KR102128736B1 - Manufacturing method for a low oxygen-containing bulk titanium or titanium alloy and a low oxygen-containing bulk titanium or titanium alloy manufactured by the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 탈산용기 내에 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 장입하고, 칼슘을 상기 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금에 접촉식 또는 비접촉식으로 배치하는 단계; (b) 상기 탈산용기 내부를 700~1000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에 의해 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 세척하여, 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 표면의 칼슘산화물을 제거하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에 의해 칼슘산화물이 제거된 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 비접촉식으로 탈산용기 내에 배치하고 950~1,050℃로 가열하여 재탈산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법 및 이에 따라 제조한 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 제공한다.The present invention comprises the steps of (a) charging a bulk titanium or titanium alloy in a deoxidation container, and placing calcium on the bulk titanium or titanium alloy in a contact or non-contact manner; (b) deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel to 700 to 1000°C; (c) washing the deoxidized bulk titanium or titanium alloy by the step (b) to remove calcium oxide on the deoxidized bulk titanium or titanium alloy surface; And (d) low oxygen, comprising titanium or a titanium alloy from which calcium oxide has been removed by the step (c), and calcium is disposed in a deoxidation container in a non-contact manner and heated to 950 to 1,050°C for reoxidation. Provided is a method for manufacturing a bulk titanium or titanium alloy, and a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy prepared accordingly.
Description
본 발명은 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조방법 및 이에 의해 제조된 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 상용의 벌크 티타늄으로부터 400ppm 이하 산소를 함유한 벌크 티타늄을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 저산소 벌크 티타늄에 관한 것이고, 산소 함량이 1,300~1,500ppm 인 상용의 벌크 Ti-6Al-4V로부터 400ppm 이하 산소를 함유한 벌크 Ti-6Al-4V를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 저산소 벌크 Ti-6Al-4V에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy and a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy produced thereby, and more specifically, a method for manufacturing bulk titanium containing less than 400 ppm oxygen from commercial bulk titanium and It relates to a low-oxygen bulk titanium produced by, a method for producing a bulk Ti-6Al-4V containing less than 400ppm oxygen from commercial bulk Ti-6Al-4V having an oxygen content of 1,300 ~ 1,500ppm, and the low oxygen bulk produced thereby Ti-6Al-4V.
티타늄(Ti)은 경량성, 내구성, 내식성이 매우 우수한 물질이다. 이러한 이유로, 티타늄은 우주항공 분야, 해양 기기 분야, 화학공업 분야, 원자력 발전 분야, 생체 의료 분야, 자동차 분야 등 다양한 분야에서 활용되고 있다. Titanium (Ti) is a material having excellent light weight, durability, and corrosion resistance. For this reason, titanium is used in various fields such as aerospace, marine equipment, chemical industry, nuclear power, biomedical, and automobile.
티타늄은 고반응성 재료로서 산소와 친화력이 높아서 고용도에 따라 물성이 저하되는 특성을 가진다. 상용의 티타늄은 대략 2,000ppm에서 10,000ppm 정도의 산소를 함유하고 있다. 따라서, 보다 고순도의 티타늄을 제조하기 위한 많은 연구가 진행되어져 왔다. Titanium is a highly reactive material and has a high affinity for oxygen, and thus has a property of decreasing physical properties according to its solubility. Commercial titanium contains about 2,000 to 10,000 ppm of oxygen. Therefore, many studies have been conducted to produce more pure titanium.
일 례로, 티타늄 분말로부터 금속 칼슘을 이용한 비접촉식 탈산 방법에 의해 저산소 티타늄 분말을 제조하는 시도가 있었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 티타늄 분말의 탈산의 경우 표면적이 크기 때문에 칼슘 탈산제에 의한 탈산 반응이 활발하게 진행되지만 벌크 티타늄의 경우 상대적으로 표면적이 작고 표면에 CaO가 형성되기 때문에 산소 저감 효율이 분말에 비해 떨어지는 문제가 있다. In one example, attempts have been made to produce low-oxygen titanium powders by a non-contact deoxidation method using metallic calcium from titanium powders. As shown in FIG. 5, in the case of deoxidation of the titanium powder, the deoxidation reaction by the calcium deoxidizer is actively performed due to the large surface area, but in the case of bulk titanium, the oxygen reduction efficiency is in the powder because the surface area is relatively small and CaO is formed on the surface. There is a problem of falling compared.
본 발명자들은 저산소 벌크 티타늄의 제조 방법을 도출하기 위해 노력하던 중, 도 6에 나타낸 바와 같이 탈산시 티타늄 표면에 형성되는 CaO를 제거한 후 탈산 공정을 1회 반복함으로써 분말 대비 상대적으로 표면적이 작은 벌크 티타늄 소재의 탈산 효율을 최대화하여, 초저산소 함유 벌크 티타늄을 제조할 수 있음을 발견하였다. 본 발명은 이에 기초한 것이다.The present inventors, while trying to derive a method for producing low-oxygen bulk titanium, removes the CaO formed on the titanium surface during deoxidation and repeats the deoxidation process once, as shown in FIG. 6, so that bulk titanium having a relatively small surface area compared to powder It has been found that by maximizing the deoxidation efficiency of the material, it is possible to produce ultra-oxygen-containing bulk titanium. The present invention is based on this.
본 발명은 분말 대비 상대적으로 비표면적이 작은 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금에 함유되어 있는 산소를 최대한 저감시킬 수 있는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention is to provide a method for manufacturing a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy capable of reducing oxygen contained in a bulk titanium or titanium alloy with a relatively small specific surface area relative to powder.
본 발명은 (a) 탈산용기 내에 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 장입하고, 칼슘을 상기 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금에 접촉식 또는 비접촉식으로 배치하는 단계; (b) 상기 탈산용기 내부를 700~1000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에 의해 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 세척하여, 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 표면의 칼슘산화물을 제거하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에 의해 칼슘산화물이 제거된 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 비접촉식으로 탈산용기 내에 배치하고 900~1,000℃로 가열하여 재탈산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of (a) charging a bulk titanium or titanium alloy in a deoxidation container, and placing calcium on the bulk titanium or titanium alloy in a contact or non-contact manner; (b) deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel to 700 to 1000°C; (c) washing the deoxidized bulk titanium or titanium alloy by the step (b) to remove calcium oxide on the deoxidized bulk titanium or titanium alloy surface; And (d) low oxygen, comprising titanium or a titanium alloy from which calcium oxide has been removed by the step (c), and calcium is disposed in a deoxidation container in a non-contact manner and heated to 900 to 1,000° C. to reoxidize it. Provided is a method of manufacturing bulk titanium or titanium alloy.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄 합금은 Ti-6Al-4V일 수 있다.In step (a), the bulk titanium alloy may be Ti-6Al-4V.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄은 산소 함량이 800 ~ 900ppm일 수 있다.In step (a), the bulk titanium may have an oxygen content of 800 to 900 ppm.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄 합금은 산소 함량이 1,300 ~ 1,500ppm일 수 있다.In the step (a), the bulk titanium alloy may have an oxygen content of 1,300 to 1,500 ppm.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 100중량부에 대하여 칼슘의 사용량은 50~200중량부일 수 있다.In step (a), the amount of calcium used may be 50 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the bulk titanium or titanium alloy.
상기 단계 (b)는 접촉식으로 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘이 배치된 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계일 수 있다.The step (b) may be a step of deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel in which calcium and titanium alloy and calcium are disposed in a contact manner at 700 to 800°C.
상기 단계 (b)는 비접촉식으로 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘이 배치된 탈산용기 내부를 900~1,000℃로 가열하여 벌크 티타늄 합금을 탈산하는 단계일 수 있다.The step (b) may be a step of deoxidizing the bulk titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel in which the calcium and titanium alloy and calcium are disposed in a non-contact manner to 900 to 1,000°C.
상기 단계 (c)는 수 세척(water washing) 및 산 세척(acid washing) 중에서 1종 이상의 방법으로 실시될 수 있다.The step (c) may be carried out by one or more methods among water washing and acid washing.
상기 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 산소 함량이 300 ~ 600 ppm일 수 있다.The oxygen content of the low-oxygen bulk titanium or titanium alloy may be 300 ~ 600 ppm.
본 발명은 상기 제조 방법에 따라 제조된 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄합금을 제공한다.The present invention provides a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy prepared according to the above manufacturing method.
본 발명에 따르면 탈산시 티타늄 표면에 형성되는 CaO를 제거한 후 탈산 공정을 1회 반복함으로써 분말 대비 상대적으로 표면적이 작은 벌크 티타늄 소재의 탈산 효율을 최대화하여, 초저산소 함유 벌크 티타늄을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상용의 벌크 티타늄으로부터 400ppm 이하 산소를 함유한 벌크 티타늄을 제조하고, 산소 함량이 1,300~1,500ppm 인 상용의 벌크 Ti-6Al-4V로부터 400ppm 이하의 산소를 함유한 벌크 Ti-6Al-4V를 제조할 수 있다.According to the present invention, after removing the CaO formed on the titanium surface during deoxidation, the deoxidation process is repeated once to maximize the deoxidation efficiency of the bulk titanium material having a relatively small surface area compared to the powder, thereby producing ultra-oxygen-containing bulk titanium. Specifically, bulk titanium containing less than 400 ppm oxygen is prepared from commercial bulk titanium, and bulk Ti-6Al-4V containing less than 400 ppm oxygen is used from commercial bulk Ti-6Al-4V having an oxygen content of 1,300 to 1,500 ppm. Can be produced.
도 1 및 도 2는 본 발명의 저산소 벌크 티타늄 제조를 위한 벌크 탈산 장치의 개략도이다.
도 3은 종래의 저산소 벌크 티타늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 저산소 벌크 티타늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 기존의 탈산 공정을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 재탈산 공정을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 7의 (a)는 본 발명의 일 실시예에서 Ti-6Al-4V 합금에 대해 5×10-5torr의 진공도에서 700~1,000℃의 온도범위에 걸쳐 탈산공정을 진행한 경우와, 1회 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 합금을 1,000℃의 온도에서 1회 탈산공정을 반복한 후 산소함량의 변화를 측정한 결과를 나타낸 것이고,
도 7의 (b)는 본 발명의 일 실시예에서 Ti-6Al-4V 합금에 대해 진공도를 달리하여 1,000℃의 온도에서 1시간 및 2시간 탈산공정을 진행한 경우와, 1회 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 합금에 대해 1,000℃의 온도에서 1회 탈산공정을 반복한 후 산소함량의 변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에서 순수 벌크 티타늄(Pure Ti)에 대해 1,000℃의 온도에서 1시간 및 2시간 탈산공정을 진행한 경우와, 1회 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 합금에 대해 1,000℃의 온도에서 1회 탈산공정을 반복한 후 산소함량의 변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.1 and 2 are schematic diagrams of a bulk deoxidizing device for producing low-oxygen bulk titanium of the present invention.
3 schematically shows a conventional method for manufacturing low-oxygen bulk titanium.
Figure 4 schematically shows a method for producing low-oxygen bulk titanium according to an embodiment of the present invention.
5 schematically shows a conventional deoxidation process.
6 schematically shows a re-oxidation process according to an embodiment of the present invention.
7(a) shows a case where the deoxidation process is performed over a temperature range of 700 to 1,000° C. at a vacuum degree of 5×10 −5 torr for a Ti-6Al-4V alloy in one embodiment of the present invention, and once Deoxygenated Ti-6Al-4V alloy is the result of measuring the change in oxygen content after repeating the deoxidation process once at a temperature of 1,000°C.
7(b) shows a case where the deoxidation process was performed for 1 hour and 2 hours at a temperature of 1,000° C. by varying the degree of vacuum for the Ti-6Al-4V alloy in one embodiment of the present invention, and deoxidation was performed once. It shows the result of measuring the change in oxygen content after repeating the deoxidation process once at a temperature of 1,000°C for a Ti-6Al-4V alloy.
8 is a case in which the deoxidation process was performed for 1 hour and 2 hours at a temperature of 1,000° C. for pure bulk titanium (Pure Ti) in one embodiment of the present invention, and the Ti-6Al-4V alloy subjected to deoxidation once It shows the result of measuring the change in oxygen content after repeating the deoxidation process once at a temperature of 1,000°C.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention, and methods for achieving them will be clarified with reference to embodiments described below in detail together with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in various different forms, and only the present embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and common knowledge in the art to which the present invention pertains. It is provided to completely inform the person having the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. The same reference numerals refer to the same components throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 저산소 티타늄 벌크 티타늄 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method for manufacturing low-oxygen titanium bulk titanium according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 저산소 벌크 티타늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.Figure 4 schematically shows a method for producing low-oxygen bulk titanium according to an embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 도시된 저산소 벌크 티타늄 제조 방법은 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금/칼슘 배치 단계(S110), 탈산 단계(S120), 세척 단계(S130) 및 분석 단계(S140)를 포함한다.Referring to FIG. 4, the illustrated low-oxygen bulk titanium manufacturing method includes a bulk titanium or titanium alloy/calcium batch step (S110), a deoxidation step (S120), a washing step (S130), and an analysis step (S140).
벌크 티타늄 또는 티타늄 합금/칼슘 배치 단계 (a)에서는 탈산용기 내에, 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 각각 접촉식 또는 비접촉식으로 배치한다.Bulk titanium or titanium alloy/calcium placement In step (a), the bulk titanium or titanium alloy and calcium are respectively disposed in a contacting or non-contacting manner in a deoxidizing vessel.
벌크 티타늄 합금은 상용의 티타늄 합금일 수 있으며, 바람직하게는 Ti-6Al-4V(ASTM grade 5)일 수 있다. Ti-6Al-4V(ASTM grade 5)는 티타늄, 알루미늄 및 바나듐의 합금으로 강도가 일반 순수 티타늄에 비해 매우 강하며, 산소 함량이 약 1,300 ~ 1,500 ppm 일 수 있다.The bulk titanium alloy may be a commercially available titanium alloy, preferably Ti-6Al-4V (ASTM grade 5). Ti-6Al-4V (ASTM grade 5) is an alloy of titanium, aluminum, and vanadium, and its strength is very strong compared to ordinary pure titanium, and the oxygen content may be about 1,300 to 1,500 ppm.
본 발명에서, '벌크'는 분말과 같은 작은 입자가 아닌 금속 덩어리를 의미하기 위해 사용되는 용어이다.In the present invention,'bulk' is a term used to mean a metal mass, not a small particle such as a powder.
본 발명에서, 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과 칼슘은 탈산 용기 내에 접촉식 또는 비접촉식으로 배치된다. In the present invention, the bulk titanium or titanium alloy and calcium are disposed in a contacting or non-contacting manner in a deoxidizing vessel.
이때, 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 100중량부와, 칼슘 50~200 중량부를 배치하는 것이 보다 바람직하다. 칼슘의 사용량이 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 100 중량부 대비 50 중량부 미만일 경우, 칼슘 증발량이 불충분하여 탈산 효과가 저하될 수 있다. 반대로, 칼슘의 사용량이 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 100 중량부 대비 200 중량부를 초과하는 경우, 더 이상의 효과 향상없이 칼슘 사용량만 증가할 수 있다.At this time, it is more preferable to arrange 100 parts by weight of bulk titanium or titanium alloy and 50 to 200 parts by weight of calcium. When the amount of calcium used is less than 50 parts by weight compared to 100 parts by weight of bulk titanium or titanium alloy, the amount of calcium evaporation is insufficient, so that the deoxidation effect may be lowered. Conversely, when the amount of calcium used exceeds 200 parts by weight compared to 100 parts by weight of bulk titanium or titanium alloy, only the amount of calcium can be increased without further improvement.
장입되는 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 두께는 10mm 이하인 것이 바람직하다. 두께가 10mm를 초과하는 경우에는 합금의 두께 대비 산소 저감 효율이 떨어질 수 있다.It is preferable that the thickness of the charged bulk titanium or titanium alloy is 10 mm or less. When the thickness exceeds 10 mm, oxygen reduction efficiency may decrease compared to the thickness of the alloy.
탈산 단계 (b)는 탈산용기 내부를 700~1,000℃로 1~2시간 동안 가열하여 벌크 티타늄 합금을 탈산하는 단계이다.The deoxidizing step (b) is a step of deoxidizing the bulk titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing container at 700 to 1,000° C. for 1 to 2 hours.
이때, 진공도는 5 × 10-5 torr 이하로 유지하는 것이 바람직하다.At this time, it is desirable to maintain the vacuum degree at 5 × 10 -5 torr or less.
일 실시예에서, 탈산 단계(S120)는 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 접촉식으로 배치한 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계일 수 있다. 700~800℃로 가열할 경우 칼슘의 용융 온도(842℃) 미만이므로 칼슘의 증발이 일어나지 않으므로 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 접촉식으로 배치하는 것이 유리하다. In one embodiment, the deoxidation step (S120) may be a step of deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidization container in which calcium and titanium alloy and calcium are contacted to 700 to 800°C. When heated to 700 to 800°C, since calcium is less than the melting temperature (842°C), evaporation of calcium does not occur, so it is advantageous to arrange the bulk titanium or titanium alloy and calcium in contact.
일 실시예에서, 탈산 단계(S120)는 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 비접촉식으로 배치한 탈산용기 내부를 900~1,000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 비접촉식으로 탈산하는 단계일 수 있다. 탈산용기 내부를 칼슘의 용융 온도(842℃) 이상으로 가열하면, 칼슘이 증발되면서 티타늄 또는 티타늄 합금과 접촉하고, 증발된 칼슘이 티타늄 또는 티타늄 합금과 접촉하면서 다음과 같은 탈산 반응이 이루어지고, 이에 따라 티타늄 또는 티타늄 합금에 포함된 산소가 제거된다.In one embodiment, the deoxidation step (S120) may be a step of deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy in a non-contact manner by heating the inside of the deoxidation container in which the calcium and titanium alloy and calcium are contactlessly disposed at 900 to 1,000°C. When the inside of the deoxidizing vessel is heated to a melting temperature (842°C) or higher of calcium, the following deoxidation reaction is performed while the calcium is evaporated to contact the titanium or titanium alloy, and the evaporated calcium contacts the titanium or titanium alloy. Accordingly, oxygen contained in titanium or titanium alloy is removed.
Ca(g) + O (in Ti powder) → CaO(s)Ca(g) + O (in Ti powder) → CaO(s)
동일한 조건에서, 칼슘의 용융온도 미만에서 탈산을 실시한 경우와 칼슘의 용융온도 이상에서 탈산을 실시한 결과, 칼슘의 용융온도 이상에서 탈산을 실시한 경우가 탈산 효과가 높았다. 이러한 이유로, 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 비접촉식으로 배치한 탈산용기 내부를 900~1,000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 비접촉식으로 탈산하는 것이 바람직하다. 비접촉식 탈산시 온도가 900℃ 미만인 경우 칼슘의 증발이 충분하지 않아 산소 저감 효율이 떨어질 수 있으며, 1,000℃를 초과하면 더 이상의 효과 향상없이 경제성이 떨어질 수 있다. Under the same conditions, when deoxidation was performed below the melting temperature of calcium and deoxidation was performed above the melting temperature of calcium, the deoxidation effect was higher when deoxidation was performed above the melting temperature of calcium. For this reason, it is preferable to deoxidize the bulk titanium or titanium alloy in a non-contact manner by heating the inside of the deoxidization vessel in which the bulk titanium or titanium alloy and calcium are disposed in a non-contact manner at 900 to 1,000°C. When the temperature is less than 900°C during non-contact deoxidation, the evaporation efficiency of calcium may be insufficient due to insufficient evaporation of calcium, and if it exceeds 1,000°C, economic efficiency may be deteriorated without further improvement.
세척 단계 (c)에서는 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 세척하여, 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 표면의 칼슘산화물을 제거한다. 세척은 수 세척(water washing) 및 산 세척(acid washing) 중에서 1종 이상의 방법으로 실시될 수 있다. 산 세척의 경우, 대략 10중량% HCl 용액을 이용할 수 있다. 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 수득을 위하여, 수 세척 및 산 세척을 수회 반복하여 실시하는 것이 보다 바람직하다. 세척 시간은 60 분 이하인 것이 바람직하다.In the washing step (c), the deoxidized bulk titanium or titanium alloy is washed to remove calcium oxide on the surface of the deoxidized bulk titanium or titanium alloy. Washing may be carried out by one or more methods among water washing and acid washing. For acid washing, approximately 10% by weight HCl solution can be used. In order to obtain a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy, it is more preferable to perform water washing and acid washing repeatedly. The washing time is preferably 60 minutes or less.
칼슘산화물이 제거된 티타늄 또는 티타늄 합금을 건조하여 최종 티타늄 또는 티타늄 합금을 수득한다. 건조는 다양한 방법으로 실시될 수 있으나, 저산소 티타늄 또는 티타늄 합금 수득을 위하여 진공 건조(vacuum drying) 방식으로 실시되는 것이 보다 바람직하다.The titanium or titanium alloy from which calcium oxide has been removed is dried to obtain a final titanium or titanium alloy. Drying can be carried out in a variety of ways, but it is more preferably carried out in a vacuum drying (vacuum drying) method to obtain a low-oxygen titanium or titanium alloy.
진공건조는 대략 60℃에서 2시간 정도 실시될 수 있다.Vacuum drying may be performed at approximately 60°C for about 2 hours.
티타늄 분말의 경우 표면적이 크기 때문에 칼슘 탈산제를 이용한 탈산 반응이 활발하게 이루어지지만 벌크 티타늄의 경우 상대적으로 표면적이 작기 때문에 산소 저감 효율이 분말에 비해 떨어지는 문제가 있다(도 5 참조). In the case of titanium powder, the deoxidation reaction using a calcium deoxidizing agent is actively performed because of the large surface area, but in the case of bulk titanium, there is a problem in that the oxygen reduction efficiency is lower than that of the powder (see FIG. 5).
본 발명의 저산소 벌크 티타늄 합금 제조방법은 (c) 단계에 의해 칼슘산화물이 제거된 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산용기 내에 장입하고, 칼슘을 비접촉식으로 배치하고 900~1,000℃로 가열하여 재탈산하는 단계를 포함한다. 재탈산시 온도가 900℃ 미만인 경우 재탈산을 통한 산소 저감 효과가 충분하지 않을 수 있으며, 1,000℃을 초과하는 경우 더 이상의 효과 향상없이 경제성이 떨어질 수 있다.The method for producing a low-oxygen bulk titanium alloy of the present invention comprises the steps of charging titanium or titanium alloy from which calcium oxide has been removed by step (c) into a deoxidizing vessel, disposing the calcium in a non-contact manner, and heating it to 900 to 1,000° C. Includes. If the temperature is less than 900°C during re-oxidation, the oxygen reduction effect through re-deoxidation may not be sufficient, and if it exceeds 1,000°C, economic efficiency may decrease without further improvement.
본 발명에 따라 제조되는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금은 산소 함량이 400 ppm 이하이다.The low-oxygen bulk titanium or titanium alloy produced according to the present invention has an oxygen content of 400 ppm or less.
본 발명의 일 실시예에서, 1회 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 합금을 가장 산소 저감률이 높았던 1,000℃의 온도에서 추가적인 산소저감을 실시한 결과, 1회 탈산보다 더 낮은 산소함량인 355ppm까지 산소함유량이 감소하여 원재료 대비 76%의 산소 저감 효과를 나타냄을 확인하였다.(도 7의 (b))In one embodiment of the present invention, as a result of performing additional oxygen reduction at a temperature of 1,000° C., where the oxygen reduction rate was the highest for the Ti-6Al-4V alloy that had undergone deoxidation once, up to 355 ppm, which is a lower oxygen content than the deoxidation once. It was confirmed that the oxygen content was reduced, indicating an oxygen reduction effect of 76% compared to the raw material (Fig. 7(b)).
본 발명의 일 실시예에서, 1회 탈산을 진행한 순수 벌크 티타늄을 가장 산소 저감률이 높았던 1,000℃의 온도에서 추가적인 산소저감을 실시한 결과, 1회 탈산보다 더 낮은 산소함량인 350ppm까지 산소함유량이 감소하여 원재료 대비 59%의 산소 저감 효과를 나타냄을 확인하였다. (도 8)In one embodiment of the present invention, as a result of performing additional oxygen reduction at a temperature of 1,000° C., which had the highest oxygen reduction rate, the pure bulk titanium that had undergone deoxidation was the oxygen content up to 350 ppm, which is a lower oxygen content than the deoxidation once. It was confirmed that the reduction showed an oxygen reduction effect of 59% compared to the raw material. (Fig. 8)
본 발명의 실시를 위해 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같은 개선된 벌크 티타늄 탈산 장치를 이용하였다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 사용된 접촉식 벌크 티타늄 탈산 장치를 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 비접촉식 벌크 티타늄 탈산 장치를 나타낸 도면이다. An improved bulk titanium deoxidation apparatus as shown in FIGS. 1 and 2 was used for the practice of the present invention. 1 is a view showing a contact-type bulk titanium deoxidation device used in an embodiment of the present invention, Figure 2 is a view showing a non-contact bulk titanium deoxidation device according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 사용된 벌크 티타늄 탈산 장치는 외부용기 무게 추(110), 외부용기(120), 내부용기 무게 추(130), 내부용기(140), 시브(150) 및 외부용기 받침(160)을 포함하여 구성된다.Referring to Figures 1 and 2, the bulk titanium deoxidation device used in an embodiment of the present invention is the outer
외부용기 무게 추(110)는 외부용기에 하중을 가하여 칼슘의 증발을 억제할 수 있다. 외부용기 무게 추(110)는 스테인리스 재질로 형성되는 것이 바람직하다. The weight of the
외부용기(120)는 칼슘이 증발하여 새어나가는 것을 막을 수 있다. 외부용기(120)는 스테인리스 재질로 형성되는 것이 바람직하다.The
내부용기 무게 추(130)는 내부용기에 하중을 가하여 칼슘의 증발을 억제할 수 있다. 내부용기 무게 추(130)는 스테인리스 재질로 형성되는 것이 바람직하다. The weight of the
내부용기(140)는 STS 재질로 칼슘이 높은 온도에서 위쪽으로 증발되도록 할 수 있다. 내부용기(140)는 스테인리스 재질로 형성되는 것이 바람직하다. 스테인리스 재질로 형성된 내부용기(140)는 후술하는 탈산제가 가열에 의해 내부용기(140)의 바닥에 눌러붙은 경우에도 상수도에 의해서 세척되어 간단하게 탈산제를 제거할 수 있어 내부용기(110)를 계속해서 재활용할 수 있으므로 유지관리비용을 절감할 수 있다.The
시브(150)는 도 1과 같은 접촉식 탈산 장치에서는 티타늄 합금 모재의 분리를 쉽게 할 수 있게 하고, 도 2와 같은 비접촉식 탈산에서는 티타늄 합금이 칼슘과 접촉하지 않게 하면서 칼슘 증기가 원활이 유동할 수 있게 한다.The
외부용기 받침(160)은 외부용기의 밀폐를 돕는 역할을 한다. The
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명에 따른 저산소 티타늄 분말 제조 방법에 대하여 살펴보기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a low-oxygen titanium powder according to the present invention will be described through a preferred embodiment of the present invention. However, this is provided as a preferred example of the present invention and cannot be interpreted as limiting the present invention in any sense. The contents not described here will be sufficiently technically inferred by those skilled in the art, and thus the description thereof will be omitted.
<실시예 1> : Ti-6Al-4V의 탈산<Example 1>: Ti-6Al-4V deoxidation
약 1,300 ~ 1,500 ppm의 산소를 포함하는 벌크 티타늄 합금인 Ti-6Al-4V 합금을 원재료로 하여 금속 칼슘을 이용하여 도 4에 도시된 바와 같이 탈산 과정을 진행하였다. The deoxidation process was performed as shown in FIG. 4 using metal calcium using Ti-6Al-4V alloy, which is a bulk titanium alloy containing oxygen of about 1,300 to 1,500 ppm as a raw material.
봉상형의 Ti-6Al-4V 합금을 약 3mm의 두께로 절단하며 시편을 제조하였다. The rod-shaped Ti-6Al-4V alloy was cut to a thickness of about 3 mm to prepare a specimen.
전처리 과정으로서 시편을 2000 grit의 샌드페이퍼를 통하여 연마한 후, 알코올을 이용한 초음파 세척을 실시하였다. As a pre-treatment process, the specimen was polished through 2000 grit sandpaper, and then ultrasonic cleaning was performed using alcohol.
탈산 용기에 제조한 Ti-6Al-4V 합금 시편과 Ti-6Al-4V 합금 무게 대비 100%의 비율로 칼슘 탈산제를 칭량한 후 탈산 장치에 장입하였다. 고진공 열처리로에서 5×10-5torr 이하의 고진공 분위기 하에서 700~1,000℃의 온도범위에서 1시간 유지하며 열처리한 후, 산소/질소 분석기(Eltra-ON900)를 통하여 산소함량의 변화를 측정하여, 하기 표 1 및 도 7의 (a)에 그 결과를 나타냈다.The calcium deoxidizer was weighed at a ratio of 100% based on the weight of the Ti-6Al-4V alloy specimen prepared in the deoxidation container and the Ti-6Al-4V alloy weight, and then charged to the deoxidation apparatus. In a high vacuum heat treatment furnace, heat treatment is performed for 1 hour in a temperature range of 700 to 1,000°C under a high vacuum atmosphere of 5×10 -5 torr or less, and the change in oxygen content is measured through an oxygen/nitrogen analyzer (Eltra-ON900). The results are shown in Table 1 and Fig. 7(a).
구체적으로, 700~800℃의 온도 범위에서는 접촉식 탈산법을 진행하였다. 이를 위해 도 1의 접촉식 탈산 장치를 사용하였다. 도 1의 내부용기(140) 내의 시브(160) 위에 Ti-6Al-4V 합금 100 중량부를 배치하고, 상기 Ti-6Al-4V 합금 상부에 칼슘 탈산제 100 중량부를 배치하고, 내부용기 내부를 700~800℃로 가열하여, 용융된 칼슘이 Ti-6Al-4V 합금과 접촉하여 Ti-6Al-4V 합금을 탈산하도록 하였다.Specifically, in the temperature range of 700 to 800°C, a contact type deoxidation method was performed. For this, the contact type deoxidation device of FIG. 1 was used. 100 parts by weight of Ti-6Al-4V alloy is disposed on the
또한, 900~1000℃의 온도 범위에서는 비접촉식 탈산법을 진행하였다. 이를 위해 도 2의 비접촉식 탈산 장치를 사용하였다. 도 2의 내부용기(140) 내에, 시브 하부에 칼슘 탈산제 100 중량부를 배치하고, 시브(160) 위에 Ti-6Al-4V 합금 100 중량부를 분리 배치하고, 내부용기 내부를 900~1000℃로 가열하여, 칼슘이 상부 방향으로 증발되면서 Ti-6Al-4V 합금과 접촉하여 Ti-6Al-4V 합금을 탈산하도록 하였다.In addition, a non-contact deoxidation method was performed in a temperature range of 900 to 1000°C. For this, the non-contact deoxidation device of FIG. 2 was used. In the
이후 회수된 Ti-6Al-4V 합금의 추가적인 산소 저감을 위해 희석산(10% HCl)을 사용하여 산세척을 실시하여 표면의 CaO를 제거하였다. Thereafter, for additional oxygen reduction of the recovered Ti-6Al-4V alloy, CaO on the surface was removed by pickling using dilute acid (10% HCl).
이후 추가적인 산소저감을 위해 1회 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 합금을 희석산(10% HCl)을 사용하여 산세척을 실시한 이후, 가장 산소 저감률이 높았던 1,000℃의 온도에서 1회 탈산과 동일한 공정을 반복하여(진공도: 5.5×10-5 Torr), 추가적인 산소저감을 실시한 후, 산소/질소 분석기(Eltra-ON900)를 통하여 산소함량의 변화를 측정하여, 하기 표 1 및 도 7의 (a)에 그 결과를 나타냈다. Then, for additional oxygen reduction, Ti-6Al-4V alloy, which had been deoxidized once, was subjected to acid washing with dilute acid (10% HCl), and deoxidation was performed once at a temperature of 1,000° C., the highest oxygen reduction rate. By repeating the same process (vacuum degree: 5.5×10 -5 Torr), after performing additional oxygen reduction, the change in oxygen content was measured through an oxygen/nitrogen analyzer (Eltra-ON900). The results are shown in a).
(저감율)700℃
(Reduction rate)
(저감율)800℃
(Reduction rate)
(저감율)900℃
(Reduction rate)
(저감율)1,000℃
(Reduction rate)
재탈산(저감율)After deoxidation at 1,000℃
Re-oxidation (low reduction rate)
(25.4%)1,100
(25.4%)
(32.2%)1,000
(32.2%)
(45.8%)800
(45.8%)
(56.6%)640
(56.6%)
(65.4%)510
(65.4%)
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 탈산 온도가 높아질수록 산소 저감률은 증가하여, 1,000℃에서 1회 탈산 처리된 Ti-6Al-4V 합금의 산소 함량은 640ppm으로 원재료 대비 약 56.6%의 최대 산소 저감률을 나타냄을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, as the deoxidation temperature increases, the oxygen reduction rate increases, and the oxygen content of the Ti-6Al-4V alloy deoxidized once at 1,000°C is 640 ppm, which is a maximum oxygen reduction rate of about 56.6% compared to the raw material. It can be confirmed that indicates.
재탈산 결과, 1회 탈산보다 더 낮은 산소함량인 510ppm까지 산소함유량이 감소하여 원재료 대비 65%의 산소 저감 효과를 확인하였다. 이를 통해 본 발명에 따르면 칼슘 탈산제를 이용하여 500 ppm 대의 산소를 함유한 저산소 Ti-6Al-4V 합금의 제조가 가능함을 1차적으로 확인하였다. As a result of the re-oxidation, the oxygen content was reduced to 510 ppm, which is a lower oxygen content than the one-time deoxidation, and the oxygen reduction effect of 65% compared to the raw material was confirmed. Through this, according to the present invention, it was first confirmed that it is possible to manufacture a low-oxygen Ti-6Al-4V alloy containing 500 ppm of oxygen using a calcium deoxidizer.
진공도에 따른 탈산 결과Deoxidation result according to vacuum degree
이 후 진공 장비의 성능을 개선하여 진공도를 5.5×10-5 Torr에서 최대 1.5×10-6 Torr로 증가시킨 후, 탈산 공정을 실시하였으며, 이에 따른 산소함량의 변화를 측정하여, 하기 표 2 및 도 7의 (b)에 그 결과를 나타냈다.Afterwards, the performance of the vacuum equipment was improved to increase the vacuum degree from 5.5 × 10 -5 Torr to a maximum of 1.5 × 10 -6 Torr, followed by a deoxidation process, and the change in the oxygen content was measured. The results are shown in Fig. 7B.
탈산 방법Ti-6Al-4V
Deoxidation method
(저감율)5.5×10 -5 Torr
(Reduction rate)
(저감율)1.5×10 -5 Torr
(Reduction rate)
(저감율)1.5×10 -6 Torr
(Reduction rate)
(1,000℃, 1h)1 time deoxidation
(1,000℃, 1h)
(56.6%)640
(56.6%)
(57.3%)630
(57.3%)
(61.7%)565
(61.7%)
(1,000℃, 2h)1 time deoxidation
(1,000℃, 2h)
(71.2%)425
(71.2%)
(1,000℃, 1h)Reoxidation
(1,000℃, 1h)
(65.4%)510
(65.4%)
(68.9%)460
(68.9%)
(75.9%)355
(75.9%)
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 진공도를 증가시킨 결과, 전체적으로 산소 저감율이 증가하였다. 1.5Х10-6Torr의 진공도에서 재탈산 시, 최대 355ppm까지 산소함유량이 감소하여 원재료 대비 76%의 산소 저감 효과를 확인하였다. 반면 2시간 1회 탈산했을 때 산소 저감률은 71%로 1회 탈산 후 재탈산했을 때에 비해 낮은 산소 저감율을 나타냈다. 이는 1,000℃로 2시간 탈산하는 경우, 표면에 형성된 CaO가 제거되지 못해 재탈산에 비해 산소 저감 효과가 떨어지기 때문이다. 이를 통해 본 발명에 따라 재탈산함으로써 최종적으로 400 ppm 이하의 산소를 함유한 저산소 Ti-6Al-4V 합금의 제조가 가능함을 확인하였다. As shown in Table 2, as a result of increasing the degree of vacuum, the overall oxygen reduction rate increased. Upon re-oxidation at a vacuum of 1.5Х10 -6 Torr, the oxygen content was reduced to a maximum of 355ppm, confirming the effect of reducing oxygen by 76% compared to the raw material. On the other hand, when deoxidized once every 2 hours, the oxygen reduction rate was 71%, which was lower than when reoxidized after deoxidation once. This is because when the oxygen is deoxidized at 1,000°C for 2 hours, the CaO formed on the surface cannot be removed, and thus the oxygen reduction effect is lower than that of the reoxidation. Through this, it was confirmed that it is possible to prepare a low-oxygen Ti-6Al-4V alloy containing less than 400 ppm oxygen by redispersing according to the present invention.
<실시예 2> : 순수 티타늄의 탈산<Example 2>: Deoxidation of pure titanium
Ti-6Al-4V 합금 대신 순수 벌크 티타늄(pure Ti)을 원재료로 하여 실시예 1와 동일한 방법으로 탈산 과정을 진행하였다The deoxidation process was performed in the same manner as in Example 1 using pure bulk titanium as a raw material instead of the Ti-6Al-4V alloy.
이후 추가적인 산소저감을 위해 1회 탈산을 진행한 벌크 티타늄(pure Ti)를 희석산(10% HCl)을 사용하여 산세척을 실시한 이후, 1,000℃의 온도에서 1회 탈산과 동일한 공정을 반복하여, 추가적인 산소저감을 실시한 후, 산소/질소 분석기(Eltra-ON900)를 통하여 산소함량의 변화를 측정하여, 하기 표 3 및 도 8에 그 결과를 나타냈다. 이때 진공도는 5.5×10-5 Torr이었다.Thereafter, for additional oxygen reduction, after performing the acid washing with dilute acid (10% HCl), the titanium dioxide, which was deoxidized once, is repeatedly subjected to the same process as deoxidation once at a temperature of 1,000° C., After performing additional oxygen reduction, the change in oxygen content was measured through an oxygen/nitrogen analyzer (Eltra-ON900), and the results are shown in Tables 3 and 8 below. At this time, the vacuum degree was 5.5×10 -5 Torr.
(저감율)1000℃, 1h
(Reduction rate)
(저감율)1000℃, 2h
(Reduction rate)
(35.5%)555
(35.5%)
(44.1%)480
(44.1%)
(59.3%)350
(59.3%)
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 1,000℃에서 1회 탈산 처리된 벌크 티타늄의 산소 함량은 860ppm에서 555ppm으로 원재료 대비 약 35%의 산소 저감률을 나타냄을 확인할 수 있다. As shown in Table 3, it can be seen that the oxygen content of the bulk titanium treated once at 1,000° C. was 860 ppm to 555 ppm, indicating an oxygen reduction rate of about 35% compared to the raw material.
2시간 1회 탈산했을 때 산소 저감률은 44.1%인데 비해, 1회 탈산 후 재탈산했을때 산소 저감률은 59.3%로 현저히 높음을 확인하였다. 이는 1,000℃로 2시간 탈산하는 경우, 표면에 형성된 CaO가 제거되지 못해 재탈산에 비해 산소 저감 효과가 떨어지기 때문이다. 이와 같은 결과로부터 본 발명에 따르면 1,000℃ 탈산 후 CaO 제거 이후 재탈산을 통하여 400 ppm 이하의 산소를 함유한 저산소 벌크 티타늄을 수득할 수 있음을 확인하였다.It was confirmed that the oxygen reduction rate was 44.1% when deoxidized once every 2 hours, whereas the oxygen reduction rate was 59.3% when deoxidized after one deoxidation. This is because when the oxygen is deoxidized at 1,000°C for 2 hours, the CaO formed on the surface cannot be removed, so the oxygen reduction effect is lower than that of the reoxidation. From these results, it was confirmed that according to the present invention, it was possible to obtain low-oxygen bulk titanium containing less than 400 ppm of oxygen through deoxidation after CaO removal after 1,000°C deoxidation.
외부용기 무게 추 : 110
외부용기 : 120
내부용기 무게 추 : 130
내부용기 : 140
시브 : 150
외부용기 받침 : 160External container weight: 110
External container: 120
Internal container weight: 130
Internal container: 140
Sheave: 150
External container support: 160
Claims (9)
(b) 상기 탈산용기 내부를 700~1000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에 의해 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 세척하여, 탈산된 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 표면의 칼슘산화물을 제거하는 단계; 및
(d) 상기 (c) 단계에 의해 칼슘산화물이 제거된 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘을 비접촉식으로 탈산용기 내에 배치하고 900~1,000℃로 가열하여 재탈산하는 단계를 포함하여, 산소 함량이 400 ppm 이하의 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 제조하는 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법.(a) charging a bulk titanium or titanium alloy having an oxygen content of 1,300 to 1,500 pmm in a deoxidation container, and placing calcium on the bulk titanium or titanium alloy in a contact or non-contact manner;
(b) deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel to 700 to 1000°C;
(c) washing the deoxidized bulk titanium or titanium alloy by the step (b) to remove calcium oxide on the deoxidized bulk titanium or titanium alloy surface; And
(d) including the step of dispersing the titanium oxide or titanium alloy in which the calcium oxide has been removed by the step (c) and calcium in a deoxidation container in a non-contact manner and reheating it by heating to 900 to 1,000°C. A method for producing a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy, which is characterized by producing the following low-oxygen bulk titanium or titanium alloy.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄 합금은 Ti-6Al-4V 인 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법.According to claim 1,
The method of manufacturing a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy, characterized in that the bulk titanium alloy in step (a) is Ti-6Al-4V.
상기 단계 (a)에서 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금 100중량부에 대하여 칼슘의 사용량은 50~200중량부인 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법.According to claim 1,
The method of manufacturing a low-oxygen bulk titanium or titanium alloy is characterized in that the amount of calcium used is 50 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the bulk titanium or titanium alloy in the step (a).
상기 단계 (b)는 접촉식으로 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘이 배치된 탈산용기 내부를 700~800℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계인 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법.According to claim 1,
The step (b) is a step of deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel in which the bulk titanium or titanium alloy and calcium are disposed in a contacting manner at 700 to 800° C. Method of manufacturing an alloy.
상기 단계 (b)는 비접촉식으로 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금과, 칼슘이 배치된 탈산용기 내부를 900~1,000℃로 가열하여 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금을 탈산하는 단계 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법. According to claim 1,
The step (b) comprises a step of deoxidizing the bulk titanium or titanium alloy by heating the inside of the deoxidizing vessel in which the calcium is disposed and the bulk titanium or titanium alloy in a non-contact manner at 900 to 1,000°C. Method of manufacturing an alloy.
상기 단계 (c)에서 세척은 수 세척(water washing) 및 산 세척(acid washing) 중에서 1종 이상의 방법으로 실시되는 것을 특징으로 하는 저산소 벌크 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법.According to claim 1,
The washing in step (c) is a method of manufacturing low-oxygen bulk titanium or titanium alloy, characterized in that it is carried out by one or more methods among water washing and acid washing.
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