KR102244157B1 - A method of manufacturing a transparent translucent yttria excellent in thermal shock characteristics and a translucent yttria sintered component - Google Patents
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Abstract
0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계; 상기 분말로부터 형성된 성형체를 가소결하는 단계; 및 상기 가소결한 성형체를 열간등가압소결(Hot Isostatic Pressing) 하는 단계;를 포함하는 투광성 이트리아의 제조 방법이 개시된다. 강도 및 열전도도가 높은 투광성 이트리아를 제조함으로써 투명하면서도 우수한 열충격 저항 특성을 갖는 광학 부품을 제조할 수 있다. Preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 μm to 1 μm; Pre-sintering the molded body formed from the powder; And a step of hot isostatic pressing the plastically sintered compact (Hot Isostatic Pressing); a method for producing a light-transmitting yttria is disclosed. By manufacturing a light-transmitting yttria having high strength and thermal conductivity, an optical component having excellent thermal shock resistance characteristics while being transparent can be manufactured.
Description
열충격 특성이 우수한 투광성 이트리아 제조 방법 및 그에 의해 제조된 투광성 이트리아 소결 부품에 관한 것이다.It relates to a method for producing a light-transmitting yttria having excellent thermal shock properties, and a sintered part of a light-transmitting yttria produced thereby.
가시광 대역 또는 적외선 대역에서 투명한 세라믹스는 첨단 군수산업에 응용 가능성이 높아 다양한 연구가 진행되고 있으며, 특히 중적외선 투명 세라믹스는 유도 무기 센서 방호용 레이돔의 윈도우 소재 등에 사용되고 있다.Transparent ceramics in the visible or infrared band have high potential for application in the advanced military industry, and various studies are being conducted. In particular, mid-infrared transparent ceramics are used as window materials for radomes for induction weapon sensor protection.
세라믹 재료를 투명하게 제조하는 대표적인 방법으로 무결함 단결정이 있는데, 이론적으로 단결정은 가시광 대역 및 넓은 적외선 대역에서 투명하다. 이와 같은 무결함의 단결정 소재는 빛의 투과를 저해하는 흡수와 산란이 이 대역에서는 발생하지 않는데, 전자 천이와 관계되는 고에너지 흡수단은 자외선 대역에 존재하고, 격자진동 공명과 관계되는 저에너지 흡수단은 깊은 적외선 대역에 존재하여 대부분의 가시광 대역은 투과하기 때문이다. 또, 산란의 경우 결함이 없으면 산란원이 없다고 할 수 있다. 그러나, 무결함의 단결정 소재는 제조가 어렵고, 형상 제어에도 한계를 갖는다.A representative method of transparently manufacturing a ceramic material is a defect-free single crystal. In theory, the single crystal is transparent in the visible and wide infrared bands. In such a defect-free single crystal material, absorption and scattering that hinder the transmission of light do not occur in this band.The high energy absorption end related to the electron transition exists in the ultraviolet band, and the low energy absorption end related to the lattice vibration resonance is This is because it exists in the deep infrared band and transmits most of the visible light band. In addition, in the case of scattering, if there are no defects, it can be said that there is no scattering source. However, a defect-free single crystal material is difficult to manufacture and has limitations in shape control.
이러한 문제로 세라믹 분말 공정에 의해 제조되는 투광성 다결정 세라믹스에 대한 연구가 진행되어 왔다. 그러나, 투광성 다결정 세라믹스에도 파생되는 여러 가지 문제가 있다. 예를 들어, 다결정 세라믹스의 제조 과정에서 여러 가지 원인으로 유입되는 불순물은 점 결함을 발생시켜 흡수를 일으키게 되며, 다결정 소결체에서 회피하기 어려운 기공, 석출물 및 계면 등이 산란원으로 작용한다.Due to this problem, studies on translucent polycrystalline ceramics manufactured by a ceramic powder process have been conducted. However, there are various problems derived from translucent polycrystalline ceramics as well. For example, in the manufacturing process of polycrystalline ceramics, impurities introduced for various reasons cause point defects to cause absorption, and pores, precipitates, and interfaces that are difficult to avoid in the polycrystalline sintered body act as scattering sources.
무기체계에 적합한 강도 및 비중을 갖고 있는 투명 세라믹 소재의 후보군으로는, 가시광 대역에서는 사파이어, 알루미나, AlON, Mg 스피넬 (MgAl2O4) 등을 들 수 있고, IR 윈도우용 근/중적외선 영역에서는 이트리아, AlON, Mg 스피넬 등을 들 수 있다.Candidates for transparent ceramic materials that have strength and specific gravity suitable for inorganic systems include sapphire, alumina, AlON, and Mg spinel (MgAl 2 O 4 ) in the visible light band, and in the near/mid-infrared range for the IR window. Yttria, AlON, Mg spinel, etc. are mentioned.
IR 윈도우용 투명 세라믹 소재는 상온, 고온에서 높은 광투과성 및 고온에서 낮은 방사율이 요구된다. 상온에서는 투명하더라도 고온에서는 불투명해지는 재료들이 존재하지만, 이트리아의 경우 고온에서도 높은 투과성을 유지할 수 있다는 장점을 갖는다.Transparent ceramic materials for IR windows require high light transmittance at room temperature and high temperature, and low emissivity at high temperature. Although there are materials that become opaque at high temperatures even though they are transparent at room temperature, yttria has the advantage of maintaining high permeability even at high temperatures.
예를 들어, 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0124400호는 열간가압소결에 의하여 경사구조를 갖는 투광성 이트리아 부재의 제조 방법에 관한 것으로, 이트리아를 포함하는 원료 분말의 성형체를 열간가압소결 장치로 열간가압소결하여 투광성 이트리아를 제조하는 방법에 있어서, 상기 열간가압소결 장치의 가압면 사이에 상이한 조성을 갖는 최소한 둘 이상의 성형체를 포함하는 적층 성형체를 제공하는 단계; 상기 적층 성형체와 가압면 사이에 상기 성형체와 실질적으로 비반응성인 스페이서를 제공하는 단계; 및 상기 적층 성형체를 열간가압소결하는 단계를 포함하는 이트리아의 제조 방법을 개시한다.For example, Korean Patent Application Publication No. 10-2017-0124400 relates to a method of manufacturing a light-transmitting yttria member having an inclined structure by hot pressing sintering, and a hot pressing sintering apparatus for a molded body of raw material powder containing yttria A method of manufacturing a light-transmitting yttria by hot pressing sintering with a furnace, the method comprising: providing a laminated formed article including at least two formed articles having different compositions between pressing surfaces of the hot pressing sintering apparatus; Providing a spacer that is substantially non-reactive with the molded body between the laminated molded body and the pressing surface; And it discloses a method for producing yttria comprising the step of hot pressing and sintering the laminated molded body.
다결정 투명 이트리아는 1967년 Lefever와 Matsko의 연구 이후로 1970년대 이후 미국 군 기관 및 군수업체에 의해 연구가 진행되어 실제 무기체계에 적용하는데 성공하였다. 여러 가지 소결조제(ThO2, La2O3 등)를 통한 소결성 향상으로 기공을 제어하는 연구 및 무소결 조제를 지향하는 연구 등이 진행되었는데, 소결조제는 기공 형성은 방지하지만 열충격 성능을 저하시킬 수 있다는 장단점을 가지고 있다.Polycrystalline transparent yttria has succeeded in applying it to actual weapons systems after being studied by Lefever and Matsko in 1967, and since the 1970s, research has been conducted by US military agencies and military companies. Studies have been conducted to control pores by improving sinterability through various sintering aids (ThO 2 , La 2 O 3, etc.) and research aimed at non-sintering aids.Sintering aids prevent pore formation but reduce thermal shock performance. It has the pros and cons of being able to.
이러한 이트리아의 제조를 위하여 다양한 소결 방법이 고안되고 있는데, 소결 온도가 높고 유지 시간이 긴 소결 방법의 경우 과도한 입자성장을 유발함으로써 기계적 물성이 열악해지는 문제가 생길 수 있다.Various sintering methods have been devised for the production of such yttria. In the case of a sintering method having a high sintering temperature and a long holding time, excessive grain growth may be caused, thereby causing a problem of poor mechanical properties.
다만, 세라믹 소결체의 미세조직은 입자 크기가 작으면 강도가 높아진다는 Hall-Petch 관계식이 일반적으로 알려져 있으나, 투명세라믹스와 같이 거의 완벽하게 기공이 제거된 소결체에는 이와 같은 관계식이 일의적으로 적용되기 어렵다.However, the Hall-Petch relational formula is generally known that the strength of the ceramic sintered body increases when the particle size is small, but this relational expression is difficult to apply uniquely to a sintered body in which pores are almost completely removed, such as transparent ceramics. .
따라서, IR 영역의 광학 부품으로서의 투광성 이트리아에 대한 기계적 특성의 향상에 대한 요구가 있다.Therefore, there is a demand for improvement in mechanical properties of light-transmitting yttria as an optical component in the IR region.
본 발명의 일 측면에서의 목적은 열충격 특성이 우수한 투광성 이트리아 제조 방법 및 그에 의해 제조된 투광성 이트리아 소결 부품을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a translucent yttria manufacturing method having excellent thermal shock properties and a translucent yttria sintered component manufactured thereby.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서In order to achieve the above object, in one aspect of the present invention
0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계; Preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 μm to 1 μm;
상기 분말로부터 형성된 성형체를 가소결하는 단계; 및Pre-sintering the molded body formed from the powder; And
상기 가소결한 성형체를 열간등가압소결(Hot Isostatic Pressing) 하는 단계;Hot isostatic pressing the plastically sintered compact;
를 포함하는 투광성 이트리아의 제조 방법이 제공된다.There is provided a method for producing a translucent yttria comprising a.
또한, 본 발명의 다른 측면에서In addition, in another aspect of the present invention
상기 투광성 이트리아 제조 방법에 의해 제조된 투광성 이트리아 소결 부품으로서, 1.2 mm의 두께의 시편에 대하여 1100 nm 파장에서의 직선 투과율은 75% 이상, 400 nm 파장에서의 직선 투과율은 50% 이상인 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아 소결 부품이 제공된다.A translucent yttria sintered part manufactured by the translucent yttria manufacturing method, characterized in that the linear transmittance at a wavelength of 1100 nm is 75% or more at a wavelength of 1100 nm and a linear transmittance at a wavelength of 400 nm is 50% or more for a specimen having a thickness of 1.2 mm. A translucent yttria sintered part is provided.
본 발명에 따르면, 강도 및 열전도도가 높은 투광성 이트리아를 제조함으로써 투명하면서도 우수한 열충격 저항 특성을 갖는 광학 부품을 제조할 수 있다.According to the present invention, an optical component having a transparent and excellent thermal shock resistance property can be manufactured by manufacturing a light-transmitting yttria having high strength and thermal conductivity.
도 1a는 본 발명의 일 비교예와 같이 밀링을 실시하지 않은 Y2O3 분말의 SEM 이미지이고,
도 1b는 본 발명의 일 실시예와 같이 유성밀을 실시한 Y2O3 분말의 SEM 이미지이고,
도 2a는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에서의 HIP 전후의 상대 밀도를 보여주는 그래프이고,
도 2b는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에서의 HIP 전후의 평균 입자 크기를 보여주는 그래프이고,
도 3a 내지 도 3e는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따라 각각 1375℃, 1400℃, 1450℃, 1525℃, 1550℃에서 진공소결 하였을 때, HIP 수행 전의 Y2O3의 SEM 이미지이고,
도 4는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 각 진공소결 온도에 따른 Y203 샘플을 보여주는 사진이고,
도 5는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 파장에 따른 직선 투과율 및 진공소결 온도에 따른 직선 투과율을 보여주는 그래프이고,
도 6a 내지 도 6e는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따라 각각 1375℃, 1400℃, 1450℃, 1525℃, 1550℃에서 진공소결 하였을 때, HIP 수행 후의 Y2O3의 SEM 이미지이고,
도 7a 내지 도 7d는 가소결을 진공소결로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따라 각각 1375℃, 1400℃, 1450℃, 1550℃에서 진공소결 하였을 때, HIP 수행 후의 열 부식(thermal etching) 된 Y2O3의 SEM 이미지이고,
도 8은 왼쪽부터 본 발명의 일 비교예에 따라 US Nano, Alfa, Aladdin Y2O3 분말로부터 만들어진 샘플의 사진이고,
도 9a는 본 발명의 일 비교예에 따라 밀링을 실시하지 않은 분말에 대하여 가소결로 HP를 수행한 경우의 상대 밀도를 보여주는 그래프이고,
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따라 밀링을 실시한 분말에 대하여 가소결로 HP를 수행한 경우의 상대 밀도를 보여주는 그래프이고,
도 9c는 본 발명의 일 비교예에 따라 밀링을 실시하지 않은 분말에 대하여 가소결로 HP를 수행한 경우의 평균 입자 크기를 보여주는 그래프이고,
도 9d는 본 발명의 일 실시예에 따라 밀링을 실시한 분말에 대하여 가소결로 HP를 수행한 경우의 평균 입자 크기를 보여주는 그래프이고,
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 밀링을 실시한 분말에 대하여 가소결을 HP로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 파장에 따른 직선 투과율 및 HP소결 온도에 따른 직선 투과율을 보여주는 그래프이고,
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따라 밀링을 실시한 분말에 대하여 가소결을 HP로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 각 HP소결 온도에 따른 Y203 샘플을 보여주는 사진이고,
도 12는 본 발명의 일 비교예에 따라 밀링을 실시하지 않은 분말에 대하여 가소결을 HP로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 파장에 따른 직선 투과율 및 HP소결 온도에 따른 직선 투과율을 보여주는 그래프이고,
도 13은 본 발명의 일 비교예에 따라 밀링을 실시하지 않은 분말에 대하여 가소결을 HP로 수행한 본 발명의 일 실험예에 따른 각 HP소결 온도에 따른 Y203 샘플을 보여주는 사진이다.1A is an SEM image of Y 2 O 3 powder without milling as in a comparative example of the present invention,
1B is a SEM image of Y 2 O 3 powder subjected to planetary milling as in an embodiment of the present invention,
2A is a graph showing the relative density before and after HIP in an experimental example of the present invention in which presintering was performed by vacuum sintering,
2B is a graph showing the average particle size before and after HIP in an experimental example of the present invention in which presintering was performed by vacuum sintering,
3A to 3E show Y 2 O 3 before performing HIP when vacuum sintering at 1375°C, 1400°C, 1450°C, 1525°C, and 1550°C according to an experimental example of the present invention in which the presintering is performed by vacuum sintering. Is an SEM image of,
4 is a photograph showing a Y 2 0 3 sample according to each vacuum sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed by vacuum sintering,
5 is a graph showing linear transmittance according to wavelength and linear transmittance according to vacuum sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed by vacuum sintering,
6A to 6E show Y 2 O 3 after performing HIP when vacuum sintering at 1375°C, 1400°C, 1450°C, 1525°C, and 1550°C according to an experimental example of the present invention in which the presintering is performed by vacuum sintering. Is an SEM image of,
7A to 7D show thermal etching after performing HIP when vacuum sintering at 1375°C, 1400°C, 1450°C, and 1550°C, respectively, according to an experimental example of the present invention in which the presintering is performed by vacuum sintering. It is a SEM image of Y 2 O 3,
8 is a photograph of a sample made from US Nano, Alfa, Aladdin Y 2 O 3 powder according to a comparative example of the present invention from the left,
9A is a graph showing the relative density when HP is performed by sintering with respect to a powder not subjected to milling according to a comparative example of the present invention,
9B is a graph showing the relative density when HP is performed by sintering with respect to the milled powder according to an embodiment of the present invention,
9C is a graph showing the average particle size when HP is performed by sintering for a powder not milled according to a comparative example of the present invention,
9D is a graph showing the average particle size when HP is performed by sintering for a powder milled according to an embodiment of the present invention,
FIG. 10 is a graph showing linear transmittance according to wavelength and linear transmittance according to HP sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed with HP on the milled powder according to an embodiment of the present invention,
11 is a photograph showing a Y 2 0 3 sample according to each HP sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed with HP on the milled powder according to an embodiment of the present invention,
FIG. 12 is a graph showing linear transmittance according to wavelength and linear transmittance according to HP sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed with HP on a powder not subjected to milling according to a comparative example of the present invention. ego,
13 is a photograph showing a Y 2 0 3 sample according to each HP sintering temperature according to an experimental example of the present invention in which pre-sintering was performed with HP on a powder not milled according to a comparative example of the present invention.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by an expert skilled in the art to which the present invention belongs.
본 발명의 일 측면에서In one aspect of the present invention
0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계; Preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 μm to 1 μm;
상기 분말로부터 형성된 성형체를 가소결하는 단계; 및Pre-sintering the molded body formed from the powder; And
상기 가소결한 성형체를 열간등가압소결(Hot Isostatic Pressing) 하는 단계;Hot isostatic pressing the plastically sintered compact;
를 포함하는 투광성 이트리아의 제조 방법이 제공된다.There is provided a method for producing a translucent yttria comprising a.
이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 제조 방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a light-transmitting yttria provided in one aspect of the present invention will be described in detail for each step.
먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 제조 방법은 0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계를 포함한다.First, a method for producing a translucent yttria provided in an aspect of the present invention includes preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 µm to 1 µm.
상기 0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 갖는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계에서 소결 첨가제는 포함하지 않는 것이 바람직하다. 소결 첨가제는 불순물이 되기 때문에 소결 첨가제가 첨가될 경우 소결은 용이해지지만 열충격 성능을 저하시킬 수 있기 때문이다. 이 경우, 큰 입자가 형성될 수 있어 입자 간 기공을 제거하기 어려울 수 있다. 이에 따라 0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 분말을 사용함이 바람직하다. 0.1 ㎛ 내지 0.9 ㎛의 분말을 사용함이 더 바람직하고 0.3 ㎛ 내지 0.7 ㎛의 분말을 사용함이 더욱 바람직하다. In the step of preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 µm to 1 µm, it is preferable not to include a sintering additive. Since the sintering additive becomes an impurity, the addition of the sintering additive facilitates sintering, but may deteriorate the thermal shock performance. In this case, since large particles may be formed, it may be difficult to remove pores between particles. Accordingly, it is preferable to use a powder of 0.05 µm to 1 µm. It is more preferable to use a powder of 0.1 μm to 0.9 μm, and more preferably to use a powder of 0.3 μm to 0.7 μm.
상기 투광성 이트리아 분말의 입자 크기가 0.05 ㎛ 미만일 경우 큰 비표면적에 기인하여 불순물이 혼입되기 쉬우며 소결 중 환원에 의한 산소공공을 다량 형성할 수 있다는 문제점이 있고, 분말의 크기가 1 ㎛ 이상인 경우 치밀화의 구동력이 약하고 조대한 미세구조에 의해 강도가 저하된다는 문제점이 있다.When the particle size of the translucent yttria powder is less than 0.05 µm, impurities are easily mixed due to a large specific surface area, and there is a problem that a large amount of oxygen cavities can be formed by reduction during sintering, and when the size of the powder is 1 µm or more There is a problem in that the driving force for densification is weak and the strength is lowered by the coarse microstructure.
50 nm 이하의 나노 사이즈의 분말을 사용한 경우, 도 8에서 볼 수 있는 것과 같이 불순물 혼입 및 산소공공의 발생에 의해 투광도가 떨어질 수 있다.When a nano-sized powder of 50 nm or less is used, the transmittance may decrease due to impurities mixing and oxygen pores as shown in FIG. 8.
상기 0.05 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계는 상기 분말에 유성밀(Planetary Mill)을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. Preparing the yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.05 µm to 1 µm may include performing a planetary mill on the powder.
상기 유성밀은 예를 들어, 무수 알콜(anhydrous alchol) 내의 ZrO2 재질의 용기 및 볼(ball)에 의해 수행될 수 있다.The planetary mill may be performed by, for example, a container and a ball made of ZrO 2 in anhydrous alchol.
또한, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 제조 방법은 다음으로 상기 분말로부터 성형체를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the method for producing a light-transmitting yttria provided in an aspect of the present invention may further include forming a molded body from the powder.
상기 성형체를 형성하는 단계는 유성밀 수행 후 밀링된 슬러리를 건조하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 건조하는 단계는 회전증발기(rotary evaporator)로 70℃에서 수행될 수 있다.The forming of the molded body may be performed through a step of drying the milled slurry after performing planetary milling. The drying may be performed at 70° C. with a rotary evaporator.
상기 성형체를 형성하는 단계는 건조하는 단계를 거친 후에 분말 혼합물을 분쇄하고 체질한 후 하소하여 유기 성분을 제거하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 분쇄는 150 메쉬 스크린을 통해 수행될 수 있고, 상기 하소는 800℃에서 4시간 동안 수행될 수 있다.In the forming of the molded body, the organic component may be removed by pulverizing and sieving the powder mixture after drying, and then calcining. The pulverization may be performed through a 150 mesh screen, and the calcination may be performed at 800° C. for 4 hours.
상기 성형체를 형성하는 단계는 상기 하소된 분말을 일축 가압하고 추가적으로 냉간정수압성형(Cold Isostatic Press, CIP) 하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 일축 가압은 Φ18 mm 디스크에서 5 MPa로 수행될 수 있으며, 상기 냉간정수압성형은 200 MPa로 수행될 수 있다.The forming of the molded body may be performed by uniaxially pressing the calcined powder and additionally performing cold isostatic pressing (CIP). The uniaxial pressing may be performed at 5 MPa on a Φ18 mm disk, and the cold hydrostatic molding may be performed at 200 MPa.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 제조 방법은 상기 성형체를 가소결(pre-sintering)하는 단계를 포함한다.Next, the method for producing a light-transmitting yttria provided in one aspect of the present invention includes pre-sintering the molded body.
상기 가소결하는 단계는 진공소결(vacuum sintering) 또는 열간가압소결(Hot Press, HP)에 의해 수행될 수 있다.The presintering step may be performed by vacuum sintering or hot pressing (HP).
상기 진공소결은 1400℃ 내지 1525℃의 온도에서 수행될 수 있다. 바람직하게는 1425℃ 내지는 1500℃에서 진공소결이 수행될 수 있다. 진공소결 온도가 1400℃ 이하인 경우 예비 소결된 성형체의 상대 밀도가 작으며 HIP 후에도 직선 투과율이 낮다는 문제점이 있고, 진공소결 온도가 1525℃를 초과하는 경우 평균 결정 입자 크기(grain size)가 과도하게 커지며 입내에 포획된 기공에 의해 직선 투과율이 낮다는 문제점이 있다.The vacuum sintering may be performed at a temperature of 1400°C to 1525°C. Preferably, vacuum sintering may be performed at 1425°C to 1500°C. If the vacuum sintering temperature is less than 1400℃, the relative density of the pre-sintered compact is small and the linear transmittance is low even after HIP. If the vacuum sintering temperature exceeds 1525℃, the average grain size is excessive. It becomes large and has a problem that the linear transmittance is low due to the pores trapped in the mouth.
상기 진공소결은 1.0×10-3 Pa의 진공 하에서 수행될 수 있으며, 4시간 동안 수행될 수 있다.The vacuum sintering may be performed under a vacuum of 1.0×10 −3 Pa, and may be performed for 4 hours.
상기 열간가압소결은 상기 성형체와 상기 성형체의 가압면 사이에 스페이서를 개재한 상태로 수행되고, 상기 스페이서는 소결 온도에서 상기 성형체와 실질적으로 비반응성인 내열 금속으로 형성될 수 있다.The hot pressing sintering is performed with a spacer interposed between the molded body and the pressing surface of the molded body, and the spacer may be formed of a heat-resistant metal that is substantially non-reactive with the molded body at a sintering temperature.
열간가압소결 장치는 성형체에 대하여 일축 방향으로 가압하는 가압 수단 및 몰드를 포함할 수 있다. 또한, 상기 열간가압소결 장치는 상기 성형체 주변에 배치되어 성형체를 가열하기 위한 저항성 히터(도시하지 않음)를 구비할 수 있다. 전술한 몰드 및 히터 등을 포함하는 열간가압소결 장치는 이 기술 분야의 당업자에 따라 용이하게 설계될 수 있으므로 상세한 설명을 생략한다.The hot-pressing sintering apparatus may include a pressing means and a mold for pressing the molded body in a uniaxial direction. In addition, the hot-pressing sintering apparatus may include a resistive heater (not shown) disposed around the molded body to heat the molded body. The hot-pressing sintering apparatus including the above-described mold and heater may be easily designed according to a person skilled in the art, and thus a detailed description thereof will be omitted.
상기 열간가압소결 장치에서 가압 수단, 저항성 히터 및 몰드 등 장치 내부 부품은 바람직하게는 그라파이트에 의해 구성될 수 있다. 또한, 열간가압소결 중 상기 소결 장치의 내부는 진공 분위기로 유지되는 것이 일반적이다. 이를 위하여 상기 소결 장치는 진공 펌프 등을 구비할 수 있다.In the hot pressing and sintering apparatus, internal components such as a pressing means, a resistive heater, and a mold may preferably be formed of graphite. In addition, during hot press sintering, the inside of the sintering apparatus is generally maintained in a vacuum atmosphere. To this end, the sintering apparatus may include a vacuum pump or the like.
상기 성형체와 가압 수단 사이에는 스페이서가 구비될 수 있다. 본 실시예에서 상기 스페이서가 성형체의 가압면의 양측 모두에 구비될 수 있지만, 상기 스페이서는 축방향 가압면의 일측에만 구비될 수도 있다. 또한, 상기 스페이서는 상기 가압면을 모두 커버하도록 배치될 수도 있지만 이와 달리 가압면의 일부만을 커버하도록 배치될 수도 있을 것이다.A spacer may be provided between the molded body and the pressing means. In this embodiment, the spacer may be provided on both sides of the pressing surface of the molded body, but the spacer may be provided only on one side of the pressing surface in the axial direction. In addition, the spacer may be arranged to cover all of the pressing surface, but otherwise, the spacer may be arranged to cover only a part of the pressing surface.
상기 스페이서는 이트리아 성형체의 열간가압소결 시 소결 온도에서 이트리아 및 소결 조제와 비반응성인 금속으로 구성된다. 상기 열간가압소결의 온도를 고려할 때, 상기 금속은 용융점이 소결 온도보다 적절히 높은 내열 금속으로 구성되는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 내열금속은 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo), 텅스텐(W) 및 백금(Pt)으로 이루어지는 군에서부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.The spacer is composed of a metal that is non-reactive with yttria and a sintering aid at a sintering temperature during hot pressing sintering of the yttria molded body. In consideration of the temperature of the hot pressing and sintering, the metal is preferably composed of a heat-resistant metal having a melting point appropriately higher than the sintering temperature. For example, the heat-resistant metal may be at least one selected from the group consisting of tantalum (Ta), molybdenum (Mo), tungsten (W), and platinum (Pt).
상기 스페이서는 소정 두께를 갖는 플레이트 형태 또는 얇은 포일 형태로 구현될 수 있다.The spacer may be implemented in a plate shape or a thin foil shape having a predetermined thickness.
상기 스페이서는 상기 성형체의 외주면을 둘러싸고 있을 수 있다. 이와 같은 상기 스페이서 형태는 금속 포일로 용이하게 구현될 수 있다.The spacer may surround the outer circumferential surface of the molded body. Such a spacer shape can be easily implemented as a metal foil.
상기 스페이서는 소성 변형 가능한 금속으로 구현되어 있어 일축 가압 소결 시 성형체의 변형에 따른 형상 변화를 추종할 수 있다.Since the spacer is implemented with a plastically deformable metal, it is possible to follow the shape change according to the deformation of the molded body during uniaxial pressure sintering.
상기 내열 금속은 상기 이트리아 소결체와 비반응성으로 가압 소결 후 소결체로부터 손쉽게 분리 가능하며, 소결체 표면 부근에 원하지 않는 반응 생성물을 형성하지 않는다.The heat-resistant metal is non-reactive with the yttria sintered body and can be easily separated from the sintered body after pressure sintering, and does not form an undesired reaction product near the surface of the sintered body.
상기 내열 금속은 가압 수단과 이트리아의 직접적 접촉을 차단할 수 있다.The heat-resistant metal may block direct contact between the pressing means and yttria.
상기 스페이서가 성형체의 외주면 전부를 커버하는 경우 상기 스페이서는 성형체와 몰드의 직접 접촉을 차단할 수 있다. 이에 따라, 소결 장치 내의 분위기 예컨대 평형 증기압하의 카본(가스)과 성형체의 반응을 억제할 수 있다. 본 발명에서 상기 금속 스페이서는 성형체의 외주 형상을 추종하도록 소성 변형 가능하며, 고압의 가압 환경에서 성형체(소결체)를 주변 가스 분위기와 차단할 수 있게 한다.When the spacer covers the entire outer circumferential surface of the molded body, the spacer may block direct contact between the molded body and the mold. Accordingly, it is possible to suppress the reaction between the carbon (gas) and the molded body under an atmosphere in the sintering apparatus, such as equilibrium vapor pressure. In the present invention, the metal spacer can be plastically deformed to follow the outer circumferential shape of the molded body, and it is possible to block the molded body (sintered body) from the surrounding gas atmosphere in a pressurized environment of high pressure.
상기 열간가압소결은 1200℃ 내지 1500℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 1250℃ 내지 1400℃의 온도에서 수행될 수 있다. 열간가압소결의 온도가 1200℃ 미만인 경우 예비 소결된 성형체의 상대 밀도가 작으며 직선 투과율이 낮다는 문제점이 있고, 열간가압소결 온도가 1525℃를 초과하는 경우 포획되는 기공이 HIP 후에도 제거 곤란하여 직선 투과율이 낮다는 문제점이 있다.The hot pressing sintering is preferably carried out at a temperature of 1200 ℃ to 1500 ℃. More preferably, it may be carried out at a temperature of 1250 ℃ to 1400 ℃. If the temperature of hot pressing sintering is less than 1200℃, there is a problem that the relative density of the pre-sintered compact is low and the linear transmittance is low.If the hot pressing sintering temperature exceeds 1525℃, the trapped pores are difficult to remove even after HIP There is a problem that the transmittance is low.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 제조 방법은 상기 가소결한 성형체를 열간등가압소결(Hot Isostatic Pressing, HIP) 하는 단계를 포함한다.Next, the method of manufacturing a light-transmitting yttria provided in one aspect of the present invention includes the step of hot isostatic pressing (HIP) sintering the sintered molded body.
상기 열간등가압소결 하는 단계는 1200℃ 내지 1700℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 수행되는 것이 더 바람직하며, 1400℃ 내지 1500℃의 온도에서 수행되는 것이 더욱 바람직하다. 열간등가압소결이 1200℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우 가소결체의 기공이 완전하게 제거되지 못하는 문제점이 있고, 1700℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우 과도한 입자성장이 발생하여 강도가 저하되는 문제점이 있다.The hot equivalent pressure sintering is preferably performed at a temperature of 1200°C to 1700°C. More preferably, it is performed at a temperature of 1300°C to 1600°C, and more preferably performed at a temperature of 1400°C to 1500°C. When hot equivalent pressurized sintering is performed at a temperature of less than 1200°C, there is a problem that the pores of the plasticized body cannot be completely removed, and when it is performed at a temperature exceeding 1700°C, excessive particle growth occurs and the strength decreases. have.
상기 열간등가압소결 하는 단계의 온도가 상기 가소결하는 단계의 온도보다 높은 경우, 열간등가압소결 후의 소결체는 가소결된 성형체에 비해 결정 입자 크기의 증가가 발생하지만, 열간등가압소결 하는 단계의 온도가 가소결하는 단계의 온도보다 낮은 경우 결정 입자 크기의 증가가 발생하지 않는다. 도 2b를 참조하여 이해할 수 있다.When the temperature of the hot equivalent pressurization sintering step is higher than the temperature of the presintering step, the sintered body after hot equivalent pressurization sintering causes an increase in crystal grain size compared to the presintered compact, but the temperature of the hot equivalent pressurization sintering step When is lower than the temperature of the presintering step, no increase in crystal grain size occurs. It can be understood with reference to FIG. 2B.
상기 열간등가압소결 하는 단계는 아르곤(Ar) 가스 하에서 5시간 동안 수행될 수 있다.The hot equivalent pressure sintering may be performed for 5 hours under argon (Ar) gas.
본 발명의 다른 측면에서In another aspect of the present invention
상기 투광성 이트리아 제조 방법에 의해 제조된 투광성 이트리아 소결 부품으로서, 1.2 mm의 두께의 시편에 대하여 1100 nm 파장에서의 직선 투과율은 75% 이상, 400 nm 파장에서의 직선 투과율은 50% 이상인 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아 소결 부품이 제공된다.A translucent yttria sintered part manufactured by the translucent yttria manufacturing method, characterized in that the linear transmittance at a wavelength of 1100 nm is 75% or more at a wavelength of 1100 nm and a linear transmittance at a wavelength of 400 nm is 50% or more for a specimen having a thickness of 1.2 mm. A translucent yttria sintered part is provided.
이하, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 투광성 이트리아 소결 부품에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a light-transmitting yttria sintered component provided in another aspect of the present invention will be described in detail.
상기 투광성 이트리아 제조 방법에서 설명한 내용은 중복하여 설명하지 않고 생략하지만, 이하의 투광성 이트리아 소결 부품에 대하여 적용 가능한 부분은 적용될 수 있다.Contents described in the method for manufacturing the light-transmitting yttria are omitted without overlapping description, but portions applicable to the sintered part of the light-transmitting yttria below may be applied.
먼저, 상기 투광성 이트리아 제조 방법에 의해 제조된 투광성 이트리아 소결 부품에서 1.2 mm의 두께의 시편에 대하여 1100 nm 파장에서의 직선 투과율은 75% 이상, 400 nm 파장에서의 직선 투과율은 50% 이상일 수 있다. 상기 직선 투과율은 입자 간 기공에 의한 산란에 의해 영향 받을 수 있다.First, in the light-transmitting yttria sintered part manufactured by the translucent yttria manufacturing method, the linear transmittance at a wavelength of 1100 nm may be 75% or more at a wavelength of 1100 nm, and the linear transmittance at a wavelength of 400 nm may be 50% or more. have. The linear transmittance may be affected by scattering due to pores between particles.
다음으로, 상기 투광성 이트리아 소결 부품의 결정 입자 크기(grain size)는 0.3 ㎛ 내지 1 ㎛일 수 있다. 상기 결정 입자 크기는 초기 분말의 입자 크기, 가소결 온도 및 열간등가압소결 온도 등에 의하여 결정될 수 있다.Next, the translucent yttria sintered part may have a grain size of 0.3 µm to 1 µm. The crystal particle size may be determined by the particle size of the initial powder, the sintering temperature and the hot equivalent pressure sintering temperature.
또한, 상기 투광성 이트리아 소결 부품의 2축 강도는 250 MPa 내지 350 MPa 이고, 열전도도는 8 W/mK 내지 20 W/mK 일 수 있다.In addition, the biaxial strength of the translucent yttria sintered part may be 250 MPa to 350 MPa, and thermal conductivity may be 8 W/mK to 20 W/mK.
열충격 저항성은 하기 수학식 1에 의하여 R'으로 정의될 수 있다.Thermal shock resistance may be defined as R'by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
R' = S(1-v)k/αE R'= S(1-v)k/αE
여기서 S는 강도, v는 푸아송 비, k는 열전도도, α는 열팽창계수, E는 영률(Young's modulus)를 의미한다.Here, S is the strength, v is the Poisson's ratio, k is the thermal conductivity, α is the coefficient of thermal expansion, and E is the Young's modulus.
상기 투광성 이트리아 소결 부품의 2축 강도가 250 MPa 내지 350 MPa 이고, 열전도도가 8 W/mK 내지 20 W/mK 인 경우, 비교적 높은 강도와 열전도도를 가질 수 있는 바, 열충격 저항성이 우수한 투광성 이트리아 소결 부품을 얻을 수 있다.When the biaxial strength of the translucent yttria sintered part is 250 MPa to 350 MPa and the thermal conductivity is 8 W/mK to 20 W/mK, it can have relatively high strength and thermal conductivity, and has excellent thermal shock resistance. You can get yttria sintered parts.
또한, 상기 투광성 이트리아 소결 부품의 미크로 경도(microhardness)는 7.0 GPa 이상일 수 있으며, 파괴 인성(fracture toughness)은 0.9 MPa·m1/2 이상일 수 있다.In addition, microhardness of the translucent yttria sintered part may be 7.0 GPa or more, and fracture toughness may be 0.9 MPa·m 1/2 or more.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples, Comparative Examples and Experimental Examples. The scope of the present invention is not limited to specific embodiments, and should be construed by the appended claims. In addition, those who have acquired ordinary knowledge in this technical field should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.
<실시예 1> 유성밀을 수행하여 미분쇄한 이트리아 분말로부터 성형체 형성<Example 1> Forming a molded body from finely pulverized yttria powder by performing planetary milling
Y2O3(99.99 %, Rare Metallic Co Ltd., Tokyo, Japan)의 상업용 산화물 분말을 원료로 사용 하였다. 분말을 무수 알콜(99.9 %, Samchun, Pyeongtaek, Korea)에서 ZrO2 볼 및 용기로 24시간 동안 분쇄 하였다. 분쇄된 슬러리를 회전증발기로 70℃에서 건조시킨 후, 분말 혼합물을 분쇄하고 150 메쉬 스크린을 통해 체질한 다음 800℃에서 4시간 동안 하소(calcination)하여 유기 성분을 제거 하였다. 소성된 분말을 강철 주형 내에서 Φ18 mm 디스크 내로 5 MPa로 일축 가압하고 200 MPa에서 추가 냉간정수압성형(CIP) 하였다.Commercial oxide powder of Y 2 O 3 (99.99%, Rare Metallic Co Ltd., Tokyo, Japan) was used as a raw material. The powder was pulverized in anhydrous alcohol (99.9%, Samchun, Pyeongtaek, Korea) with ZrO 2 balls and containers for 24 hours. After drying the pulverized slurry at 70°C with a rotary evaporator, the powder mixture was pulverized, sieved through a 150 mesh screen, and calcined at 800°C for 4 hours to remove organic components. The fired powder was uniaxially pressed at 5 MPa into a Φ18 mm disk in a steel mold and further cold hydrostatic press (CIP) at 200 MPa.
도 1b는 유성밀 수행한 Y2O3의 SEM 이미지를 보여주는 것으로 수백 나노미터 크기의 분말을 갖는 것을 확인할 수 있다. 1B shows an SEM image of Y 2 O 3 performed by planetary milling, and it can be seen that the powder has a size of several hundred nanometers.
<비교예 1> 유성밀을 실시하지 않은 이트리아 분말로부터 성형체 형성<Comparative Example 1> Formation of a molded body from yttria powder not subjected to planetary milling
실시예 1의 분말을 체질하고, 실시예 1과 동일하게 일축 가압 후 추가 냉간정수압성형 하였다.The powder of Example 1 was sieved, and uniaxially pressed in the same manner as in Example 1, followed by additional cold hydrostatic molding.
도 1a는 유성밀을 수행 하지 않은 Y2O3의 SEM 이미지를 보여주는 것으로 약 1 ㎛의 입자 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다. 1A shows an SEM image of Y 2 O 3 without planetary milling, and it can be seen that it has a particle size of about 1 μm.
<비교예 2> 나노 사이즈의 이트리아 분말을 사용하여 성형체 형성<Comparative Example 2> Forming a molded body using nano-sized yttria powder
나노 사이즈의 분말을 사용하였다. 사용한 분말의 규격은 하기 표 1과 같다.A nano-sized powder was used. The specifications of the powder used are shown in Table 1 below.
Y2O3
Y 2 O 3
99.995
99.995
<50
<50
-
-
이를 하소하기 위하여 5.56℃/min의 가열 속도로 1000℃까지 3시간을 가열하고 2시간 동안 유지하였다.In order to calcinate this, the mixture was heated to 1000° C. for 3 hours at a heating rate of 5.56° C./min and maintained for 2 hours.
<실험예 1> 가소결로 진공소결 실시<Experimental Example 1> Conducting vacuum sintering with a sintering furnace
실시예 1의 성형체를 1.0 × 10-3 Pa의 진공 하의 텅스텐로에서 1375℃ 내지 1550℃로 온도를 변경해가며 4시간 동안 소결하였다. 소결 후, Ar 가스 하에서 180 MPa의 압력으로 1450℃에서 5시간 동안 HIP 처리 하였다.The molded body of Example 1 was sintered for 4 hours while changing the temperature to 1375°C to 1550°C in a tungsten furnace under a vacuum of 1.0×10 −3 Pa. After sintering, HIP treatment was performed at 1450° C. for 5 hours at a pressure of 180 MPa under Ar gas.
소결된 샘플의 밀도는 증류수를 이용한 아르키데메스 법으로 측정하였다. 상대 밀도는 측정된 밀도와 이론 밀도인 5.031 g/cm3 의 비로 결정되었다. 직선 투과율(in-line transmittance)은 UV-vis-NIR 분광 광도법(Cary 5000, Varian, USA)에 의해 200 - 2000 nm의 파장 영역에서 측정되었다. 시편의 연마 후 미세 구조는 주사전자현미경(SEM, JSM-6700F, JEOL, Japan)을 이용해 관찰하였다. 평균 입자 크기는 G = 1.56L을 사용하는 line intercept method에 의해 측정되었으며, 여기서 G는 평균 입자 크기, L은 평균 차단 길이(intercept length)를 의미한다.The density of the sintered sample was measured by the Archimes method using distilled water. The relative density was determined as the ratio of the measured density and the theoretical density, 5.031 g/cm 3. In-line transmittance was measured in a wavelength range of 200-2000 nm by UV-vis-NIR spectrophotometry (Cary 5000, Varian, USA). After polishing the specimen, the microstructure was observed using a scanning electron microscope (SEM, JSM-6700F, JEOL, Japan). The average particle size was measured by the line intercept method using G = 1.56L, where G is the average particle size and L is the average intercept length.
열확산율과 열용량은 레이저 플래시 분석기(LFA 467 HyperFlash NETZSCH, Germany)를 사용하여 레이저 플래시 방법으로 측정하였다. 샘플은 Φ13.0 mm × 2 mm의 크기로 가공된 다음 측정 전에 금과 흑연으로 코팅되었다. 열전도도 k는 하기 수학식 2로 계산되었다.Thermal diffusivity and heat capacity were measured by a laser flash method using a laser flash analyzer (LFA 467 HyperFlash NETZSCH, Germany). The sample was processed to a size of Φ13.0 mm × 2 mm and then coated with gold and graphite before measurement. Thermal conductivity k was calculated by
[수학식 2][Equation 2]
k = α·ρ·Cp k = α·ρ·C p
여기서 α는 열확산계수, ρ는 밀도, Cp는 열용량을 나타낸다. 모든 측정은 상온에서 수행되었다. 샘플의 비커스 미크로 경도는 경도 시험기(HM, Mitutoyo, Tokyo, Japan)를 사용하여, 수행된 9회의 압입으로부터 측정되었다. 경도 H는 하기 수학식 3으로 계산되었다.Where α is the thermal diffusion coefficient, ρ is the density, and C p is the heat capacity. All measurements were performed at room temperature. The Vickers micro hardness of the sample was measured from 9 indentations performed using a hardness tester (HM, Mitutoyo, Tokyo, Japan). Hardness H was calculated by Equation 3 below.
[수학식 3][Equation 3]
H = k(P/d2)H = k(P/d 2 )
여기서 P는 압자 위의 하중(10 N), d는 압흔의 대각선, k는 압자의 형상 인자로 이 경우 1.854였다. 파괴 인성 K1c는 하기 수학식 4로 계산된다.Here, P is the load on the indenter (10 N), d is the diagonal of the indentation, and k is the shape factor of the indenter. In this case, it was 1.854. Fracture toughness K 1c is calculated by the following equation (4).
[수학식 4][Equation 4]
여기서 E는 영률(Young's modulus)로 179.8 GPa로 간주되며, C는 방사형 균열의 선형 크기이다.Where E is the Young's modulus, taken as 179.8 GPa, and C is the linear size of the radial crack.
5개의 디스크 샘플을 2축 파단 강도 측정을 위해 Φ 13.0mm × 1.2mm의 크기로 양쪽 면에서 기계 가공하고 연마하였고, 2축 파단 강도는 하기 수학식 5 내지 수학식 7로 계산된다.Five disk samples were machined and polished on both sides in a size of Φ 13.0 mm × 1.2 mm to measure the biaxial breaking strength, and the biaxial breaking strength was calculated by Equations 5 to 7 below.
[수학식 5][Equation 5]
S = -0.2387P(X-Y)/d2 S = -0.2387P(XY)/d 2
[수학식 6][Equation 6]
X = (1+ν)ln(B/C)2 + [(1-ν)/2](B/C)2 X = (1+ν)ln(B/C) 2 + [(1-ν)/2](B/C) 2
[수학식 7][Equation 7]
Y = (1+ν)[1+ln(A/C)2] + (1-ν)(A/C)2 Y = (1+ν)[1+ln(A/C) 2 ] + (1-ν)(A/C) 2
여기서 P는 파단 하중, d는 디스크 두께, v는 푸아송 비(0.3), A는 지지원의 반경(5 mm), B는 램 팁의 반경(0.7 mm) 및 C는 샘플의 반경(6.5 mm)이다.Where P is the breaking load, d is the thickness of the disk, v is the Poisson's ratio (0.3), A is the radius of the support circle (5 mm), B is the radius of the ram tip (0.7 mm), and C is the radius of the sample (6.5 mm). )to be.
도 2a에서 진공소결 온도에 따른 HIP 처리 전후의 시편의 상대 밀도를 나타내었다. 진공소결로 가소결된 샘플의 상대 밀도는 1375℃ 내지 1500℃의 범위에서 진공소결 온도가 증가함에 따라 90.8%에서 99.0%로 현저히 증가하게 된다. 1500℃ 이상의 진공소결 온도에서 상대 밀도는 서서히 포화되는 경향을 보인다. HIP 처리 후, 1375℃에서 진공소결된 샘플은 상대 밀도가 약 97.0% 인 반면, 1400℃를 초과하는 온도에서 진공소결된 샘플은 99.6%를 초과하는 상대 밀도를 갖는다. 특히, 1425℃, 1450℃ 및 1475℃에서 사전 소결 된 세 가지 샘플의 상대 밀도는 모두 99.9 %에 도달한다. 샘플의 평균 입자 크기는 진공소결 온도가 1525℃로 증가함에 따라 0.44 ㎛에서 0.8 ㎛로 점차 증가하며, 진공소결 온도가 1550℃로 증가하면 평균 입자 크기가 2.2 ㎛로 급격히 증가한다. HIP 전후의 결정립 크기를 비교하면, 진공소결 온도보다 HIP 온도가 높은 샘플에 대해서는 약간의 입자 성장이 발생하는 반면, 진공소결 온도보다 HIP 온도가 낮은 샘플에서는 거의 입자 성장이 발생하지 않는다.2A shows the relative density of the specimen before and after HIP treatment according to the vacuum sintering temperature. The relative density of the sample sintered by vacuum sintering significantly increases from 90.8% to 99.0% as the vacuum sintering temperature increases in the range of 1375°C to 1500°C. At a vacuum sintering temperature of 1500°C or higher, the relative density tends to gradually saturate. After the HIP treatment, the sample vacuum-sintered at 1375°C has a relative density of about 97.0%, while the sample vacuum-sintered at a temperature exceeding 1400°C has a relative density exceeding 99.6%. In particular, the relative densities of the three samples pre-sintered at 1425°C, 1450°C and 1475°C all reach 99.9%. The average particle size of the sample gradually increases from 0.44 µm to 0.8 µm as the vacuum sintering temperature increases to 1525°C, and when the vacuum sintering temperature increases to 1550°C, the average particle size increases rapidly to 2.2 µm. Comparing the grain size before and after HIP, some grain growth occurred in the sample with the HIP temperature higher than the vacuum sintering temperature, whereas the grain growth hardly occurred in the sample with the HIP temperature lower than the vacuum sintering temperature.
도 3a 내지 도 3e는 HIP 수행 전의 진공소결 한 샘플의 SEM 이미지를 진공소결 온도에 따라 나타낸 것이다. 진공소결 온도가 1375℃인 경우를 보여주는 도 3a를 보면, 아주 적은 수의 폐기공과 함께, 입자 가장자리를 따라서 다수의 상호 연결된 개기공이 존재한다. 상호 연결된 미세 기공 사이의 연결은 깨지는 경향이 있고, 이는 기공이 고립되게끔 하며, 소결 중간 단계에서 최종 단계로 전이되게 한다. 1400℃(도 3b)에서 잔류 기공의 수는 감소하고, 고립된 입자 간 폐기공만이 다공성을 나타낸다. 1450℃(도 3c)에서 입자 간 폐기공은 계속 감소한다. 1525℃(도 3d)에서 검은 화살표로 표시된 입자 내 폐기공이 존재하긴 하지만, 대부분의 다공성은 흰 화살표로 표시된 입자 간 폐기공에 의해 나타난다. 1550℃(도 3e)에서 급속한 입자 성장이 발생하는데, 이 때 많은 입자 내 폐기공과 입자 간 폐기공이 발생하게 된다. 입계 이동도(grain boundary mobility)가 진공소결 온도가 증가함에 따라 기공 이동도(pore mobility)와 같거나 더 빠르게 되는 경우, 기공-입자 경계의 분리로 인한 기공의 포획이 일어나고, 그 후 빠른 입자 성장이 발생하게 된다. 굵은 입자 크기는 입계의 면적을 감소시키고 그에 따라 기공 수축을 위한 구동력이 감소하게 된다.3A to 3E show SEM images of samples subjected to vacuum sintering before performing HIP according to the vacuum sintering temperature. Referring to FIG. 3A, which shows the case where the vacuum sintering temperature is 1375°C, there are a large number of interconnected open pores along the edge of the particle, along with a very small number of closed pores. The connections between the interconnected micropores tend to break, causing the pores to become isolated and transition from the intermediate stage of sintering to the final stage. At 1400° C. (FIG. 3B), the number of residual pores decreases, and only closed pores between isolated particles exhibit porosity. At 1450° C. (Fig. 3c), the inter-particle pores continue to decrease. Although there are pores in the particles indicated by black arrows at 1525° C. (FIG. 3D ), most of the porosity is indicated by the pores between particles indicated by white arrows. Rapid particle growth occurs at 1550° C. (FIG. 3e), and at this time, a large number of in-particles and inter-particles are generated. When the grain boundary mobility becomes equal to or faster than the pore mobility as the vacuum sintering temperature increases, the pores are trapped due to the separation of the pore-particle boundary, and then rapid particle growth. Will occur. The coarse particle size reduces the area of the grain boundary, and thus the driving force for shrinking pores decreases.
도 4는 HIP 처리 후의 샘플의 사진을 나타낸 것으로, 샘플의 투광도가 진공소결 온도에 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 각 펠렛은 약 13 mm의 직경을 가지며, 1.2 mm의 두께를 가진다. 1550℃ 경우에 비해 1400℃ 내지 1525℃에서 진공소결 된 경우 높은 투광도를 보임을 알 수 있다.4 shows a photograph of a sample after HIP treatment, and it can be seen that the transmittance of the sample is affected by the vacuum sintering temperature. Each pellet has a diameter of about 13 mm and a thickness of 1.2 mm. Compared to the case of 1550°C, it can be seen that the high transmittance is shown when vacuum sintered at 1400°C to 1525°C.
도 5는 1450℃에서 진공소결 한 경우의 파장에 따른 직선 투과율을 보여주며, 내부의 그래프는 다양한 진공소결 온도에 따른 400 nm 및 1100 nm에서의 직선 투과율을 보여준다. 1100 nm 에서의 직선 투과율은 1400℃ 내지 1525℃의 범위에서 거의 동일하며, 400 nm 에서는 투과율이 초기에는 증가하다 진공소결 온도가 더 높아지면 투과율이 감소하게 된다.5 shows the linear transmittance according to the wavelength in the case of vacuum sintering at 1450°C, and the internal graph shows the linear transmittance at 400 nm and 1100 nm according to various vacuum sintering temperatures. The linear transmittance at 1100 nm is almost the same in the range of 1400°C to 1525°C, and at 400 nm, the transmittance initially increases, and the transmittance decreases as the vacuum sintering temperature increases.
도 6a 내지 도 6e는 진공소결 후 HIP 처리한 샘플의 SEM 이미지를 진공소결 온도에 따라 나타낸 것이다. 진공소결 온도가 증가함에 따라 입자 간 폐기공이 감소함을 볼 수 있고, 그 결과 불투명도가 감소하게 된다. 다만, 1550℃에서는 입자 내 폐기공이 다수 발생하며, 이러한 기공은 HIP에 의해 제거가 어려워 투명도를 감소시키는 원인이 됨을 알 수 있다.6A to 6E show SEM images of samples subjected to HIP treatment after vacuum sintering according to the vacuum sintering temperature. It can be seen that as the vacuum sintering temperature increases, the inter-particle waste pores decrease, and as a result, the opacity decreases. However, at 1550°C, a large number of discarded pores in the particles are generated, and these pores are difficult to remove by HIP, which is the cause of reducing transparency.
도 7a 내지 도 7d는 HIP 수행 후의 진공소결한 열부식 된 샘플의 표면을 보여주는 SEM 이미지를 진공소결 온도에 따라 나타낸 것이다. 진공소결 온도가 증가할수록 균일한 입자를 가지게 되지만, 온도가 더욱 증가하는 경우, 도 7d와 같이 입자의 조대화가 발생하게 됨을 알 수 있다.7A to 7D are SEM images showing the surface of a vacuum sintered thermally corroded sample after performing HIP according to the vacuum sintering temperature. As the vacuum sintering temperature increases, the particles become uniform, but when the temperature is further increased, it can be seen that coarsening of the particles occurs as shown in FIG. 7D.
진공소결 온도가 낮은 경우, 상대 밀도가 낮기 때문에 개기공이 존재하면 HIP 처리에 의해서도 기공이 완전하게 제거되지 못하기 때문에 투명도를 감소시킨다. HIP 동안 입자 성장이 없을 수 있는 것은 상대적으로 낮은 HIP 온도와 입자 성장을 억제하기 위한 기공에 의한 피닝 효과(Pinning effect)에 의한 것이다. 또한, 1450℃ 이하에서 진공소결한 경우의 산란 손실은 입자 간 기공에 의한 것인 반면, 1450℃ 이상에서의 손실은 입자 내 기공에 의한 것임을 알 수 있다.When the vacuum sintering temperature is low, since the relative density is low, if open pores exist, the pores cannot be completely removed even by HIP treatment, thereby reducing transparency. The fact that there is no particle growth during HIP is due to the relatively low HIP temperature and the pinning effect by the pores to suppress the particle growth. In addition, it can be seen that the scattering loss in the case of vacuum sintering at 1450°C or lower is due to pores between particles, while the loss at 1450°C or higher is due to pores in the particles.
하기 표 2는 진공소결 온도에 따른 미크로 경도와 파괴 인성을 보여준다.Table 2 below shows the microhardness and fracture toughness according to the vacuum sintering temperature.
진공소결 온도가 증가함에 따라 미크로 경도와 파괴 인성은 조금씩 감소하며, 다만 1550℃에서 파괴 인성은 증가함을 알 수 있다. 일반적으로 미크로 경도는 결정 입자의 크기가 감소함에 따라 증가하는 것으로 알려져 있다. 또한, 본 실시예와 같이 소결 첨가제를 사용하지 않고 제조된 Y2O3의 경우 기존에 소결 첨가제를 사용한 경우(Ref.)에 비하여 기계적 물성이 우수함을 알 수 있다.As the vacuum sintering temperature increases, the microhardness and fracture toughness decrease little by little, but it can be seen that the fracture toughness increases at 1550℃. In general, it is known that the microhardness increases as the size of the crystal grains decreases. In addition, it can be seen that in the case of Y 2 O 3 manufactured without using a sintering additive as in this example, mechanical properties are superior to that of the case where a sintering additive is used (Ref.).
하기 표 3은 진공소결 온도에 따른 열확산율, 열용량 및 열전도도를 보여준다.Table 3 below shows the thermal diffusivity, heat capacity, and thermal conductivity according to the vacuum sintering temperature.
열확산율, 열용량, 열전도도 모두 진공소결 온도가 증가함에 따라 증가한다. 계면 간극(interfacial gap)에 의해 유도되는 입자 사이의 Kapitza 저항으로 알려진 일종의 열 장벽 저항의 존재로 인해 열전도도가 감소할 수 있다고 보고된다. 작은 입자는 더 큰 계면 면적을 가지므로 높은 장벽 저항을 유도하게 된다. 따라서 열전도도는 진공소결 온도에 영향을 받는 결정 입자의 크기에 의해 좌우될 수 있다.The thermal diffusivity, heat capacity, and thermal conductivity all increase as the vacuum sintering temperature increases. It is reported that thermal conductivity can be reduced due to the presence of a kind of thermal barrier resistance known as Kapitza resistance between particles induced by an interfacial gap. Smaller particles have a larger interfacial area, leading to high barrier resistance. Therefore, the thermal conductivity can be influenced by the size of the crystal grains affected by the vacuum sintering temperature.
열충격을 견디는 세라믹 물질의 능력은 주로 하기 수학식 1에 의해 표현된다.The ability of a ceramic material to withstand thermal shock is mainly expressed by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
R' = S(1-v)k/αE R'= S(1-v)k/αE
여기서 S는 강도, v는 푸아송 비, k는 열전도도, α는 열팽창계수, E는 영률(Young's modulus)를 의미한다. 이 중 푸아송 비, 열팽창계수 및 영률은 거의 일정하나, 강도와 열전도도는 미세 구조 및 조성에 크게 영향을 받는다. 하기 표 4는 실시예 1을 1450℃에서 진공소결 한 후 HIP한 경우, 그에 따른 열충격 저항의 값과 이에 영향을 주는 변수들을 나타낸다.Here, S is the strength, v is the Poisson's ratio, k is the thermal conductivity, α is the coefficient of thermal expansion, and E is the Young's modulus. Among these, Poisson's ratio, coefficient of thermal expansion, and Young's modulus are almost constant, but strength and thermal conductivity are greatly affected by microstructure and composition. Table 4 below shows the values of the thermal shock resistance and variables affecting the values of Example 1 after vacuum sintering at 1450°C and then HIP.
(10-6/K)Coefficient of thermal expansion
(10 -6 /K)
상기 표 4에서 나타난 Hasselman 열충격지수(Hasselman mild thermal shock figure of merit)는 1.83 × 103 W/m 내지 2.41 × 103 W/m로 기존의 투광성 이트리아에 비하여 우수한 값을 갖는다The Hasselman mild thermal shock figure of merit shown in Table 4 is 1.83 × 10 3 W/m to 2.41 × 10 3 W/m, which is superior to the conventional translucent yttria.
<실험예 2> 가소결로 열간가압소결 실시<Experimental Example 2> Conducting hot pressing sintering by sintering and sintering
실시예 1의 성형체에 대하여 1300℃에서 2시간 공기 중에서 가소결(air sintering)을 하였고, 그 후 3시간 동안 1200℃ 내지 1550℃로 소결 온도를 변경해가며 열간가압소결(HP)을 실시하였다. 열간가압소결이 끝난 후 1450℃에서 HIP를 실시하였다. 실험예 1과 동일한 방법으로 이에 의해 제조된 샘플의 특성을 측정하였다.The molded body of Example 1 was subjected to air sintering at 1300° C. for 2 hours, and then hot press-sintering (HP) was performed while changing the sintering temperature to 1200° C. to 1550° C. for 3 hours. After the hot pressing and sintering was completed, HIP was performed at 1450°C. In the same manner as in Experimental Example 1, the properties of the sample prepared thereby were measured.
도 9b는 HIP 전후의 상대 밀도를 나타낸 것이다. HIP 수행 후 상대 밀도가 전체적으로 증가하며, HP 수행 온도가 높아짐에 따라 상대 밀도가 증가함을 알 수 있다.9B shows the relative density before and after HIP. It can be seen that the relative density overall increases after performing HIP, and the relative density increases as the HP performance temperature increases.
도 9d는 HIP 전후의 평균 입자 크기를 나타낸 것으로, HP 수행 온도가 증가할수록 입자 크기가 커짐을 확인할 수 있고, HIP 수행 온도가 HP 수행 온도보다 높을 경우 약간의 입자 성장이 있지만, HIP 수행 온도가 HP 수행 온도보다 작을 경우 입자 성장이 거의 없음을 알 수 있다.9D shows the average particle size before and after HIP, and it can be seen that the particle size increases as the HP performance temperature increases, and when the HIP performance temperature is higher than the HP performance temperature, there is some particle growth, but the HIP performance temperature is HP It can be seen that there is little particle growth when it is less than the running temperature.
도 10은 파장에 따른 직선 투과율을 나타낸 것이고, 내부의 그래프는 HP 수행 온도에 따른 1100 nm와 400 nm에서의 직선 투과율을 나타낸 것이다. 1100nm 의 파장에 대하여 1250 ℃ 내지 1500 ℃ 에서 모두 80% 이상의 높은 투과도를 보이며, 거의 동일한 값을 가진다는 것을 확인할 수 있고, 400 nm 의 파장에 대하여 1250℃보다 온도가 커지는 경우 급격한 투과도 감소를 보이며, 그 이후로 온도가 증가함에 따라 조금씩 투과도가 감소함을 확인할 수 있다.10 shows the linear transmittance according to the wavelength, and the internal graph shows the linear transmittance at 1100 nm and 400 nm according to the HP performance temperature. For a wavelength of 1100 nm, it can be seen that the transmittance is higher than 80% at 1250 °C to 1500 °C, and has almost the same value.When the temperature is greater than 1250 °C for a wavelength of 400 nm, the transmittance decreases rapidly. After that, it can be seen that the transmittance gradually decreases as the temperature increases.
다만, 도 11은 HIP 처리 후의 샘플을 나타낸 것인데, HP소결을 1250℃에서 실시한 경우 투과도가 가장 높았다.However, FIG. 11 shows a sample after HIP treatment, and the transmittance was highest when HP sintering was performed at 1250°C.
하기 표 5는 미크로 경도(H)와 파괴 인성(K1c)을 나타낸 것이다.Table 5 below shows the micro hardness (H) and fracture toughness (K 1c ).
HP 수행 온도가 증가할수록 미크로 경도와 파괴 인성은 감소하는 경향을 보인다.As the HP performance temperature increases, the microhardness and fracture toughness tend to decrease.
<실험예 3> 비교예 1에 대하여 열간가압소결 후 HIP 실시<Experimental Example 3> HIP implementation after hot pressing and sintering for Comparative Example 1
비교예 1의 성형체에 대하여, 실험예 2와 동일하게 1300℃에서 2시간 공기 중에서 가소결(air sintering)을 하였고, 그 후 3시간 동안 1200℃ 내지 1550℃로 소결 온도를 변경해가며 열간가압소결(HP)을 실시하였다. 열간가압소결이 끝난 후 1450℃에서 HIP를 실시하였다.The molded body of Comparative Example 1 was subjected to air sintering at 1300° C. for 2 hours in the same manner as in Experimental Example 2, and then hot press-sintering while changing the sintering temperature to 1200° C. to 1550° C. for 3 hours HP) was carried out. After the hot pressing and sintering was completed, HIP was performed at 1450°C.
도 9a는 HIP 전후의 상대 밀도를 나타낸 것이다. HIP 수행 후 상대 밀도가 전체적으로 증가하며, HP 수행 온도가 높아짐에 따라 상대 밀도가 증가함을 알 수 있다.9A shows the relative density before and after HIP. It can be seen that the relative density overall increases after performing HIP, and the relative density increases as the HP performance temperature increases.
도 9c는 HIP 전후의 평균 입자 크기를 나타낸 것으로, HP 수행 온도가 증가할수록 입자 크기가 커짐을 확인할 수 있고, HIP 수행 온도가 HP 수행 온도보다 높을 경우 약간의 입자 성장이 있지만, HIP 수행 온도가 HP 수행 온도보다 작을 경우 입자 성장이 거의 없음을 알 수 있다. 다만, 실험예 2와 비교하였을 때, 전체적으로 입자 크기가 유의미하게 크다는 것을 확인할 수 있다.Figure 9c shows the average particle size before and after HIP, it can be seen that the particle size increases as the HP performance temperature increases, and when the HIP performance temperature is higher than the HP performance temperature, there is some particle growth, but the HIP performance temperature is HP It can be seen that there is little particle growth when it is less than the running temperature. However, when compared with Experimental Example 2, it can be seen that the overall particle size is significantly larger.
도 12는 파장에 따른 직선 투과율을 나타낸 것이고, 내부의 그래프는 HP 수행 온도에 따른 1100 nm와 400 nm에서의 직선 투과율을 나타낸 것이다. 1100 nm의 파장에 대하여 1350℃ 까지는 투과도가 증가하는 경향을 보이고 1400℃ 이후로는 감소하는 경향을 보인다. 400 nm의 파장에 대하여 1350℃까지는 투과도가 급격히 증가하다가 1350℃보다 HP 수행 온도가 커지는 경우 감소하게 된다. 도 13은 HIP 처리 후의 샘플을 나타낸 것이다. 실험예 2와 비교하였을 때 전체적으로 투과도가 감소하였음을 확인할 수 있다.12 shows the linear transmittance according to the wavelength, and the internal graph shows the linear transmittance at 1100 nm and 400 nm according to the HP performance temperature. For a wavelength of 1100 nm, the transmittance tends to increase up to 1350°C and decreases after 1400°C. For a wavelength of 400 nm, the transmittance rapidly increases up to 1350°C, and decreases when the HP performance temperature is greater than 1350°C. 13 shows a sample after HIP treatment. Compared with Experimental Example 2, it can be seen that the overall transmittance was reduced.
하기 표 6는 미크로 경도(H)와 파괴 인성(K1c)을 나타낸 것이다.Table 6 below shows the micro hardness (H) and fracture toughness (K 1c ).
HP 온도가 증가함에 따라 미크로 경도는 감소하지만, 파괴 인성은 증가함을 확인할 수 있다. 큰 차이는 아니지만 미크로 경도와 파괴 인성 전체적으로 실험예 2가 실험예 3에 비하여 우수한 미크로 경도와 파괴 인성을 갖는다는 것을 알 수 있다.It can be seen that as the HP temperature increases, the microhardness decreases, but the fracture toughness increases. Although not a big difference, it can be seen that the microhardness and fracture toughness overall that Experimental Example 2 has superior microhardness and fracture toughness compared to Experimental Example 3.
<실험예 4> 나노 사이즈 분말을 소결<Experimental Example 4> Sintering of nano-size powder
비교예 2의 성형체에 대하여 진공 분위기 하에서 1600℃로 3시간 소결 후에 1450℃에서 공기 중 후처리(annealing) 하였다.The molded article of Comparative Example 2 was sintered at 1600° C. for 3 hours in a vacuum atmosphere, and then post-annealed at 1450° C. in air.
도 8의 왼쪽부터, 각각 US Nano, Alfa, Aladin 으로 만들어진 샘플이다. 이로부터 확인할 수 있는 것과 같이 투광도가 현저히 떨어짐을 알 수 있다.From the left of FIG. 8, samples made of US Nano, Alfa, and Aladin, respectively. As can be seen from this, it can be seen that the transmittance is significantly lowered.
Claims (12)
상기 분말로부터 형성된 성형체를 가소결하는 단계; 및
상기 가소결한 성형체를 열간등가압소결(Hot Isostatic Pressing) 하는 단계;
를 포함하는 투광성 이트리아의 제조 방법으로,
상기 가소결하는 단계 및 열간등가압소결 하는 단계에서 소결 조제를 사용하지 않고,
상기 가소결하는 단계가 진공소결에 의해 수행되는 경우, 상기 진공소결은 1400℃ 내지 1525℃의 온도에서 수행되고,
상기 가소결하는 단계가 열간가압소결(Hot Press)에 의해 수행되는 경우, 상기 열간가압소결은 1200℃ 내지 1350℃의 온도에서 수행되며,
상기 열간등가압소결은 1400℃ 내지 1500℃에서 수행되고,
제조된 투광성 이트리아의 결정 입자 크기는 0.3 ㎛ 내지 1 ㎛인 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아의 제조 방법.
Preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.1 μm to 0.9 μm;
Pre-sintering the molded body formed from the powder; And
Hot isostatic pressing the plastically sintered compact;
As a method for producing a translucent yttria comprising a,
Without using a sintering aid in the presintering step and the hot equivalent pressure sintering step,
When the pre-sintering step is performed by vacuum sintering, the vacuum sintering is performed at a temperature of 1400°C to 1525°C,
When the step of pre-sintering is performed by hot pressing, the hot pressing sintering is performed at a temperature of 1200°C to 1350°C,
The hot equivalent pressure sintering is performed at 1400°C to 1500°C,
A method for producing a light-transmitting yttria, characterized in that the crystal grain size of the prepared light-transmitting yttria is 0.3 µm to 1 µm.
상기 0.1 ㎛ 내지 0.9 ㎛의 입자 크기를 가지는 이트리아(Y2O3) 분말을 준비하는 단계는 상기 분말에 유성밀(Planetary Mill)을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아의 제조 방법.
The method of claim 1,
Preparing yttria (Y 2 O 3 ) powder having a particle size of 0.1 µm to 0.9 µm comprises performing a planetary mill on the powder. Way.
상기 열간가압소결은 상기 성형체와 상기 성형체의 가압면 사이에 스페이서를 개재한 상태로 수행되고, 상기 스페이서는 소결 온도에서 상기 성형체와 비반응성인 내열 금속으로 형성되는 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아의 제조 방법.
The method of claim 1,
The hot pressing sintering is performed with a spacer interposed between the molded body and the pressing surface of the molded body, and the spacer is made of a heat-resistant metal that is non-reactive with the molded body at a sintering temperature. Way.
상기 내열 금속은 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo), 텅스텐(W) 및 백금(Pt)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아의 제조 방법.
The method of claim 6,
The heat-resistant metal is at least one selected from the group consisting of tantalum (Ta), molybdenum (Mo), tungsten (W), and platinum (Pt).
A translucent yttria sintered part manufactured by the method of manufacturing a translucent yttria of claim 1, wherein the linear transmittance at a wavelength of 1100 nm is 75% or more at a wavelength of 1100 nm and a linear transmittance at a wavelength of 400 nm is 50% or more for a specimen having a thickness of 1.2 mm. Translucent yttria sintered parts, characterized in that.
상기 투광성 이트리아 소결 부품은 2축 강도가 250 MPa 내지 350 MPa 이고, 열전도도가 8 W/mK 내지 20 W/mK 인 것을 특징으로 하는 투광성 이트리아 소결 부품.
The method of claim 10,
The translucent yttria sintered part has a biaxial strength of 250 MPa to 350 MPa and a thermal conductivity of 8 W/mK to 20 W/mK.
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