KR102259346B1 - 저방사 유리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유리기판; 및 적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛;을 포함하고, 상기 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층은 각각 독립적으로 니켈, 크롬 및 니켈-크롬 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속의 산화물을 포함하는, 저방사 유리에 관한 것이다.

Description

저방사 유리{LOW-EMISSIVITY GLASS}
본 발명은 가시광선 투과율이 높고 태양광 차폐성능이 우수하며 단열 성능이 우수한 저방사 유리에 관한 것이다.
2000년 전후로 주거용 건물의 에너지 절감 필요성이 증가하였다. 이를 위해, 해외에서 생산된 하드로이유리 제품이 주로 사용되었으나, 이후 주거용 건물 단열 기준의 강화로 인해 단열 성능이 낮은 하드로이유리 제품 대신 소프트로이유리의 사용이 증가하고 있다.
이때, 하드로이유리와 소프트로이유리는 제조시 코팅 방식이 상이하다. 구체적으로, 하드로이유리는 CVD 증착 방법 (화학기상증착법)을 사용하여 플롯 라인(Float Line) 상에서 온라인(on-line)으로 600℃ 이상의 고온의 원판상에 전도성 산화막을 증착하는 방식으로 제조되며, 유리 표면과 전도성 산화물의 반응을 통해 내구성이 우수한 코팅막을 적층할 수 있다. 그러나, 하드로이유리는 내구성은 우수하나 단열 성능 등의 물리적 특성은 소프트로이유리 대비 상대적으로 낮다. 상기 소프트로이유리는 반응 가스를 진공챔버에 형성하고 전압 인가된 타겟 재료에 플라즈마가 형성되면 이온화된 기체가 타겟 재료의 물질과 충돌하여 유리 표면상으로 물리적으로 결합시키는 방식으로 제조되며, 온라인으로 제조하는 하드로이유리에 비해 온도 구간의 제약이 없어 다양한 재료를 적층하는데 유리하고, 다양한 색상을 갖는 고성능의 코팅막을 제조할 수 있다.
한편, 주거용 건물에 시공되는 저방사 유리는 높은 시야감이 요구되고 열강화를 통한 표면 강도 증가가 불필요하기 때문에 요구되는 기계적 성능은 비주거용 건물용보다 낮아 가시광선 투과율이 높은 비강화 싱글로이유리가 적용되어 왔다. 상기 비강화 싱글로이유리는 1개의 은을 포함하는 금속층을 갖는 저방사 유리로, 로이코팅유리 중 가격이 저렴하며 현재 건축물 단열 기준에 부합한다. 그러나, 최근 건축물의 에너지 절감이 중요한 사안으로 부각되고 있으며, 제로 에너지 시행 정책에 따라 고단열 로이유리의 적용이 필요한 상황이다.
상술한 바와 같이 유리의 단열 성능을 높여 난방열 손실을 절감하기 위해서는, 금속층의 두께를 늘려야 한다. 그러나, 금속층의 두께를 늘릴 경우, 금속의 특성으로 인해 적외선 반사율이 높아지고 이는 가시광선 투과율을 낮춰 시야감을 저하시킨다. 이러한 문제로 인해 두꺼운 금속층을 갖는 저방사 유리는 높은 가시광선 투과율이 필요한 주거용 건물에 적용하기 어려운 한계가 있다.
이에 대한 대안으로, 한국 등록특허 제1,386,806호(특허문헌 1)에는 하나 이상의 흡수층을 포함하는, 향상된 화학적 및 기계적 특성을 갖는 저방사율 코팅이 개시되어 있다. 그러나, 상기 특허문헌 1의 저방사율 코팅은 배리어층과 흡수층을 동시 적용하여 주거용 건물에 적응이 어려울 정도로 낮은 투과율을 가지는 단점이 있다.
따라서, 가시광선 투과율이 70% 이상으로 우수하고 태양열선 투과율이 40% 이하로 단열성능 및 태양광 차폐성능이 우수한 저방사 유리에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 등록특허 제1,386,806호 (공개일: 2013.7.15.)
이에, 본 발명은 가시광선 투과율이 70% 이상으로 우수하고 태양열선 투과율이 40% 이하로 단열성능 및 태양광 차폐성능이 우수하며 방사율이 0.03 이하로 낮은 저방사 유리를 제공하고자 한다.
본 발명은 유리기판; 및
적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛을 포함하고,
상기 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층은 각각 독립적으로 니켈, 크롬 및 니켈-크롬 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속의 산화물을 포함하는, 저방사 유리를 제공한다.
본 발명에 따른 저방사 유리는 70% 이상의 높은 가시광선 투과율 및 낮은 면저항을 갖고, 유리면 반사 색상이 강한 파란색을 가지며, 내스크래치성 및 내습성 등의 기계적 물성이 우수하고, 40% 이하의 태양열선 투과율을 가져 태양광 차폐성능 및 단열성능이 우수하다. 이로 인해, 상기 저방사 유리는 거주용 건물의 건축 소재로 적합하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
나아가, 본 명세서에 있어서, "굴절률"은 분광 엘립소미터를 이용하여 파장 550㎚에 대해 측정한 굴절률값이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 유리의 "a*값" 및 "b*값"은 유리 기판 평균 두께 6mm를 기준으로 380 내지 780 nm의 파장 범위에서 D65 표준 광원을 이용하여 KS L 2514 규격에 따라 측정된 유리 표면의 a*값 및 b*값을 의미한다.
본 발명에 따른 저방사 유리는 유리기판; 및 적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛을 포함한다.
구체적으로, 상기 저방사 유리는 제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층 및 제2 보조유전체층이 순차적으로 적층된 형태의 반복 단위를 포함할 수 있다. 이때, 상기 저방사 유리는 반복 단위를 1개 이상, 1 내지 5개, 1 내지 4개, 또는 1 내지 3개 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 저방사 유리는 유리기판, 제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층, 제2 보조유전체층, 제2 유전체층 및 오버코트층이 순차적으로 적층된 형태를 포함할 수 있다. 즉, 상기 저방사 유리는 적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛을 1개 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 저방사 유리는 유리기판, 제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층, 제2 보조유전체층, 제2 유전체층, 제3 보조유전체층, 제2 하부 금속보호층, 제2 적외선 반사 금속층, 제2 상부 금속보호층, 제4 보조유전체층, 제3 유전체층 및 오버코트층이 순차적으로 적층된 형태를 포함할 수 있다. 즉, 상기 저방사 유리는 적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛을 2개 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 저방사 유리는 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛을 포함함으로써, 적외선 반사 금속층의 손상을 방지할 수 있도록 내구성이 향상되는 효과가 있다. 구체적으로, 상기 하부 금속보호층은 유전체층과 적외선 반사 금속층의 접착력을 높여 긁힘 방지 효과를 높이며, 상기 상부 금속보호층은 습도 및 화학 물질로부터 적외선 반사 금속층을 보호하는 역할을 한다.
유리기판
유리기판은 저방사 유리의 베이스 기재 역할을 한다.
이때, 상기 유리기판으로는 건축용 혹은 자동차용으로 사용되고 있는 소다라임 유리, 저철분 유리, 그린(green) 원판 유리 또는 블루(blue) 원판 유리와 같은 통상의 유리를 사용할 수 있다.
또한, 상기 유리기판으로는 사용 목적에 따라 적절한 두께의 유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 유리기판으로는 평균 두께가 2 내지 12 mm, 또는, 5 내지 6 mm인 투명 소다라임 유리를 사용할 수 있다.
제1 유전체층 내지 제3 유전체층
제1 유전체층 내지 제3 유전체층 각각은 열처리시 적외선 반사 금속층으로 전달되는 이온 또는 산소를 차단하여 제조된 유리의 광학 물성을 조절하는 역할을 한다.
상기 제1 유전체층 및 제2 유전체층은 각각 독립적으로 질화물 및 질화산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 유전체층 및 제2 유전체층은 각각 독립적으로 규소 함유 질화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제1 유전체층 및 제2 유전체층은 각각 독립적으로 SiAlNx를 포함할 수 있으며, 이때, 상기 x는 1.0 내지 1.8, 또는 1.3 내지 1.5일 수 있다.
또한, 상기 제3 유전체층은 질화물 및 질화산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제3 유전체층은 규소 함유 질화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제3 유전체층은 SiAlNx를 포함할 수 있으며, 이때, 상기 x는 1.0 내지 1.8, 또는 1.3 내지 1.5일 수 있다.
상기 제1 유전체층 및 제2 유전체층은 각각 독립적으로 굴절률이 1.8 내지 2.5, 또는 1.8 내지 2.2이며, 흡수 계수가 0.1 이하, 또는 0 내지 0.1일 수 있다. 제1 유전체층 및 제2 유전체층 각각의 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 가시광선 투과율이 감소되는 문제를 방지할 수 있다.
상기 제3 유전체층은 굴절률이 1.8 내지 2.5, 또는 1.8 내지 2.2이며, 흡수 계수가 0.1 이하, 또는 0 내지 0.1일 수 있다. 제3 유전체층의 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 가시광선 투과율이 감소되는 문제를 방지할 수 있다.
또한, 상기 제1 유전체층 및 제3 유전체층은 각각 독립적으로 평균 두께가 25 내지 50 nm, 또는 30 내지 40 nm일 수 있다. 제1 유전체층 및 제3 유전체층 각각의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 내구성이 떨어지는 문제 및 표면 색상의 파란색이 감소하는 문제를 방지할 수 있다.
상기 제2 유전체층은 평균 두께가 60 내지 80 nm, 또는 60 내지 70 nm일 수 있다. 제2 유전체층의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 내구성이 떨어지는 문제 및 표면 색상의 파란색이 감소하는 문제를 방지할 수 있다.
제1 보조유전체층, 제2 보조유전체층, 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층
제1 보조유전체층, 제2 보조유전체층, 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층 각각은 열처리시 적외선 반사 금속층으로 전달되는 이온 또는 산소를 차단하고, 적외선 반사 금속층의 결정화도를 높여 제조된 유리의 광학 물성을 조절함과 동시에 단열성능을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 산화물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 아연 및 알루미늄 함유 산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 ZnAlOy를 포함할 수 있으며, 이때, 상기 y는 0.5 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.2일 수 있다. 상기 y가 상기 범위를 벗어나면 산소 과잉으로 인한 증착률 저하 또는 산소 부족으로 인한 가시광선 흡수율 증가가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 각각 독립적으로 산화물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 각각 독립적으로 아연 및 알루미늄 함유 산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 각각 독립적으로 ZnAlOy를 포함할 수 있으며, 이때, 상기 y는 0.5 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.2일 수 있다. 상기 y가 상기 범위를 벗어나면 산소 과잉으로 인한 증착률 저하 또는 산소 부족으로 인한 가시광선 흡수율 증가가 발생할 수 있다.
상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 굴절률이 1.6 내지 2.3, 또는 1.6 내지 2.0이며, 흡수 계수가 0.1 이하, 또는 0 내지 0.1일 수 있다. 상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층 각각의 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위 내일 경우, 투과율 및 단열성능 향상이 가능하다. 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위를 벗어날 경우 적외선 반사 금속층의 결정화도를 향상시키는 기능을 상실하며 이로 인해, 유전체가 아닌 금속 특성을 가지게 된다.
또한, 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 각각 독립적으로 굴절률이 1.6 내지 2.3, 또는 1.6 내지 2.0이며, 흡수 계수가 0.1 이하, 또는 0 내지 0.1일 수 있다. 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층 각각의 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위 내일 경우, 투과율 및 단열성능 향상이 가능하다. 굴절률 및 흡수 계수가 상기 범위를 벗어날 경우 적외선 반사 금속층의 결정화도를 향상시키는 기능을 상실하며 이로 인해, 유전체가 아닌 금속 특성을 가지게 된다.
상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 평균 두께가 6 내지 12 nm, 또는 8 내지 10 nm일 수 있다. 제1 보조유전체층및 제2 보조유전체층 각각의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 적외선 반사 금속층의 결정화도를 더욱 높일 수 있어 단열성능 저하를 방지할 수 있다.
또한, 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 각각 독립적으로 평균 두께가 6 내지 12 nm, 또는 8 내지 10 nm일 수 있다. 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층 각각의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 적외선 반사 금속층의 결정화도를 더욱 높일 수 있어 단열성능 저하를 방지할 수 있다.
제1 하부 금속 보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 각각 적외선 반사 금속층을 외부 충격 및 오염으로부터 보호하는 역할을 한다.
이때, 제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 금속, 금속 질화물 또는 금속 산화물을 포함할 수 있다. 금속보호층이 금속을 포함할 경우, 제조된 유리의 내구성은 우수하나 가시광선 흡수율이 높은 문제가 발생할 수 있으며, 질화물을 포함할 경우, 제조된 유리의 내구성이 저하될 수 있고, 산화물을 포함할 경우, 제조된 유리의 가시광선 흡수율이 낮은 특성을 가지므로, 상기 금속보호층은 금속 산화물을 포함하는 것이 바람직하다.
구체적으로, 제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 니켈, 크롬 및 니켈-크롬 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속의 산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 NiCrOz을 포함할 수 있고, 이때, z는 0.05 내지 0.2, 또는 0.05 내지 0.1일 수 있다. z가 상기 범위를 벗어나면 산소 과잉으로 인해 적외선 반사 금속층이 산화되어 제조된 유리의 성능 및 가시광선 투과율이 저하될 수 있고, 산소 부족으로 인해 가시광선 흡수율이 향상될 수 있다.
또한, 상기 제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 평균 두께가 0.5 내지 2 nm, 또는 0.5 내지 1 nm일 수 있다. 제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 각각의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 내구성 및/또는 가시광 투과율이 저하되는 문제 및 열처리 및 굽힘 공정 후 코팅막의 흐림이 증가하는 문제를 방지할 수 있다.
제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층
제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층은 각각 태양의 복사선을 선택적으로 반사시켜 제조된 유리의 태양열선 차폐 성능을 향상시킴과 동시에 저방사를 구현하는 역할을 한다.
상기 제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층은 각각 독립적으로 전도성이 우수한 금속을 포함할 수 있으며, 예컨대, 금, 은, 백금, 알루미늄 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층은 은(Ag)을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층은 은으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층의 평균 두께는 각각 독립적으로 5 내지 15 nm, 또는 8 내지 13 nm일 수 있다. 제1 적외선 반사 금속층 및 제2 적외선 반사 금속층의 두께가 상기 범위 내일 경우, 적외선 반사 금속층의 형성이 정상적으로 이루어지지 않아 제조된 유리의 저방사 성능이 부족한 문제, 및 제조된 유리의 반사율이 높아져 유리 표면의 파란 색감이 저하되는 문제를 방지할 수 있다.
오버코트층
오버코트층은 제2 유전체층 또는 제3 유전체층을 외부 환경으로부터 보호하는 역할을 한다.
상기 오버코트층은 기계적 강도가 높고 표면 거칠기가 적으며 가시광 투과율이 높은 재료를 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 오버코트층은 규소(Si), 니오븀(Nb), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈럼(Ta), 또는 이들의 합금, 산화물, 질화물 또는 질산화물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 오버코트층으로 지르코늄 함유 산화물 또는 질화물, 또는 티타늄 함유 산화물 또는 질산화물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 오버코트층의 평균 두께는 2 내지 15 nm, 또는 2 내지 7 nm일 수 있다. 오버코트층의 평균 두께가 상기 범위 내일 경우, 제조된 유리의 내구성이 저하되는 문제, 및 제조된 유리를 열처리한 후 흐림이 발생하는 문제를 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 저방사 유리는 파장 380 내지 780 nm의 가시광선에 대한 투과율이 70% 이상 또는 73% 이상이고, 태양열선 투과율이 65% 이하, 60% 이하, 40% 이하 또는 35% 이하일 수 있다.
또한, 상기 저방사 유리는 a*값이 0 내지 10 또는 0 내지 5이고, b*값이 -20 내지 0, 또는 -16 내지 -3, -10 내지 0 또는 -10 내지 -5일 수 있다.
상기 저방사 유리는 면저항은 8Ω/□ 이하, 7Ω/□ 이하, 3.7Ω/□ 이하 또는 3.0Ω/□ 이하일 수 있다. 면저항은 적외산 반사 금속층에 의해 측정되는 값이며, 상기 면저항은 열처리 후에도 유리의 성능을 가늠할 수 있는 평가 물성으로, 면저항은 낮을수록 원적외선 반사 특성이 향상되어 방사율을 낮추고 단열성능이 향상된 것으로 평가할 수 있다.
또한, 상기 저방사 유리는 방사율이 0.1% 이하, 0.09% 이하, 0.03% 이하 또는 0.025% 이하일 수 있다. 방사율(emissivity)은 외부 광 에너지를 흡수한 후 일부 재방사하거나 표면 반사 현상이 일어날 때 재복사하는 에너지 비율을 의미하며, 최대값은 1이고 값이 작을수록 재방사 또는 재복사하는 에너지 비율이 큼을 의미한다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 저방사 유리는 표면이 강한 파란색을 띄며, 열처리 전 및 후 모두 화학적 및 기계적 내구성이 우수하다. 또한, 상기 저방사 유리는 70% 이상의 높은 가시광선 투과율 및 낮은 면저항을 갖고, 내스크래치성 및 내습성 등의 기계적 물성이 우수하고, 60% 이하 또는 40% 이하의 태양열선 투과율일 가져 태양광 차폐성능 및 단열성능이 우수하다. 이로 인해, 상기 저방사 유리는 거주용 건물의 건축 소재로 적합하다.
본 발명에 따른 저방사 유리는 각 층을 형성하기 위한 박막 형성 방법으로서 마그네트론 스퍼터링 방식을 이용하여 제조될 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 저방사 유리의 제조방법은, 마그네트론 스퍼터링 증착법에 의해 각 층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 저방사 유리의 제조
각 층의 두께를 표 1에 기재된 바와 같이 조절하고, 유리기판, 제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층, 제2 보조유전체층, 제2 유전체층, 제3 보조유전체층, 제2 하부 금속보호층, 제2 적외선 반사 금속층, 제2 상부 금속보호층, 제4 보조유전체층, 제3 유전체층 및 오버코트층이 순차적으로 적층된 형태의 저방사 유리를 제조하였다.
구체적으로, 5mm 두께의 투명 유리기판에 질소 및 아르곤 분위기 하에서 SiAl 타겟을 이용하여 제1 유전체층을 코팅하였다. 이후 제1 유전체층 상에 산소 및 아르곤 분위기 하에서 ZnAl 타겟을 이용하여 제1 보조유전체층을 코팅하였다. 이후 제1 보조유전체층 상에 산소 및 아르곤을 5:95 부피비로 포함하는 분위기 하에서 NiCr 타겟을 이용하여 제1 하부 금속보호층(NiCrO0.05로 구성)을 코팅하였다. 이후 제1 하부 금속보호층 상에 아르곤 분위기 하에서 Ag 타겟을 이용하여 제1 적외선 반사 금속층을 코팅하였다.
이후 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층은 상술한 바와 같은 제1 하부 금속보호층과 동일한 방법으로 코팅하고, 제2 보조유전체층, 제3 보조유전체층 및 제4 보조유전체층은 상술한 바와 같은 제1 보조유전체층과 동일한 방법으로 코팅하였다. 또한, 제2 유전체층 및 제3 유전체층은 상술한 바와 같은 제1 유전체층과 동일한 방법으로 코팅하였다.
이후 제3 유전체층 상에 아르곤 및 질소 분위기 하에서 지르코늄(Zr) 타겟을 이용하여 오버코트층을 코팅하였다.
실시예 2.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 10:90 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.1로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
실시예 3.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 20:80 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.2로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 1.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 50:50 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.5로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 2.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 아르곤 분위기 하에서 코팅(NiCr로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 3.
제1 상부 금속보호층 제조시 아르곤 분위기 하에서 코팅(NiCr)로 구성)하고, 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 5:95 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.05로 구성)하고, 제1 하부 금속보호층 및 제2 하부 금속보호층을 형성하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 4.
제1 하부 금속보호층 및 제2 하부 금속보호층 제조시 아르곤 분위기 하에서 코팅(NiCr로 구성)하고, 제1 상부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 5:95 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.05로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 5.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 3:97 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.03로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 6.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 25:75 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.25로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 7 내지 9.
제1 하부 금속보호층, 제1 상부 금속보호층, 제2 하부 금속보호층 및 제2 상부 금속보호층의 두께를 표 2에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
(두께 nm) 실시예 1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예 2 비교예3
제1 유전체층 33 33 33 33 35 33
제1 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제1 하부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.5 -
제1 적외선 반사 금속층 10 10 10 10 10 10
제1 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.5 0.8
제2 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제2 유전체층 65 65 65 68 70 68
제3 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제2 하부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.5 -
제2 적외선 반사 금속층 15 15 15 15 15 15
제2 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.5 0.8
제4 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제3 유전체층 34 34 34 34 34 34
오버코트층 2 2 2 2 2 2
금속보호층의 조성 NiCrO0.05 NiCrO0.1 NiCrO0.2 NiCrO0.5 NiCr NiCrO0.05
(두께 nm) 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8 비교예9
제1 유전체층 33 33 33 33 33 33
제1 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제1 하부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.3 2.5
제1 적외선 반사 금속층 10 10 10 10 10 10
제1 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 - 0.3 2.5
제2 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제2 유전체층 68 65 65 68 68 68
제3 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제2 하부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 - 0.3 2.5
제2 적외선 반사 금속층 15 15 15 15 15 15
제2 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.3 2.5
제4 보조유전체층 11 11 11 11 11 11
제3 유전체층 34 34 34 34 34 34
오버코트층 2 2 2 2 2 2
금속보호층의 조성 NiCrO0.05
(제1 상부 및 제 2 상부 금속보호층)		 NiCrO0.03 NiCrO0.25 NiCrO0.05 NiCrO0.05 NiCrO0.05
시험예 1: 유리의 특성 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 9에서 제조한 저방사 유리를 대상으로 물성들을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 3에 나타냈다.
구체적으로, 실시예 및 비교예에서 제조한 저방사 유리는 650 ℃로 5 분 동안 열처리하고 급냉한 후 물성들을 평가하였다.
(1) 가시광선 투과율
가시광선 투과율은 분광 광도계(Spectrophotometer, Rambda950, Perkinelmer사 제품)를 이용하여 가시광선 파장 영역(380 내지 780 nm)의 투과 스펙트럼을 측정하고 KS L 2514 규격으로 계산하였다.
(2) 유리 표면의 반사 색상
380 내지 780 nm의 파장 범위에서 D65 표준 광원을 이용하여 KS L 2514 규격에 따라 유리 표면의 10°반사 색상을 측정하였다.
(3) 면저항
표면 저항 측정기(비접촉식 면저항 측정기, SURAGUS사 제품)를 이용하여 면저항을 측정하였다. 유리의 면저항은 태양열선을 대상으로 적외선 반사 금속층인 은(Ag)층에 의해 측정되는 값이며, 열처리 후에도 저방사 유리로서의 성능을 가늠할 수 있는 평가 물성 중 하나이다.
(4) 내스크래치성
제조된 유리의 코팅면에 석영가루를 섞은 증류수를 분사한 후 굵기 0.5mm의 나일론 브러시를 유리의 코팅면과 수평하게 200회 왕복 이동시킨 후 코팅면에 발생한 스크래치의 개수를 측정하여 내스크래치성을 평가하였다.
(5) 내습성(핀홀 개수)
제조된 저방사 유리를 30℃ 및 80% 상대습도에서 7일 동안 보관한 후 오버코트층 표면에 발생한 핀홀 개수를 측정하여 내습성을 평가하였다.
(6) 방사율
방사율은 저방사 유리를 열처리한 후 FT-IR을 이용하여 적외선 파장 영역(2,500 내지 25,000 nm)의 반사 스펙트럼을 측정하고 KS L 2525 규격 기준으로 계산하였다.
(7) 열관류율
미국 NFRC에서 제작한 유리 성능 계산 프로그램 WINDOW를 사용하여 ASHRAE 규격에 따라 계산하였다. 복층유리 규격은 두께 6mm의 저방사 유리(실시예 또는 비교예) / 12mm의 Ar 가스 / 6mm의 투명유리를 적용하였으며, 단위는 W/㎡K로 했다.
(8) 태양열선 투과율
태양열선 투과율은 분광 광도계(Spectrophotometer, Rambda950, Perkinelmer사 제품)를 이용하여 가시광선 파장 영역 및 근적외선 파장 영역 (300 내지 2500 nm)의 투과 스펙트럼을 측정하고 KS L 2514 규격으로 계산하였다.
구분 가시광선 투과율
(%)		 반사 색상 면저항
(Ω/□)		 스크 래치 핀홀 개수 방사율
(%)		 열관
류율		 태양열선 투과율 (%)
Y L a* b*
실시예 1 73.6 3.1 19.7 2 -8.2 2.6 4개 4개 0.028 1.64 30
실시예 2 74.2 3.8 23 1.7 -8.5 2.7 9개 6개 0.028 1.64 29
실시예 3 74.8 4.3 24.6 1.6 -8.6 2.6 15개 5개 0.028 1.64 29
비교
예 1		 72.5 6.8 31.3 5.9 6.4 5.7 30개 이상 16개 0.064 1.71 30
비교예 2 71.5 4.2 24.3 2.9 -5.1 3.2 4개 3개 0.033 1.65 28
비교예 3 73.8 3.6 21.8 2.2 -8.5 2.2 20개 6개 0.022 1.63 30
비교예 4 70 3.2 20.8 4.5 -6.8 3.2 2개 4개 0.033 1.65 27
비교예 5 70.2 4.2 24.3 2.8 -4.9 3 6개 3개 0.031 1.65 28
비교예 6 72.8 6.5 30.6 4 -5.2 4.8 30개 이상 14개 0.052 1.69 30
비교예 7 76.2 3.2 20.8 1.8 -8.0 2.2 22개 7개 0.022 1.63 32
비교예 8 68.5 5.2 27.3 9.1 13.5 7.2 30개 이상 30개 이상 0.084 1.75 38
비교예 9 65.0 8.9 35.8 -1.6 -10.5 2.9 4개 5개 0.030 1.65 28
표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 저방사 유리는 면저항이 3.0Ω/□ 이하로 낮고, 내습성(핀홀 개수) 및 내스크래치성 등의 내구성이 우수하며, 유리 표면의 색상이 강한 파란색을 띄며, 73% 이상의 높은 가시광선 투과율을 나타냈다.
반면, 금속보호층이 NiCrO0.5로 이루어진 비교예 1, 금속보호층이 NiCrO0.25로 이루어진 비교예 6, 및 금속보호층이 얇은 비교예 8의 저방사 유리는 면저항이 크고 내스크래치성, 내습성 및 방사율이 부족했다. 또한, 금속보호층이 NiCr로 이루어진 비교예 2, 제1 하부 금속보호층 및 제2 하부 금속보호층이 얇은 비교예 4, 금속보호층이 얇은 비교예 8, 및 금속보호층이 두꺼운 비교예 9의 저방사 유리는 가시광선 투과율이 부족했다. 또한, 하부 금속보호층을 미포함하는 비교예 3, 및 제1 상부 금속보호층과 제2 하부 금속보호층을 미포함하는 비교예 7의 저방사 유리는 내스크래칭성이 부족했다. 또한, 금속보호층이 NiCrO0.03로 이루어진 비교예 5의 저방사 유리는 가시광선 투과율이 부족했다.
실시예 4.
각 층의 두께를 표 4에 기재된 바와 같이 조절하고, 유리기판, 제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층, 제2 보조유전체층, 제2 유전체층 및 오버코트층이 순차적으로 적층한 것을 제외하고는, 실시예 1와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
실시예 5.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 10:90 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.1로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
실시예 6.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 20:80 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.2로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 10.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 아르곤 분위기 하에서 코팅(NiCr로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 11.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 3:97 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.03로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 12.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 25:75 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.25로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 13.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층 제조시 산소 및 아르곤을 50:50 부피비로 포함하는 분위기 하에서 코팅(NiCrO0.5로 구성)한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 14.
제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층의 두께를 표 5에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
비교예 15.
제1 하부 금속보호층 제조시 아르곤 분위기 하에서 코팅(NiCr로 구성) 한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
(두께 nm) 실시예4 실시예5 실시예6 비교예10 비교예11
제1 유전체층 33 33 33 33 33
제1 보조유전체층 11 11 11 11 11
제1 하부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
제1 적외선 반사 금속층 10 10 10 10 10
제1 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
제2 보조유전체층 11 11 11 11 11
제2 유전체층 65 65 65 65 65
오버코트층 2 2 2 2 2
금속보호층의 조성 NiCrO0.05 NiCrO0.1 NiCrO0.2 NiCr NiCrO0.03
(두께 nm) 비교예12 비교예13 비교예14 비교예15
제1 유전체층 33 33 33 33
제1 보조유전체층 11 11 11 11
제1 하부 금속보호층 0.8 0.8 - 0.8
제1 적외선 반사 금속층 10 10 10 10
제1 상부 금속보호층 0.8 0.8 0.8 0.8
제2 보조유전체층 11 11 11 11
제2 유전체층 65 65 65 65
오버코트층 2 2 2 2
금속보호층의 조성 NiCrO0.25 NiCrO0.5 NiCrO0.05 NiCrO0.05
(제1 상부 금속보호층)
시험예 2: 유리의 특성 평가
실시예 4 내지 6 및 비교예 10 내지 15에서 제조한 저방사 유리를 대상으로 물성들을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 6에 나타냈다.
구체적으로, 실시예 및 비교예에서 제조한 저방사 유리는 650 ℃로 5 분 동안 열처리하고 급냉한 후 물성들을 평가하였으며, 평가 방법은 시험예 1과 동일하게 수행하였다.
구분 가시광선 투과율
(%)		 반사 색상 면저항
(Ω/□)		 스크 래치 핀홀 개수 방사율
(%)		 열관
류율		 태양열선 투과율 (%)
Y L a* b*
실시예4 78.4 6.5 30.6 2.5 -14.8 6.8 4개 3개 0.081 1.75 54
실시예5 79.2 5.4 27.8 3.2 -15.2 6.8 8개 9개 0.081 1.75 56
실시예6 80 5.9 29.2 4.5 -15.2 7 14개 20개 0.083 1.75 60
비교
예10		 72.1 6.5 30.6 1.8 -16.8 7.6 3개 3개 0.09 1.76 50
비교예11 75.8 6.9 31.6 2.2 -16.5 7 3개 2개 0.083 1.76 52
비교예12 75.5 12.1 41.4 9.2 -8.5 8.1 18개 30개 이상 0.097 1.78 64
비교예13 60.4 14.9 45.5 18.6 -4.9 16.8 30개 이상 30개 이상 0.221 1.99 69
비교예14 80.9 5.4 27.8 3.5 -16.5 5.6 9개 4개 0.067 1.72 56
비교예15 74 6.9 31.6 1.4 -17 7.5 3개 5개 0.089 1.76 52
표 6에서 보는 바와 같이, 실시예 4 내지 6의 저방사 유리는 면저항이 7.0Ω/□ 이하로 낮고, 내습성(핀홀 개수) 및 내스크래치성 등의 내구성이 우수하며, 유리 표면의 색상이 강한 파란색을 띄며, 78% 이상의 높은 가시광선 투과율을 나타냈다.
반면, 금속보호층이 NiCr로 이루어진 비교예 10의 저방사 유리는 가시광선 투과율이 75% 이하로 낮았다. 또한, 금속보호층이 NiCrO0.03로 이루어진 비교예 11의 저방사 유리는 가시광선 투과율이 부족했다. 또한, 금속보호층이 NiCrO0.25로 이루어진 비교예 12의 저방사 유리는 핀홀 개수가 많아 내습성이 부족했다. 또한, 금속보호층이 NiCrO0.5로 이루어진 비교예 13의 저방사 유리는 면저항, 내스크래치성, 내습성이 부족하고, 가시광선 투과율 및 방사율이 부족했다. 또한, 제1 하부 금속보호층을 미포함하는 비교예 14의 저방사 유리는 방사율이 부족했다. 또한, 제1 하부 금속보호층이 NiCr로 이루어진 비교예 15의 저방사 유리는 가시광선 투과율이 부족했다.

Claims (7)

  1. 유리기판; 및
    적외선 반사 금속층 및 상기 적외선 반사 금속층의 상부 및 하부에 각각 배치된 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층을 포함하는 적층 유닛;을 포함하고,
    상기 상부 금속보호층 및 하부 금속보호층은 각각 독립적으로 니켈, 크롬 및 니켈-크롬 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속의 산화물을 포함하고,
    상기 하부 금속보호층 및 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 NiCrOz를 포함하고, 상기 z는 0.05 내지 0.1인, 저방사 유리.
  2. 청구항 1에 있어서,
    제1 유전체층, 제1 보조유전체층, 제1 하부 금속보호층, 제1 적외선 반사 금속층, 제1 상부 금속보호층 및 제2 보조유전체층이 순차적으로 적층된 형태의 반복 단위를 포함하는, 저방사 유리.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 유전체층은 평균 두께가 25 내지 50 nm이고,
    상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 평균 두께가 6 내지 12 nm이고,
    상기 제1 하부 금속보호층 및 제1 상부 금속보호층은 각각 독립적으로 평균 두께가 0.5 내지 2 nm이며,
    상기 제1 적외선 반사 금속층은 평균 두께가 5 내지 15 nm인, 저방사 유리.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 유리는 오버코트층을 더 포함하는, 저방사 유리.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 유전체층은 SiAlNx를 포함하고, 굴절률이 1.8 내지 2.5이며, 흡수 계수가 0.1 이하이며, 상기 x는 1.0 내지 1.8인, 저방사 유리.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 보조유전체층 및 제2 보조유전체층은 각각 독립적으로 ZnAlOy를 포함하고, 상기 y는 0.5 내지 1.5인, 저방사 유리.
  7. 삭제
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