KR102271142B1 - Method for control the electrical conductivity of the perovskite cathode - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for controlling electrical conductivity of a perovskite air electrode, including the steps of: a) manufacturing an air electrode including a layered perovskite oxide satisfying chemical formula 1; and b) adjusting the electrical conductivity of the air electrode by adjusting the intensity of a current applied to the air electrode. In the step b), the intensity of the current applied to the air electrode and electrical conductivity are adjusted to be inversely proportional.

Description

페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법 {Method for control the electrical conductivity of the perovskite cathode}{Method for control the electrical conductivity of the perovskite cathode}

본 발명은 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode.

고체산화물 연료전지(SOFC, Solid Oxide Fuel Cells)는 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 가장 효율이 높은 연료전지로, 열 병합 장치(CHP, combined heat and power)와 결합된 대용량 SOFC 발전 시스템은 기존 연소 방식보다 월등히 높은 70~80% 이상의 에너지 변환 효율(conversion efficiency)을 가진다.Solid oxide fuel cells (SOFCs) are the most efficient fuel cells that convert chemical energy into electrical energy. It has an energy conversion efficiency of 70-80% or more, which is much higher than that of the conventional method.

이와 같은 SOFC의 핵심인 단전지는 공기극(cathode)/전해질(electrolyte)/연료극(anode)으로 구성되어 있으며, 일반적인 단전지의 경우 공기극이 전체 단위전지의 약 50%의 분극저항을 차지한다.The single cell, which is the core of such an SOFC, is composed of a cathode/electrolyte/anode, and in the case of a typical single cell, the cathode occupies about 50% of the polarization resistance of the total unit cell.

공기극에서의 과전압은 SOFC 전체 성능 감소의 최대 요인으로, 공기극이 SOFC 단전지뿐만 아니라 SOFC 스택의 성능을 결정한다고 볼 수 있다.The overvoltage at the cathode is the biggest factor in reducing the overall performance of the SOFC, and it can be seen that the cathode determines the performance of the SOFC stack as well as the SOFC cell.

한편, 전기전도도(σ, electrical conductivity)는 전자에 의한 전도도(σelectron) 기여 및 이온에 의한 전도도(σion) 기여로 표시될 수 있는데, SOFC의 공기극 재료는 SOFC가 작동하는 특정 온도의 산소 분위기에서 최소 100 S/㎝의 전도도 값을 유지해야한다.On the other hand, electrical conductivity (σ, electrical conductivity) can be expressed as the contribution of conductivity (σ electron ) by electrons and conductivity (σ ion ) contribution by ions, and the cathode material of the SOFC is an oxygen atmosphere at a specific temperature at which the SOFC operates. should maintain a conductivity value of at least 100 S/cm at

이와 같은 전기전도도는 다음의 계산식에 의해 산출된다.Such electrical conductivity is calculated by the following formula.

계산식: σ= 1/ρ = d/(R×A) = (I×d)/(V×A)Formula: σ= 1/ρ = d/(R×A) = (I×d)/(V×A)

(σ: 전기전도도, ρ: 비저항, d: 두 전극 간의 거리, A: 단면적, R: 저항, I: 전류, V: 전압)(σ: electrical conductivity, ρ: resistivity, d: distance between two electrodes, A: cross-sectional area, R: resistance, I: current, V: voltage)

즉, 다른 변수 고정 시 전류의 세기가 감소하면 전기전도도 역시 감소하는 것이 통상적인 개념이다.That is, it is a common concept that when the intensity of the current decreases when other variables are fixed, the electrical conductivity also decreases.

그러나, 본 출원인은 페로브스카이트 공기극에 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.However, the present applicant has found that as the intensity of the current applied to the perovskite cathode decreases, high electrical conductivity is found, and thus the present invention has been completed.

한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1963980호가 제시되어 있다.On the other hand, as a similar prior literature thereto, Korean Patent No. 10-1963980 has been proposed.

대한민국 등록특허공보 제10-1963980호 (2019.03.25.)Republic of Korea Patent Publication No. 10-1963980 (2019.03.25.)

본 발명은 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 페로브스카이트 공기극을 이용하여 페로브스카이트 공기극의 전기전도도를 조절하는 방법을 제공하는 것에 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode by using a perovskite cathode, which exhibits high electrical conductivity as the intensity of an applied current decreases.

다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, the above purpose is illustrative, and the technical spirit of the present invention is not limited thereto.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 a) 하기 화학식 1을 만족하는 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 공기극을 준비하는 단계; 및 b) 상기 공기극에 인가되는 전류의 세기를 조절하여 공기극의 전기전도도를 조절하는 단계;를 포함하는 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법으로, 상기 b)단계는 공기극에 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 하도록 조절하는 것을 특징으로 하는, 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is a) preparing a cathode comprising a layered perovskite oxide satisfying the formula (1); And b) adjusting the electrical conductivity of the cathode by adjusting the intensity of the current applied to the cathode; a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode comprising; step b) is the intensity of the current applied to the cathode It relates to a method for controlling electrical conductivity of a perovskite cathode, characterized in that the control is inversely proportional to and electrical conductivity.

[화학식 1][Formula 1]

A/A// xA/// 1-xB2O5+δ A / A // x A /// 1-x B 2 O 5+δ

(상기 화학식 1에서,(In Formula 1,

A/은 란탄족 원소이며, A//과 A///은 서로 다른 알칼리토금속 원소이고, B는 전이금속 원소이며; x는 0≤x≤1을 만족하는 실수이다.)A / is a lanthanide element, A // and A /// are different alkaline earth elements, B is a transition metal element; x is a real number satisfying 0≤x≤1.)

상기 일 양태에 있어, 상상기 화학식 1에서, A/은 란타늄(La), 사마륨(Sm), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr) 또는 가돌리늄(Gd)일 수 있다.In one aspect, in the above formula (1), A / may be lanthanum (La), samarium (Sm), neodymium (Nd), praseodymium (Pr), or gadolinium (Gd).

상기 일 양태에 있어, 상기 화학식 1에서, A/은 사마륨(Sm)이며, A//은 바륨(Ba)이고, A///은 스트론튬(Sr)이며, B는 코발트(Co)일 수 있다.In one aspect, in Formula 1, A / may be samarium (Sm), A // may be barium (Ba), A /// may be strontium (Sr), and B may be cobalt (Co). .

상기 일 양태에 있어, 상기 b)단계에서 인가되는 전류의 세기는 0.01 내지 3 A일 수 있다.In one aspect, the intensity of the current applied in step b) may be 0.01 to 3 A.

본 발명에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법은 기존의 통상적인 개념과 달리 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 페로브스카이트 공기극을 이용하여 페로브스카이트 공기극의 전기전도도를 조절하는 방법을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 약한 세기의 전류를 인가함에도 불구 보다 높은 전기전도도를 가진 페로브스카이트 공기극을 제공할 수 있다는 장점이 있다.The method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode according to the present invention uses a perovskite cathode showing higher electrical conductivity as the intensity of an applied current decreases, unlike the conventional concept, using a perovskite cathode. There is an advantage in that it is possible to provide a method for controlling the conductivity, and to provide a perovskite cathode having higher electrical conductivity despite the application of a weak current.

도 1은 실시예 3에 따라 제조된 다공성 공기극의 주사전자현미경(SEM)이미지이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 치밀성 공기극(SBSCO)의 온도 및 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화 그래프이다.
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 치밀성 공기극(SBCO)의 온도 및 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화 그래프이다.
도 4는 실시예 3에 따라 제조된 다공성 공기극(SBSCO)의 온도 및 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화 그래프이다.
도 5는 실시예 4에 따라 제조된 다공성 공기극(SBCO)의 온도 및 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화 그래프이다.
도 6은 비교예 1에 따라 제조된 치밀성 공기극(BSCF)의 온도 및 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화 그래프이다.1 is a scanning electron microscope (SEM) image of a porous cathode prepared according to Example 3.
FIG. 2 is a graph showing changes in electrical conductivity according to temperature and current strength of a dense cathode (SBSCO) manufactured according to Example 1. FIG.
3 is a graph showing changes in electrical conductivity according to temperature and current strength of a dense cathode (SBCO) manufactured according to Example 2. FIG.
4 is a graph showing changes in electrical conductivity according to temperature and current strength of a porous cathode (SBSCO) prepared according to Example 3. FIG.
5 is a graph showing changes in electrical conductivity according to temperature and current strength of a porous cathode (SBCO) manufactured according to Example 4. FIG.
6 is a graph showing changes in electrical conductivity according to temperature and current strength of a dense cathode (BSCF) manufactured according to Comparative Example 1. FIG.

이하 본 발명에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, a method for controlling the electrical conductivity of the perovskite cathode according to the present invention will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the technical field to which this invention belongs, and the gist of the present invention in the following description and accompanying drawings Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure will be omitted.

현재 고체산화물 연료전지(SOFC, Solid Oxide Fuel Cells)의 공기극은 전기전도도 측정을 위해 프레스 성형법(press forming)을 이용하여 치밀한 구조를 가진 바 타입(bar type) 샘플을 제작한 후, DC-4침법(DC-4 probe)을 통해 전기전도도를 측정하고 있다.Currently, the cathode of Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) uses press forming to measure electrical conductivity to produce a bar type sample with a dense structure, then DC-4 needle method (DC-4 probe) is measuring the electrical conductivity.

이와 같은 전기전도도는 다음의 계산식에 의해 산출된다.Such electrical conductivity is calculated by the following formula.

계산식: σ= 1/ρ = d/(R×A) = (I×d)/(V×A)Formula: σ= 1/ρ = d/(R×A) = (I×d)/(V×A)

(σ: 전기전도도, ρ: 비저항, d: 두 전극 간의 거리, A: 단면적, R: 저항, I: 전류, V: 전압)(σ: electrical conductivity, ρ: resistivity, d: distance between two electrodes, A: cross-sectional area, R: resistance, I: current, V: voltage)

즉, 다른 변수 고정 시 전류의 세기가 감소하면 전기전도도 역시 감소하는 것이 통상적인 개념이다.That is, it is a common concept that when the intensity of the current decreases when other variables are fixed, the electrical conductivity also decreases.

그러나, 본 출원인은 페로브스카이트 공기극에 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.However, the present applicant has found that as the intensity of the current applied to the perovskite cathode decreases, high electrical conductivity is found, and thus the present invention has been completed.

상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법은 a) 하기 화학식 1을 만족하는 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 공기극을 준비하는 단계; 및 b) 상기 공기극에 인가되는 전류의 세기를 조절하여 공기극의 전기전도도를 조절하는 단계;를 포함하는 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법으로, 상기 b)단계는 공기극에 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 하도록 조절하는 것을 특징으로 하는 것이다.In detail, the method for controlling electrical conductivity of a perovskite cathode according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: a) preparing a cathode including a layered perovskite oxide satisfying the following formula (1); And b) adjusting the electrical conductivity of the cathode by adjusting the intensity of the current applied to the cathode; a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode comprising; step b) is the intensity of the current applied to the cathode It is characterized in that it is adjusted so that the electrical conductivity is inversely proportional to and.

[화학식 1][Formula 1]

A/A// xA/// 1-xB2O5+δ A / A // x A /// 1-x B 2 O 5+δ

(상기 화학식 1에서,(In Formula 1,

A/은 란탄족 원소이며, A//과 A///은 서로 다른 알칼리토금속 원소이고, B는 전이금속 원소이며; x는 0≤x≤1을 만족하는 실수이다.)A / is a lanthanide element, A // and A /// are different alkaline earth elements, B is a transition metal element; x is a real number satisfying 0≤x≤1.)

이처럼, 본 발명에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법은 기존의 통상적인 개념과 달리 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 페로브스카이트 공기극을 이용하여 페로브스카이트 공기극의 전기전도도를 조절하는 방법을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 약한 세기의 전류를 인가함에도 불구 보다 높은 전기전도도를 가진 페로브스카이트 공기극을 제공할 수 있다는 장점이 있다.As such, the method for controlling the electrical conductivity of the perovskite cathode according to the present invention uses a perovskite cathode showing high electrical conductivity as the intensity of the applied current decreases, unlike the conventional concept, using the perovskite cathode. Not only can it provide a method for controlling the electrical conductivity of , but also provide a perovskite cathode having higher electrical conductivity despite the application of a weak current.

이하, 본 발명의 일 예에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법의 각 단계에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, each step of the method for controlling the electrical conductivity of the perovskite cathode according to an example of the present invention will be described in more detail.

먼저, a) 하기 화학식 1을 만족하는 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 공기극을 준비하는 단계를 수행할 수 있으며, 화학식 1을 만족하는 층상 페로브스카이트 산화물을 공기극 재료로 사용함으로써 공기극에 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 하는 특이적 물성을 확보할 수 있다.First, a) a step of preparing an air electrode including a layered perovskite oxide satisfying the following formula (1) may be performed, and the layered perovskite oxide satisfying the formula (1) is applied to the cathode by using as a cathode material It is possible to secure specific properties in which the strength of the current and electrical conductivity are inversely proportional to each other.

[화학식 1][Formula 1]

A/A// xA/// 1-xB2O5+δ A / A // x A /// 1-x B 2 O 5+δ

상기 화학식 1에서, A/은 란탄족 원소이며, A//과 A///은 서로 다른 알칼리토금속 원소이고, B는 전이금속 원소이며; x는 0≤x≤1을 만족하는 실수이다. 이때, 상기 화학식 1에서, A/은 란타늄(La), 사마륨(Sm), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr) 또는 가돌리늄(Gd)일 수 있다.In Formula 1, A / is a lanthanide element, A // and A /// are different alkaline earth metal elements, and B is a transition metal element; x is a real number satisfying 0≤x≤1. In this case, in Formula 1, A / may be lanthanum (La), samarium (Sm), neodymium (Nd), praseodymium (Pr), or gadolinium (Gd).

상기 화학식 1의 층상 페로브스카이트 산화물은 기본적으로 [BO2]-[A/O]-[BO2]-[A//O]의 적층 순열이 c축을 따라 반복되고, A//의 일부가 A///로 치환된 구조로 이해할 수 있다. 본 발명의 작동 원리에 관하여 어떠한 특정 이론에 얽매이고자 하는 의도는 아니지만, 이해를 돕기 위하여 설명하자면 [BO2]-[A/O]-[BO2]-[A//O]의 적층 순열이 c축을 따라 반복되면, [A/O]층 내의 산소결합력이 약화되어, 비정돈된 공공(disordered vacancy)을 제공하며, 따라서, 공기극을 형성하였을 때 공기극 벌크 속의 산소 이온의 확산율이 상당히 향상됨에 따라, 분자 산소의 산소이온으로의 환원 반응성이 향상되는 표면 결함 부위를 공급할 수 다.In the layered perovskite oxide of Formula 1, the stacking permutation of [BO 2 ]-[A / O]-[BO 2 ]-[A // O] is repeated along the c-axis, and a part of A // It can be understood as a structure in which A /// is substituted. It is not intended to be bound by any particular theory as to the principle of operation of the present invention, but to aid understanding, the stacking permutation of [BO 2 ]-[A / O]-[BO 2 ]-[A // O] is When repeated along the c-axis, the oxygen binding force in the [A / O] layer is weakened, providing disordered vacancy, and thus, when the cathode is formed, the diffusion rate of oxygen ions in the cathode bulk is significantly improved. , it can supply a surface defect site where the reduction reactivity of molecular oxygen to oxygen ions is improved

이때, 상기 화학식 1에서 δ는 침입형 산소(interstitial oxygen)를 나타내는 것일 수 있으며, 이를 포함함으로써 산소 이온의 전도성이 향상될 수 있다. 구체적인 일 예로, δ는 0 초과 0.5 이하의 값을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 구체적인 결정 구조에 따라 δ의 값이 정해질 수 있다.In this case, δ in Formula 1 may represent interstitial oxygen, and by including it, the conductivity of oxygen ions may be improved. As a specific example, δ may have a value greater than 0 and less than or equal to 0.5, but is not limited thereto, and the value of δ may be determined according to a specific crystal structure.

보다 좋게는, 상기 화학식 1에서, A/은 사마륨(Sm)이며, A//은 바륨(Ba)이고, A///은 스트론튬(Sr)이며, B는 코발트(Co)일 수 있다.More preferably, in Formula 1, A / may be samarium (Sm), A // may be barium (Ba), A /// may be strontium (Sr), and B may be cobalt (Co).

상기 화학식 1을 만족하는 페로브스카이트 산화물 재료가 준비되면, 통상적인 방법을 통해 페로브스카이트 공기극을 준비할 수 있다.When the perovskite oxide material satisfying Chemical Formula 1 is prepared, the perovskite cathode may be prepared through a conventional method.

구체적인 일 예시로, 치밀한 구조를 가진 공기극의 경우, 바 형태의 몰드에 채우고 1.5×10³내지 2×10³kg/㎡의 압력을 가해 압축 성형하여 제조할 수 있다. 또는, 다공성 구조를 가진 공기극의 경우, 페로브스카이트 산화물 및 탄소재료의 혼합물을 바 형태의 몰드에 채우고 1.5×10³내지 2×10³kg/㎡의 압력을 가해 압축 성형한 후, 1100 내지 1500℃에서 탄소재료를 태워 제거함으로써 제조할 수 있다. 이때, 상기 페로브스카이트 산화물 및 탄소재료의 혼합물은 혼합물 총 중량 중 페로브스카이트 산화물 80 내지 97 중량% 및 탄소재료 3 내지 20 중량%를 포함할 수 있으며, 보다 좋게는 85 내지 95 중량% 및 탄소재료 5 내지 15 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 탄소재료는 상기 온도 범위에서 용이하게 제거 가능하면서도 미량 잔류 시 공기극의 물성을 저하시키지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면 카본블랙 등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.As a specific example, in the case of a cathode having a dense structure, it may be manufactured by filling a bar-shaped mold and compression molding by applying a pressure of 1.5×10 3 to 2×10 3 kg/m 2 . Alternatively, in the case of a cathode having a porous structure, a mixture of perovskite oxide and carbon material is filled in a bar-shaped mold, compression molded by applying a pressure of 1.5 × 10³ to 2 × 10³ kg/m2, and then at 1100 to 1500°C. It can be manufactured by burning and removing a carbon material. In this case, the mixture of the perovskite oxide and the carbon material may include 80 to 97% by weight of the perovskite oxide and 3 to 20% by weight of the carbon material, more preferably 85 to 95% by weight of the total weight of the mixture. and 5 to 15% by weight of a carbon material. In this case, it is preferable to use a carbon material that can be easily removed in the above temperature range and does not reduce the physical properties of the cathode when a trace amount remains, and may be, for example, carbon black, but is not necessarily limited thereto.

이와 같이, 공기극이 준비되면, b) 상기 공기극에 인가되는 전류의 세기를 조절하여 공기극의 전기전도도를 조절하는 단계를 수행할 수 있다.In this way, when the cathode is prepared, the step of b) adjusting the electrical conductivity of the cathode by adjusting the intensity of the current applied to the cathode may be performed.

구체적으로, 상기 b)단계는 공기극에 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 하도록 조절할 수 있으며, 보다 구체적으로, 공기극에 인가되는 전류의 세기를 감소시켜 공기극의 전기전도도를 증가시키거나, 또는 공기극에 인가되는 전류의 세기를 증가시켜 공기극의 전기전도도를 감소시키는 것일 수 있다. Specifically, in step b), the intensity of the current applied to the cathode and the electrical conductivity may be adjusted to be inversely proportional, and more specifically, by decreasing the intensity of the current applied to the cathode to increase the electrical conductivity of the cathode, or It may be to decrease the electrical conductivity of the cathode by increasing the intensity of the current applied to the

전술한 바와 같이, 다른 변수 고정 시 전류의 세기가 감소하면 전기전도도 역시 감소하는 것이 기존의 통상적인 개념과 달리, 본 발명은 인가되는 전류의 세기가 감소할수록 높은 전기전도도를 보이는 페로브스카이트 공기극을 이용하여 페로브스카이트 공기극의 전기전도도를 조절하는 방법을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 약한 세기의 전류를 인가함에도 불구 보다 높은 전기전도도를 가진 페로브스카이트 공기극을 제공할 수 있다는 장점이 있다.As described above, when the intensity of the current decreases when other variables are fixed, unlike the conventional concept that the electrical conductivity also decreases, in the present invention, the perovskite cathode exhibits high electrical conductivity as the intensity of the applied current decreases. It has the advantage of being able to provide a method for controlling the electrical conductivity of the perovskite cathode using .

이때, 상기 b)단계에서 인가되는 전류의 세기는 0.01 내지 3 A일 수 있으며, 보다 좋게는 0.1 내지 1 A일 수 있다. 이와 같은 범위에서 전기전도도를 조절할 수 있으며, 전류의 세기가 너무 낮거나 높을 시 전기전도도의 변화량이 포화되어 전류의 세기를 0.01 A 미만으로 줄이거나 3 A 초과로 증가시킨다하여도 전기전도도가 더 이상 달라지지 않을 수 있다.At this time, the intensity of the current applied in step b) may be 0.01 to 3 A, more preferably 0.1 to 1 A. The electrical conductivity can be adjusted within this range, and when the strength of the current is too low or too high, the change in electrical conductivity is saturated and the electrical conductivity is no longer increased even if the strength of the current is reduced to less than 0.01 A or increased to more than 3 A. may not change.

이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, a method for controlling electrical conductivity of a perovskite cathode according to the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only a reference for describing the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.

또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Also, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used herein is for the purpose of effectively describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention. In addition, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight %.

[제조예 1] SBSCO[Production Example 1] SBSCO

SmBa0.5Sr0.5Co2O5+δ 층상 페로브스카이트 산화물은 전통적인 고상합성(Solid State Reaction, SSR)법을 통해 합성되었다.SmBa 0.5 Sr 0.5 Co 2 O 5+δ layered perovskite oxide was synthesized through the traditional solid state reaction (SSR) method.

정확한 실험을 위해서 시약급의 Sm2O3 분말, Co3O4 분말, BaCO3 분말 및 SrCO3 분말을 150℃의 전기로에서 1시간 동안 열처리하여 수분을 제거한 뒤, 목표 조성에 맞게 오차범위 ±0.001 g까지 정확한 무게를 칭량하였다.For accurate experiments, the reagent grade Sm 2 O 3 powder, Co 3 O 4 powder, BaCO 3 powder, and SrCO 3 powder are heat treated in an electric furnace at 150°C for 1 hour to remove moisture, and the error range is ±0.001 according to the target composition. Weighed accurately to g.

칭량된 각 분말을 에탄올 용매와 함께 볼밀링을 통해 혼합한 뒤 대기 분위기 하 1000℃에서 6시간, 1100℃에서 8시간 열처리를 진행하여 SmBa0.5Sr0.5Co2O5+δ를 합성하였다.After mixing each weighed powder with an ethanol solvent through ball milling, heat treatment was performed at 1000° C. for 6 hours and 1100° C. for 8 hours under an atmospheric atmosphere to synthesize SmBa 0.5 Sr 0.5 Co 2 O 5+δ.

[제조예 2] SBCO[Production Example 2] SBCO

SmBaCo2O5+δ 층상 페로브스카이트 산화물을 합성하기 위하여 시약급의 Sm2O3 분말, Co3O4 분말 및 BaCO3 분말을 150℃의 전기로에서 1시간 동안 열처리하여 수분을 제거한 뒤, 목표 조성에 맞게 오차범위 ±0.001 g까지 정확한 무게를 칭량한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.In order to synthesize SmBaCo 2 O 5+δ layered perovskite oxide, reagent grade Sm 2 O 3 powder, Co 3 O 4 powder and BaCO 3 powder were heat treated in an electric furnace at 150° C. for 1 hour to remove moisture, All procedures were performed in the same manner as in Preparation Example 1 except that the weight was accurately weighed up to an error range of ±0.001 g according to the target composition.

[비교제조예 1] BSCF[Comparative Preparation Example 1] BSCF

Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3 층상 페로브스카이트 산화물을 합성하기 위하여 시약급의 Sm2O3 분말, Co3O4 분말, BaCO3 분말, SrCO3 분말 및 Fe2O3 분말을 150℃의 전기로에서 1시간 동안 열처리하여 수분을 제거한 뒤, 목표 조성에 맞게 오차범위 ±0.001 g까지 정확한 무게를 칭량한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.Ba 0.5 Sr 0.5 Co 0.8 Fe 0.2 O 3 To synthesize the layered perovskite oxide, reagent grade Sm 2 O 3 powder, Co 3 O 4 powder, BaCO 3 powder, SrCO 3 powder, and Fe 2 O 3 powder were 150 After removing moisture by heat treatment in an electric furnace at ℃ for 1 hour, all processes were performed in the same manner as in Preparation Example 1, except that the weight was accurately weighed up to an error range of ±0.001 g according to the target composition.

[실시예 1][Example 1]

상기 제조예 1에서 합성된 SBSCO 층상 페로브스카이트 산화물을 5.5㎜X4㎜X25㎜의 직사각형 시편으로 2x10³kg/㎡의 압력을 가해 압축 성형한 후 공기 분위기 하 1100℃에서 3시간 동안 열처리하여 바(bar) 형태의 시편(기공도 5 부피% 미만)을 제작하였다.The SBSCO layered perovskite oxide synthesized in Preparation Example 1 was compression-molded by applying a pressure of 2x10³kg/m2 to a 5.5mmX4mmX25mm rectangular specimen, and then heat-treated at 1100° C. under an air atmosphere for 3 hours. )-shaped specimen (porosity less than 5% by volume) was prepared.

이후 시편을 DC 4-Probe법으로 측정하기 위해서 백금 와이어(Pt-wire) 및 백금 잉크(Pt paste)를 이용하여 연결하고 Keithley 2400 Source meter 장비를 이용하여 50 내지 900℃의 온도 범위에서 50℃ 간격으로 전기전도도를 측정하였다.After that, to measure the specimen by the DC 4-Probe method, it is connected using a platinum wire (Pt-wire) and platinum ink (Pt paste), and 50°C intervals are used in the temperature range of 50 to 900°C using Keithley 2400 Source meter equipment. to measure the electrical conductivity.

[실시예 2][Example 2]

상기 제조예 2에서 합성된 SBCO 층상 페로브스카이트 산화물을 사용한 것 외 상기 실시예 1과 동일하게 진행하였다.The same procedure as in Example 1 was performed except that the SBCO layered perovskite oxide synthesized in Preparation Example 2 was used.

[실시예 3][Example 3]

상기 제조예 1에서 합성된 SBSCO 층상 페로브스카이트 산화물 90 중량% 및 카본블랙 10 중량%의 혼합물을 5.5㎜X4㎜X25㎜의 직사각형 시편으로 2x10³kg/㎡의 압력을 가해 압축 성형한 후 공기 분위기 하 1150℃에서 3시간 동안 열처리하여 카본블랙을 태웠으며, 이를 통해 다공성 미세구조를 가진 바(bar) 형태의 시편(기공도 12 부피%)을 제조하였다.A mixture of 90% by weight of SBSCO layered perovskite oxide and 10% by weight of carbon black synthesized in Preparation Example 1 was compression-molded by applying a pressure of 2x10³kg/m2 to a rectangular specimen of 5.5mmX4mmX25mm, and then under an air atmosphere. Carbon black was burned by heat treatment at 1150° C. for 3 hours, thereby preparing a bar-shaped specimen (porosity of 12% by volume) having a porous microstructure.

[실시예 4][Example 4]

상기 제조예 2에서 합성된 SBCO 층상 페로브스카이트 산화물을 사용한 것 외 상기 실시예 3과 동일하게 진행하였다.The same procedure as in Example 3 was performed except that the SBCO layered perovskite oxide synthesized in Preparation Example 2 was used.

[비교예 1][Comparative Example 1]

상기 비교제조예 1에서 합성된 BSCF 층상 페로브스카이트 산화물을 사용한 것 및 1000℃에서 열처리한 것 외 상기 실시예 1과 동일하게 진행하였다.The same procedure as in Example 1 was performed except that the BSCF layered perovskite oxide synthesized in Comparative Preparation Example 1 was used and heat treatment was performed at 1000°C.

[특성 평가][Characteristic evaluation]

인가되는 전류의 세기에 따른 전기전도도 변화를 확인하기 위하여, 0~0.1 A 범위에서 0.005 A씩, 0~0.5 A 범위에서 0.025 A씩, 0~1.0 A 범위에서 0.05 A씩 인가되는 전류의 세기를 증가시키며 실시예 1 내지 4에서 제조된 공기극의 전기전도도 변화를 측정하였다.In order to check the electrical conductivity change according to the strength of the applied current, measure the strength of the applied current by 0.005 A in the range of 0 to 0.1 A, 0.025 A by each in the range of 0 to 0.5 A, and 0.05 A in the range of 0 to 1.0 A. The change in electrical conductivity of the cathodes prepared in Examples 1 to 4 was measured while increasing.

도 2 내지 5에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 4의 공기극을 사용할 시 통상적인 개념과 달리, 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 관계를 가지는 것을 알 수 있었다.As shown in FIGS. 2 to 5 , it was found that, unlike the conventional concept, when the cathodes of Examples 1 to 4 were used, the strength of the applied current and the electrical conductivity had an inverse proportional relationship.

반면, 도 6에 도시된 바와 같이, 비교예 1의 공기극을 사용할 시 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 정비례 관계를 가지는 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 특정 페로브스카이트 산화물을 사용해야 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 관계를 가지는 공기극을 확보할 수 있음을 명백하게 확인할 수 있었다.On the other hand, as shown in FIG. 6 , it was confirmed that the strength of the applied current and the electrical conductivity had a direct proportional relationship when the cathode of Comparative Example 1 was used, and through this, it was confirmed that the current applied only by using a specific perovskite oxide It was clearly confirmed that an air electrode having an inverse relationship between strength and electrical conductivity could be obtained.

즉, 화학식 1을 만족하는 페로브스카이트 산화물을 공기극 재료로 사용함으로서 낮은 전류를 인가함에도 불구 높은 전기전도도를 가지는 공기극을 제공할 수 있으며, 이와 같은 특이적 물성을 가진 공기극의 특성을 활용할 시, 1) 장치 가용시간(running time)을 증가시킬 수 있고; 2) 작은 전류와 전압으로 높은 전기전도도를 가지게 되므로 경제적이며; 3) 전압강하가 적고 운전전류가 작아 사고전류판별이 용이하고; 4) 저전류로 고전기전도도를 만들어내면 제품을 소형경량으로 제작가능하며; 5) 동일한 재료를 이용하더라도 인가 전류에 따른 전도도의 차이를 보이기 때문에 정밀 측정용 센서의 재료로서 용이하다. That is, by using a perovskite oxide satisfying Chemical Formula 1 as a cathode material, a cathode having high electrical conductivity can be provided despite a low current being applied. 1) can increase the device running time; 2) It is economical because it has high electrical conductivity with small current and voltage; 3) The voltage drop is small and the operation current is small, so it is easy to identify the fault current; 4) If high conductivity is produced with low current, the product can be manufactured in small size and light weight; 5) Even if the same material is used, it is easy as a material for a sensor for precision measurement because it shows a difference in conductivity depending on the applied current.

이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described through the specific matters and limited examples as described above, these are only provided to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and the present invention pertains to Various modifications and variations are possible from these descriptions by those of ordinary skill in the art.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and not only the claims to be described later, but also all those with equivalent or equivalent modifications to the claims will be said to belong to the scope of the spirit of the present invention. .

Claims (4)

a) 하기 화학식 1을 만족하는 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 공기극을 준비하는 단계; 및 b) 상기 공기극에 인가되는 전류의 세기를 조절하여 공기극의 전기전도도를 조절하는 단계;를 포함하는 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법으로,
상기 b)단계는 공기극에 인가되는 전류의 세기와 전기전도도가 역비례 하도록 조절하는 것을 특징으로 하는, 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법.
[화학식 1]
A/A// xA/// 1-xB2O5+δ
(상기 화학식 1에서,
A/은 사마륨(Sm)이며, A//은 바륨(Ba)이고, A///은 스트론튬(Sr)이며, B는 코발트(Co)이고; δ는 0 초과 0.5 이하의 실수이며; x는 0≤x≤1을 만족하는 실수이다.)
a) preparing a cathode comprising a layered perovskite oxide satisfying the following formula (1); And b) adjusting the electrical conductivity of the cathode by adjusting the intensity of the current applied to the cathode; as a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode comprising a,
The step b) is a method for controlling the electrical conductivity of a perovskite cathode, characterized in that the control so that the electrical conductivity and the strength of the current applied to the cathode are in inverse proportion.
[Formula 1]
A / A // x A /// 1-x B 2 O 5+δ
(In Formula 1,
A / is samarium (Sm), A // is barium (Ba), A /// is strontium (Sr), B is cobalt (Co); δ is a real number greater than 0 and less than or equal to 0.5; x is a real number satisfying 0≤x≤1.)
 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 b)단계에서 인가되는 전류의 세기는 0.01 내지 3 A인, 페로브스카이트 공기극의 전기전도도 조절 방법.The method of claim 1,
The intensity of the current applied in step b) is 0.01 to 3 A, the method for controlling the electrical conductivity of the perovskite cathode.
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