KR102265920B1 - Method for manufacturing gamma-aluminium oxide using spray pyrolysis - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법에 관한 것으로 캐리어 가스를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함한 알루미늄 전구체 용액을 액적 상태로 분무하고 분무된 액적을 대기 중의 수분 또는 산소와 접촉시킴으로써 균일한 입자크기와 마이크로미터 수준의 평균입경을 가지는 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있다. 또한 본 발명은 기존 방법에 비해 제조공정이 간단하여 제조비용을 절감할 수 있으며 연속 공정으로 대량 생산이 가능한 이점이 있다.The present invention relates to a method for producing gamma-aluminum oxide using a spray pyrolysis method. By spraying an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound using a carrier gas in the form of droplets, and contacting the sprayed droplets with moisture or oxygen in the atmosphere, Gamma-aluminum oxide having one particle size and an average particle diameter of a micrometer level can be produced. In addition, the present invention has the advantage that the manufacturing process is simple compared to the existing method, so that the manufacturing cost can be reduced, and mass production is possible through continuous process.
Description
본 발명은 캐리어 가스를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함하는 알루미늄 전구체 용액으로부터 분무열분해법에 의해 균일한 입자크기와 마이크로미터 수준의 평균입경을 가지는 직접 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있는 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법에 관한 것이다.The present invention provides a spray pyrolysis method that can directly produce gamma-aluminum oxide having a uniform particle size and a micrometer level average particle size by spray pyrolysis from an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound using a carrier gas. It relates to a method for producing gamma-aluminum oxide using.
산화알루미늄은 내약품성, 내마모성, 내열성, 전기절연성 등이 우수하기 때문에 세라믹스, 전기, 전자, 광학, 기계, 화학 등 여러 분야에서 첨단 소재로 널리 사용되고 있다. 특히, 첨단산업의 발전에 따라 그 수요가 증가하고 있다.Because aluminum oxide has excellent chemical resistance, abrasion resistance, heat resistance, and electrical insulation, it is widely used as a cutting-edge material in various fields such as ceramics, electricity, electronics, optics, machinery, and chemistry. In particular, the demand is increasing with the development of high-tech industries.
산화알루미늄을 제조하는 대표적인 방법으로는 베이어법, 베르누이법, 초크라스키법, 수열합성법, 가수분해법 등이 있다. 베이어법, 베르누이법, 초크라스키법은 대량으로 산화알루미늄을 생산하는데 유리하나 결정 상의 형태와 분말의 모양을 일정하게 제어하는 것이 어렵다. 수열합성법은 비교적 낮은 온도에서 산화알루미늄을 합성할 수 있으나, 산업용으로 대량 합성을 위해서는 고온 고압의 수열합성 장치가 필요하여 상당한 비용이 요구된다. Representative methods for producing aluminum oxide include Bayer method, Bernoulli method, Czokraski method, hydrothermal synthesis method, hydrolysis method, and the like. The Bayer method, the Bernoulli method, and the Czokraski method are advantageous in producing aluminum oxide in large quantities, but it is difficult to uniformly control the shape of the crystal phase and the shape of the powder. Although the hydrothermal synthesis method can synthesize aluminum oxide at a relatively low temperature, a high temperature and high pressure hydrothermal synthesis apparatus is required for mass synthesis for industrial purposes, and thus a considerable cost is required.
특히, 가수분해법은 하기 반응식 1과 같이 금속 알루미늄에 알코올을 혼합하여 알루미늄 알콕사이드를 합성한 후 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 산화알루미늄을 만든다. 이렇게 제조된 산화알루미늄을 소성함으로써 고순도의 알루미나를 제조한다. In particular, in the hydrolysis method, an aluminum alkoxide is synthesized by mixing metal aluminum with alcohol as shown in
[반응식 1][Scheme 1]
Al + 3ROH -> Al(OR)3 + 3/2H2 (1)Al + 3ROH -> Al(OR) 3 + 3/2H 2 (1)
2Al(OR)3 + 4H2O -> Al2O3·2O + 6ROH (2)2Al(OR) 3 + 4H 2 O -> Al 2 O 3 2O + 6ROH (2)
Al2O3·2O -> Al2O3 + H2O (3)Al2O 3 2O -> Al 2 O 3 + H 2 O (3)
그러나 이러한 가수분해법은 제조공정이 오래 걸리고, 생성된 산화알루미늄을 건조 시 응집되기 쉬우며, 응집된 입자는 소성 시 단단한 응집체를 형성하여 이를 분쇄 및 제어하는데 많은 추가 공정이 필요한 단점이 있다. 종래 한국공개특허 제2005-0063483호는 옥탄올, 아세톤 및 프로판올의 혼합용매에 알루미늄 알콕사이드를 혼합하여 가수분해시켜 알루미나 미립자를 합성하는 방법을 개시하고 있다.However, this hydrolysis method takes a long time to manufacture, tends to agglomerate when drying the produced aluminum oxide, and the agglomerated particles form hard agglomerates during firing, and many additional processes are required to pulverize and control them. Conventional Korean Patent Application Laid-Open No. 2005-0063483 discloses a method of synthesizing alumina fine particles by hydrolyzing an aluminum alkoxide in a mixed solvent of octanol, acetone and propanol.
한편, 기존의 분무열분해법은 초음파 액적발생기를 이용하되, 통상의 알루미늄 전구체 용액을 액적으로 분무하게 되면 분무된 액적이 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉할 때 무정형의 일반 산화알루미늄이 형성된다. 이렇게 형성된 무정형 산화알루미늄으로부터 감마-산화알루미늄을 수득하려면 상전이가 요구된다. 특히, 무정형 산화알루미늄을 감마-산화알루미늄로 상전이하기 위해서는 400~500 ℃ 온도의 반응로에서 소성하는 공정을 추가로 거쳐야 하는 문제가 있다.On the other hand, the conventional spray pyrolysis method uses an ultrasonic droplet generator, but when a conventional aluminum precursor solution is sprayed into droplets, amorphous general aluminum oxide is formed when the sprayed droplets come into contact with oxygen or moisture in the atmosphere. A phase transition is required to obtain gamma-aluminum oxide from the amorphous aluminum oxide thus formed. In particular, there is a problem in that a sintering process must be additionally performed in a reaction furnace at a temperature of 400 to 500 °C in order to phase transition from amorphous aluminum oxide to gamma-aluminum oxide.
이에 본 발명자들은 캐리어 가스만을 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함하는 알루미늄 전구체 용액으로부터 분무열분해법에 의해 감마-산화알루미늄을 제조함으로써 간단한 방법으로 균일한 입자크기를 갖는 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있으며, 연속 공정에 의해 대량 생산이 가능하고, 동시에 제조비용을 절감할 수 있다는 사실을 알게 되어 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors can prepare gamma-aluminum oxide having a uniform particle size in a simple way by preparing gamma-aluminum oxide by spray pyrolysis from an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound using only a carrier gas, The invention was completed by realizing that mass production was possible by a continuous process, and at the same time the manufacturing cost could be reduced.
상기와 같은 문제 해결을 위하여, 본 발명의 목적은 수분이 제거된 캐리어 가스를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함하는 알루미늄 전구체 용액으로부터 분무열분해법에 의해 감마-산화알루미늄을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a method for producing gamma-aluminum oxide by spray pyrolysis from an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound using a carrier gas from which moisture has been removed.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.The object of the present invention is not limited to the object mentioned above. The objects of the present invention will become more apparent from the following description, and will be realized by means and combinations thereof described in the claims.
본 발명에 따른 감마-산화알루미늄은 수분이 제거된 불활성 캐리어 가스를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함한 알루미늄 전구체 용액을 액적 상태로 분무하고 분무된 액적을 대기 중의 수분 또는 산소와 접촉시킴으로써 무정형의 산화알루미늄을 형성하지 않고 균일한 입자크기와 마이크로미터 수준의 평균입경을 가지는 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있다. 또한 초음파 액적발생기를 사용하지 않고 직접 캐리어 가스를 이용하여 액적을 분무하고, 분무된 액적을 대기 중의 수분 또는 산소와 접촉시켜 직접 감마-산화알루미늄을 제조함으로써 기존 방법에 비해 제조공정이 간단하여 제조비용을 절감할 수 있으며 연속 공정으로 대량 생산이 가능한 이점이 있다. 이 밖에도 분무열분해법을 이용하되 노즐 출구의 외벽에 배리어 가스를 연속적으로 흘려줌으로써 노즐 내부로 산화알루미늄이 형성되는 것을 방지할 수 있다.Gamma-aluminum oxide according to the present invention is obtained by spraying an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound in a droplet state using an inert carrier gas from which moisture has been removed, and contacting the sprayed droplets with moisture or oxygen in the atmosphere to produce amorphous aluminum oxide. Gamma-aluminum oxide having a uniform particle size and an average particle diameter of a micrometer level can be prepared without formation. In addition, the manufacturing process is simple compared to the existing method by directly spraying droplets using a carrier gas without using an ultrasonic droplet generator, and directly producing gamma-aluminum oxide by contacting the sprayed droplets with moisture or oxygen in the atmosphere. Costs can be reduced and mass production is possible through a continuous process. In addition, it is possible to prevent the formation of aluminum oxide inside the nozzle by continuously flowing a barrier gas to the outer wall of the nozzle outlet using the spray pyrolysis method.
구체적으로 본 발명의 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법은 알루미늄 전구체 용액의 분무 단계(S1); 및 감마-산화알루미늄 형성 단계(S2);를 포함한다.Specifically, the method for producing gamma-aluminum oxide using the spray pyrolysis method of the present invention comprises: spraying an aluminum precursor solution (S1); and gamma-aluminum oxide forming step (S2).
보다 상세하게는 본 발명의 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법은 캐리어 기체를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함하는 알루미늄 전구체 용액을 노즐로 통과시켜 액적으로 분무하는 단계; 및 상기 분무된 액적이 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 액적이 분무되는 노즐 끝단의 외벽에 배리어 가스를 흘려주는 것을 특징으로 한다.More specifically, the method for producing gamma-aluminum oxide using the spray pyrolysis method of the present invention includes the steps of passing an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound through a nozzle using a carrier gas and spraying it into droplets; and forming gamma-aluminum oxide by contacting the sprayed droplets with oxygen or moisture in the atmosphere, and flowing a barrier gas to the outer wall of the nozzle end where the droplets are sprayed.
본 발명에서 분무열분해법(Spray Pyrolysis Process)이란 초음파 액적발생기를 전혀 포함하지 않고 캐리어 가스만을 이용하여 알루미늄 전구체 용액을 수 마이크론에서 수십 마이크론 크기의 액적으로 분무한 후 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 제조하는 공정이다. In the present invention, the spray pyrolysis process does not include an ultrasonic droplet generator at all and uses only a carrier gas to spray an aluminum precursor solution into droplets with a size of several microns to several tens of microns, and then contact oxygen or moisture in the atmosphere. Gamma-a process for producing aluminum oxide.
기존의 분무열분해법은 초음파 액적발생기를 이용하되, 통상의 알루미늄 전구체 용액을 액적으로 분무하게 되면 분무된 액적이 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉할 때 무정형의 일반 산화알루미늄이 형성된다. 이렇게 형성된 무정형 산화알루미늄을 감마-산화알루미늄으로 상전이 하려면 400~500 ℃의 온도에서 소성하는 공정을 추가로 거쳐야 하는 문제가 있다. 본 발명에서는 기존의 분무열분해법과 달리 초음파 액적발생기를 전혀 사용하지 않고 캐리어 가스만을 이용하여 알루미늄 전구체 용액으로부터 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있어 경제적이고 제조원가를 절감할 수 있으며, 대량 생산이 가능한 이점이 있다.Conventional spray pyrolysis uses an ultrasonic droplet generator, but when a conventional aluminum precursor solution is sprayed into droplets, amorphous general aluminum oxide is formed when the sprayed droplets come into contact with oxygen or moisture in the atmosphere. In order to phase transition the amorphous aluminum oxide formed in this way to gamma-aluminum oxide, there is a problem in that it is necessary to additionally undergo a process of calcination at a temperature of 400 to 500 °C. In the present invention, unlike the conventional spray pyrolysis method, gamma-aluminum oxide can be manufactured from an aluminum precursor solution using only a carrier gas without using an ultrasonic droplet generator, so it is economical, can reduce manufacturing costs, and enables mass production. There is this.
도 1은 본 발명에 따른 감마-산화알루미늄을 제조하는 분무열분해 반응장치를 개략적으로 나타낸 도면이다. 상기 도 1을 참조하면, 캐리어 가스가 함유된 용기(10)에서 캐리어 가스의 일부가 주입구(60)를 통하여 알루미늄 전구체 용액이 함유된 원료 용기(20)에 공급되고, 나머지 일부는 노즐로 방출된다. 또한 상기 원료 용기(20) 내 알루미늄 전구체 용액은 캐리어 가스에 의해 액적 상태로 유출구(50)를 통하여 노즐로 운반된다. 상기 운반된 액적은 상기 노즐 출구(30)를 통과하여 분무된다. 상기 분무된 액적은 상기 노즐 출구(30)로부터 0.5~3 cm 떨어진 공간에서 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 형성한다. 상기 노즐 출구의 외벽에는 배리어 가스를 흘려주는 부분(40)이 있고, 노즐 출구 방향에는 역류방지 벨브(70)를 포함한다. 1 is a view schematically showing a spray pyrolysis reactor for producing gamma-aluminum oxide according to the present invention. Referring to FIG. 1 , a part of the carrier gas in the
본 발명의 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법에 대해 각 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.A detailed description of each step of the method for producing gamma-aluminum oxide using the spray pyrolysis method of the present invention is as follows.
(S1) 알루미늄 전구체 용액의 분무 단계(S1) spraying of aluminum precursor solution
상기 알루미늄 전구체 용액 제조 단계는 캐리어 기체를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함하는 알루미늄 전구체 용액을 노즐로 통과시켜 액적으로 분무하는 단계일 수 있다. The step of preparing the aluminum precursor solution may be a step of spraying an aluminum precursor solution including an alkyl aluminum compound through a nozzle using a carrier gas and then spraying the aluminum precursor solution into droplets.
상기 알루미늄 전구체 용액은 알킬 알루미늄 화합물을 용매에 분산 또는 용해시켜 제조된 것일 수 있다. 이때, 상기 알킬 알루미늄 화합물은 트리메틸알루미늄(Tri methyl aluminium, (CH3)3 Al), 트리에틸알루미늄(Tri ethyl aluminium, (C2H5)3 Al), 트리이소부틸알루미늄(Tri isobutyl aluminium, (C4H9)3Al), 디메틸알루미늄클로라이드((Dimethyl aluminium chloride, (CH₃)₂AlCl) 및 디에틸알루미늄클로라이드((Diethyl aluminium chloride, (C2H5)2 AlCl)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 상기 알킬 알루미늄 화합물은 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄 및 트리이소부틸알루미늄로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 트리메틸알루미늄일 수 있다.The aluminum precursor solution may be prepared by dispersing or dissolving an alkyl aluminum compound in a solvent. At this time, the alkyl aluminum compound is trimethyl aluminum (Tri methyl aluminum, (CH 3 ) 3 Al), triethyl aluminum (Tri ethyl aluminum, (C 2 H 5 ) 3 Al), triisobutyl aluminum (Tri isobutyl aluminum, ( C 4 H 9 ) 3 Al), one selected from the group consisting of (Dimethyl aluminum chloride, (CH₃)₂AlCl) and diethyl aluminum chloride ((Diethyl aluminum chloride, (C 2 H 5 ) 2 AlCl) Preferably, the alkyl aluminum compound may be at least one selected from the group consisting of trimethylaluminum, triethylaluminum and triisobutylaluminum, and most preferably, trimethylaluminum.
상기 (S1) 단계는 기존의 초음파 액적발생기를 사용하지 않고 캐리어 가스가 알루미늄 전구체 용액이 함유된 원료 용기에 공급하여 상기 알루미늄 전구체 용액을 액적 상태로 노즐로 직접 분무하는 역할을 할 수 있다. 상기 캐리어 가스는 불활성 기체인 수분이 제거된 질소, 수소가스 및 아르곤 가스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 상기 캐리어 가스는 수분이 제거된 질소를 사용할 수 있다.In step (S1), a carrier gas is supplied to a raw material container containing an aluminum precursor solution without using a conventional ultrasonic droplet generator, and the aluminum precursor solution is directly sprayed into a nozzle in a droplet state. The carrier gas may be at least one selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen gas, and argon gas from which moisture, which is an inert gas, has been removed. Preferably, the carrier gas may use nitrogen from which moisture has been removed.
상기 캐리어 가스는 1~100 L/min, 바람직하게는 5~60 L/min, 보다 바람직하게는 20~50 L/min, 가장 바람직하게는 20~40 L/min의 유속으로 상기 알루미늄 전구체 용액의 액적을 상기 노즐로 운반할 수 있다. 이때, 상기 캐리어 가스의 유속이 1 L/min 미만이면 상기 알루미늄 전구체 용액을 액적 상태로 제대로 분무되지 않을 수 있고, 반대로 100 L/min 초과이면 많은 양의 액적이 한꺼번에 노즐로 분무되어 대기 중의 산소 또는 수분과 반응하지 못하는 미반응 액적이 생성되거나 불순물이 발생할 수 있다. The carrier gas is 1-100 L/min, preferably 5-60 L/min, more preferably 20-50 L/min, most preferably 20-40 L/min of the aluminum precursor solution. Droplets may be delivered to the nozzle. At this time, if the flow rate of the carrier gas is less than 1 L/min, the aluminum precursor solution may not be properly sprayed in a droplet state, and conversely, if it exceeds 100 L/min, a large amount of droplets are sprayed to the nozzle at once, and oxygen or atmospheric oxygen or Unreacted droplets that do not react with moisture may be generated or impurities may be generated.
상기 캐리어 가스는 일부는 상기 알루미늄 전구체 용액의 용기로 공급되고, 나머지 일부는 상기 노즐로 방출되어 상기 액적의 이송량을 10~500 cc/min, 바람직하게는 50~350 cc/min, 보다 바람직하게는 50~250 cc/min, 가장 바람직하게는 150 cc/min으로 조절할 수 있다. 이때, 상기 액적의 이송량이 10 cc/min 미만이면 액적의 함량이 너무 적어 공정 시간이 오래 걸릴 수 있고, 반대로 500 cc/min 초과이면 미반응된 액적이 노즐 내에 남아 침적되거나 불순물을 형성할 수 있다. 상기 캐리어 가스를 이용하여 분무된 액적은 그 크기를 제한하지 않지만 노즐 크기에 따라 달라질 수 있다. A part of the carrier gas is supplied to the container of the aluminum precursor solution, and the other part is discharged to the nozzle so that the transport amount of the droplet is 10 to 500 cc/min, preferably 50 to 350 cc/min, more preferably 50 to 250 cc/min, most preferably 150 cc/min. At this time, if the transport amount of the droplet is less than 10 cc/min, the amount of the droplet is too small, so the process may take a long time, and if it exceeds 500 cc/min, the unreacted droplets remain in the nozzle and may be deposited or may form impurities. . The size of the droplets sprayed using the carrier gas is not limited, but may vary depending on the nozzle size.
상기 (S1) 단계에서는 상기 액적이 분무되는 노즐 끝단의 외벽에 배리어 가스를 흘려주는 것이 중요하다. 이때, 상기 노즐 출구의 외벽에는 캐리어 가스가 공급되는 라인과 병행하게 배리어 가스를 흘려주는 라인을 포함할 수 있다.In the step (S1), it is important to flow the barrier gas to the outer wall of the tip of the nozzle where the droplets are sprayed. In this case, the outer wall of the nozzle outlet may include a line through which the barrier gas flows in parallel with the line through which the carrier gas is supplied.
상기 노즐의 외벽에 흘려주는 배리어 가스는 불활성 기체인 질소, 헬륨 및 아르곤 가스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 질소는 수분이 제거된 질소인 것이 바람직하다. 상기 배리어 가스는 상기 노즐 출구의 외벽에 흘려주어 노즐 출구에 감마-산화알루미늄이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 또한 다량의 외부 수분 또는 산소가 상기 노즐을 타고 들어와 원료 용기에서 반응이 일어나는 것을 사전에 방지할 수 있다. 즉, 상기 노즐 출구의 외벽에 배리어 가스를 흘려주지 않으면 노즐 출구의 끝단에 감마-산화알루미늄이 형성되어 노즐 입구가 막힐 수 있다. 상기 노즐의 출구 방향에는 온도 센서를 두어 온도가 올라가면 부저를 울려 생산을 중단하게 하도록 역류방지 벨브(check valve)를 포함할 수 있다.The barrier gas flowing to the outer wall of the nozzle may be at least one selected from the group consisting of nitrogen, helium, and argon gas, which are inert gases. The nitrogen is preferably nitrogen from which moisture has been removed. The barrier gas may be flowed to the outer wall of the nozzle outlet to prevent gamma-aluminum oxide from being formed at the nozzle outlet. In addition, it is possible to prevent a large amount of external moisture or oxygen from entering the nozzle and causing a reaction in the raw material container in advance. That is, if the barrier gas is not flowed through the outer wall of the nozzle outlet, gamma-aluminum oxide may be formed at the end of the nozzle outlet, thereby clogging the nozzle inlet. A temperature sensor is placed in the exit direction of the nozzle to sound a buzzer when the temperature rises, and a check valve may be included to stop production.
(S2) 감마-산화알루미늄 형성 단계(S2) gamma-aluminum oxide formation step
상기 감마-산화알루미늄 형성 단계는 상기 분무된 액적이 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 형성하는 단계일 수 있다. 상기 (S2) 단계에서는 상기 분무된 액적이 상기 노즐로부터 0.5~3 cm의 간격으로 떨어진 공간에서 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 형성할 수 있다. 상기 노즐로부터 0.5~3 cm 의 간격으로 떨어지지 않으면 노즐 출구에 감마-산화알루미늄이 형성되어 노즐 출구를 막을 수 있다.The step of forming gamma-aluminum oxide may be a step of forming gamma-aluminum oxide by contacting the sprayed droplets with oxygen or moisture in the atmosphere. In the step (S2), the sprayed droplets may contact oxygen or moisture in the atmosphere in a space spaced apart from the nozzle at an interval of 0.5 to 3 cm to form gamma-aluminum oxide. Gamma-aluminum oxide may be formed at the nozzle outlet if it is not separated from the nozzle at a distance of 0.5 to 3 cm, thereby blocking the nozzle outlet.
상기 (S2) 단계를 통해 생성된 감마-산화알루미늄은 비표면적이 200~400 m2/g, 바람직하게는 250~350 m2/g, 보다 바람직하게는 280~320 m2/g, 가장 바람직하게는 300 m2/g인 것일 수 있다. 상기 감마-산화알루미늄이 비표면적의 적정범위를 만족하지 않으면 내마모성, 내열성 및 기계적 강성 등의 물성 특성이 저하될 수 있다.The gamma-aluminum oxide produced through step (S2) has a specific surface area of 200 to 400 m 2 /g, preferably 250 to 350 m 2 /g, more preferably 280 to 320 m 2 /g, most preferably For example, it may be 300 m 2 /g. If the gamma-aluminum oxide does not satisfy an appropriate range of specific surface area, physical properties such as abrasion resistance, heat resistance and mechanical rigidity may be deteriorated.
또한 상기 감마-산화알루미늄은 평균 입경이 1~200 ㎛, 바람직하게는 5~150 ㎛, 보다 바람직하게는 10~100 ㎛, 가장 바람직하게는 25 ㎛일 수 있다. 상기 감마-산화알루미늄의 평균 입경이 1 ㎛ 미만이면 입자크기가 너무 작아 감마-산화알루미늄끼리 서로 응집될 수 있고, 반대로 평균 입경이 200 ㎛ 초과이면 입자가 너무 커서 내마모성 및 기계적 강성의 물성 특성이 저하될 수 있다. In addition, the gamma-aluminum oxide may have an average particle diameter of 1 to 200 μm, preferably 5 to 150 μm, more preferably 10 to 100 μm, and most preferably 25 μm. If the average particle diameter of the gamma-aluminum oxide is less than 1 μm, the particle size is too small and the gamma-aluminum oxide may aggregate with each other. Conversely, if the average particle diameter is more than 200 μm, the particles are too large and the physical properties of abrasion resistance and mechanical rigidity are lowered can be
상기 (S2) 단계를 통해 생성된 감마-산화알루미늄은 400~1500 ℃의 반응로를 통과하여 알파-산화알루미늄으로 상전이 할 수 있다. 이러한 상기 감마-산화알루미늄의 상전이는 표면적 변화가 수반될 수 있는데 감마 상에서 알파 상으로 갈수록 비표면적이 급격하게 감소할 수 있다. 상기 알파-산화알루미늄은 높은 강도를 요구하는 세라믹 성형체, 연마제, 내마모제, 고온반응 촉매 담체 소재로 사용될 수 있다. 이때, 상기 반응로의 온도는 400~1500 ℃, 바람직하게는 400~1200 ℃, 보다 바람직하게는 400~800 ℃, 가장 바람직하게는 400~500 ℃일 수 있다. 상기 반응로의 온도가 400 ℃ 미만이면 상기 알파-산화알루미늄이 제대로 형성되지 않을 수 있고, 반대로 상기 반응로의 온도가 1500 ℃ 초과일 때 감마-산화알루미늄이 고온으로 인해 변성되거나 분해될 수 있다.The gamma-aluminum oxide produced through the step (S2) may pass through a reactor at 400 to 1500° C. to undergo a phase change to alpha-aluminum oxide. The gamma-aluminum oxide phase transition may be accompanied by a surface area change, and the specific surface area may be rapidly decreased as the gamma phase goes to the alpha phase. The alpha-aluminum oxide may be used as a material for a ceramic molded body requiring high strength, an abrasive, an abrasive agent, and a high-temperature reaction catalyst carrier. At this time, the temperature of the reactor may be 400 ~ 1500 ℃, preferably 400 ~ 1200 ℃, more preferably 400 ~ 800 ℃, most preferably 400 ~ 500 ℃. If the temperature of the reactor is less than 400 ℃, the alpha-aluminum oxide may not be properly formed, and conversely, when the temperature of the reactor is more than 1500 ℃, the gamma-aluminum oxide may be denatured or decomposed due to high temperature.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 감마-산화알루미늄은 불활성 상태로 화학적 침식에 높은 저항성을 가져 내약품성이 우수하며, 치밀하고 경도가 높아 일반적인 금속 재료에 비해 15~20배 높은 내마모성을 가질 수 있다. 또한 상기 감마-산화알루미늄 고온에서의 전기절연성 및 고전압에 대한 절연내력이 우수하며, 강유전성 및 낮은 유전 손실율을 가질 수 있다. 아울러, 상기 감마-산화알루미늄은 1,600~1,700 ℃의 높은 용융점을 가져 내열성이 우수하며, 기계적 강성이 우수하고, 원료 단가가 안정적인 이점이 있다. 이러한 상기 감마-산화알루미늄은 건조제, 흡착제, 촉매 담체 등으로 사용될 수 있다. As such, the gamma-aluminum oxide prepared according to the present invention is inert and has high resistance to chemical erosion, so it has excellent chemical resistance, and is dense and has high hardness, so it can have 15 to 20 times higher wear resistance than general metal materials. . In addition, the gamma-aluminum oxide may have excellent electrical insulation at high temperature and dielectric strength against high voltage, and may have ferroelectricity and low dielectric loss. In addition, the gamma-aluminum oxide has a high melting point of 1,600 to 1,700 ° C., so it has excellent heat resistance, excellent mechanical rigidity, and stable raw material cost. The gamma-aluminum oxide may be used as a desiccant, adsorbent, catalyst carrier, and the like.
본 발명에 따른 감마-산화알루미늄은 캐리어 가스를 이용하여 알킬 알루미늄 화합물을 포함한 알루미늄 전구체 용액을 액적 상태로 분무하고 분무된 액적을 대기 중의 수분 또는 산소와 접촉시킴으로써 무정형의 산화알루미늄을 형성하지 않고 균일한 입자크기와 마이크로미터 수준의 평균입경을 가지는 감마-산화알루미늄을 제조할 수 있다.Gamma-aluminum oxide according to the present invention is uniform without forming amorphous aluminum oxide by spraying an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound in a droplet state using a carrier gas and contacting the sprayed droplets with moisture or oxygen in the atmosphere. Gamma-aluminum oxide having a particle size and an average particle diameter of a micrometer level can be prepared.
또한 본 발명에 따른 감마-산화알루미늄은 초음파 액적발생기를 사용하지 않고 직접 캐리어 가스를 이용하여 액적을 분무하고, 분무된 액적을 대기 중의 수분 또는 산소와 접촉시켜 감마-산화알루미늄을 제조함으로써 기존 방법에 비해 제조공정이 간단하여 제조비용을 절감할 수 있으며 연속 공정으로 대량 생산이 가능한 이점이 있다.In addition, gamma-aluminum oxide according to the present invention is produced by directly spraying droplets using a carrier gas without using an ultrasonic droplet generator, and contacting the sprayed droplets with moisture or oxygen in the atmosphere to produce gamma-aluminum oxide. Compared to that, the manufacturing process is simple, so the manufacturing cost can be reduced, and there is an advantage in that it can be mass-produced through a continuous process.
또한 본 발명에 따른 감마-산화알루미늄은 분무열분해법을 이용하되 노즐 출구의 외벽에 배리어 가스를 연속적으로 흘려줌으로써 노즐 내부로 감마-산화알루미늄이 형성되는 것을 방지할 수 있다.In addition, the gamma-aluminum oxide according to the present invention uses a spray pyrolysis method, but by continuously flowing a barrier gas to the outer wall of the nozzle outlet, it is possible to prevent gamma-aluminum oxide from being formed inside the nozzle.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects. It should be understood that the effects of the present invention include all effects that can be inferred from the following description.
도 1은 본 발명에 따른 감마-산화알루미늄을 제조하는 분무열분해 반응장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 X선 회절(XRD) 분석과 산화알루미늄, 산화지르코늄, 델타-산화알루미늄 및 세타-산화알루미늄의 X선 회절 분석을 비교하여 나타낸 그래프이다. 도 3은 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 분말 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 입자 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 입자 표면을 주사전자현미경으로 3000배 확대한 결과이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 에너지 분산 X선(EDX) 분석을 통하여 나타낸 그래프이다. 1 is a view schematically showing a spray pyrolysis reactor for producing gamma-aluminum oxide according to the present invention.
FIG. 2 is a graph showing comparison of X-ray diffraction (XRD) analysis of gamma-aluminum oxide prepared in Example and X-ray diffraction analysis of aluminum oxide, zirconium oxide, delta-aluminum oxide and theta-aluminum oxide. 3 is a gamma-aluminum oxide powder photograph prepared in Example according to the present invention.
FIG. 4 is a result of measuring the surface of gamma-aluminum oxide particles prepared in Examples according to the present invention with a scanning electron microscope (SEM).
5 is a gamma-magnification result of the particle surface of aluminum oxide produced in Example according to the present invention 3000 times with a scanning electron microscope.
6 is a graph showing energy dispersive X-ray (EDX) analysis of gamma-aluminum oxide prepared in Examples according to the present invention.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited by the following examples.
실시예Example
트리메틸알루미늄이 혼합된 알루미늄 전구체 용액을 원료 용기에 투입하였다. 그 다음 캐리어 가스인 수분이 제거된 질소를 20~40 L/min의 유속으로 일부는 원료 용기에 공급되고 나머지 일부는 노즐로 방출시켜 알루미늄 전고체 용액을 100 ㎛ 크기의 액적 상태로 유출구를 통해 분무하였다. 이때 캐리어 가스를 이용한 액적의 이송량은 150 cc/min로 조절하였다. 또한 상기 노즐 출구의 외벽은 배리어 가스인 수분이 제거된 질소를 흘려주어 노즐 출구에 감마-산화알루미늄이 생성되지 않도록 하였다. 상기 분무된 액적은 노즐로부터 1.5 cm 간격의 떨어진 공간에서 대기 중의 산소와 접촉하여 비표면적이 300 m2/g이고, 평균 입경이 150 ㎛인 감마-산화알루미늄을 제조하였다. 상기 감마-산화알루미늄의 제조는 하기 반응식 2와 같이 나타내었다.An aluminum precursor solution mixed with trimethylaluminum was added to the raw material container. Then, the carrier gas, nitrogen from which moisture has been removed, is partially supplied to the raw material container at a flow rate of 20 to 40 L/min and the remaining part is discharged through the nozzle to spray the aluminum all-solid solution in the form of 100 μm-sized droplets through the outlet. did. At this time, the transfer amount of the droplet using the carrier gas was adjusted to 150 cc/min. In addition, nitrogen from which moisture as a barrier gas was removed was flowed through the outer wall of the nozzle outlet to prevent gamma-aluminum oxide from being generated at the nozzle outlet. The sprayed droplets were in contact with oxygen in the atmosphere in a space spaced apart from the nozzle by 1.5 cm to prepare gamma-aluminum oxide having a specific surface area of 300 m 2 /g and an average particle diameter of 150 μm. The gamma-aluminum oxide was prepared as shown in
[반응식 2][Scheme 2]
2(CH3)3Al + 12O2 -> Al2O3 + 9H2O + 6CO2 2(CH 3 ) 3 Al + 12O 2 -> Al 2 O 3 + 9H 2 O + 6CO 2
실험예 1: X선 회절 분석Experimental Example 1: X-ray diffraction analysis
상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄 입자의 X선 회절(XRD) 분석을 실시하였으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다. An X-ray diffraction (XRD) analysis of the gamma-aluminum oxide particles prepared in the above example was performed, and the results are shown in FIG. 2 .
도 2는 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 X선 회절(XRD) 분석과 산화알루미늄, 산화지르코늄, 델타-산화알루미늄 및 세타-산화알루미늄의 X선 회절 분석을 비교하여 나타낸 그래프이다. 상기 도 2의 결과에 의하면, 상기 실시예에서는 무정형의 일반 산화알루미늄이 아닌 감마-산화알루미늄이 수득된 것을 확인할 수 있었다.FIG. 2 is a graph showing comparison of X-ray diffraction (XRD) analysis of gamma-aluminum oxide prepared in Example and X-ray diffraction analysis of aluminum oxide, zirconium oxide, delta-aluminum oxide and theta-aluminum oxide. According to the results of FIG. 2, in the above example, it was confirmed that gamma-aluminum oxide was obtained instead of amorphous general aluminum oxide.
실험예 2: 주사전자현미경 사진Experimental Example 2: Scanning electron micrograph
상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄 입자의 분말을 육안으로 확인하였으며, 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였으며, 그 결과는 도 3~5에 나타내었다. The powder of the gamma-aluminum oxide particles prepared in the above example was visually confirmed, and a scanning electron microscope (SEM) analysis was performed, and the results are shown in FIGS. 3 to 5 .
도 3은 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 분말 사진이다. 3 is a photograph of the powder of gamma-aluminum oxide prepared in the above example.
도 4는 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 입자 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 결과이다. 도 5는 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 입자 표면을 주사전자현미경으로 3000배 확대한 결과이다. 상기 도 4 및 5의 결과의 의하면, 분무열분해 공정에 의해 25 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 감마-산화알루미늄이 형성된 것을 확인하였다.FIG. 4 is a result of measuring the surface of the gamma-aluminum oxide particles prepared in the above example with a scanning electron microscope (SEM). 5 is a result of magnifying the surface of the particles of gamma-aluminum oxide prepared in the above Example by 3000 times with a scanning electron microscope. According to the results of FIGS. 4 and 5, it was confirmed that gamma-aluminum oxide having an average particle diameter of 25 μm was formed by the spray pyrolysis process.
실험예 3: 에너지 분산 X선 분석Experimental Example 3: Energy Dispersive X-ray Analysis
상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄 입자의 에너지 분산 X선(EDX) 분석을 실시하였으며, 그 결과는 도 6에 나타내었다. Energy dispersive X-ray (EDX) analysis of the gamma-aluminum oxide particles prepared in the above example was performed, and the results are shown in FIG. 6 .
도 6은 상기 실시예에서 제조된 감마-산화알루미늄의 에너지 분산 X선(EDX) 분석을 통하여 나타낸 그래프이다. 상기 도 6의 결과에 의하면, 감마-산화알루미늄을 이루는 원소인 알루미늄과 산소가 검출되었으며, 분무열분해 반응의 부산물로 탄소 성분도 함께 생성된 것을 확인할 수 있었다.6 is a graph showing the energy dispersive X-ray (EDX) analysis of the gamma-aluminum oxide prepared in the above example. According to the results of FIG. 6 , it was confirmed that aluminum and oxygen, which are elements constituting gamma-aluminum oxide, were detected, and that a carbon component was also generated as a by-product of the spray pyrolysis reaction.
10: 캐리어 가스가 함유된 용기
20: 알루미늄 전구체 용액이 함유된 원료 용기
30: 노즐 출구
40: 배리어 가스를 흘려주는 부분
50: 유출구
60: 주입구
70: 역류방지 벨브10: container containing carrier gas
20: raw material container containing aluminum precursor solution
30: nozzle exit
40: a part through which a barrier gas flows
50: outlet
60: inlet
70: non-return valve
Claims (7)
상기 분무된 액적이 대기 중의 산소 또는 수분과 접촉하여 감마-산화알루미늄을 형성하는 단계;
를 포함하고,
상기 액적이 분무되는 노즐 끝단의 외벽에 수분이 제거된 질소, 헬륨, 및 아르곤 가스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 배리어 가스를 흘려주는 것을 특징으로 하는 초음파 액적발생기를 사용하지 않는 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법.
spraying an aluminum precursor solution containing an alkyl aluminum compound through a nozzle using at least one carrier gas selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen, and argon gas from which moisture has been removed to be sprayed into droplets; and
forming gamma-aluminum oxide by contacting the atomized droplets with oxygen or moisture in the atmosphere;
including,
A spray pyrolysis method without using an ultrasonic droplet generator, characterized in that at least one barrier gas selected from the group consisting of nitrogen, helium, and argon gas from which moisture has been removed is flowed to the outer wall of the end of the nozzle where the droplets are sprayed. Method for producing gamma-aluminum oxide using.
상기 알킬 알루미늄 화합물은 트리메틸알루미늄(Tri methyl aluminium, (CH3)3 Al), 트리에틸알루미늄(Tri ethyl aluminium, (C2H5)3 Al), 트리이소부틸알루미늄(Tri isobutyl aluminium, (C4H9)3Al), 디메틸알루미늄클로라이드((Dimethyl aluminium chloride, (CH₃)₂AlCl) 및 디에틸알루미늄클로라이드((Diethyl aluminium chloride, (C2H5)2 AlCl)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법.
According to claim 1,
The alkyl aluminum compound is trimethyl aluminum (Tri methyl aluminum, (CH 3 ) 3 Al), triethyl aluminum (Tri ethyl aluminum, (C 2 H 5 ) 3 Al), triisobutyl aluminum (Tri isobutyl aluminum, (C 4 ) H 9 ) 3 Al), dimethyl aluminum chloride ((Dimethyl aluminum chloride, (CH₃)₂AlCl) and diethyl aluminum chloride ((Diethyl aluminum chloride, (C 2 H 5 ) 2 AlCl) at least one selected from the group consisting of) A method for producing gamma-aluminum oxide using phosphorus spray pyrolysis.
상기 캐리어 기체는 1~100 L/min의 유속으로 상기 알루미늄 전구체 용액의 액적을 상기 노즐로 운반하는 것인 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법.
According to claim 1,
The carrier gas is a method of producing gamma-aluminum oxide using a spray pyrolysis method to convey the droplets of the aluminum precursor solution to the nozzle at a flow rate of 1 to 100 L/min.
상기 캐리어 기체는 일부는 상기 알루미늄 전구체 용액의 용기로 공급되고, 나머지 일부는 상기 노즐로 방출되어 상기 액적의 이송량을 10~500 cc/min으로 조절하는 것인 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법.
According to claim 1,
Part of the carrier gas is supplied to the container of the aluminum precursor solution, and the other part is discharged to the nozzle to control the amount of transport of the droplets to 10 to 500 cc/min. Gamma-using aluminum oxide using a spray pyrolysis method manufacturing method.
상기 감마-산화알루미늄은 비표면적이 200~400 m2/g이고, 평균 입경이 1~200 ㎛인 것인 분무열분해법을 이용한 감마-산화알루미늄의 제조방법.According to claim 1,
The gamma-aluminum oxide has a specific surface area of 200 to 400 m 2 /g and an average particle diameter of 1 to 200 μm. A method for producing gamma-aluminum oxide using a spray pyrolysis method.
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