KR102262412B1 - Dispersion composition and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dispersion composition and a method for producing the same, and more particularly, using an inorganic or organic-derived isotropic and/or anisotropic material as a dispersoid and dispersing it in a dispersion medium such as polyol and saccharide, which are solid at room temperature. Dispersion composition that can facilitate storage and use, reduce transportation costs, prevent or improve agglomeration and settling phenomena that occur during product storage, improve work efficiency, and reduce process costs and to a method for manufacturing the same.
Description
본 발명은 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dispersion composition and a method for producing the same, and more particularly, using an inorganic or organic-derived isotropic and/or anisotropic material as a dispersoid and dispersing it in a dispersion medium such as polyol and saccharide, which are solid at room temperature. Dispersion composition that can facilitate storage and use, reduce transportation costs, prevent or improve agglomeration and settling phenomena that occur during product storage, improve work efficiency, and reduce process costs and to a method for manufacturing the same.
무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료는 경량화 재료, 하이브리드 재료, 표면 보호제, 도전 페이스트, 도전성 잉크, 센서, 정밀 분석 소자, 광메모리, 액정 표시 소자, 나노 자석, 열전매체, 연료전지용 고기능 촉매, 유기 태양전지, 나노 글래스 디바이스, 연마제, 약물 담체, 환경 촉매, 도료, 인쇄 잉크, 잉크젯용 잉크, 컬러 필터용 레지스트, 필기 도구용 잉크 등의 용도 분야에서 주체 재료로서 사용되고 있다. 이때, 상기 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 재료 및/또는 이방성 재료는 수성 분산매나 비수성 분산매 중에서 미소 입자로서 분산체를 조제하여 이용하는 것에 의해, 효율적으로 가공 특성, 제품 특성 및 소재 물성을 향상시키고, 품질 안정화나 제조 시의 수율 향상에 기여하는 물질로서 산업상 이용되고 있다.Inorganic or organic-derived isotropic and/or anisotropic materials are lightweight materials, hybrid materials, surface protection agents, conductive pastes, conductive inks, sensors, precision analysis devices, optical memories, liquid crystal display devices, nano magnets, thermoelectric media, and high-performance fuel cells. It is used as a main material in application fields such as catalysts, organic solar cells, nanoglass devices, abrasives, drug carriers, environmental catalysts, paints, printing inks, inkjet inks, color filter resists, and writing instrument inks. At this time, the inorganic or organic-derived isotropic material and/or anisotropic material is efficiently processed by preparing and using a dispersion as fine particles in an aqueous dispersion medium or a non-aqueous dispersion medium, thereby improving processing characteristics, product characteristics and material properties, It is industrially used as a substance that contributes to quality stabilization or improvement in yield during manufacturing.
그러나 분산질의 소재 변경, 입자 사이즈의 미소화 또는 입자 형상 제어를 지향함에 따라 분산질의 안정 분산화가 어려워져, 분산질이 분산매 중에서 단시간에 응집을 일으키거나 가라앉는 문제점이 있다. 분산질의 응집 및 가라앉음 문제는 분산체의 제조에 있어서, 생산성 저하, 가공 특성 저하, 핸들링성 저하 및 제품 수율 저하를 초래할 뿐만 아니라, 최종 제품의 특성, 소재 물성 및 품질의 저하를 일으킨다. 그밖에 외관적으로 투명성, 광택 및 착색력의 저하, 색얼룩 및 크랙 발생 등 바람직하지 못한 현상을 발생시키는 것으로 알려져 있다. 이와 같은 분산질의 응집 및 가라 앉음을 억제하고, 분산 안정화를 달성하기 위해 분산제가 사용되고 있다.However, as the material of the dispersoid is changed, the particle size is miniaturized, or the particle shape is controlled, it becomes difficult to stably disperse the dispersoid, and there is a problem in that the dispersoid causes agglomeration or sinks in the dispersion medium in a short time. The problem of agglomeration and settling of the dispersoid not only leads to a decrease in productivity, a decrease in processing characteristics, a decrease in handling properties, and a decrease in product yield in the preparation of the dispersion, but also causes deterioration of the properties, material properties and quality of the final product. In addition, it is known to cause undesirable phenomena such as a decrease in transparency, gloss and coloring power, and occurrence of color spots and cracks in appearance. A dispersant is used to suppress agglomeration and settling of such dispersoids and to achieve dispersion stabilization.
기존에는 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0023254호나 제10-2013-0096307호에 개시된 바와 같이 분산제를 이용하여 분산체의 응집을 억제하여 안정적인 분산체 조성물을 얻기 위한 검토가 이루어지고 있지만, 분산매 및 분산질의 다양화, 분산질의 입자 사이즈의 미소화, 입자 형상의 다양화, 최종 제품의 고품질화, 생산성 향상, 가공 특성의 고도 요구 등의 점에서, 기존에 제안된 분산제는 요구 특성을 충분히 충족할 수 없다.Conventionally, as disclosed in Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2013-0023254 or No. 10-2013-0096307, studies have been made to obtain a stable dispersion composition by inhibiting aggregation of the dispersion using a dispersant, but the dispersion medium and In terms of diversification of dispersoids, miniaturization of particle size of dispersoids, diversification of particle shapes, high quality of final products, improvement of productivity, and high demands on processing characteristics, the previously proposed dispersants can sufficiently meet the required characteristics. none.
기존 분산체 조성물의 가장 큰 문제점은 분산매로서 물을 사용한 분산체 조성물을 폴리우레탄 수지 및 에폭시 수지 등에 적용 할 경우, 물과 폴리올의 마스터 배치 또는 물과 에폭시의 마스터 배치를 제조해야 하는 공정이 추가로 필요하며, 분산질의 응집을 막기 위한 계면활성제가 필요한 문제점이 있었다.The biggest problem with the existing dispersion composition is that when a dispersion composition using water as a dispersion medium is applied to a polyurethane resin or an epoxy resin, the process of preparing a master batch of water and polyol or a master batch of water and epoxy is additionally required. There was a problem in that a surfactant was needed to prevent aggregation of the dispersoid.
이에 별도의 분산제 또는 계면활성제의 사용 없이도, 분산질의 응집 및 가라 앉음을 방지 내지 개선할 수 있는 분산체 조성물의 개발이 필요한 실정이다.Accordingly, there is a need to develop a dispersion composition capable of preventing or improving the agglomeration and settling of the dispersoid without the use of a separate dispersant or surfactant.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention uses an inorganic or organic-derived isotropic and/or anisotropic material as a dispersoid and disperses it in a dispersion medium such as polyols and saccharides, which are solid at room temperature, for easy storage and use. To provide a dispersion composition and a method for manufacturing the same, which can reduce transportation costs, prevent or improve agglomeration and settling phenomena that occur during product storage, improve work efficiency, and reduce process costs aim to
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 분산질 및 상기 분산질이 분산되어 있는 분산매를 포함하는 상온 고체 분산체 조성물로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물을 제공한다.In order to solve the above technical problem, the present invention provides a room temperature solid dispersion composition comprising a dispersoid and a dispersion medium in which the dispersoid is dispersed, wherein the dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof, and the dispersion medium is Provided is a dispersion composition, which is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 분산질 및 분산매를 혼합하는 단계; 및 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물의 제조 방법이 제공된다.According to another aspect of the present invention, mixing the dispersoid and the dispersion medium; and melting the dispersion medium in the mixture, wherein the dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof, and the dispersion medium is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature. A method of manufacturing is provided.
본 발명에 따른 무기물 또는 유기물 유래의 등방성 재료 및/또는 이방성 재료가 분산되어 있는 분산체 조성물은 제품 보관시 뭉침 현상을 줄이거나 없앨 수 있고, 이를 통해 제품(분산체 조성물) 사용시 공정 투입 시간 단축이 가능하며, 뭉쳐진 제품을 재분산시키기 위한 별도의 추가 공정 내지 시간을 줄이거나 없앨 수 있으며, 그러한 추가 작업 시 작업자의 노동 및 안전에 대한 우려가 적거나 없어 작업 효율을 향상시킬 수 있다.The dispersion composition in which the inorganic or organic-derived isotropic material and/or the anisotropic material is dispersed according to the present invention can reduce or eliminate agglomeration during product storage, thereby reducing the process input time when using the product (dispersion composition) It is possible, and a separate additional process or time for redispersing the agglomerated product can be reduced or eliminated, and work efficiency can be improved because there is little or no concern for the labor and safety of workers during such additional work.
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 분산질 및 상기 분산질이 분산되어 있는 분산매를 포함하는 상온 고체 분산체 조성물로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물에 관한 것이다. The present invention is a room temperature solid dispersion composition comprising a dispersoid and a dispersion medium in which the dispersoid is dispersed, wherein the dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof, and the dispersion medium is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature Phosphorus, it relates to a dispersion composition.
본 발명의 분산체 조성물은 상온에서 고체인 상온 고체 분산체일 수 있다. 본 명세서에서 상온이란 평상의 온도로서 20±5℃의 범위이며, 예컨대 25℃일 수 있다.The dispersion composition of the present invention may be a solid dispersion at room temperature that is solid at room temperature. In the present specification, room temperature is a normal temperature in the range of 20±5°C, and may be, for example, 25°C.
본 발명의 분산체 조성물은 분산매 중에 분산되어 있는 분산질을 포함한다. 상기 분산체 조성물에 포함된 분산질을 고분자 제조 등에 적용 시, 그 분산질의 종류에 따라 제조된 고분자의 전기적 물성, 열적 물성 및/또는 기계적 물성 등을 향상시키는 역할을 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. The dispersion composition of the present invention contains a dispersoid dispersed in a dispersion medium. When the dispersoid contained in the dispersion composition is applied to polymer production, etc., it may serve to improve electrical properties, thermal properties, and/or mechanical properties of the prepared polymer depending on the type of the dispersoid, but is not limited thereto. does not
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 분산질 입자는 무기물 입자, 유기물 입자 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. The dispersoid particles dispersed in the dispersion medium of the present invention may be selected from inorganic particles, organic particles, or mixtures thereof.
예를 들면, 무기물 입자로서는, 철, 알루미늄, 크롬, 니켈, 코발트, 아연, 텅스텐, 인듐, 주석, 팔라듐, 지르코늄, 티탄, 구리, 은(예를 들면 실버 파티클, 실버 나노와이어, 실버 나노로드 등), 금(예를 들면, 골드 파티클, 골드 나노 와이어, 골드 나노로드 등), 백금, 이들 중 2종 이상의 금속의 합금, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 그때, 앞서 서술한 무기물 입자를 매체로부터 안정하게 취출하기 위해, 알칸산류나 지방산류, 히드록시카르복실산류, 지환족 카르복실산류, 방향족 카르복실산류, 알케닐 숙신산 무수물류, 티올류, 페놀 유도체류, 아민류, 양친매성 폴리머, 고분자 계면활성제, 저분자 계면활성제 등의 보호제로 피복되어 있어도 좋다. For example, as inorganic particles, iron, aluminum, chromium, nickel, cobalt, zinc, tungsten, indium, tin, palladium, zirconium, titanium, copper, silver (e.g., silver particles, silver nanowires, silver nanorods, etc.) ), gold (eg, gold particles, gold nanowires, gold nanorods, etc.), platinum, an alloy of two or more of these metals, or a mixture of two or more of these. At that time, in order to stably take out the above-mentioned inorganic particles from the medium, alkanoic acids, fatty acids, hydroxycarboxylic acids, alicyclic carboxylic acids, aromatic carboxylic acids, alkenyl succinic anhydrides, thiols, phenol derivatives It may be coated with a protective agent such as retention, amines, amphiphilic polymers, high molecular weight surfactants, and low molecular weight surfactants.
그밖에, 카올린, 클레이, 탈크, 마이카, 벤토나이트, 돌로마이트, 규산칼슘, 규산마그네슘, 석면, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 황산알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화철, 규산알루미늄, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화아연, 삼산화안티몬, 산화인듐, 산화인듐주석, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 티탄산바륨, 규조토, 카본블랙, 흑연, 암면, 글래스울, 유리섬유, 그래핀, 그래파이트, 탄소섬유, 탄소나노섬유 또는 탄소나노튜브(단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브) 등이 무기물 입자로서 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In addition, kaolin, clay, talc, mica, bentonite, dolomite, calcium silicate, magnesium silicate, asbestos, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, aluminum sulfate, aluminum hydroxide, iron hydroxide, aluminum silicate, zirconium oxide , magnesium oxide, aluminum oxide, titanium oxide, iron oxide, zinc oxide, antimony trioxide, indium oxide, indium tin oxide, silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, barium titanate, diatomaceous earth, carbon black, graphite, rock wool, glass wool, glass fiber , graphene, graphite, carbon fibers, carbon nanofibers, or carbon nanotubes (single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes) may be used as the inorganic particles, but is not limited thereto.
또한, 유기물 입자로서는, 아조계 화합물, 디아조계 화합물, 축합 아조계 화합물, 티오인디고계 화합물, 인단트론계 화합물, 퀴나크린돈계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 벤즈이미다졸론계 화합물, 페릴렌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 안트라피리딘계 화합물 또는 디옥사진계 화합물 등의 유기 안료; 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드 수지, 아크릴 수지, 비닐론 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리유산, 아세테이트 섬유, 셀룰로오스(예를 들면, 나노 셀룰로오스 피브릴, 나노 셀룰로오스 크리스탈 등), 헤미셀룰로오스, 리그닌, 키틴, 키토산, 전분, 폴리아세탈, 아라미드 수지, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드 또는 폴리이미드 등의 고분자 수지; 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Examples of the organic particles include azo compounds, diazo compounds, condensed azo compounds, thioindigo compounds, indanthrone compounds, quinacrindone compounds, anthraquinone compounds, benzimidazolone compounds, perylene compounds, Organic pigments, such as a phthalocyanine type compound, an anthrapyridine type compound, or a dioxazine type compound; Polyethylene resin, polypropylene resin, polyester resin, nylon resin, polyamide resin, aramid resin, acrylic resin, vinylon resin, urethane resin, melamine resin, polystyrene resin, polylactic acid, acetate fiber, cellulose (e.g., nanocellulose fibril, nano cellulose crystal, etc.), hemicellulose, lignin, chitin, chitosan, starch, polyacetal, aramid resin, polycarbonate, polyphenylene ether, polyether ether ketone, polyether ketone, polybutylene terephthalate, polyethylene or polymer resins such as phthalate, polybutylene naphthalate, polysulfone, polyphenylene sulfide or polyimide; Or a mixture thereof may be used, but is not limited thereto.
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 결정상일 수도 있고, 비결정상일 수도 있다. 또한, 본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 등방성 입자일 수도 있고, 이방성 입자일 수도 있으며, 또는 섬유상일 수도 있다.The dispersoid particles dispersed in the dispersion medium of the present invention may be in a crystalline phase or an amorphous phase. In addition, the dispersoid particles dispersed in the dispersion medium of the present invention may be isotropic particles, anisotropic particles, or fibrous particles.
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 바람직하게는 나노 셀룰로오스 피브릴, 나노 셀룰로오스 크리스탈, 그래핀, 그래파이트, 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 실버 파티클, 실버 나노와이어, 실버 나노로드, 골드 파티클, 골드 나노와이어, 골드 나노로드 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.The dispersoid particles dispersed in the dispersion medium of the present invention are preferably nano-cellulose fibrils, nano-cellulose crystals, graphene, graphite, carbon nanotubes, carbon nanofibers, silver particles, silver nanowires, silver nanorods, gold It may be one or more selected from the group consisting of particles, gold nanowires, gold nanorods, or a combination thereof, but is not limited thereto.
본 발명에서 상기 분산질 입자는, 공지의 방법으로 얻은 것을 사용할 수 있다. 분산질 미립자의 조제 방법으로서는, 조대 입자를 기계적으로 파쇄한 후, 미세화시키는 탑다운(top-down) 방식과, 여러 개의 단위 입자를 생성시켜, 그것이 응집된 클러스터 상태를 거쳐 입자가 형성되는 바텀업(bottom-up) 방식의 2가지 방식이 있지만, 어느 방법으로 조제된 것이어도 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 미립자의 조제 방법으로는 습식법 및 건식법 중의 어느 방법에 의한 것이어도 좋다. 또한, 바텀업 방식에는, 물리적 방법과 화학적 방법이 있지만, 어느 방법에 의한 것이어도 좋다. As the dispersoid particles in the present invention, those obtained by a known method may be used. As a method for preparing dispersoid fine particles, a top-down method in which coarse particles are mechanically crushed and then refined, and a bottom-up method in which several unit particles are generated and particles are formed through agglomerated cluster state Although there are two methods of a (bottom-up) method, those prepared by any method can be preferably used. In addition, as a preparation method of microparticles|fine-particles, any of a wet method and a dry method may be sufficient. In addition, although there exist a physical method and a chemical method in a bottom-up method, any method may be used.
바텀업 방식을 더욱 구체적으로 설명하기 위해, 상기 분산질 입자 중, 금속 나노 입자의 조제법을 예시한다. 바텀업 방식 중, 물리적 방법의 대표 예로서는 벌크 금속을 불활성 가스 중에서 증발시켜, 가스와의 충돌에 의해 냉각 응축시켜 나노 입자를 생성하는 가스 중 증발법이 있다. 또한, 화학적 방법에는, 액상 중에서 보호제의 존재 하에서 금속 이온을 환원하고, 생성된 0가의 금속을 나노 사이즈로 안정화시키는 액상 환원법이나 금속 착체의 열분해법 등이 있다. 액상 환원법으로서는, 화학적 환원법, 전기화학적 환원법, 광환원법, 또는 화학적 환원법과 광조사법을 조합한 방법 등을 이용할 수 있다.In order to explain the bottom-up method in more detail, among the dispersoid particles, a method for preparing metal nanoparticles is exemplified. Among the bottom-up methods, a representative example of the physical method is an in-gas evaporation method in which bulk metal is evaporated in an inert gas and cooled and condensed by collision with the gas to generate nanoparticles. In addition, chemical methods include a liquid phase reduction method in which metal ions are reduced in a liquid phase in the presence of a protective agent, and the generated zero-valent metal is stabilized to a nano size, a thermal decomposition method of a metal complex, and the like. As the liquid phase reduction method, a chemical reduction method, an electrochemical reduction method, a photoreduction method, or a method in which a chemical reduction method and a light irradiation method are combined can be used.
또한, 본 발명에서 바람직하게 사용할 수 있는 분산질 입자는, 상기한 바와 같이, 탑다운 방식 및 바텀업 방식 중의 어느 방법으로 얻은 것이어도 좋고, 그들은 수계 액상, 비수계 액상 및 기상 중의 어느 환경 하에서 제조된 것이어도 좋다.In addition, as described above, the dispersoid particles that can be preferably used in the present invention may be obtained by any of the top-down method and the bottom-up method, and they are produced under any environment of an aqueous liquid phase, a non-aqueous liquid phase, and a gas phase. it may have been
본 발명의 분산체 조성물은 분산질을 분산시키는 분산매를 포함한다. 본 발명에서 사용할 수 있는 분산매로는 상온에서는 고상이지만, 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온시켰을 때 액상으로 변할 수 있는 비수계 분산매가 사용될 수 있다. 이러한 비수계 분산매를 사용함으로써, 상온에서 분산체 조성물을 보관 시 고체 상태로 존재하여, 분산질이 응집되거나 가라 않는 것을 방지 내지 개선하여 분산 안정화를 달성할 수 있다. The dispersion composition of the present invention includes a dispersion medium for dispersing the dispersoid. As the dispersion medium that can be used in the present invention, a non-aqueous dispersion medium that is in a solid state at room temperature, but which can change to a liquid phase when the temperature is raised above the melting point exceeding room temperature may be used. By using such a non-aqueous dispersion medium, it is possible to achieve dispersion stabilization by preventing or improving dispersoids from agglomeration or sinking by being in a solid state when the dispersion composition is stored at room temperature.
상기 비수계 분산매로는 단당류, 이당류 및 다당류 등의 당류; 일무수당 알코올 및 이무수당 알코올 등의 무수당 알코올; 수소화 당; 폴리에테르 폴리올; 폴리에스테르 폴리올; 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. Examples of the non-aqueous dispersion medium include saccharides such as monosaccharides, disaccharides and polysaccharides; anhydrosugar alcohols such as monosugar alcohol and dianhydrosugar alcohol; hydrogenated sugar; polyether polyols; polyester polyols; Or one or more selected from the group consisting of combinations thereof may be used.
상기 단당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면, 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 글루코오스, 푸룩토오스, 갈락토오스, 리보오스 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. The type of the monosaccharide is not particularly limited, and can be used without limitation, as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid phase when the temperature is raised above the melting point above room temperature, for example, glucose, fructose, galactose, ribose or A mixture thereof and the like may be used.
상기 이당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면, 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 말토오스, 수크로오스, 락토오스 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. The type of the disaccharide is not particularly limited, and can be used without limitation, as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid phase when the temperature is raised above the melting point above room temperature, for example, maltose, sucrose, lactose, or a mixture thereof. this can be used
상기 다당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 올리고당, 셀룰로오스(cellulose), 전분(starch), 글리코겐(glycogen) 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. The type of the polysaccharide is not particularly limited, and it can be used without limitation as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid phase when the temperature is raised above the melting point above room temperature, for example, oligosaccharide, cellulose, starch , glycogen or a mixture thereof may be used.
상기 일무수당 알코올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 테트리탄, 펜티탄, 헥시탄, 헵티탄 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 헥시탄, 예컨대 소르비탄, 만니탄, 이디탄, 갈락티탄 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. The type of mono-anhydrosugar alcohol is not particularly limited, and it can be used without limitation as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid when the temperature is raised above the melting point exceeding room temperature, for example, tetritan, pentitan, hexitan , heptitan or mixtures thereof, etc. may be used, and preferably hexitan such as sorbitan, mannitan, iditan, galactitan or mixtures thereof may be used.
상기 이무수당 알코올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 이무수당 헥시톨 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 이소소르비드(1,4-3,6-디언하이드로소르비톨), 이소만니드(1,4-3,6-디언하이드로만니톨), 이소이디드(1,4-3,6-디언하이드로이디톨) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다. The type of the dianhydrosugar alcohol is not particularly limited, and it can be used without limitation, as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid when the temperature is raised above the melting point exceeding room temperature, for example, dianhydrosugar hexitol, etc. can be used. , Preferably isosorbide (1,4-3,6-dianhydrosorbitol), isomannide (1,4-3,6-dianhydromannitol), isoidide (1,4-3,6-dian hydroiditol) or a mixture thereof may be used.
상기 수소화 당의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 테트리톨, 펜티톨, 헥시톨, 헵티톨 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 헥시톨, 예컨대 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 갈락티톨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다. The type of the hydrogenated sugar is not particularly limited, and it can be used without limitation as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid phase when the temperature is raised above the melting point exceeding room temperature, for example, tetritol, pentitol, hexitol, heptitol Or a mixture thereof may be used, and preferably hexitol, such as sorbitol, mannitol, iditol, galactitol, or a mixture thereof may be used.
상기 폴리에테르 폴리올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 폴리프로필렌글리콜 변성체, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(폴리테트라하이드로푸란) 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. The type of the polyether polyol is not particularly limited, and it can be used without limitation, as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid when the temperature is raised above the melting point above room temperature, for example, polypropylene glycol modified product, polytetramethylene Ether glycol (polytetrahydrofuran) or mixtures thereof and the like may be used.
상기 폴리에스테르 폴리올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온 초과의 온도로 승온 시 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 부틸렌아디페이트 디올, 1,6-헥산아디페이트 디올 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. The type of the polyester polyol is not particularly limited, and it can be used without limitation as long as it is a solid at room temperature and converts to a liquid phase when the temperature is raised to a temperature higher than room temperature, for example, butylene adipate diol, 1,6-hexanediol Fate diols or mixtures thereof may be used.
본 발명의 분산체 조성물에 있어서, 분산질의 함량은 사용되는 분산질의 종류에 따라 다를 수 있으나, 분산매 100 중량부 기준으로, 0.0001 중량부 이상, 0.01 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 0.5 중량부 이상, 또는 1 중량부 이상일 수 있고, 95 중량부 이하, 90 중량부 이하, 85 중량부 이하, 80 중량부 이하, 60 중량부 이하 또는 50 중량부 이하일 수 있으며, 예컨대 0.0001 중량부 내지 95 중량부, 바람직하게는 0.05 중량부 내지 80 중량부일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 분산질의 함량이 너무 소량일 경우, 분산체 조성물을 적용한 제품의 품질이 미약할 수 있고, 상기 분산질의 함량이 너무 많을 경우, 분산체 조성물 내에 분산된 상태로 존재하지 않고, 분산질끼리 서로 엉켜 있는 상태로 존재할 수 있다. In the dispersion composition of the present invention, the content of the dispersoid may vary depending on the type of dispersoid used, but based on 100 parts by weight of the dispersion medium, 0.0001 parts by weight or more, 0.01 parts by weight or more, 0.05 parts by weight or more, 0.1 parts by weight or more , 0.5 parts by weight or more, or 1 part by weight or more, 95 parts by weight or less, 90 parts by weight or less, 85 parts by weight or less, 80 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, or 50 parts by weight or less, for example 0.0001 parts by weight to 95 parts by weight, preferably 0.05 to 80 parts by weight, but is not limited thereto. When the content of the dispersoid is too small, the quality of the product to which the dispersion composition is applied may be weak. If the content of the dispersoid is too large, the dispersoid does not exist in a dispersed state in the dispersion composition, and the dispersoids are entangled with each other. can exist as it is.
본 발명은 다른 측면에 따르면, 분산질 및 분산매를 혼합하는 단계; 및 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물의 제조 방법이 제공된다. According to another aspect, the present invention comprises the steps of mixing a dispersoid and a dispersion medium; and melting the dispersion medium in the mixture, wherein the dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof, and the dispersion medium is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature. A method of manufacturing is provided.
특별히 한정하지 않으나, 상기 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계에서는, 분산매의 융점 이상의 온도에서 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시킬 수 있다. 또한, 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜 고체 상태의 분산체 조성물을 얻을 수 있다. Although not particularly limited, in the step of melting the dispersion medium in the mixture, the mixture may be melted while removing moisture by applying a vacuum at a temperature equal to or higher than the melting point of the dispersion medium. In addition, the molten mixture may then be cooled to room temperature to obtain a dispersion composition in a solid state.
본 명세서에서, 상기 분산체 조성물의 제조 방법에 기재된 각 성분들은 전술한 분산체 조성물의 성분들과 동일하다.In the present specification, each component described in the method for preparing the dispersion composition is the same as the components of the dispersion composition described above.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Comparative Examples. However, the scope of the present invention is not limited thereto.
[실시예][Example]
<분산체 조성물의 제조><Preparation of dispersion composition>
실시예 1: 나노 셀룰로오스 피브릴과 단당류를 포함하는 분산체 조성물Example 1: Dispersion composition comprising nano cellulose fibrils and monosaccharides
로터리 농축기(rotary evaporator)에 글루코오스 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 글루코오스의 융점 이상인 150℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 글루코오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.100 g of glucose (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which 1 wt% of nanocellulose fibrils were dispersed in a rotary evaporator were added and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 150° C. or higher than the melting point of glucose. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare glucose (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 2: 나노 셀룰로오스 피브릴과 이당류를 포함하는 분산체 조성물Example 2: Dispersion composition comprising nanocellulose fibrils and disaccharides
로터리 농축기에 수크로오스 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 수크로오스의 융점 이상인 190℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 수크로오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.100 g of sucrose (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which 1 wt% of nano-cellulose fibrils were dispersed were put into a rotary concentrator, and uniformly mixed. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 190° C. or higher than the melting point of sucrose. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare sucrose (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 3: 나노 셀룰로오스 피브릴과 다당류를 포함하는 분산체 조성물Example 3: Dispersion composition comprising nanocellulose fibrils and polysaccharides
로터리 농축기에 전분 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 전분의 융점 이상인 220℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 전분(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of starch (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which 1 wt % of nano-cellulose fibrils were dispersed in a rotary concentrator were added and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 220° C. or higher than the melting point of starch. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare a starch (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 4: 나노 셀룰로오스 피브릴과 무수당 알코올을 포함하는 분산체 조성물Example 4: Dispersion composition comprising nano cellulose fibrils and anhydrosugar alcohol
로터리 농축기에 이소소르비드 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 이소소르비드의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 이소소르비드(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of isosorbide (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which 100 g of isosorbide (Samyang Corporation) is dispersed in 1 wt% of nanocellulose fibrils were put into a rotary concentrator, and uniformly mixed. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 80° C. or higher than the melting point of isosorbide. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare isosorbide (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 5: 나노 셀룰로오스 피브릴과 수소화 당을 포함하는 분산체 조성물Example 5: Dispersion composition comprising nano cellulose fibrils and hydrogenated sugar
로터리 농축기에 소르비톨 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 소르비톨의 융점 이상인 100℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 소르비톨(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of sorbitol (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which 1 wt% of nano-cellulose fibrils were dispersed in a rotary concentrator were mixed and uniformly mixed. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 100° C. or higher than the melting point of sorbitol. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare sorbitol (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 6 : 나노 셀룰로오스 피브릴과 폴리에테르 폴리올을 포함하는 분산체 조성물Example 6: Dispersion composition comprising nano cellulose fibrils and polyether polyol
로터리 농축기에 폴리테트라하이드로푸란 100g (중량평균분자량: 1000 g/mol, 시그마 알드리치)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 폴리테트라하이드로푸란의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 폴리테트라하이드로푸란(고상 분산체 조성물)을 제조하였다. 100 g of polytetrahydrofuran (weight average molecular weight: 1000 g/mol, Sigma-Aldrich) and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which nanocellulose fibrils are dispersed at 1% by weight in a rotary concentrator, and mix evenly did. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 80° C. or higher than the melting point of polytetrahydrofuran. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare polytetrahydrofuran (solid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
실시예 7: 그래핀과 단당류를 포함하는 분산체 조성물Example 7: Dispersion composition comprising graphene and monosaccharides
로터리 농축기에 글루코오스 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 글루코오스의 융점 이상인 150℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 글루코오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.100 g of glucose (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution in which graphene was dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer Co., Ltd.) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 150° C. or higher than the melting point of glucose. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare glucose (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
실시예 8: 그래핀과 이당류를 포함하는 분산체 조성물Example 8: Dispersion composition comprising graphene and disaccharides
로터리 농축기에 수크로오스 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 수크로오스의 융점 이상인 190℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 수크로오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.100 g of sucrose (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution in which graphene was dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer Co., Ltd.) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 190° C. or higher than the melting point of sucrose. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare sucrose (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
실시예 9: 그래핀과 다당류를 포함하는 분산체 조성물Example 9: Dispersion composition comprising graphene and polysaccharides
로터리 농축기에 전분 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 전분의 융점 이상인 220℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 전분(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of starch (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution in which graphene was dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer Co., Ltd.) were put into a rotary concentrator, and the mixture was uniformly mixed. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 220° C. or higher than the melting point of starch. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare a starch (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
실시예 10: 그래핀과 무수당 알코올을 포함하는 분산체 조성물Example 10: Dispersion composition comprising graphene and anhydrosugar alcohol
로터리 농축기에 이소소르비드 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 이소소르비드의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 이소소르비드(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of isosorbide (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution in which graphene is dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer, Inc.) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 80° C. or higher than the melting point of isosorbide. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare isosorbide (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
실시예 11 : 그래핀과 수소화 당을 포함하는 분산체 조성물Example 11: Dispersion composition comprising graphene and hydrogenated sugar
로터리 농축기에 소르비톨 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 소르비톨의 융점 이상인 100℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 소르비톨(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of sorbitol (Samyang Corporation) and 100 g of an aqueous solution in which graphene is dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer Co., Ltd.) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 100° C. or higher than the melting point of sorbitol. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare sorbitol (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
실시예 12: 그래핀과 폴리에테르 폴리올을 포함하는 분산체 조성물 Example 12: Dispersion composition comprising graphene and polyether polyol
로터리 농축기에 폴리테트라하이드로푸란 100g (중량평균분자량: 1000 g/mol, 시그마 알드리치)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 폴리테트라하이드로푸란의 융점 이상인 80℃ 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 폴리테트라하이드로푸란(고상 분산체 조성물)을 제조하였다. 100 g of polytetrahydrofuran (weight average molecular weight: 1000 g/mol, Sigma-Aldrich) and 100 g of an aqueous solution in which graphene was dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, the mixture was melted while removing moisture by applying a vacuum under a temperature condition of 80° C. or higher than the melting point of polytetrahydrofuran. Then, the molten mixture was cooled to room temperature to prepare polytetrahydrofuran (solid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
비교예 1: 나노 셀룰로오스 피브릴과 폴리프로필렌 글리콜을 포함하는 분산체 조성물Comparative Example 1: Dispersion composition comprising nano cellulose fibrils and polypropylene glycol
로터리 농축기에 상온에서 액상인 폴리프로필렌 글리콜 100g (PPG-3000, 금호석유화학)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 진공을 걸어 수분을 제거하여 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 폴리프로필렌글리콜(액상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of polypropylene glycol (PPG-3000, Kumho Petrochemical) liquid at room temperature and 100 g of an aqueous solution (KB101, Asia Nano Cellulose Co., Ltd.) in which nano cellulose fibrils are dispersed at 1 wt % in a rotary concentrator were mixed and uniformly mixed . Thereafter, a vacuum was applied to remove moisture to prepare polypropylene glycol (liquid dispersion composition) in which nano cellulose fibrils were dispersed.
비교예 2: 그래핀과 폴리프로필렌 글리콜을 포함하는 분산체 조성물Comparative Example 2: Dispersion composition comprising graphene and polypropylene glycol
로터리 농축기에 상온에서 액상인 폴리프로필렌 글리콜 100g (PPG-3000, 금호석유화학)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 진공을 걸어 수분을 제거하여 그래핀이 분산된 폴리프로필렌글리콜(액상 분산체 조성물)을 제조하였다.100 g of polypropylene glycol (PPG-3000, Kumho Petrochemical) liquid at room temperature and 100 g of an aqueous solution in which graphene is dispersed at 1.5 mg/mL (WDG, Max Florer) were put into a rotary concentrator and mixed uniformly. Thereafter, a vacuum was applied to remove moisture to prepare polypropylene glycol (liquid dispersion composition) in which graphene was dispersed.
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 및 2에서 제조된 분산체 조성물에 대하여 하기와 같은 방법으로 재분산성 및 저장 안정성을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.The dispersion compositions prepared in Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated for redispersibility and storage stability in the following manner, and the results are shown in Table 1 below.
[재분산성 평가 방법][Method for evaluating redistribution]
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 및 2에서 제조된 분산체 조성물을 24 시간 동안 상온 보관 후, 각 분산체 조성물의 10g을 15㎖의 물이 들어 있는 바이알에 넣고, 마그네틱 바를 이용하여 1 시간 동안 교반함으로써, 시료를 제조하였다. 이어서 상기 제조된 시료 내의 분산질의 분산된 정도를 육안으로 관찰하였다. After storing the dispersion compositions prepared in Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 at room temperature for 24 hours, 10 g of each dispersion composition was placed in a vial containing 15 ml of water, and using a magnetic bar for 1 hour By stirring for a while, the sample was prepared. Then, the degree of dispersion of the dispersoid in the prepared sample was visually observed.
○○: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 동일한 상태임○○: The dispersion state of the dispersoid is the same as immediately after preparation of the dispersion composition
○: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 작은 덩어리가 떠다니는 상태임○: The dispersed state of the dispersoid is a state in which small lumps are floating compared to immediately after the preparation of the dispersion composition
×: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 큰 덩어리가 떠다니는 상태임×: The dispersed state of the dispersoid is a state in which large lumps float compared to immediately after the preparation of the dispersion composition
××: 분산질이 물에 녹지 않는 상태임× ×: the dispersoid is insoluble in water
[저장 안정성 평가 방법][Storage stability evaluation method]
상기 재분산성 평가 방법에서 기재된 바와 동일한 방법으로 시료를 제조하였다. 이어서제조된 시료 각각을 상온에서 1시간 동안 보관한 후, 분산질의 응집 및 가라 앉음 정도를 육안으로 관찰하였다.A sample was prepared in the same manner as described in the redispersibility evaluation method. Then, after each of the prepared samples was stored at room temperature for 1 hour, the degree of aggregation and subsidence of the dispersoid was visually observed.
○○: 분산질이 응집되지 않고, 가라 앉지 않음○○: dispersoid does not aggregate and does not sink
○: 분산질이 소량 응집되고, 가라 앉음○: A small amount of dispersoid aggregates and sinks
×: 분산질의 대부분이 응집되고, 가라 앉음x: most of the dispersoid aggregates and sinks
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 12의 경우, 상온에서 고체 상태로 존재하여 저장 안정성이 우수하였으며, 이로 인해 장기간 보관이 용이하고, 또한 재분산성이 우수함을 확인하였다. As shown in Table 1, in the case of Examples 1 to 12 according to the present invention, they existed in a solid state at room temperature and were excellent in storage stability, and thus, it was confirmed that long-term storage was easy and redispersibility was excellent.
그러나 분산매가 상온에서 액체 상태로 존재하는 비교예 1 및 2의 경우, 분산질이 서로 엉켜서 작은 덩어리 형태의 응집이 발생하였고, 이로 인해 재분산성이 떨어졌으며, 또한 상온에서 장기간 보관 시 응집 및 가라 앉음이 발생하여 저장 안정성이 열악함을 확인하였다. However, in Comparative Examples 1 and 2 in which the dispersion medium is in a liquid state at room temperature, the dispersoids were tangled with each other and agglomeration in the form of small lumps occurred, which resulted in poor redispersibility, and also agglomeration and subsidence when stored for a long time at room temperature As a result, it was confirmed that the storage stability was poor.
Claims (8)
상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고,
상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매이며,
분산제 및 계면활성제를 포함하지 않는,
분산체 조성물. A room temperature solid dispersion composition comprising a dispersoid and a dispersion medium in which the dispersoid is dispersed,
The dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof,
The dispersion medium is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature,
free of dispersants and surfactants;
Dispersion composition.
혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서,
상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고,
상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매이며,
상기 분산체 조성물이 분산제 및 계면활성제를 포함하지 않는,
분산체 조성물의 제조 방법.mixing the dispersoid and the dispersion medium; and
A method for preparing a dispersion composition comprising the step of melting a dispersion medium in a mixture, the method comprising:
The dispersoid is an organic particle, an inorganic particle, or a mixture thereof,
The dispersion medium is a non-aqueous dispersion medium in a solid state at room temperature,
wherein the dispersion composition does not contain a dispersant and a surfactant,
A method for preparing a dispersion composition.
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