KR102236900B1 - Manufacturing method of gold nanostructure using electroless plating method of drop mode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법 및 그 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도금액 내에 침지시키는 것이 아니라, 드롭 모드의 무전해 도금 방식으로 금 패턴 부분에만 도금액을 선택적으로 적하하는 것에 의해, 도금액의 사용을 최소화하면서 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체를 제조할 수 있는 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법 및 그 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method and a norovirus detection device including the gold nanostructure, and more particularly, to a norovirus detection device including the gold nanostructure, and more specifically, not immersed in a plating solution, but a drop mode electroless plating By selectively dropping the plating solution only on the gold pattern part in a method, the use of the plating solution is minimized and the gold nano structure of the nano-lawn structure, the nano-bud structure, and the nano-flower structure The present invention relates to a method for manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method capable of manufacturing a structure, and a norovirus detection device including the gold nanostructure.
최근, 나노 기술의 발전에 따라 금속 나노구조체에 대한 연구가 진행되고 있다. 나노 크기의 물질, 즉 나노 수준에서의 입자는 크기나 모양을 조절함에 따라 표면적 및 표면 에너지에 기인하는 화학적 반응성 및 전자기적 특성이 달라질 수 있다.Recently, with the development of nanotechnology, research on metal nanostructures is in progress. Nano-sized materials, that is, particles at the nano level, may have different chemical reactivity and electromagnetic properties due to surface area and surface energy as the size or shape is controlled.
이러한 물리적, 화학적 특성을 갖는 금속 나노구조체는 넓은 활용범위를 가지고 있어, 화학, 생물, 기계, 전자, 또는 통신 등의 폭넓은 분야에서 각광받고 있다.Metal nanostructures having such physical and chemical properties have a wide range of applications, and are thus attracting attention in a wide range of fields such as chemistry, biology, machinery, electronics, or communication.
금속 나노구조체의 도금 방식 중 하나인 전기 도금 방법의 경우, 전기에너지를 이용하여 다른 금속의 피막을 만들어 주는 방법이다. 도금하려는 금속을 음극으로 설정해 도금액을 넣고 전류를 인가하면, 도금액 안의 금속 이온이 음극 면으로 이동하는 전기 화학적 반응을 이용한 것이다.In the case of the electroplating method, which is one of the plating methods of metal nanostructures, it is a method of making a film of another metal using electric energy. When the metal to be plated is set as a cathode, a plating solution is added and a current is applied, an electrochemical reaction in which the metal ions in the plating solution move to the cathode surface is used.
이와 달리, 전기를 가하지 않고 무전해 도금을 하는 방법이 있으나, 금 도금의 경우 금 이온이 고체 금으로 변화하기 위해 필요한 에너지가 매우 크므로, 고온의 열에너지를 가하지 않고 무전해 도금하기는 쉽지 않다.In contrast, there is a method of electroless plating without applying electricity, but in the case of gold plating, since the energy required to change gold ions into solid gold is very large, it is not easy to perform electroless plating without applying high-temperature thermal energy.
위와 같은 도금 방식들에서의 공통적인 문제점은 도금 후 얼룩이나 결점 등이 빈번히 발생하며, 고온에서 일정하게 처리하여야 하므로 운용비용이 높고 까다롭다.A common problem in the above plating methods is that stains or defects frequently occur after plating, and since they must be treated regularly at high temperatures, the operating cost is high and difficult.
금 도금 시 주로 사용하는 도금액에는 시안화 성분이 함유되어 있으나 시안화물은 일반적으로 인체 및 환경에 매우 유해한 것으로 알려져 있다.Plating solutions mainly used for gold plating contain cyanide, but cyanide is generally known to be very harmful to humans and the environment.
또한, 용매 속에 고농도의 황산이 함유되는 경우가 많은데, 이는 금 이온을 안정화하기 위하여 강산의 큰 산화력이 필요하기 때문이다.In addition, there are many cases where a high concentration of sulfuric acid is contained in the solvent, because a strong acid's oxidizing power is required to stabilize gold ions.
그러나, 황산은 작업자 및 환경에 매우 유해하고 비용이 높으며, 도금 후 불량률이 높고 재현성이 떨어져 양산화하는데 걸림돌이며, 황산을 담기 위한 도금조 장치 또한 특수 내산성 용기를 사용하여야 하기 때문에 높은 장비 유지비가 발생하는 문제점이 있다.However, sulfuric acid is very harmful to workers and the environment and is expensive, and it is an obstacle to mass production due to its high defect rate and reproducibility after plating. There is a problem.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0009735호(2006.02.01. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법이 기재되어 있다.As a related prior document, there is Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2006-0009735 (published on February 1, 2006), which describes a gold nanostructure and a method of manufacturing the same.
본 발명의 목적은 도금액 내에 침지시키는 것이 아니라, 드롭 모드의 무전해 도금 방식으로 금 패턴 부분에만 도금액을 선택적으로 적하하는 것에 의해, 도금액의 사용을 최소화하면서 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체를 제조할 수 있는 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법 및 그 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치를 제공하는 것이다.The object of the present invention is not to be immersed in the plating solution, but by selectively dropping the plating solution only on the gold pattern portion in a drop mode electroless plating method, thereby minimizing the use of the plating solution, while minimizing the use of a nano-lawn structure, nanobuds. A method for manufacturing gold nanostructures using a drop mode electroless plating method capable of manufacturing gold nanostructures having a (nano-bud) structure and a nano-flower structure, and a norovirus detection device including the gold nanostructures Is to provide.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법은 (a) 회로 패턴과, 상기 회로 패턴에 연결된 금 패턴이 일측 가장자리에 배치된 기판을 준비하는 단계; (b) 상기 기판 상의 회로 패턴 일부를 덮는 금속 테이프를 부착하는 단계; 및 (c) 상기 기판 상의 금 패턴에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 도금액을 드롭 모드로 적하하고 반응시켜 금 나노구조체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention to achieve the above object includes (a) a circuit pattern and a substrate on which a gold pattern connected to the circuit pattern is disposed at one edge. Preparing; (b) attaching a metal tape covering a portion of the circuit pattern on the substrate; And (c) dropping and reacting a plating solution selectively containing sodium sulfate and gold ions to the gold pattern on the substrate in a drop mode and reacting to form a gold nanostructure.
상기 (a) 단계에서, 상기 기판에는 상기 회로 패턴과 금 패턴 사이에 배치되어, 상기 회로 패턴의 일부가 노출되도록 상기 회로 패턴을 덮는 절연층이 더 형성되어 있다.In the step (a), an insulating layer is further formed on the substrate to be disposed between the circuit pattern and the gold pattern to cover the circuit pattern so that a part of the circuit pattern is exposed.
상기 (c) 단계에서, 상기 반응은 20 ~ 40℃ 조건으로 실시한다.In the step (c), the reaction is carried out under conditions of 20 to 40°C.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 반응은 7 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다.In addition, in step (c), the reaction is preferably carried out for 7 to 15 minutes.
상기 (c) 단계에서, 상기 도금액은 상기 기판 상의 금 패턴과 이격된 상부에 시린지를 정렬시킨 후, 상기 시린지의 노즐로부터 40 ~ 200㎕의 용량을 적하하여 상기 기판의 금 패턴에만 선택적으로 반응시킨다.In the step (c), the plating solution arranges a syringe on the upper part spaced apart from the gold pattern on the substrate, and then drops a volume of 40 to 200 µl from the nozzle of the syringe to selectively react only with the gold pattern of the substrate. .
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치는 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법에 의해 제조된 금 나노구조체를 갖는 기판을 적용한 센서 칩; 상기 센서 칩과 전기적으로 결합되어, 상기 센서 칩의 금 나노구조체에 적하되는 바이러스 측정 용액에 의하여, 전기화학적으로 산화 및 환원 반응을 유도하여 바이러스 여부를 검출하기 위한 전기화학 측정기; 및 상기 전기화학 측정기에 전기적으로 결합되어, 상기 전기화학 측정기에 의해 검출되는 바이러스 존재 여부를 디스플레이하기 위한 휴대용 단말기;를 포함하는 금 나노구조체를 포함하는 것을 특징으로 한다.A norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is a substrate having a gold nanostructure manufactured by a gold nanostructure manufacturing method using a drop mode electroless plating method. Sensor chip; An electrochemical measuring device for detecting the presence of a virus by inducing an oxidation and reduction reaction electrochemically by a virus measuring solution that is electrically coupled to the sensor chip and dropped onto the gold nanostructure of the sensor chip; And a portable terminal electrically coupled to the electrochemical measuring device to display the presence of a virus detected by the electrochemical measuring device.
상기 센서 칩은 상기 금 나노 구조체를 포함하는 작업 전극; 상기 작업 전극과 이격된 일측에 배치된 상대 전극; 및 상기 작업 전극과 이격된 타측에 배치된 기준 전극;을 포함한다.The sensor chip includes a working electrode including the gold nanostructure; A counter electrode disposed on one side spaced apart from the working electrode; And a reference electrode disposed on the other side spaced apart from the working electrode.
상기 기준 전극 및 작업 전극으로는 단차 펄스 전압을 인가하여 산화 및 환원 반응을 유도한다.A step pulse voltage is applied to the reference electrode and the working electrode to induce oxidation and reduction reactions.
상기 바이러스 존재 여부는 상기 전기화학 측정기에 의해 단차 펄스 전압을 인가할 경우를 예로 들면 측정되는 측정 샘플의 피크 값이 블랭크(blank) 값에 대비하여 유효한 변화가 있을 경우 양성으로 판정한다.The presence or absence of the virus is determined as positive when, for example, when a step pulse voltage is applied by the electrochemical measuring device, when there is an effective change in the peak value of the measured sample compared to the blank value.
본 발명은 기판 상의 금 패턴과 이격된 상부에 시린지를 정렬시킨 후, 시린지의 노즐로부터 도금액을 적하하여 기판의 금 패턴만을 선택적으로 반응시키는 드롭 모드의 무전해 도금 방식이 이용된다.In the present invention, a drop mode electroless plating method in which only the gold pattern of the substrate is selectively reacted by dropping a plating solution from a nozzle of the syringe after aligning the syringe on the upper part spaced apart from the gold pattern on the substrate is used.
이 결과, 본 발명은 금속 테이프가 부착된 기판을 도금액에 침지시키는 침지 방식에 비하여 도금액의 사용량을 현저히 감소시킬 수 있으면서도 금 패턴에 집중적으로 도금액이 적하될 수 있으므로, 도금액의 사용을 최소화하면서도 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체를 제조할 수 있다.As a result, the present invention can significantly reduce the amount of plating solution used compared to the immersion method in which the substrate with a metal tape is immersed in the plating solution, and the plating solution can be intensively dropped on the gold pattern, thus minimizing the use of the plating solution while minimizing the use of the plating solution. A gold nanostructure having a (nano-lawn) structure, a nano-bud structure, and a nano-flower structure can be prepared.
아울러, 본 발명은 시린지의 노즐로부터 기판 상의 금 패턴에만 선택적으로 도금액을 정밀하게 적하하는 것이 가능해질 수 있으므로, 도금액의 사용량을 최소화하여 제조 원가를 절감할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, since it is possible to precisely drop the plating solution selectively only on the gold pattern on the substrate from the nozzle of the syringe, it is possible to reduce the manufacturing cost by minimizing the amount of the plating solution.
또한, 본 발명은 도금액으로 산성 물질인 황산을 이용하지 않고, 중성 물질 또는 약산성 물질인 황산나트륨을 이용하는 것에 의해, 도금액이 채워지는 시린지를 특수 내산성 용기가 아닌 일반 저가 용기로 대체할 수 있을 뿐만 아니라, 작업자가 산성 환경에 노출되지 않아 제조 공정을 안전하고 효율적으로 진행하여 양산효율을 높일 수 있다.In addition, the present invention does not use sulfuric acid, which is an acidic substance, as the plating solution, and by using sodium sulfate, which is a neutral substance or a weakly acidic substance, as a plating solution, not only can the syringe filled with the plating solution be replaced with a general low-cost container other than a special acid-resistant container, Since workers are not exposed to an acidic environment, the manufacturing process can be safely and efficiently carried out to increase mass production efficiency.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법을 나타낸 공정 모식도.
도 5는 도 3의 드롭 모드를 설명하기 위한 공정 모식도.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치를 나타낸 분해 사시도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치를 나타낸 결합 사시도.
도 8은 본 발명의 노로바이러스 검출 장치를 이용한 바이러스 존재 여부에 대한 판별 과정을 설명하기 위한 그래프.
도 9는 본 발명의 노로바이러스 검출 장치의 바이러스 검출법을 설명하기 위한 모식도.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치의 사용 순서를 설명하기 위한 모식도.
도 11은 비교예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 12는 실시예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 13은 비교예 2에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 14는 실시예 2에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 15는 비교예 3에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 16은 실시예 3에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 17은 실시예 1 및 4와 비교예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 비교하여 나타낸 SEM 사진.
도 18은 실시예 1 및 비교예 4에 따라 제조된 금 나노구조체를 비교하여 나타낸 SEM 사진.1 is a process flow chart showing a method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention.
2 to 4 are process schematic diagrams showing a method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic diagram of a process for explaining the drop mode of FIG. 3.
6 is an exploded perspective view showing a norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention.
7 is a combined perspective view showing a norovirus detection device including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph for explaining a process of determining whether a virus exists or not using the norovirus detection apparatus of the present invention.
Fig. 9 is a schematic diagram for explaining a virus detection method of the norovirus detection device of the present invention.
10 is a schematic diagram for explaining the procedure of using a norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention.
11 is a SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 1.
12 is a SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Example 1.
13 is a SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 2.
14 is an SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Example 2.
15 is a SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 3.
16 is a SEM photograph showing a gold nanostructure prepared according to Example 3.
17 is a SEM photograph showing a comparison of the gold nanostructures prepared according to Examples 1 and 4 and Comparative Example 1. FIG.
18 is a SEM photograph showing a comparison of the gold nanostructures prepared according to Example 1 and Comparative Example 4.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention, and a method of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described below in detail together with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in a variety of different forms, only this embodiment is intended to complete the disclosure of the present invention, and the general knowledge in the technical field to which the present invention pertains. It is provided to completely inform the scope of the invention to the possessor, and the invention is only defined by the scope of the claims. The same reference numerals refer to the same elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법 및 그 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method according to a preferred embodiment of the present invention and a norovirus detection apparatus including the gold nanostructure will be described in detail below with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이고, 도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법을 나타낸 공정 모식도이다. 또한, 도 5는 도 3의 드롭 모드를 설명하기 위한 공정 모식도이다.1 is a process flow chart showing a method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2 to 4 are a drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention. It is a process schematic diagram showing a method of manufacturing a gold nanostructure using. In addition, FIG. 5 is a process schematic diagram for explaining the drop mode of FIG. 3.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법은 기판 준비 단계(S110), 금속 테이프 부착 단계(S120) 및 드롭 모드로 도금액 적하 단계(S130)를 포함한다.As shown in Figure 1, the gold nanostructure manufacturing method using the drop mode electroless plating method according to an embodiment of the present invention includes a substrate preparation step (S110), a metal tape attaching step (S120), and the plating solution dropping in a drop mode. It includes step S130.
기판 준비Substrate preparation
기판 준비 단계(S110)에서는 회로 패턴(120)과, 회로 패턴(120)에 연결된 금 패턴(140)이 일측 가장자리에 배치된 기판(100)을 준비한다.In the substrate preparation step (S110), the
여기서, 기판(100)에는 회로 패턴(120)과 금 패턴(140) 사이에 배치되어, 회로 패턴(120)의 일부가 노출되도록 회로 패턴(120)을 덮는 절연층(160)이 더 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 절연층(160)은 금 패턴(140)만이 외부로 노출되도록 하여 드롭 모드로 도금액을 적하하는 과정에서 도금액이 회로 패턴(120)에 튀는 것을 미연에 방지하는 역할을 한다. 이와 같이, 절연층(160)은 회로 패턴(120) 상에 금 나노구조체가 생성되는 것을 방지하기 위해 형성된다.Here, on the
회로 패턴(120) 및 금 패턴(140)은 각각 금으로 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 즉, 금 패턴(140)은 금으로 형성되고, 회로 패턴(140)은 구리, 니켈, 주석 등에서 선택된 1종 이상의 재질로 형성될 수 있다.Each of the
이때, 회로 패턴(120)은 기판(100) 상의 일측 가장자리에 형성된 금 패턴(140)과 물리적으로 직접 접촉되거나, 또는 간접적으로 연결될 수 있다. 이때, 회로 패턴(120)과 금 패턴(140)이 간접적으로 연결될 시, 회로 패턴(120)과 금 패턴(140)은 전도성 접착제 등을 통하여 연결될 수 있다.In this case, the
금속 테이프 부착Attaching metal tape
금속 테이프 부착 단계(S120)에서는 기판(100) 상의 회로 패턴(120) 일부를 덮는 금속 테이프(180)를 부착한다.In the metal tape attaching step (S120), the
이에 따라, 금 패턴(140)은 회로 패턴(120) 및 금속 테이프(180)와 전기적으로 연결되어, 전자 이동이 가능해질 수 있다.Accordingly, the
여기서, 금속 테이프(180)는 금 패턴(140)의 재질인 금(Au) 보다 이온화 경향이 큰 금속 재질로 형성되는 것이 바람직하다. 이를 위해, 금속 테이프(180)는 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 아연(Zn), 크롬(Cr), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 주석(Sn), 납(Pb), 구리(Cu), 은(Ag) 및 백금(Pt) 중 선택된 1종 이상의 재질이 이용될 수 있다.Here, the
드롭 모드로 도금액 적하Dropping of plating solution in drop mode
드롭 모드로 도금액 적하 단계(S130)에서는 기판(100) 상의 금 패턴(140)에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 도금액을 드롭 모드(drop mode)로 적하하고 반응시켜 금 나노구조체(150)를 형성한다.In the step of dropping the plating solution in the drop mode (S130), the
본 단계에서, 도금액은 기판(100) 상의 금 패턴(140)과 이격된 상부에 시린지(200)를 정렬시킨 후, 시린지(200)의 노즐(210)로부터 40 ~ 200㎕의 용량을 적하하여 기판(100)의 금 패턴(140)만을 선택적으로 반응시키게 된다.In this step, the plating solution aligns the
이와 같이, 본 발명에서는, 금속 테이프(180)가 부착된 기판(100)을 도금액 내에 침지시키는 것이 아니라, 드롭 모드의 무전해 도금 방식으로 금 패턴(140) 부분에만 40 ~ 200㎕, 보다 바람직하게는 40 ~ 100㎕로 엄격히 제한적인 범위의 도금액을 적하하여 반응시키게 된다.As described above, in the present invention, the
이 결과, 본 발명은, 금속 테이프(180)가 부착된 기판(100)을 도금액에 침지시키는 침지 방식에 비하여 도금액의 사용량을 현저히 감소시킬 수 있으면서도 금 패턴(140)에 집중적으로 도금액이 적하될 수 있으므로, 도금액의 사용을 최소화하면서도 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체를 제조할 수 있게 된다.As a result, in the present invention, compared to the immersion method in which the
또한, 본 발명은 시린지(200)의 노즐(210)로부터 기판(100) 상의 금 패턴(140)에만 선택적으로 도금액을 정밀하게 적하하는 것이 가능해질 수 있으므로, 도금액의 사용량을 최소화하여 제조 원가를 절감할 수 있게 된다.In addition, in the present invention, since it may be possible to precisely drop the plating solution selectively only on the
이러한 금 나노구조체(150)는 금 패턴(140) 상의 전면 또는 일부분에만 형성될 수 있다. 다만, 센서 칩의 전극으로 사용시 센서의 민감도를 향상시키기 위해, 금 나노구조체(150)는 금 패턴(140) 상의 전면에 형성되는 것이 보다 바람직하다.The
여기서, 금속 테이프(180)가 부착된 기판(100) 상의 금 패턴(140)과 이격된 상부에 황산나트륨(Na2SO4) 및 금 이온(Au+)을 함유하는 도금액이 채워진 시린지(200)의 노즐(210)로부터 도금액을 금 패턴(140)에만 선택적으로 적하하게 되면, 금속 테이프(180)를 구성하는 금속으로부터 방출된 전자가 도금액 속의 금 이온과 결합하는 것에 의해 금 패턴(140) 상에 금 나노구조체(150)가 서서히 생성되게 된다.Here, the
이에 따라, 일정 시간 동안 반응시키게 되면, 금 패턴(140) 상에 금 나노구조체(150)가 도금될 수 있다. 이 경우, 금속 테이프(180)는 도금액과 접촉하지 않은 상태에서 전자를 방출할 수 있다. 일 예로, 황산나트륨(Na2SO4) 및 금 이온(Au+)을 함유하는 도금액으로는 Na2SO4, ddH2O 및 HAuCl4H2O를 포함하는 것이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Accordingly, when the reaction is performed for a predetermined time, the
이때, 황산나트륨(Na2SO4) 및 금 이온을 함유한 도금액은 중성 pH 또는 약산성 pH를 가질 수 있다. 일 예로, 황산나트륨의 pH는 5.0 내지 7.5일 수 있다.At this time, the plating solution containing sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and gold ions may have a neutral pH or a weakly acidic pH. For example, the pH of sodium sulfate may be 5.0 to 7.5.
황산나트륨은 도금액의 pH를 중성으로 유지시키면서도, 금 나노구조체(150)가 반응 시간에 따라 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조를 갖도록 유도하는 역할을 한다.Sodium sulfate maintains the pH of the plating solution in a neutral state, while the
즉, 도금액으로 산성 물질인 황산을 이용하지 않고, 중성 물질 또는 약산성 물질인 황산나트륨을 이용하는 것에 의해, 도금액이 채워지는 시린지(200)를 특수 내산성 용기가 아닌 일반 저가 용기로 대체할 수 있다. 또한, 작업자가 산성 환경에 노출되지 않아 제조 공정을 안전하고 효율적으로 진행하여 양산효율을 높일 수 있다.That is, by not using sulfuric acid, which is an acidic substance, as a plating solution, but using sodium sulfate, which is a neutral substance or a weakly acidic substance, the
또한, 본 발명의 무전해 도금 방식은 전기 도금을 위한 별도의 전원장치를 요구하지 않으며, 중성 도금액을 사용하는 것에 의해 친환경적인 무전해 도금이 이루어질 수 있다.In addition, the electroless plating method of the present invention does not require a separate power supply for electroplating, and eco-friendly electroless plating can be achieved by using a neutral plating solution.
이러한 황산나트륨(Na2SO4) 및 금 이온을 함유한 도금액을 이용할 수 있다.A plating solution containing such sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) and gold ions can be used.
본 단계에서, 도금액은 20 ~ 40℃의 온도, 보다 바람직하게는 20 ~ 30℃의 온도를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 도금액의 온도가 20℃미만일 경우에는 산화 및 환원 반응이 활성화되지 못하여 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체(150)가 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 도금액의 온도가 40℃를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.In this step, it is preferable to use the plating solution having a temperature of 20 to 40°C, more preferably 20 to 30°C. When the temperature of the plating solution is less than 20°C, oxidation and reduction reactions cannot be activated, so the
또한, 본 단계에서, 반응 시간은 0.1 ~ 25분, 보다 바람직하게는 7 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 반응 시간이 0.1분 미만일 경우에는 충분한 반응이 이루어지지 않아 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체(150)가 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 반응 시간이 25분을 초과할 경우에는 과도한 반응으로 인하여 오히려 표면적이 감소하여 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체(150)가 형성되지 못할 우려가 있다.In addition, in this step, the reaction time is preferably carried out for 0.1 to 25 minutes, more preferably 7 to 15 minutes. If the reaction time is less than 0.1 minutes, sufficient reaction does not occur, so that the
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치에 대하여 설명하도록 한다.Hereinafter, an apparatus for detecting a norovirus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치를 나타낸 분해 사시도이고, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치를 나타낸 결합 사시도이다. 이때, 도 7의 (a)는 노로바이러스 검출 장치를 나타낸 결합 사시도이고, 도 7의 (b)는 전기화학 측정기를 확대하여 나타낸 사시도이며, 도 7의 (c)는 센서 칩을 확대하여 나타낸 사시도이다.6 is an exploded perspective view showing a norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention, and FIG. 7 is a combined perspective view showing a norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention to be. At this time, Figure 7 (a) is a combined perspective view showing a norovirus detection device, Figure 7 (b) is an enlarged perspective view showing an electrochemical measuring device, and Figure 7 (c) is a perspective view showing an enlarged sensor chip to be.
도 6 및 도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치(300)는 센서 칩(320), 전기화학 측정기(340) 및 휴대용 단말기(360)를 포함한다.6 and 7, the
이때, 센서 칩(320)은, 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명한 본 발명의 실시예에 따른 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법에 의해 제조된 금 나노구조체(도 4의 150)를 갖는 기판을 적용하였다.At this time, the
이러한 센서 칩(320)은 금 나노 구조체를 포함하는 작업 전극(326)과, 작업 전극(326)과 이격된 일측에 배치된 상대 전극(324)과, 작업 전극(326)과 이격된 타측에 배치된 기준 전극(322)을 포함한다. 이에 따라, 기준 전극(322) - 작업 전극(326) - 상대 전극(324) 순서로 배치되거나, 또는 상대 전극(324) - 작업 전극(326) - 기준 전극(322) 순서로 배치될 수 있다.The
이때, 작업 전극(326)은 3차원 구조의 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체에 의해 표면적이 증가될 수 있다. 이에 따라, 3차원 구조의 작업 전극(326)을 센서 칩(320)의 기판으로 사용하는 것에 의해 센서의 민감도를 개선할 수 있으므로 고감도의 검출이 가능해질 수 있다.At this time, the surface area of the working electrode 326 may be increased by a gold nanostructure having a three-dimensional nano-lawn structure, a nano-bud structure, and a nano-flower structure. . Accordingly, since the sensitivity of the sensor can be improved by using the working electrode 326 having a three-dimensional structure as a substrate for the
전기화학 측정기(340)는 센서 칩(320)과 전기적으로 결합된다. 이때, 전기화학 측정기(340)는 센서 칩(320)의 작업 전극(326), 기준 전극(322) 및 상대 전극(324) 모두에 적하되는 바이러스 측정 용액(310)에 의하여, 전기화학적으로 산화 및 환원 반응을 유도하여 바이러스 여부를 검출하는 역할을 한다.The
휴대용 단말기(360)는 전기화학 측정기(340)에 전기적으로 결합되어, 전기화학 측정기(340)에 의해 검출되는 바이러스 존재 여부를 디스플레이하는 역할을 한다.The
이때, 바이러스 존재 여부를 검출하기 위해, 센서 칩(320)을 전기화학 측정기(340) 및 휴대 단말기(360)에 연결하게 된다. 이후, 측정 시약을 센서 칩(320)에 떨어뜨리고, 휴대 단말기(360)의 앱 화면이 뜨면 시작 버튼을 클릭하여 바이러스 측정을 시작하게 되고, 잠시 후 바이러스 존재 여부가 휴대 단말기(360)에 디스플레이되어 확인할 수 있게 된다.At this time, in order to detect the presence of a virus, the
한편, 도 8은 본 발명의 노로바이러스 검출 장치를 이용한 바이러스 존재 여부에 대한 판별 과정을 설명하기 위한 그래프이고, 도 9는 본 발명의 노로바이러스 검출 장치의 바이러스 검출법을 설명하기 위한 모식도이다.Meanwhile, FIG. 8 is a graph for explaining a process of determining whether a virus exists using the norovirus detection device of the present invention, and FIG. 9 is a schematic diagram for explaining a virus detection method by the norovirus detection device of the present invention.
도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명의 노로바이러스 검출 장치는 상대전극으로는 산화환원 추출을 위해 전류를 인가하고, 기준 전극 및 작업 전극으로는 산화 및 환원 반응을 유도하기 위해 단차 펄스 전압을 인가하게 된다.8 and 9, the norovirus detection apparatus of the present invention applies a current to the counter electrode for redox extraction, and a step pulse to induce oxidation and reduction reactions to the reference electrode and the working electrode. Voltage is applied.
즉, 본 발명의 노로바이러스 검출 장치는 3개의 전극과 전해질로 이루어진 전기화학 셀로 구성되며, 저가의 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체를 포함하는 전극과 일회용 케이스를 이용하기 때문에 제조 단가를 낮출 수 있게 된다.That is, the norovirus detection device of the present invention consists of an electrochemical cell consisting of three electrodes and an electrolyte, and uses an electrode including a gold nanostructure using a low-cost drop mode electroless plating method and a disposable case. Will be able to lower.
이때, 본 발명의 노로바이러스 검출 장치를 이용하여 바이러스 측정시, 전기화학 측정기에 의하여 측정되는 측정 샘플의 피크 값이 블랭크(blank) 값에 비하여 유효한 변화가 있을 경우 양성으로 판정하게 되고, 이 결과 바이러스 양성 반응으로 판단하여 바이러스 존재 여부를 판별하게 된다.At this time, when a virus is measured using the norovirus detection device of the present invention, if there is an effective change in the peak value of the measurement sample measured by the electrochemical measuring device compared to the blank value, it is determined as positive. As a result, the virus By judging as a positive reaction, the presence of the virus is determined.
한편, 도 10은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치의 사용 순서를 설명하기 위한 모식도이다.Meanwhile, FIG. 10 is a schematic diagram for explaining a procedure of using a norovirus detection apparatus including a gold nanostructure according to an embodiment of the present invention.
도 10에 도시된 바와 같이, 은 본 발명의 실시예에 따른 금 나노구조체를 포함하는 노로바이러스 검출 장치의 사용 순서를 설명하면 다음과 같다.As shown in FIG. 10, the procedure of using the norovirus detection device including the gold nanostructure according to the embodiment of the present invention will be described as follows.
먼저, 바이러스 측정 대상물인 굴을 준비한다. 다음으로, 굴에서 중장선을 분리하여 모아준 후, 분리된 중장선을 믹서에 넣고 대략 10배의 희석액을 첨가하고 3분간 믹서로 혼합한다.First, prepare an oyster that is a virus measurement object. Next, after separating and collecting the mid-jangseon from the oysters, put the separated mid-jangseons into a mixer, add approximately 10 times the diluted solution, and mix with a mixer for 3 minutes.
다음으로, 피펫에 팁을 끼우고 믹서로 혼합한 음식 추출물을 희석 용액인 바이러스 측정 용액에 투입한다.Next, the tip of the pipette is inserted, and the food extract mixed with a mixer is added to the diluted solution of virus measurement.
다음으로, 바이러스 측정 용기의 캡을 닫고 용액을 잘 섞어 준 후 필터 캡을 끼운다.Next, close the cap of the virus measurement container, mix the solution well, and then insert the filter cap.
다음으로, 휴대 단말기에서 바이러스 측정 어플을 작동시킨 후, 센서 칩의 QR 코드를 카메라로 인식시킨 후, 바이러스 측정 용기 내의 용액을 스포이드 처음 눌러 용액을 센서 칩의 전극 부분에 떨어뜨린 후 대략 15분 동안 기다린다.Next, after running the virus measurement application on the mobile terminal, after recognizing the QR code of the sensor chip with the camera, first press the solution in the virus measurement container with a dropper, and drop the solution on the electrode part of the sensor chip for about 15 minutes. waiting.
다음으로, 음식 추출물을 물로 씻어낸 후, 센서 칩을 전기화학 측정기 및 휴대 단말기에 연결한다.Next, after washing the food extract with water, the sensor chip is connected to an electrochemical measuring device and a portable terminal.
다음으로, 측정 시약을 센서 칩에 떨어뜨린 후, 휴대 단말기의 앱 화면이 뜨면 시작 버튼을 클릭하여 바이러스 측정을 시작하게 되고, 잠시 후 바이러스 존재 여부가 휴대 단말기에 디스플레이되어 확인할 수 있게 된다.Next, after dropping the measurement reagent on the sensor chip, when the app screen of the mobile terminal is displayed, the virus measurement is started by clicking the start button, and after a while, the presence of the virus is displayed on the mobile terminal so that it can be checked.
지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명은 기판 상의 금 패턴과 이격된 상부에 시린지를 정렬시킨 후, 시린지의 노즐로부터 도금액을 적하하여 기판의 금 패턴만을 선택적으로 반응시키는 드롭 모드의 무전해 도금 방식이 이용된다.As discussed so far, the present invention uses a drop mode electroless plating method that selectively reacts only the gold pattern of the substrate by dropping a plating solution from the nozzle of the syringe after aligning the syringe on the upper part spaced apart from the gold pattern on the substrate. do.
이 결과, 본 발명은 금속 테이프가 부착된 기판을 도금액에 침지시키는 침지 방식에 비하여 도금액의 사용량을 현저히 감소시킬 수 있으면서도 금 패턴에 집중적으로 도금액이 적하될 수 있으므로, 도금액의 사용을 최소화하면서도 나노론(nano-lawn) 구조, 나노버드(nano-bud) 구조 및 나노플라워(nano-flower) 구조의 금 나노구조체를 제조할 수 있다.As a result, the present invention can significantly reduce the amount of plating solution used compared to the immersion method in which the substrate with a metal tape is immersed in the plating solution, and the plating solution can be intensively dropped on the gold pattern, thus minimizing the use of the plating solution while minimizing the use of the plating solution. A gold nanostructure having a (nano-lawn) structure, a nano-bud structure, and a nano-flower structure can be prepared.
아울러, 본 발명은 시린지의 노즐로부터 기판 상의 금 패턴에만 선택적으로 도금액을 정밀하게 적하하는 것이 가능해질 수 있으므로, 도금액의 사용량을 최소화하여 제조 원가를 절감할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, since it is possible to precisely drop the plating solution selectively only on the gold pattern on the substrate from the nozzle of the syringe, it is possible to reduce the manufacturing cost by minimizing the amount of the plating solution.
또한, 본 발명은 도금액으로 산성 물질인 황산을 이용하지 않고, 중성 물질 또는 약산성 물질인 황산나트륨을 이용하는 것에 의해, 도금액이 채워지는 시린지를 특수 내산성 용기가 아닌 일반 저가 용기로 대체할 수 있을 뿐만 아니라, 작업자가 산성 환경에 노출되지 않아 제조 공정을 안전하고 효율적으로 진행하여 양산효율을 높일 수 있다.In addition, the present invention does not use sulfuric acid, which is an acidic substance, as the plating solution, and by using sodium sulfate, which is a neutral substance or a weakly acidic substance, as a plating solution, not only can the syringe filled with the plating solution be replaced with a general low-cost container other than a special acid-resistant container, Since workers are not exposed to an acidic environment, the manufacturing process can be safely and efficiently carried out to increase mass production efficiency.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail through preferred embodiments of the present invention. However, this has been presented as a preferred example of the present invention and cannot be construed as limiting the present invention in any sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.Contents not described herein can be sufficiently technically inferred by those skilled in this technical field, and thus description thereof will be omitted.
1. 금 나노구조체 제조1. Manufacture of gold nanostructures
실시예 1Example 1
회로 패턴에 연결된 금 패턴이 일측 가장자리에 배치된 기판을 준비하였다.A substrate having a gold pattern connected to the circuit pattern disposed on one edge was prepared.
다음으로, 기판 상의 회로 패턴 일부를 덮는 금속 테이프를 부착하였다. 이때, 금속 테이프의 폭은 15mm인 것을 이용하였다.Next, a metal tape was attached to cover a part of the circuit pattern on the substrate. At this time, the width of the metal tape was used to be 15 mm.
다음으로, 기판 상의 금 패턴에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 25℃의 도금액 80㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 10분 동안 반응시켜 금 나노구조체를 제조하였다.Next, 80 µl of a 25°C plating solution selectively containing sodium sulfate and gold ions on the gold pattern on the substrate was dropped from the nozzle of the syringe and reacted for 10 minutes to prepare a gold nanostructure.
실시예 2Example 2
20℃의 도금액 90㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 13분 동안 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was prepared in the same manner as in Example 1, except that 90 µl of a 20°C plating solution was dropped from the nozzle of a syringe and reacted for 13 minutes.
실시예 3Example 3
30℃의 도금액 70㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 8분 동안 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was prepared in the same manner as in Example 1, except that 70 μl of a plating solution at 30° C. was dripped from the nozzle of a syringe and reacted for 8 minutes.
실시예 4Example 4
도금액 50㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 10분 동안 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was prepared in the same manner as in Example 1, except that 50 µl of the plating solution was dripped from the nozzle of the syringe and reacted for 10 minutes.
비교예 1Comparative Example 1
기판 상의 금 패턴에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 25℃의 도금액 80㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 5분 동안 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was prepared in the same manner as in Example 1, except that 80 µl of a plating solution at 25°C, which selectively contained sodium sulfate and gold ions on the gold pattern on the substrate, was dripped from the nozzle of the syringe and reacted for 5 minutes.
비교예 2Comparative Example 2
회로 패턴에 연결된 금 패턴이 일측 가장자리에 배치된 기판을 준비하였다.A substrate having a gold pattern connected to the circuit pattern disposed on one edge was prepared.
다음으로, 기판 상의 금 패턴에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 25℃의 도금액 80㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 10분 동안 반응시켜 금 나노구조체를 제조하였다.Next, 80 µl of a 25°C plating solution selectively containing sodium sulfate and gold ions on the gold pattern on the substrate was dropped from the nozzle of the syringe and reacted for 10 minutes to prepare a gold nanostructure.
비교예 3Comparative Example 3
4mm의 폭을 갖는 금속 테이프를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was manufactured in the same manner as in Example 1, except that a metal tape having a width of 4 mm was used.
비교예 4Comparative Example 4
35℃의 도금액 80㎕를 시린지의 노즐로부터 적하하고 10분 동안 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금 나노구조체를 제조하였다.A gold nanostructure was prepared in the same manner as in Example 1, except that 80 µl of a 35°C plating solution was dropped from the nozzle of a syringe and reacted for 10 minutes.
2. 미세조직 관찰2. Microstructure observation
도 11은 비교예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 12는 실시예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.FIG. 11 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 1, and FIG. 12 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Example 1.
도 11 및 도 12에 도시된 바와 같이, 5분 동안 반응시킨 비교예 1의 경우에는 충분한 반응이 이루어지지 못해 나노 론 구조로 성장하지 못한 것을 확인할 수 있다.As shown in FIGS. 11 and 12, in the case of Comparative Example 1 reacted for 5 minutes, it can be confirmed that a sufficient reaction was not made and thus a nano-ron structure was not grown.
이와 달리, 10분 동안 반응시킨 실시예 1의 경우에는 충분한 반응으로 완벽한 나노론 구조의 금 나노구조체로 성장한 것을 확인할 수 있다.In contrast, in the case of Example 1, which was reacted for 10 minutes, it can be confirmed that the gold nanostructures of the perfect nanolon structure were grown with sufficient reaction.
도 13은 비교예 2에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 14는 실시예 2에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.FIG. 13 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 2, and FIG. 14 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Example 2.
도 13 및 도 14에 도시된 바와 같이, 15mm의 폭의 금속 테이프를 부착시킨 실시예 1의 경우에는 충분한 반응으로 완벽한 나노론 구조의 금 나노구조체로 성장한 것을 확인할 수 있다.As shown in FIGS. 13 and 14, in the case of Example 1 in which a 15 mm wide metal tape was attached, it can be seen that the gold nanostructures of the perfect nanolon structure were grown with sufficient reaction.
반면, 금속 테이프를 부착하지 않은 비교예 2의 경우에는 금 패턴 상에 금 나노구조체가 성장하지 않았다.On the other hand, in the case of Comparative Example 2 in which the metal tape was not attached, the gold nanostructures did not grow on the gold pattern.
한편, 도 15는 비교예 3에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 16은 실시예 3에 따라 제조된 금 나노구조체를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.Meanwhile, FIG. 15 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Comparative Example 3, and FIG. 16 is an SEM photograph of a gold nanostructure prepared according to Example 3.
도 15 및 도 16에 도시된 바와 같이, 15mm의 폭의 금속 테이프를 부착시킨 실시예 3의 경우에는 충분한 반응으로 표면이 거칠어져 나노론 구조의 금 나노구조체로 성장한 것을 확인할 수 있다.As shown in FIGS. 15 and 16, in the case of Example 3 in which a 15 mm wide metal tape was attached, it can be seen that the surface was roughened by sufficient reaction and grew into a gold nanostructure having a nanolon structure.
반면, 4m의 폭의 금속 테이프를 부착시킨 비교예 3의 경우에는 충분한 도금이 이루어지지 못하여 나노론 구조로 성장하지 못한 것을 확인할 수 있다.On the other hand, in the case of Comparative Example 3 in which a metal tape having a width of 4 m was attached, it can be confirmed that sufficient plating was not performed and thus the nanolon structure was not grown.
도 17은 실시예 1 및 4와 비교예 1에 따라 제조된 금 나노구조체를 비교하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 18은 실시예 1 및 비교예 4에 따라 제조된 금 나노구조체를 비교하여 나타낸 SEM 사진이다.17 is a SEM photograph showing a comparison of gold nanostructures prepared according to Examples 1 and 4 and Comparative Example 1, and FIG. 18 is a SEM photograph showing a comparison of gold nanostructures prepared according to Examples 1 and 4 to be.
도 17에 도시된 바와 같이, 5분 동안 반응시킨 비교예 1의 경우에는 충분한 반응이 이루어지지 못해 나노 론 구조로 성장하지 못한 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 17, in the case of Comparative Example 1, which was reacted for 5 minutes, it can be confirmed that a sufficient reaction was not made and thus a nano-ron structure was not grown.
이때, 실시예 4에 비하여 실시예 1의 경우가 표면이 보다 거칠어져 완벽한 나노론 구조의 나노구조체로 성장하였다. 이를 토대로, 반응 시간이 증가하고, 도금액의 사용량이 증가할수록 나노 론 구조의 금 나노구조체를 제조하는데 유리하다는 것을 확인하였다.At this time, compared to Example 4, in the case of Example 1, the surface was more rough, and thus, the nanostructure was grown into a perfect nano-structured nanostructure. Based on this, it was confirmed that as the reaction time increased and the amount of the plating solution increased, it was advantageous in preparing a gold nanostructure having a nanolon structure.
또한, 도 18에 도시된 바와 같이, 25℃의 도금액을 반응시킨 실시예 1의 경우에는 충분한 반응으로 완벽한 나노론 구조의 금 나노구조체로 성장한 것을 확인할 수 있다.In addition, as shown in FIG. 18, in the case of Example 1 in which the plating solution at 25°C was reacted, it can be confirmed that the gold nanostructures of the perfect nanolon structure were grown with sufficient reaction.
반면, 35℃의 도금액을 반응시킨 비교예 4의 경우에는 오히려 나노론 구조의 금 나노구조체로 성장하지 못한 것을 확인하였다.On the other hand, in the case of Comparative Example 4 in which a plating solution of 35°C was reacted, it was confirmed that it was not able to grow into a gold nanostructure having a nanolon structure.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.Although the above has been described with reference to the embodiments of the present invention, various changes or modifications can be made at the level of those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. Such changes and modifications may be said to belong to the present invention as long as they do not depart from the scope of the technical idea provided by the present invention. Therefore, the scope of the present invention should be determined by the claims set forth below.
100 : 기판 120 : 회로패턴
140 : 금 패턴 150 : 금 나노구조체
160 : 절연층 180 : 금속 테이프
200 : 시린지 210 : 노즐
300 : 노로바이러스 검출 장치 310 : 바이러스 측정 용액
320 : 센서 칩 340 : 전기화학 측정기
360 : 휴대용 단말기
S110 : 기판 준비 단계
S120 : 금속 테이프 부착 단계
S130 : 드롭 모드로 도금액 적하 단계100: substrate 120: circuit pattern
140: gold pattern 150: gold nanostructure
160: insulating layer 180: metal tape
200: syringe 210: nozzle
300: norovirus detection device 310: virus measurement solution
320: sensor chip 340: electrochemical measuring device
360: portable terminal
S110: substrate preparation step
S120: Step of attaching metal tape
S130: Dropping step of plating solution in drop mode
Claims (9)
(b) 상기 기판 상의 회로 패턴 일부를 덮는 금속 테이프를 부착하는 단계; 및
(c) 상기 기판 상의 금 패턴에 선택적으로 황산나트륨 및 금 이온을 함유한 도금액을 드롭 모드로 적하하고 반응시켜 금 나노구조체를 형성하는 단계;를 포함하며,
상기 (c) 단계에서, 상기 도금액은 20 ~ 30℃로 유지되고, 상기 반응은 7 ~ 15분 동안 실시하며, 상기 도금액은 상기 기판 상의 금 패턴과 이격된 상부에 시린지를 정렬시킨 후, 상기 시린지의 노즐로부터 40 ~ 100㎕의 용량을 적하하여 상기 기판의 금 패턴에만 선택적으로 반응시키는 것을 특징으로 하는 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법.
(a) preparing a substrate having a circuit pattern and a gold pattern connected to the circuit pattern disposed at one edge;
(b) attaching a metal tape covering a portion of the circuit pattern on the substrate; And
(c) dropping a plating solution containing sodium sulfate and gold ions selectively on the gold pattern on the substrate in a drop mode and reacting to form a gold nanostructure; and
In the step (c), the plating solution is maintained at 20 to 30°C, the reaction is performed for 7 to 15 minutes, and the plating solution aligns a syringe on the upper part spaced apart from the gold pattern on the substrate, and then the syringe A method of manufacturing a gold nanostructure using a drop mode electroless plating method, characterized in that a volume of 40 to 100 µl is dropped from the nozzle of and selectively reacts only with the gold pattern of the substrate.
상기 (a) 단계에서,
상기 기판에는 상기 회로 패턴과 금 패턴 사이에 배치되어, 상기 회로 패턴의 일부가 노출되도록 상기 회로 패턴을 덮는 절연층이 더 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 드롭 모드의 무전해 도금 방식을 이용한 금 나노구조체 제조 방법.
The method of claim 1,
In step (a),
A gold nanostructure using a drop mode electroless plating method, characterized in that the substrate further includes an insulating layer disposed between the circuit pattern and the gold pattern and covering the circuit pattern so that a part of the circuit pattern is exposed. Manufacturing method.
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| KR1020190152677A KR102236900B1 (en) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | Manufacturing method of gold nanostructure using electroless plating method of drop mode |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR101125170B1 (en) * | 2009-04-30 | 2012-03-19 | 한국과학기술연구원 | Gas sensors using metal oxide nanoparticle and fabrication method |
| KR20160028038A (en) * | 2014-09-02 | 2016-03-11 | 광주과학기술원 | Sensor of detecting norovirus and sensing method using the sensor |
| KR20180072509A (en) * | 2016-12-21 | 2018-06-29 | 주식회사 동운아나텍 | Device and method for diagnosing using saliva |
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2019
- 2019-11-25 KR KR1020190152677A patent/KR102236900B1/en active IP Right Grant
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