KR102188841B1 - 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, TiO2 입자를 제1 용매에 분산시키는 단계와, TiO2 입자가 분산된 용액에 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염을 첨가하여 상기 TiO2 입자를 표면처리하여 상기 TiO2 입자 표면에 카르복실기(carboxyl group)가 형성되게 하는 단계와, 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 제2 용매에 분산시키는 단계와, 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자가 분산된 용액에 Sn을 함유하는 주석계 염을 첨가하여 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 하는 단계 및 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득하는 단계를 포함하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 기존 리튬이온전지(LIB)의 음극 소재인 흑연질 탄소(graphitic carbon) 등을 대체하여 안정성, 효율성 등을 증진시킬 수 있다.

Description

산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법{Manufacturing method of titanium oxide-tin oxide composite particles}
본 발명은 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존 리튬이온전지(LIB)의 음극 소재인 흑연질 탄소(graphitic carbon) 등을 대체하여 안정성, 효율성 등을 증진시킬 수 있는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법에 관한 것이다.
최근 정보 통신 산업의 발전에 따라 전자 기기가 소형화, 경량화, 박형화 및 휴대화 됨에 따라, 이러한 전자 기기의 전원으로 사용되는 전지의 고에너지 밀도화에 대한 요구가 높아지고 있다. 리튬이온전지는 이러한 요구를 가장 잘 충족시킬 수 있는 전지로서, 현재 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
통상 리튬이온전지는 작동 전압이 36 V 이상으로서, 니켈-카드뮴 전지 또는 니켈-수소 전지보다 3배 정도 높고, 에너지 밀도 및 수명 특성이 높다는 점에서 그 시장이 급속하게 증가하고 있다. 현재 주로 휴대폰과 노트북, 디지털 카메라, 캠코더 등 휴대용 전자기기 등에 폭 넓게 사용되고 있으며, 고용량 리튬이온전지의 응용을 통해 전기자동차, 하이브리드 자동차, 로봇 분야, 우주 및 항공분야 등의 분야로의 적용 연구가 활발히 진행 중이다.
리튬이온전지는 리튬함유 금속산화물을 포함하는 양극과, 리튬을 삽입(intercalation)하거나 탈리(deintercalation)할 수 있는 탄소 재료를 포함하는 음극, 리튬이온의 이동경로를 제공하는 전해질 그리고 양극과 음극 사이의 단락을 방지하는 세퍼레이터로 구성되는 전지로서, 리튬이온이 상기 양극과 음극에서 삽입/탈리 될 때의 산화, 환원 반응에 의해 전기에너지를 생성한다.
최근에는 리튬이온전지의 고용량이 요구됨에 따라 음극 소재로 사용되는 흑연질 탄소(graphitic carbon)보다 안정성 및 효율성 등이 우수한 새로운 소재의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1907882호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 기존 리튬이온전지(LIB)의 음극 소재인 흑연질 탄소(graphitic carbon) 등을 대체하여 안정성, 효율성 등을 증진시킬 수 있는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, (a) TiO2 입자를 제1 용매에 분산시키는 단계와, (b) TiO2 입자가 분산된 용액에 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염을 첨가하여 상기 TiO2 입자를 표면처리하여 상기 TiO2 입자 표면에 카르복실기(carboxyl group)가 형성되게 하는 단계와, (c) 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 제2 용매에 분산시키는 단계와, (d) 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자가 분산된 용액에 Sn을 함유하는 주석계 염을 첨가하여 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 하는 단계 및 (e) SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법을 제공한다.
상기 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염은 소듐시트레이트(Sodium citrate), 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate), 트리소듐시트레이트 디하이드레이트(Trisodium citrate dihydrate), 아세트산(Acetic acid), 시트르산(Citric acid) 및 카르복실산(Carboxylic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 NaSnO3·nH2O(n은 1∼10의 자연수), SnCl2·2H2O, SnCl4·5H2O 및 틴시트레이트(Tin citrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 100중량부에 대하여 10∼150중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 물(H2O)을 포함할 수 있다.
상기 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법은, 상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에, 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법은, 상기 (d) 단계 후 상기 (e) 단계 전에, 상기 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
리튬이온전지(Lithium ion battery; LIB)의 음극 소재로서 TiO2는 Li의 확산을 조장하며, SnO2는 Li 이온의 큰 저장능력을 갖는다. 따라서, 본 발명에 따른 산화티탄-산화주석 복합입는 기존 리튬이온전지(LIB)의 음극 소재인 흑연질 탄소(graphitic carbon) 등을 대체하여 안정성, 효율성 등을 증진시킬 수 있다.
TiO2-SnO2 복합입자의 제조는 TiO2와 SnO2의 특성 극대화를 위한 구조화를 위해 TiO2 표면에 산화주석을 코팅하여 코어-쉘 구조화를 이룰 수 있고, TiO2 입자 표면에 SnO2를 흡착시키기 위해 두 물질 간의 가교 역할을 할 수 있는 카르복실기(carboxyl group)를 TiO2 입자 표면에 형성함으로써 음전하 부여를 통해 SnO2를 용이하게 흡착시킬 수 있으며, 이를 통해 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 제조할 수 있다.
도 1 내지 도 5는 실험예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법은, (a) TiO2 입자를 제1 용매에 분산시키는 단계와, (b) TiO2 입자가 분산된 용액에 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염을 첨가하여 상기 TiO2 입자를 표면처리하여 상기 TiO2 입자 표면에 카르복실기(carboxyl group)가 형성되게 하는 단계와, (c) 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 제2 용매에 분산시키는 단계와, (d) 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자가 분산된 용액에 Sn을 함유하는 주석계 염을 첨가하여 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 하는 단계 및 (e) SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득하는 단계를 포함한다.
상기 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염은 소듐시트레이트(Sodium citrate), 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate), 트리소듐시트레이트 디하이드레이트(Trisodium citrate dihydrate), 아세트산(Acetic acid), 시트르산(Citric acid) 및 카르복실산(Carboxylic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 NaSnO3·nH2O(n은 1∼10의 자연수), SnCl2·2H2O, SnCl4·5H2O 및 틴시트레이트(Tin citrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 100중량부에 대하여 10∼150중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 물(H2O)을 포함할 수 있다.
상기 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법은, 상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에, 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법은, 상기 (d) 단계 후 상기 (e) 단계 전에, 상기 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
리튬이온전지(Lithium ion battery; LIB)의 음극 소재로서 TiO2는 Li의 확산을 조장하며, 또한 SnO2는 Li 이온의 큰 저장능력을 갖는다. 따라서, TiO2와 SnO2의 복합소재는 기존 리튬이온전지(LIB)의 음극 소재인 흑연질 탄소(graphitic carbon) 등을 대체하여 안정성, 효율성 등을 증진시킬 수 있다.
TiO2-SnO2 복합입자의 제조는 TiO2와 SnO2의 특성 극대화를 위한 구조화를 위해 TiO2 표면에 산화주석을 코팅하여 코어-쉘 구조화를 이루는 것이 바람직하다.
TiO2 입자 표면에 SnO2를 흡착시키기 위해서는 두 물질 간의 가교 역할을 할 수 있는 카르복실기(carboxyl group)를 TiO2 입자 표면에 형성함으로써 음전하 부여를 통해 SnO2를 용이하게 흡착시킬 수 있으며, 이를 통해 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 제조할 수 있다.
코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 제조하기 위해 먼저 TiO2 입자를 제1 용매에 분산시킨다. 상기 제1 용매는 극성 용매인 물(H2O)을 포함할 수 있다. 극성 용매를 사용함으로써 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염을 용해하고 TiO2 입자 표면에 카르복실기가 생성되게 할 수 있다. 상기 분산은 초음파 처리 등을 이용하는 것이 바람직하다.
TiO2 입자가 분산된 용액에 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염을 첨가하여 상기 TiO2 입자를 표면처리하여 상기 TiO2 입자 표면에 카르복실기(carboxyl group)가 형성되게 한다. 상기 카르복실기를 함유하는 산(acid) 또는 금속염은 소듐시트레이트(Sodium citrate), 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate), 트리소듐시트레이트 디하이드레이트(Trisodium citrate dihydrate), 아세트산(Acetic acid), 시트르산(Citric acid) 및 카르복실산(Carboxylic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척할 수도 있다. 예컨대, 상기 세정액은 물(H2O)과 에탄올이 1:1의 부피비로 혼합된 용액일 수 있고, 상기 세척은 2000∼10000rpm으로 교반하면서 수행하는 것이 바람직하다.
카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 제2 용매에 분산시킨다. 상기 제2 용매는 극성 용매인 물(H2O)을 포함할 수 있다. 극성 용매를 사용함으로써 Sn을 함유하는 주석계 염을 용해하고 TiO2 입자 표면에 SnO2의 코팅을 용이하게 할 수 있다.
상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자가 분산된 용액에 Sn을 함유하는 주석계 염을 첨가하여 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 한다. 상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 NaSnO3·nH2O(n은 1∼10의 자연수), SnCl2·2H2O, SnCl4·5H2O 및 틴시트레이트(Tin citrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 100중량부에 대하여 10∼150중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척할 수도 있다. 예컨대, 상기 세정액은 물(H2O)과 에탄올이 1:1의 부피비로 혼합된 용액일 수 있고, 상기 세척은 2000∼10000rpm으로 교반하면서 수행하는 것이 바람직하다.
SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득한다. 상기 건조는 40∼200℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예>
TiO2 입자 0.2g과 증류수 100㎖를 혼합하고, 30분 동안 초음파 처리하여 분산시켰다.
TiO2 입자가 분산된 용액에 1M 소듐시트레이트(sodium citrate)를 첨가하고 300rpm으로 24시간 동안 교반하여 TiO2 입자를 표면처리하여 TiO2 입자 표면에 카르복실기(carboxyl group)가 형성되게 하였다.
증류수와 에탄올이 1:1의 부피비로 혼합된 세정액에 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 담그고 6000rpm으로 20분 동안 세척하는 과정을 2회 반복하였다.
세정된 TiO2 입자(카르복실기가 형성된 TiO2 입자) 0.2g과 증류수 100㎖를 500㎖의 둥근 플라스크에서 넣고 300rpm으로 24시간 동안 교반하였다.
교반된 결과물에 NaSnO3·3H2O 0.1g을 첨가하고 300rpm으로 24시간 동안 교반하여 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 하였다.
증류수와 에탄올이 1:1의 부피비로 혼합된 세정액에 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 담그고 3500rpm으로 30분 동안 세척하는 과정을 2회 반복하였다.
세정된 결과물을 80℃에서 1시간 동안 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득하였다.
도 1 내지 도 5는 실험예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다.
도 1 내지 도 5를 참조하면, TiO2-SnO2 복합입자는 TiO2 입자 표면에 SnO2가 흡착되어 있는 형태로서 코어-쉘 구조를 이루고 있음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (7)

  1. (a) TiO2 입자를 제1 용매에 분산시키는 단계;
    (b) TiO2 입자가 분산된 용액에 소듐시트레이트(Sodium citrate), 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate) 및 트리소듐시트레이트 디하이드레이트(Trisodium citrate dihydrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 첨가하여 상기 TiO2 입자를 표면처리하여 상기 TiO2 입자 표면에 카르복실기가 형성되게 하는 단계;
    (c) 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 제2 용매에 분산시키는 단계;
    (d) 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자가 분산된 용액에 Sn을 함유하는 주석계 염을 첨가하여 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 표면에 SnO2가 코팅되게 하는 단계; 및
    (e) SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 건조하여 코어-쉘 구조의 TiO2-SnO2 복합입자를 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 NaSnO3·nH2O(n은 1∼10의 자연수) 및 틴시트레이트(Tin citrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 Sn을 함유하는 주석계 염은 상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자 100중량부에 대하여 10∼150중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 물(H2O)을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에,
    상기 카르복실기가 형성된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (d) 단계 후 상기 (e) 단계 전에,
    상기 SnO2가 코팅된 TiO2 입자를 물(H2O)과 에탄올이 혼합된 세정액으로 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티탄-산화주석 복합입자의 제조방법.
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