KR102246370B1 - 점착제 조성물, 점착제 부착 편광판 및 표시 장치 - Google Patents

점착제 조성물, 점착제 부착 편광판 및 표시 장치 Download PDF

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닛뽕 카바이도 고교 가부시키가이샤
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Abstract

카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체와 이소시아네이트 화합물과 테르펜페놀계 태키파이어를 포함하고, 상기 이소시아네이트 화합물의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부인 점착제 조성물.

Description

점착제 조성물, 점착제 부착 편광판 및 표시 장치{Pressure-sensitive adhesive composition, polarizer with pressure-sensitive adhesive, and display device}
본 발명은 점착제 조성물, 점착제 부착 편광판 및 표시 장치에 관한 것이다.
최근에 액정 표시 장치, 유기 전계발광(Electroluminescence) 등 화상을 표시하는 표시 장치로서는 다양한 표시 방식의 장치가 널리 보급되어 있다. 이 중에서 액정 표시 장치는 일반적으로 유리판 등의 2장의 지지 기판 사이에 협지되어 소정의 방향으로 배향된 액정 성분을 포함하는 액정 셀과, 편광판, 위상차 필름, 휘도 향상 필름 등의 광학 필름을 첩합한 구조를 가지고 있다. 광학 필름끼리의 적층, 광학 필름의 액정 셀에의 접착시에는 점착제가 이용되고 있다.
액정 표시 장치에 사용되는 편광판은 2장의 연신한 편광 필름의 연신축이 서로 교차하도록 배치되어 있다. 고온고습하와 같은 가혹한 환경하에서는 편광 필름은 팽창, 수축 등에 따른 치수 변화가 발생하기 쉬워 편광판에 응력이 발생한다. 이 발생한 응력이 편광판과 액정 셀의 사이에 배치된 점착제로 완화되지 않는 경우, 편광판에 잔류 응력이 불균일하게 생기게 된다. 그 결과, 표시 패널의 표면과 이면에서 편광 필름의 연신축이 서로 교차하도록 배치된 2장의 편광판은 위상에 어긋남이 생겨 액정 표시 장치의 표시부의 4개의 주변으로부터 빛이 새어 하얘지는 이른바 「백발」이라고 불리는 얼룩이 발생한다.
상술한 백발은 표시 패널의 크기에 따라 발생 빈도, 발생 패턴 등이 다르다.
일반적으로 소형 표시 패널에서는 백발의 발생을 방지하기 위해 발생한 응력을 완화하도록 비교적 부드러운 점착제(소프트 타입의 점착제)가 이용되고 있다(예를 들어, 일본공개특허 평10-279907호 공보 참조). 이 소프트 타입의 점착제는 가공 칼날에 부착되기 쉬워 펀칭 가공 적성이 떨어지는 경향이 있기 때문에 대형 표시 패널을 제조하는 데는 적합하지 않다.
한편, 대형 표시 패널에서는 백발의 발생을 방지하기 위해 응력의 발생을 억제하도록 비교적 딱딱한 점착제(하드 타입의 점착제)가 이용되고 있다. 이 하드 타입의 점착제를 소형 표시 패널에 적용하고자 하면, 수축 등에 따른 응력이 표시 패널의 단변(端邊)에 집중되기 쉬워 표시 패널 주변에 상기 백발이 현저하게 나타나는 경향이 있다.
또한, 피착체에 붙일 때의 시공성을 높이는 관점에서 점착제에는 적당한 점착성(tackiness)이 요구된다. 적당한 점착성을 가지는 점착제는 피착체에 가고정할 수 있다. 점착제의 점착성이 약하면 가고정시에 점착제가 벗겨져 떨어지는 경우가 있어 시공성이 저하된다.
상술한 바와 같이 소프트 타입의 점착제는 소형 표시 패널에 적합하다고 되어 있지만, 현재 소프트 타입의 점착제를 소형 표시 패널에 이용해도 백발의 발생을 충분히 막는 것은 어렵다. 대형 표시 패널에 대해서도 마찬가지로이며 현재 하드 타입의 점착제를 대형 표시 패널에 이용해도 백발의 발생을 충분히 막는 것은 어렵다.
나아가 소형 표시 패널 및 대형 표시 패널 모두에 사용해도 백발의 발생을 충분히 막을 수 있는 점착제에 대해서는 아직 제안되지 않은 것이 실정이며, 소형 표시 패널과 대형 표시 패널에서는 점착제를 나누어 사용할 필요가 있다.
또한, 시공성의 관점에서 점착제에는 적당한 점착성이 요구되고 있다.
본 발명의 과제는 적당한 점착성을 가지며 종래보다 백발의 발생을 막을 수 있고, 또한 대형 표시 패널 및 소형 표시 패널 모두에 사용해도 백발의 발생을 막는 것이 가능한 점착제 조성물을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 과제는 백발이 적은 화상이 표시되는 점착제 부착 편광판 및 표시 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 이르는 과정에 있어서, 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체에 대해 이소시아네이트 화합물을 종래보다 높은 함유량으로 사용함으로써, 점착제 조성물이 종래보다 딱딱해져 대형 표시 패널의 백발이 개선될 뿐만 아니라 소형 표시 패널에서도 응력의 발생을 억제할 수 있다는 지견을 얻었다. 나아가 이소시아네이트 화합물을 종래보다 높은 함유량으로 사용하면 점착성이 저하되는 경향이 있다는 지견을 얻고, 점착성을 향상시키려면 특히 테르펜페놀계 태키파이어(tackifier, 점착제)가 효과적인 것을 발견하고, 이러한 지견에 기초하여 본 발명이 달성되었다.
상기 과제를 달성하기 위한 구체적 수단은 이하와 같다.
<1>카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체와 이소시아네이트 화합물과 테르펜페놀계 태키파이어를 포함하고, 상기 이소시아네이트 화합물의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부인 점착제 조성물.
<2>상기 테르펜페놀계 태키파이어의 연화점이 130℃~145℃인 상기 <1>에 기재된 점착제 조성물.
<3>상기 테르펜페놀계 태키파이어의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 2질량부~10질량부인 상기 <1>　또는 <2>에 기재된 점착제 조성물.
<4>상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머에 유래하는 구성 단위를 0.1질량%~5질량% 함유하는 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 점착제 조성물.
<5>상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 탄소수가 1~4인 알킬기를 가지는 알킬(메타)아크릴레이트 및 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 모노머에 유래하는 구성 단위를 함유하는 상기 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 기재된 점착제 조성물.
<6>상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 아크릴산에 유래하는 구성 단위와 n-부틸아크릴레이트에 유래하는 구성 단위와 메틸아크릴레이트 및 페녹시 에틸아크릴레이트에서 선택되는 적어도 1종의 모노머에 유래하는 구성 단위를 함유하는 상기 <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 기재된 점착제 조성물.
<7>상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 2-히드록시 에틸아크릴레이트에 유래하는 구성 단위를 더 함유하는 상기 <6>에 기재된 점착제 조성물.
<8>상기 이소시아네이트 화합물이 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물을 포함하는 상기 <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 점착제 조성물.
<9>편광자와,
상기 편광자 상에 마련되고 상기 <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 가지는 점착제 부착 편광판.
<10>화상을 표시하는 표시 패널과,
상기 표시 패널의 적어도 한쪽 면에 배치된 상기 <9>에 기재된 점착제 부착 편광판을 구비한 표시 장치.
본 발명에 의하면 적당한 점착성을 가지며 종래보다 백발의 발생을 막을 수 있고, 또한 대형 표시 패널 및 소형 표시 패널 모두에 사용해도 백발의 발생을 막는 것이 가능한 점착제 조성물이 제공된다. 또한, 본 발명에 의하면 백발이 적은 화상을 표시 가능한 점착제 부착 편광판 및 표시 장치가 제공된다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물과 그 점착제 조성물을 이용한 점착제 부착 편광판 및 표시 장치에 대해 상세하게 설명한다.
<점착제 조성물>
본 발명의 점착제 조성물은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체와 이소시아네이트 화합물과 테르펜페놀계 태키파이어를 포함하고, 상기 이소시아네이트 화합물의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부이다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 및 이소시아네이트 화합물에 덧붙여 필요에 따라 그 밖의 가교제, 실란커플링제 등의 다른 성분을 더 포함하고 있어도 된다.
종래의 점착제 조성물에서는 이소시아네이트 화합물의 함유량은 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 많아도 5질량부 정도로 억제되어 있다. 그러나, 본 발명에서는 적극적으로 이소시아네이트 화합물을 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부로 고함유량으로 함유시킨다. 이에 의해 종래보다 백발의 발생을 막을 수 있고, 또한 대형 표시 패널 및 소형 표시 패널 모두에 사용해도 백발의 발생을 막는 것이 가능한 점착제 조성물이 얻어진다.
본 발명의 점착제 조성물은 백발 방지가 우수하기 때문에 19인치 이상의 대형 표시 패널(즉, 대형 표시 장치)에 적합하게 이용하는 것이 가능하고, 또한 19인치 미만(나아가 10인치 미만)의 소형 표시 패널(즉, 소형 표시 장치)에도 적합하게 이용하는 것이 가능하다. 다시 말하면, 본 발명에 따를 경우 표시 패널의 크기에 따라 조성을 바꾼 점착제 조성물을 나누어 만들 필요가 없어진다.
또한, 이소시아네이트 화합물을 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부로 고함유량으로 함유시키면 점착성이 저하되는 경향이 있다. 여기에 테르펜페놀계 태키파이어를 함유시킴으로써 점착성의 저하를 효과적으로 억제할 수 있고 시공성이 뛰어난 점착제 조성물이 된다.
이하에 각 성분에 대해 상술한다.
(카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체)
본 발명의 점착제 조성물은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체(이후, 「아크릴계 공중합체」라고 약칭하는 경우가 있음)를 함유한다. 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머에 유래하는 구성 단위를 가지고, 그 밖의 모노머에 유래하는 구성 단위를 더 가지고 있어도 된다.
카르복실기를 가지는 아크릴 모노머로서는, 예를 들어 아크릴산(AA), 메타크릴산(MAA), ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 숙신산 모노히드록시 에틸(메타)아크릴레이트, 말레인산 모노히드록시 에틸(메타)아크릴레이트, 푸마르산 모노히드록시 에틸(메타)아크릴레이트, 프탈산 모노히드록시 에틸(메타)아크릴레이트, 1,2-디카르복시시클로헥산 모노히드록시 에틸(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 다이머 등을 들 수 있다. 이들 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머는 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 그 중에서도 공중합 반응시에 다른 모노머와의 반응성이 높아 미반응의 모노머를 저감할 수 있는 점에서 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머로서는 아크릴산이 바람직하다.
아크릴계 공중합체 중에서의 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머에 유래하는 구성 단위의 함유비율은 0.1질량%~5질량%가 바람직하고, 1질량%~5질량%가 보다 바람직하며, 1질량%~3질량%가 더 바람직하다. 그 함유비율이 0.1질량% 이상이면 후술하는 이소시아네이트 화합물에 의한 가교가 효과적으로 행해지고, 5질량% 이하이면 가사시간(pot life)이 짧아지는 것을 억제할 수 있다.
그 밖의 모노머로서는, 예를 들어 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트 등의 관능기를 가지지 않는 모노머를 들 수 있다. 이들 모노머는 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
그 중에서도 점착제의 응집력과 접착력을 조정하기 쉬운 점에서, 그 밖의 모노머로서는 탄소수가 1~4인 알킬기를 가지는 알킬(메타)아크릴레이트 및 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 모노머인 것이 바람직하고, 탄소수가 1~4인 알킬기를 가지는 알킬아크릴레이트 및 페녹시 에틸아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 모노머인 것이 보다 바람직하며, n-부틸아크릴레이트를 주성분으로서 이용하여 메틸아크릴레이트와 n-부틸아크릴레이트를 병용하는 것, n-부틸아크릴레이트를 주성분으로서 이용하여 페녹시 에틸아크릴레이트와 n-부틸아크릴레이트를 병용하는 것 또는 n-부틸아크릴레이트를 주성분으로서 이용하여 메틸아크릴레이트와 페녹시 에틸아크릴레이트와 n-부틸아크릴레이트를 병용하는 것이 더 바람직하다.
아크릴계 공중합체 중의 n-부틸아크릴레이트(BA)에 유래하는 구성 단위의 함유율은 75질량%~95질량%인 것이 바람직하고, 80질량%~95질량%인 것이 보다 바람직하며, 80질량%~90질량%인 것이 더 바람직하다.
그 밖의 모노머로서 메틸아크릴레이트(MA) 및/또는 페녹시 에틸아크릴레이트(PHEA)와 n-부틸아크릴레이트(BA)를 병용하는 경우, BA에 대한 MA 및/또는 PHEA의 함유 질량비((MA+PHEA)/BA)는 0.01~1인 것이 바람직하고, 0.1~1인 것이 보다 바람직하며, 0.1~0.7인 것이 더 바람직하다. MA 및/또는 PHEA의 함유 질량비가 0.01 이상이면, 수지의 극성이 높아져 이소시아네이트 화합물을 다량으로 포함시켜도 섞이기 쉬워지고, 1 이하이면 점착성을 유지하기 쉬운 경향이 있다.
아크릴계 공중합체 중의 MA 및/또는 PHEA 및 BA에 유래하는 구성 단위의 총함유율은 95질량%~99.9질량%가 바람직하고, 95질량%~99질량%가 보다 바람직하며, 95질량%~98질량%가 더 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물은 그 밖의 모노머로서 카르복실기 이외의 관능기를 가지는 모노머를 더 병용하는 것이 바람직하다. 더 병용할 수 있는 카르복실기 이외의 관능기를 가지는 그 밖의 모노머로서는 2-히드록시 에틸아크릴레이트(2HEA), 4-히드록시 부틸아크릴레이트(4HBA) 등의 수산기를 가지는 모노머, N,N-디메틸아크릴아미드(DMAA) 등의 아미드기를 가지는 모노머, 4-히드록시 부틸아크릴레이트 글리시딜에테르(4HBAGE), 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 등의 에폭시기를 가지는 모노머 등을 들 수 있고, 응집력의 관점에서 수산기를 가지는 모노머가 바람직하고, 특히 2-히드록시 에틸아크릴레이트가 바람직하다.
아크릴계 공중합체 중의 카르복실기 이외의 관능기를 가지는 그 밖의 모노머에 유래하는 구성 단위의 총량은 1질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.2질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
특히 바람직한 아크릴계 공중합체로서는 아크릴산과 n-부틸아크릴레이트와 메틸아크릴레이트 및/또는 페녹시 에틸아크릴레이트에 유래하는 구성 단위를 적어도 포함하는 공중합체이며, 구체적으로는 AA/BA/MA의 공중합체, AA/BA/MA/2HEA의 공중합체, AA/BA/MA/PHEA의 공중합체, AA/BA/2HEA/PHEA의 공중합체, AA/BA/MA/2HEA/PHEA의 공중합체 등을 들 수 있다.
아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 300,000~2,000,000인 것이 바람직하고, 500,000~2,000,000인 것이 보다 바람직하며, 700,000~1,800,000인 것이 더 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 하기의 방법에 의해 측정된 값이다. 즉, 하기 (1)~(3)에 따라 측정된다.
(1)아크릴계 공중합체 용액을 박리 시트(이형 시트) 상에 도공하고, 100℃에서 2분간 건조시켜 필름형상의 아크릴계 공중합체를 얻는다.
(2)상기 (1)에서 얻어진 필름형상의 아크릴계 공중합체를 테트라히드로푸란으로 고형분 0.2질량%가 되도록 용해시킨다.
(3)하기 조건으로 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 측정한다.
<조건>
·GPC: HLC-8220 GPC[토소(주) 제품]
·칼럼: TSK-GEL GMHXL(4개 사용)
·이동상 용매: 테트라히드로푸란
·표준 시료: 표준 폴리스티렌
·유속: 0.6ml/min
·칼럼 온도: 40℃
아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)로서는 -50℃~-30℃의 범위가 바람직하고, -48℃~-40℃의 범위가 보다 바람직하다. Tg가 -50℃ 이상이면, 탄성률을 조정할 수 있고 내구성 및 백발성이 뛰어나다. 또한, Tg가 -30℃ 이하이면 점성을 극단적으로 손상시키지 않고 점착성 및 첩합 적성이 뛰어나다.
본 명세서에 있어서, 아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 이하의 계산에 의해 구해지는 몰 평균 유리 전이 온도이다. 하기 식 중의 Tg1, Tg2, … 및 Tgn은 성분 1, 성분 2, … 및 성분 n 각각의 단독 중합체의 유리 전이 온도로서, 절대온도(°K)로 환산하여 산출된다. m1, m2, … 및 mn은 각각의 성분의 몰분율이다.
[유리 전이 온도(Tg)의 산출식]
Figure 112014122689232-pat00001
또, 여기서 말하는 「단독 중합체의 유리 전이 온도(Tg)」에는 L.E.닐슨 저, 오노기 시게하루 역 「고분자의 역학적 성질」 제11~35페이지에 기재되어 있는 단량체의 유리 전이 온도가 적용된다.
점착제 조성물 중의 아크릴계 공중합체의 함유율은 전체 고형분에 대해 50질량%~74질량%의 범위가 바람직하고, 54질량%~69질량%의 범위가 보다 바람직하다. 아크릴계 공중합체의 함유율이 상기 범위 내이면 점착제에 딱딱함이 부여되어 응력의 발생을 억제하고 백발의 발생이 효과적으로 억제된다.
본 발명에서의 아크릴계 공중합체의 중합 방법은 특별히 제한되는 것은 아니고, 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합 등의 방법을 적용할 수 있다. 처리 공정이 비교적 간단하고 단시간에 행할 수 있기 때문에 아크릴계 공중합체의 중합 방법으로서는 용액 중합이 바람직하다.
용액 중합은 일반적으로 중합조 내에 소정의 유기용매, 모노머, 중합 개시제 및 필요에 따라 이용되는 연쇄 이동제를 넣고 질소 기류 중 또는 유기용매의 환류 하에서 교반하면서 수시간 가열 반응시킨다. 상기 중합 개시제로서는 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들어 아조계 화합물을 이용할 수 있다.
(이소시아네이트 화합물)
본 발명의 점착제 조성물은 이소시아네이트 화합물의 적어도 1종을 함유한다. 이소시아네이트 화합물은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부로 함유된다. 이소시아네이트 화합물이 이러한 양으로 함유되는 경우에 표시 패널의 대소에 관계없이 백발이 방지된다. 이소시아네이트 화합물의 함유량이 10질량부 이상인 경우, 종래보다 백발의 발생을 막을 수 있고, 또한 대형 표시 패널 및 소형 표시 패널 모두에 사용해도 백발의 발생을 막는 것이 가능하게 된다. 이소시아네이트 화합물의 함유량이 50질량부 이하인 경우, 이소시아네이트의 반응에서 발생하는 이산화탄소에 기인한 백탁이 억제되어 외관이 양호해진다. 또, 이소시아네이트 화합물의 함유량을 10질량부 정도까지 늘리면 점착성이 저하되는 경향이 있지만, 후술하는 테르펜페놀계 태키파이어를 함유시킴으로써 점착성이 뛰어난 점착제 조성물이 된다.
점착제 조성물 중의 이소시아네이트 화합물의 함유량은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체의 합계량 100질량부에 대해 15질량부~50질량부인 것이 바람직하고, 20질량부~45질량부인 것이 보다 바람직하며, 30질량부~40질량부인 것이 더 바람직하다.
이소시아네이트 화합물로서는 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물을 적합하게 들 수 있다. 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물로서는 톨릴렌 디이소시아네이트의 2량체 혹은 3량체, 또는 톨릴렌 디이소시아네이트와 트리메티롤프로판 등의 폴리올의 부가체 등의 톨릴렌 디이소시아네이트에 유래하는 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물을 이용할 수 있다. 이들 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물은 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
톨릴렌 디이소시아네이트 화합물은 출시되어 있는 시판품을 이용해도 된다. 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물의 시판품으로서는 일본 폴리우레탄 공업 주식회사 제품의 「콜로네이트 L」(상품명) 등을 적합하게 사용할 수 있다.
(테르펜페놀계 태키파이어)
본 발명의 점착제 조성물은 테르펜페놀계 태키파이어를 함유한다. 테르펜페놀계 태키파이어는 테르펜 모노머와 페놀 화합물을 공중합한 수지이다. 테르펜페놀계 태키파이어는 이소시아네이트 화합물을 종래보다 많이 함유하는 점착제 조성물 중에서도 섞이기 쉬워 점착성을 효과적으로 발휘할 수 있다.
테르펜페놀계 태키파이어는 점착제 조성물에서의 혼합성의 관점에서 연화점이 130℃~145℃인 것이 바람직하고, 130℃~140℃인 것이 보다 바람직하다.
테르펜페놀계 태키파이어의 연화점은 JIS K 2207(2006년도판)에 규정하는 연화점 시험 방법(환구법)에 기초하여 측정된 값이다.
테르펜페놀계 태키파이어는 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 테르펜페놀계 태키파이어로서는 예를 들어 α-피넨, β-피넨, 디펜텐(리모넨) 등의 단환식 모노테르펜과 페놀, 크레졸, 비스페놀 A 등의 페놀 화합물의 공중합체 등을 들 수 있다.
테르펜페놀계 태키파이어는 출시되어 있는 시판품을 이용해도 된다. 테르펜페놀계 태키파이어의 시판품으로서는 야스하라 케미컬 주식회사의 「YS 폴리스터 TH130」(상품명, 연화점 130℃), 「YS 폴리스터 U115」(상품명, 연화점 115℃), 「YS 폴리스터 T145」(상품명, 연화점 145℃), 「YS 폴리스터 T140」(상품명, 연화점 140℃), 「YS 폴리스터 T130」(상품명, 연화점 130℃), 「YS 폴리스터 T115」(상품명, 연화점 115℃), 「YS 폴리스터 2130」(상품명, 연화점 130℃), 「YS 폴리스터 2115」(상품명, 연화점 115℃), 「YS 폴리스터 S145」(상품명, 연화점 145℃), 「YS 폴리스터 N125」(상품명, 연화점 125℃), 「마이티에이스 G150」(상품명, 연화점 150℃), 「마이티에이스 G125」(상품명, 연화점 125℃), 「마이티에이스 K125」(상품명, 연화점 125℃), 아라카와 화학공업 주식회사의 「타마놀 901」(상품명, 연화점 130℃) 등을 적합하게 사용할 수 있다.
점착제 조성물 중의 테르펜페놀계 태키파이어의 함유량은 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체의 합계량 100질량부에 대해 2질량부~10질량부인 것이 바람직하고, 3질량부~8질량부인 것이 보다 바람직하다. 테르펜페놀계 태키파이어의 함유량이 10질량부 이하인 경우에는 응력 억제가 보다 발휘되는 경향이 있다.
(실란커플링제)
본 발명의 점착제 조성물은 실란커플링제를 포함해도 된다. 점착제 조성물이 실란커플링제를 포함하는 경우, 편광판이 조립된 표시 장치(예를 들어 액정 표시 장치)가 고온고습 환경하에 노출되어도 점착제층과 편광판 또는 액정 셀의 사이가 벗겨 떨어지기 어려워지는 경향이 있다.
실란커플링제로서는 예를 들어 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필 트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 실란 화합물, 3-메르캅토프로필 트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필 트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필 디메톡시메틸실란 등의 메르캅토기 함유 실란계 화합물, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시 구조를 가지는 실란 화합물, 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸 디메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 화합물, 트리스-(3-트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트 등을 들 수 있다. 이들 실란커플링제는 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
실란커플링제는 출시되어 있는 시판품을 이용해도 된다. 실란커플링제의 시판품으로서는 신에츠 화학공업 주식회사 제품의 「KBM-403」(상품명) 등을 적합하게 사용할 수 있다.
점착제 조성물 중의 실란커플링제의 함유량으로서는 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체의 합계량 100질량부에 대해 0.01질량부~2.0질량부의 범위가 바람직하다. 실란커플링제의 함유량이 상기 범위 내이면, 점착제층의 내구성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 상기 성분 이외에 추가적으로 자외선 흡수제 등의 각종 첨가제, 용제 등을 적절히 배합할 수 있다.
<점착제 부착 편광판>
본 발명의 점착제 부착 편광판은 적어도 편광자와, 편광자 상에 마련되고 상술한 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 가진다.
편광자로서는 일반적으로 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA) 필름 등이 사용된다. 편광자는 예를 들어 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 보호용 시트의 사이에 보유된 예를 들어 3층 구조(예를 들어 TAC/편광자/TAC)로 구성된 편광판으로서 이용할 수 있다.
예를 들어, TAC/편광자/TAC의 3층 구조 편광판의 적어도 한쪽 면에 상술한 본 발명의 점착제 조성물을 부여함으로써 점착제층을 마련함으로써 점착제 부착 편광판이 제작된다. 이 경우 편광판 상에 점착제 조성물을 부여해도 되지만, 바람직하게는 사용시에 박리되는 보호용 시트(박리 시트) 상에 부여한다. 구체적으로는 본 발명의 점착제 조성물을 보호용 시트(박리 시트) 상에 도공하고 건조시켜 보호용 시트 상에 점착제층을 형성하여 점착 시트를 제작한 후, 이 점착제층을 편광판 상에 전사하여 양생시킴으로써 점착제 부착 편광판이 제작된다. 점착제 조성물의 부여는 액체의 점착제 조성물을 이용한 침지법, 도포법, 잉크젯법 등의 도포 방법에 의해 적합하게 행할 수 있다. 그 중에서도 점착제 조성물의 부여는 도포법에 의한 부여가 바람직하다.
보호용 시트(박리 시트) 상에 부여된 점착제 조성물은 열풍 건조기 등을 이용하여 70℃~120℃에서 1분~3분 정도의 건조 조건으로 건조되는 것이 바람직하다.
또, 편광판 상에 마련된 점착층의 노출면에는 피착체에 대한 접촉면을 보호하는 관점에서 노출면을 보호하기 위한 보호용 시트(박리 시트)를 밀착하여 마련해 두는 것이 바람직하다. 이 보호용 시트로서는 점착층과의 사이의 박리가 용이하게 행하여질 수 있도록 불소계 수지, 파라핀 왁스, 실리콘 등의 이형제로 이형 처리를 실시한 폴리에스테르 등의 합성 수지 시트가 적합하게 이용된다. 표시 패널의 유리판 등에 부착할 때에는 보호용 시트를 박리하고 노출된 점착제층의 표면을 유리판 등에 밀착시킨다.
또한, 편광판의 점착제층이 마련되지 않은 쪽의 표면(노출면)에는 그 표면을 보호하는 표면 보호 시트를 더 마련해도 된다. 표면 보호 시트에는 PET 필름의 한쪽 면에 점착 가공된 프로텍트 필름 등이 적합하게 이용된다.
점착제층의 두께로서는 특별히 제한되는 것은 아니고, 건조 후의 두께로 1㎛~100㎛가 바람직하고, 5㎛~50㎛가 보다 바람직하며, 15㎛~30㎛가 더 바람직하다.
본 발명의 점착제 부착 편광판은 적층되는 액정 셀의 크기가 19인치 와이드(260mm×415mm) 이상에서도 적용 가능하다. 액정 셀의 크기가 19인치 와이드(260mm×415mm) 이상이면 편광판의 열, 습도 등의 영향에 의한 팽창, 수축 등이 커진다. 따라서, 종래의 점착제 부착 편광판에서는 고온고습 하에 노출되었을 때에 응력 억제가 충분하지 않기 때문에 대형 표시 장치(예를 들어 액정 표시 장치)의 광원 점등시 등에 베젤 주변에 발생하는 「백발」의 발생을 억제하기가 곤란하다. 이에 대조적으로 본 발명의 점착제 부착 편광판에서는 공중합체의 수지 설계와 가교제의 종류 및 양을 적정하게 한 구성으로 되어 있기 때문에 고온고습 하에 노출되어도 응력 억제가 충분하며 19인치 와이드(260mm×415mm) 이상의 크기의 액정 셀에도 적합하다. 또한, 19인치 미만(나아가 10인치 미만)의 소형 표시 장치(액정 표시 장치)에 적용되어도 적당한 응력 완화성에 의해 백발의 발생이 억제된다.
또한, 종래의 점착제 조성물을 부여한 점착 시트에서는 편광판 1장의 크기에 미치지 못한 부분은 폐기되었다. 이에 대해, 본 발명의 점착제 조성물은 편광판의 크기에 따라 나누어 사용할 필요가 없으므로, 대형 크기의 편광판 크기에 미치지 못한 부분이어도 소형 크기의 편광판에 사용할 수 있어 점착 시트를 낭비 없이 사용할 수 있다.
<표시 장치>
본 발명의 표시 장치는 화상을 표시하는 표시 패널과, 표시 패널의 적어도 한쪽 면에 배치된 상술한 본 발명의 점착제 부착 편광판을 마련하여 구성되어 있다. 표시 패널로서는 액정 화합물이 봉입된 액정 표시 패널, 유기 전계발광 표시 패널 등을 들 수 있다.
본 발명의 표시 장치의 예로서는 액정 표시 패널의 양면에 본 발명의 점착제 부착 편광판을 각각에 대해 점착제층이 액정 표시 패널의 표면(예를 들어, 유리판의 표면)에 접촉하도록 배치하고, 점착제층을 통해 액정 표시 패널의 양면에 편광판을 접착한 구조(편광판/점착제층/액정 표시 패널/점착제층/편광판의 구조)를 구비한 액정 표시 장치를 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(제조예 B)
온도계, 교반기, 질소 도입관 및 환류 냉각관을 구비한 반응기 내에 n-부틸아크릴레이트(BA) 90.25질량부, 메틸아크릴레이트(MA) 9.5질량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA) 0.15질량부, 아크릴산(AA) 0.1질량부, 아세트산 에틸(EAc) 110질량부 및 아조비스디메틸발레로니트릴(ABVN) 0.1질량부를 넣고 혼합한 후, 반응기 내를 질소 치환하였다. 그 후, 얻어진 혼합물을 교반하면서 반응기 내의 혼합물을 65℃로 승온하고 8시간 유지하여 중합 반응을 행하였다. 중합 반응 종료 후, 반응 혼합물을 아세트산 에틸로 희석하여 고형분 27.0질량%로 조정하여 BA/MA/2HEA/AA 공중합체인 수지 B(아크릴계 공중합체)의 용액을 얻었다.
(제조예 C~J, A)
모노머의 조성 및 배합 비율(질량부)을 하기 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 제조예 B와 마찬가지로 하여 수지 C~J(아크릴계 공중합체)의 용액 및 비교예용 수지 A의 용액을 얻었다.
Figure 112014122689232-pat00002
(실시예 1)
-점착제 조성물의 조제-
아크릴계 공중합체로서 상기 제조예 B에서 얻은 BA/MA/2HEA/AA 공중합체인 수지 B의 용액 370.4질량부(수지 B의 고형분으로서는 100질량부)와, 이소시아네이트 화합물로서 콜로네이트L 40질량부(일본 폴리우레탄 공업사 제품의 이소시아네이트계 화합물, 이소시아네이트 화합물의 유효 성분으로서는 30질량부)와, 테르펜페놀계 태키파이어로서 YS 폴리스터 TH130(야스하라 케미컬 주식회사 제품, 연화점 130℃) 5질량부와, 실란커플링제로서 KBM-403 0.1질량부를 충분히 교반 혼합하여 점착제 조성물을 얻었다.
-광학 필름 샘플의 제작-
실리콘계 이형제로 표면 처리된 박리 필름의 이형제 처리면에 건조 후의 도공량이 25g/㎠이 되도록 점착제 조성물을 도포하였다. 다음으로, 도포한 점착제 조성물을 열풍 순환식 건조기에 의해 100℃에서 90초간 건조시켜 박리 필름 상에 점착제층을 형성하였다. 이어서, 편광판〔폴리비닐알코올(PVA) 필름을 주체로 하는 편광자의 양면에 셀룰로오스 트리아세테이트(TAC) 필름을 라미네이트하여 TAC 필름/PVA 필름/TAC 필름의 적층 구조를 가지는 것; 두께 약 190㎛〕의 이면과 상기 점착제층의 표면을 겹쳐 첩합하고 가압 닙 롤을 통과시켜 압착하여 접합체를 얻었다. 이 접합체를 23℃, 65%RH의 환경 조건하에서 10일간 양생시켜 광학 필름 샘플로서 박리 필름/점착제층/편광판의 적층 구조를 가지는 점착제 부착 편광판을 제작하였다.
-평가-
상기에서 제작한 점착제 부착 편광판을 이용하여 하기의 평가를 행하였다. 평가 결과는 하기 표 2에 나타낸다.
(1)내구성(4.3인치)
상기 「광학 필름 샘플의 제작」에서 제작한 점착제 부착 편광판을 흡수축에 대해 장변이 45°가 되도록 절단한 54mm×96mm(장변)의 시험편(4.3인치)을 준비하고, 이 시험편으로부터 박리 필름을 박리하였다. 박리에 의해 노출된 점착제층의 표면을 두께 0.7mm의 무알칼리 유리판(#1737, 코닝사 제품)의 한쪽 면에 밀착시킴으로써, 시험편을 유리판 상에 겹치고 라미네이터를 이용하여 부착하여 적층체로 하였다. 다음으로, 이 적층체를 오토클레이브 처리(50℃, 5kg/㎠, 20분)하여 23℃, 65%RH의 조건하에서 24시간 방치하였다. 이 방치 후의 적층체에 대해 고온저습 조건의 Dry 환경(80℃, 0%RH)에 500시간 방치하는 내구성 시험, 고온고습 조건의 WET 환경(60℃, 90%RH)에 500시간 방치하는 내구성 시험 및 고온저온을 반복하는(-40℃ 30분, 85℃ 30분을 1사이클로 하여 300사이클) H/S 환경에 투입하는 내구성 시험을 각각 행하였다.
내구성 시험 종료 후, 발포, 들뜸 및 박리 상태를 육안으로 관찰하여 하기의 평가 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
A: 발포, 들뜸 및 박리가 전혀 인정되지 않았다.
B: 발포, 들뜸 및 박리 중 적어도 하나가 약간 인정되었지만 허용 범위이었다.
C: 발포, 들뜸 및 박리 중 적어도 하나가 현저하게 인정되었다.
(2)백발
(2-1)백발 현상(소형: 7인치)
상기 「(1)내구성(4.3인치)」에서의 시험편 크기를 88mm×156mm(7.0인치)로 변경한 시험편을 2장 준비하고, 두께 0.7mm의 무알칼리 유리판(#1737, 코닝사 제품)의 양면에 편광축이 서로 직교하도록 부착하여 시험 샘플을 제작하였다. 다음으로, 이 시험 샘플을 오토클레이브 처리(50℃, 5kg/㎡, 20분)하여 23℃, 50%RH의 조건 하에서 24시간 방치한 후, 드라이 환경(70℃, 0%RH) 하에 500시간 방치하였다. 이 방치 후의 시험 샘플을 23℃, 50%RH의 조건 하에서 액정 모니터의 백라이트 상에 놓고 백발 상태를 육안으로 관찰하여 하기의 평가 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
A: 백발이 전혀 인정되지 않았다.
B: 백발이 거의 인정되지 않았다.
C: 백발이 약간 인정되었지만 허용 범위이었다.
D: 백발이 크게 인정되었다.
(2-2)백발 현상(대형: 19인치)
상기 「(2-1)백발 현상(7인치)」에서 점착제 부착 편광판을 절단하여 얻어지는 시험편 크기를 240mm×427mm(19인치)로 변경한 것 이외에는 「(2-1)백발 현상(소형: 7인치)」과 마찬가지의 방법으로 평가하였다.
(3)외관
상기 「(1)내구성(4.3인치)」과 마찬가지의 방법으로 준비한 적층체를 오토클레이브 처리(50℃, 5kg/㎠, 20분)하여 23℃, 65%RH의 조건 하에서 24시간 방치하였다. 이 방치 후의 적층체 외관을 육안으로 관찰하여 하기의 평가 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
A: 발포가 인정되지 않았다.
B: 발포가 인정되었다.
(4)점착성(프로브택)
프로브택 시험기 TAC-1000(주식회사 레스카)을 이용하여 하중 200gf/㎠(1961.33mN/㎠), 속도 5mm/min 및 접촉시간 0.1sec의 조건으로 점착제 조성물의 프로브택 값을 측정하여 하기의 평가 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
A: 프로브택 값이 80gf(784.532mN) 이상으로, 뛰어난 시공성을 가진다.
B: 프로브택 값이 80gf(784.532mN) 미만으로, 시공성이 떨어진다.
(실시예 2~21 및 비교예 1~6)
실시예 1에서 아크릴계 공중합체의 종류, 아크릴계 공중합체와 이소시아네이트 화합물의 함유비율(질량부) 또는 태키파이어의 종류 혹은 함유비율(질량부)을 하기 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 조제하고, 이 점착제 조성물을 이용하여 점착제 부착 편광판을 제작하여 평가를 행하였다. 또, 표 2 중 「미평가」란 발포가 인정되었기 때문에 평가할 수 없었음을 나타낸다.
이용한 태키파이어는 이하와 같다.
·YS 폴리스터 TH130: 야스하라 케미컬 주식회사 제품, 연화점 130℃, 테르펜페놀계
·YS 폴리스터 T140: 야스하라 케미컬 주식회사 제품, 연화점 140℃, 테르펜페놀계
·YS 폴리스터 T115: 야스하라 케미컬 주식회사 제품, 연화점 115℃, 테르펜페놀계
·파인크리스탈 D-6011: 아라카와 화학공업 주식회사 제품, 로진계
Figure 112014122689232-pat00003
표 2에 나타나는 바와 같이, 실시예에서는 DRY 환경, WET 환경 및 H/S 환경에 관계없이 발포, 들뜸 및 박리 발생이 억제되어 양호한 내구성을 얻을 수 있었다. 또한, 실시예에서는 시험편 크기의 대소에 관계없이 백발의 발생을 효과적으로 억제할 수 있었다. 또한, 실시예에서는 접합할 때에 발생하기 쉬운 거품이 말려들지도 않고 양호한 점착성을 나타내었다.

Claims (10)

  1. 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체와 이소시아네이트 화합물과 테르펜페놀계 태키파이어를 포함하고, 상기 이소시아네이트 화합물의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 10질량부~50질량부이고,
    상기 테르펜페놀계 태키파이어의 함유량이 상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 2질량부~10질량부인 점착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 테르펜페놀계 태키파이어의 연화점이 130℃~145℃인 점착제 조성물.
  3. 삭제
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 카르복실기를 가지는 아크릴 모노머에 유래하는 구성 단위를 0.1질량%~5질량% 함유하는 점착제 조성물.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 탄소수가 1~4인 알킬기를 가지는 알킬(메타)아크릴레이트 및 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 모노머에 유래하는 구성 단위를 함유하는 점착제 조성물.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 아크릴산에 유래하는 구성 단위와 n-부틸아크릴레이트에 유래하는 구성 단위와 메틸아크릴레이트 및 페녹시 에틸아크릴레이트에서 선택되는 적어도 1종의 모노머에 유래하는 구성 단위를 함유하는 점착제 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 카르복실기를 가지는 아크릴계 공중합체는 2-히드록시 에틸아크릴레이트에 유래하는 구성 단위를 더 함유하는 점착제 조성물.
  8. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 이소시아네이트 화합물이 톨릴렌 디이소시아네이트 화합물을 포함하는 점착제 조성물.
  9. 편광자와,
    상기 편광자 상에 마련되고 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 가지는 점착제 부착 편광판.
  10. 화상을 표시하는 표시 패널과,
    상기 표시 패널의 적어도 한쪽 면에 배치된 청구항 9에 기재된 점착제 부착 편광판을 구비한 표시 장치.
KR1020140182344A 2013-12-19 2014-12-17 점착제 조성물, 점착제 부착 편광판 및 표시 장치 KR102246370B1 (ko)

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