KR102177759B1 - Seed attachment method - Google Patents

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KR102177759B1
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Abstract

구현예는 종자정 부착 방법으로서, (a) 종자정의 일면에 보호층을 형성하는 단계; (b) 상기 보호층 상에 접착층을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 단계;를 포함함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장시 성장 시간 단축은 물론, 성장 안정성 및 품질을 향상시킬 수 있다. An embodiment is a method of attaching a seed crystal, comprising: (a) forming a protective layer on one surface of the seed crystal; (b) forming an adhesive layer on the protective layer; And (c) attaching the seed crystal to the seed crystal holder; By including, it is possible to shorten the growth time when growing the SiC single crystal ingot, as well as improve the growth stability and quality.

Description

종자정 부착 방법{SEED ATTACHMENT METHOD}Seed crystal attachment method {SEED ATTACHMENT METHOD}

구현예는 종자정의 일면에 보호층 및 접착층을 형성하여 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 방법에 관한 것이다. The embodiment relates to a method of attaching the seed crystal to the seed crystal holder by forming a protective layer and an adhesive layer on one side of the seed crystal.

탄화규소(SiC)는 내열성과 기계적 강도가 우수하고 방사선에 강한 성질을 지니며, 대구경의 기판으로도 생산 가능한 장점이 있어, 차세대 전력반도체 소자용 기판으로 활발한 연구가 이루어지고 있다. 특히, 단결정 탄화규소(single crystal SiC)는, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크고, 최대 절연파괴전계(break field voltage) 및 열전도율(thermal conductivity)이 실리콘(Si)보다 우수하다. 또한, 단결정 탄화규소의 캐리어 이동도는 실리콘에 비견되며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 따라서, 단결정 탄화수소는 고전력, 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스로의 적용이 기대된다. Silicon carbide (SiC) is excellent in heat resistance and mechanical strength, has strong properties against radiation, and has the advantage of being able to produce even large-diameter substrates, so active research is being conducted as a substrate for next-generation power semiconductor devices. In particular, single crystal silicon carbide (single crystal SiC) has a large energy band gap, and a maximum break field voltage and thermal conductivity are superior to that of silicon (Si). In addition, the carrier mobility of single crystal silicon carbide is comparable to that of silicon, and the electron saturation drift rate and breakdown pressure are large. Accordingly, single crystal hydrocarbons are expected to be applied to semiconductor devices requiring high power, high efficiency, high breakdown voltage, and large capacity.

종래에는 SiC 단결정 잉곳을 성장시키기 위해서 종자정과 종자정 홀더 사이에 접착제를 도포하여 사용해왔다. 그러나, SiC 단결정 잉곳의 성장시, 상기 접착제에서 기체가 발생되어 종자정과 종자정 홀더 사이의 부착면에 기포가 발생하는 단점이 있었다. 이로 인해, SiC 단결정 잉곳 성장 중 종자정이 이탈하거나 잉곳의 품질이 저하되는 문제점이 있었다. Conventionally, in order to grow a SiC single crystal ingot, an adhesive has been applied between the seed crystal and the seed crystal holder. However, when the SiC single crystal ingot is grown, gas is generated from the adhesive, and thus bubbles are generated on the adhesion surface between the seed crystal and the seed crystal holder. For this reason, there is a problem in that the seed crystal is separated or the quality of the ingot is deteriorated during the growth of the SiC single crystal ingot.

따라서, SiC 단결정 잉곳의 품질을 저하시키지 않으면서, 종자정과 종자정 홀더의 부착력을 높일 수 있는 방법에 대한 연구가 계속되고 있다. Therefore, research on a method for increasing the adhesion between the seed crystal and the seed crystal holder without deteriorating the quality of the SiC single crystal ingot continues.

구현예는 종자정의 일면에 보호층 및 접착층을 형성하여 종자정을 종자정 홀더에 부착함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장시 성장 시간 단축은 물론, 성장 안정성 및 품질이 향상된 SiC 단결정 잉곳을 제공하고자 한다. The embodiment is to provide a SiC single crystal ingot with improved growth stability and quality as well as shortening the growth time when growing the SiC single crystal ingot by forming a protective layer and an adhesive layer on one side of the seed crystal to attach the seed crystal to the seed crystal holder.

일 구현예에 따른 종자정 부착 방법은 (a) 종자정의 일면에 보호층을 형성하는 단계; (b) 상기 보호층 상에 접착층을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 단계;를 포함한다. A method of attaching a seed crystal according to an embodiment includes the steps of: (a) forming a protective layer on one surface of the seed crystal; (b) forming an adhesive layer on the protective layer; And (c) attaching the seed crystal to the seed crystal holder.

구현예에 따른 종자정 부착 방법에 따르면, SiC 단결정 잉곳의 성장시, 종자정과 종자정 홀더 사이의 부착면에서 발생하는 기포발생을 억제시킬 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳 성장 중 종자정이 이탈하는 것을 방지할 수 있다. According to the method of attaching the seed crystal according to the embodiment, when the SiC single crystal ingot is grown, it is possible to suppress the occurrence of air bubbles generated on the adhesion surface between the seed crystal and the seed crystal holder, so that the seed crystal is prevented from escaping during the growth of the SiC single crystal ingot. I can.

나아가, 구현예에 따른 종자정 부착 방법에 따르면, SiC 단결정 잉곳의 성장 안정성을 높일 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳의 품질을 향상시킬 수 있다. Furthermore, according to the method of attaching the seed crystal according to the embodiment, since the growth stability of the SiC single crystal ingot can be improved, the quality of the SiC single crystal ingot can be improved.

도 1은 구현예의 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 반응 용기의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 표면 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예의 SiC 단결정 잉곳이 성장이 완료된 후의 종자정의 표면 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 표면 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 비교예의 SiC 단결정 잉곳이 성장이 완료된 후의 종자정의 표면 이미지를 나타낸 것이다. 1 is a cross-sectional view of a reaction vessel for growing a SiC single crystal ingot according to an embodiment.
2 shows a surface image of a SiC single crystal ingot according to an embodiment.
3 shows a UV image of the SiC single crystal ingot of the embodiment.
4 shows a surface image of a seed crystal after growth of the SiC single crystal ingot of Example is completed.
5 shows a surface image of a SiC single crystal ingot of a comparative example.
6 shows a UV image of a SiC single crystal ingot of a comparative example.
7 shows a surface image of a seed crystal after growth of the SiC single crystal ingot of Comparative Example is completed.

이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.Hereinafter, the invention will be described in detail through embodiments. The implementation is not limited to the content disclosed below, and may be modified in various forms unless the gist of the invention is changed.

본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless otherwise stated.

또한, 본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.In addition, all numbers and expressions representing amounts of components, reaction conditions, and the like described in the present specification are to be understood as being modified by the term "about" in all cases unless otherwise specified.

도 1은 구현예의 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 반응 용기의 단면도를 나타낸 것이다. 도 1에는 내부 상단에 종자정 홀더(400)가 장착되고, 보호층(200) 및 접착층(300)이 형성된 종자정(100)이 상기 종자정 홀더의 하부에 부착되고, 내부 하단에 원료 수용부(600)가 형성되고, 상부에 잉곳 성장부(700)가 형성된 반응 용기(500)가 예시되어 있다. 1 is a cross-sectional view of a reaction vessel for growing a SiC single crystal ingot according to an embodiment. In FIG. 1, a seed crystal holder 400 is mounted on the inner top, and the seed crystal 100 on which the protective layer 200 and the adhesive layer 300 are formed is attached to the lower side of the seed crystal holder, and a raw material receiving part at the inner bottom. A reaction vessel 500 in which 600 is formed and an ingot growing portion 700 is formed thereon is illustrated.

상기 반응 용기는 도가니일 수 있고, SiC의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작될 수 있다. 예를 들어, 그라파이트로 제작될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. The reaction vessel may be a crucible, and may be made of a material having a melting point equal to or higher than the sublimation temperature of SiC. For example, it may be made of graphite, but is not limited thereto.

일 구현예에 따른 종자정 부착 방법에 따르면, 상기 종자정의 일면에 보호층 및 접착층을 형성함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장시, 종자정과 종자정 홀더 사이의 부착면에서 발생하는 기포발생을 억제시킬 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳 성장 중 종자정이 이탈하는 것을 방지할 수 있다. According to the seed crystal attachment method according to an embodiment, by forming a protective layer and an adhesive layer on one surface of the seed crystal, it is possible to suppress the occurrence of bubbles occurring on the adhesion surface between the seed crystal and the seed crystal holder during growth of the SiC single crystal ingot. Therefore, it is possible to prevent the seed crystal from separating during the growth of the SiC single crystal ingot.

나아가, 구현예에 따른 종자정 부착 방법에 따르면, SiC 단결정 잉곳의 성장 안정성을 높일 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳의 품질 향상은 물론, 다형제어에도 유리하다. 즉, 4H-SiC를 사용하는 경우, 3C, 6H 및 15R 등의 다형 성장을 억제하고 4H의 성장 안정성을 높일 수 있다.Further, according to the method of attaching the seed crystal according to the embodiment, since the growth stability of the SiC single crystal ingot can be improved, it is advantageous not only to improve the quality of the SiC single crystal ingot, but also to control polymorphism. That is, when 4H-SiC is used, polymorphic growth such as 3C, 6H and 15R can be suppressed and the growth stability of 4H can be increased.

일 구현예에 따른 종자정 부착 방법은 (a) 종자정의 일면에 보호층을 형성하는 단계, (b) 상기 보호층 상에 접착층을 형성하는 단계, 및 (c) 상기 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 단계를 포함한다. A method of attaching a seed crystal according to an embodiment includes (a) forming a protective layer on one surface of the seed crystal, (b) forming an adhesive layer on the protective layer, and (c) attaching the seed crystal to the seed crystal holder. And attaching.

(a) 종자정의 일면에 보호층을 형성하는 단계(a) forming a protective layer on one side of the seed crystal

일 구현예에 따르면, 상기 단계(a)는 (a-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 보호층용 조성물을 제조하는 단계; (a-2) 상기 보호층용 조성물을 종자정의 일면에 도포하는 단계; 및 (a-3) 상기 보호층용 조성물을 열처리하는 단계;를 포함한다. According to one embodiment, the step (a) includes (a-1) preparing a composition for a protective layer including a binder resin and a filler; (a-2) applying the composition for a protective layer to one surface of the seed crystal; And (a-3) heat-treating the composition for the protective layer.

(a-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 보호층용 조성물을 제조하는 단계(a-1) preparing a composition for a protective layer comprising a binder resin and a filler

상기 단계 (a-1)에서는 바인더 수지 및 필러를 포함하는 보호층용 조성물을 제조한다. In the above step (a-1), a composition for a protective layer including a binder resin and a filler is prepared.

상기 바인더 수지는, 예를 들어, 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지, 또는 이들의 혼합 수지일 수 있다.The binder resin may be, for example, a phenol resin, a polyacrylonitrile resin, a pitch resin, a polyvinyl chloride resin, a polyacrylic acid resin, a furan resin, an epoxy resin, or a mixed resin thereof.

상기 바인더 수지는 잔탄량(actual carbon ratio)이 높은 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 바인더 수지는 불활성 분위기에서 잔탄량이 5% 내지 50%, 또는 10% 내지 30%일 수 있다.It is preferable that the binder resin has a high actual carbon ratio. For example, the binder resin may have a residual carbon amount of 5% to 50%, or 10% to 30% in an inert atmosphere.

또한, 상기 바인더 수지는 경화성 수지인 것이 바람직하며, 예를 들어, 열경화성 수지일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. In addition, the binder resin is preferably a curable resin, and may be, for example, a thermosetting resin, but is not limited thereto.

상기 필러는 상기 보호층용 조성물을 열처리하는 단계에서, 탄화 내지 흑연화를 촉진시키고 과도한 수축을 막아 크랙이 형성되는 것을 방지할 수 있다. In the step of heat-treating the composition for the protective layer, the filler may promote carbonization or graphitization and prevent excessive shrinkage, thereby preventing crack formation.

상기 필러는, 예를 들어, 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러일 수 있다. 구체적으로, 상기 필러는 인상흑연, 토상흑연, 팽창흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 탄화탄탈륨(TaC), 탄화텅스텐(WC) 등의 성분을 포함할 수 있다.The filler may be, for example, a carbon-based filler, a metallic filler, or a composite filler thereof. Specifically, the filler is impression graphite, earth graphite, expanded graphite, carbon black, carbon nanotubes, graphene, tantalum (Ta), tungsten (W), rhenium (Re), molybdenum (Mo), hafnium (Hf), It may contain components such as tantalum carbide (TaC) and tungsten carbide (WC).

일 구현예에 따르면, 상기 보호층용 조성물은 상기 보호층용 조성물의 전제 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지를 50 중량% 내지 70 중량%, 상기 필러를 5 중량% 내지 30 중량%로 포함할 수 있다. According to one embodiment, the composition for a protective layer may include 50% to 70% by weight of the binder resin and 5% to 30% by weight of the filler based on the total weight of the composition for the protective layer.

예를 들어, 상기 보호층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지는 55 중량% 내지 70 중량%, 60 중량% 내지 70 중량%, 65 중량% 내지 70 중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 보호층용 조성물의 도포시 점도 유지, 두께 안정성 및 흑연화시 잔탄량 유지에 유리한 효과가 있다. For example, based on the total weight of the protective layer composition, the binder resin may be 55% to 70% by weight, 60% to 70% by weight, and 65% to 70% by weight. When the above range is satisfied, there is an advantageous effect in maintaining viscosity, thickness stability, and residual carbon amount during graphitization when the composition for a protective layer is applied.

또한, 상기 보호층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 필러는 5 중량% 내지 25 중량%, 5 중량% 내지 20 중량%, 10 중량% 내지 25 중량% 또는 20 중량% 내지 30 중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 수축 및 크랙 발생을 방지하여 우수한 표면의 보호막을 형성하는데 유리한 효과가 있다.In addition, based on the total weight of the composition for the protective layer, the filler may be 5% to 25% by weight, 5% to 20% by weight, 10% to 25% by weight, or 20% to 30% by weight. . When the above range is satisfied, there is an advantageous effect in forming a protective film having an excellent surface by preventing the occurrence of shrinkage and cracking.

상기 보호층용 조성물은 코팅의 효율을 위해 액상의 조성물인 것이 바람직하다.The composition for the protective layer is preferably a liquid composition for coating efficiency.

이에 따라, 상기 보호층용 조성물은 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸폼아마이드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 등의 용매를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에탄올일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Accordingly, the composition for the protective layer may further include a solvent such as ethanol, methanol, acetone, dimethylformamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO), and the like. Specifically, the solvent may be ethanol, but is not limited thereto.

이때, 상기 액상의 조성물의 고형분 함량은 10 중량% 내지 90 중량%, 또는 20 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.At this time, the solid content of the liquid composition may be 10% to 90% by weight, or 20% to 50% by weight.

상기 보호층용 조성물에는 그 외에도 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. In addition to the protective layer composition, additives such as a wetting and dispersing agent and an antifoaming agent may be further included.

(a-2) 상기 보호층용 조성물을 종자정의 일면에 도포하는 단계(a-2) applying the protective layer composition to one surface of the seed crystal

상기 단계 (a-2)에서는 상기 보호층용 조성물을 종자정의 일면에 도포한다. 구체적으로, 상기 보호층용 조성물을 종자정의 상면에 도포한다. In the step (a-2), the protective layer composition is applied to one surface of the seed crystal. Specifically, the protective layer composition is applied to the upper surface of the seed crystal.

상기 보호층용 조성물은 스핀 코팅, 테이핑 등의 통상적인 코팅 방식을 이용하여 종자정의 상면에 형성될 수 있다. The composition for the protective layer may be formed on the top surface of the seed crystal using a conventional coating method such as spin coating and taping.

본 명세서에서, 종자정의 '상면'은 종자정의 양면 중 단결정 잉곳이 성장되지 않는 면을 의미하고, 종자정의 '하면'은, 일반적으로 넓고 평평한 형태를 갖는 종자정의 양면 중 단결정 잉곳이 성장되는 면을 의미한다. In the present specification, the'top surface' of the seed crystal refers to the surface on which the single crystal ingot is not grown among both sides of the seed crystal, and the'lower surface' of the seed crystal refers to the surface on which the single crystal ingot is grown among both sides of the seed crystal having a generally wide and flat shape. it means.

상기 종자정은 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC 또는 15R-SiC와 같이 성장시키고자 하는 결정의 종류에 따라 다양한 결정구조를 갖는 종자정을 사용할 수 있다.The seed crystal may be a seed crystal having a variety of crystal structures depending on the type of crystal to be grown, such as 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC, or 15R-SiC.

상기 종자정은 코팅 이전에 세정 단계를 미리 거칠 수 있다. 종자정의 표면에는 실리콘이 산소와 반응하여 형성된 이산화실리콘 산화막이 형성될 수 있는데, 이러한 산화막은 후속 공정에서 단결정 잉곳이 성장할 때 종자정이 이탈되거나 결함을 발생시킬 수 있으므로 세정으로 미리 제거하는 것이 바람직하다. 상기 세정은 아세톤, 알코올, 증류수, 산 용액 등을 이용하여 수행될 수 있으며, 초음파 처리 또는 침지 등에 의해 수행될 수 있고, 1회 또는 2회 이상 수행될 수 있다. The seed crystal may be subjected to a cleaning step before coating. A silicon dioxide oxide film formed by reacting silicon with oxygen may be formed on the surface of the seed crystal, and this oxide film is preferably removed by cleaning in advance because the seed crystal may be separated or defects may be generated when the single crystal ingot is grown in a subsequent process. The cleaning may be performed using acetone, alcohol, distilled water, an acid solution, or the like, may be performed by ultrasonic treatment or immersion, and may be performed once or twice or more.

(a-3) 상기 보호층용 조성물을 열처리하는 단계(a-3) heat-treating the composition for the protective layer

일 구현예에 따르면, 상기 열처리하는 단계 (a-3)은 상기 보호층용 조성물을 건조 및 경화하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 열처리하는 단계 (a-3)은 탄화(carbonization) 또는 흑연화(graphitization)의 과정을 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, the heat treatment step (a-3) includes drying and curing the composition for the protective layer. In addition, the heat treatment step (a-3) may further include a process of carbonization or graphitization.

일 구현예에 따르면, 상기 건조는 30℃ 내지 350℃의 온도 범위에서 수행되고, 상기 경화는 100℃ 내지 400℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 건조 및 경화 조건을 만족함으로써, 견고한 보호층의 형성은 물론, 상기 보호층 상에 형성되는 접착층 형성에 유리한 효과가 있다. According to one embodiment, the drying may be performed at a temperature range of 30°C to 350°C, and the curing may be performed at a temperature range of 100°C to 400°C. Specifically, by satisfying the drying and curing conditions, there is an advantageous effect in forming a solid protective layer as well as an adhesive layer formed on the protective layer.

예를 들어, 상기 건조는 50℃ 내지 350℃ 또는 50℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 1 시간 내지 5시간 동안 수행될 수 있다. 또한, 상기 경화는 100℃ 내지 400℃ 또는 150℃ 내지 400℃의 온도 범위에서 1 시간 내지 10 시간 동안 수행될 수 있다. For example, the drying may be performed for 1 hour to 5 hours at a temperature range of 50°C to 350°C or 50°C to 300°C. In addition, the curing may be performed for 1 hour to 10 hours at a temperature range of 100°C to 400°C or 150°C to 400°C.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 200℃ 내지 2,500℃의 온도 및 1 torr 내지 1,500 torr의 압력 조건에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 탄화 또는 흑연화 조건을 만족함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장 안정성을 높일 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳의 품질 향상은 물론, 다형제어에 유리할 수 있다.According to one embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature of 200°C to 2,500°C and a pressure condition of 1 torr to 1,500 torr. Specifically, by satisfying the carbonization or graphitization conditions, it is possible to increase the growth stability of the SiC single crystal ingot, thus improving the quality of the SiC single crystal ingot, as well as controlling polymorphism.

예를 들어, 상기 건조 및 경화 단계를 거친 보호층용 조성물은 1,500℃ 내지 2,500℃, 2,000℃ 내지 2,500℃ 또는 20,00 내지 2,200℃의 온도 및 500 torr 내지 1000 torr 또는 500 torr 내지 800 torr의 압력 조건에서 탄화 또는 흑연화 될 수 있다. 또한, 상기 탄화 또는 흑연화는 1 시간 내지 10 시간, 2 시간 내지 5 시간, 또는 1 시간 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the composition for a protective layer subjected to the drying and curing step is at a temperature of 1,500°C to 2,500°C, 2,000°C to 2,500°C or 20,00 to 2,200°C and a pressure condition of 500 torr to 1000 torr or 500 torr to 800 torr Can be carbonized or graphitized. In addition, the carbonization or graphitization may be performed for 1 hour to 10 hours, 2 hours to 5 hours, or 1 hour to 5 hours, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 0.5℃/min 내지 5℃/min의 승온 속도 및 500℃ 이상 또는 600℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 500℃ 내지 1,000℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1 시간 내지 5 시간동안 가열한 뒤, 0.5℃/min 내지 5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.According to one embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature increase rate of 0.5°C/min to 5°C/min and a temperature condition of 500°C or higher or 600°C or higher. For example, it may be performed by raising the temperature to a temperature of 500°C to 1,000°C, maintaining the temperature, heating for 1 to 5 hours, and then cooling at a rate of 0.5°C/min to 5°C/min.

다른 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 1℃/min 내지 5℃/min의 승온 속도 및 1,500℃ 이상 또는 2,000℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 1,500℃ 내지 2,500℃의 온도 또는 2,000℃ 내지 2,500℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1 시간 내지 5 시간동안 가열한 뒤, 1℃/min 내지 5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.According to another embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature increase rate of 1°C/min to 5°C/min and a temperature condition of 1,500°C or higher or 2,000°C or higher. For example, after raising the temperature to a temperature of 1,500°C to 2,500°C or to a temperature of 2,000°C to 2,500°C, maintaining the temperature and heating for 1 to 5 hours, at a rate of 1°C/min to 5°C/min It can be done by cooling.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 불활성 분위기에서 열처리하는 것을 의미한다. 상기 불활성 분위기는 질소 분위기 또는 아르곤 분위기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. According to one embodiment, the carbonization or graphitization means heat treatment in an inert atmosphere. The inert atmosphere may be a nitrogen atmosphere or an argon atmosphere, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 보호층의 두께는 0.1 ㎛ 내지 2,000 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 5 ㎛ 내지 1,800 ㎛, 50 ㎛ 내지 500 ㎛, 50 ㎛ 내지 2,000 ㎛ 또는 20 ㎛ 내지 1,500 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 범위보다 작을 경우, 보호층의 역할을 충분히 만족할 수 없고, 상기 범위보다 클 경우, 크랙 및 박리(peel off)가 발생할 수 있다. According to one embodiment, the thickness of the protective layer may be 0.1 μm to 2,000 μm. For example, it may be 5 µm to 1,800 µm, 50 µm to 500 µm, 50 µm to 2,000 µm, or 20 µm to 1,500 µm, but is not limited thereto. If it is less than the above range, the role of the protective layer cannot be sufficiently satisfied, and if it is greater than the above range, cracks and peel off may occur.

(b) 상기 보호층 상에 접착층을 형성하는 단계(b) forming an adhesive layer on the protective layer

일 구현예에 따르면, 상기 단계(b)는 (b-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 접착층용 조성물을 제조하는 단계; 및 (b-2) 상기 접착층용 조성물을 상기 보호층 상에 도포하는 단계;를 포함한다. According to one embodiment, the step (b) includes (b-1) preparing a composition for an adhesive layer including a binder resin and a filler; And (b-2) applying the composition for an adhesive layer on the protective layer.

(b-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 접착층용 조성물을 제조하는 단계(b-1) preparing a composition for an adhesive layer comprising a binder resin and a filler

상기 단계 (b-1)에서는 바인더 수지 및 필러를 포함하는 접착층용 조성물을 제조한다. In step (b-1), a composition for an adhesive layer including a binder resin and a filler is prepared.

상기 바인더 수지는, 예를 들어, 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지, 또는 이들의 혼합 수지일 수 있다.The binder resin may be, for example, a phenol resin, a polyacrylonitrile resin, a pitch resin, a polyvinyl chloride resin, a polyacrylic acid resin, a furan resin, an epoxy resin, or a mixed resin thereof.

상기 바인더 수지는 잔탄량(actual carbon ratio)이 높은 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 바인더 수지는 불활성 분위기에서 잔탄량이 5% 내지 50%, 또는 10% 내지 30%일 수 있다.It is preferable that the binder resin has a high actual carbon ratio. For example, the binder resin may have a residual carbon amount of 5% to 50%, or 10% to 30% in an inert atmosphere.

또한, 상기 바인더 수지는 경화성 수지인 것이 바람직하며, 예를 들어, 열경화성 수지일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. In addition, the binder resin is preferably a curable resin, and may be, for example, a thermosetting resin, but is not limited thereto.

상기 필러는, 예를 들어, 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러일 수 있다. 구체적으로, 상기 필러는 인상흑연, 토상흑연, 팽창흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 탄화탄탈륨(TaC), 탄화텅스텐(WC) 등의 성분을 포함할 수 있다.The filler may be, for example, a carbon-based filler, a metallic filler, or a composite filler thereof. Specifically, the filler is impression graphite, earth graphite, expanded graphite, carbon black, carbon nanotubes, graphene, tantalum (Ta), tungsten (W), rhenium (Re), molybdenum (Mo), hafnium (Hf), It may contain components such as tantalum carbide (TaC) and tungsten carbide (WC).

일 구현예에 따르면, 상기 접착층용 조성물은 상기 접착층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지를 70 중량% 내지 90 중량%, 상기 필러를 20 중량% 내지 40 중량%로 포함할 수 있다. According to an embodiment, the composition for an adhesive layer may include 70% to 90% by weight of the binder resin and 20% to 40% by weight of the filler based on the total weight of the composition for an adhesive layer.

예를 들어, 상기 접착층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지는 75 중량% 내지 90 중량%, 80 중량% 내지 90 중량% 또는 80 중량% 내지 85 중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 접착층용 조성물의 접착력 향상은 물론, 도포시 점도 유지 및 두께 안정성에 유리한 효과가 있다. For example, based on the total weight of the adhesive layer composition, the binder resin may be 75% to 90% by weight, 80% to 90% by weight, or 80% to 85% by weight. When the above range is satisfied, there is an advantageous effect in improving the adhesion of the composition for the adhesive layer, as well as maintaining viscosity and thickness stability during application.

또한, 상기 접착층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 필러는 20 중량% 내지 35 중량%, 20 중량% 내지 30 중량% 또는 20 중량% 내지 25 중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 수축 및 크랙 발생을 효과적으로 방지할 수 있다. In addition, based on the total weight of the adhesive layer composition, the filler may be 20% to 35% by weight, 20% to 30% by weight, or 20% to 25% by weight. When the above range is satisfied, it is possible to effectively prevent the occurrence of shrinkage and cracks.

상기 접착층용 조성물은 코팅의 효율을 위해 액상의 조성물인 것이 바람직하다.The composition for the adhesive layer is preferably a liquid composition for coating efficiency.

이에 따라, 상기 접착층용 조성물은 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸폼아마이드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 등의 용매를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에탄올일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Accordingly, the composition for the adhesive layer may further include a solvent such as ethanol, methanol, acetone, dimethylformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO). Specifically, the solvent may be ethanol, but is not limited thereto.

이때, 상기 액상의 조성물의 고형분 함량은 10 중량% 내지 90 중량%, 또는 20 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.At this time, the solid content of the liquid composition may be 10% to 90% by weight, or 20% to 50% by weight.

상기 접착층용 조성물에는 그 외에도 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. The composition for the adhesive layer may further include additives such as a wetting and dispersing agent and an antifoaming agent.

(b-2) 상기 접착층용 조성물을 상기 보호층 상에 도포하는 단계(b-2) applying the composition for an adhesive layer on the protective layer

상기 단계 (b-2)에서는 상기 접착층용 조성물을 상기 보호층 상에 도포하여 접착층을 형성할 수 있다. In the step (b-2), the adhesive layer may be formed by applying the composition for an adhesive layer on the protective layer.

상기 단계 (b-2)는 스핀 코팅, 테이핑 등의 통상적인 코팅 방식을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The step (b-2) may use a conventional coating method such as spin coating or taping, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 접착층의 두께는 5 ㎛ 내지 2,000 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 50 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 2,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 1,000 ㎛ 또는 200 ㎛ 내지 500 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 종자정과 상기 종자정 홀더의 열팽창계수를 근접하게 제어할 수 있다. According to one embodiment, the thickness of the adhesive layer may be 5 μm to 2,000 μm. For example, it may be 50 µm to 1,000 µm, 100 µm to 2,000 µm, 100 µm to 1,000 µm, or 200 µm to 500 µm, but is not limited thereto. When the above range is satisfied, the coefficient of thermal expansion of the seed crystal and the seed crystal holder may be closely controlled.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (b) 이후, 상기 단계(c) 이전에, 상기 종자정 홀더의 하면을 패터닝하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 연삭 그라인더를 이용하여 패터닝할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. According to an embodiment, after the step (b) and before the step (c), the step of patterning the lower surface of the seed crystal holder may be further included. For example, patterning may be performed using a grinding grinder, but is not limited thereto.

본 명세서에 있어서, 종자정 홀더의 하면은 상기 종자정 홀더와 접착층이 부착되는 면을 의미한다. In the present specification, the lower surface of the seed crystal holder means a surface on which the seed crystal holder and the adhesive layer are attached.

구체적으로, 상기 종자정 홀더의 하면을 패터닝함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장시, 접착층과 종자정 홀더 사이의 부착면에서 발생하는 기포발생을 억제시킬 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳 성장 중 종자정이 이탈하는 것을 방지할 수 있다.Specifically, by patterning the lower surface of the seed crystal holder, it is possible to suppress the generation of bubbles generated on the adhesion surface between the adhesive layer and the seed crystal holder during growth of the SiC single crystal ingot. Can be prevented.

일 구현예에 따르면, 상기 패터닝된 종자정 홀더의 표면 조도(Ra)는 0.5 mm 내지 3 mm일 수 있으며, 바람직하게는 1.5 mm 내지 2 mm일 수 있다. According to one embodiment, the surface roughness (Ra) of the patterned seed crystal holder may be 0.5 mm to 3 mm, preferably 1.5 mm to 2 mm.

(c) 상기 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 단계(c) attaching the seed crystal to the seed crystal holder

상기 단계 (C)에서는 상기 보호층 및 접착층이 형성된 종자정을 종자정 홀더에 부착한다. 구체적으로, 종자정의 상면에 보호층 및 접착층이 순서대로 형성되어 있고, 상기 종자정의 접착층과 종자정 홀더의 하면을 부착한다. In the step (C), the seed crystal on which the protective layer and the adhesive layer are formed is attached to the seed crystal holder. Specifically, a protective layer and an adhesive layer are sequentially formed on the upper surface of the seed crystal, and the adhesive layer of the seed crystal and the lower surface of the seed crystal holder are attached.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (c) 이후에, 탄화 또는 흑연화하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 과정을 통해 접착층, 또는 접착층과 보호층을 탄화 또는 흑연화시킬 수 있다. According to one embodiment, after the step (c), the step of carbonizing or graphitizing may be further included, and through the above process, the adhesive layer or the adhesive layer and the protective layer may be carbonized or graphitized.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 200℃ 내지 2,500℃의 온도 및 1 torr 내지 1,500 torr의 압력 조건에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 탄화 또는 흑연화 조건을 만족함으로써, SiC 단결정 잉곳의 성장 안정성을 높일 수 있으므로, SiC 단결정 잉곳의 품질 향상은 물론, 다형제어에 유리할 수 있다.According to one embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature of 200°C to 2,500°C and a pressure condition of 1 torr to 1,500 torr. Specifically, by satisfying the carbonization or graphitization conditions, it is possible to increase the growth stability of the SiC single crystal ingot, thus improving the quality of the SiC single crystal ingot, as well as controlling polymorphism.

예를 들어, 상기 탄화 또는 흑연화는 1,500℃ 내지 2,500℃, 2,000℃ 내지 2,500℃ 또는 20,00 내지 2,200℃의 온도 및 500 torr 내지 1000 torr 또는 500 torr 내지 800 torr의 압력 조건에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 탄화 또는 흑연화는 1 시간 내지 10 시간, 2 시간 내지 5 시간, 또는 1 시간 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature of 1,500°C to 2,500°C, 2,000°C to 2,500°C or 20,00 to 2,200°C and a pressure condition of 500 torr to 1000 torr or 500 torr to 800 torr. . In addition, the carbonization or graphitization may be performed for 1 hour to 10 hours, 2 hours to 5 hours, or 1 hour to 5 hours, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 0.5℃/min 내지 5℃/min의 승온 속도 및 500℃ 이상 또는 600℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 500℃ 내지 1,000℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1 시간 내지 5 시간동안 가열한 뒤, 0.5℃/min 내지 5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.According to one embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature increase rate of 0.5°C/min to 5°C/min and a temperature condition of 500°C or higher or 600°C or higher. For example, it may be performed by raising the temperature to a temperature of 500°C to 1,000°C, maintaining the temperature, heating for 1 to 5 hours, and then cooling at a rate of 0.5°C/min to 5°C/min.

다른 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 1℃/min 내지 5℃/min의 승온 속도 및 1,500℃ 이상 또는 2,000℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 1,500℃ 내지 2,500℃의 온도 또는 2,000℃ 내지 2,500℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1 시간 내지 5 시간동안 가열한 뒤, 1℃/min 내지 5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.According to another embodiment, the carbonization or graphitization may be performed at a temperature increase rate of 1°C/min to 5°C/min and a temperature condition of 1,500°C or higher or 2,000°C or higher. For example, after raising the temperature to a temperature of 1,500°C to 2,500°C or to a temperature of 2,000°C to 2,500°C, maintaining the temperature and heating for 1 to 5 hours, at a rate of 1°C/min to 5°C/min It can be done by cooling.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 불활성 분위기에서 열처리하는 것을 의미한다. 상기 불활성 분위기는 질소 분위기 또는 아르곤 분위기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. According to one embodiment, the carbonization or graphitization means heat treatment in an inert atmosphere. The inert atmosphere may be a nitrogen atmosphere or an argon atmosphere, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화된 보호층의 밀도는 상기 탄화 또는 흑연화된 접착층의 밀도보다 더 높을 수 있다. 구체적으로, 상기 탄화 또는 흑연화된 보호층의 밀도가 상기 탄화 또는 흑연화된 접착층의 밀도보다 높음으로써, 상기 보호층 및 접착층의 안정성을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화 또는 흑연화된 보호층의 밀도는 1.0 g/㎤ 내지 2.0 g/㎤ 또는 1.5 g/㎤ 내지 2.0 g/㎤ 일 수 있고, 상기 탄화 또는 흑연화된 접착층의 밀도는 0.5 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤ 또는 1.0 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤ 일 수 있다. According to one embodiment, the density of the carbonized or graphitized protective layer may be higher than that of the carbonized or graphitized adhesive layer. Specifically, since the density of the carbonized or graphitized protective layer is higher than that of the carbonized or graphitized adhesive layer, stability of the protective layer and the adhesive layer may be improved. For example, the density of the carbonized or graphitized protective layer may be 1.0 g/cm 3 to 2.0 g/cm 3 or 1.5 g/cm 3 to 2.0 g/cm 3, and the density of the carbonized or graphitized adhesive layer is 0.5 g /Cm 3 to 1.5 g/cm 3 or 1.0 g/cm 3 to 1.5 g/cm 3.

상기 내용을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 실시예의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The above will be described in more detail by the following examples. However, the following examples are for illustrative purposes only, and the scope of the examples is not limited thereto.

[실시예] [Example]

하기 실시예 및 비교예에서 사용한 성분은 다음과 같다: Components used in the following Examples and Comparative Examples are as follows:

- 액상 페놀 수지: 페놀수지/메틸알콜/물 = 58 내지 62 : 36 내지 41 : 0 내지 4 (중량비), Neolite KC-4703, 강남화성 주식회사 -Liquid phenol resin: phenol resin/methyl alcohol/water = 58 to 62: 36 to 41: 0 to 4 (weight ratio), Neolite KC-4703, Kangnam Hwaseong Co., Ltd.

- 인상흑연: 평균 입도(D50) 2.5㎛-Raised graphite: average particle size (D 50 ) 2.5㎛

- 탄화규소 종자정: 직경 4 내지 6 인치, 두께 500 ㎛ 내지 1200 ㎛, 결정 구조 4H 단결정 기판.-Silicon carbide seed crystal: 4 to 6 inches in diameter, 500 µm to 1200 µm in thickness, 4H single crystal substrate with crystal structure.

- 종자정 홀더: 직경 7 인치 이상 두께 5 mm 내지 10 mm -Seed crystal holder: 7 inches in diameter or more and 5 mm to 10 mm thick

<보호층 및 접착층이 구비된 종자정의 제조><Preparation of seed crystal with protective layer and adhesive layer>

액상 페놀 수지에 필러로서 인상흑연을 7:3의 중량비로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부 대비 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 3 중량부 이내로 더 혼합하고 분산시켜 보호층용 조성물을 얻었다. 상기 보호층용 조성물을 탄화규소 종자정의 일면 상에 스핀 코팅하여 0.5 mm 두께의 코팅막을 얻었다. 상기 코팅된 종자정을 가열기에 넣고 1℃/min의 속도로 승온하여 600℃에 도달한 후, 2시간 동안 열처리하여 탄화 또는 흑연화시켰다. 이후, 1℃/min의 속도로 냉각하여, 일면에 보호층을 구비한 종자정을 얻었다. The liquid phenolic resin was mixed in a weight ratio of 7:3 as a filler, and additives such as a wetting and dispersing agent and an antifoaming agent were further mixed and dispersed within 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture to obtain a composition for a protective layer. The composition for a protective layer was spin-coated on one surface of a silicon carbide seed crystal to obtain a 0.5 mm thick coating film. The coated seed crystals were put into a heater and heated at a rate of 1° C./min to reach 600° C., and then heat treated for 2 hours to carbonize or graphite. Thereafter, it was cooled at a rate of 1° C./min to obtain a seed crystal having a protective layer on one side.

액상 페놀 수지에 필러로서 인상 흑연을 8:2의 중량비로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부 대비 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 3 중량부 이내로 더 혼합하고 분산시켜 접착층용 조성물을 얻었다. 상기 접착층용 조성물을 상기 종자정의 보호층 상에 스핀 코팅하여, 0.5 mm 두께의 접착층을 얻었다. A liquid phenolic resin was mixed with graphite as a filler in a weight ratio of 8:2, and additives such as a wetting and dispersing agent and an antifoaming agent were further mixed and dispersed within 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture to obtain a composition for an adhesive layer. The adhesive layer composition was spin-coated on the protective layer of the seed crystal to obtain an adhesive layer having a thickness of 0.5 mm.

<종자정과 종자정 홀더를 부착><Attach seed crystal and seed crystal holder>

종자정 홀더의 하면을 연삭 그라인더를 이용하여 패터닝한 후, 상기에서 제조한 종자정의 접착층과 종자정 홀더의 하면을 부착하였다. 상기 부착된 종자정 홀더 및 종자정을 가열기에 넣고 1℃/min의 속도로 승온하여 600℃에 도달한 후, 2시간 동안 열처리하여 탄화 또는 흑연화시켰다. 이후, 1℃/min의 속도로 냉각하였다. After patterning the lower surface of the seed crystal holder using a grinding grinder, the adhesive layer of the seed crystal prepared above and the lower surface of the seed crystal holder were attached. The attached seed crystal holder and the seed crystal were put into a heater and heated at a rate of 1° C./min to reach 600° C., followed by heat treatment for 2 hours to carbonize or graphite. Then, it was cooled at a rate of 1°C/min.

<단결정 잉곳의 성장><Growth of single crystal ingot>

그라파이트 도가니의 내부 상단에 상기 종자정이 부착된 종자정 홀더를 장착한 후, SiC 분말을 도가니의 하부에 장입하였다. 상기 도가니를 단열 부재로 둘러싸고, 가열 코일이 구비된 반응 챔버 내에 넣었다. 도가니 내를 진공 상태로 만든 뒤, 아르곤 가스를 서서히 주입하였다. 이와 함께, 도가니 내의 온도를 2400℃까지 승온시키고, 700 torr로 승압시켰다. 이후, 압력을 점점 낮추어 30 torr에 도달시킨 후, 상기 조건에서 50시간 동안 SiC 단결정 잉곳을 종자정에 성장시켜, SiC 단결정 잉곳을 제조하였다. After mounting the seed crystal holder to which the seed crystal was attached to the inner upper part of the graphite crucible, SiC powder was charged to the lower part of the crucible. The crucible was surrounded by a heat insulating member and placed in a reaction chamber equipped with a heating coil. After making the inside of the crucible in a vacuum state, argon gas was slowly injected. In addition, the temperature in the crucible was raised to 2400° C., and the pressure was raised to 700 torr. Thereafter, the pressure was gradually lowered to reach 30 torr, and a SiC single crystal ingot was grown in seed crystals for 50 hours under the above conditions to prepare a SiC single crystal ingot.

[비교예][Comparative Example]

상기 종자정에 보호층을 형성한 것을 제외하고, 상기 실시예와 동일하게 실험하여 SiC 단결정 잉곳을 제조하였다.A SiC single crystal ingot was manufactured in the same manner as in Example, except that a protective layer was formed on the seed crystal.

[평가예 1: 잉곳의 표면 이미지 평가][Evaluation Example 1: Evaluation of the surface image of the ingot]

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 SiC 단결정 잉곳에 대하여, 광학 현미경을 이용하여, 육안으로 표면 이미지를 평가하였다. With respect to the SiC single crystal ingot prepared in the above Examples and Comparative Examples, the surface image was evaluated with the naked eye using an optical microscope.

도 2는 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 표면 이미지를 나타낸 것이고, 도 5는 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 표면 이미지를 나타낸 것이다. 2 shows a surface image of a SiC single crystal ingot of Example, and FIG. 5 shows a surface image of a SiC single crystal ingot of Comparative Example.

상기 도 2에서 보는 바와 같이, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 종자정이 종자정 홀더에 강하게 부착되어 있어 종자정이 이탈하지 않음으로써, 잉곳이 안정적으로 성장하여 표면에서 불순물이나 이물질이 발견되지 않았다. 반면, 도 5에서 보는 바와 같이, 비교예의 SiC 단결정 잉곳은 종자정과 종자정 홀더와의 부착력이 약해, 잉곳이 안정적으로 성장되지 못하여 표면에서 특히, 잉곳의 중앙부분의 표면에서 불순물이나 이물질이 발견되었다. As shown in FIG. 2, in the SiC single crystal ingot manufactured according to the embodiment, the seed crystal is strongly attached to the seed crystal holder, so that the seed crystal does not escape, so that the ingot grows stably and no impurities or foreign substances are found on the surface. . On the other hand, as shown in FIG. 5, the SiC single crystal ingot of the comparative example had weak adhesion between the seed crystal and the seed crystal holder, so that the ingot could not be stably grown, and thus impurities or foreign substances were found on the surface, especially on the surface of the central part of the ingot. .

[평가예 2: UV 이미지 평가][Evaluation Example 2: UV image evaluation]

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 SiC 단결정 잉곳에 대하여, UV Lamp 조사를 이용한 육안 검사 통해, UV 이미지를 평가하였다. For the SiC single crystal ingots prepared in the above Examples and Comparative Examples, UV images were evaluated through visual inspection using UV lamp irradiation.

도 3은 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이고, 도 6은 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다. 3 shows a UV image of a SiC single crystal ingot of Example, and FIG. 6 shows a UV image of a SiC single crystal ingot of Comparative Example.

상기 도 3 및 도 6의 UV 이미지를 통해 다형 제어를 확인할 수 있다. 구체적으로, 상기 도 3에서 보는 바와 같이, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 목적하는 4H가 균일하게 형성된 반면, 도 6에서 보는 바와 같이, 비교예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 왼쪽 측면(눈금표시)에 다결정이 형성된 것을 알 수 있다. Polymorphic control can be confirmed through the UV images of FIGS. 3 and 6. Specifically, as shown in FIG. 3, the SiC single crystal ingot manufactured according to the embodiment has the desired 4H uniformly formed, whereas, as shown in FIG. 6, the SiC single crystal ingot manufactured according to the comparative example is on the left side ( It can be seen that polycrystals are formed on the scale mark).

[평가예 3: 종자정의 표면 이미지 평가][Evaluation Example 3: Evaluation of surface image of seed crystal]

상기 실시예 및 비교예에서 SiC 단결정 잉곳의 성장이 완료된 후의 종자정에 대하여, 광학 현미경을 이용하여, 육안으로 표면 이미지를 평가하였다.In the above Examples and Comparative Examples, for the seed crystal after the growth of the SiC single crystal ingot was completed, the surface image was visually evaluated using an optical microscope.

도 4는 실시예의 SiC 단결정 잉곳이 성장이 완료된 후의 종자정의 표면 이미지를 나타낸 것이고, 도 7은 비교예의 SiC 단결정 잉곳이 성장이 완료된 후의 종자정의 표면 이미지를 나타낸 것이다. FIG. 4 shows a surface image of a seed crystal after growth of the SiC single crystal ingot of Example is completed, and FIG. 7 shows a surface image of a seed crystal after growth of the SiC single crystal ingot of Comparative Example is completed.

상기 도 4에서 보는 바와 같이, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳을 성장시킨 종자정은 표면에서 결함 등이 발견되지 않았다. 즉, SiC 단결정 잉곳 성장시 종자정과 종자정 홀더가 강하게 부착되어 있어 종자정이 이탈하지 않음으로써 잉곳이 안정적으로 성장할 수 있었음을 알 수 있다. 반면, 도 7에서 보는 바와 같이, 비교예의 SiC 단결정 잉곳을 성장시킨 종자정은 표면에서 이물질 등의 결함(눈금표시)이 발견되었다. 즉, SiC 단결정 잉곳 성장시 종자정과 종자정 홀더와의 부착력이 약해, 잉곳이 안정적으로 성장하지 못했음을 알 수 있다. As shown in FIG. 4, the seed crystal obtained by growing the SiC single crystal ingot manufactured according to the Example did not have any defects or the like on the surface. That is, when growing the SiC single crystal ingot, the seed crystal and the seed crystal holder were strongly attached, so that the seed crystal did not escape, indicating that the ingot could grow stably. On the other hand, as shown in FIG. 7, defects such as foreign substances (scale marks) were found on the surface of the seed crystal grown with the SiC single crystal ingot of the comparative example. That is, it can be seen that the adhesion between the seed crystal and the seed crystal holder was weak during the growth of the SiC single crystal ingot, and the ingot was not stably grown.

100: 종자정
200: 보호층
300: 접착층
400: 종자정 홀더
500: 반응용기
600: 원료 수용부
700: 잉곳 성장부100: seed crystal
200: protective layer
300: adhesive layer
400: seed crystal holder
500: reaction vessel
600: raw material receiving part
700: ingot growth section

Claims (13)

(a) 종자정의 일면에 보호층을 형성하는 단계;
(b) 상기 보호층 상에 접착층을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 종자정을 종자정 홀더에 부착하는 단계;를 포함하고,
상기 단계(b)가 (b-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 접착층용 조성물을 제조하는 단계; 및 (b-2) 상기 접착층용 조성물을 상기 보호층 상에 도포하는 단계;를 포함하며,
상기 접착층용 조성물이 상기 접착층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지를 70 중량% 내지 90 중량%, 상기 필러를 20 중량% 내지 40 중량%로 포함하고,
상기 단계 (b) 이후 상기 단계 (c) 이전에, 상기 종자정 홀더의 하부면을 패터닝하는 단계를 더 포함하며,
상기 패터닝 단계를 거친 종자정 홀더의 표면 조도(Ra)가 0.5 mm 내지 3 mm이고,
상기 보호층의 밀도는 1.0 g/㎤ 내지 2.0 g/㎤ 이고, 상기 접착층의 밀도는 0.5 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤ 인, 종자정 부착 방법. (a) forming a protective layer on one surface of the seed crystal;
(b) forming an adhesive layer on the protective layer; And
(c) attaching the seed crystal to the seed crystal holder; Including,
The step (b) is (b-1) preparing a composition for an adhesive layer comprising a binder resin and a filler; And (b-2) applying the composition for an adhesive layer on the protective layer; and
The adhesive layer composition comprises 70% to 90% by weight of the binder resin and 20% to 40% by weight of the filler, based on the total weight of the adhesive layer composition,
After the step (b) and before the step (c), further comprising the step of patterning the lower surface of the seed crystal holder,
The surface roughness (Ra) of the seed crystal holder subjected to the patterning step is 0.5 mm to 3 mm,
The density of the protective layer is 1.0 g/cm 3 to 2.0 g/cm 3, and the density of the adhesive layer is 0.5 g/cm 3 to 1.5 g/cm 3. 제1항에 있어서,
상기 단계 (a)가 (a-1) 바인더 수지 및 필러를 포함하는 보호층용 조성물을 제조하는 단계; (a-2) 상기 보호층용 조성물을 종자정의 일면에 도포하는 단계; 및 (a-3) 상기 보호층용 조성물을 열처리하는 단계;를 포함하는, 종자정 부착 방법.The method of claim 1,
In the step (a), (a-1) preparing a composition for a protective layer comprising a binder resin and a filler; (a-2) applying the composition for a protective layer to one surface of the seed crystal; And (a-3) heat-treating the composition for the protective layer; containing, seed crystal attachment method. 제2항에 있어서,
상기 보호층용 조성물이 상기 보호층용 조성물의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더 수지를 50 중량% 내지 70 중량%, 상기 필러를 5 중량% 내지 30 중량%로 포함하는, 종자정 부착 방법.The method of claim 2,
The composition for the protective layer comprises 50% to 70% by weight of the binder resin and 5% to 30% by weight of the filler, based on the total weight of the composition for the protective layer. 제2항에 있어서,
상기 열처리하는 단계 (a-3)이 상기 보호층용 조성물을 건조, 경화, 및 탄화(carbonization) 또는 흑연화(graphitization)의 과정을 포함하는, 종자정 부착 방법.The method of claim 2,
The heat treatment step (a-3) includes drying, curing, and carbonization or graphitization of the composition for a protective layer. 제4항에 있어서,
상기 건조가 30℃ 내지 350℃의 온도 범위에서 수행되고, 상기 경화가 100℃ 내지 400℃의 온도 범위에서 수행되는, 종자정 부착 방법.The method of claim 4,
The drying is performed at a temperature range of 30°C to 350°C, and the curing is performed at a temperature range of 100°C to 400°C. 제4항에 있어서,
상기 탄화 또는 흑연화가 200℃ 내지 2,500℃의 온도 및 1 torr 내지 1,500 torr의 압력 조건에서 수행되는, 종자정 부착 방법.The method of claim 4,
The carbonization or graphitization is carried out at a temperature of 200 ℃ to 2,500 ℃ and pressure conditions of 1 torr to 1,500 torr, seed crystal attachment method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 (c) 이후에, 탄화 또는 흑연화 하는 단계를 더 포함하는, 종자정 부착 방법.The method of claim 1,
After the step (c), further comprising the step of carbonizing or graphitizing, seed crystal attachment method. 제1항에 있어서,
상기 보호층의 두께는 0.1 ㎛ 내지 2,000 ㎛이고,
상기 접착층의 두께는 10 ㎛ 내지 2,000 ㎛인, 종자정 부착 방법.The method of claim 1,
The thickness of the protective layer is 0.1 ㎛ to 2,000 ㎛,
The thickness of the adhesive layer is 10 ㎛ to 2,000 ㎛, seed crystal attachment method. 제1항에 있어서,
상기 보호층의 밀도가 상기 접착층의 밀도보다 더 높은, 종자정 부착 방법.The method of claim 1,
The method of attaching seed crystals, wherein the density of the protective layer is higher than that of the adhesive layer.
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