KR102242865B1 - 수세미를 이용한 활성탄의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수세미를 이용한 활성탄의 제조방법에 관한 것으로서, (S-1) 비활성 기체 하에 상온에서 1 ℃/min 내지 10 ℃/min 으로 600 내지 1,000 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시키는 단계; 및 (S-2) 비활성 기체 하에 수증기를 가하면서 1 내지 10 시간 동안 600 내지 1,000 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 제조방법은 본 발명은 저렴한 원료인 수세미를 이용하여 활성탄을 제조할 수 있으며, 단순한 공정으로 비표면적이 크고 흡착능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있다.

Description

수세미를 이용한 활성탄의 제조방법{Preparing Method of Acitvated Carbon Using Vegetable Sponge}
본 발명은 활성탄의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수세미를 이용한 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.
활성탄은 일반적으로 환경 기능성 소재로서, 고비표면적 및 기공 구조의 발달에 따른 흡착능력 및 흡착속도가 우수하여, 그 사용 목적에 따라 기상에서 가스분리, 제거 및 탈취, 액상에서의 유기용제 및 중금속 회수, 정제 농축 및 탈색을 위한 흡착 필터, 촉매 및 촉매용 담체 등의 용도로 널리 사용되고 있다. 현재 널리 사용되고 있는 활성탄은 주로 야자 각(coconut shell), 톱밥(saw dust), 석탄(coal) 등을 원료로 하여 제조되고 있으며, 최근에는 왕겨, 볏 집 등과 같은 농업 부산물을 사용하거나 폐타이어나 커피 폐기물과 같은 폐자원을 사용한 활성탄의 제조방법에 관한 기술들이 다수 보고되고 있다.
활성탄의 생산 단가는 어떤 원료를 사용하는가와 탄화 및 활성화 시 얼마나 많은 에너지를 소비하는지에 따라 결정된다. 그러나, 탄화 및 활성화에 사용되는 에너지 소비량을 줄이는 보다 저가의 원료를 발굴하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그리고 발굴된 저가의 원료에 맞추어 제조공정의 변화를 꾀하여 탄화 시 소요되는 에너지를 절감하기 위한 노력도 병행되고 있다. 즉, 아직까지 고품질의 원료를 사용하여 저렴하게 활성탄을 제조하는 공정도 확립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 품질 경쟁력 있는 원료를 발굴하고 이와 연계된 효율적이고 우수한 품질의 제조공정을 개발하는 것이 요구되고 있으며, 이와 같은 경쟁력을 확보한 활성탄을 이용하여 정수기나 공기 청정기, 마스크 등의 필터 소재로서 활용하기 위한 기술에 대한 요구가 큰 상황이다.
대한민국 공개특허공보 제2012-0076053호 대한민국 공개특허공보 제2013-0046231호 대한민국 공개특허공보 제2014-0135440호 대한민국 공개특허공보 제2015-0074264호
본 발명은 저렴한 원료인 수세미를 이용하여 활성탄을 제조할 수 있는 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 단순한 공정으로 비표면적이 크고 흡착능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있는 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 수세미를 이용한 활성탄 제조방법을 제공한다.
본 발명은 제조방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다:
(S-1) 비활성 기체 하에 상온에서 600 내지 1,000 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시키는 단계; 및
(S-2) 비활성 기체 하에 수증기를 가하면서 1 내지 10 시간 동안 600 내지 1,000 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시키는 단계.
본 발명은 저렴한 원료인 수세미를 이용하여 활성탄을 제조할 수 있으며, 단순한 공정으로 비표면적이 크고 흡착능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조방법은 활성탄의 고품질 생산에 적용될 수 있다.
도 1은 열처리 전의 수세미와 본 발명의 제조방법에 따라 열처리 후 제조된 활성탄을 도시한 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시 예 1의 공정도를 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예 2의 공정도를 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예 3의 공정도를 나타낸 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시 예 4의 공정도를 나타낸 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실시 예 5의 공정도를 나타낸 개략도이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현 예를 상세히 설명한다.
나아가, 본 발명의 상세한 설명에서는 부피의 국제단위로 ㎖를 사용하고 있으며, 도면에서는 ㏄를 사용하고 있으며, 정확하게 같은 의미는 아니나 본 발명에서는 동일한 의미로 해석된다. 이는, 화학적 실험 데이터를 도면상에 나타내기 위하여 발생하는 차이로서, 당업자라면 명확하게 그 의미를 이해할 수 있다.
수세미를 이용한 활성탄의 제조방법
본 발명은 수세미를 이용한 활성탄의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 제조방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다:
(S-1) 비활성 기체 하에 상온에서 600 내지 1,000 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시키는 단계; 및
(S-2) 비활성 기체 하에 수증기를 가하면서 1 내지 10 시간 동안 600 내지 1,000 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시키는 단계.
이하에서는 각 단계에 대하여 설명한다.
(S-1) 단계 : 탄화 단계
본 발명에 있어서, 상기 (S-1) 단계는 활성탄의 원료인 수세미를 탄화(carbonization)시켜 탄화물을 제조하는 단계이다. 위와 같이, 본 발명에서는 활성탄을 만드는 원료로서 그동안 사용된 적 없던 수세미를 적용한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 수세미는 본 발명의 제조방법에 적용할 경우 활성탄을 제조할 수 있는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 수세미는 식물성 천연 수세미를 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 비활성 기체 하에 수행될 수 있다. 상기 비활성 기체는 N2, Ar, Ne, He 또는 이의 혼합기체일 수 있고, 구체적으로 N2 또는 Ar 기체일 수 있으며, 보다 구체적으로 N2 기체일 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 600 내지 1,000 ℃까지 1 ℃/min 내지 10 ℃/min 으로 승온할 수 있고, 구체적으로 2 ℃/min 내지 8 ℃/min 으로 승온할 수 있으며, 보다 구체적으로 4 ℃/min 내지 6 ℃/min 으로 승온할 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 (S-1) 단계에서 상기 비활성 기체는 10 ㎖/min 내지 100 ㎖/min 으로 주입될 수 있고, 구체적으로 20 ㎖/min 내지 80 ㎖/min 으로 주입될 수 있으며, 보다 구체적으로 30 ㎖/min 내지 60 ㎖/min 으로 주입될 수 있다.
(S-2) 단계 : 활성화 단계
본 발명에 있어서, 상기 (S-2) 단계는 상기 탄화물을 활성화(activation)시켜 활성탄을 제조하는 단계이다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 (S-2) 단계는 1 내지 10 시간 동안 수행될 수 있고, 구체적으로 2 내지 9 시간 동안 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로 3 내지 8 시간 동안 수행될 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 (S-2) 단계는 비활성 기체 하에 수증기를 주입함으로써 수행될 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 수증기는 0.1 ㎖/h 내지 0.5 ㎖/h 로 주입될 수 있고, 구체적으로 0.15 ㎖/h 내지 0.4 ㎖/h 로 주입될 수 있으며, 0.2 ㎖/h 내지 0.3 ㎖/h 로 주입될 수 있다.
전술한 제조방법에 따라, 본 발명은 저렴한 원료인 수세미를 이용하여 활성탄을 제조할 수 있으며, 단순한 공정으로 비표면적이 크고 흡착능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조방법은 활성탄의 대량생산에 적용될 수 있다.
실시 예 및 실험 예
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시 예 및 실험 예를 제시한다. 그러나 하기의 실시 예 또는 실험 예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 실시 예 또는 실험 예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시 예 1 : 수세미를 이용한 활성탄의 제조
식물성 천연 수세미를 건조하고 불순물을 제거한 후 일정 크기로 절단하였다. N2 기체를 50 ㎖/min으로 주입하면서 상온에서 5 ℃/min 으로 900 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시켰다. N2 기체(50 ㎖/min) 하에 수증기(H2O)를 0.26 ㎖/h로 주입하면서 1 시간 동안 900 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시켰다. 다시 감온하여 활성탄을 수득하였다 (도 2 참조).
실시 예 2 : 수세미를 이용한 활성탄의 제조
식물성 천연 수세미를 건조하고 불순물을 제거한 후 일정 크기로 절단하였다. N2 기체를 50 ㎖/min으로 주입하면서 상온에서 5 ℃/min 으로 900 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시켰다. N2 기체(50 ㎖/min) 하에 수증기(H2O)를 0.23 ㎖/h로 주입하면서 2 시간 동안 900 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시켰다. 다시 감온하여 활성탄을 수득하였다 (도 3 참조).
실시 예 3 : 수세미를 이용한 활성탄의 제조
식물성 천연 수세미를 건조하고 불순물을 제거한 후 일정 크기로 절단하였다. N2 기체를 50 ㎖/min으로 주입하면서 상온에서 5 ℃/min 으로 900 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시켰다. N2 기체(50 ㎖/min) 하에 수증기(H2O)를 0.24 ㎖/h로 주입하면서 3 시간 동안 900 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시켰다. 다시 감온하여 활성탄을 수득하였다 (도 4 참조).
실시 예 4 : 수세미를 이용한 활성탄의 제조
식물성 천연 수세미를 건조하고 불순물을 제거한 후 일정 크기로 절단하였다. N2 기체를 50 ㎖/min으로 주입하면서 상온에서 5 ℃/min 으로 900 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시켰다. N2 기체(50 ㎖/min) 하에 수증기(H2O)를 0.24 ㎖//h로 주입하면서 4 시간 동안 900 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시켰다. 다시 감온하여 활성탄을 수득하였다 (도 5 참조).
실시예 5 : 수세미를 이용한 활성탄의 제조
식물성 천연 수세미를 건조하고 불순물을 제거한 후 일정 크기로 절단하였다. N2 기체를 50 ㎖/min으로 주입하면서 상온에서 5 ℃/min 으로 900 ℃까지 가열하여 수세미를 탄화시켰다. N2 기체(50 ㎖/min) 하에 수증기(H2O)를 0.24 ㎖/h로 주입하면서 6 시간 동안 900 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시켰다. 다시 감온하여 활성탄을 수득하였다 (도 6 참조).
실험 예 1: 활성탄의 비표면적 평가
실시 예 1 내지 4에서 제조된 활성탄의 비표면적을 측정하였으며 그 결과는 아래 표 1과 같다.
실시 예 비표면적 (m2/g)
1 432
2 500
3 987
4 1085
위 표 1에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 활성탄의 비표면적이 우수함을 알 수 있다.
실험 예 2: 활성탄의 요오도 흡착능 평가
실시예 1 내지 4에서 제조된 활성탄의 요오드 흡착능을 측정하였으며 그 결과는 아래 표 2과 같다.
실시예 요오드 흡착능 (mg/g)
1 672
2 867
3 994
4 1072
위 표 2에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 활성탄은 비표면적이 증가함에 따라 흡착능도 우수함을 알 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. (S-1) 비활성 기체 하에 상온에서 4 ℃/min 내지 6 ℃/min 으로 승온하면서 800 내지 1,000 ℃까지 가열하여 식물성 천연 수세미를 탄화시키는 단계; 및
    (S-2) 비활성 기체 하에 수증기를 0.2 ㎖/h 내지 0.3 ㎖/h 로 주입하면서 3 내지 8 시간 동안 800 내지 1,000 ℃의 온도를 유지하여 탄화된 수세미를 활성화시키는 단계를 포함하고,
    상기 (S-1) 단계 및 (S-2) 단계에서 상기 비활성 기체는 30 ㎖/min 내지 60 ㎖/min 으로 주입되고,
    제조된 활성탄의 비표면적이 800 m2/g 이상인,
    식물성 천연 수세미를 이용한 활성탄의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 따라 제조되어 비표면적이 800 m2/g 이상인 활성탄.
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