treaty; PCT) 출원이며, 상기 미국 특허 출원에 대한 우선권을 주장한다.
연방 후원 연구 또는 개발에 관한 진술
해당사항 없음
기술분야
본 발명은 컬럼, 검출기, 밸브, 이송 라인 및 다른 구성요소를 포함하고, 크로마토그래피 분석에서 사용하기 위한 복수 개의 가열 요소의 온도를 동시 제어하기 위한 온도 제어기에 관한 것이다. 특히, 해당 디바이스는 각각의 구성요소와 연관된 가열 요소의 온도를 제어하고, 각각의 구성요소의 온도를 모니터링하며, 제1 구성요소의 온도 프로파일을 나머지 구성요소에서 재현한다. 상기 디바이스는 이에 따라 컬럼, 검출기, 밸브, 이송 라인 및 다른 구성요소를 포함하고, 크로마토그래피 분석에서 사용하기 위한 복수 개의 가열 요소의 온도를 제어하는 데 관련되지만, 소정 온도 범위에 걸친 정밀한 가열이 요망되는 임의의 시스템에서 사용될 수 있다.
임의의 전기 도전성 재료와 함께 사용하기 위한 적응형 온도 제어기가 개시된다. 크로마토그래피 분석에서, 크로마토그래피용 컬럼은 온도 프로파일 - 공정 중에 다양한 시기의 다수의 온도 세팅을 프로파일링할 수 있음 - 에 따라 가열된다. 온도는 실질적으로 크로마토그래피용 컬럼의 효율성을 변경하여, 분리의 효율 및 반복성에 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 크로마토그래피용 컬럼은 샘플 인젝터, 밸브, 이송 라인 및 검출기와 같은 필수 관련 장비와 연관된다. 샘플의 유지 온도와 최종 분리가 중요하기 때문에, 당업계에는 크로마토그래피용 컬럼을 오븐에 위치 설정하고, 나머지 구성요소를 오븐이나 그 외벽에 인접하게 위치 설정하는 것이 알려져 있다. 그러나, 이러한 컬럼을 위한 오븐은 체적이 상당하고 - 상당한 공간을 차지함 - , 무거워서 이송이 불가능한 경향이 있다. 대안으로서, 나머지 구성요소들이 고정식 에어 배스에 위치 설정될 수 있고, 그 자체의 에어 배스로 캡슐화될 수 있기 때문에, 연구실 공간의 상당한 체적을 차지한다. 이에 따라, 통상 테스트 장비나 다른 아이템 부분을 주위 온도보다 높게 유지하는 것이 필수적이다. 이것은 종래기술에서 다양한 온도 제어기 및 가열 장치에 의해 달성되었다. 용이하게 제어되는 열원을 제공하는 것이 잘 알려져 있다. 열은 대개 도전성 요소로부터 전달된다. 종래기술에서, 상기한 도전성 요소의 온도는 별개의 디바이스, 통상 저항 측온기(Resistance Temperature Detector; RTD)에 의해 모니터링된다. 그러나, 이것은 다수의 부품을 필요로 하여, 그러한 장비가 차지하는 공간을 더욱 증가시키고, 그러한 장비의 중량 및 그 비용도 또한 증가시킨다. 추가로, 그러한 시스템은 통상 온도를 신속하게 변경할 수 없었고, 관련 크로마토그래피용 구성요소에 걸쳐, 컬럼에 적용되는 온도 변화를 재현할 수 없었다. 더욱이, 장비의 특정 부재의 가열 및 냉각은 균일하지 않고, 통상 충분히 빠르지 않았기 때문에, 장비가 가열 또는 냉각에 의해 원하는 온도에 도달할 때까지 테스트가 지연될 필요가 있었다. 이러한 결점은, 내부에서 크로마토그래피용 컬럼이 온도 유지되는 가스 크로마토그래프 오븐 기반 시스템에서 자명하였다. 오븐에 소정 온도로 가열되는 에어 배스가 마련되고, 샘플은 일반적으로 실온으로 이송 라인으로부터 컬럼에 진입하여 저온 스폿을 형성하였다.
따라서, 온도 제어기가, 중량, 공간 및 비용을 절감하고, 관련 구성요소의 거의 균일한 가열을 제공 및 보장하며, 급속 가열 및 냉각을 가능하게 할 수 있는 보다 적은 부품을 갖는 것이 바람직한 개선일 것이다.
여기에 개시된 적응형 온도 제어기는 전기 저항 측정 디바이스, 전기 도전성 재료 및 전원을 포함한다. 공정 시, 제어기는 하나 이상의 예정된 온도에서 전기 도전성 재료의 저항을 결정하고, 소정 온도 범위 내의 다른 온도에서 전기 도전성 재료의 대응하는 저항을 결정할 수 있으며, 그러한 저항을 얻는 데 필요한 전압 또는 전류를 인가할 수 있다. 전기 도전성 재료의 예정된(교정) 온도는 온도 센서를 사용하는 것에 의해 또는 주위 공기 온도에 기초한 근사법에 의해 결정될 수 있다. 그 결과, 전압 또는 전력은 재료 온도에 대해 거의 무한 제어를 생성하도록 즉시 변화될 수 있다.
본 개시의 전술한 목적, 피쳐(feature) 및 장점과, 다른 목적, 피쳐 및 장점은, 첨부도면과 함께 아래의 본 개시에 관한 상세한 설명을 고려함으로써 보다 용이하게 이해될 것이다.
본 개시의 설명되는 피쳐, 장점 및 목적뿐만 아니라, 다른 피쳐, 장점 및 목적이 달성되고 상세히 이해될 수 있도록 하는 방식으로, 앞서 간략하게 요약한 본 개시에 관한 보다 상세한 설명은 본 명세서의 일부를 형성하는 도면에 예시된 그 실시예에 관한 것이다. 그러나, 첨부도면은 단지 본 개시의 통상적인 바람직한 실시에를 예시하는 것이고, 이에 따라 본 개시가 다른 동등한 효과가 있는 실시예를 허용할 수 있기 때문에 그 범위를 제한하는 것으로 고려되어서는 안 된다는 점이 주목된다.
도 1a는 종래기술의 일실시예에 관한 단면도이다.
도 1b는 종래기술의 다른 실시예에 관한 단면도이다.
도 2는 본 개시의 일실시예를 예시한다.
도 3a는 본 개시의 작업 흐름에 관한 일실시예의 제1 부분을 예시하며, 도 3b 및 도 3c로 이어진다.
도 3b는 본 개시의 작업 흐름에 관한 일실시예의 제2 부분을 예시하며, 도 3a에 후속하고 도 3c로 이어진다.
도 3c는 본 개시의 작업 흐름에 관한 일실시예의 제3 부분을 예시하며, 도 3a 및 도 3b에 후속한다.
도 1a 및 도 1b에 도시한 바와 같이, 각각 하나의 구성요소(201)의 온도를 가열하고 모니터링하기 위해 도전성 요소(102)와 센서(102)가 시스템(200)의 하나의 구성요소(201)에 근접하게 또는 그 주위에 배치되는 온도 제어기가 알려져 있다. 용이하게 제어되는 열원을 제공하는 것이 잘 알려져 있다. 대부분의 열은 도전성 요소(102)로부터 전달되어 후속하여 구성요소(201)로 분배된다. 도전성 요소(102)는 구성요소(201)에 인접하게(도 1a) 또는 요소(201) 주위에(도 1b) 배치될 수 있다.
도 2를 참고하면, 크로마토그래피 시스템(200)은 이송 라인(204), 주입 밸브(206), 샘플 루프(208), 컬럼(210) 및 검출기(212)와 같은 복수 개의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)를 포함할 수 있다. 몇몇 경우, 밸브(206)는 샘플 루프(208)의 출력부와 컬럼(210)의 입력부에 연결될 수 있다. 컬럼(210)은 코일형 번들일 수 있다. 다른 크로마토그래피 시스템(200)에서, 밸브(206)는 샘플 루프(208) 및 컬럼(210)의 입력부 및 출력부와, 검출기(212)의 입력부에 연결될 수 있다. 다른 크로마토그래피 시스템(200)에서, 밸브는 검출기(212)로부터의 출력부에도 또한 연결될 수 있다. 크로마토그래피 시스템(200)에서, 복수 개의 밸브(206)가 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)들 중간에 위치 설정될 수 있다. 각각의 크로마토그래피 시스템(200)에서는, 테스트 기간 동안에 공통 온도 프로파일을 유지하기 위해 가열 또는 냉각에 의해 상기 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)들 각각의 온도를 변경하는 것이 필요할 수 있다. 이것은 크로마토그래피 시스템(200)이 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)들 각각 또는 모두의 가열을 제어할 것을 요구하며, 이는 그러한 장비가 차지하는 공간, 그러한 장비의 중량 및 그 비용을 증가시킬 수 있다. 본 개시는 단일 온도 제어기(250)에 의해 다양한 구성요소들의 가열을 공동 제어하는 것을 제공한다.
도 2를 참고하면, 전기 도전성 재료일 수 있는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 가열 또는 냉각 허용에 의해 크로마토그래피 시스템(200)의 각각의 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 온도를 직접 또는 간접적으로 변경하는 데 사용된다.
직접 가열에서, 가열 요소는 적어도 부분적으로 전기 도전성 재료(114)로 구성되거나, 전기 도전성 재료(114)로 피복되는 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e) 자체이다. 이에 따라, 직접 가열은 이송 라인(204) 또는 컬럼(210) 등과 같은 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 경우에 가장 효율적일 수 있다. 간접 가열에서, 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)는 별개의 가열요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)와 접촉한다. 따라서, 간접 가열은, 밸브(206)와 같이 구성요소 본체의 전기 도전성이 충분치 않거나 검출기(121)와 같이 전기 인터페이스가 바람직하지 않은 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 경우에 가장 효율적일 수 있다. 번들형 컬럼(210)은, 예컨대 번들 내에 하나 이상의 니켈 와이어를 포함할 수 있다. 사용되는 가열 타입과 무관하게, 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 온도, 가열 속도 및 임의의 온도에서의 가열 기간은 온도 제어기(250)에 의해 제어된다. 도 2에 예시한 바와 같이, 시스템(200)은 직접 및 간접 가열의 조합을 포함할 수 있다.
직접 가열에서, 온도 제어기(250)와 함께 사용되는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 온도에 따라 기지의 전기 저항을 갖는다. 온도 제어기(250)는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)와 전기 도전적으로 소통된다. 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 위한 저항과 온도 간의 관계는 수학식의 적용에 의해 또는 그러한 데이터 테이블로부터의 보간법(interpolation)에 의해 온도 제어기(250)에 의해 얻어질 수 있다. 상기한 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 이에 따라 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)와 밀착된다. 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 전기 저항이 온도의 함수로서 알려져 있기 때문에, 가열 요소의 온도(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 전기 저항의 동적 측정에 의해 결정될 수 있다. 이에 따라, 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 온도는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)에 인가되는 전류(또는 전압 또는 양자 모두)에 의해 제어될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 니켈 또는 니켈 합금이다. 이에 따라, 온도 제어기(250)는 저항 결정 회로에 의해 결론 지어지는 바와 같은 니켈의 저항을 이용할 수 있다. 특히, 그러한 컬럼(210)은 감소된 질량을 갖는다.
추가의 예로서, 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)가 크로마토그래피 분리를 위한 컬럼(210)인 경우, 컬럼(210)은 직접 가열을 제공하기 위해, 전기 도금 프로세스를 이용하여 니켈로 코팅된 공업용 융해 실리카 컬럼으로 구성될 수 있다. 간접 가열을 위해, 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 니켈 와이어 또는 컬럼(210)과 접촉하도록 위치 설정되고 유지되는 니켈-철 합금과 같은 니켈 함유 와이어일 수 있다. 이러한 간접 가열에서는, 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e) 전체가 와이어이기 때문에, 이 와이어는 일정한 온도로 가열되고 컬럼(210)을 균일하게 가열한다. 상기한 구성 또는 접촉은 다양한 다른 구성요소에도 적용될 수 있고, 이에 따라 다양한 구성요소를 둘러싸는 에어 배스에 대한 필요성을 제거하고, 중요한 공간을 차지하고, 테스트 장치를 고정 위치에 테더링한다.
공정 시, 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 온도는 저항에 기초하여 계산될 수도 있고, 열전쌍과 같은 온도 측정 디바이스로부터의 신호에 기초하여 조정될 수도 있고, 계산 및 센서 판독치의 조합에 기초하여 제어될 수도 있다. 그러한 디바이스는 소형의 휴대용 크로마토그래피 분석을 목표로 하여 선택될 수 있다. 예컨대, 소형의 K형 열전쌍의 선택은 급속 온도 제어를 가능하게 한다. 니켈을 이용하는 간접 가열은 중량을 저감할 수 있다.
가열 요소와 온도 제어기 중간에 있는 별개의 히터 카트리지와 같은 구성요소가 제거될 수 있기 때문에, 저항 감지 회로(248)에 의한 저항 결정 및 전력, 전류 또는 전압의 인가에 의한, 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)와 연관된 가열 요소(202b, 202c, 202d, 202e)의 온도 제어는 특히 크로마토그래피 시스템(200)의 질량을 줄이는 데 있어서 여러 장점을 제공할 수 있다. 더욱이, 열 플럭스가 히터 카트리지와 연관된 특정 위치로부터 제거되기보다는 넓은 면역에 걸쳐 분배되기 때문에, 온도가 증가 또는 감소된 국소 영역이 회피될 수 있다. 더욱이, 온도는 간접 가열되는 표면적 또는 직접 가열되는 표면적이 증가되어, 카트리지 히터와 연관된 일지점으로부터라기보다는 그 길이를 따라 균일하게 분포되기 때문에 보다 균일하게 분포될 수 있다.
구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 온도가 저항에 기초하여 계산되는 경우, 온도 제어기(250)는 이를 위해 교정될 수 있다. 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 저항이 즉시 알려지는 것이 아니라, 니켈 와이어의 길이 또는 직경이 알려지지 않은 경우에서와 같이 그 정규화된 저항 특징이 알려지는 경우, 온도 제어기(250)는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)와 함께 사용하기 위해, 저항 감지 회로(248)로부터의 알려진 하나 이상의 온도에서의 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 저항 측정치에 의해 교정될 수 있다. 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e) 전반에 걸친 균일한 온도는 오븐에서 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 가열하는 것에 의해 얻어질 수 있다. 기준 온도에서 측정된 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 저항값을, 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 구성하는 재료의 정규화된 저항값으로 나눔으로써 유도된 스케일 팩터(scale factor)가 이어서 정규화된 저항 특징에 적용되어, 임의의 특정 온도에서 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 저항을 결정할 수 있다.
온도 제어기(250)가 전류, 전압 또는 전력에서의 변화에 대한 가열 요소의 저항 그리고 이에 따른 온도의 반응성을 결정하는 학습 단계를 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 반응성의 결정은 온도 제어기(250)에 의한 온도의 오버슈트 및/또는 언더슈트를 저감 또는 제거하는 데에 있어서 중요하다. 알려진 온도에서의 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 저항을 결정했기 때문에, 온도 제어기(250)는 이어서 오븐에서의 온도 증가에 대한 시간당 오븐 내의 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 온도 증가에 관련된 데이터를 분석하는 것을 포함하는, 당업계에 알려진 다양한 방법으로 전압, 전류 또는 전력에서의 증가에 대한 온도 증가율을 결정할 수 있다. 질량이 큰 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 전류, 전압 또는 전력에서의 증가에 비례하는 낮은 온도 증가율을 나타낼 것이다. 이와 마찬가지로, 질량이 작은 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)는 전류, 전압 또는 전력에서의 증가에 비례하는 높은 온도 증가율을 나타낼 것이다. 각 경우에, 온도에서의 변화는 또한 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 구성하는 재료를 위한 기지의 저항 온도 계수(thermal coefficient of resistance)에 관련된다. 작동 범위에 있어서, 온도의 함수로서의 저항 온도 계수가 알려져 있는 것으로 가정될 수 있다. 온도 제어기(250)는 이에 따라, 먼저 전류, 전압 또는 전력에서의 변화에 대한 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 반응성을 결정하는 것에 의해 원하는 온도의 오버슈트 또는 언더슈트를 회피한다. 변형예에서, 온도 제어기(250)는 다양한 온도에서 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 위해 사용되는 기지의 재료의 룩업 테이블을 포함할 수 있고, 관련 온도를 결정하기 위해 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)의 온도에서의 적절한 저항 온도 계수를 포함할 수 있다. 일단 전기 도전성 재료의 저항 온도 계수가 알려지고 나면, 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 온도가 제어될 수 있고, 이에 따라 상기 온도는 유사한 비등점을 갖는 화합물들 간의 분리를 증가시키도록 계단식 또는 고정 비율로 증가될 수 있다. 추가의 실시예에서, 온도 제어기(250)는 공정 전반에 걸쳐 인가된 전력 변화의 함수로서 저항 변화를 기록하여, 해당 함수를 전체적으로 맵핑할 수 있다.
더욱이, 온도 제어기(250)는 특정 디바이스에 또는 대응하는 기간에 걸쳐 계단식 또는 램프식 온도 증가와 같은 변하는 온도를 제공하도록 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)를 제어할 수 있다. 가열 요소(202a)는 제1 크로마토그래피 구성요소(201a)와 연관된 제1 전기 제어식 가열 요소(202a)이고, 가열 요소(202b)는 제2 크로마토그래피 구성요소(201b)와 연관된 제2 전기 제어식 가열 요소(202b)이다.
구성요소(204, 206, 208, 210, 212)가 직접 가열될 수 있도록 전기 도전성 재료로 구성되는 경우, 가열을 생성하기 위한 전력이 전원(258)으로부터 온도 제어기(250)를 통해 공급된다. 이를 달성하기 위해 임의의 개수의 제어 시스템이 사용될 수 있다. 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 전기 도전성 재료에 공급되는 전력은 전류 공급부와 구성요소(204, 206, 208, 210, 212) 사이에 배치되는 통상적으로 0.1 옴의 전류 감지 저항기에 걸친 전압 강하를 검출하는 것에 의해 저항 감지 회로(248)에 의해 결정될 수 있다. 마찬가지로, 전압이 검출된다. 표시 신호가 아날로그 대 디지털 컨버터로 전달되기 전에 검출된 전압을 적절히 스케일링하는 증폭기가 사용될 수 있다. 이에 따라, 예컨대 초당 1000회로 얻어진 디지털화 신호가 마이크로제어기에 전달될 수 있고, 이 경우에 관련 저항값은 옴의 법칙을 적용함으로써, 즉 변환된 전압값을 변환된 전류값으로 나누는 것에 의해 얻어진다. 관련 저항값은 종래의 비례-적분-미분(PID) 또는 다른 제어 알고리즘을 채용하는 온도 제어를 위해 기준 저항값에 대해 비교될 수 있다. 구성요소(204, 206, 208, 210, 212)의 온도는 또한 디스플레이 또는 기록을 위해, 당업계에 잘 알려져 있는 온도 대 저항에 관한 방정식을 푸는 것이나 테이블로부터의 값을 보간하는 것에 의해 결정될 수 있다.
도 2를 참고하면, 예시된 크로마토그래피 시스템(200)은 각각 구성요소(204, 206, 208, 210, 212), 즉 이송 라인(204), 주입 밸브(206), 샘플 루프(208), 컬럼(210) 및 검출기(212)와 연관된 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)와 전기 소통되는 온도 제어기(250)를 포함한다. 예시된 실시예에서, 이송 라인(204)은 전기 도전성 배선으로 둘러싸이고, 이에 따라 간접 가열되며, 이 경우에 배선은 가열 요소(202a)로서 기능한다. 예시된 실시예에서, 주입 밸브(206)는 한편에 가열을 위한 내부 가열 요소(202b)를 포함하고, 이송 라인(204), 샘플 루프(208) 및 컬럼(210)과 연통된다. 예시된 실시예에서, 샘플 루프(208)는 주입 밸브(206)와 연통되고, 전기 도전성 재료로 구성되며, 이에 따라 직접 가열되고, 가열 요소(202c)로서 기능한다. 예시된 실시예에서, 컬럼(210)의 본체에 인접하게 위치 설정되는 전기 도전성 재료를 갖는 컬럼(210)은 간접 가열되고, 이에 따라 전기 도전성 재료는 가열 요소(202d)로서 기능한다. 예시된 실시예에서, 컬럼(210)과 소통되는 검출기(212)는 가열을 위한 가열 요소(202e)를 포함한다.
도 2를 참고하면, 크로마토그래피 시스템(200)은 반드시 전부는 아니지만 많은 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)에 대한, 계산 및/또는 신호 수신을 위한 온도 센서를 더 포함한다. 이송 라인(204)은 직접 가열되고, 가열 요소(202a)로서 기능하기 때문에, 그 온도는 알려진 저항 데이터에 기초하여 제어될 수 있고, 이에 따라 원하는 온도를 얻기 위해 단지 전압과 전류만이 변경되면 되므로, 온도 센서(214a)의 기능은 저항 감지 회로(248)와 온도 제어기(250)에 의해 수행된다. 이송 라인(204)의 온도 제어기(250)에 의한 온도 제어는, 특히 번들형[가열 요소(202d)로 코일링된] 컬럼이 사용될 때에 컬럼(210)의 온도에 대한 영향을 줄일 수 있다. 이송 라인(204)의 온도 제어기(250)에 의한 온도 제어는 또한 종래기술에서 알려진 저온 스폿 문제를 제거한다. 그러한 이송 라인(204)의 온도 제어는 또한 급속 램핑(ramping) 흡수/방출 튜브의 효율을 높일 수 있다. 주입 밸브(206)가 내부 가열 요소(202b)를 포함하기 때문에, 밸브(206)는 온도 센서(214b)와 연관될 수 있다. 가열 요소(202c)로서 기능하는 배선에 의해 간접 가열되는 샘플 루프(208)는 열전쌍과 같은 온도 센서(114c)를 수반할 수 있고, 전력 출력에 기초하여 온도를 결정하기 위해 전류 감지 저항기(116b)를 포함할 수 있다. 전기 도전성 요소에 의해 간접 가열되는 컬럼(210)의 온도는 그 온도 센서(214d), 여기에서는 저항 감지 회로(248)로부터 결정된다. 가열 요소(202e)를 갖는 검출기(212)도 또한 온도 센서(214e)를 수반할 수 있다.
도 2를 참고하면, 크로마토그래피 시스템(200)은 냉각이 요망될 때에 열전달율을 증가시키기 위해 팬(218)과 같은 냉각 디바이스를 더 포함할 수 있다. 그러한 팬(218)은 가변 속도를 낼 수 있기 때문에, 특정 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)와 연관된 열전달율에 대한 제어를 허용한다.
다양한 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 동시 온도 제어는 많은 장점을 제공한다. 온도 제어기(250)는 다양한 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)에 대해 공통의 온도를 제공할 수도 있고, 상류 디바이스의 온도를 추적하도록 세팅될 수도 있다. 공통의 온도 세팅에 있어서, 온도 제어기(250)는 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)가 공정 중에 공통의 온도로 세팅되지만, 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 온도는 그 자체의 가열 특징에 따라 독립적으로 변동할 수 있다. 추적 세팅에 있어서, 온도 제어기(250)는 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)가 모니터링되는 상류 구성요소의 실제 온도를 추적하는 것을 보장하여, 샘플이 공정 기간 동안 반드시 최적 조건은 아니지만 실제 온도로 유지되는 것을 보장한다.
이에 따라, 온도 제어기는 프로세서(252), 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부, 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부 및 제1 온도 센서 입력부 및 제2 온도 센서 입력부를 포함한다. 프로세서(252)는 제1 온도 센서 입력부에서 제1 온도 센서 신호를 수신하고, 제1 실제 시간-온도 프로파일을 구성하도록 되어 있다. 프로세서(252)는 제2 온도 센서 입력부에서 제2 온도 센서 신호를 수신하고, 제2 실제 시간-온도 프로파일을 구성하도록 되어 있다. 프로세서(252)는 제1 크로마토그래피 구성요소(201a)를 위한 제1 시간-온도 프로파일을 수신하도록 되어 있다. 프로세서(252)는, 제1 크로마토그래피 구성요소의 제1 시간-온도 프로파일과 제1 실제 시간-온도 프로파일로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2 크로마토그래피 구성요소(201b)를 위한 제2 시간-온도 프로파일을 수신하도록 되어 있다. 프로세서(252)는 전원(258)으로부터 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부로의 제1 출력을 제어하기 위한 제1 전원 제어부를 갖는다. 프로세서(252)는 전원으로부터 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부로의 제2 출력을 제어하기 위한 제2 전원 제어부를 갖는다. 프로세서(252)는, 제1 실제 시간-온도 곡선dl 제1 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원으로부터의 제1 출력을 변경하도록 되어 있다. 프로세서(252)는, 제2 실제 시간-온도 곡선이 제2 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원으로부터의 제2 출력을 변경하도록 되어 있다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c를 참고하면, 본 개시의 크로마토그래피 시스템(200)에 있는 온도 제어기(250)의 작업 흐름에 관한 일실시예가 예시되며, 상기 작업 흐름은 도 3a에서 시작해서, 도 3b, 그 다음에 도 3c로 이어진다.
도 3a를 참고하면, 온도 제어기(250)는 밸브(206)와 같은 제1 구성요소(201a)를 위한 전력/온도 관계를 결정하며, 이는 온도 센서(214b)를 사용하여 수행될 수 있다. 단계 302는 전원(258)으로부터의 출력과, 온도 센서(214) 또는 온도 센서(214)와 저항 감지 회로(248)로부터 또는 오븐 온도와 저항 감지 회로(248)에 따른 것과 같은, 당업계에 알려진 임의의 시스템에 기초하여 수행될 수 있따. 제1 크로마토그래피 구성요소(201a)는 이송 라인(204), 밸브(206), 샘플 루프(208), 컬럼(210) 및 검출기(212)를 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
단계 304에서, 온도 제어기(250)는 마찬가지로 컬럼(210)과 같은 제2 구성요소(201b)를 위한 전력/온도 관계를 결정하며, 이는 온도 센서(114d)를 사용하여 수행될 수 있다. 단계 302는 크로마토그래피 시스템(200)에 있는 나머지 구성요소(201c, 201d, 201e) 각각에 대해 반복될 수 있다. 제2 크로마토그래피 구성요소(201b)는 이송 라인(204), 밸브(206), 샘플 루프(208), 컬럼(210) 및 검출기(212)를 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
단계 306에서, 온도 제어기(250)는 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일을 위한 사용자 입력을 수신한다. 이러한 사용자 입력은 키보드와 같은 사용자 인터페이스(162)에 의해 또는 시간-온도 프로파일이 저장된 라이브러리(164)로부터의 선택으로 인해 제공될 수 있다.
단계 308에서, 온도 제어기(250)는, 제2 구성요소(201b)를 위한 시간/온도 프로파일이 제1 구성요소(201a)의 의도된 시간/온도 프로파일과 유사하거나 이 프로파일을 반영하는지 또는 제1 구성요소(201a)의 실제 시간/온도 프로파일을 추적하는지 여부를 확인하는 사용자 입력을 수신한다. 이러한 사용자 입력은 키보드와 같은 사용자 인터페이스(162)에 의해 또는 시간-온도 프로파일이 저장된 라이브러리(164)로부터의 선택으로 인해 제공될 수 있다. 단계 308은 제1 구성요소(201a)에 대하여 크로마토그래피 시스템(200)에 있는 나머지 구성요소(201c, 201d, 201e) 각각에 대해 반복될 수 있다.
단계 310에서는, 온도 제어기(250)가 제1 구성요소(201a)의 의도된 시간/온도 프로파일과 유사하다는 단계 308에서의 사용자 입력을 수신하면, 크로마토그래피 시스템(200)이 단계 312로 진행한다. 이러한 사용자 입력은 키보드와 같은 사용자 인터페이스(162)에 의해 또는 시간-온도 프로파일이 저장된 라이브러리(164)로부터의 선택으로 인해 제공될 수 있다. 그렇지 않은 경우, 온도 제어기(250)는 단계 330으로 진행한다.
병렬 작동(parallel operation)
단계 312에서, 온도 제어기(250)는 단계 302에서 결정된 전력-온도 관계를 이용하여, 하나의 사이클 동안 온도 센서, 전압 출력 및 전류 출력 중 적어도 하나를 이용하여 단계 306으로부터의 사용자 입력에 따라 가열 또는 냉각 허용에 의해 제1 구성요소(201a)가 온도를 변경하게 한다. 온도 제어기(250)는 제1 프로세서(252)를 제1 구성요소(201a)와 연관시킬 수도 있고, 단일 프로세서를 복수 개의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)와 연관시킬 수도 있다. 이에 따라, 온도 제어기(250)는 단계 302로부터의 제1 구성요소(201a)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전력을 전원(258)에서 제1 구성요소(201a)로 인가한다. 온도 제어기(250)는 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부를 포함하고, 이 경우에 온도 제어기(250)는 제1 프로세서(252) 내 등에 전원(258)으로부터 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부로의 제1 출력을 제어하기 위한 제1 전원 제어부를 갖는다. 온도 제어기(250)와 특히 제1 프로세서(252)는, 제1 실제 시간-온도 곡선이 제1 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원으로부터의 제1 출력을 변경하도록 되어 있다.
도 3b를 참고하면, 단계 314에서 온도 제어기(250)는 제1 구성요소(201a)의 온도 측정치를 수신한다. 앞서 제공한 바와 같이, 이러한 온도 측정치는 저항 측정 또는 열전쌍과 같은 온도 센서(214a)에 의한 것일 수 있고, 온도 제어기(250) 및/또는 제1 프로세서(252)에 제공될 수 있다. 이에 따라, 온도 제어기(250)는 제1 온도 센서(214a)로부터 제1 구성요소(201a)의 온도를 수신한다.
단계 316에서, 온도 제어기(250)는 단계 314의 온도 측정치를 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일과 비교한다. 이러한 비교는 제1 프로세서(252)에서 수행될 수 있다. 온도 제어기(250)는 이에 따라, 단계 314에서 수신된 온도가 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선과 일치하는지 여부를 결정한다. 단계 316의 온도 측정치가 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(210a)를 위한 시간/온도 프로파일과 매칭되면, 온도 제어기(250)는 단계 320으로 진행한다. 그렇지 않은 경우, 온도 제어기(250)는 단계 318으로 진행한다.
단계 318에서, 온도 제어기(250)는 전원(258)으로부터 제1 구성요소(201a)로의 전력 출력을, 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일에 매칭하도록 조정한다. 필요하다면, 열전달율은 제1 구성요소(201a)의 온도를 적절히 감소시키기에 불충분한 경우에 팬(218) 또는 다른 냉각 디바이스가 온도 제어기와 연관될 수 있다. 바람직하게는, 제1 구성요소(201a)의 온도는 등온선에 대해서는 0.1 ℃ 이내, 온도 프로그래밍에 대해서는 1.0 ℃ 이내, 또는 이전 사이클에서 식별된 실제 온도로부터 의도된 온도의 10 % 이내로 유지된다. 이러한 조정은 제1 프로세서(252)에 의해 제어될 수 있다. 온도 제어기(250)는 이어서 단계 320으로 진행한다. 온도 제어기(250)는 단계 302로부터의 제1 구성요소(201a)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전력을 전원(258)에서 제1 구성요소(201a)로 인가한다.
단계 320에서, 온도 제어기(250)는 단계 304에서 결정된 전력-온도 관계를 이용하여 하나의 사이클 동안 온도 센서, 전압 출력 및 전류 출력 중 적어도 하나를 이용하여 단계 306으로부터의 사용자 입력에 따라 가열 또는 냉각 허용에 의해 제2 구성요소(201a)가 온도를 변경하게 하여, 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일을 반영한다. 이에 따라, 온도 제어기(250)는 단계 304로부터의 제2 구성요소(201b)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전력을 전원(258)에서 제2 구성요소(201b)로 인가한다. 온도 제어기(250)는 제2 프로세서(254)를 제2 구성요소(201b)와 연관시킨다. 온도 제어기(250)는 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부를 포함하고, 이 경우에 제1 프로세서(252) 또는 제2 프로세서(254) 내에서와 같이 온도 제어기(250)는 전원(258)으로부터 제2 전기 제어 가열 요소 출력부로의 제2 출력을 제어하기 위한 제2 전원 제어부를 갖는다. 온도 제어기(250)와 특히 제1 프로세서(252) 또는 제2 프로세서(254)는, 제2 실제 시간-온도 곡선이 단계 308의 제1 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원(258)으로부터의 제2 출력을 변경하도록 되어 있다.
도 3c를 참고하면, 단계 322에서 온도 제어기(250)는 제2 구성요소(201b)의 온도 측정치를 수신한다. 앞서 제공한 바와 같이, 이러한 온도 측정치는 저항 측정 또는 열전쌍과 같은 온도 센서(214b)에 의한 것일 수 있고, 온도 제어기(250) 및/또는 제1 프로세서(254)에 제공될 수 있다. 온도 제어기(250)는 제2 온도 센서(214b)로부터 제2 구성요소(201b)의 온도를 수신한다.
단계 324에서, 온도 제어기(250)는 단계 322의 온도 측정치를 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일과 비교한다. 이러한 비교는 제2 프로세서(254)에서 수행될 수 있다. 단계 322의 온도 측정치가 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(210a)를 위한 시간/온도 프로파일과 매칭되면, 온도 제어기(250)는 단계 330으로 진행한다. 그렇지 않은 경우, 온도 제어기(250)는 단계 326으로 진행한다.
단계 326에서, 온도 제어기(250)는 전원(258) 또는 제2 전원(160)으로부터 제2 구성요소(201b)로의 전력 출력을, 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일에 매칭하도록 조정한다. 온도 제어기(250)는 단계 304로부터의 제2 구성요소(201b)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전원(258)으로부터 제2 구성요소(201b)로 전력을 인가한다. 필요하다면, 열전달율이 제2 구성요소(201b)의 온도를 적절히 감소시키기에 불충분한 경우에 팬(218) 또는 다른 냉각 디바이스가 온도 제어기와 연관될 수 있다. 바람직하게는, 제2 구성요소(201b)의 온도는 이전 사이클에서 식별된 실제 온도로부터 의도된 온도의 10 % 이내로 유지된다. 이러한 조정은 제1 프로세서(252)에 의해 제어될 수 있다. 온도 제어기(250)는 이어서 단계 328로 진행한다. 이해할 수 있다시피, 온도 제어기(250)는 단계 328로 진행하기 전에 추가의 구성요소(201c, 201d, 201e)가 각각의 구성요소(201c, 201d, 201e)를 위해 포함되는 경우에 단계 320 내지 326과 동일한 단계들을 수행한다. 추가의 구성요소(201c, 201d, 201e) 각각은 마찬가지로 이와 연관된 별개의 프로세서를 가질 수 있다.
단계 328에서, 온도 제어기(250)는, 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일의 시간이 경과했는지 또는 완료되었는지의 여부를 결정한다. 시간이 경과하지 않았거나 완료되지 않았으면, 온도 제어기(250)는 단계 312로 복귀한다. 기간이 경과되었으면, 온도 제어기(250)는 작동을 종료한다.
추적 작동
단계 330에서, 온도 제어기(250)는 단계 302에서 결정된 전력-온도 관계를 이용하여 하나의 사이클 동안 온도 센서, 전압 출력 및 전류 출력 중 적어도 하나를 이용하여 단계 306으로부터의 사용자 입력에 따라 가열 또는 냉각 허용에 의해 제1 구성요소(201a)가 온도를 변경하게 한다. 온도 제어기(250)는 단계 302로부터의 제1 구성요소를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전원(258)으로부터 제1 구성요소(201a)로 전력을 인가한다. 온도 제어기(250)는 제1 프로세서(252)를 제1 구성요소(201a)와 연관시킬 수도 있고, 단일 프로세서를 복수 개의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)와 연관시킬 수도 있다. 온도 제어기(250)는 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부를 포함하고, 이 경우에 온도 제어기(250)는 제1 프로세서(252) 내 등에 전원(258)으로부터 제1 전기 제어 가열 요소 출력부로의 제1 출력을 제어하기 위한 제1 전원 제어부를 갖는다. 온도 제어기(250)와 특히 제1 프로세서(252)는, 제1 실제 시간-온도 곡선이 제1 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원으로부터의 제1 출력을 변경하도록 되어 있다.
도 3b를 참고하면, 단계 332에서 온도 제어기(250)는 제1 구성요소(201a)의 온도 측정치를 획득한다. 온도 제어기(250)는 제1 온도 센서(214a)로부터 제1 구성요소(201a)의 온도를 수신한다. 앞서 제공한 바와 같이, 이러한 온도 측정치는 저항 측정 또는 열전쌍과 같은 온도 센서(214a)에 의한 것일 수 있고, 온도 제어기(250) 및/또는 제1 프로세서(252)에 제공될 수 있다. 제1 구성요소(201a)의 온도 측정치는 신호로서 제공될 수 있고, 제2 프로세서(254)에도 또한 제공될 수 있다.
단계 334에서, 온도 제어기(250)는 단계 332의 온도 측정치를 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일과 비교한다. 온도 제어기(250)는 단계 332에서 수신된 온도가 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선과 일치하는지 여부를 평가한다. 이러한 비교는 제1 프로세서(252)에서 수행될 수 있다. 단계 332의 온도 측정치가 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(210a)를 위한 시간/온도 프로파일과 매칭되면, 온도 제어기(250)는 단계 338으로 진행한다. 그렇지 않은 경우, 온도 제어기는 단계 336으로 진행한다. 단계 332의 온도 측정치를 수집하는 것은 제1 구성요소(201a)의 실제 시간-온도 프로파일을 제공한다.
단계 336에서, 온도 제어기(250)는 전원(258)으로부터 제1 구성요소(201a)로의 전력 출력을, 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일에 매칭하도록 조정한다. 온도 제어기(250)는 단계 302로부터의 제1 구성요소(201a)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 단계 306에서 수신된 시간-온도 곡선에 따라 전원(258)으로부터 제1 구성요소(201a)로 전력을 인가한다. 필요하다면, 열전달율이 제1 구성요소(201a)의 온도를 적절히 감소시키기에 불충분한 경우에 팬(218) 또는 다른 냉각 디바이스가 온도 제어기와 연관될 수 있다. 바람직하게는, 제1 구성요소(201a)의 온도는 이전 사이클에서 식별된 실제 온도로부터 의도된 온도의 10 % 이내로 유지된다. 온도 제어기(250)는 이어서 단계 338로 진행한다.
단계 338에서, 온도 제어기(250)는 단계 304에서 결정된 전력-온도 관계를 이용하여 하나의 사이클 동안 온도 센서, 전압 출력 및 전류 출력 중 적어도 하나를 이용하여 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 실제 온도 프로파일에 매칭하도록 가열 또는 냉각 허용에 의해 제2 구성요소(201b)가 온도를 변경하게 하여, 제1 구성요소(201a)를 위한 실제 시간/온도 프로파일에 필적한다. 온도 제어기(250)는, 단계 304로부터의 제2 구성요소(201b)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 가열 또는 냉각 허용에 의해 온도를 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)의 온도로 변경하도록 전원(258)으로부터 제2 구성요소(201b)로 전력을 인가한다. 제1 구성요소(201a)의 온도 측정치는 제1 프로세서(252)로부터 나온 신호로서 얻어졌다. 이에 따라, 제2 구성요소(201b)의 온도는 적절한 사이클에 있어서 제1 구성요소(201a)의 실제 온도에 매칭되는 것을 목표로 한다. 온도 제어기(250)는 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부를 포함하고, 이 경우에 온도 제어기(250)는 제1 프로세서(252) 또는 제2 프로세서(254) 내 등에 전원(258)으로부터 제2 전기 제어 가열 요소 출력부로의 제2 출력을 제어하기 위한 제2 전원 제어부를 갖는다. 온도 제어기(250)와 특히 제1 프로세서(252) 또는 제2 프로세서(254)는, 제2 실제 시간-온도 곡선이 단계 332의 제1 시간-온도 곡선에 접근하도록 전원(258)으로부터의 제2 출력을 변경하도록 되어 있다.
도 3c를 참고하면, 단계 340에서 온도 제어기(250)는 제2 구성요소(201b)의 온도 측정치를 수신한다. 온도 제어기(250)는 제2 온도 센서(214b)로부터 제2 구성요소(201b)의 온도를 수신한다. 앞서 제공한 바와 같이, 이러한 온도 측정치는 저항 측정 또는 열전쌍과 같은 온도 센서(214b)에 의한 것일 수 있고, 온도 제어기(250) 및/또는 제1 프로세서(254)에 제공될 수 있다.
단계 342에서, 온도 제어기(250)는 단계 340의 온도 측정치를 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 실제 온도와 비교한다. 온도 제어기(250)는 단계 340에서 수신된 온도가 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)의 온도와 일치하는지 여부를 평가한다. 이러한 비교는 제2 프로세서(254)에서 수행될 수 있다. 단계 340의 온도 측정치가 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 실제 온도 프로파일과 매칭되면, 온도 제어기(250)는 단계 330으로 진행한다. 그렇지 않은 경우, 온도 제어기는 단계 346으로 진행한다.
단계 344에서, 온도 제어기(250)는 전원(258) 또는 제2 전원(160)으로부터 제2 구성요소(201b)로의 전력 출력을, 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 온도 프로파일에 매칭하도록 조정한다. 온도 제어기(250)는, 단계 304로부터의 제2 구성요소(201b)를 위한 전력/온도 관계를 이용하여, 제2 구성요소(201b)의 온도를 단계 332에서 수신된 제1 구성요소(201a)의 온도와 매칭되게 변경하도록, 전원(258)으로부터 제2 구성요소(201b)로 전력을 인가한다. 필요하다면, 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 열전달율이 제2 구성요소(201b)의 온도를 적절히 감소시키기에 불충분한 경우에 팬(218) 또는 다른 냉각 디바이스가 온도 제어기와 연관될 수 있다. 바람직하게는, 제2 구성요소(201b)의 온도는 이전 사이클에서 식별된 실제 온도로부터 의도된 온도의 10 % 이내로 유지된다. 온도 제어기(250)는 이어서 단계 346으로 진행한다. 바람직하게는, 제2 구성요소(201b)의 온도는 이전 사이클에서 식별된 실제 온도로부터 의도된 온도의 10 % 이내로 유지된다. 이해할 수 있다시피, 온도 제어기(250)는 단계 328로 진행하기 전에 추가의 구성요소(201c, 201d, 201e)가 각각의 구성요소(201c, 201d, 201e)를 위해 포함되는 경우에 단계 338 내지 344와 동일한 단계를 수행한다.
단계 346에서, 온도 제어기(250)는, 단계 306에서 수신된 제1 구성요소(201a)를 위한 시간/온도 프로파일의 시간이 경과했는지 또는 완료되었는지의 여부를 결정한다. 시간이 경과하지 않았거나 완료되지 않았으면, 온도 제어기(250)는 단계 330로 복귀한다. 기간이 경과되었으면, 온도 제어기(250)는 작동을 종료한다.
다른 온도 관리체제도 마찬가지로 가능하다. 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)는, 예컨대 단계 302, 306, 312 내지 318 및 328에 따라 효율적으로 독립적으로 프로세싱하는 고유한 시간-온도 프로파일을 가질 수 있다. 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)는 그 자체의 온도-시간 프로파일을 갖기 때문에, 각각의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e) 또는 소정 구역 내의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 그룹은 상이한 센서(214a, 214b, 214c, 214d, 214e)와 연관될 수 있고, 동시에 또는 독립적으로 프로파일에 따라 온도 증가를 시작 또는 정지하도록 프로그래밍될 수 있다. 제1 온도 센서(214a)는 이에 따라 제1 크로마토그래피 구성요소(201a)와 연관되고, 제2 온도 센서(214b)는 제2 크로마토그래피 구성요소(201b)와 연관된다. 제1 온도 센서(214a)는 제1 온도 센서 신호를 생성하고, 제2 온도 센서(214b)는 제2 온도 센서 신호를 생성한다.
이에 따라, 작동 시에 본 개시의 온도 제어기(250)는 복수 개의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)를, 급속하고 제어된 방식으로 다른 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 의도된 또는 실제 온도 프로파일을 반영 또는 추적하도록 동시에 제어한다. 유익하게는, 온도 제어기(250)는, 특히 전기 도전성 재료로 형성되고 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 본체에 포함되는 가열 요소(202a, 202b, 202c, 202d, 202e)와 연관될 때, 특히 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)의 본체 자체가 부분적으로 전기 도전성 재료로 구성되거나, 전기 도전성 재료로 피복되는 경우에 급속한 온도 증가 및 냉각을 제공한다. 이와 무관하게, 별개의 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)에 대한 별개의 제어 및 불필요한 주위 공기 체적 가열의 제거로 인해, 온도 제어기(250)는 종래기술에 비해 크기가 작을 수 있고, 전력 소비가 저감될 수 있다. 온도 제어기(250)는 동시에 그리고 공동 제어되는 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e) 또는 구역과 관련되어 크래마토그래피 분석을 보다 신속하게 수행할 수 있고, 보다 작은 크기의 컬럼(210)의 사용을 허용할 수 있으며, 감도가 보다 높은 시스템을 제조할 수 있고, 가열이 구성요소(201a, 201b, 201c, 201d, 201e)로 국소화되기 때문에 보다 적은 전력을 소비할 수 있다.
전술한 상세에서 채용된 용어 또는 표현은 여기에서는 제한이 아니라 설명의 목적으로 사용되며, 그러한 용어 또는 표현을 사용함에 있어서 도시되고 설명된 피쳐들의 등가물 또는 그 일부를 배제하려는 의도는 없다.

Claims (6)

  1. 크로마토그래피 온도 제어 시스템으로서,
    프로세서, 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부, 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부, 제1 온도 센서 입력부 및 제2 온도 센서 입력부를 포함하고,
    프로세서는 제1 온도 센서 입력부에서 제1 온도 센서 신호를 수신하고, 제1 실제 시간-온도 프로파일을 구성하도록 되어 있고,
    프로세서는 제2 온도 센서 입력부에서 제2 온도 센서 신호를 수신하고, 제2 실제 시간-온도 프로파일을 구성하도록 되어 있고,
    프로세서는 제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 제1 시간-온도 프로파일을 수신하도록 되어 있고, 제1 크로마토그래피 구성요소는 이송 라인, 샘플 루프 및 컬럼으로 이루어진 제1 그룹의 크로마토그래피 구성요소로부터 선택되고, 제1 그룹의 크로마토그래피 구성요소 각각은 부분적으로 전기 도전성 재료로 구성되거나, 전기 도전성 재료로 피복되고, 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부는 제1 크로마토그래피 구성요소의 전기 도전성 재료와 전기적으로 연통하고,
    프로세서는, 제1 크로마토그래피 구성요소의 제1 시간-온도 프로파일과 제1 실제 시간-온도 프로파일로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 제2 크로마토그래피 구성요소를 위한 제2 시간-온도 프로파일을 수신하도록 되어 있고, 제2 크로마토그래피 구성요소는 밸브 및 검출기로 이루어진 제2 그룹의 크로마토그래피 구성요소로부터 선택되고,
    제2 전기 제어식 가열 요소는 제2 크로마토그래피 구성요소와 연관되고 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부와 전기적으로 연통하고,
    프로세서는 전원으로부터 제1 전기 제어식 가열 요소 출력부로의 제1 출력을 제어하기 위한 제1 전원 제어부를 가지고,
    프로세서는 전원으로부터 제2 전기 제어식 가열 요소 출력부로의 제2 출력을 제어하기 위한 제2 전원 제어부를 가지고,
    프로세서는, 제1 실제 시간-온도 프로파일이 제1 시간-온도 프로파일에 접근하도록 전원으로부터의 제1 출력을 변경하도록 되어 있고,
    프로세서는, 제2 실제 시간-온도 프로파일이 제2 시간-온도 프로파일에 접근하도록 전원으로부터의 제2 출력을 변경하도록 되어 있는 것인 크로마토그래피 온도 제어 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    제1 크로마토그래피 구성요소와 연관되고, 제1 온도 센서 신호를 생성하는 제1 온도 센서;
    제2 크로마토그래피 구성요소와 연관되고, 제2 온도 센서 신호를 생성하는 제2 온도 센서; 및
    전원
    을 더 포함하는 크로마토그래피 온도 제어 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 제2 전기 제어식 가열 요소는 니켈로 이루어진 와이어인 것인 크로마토그래피 온도 제어 시스템.
  4. 제2항에 있어서, 제2 전기 제어식 가열 요소는 니켈 합금으로 이루어진 와이어인 것인 크로마토그래피 온도 제어 시스템.
  5. 제2항에 있어서, 제1 크로마토그래피 구성요소와 제2 크로마토그래피 구성요소 중 어느 하나 주위에 기류를 유발하는 팬을 더 포함하고, 프로세서는 전원에서 팬으로의 제3 출력을 제어하는 제3 전원 제어부를 갖는 것인 크로마토그래피 온도 제어 시스템.
  6. 크로마토그래피 시스템에서 제1 크로마토그래피 구성요소 및 제2 크로마토그래피 구성요소를 제어하는 제어 방법으로서,
    제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력/온도 관계를 결정하는 단계로서, 제1 크로마토그래피 구성요소는 부분적으로 전기 도전성 재료로 구성되거나, 전기 도전성 재료로 피복되는 것인, 단계;
    제2 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력/온도 관계를 결정하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 시간/온도 프로파일을 수신하는 단계;
    제2 크로마토그래피 구성요소를 위한 시간/온도 프로파일이 제1 크로마토그래피 구성요소의 실제 시간/온도 프로파일을 추적하는지 여부를 확인하는 입력을 수신하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력-온도 관계에 따라 제1 크로마토그래피 구성요소의 온도를 변경하도록 제1 크로마토그래피 구성요소의 전기 도전성 재료에 제1 크로마토그래피 구성요소 전력을 가하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소의 온도 측정치를 획득하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소의 실제 시간-온도 프로파일을 구성하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소의 온도 측정치에 의해 결정된 제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력-온도 관계에 따라 제1 크로마토그래피 구성요소의 온도를 변경하도록 제1 크로마토그래피 구성요소에 공급되는 제1 크로마토그래피 구성요소 전력을 조정하는 단계;
    제1 크로마토그래피 구성요소의 실제 시간-온도 프로파일과 제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 시간/온도 프로파일 중 어느 하나에 따라 그리고 제2 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력-온도 관계에 따라 제2 크로마토그래피 구성요소의 온도를 변경하도록 제2 크로마토그래피 구성요소에 제2 크로마토그래피 구성요소 전력을 가하는 단계;
    제2 크로마토그래피 구성요소의 온도 측정치를 획득하는 단계; 및
    제1 크로마토그래피 구성요소의 온도 측정치에 의해 결정된 제1 크로마토그래피 구성요소의 실제 시간-온도 프로파일과 제1 크로마토그래피 구성요소를 위한 시간/온도 프로파일 중 어느 하나에 따라 그리고 제2 크로마토그래피 구성요소를 위한 전력-온도 관계에 따라, 제2 크로마토그래피 구성요소의 온도를 변경하도록 제2 크로마토그래피 구성요소에 공급되는 제2 크로마토그래피 구성요소 전력을 조정하는 단계를 포함하는 제어 방법.
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