KR102141743B1 - 연마층의 제조방법, 연마층 제조용 분급장치 및 이를 포함하는 연마층의 제조장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 연마층의 제조방법 등은, 미소구체를 분급장치의 분급장치하우징 내부에 위치하는 유동공간에 도입하고 상기 유동공간에 유동가스를 공급하여 분급된 미소구체를 마련하는 분급단계; 상기 분급된 미소구체를 회수하여 경화성혼합물제조부에 도입하고 액상중합체물질과 상기 분급된 미소구체를 혼합하여 경화성혼합물을 마련하는 혼합단계; 그리고 상기 경화성혼합물을 성형부에 도입해 연마층을 형성하는 성형단계;를 포함한다. 상기 연마층은 그 크기, 수분율 등이 효과적으로 제어된 미소구체 등을 적용하여 보다 디펙을 발생을 줄인 연마층 등을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 연마층의 제조방법, 연마층 제조용 분급장치 및 이를 포함하는 연마층의 제조장치에 관한 것이다.
반도체 제조공정 중 화학적 기계적 평탄화(CMP, Chemical Mecanical Polishing) 공정은, 웨이퍼(wafer)를 헤드에 부착하고 플래튼(platen) 상에 형성된 연마패드의 표면에 접촉하도록 한 상태에서, 슬러리를 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 플래튼과 헤드를 상대운동시켜 기계적으로 웨이퍼 표면의 요철부분을 평탄화하는 공정이다.
연마패드에 포함된 연마층은 이와 같은 화학적 기계적 평탄화 공정에서 중요한 역할을 담당하는 필수적인 원부자재 중 하나로써 화학적 기계적 평탄화 성능 구현에 중요한 역할을 담당하고 있다.
연마층에는 일반적으로 포어를 구성하는 여러가지 재료가 사용되고 있다. 그 중 고상발포제는 연마층 내에 일정한 크기의 포어를 형성하고, 이 포어는 CMP 공정 중에서 슬러리를 저장하는 역할을 한다. 그러나, 고상발포제 내에 이물, 응집체, 미발포물 등이 존재하는 경우, 반도체 제조 공정 중 CMP 상에서 Defect, 스크래치 등이 발생하게 된다.
본 발명의 목적은 연마층의 제조방법, 연마층 제조용 분급장치 및 이를 포함하는 연마층의 제조장치을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 연마층의 제조방법은, 미소구체를 분급장치의 분급장치하우징 내부에 위치하는 유동공간에 도입하고 상기 유동공간에 유동가스를 공급하여 분급된 미소구체를 마련하는 분급단계; 상기 분급된 미소구체를 회수하여 경화성혼합물제조부에 도입하고 액상중합체물질과 상기 분급된 미소구체를 혼합하여 경화성혼합물을 마련하는 혼합단계; 그리고 상기 경화성혼합물을 성형부에 도입해 연마층을 형성하는 성형단계를 포함한다.
상기 분급단계는 상기 유동가스를 공급하여 상기 미소구체를 유동화하는 유동화과정; 그리고 상기 분급장치하우징에 수직방향, 수평방향 또는 수직수평방향으로 진동을 가하거나 회전시키는는 진동과정을 포함할 수 있다.
상기 분급된 미소구체는 수분율이 3 중량% 이하일 수 있다.
상기 미소구체는 밀도가 100 kg/m3이하일 수 있다.
상기 분급장치하우징은 회전축을 따라 회전하는 회전유동부를 더 포함할 수 있다.
상기 분급단계에서 상기 유동가스는 상기 분급장치하우징의 하부측에 위치하는 와류발생부재를 통해 공급될 수 있다.
상기 유동가스는 N2 가스 또는 건조공기일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 연마층 제조용 분급장치는, 내부에 유동공간을 형성하는 분급장치하우징; 상기 유동공간의 하부에서 상부로 유동가스를 유입하는 가스유입부; 상기 분급장치하우징의 상부에 위치하는 가스배출구; 그리고 상기 가스공급부와 상기 가스배출구의 사이에 외치하며 분급된 미소구체를 회수하는 구체취출부를 포함한다.
상기 분급장치는 상기 분급장치하우징 자체에 진동 또는 회전을 가하는 진동회전장치부를 더 포함할 수 있다.
상기 분급장치는 상기 분급장치하우징의 중심축과 평행한 회전축을 갖는 회전유동부를 더 포함할 수 있다.
상기 분급장치하우징의 하부 또는 측면부에 위치하는 구체유입부를 더 포함할 수 있다.
상기 구체취출부는 상기 분급장치하우징의 측면몸체에 위치하며, 일정한 간격에 따라 높이를 달리하여 2 이상의 구체취출구가 위치할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 연마층의 제조장치는, 미소구체와 액상원료를 공급하는 원료공급부; 상기 원료공급부에서 공급되는 미소구체를 분급하는 분급장치; 상기 분급된 미소구체와 상기 액상원료를 혼합하여 경화성혼합물을 제조하는 혼합물제조부; 그리고 상기 경화성혼합물을 미리 정해진 형태로 성형하여 연마층을 형성하는 성형부를 포함하고, 상기 분급장치는 위에서 설명한 분급장치가 적용된다.
본 발명의 연마층의 제조방법, 연마층 제조용 분급장치 및 이를 포함하는 연마층의 제조장치는 고상발포체로 적용되는 미소구체를 분급처리하는 등의 방법으로 정제한 후 연마층 제조에 적용하여, 제조과정에서 미소구체의 수분 등에 의해 발생할 수 있는 부가 반응을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명은 비교적 밀도가 높은 이물, 덩어리, 미발포 고상발포체 등을 고분자 수지와 혼합하기 전에 미리 제거하여, 제조된 연마층의 품질을 더욱 향상시키고, 상기 연마층으로 연마되는 웨이퍼 등의 제품에 결함(defect) 수를 현저하게 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분급장치의 단면을 설명하는 개념도.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 분급장치의 단면을 설명하는 개념도.
도 3은 상기 도 1의 분급장치에서 유동가스의 이동과 분급장치하우징에 가해지는 진동, 회전 등을 설명하는 개념도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마층의 제조장치를 설명하는 개념도.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 분급장치의 단면을 설명하는 개념도.
도 3은 상기 도 1의 분급장치에서 유동가스의 이동과 분급장치하우징에 가해지는 진동, 회전 등을 설명하는 개념도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마층의 제조장치를 설명하는 개념도.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서 전체에서, A와 B가 연결된다는 의미는 A와 B가 직접 연결되거나 이들 둘 사이에 다른 구성요소가 더 포함되면서 연결된다는 것을 의미하며, 서로 직접 연결된다는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서 전체에서, 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
연마층 제조에는 기상 발포제와 함께 고상발포제가 적용되며, 고상 발포제의 경우 제조과정에서 팽창되어(expanded) 속이 텅 빈 형태의 중공미세입자가 적용된다. 본 발명의 발명자들은, 이러한 중공미세입자의 팽창이 충분하지 못하거나, 오염된 상태로 존재하거나, 또는 이들이 서로 응집된 상태로 존재하여, 연마층에서 예상되는 크기와 분포를 갖는 기공을 형성하지 못하고, 이는 연마층에 의해 연마되는 기판(웨이퍼 등)에 손상(defect 등)을 가져온다는 점을 확인하고, 이를 개선하기 위한 방법으로 본 발명을 완성했다.
도 1과 도 2는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 분급장치의 단면을 설명하는 개념도이고, 도 3은 상기 도 1의 분급장치에서 유동가스의 이동과 분급장치하우징에 가해지는 진동, 회전 등을 설명하는 개념도이며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마층의 제조장치를 설명하는 개념도이다. 이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 연마층의 제조방법은, 분급단계; 혼합단계; 그리고 성형단계를 포함한다. 상기 제조방법은, 상기 성형단계 이후에 패킹단계를 더 포함할 수 있다.
상기 분급단계는 미소구체를 분급장치(500)의 분급장치하우징(510) 내부에 위치하는 유동공간(520)에 도입하고, 상기 유동공간(520)에 유동가스를 공급하여 상기 분급된 미소구체를 마련하는 단계이다.
상기 미소구체는 연마층, 특히 화학기계적연마에 적용되는 연마층이 기포를 갖도록 하기 위해 적용되는 미소구체라면 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 미소구체는 약 200 um 이하의 크기를 갖는 중공구체일 수 있고, 더 구체적으로 열가소성 플라스틱 등이 쉘을 구성하고 그 내부는 텅 빈 형태의 중공미소구체일 수 있다. 이러한 중공미소구체를 상기 연마층에 적용하는 경우 일정한 범위 내로 제어된 크기를 갖는 기공을 상기 연마층 내에 효율적으로 형성할 수 있다.
상기 미소구체는 밀도가 100 kg/m3이하일 수 있고, 밀도가 80 kg/m3이하일 수 있다. 또한 상기 미소구체는 밀도가 10 내지 80 kg/m3일 수 있고, 밀도가 10 내지 60 kg/m3일 수 있다.
상기 미소구체는 열팽창된 마이크로 캡슐일 수 있다.
구체적으로, 상기 미소구체는 5 내지 200 ㎛의 평균 입경을 갖는 마이크로 벌룬 구조체일 수 있고, 평균 입경이 10 내지 50 ㎛인 것일 수 있다.
상기 미소구체는 열가소성 수지를 포함하는 외피; 및 상기 외피 내부에 봉입된 발포제를 포함한 입자일 수 있고 상기 입자가 팽창된 것일 수 있다. 상기 열가소성 수지는 염화비닐리덴계 공중합체, 아크릴로니트릴계 공중합체, 메타크릴로니트릴계 공중합체 및 아크릴계 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 나아가, 상기 내부에 봉입된 발포제는 탄소수 1 내지 7개의 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 내부에 봉입된 발포제는 에탄(ethane), 에틸렌(ethylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(nbutane), 이소부탄(isobutane), 부텐(butene), 이소부텐(isobutene), n-펜탄(n-pentane), 이소펜탄(isopentane), 네오펜탄(neopentane), n-헥산(n-hexane), 헵탄(heptane), 석유 에테르(petroleum ether) 등의 저분자량 탄화수소; 트리클로로플로오로메탄(trichlorofluoromethane, CCl3F), 디클로로디플로오로메탄(dichlorodifluoromethane, CCl2F2), 클로로트리플루오로메탄(chlorotrifluoromethane, CClF3), 테트라플루오로 에틸렌(tetrafluoroethylene) 등의 클로로플루오로 탄화수소; 및 테트라메틸실란(tetramethylsilane), 트리메틸에틸실란(trimethylethylsilane), 트리메틸이소프로필실란(trimethylisopropylsilane), 트리메틸-n-프로필실란(trimethyl-n-propylsilane) 등의 테트라알킬실란으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 분급장치(500)는 분급장치하우징(510)과 상기 분급장치하우징(510) 내부에 위치하는 유동공간(520)을 포함한다.
상기 유동공간(520)은 유동가스를 공급받아 미소구체를 분급한다. 구체적으로 상기 유동가스는 중심축(550) 방향으로 형성되는 상기 유동공간(520)의 높이가 상기 유동공간(520)의 폭보다 길게 형성되는 분급장치하우징(510)에서 유동가스의 흐름에 따라 상기 미소구체가 상기 유동공간(520) 내에서 부유하고, 중력, 진동 등의 영향에 따라 상기 미소구체가 그 무게와 크기에 따라 다른 속도로 하강하면서, 크기에 따라 분급되어 회수될 수 있다.
상기 유동공간(520)에서 상기 유동가스는 상기 분급장치하우징(510)의 하단부 또는 밑면에서 주입되는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 유동가스는 상기 분급장치하우징(510)의 하단부 또는 밑면에서 주입되어 상기 유동공간(520) 내에서 회전하며 또는 회전하지 않으면서 상승되어 상승기류를 형성한다. 이러한 유동가스의 상승은 미소구체가 상승 후 떨어지는 속도에 차이를 만들고, 이에 따라 상기 미소구체가 분급될 수 있다.
상기 유동가스는 상기 분급장치하우징(510)의 하부측에 위치하는 와류발생부재(560)를 통해 공급될 수 있다.
상기 유동가스가 상기 분급장치하우징(510)으로 주입될 때에 상기 와류발생부재(560)를 통과하면, 상기 중심축(550)에 수직한 단면 전체적으로 일정한 유량과 강도로 유동가스가 주입될 수 있고, 상기 유동공간(520) 전체적으로 고른 분급 효과를 가져올 수 있다.
상기 와류발생부재(560)는 다수의 통공을 갖는 막형 와류발생부재일 수 있다.
상기 통공은 상기 미소구체 직경(D50)의 10% 이하인 직경을 갖는 통공을 가질 수 있고, 15% 이하인 직경을 갖는 통공을 가질 수 있으며, 20% 이하인 직경을 갖는 통공을 가질 수 있다.
상기 와류발생부재(560)는 유동가스의 분산과 미소구체가 가스공급부 또는 이를 위한 연결관 측으로 유입되는 것을 막는 역할을 할 수 있다.
구체적으로, 상기 막형 와류발생부재는 10 um 이하 또는 5 um 이하의 통공들이 다수 형성되는 멤브레인 형태의 와류발생부재일 수 있다. 상기 통공이 다수 형성된 멤브레인 형태의 와류발생부재를 상기 와류발생부재(560)로 적용하는 경우, 상기 미소구체가 상기 와류발생부재(560) 아래 빠지지 않아 효율적인 공정 운영이 가능하다.
상기 유동가스는 비활성기체 또는 건조공기가 적용될 수 있고, 구체적으로 상기 유동가스는 질소(N2) 가스 또는 건조공기가 적용될 수 있으며, 더 구체적으로 질소 가스가 적용될 수 있다. 이 때, 상기 건조공기는 습도가 3 중량% 이하인 공기를 의미한다.
상기 유동가스로 질소 가스가 적용되는 경우 상기 미소구체의 표면에 존재할 수 있는 수분을 보다 효과적으로 제거할 수 있고, 특히 수분율이 낮아진 분급된 미소구체를 제공할 수 있다.
이렇게 수분율이 낮아진 분급된 미소구체는 분급으로 인하여 얻어지는 결함 감소 효과뿐만 아니라, 미소구체의 표면 등에 포함된 수분으로 인하여 발생할 수 있는 부반응에 의한 결함 감소 효과도 얻을 수 있어, 연마된 기판 상에 보다 디펙 형성이 감소시킬 수 있는 연마층을 제조할 수 있다.
상기 분급단계는 상기 유동가스를 공급하여 상기 미소구체를 유동화하는 유동화과정; 그리고 상기 분급장치하우징에 수직방향, 수평방향 또는 수직수평방향으로 진동을 가하거나 회전시키는 진동과정을 순차로 또는 동시에 포함하여 진행될 수 있다.
상기 유동화과정은 상기 유동가스를 공급하여 상기 미소구체를 유동화하는 과정으로, 상기 미소구체가 상기 분급장치하우징(510)의 내부에 위치한 상태에서 상기 유동가스를 공급하는 방식으로 진행될 수 있고, 상기 유동가스가 공급되어 공기의 흐름이 형성되어 있는 유동공간(520)에 구체유입부(531)로부터 미소구체가 유입되는 방식으로 진행될 수 있으며, 위에서 언급한 두 가지 방식이 동시에 적용될 수도 있다.
상기 미소구체로 중공미소구체가 적용되는 경우, 개별 진공미소구체의 무게가 상당히 가볍기 때문에, 상기 유동가스에 의하여 상승된 중공미소구체가 하강하는 것에 상당히 긴 시간이 걸리거나, 유동가스의 흐름이 존재하는 동안은 실질적으로 잘 하강이 진행되지 않을 수 있고, 이는 분급 효율을 떨어뜨릴 수 있다.
본 발명에서는 상기 하강을 촉진할 수 있는 방법으로 상기 진동과정을 적용한다.
상기 진동과정은, 중심축(550)을 중심으로 상하로 움직이는 수직방향진동, 좌우로 움직이는 수평방향진동, 또는 상하좌우로 모두 진동을 가하는 수직수평방향진동이 순차로 또는 동시에 상기 분급장치하우징(510)에 적용될 수 있다.
또한, 상기 진동과정은 상기 분급장치하우징(510)을 중심축(550)을 기준으로 시계방향으로 회전시키거나 반시계방향으로 회전시키거나 시계방향과 반시계방향의 회전을 반복하여 진행하는 회전시키는 방식이 적용될 수 있다.
상기 진동과정에 적용되는 진동은 100 내지 10,000 Hz의 진동일 수 있고, 500 내지 5,000 Hz의 진동일 수 있으며, 700 내지 3,500 Hz의 진동일 수 있다. 이러한 범위로 상기 진동을 적용하는 경우, 보다 효율적으로 미소구체를 분급할 수 있다.
작고 가벼운 미소구체 특성상, 유동가스의 상승으로 미소구체가 상승 떨어지는 속도 차이에 의해 분급이 가능하나, 유동가스에 의해 상승하여 쉽게 하강하지 않는 중공미세구체를 진동에 의해 더 빨리 하강시킬 수 있다. 즉, 이러한 진동과정은 상기 미소구체가 상기 유동공간(520) 내에서 하강되는 것을 촉진하는 하강진동(down force vibrating)의 방식으로 진행될 수 있고, 상기 진동과정이 더 진행되면 보다 효율적이고 효과적인 분급이 진행될 수 있으며, 이러한 과정을 거쳐 형성된 연마층은 보다 결함이 적은 웨이퍼를 제조할 수 있다.
상기 분급된 미소구체는 수분율이 3 중량% 이하일 수 있고, 수분율이 2.8 중량% 이하일 수 있으며, 수분율이 0.01 내지 2.6 중량%일 수 있다. 상기 분급된 미소구체는 수분율이 2.0 중량% 이하일 수 있고, 수분율이 1.5 중량% 이하일 수 있으며, 0.01 내지 1.5 중량%일 수 있다.
상기 분급된 미소구체들은 아래 식 (1)로 계산되는 입자분포(P)값으로 0.5 내지 2 의 값을 가질 수 있다.
식 (1): P=(D90-D10)/D50
상기 식 (1)에서 DN은 0 내지 100%의 직경 분포에서 N%에서의 상기 유기입자 직경을 의미한다.
이렇게 분급된 미소구체들은 실질적으로 미발포입자나 결함이 있는 입자를 포함하지 않아, 보다 우수한 품질의 연마층을 형성할 수 있다.
상기 분급장치하우징(510)은 상기 분급장치하우징의 중심축(550)과 평행 또는 평행하지 않은 회전축을 따라 회전하는 회전유동부(570)를 더 포함할 수 있다.
상기 회전유동부(570)는 상기 유동공간(520) 내를 회전하며 상기 분급장치하우징(510) 내의 공기 등이 회전, 혼합될 수 있도록 하며, 상기 미소구체의 분급이 보다 효율적으로 진행될 수 있도록 돕는다.
구체적으로 상기 회전유동부(570)는 스터러가 적용될 수 있으며, 상기 스터러는 상기 중심축(550)과 평행하게 위치하는 샤프트(573)와 상기 사프트와 연결되어 분급장치하우징(510)의 방향으로 돌출된 다수개의 회전믹서(575)를 포함할 수 있다.
상기 혼합단계는 상기 분급된 미소구체를 회수하여 혼합물제조부(200)에 도입하고 액상중합체물질과 상기 분급된 미소구체를 혼합하여 경화성혼합물을 마련하는 단계이다. 상기 액상중합체물질과 미분급된 미소구체는 원료공급부(100)의 액상원료공급부(120)와 분체원료공급부(140)에 각각 보관되어 있다가 혼합물제조부(200)나 분급장치(500)로 공급된다.
상기 혼합단계에는 위의 분급단계에서 분급된 미소구체가 혼합물제조부(200)에 도입되는 것과 함께 액상원료도 상기 혼합물제조부에 공급되어 혼합된다.
상기 액상원료는 구체적으로 액상중합체 물질일 수 있고, 더 구체적으로 폴리우레탄, 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 나일론, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리올레핀, 에폭시, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 포함될 수 있고, 좋게는 폴리우레탄을 형성하는 프리폴리머일 수 있다.
상기 액상원료는 상기 액상원료와 함께 또는 별도로 경화성 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 액상원료, 상기 경화성 화합물, 그리고 상기 분급된 미소구체가 혼합되어 경화성혼합물을 마련한다. 상기 경화성혼합물에는 반응속도 조절제가 더 포함될 수 있다.
구체적으로 폴리우리탄 연마층을 형성하는 경우, 상기 액상원료로는 이소시아네이트 화합물, 폴리올, 상기 이소시아네이트와 상기 폴리올로 제조된 프리폴리머 등이 적용될 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물은, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 파라-페닐렌디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 토리딘 디이소시아네이트(tolidine diisocyanate), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenyl methane diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(dicyclohexylmethane diisocyanate) 및 이소포론 디이소시아네이트(isoporone diisocyanate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 이소시아네이트일 수 있다.
상기 폴리올은, 예를 들어, 폴리에테르계 폴리올(polyether polyol), 폴리에스테르계 폴리올(polyester polyol), 폴리카보네이트계 폴리올(polycarbonate polyol) 및 아크릴계 폴리올(acryl polyol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리올일 수 있다. 상기 폴리올은 300내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 프리폴리머는 500 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄계 프리폴리머는 600 내지 2,000 g/mol, 또는 800 내지 1,500 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물로서 톨루엔 디이소시아네이트가 사용되고, 폴리올로서 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜이 사용하여 중합된 500 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 고분자일 수 있다.
상기 경화성 화합물은 아민 화합물 및 알콜 화합물 중 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 경화성 화합물은 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜, 및 지방족 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물일 수 있다.
예를 들어, 상기 경화성 화합물은 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA), 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine), 디아미노디페닐 메탄(diaminodiphenyl methane), 디아미노디페닐 설폰(diaminodiphenyl sulphone), m-자일릴렌 디아민(m-xylylene diamine), 이소포론디아민(isophoronediamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylenetetramine), 폴리프로필렌디아민(polypropylenediamine), 폴리프로필렌트리아민(polypropylenetriamine), 에틸렌글리콜(ethyleneglycol), 디에틸렌글리콜(diethyleneglycol), 디프로필렌글리콜(dipropyleneglycol), 부탄디올(butanediol), 헥산디올(hexanediol), 글리세린(glycerine), 트리메틸올프로판(trimethylolpropane) 및 비스(4-아미노-3-클로로페닐)메탄(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 상기 미소구체는 0.5 내지 10 중량부, 1 내지 3 중량부, 1.3 내지 2.7 중량부, 또는 1.3 내지 2.6 중량부의 양으로 적용될 수 있다.
상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제 또는 반응 지연제일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제일 수 있다.
상기 반응속도 조절제는, 예를 들어, 트리에틸렌 디아민(triethylene diamine, TEDA), 디메틸 에탄올 아민(dimethyl ethanol amine, DMEA), 테트라메틸 부탄 디아민(tetramethyl butane diamine, TMBDA), 2-메틸-트리에틸렌 디아민(2-methyl-triethylene diamine), 디메틸 사이클로헥실 아민(dimethyl cyclohexyl amine, DMCHA), 트리에틸 아민(triethyl amine, TEA), 트리이소프로판올 아민(triisopropanol amine, TIPA), 1,4-디아자바이사이클로(2,2,2)옥탄(1,4-diazabicyclo(2,2,2)octane), 비스(2-메틸아미노에틸) 에테르(bis(2-methylaminoethyl) ether), 트리메틸아미노에틸에탄올 아민(trimethylaminoethylethanol amine), N,N,N,N,N''-펜타메틸디에틸렌 트리아민(N,N,N,N,N''-pentamethyldiethylene triamine), 디메틸아미노에틸 아민(dimethylaminoethyl amine), 디메틸아미노프로필 아민(dimethylaminopropyl amine), 벤질디메틸 아민(benzyldimethyl amine), N-에틸모르폴린(N-ethylmorpholine), N,N-디메틸아미노에틸모르폴린(N,N dimethyl aminoethylmorpholine), N,N-디메틸사이클로헥실 아민(N,N-dimethylcyclohexyl amine), 2-메틸-2-아자노보네인(2-methyl-2-azanorbornane), 디부틸틴 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 스태너스 옥토에이트(stannous octoate), 디부틸틴 디아세테이트(dibutyltin diacetate), 디옥틸틴 디아세테이트(diocthyltin diacetate), 디부틸틴 말리에이트(dibutyltin maleate), 디부틸틴 디-2-에틸헥사노에이트(dibutyltin di-2-ethylhexanoate) 및 디부틸틴 디머캅타이드(dibutyltin dimercaptide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 반응 속도 조절제는 벤질디메틸 아민, N,N-디메틸사이클로헥실 아민 및 트리에틸 아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 반응속도 조절제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 2 중량부의 양으로 사용될 수 있다.
상기 성형단계는 상기 경화성혼합물을 성형부에 도입해 연마층을 형성하는 단계이다.
상기 성형부(300)는 일정한 두께와 형상을 갖는 연마층을 형성할 수 있는 몰드를 포함할 수 있으며, 상기 몰드로 형성된 연마층은 그 자체로 연마층으로 적용될 수도, 추가적인 형상가공을 거친 후 연마층으로 적용될 수도 있다.
상기 성형단계에는 불활성 가스를 투입할 수 있다. 상기 불활성 가스는 상기 우레탄계 프리폴리머, 경화성 화합물 및 미소입자가 혼합되어 반응하는 과정에 투입되어 연마패드의 포어들을 형성할 수 있다.
상기 불활성 가스는 프리폴리머와 경화성 화합물 간의 반응에 참여하지 않는 가스라면 종류가 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 불활성 가스는 질소 가스(N2), 아르곤 가스(Ar), 및 헬륨(He)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 불활성 가스는 상기 혼합물 총 부피를 기준으로 20 내지 35 %의 부피로 투입될 수 있다. 구체적으로, 상기 불활성 가스는 상기 혼합물 총 부피를 기준으로 20 내지 30 %의 부피로 투입될 수 있다.
상기 패킹단계는 상기 연마층을 패킹하는 단계이다. 상기 연마층은 화학기계적 연마에 적용되기 전에 자동화된 방식으로 단위 수량으로 패킹되어 보관되거나 이동될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 연마층 제조용 분급장치(500)는, 내부에 유동공간(520)을 형성하는 분급장치하우징(510); 상기 유동공간의 하부에서 상부로 유동가스를 유입하는 가스유입부(521); 상기 분급장치하우징의 상부에 위치하는 가스배출구(523); 상기 가스공급부와 상기 가스배출구의 사이에 외치하며 분급된 미소구체를 회수하는 구체취출부(533)를 포함한다.
상기 유동공간(520)은 중심축(550) 방향으로 측정한 최대 높이인 상기 유동공간의 높이가 상기 중심축에 수지간 방향으로 측정한 최대 폭인 유동공간의 폭보다 더 큰 것일 수 있고, 1.5배 이상 큰 것일 수 있으며, 3배 이상 큰 것일 수 있다. 이렇게 폭에 비해 충분하게 큰 높이를 갖는 경우 미소입자의 분급이 보다 효율적으로 진행될 수 있다.
상기 가스배출구(523)는 배출필터(525)를 더 포함할 수 있다. 상기 배출필터는 상기 가스배출구(523)를 통해 배출되는 가스(유동가스 등)에 포함된 이물질, 잔여 미소구체 등을 제거하는 역할을 한다.
상기 분급장치(500)는 상기 분급장치하우징 자체에 진동 또는 회전을 가하는 진동회전장치부(540)를 더 포함할 수 있다.
상기 진동회전장치부(540)는 중심축(550)을 중심으로 상하로 움직이는 수직방향, 좌우로 움직이는 수평방향, 또는 상하좌우로 모두 진동을 가하는 수직수평방향으로 진동이 가해질 수 있다.
상기 진동회전장치부(540)는 중심축(550)을 중심으로 시계방향 또는 반시계방향으로 상기 분급장치하우징(510)을 회전할 수 있다.
상기 분급장치(500)는 상기 분급장치하우징(510)을 지지하며 진동을 흡수하는 진동흡수부(545)를 더 포함할 수 있다.
상기 분급장치(500)는 상기 분급장치하우징의 중심축(550)과 평행 또는 평행하지 않은 회전축을 갖는 회전유동부(570)를 더 포함할 수 있다. 상기 회전유동부에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 분급장치(500)는 상기 분급장치하우징의 하부 또는 측면부에 위치하는 구체유입부(531)를 더 포함할 수 있다. 상기 구체유입부(531)는 상기 분갑장치하우징의 가장 하단을 기준으로 그 높이의 60% 이하에 위치할 수 있고, 50% 이하에 위치할 수 있으며, 50% 이하의 위치에 1 내지 5개가 일정한 간격을 두고 위치할 수 있다.
상기 구체취출부(533)는 상기 분급장치하우징의 측면몸체에 위치하며, 일정한 간격에 따라 높이를 달리하여 2 이상의 구체취출구(533a, 533b, 533c 등)가 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 구체취출구(533a, 533b, 533c 등)는 상기 분급장치하우징(510)의 저면에서부터 높이를 달리하여 위치할 수 있다. 이러한 경우, 분급의 정도나 입자 크기 분포를 달리하는 분급된 미소구체를 회수할 수 있다.
상기 분급장치(500)의 작동을 설명한다. 도 3을 참고하면, 구체유입부(531)에 형성된 구체유입구(351a, 351b, 351c)들 중에서 적어도 어느 하나로 미소구체를 유입하고(도 3에서 입자의 흐름 화살표 참고), 가스유입구(521)로부터 유동가스를 유입한다. 유동가스는 와류발생부재(560)를 통과하면서 중심축(550)과 수직한 유동공간(520)의 단면에서 비교적 일정하게 유동가스가 유입되며, 필요에 따라 유동가스의 회전 또는 와류를 발생시킨다(도 2의 유동공간 내의 점선 화살표:유체 흐름 참고).
상기 유동가스의 이동에 따라 상기 미소구체는 따라서 상승하다가 유동가스의 흐름이 약해지거나 외부에서 전달되는 회전력, 진동 등에 따라 발생하는 하강류에 의해 상기 유동공간(520) 내에서 하강되는 것이 촉진될 수 있으며(도 3에서 진동 화살표 참고), 이 때 유동공간 내의 공기의 흐름이 공기세포의 순환 흐름을 형성해, 그 미소구체의 크기에 비해서 입자가 무거운 것이나 너무 가벼운 경우, 또는 입자의 형상이 현저하게 다른 것들은 상승 또는 하강의 속도가 달라지며 분급된다.
이렇게 유동가스 등의 영향으로 상승 또는 하강하는 미소구체들은 분급장치하우징(510)의 높이에 따라 형성된 구체취출부(533)를 따라 분급장치(500) 밖으로 유도되어 분급된 미소구체로 제조될 수 있다(도 3에서 입자의 흐름 화살표 참고).
본 발명이 또 다른 일 실시예에 따른 연마층의 제조장치는, 미소구체와 액상원료를 공급하는 원료공급부(100); 상기 원료공급부에서 공급되는 미소구체를 분급하는 분급장치(500); 상기 분급된 미소구체와 상기 액상원료를 혼합하여 경화성혼합물을 제조하는 혼합물제조부(200); 그리고 상기 경화성혼합물을 미리 정해진 형태로 성형하여 연마층을 형성하는 성형부(300)를 포함하고, 상기 분급장치(500)는 위에서 설명한 분급장치(500)를 적용한다. 상기 연마층의 제조장치는 패킹부(400)를 더 포함할 수 있다.
상기 원료공급부(100)는 미소구체를 공급하는 분체원료공급부(140)와 액상원료를 공급하는 액상원료공급부(120)를 포함할 수 있다.
상기 원료공급부, 분급장치, 혼합물제조부, 성형부 등에 대한 구체적인 설명은 위애서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
1. 연마층의 형성
1) 미소중공구체의 분급
분급장치를 통해 분급을 진행하지 않은 중공미세구체(익스판셀, 평균입도 5.5 um, 수분율 3.5 %, 밀도 47.2 kg/m3)을 비교예 1로, 분급을 진행한 후 회수한 것을 실시예 1 내지 6으로 적용했다. 분급에는 도 1에 따른 유동공간 내에 회전유동부가 장치되어 있지 않은 분급장치와 도 2에 따른 유동공간 내에 회전유동부가 장치되어 있는 분급장치의 두 가지를 적용했으며, 각각 아래 도 1에 나타냈다.
실시예 1 내지 6은 유동가스로 건조가스와 질소가스를 각각 적용했다. 진동회전은, 장치에 설치된 진동회전기를 작동하여 진행했고, 적용 여부는 아래 표 1에 제시했다.
수분율은 HX204 (메트레톨레도社)를 이용하여 샘플 당1 내지 3g 계량하여120℃의 온도에서 1분30초 동안 가열하여 무게 증감을 확인하여 측정하였다.
밀도는 AccuPyc 1340 (Micromeritics社)를 이용하여 10cc 셀에 샘플을 넣어 무게 측정 한 뒤 밀도를 측정했다.
평균입도는 S3500+(Microtrac社) 를 통해 에탄올 용매에 분산 하여 입도 측정하였다.
비교예1 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | ||
설비 사용 | 없음 | 도1 | 도1 | 도 1 | 도 2 | 도 2 | 도 2 | |
유동가스 | - | 건조공기 | 질소 가스 |
질소 가스 |
건조 공기 |
질소 가스 |
질소 가스 |
|
진동적용 여부 | 무 | 유 | 무 | 유 | 유 | 무 | 유 | |
공정 후수분율 (%) | 3.50 | 2.50 | 1.00 | 1.10 | 2.40 | 1.10 | 1.00 | |
고상발포제 밀도 (kg/m3) |
47.2 | 45.1 | 47.0 | 45.2 | 44.9 | 46.8 | 45.1 | |
물성 분석 |
평균 입도(㎛) | 35.5 | 33.5 | 36.2 | 31.5 | 31.5 | 35.4 | 31 |
입도차이 | 기준 | 2 | -0.7 | 4 | 4 | 0.1 | 4.5 |
상기 표 1을 참고하면, 비교예 1에 비하여 실시예 1 내지 6에서 모두 공정 수 수분율이 감소하는 것을 확인했고, 특히 질소가스를 적용하는 경우에 수분율 감소 효과가 더 분명하게 나타났다. 또한, 평균 입도의 경우에는 진동적용을 한 경우가 하지 않은 경우보다 그 차이가 분명하게 나타나서, 진동을 적용하면서 분급을 진행한 경우가 보다 분급된 미소구체에 입경 차이가 더 분명하게 나타나는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 분급의 효과가 더 분명하게 나타났기 때문이라 생각된다.
2) 연마층의 제조
우레탄계 프리폴리머(NCO 9.1%, 중량평균분자량 1,200), 경화제(비스(4-아미노-3-클로로페닐)메탄)), 불활성가스(N2), 위에서 분급한 미소구체, 반응속도조절제(3차아민계 화합물) 등을 혼합물제조장치에 넣고 혼합하여 경화성혼합물을 제조하였다. 상기 미소구체는 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 2 중량부 적용했다. 상기 경화성혼합물은 혼합된 후 몰드(가로 1,000 mm, 세로 1,000 mm, 높이 3 mm)에 주입하여 시트를 얻었다. 상기 시트는 표면연삭기로 연삭하고 팁을 이용히 그루브하는 과정을 거쳐 평균 두께 2 mm의 연마층을 각각 제조했다.
2. 연마층의 물성평가
CMP polishing 장비를 사용하여, TEOS-플라즈마 CVD법으로 제작한 산화규소막이 형성된 직경 300 ㎜의 실리콘 웨이퍼를 설치한 후, 실리콘 웨이퍼의 산화규소막 면을 아래로 하여 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드를 붙인 정반 상에 세팅하였다. 이후, 연마 하중이 1.4 psi가 되도록 조정하고 121 rpm으로 연마패드를 회전시키면서 연마패드 상에 하소 실리카 슬러리를 190 ㎖/분의 속도로 투입하면서 정반을 115 rpm으로 60 초간 회전시켜 산화규소막을 연마하였다.
연마 후 실리콘 웨이퍼를 캐리어로부터 떼어내어, spin dryer에 장착하여 정제수(DIW)로 세정한 후 공기로 15 초 동안 건조하였다. 건조된 실리콘 웨이퍼를 광간섭식 두께 측정 장치를 사용하여 연마전후 막 두께 변화를 측정하고 연마율(Remove Rate)을 계산하였다.
건조된 실리콘 웨이퍼를 디펙 측정 장 비(제조사: Tenkor 사, 모델명: XP+)를 사용하여 연마후 디펙 수를 측정하였다.
비교예1 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | |
연마율 (A/min) |
4095 | 4150 | 4132 | 4098 | 4134 | 4154 | 4100 |
결함수 (개) | 300 | 150 | 280 | 120 | 160 | 280 | 110 |
상기 표 2의 결과를 참고하면, 비교예나 실시예들의 경우 모두 일정한 범위 내의 연마율을 보여서, 미소입자를 분급된 것을 적용하는지 여부가 연마율에 큰 차이를 가져오지는 않는 것으로 평가되었다. 그러나, 결함의 수에는 큰 차이를 보였는데, 특히 분급 과정에서 진동 등을 적용한 경우(실시예 1, 3, 4, 6)의 경우가 그렇지 않은 경우와 비교하여 우수한 디펙 감소 효과를 보여주었다. 또한, 동일하게 진동을 적용한 경우라면 건조공기보다는 질소를 적용한 경우가 디펙 감소 효과가 더 뛰어났다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 원료공급부 120: 액상원료공급부
140: 분체원료공급부 200: 혼합물제조부
300: 성형부 400: 패킹부
500: 분급장치
510: 분급장치하우징 520: 유동공간
521: 가스유입부 523: 가스배출구
525: 배출필터 531: 구체유입부
531a, 531b, 531c:구체유입구 533: 구체취출부
533a, 533b, 533c, 533d, 533e:구체취출구
540: 진동회전장치부 545: 진동흡수부
550: 중심축 560: 와류발생부재
570: 회전유동부 573: 샤프트
575: 회전믹서
140: 분체원료공급부 200: 혼합물제조부
300: 성형부 400: 패킹부
500: 분급장치
510: 분급장치하우징 520: 유동공간
521: 가스유입부 523: 가스배출구
525: 배출필터 531: 구체유입부
531a, 531b, 531c:구체유입구 533: 구체취출부
533a, 533b, 533c, 533d, 533e:구체취출구
540: 진동회전장치부 545: 진동흡수부
550: 중심축 560: 와류발생부재
570: 회전유동부 573: 샤프트
575: 회전믹서
Claims (13)
- 미소구체를 분급장치의 분급장치하우징 내부에 위치하는 유동공간에 도입하고 상기 유동공간에 유동가스를 공급하여 분급된 미소구체를 마련하는 분급단계;
상기 분급된 미소구체를 회수하여 경화성혼합물제조부에 도입하고 액상중합체물질과 상기 분급된 미소구체를 혼합하여 경화성혼합물을 마련하는 혼합단계; 그리고
상기 경화성혼합물을 성형부에 도입해 연마층을 형성하는 성형단계;를 포함하고,
상기 분급된 미소구체는 수분율이 3 중량% 이하인, 연마층의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 분급단계는 상기 유동가스를 공급하여 상기 미소구체를 유동화하는 유동화과정; 그리고 상기 분급장치하우징에 수직방향, 수평방향 또는 수직수평방향으로 진동을 가하거나 회전시키는 진동과정;을 포함하는, 연마층의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 미소구체는 밀도가 100 kg/m3이하인 것인, 연마층의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 분급장치하우징은 회전축을 따라 회전하는 회전유동부를 더 포함하는, 연마층의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 분급단계에서 상기 유동가스는 상기 분급장치하우징의 하부측에 위치하는 와류발생부재를 통해 공급되는, 연마층의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 유동가스는 N2 가스 또는 건조공기인, 연마층의 제조방법. - 내부에 유동공간을 형성하는 분급장치하우징;
상기 유동공간의 하부에서 상부로 유동가스를 유입하는 가스유입부;
상기 분급장치하우징의 상부에 위치하는 가스배출구; 그리고
상기 가스유입부와 상기 가스배출구의 사이에 외치하며 분급된 미소구체를 회수하는 구체취출부;를 포함하고,
상기 분급된 미소구체는 수분율이 3 중량% 이하인, 연마층 제조용 분급장치. - 제8항에 있어서,
상기 연마층 제조용 분급장치는 상기 분급장치하우징 자체에 진동 또는 회전을 가하는 진동회전장치부;를 더 포함하는, 연마층 제조용 분급장치. - 제8항에 있어서,
상기 연마층 제조용 분급장치는 상기 분급장치하우징의 중심축과 평행한 회전축을 갖는 회전유동부를 더 포함하는, 연마층 제조용 분급장치. - 제8항에 있어서,
상기 분급장치하우징의 하부 또는 측면부에 위치하는 구체유입부;를 더 포함하는, 연마층 제조용 분급장치. - 제8항에 있어서,
상기 구체취출부는 상기 분급장치하우징의 측면몸체에 위치하며, 일정한 간격에 따라 높이를 달리하여 2 이상이 위치하는, 연마층 제조용 분급장치. - 미소구체와 액상원료를 공급하는 원료공급부;
상기 원료공급부에서 공급되는 미소구체를 분급하는 분급장치;
상기 분급된 미소구체와 상기 액상원료를 혼합하여 경화성혼합물을 제조하는 혼합물제조부; 그리고
상기 경화성혼합물을 미리 정해진 형태로 성형하여 연마층을 형성하는 성형부;를 포함하고, 상기 분급장치는 제8항에 따른 연마층 제조용 분급장치인, 연마층의 제조장치.
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