KR102127959B1 - 알루미늄계 금속의 표면처리 방법 - Google Patents

알루미늄계 금속의 표면처리 방법 Download PDF

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Abstract

알루미늄계 금속의 표면처리 방법 이 제공된다. 일 실시예에 있어서, 수산화칼륨(KOH), 소듐실리케이트(Na2SiO3), 바나듐산암모늄(NH4VO3), 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 중 적어도 어느 하나를 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 표면처리용 전해액 용액을 준비하고; 알루미늄계 금속을 상기 표면처리용 전해액 용액에 침지시키고; 및 상기 알루미늄계 금속에 전류를 인가하는 것;을 포함할 수 있다.

Description

알루미늄계 금속의 표면처리 방법{SURFACE TREATMENT METHOD FOR ALUMINUM METAL}
본 발명은 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 양극 산화처리는 금속소재 또는 실리콘 같은 반도체소재 등을 적당한 전해액 속에서 양분극 처리해주면 소재의 표면에 산화막이 생성되는 처리를 말하며, 이렇게 처리된 산화물층은 매우 치밀하고 견고하여 표면의 산화막 또는 부동 태막은 내부의 금속을 보호해 주는 역할을 한다.
한편, 고강도 휠을 제조하기 위해서는 표면 처리가 매우 중요한데, 상기 표면처리는 내부식성, 내산화성, 내마모성 등 다양한 휠의 요구에 따라 다양한 방법이 있으며, 산화층을 형성하고 표면에 원하는 색상을 발현하는 양극 산화처리 기술의 경우 금속소재 소재 등을 산(Acid) 전해액 속에서 양분극 처리해주면 소재의 모재 표면에 산화막이 생성되는 처리를 말하며, 이렇게 처리된 산화물 층은 견고하여 최소 수 ㎛에서 표면의 산화막은 부식이나 마모, 외부 충격등에 의해 발생할 수 있는 금속 소재를 보호해 주는 역할을 한다.
이러한 양극 산화처리 방법은 일반적으로 알루미늄 합금재의 양극산화법 공법이 주류를 이루며, 비교적 적은 비용과 시설로 간단히 처리할 수 있는 장점이 있기 때문에 널리 사용된다. 그러나 양극산화 방법은 최대 인가 전압이 50 V 로 낮아 요구되는 산화막층에 대한 물성을 도달하지 못하고 모서리 부분에 산화막이 형성될 때 많은 크랙이 발생하는 단점이 있다. 이로 인해 아노다이징 막과 모재가 분리되는 문제가 있다.
기존의 PEO 공법을 이용한 공정의 경우 Na2CrO7·H2O, (NH4)6Mo7O24·4H2O 및 5(NH4)2O·12WO3·11H2O 등을 이용해 표면 처리용 전해액을 제조 하고 500 V 의 비교적 고전압에서 사용하며 AC power supply 에 의해 인가된 전압은 plasma 의 형성의 불균일을 초래하고 이는 수소 가스의 불안정성으로 인해 내부 폐기공이 다량으로 생기며, 이러한 폐기공은 모재를 완전히 보고 하는데 어려움이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 강산의 전해액을 사용하지 않고도, 환경친화적인 방법으로 단시간에 견고하고 치밀하고도 균일하게 알루미늄계 금속의 표면에 산화막을 형성할 수 있는 알루미늄계 금속의 표면처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 수산화칼륨(KOH), 소듐실리케이트(Na2SiO3), 바나듐산암모늄(NH4VO3), 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 중 적어도 어느 하나를 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 표면처리용 전해액 용액을 준비하고; 알루미늄계 금속을 상기 표면처리용 전해액 용액에 침지시키고; 및 상기 알루미늄계 금속에 전류를 인가하는 것;을 포함하는, 알루미늄계 금속의 표면처리 방법을 제공한다.
이때, 상기 전류를 인가하는 것은 상기 전해액 용액의 이온화된 후의 이온전도도를 10 mS/cm 이상이 되도록 유지하는 것일 수 있다.
또한, 상기 전류를 인가하는 것은 50V 내지 500V의 전압 및 50 Hz 내지 80 Hz의 주파수 조건으로 수행하는 것일 수 있다.
이때, 상기 전류를 인가하는 것은 교류 전원(AC power supply)을 사용하고, 정전압(Constant voltage) 조건으로 수행하는 것일 수 있다.
한편, 상기 전류를 인가하는 것은 20분 이내일 수 있다.
본 발명은 또한, 전술한 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의해 표면처리된 알루미늄계 금속에 있어서, 표면처리된 산화층의 두께가 10㎛ 이상인, 표면처리된 알루미늄계 금속을 제공한다.
본 발명은 또한, 알루미늄계 금속을 표면처리하기 위해 사용되는 전해액 용액에 있어서, 수산화칼륨(KOH), 소듐실리케이트(Na2SiO3), 바나듐산암모늄(NH4VO3), 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 중 적어도 어느 하나를 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 것을 포함하는, 알루미늄계 금속의 표면처리 용 전해액 용액을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 강산의 전해액을 사용하지 않게 되어 작업자의 안전을 도모할 수 있고, 단기간에 알루미늄계 금속에 산화막을 안정적으로 형성할 수 있으며, 상기 산화막에 형성되는 기공을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의해 500V, 5분 조건으로 표면처리된 산화막의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope; SEM) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의해 500V, 20분 조건으로 표면처리된 산화막의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope; SEM) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의해 500V, 20분 조건으로 표면처리된 산화막의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope; SEM) 측정 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들이 상세하게 설명된다. 그러나 본 발명이 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 내용을 더 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서에서 일 요소가 다른 요소 '위' 또는 '아래'에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 이는 상기 일 요소가 다른 요소 '위' 또는 '아래'에 바로 위치하거나 또는 그들 요소들 사이에 추가적인 요소가 개재될 수 있다는 의미를 모두 포함한다. 본 명세서에서, '상부' 또는 '하부' 라는 용어는 관찰자의 시점에서 설정된 상대적인 개념으로, 관찰자의 시점이 달라지면, '상부' 가 '하부'를 의미할 수도 있고, '하부'가 '상부'를 의미할 수도 있다.
복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 요소를 지칭한다. 또한, '포함하다' 또는 '가지다' 등의 용어는 기술되는 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 발명자들은, 종래의 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의할 경우, 강산을 사용함에 따라 사용자의 안전이 문제되고, 산화층 형성 시간에 상당히 긴 시간이 요구된다는 문제를 해결하기 위해, 관련된 실험을 반복한 결과, 이하 설명하는 알루미늄계 금속의 표면처리 방법을 발명하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법은, PEO(Plasma Electrolytic Oxidation)/MAO(Micro Arc Oxidation) 방법을 사용할 수 있다. 상기 표면처리 방법은, 탈지단계, 제1수세단계, 에칭단계, 제2수세단계, PEO/MAO 표면처리단계, 및 마무리단계를 포함할 수 있다.
상기 탈지단계는 알루미늄계 금속 제품을 제조하는 과정에서 표면에 묻은 이물질과 기름 등을 제거하는 것으로서, 제품의 표면에 묻은 유지를 제거한 후, 이를 세척하는 바, 계면활성제 등과 같은 용제로 세정하는 용제 세정법, 약알카리용액으로 표면의 유지를 제거하는 알카리 세정법 등으로 제품의 표면에 묻은 유지를 제거하게 되며, 세정법에 따라 사용된 약품을 중화하거나 물로 세척할 수 있다.
예를 들어, 상기 탈지단계에서, 알루미늄계 금속 제품을 트리클로로에틸렌 (C2HCl3, trichloroethylene(TCE))용액으로 처리한 뒤, 아세톤 용액으로 처리하여 제품의 표면에 있는 트리클로로에틸렌 용액을 제거할 수 있다.
상기 제1수세단계에서는 탈지단계에서 사용되는 용액을 물로 세척하는 것이며, 상기 에칭단계에서는 알칼리 용액을 기반으로 한 전해액에 넣어서 에칭하는 것이며, 수산화나트륨 등을 사용하여 알루미늄계 금속 제품의 표면을 활성화할 수 있다.
상기 제2수세단계에서는 상기 에칭단계로 처리된 알루미늄계 금속 제품을 2차로 물로 세척하여 알루미늄계 금속 제품의 표면에 남아있는 에칭용 전해액 성분을 제거한다.
상기 PEO/MAO 표면처리단계에서는 상기 제2수세단계로 처리된 알루미늄계 금속 제품을 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리용 전해액 용액에 넣어서 PEO 표면처리하여 알루미늄계 금속 제품의 표면에 균일하고도 견고한 산화막을 형성하는 것이다.
그리고, 상기 마무리단계에서는 PEO/MAO 표면처리단계로 처리된 알루미늄계 금속 제품을 수세 또는 온수세를 한 뒤에 건조하는 것이다.
이하, PEO/MAO 표면처리단계를 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법은, 표면처리용 전해액 용액을 준비하고, 알루미늄계 금속을 상기 표면처리용 전해액 용액에 침지시키고, 및 상기 알루미늄계 금속에 전류를 인가하는 것을 포함한다.
본 발명에 따른 알루미늄계 금속은 고강도 알루미늄 단조 휠 제품을 포함할 수 있고, 예를 들어, A1xxx계열, A2xxx계열, A3xxx계열, A5xxx계열, A6xxx계열, A7xxx계열 등을 포함할 수 있으며, 일 예로, A6xxx계열 및 A7xxx계열을 포함할 수 있다.
상기 표면처리용 전해액 용액은 수산화칼륨(KOH), 소듐실리케이트(Na2SiO3), 바나듐산암모늄(NH4VO3), 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전해액 조성물을 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 전해액 조성물은 상기 탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 0g 초과 5g 이하, 소듐실리케이트(Na2SiO3) 0g 초과 7g 이하, 바나듐산암모늄(NH4VO3) 0g 초과 2g 이하, 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 0g 초과 2g 이하를 포함할 수 있다. 일 예로, 상기 전해액 조성물은 상기 탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 0.6g 내지 1.4g, 소듐실리케이트(Na2SiO3) 5.5g 내지 6.5g, 바나듐산암모늄(NH4VO3) 0.5g 내지 1.5g, 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 0.5g 내지 1.5 g을 포함할 수 있다.
상기 조성 범위에서, 수산화칼륨(KOH), 소듐실리케이트(Na2SiO3), 바나듐산암모늄(NH4VO3), 및 인산나트륨(Na6(PO3)6)이 유기적으로 작용하여 이온전도도가 10 mS/cm 이상으로 상승하며, 표면처리층의 기공 사이즈의 조밀성을 확보할 수 있으며, 상기 조성에 따라 알루미늄계 금속 제품의 표면에 산화막을 단시간에, 견고하고 치밀하고도 균일하게 형성할 수 있다.
상기 전류를 인가하는 것은, 상기 전해액 용액의 이온화된 후의 이온전도도를 10 mS/cm 이상이 되도록 유지할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액 용액을 사용하여 상기 이온전도도 범위 내에서 표면처리를 수행하는 경우, 350V 이상의 전압 인가 조건에서부터 플라즈마가 발생하며, 500V에서 30A 이상의 고전류가 발생할 수 있으며, 그 결과, 단시간에 알루미늄계 금속의 표면의 산화층을 균일하고 치밀하게 형성할 수 있다.
상기 전류를 인가하는 것은 50V 내지 500V의 전압 및 50 Hz 내지 80 Hz의 주파수 조건으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 주파수는 50 Hz 내지 60 Hz 조건으로 수행할 수 있다. 상기 전압 및 주파수 범위에서, 알루미늄계 금속 제품의 표면에 산화막을 단시간에, 견고하고 치밀하고도 균일하게 형성할 수 있다.
이때, 상기 전류를 인가하는 것은 교류 전원(AC power supply)을 사용하고, 정전압(Constant voltage) 조건으로 수행하며, 20분 이내에서 수행이 완료될 수 있다.
전술한 방법으로 표면처리된 알루미늄계 금속은, 표면처리된 산화층의 두께가 10㎛ 이상일 수 있고, 예를 들어, 15㎛ 이상, 일 예로, 20㎛ 이상일 수 있다. 즉, 산화층의 두께가 15㎛ 이상이 되도록 알루미늄계 금속을 표면처리하는 경우, 종래 기술에 의할 때 3시간 이상이 소요되었으나, 본 발명에 따른 표면처리 방법에 의할 경우, 20분 이내의 단시간에 견고하고 치말하고 균일한 산화막을 충분하게 형성할 수 있다.
실시예 1
알루미늄계 금속의 표면처리를 위해, 양극으로 알루미늄계 금속 A6xxx계열을 사용하였고, 음극으로 스테인레스강(Stainless Steel)을 사용하였다.
탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 1g, 소듐실리케이트(Na2SiO3) 6g, 바나듐산암모늄(NH4VO3) 0.97g, 인산나트륨(Na6(PO3)6) 1g을 용해시킨 전해액 용액을 준비하고, 반응기 온도를 20℃ 이하로 유지하고, 반응기 내부의 압력은 대기압으로 유지하였다.
상기 양극 및 음극에 전류를 인가하기 위한 정류기는 교류 전원(AC power supply)을 사용하였고, 최대 허용 전압은 500V 로 설정하였으며, 전압 인가 방식은 정전압(Constant voltage) 조건으로 진행하였다.
이때, 상기 교류 전원의 주파수는 60Hz 로 고정하였고, 5분 동안 전류를 인가하여 표면처리를 수행하였으며, 이온전도도가 10 mS/cm 이상으로 유지되는지 여부를 확인하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 전류 인가 시간을 20분으로 설정한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리를 수행하였다.
실시예 3 내지 5
상기 실시예 2에서, 전해액 용액에 포함되는 전해액 조성물의 함량을 하기 표 1에서와 같이 되도록 제어한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 표면처리를 수행하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서, 전해액 용액으로 탈이온수 1L 당 탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 1 g 및 소듐실리케이트(Na2SiO3) 6 g을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리를 수행하였다.
비교예 2 내지 5
상기 비교예 1에서, 전해액 용액에 포함되는 전해액 조성물의 함량을 하기 표 1에서와 같이 다르게 설정한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 표면처리를 수행하였다.
탈이온수 1L 당 전해액 조성물의 포함량(g) pH 이온전도도
(mS/cm)
KOH Na2SiO3 NH4VO3 Na6(PO3)6
실시예 1 1 6 0.97 1 12.017 15.21
실시예 2 1 6 0.97 1 12.017 15.21
실시예 3 0.6 6 1.4 0.87 12.079 13.05
실시예 4 1 6 0.97 1.4 12.21 15.74
실시예 5 1.2 6.5 0.88 0.90 12.26 17.55
비교예 1 1 6 -- -- 12.32 17.5
비교예 2 0.5 3 1.46 1.53 11.586 6.39
비교예 3 0.33 2 0.97 1.02 11.49 4.44
비교예 4 0.33 2 1.46 1.52 10.99 4.23
비교예 5 0.5 3 0.97 1.02 11.756 7.38
비교예 6 0.33 2 2.92 3.06 9.80 5.40
*) 소수점 셋째 자리에서 반올림함
실험예 1
상기 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1에 따라 알루미늄계 금속에 표면처리된 산화층의 표면과 단면을 관찰하기 위해 SEM을 이용하여 10.0 kV의 가속전압 조건에서 이미지 측정을 수행하였고, 이를 각각 도 1, 도 2, 및 도 3에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예 1에 따라 알루미늄계 금속에 표면처리하는 경우, 전류를 인가한 지 5분 이내에 10㎛ 두께의 비교적 치밀한 산화층을 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 2에 따라 알루미늄계 금속에 표면처리하는 경우, 전류를 인가한 지 20분 이내에 20㎛ 두께의 치밀하고 균일한 산화층을 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예 3 내지 5에 따라 알루미늄계 금속에 표면처리하는 경우에도, 전류를 인가한 지 20분 이내에 20㎛ 두께의 치밀하고 균일한 산화층을 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면, 비교예에 따라 알루미늄계 금속에 표면처리하는 경우, 전류를 인가한 지 20분이 되었을 때 형성된 산화막은 치밀하지 못하고 알루미늄계 금속이 외부로 노출된 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리에서, 표면처리용 전해액 용액의 이온전도도가 10 mS/cm 이상인 동시에, 전해액 조성물이 탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 0.6g 내지 1.4g, 소듐실리케이트(Na2SiO3) 5.5g 내지 6.5g, 바나듐산암모늄(NH4VO3) 0.5g 내지 1.5g, 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 0.5g 내지 1.5 g을 포함하는 경우, 종래 기술들에 비해 현저하게 단축된 시간에, 알루미늄 금속 표면에 치밀하고 균일한 산화층을 형성할 수 있었다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이므로, 본 발명이 상기 실시예에만 국한되는 것으로 이해돼서는 안 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어야 할 것이다.
예를 들어, 도면은 이해를 돕기 위해 각각의 구성요소를 주체로 하여 모식적으로 나타낸 것으로, 도시된 각 구성요소의 두께, 길이, 개수 등은 도면 작성의 진행상, 실제와 다를 수 있다. 또한, 상기의 실시형태에서 나타낸 각 구성요소의 재질이나 형상, 치수 등은 한 예로서, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 효과에서 실질적으로 벗어나지 않는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하다.

Claims (8)

  1. 전해액 조성물을 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 표면처리용 전해액 용액을 준비하고;
    알루미늄계 금속을 상기 표면처리용 전해액 용액에 침지시키고; 및
    상기 알루미늄계 금속에 전류를 인가하는 것;
    을 포함하고,
    상기 전해액 조성물은, 상기 탈이온수 1L 당 수산화칼륨(KOH) 0.6g 내지 1.4g, 소듐실리케이트(Na2SiO3) 5.5g 내지 6.5g, 바나듐산암모늄(NH4VO3) 0.5g 내지 1.5g, 및 인산나트륨(Na6(PO3)6) 0.5g 내지 1.5 g로 구성되고,
    상기 전류를 인가하는 것은, 상기 전해액 용액의 이온화된 후의 이온전도도를 10 mS/cm 이상이 되도록 유지하며, 350V 내지 500V의 전압 및 50 Hz 내지 60 Hz의 주파수 조건으로, 20분 이내로 수행하는, 알루미늄계 금속의 표면처리 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 전류를 인가하는 것은 교류 전원(AC power supply)을 사용하고, 정전압(Constant voltage) 조건으로 수행하는 것인, 알루미늄계 금속의 표면처리 방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 따른 알루미늄계 금속의 표면처리 방법에 의해 표면처리된 알루미늄계 금속에 있어서,
    표면처리된 산화층의 두께가 10㎛ 이상인, 표면처리된 알루미늄계 금속.
  7. 삭제
  8. 삭제
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