KR102134093B1 - Fluorine-containing grease for semiconductor equipment - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a fluorine-containing grease for semiconductor equipment. In particular, the fluorine-containing grease for semiconductor equipment comprises, under the conditions of an acceleration rate of 3.5 G or less and a load 300 Kgf/mm^2 or more: as a base oil, 40-50 wt% of M-type perfluoropolyether (PFPE) and 20-23 wt% of Z-type perfluoropolyether (PFPE); as a thickener, 18-23 wt% of polytetrafluoroethylene (PTFE); as an additive, 2-3 wt% of sulfurized bis(dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum; and as an extreme pressure additive, 3-7 wt% of a phosphorus-based ester composition.

Description

반도체장비용 불소 함유 그리스{Fluorine-containing grease for semiconductor equipment}Fluorine-containing grease for semiconductor equipment

본 발명은 반도체장비용 불소 함유 그리스(grease)에 관한 것이다. 더 상세하게는 반도체장비의 특성에 최적화된 유활제인 불소 함유 그리스로서, 반도체장비의 특성상 행정거리가 짧으며 짧은 시간에 격령한 운동으로 인하여 장비에 부하가 걸리고 고속의 운동 및 방향 전환으로 온도가 급상승하는 점을 감안하여, 슬라이딩에 대한 윤활성능 향상으로 부하를 줄이며 기존 윤활제 대비 내구성을 향상시키고 작동시 사용 그리스의 비산을 막고 몰드장비의 경우 중앙 펌핑 성능을 높일 수 있는 반도체장비용 불소 함유 그리스에 관한 것이다.The present invention relates to a fluorine-containing grease for semiconductor equipment. More specifically, it is a fluorine-containing grease, which is an lubricant optimized for the characteristics of semiconductor equipment. Due to the characteristics of semiconductor equipment, the stroke distance is short and the equipment loads due to the movement in a short time. In consideration of the rapid increase, it reduces the load by improving the lubrication performance against sliding, improves durability compared to existing lubricants, prevents scattering of grease used during operation, and in the case of mold equipment, uses fluorine-containing grease for semiconductor equipment that can increase the central pumping performance. It is about.

윤활제로서 불소 함유 그리스의 제조 및 사용은 종래부터 알려져 왔다. 불소 함유 그리스가 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 같은 퍼플루오리네이티드 액체에서 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 폴리머를 배합 후 충분한 교반으로 제조되어 왔다(USP 4472290 참조). The manufacture and use of fluorine-containing greases as lubricants has been conventionally known. Fluorine-containing greases have been prepared with sufficient agitation after mixing polytetrafluoroethylene (PTFE) polymers in perfluorinated liquids such as perfluoropolyether (PFPE) (see USP 4472290).

또한, 대한민국 특허공개번호 특1998-080506(공개일: 1998년11월25일)의 불소 그리스의 발명이 공개되어 있다.In addition, the invention of the fluorine grease of the Republic of Korea Patent Publication No. 1998-080506 (published on November 25, 1998) is disclosed.

상기 공개발명은, 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 전제적 또는 부분적으로 불소를 가지며 다른 에틸렌으로 불포화된 모노머들을 가진 테트라플루오로에틸렌(이하 TFE라 하며) 코폴리머의 15∼50중량%; 20℃에서 20과 4000cst사이로 구성된 점도를 가지는 퍼플루오로에테르 오일의 30∼84.5중량%; 퍼플루오로폴리에테르 또는 퍼플루오로알킬 사슬을 가진 계면활성제 또는 분산제의 0.5∼10중량%; 및 부식방지 및/또는 웨어내성(antiwear) 첨가제의 0∼10중량%를 적어도 포함하며, 상기 TFE에 기초한 (퍼)플루오로폴리머 입자 또는 이것들의 총체들이 마이크론 보다 작은 평균 사이즈를 가지며, 상기와 동일한 조성을 가진 불소 그리스들의 웨어직경 값이, 제조물의 구성요소가 동일한 종래의 불소 그리스의 웨어직경 값과 비교하여 적어도 25% 낮은 불소 그리스에 관한 것이다.The disclosed invention comprises 15 to 50% by weight of a polytetrafluoroethylene or tetrafluoroethylene (hereinafter referred to as TFE) copolymer having predominantly or partially fluorine and other ethylenically unsaturated monomers; 30 to 84.5% by weight of a perfluoroether oil having a viscosity comprised between 20 and 4000 cst at 20°C; 0.5 to 10% by weight of a surfactant or dispersant having a perfluoropolyether or perfluoroalkyl chain; And 0 to 10% by weight of anti-corrosion and/or antiwear additives, wherein the (per)fluoropolymer particles based on the TFE or their totals have an average size smaller than microns, and are the same as above. It relates to a fluorine grease having a composition of fluorine greases having a wear diameter value of at least 25% lower than that of a conventional fluorine grease having the same component of the product.

상기 공개 발명은 일반적인 기계 등에 사용하는 윤활제로 충분한 효용 가치가 높으며, 특히 기존 지방산유지베이스로 제조되어진 그리스를 반도체 생산장비에 사용 할 경우, 지방산유지 비산으로 인한 파티클(Particle) 발생 후 반도체 웨이퍼제품 등 착상문제, 열화로 인한 지방산 탄화물 발생, 탄화로 인한 윤활성능의 급격한 저하로 인한 마모,부품 수명 단축의 문제 및 장비 내 부품의 마모로 인한 정밀도 하락에 따른 반도체 웨이퍼 불량품 발생 등의 문제점이 있다.The disclosed invention has a high utility value as a lubricant used in general machinery, etc. In particular, when a grease made of an existing fatty acid retention base is used in a semiconductor production equipment, a semiconductor wafer product is generated after generation of particles due to fatty acid retention scattering. There are problems such as implantation problem, fatty acid carbide generation due to deterioration, wear due to a rapid deterioration of lubrication performance due to carbonization, shortening the life of parts, and defects in semiconductor wafers due to deterioration of precision due to wear of parts in equipment.

따라서, 반도체장비의 짧은 행정거리 및 짧은 시간 동안 급격한 온도 상승 특성에 따른 기존 윤활막 생성 및 유지를 위한 윤활막의 장기 내구성에 적합하도록 윤활유의 근본 목적인 장비의 수명 연장, 장비의 파티클 비산방지 및 장비의 오염방지, 불량 웨이퍼 발생의 문제를 개선시킬 수 있는 불소 함유 그리스의 발명이 요망된다.Therefore, it is suitable for long-term durability of the lubricating film to create and maintain the existing lubricating film according to the short stroke distance of the semiconductor equipment and the rapid temperature rise for a short period of time. There is a need for an invention of fluorine-containing grease that can prevent and improve the problem of defective wafer generation.

대한민국 특허공개번호 특1998-080506(공개일: 1998년11월25일)Republic of Korea Patent Publication No. 1998-080506 (Publication date: November 25, 1998)

본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 반도체장비의 짧은 행정거리 및 짧은 시간 동안 급격한 온도 상승 특성에 따른 기존 윤활막 생성 및 유지를 위한 윤활막의 장기 내구성에 적합하도록 윤활유의 근본 목적인 장비의 수명 연장, 장비의 파티클 비산방지 및 장비의 오염방지, 불량 웨이퍼 발생의 문제를 개선시킬 수 있는 불소 함유 그리스를 제공함에 있다.The present invention is to solve the problems of the prior art, the object of the present invention is a lubricant to be suitable for the long-term durability of the lubricant film for the production and maintenance of the existing lubricant film according to the rapid temperature rise characteristics for a short stroke distance and a short time of the semiconductor equipment The primary objective of the present invention is to provide a fluorine-containing grease that can improve the life of equipment, prevent particle scattering of equipment and prevent contamination of equipment, and improve the problem of defective wafers.

상기 본 발명의 목적을 달성하기 위한 기술적 해결 수단으로서, As a technical solution for achieving the object of the present invention,

본 발명의 제1 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 60~85 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 10~40 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 1~5 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.In a first aspect of the present invention, under acceleration conditions of 3.5G or less, and under load conditions of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 60 to 85 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 10 to 40 wt%, at least containing 1 to 5 wt% of sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato) di-μ-oxodioxodimolybdenum (di-μ-oxodioxodimolybdenum) Fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm ~ 340mm) is proposed.

본 발명의 제2 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.In a second aspect of the present invention, under acceleration conditions of 3.5 G or less, and under load conditions of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 65 to 73 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18-23 wt%, at least containing 2-3 wt% of sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato) di-μ-oxodioxodimolybdenum) Fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm ~ 340mm) is proposed.

본 발명의 제3 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.In a third aspect of the present invention, under acceleration conditions of 3.5 G or less, and under load conditions of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 65 to 73 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) A fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) is proposed which contains at least 3 to 7 wt% of an 18-23 wt%, phosphorus-based ester modifier as an extreme pressure additive.

본 발명의 제4 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%, 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.In a fourth aspect of the present invention, under an acceleration condition of 3.5 G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or higher, perfluoropolyether (PFPE) 65 to 73 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18~23 wt%, Sulfurized bis (dibutylcarbamodithioate)di-μ-oxodioxodioldidenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) 2~3 wt%, phosphorus (phosphorus ) A fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm), which contains at least 3 to 7 wt% of an ester modifier as an extreme pressure additive, is presented.

본 발명의 제5 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, M 계열의 점도등급 150 영역대 퍼플루오로폴리에테르 - M30 PFPE(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, M 계열의 점도등급 300영역대 퍼플루오로폴리에테르 - M60 PFPE(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt% 및 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm) 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다. In a fifth aspect of the present invention, under an acceleration condition of 3.5 G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or higher, an M-series viscosity grade 150 region perfluoropolyether-M30 perfluoropolyether (PFPE) 30 to 37.5 wt%, M series viscosity grade 300 zones perfluoropolyether-M60 perfluoropolyether (PFF) 30~37.5 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18~23 wt%, organic sulfurized bis( Dibutylcarmabothiothio)di-μ-oxodioxodioldinum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt% and phosphorus-based ester modifiers as extreme pressure additives 3-7 A fluorine-containing grease for leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) semiconductor equipment containing at least wt% is presented.

본 발명의 제6 관점으로, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, M 계열의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 40~50 wt%, Z 계열의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 20~23 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 20~23 wt%, 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt% 및 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm) 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다. In a sixth aspect of the present invention, under acceleration conditions of 3.5G or less, and under load conditions of 300 Kgf/㎟ or more, M-based perfluoropolyether (PFPE) 40-50 wt%, Z-based perfluoropolyether (perfluoropolyether: PFPE) 20-23 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 20-23 wt%, organic sulfurized bis(dibutylcarmabothiothioate) di-μ-oxodioxodiol Leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) containing at least 3 to 7 wt% of 2% by weight of sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) and phosphorus-based ester modifiers A fluorine-containing grease for semiconductor equipment is proposed.

본 발명에 의하면, 반도체장비의 짧은 행정거리 및 짧은 시간에 급격한 온도 상승의 특성에 부합되고, 장비의 파티클 비산 방지 및 장비의 오염 방지, 수명연장, 불량 웨이퍼 발생을 방지할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, it meets the characteristics of rapid temperature rise in a short time and a short stroke distance of the semiconductor equipment, and has the effect of preventing particle scattering of the equipment and preventing contamination of the equipment, extending the life, and generating defective wafers.

이하에서 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

반도체장비는 대상 제품의 특성상 각종 파티클 발생으로 인한 오염과, 가동시간이 길어서 고가인 장비 및 장비 내 부품의 수명의 문제로 민감하다. 장비의 수명을 좌우하는 것은 가동 중 장비의 부품간 마찰로 인한 마모를 효율적으로 줄이는 것이 관건이고, 이를 위한 윤활제인 그리스의 성능에 따라 장비의 수명에 많은 차이를 나타내고 있다. Semiconductor equipment is sensitive to contamination due to the generation of various particles due to the characteristics of the target product, and the problem of the life of expensive equipment and parts in equipment due to long operation time. It is the key to effectively reduce the wear due to friction between parts of the equipment during operation, and it shows a lot of difference in the life of the equipment according to the performance of the grease, which is a lubricant for this.

그리스는 증주제(thickener: 고체 분말), 기유(액체) 및 첨가제(액체+분발)로 이루어져 있고, 이들의 혼합 비율에 따라서 단단하거나 무른 정도를 조정하게 된다. 그리스는 상기 3가지 재료의 혼합물이며 증주제가 스펀지로서 실질적 윤활을 하는 기유의 저장소 역할을 한다. 기유는 일정 압력, 하중을 받으면 증주제에서 나와 각종 마찰 경계 부위에서 윤활막을 형성하며 압력이 해제되면 증주제 내로 들어가 장비 내에서 기유의 이탈이 방지된다. 이 중 첨가제는 기유에 용해되어 극압성, 내마모성, 내열성, 방청성 등 윤활성을 향상 또는 윤활성 이외의 성능 요구사항 등을 충족되게 한다. Grease is composed of thickener (solid powder), base oil (liquid) and additives (liquid + powder), and the degree of hardness or softness is adjusted according to the mixing ratio. Grease is a mixture of the three materials and the thickener acts as a sponge and a reservoir of base oil that actually lubricates. The base oil comes out of the thickener under a certain pressure and load, forms a lubricating film at various friction boundary areas. When the pressure is released, it enters the thickener and prevents the base oil from escaping from the equipment. Among them, additives are dissolved in base oil to improve lubricity such as extreme pressure, wear resistance, heat resistance, and rust resistance, or to meet performance requirements other than lubricity.

그리스는 점도등급이 아닌 주도등급(National Lubricants Grease Institute_Grade: NLGI_Grade)으로 표시된다. 주도등급은 상온(25℃)에서 통 안에 그리스를 담고 설정된 기준이 되는 무게(102.5g) 추를 그리스 위에 넣어 기준시간(1/10 scale 5초)1분 동안 무게 추가 그리스 내로 들어간 깊이로 정해진다. 단단한 그리스는 기준 무게추가 그리스 내로 들어간 깊이의 수치가 낮고, 무른 그리스는 기준 무게추가 그리스 내로 들어간 깊이의 수치가 높게 나타난다. 상기 주도등급은 "000, 00, 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6"의 9등급으로 나타내고, 낮은 수의 등급일수록 무른 그리스를 나타낸다(주도등급 시험기준 ASTM D217, KS M 2032). 주도등급 "#2"가 가장 일반적으로 사용되는 그리스로 알려져 있다. Grease is indicated as the National Lubricants Grease Institute_Grade (NLGI_Grade), not the viscosity grade. The lead grade is determined by the depth of the grease in the container at room temperature (25℃) and the weight (102.5g), which is the set standard, is put on the grease and the weight is added into the grease for a reference time (1/10 scale 5 seconds) for 1 minute . In the case of hard grease, the value of the depth into the reference grease is low, and in soft grease, the value of the depth into the reference grease is high. The leading grade is represented by 9 grades of "000, 00, 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6", and the lower the grade, the softer the grease (lead grade test standard ASTM D217, KS M 2032). . The leading grade "#2" is known as the most commonly used grease.

반도체장비에 사용되는 기존의 그리스 역시 주도등급 "#2"를 사용해 왔다. 그러나 반도체장비에서 행정거리가 짧고 짧은 시간에 부하가 쉽게 걸리는 특성으로 인하여 주도등급 "#2"의 그리스를 사용할 경우 주도등급이 적절치 않아 윤활성 분산의 문제로 슬라이딩 윤활 성능의 부하가 크게 걸리고 동력의 비효율적 손실, 펌핑 성능의 부족으로 인한 장비 및 부품 마찰경계면에서의 온도가 급상승하는 점이 발견되었다.The existing grease used in semiconductor equipment has also used the leading grade "#2". However, due to the short stroke length and short load time in semiconductor equipment, when the grease of the leading grade "#2" is used, the leading grade is not appropriate and the sliding lubrication performance load is large due to the problem of lubrication dispersion and the power is inefficient. It has been found that the temperature at the friction boundary of equipment and parts rises sharply due to loss and lack of pumping performance.

또한, 그리스는 4볼 테스트를 통해 내마모성(anti-wear)을 산출한다. 그리스의 내마모성은 반도체장비의 수명을 좌우하게 되고, 반도체장비에 사용되는 그리스의 내마모성은 상기 주도등급과 기유인 PFPE의 종류, 증주제인 PTFE, 첨가제의 선택 및 조합에 따라 크게 좌우된다.In addition, the grease yields anti-wear through a four-ball test. The wear resistance of the grease determines the life of the semiconductor equipment, and the wear resistance of the grease used in the semiconductor equipment is greatly influenced by the choice of the leading grade and the type of base PFPE, the thickener PTFE and additives.

또한, 윤활제인 그리스는 액체상태의 기유를 이용한 습식(wet)타입의 그리스와 고체상태인 건식 윤활제를 이용한 건식(dry)타입의 그리스가 존재하는데, 본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스는 사용되는 M, Z 계열의 PFPE 습식 기유 형태의 윤활이면서 고체 분말 형태 증주제가 기유 PFPE를 함유, 배출, 흡수를 반복하는 매커니즘으로 액상과 고상의 중간 형태를 나카낸다. 이와 같은 일반적인 액체의 성상을 벗어나는 상태 물질을 비뉴턴성 점성유체라 한다.In addition, grease as a lubricant exists in a wet type grease using a liquid base oil and a dry type grease using a solid dry lubricant, and the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention is used. M, Z series PFPE wet base oil type lubrication and solid powder type thickener contains base oil PFPE, repeats discharge and absorption, and reveals the intermediate form of liquid and solid. A state substance that deviates from the properties of such a general liquid is called a non-Newtonian viscous fluid.

이하 본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 구성을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the configuration of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention will be described in detail.

<증주제(thickener)> <thickener>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 증주제는 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: 일명 테프론 파우더: PTFE)을 사용한다. The thickener of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention uses polytetrafluoroethylene (aka Teflon powder: PTFE).

상기 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE)는 매우 높은 내화학성, 매우 좋은 내열성, 매우 낮은 마찰계수, 매우 낮은 표면장력(비점착성), 높은 열팽창계수, 낮은 유전율 및 난연성의 특성을 나타내는 소재로 알려져 있다. 그 중 테프론 자체에 윤활성능이 뛰어나 표면 마찰력이 낮은 특성이 있다. 광범위한 적용의 예로 프랑스 테팔 社의 주방용품의 윤활성을 극대화한 표면코팅제로 사용되고 있다. 다만, 테프론 코팅만으로는 낮은 강도 및 짧은 내구성을 갖는 것이 단점이다.The polytetrafluoroethylene (polytetrafluoroethylene: PTFE) is a material exhibiting very high chemical resistance, very good heat resistance, very low coefficient of friction, very low surface tension (non-adhesive), high coefficient of thermal expansion, low dielectric constant and flame retardancy Is known. Among them, Teflon itself has excellent lubrication performance and low surface friction. As an example of a wide range of applications, it is used as a surface coating agent that maximizes the lubricity of kitchen utensils from Tefal, France. However, the disadvantage is that Teflon coating alone has low strength and short durability.

<기유(base)><base>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 기유는 형석(FLUORSPAR: CaF2)에서 추출한 물질 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: M 또는 Z 계열 PFPE)만을 사용한다.The base oil of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention uses only the material perfluoropolyether (M or Z-based PFPE) extracted from fluorspar (FLUORSPAR: CaF 2 ).

테프론(PTFE)수지 스크랩을 열분해하여 얻은 재생(Recycling)물질(퍼플루오로옥탄산:Perfluoro octanoic acid-PFOA)은 인체유해성의 문제로 제외한다. 또한 본 특허에 대한 PFPE로서 브랜치 구조의 Y계열 타입은 반도체 장비의 특성에 부적합으로 판단되어 배제한다.Recycling material (Perfluoro octanoic acid-PFOA) obtained by thermal decomposition of Teflon (PTFE) resin scrap is excluded as a problem of human toxicity. In addition, as the PFPE for this patent, the Y-series type of the branch structure is judged as unsuitable for the characteristics of the semiconductor equipment and is excluded.

상기 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: M 또는 Z 계열 PFPE)는 뛰어난 저온유동성과 고온에서의 안정성으로 인한 증발량, 열산화, 탄화진행이 극히 적고 급격한 압력 또는 하중증가에도 안정적인 윤활막 형성으로 인한 내구성이 뛰어나면, 윤활성 특히 슬라이딩 저항이 적어 표면마찰력이 낮은 특성이 있다. The perfluoropolyether (M or Z-based PFPE) has excellent low-temperature fluidity and low evaporation, thermal oxidation, and carbonization due to stability at high temperatures, and has excellent durability due to stable lubricant formation even under sudden pressure or load increase. , It has low lubricity, especially sliding resistance, and has low surface friction.

<첨가제><Additive>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 첨가제는 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum))를 사용한다.The additive of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention uses sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum (di-μ-oxodioxodimolybdenum). .

설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum))는 많은 윤활제 제조업체들이 내마모성(Anti-Wear) 향상을 위한 건식 극압첨가제로 사용하고 있으나 본 출원인의 실험을 통하여 결과 값을 분석하여 본 결과 2~5 wt% 까지는 내마모성 개선의 효과가 나타났으나 6 wt% 이상의 첨가는 내마모성(Anti-Wear) 개선에 영향이 없는 것으로 나타났다. 특히 증주제, 기유에 허용 포화치를 넘어서는 6 wt% 이상의 첨가는 청정도를 중요시 하는 반도체 생산라인에서는 분진(Particle)의 비산문제를 야기 할 수 있는 중요한 요인이다. 본 출원인의 비산 실험을 통하여 보았을 때 기유의 전체 wt% 대비 최대 5 wt%를 넘지 않아야 함을 알 수 있었다.Sulfurized bis (dibutylcarmabodithioate)di-μ-oxodioxodioldinum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) is used by many lubricant manufacturers to improve anti-wear. It is used as an extreme pressure additive, but through analysis of the results through the applicant's experiment, the results showed that the effect of improving wear resistance was found up to 2~5 wt%, but the addition of 6 wt% or more did not affect the improvement of anti-wear. Appeared. In particular, the addition of more than 6 wt% exceeding the permissible saturation value to the thickener and base oil is an important factor that can cause scattering of particles in a semiconductor production line where cleanliness is important. Through the scattering experiments of the applicant, it was found that the total weight of base oil should not exceed 5 wt%.

<실시예 1><Example 1>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 60~85 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 10~40 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 1~5 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.As an embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under an acceleration condition of 3.5G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 60 to 85 wt%, polytetrafluoro Ethylene (polytetrafluoroethylene: PTFE) 10~40 wt%, Sulfurized bis(dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxatodi-μ-oxodioxodimolybdenum) 1~5 A fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310 mm to 340 mm) containing at least wt% is presented.

<실시예 2><Example 2>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 다른 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.As another embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under an acceleration condition of 3.5G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or higher, perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt%, polytetra pullo Polytetrafluoroethylene (PTFE) 18~23 wt%, Sulfurized bis(dibutylcarmabothiothio)di-μ-oxodioxodiol olivedenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) 2~ A fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) containing at least 3 wt% is presented.

<실시예 3><Example 3>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 또 다른 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.As another embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under an acceleration condition of 3.5G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt%, polytetrafull For semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm ~ 340mm) containing at least 3~7 wt% of polytetrafluoroethylene (PTFE) 18~23 wt%, phosphorus-based ester modifier as extreme pressure additive Fluorine-containing greases are presented.

<실시예 4><Example 4>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 또 다른 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이 올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%, 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)의 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.As another embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under an acceleration condition of 3.5G or less and a load condition of 300 Kgf/㎟ or more, perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt%, polytetrafull Polytetrafluoroethylene (PTFE) 18-23 wt%, sulfurized bis (dibutylcarmabothiothio)di-μ-oxodioxodiol olivedenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) 2 A fluorine-containing grease for semiconductor equipment of leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) is proposed which contains at least 3 to 7 wt% of ~3 wt%, phosphorus-based ester modifier as an extreme pressure additive.

<실시예 5><Example 5>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 또 다른 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, M 계열의 점도등급 150 영역대 퍼플루오로폴리에테르 - M30 PFPE(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, M 계열의 점도등급 300영역대 퍼플루오로폴리에테르 - M60 PFPE(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt% 및 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm) 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다. As another embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under the acceleration condition of 3.5G or less and the load condition of 300 Kgf/㎟ or higher, the M-series viscosity grade 150 region perfluoropolyether-M30 perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, M series viscosity grade 300 zone perfluoropolyether-M60 PFPE (perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18~23 wt %, organic sulfurized bis(dibutylcarmabodithioate)di-μ-oxodioxodioldinum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) 2 wt% and phosphorus-based ester adjustment A fluorine-containing grease for leading grade NLGI #1 (310mm to 340mm) semiconductor equipment that contains at least 3 to 7 wt% of water as an extreme pressure additive is proposed.

<실시예 6><Example 6>

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 또 다른 실시예로서, 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서, M 계열의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 40~50 wt%, Z 계열의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 20~23 wt%, 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 20~23 wt%, 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt% 및 인(phosphorus)계의 에스테르 조정물을 극압첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm) 반도체장비용 불소 함유 그리스가 제시된다.As another embodiment of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention, under acceleration conditions of 3.5G or less, and under load conditions of 300 Kgf/㎟ or more, M-type perfluoropolyether (PFPE) 40-50 wt%, Z-based perfluoropolyether (PFPE) 20-23 wt%, polytetrafluoroethylene (PTFE) 20-23 wt%, organic sulfurized bis (dibutylcarmathiothioate) Lead grade containing at least 2 to 3 wt% of di-μ-oxodioxodioldenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato) di-μ-oxodioxodimolybdenum) and a phosphorus-based ester modulator as an extreme pressure additive, 3 to 7 wt% Fluorine-containing grease for NLGI #1 (310mm to 340mm) semiconductor equipment is presented.

여기에서 M 계열 및 Z 계열은 미국 솔베이사의 윤활제(PFPE) 제품 명칭 "FoblinR M" 및 "FoblinR Z"의 윤활제 종류를 나타낸다.Here, the M-series and Z-series represent the lubricant types of "Foblin R M" and "Foblin R Z" lubricants (PFPE) manufactured by Solvay, USA.

기존의 불소 함유 그리스의 기유는 솔베이사의 FomblinR PFPE를 사용하되, 솔베이사의 FomblinR PFPE "Y, M, W, Z" 종류 중, 중저가인 "Y" 타입을 사용하고 있다(여기에서 Y, M, W, Z는 미국 솔베이사의 윤활제(PFPE) 제품 명칭 "FoblinR Y", "FoblinR M", "FoblinR W", "FoblinR Z"의 윤활제 종류를 나타낸다). The existing base oil of fluorine-containing grease uses Fomblin R PFPE from Solvay, but among the "Y, M, W, and Z" types of Solvay Fomblin R PFPE, the medium and low-priced "Y" type is used (here, Y, M , W, Z represent the lubricant types of Solvay's lubricants (PFPE) product names "Foblin R Y", "Foblin R M", "Foblin R W", "Foblin R Z").

"Y"타입 PFPEs는 구조상 가지구조(Branch Chain)의 분자량 1,500 ~ 8,000 범위의 20℃에서 38~1,850 cSt로 구성된 점도등급(Viscisity Grade)을 갖는 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: Y 계열 PFPE) 오일의 30 ~ 71.8 wt%로 구성된다. "Y" type PFPEs are perfluoropolyether (Y-based PFPE) oils with a viscosity grade consisting of 38-1,850 cSt at 20°C in the molecular weight range of 1,500 to 8,000 in the branch chain. It is composed of 30 to 71.8 wt% of.

"Y" 타입 PFPEs는 구조상 가지(Branch)구조이기 때문에 같은 분자량을 갖는다면 가지형태의 폴리머 체인들의 유체흐름을 방해하는 저항성 때문에 높은 점도등급의 형태를 나타낼 수밖에 없으며 중앙의 결합은 M, Z 타입에 대비하여 결합력이 상대적으로 약해진다. 점도지수(Viscisity Index: 저온에서 유동성이 좋고 고온에서 퍼지지 않는 안정적인 성질의 지수)가 비교적 낮은 "Y"타입은 반도체장비에 사용했을 경우 반도체장비의 특성상 고온안정성면에서 많은 단점을 나타내는 것으로 알려져 있다. Since "Y" type PFPEs have the same branch structure, if they have the same molecular weight, they must show a high viscosity grade form because of the resistance to disturb the fluid flow of the branched polymer chains. In contrast, the bonding strength is relatively weak. It is known that the "Y" type, which has a relatively low viscosity index (visibility index at low temperature and a stable property that does not spread at high temperature), exhibits many disadvantages in terms of high temperature stability due to the characteristics of semiconductor equipment when used in semiconductor equipment.

"M" 및 "Z" 타입 PFPEs는 구조상 선형구조(Linear Chain)의 4,000 ~ 25,000 범위의 20℃에서 30~1,000 cSt로 구성된 점도등급(Viscisity Grade)을 갖는 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: M 계열, Z 계열 PFPE) 오일의 30 ~ 84.5 wt%로 구성된다. "M" and "Z" type PFPEs are perfluoropolyethers (M series) with a viscosity grade consisting of 30 to 1,000 cSt at 20°C in the range of 4,000 to 25,000 of the linear chain. , Z-based PFPE) oil of 30 ~ 84.5 wt%.

"M", "Z" 타입 PFPEs는 구조상 선형(Linear)구조이기 때문에 같은 분자량을 갖는다면 선형태의 폴리머 체인들의 유체흐름을 방해하는 구조가 없기 때문에 낮은 점도등급의 형태를 나타낼 수밖에 없으며 중앙의 결합은 "Y" 타입에 대비하여 결합력이 상대적으로 강하다.Since "M" and "Z" type PFPEs have a linear structure, if they have the same molecular weight, there is no structure that hinders the fluid flow of linear polymer chains, and therefore, they have to show the form of a low viscosity grade and have a central bond. Is relatively strong in comparison to the "Y" type.

결론적으로 "Y" 타입의 PFPEs 와 "M", "Z" 타입 PFPEs 가 같은 점도등급(Viscosity Grade : ㎟/s)을 갖는다면 "M", "Z" 타입 PFPEs 기유가 더 큰 분자량의 좋은 윤활성능을 가진다.In conclusion, if "Y" type PFPEs and "M", "Z" type PFPEs have the same viscosity grade (ity/s), "M", "Z" type PFPEs base oils have better molecular weight and better lubrication Has performance.

반도체장비에 사용되는 윤활유의 점도지수(Viscosity Index)의 중요성에 대해서 참고로 설명하기로 한다. The importance of the viscosity index of the lubricant used in semiconductor equipment will be described as a reference.

- 점도지수는 점도가 온도에 따라 변하는 양에 의하여 정해지는 관계 지수 값이다. 이는 광유 중에서 점도 지수가 가장 좋은 미국의 펜실베니아산 오일을 100으로 기준하고 점도지수가 가장 낮은 걸프 코스트(Gulf Coast)산 오일을 0 으로 하였을 때 이와 비교, 환산한 시험치이다.-The viscosity index is a relationship index value determined by an amount in which viscosity changes with temperature. This is a test value that is compared and converted when the oil from Pennsylvania, which has the best viscosity index among mineral oils, is based on 100 and the Gulf Coast oil, which has the lowest viscosity index, is 0.

- 윤활유의 점도등급(Viscosity Grade)은 40℃에서 초당 퍼지는 면적의 역수 개념으로 (㎟/s)-1 윤활유의 사용 환경온도가 저온 및 고온까지 다양하게 변하는데 40℃에서 측정한 고유의 점도등급이 온도변화에 얼마나 둔감한지를 나타내는 수치로 저온에서 잘 굳지 않고 고온에서 잘 퍼지지 않아야 점도지수가 높다는 의미이다.-Viscosity grade of lubricant is the concept of the reciprocal of the area spreading per second at 40℃ ()/s) -1 The environment temperature of the lubricant varies from low to high, and the inherent viscosity grade measured at 40℃ This value indicates how insensitive to this temperature change. It means that the viscosity index is high when it is hard to hardly spread at low temperatures and does not spread well at high temperatures.

- 점도지수의 수치가 높다 함은 저온유동성과 고온안정성이 우수함을 나타낸다. 저온유동성은 초기가동 시 마찰, 마모에 대한 초기 윤활대응 시간을 얼마나 빠르게 대응하는가를 보여주는 중요한 특성이다. 모든 장비 및 부품 대부분의 마모는 초기가동 시 발생하는데 이 마모량을 줄이기 위해서는 빠른 윤활대응이 필요하고 빠른 윤활대응은 곧 저온유동성과 직결된다. 고온안정성은 가동 중 고온에서의 마찰, 마모에 대한 윤활막의 두께를 얼마나 두껍게 유지하여 마모량을 줄이는 것을 의미한다. 이 저온유동성, 고온안정성의 특성을 나타내는 것이 점도지수이다.-High numerical value of viscosity index indicates excellent low temperature flow and high temperature stability. Low-temperature fluidity is an important characteristic that shows how quickly the initial lubricating response time for friction and wear during initial operation is responded. Most of the wear of all equipment and parts occurs during initial operation. In order to reduce the amount of wear, a quick lubrication response is required, and the quick lubrication response is directly related to low temperature fluidity. High temperature stability means reducing the amount of wear by keeping the thickness of the lubricant film against friction and wear at high temperatures during operation. It is the viscosity index that shows the characteristics of low-temperature fluidity and high-temperature stability.

점도지수가 높아야 장비 및 부품의 마모량을 줄여 장비수명을 증가 시키며 특히 반도체 제조설비에서 요구되어지는 작동 정밀도를 유지할 수 있다. 점도지수는 곧 윤활제의 품질(Quality)을 의미하며 가격을 결정하는 중요요소이다. 점도지수가 비교적 낮은 "Y"타입은 반도체장비에 사용했을 경우 반도체장비의 특성상 짧은시간 동안 격렬한 작동으로 인하여 마찰열 상승에 따른 고온안정성 면에서 점도등급(Viscosity Grade)이 급격히 떨어져 생산 라인 내에서 그리스가 비산문제, 윤활성능 저하로 인한 장비의 수명단축, 그리스의 내구성 저하 등 많은 단점을 나타낸다. A high viscosity index increases the equipment life by reducing the amount of wear of equipment and parts, and in particular, it is possible to maintain the operating precision required in semiconductor manufacturing facilities. Viscosity index means the quality of lubricant and is an important factor in determining the price. When the "Y" type with a relatively low viscosity index is used for semiconductor equipment, the viscosity of the grease in the production line drops rapidly in terms of high-temperature stability due to the rise in frictional heat due to vigorous operation for a short time due to the characteristics of the semiconductor equipment. It has many shortcomings such as scattering problems, shortening the life of equipment due to deterioration of lubrication performance, and deterioration of durability of grease.

윤활유는 점도등급이 온도에 따라 크고 작은 변화를 가지며, 윤활유의 점도등급은 윤활유와 고체면의 냉각능력과 열 발생에 따라 각 위치별로 변하기 때문에 어느 온도에서의 윤활유의 점도등급을 알고 있다고 해서 윤활 조건을 충분히 결정할 수 있는 것이 아니라 점도지수 특성까지 고려해야 한다.Lubricants have large and small changes in viscosity grade according to temperature, and the viscosity grades of lubricants are changed for each location according to the cooling capacity and heat generation of the lubricant and solid surfaces. It is not possible to sufficiently determine the viscosity index characteristics.

상기 본 발명의 실시예들의 기유(base)인 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE)는 솔베이사의 FomblinR PFPE를 사용하되, 솔베이사의 FomblinR PFPE "Y, M, W, Z" 타입 종류 중 점도지수가 300 이상을 나타내는 "M" 또는 "Z" 타입을 사용하여 반도체장비에서 그리스 요구조건인 고온 안정성을 향상하게 되었다.Perfluoropolyether (PFPE), which is the base of the embodiments of the present invention, uses Fomblin R PFPE of Solvay, but viscosity of Fomblin R PFPE "Y, M, W, Z" type of Solvay By using the "M" or "Z" type with an index of 300 or higher, the high temperature stability, which is a grease requirement in semiconductor equipment, has been improved.

상기 솔베이사의 FomblinR PFPE의 "M" 타입과 "Z"타입의 중간 등급의 소재 특성의 비교는 아래 표1과 같다.Comparison of the material properties of the "M" type and the "Z" type of the Fomblin R PFPE of Solvay is shown in Table 1 below.

FomblinFomblin RR PFPE 타입 PFPE type 점도지수(V.I)Viscosity index (V.I) 출원인측정
표면마찰력Applicant Measurement
Surface friction 솔베이사 제공
4볼 테스트 결과Provided by Solvay
4-ball test results 출원인 측정
4볼 테스트 결과Applicant Measurement
4-ball test results M 타입(M 30)M type (M 30) 338338 2222 0.970.97 0.890.89 Z 타입(Z 25)Z type (Z 25) 350350 1919 0.900.90 0.810.81

상기 표에서 점도지수(viscosity index: ASTM D2270)는 높을 수록, 표면마찰력(surface tension: ASTM D1331, 20℃(dynes/cm))은 낮을 수록, 4볼 테스트(ASTM D2266 온도 75℃, 1hr, 1200RPM, 하중 40kg, 평균 직경(mm))에서 마모도 수치가 낮게 나타나는 것으로 실험을 통하여 알 수 있다.The higher the viscosity index (viscosity index: ASTM D2270) in the table, the lower the surface friction (ASTM D1331, 20°C (dynes/cm)), the 4 ball test (ASTM D2266 temperature 75°C, 1hr, 1200RPM) , Load 40kg, the average diameter (mm)) shows that the wear value is low, it can be seen through the experiment.

점도지수가 비교적 낮은 "Y"타입은 반도체장비에 사용했을 경우 반도체장비의 특성상 짧은시간 동안 격렬한 작동으로 인하여 마찰열 상승에 따른 고온안정성면에서 점도등급(Viscosity Grade)이 급격히 떨어져 생산 라인 내에서 그리스 비산문제, 윤활성능 저하로 인한 장비의 수명단축, 그리스의 내구성 저하등 많은 단점을 나타내어 “Y”타입을 배제 하고 고온안정성이 뛰어난 "M ,Z"타입으로만 선정하게 되었다.The "Y" type, which has a relatively low viscosity index, when used in semiconductor equipment, has a characteristic of semiconductor equipment that causes rapid operation for a short period of time, resulting in a rapid drop in viscosity grade in terms of high temperature stability due to increased frictional heat and scattering of grease in the production line. It showed many shortcomings such as problems, shortened lifespan of equipment due to reduced lubrication performance, and reduced durability of grease, so the “Y” type was excluded and only the “M,Z” type with excellent high temperature stability was selected.

상기 "M" 타입 및 "Z" 타입 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE)는, "Y" 타입에 비해 고온에서의 안정성이 매우 뛰어나고, 윤활막이 얇으면서 압력에 강하고 윤활성이 탁월한 것으로 밝혀졌다. The "M" type and "Z" type perfluoropolyether (PFPE) has been found to have excellent stability at high temperature, a thin film of lubricating film, and excellent pressure and lubricity compared to the "Y" type.

본 발명의 상기 실시예들의 첨가제는 상술한 바와 같이 반도체장비의 내마모성과 직접 관계가 있으므로, 고가인 반도체장비의 수명을 좌우할 수 있다. 또한 본 발명의 기유 및 증주제인 불소계 물질은 동일계통 불소계가 아니면 혼합되지 않는 극히 제한적인 용해 특성으로 인하여 기본 불소계 첨가제 솔베이사 공급 DA 306 외에 건식 윤활제로써, 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum))를 채택하게 되었다.The additives of the above embodiments of the present invention have a direct relationship with the abrasion resistance of the semiconductor equipment as described above, and thus can influence the life of the expensive semiconductor equipment. In addition, the base oil and thickener of the present invention is a fluorine-based material as a dry lubricant in addition to the basic fluorine-based additive Solvay DA 306 due to extremely limited dissolving properties that are not mixed unless the same system is fluorine-based, sulfurized bis(dibutylcarma Soil-di-μ-oxodioxodiol-diol (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) was adopted.

상기 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum))는 우리말로 이황화몰리브덴으로 알려져 있고, 기존의 윤활제로서는 무기계 이황화몰리브덴을 사용하고 있고, 건식 윤활제로서의 간편성을 나타내고 있으나, 무기계 이황화몰리브덴은 색상이 검고 분진화 문제로 반도체장비의 오염을 초래하는 단점을 가지고 있다.The sulfurized bis(dibutylcarmabodithioate)di-μ-oxodioxodiol-diol (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) is known as molybdenum disulfide in Korean and is an inorganic lubricant. Molybdenum disulfide is used, and it shows simplicity as a dry lubricant, but inorganic molybdenum disulfide has the disadvantage of causing contamination of semiconductor equipment due to black and dusting problem.

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스는 상기 문제점을 해결하기 위해서, 유기계의 이황화몰리브덴(노란색)을 첨가제로 사용했을 때, 반도체장비에 최적화됨을 발견하게 되었다. 상기 유기계의 이황화몰리브덴은 뛰어난 윤활성은 물론 불소계 물질과 이질감이 적고 장비의 오염이 거의 없고, 내마모성 및 극압 환경에 최적화된 것으로 수회의 실험을 통해 확인되었다. In order to solve the above problem, the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention was found to be optimized for semiconductor equipment when an organic molybdenum disulfide (yellow) was used as an additive. The organic molybdenum disulfide was confirmed through several experiments as being excellent in lubrication, as well as in a fluorine-based material with little dissimilarity, little contamination of equipment, and optimized for wear resistance and extreme pressure environments.

유기계의 이황화몰리브덴(노란색)을 첨가제로 포화용량 5 wt% 내에서 사용했을 때 내마모도(Anti-wear)는 4구 시험에서 0.12~ 0.22mm 감소 효과를 보이는 것으로 실험 수치가 나타났다. 그러나 포화용량 5 wt% 이상의 투입은 내마모도(Anti-wear)는 4구 시험에서 0.02mm 의 미비한 효과 또는 내마모도가 증가하여 내마모도 향상에 근본적인 큰 역할을 하지 못한 것으로 나타난다. 따라서, 이 유기계의 이황화몰리브덴을 보조첨가제(Secondary Additive)로 지정하며 260℃이상의 고온에서 색상변화( 노란색 → 청록색)가 나타나는 점을 이용하여 적용 시 장비의 최대온도의 경고 또는 알려주는 지표(Indicator)첨가제로서의 역할로 지정하게 되었다.When the organic molybdenum disulfide (yellow) was used as an additive within a saturation capacity of 5 wt%, the experimental value showed that the anti-wear showed a reduction effect of 0.12 to 0.22 mm in the four-ball test. However, the input of more than 5 wt% of saturation capacity showed that the anti-wear did not play a fundamental role in improving the wear resistance due to a slight effect of 0.02 mm or increased wear resistance in the four-ball test. Therefore, this organic-based molybdenum disulfide is designated as a secondary additive, and a color change (yellow → turquoise) occurs at a temperature higher than 260℃. It was designated as an additive.

<반도체장비 적용을 위한 내마모도의 근본적인 향상을 위한 실험><Experiment for fundamental improvement of wear resistance for semiconductor equipment application>

기존 내마모도 0.64 ~ 1.423mm까지 다양한 편차가 분포하여 반도체 생산업체의 내마모도 개선요구로 안정적인 0.8mm 이내 내부관리 기준 0.7mm 이하조건의 기준을 요구함에 따라 유기계의 이황화몰리브덴만으로는 내마모도(Anti-wear)향상에의 한계를 인식하여 개선의 필요성 부각되었다. 이를 위하여 본 출원인은 1) 불소기유 PFPE와 증주제 PTFE의 조합으로 실험의 진행과, 2) 환경안전 요구조건에 적합한 극압 첨가제(Extreme Pressure Additive)를 개발하게 되었다.As various deviations ranging from 0.64 to 1.423 mm of existing wear resistance are distributed, demand for improvement of wear resistance of semiconductor manufacturers is required within 0.8 mm, and the standard of conditions under 0.7 mm is required to improve the wear resistance by using organic molybdenum disulfide alone. The need for improvement was highlighted by recognizing the limitations. To this end, the applicant developed 1) a combination of fluorine base PFPE and thickener PTFE, and 2) developed an extreme pressure additive suitable for environmental safety requirements.

1) 불소기유 PFPE와 증주제 PTFE의 조합으로 실험의 진행1) Experiment with a combination of fluorine base PFPE and thickener PTFE

불소기유 PFPE와 증주제 PTFE의 조합으로 실험의 진행의 결과는 아래 표2와 같다.The results of the experiment with the combination of fluorine base PFPE and thickener PTFE are shown in Table 2 below.

구성Configuration 4구 내마모성 실험(mm)Four-ball wear resistance test (mm) 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 1차Original PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) 1st 0.9660.966 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 2차Existing PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 2nd 1.4681.468 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 3차Existing PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 3rd 1.0861.086 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L100)PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L100) 1.2891.289 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L100)PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L100) 1.2251.225 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L100)PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L100) 1.2451.245 PFPE(M60) + PTFE(DUPONT社)PFPE(M60) + PTFE(DUPONT) 1.3281.328 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206)PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) 1.4231.423

본 실험을 진행한 결과 만족할 만한 4구시험 내마모도(㎜) 값을 얻지 못하였다. 또한 기유의 종류별 조합, 증주제의 다변화를 통하여 내마모도 향상을 기대 하였으나 뚜렷하게 개선되어진 경향성이 없었다. 특히 증주제를 ALGOFLON L100으로 사용 하였을 때 입자의 크기가 큰 관계로 거친 느낌의 그리스가 만들어 졌으며 실제로도 침투성이 부족하여 경계윤활에서의 세부윤활 성능이 제대로 이루어지질 않았다. As a result of conducting this experiment, a satisfactory wear resistance (mm) value was not obtained. In addition, it was expected to improve the wear resistance through various combinations of base oils and various thickeners, but there was no tendency to improve significantly. In particular, when the thickener was used as ALGOFLON L100, rough grease was created due to the large particle size, and in fact, the detailed lubrication performance in boundary lubrication was not properly performed due to insufficient permeability.

2) 환경안전 요구조건에 적합한 극압 첨가제(Extreme Pressure Additive)를 개발2) Development of extreme pressure additive suitable for environmental safety requirements

위 불소기유 PFPE와 증주제 PTFE의 조합으로 실험의 결과를 토대로 내마모도의 개선을 모색하게 되었다. 극압첨가제의 첨가 필요성에 대한 실험이 필요했다. 극압첨가제(또는 내마모첨가제)는 금속과 금속이 만나는 부위에서 화학작용을 하여 마모를 줄여주는 기능을 갖는다. 금속과 금속이 만나는 마찰부위는 각종 윤활유로서 윤활작용을 하지만, 마찰부위에 국소적으로 금속과 금속 간의 접촉이 발생된다. 극압첨가제는 극성(Polar)을 가진 분자로 되어 있으며, 이러한 첨가제가 금속과 금속 간의 접촉에서 금속끼리 마찰되지 않도록 하는 기능을 갖는다.The combination of the above fluorine base PFPE and thickener PTFE sought to improve the wear resistance based on the results of the experiment. An experiment was needed to determine the need to add extreme pressure additives. The extreme pressure additive (or wear-resistant additive) has a function of reducing wear by chemically acting at a region where the metal meets the metal. The friction part where the metal meets the metal is lubricated as various lubricants, but a contact between the metal and the metal occurs locally at the friction part. The extreme pressure additive is made of molecules having polarity, and these additives have a function of preventing friction between the metals in the metal to metal contact.

그러나 시중에 일반적으로 사용되어지는 극압 첨가제는 염소계, 황계열이 대부분이며 이는 PFPE와의 용해성이 매우불량하며, 인체유해성 문제, 방청성불량, 파티클 비산, 2차 오염물질 발생 등 여러 가지 문제가 제기 되어 반도체 생산라인에서도 지극히 배제 시키는 물질이다.However, most of the extreme pressure additives commonly used in the market are chlorine-based and sulfur-based, and they have very poor solubility with PFPE, and various problems have been raised, such as human health problems, rust-preventive defects, particle scattering, and secondary pollutant generation. It is a material that is extremely excluded from the production line.

극압첨가제 선정의 어려움을 겪던 중 극압첨가제의 남은 유일한 물질인 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425 (DOVER®사의 Doverphos EP-425는 반도체생산업체의 유해규제물질 대상에 포함되지 않으며 식품등급인 NSF의 HX-1등급임: Doverphos EP-425 MSDS, NSF 인증서 참조 : Doverphos는 DOVER® 사의 등록상표, Doverphos EP-425는 제품 명칭임)를 적용시키는 실험을 진행하게 되었다. 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425(이하 편의상 "EP-425"로도 칭할 수 있다)를 3 wt%, 5 wt% 및 7 wt%(이하, 실험결과 표 및 설명에서 3%, 5%, 7%로 표기할 수 있다)첨가하여 내마모도, 환경안전 요건에 적합한 극압첨가제의 실험 결과는 아래 표3 내지 표5과 같다.United States DOVER ® Corporation Doverphos EP-425 (DOVER ® Corporation Doverphos EP-425 in the (Phosphorus) is the only material remaining in the extreme pressure additive of gyeokdeon the challenges of extreme pressure additives selected system does not contain the harmful controlled substances subject to semiconductor manufacturers Food grade NSF's HX-1 grade: Doverphos EP-425 MSDS, NSF certificate reference: Doverphos has undergone experiments applying DOVER ® registered trademark, Doverphos EP-425 is the product name). Phosphorus-based Doverphos EP-425 from DOVER ® of the United States (hereinafter also referred to as “EP-425” for convenience) 3 wt%, 5 wt% and 7 wt% (hereinafter, 3% in the experimental results table and description) , 5%, and 7%) The results of experiments of extreme pressure additives suitable for wear resistance and environmental safety requirements are shown in Tables 3 to 5 below.

(1) 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 3% 첨가 실험(1) Addition experiment of Phosphorus-based Doverphos EP-425 from the United States DOVER ® , 3%

구성Configuration 4구 내마모성 실험(mm)Four-ball wear resistance test (mm) 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 1차Original PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (3%) 1st 0.7510.751 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 2차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (3%) 2nd 0.8270.827 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 3차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (3%) 3rd 0.7460.746 4구-내마모성 실험평균값(mm)Four-hole test average value (mm) 0.7740.774

기존 EP-425 무첨가 실험값 0.966㎜, 1.468㎜, 1.086㎜(평균값 1.173mm) 대비 EP-425의 3% 첨가 후 4구-내마모성 평균값(0.774mm)은 약 34.0%의 내마모도 향상을 나타내었다. After adding 3% of EP-425 compared to the existing EP-425 additive-free experimental values of 0.966 mm, 1.468 mm, and 1.086 mm (average value 1.173 mm), the average value of the four ball-abrasion resistance (0.774 mm) showed an improvement in wear resistance of about 34.0%.

(2) 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 5% 첨가 실험(2) Phosphorus-based Doverphos EP-425 from the United States DOVER ® , 5% addition experiment

구성Configuration 4구 내마모성 실험(mm)Four-ball wear resistance test (mm) 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1차Original PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (5%) 1st 0.6920.692 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (5%) 2nd 0.7130.713 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (5%) 3rd 0.6750.675 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.6930.693

기존 EP-425 무첨가 실험값 0.966㎜, 1.468㎜, 1.086㎜(평균값 1.173mm) 대비 EP-425의 5% 첨가 후 4구-내마모성 평균값(0.693mm)은 약 40.9%의 내마모도 향상을 나타내었다. After adding 5% of EP-425 compared to the existing EP-425 additive-free experimental values of 0.966 mm, 1.468 mm, and 1.086 mm (average value 1.173 mm), the average value of the 4-hole wear resistance (0.693 mm) showed an improvement in wear resistance of about 40.9%.

(3) 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 7% 첨가 실험(3) Phosphorus-based Doverphos EP-425 from U.S. DOVER ® , 7% addition experiment

구성Configuration 4구 내마모성 실험(mm)Four-ball wear resistance test (mm) 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 1차Original PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (7%) 1st 0.5880.588 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 2차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (7%) 2nd 0.6010.601 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 3차Existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (7%) 3rd 0.5760.576 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.5880.588

기존 EP-425 무첨가 실험값 0.966㎜, 1.468㎜, 1.086㎜(평균값 1.173mm) 대비 EP-425의 7% 첨가 후 4구-내마모성 평균값(0.588mm)은 약 49.8%의 내마모도 향상을 나타내었다. After the addition of 7% of EP-425 compared to the existing EP-425 additive-free experimental values of 0.966 mm, 1.468 mm, and 1.086 mm (average value 1.173 mm), the average value of 4 ball-abrasion resistance (0.588 mm) showed an improvement in wear resistance of about 49.8%.

위 실험 결과, 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 5% 첨가 실험 대비 7% 첨가 실험의 내마모도 8.9%의 향상은, EP-425, 3% 첨가 실험 대비 5% 첨가 실험의 내마모도 7.0% 증가분과 대비하였을 때 내마모 성능이 1.9% 내마모도 증가분이 개선되는 것을 확인하여 EP-425의 7% 첨가를 결정하였다. 이후 EP-425의 첨가량을 추가하는 것은 내마모도의 악화 또는 성능 개선의 효과가 없는 관계로 실험수치는 생략한다.As a result of the above experiment, the improvement of the abrasion resistance of 8.9% of the 7% addition experiment compared to the 5% addition experiment of the Doverphos EP-425 manufactured by the US DOVER ® of the Phosphorus system is 5% of the experiment When compared to the 7.0% increase in abrasion resistance, it was confirmed that the abrasion resistance performance improved by 1.9%, and the 7% addition of EP-425 was determined. Since the addition amount of EP-425 is added, the experimental value is omitted because there is no effect of deteriorating wear resistance or improving performance.

따라서, 기존 PFPE(M30) + PTFE(ALGOFLON L206) 조성에 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425의 최대 첨가량은 7 wt% 로 보는 것이 안정적임을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that it is stable to view the maximum addition amount of Doverphos EP-425 of DOVER ® of the US based on Phosphorus based on the existing PFPE (M30) + PTFE (ALGOFLON L206) composition.

그러나 반도체 생산업체의 내마모도 개선요구 수치인 안정적인 0.8mm 이내 내부관리 기준 0.7mm 이하의 요구조건에 들긴 하나 당사의 연구개발 목적에서 또 하나의 실험을 진행했다. 내마모도 개선을 위한 불소 기유(PFPE) 종류와 극압첨가제 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425의 함량 조합에 따른 실험 결과는 아래 표6 및 표7과 같다.However, even though the requirements for improvement of wear resistance of semiconductor manufacturers are within 0.8mm, which is a stable requirement, and under the internal management standard of 0.7mm or less, another experiment was conducted for our research and development purposes. The experimental results according to the combination of fluorine base oil (PFPE) type for improving wear resistance and the content of Doverphos EP-425 from the US DOVER ® of the extreme pressure additive Phosphorus are shown in Tables 6 and 7 below.

1) PFPE(M60+M30)의 1:1 비율, 또는 PFPE(M60)와 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 5% 또는 7% 첨가 실험1) PFPE (M60 + M30) of a 1: 1 ratio, or PFPE (M60) and the (Phosphorus) system in the United States DOVER ® Corporation Doverphos EP-425, 5% or 7% addition experiment

구성Configuration 4구 내마모성실험(mm)4 ball abrasion resistance test (mm) PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1st 0.4690.469 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2nd 0.4750.475 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3rd 0.4570.457 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4670.467 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1st 0.4870.487 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2nd 0.5070.507 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3rd 0.4960.496 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4960.496 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 1차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 1st 0.4780.478 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 2차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 2nd 0.4790.479 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 3차PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 3rd 0.5110.511 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4890.489 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 1차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 1st 0.4820.482 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 2차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 2nd 0.5130.513 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 3차PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%) 3rd 0.4980.498 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4970.497

위 실험에서 PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP-425(5%)의 조합이 가장 양호한 내마모성능을 나타내었다. 자료확보를 위하여 PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP-425(5%)도 실험을 진행하여 양호한 내마모성능을 가지나 M60의 불소기유는 너무 높은 점도등급 VG 310을 갖는 관계로 습동면 저항성이 커지는 현상이 발생하여 적용 반도체생산 장비에는 부적합하다고 판단되었다.In the above experiment, the combination of PFPE (M60+M30) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP-425 (5%) showed the best wear resistance. To secure data, PFPE (M60) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP-425 (5%) have also been tested and have good wear resistance, but the fluorine base of M60 has too high viscosity grade VG 310, so it is resistant to sliding surfaces. It was judged to be unsuitable for applied semiconductor production equipment due to this growing phenomenon.

또한, PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%), PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP-425(7%) 두 가지 조합 모두 EP-425의 증가분 대비 내마모량 개선에는 크게 도움이 되질 않았다.In addition, both combinations of PFPE(M60+M30) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(7%), PFPE(M60) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP-425(7%) compared to the increase of EP-425 It did not help much to improve the wear resistance.

2) PFPE(M30+Z25)의 8:2 비율, 또는 PFPE(M30+Z25)의 8:2 비율과 인(Phosphorus)계의 미국 DOVER® 사의 Doverphos EP-425, 3% 또는 5% 첨가 실험2) PFPE (M30 + Z25) of the 8: 2 ratio, or PFPE (M30 + Z25) in 8:02 ratio and the (Phosphorus) system in the United States DOVER ® Corporation Doverphos EP-425, 3% or 5% addition experiment

구성Configuration 4구 내마모성실험(mm)4 ball abrasion resistance test (mm) PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 1차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 1st 0.6210.621 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 2차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 2nd 0.5840.584 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 3차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) 3rd 0.6550.655 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.6200.620 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 1차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 1st 0.4230.423 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 2차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 2nd 0.3970.397 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 3차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 3rd 0.4120.412 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4110.411 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 1st 0.4780.478 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 2nd 0.5020.502 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3차PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(5%) 3rd 0.4110.411 4구-내마모성 실험평균값(㎜)Four-hole test average value (mm) 0.4640.464

위 실험값에서 보듯이 PFPE(M30+Z25) + PTFE(ALGOFLON L206) + EP 425(3%) 조합에서 내마모도의 개선효과가 분명히 나타나지만 Z계열의 PFPE의 가격이 성능대비 초고가인 관계로 연구 자료로 이용가치가 있지만 산업계 적용에는 아직 비용적인 어려움이 있어 보인다. 또한, EP 425(5%)의 추가투입은 내마모도에 악영향을 나타낼 정도로 경향성을 가지는데 이는 추후 연구해 볼만한 과제이다.As shown in the above experimental values, the improvement effect of abrasion resistance is clearly seen in the combination of PFPE (M30+Z25) + PTFE (ALGOFLON L206) + EP 425 (3%), but the price of P-based PFPE in the Z series is used as research data because it is very expensive compared to performance. It is worthwhile, but it seems that there are still cost difficulties in industrial applications. In addition, the addition of EP 425 (5%) has a tendency to have an adverse effect on wear resistance, which is a subject to be studied later.

3) 그리스 분산안정성 품질 개선을 위한 3롤 밀(mill) 작업 횟수에 따른 내마모도 개선 효과 실험 결과(표 8)3) Experimental results of the effect of improving the wear resistance according to the number of 3-roll mill operations to improve the quality of grease dispersion stability (Table 8)

제 품 명product name FGM-427 Plus(본 발명)FGM-427 Plus (invention) 내마모성 테스트(Anti-Wear)Wear-resistance test (Anti-Wear) mmmm ASTM D 2266ASTM D 2266 3롤밀 1회3 roll mills 1 time 3롤밀 2회3 Roll Mill Episode 2 3롤밀 3회3 Roll Mill Episode 3 3롤밀 4회3 Roll Mill Episode 4 3롤밀 5회3 Roll Mill Episode 5 4구-내마모도#14-hole wear resistance #1 0.890.89 0.670.67 0.710.71 0.730.73 0.740.74 4구-내마모도#24-hole wear resistance #2 0.910.91 0.710.71 0.650.65 0.700.70 0.720.72 4구-내마모도#34-hole wear resistance #3 0.890.89 0.690.69 0.650.65 0.710.71 0.710.71 4국-내마모도#44 stations-wear resistance #4 0.850.85 0.700.70 0.720.72 0.700.70 0.720.72 4국-내마모도#54 stations-wear resistance #5 0.870.87 0.730.73 0.740.74 0.730.73 0.720.72 평균Average 0.880.88 0.700.70 0.690.69 0.710.71 0.720.72

위 실험을 통하여 분석한 결과 3롤밀 3회 실시에서 가장 낮은 내마모성을 나타낸다. 이는 스웨덴 Axel사 와 윤활유“H”제조사의 연구개발에서도 “모든 증주제의 분산을 위한 3롤 밀 작업은 밀의 간격과 증주제의 피로와 파괴가 일어나지 않는 범위, 횟수 내에서 내마모성을 극대화 하는 것이 제조기술“이라는 동일한 의견수렴을 갖는다.As a result of analyzing through the above experiment, it shows the lowest wear resistance in three runs of three roll mills. This is also the research and development of Axel of Sweden and the lubricant “H” manufacturer. “Three-roll mill operation for dispersing all thickeners is a manufacturing technology that maximizes wear resistance within the interval and the number of times the fatigue and destruction of the thickener does not occur.” Has the same opinion.

본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스는, 반도체장비에 사용되는 특성상 10,000 클래스(class) 이하의 클린룸의 제조 환경에서, 혼합용 용기에 우선 M타입 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE)의 기유(액체), 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE)의 증주제(분말) 및 유기계의 이황화몰리브덴의 첨가제(분말)를 상술한 실시예들의 조성비에 기초하여 넣고, 일정 시간 혼합과정을 거쳐 겔(Gel)상태로 제조하고, 1차 3밀(mill) 압연과정을 거쳐 3차 3밀(mill) 압연과정을 통하여 상기 증주제를 일정한 비율로 분포시켜 증주제와 기유의 분리 현상(oil separation)을 최소화되도록 제조됨으로써, 그 제조 공정이 매우 단순하고 반도체 제조 환경에서 가장 중요한 초저발진의 요구조건을 만족하는 특징이 있다.The fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention is a base oil of M type perfluoropolyether (PFPE) first in a mixing container in a clean room manufacturing environment of 10,000 classes or less due to the characteristics used in semiconductor equipment. (Liquid), a polytetrafluoroethylene (PTFE) thickener (powder) and an organic-based molybdenum disulfide additive (powder) are added based on the composition ratios of the above-described examples, and then mixed for a period of time to pass the gel ( Gel), and through the first 3 mill (mill) rolling process and through the third 3 mill (mill) rolling process to distribute the thickener at a constant rate so that the separation of the thickener and base oil (oil separation) to minimize By being manufactured, the manufacturing process is very simple, and it has a feature that satisfies the requirement of ultra-low dust generation, which is the most important in the semiconductor manufacturing environment.

상기 공정으로 제조된 본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스는, 반도체장비에 사용했을 때 윤활막의 두께가 얇고 금속표면과 이온결합으로 윤활 강도가 강하여 깨지지 않는 반영구적인 윤활 형태를 형성한다.The fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention manufactured by the above process, when used in semiconductor equipment, forms a semi-permanent lubricating form that has a thin lubricating film thickness and strong lubricating strength through ion bonding with a metal surface.

또한, 1등급의 주도등급으로 슬라이딩 성능이 높고 중앙 펌핑 성능이 높으며, 고온에서의 안정성이 매우 높고, 장비의 내마모성에서 탁월한 성능을 나타낸다. 본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스의 공인 시험 성적표는 아래 표9와 같다.In addition, as a leading grade of 1st grade, it has high sliding performance, high central pumping performance, high stability at high temperatures, and excellent performance in equipment abrasion resistance. Table 9 below shows the official test results for fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention.

시험항목Test Items 단위unit 규격standard 시험결과Test result 시험방법Test Methods 혼화주도(25℃)Admixture degree (25℃) 1/10mm1/10mm 310-340310-340 330330 KS M 2032KS M 2032 NLGI 등급NLGI rating -- 1One 1One -- 증주제Thickener -- -- PTFEPTFE -- 기유점도(VG 40℃, 100℃)Base oil viscosity (VG 40℃, 100℃) cStcSt -- 161, 44.8161, 44.8 KS M 2014KS M 2014 적점 Dropping point ℃℃ 220 이상 220 or more 없음none KS M 2033KS M 2033 동판부식(100℃/24h)Copper plate corrosion (100℃/24h) -- 색변화없을 것No color change 1a1a KS M 2088KS M 2088 증발량(99℃/22h)Evaporation amount (99℃/22h) %% 1.8 이하1.8 or less 0.110.11 KS M 2037KS M 2037 혼화안정도(25℃)Stability (25℃) 1/10mm1/10mm 340 이하340 or less 328328 KS M 2051KS M 2051 이유도(100℃/24h)Weaning degree (100℃/24h) %% 5.0 이하5.0 or less 0.080.08 KS M 2050KS M 2050 4볼 wear 4 ball wear mmmm -- 0.480.48 ASTM D2266ASTM D2266

또한 본 발명의 반도체장비용 불소 함유 그리스와, 반도체장비용 타 제품의 그리스(A, B 제품)의 비교는 아래 표10과 같다.In addition, the comparison of the fluorine-containing grease for semiconductor equipment of the present invention with that of other products for semiconductor equipment (products A and B) is shown in Table 10 below.

시험항목Test Items ASTM ASTM KS M KS M A 제품 Product A B 제품 Product B 본 발명 제품 Products of the invention 주도(NLGI) Capital (NLGI) ASTM D217 ASTM D217 　 # 1 # One #1 #One #1 #One 증주제 Thickener - - - - Li soap Li soap Li soap Li soap PTFE PTFE 기유Type Base oil type 종류 Kinds - - Phenyl Ether Phenyl Ether Group 3 Group 3 PFPE PFPE VG 40℃ VG 40℃ ASTM D445 ASTM D445 KS M 2014 KS M 2014 113.9 113.9 128 128 159 159 VG 100℃ VG 100℃ 13.91 13.91 18.45 18.45 45 45 증발량 wt% Evaporation wt% ASTM D972 ASTM D972 KS M 2037 KS M 2037 1.96 1.96 1.87 1.87 0.19 0.19 이유도 wt% The reason is wt% ASTM D1742 ASTM D1742 KS M 2050 KS M 2050 3.4 3.4 4.6 4.6 0.13 0.13 동판부식 Copper plate corrosion ASTM D4048 ASTM D4048 KS M 2088 KS M 2088 1a 1a 1a 1a none none 4볼 마모 mm 4 ball wear mm ASTM D2266 ASTM D2266 1.72 1.72 1.85 1.85 0.48 0.48 4볼 극압 kgf 4-ball extreme pressure kgf ASTM D2596 ASTM D2596 160 160 127 127 800 이상
(측정불가) 800 or more
(Not measurable) 주도지수Capital index ASTM D2270ASTM D2270 KS M 2014KS M 2014 135135 123123 358358 진공압 ℃ Vacuum pressure ℃ 　 　 no mark no mark no mark no mark 1.4 * 10-8 1.4 * 10-8

상술한 본 발명의 실시예는 본 발명의 다양한 실시예 중 일부에 불과하다. 본 발명의 기유로 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE), 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE), 첨가제로 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이올리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 5 wt% 이내, 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물을 극압 첨가제로서 3~7 wt%를 적어도 포함하는 반도체장비용 불소 함유 그리스에 관한 기술적 사상에 포함되는 다양한 실시예가 본 발명의 보호범위에 해당하는 것은 당연하다.The above-described embodiments of the present invention are only some of various embodiments of the present invention. As the base oil of the present invention, perfluoropolyether (PFPE), polytetrafluoroethylene (PTFE) as a thickener, and organic sulfurized bis(dibutylcarmathiothioate)di-μ- as additives Fluorine-containing grease for semiconductor equipment that contains at least 3 to 7 wt% of a phosphorus-based ester composition as an extreme pressure additive within 5 wt% of oxodioxodioldenum (di-μ-oxodioxodimolybdenum) Naturally, various embodiments included in the technical spirit of the present invention fall within the protection scope of the present invention.

Claims (16)

삭제delete 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서,
기유로 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 첨가제로 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%를 적어도 포함하고,
주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.Under the condition of acceleration 3.5G or less, and the load condition 300Kgf/㎟ or more,
Perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt% as base oil, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18-23 wt% as thickener, sulfurized bis(dibutylcarmathiothio) as additive Sat) di-μ-oxodioxodimolybdenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 to 3 wt% at least,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by a leading grade of NLGI #1 (310mm to 340mm). 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서,
기유로 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 극압첨가제로 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물 3~7 wt%를 적어도 포함하고,
주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.Under the condition of acceleration 3.5G or less, and the load condition 300Kgf/㎟ or more,
Perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt% as base oil, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18-23 wt% as thickener, phosphorus-based ester composition 3~ as extreme pressure additive At least 7 wt%,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by a leading grade of NLGI #1 (310mm to 340mm). 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서,
기유로 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 65~73 wt%, 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 첨가제로 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2~3 wt%, 극압첨가제로 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물 3~7 wt%를 적어도 포함하고,
주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.Under the condition of acceleration 3.5G or less, and the load condition 300Kgf/㎟ or more,
Perfluoropolyether (PFPE) 65-73 wt% as base oil, polytetrafluoroethylene (PTFE) 18-23 wt% as thickener, sulfurized bis(dibutylcarmathiothio) as additive Sat) di-μ-oxodioxodimolybdenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 to 3 wt%, phosphorus-based ester composition as an extreme pressure additive 3 to 7 wt% and,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by a leading grade of NLGI #1 (310mm to 340mm). 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서,
기유로 M 계열(VG-150)의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, M 계열(VG-320)의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 30~37.5 wt%, 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 18~23 wt%, 첨가제로 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt%, 극압첨가제로 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물 3~7 wt%를 적어도 포함하고,
주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.
(여기에서 M 계열(M30:VG-150) 및 M 계열(M60:VG-320)은 솔베이사의 윤활제(PFPE) 제품 명칭 "FomblinR M"의 윤활제 종류)Under the condition of acceleration 3.5G or less, and the load condition 300Kgf/㎟ or more,
30 to 37.5 wt% of perfluoropolyether (PFPE) of M series (VG-150), 30 to 37.5 wt% of perfluoropolyether (PFPE) of M series (VG-320), as base oil 18-23 wt% of polytetrafluoroethylene (PTFE) as a thickener, organic sulfurized bis(dibutylcarmabothiothio) as an additive, di-μ-oxodioxodimolybdenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato) )di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt%, at least 3-7 wt% of a phosphorus-based ester composition as an extreme pressure additive,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by a leading grade of NLGI #1 (310mm to 340mm).
(Here, the M series (M30:VG-150) and M series (M60:VG-320) are Solvay's lubricant (PFPE) product name "Fomblin R M" type of lubricant) 가속도 조건 3.5G 이하, 하중조건 300Kgf/㎟ 이상의 조건에서,
기유로 M 계열(M30 : VG-150)의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 40~50 wt%, Z 계열(Z25 : VG-150)의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE) 20~23 wt%, 증주제로 폴리테트라풀루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE) 20~23 wt%, 첨가제로 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 2 wt%, 극압첨가제로 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물 3~7 wt%를 적어도 포함하고,
주도등급 NLGI #1(310mm ~ 340mm)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.
(여기에서 M 계열(M30:VG-150) 및 Z 계열(Z25:VG-150)은 솔베이사의 윤활제(PFPE) 제품 명칭 "FomblinR M" 및 "FomblinRZ"의 윤활제 종류)Under the condition of acceleration 3.5G or less, and the load condition 300Kgf/㎟ or more,
40 to 50 wt% of perfluoropolyether (PFPE) of M series (M30: VG-150) as base oil, perfluoropolyether (PFPE) of Z series (Z25: VG-150) 20 to 23 wt%, 20~23 wt% of polytetrafluoroethylene (PTFE) as thickener, organic sulfurized bis(dibutylcarmabothiothio) as additive, di-μ-oxodioxodimolybdenum ( sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) 2 wt%, at least 3-7 wt% of a phosphorus-based ester composition as an extreme pressure additive,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by a leading grade of NLGI #1 (310mm to 340mm).
(Here, the M series (M30:VG-150) and Z series (Z25:VG-150) are Solvay's lubricant (PFPE) product types "Fomblin R M" and "Fomblin R Z" 삭제delete 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기유의 점도등급이 VG 40℃(150~161), VG 100℃(44.8~45)인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized in that the base oil has a viscosity class of VG 40°C (150-161) and VG 100°C (44.8-45). 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기유의 점도지수 (Viscosity Index )가 300 이상의 M 계열 또는 Z 계열의 퍼플루오로폴리에테르(perfluoropolyether: PFPE)의 구성이 최소 60 wt% 이상의 조성을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
A fluorine-containing grease for semiconductor equipment, wherein the base oil has a Viscosity Index of at least 300 wt% or more of an M-based or Z-based perfluoropolyether (PFFPE) composition. 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
그리스의 이유도(wt%)가 0.5 이하인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
A fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized in that the reason for the grease (wt%) is 0.5 or less. 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
그리스의 4볼 마모테스트 (ASTM D2266) 결과 0.46mm~0.65mm인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, which is characterized by 0.46mm to 0.65mm as a result of 4 ball wear test (ASTM D2266). 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
그리스의 4볼 하중테스트 (ASTM D2596) 결과 800kgf 이상인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, which is characterized by more than 800kgf as a result of the 4-ball load test (ASTM D2596) of grease. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
상기 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 첨가제는 노란색의 이황화몰리브덴으로서, 고온 260℃ 이상에서 색상이 노랑색에서 진녹색으로 변하는 성질을 이용하여 반도체장비 260℃ 이상 온도상승의 경고 지표로 활용되는 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to claim 5 or 6,
The organic sulfurized bis(dibutylcarmabothiothio)di-μ-oxodioxodimolybdenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) additive is a yellow molybdenum disulfide, high temperature 260 ℃ or higher Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized by being used as a warning indicator of temperature rise above 260℃ by using the property that the color changes from yellow to dark green. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
상기 유기계 설퍼라이즈드 비스(다이뷰틸카마보다이싸이오에이토)다이-μ-옥소다이옥소다이몰리브데넘(sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum)) 첨가제는 상기 기유의 전체 wt% 대비 최대 5 wt% 이내인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to claim 5 or 6,
The organic sulfurized bis(dibutylcarmabothiothio)di-μ-oxodioxodimolybdenum (sulfurized bis (dibutylcarbamodithioato)di-μ-oxodioxodimolybdenum) additive is up to 5 wt% compared to the total wt% of the base oil Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, which is within %. 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 극압첨가제로 인(phosphorus)계의 에스테르 조성물 3~7 wt% 범위인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 3 to 6,
Fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized in that the phosphorus-based ester composition in the range of 3 to 7 wt% as the extreme pressure additive. 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반도체장비용 불소 함유 그리스는 액상과 고상의 중간 형태인 것을 특징으로 하는 반도체장비용 불소 함유 그리스.The method according to any one of claims 2 to 6,
The fluorine-containing grease for semiconductor equipment is a fluorine-containing grease for semiconductor equipment, characterized in that it is an intermediate form of liquid and solid.
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KR19980080506A (en) 1997-03-21 1998-11-25 카를로코그리아티 Fluorine grease
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