KR102218203B1 - Plastic Substrates for Flexible Display - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리이미드 필름; 및 상기 폴리이미드 필름의 적어도 일면에 건조 두께가 10 내지 40㎛로 형성된 점착층을 포함하되, 상기 점착층은 실리콘 검, 실시콘계 수지, 내화학 첨가제 및 실란 커플링제를 포함하며, 상기 실리콘 검 및 실리콘계 수지는 중량기준 45:55 내지 55:45 의 함량비를 갖는 것임을 특징으로 하는 디스플레이용 플라스틱 기판에 관한 것이다.The present invention is a polyimide film; And an adhesive layer formed with a dry thickness of 10 to 40 μm on at least one surface of the polyimide film, wherein the adhesive layer includes a silicone gum, a silicone resin, a chemical resistant additive, and a silane coupling agent, and the silicone gum and The silicone resin relates to a plastic substrate for a display, characterized in that it has a content ratio of 45:55 to 55:45 by weight.
Description
본 발명은 플렉시블 전자기기 제조에 용이한 디스플레이용 플라스틱 기판에 관한 것이다.The present invention relates to a plastic substrate for a display that is easy to manufacture a flexible electronic device.
최근에는 디스플레이 방식이 종래의 CRT(Cathode Ray Tube) 방식에서 평판 디스플레이인 플라즈마 디스플레이(Plasma display panel: PDP), 액정표시장치(Liquid crystal display: LCD), 유기EL(Organic Light mitting Diodes: OLED) 등으로 전환되었고, 이러한 평판 디스플레이를 플렉서블 디스플레이로 구현할 있는 연구가 전 세계적으로 활발하게 진행 중이다.In recent years, the display method is a plasma display panel (PDP), a liquid crystal display (LCD), an organic EL (Organic Light Mitting Diodes: OLED), etc., which are flat displays from the conventional CRT (Cathode Ray Tube) method. And researches on implementing such a flat panel display as a flexible display are actively underway around the world.
일반적으로 디스플레이는 박막 트랜지스터(TFT)를 형성시키기 위해 고온에서 열처리 되는데, 이로 인해 평판 디스플레이에서는 기판 소재로서 가혹한 공정 조건에서도 형태를 그대로 유지할 수 있는 유리가 가장 적합하게 사용되어 왔다. 그러나, 유리기판은 기본적으로 너무 딱딱한 특성을 가지므로, 가요성이 요구되는 플렉서블 디스플레이의 기판으로는 부적합하다는 한계가 있다. 이에 유리기판을 대체하여 플렉서블 디스플레이 기판으로 가요성이 있는 플라스틱 소재에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다.In general, displays are heat treated at a high temperature to form a thin film transistor (TFT). For this reason, glass that can maintain its shape even under severe processing conditions has been most suitably used as a substrate material in flat panel displays. However, since the glass substrate basically has a property that is too hard, there is a limitation that it is unsuitable as a substrate for a flexible display requiring flexibility. Accordingly, research on a flexible plastic material as a flexible display substrate is being actively conducted in place of a glass substrate.
플라스틱 기판이 플렉서블 디스플레이의 기판으로 적합하게 적용되기 위해서는 기본적으로 우수한 광학 특성은 물론, 열적 안정성, 내화학성, 표면 평탄성 등의 특성들이 복합적으로 요구된다. 특히, 디스플레이 공정의 고온 등의 환경에 견딜 수 있는 내열도와 내화학성이 무엇보다 중요한 물성으로 요구된다. 그러나 모든 물성을 만족하면서도 무게, 성형성, 비파괴성, 디자인 등이 우수하고, 특히, 롤-투-롤(Roll-To-Roll)방식으로 생산이 가능하며 상용화에 이를 정도로 적합한 플라스틱 기판은 개발되지 않은 실정이다.In order for a plastic substrate to be suitably applied as a substrate for a flexible display, properties such as thermal stability, chemical resistance, and surface flatness as well as excellent optical properties are basically required. In particular, heat resistance and chemical resistance that can withstand environments such as high temperatures in a display process are required as the most important properties. However, while satisfying all physical properties, it has excellent weight, formability, non-destructiveness, and design, and in particular, it is possible to produce in a roll-to-roll method, and plastic substrates suitable enough to reach commercialization have not been developed. It is not a situation.
제품의 대량 생산에 있어서 롤-투-롤(Roll-To-Roll) 방식의 생산은 제조단가 절감 등에 큰 효과가 있으나 현재 디스플레이 공정은 배치(Batch)식 생산을 적용하고 있다. 이는 현재의 디스플레이 제조 공정이 유리기판을 이용한 제조에 최적화된 생산 방식이며, 이를 롤-투-롤 생산방식으로 변경하기에는 많은 경제적, 기술적 한계가 있다. 또한, 플라스틱 기판은 자기 지지력이 약해서 미세한 패터닝(Patterning)등이 이뤄지는 디스플레이 공정 중에 쉽게 휘어질 수 있으므로 유리를 그 지지체로 사용할 수 밖에 없기도 하다. 따라서, 기존 배치식 생산공정을 그대로 활용하며 유리를 지지체로 사용하여 플렉서블 디스플레이를 제조하는 것이 현재 최적의 방법이다.In mass production of products, the roll-to-roll production has a great effect on reducing manufacturing costs, but the current display process uses batch production. This is a production method in which the current display manufacturing process is optimized for manufacturing using a glass substrate, and there are many economic and technical limitations to change it to a roll-to-roll production method. In addition, since the plastic substrate has a weak self-supporting force, it can be easily bent during a display process in which fine patterning, etc. is performed, and thus glass is inevitably used as a support. Therefore, it is currently the optimal method to manufacture a flexible display by using the existing batch-type production process as it is and using glass as a support.
이때, 지지체인 유리와 플라스틱 필름 기판은 공정 중 이탈되지 않도록 서로 부착되어 있어야 하며 반대로 공정이 완료된 후에는 지지체인 유리를 제거해야 한다. 대한민국 등록특허 제 10-1255301 호에는 글래스 기판 상에 부착한 상태로 제조된 플렉서블 디스플레이를 제조 후, 상기 글래스 기판으로부터 이물의 발생이나 손상없이 탈착할 수 있는 플렉서블 디스플레이의 제조 방법이 개시되어 있다. 그러나 실질적으로 대부분의 경우 유리와 플라스틱 필름이 강하게 부착되어 있어 유리로부터 플라스틱 필름을 박리하기가 결코 쉽지 않으며, 대부분의 접착층이 경화타입이므로 컬을 발생시킬 수 있다는 한계가 존재한다.
At this time, the glass as the support and the plastic film substrate must be attached to each other so as not to be separated during the process. Conversely, the glass as the support must be removed after the process is completed. Korean Patent Registration No. 10-1255301 discloses a method of manufacturing a flexible display that can be detached from the glass substrate without generating or damaging foreign matter after manufacturing a flexible display manufactured in a state attached to a glass substrate. However, in most cases, since the glass and the plastic film are strongly attached, it is never easy to peel the plastic film from the glass, and since most of the adhesive layers are of a hardening type, there is a limitation that curls can occur.
이에 본 발명을 통해 우수한 광학특성을 유지함과 동시에 열적 안정성 및 내화학성을 가져 디스플레이 제조 공정에 적용이 가능하고, 디스플레이 제조 이후, 유리 지지체로부터 박리가 용이한 점착력을 플렉시블 전자기기용 플라스틱 기판을 제공하고자 한다.Accordingly, the present invention aims to provide a plastic substrate for a flexible electronic device that maintains excellent optical properties and has thermal stability and chemical resistance, so that it can be applied to the display manufacturing process, and has adhesive strength that can be easily peeled from the glass support after the display is manufactured. .
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 구현예는 폴리이미드 필름; 및 상기 폴리이미드 필름의 적어도 일면에 건조 두께가 10 내지 40㎛로 형성된 점착층을 포함하는 디스플레이용 플라스틱 기판이다. A preferred embodiment of the present invention for solving the above problem is a polyimide film; And an adhesive layer having a dry thickness of 10 to 40 μm on at least one surface of the polyimide film.
이때, 상기 점착층은 실리콘 검, 실시콘계 수지, 내화학 첨가제 및 실란 커플링제를 포함하며, 상기 실리콘 검 및 실리콘계 수지는 중량기준 45:55 내지 55:45 의 함량비를 갖는 것이 바람직하다.At this time, the adhesive layer includes a silicone gum, a silicone resin, a chemical resistant additive, and a silane coupling agent, and the silicone gum and the silicone resin preferably have a content ratio of 45:55 to 55:45 by weight.
상기 구현예에 따른 점착층은 점착력이 100 내지 1,000 g/in일 수 있다.The adhesive layer according to the embodiment may have an adhesive strength of 100 to 1,000 g/in.
또한, 상기 점착층은 바(Bar)코팅, 스핀(Spin) 코팅, 리버스 롤 코팅(reverse roll coating), 캘린더 코팅(calender coating), 커텐 코팅(curtain coating), 압출 코팅(extrusion coating), 캐스트 코팅(cast coating), 역로드 코팅(inverted rod coating), 인그레이브 롤 코팅(ingraved roll coating), 침지 코팅(dip coation), 분사 코팅(spray coating), 에어 나이프 코팅(air knife coating), 거품 코팅(foam coating) 중에서 선택된 어느 하나의 코팅 방식으로 형성되는 것일 수 있다.In addition, the adhesive layer is a bar coating, spin coating, reverse roll coating, calendar coating, curtain coating, extrusion coating, cast coating. (cast coating), inverted rod coating, engraved roll coating, dip coation, spray coating, air knife coating, foam coating foam coating) may be formed by any one coating method selected.
상기 구현예에서 폴리이미드 필름은 ASTM D 65 측정 기준, 350 내지 700nm에서의 평균 투과도가 85% 이상이고, ASTM E313 측정 기준, 황색도가 15 이하인 것일 수 있으며, 열변형해석법(TMA-Method)에 따라 50 내지 250℃에서 측정한 평균 선형 열팽창계수(CTE)가 20 ppm/℃이하인 것일 수 있다.In the above embodiment, the polyimide film may have an average transmittance of 85% or more at an ASTM D 65 measurement standard, 350 to 700 nm, an ASTM E313 measurement standard, and a yellowness of 15 or less, according to the thermal deformation analysis method (TMA-Method). Accordingly, the average linear coefficient of thermal expansion (CTE) measured at 50 to 250°C may be 20 ppm/°C or less.
나아가, 상기 구현예에 따른 플라스틱 기판은 ASTM D 65 측정 기준, 350 내지 700nm에서의 평균 투과도가 90% 이상이고, ASTM E313 측정 기준, 황색도가 4.0 이하일 수 있다.
Further, the plastic substrate according to the embodiment may have an average transmittance of 90% or more in an ASTM D 65 measurement standard, 350 to 700 nm, an ASTM E313 measurement standard, a yellowness of 4.0 or less.
본 발명에 따르면 우수한 휨특성과 열적 안정성 및 광학특성을 가지면서, 기존 배치형식의 디스플레이 공정 적용이 가능한 플렉시블 전자기기의 박막 트랜지스터용 기판을 제공할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to provide a substrate for a thin film transistor of a flexible electronic device, which has excellent bending characteristics, thermal stability, and optical characteristics, and which can be applied to an existing batch type display process.
본 발명의 일 양태에 따르면, 폴리이미드 필름; 및 상기 폴리이미드 필름의 적어도 일면에 건조 두께가 10 내지 40㎛로 형성된 점착층을 포함하되, 상기 점착층은 실리콘 검, 실시콘계 수지, 내화학 첨가제 및 실란 커플링제를 포함하며, 상기 실리콘 검 및 실리콘계 수지는 중량기준 45:55 내지 55:45의 함량비를 갖는 것인 디스플레이용 플라스틱 기판을 제공할 수 있다.According to an aspect of the present invention, a polyimide film; And an adhesive layer formed with a dry thickness of 10 to 40 μm on at least one surface of the polyimide film, wherein the adhesive layer includes a silicone gum, a silicone resin, a chemical resistant additive, and a silane coupling agent, and the silicone gum and The silicone resin may provide a plastic substrate for a display having a content ratio of 45:55 to 55:45 based on weight.
본 발명에서 상기 점착층의 두께는 디스플레이 공정 중 치수변화를 최소화하고 유리와의 적절한 점착력을 충분히 확보하기 위하여 10㎛이상인 것이 바람직하고, 점착력이 과도하면 최종 공정 완료 후 박리가 용이하지 못하므로 두께는 40㎛를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 점착층은 통상의 경화형 접착층과는 달리 실리콘 기반의 저경도 특성을 가지므로 공정 중에서도 경화되지 않고 유연성을 나타낼 수 있다. 이에 따라 고온과 저온이 수차례 변하는 등의 가혹한 디스플레이 공정에서 발생하는 상판의 플라스틱 필름 기판과 하판의 유리 지지체와의 열 팽창 및 수축 거동 차이를 일정 부분 상쇄시켜 컬 발생을 최소화시킬 수 있으며, 최종 공정 완료 후 박리도 용이하여 특히, 플렉시블 디스플레이와 같은 전자기기를 제조하는데 유용하게 적용될 수 있다. In the present invention, the thickness of the adhesive layer is preferably 10 μm or more in order to minimize dimensional change during the display process and sufficiently secure proper adhesive strength with glass, and if the adhesive strength is excessive, peeling after completion of the final process is not easy. It is preferable not to exceed 40 μm. The adhesive layer according to the present invention, unlike a conventional curable adhesive layer, has a silicone-based low hardness characteristic, so that it is not cured during the process and may exhibit flexibility. Accordingly, it is possible to minimize the occurrence of curls by partially offsetting the difference in thermal expansion and contraction behavior between the plastic film substrate of the upper plate and the glass support of the lower plate, which occurs in the harsh display process such as changing high and low temperatures several times. It is also easy to peel off after completion, so it can be particularly usefully applied to manufacturing electronic devices such as flexible displays.
본 발명의 용어인 “검(gum)”은 높은 점도를 갖는 물질을 지칭하는 것으로서 반드시 이에 뚜렷한 구분(sharp distinction)은 존재하지 않으나, 통상적인 의미로서 용어 25℃에서 1,000 mPa·초 이하(보다 바람직하게는 600 mPa·초 미만)의 동적 점도(dynamic viscosity)를 갖는 물질을 "유체" 및 "오일"이라 지칭하는 것에 대해, 1,000 mPa·초를 초과하는 동적 점도를 갖는 물질을 의미할 수 있다.The term “gum” of the present invention refers to a material having a high viscosity, and there is no sharp distinction, but as a general meaning, the term is 1,000 mPa·sec or less at 25°C (more preferably Specifically, for referring to a material having a dynamic viscosity of less than 600 mPa·sec) as “fluid” and “oil”, it may mean a material having a dynamic viscosity exceeding 1,000 mPa·sec.
본 발명에서 상기 실리콘 검은 보다 바람직하게 25℃ 및 50% 상대습도 조건에서 점도가 1,000 내지 100,000cP인 실리콘 하이드록시 검 또는 실리콘 비닐 검 등을 사용할 수 있다.In the present invention, more preferably, a silicone hydroxy gum or silicone vinyl gum having a viscosity of 1,000 to 100,000 cP at 25° C. and 50% relative humidity may be used.
또한 본 발명에서 상기 실리콘계 수지는 보다 바람직하게는 MQ 수지일 수 있다. 상기 MQ 수지는 3차원 망상의 입체적 분자구조로 배열된 실리콘 화합물로, R3SiO1/2(M 단위) 및 SiO4/2(Q단위)가 포함된 고분자 중합체인데, 예를 들면, 미국특허 제2,814,601호에 공지된 바와 같이 산을 사용하여 규산염을 중합하여 제조된 수 평균 분자량이 3,000∼8,000 이며, M:Q 몰비가 0.8 내지 1.3 : 1인 저분자량 MQ 수지인 것일 수 있다.In addition, in the present invention, the silicone resin may be more preferably an MQ resin. The MQ resin is a silicon compound arranged in a three-dimensional molecular structure of a three-dimensional network, and is a high-molecular polymer containing R3SiO1/2 (M unit) and SiO4/2 (Q unit), for example, in US Patent No. 2,814,601. As is known, it may be a low molecular weight MQ resin having a number average molecular weight of 3,000 to 8,000 and a M:Q molar ratio of 0.8 to 1.3: 1 prepared by polymerizing silicate using an acid.
본 발명에서 상기 실리콘 검과 실리콘계 수지의 함량비는 중량기준 45:55 내지 55:45를 만족하는 것이 내열성 및 적절한 점착성을 확보하는 측면에서 바람직하다. 실리콘 검의 비율이 지나치게 높을 경우 투과도가 저하되어 디스플레이 제조용으로 부적합할 뿐만 아니라, 점착력이 저하될 수 있고, 실리콘계 수지의 함량이 지나치게 높을 경우는 높은 온도에서 용해되거나 황변하는 등 내열도 특성이 급격히 저하될 수 있다.In the present invention, it is preferable that the content ratio of the silicone gum and the silicone resin satisfies 45:55 to 55:45 on a weight basis in terms of securing heat resistance and appropriate adhesion. If the proportion of silicone gum is too high, the transmittance is lowered, making it unsuitable for display manufacturing, and adhesive strength may be lowered.If the content of silicone resin is too high, the heat resistance properties rapidly deteriorate, such as dissolving or yellowing at high temperatures. Can be.
한편, 본 발명의 상기 첨가제는 실리콘 검과 실리콘계 수지 이외의 성분으로 내화학 첨가제 및 실란커플링제를 포함할 수 있다. 이때, 상기 내화학제는 코팅 조성물의 내화학성을 증가시키기 위한 것으로, 점착층의 백탁현상 등을 방지할 수있다. 내화학제의 일예로 안이오닉알리파틱 폴리에스테르 우레탄 분산액, 안이오닉 알리파틱 폴리케톤 우레탄 분산제 등을 사용할 수 있으나, 동일 분야에 사용되는 통상의 내화학제라면 이에 제한 되지 않고 사용 가능하다.Meanwhile, the additive of the present invention may include a chemical resistant additive and a silane coupling agent as components other than silicone gum and silicone resin. At this time, the chemical resistance agent is for increasing the chemical resistance of the coating composition, and it is possible to prevent white cloudiness of the adhesive layer. Anionic aliphatic polyester urethane dispersion, anionic aliphatic polyketone urethane dispersant, and the like may be used as examples of the chemical resistant agent, but any conventional chemical resistant agent used in the same field may be used without limitation.
또한, 실란커플링제는 점착층의 점착력 및 내구성을 향상시키는 목적으로 사용되며, 특히 커플링제의 첨가에 의해 점착층 박리후 코팅 잔사가 발생하지 않을 수 있다. 본 발명에서 사용되는 실란 커플링제로서는, 공지된 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시시릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 커플링제, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 중 선택된 1 종 이상의 것일 수 있다.
In addition, the silane coupling agent is used for the purpose of improving the adhesive strength and durability of the adhesive layer, and in particular, the coating residue may not occur after peeling the adhesive layer due to the addition of the coupling agent. The silane coupling agent used in the present invention is not particularly limited as long as it is known, but, for example, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyl Epoxy group-containing silane coupling agents such as methyldiethoxysilane and 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-amino Amino group-containing silane coupling agents such as propylmethyldimethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N-(1,3-dimethylbutylidene)propylamine, and N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, 3- One selected from (meth)acryl group-containing silane coupling agents such as acryloxypropyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, and isocyanate group-containing silane coupling agents such as 3-isocyanate propyltriethoxysilane It can be more than that.
본 발명에서 상기 점착층의 점착력의 경우 공정 중 플라스틱 필름 기판과 유리 지지체와의 박리 및 뒤틀림 등의 현상이 없어야 하므로 100g/in 이상이 바람직하며, 최종 공정 완료 후 박리를 위해 점착력이 과도하면 안되므로 1,000g/in 이하인 것이 바람직하다.In the case of the adhesive force of the adhesive layer in the present invention, 100 g/in or more is preferable since there should be no phenomena such as peeling or twisting between the plastic film substrate and the glass support during the process. It is preferably less than or equal to g/in.
본 발명에서 상기 점착층은 전술한 특성의 실리콘 검, 실리콘계 수지, 내화학 첨가제 및 실란 커플링제를 포함하는 점착 조성물을 플라스틱 기판에 도포하여 건조한 후, 숙성하는 일련의 코팅 공정을 통해 형성될 수 있다. 이 때 보다 바람직한 코팅 법으로는 바(Bar)코팅, 스핀(Spin) 코팅, 리버스 롤 코팅(reverse roll coating), 캘린더 코팅(calender coating), 커텐 코팅(curtain coating), 압출 코팅(extrusion coating), 캐스트 코팅(cast coating), 역로드 코팅(inverted rod coating), 인그레이브 롤 코팅(ingraved roll coating), 침지 코팅(dip coation), 분사 코팅(spray coating), 에어 나이프 코팅(air knife coating), 거품 코팅(foam coating) 중에서 선택된 어느 하나를 적용할 수 있다.In the present invention, the adhesive layer may be formed through a series of coating processes in which an adhesive composition including a silicone gum, a silicone resin, a chemical resistant additive, and a silane coupling agent having the above-described characteristics is applied to a plastic substrate, dried, and then aged. . In this case, more preferable coating methods include bar coating, spin coating, reverse roll coating, calendar coating, curtain coating, extrusion coating, Cast coating, inverted rod coating, engraved roll coating, dip coation, spray coating, air knife coating, foam Any one selected from foam coatings can be applied.
본 발명에서 상기 점착층이 형성되는 플라스틱 기판은 폴리이미드 기판인 것이 바람직하며, 본 발명에서 폴리이미드 필름은 통상적으로 디아민과 산 이무수물을 중합한 다음, 이미드화하여 얻어지는 것으로, 고유한 내열성을 가지면서 황색을 띠지 않는 무색투명한 필름이면 제한 없이 사용 가능하다. 다만, ASTM D 65 측정 기준, 필름 두께 10 내지 100㎛에서 UV 분광 광도계로 측정된 350 내지 700nm에서의 평균 투과도가 85% 이상이고, ASTM E313 측정 기준, 황색도가 15 이하인 것이 디스플레이 제조용으로 적합할 수 있다.In the present invention, the plastic substrate on which the adhesive layer is formed is preferably a polyimide substrate, and in the present invention, the polyimide film is typically obtained by polymerizing diamine and acid dianhydride and then imidizing, and has inherent heat resistance. It can be used without limitation as long as it is a colorless transparent film that does not have a yellow color. However, ASTM D 65 measurement standard, the average transmittance at 350 to 700 nm measured with a UV spectrophotometer at a film thickness of 10 to 100 μm, and an ASTM E313 measurement standard, a yellowness of 15 or less would be suitable for display manufacturing. I can.
또한, 상기 폴리이미드 필름은 열변형해석법(TMA-Method)에 따라 50 내지 250℃에서 측정한 평균 선형 열팽창계수(CTE)가 20 ppm/℃이하로 내열성이 우수하여 고온의 공정에도 변형이 잘 일어나지 않으며, 내 화학성이 우수하여 화학처리에도 백탁 현상 등이 발생하지 않는다. In addition, the polyimide film has an average linear coefficient of thermal expansion (CTE) of 20 ppm/°C or less measured at 50 to 250°C according to the thermal deformation analysis method (TMA-Method). It has excellent chemical resistance and does not cause clouding even in chemical treatment.
나아가, 본 발명의 점착층이 형성된 상기 플라스틱 기판은 ASTM D 65 측정 기준 350 내지 700nm에서의 평균 투과도가 90% 이상이고, ASTM E313 측정 기준, 황색도가 4.0 이하인 것이 최종 제품의 광학특성을 해치지 않고 원활한 기판정렬(Align) 측면에서 바람직할 수 있다.Further, the plastic substrate on which the adhesive layer of the present invention is formed has an average transmittance of 90% or more in an ASTM D 65 measurement standard of 350 to 700 nm, and an ASTM E313 measurement standard, a yellowness of 4.0 or less, without impairing the optical properties of the final product. It may be desirable in terms of smooth substrate alignment.
실시예Example
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are only for describing the present invention in more detail, and the present invention is not limited thereby.
제조예Manufacturing example 1. 폴리이미드 필름 제조 1. Manufacture of polyimide film
1-1: 폴리이미드 분말 제조1-1: Preparation of polyimide powder
반응기로써 교반기, 질소주입장치, 적하깔때기, 온도조절기 및 냉각기를 부착한 1L 반응기에 질소를 통과시키면서 N,N-디메틸아세타아미드(DMAc) 832g을 채운 후, 반응기의 온도를 25℃로 맞춘 후 비스 트리플루오로메틸 벤지딘(TFDB)64.046g(0.2mol)을 용해하여 이 용액을 25℃로 유지하였다. 여기에 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드라이드(6FDA) 31.09g(0.07mol)과 비페닐 테트라카르복실릭 디안하이드라이드(BPDA) 8.83g(0.03mol)을 투입 후 일정 시간 동안 교반하여 용해 및 반응 시켰다. 이 때 용액의 온도는 25℃로 유지하였다. 그리고 테레프탈로일 클로라이드(TPC) 20.302g(0.1mol)을 첨가하여 고형분의 농도는 13중량%인 폴리아믹산 용액을 얻었다. 상기 폴리아믹산 용액에 피리딘 25.6g, 아세틱 안하이드라이드 33.1g을 투입하여 30분 교반 후 다시 70℃에서 1시간 교반하여 상온으로 식히고, 이를 메탄올 20L로 침전시키고, 침전된 고형분을 여과하여 분쇄한 후 100℃에서 진공으로 6시간 건조하여 111g의 고형분 분말의 폴리이미드를 얻었다.As a reactor, 832g of N,N-dimethylacetaamide (DMAc) was filled with nitrogen passing through a 1L reactor equipped with a stirrer, nitrogen injection device, dropping funnel, temperature controller and cooler, and then the temperature of the reactor was adjusted to 25℃. 64.046 g (0.2 mol) of bis trifluoromethyl benzidine (TFDB) was dissolved and the solution was maintained at 25°C. Here, 2,2-bis (3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA) 31.09 g (0.07 mol) and biphenyl tetracarboxylic dianhydride (BPDA) 8.83 g (0.03 mol) ) Was added and stirred for a certain time to dissolve and react. At this time, the temperature of the solution was maintained at 25°C. Then, 20.302 g (0.1 mol) of terephthaloyl chloride (TPC) was added to obtain a polyamic acid solution having a solid content of 13% by weight. 25.6 g of pyridine and 33.1 g of acetic anhydride were added to the polyamic acid solution, stirred for 30 minutes, stirred at 70° C. for 1 hour, cooled to room temperature, precipitated with 20 L of methanol, and pulverized by filtering the precipitated solid. Then, it was dried in vacuum at 100° C. for 6 hours to obtain 111 g of a polyimide of solid powder.
1-2: 폴리이미드 필름 제조1-2: polyimide film production
표면에 OH기가 결합된 비결정질 실리카 입자 0.03g (0.03wt%)를 N,N-디메틸아세타아미드(DMAc)에 분산농도 0.1%로 투입하고 용매가 투명해 질 때까지 초음파 처리를 하고 이후에 제조예 1-1의 고형분 분말의 폴리이미드 100g를 N,N-디메틸아세타아미드(DMAc) 670g에 녹여서 13wt%의 용액을 얻고, 이렇게 수득된 용액을 스테인레스판에 도포한 후 340㎛로 캐스팅하고 130℃의 열풍으로 30분 건조한 후 필름을 스테인레스판에서 박리하여 프레임에 핀으로 고정하였다. 필름이 고정된 프레임을 진공오븐에 넣고 100℃부터 300℃까지 2시간 동안 천천히 가열한 후 서서히 냉각해 프레임으로부터 분리하여 폴리이미드 필름을 수득하였다. 이후 최종 열처리 공정으로서 다시 300℃에서 30분 동안 열처리하였다. 이때 제조된 폴리이미드 필름은 두께가 50㎛이고, 평균 광투과도가 89.5%이며, 황색도가 2.4이고, TMA-Method에 따라 50 내지 250℃에서 측정한 평균 선팽창계수(CTE)가 20ppm/℃ 이였다.0.03g (0.03wt%) of amorphous silica particles with OH groups bonded to the surface were added to N,N-dimethylacetaamide (DMAc) at a dispersion concentration of 0.1%, and sonicated until the solvent became transparent, followed by preparation. 100 g of the polyimide of the solid powder of Example 1-1 was dissolved in 670 g of N,N-dimethylacetaamide (DMAc) to obtain a 13 wt% solution, and the obtained solution was applied to a stainless steel plate and cast to 340 μm. After drying for 30 minutes with hot air at °C, the film was peeled off the stainless steel plate and fixed to the frame with pins. The frame on which the film was fixed was placed in a vacuum oven, slowly heated from 100° C. to 300° C. for 2 hours, then gradually cooled and separated from the frame to obtain a polyimide film. Subsequently, as a final heat treatment process, heat treatment was performed at 300° C. for 30 minutes. At this time, the prepared polyimide film had a thickness of 50 μm, an average light transmittance of 89.5%, a yellowness of 2.4, and an average coefficient of linear expansion (CTE) of 20 ppm/℃ measured at 50 to 250°C according to the TMA-Method. .
실시예Example 1 One
실리콘 검(25 ℃에서 약 3,000 cP)과 실리콘계 수지(MQ Resin, M:Q 몰비가 1.2:1.0, Mn 4,500, Mw 15,000, Mw/Mn 3.33)를 50 : 50의 중량비율로 혼합한 후 내화학 첨가제와 커플링에이전트(Coupling Agent)를 첨가하여 점착제를 제조하고, 상기 제조예 1에서 제조된 폴리이미드 필름에 바(Bar)코터를 이용하여 코팅한 후, 건조 및 숙성 공정을 거져 15㎛두께의 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.After mixing silicone gum (about 3,000 cP at 25 ℃) and silicone resin (MQ Resin, M:Q molar ratio of 1.2:1.0, Mn 4,500, Mw 15,000, Mw/Mn 3.33) at a weight ratio of 50:50, A pressure-sensitive adhesive was prepared by adding an additive and a coupling agent, coated with a bar coater on the polyimide film prepared in Preparation Example 1, and then subjected to drying and aging processes to have a thickness of 15 μm. A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared.
실시예Example 2 2
실시예 1의 점착층이 포함된 폴리이미드 필름과 같은 방법으로 제조하되 그 점착층의 두께를 10㎛로 형성하였다.It was prepared in the same manner as the polyimide film including the adhesive layer of Example 1, but the thickness of the adhesive layer was formed to 10 μm.
실시예Example 3 3
상기 실시예 1의 점착층이 포함된 폴리이미드 필름과 같은 방법으로 제조하되 그 점착층의 두께를 30㎛로 형성하였다.It was prepared in the same manner as the polyimide film including the adhesive layer of Example 1, but the thickness of the adhesive layer was formed to 30 μm.
실시예Example 4 4
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 55 : 45 로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate having an adhesive layer was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum and the silicone resin was 55:45.
실시예Example 5 5
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 45 : 55 로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum and the silicone resin was 45:55.
비교예Comparative example 1 One
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 30 : 70으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum and the silicone resin was 30:70.
비교예Comparative example 2 2
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 40 : 60 으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum and the silicone resin was set to 40:60.
비교예Comparative example 3 3
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 60 : 40 으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum to the silicone resin was 60:40.
비교예Comparative example 4 4
실리콘 검과 실리콘계 수지의 비율을 70 : 30 으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of the silicone gum and the silicone resin was set to 70:30.
비교예Comparative example 5 5
점착층의 두께를 5㎛로 형성한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the adhesive layer was formed to be 5 μm.
비교예Comparative example 6 6
점착층의 두께를 50㎛로 형성한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the adhesive layer was formed to be 50 μm.
비교예Comparative example 7 7
UV경화형 실리콘계 접착제를 적용하여 10㎛두께의 접착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate having an adhesive layer having a thickness of 10 μm was prepared by applying a UV-curable silicone adhesive.
비교예Comparative example 8 8
점착강화제를 추가로 첨가한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that an adhesive strengthening agent was additionally added.
비교예Comparative example 9 9
내화학 첨가제를 첨가하지 않은 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that no chemical resistant additive was added.
비교예Comparative example 10 10
커플링 에이전트를 첨가하지 않은 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 형성된 기판을 제조하였다.A substrate on which an adhesive layer was formed was prepared in the same manner as in Example 1, except that a coupling agent was not added.
<측정예 > < Measurement example >
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 10을 통해 제조된 플라스틱 기판의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.The physical properties of the plastic substrates manufactured through Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 10 were measured in the following manner, and the results are shown in Tables 1 and 2.
(1) 평균 광투과도(%) 측정: ASTM D65 측정 기준에 의거하여, Spectrophotometer(CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여, 350~700nm에서의 광학투과도를 측정하였다.(1) Measurement of average light transmittance (%): Based on the ASTM D65 measurement standard, optical transmittance at 350-700 nm was measured using a Spectrophotometer (CU-3700D, KONICA MINOLTA).
(2) 황색도 측정: ASTM E313 측정 기준에 의거하여, Spectrophotometer(CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여 황색도를 측정하였다.(2) Yellowness measurement: Based on the ASTM E313 measurement standard, the yellowness was measured using a Spectrophotometer (CU-3700D, KONICA MINOLTA).
(3) 내열도 측정: 해당 제품을 강화 유리에 라미네이션 (Lamination) 한 후 열풍오븐(Convection Ovne)을 이용하여 해당 제품을 목표 온도에 1시간 체류 후 그 제품의 치수, 형상, 광학특성 및 점착력등의 변화를 육안 관찰하여 내열도를 측정 측정하였다.(3) Measurement of heat resistance: After lamination of the product on tempered glass, use a convection oven to keep the product at the target temperature for 1 hour, and then the product's dimensions, shape, optical characteristics, and adhesion, etc. The heat resistance was measured and measured by visual observation of the change.
(4) 열팽창계수(CTE): TMA(Perkin Elmer사, Diamond TMA)를 이용하여 TMA-Method에 따라 2번에 걸쳐 50~250℃에서의 열팽창계수를 측정하였으며 승온속도는 10℃/min, 100mN의 하중을 가하여 첫번째 값을 실측정치로 제시하였다.(4) Coefficient of thermal expansion (CTE): Using TMA (Perkin Elmer, Diamond TMA), the coefficient of thermal expansion at 50~250℃ was measured twice according to the TMA-Method, and the heating rate was 10℃/min, 100mN. The first value was presented as the actual measured value by applying the load of.
(5) 점착력: 해당 제품을 강화 유리에 라미네이션(Lamination) 한 후 만능시험기(UTM)을 이용하여 90° 박리 Test를 ASTM D-3330의 방법으로 수행하여 점착력을 측정하였다.(5) Adhesion: After lamination of the product on tempered glass, a 90° peel test was performed using a universal testing machine (UTM) by the method of ASTM D-3330 to measure adhesion.
(6) 내화학성: 해당 제품을 강화 유리에 라미네이션 (Lamination) 한 후 해당 솔벤트(NMP, Acetone 및 IPA)에 해당 제품을 1 cm2이상 침지하여 상온에서 10분간 유지한 후 꺼내어 솔벤트를 제거 한 후 백탁 등 광학특성 및 점착력의 변화를 육안으로 관찰하여 내화학성을 측정 하였다.(6) Chemical resistance: After lamination of the product on tempered glass, immerse the product in the solvent (NMP, Acetone, and IPA) for 1 cm 2 or more, hold at room temperature for 10 minutes, take out and remove the solvent. Chemical resistance was measured by visually observing changes in optical properties such as white turbidity and adhesion.
(7) 박리 시 잔사: 해당 제품을 강화 유리에 라미네이션 (Lamination) 한 후 (3)과 같은 내열성 테스트를 실시하고 난 제품을 다시 강화 유리로부터 박리를 실시하여 해당 점착제의 박리 특성을 육안으로 관찰하여 잔사 특성을 측정하였다.
(7) Residue upon peeling: After laminating the product on tempered glass, perform the heat resistance test as in (3), and then peel the product again from the tempered glass, and observe the peeling characteristics of the adhesive with the naked eye. The properties of the residue were measured.
계수
(ppm/℃)Thermal expansion
Coefficient
(ppm/℃)
표 1의 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실리콘계 수지 비율이 지나치게 높은 비교예 1 및 2의 경우에는 320 내지 350℃이상에서 내열도의 특성이 부족하여 점착제가 용해되어 더 이상의 점착력을 보이지 못하거나, 최종 제품의 황색화를 불러 일으켜 디스플레이의 고온공정을 진행할 수 없는 것으로 판단되었다. 또, 비교예 3 및 4와 같이 실리콘 검의 비율이 지나치게 높은 경우 점착력이 낮아 공정 중 박리 등의 문제가 발생될 우려가 있었으며 광학특성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.As can be seen from the results of Table 1, in the case of Comparative Examples 1 and 2 in which the silicone-based resin ratio is too high, the heat resistance property is insufficient at 320 to 350°C or higher, so that the adhesive is dissolved and no more adhesive strength is shown, It was judged that the high-temperature process of the display could not be carried out as it caused yellowing of the final product. In addition, as in Comparative Examples 3 and 4, when the ratio of the silicone gum was too high, the adhesive strength was low and there was a concern that problems such as peeling may occur during the process, and it was confirmed that the optical properties were deteriorated.
한편, 비교예 5와 같이 점착층의 두께가 너무 얇을 경우 점착력이 기대치에 미치치 못하여, 가혹한 디스플레이 공정 중 박리가 일어날 가능성이 높을 것으로 예상되었고, 반대로 비교예 6과 같이 두께가 지나치게 두껍게 형성되면 최종 공정후 유리 기재의 박리가 용이하지 못해 공정 적용에는 어려울 것으로 판단되었다.On the other hand, if the thickness of the adhesive layer is too thin as in Comparative Example 5, the adhesive strength did not reach the expected value, and it was expected that peeling would occur during the harsh display process.On the contrary, if the thickness was too thick as in Comparative Example 6, the final process After the glass substrate was not easily peeled, it was judged to be difficult to apply the process.
또한, 비교예 7과 같이 경화형 접착제를 적용한 경우에는 과도한 접착력으로 인한 공정 적용 어려움도 있을 뿐 아니라, 접착층의 유동성이 없어 상판의 플라스틱 필름 기판과 하판의 유리 지지체와의 열 팽창 및 수축 거동 차이를 전혀 상쇄시켜주지 못하므로 컬이 발생할 가능성이 높을 것으로 보였다. 아울러 비교예 8 역시 점착력이 과도하였으며, 내화학성이 부족하여 백탁 또는 용해 현상이 발생한 비교예 9와 박리 후 잔사가 발생한 비교예 10도 디스플레이 제조 공정에 사용되기 부적합 한 것으로 판단되었다.In addition, when the curable adhesive is applied as in Comparative Example 7, there is not only difficulty in applying the process due to excessive adhesion, but there is no fluidity of the adhesive layer, so the difference in thermal expansion and contraction behavior between the plastic film substrate of the upper plate and the glass support of the lower plate is completely eliminated. It seemed that the possibility of curling was high because it could not offset. In addition, Comparative Example 8 also had excessive adhesive strength, and Comparative Example 9 in which cloudiness or dissolution occurred due to insufficient chemical resistance and Comparative Example 10 in which residues after peeling occurred were also judged to be unsuitable for use in the display manufacturing process.
이에 반면, 실시예 1 내지 5의 경우에는 내열도, 광학 투과도, 황색도, 점착력 및 내화학성 뿐 최종적인 박리시 특성을 모두 만족함에 따라 플렉시블 디스플레이 제조용으로 사용하기에 매우 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, in the case of Examples 1 to 5, it was confirmed that it was very suitable for use in manufacturing a flexible display, as all of the properties at the time of final peeling were satisfied, as well as heat resistance, optical transmittance, yellowness, adhesion, and chemical resistance.
Claims (6)
상기 폴리이미드 필름의 적어도 일면에 건조 두께가 10 내지 40㎛로 형성된 점착층을 포함하되,
상기 폴리이미드 필름은,
비스 트리플루오로메틸 벤지딘(TFDB), 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드라이드(6FDA), 비페닐 테트라카르복실릭 디안하이드라이드(BPDA) 및 테레프탈로일 클로라이드(TPC)를 포함하는 폴리이미드계 수지; 및
표면에 OH기가 결합된 비결정질 실리카 입자;를 포함하고,
상기 점착층은 실리콘 검, 실시콘계 수지, 내화학 첨가제 및 실란 커플링제를 포함하며, 상기 실리콘 검 및 실리콘계 수지는 중량기준 45:55 내지 55:45 의 함량비를 가지며,
ASTM D 65 측정 기준, 350 내지 700nm에서의 평균 투과도가 88% 이상이고, ASTM E313 측정 기준, 황색도가 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 플라스틱 기판.
Polyimide film; And
Including an adhesive layer formed in a dry thickness of 10 to 40㎛ on at least one surface of the polyimide film,
The polyimide film,
Bis trifluoromethyl benzidine (TFDB), 2,2-bis (3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA), biphenyl tetracarboxylic dianhydride (BPDA) and terephthalo Polyimide resin containing one chloride (TPC); And
Including; amorphous silica particles with OH groups bonded to the surface,
The adhesive layer includes a silicone gum, a silicone resin, a chemical resistant additive and a silane coupling agent, and the silicone gum and the silicone resin have a content ratio of 45:55 to 55:45 based on weight,
ASTM D 65 measurement standard, the average transmittance at 350 to 700nm is 88% or more, ASTM E313 measurement standard, a plastic substrate for display, characterized in that the yellowness is 4.0 or less.
The plastic substrate for a display according to claim 1, wherein the adhesive layer has an adhesive strength of 100 to 1,000 g/in.
The method of claim 1, wherein the adhesive layer is a bar coating, a spin coating, a reverse roll coating, a calendar coating, a curtain coating, and an extrusion coating. ), cast coating, inverted rod coating, engraved roll coating, dip coation, spray coating, air knife coating , Foam coating, a plastic substrate for a display, characterized in that formed by any one coating method selected from.
The plastic substrate for a display according to claim 1, wherein the polyimide film has an average transmittance of 85% or more in an ASTM D 65 measurement standard, 350 to 700 nm, an ASTM E313 measurement standard, a yellowness of 15 or less.
The plastic substrate for a display according to claim 1, wherein the polyimide film has an average linear coefficient of thermal expansion (CTE) of 20 ppm/°C or less measured at 50 to 250°C according to a thermal deformation analysis method (TMA-Method).
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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