KR102136493B1 - 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

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김문현
신휘섭
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Abstract

폴리페닐렌 설파이드 복합 재료 및 그 제조 방법이 제공된다. 상기 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는, 폴리페닐렌 설파이드 및 판상 구조의 유기 물질을 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다. 상기 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법은, 판상 구조의 유기 물질을 형성하는 단계 및 상기 유기 물질을 폴리페닐렌 설파이드와 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다.

Description

폴리페닐렌 설파이드 복합 재료 및 그 제조 방법{POLYPHENYLENE SULFIDE COMPOUND MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
폴리페닐렌설파이드(poly(phenylene sulfide), PPS)는 물성 강화를 위해 약 40%의 유리섬유(glass fiber)를 첨가하여 복합체 형태로 사용되고 있다. 그러나, 이는 제조 공정을 복잡하게 할 뿐만 아니라, 많은 양의 유리섬유 첨가로 인해 소재 가격이 증가한다. 나노 첨가제의 경우 나노 물질 간 반데르발스힘(vander Walls force)이 크고 그 자체가 매우 안정된 화학적 구조를 가지기 때문에 상기 나노 첨가제는 고분자 수지 내에서 균일하게 분산하기 어렵고, 또, 혼합(mixing) 과정에서 고분자 수지의 점도가 급격히 상승하여 균일한 분산이 어렵게 되어 제조한 복합재료에서 우수한 기계적 물성을 얻기 위한 충분한 양의 나노 첨가제를 첨가하기가 어렵다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 물성이 우수한 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료를 제공한다.
본 발명은 물성이 우수한 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부한 도면으로부터 명확해 질 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는, 폴리페닐렌 설파이드 및 판상 구조의 유기 물질을 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법은, 판상 구조의 유기 물질을 형성하는 단계 및 상기 유기 물질을 폴리페닐렌 설파이드와 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는 우수한 물성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는 우수한 파단 신율 특성과 인장 강도를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 형성 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 FT-IR 분석 결과를 나탄내다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 TGA 분석 결과를 나탄내다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 XRD 분석 결과를 나탄내다.
도 5는 폴리페닐렌 설파이드 수지의 판단 신율을 나타내고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 파단 신율을 나타낸다.
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서, 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 요소들(elements)을 기술하기 위해서 사용되었지만, 상기 요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이러한 용어들은 단지 상기 요소들을 서로 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는, 폴리페닐렌 설파이드 및 판상 구조의 유기 물질을 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다.
상기 제1 자연산 화합물은 폴리페놀계 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 자연산 화합물은 탄닌산을 포함할 수 있고, 상기 제2 자연산 화합물은 시트르산을 포함할 수 있다.
상기 유기 물질은 상기 폴리페닐렌 설파이드 내에 분산되어 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법은, 판상 구조의 유기 물질을 형성하는 단계 및 상기 유기 물질을 폴리페닐렌 설파이드와 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성된다.
상기 유기 물질을 형성하는 단계는, 상기 제1 자연산 화합물과 상기 제2 자연산 화합물을 제1 온도에서 반응시켜 중간체를 형성하는 단계 및 상기 중간체를 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 승온시키는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 온도는 약 150℃일 수 있고, 상기 제2 온도는 약 200℃일 수 있다.
상기 제1 자연산 화합물은 폴리페놀계 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 자연산 화합물은 탄닌산을 포함할 수 있고, 상기 제2 자연산 화합물은 시트르산을 포함할 수 있다.
상기 혼합은 컴파운딩에 의해 이루어질 수 있다.
판상 구조의 유기 물질의 제조예
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 형성 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 탄닌산과 시트르산을 일정 비율(예를 들어, 1:1)로 150℃의 온도에서 혼합을 하면 중간체를 형성하며 이후 200℃의 온도로 승온하면 판상 구조의 유기합성 물질(OPM-1)을 얻을 수 있다.
자연 유래 물질인 탄닌산과 시트르산은 히드록시기와 카르복실기를 가지고 있는 분자이다. 히드록시기와 카르복실기는 고열에서 탈수 반응을 통해 중합이 진행되는데 이를 이용하여 판상 구조를 갖는 유기 물질을 합성할 수 있다. 상기 유기 물질은 분자 구조 배열에 의해서 약간의 주름진 판상 형태를 갖는데 이는 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 첨가되었을 때 스트레스 완화(stress releif)를 해줄 수 있다. 또, 폴리페닐렌 설파이드에 다수 존재하는 벤젠기와 유사하게 판상 구조 내에 많은 벤젠기를 함유하고 있기 때문에 폴리페닐렌 설파이드와 용융 혼합 시에 높은 분산도를 가질 수 있다.
상기 판상 구조의 유기 물질은 자체적으로도 높은 기계적 강도를 갖고 있기 때문에 기계적 물성의 감소 없이 폴리페닐렌 설파이드 수지의 파단 신율을 향상시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 FT-IR 분석 결과를 나탄내고,도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 TGA 분석 결과를 나탄내다.
도 2를 참조하면, 상기 판상 구조의 유기 물질에 대한 FT-IR을 분석함으로써 상기 판상 구조의 유기 물질에 포함된 관능기를 확인할 수 있다. 상기 판상 구조의 유기 물질은 3315cm-1에서 히드록시기의 피크가 강하게 탐지되었고 카르복실산의 C=O 피크도 감지되었다. 이를 통해서 상기 판상 구조의 유기 물질은 히드록시기(-OH) 및 카르복실기(-COOH)와 같은 관능기를 가지고 있음을 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면, 상기 판상 구조의 유기 물질에 대한 TGA를 분석함으로써 상기 판상 구조의 유기 물질에 포함된 관능기의 분해 거동을 알 수 있다. 상기 판상 구조의 유기 물질은 약 250 ~ 350℃에 걸쳐서 중량 감소가 급격하게 일어나는데 이는 히드록시기(-OH)와 카르복실기(-COOH)의 분해 온도와 거의 일치한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 구조의 유기 물질의 XRD 분석 결과를 나탄내다.
도 5를 참조하면, 상기 판상 구조의 유기 물질에 대한 XRD를 분석함으로써 상기 판상 구조의 유기 물질의 결정성을 확인할 수 있다. 2 세타(2 Theta) 값이 약 22도 부근에서 날카로운 피크가 감지되는데 이는 상기 유기 물질이 결정성의 판상 구조를 갖는다는 것을 나타낸다. 또, 브래그 법칙에 의해 상기 판상 구조의 유기 물질은 4.04Å의 판상 구조 간 거리(d-spacing)를 갖는 것으로 나타났다.
폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조예
트윈 스크류 압출기를 이용하여 용융 블렌딩법으로 폴리페닐렌 설파이드 수지와 판상 구조의 유기 물질을 혼합 융용하여 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료를 제조하였다. 스크류 회전 속도는 100rpm, 압출 온도는 300℃, 사출 온도는 300℃, 사출 압력은 1기압으로 하였다. 상기 판상 구조의 유기 물질의 함량을 폴리페닐렌 설파이드 수지에 대하여 0.01, 0.03, 0.05, 0.1wt%로 첨가하여 총 4가지 종류의 폴리페닐레 설파이드 복합 재료를 제조하였다.
도 5는 폴리페닐렌 설파이드 수지의 판단 신율을 나타내고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 파단 신율을 나타낸다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 판상 구조의 유기 물질이 첨가되지 않은 폴리페닐렌 설파이드 수지는 약 1.8%의 파단 신율을 갖는다. 그러나, 판상 구조의 유기 물질이 0.01wt% 첨가된 복합 재료는 약 2.4wt%의 파단 신율을 가지며, 폴리페닐렌 설파이드 수지 대비 파단 신율이 약 33% 향상되는 것으로 나타났다.
또, 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료는 상기 판상 구조의 유기 물질의 첨가에 의해 파단 신율이 증가할뿐만 아니라 인장 강도도 증가한다. 폴리페닐렌 설파이드 수지는 약 89.2MPa의 인장 강도를 갖지만, 상기 판상 구조의 유기 물질이 0.01wt% 첨가된 복합 재료는 약 116.7MPa의 인장 강도를 가지며, 인장 강도가 31% 향상된다.
이제까지 본 발명에 대한 구체적인 실시예들을 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 폴리페닐렌 설파이드; 및
    판상 구조의 유기 물질을 포함하고,
    상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 자연산 화합물은 폴리페놀계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 자연산 화합물은 탄닌산을 포함하고,
    상기 제2 자연산 화합물은 시트르산을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 물질은 상기 폴리페닐렌 설파이드 내에 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  5. 판상 구조의 유기 물질을 형성하는 단계; 및
    상기 유기 물질을 폴리페닐렌 설파이드와 혼합하는 단계를 포함하고,
    상기 유기 물질은 히드록시기를 갖는 제1 자연산 화합물과 카르복실기를 갖는 제2 자연산 화합물의 반응에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 유기 물질을 형성하는 단계는,
    상기 제1 자연산 화합물과 상기 제2 자연산 화합물을 제1 온도에서 반응시켜 중간체를 형성하는 단계 및
    상기 중간체를 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 승온시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 자연산 화합물은 폴리페놀계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 자연산 화합물은 탄닌산을 포함하고,
    상기 제2 자연산 화합물은 시트르산을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 혼합은 컴파운딩에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 복합 재료의 제조 방법.
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