KR102096304B1 - moisture adsorption zeolite-Organic and inorganic nanoporous material Compositions for surface coating and methods for producing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 표면코팅을 위한 제올라이트- 유무기 나노세공체 수분흡착용 코팅조성물 및 이의 제조방법 에 관한 것으로, 유무기 나노세공체를 용매에 용해시키는 단계, 상기 유무기 나노세공체를 용해한 용액에 다공성 제올라이트를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물에 실리콘 바인더를 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.Zeolite for surface coating of the present invention-relates to a coating composition for moisture absorption of organic-inorganic nanopores and a method for manufacturing the same, dissolving the organic-inorganic nanopores in a solvent, porosity in a solution in which the organic-inorganic nanopores are dissolved It provides a manufacturing method comprising the step of mixing the zeolite to form a mixture and adding a silicone binder to the mixture.
Description
본 발명은 표면코팅을 위한 제올라이트- 유무기 나노세공체 수분흡착용 코팅조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제올라이트가 포함된 FAPO(Ferroaluminophosphate)와 Al-Fu(Al-Fumarate) 나노세공체(MOF, metal organic framework)를 동시에 사용하여 혼합물을 형성하고 실리콘 바인더를 추가해 제조한 표면코팅용 나노세공체 조성물로 세공폐색 문제점을 해결하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a zeolite-inorganic / inorganic nanoporous coating composition for water adsorption for surface coating and a method for manufacturing the same, more specifically, FAPO (Ferroaluminophosphate) and Al-Fu (Al-Fumarate) nanoporation containing zeolite The present invention relates to a technique for solving a pore occlusion problem with a nanoporous composition for surface coating prepared by simultaneously forming a mixture using a metal organic framework (MOF) and adding a silicone binder.
현재 전세계적으로 에너지의 효율적 활용이 큰 이슈가 되고 있고, 특히 산업현장에서 발생되는 다양한 산업 폐열의 활용기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 산업폐열은 중저온수, 포화수증기 등의 다양한 형태로 70내지 90 ℃ 온도 범위의 열이 가장 많으나 대부분 재사용하지 않고 폐기되고 있다. 이들 폐열 에너지를 유효하게 활용할 수 있는 방법으로 흡착식 냉동시스템이 큰 관심을 받고 있다. 1980년대 초기부터, 흡착을 이용한 냉동 시스템은 물, 알코올, 암모니아 등의 자연 냉매와 실리카겔, 제올라이트, 활성탄 등의 흡착제가 활용되었으며, 일본에서는 1986년 실리카겔/물을 이용한 17kW급 흡착식 냉동기가 상품화된 바 있다. 현재 일본에서는 니시요도(Nishiyodo)사와 마에카와(Mayekawa)사에서 70 내지 500 kW급 흡착식 냉동기를 실용화하여 판매하고 있으며 독일의 솔텍(SorTech)에서는 7.5 kW, 15 kW급의 태양열과 연계된 냉방 시스템을 개발하여 판매하고 있다.At present, the efficient use of energy has become a global issue, and research on various industrial waste heat utilization technologies, especially in industrial sites, is actively underway. Industrial waste heat has the most heat in the temperature range of 70 to 90 ℃ in various forms such as low and medium temperature water and saturated steam, but most of it is discarded without being reused. Adsorption refrigeration systems are receiving great attention as a way to effectively utilize these waste heat energy. Since the early 1980s, the refrigeration system using adsorption has been used with natural refrigerants such as water, alcohol, ammonia, and adsorbents such as silica gel, zeolite, and activated carbon. In Japan, in 1986, a 17 kW adsorption refrigerator using silica gel / water was commercialized. have. Currently, Nishiyodo and Mayekawa are commercially selling 70-500 kW adsorption refrigerators in Japan, and SorTech in Germany has a cooling system associated with 7.5 kW and 15 kW solar heat. It is developed and sold.
흡착식 냉동시스템은 각 공정에서 버려지는 폐열을 구동원으로 사용할 수 있으며 냉매로써 물을 사용함으로써 오존층 파괴와 관련 없는 친환경적 시스템이다.The adsorption refrigeration system is an environmentally friendly system that is not related to the destruction of the ozone layer by using waste heat from each process as a driving source and using water as a refrigerant.
기존의 상용화된 흡착식 냉동 시스템에는 실리카겔과 물이 사용되고 있으나 실리카 겔은 강한 친수성으로 인해낮은 수증기 분압에서 흡착을 시작하는 경향을 가진다. 또한 흡착 냉동시스템 상의 구동압력 범위(P/P0= 0.1 내지 0.3)에서의 흡착 속도가 느리고 탈착이 용이하지 않으며 단위흡착제당 흡착하는 물의 량이 0.1 g-water/g-sorbent정도로 상당히 낮다. 즉, 흡착식 냉동시스템의 성능 향상과 장치비 절감등을 위해서는 구동압력 범위 내에서의 물 흡착량이 보다 높은 새로운 수분흡착용 코팅조성물이 요구된다. 최근 메조기공 물질인 SBA-15와 CaCl2를이용하여 제조된 물질에 대한 연구 결과가 발표된 바 있다.Silica gel and water are used in the existing commercially available adsorption refrigeration systems, but silica gel tends to initiate adsorption at low water vapor partial pressure due to its strong hydrophilicity. In addition, the adsorption rate in the driving pressure range on the adsorption refrigeration system (P / P 0 = 0.1 to 0.3) is slow, it is not easy to desorb, and the amount of water adsorbed per unit adsorbent is considerably low, about 0.1 g-water / g-sorbent. That is, in order to improve the performance of the adsorption-type refrigeration system and reduce equipment costs, a new coating composition for moisture adsorption with a higher water adsorption amount in the driving pressure range is required. Recently, research results on materials prepared using mesoporous materials SBA-15 and CaCl 2 have been published.
상기 논문에서는 다공성의 SBA-15를 합성하고 CaCl2를 녹인 수용액과 혼합하여 물을 증발시킴으로써 SBA-15 기 공 내부에 CaCl2가 함침된 형태의 물질을 제조하였고 이에 대한 물의 흡착 특성을 살펴보았다.In the paper above, a porous SBA-15 was synthesized and CaCl 2 was mixed with a dissolved aqueous solution to evaporate water to prepare a material impregnated with CaCl 2 inside the pores of SBA-15, and the adsorption properties of water were investigated.
상기 논문에서 제조된 소재의 구동압력 범위(P/P0= 0.1 내지 0.2) 내에서의 수분 흡착 최대치는 0.16 g-water/g-sorbent로 측정되었다.The maximum water adsorption within the driving pressure range (P / P 0 = 0.1 to 0.2) of the material prepared in the above paper was measured to be 0.16 g-water / g-sorbent.
이는 일반적인 실리카겔에 비해 높은 수치이지만 동적 흡착 속도가 느리고 최대 수분 흡착량 또한 만족스럽지 못하다. 또한 SBA-15와 같은 메조기공 실리카는 제조공정이 까다로울 뿐만 아니라 대량 합성이 어렵다는 단점을 지닌다.Although this is a higher value than a typical silica gel, the dynamic adsorption rate is slow and the maximum water adsorption amount is also unsatisfactory. In addition, mesoporous silica such as SBA-15 has a disadvantage that the manufacturing process is not only difficult, but also difficult to synthesize in large quantities.
또한 일본 미츠비시케미컬(Mitsubishi Chemical)에서는 AQSOA라는 상품명으로 페로알루미노포스페이트-5 제올라이트(Ferroaluminophosphate Zeolite(FAPO4-5))를 활용한 수분흡착식 냉방기를 상업화한 바 있다. 이 기술은 AlPO4-5의 격자구조 내에 부분적으로 Fe 이온을 추가하여 수분 흡착 상대 증기압을 흡착식 냉동기 구동 범위(P/P0 = 0.1~0.3)로 조절하였다. AQSOA의 최대 수분 흡착량은 P/P0 = 0.1~0.3 범위에서 AQSOA 1g 당 0.2g 이하의 물을 흡착하는 것으로 알려져 있다. 하지만 흡착식 냉방기를 소형화, 고성능화하기 위해서는 수분 흡착소재의 흡착성능이 P/P0=0.1~0.3 범위에서 최소 0.5g-water/g-sorbent 이상의 최대 흡착량을 가지는 것이 바람직한바, 상기 페로알루미노포스페이트-5 제올라이트 만으로는 그 기대치에 미치지 못한다.In addition, Mitsubishi Chemical, Japan, has commercialized a moisture-absorbing air conditioner using Ferroaluminophosphate Zeolite (FAPO 4 -5) under the trade name AQSOA. In this technique, Fe ions were partially added to the lattice structure of AlPO 4 -5 to adjust the moisture adsorption relative vapor pressure to the adsorption freezer driving range (P / P 0 = 0.1 to 0.3). It is known that the maximum water adsorption amount of AQSOA adsorbs 0.2 g or less of water per 1 g of AQSOA in the range of P / P 0 = 0.1 to 0.3. However, in order to miniaturize and improve the adsorption-type air conditioner, it is preferable that the adsorption performance of the moisture adsorption material has a maximum adsorption amount of at least 0.5 g-water / g-sorbent in the range of P / P 0 = 0.1 to 0.3, as the ferroaluminophosphate. -5 Zeolite alone does not meet that expectation.
한편, 대한민국 특허출원 제10-2013-0114371호는 수분 흡착 조성물의 제조 방법으로 실리카(Silica), 염 및 증류수를 준비하는 단계, 상기 염을 증류수에 용해하여 함침액을 준비하는 단계, 상기 함침액에 상기 실리카(Silica)를 혼합하고 교반하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을동결 건조(Freeze Drying)하여 수분 흡착조성물를 제조하는 단계를 포함한다. 상기 실리카(Silica)는 흄드 실리카(Fumed Silica)이며, 상기 염은 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2) 중에서 선택한다. 상기 발명은 상업적으로 판매되고 있는 실리카 입자에 CaCl2를함침하고 동결건조법을 이용하여 우수한 성능의 수분흡착소재를 제조하는 기술로 제조 공정이 단순하고 단가가 낮으면서도 구동압력(P/P0=0.1 내지 0.2)내에서 0.21 g-water /g-sorbent 이상의 수분을 흡착하는CSPM(Composites Salt in Porous Matrix) 타입의 흡착제를 제공한다. 상기와 같은 기술을 구현하기 위해서CaCl2를 물에 녹여 상기 실리카 입자와 혼합하고 혼합에 사용된 물을 제거하는 단계에서 일반 건조 방법인 진공건조와 동결건조를 적용하였다. 습식 실리카의 경우 진공 건조에 의해 제조된 흡착제의 성능이 구동압력(P/P0=0.1 내지 0.2)내에서 0.17 g-water /g-sorbent 이상의 수분을 흡착하는 성능을 나타낸다. 흄드 실리카의 경우 동결 건조를 하여 제조된 수분 탈착 소재는 구동압력 범위(P/P-0= 0.1 내지 0.2)내에서의 최대 흡착량이On the other hand, Republic of Korea Patent Application No. 10-2013-0114371 is a method for preparing a water adsorption composition, preparing silica, salt and distilled water, preparing the impregnation solution by dissolving the salt in distilled water, the impregnation solution And mixing the silica to prepare a mixture by stirring, and preparing a moisture adsorption composition by freeze-drying the mixture. The silica (Silica) is a fumed silica (Fumed Silica), the salt is selected from calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ). The present invention is a technique for impregnating commercially available silica particles with CaCl 2 and using a freeze-drying method to produce a moisture-absorbing material of excellent performance. The manufacturing process is simple, and the driving pressure (P / P 0 = 0.1 while the unit cost is low). It provides a CSPM (Composites Salt in Porous Matrix) type adsorbent that adsorbs moisture of 0.21 g-water / g-sorbent or more within 0.2 to 0.2). In order to implement the above-described technique, vacuum drying and freeze drying, which are general drying methods, were applied in a step of dissolving CaCl 2 in water, mixing with the silica particles, and removing water used for mixing. In the case of wet silica, the performance of the adsorbent prepared by vacuum drying shows the ability to adsorb moisture of 0.17 g-water / g-sorbent or higher within the driving pressure (P / P 0 = 0.1 to 0.2). In the case of fumed silica, the moisture desorption material produced by freeze drying is the maximum adsorption amount within the driving pressure range (P / P- 0 = 0.1 to 0.2).
0.21 g-water /g-sorbent에 이르는 큰 향상을 보였다. 즉 상기의 발명은 메조기공 실리카와 같이 합성하기 까다롭고 가격이 비싼 담체를 사용하지 않고도 CaCl2를 함침함으로써 대량생산이 가능한 기술을 개시한 바 있다.It showed a large improvement to 0.21 g-water / g-sorbent. That is, the above invention has disclosed a technique capable of mass production by impregnating CaCl 2 without using a difficult and expensive carrier such as mesoporous silica.
또한, KR 0542613는 활성화된 규조토에 원료대비 5-30중량%의 질산염류나 황산나트륨(Na2SO4 )용액과 원료대비5-10중량%의 산화방지제인 황산염류 첨가제를 함침시키고, 이를 건조로에서 150∼600℃로 30분 내지 1시간 30분 건조한 후 이를 자연 냉각시키는 것을 특징으로 하는 흡습제의 제조방법을 기재한 바 있다. 활성화된 점토질 또는 다공성 천연광물(제올라이트, 규조토, 벤토나이트, 질석)을 각각 사용하거나 적당량 혼합한 후 질산염류 또는 황산나트륨(Na2SO4)용액을 투입하여 입제 상에 함침시키는 기술을 기재하고 있으나, 요구되는P/P0=0.1~0.3의 작동범위에서의 수분흡수량이 충분치 못한 문제가 있었다.In addition, KR 0542613 impregnates the activated diatomaceous earth with 5-30% by weight of nitrate or sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) solution compared to the raw material and 5-10% by weight of the antioxidant sulfate additive, compared to the raw material. After drying for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes at ˜600 ° C., a method of manufacturing a hygroscopic agent has been described, which is characterized by natural cooling. Although activated clay or porous natural minerals (zeolite, diatomaceous earth, bentonite, vermiculite) are used or mixed in an appropriate amount, nitrate or sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) solution is added to impregnate the granules. There was a problem that the amount of water absorption in the operating range of P / P 0 = 0.1 to 0.3 was insufficient.
한편, 상기 제조된 수분흡착 조성물을 제습기, 흡착식 냉방기, 히트 펌프, 건물공조시스템, 자동차공조시스템 및 식기 건조기 등 다양한 응용분야에 적용하기 위해서는 제조된 수분흡착 조성물을 특정한 표면에 코팅하여 고정시키는 기술이 요구된다.On the other hand, in order to apply the prepared moisture adsorption composition to various applications such as dehumidifiers, adsorption air conditioners, heat pumps, building air conditioning systems, automobile air conditioning systems, and dish dryers, a technology for coating and fixing the prepared water adsorption compositions on a specific surface is fixed. Is required.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 표면코팅을 위한 제올라이트- 유무기 나노세공체 수분흡착용 코팅조성물을 제조하여 제조된 유무기나노세공체 조성물을 흡착부에 코팅하여 종래의 세공폐색 문제를 해결하는 것과 향상된 수분흡착 효과를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to solve the conventional pore occlusion problem by coating the organic / inorganic nanoporous material composition prepared by preparing a zeolite-inorganic / inorganic nanoporous water-absorbing coating composition for surface coating on the adsorption part. It provides an improved water adsorption effect.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 수분흡착용 코팅조성물 및 이의 제조방법을 제공한다. 이러한 수분흡착용 코팅조성물 제조방법은 유무기 나노세공체를 용매에 분산시키는 단계, 상기 유무기 나노세공체를 분산시킨 용액에 다공성 제올라이트를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물에 실리콘 바인더를 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a moisture absorption coating composition and a method for manufacturing the same. The method of preparing the coating composition for moisture adsorption comprises dispersing organic / inorganic nanopores in a solvent, mixing a porous zeolite with a solution in which the organic / inorganic nanopores are dispersed, and forming a mixture, and adding a silicone binder to the mixture It may be characterized in that it comprises a step.
또한, 상기 유무기 나노세공체는 알루미늄 푸마르산(Al-Fu: Al-Fumarate)MOF를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the organic-inorganic nanoporous material is characterized in that it comprises an aluminum fumaric acid (Al-Fu: Al-Fumarate) MOF.
또한, 상기 용매는 물 또는 증류수를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the solvent is characterized in that it comprises water or distilled water.
또한, 상기 다공성 제올라이트는 페로알루미노포스페이트계 제올라이트(FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the porous zeolite is characterized in that it comprises a ferro aluminophosphate-based zeolite (FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite).
또한, 상기 페로알루미노포스페이트계 제올라이트는 페로알루미노포스페이트-5 제올라이트(Ferroaluminophosphate-5; FAPO4-5)이며, 입자 내에 0.3nm내지1.5nm의 공극(孔隙)을 가지고, 50nm 내지 50000nm의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the ferro aluminophosphate-based zeolite is a ferro aluminophosphate-5 zeolite (Ferroaluminophosphate-5; FAPO 4 -5), has a pore size of 0.3nm to 1.5nm in the particle, particle size of 50nm to 50000nm Characterized by having.
또한, 상기 유무기 나노세공체의 중량은 다공성 제올라이트를 100wt%기준으로 25wt% 내지 400wt%인 것을 특징으로 한다.In addition, the weight of the organic-inorganic nanoporous material is characterized in that the porous zeolite is 25wt% to 400wt% based on 100wt%.
또한, 상기 혼합물을 형성하는 단계는 10분이상 0℃ 내지 80℃ 에서 수행하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step of forming the mixture is characterized in that performed at 0 ℃ to 80 ℃ for 10 minutes or more.
더욱 바람직하게는, 상기 혼합물을 형성하는 단계는 혼합물이 충분히 고르게 분산되도록 10분이상 수행하며 상온에서 수행할 수 있다.More preferably, the step of forming the mixture is performed for at least 10 minutes so that the mixture is sufficiently evenly dispersed and can be performed at room temperature.
또한, 상기 실리콘 바인더는 규소에 메틸기 또는 페닐기가 연결된 것을 포함하는 것을 특징으로 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the silicone binder is characterized in that it comprises a methyl group or a phenyl group connected to silicon.
또한, 상기 실리콘 바인더는 상기 용매를 100wt%기준으로 5wt% 내지 50wt%인 것을 특징으로 한다.In addition, the silicone binder is characterized in that the solvent is 5wt% to 50wt% based on 100wt%.
또한, 상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계는 0℃ 내지80℃ 에서 5분 내지 30분 동안 교반하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step of adding the silicone binder is characterized in that it is stirred for 5 minutes to 30 minutes at 0 ℃ to 80 ℃.
또한, 상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계 이후 상기 실리콘 바인더가 첨가된 혼합물을 1회이상의 건조 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, after the step of adding the silicone binder, it characterized in that it further comprises the step of drying the mixture to which the silicone binder is added at least once.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 상술한 수분흡착용 코팅조성물 제조방법으로 제조된 수분흡착용 코팅조성물을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a water-absorbing coating composition prepared by the above-described method for preparing a water-absorbing coating composition.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 상술한 수분흡착용 코팅조성물 제조방법으로 제조된 수분흡착용 코팅조성물이 코팅된 흡착부를 포함하는 제습기를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a dehumidifier including an adsorption portion coated with a moisture absorption coating composition prepared by the above-described method for preparing a moisture absorption coating composition.
본 발명의 실시예에 따르면, 수분 흡착 유무기나노세공체 조성물을 흡착부 표면을 코팅함으로써 세공폐색 문제를 해결 할 수 있다.According to the embodiment of the present invention, the problem of pore occlusion can be solved by coating the surface of the adsorption unit with the moisture adsorption organic / inorganic nanoporous material composition.
또한, 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물은 실리콘 바인더를 사용함으로 종래의 에폭시 바인더 보다 더 좋은 수분 흡착 효과를 얻을 수 있다.In addition, the coating composition for moisture adsorption of the present invention can obtain a better moisture adsorption effect than a conventional epoxy binder by using a silicone binder.
또한, 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물의 제조공정은 종래보다 단축되어 공정 효율이 증진될 수 있고, 이에 따라 제조단가를 절감할 수 있게 되는 것이다.In addition, the manufacturing process of the coating composition for moisture adsorption of the present invention can be shortened than in the prior art to improve process efficiency, thereby reducing manufacturing cost.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물 제조방법을 나타낸 순서도 이다.
도 2는 수분흡착용 유무기나노세공체의 합성 결과를 나타낸 XRD 그래프이다.
도 3은 수분흡착용 유무기나노세공체 합성 결과를 나타낸 SEM 사진이다.
도 4는 수분흡착용 유무기나노세공체 AlFu의 질소 흡착 그래프이다.
도 5는 수분흡착용 유무기나노세공체 AlFu의 수분 흡착 그래프이다.
도 6은 비교예 1 내지 비교예 6의 흡착등온 그래프이다.
도 7은 비교예 1 내지 비교예 6의 계산값과 실험값 비교 그래프이다.
도 8은 실시예 1 내지 실시예 6의 흡착등온 그래프이다.
도 9는 실시예 1 내지 실시예 6의 계산값과 실험값 비교 그래프이다.
도 10은 실시예1 내지 실시예 6의 Cross-cut을 나타낸 사진 및 분류 표이다.1 is a flow chart showing a method for preparing a coating composition for moisture adsorption of the present invention.
2 is an XRD graph showing the synthesis results of organic and inorganic nanoporous materials for moisture absorption.
3 is an SEM photograph showing the results of the synthesis of organic and inorganic nanoporous materials for moisture absorption.
4 is a graph of nitrogen adsorption of organic and inorganic nanoporous material AlFu for water adsorption.
5 is a moisture adsorption graph of the organic-inorganic nanoporous material AlFu for water adsorption.
6 is a graph of adsorption isotherms of Comparative Examples 1 to 6.
7 is a graph comparing the calculated values of Comparative Examples 1 to 6 with experimental values.
8 is a graph of adsorption isotherms of Examples 1 to 6.
9 is a graph comparing the calculated values of Examples 1 to 6 with experimental values.
10 is a photograph and classification table showing the cross-cut of Examples 1 to 6.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. In addition, in order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and like reference numerals are assigned to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is "connected (connected, contacted, coupled)" to another part, this is not only when it is "directly connected", but also "indirectly" with another member in between. "It also includes the case where it is. Also, when a part is said to “include” a certain component, this means that other components may be further provided instead of excluding the other component unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and that one or more other features are present. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물 제조방법을 나타낸 순서도 이다.1 is a flow chart showing a method for preparing a coating composition for moisture adsorption of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물 제조방법은 유무기 나노세공체를 용매에 분산시키는 단계(S100), 상기 유무기 나노세공체를 분산시킨 용액에 다공성 제올라이트를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계(S200) 및 상기 혼합물에 실리콘 바인더를 첨가하는 단계(S300)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.Referring to Figure 1, the method for preparing a coating composition for moisture adsorption of the present invention comprises the steps of dispersing organic / inorganic nanopores in a solvent (S100), mixing a mixture of porous zeolites in a solution in which the organic / inorganic nanopores are dispersed, and mixing the mixture. It may be characterized in that it comprises a step of forming (S200) and adding a silicone binder to the mixture (S300).
먼저, 유무기 나노세공체를 용매에 분산시킨다(S100).First, the organic-inorganic nanoporous material is dispersed in a solvent (S100).
상기 유무기 나노세공체는 알루미늄 푸마르산(Al-Fu: Al-Fumarate)을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.The organic-inorganic nanoporous material may be characterized by including aluminum fumaric acid (Al-Fu: Al-Fumarate).
예를 들어, 푸마르산(Al-Fu: Al-Fumarate)을 사용하면 수분흡착효과를 높일 수 있다.For example, the use of fumaric acid (Al-Fu: Al-Fumarate) can enhance the moisture absorption effect.
또한, 상기 용매는 물 또는 증류수를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the solvent may be characterized in that it comprises water or distilled water.
그 다음에, 상기 유무기 나노세공체를 분산시킨 용액에 다공성 제올라이트를 혼합하여 혼합물을 형성한다(S200).Next, a porous zeolite is mixed with a solution in which the organic-inorganic nanoporous material is dispersed to form a mixture (S200).
상기 다공성 제올라이트는 페로알루미노포스페이트계 제올라이트(FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.The porous zeolite may be characterized in that it contains a ferroaluminophosphate type zeolite (FAPO).
예를 들어, 상기 페로알루미노포스페이트계 제올라이트는 페로알루미노포스페이트-5 제올라이트(Ferroaluminophosphate-5; FAPO4-5)이며, 입자 내에 0.3nm내지1.5nm의 공극(孔隙)을 가지고, 50nm 내지 50000nm의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.For example, the ferro aluminophosphate-based zeolite is a ferro aluminophosphate-5 zeolite (Ferroaluminophosphate-5; FAPO 4 -5), has a pore of 0.3nm to 1.5nm in the particle, 50nm to 50000nm It may be characterized by having a particle size.
또한 상기 페로알루미노포스페이트계 제올라이트(FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite)를 사용함으로 열전도도 및 흡착속도를 높이는 효과를 가져올 수 있다.In addition, by using the ferro aluminophosphate-based zeolite (FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite) it can bring the effect of increasing the thermal conductivity and adsorption rate.
또한, 상기 유무기 나노세공체의 중량은 다공성 제올라이트를 100wt%기준으로 25wt% 내지 400wt%인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the weight of the organic-inorganic nanoporous body may be characterized in that the porous zeolite is 25wt% to 400wt% based on 100wt%.
상기 유무기 나노세공체의 중량이 다공성 제올라이트를 기준으로 25wt% 미만일 경우 수분 흡수율이 떨어질 수 있고, 400wt% 초과할 경우 열전도도 및 흡착속도가 저하될 수 있다.If the weight of the organic-inorganic nanoporous body is less than 25 wt% based on the porous zeolite, the water absorption rate may drop, and if it exceeds 400 wt%, the thermal conductivity and adsorption rate may decrease.
또한, 상기 혼합물을 형성하는 단계는 10분 이상0℃ 내지 80℃ 에서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the step of forming the mixture may be characterized in that it is performed at 0 ℃ to 80 ℃ for 10 minutes or more.
상기 혼합물 형성하는 단계의 온도가 0℃ 미만일 경우 용액의 점도가 낮아 혼합물 분산이 어려울 수 있고, 상기 혼합물 형성하는 단계의 온도가 80℃ 초과할 경우 용매가 증발되면서 혼합물의 분산이 어려울 수 있다. 또한, 상기 혼합물 형성하는 단계에서 10분 미만일 경우 혼합물이 고르게 분산되지 않을 수 있다.When the temperature of the step of forming the mixture is less than 0 ° C, dispersion of the mixture may be difficult due to a low viscosity of the solution, and when the temperature of the step of forming the mixture exceeds 80 ° C, dispersion of the mixture may be difficult as the solvent evaporates. In addition, if less than 10 minutes in the step of forming the mixture, the mixture may not be evenly dispersed.
그 다음에, 상기 혼합물에 실리콘 바인더를 첨가한다(S300).Then, a silicone binder is added to the mixture (S300).
상기 실리콘 바인더는 규소에 메틸기 또는 페닐기가 연결된 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.The silicone binder may be characterized in that it comprises a methyl group or a phenyl group connected to silicon.
예를 들어, 상기 실리콘 바인더는 SILRES® MP 50 E는 실리콘 수지 에멀젼을 함유 한 메틸페닐기 일 수 있고, 상기 실리콘 바인더는 온도안정 안료, 필러 및 추가 유기 바인더와 함께 내열성 수성 페인트용으로 최적한 바인더 특성을 포함할 수 있다.For example, the silicone binder is SILRES® MP 50 E may be a methylphenyl group containing a silicone resin emulsion, and the silicone binder is an optimal binder property for heat-resistant water-based paints with temperature-stable pigments, fillers and additional organic binders It may include.
또한, 상기 실리콘 바인더의 구조는 하기 구조식을 포함할 수 있다.In addition, the structure of the silicone binder may include the following structural formula.
[구조식][constitutional formula]
본 발명의 수분 흡착 조성물은 상기 실리콘 바인더를 사용함으로써 조성물을 흡착부의 표면을 코팅했을 경우 세공폐색문제를 해결할 수 있다.The moisture adsorption composition of the present invention can solve the pore occlusion problem when the composition is coated on the surface of the adsorption portion by using the silicone binder.
또한, 상기 실리콘 바인더는 상기 용매를 100wt%기준으로 5wt% 내지 50wt%인 것을 특징으로 한다.In addition, the silicone binder is characterized in that the solvent is 5wt% to 50wt% based on 100wt%.
상기 실리콘바인더 중량이 상기 용매100wt%를 기준으로 5wt% 미만일 경우 흡착제 코팅 표면이 쉽게 박리되어 내구성 문제를 야기시킬 수 있고, 50wt% 초과할 경우 코팅조성물 내에 수분흡착제가 충분하지않아 원하는 열교환기 등에 적용시 원하는 성능구현이 어려울 수 있다.When the weight of the silicone binder is less than 5 wt% based on the 100 wt% of the solvent, the surface of the adsorbent coating can be easily peeled off to cause durability problems, and when it exceeds 50 wt%, there is not enough moisture absorbent in the coating composition, so it is applied to a desired heat exchanger, etc. It may be difficult to achieve desired performance.
또한, 상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계는 0℃ 내지80℃ 에서 5분 내지 30분 동안 교반하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the step of adding the silicone binder may be characterized in that it is stirred for 5 minutes to 30 minutes at 0 ℃ to 80 ℃.
상기 교반 온도가 0℃ 미만 또는 80℃초과할 경우 점도가 높거나 용매가 증발되면서 혼합물의 조성이 변하거나 분산이 어려울 수 있고 교반하는 시간이 5분 미만일 경우 바인더가 충분히 분산되지 않을 수 있고, 30분을 초과할 경우 바인더가 반응하여 열교환기 등에 코팅 작업 후 쉽게 박리될 수 있다. When the stirring temperature is less than 0 ° C or exceeds 80 ° C, the composition of the mixture may be changed or dispersion may be difficult as the viscosity is high or the solvent is evaporated. If the stirring time is less than 5 minutes, the binder may not be sufficiently dispersed, 30 If it exceeds the minute, the binder reacts and can be easily peeled off after a coating operation on a heat exchanger or the like.
또한, 상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계 이후 상기 실리콘 바인더가 첨가된 혼합물을 1회이상의 건조 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, after the step of adding the silicone binder may be characterized in that it further comprises the step of drying the mixture to which the silicone binder is added one or more times.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 상술한 수분흡착용 코팅조성물 제조방법으로 제조된 수분흡착용 코팅조성물을 제공할 수 있다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention may provide a coating composition for moisture adsorption prepared by the above-described method for preparing a moisture absorption coating composition.
또한, 상기 상술된 수분 흡착 조성물 제조방법으로 제조된 수분 흡착 조성물이 코팅된 흡착부를 포함하는 제습기 또는 냉동기류 제품을 제조할 수 있다.In addition, a dehumidifier or freezer product including an adsorption unit coated with a water adsorption composition prepared by the above-described method for preparing a water adsorption composition may be manufactured.
상기 제조된 수분 흡착 조성물은 흡착부를 코팅함으로써 세공폐색 문제를 해결 할 수 있고, 상기 수분 흡착 조성물 내에 실리콘 바인더를 사용함으로써 종래의 에폭시 바인더 보다 더 좋은 수분 흡착 효과를 얻을 수 있다.The prepared water adsorption composition can solve the pore occlusion problem by coating the adsorption portion, and by using a silicone binder in the water adsorption composition, a better water adsorption effect than a conventional epoxy binder can be obtained.
또한, 종래의 제조공정보다 단축된 제조공정을 제공함으로 제조공정의 효율을 증진시킬 수 있고 단가 또한 절감할 수 있다.In addition, by providing a shortened manufacturing process than the conventional manufacturing process, it is possible to improve the efficiency of the manufacturing process and reduce the cost.
유무기나노세공체 제조Manufacturing organic-inorganic nanostructures
1) Al2(SO4)3·16H2O 2.459kg, Urea 0.462kg 및 deionized water 25L 교반기에 넣고 완전히 녹을때까지 5분동안 교반하여 혼합물 제조하였다.1) Al 2 (SO 4 ) 3 · 16H 2 O 2.459kg, Urea 0.462kg and deionized water 25L was added to a stirrer and stirred for 5 minutes until completely dissolved to prepare a mixture.
2) 상기 혼합물에 Fumaric acid 0.894kg을 넣고 30분간 교반하였다.2) 0.894 kg of Fumaric acid was added to the mixture and stirred for 30 minutes.
3) 110℃에서 32시간동안 오토클레이브 반응기에서 합성하였다.3) Synthesized in an autoclave reactor at 110 ° C for 32 hours.
4) 탈 이온수와 에탄올로 세척하였다.4) Washed with deionized water and ethanol.
5) 70℃에서 3시간동안 건조한 후 100℃에서 24시간 동안 건조하여 Al-Fumarate 수분흡착용 유무기나노세공체를 합성하였다.5) After drying at 70 ° C. for 3 hours, drying at 100 ° C. for 24 hours to synthesize Al-Fumarate organic and inorganic nanoporous materials for moisture absorption.
실시예 1Example 1
1) 수분흡착제로 다공성 제올라이트인 페로알루미노포스페이트계 제올라이트 FAPO4-5(Ferroaluminophosphate-5) 4.5g에 9ml의 물을 혼합하여 25℃에서 10분 동안 혼합물을 제조하였다.1) 9 ml of water was mixed with 4.5 g of ferroaluminophosphate-based zeolite FAPO 4 -5 (Ferroaluminophosphate-5), a porous zeolite as a moisture absorbent, to prepare a mixture at 25 ° C for 10 minutes.
2) 상기 혼합물에 실리콘 바인더 SILRES® MP50E 0.9g 첨가하고 1000rpm, 25℃ 온도에서 에서 30분 동안 교반하여 고르게 섞어 주었다.2) To the mixture, 0.9 g of a silicone binder SILRES® MP50E was added, and the mixture was evenly stirred by stirring at 1000 rpm and 25 ° C. for 30 minutes.
3) 상기 실리콘 바인더가 첨가된 혼합물을 20℃열풍에서 1시간동안 1회 건조하였다.3) The mixture to which the silicone binder was added was dried once in a hot air at 20 ° C. for 1 hour.
4) 상기 건조된 혼합물을 50℃에서 1시간, 105℃에서 1시간 2회 건조하였다.4) The dried mixture was dried at 50 ° C for 1 hour and at 105 ° C twice for 1 hour.
5) 상기 2회 건조를 마친 후 유화제 및 기타 휘발성 화합물을 제거하기 위하여 200℃에서 최종 건조하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조 했다5) After drying the above 2 times, to remove emulsifier and other volatile compounds, final drying was performed at 200 ℃ to prepare a coating composition for moisture absorption.
실시예 2Example 2
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 2:8로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a water absorbent was prepared and mixed in a ratio of 2: 8, and the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a coating composition for water adsorption.
실시예 3Example 3
1) 수븐흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 4:6으로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a sorbent was prepared at 4: 6 and mixed, and the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a coating composition for moisture adsorption.
실시예 4 Example 4
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 6:4로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a moisture absorbent was prepared at 6: 4 and mixed, and the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a coating composition for moisture adsorption.
실시예 5Example 5
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 8:2로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a moisture absorbent was prepared at 8: 2 and mixed, and the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a coating composition for moisture adsorption.
실시예 6Example 6
1) 수분흡착제인 유무기 나노세공체를 100%로 혼합한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A coating composition for moisture adsorption was prepared in the same manner as in Example 1, except that the organic / inorganic nanoporous material, which is a water absorbent, was mixed at 100%.
비교예 1Comparative Example 1
1) 10g (poly(ethylene glycol) methacrylate, PEGMA)용매에 페놀노볼락에폭시계열 바인더 수지(YDPN-638A80) 0.5g 첨가한 후 30분 동안 1000rpm에서 교반하여 고르게 균질화된 혼합물을 제조 하였다.1) 10 g (poly (ethylene glycol) methacrylate, PEGMA) was added to 0.5 g of a phenol novolac epoxide time series binder resin (YDPN-638A80), followed by stirring at 1000 rpm for 30 minutes to prepare an evenly homogenized mixture.
2) 상기 혼합물에 수분흡착제로 다공성 제올라이트인 페로알루미노포스페이트계 제올라이트 FAPO4-5(Ferroaluminophosphate-5) 4.5g을 첨가하고 균질기를 중탕하여 15℃를 유지하며 30분간 교반하여 에폭시 바인더를 이용한 수분흡착용 코팅조성액을 제조하였다.2) To the mixture, 4.5 g of ferroaluminophosphate-based zeolite FAPO 4 -5 (Ferroaluminophosphate-5), which is a porous zeolite, was added as a water absorbent, and the homogenizer was heated to maintain 15 ° C. and stirred for 30 minutes to absorb moisture using an epoxy binder. A liquid coating composition was prepared.
3) 상기 혼합물을 80oC 열풍에서 1시간 동안 건조하였다.3) The mixture was dried in an 80oC hot air for 1 hour.
4) 상기 건조된 혼합물을 120oC에서 8시간 최종 건조하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조 했다.4) The dried mixture was finally dried at 120oC for 8 hours to prepare a coating composition for moisture absorption.
비교예 2Comparative Example 2
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 2:8로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a water absorbent was prepared at 2: 8 and mixed, and the same procedure as in Comparative Example 1 was performed to prepare a water absorbent coating composition.
비교예 3Comparative Example 3
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 4:6로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a water absorbent was prepared at 4: 6 and mixed, and the same procedure as in Comparative Example 1 was carried out to prepare a coating composition for water adsorption.
비교예 4Comparative Example 4
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 6:4로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a moisture absorbent was prepared at 6: 4 and mixed, and the same procedure as in Comparative Example 1 was carried out to prepare a coating composition for moisture adsorption.
비교예 5Comparative Example 5
1) 수분흡착제로 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트의 중량(wt%)비율을 8:2로 제조하여 혼합한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A weight absorption (wt%) ratio of an organic-inorganic nanoporous material and a porous zeolite as a water absorbent was prepared at 8: 2 and mixed, and the same procedure as in Comparative Example 1 was carried out to prepare a coating composition for water adsorption.
비교예 6Comparative Example 6
1) 수분흡착제인 유무기 나노세공체를 100%로 혼합한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일하게 수행하여 수분흡착용 코팅조성물을 제조하였다.1) A coating composition for moisture adsorption was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that 100% of the organic / inorganic nanoporous material which is a water absorbent was mixed.
도 2는 수분흡착용 유무기나노세공체의 합성 결과를 나타낸 XRD 그래프이다.2 is an XRD graph showing the synthesis results of organic and inorganic nanoporous materials for moisture absorption.
도 2를 참조하면, 상기 유무기나노세공체 제조에서 제조한 Al-Fumarate 수분흡착용 유무기 나노세공체를 화합물의 상태를 분석하는 XRD실험을 통해 완성된 유무기나노세공체를 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2, the organic-inorganic nano-composite completed through the XRD experiment analyzing the state of the compound of the organic-inorganic nano-porous material for Al-Fumarate water adsorption prepared in the organic-inorganic nano-porous material production can be confirmed.
도 3은 수분흡착용 유무기나노세공체 합성 결과를 나타낸 SEM 사진이다.3 is an SEM photograph showing the results of the synthesis of organic and inorganic nanoporous materials for moisture absorption.
도 3을 참조하면, 상기 유무기나노세공체 제조에서 제조한 Al-Fumarate유무기나노세공체 합성을 SEM사진을통해 확인할 수 있다. Referring to FIG. 3, the synthesis of Al-Fumarate organic-inorganic nanoporous bodies prepared in the production of organic-inorganic nanoporous bodies can be confirmed through SEM photographs.
도 4는 수분흡착용 유무기나노세공체 AlFu의 질소 흡착 그래프이다.4 is a graph of nitrogen adsorption of organic and inorganic nanoporous material AlFu for water adsorption.
도 4를 참조하면, 본 발명의 유무기나노세공체 제조로 제조된 Al-Fumarate 유무기나노세공체의 질소흡착 및 탈착 등온선 그래프를 확인할 수 있다.Referring to Figure 4, it can be confirmed the nitrogen adsorption and desorption isotherm graph of the Al-Fumarate organic-inorganic nanoporous body produced by the production of the organic-inorganic nanoporous body of the present invention.
따라서, 본 발명의 유무기나노세공체는 질소 또한 흡착하는 성분인 것을 보여주고 있다.Therefore, the organic-inorganic nanoporous material of the present invention shows that nitrogen is also a component that adsorbs.
도 5는 수분흡착용 유무기나노세공체 AlFu의 수분 흡착 그래프이다.5 is a moisture adsorption graph of the organic-inorganic nanoporous material AlFu for water adsorption.
도 5를 참조하면, 본 발명의 유무기나노세공체 제조로 제조된 Al-Fumarate의 수분흡착 및 탈착 등온선 그래프를 확인할 수 있다.Referring to Figure 5, it can be seen the isothermal graph of water adsorption and desorption of Al-Fumarate prepared by the production of organic-inorganic nanopores of the present invention.
따라서, 본 발명의 유무기나노세공체는 수분을 흡착하는 수분흡착 성분인 것을 확인 할 수 있다.Therefore, it can be confirmed that the organic-inorganic nanoporous material of the present invention is a moisture-absorbing component that adsorbs moisture.
도 6는 비교예 1 내지 비교예 6의 흡착등온 그래프이다.6 is a graph of adsorption isotherms of Comparative Examples 1 to 6.
도 6를 참조하면, 도 2의 그래프는 X축을 p/p0(p는 안개 입자의 증기압, p0는 액면이 수평일 때의 증기압)을 나타내어 증기압에 따른 물 흡수율을 보여준다.Referring to FIG. 6, the graph of FIG. 2 shows the water absorption rate according to the vapor pressure by showing the X axis as p / p 0 (p is the vapor pressure of the fog particles, and p 0 is the vapor pressure when the liquid level is horizontal).
비교예 1 내지 비교예 6중에 비교예 1의 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트 중량 비율이 1:0 일 경우의 가장 높은 수분 흡수율을 보이는 것을 확인 할 수 있다.Among Comparative Examples 1 to 6, it can be confirmed that the organic / inorganic nanoporous material of Comparative Example 1 and the porous zeolite have a weight ratio of 1: 0.
도 7은 비교예 1 내지 비교예 6의 계산값과 실험값 비교 그래프이다.7 is a graph comparing the calculated values of Comparative Examples 1 to 6 with experimental values.
도 7을 참조하면, 비교예 1내지 비교예6의 계산값과 실험값이 거의 일치하는 것을 알 수 있고, 유무기 나노세공체의 중량비가 높아질수록 수분 흡수율이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7, it can be seen that the calculated values and the experimental values of Comparative Examples 1 to 6 are almost identical. As the weight ratio of the organic / inorganic nanopores increases, it can be seen that the water absorption rate decreases.
도 8는 실시예 1 내지 실시예 6의 흡착등온 그래프이다.8 is an adsorption isotherm graph of Examples 1 to 6.
도 8를 참조하면, 그래프의 X축 상대습도p/p0(p는 안개 입자의 증기압, p0는 액면이 수평일 때의 증기압)에 따른 물 흡수율을 보여준다.8, the graph shows the water absorption rate according to the relative humidity p / p 0 of the graph (p is the vapor pressure of the mist particles, p 0 is the vapor pressure when the liquid level is horizontal).
실시예 1 내지 실시예 5중에 실시예 5의 유무기 나노세공체와 다공성 제올라이트 중량 비율이 8:2 일 경우의 가장 높은 수분 흡수율을 보이는 것을 확인 할 수 있다.Among Examples 1 to 5, it can be seen that the organic-inorganic nanoporous material of Example 5 and the porous zeolite weight ratio show the highest moisture absorption when 8: 2.
도 9는 실시예 1 내지 실시예 6의 계산값과 실험값 비교 그래프이다.9 is a graph comparing the calculated values of Examples 1 to 6 with experimental values.
도 9를 참조하면, 실시예 1내지 실시예6의 계산값과 실험값이 거의 일치하는 것을 알 수 있고, 유무기 나노세공체의 중량비가 높아질수록 수분 흡수율이 높아지는 것을 확인할 수 있다.Referring to Figure 9, it can be seen that the calculated values of Example 1 to Example 6 are almost identical to the experimental values, and it can be seen that the higher the weight ratio of the organic-inorganic nanoporous body, the higher the water absorption rate.
따라서, 도 6 과 도 8을 비교하고, 도 7과 도 9를 비교하면, 도 6 내지 도 7에서 에폭시 바인더를 첨가하여 최대 수분 흡수율을 보인 비교예1 보다 도 8내지 도9의 실리콘 바인더를 첨가하여 제조한 본 발명의 실시예 수분흡착용 코팅조성물의 수분 흡수율이 보다 높은 것을 확인할 수 있다.Therefore, when comparing FIGS. 6 and 8, and comparing FIGS. 7 and 9, the silicone binders of FIGS. 8 to 9 were added to Comparative Examples 1 showing the maximum water absorption by adding the epoxy binder in FIGS. 6 to 7 It can be seen that the moisture absorption rate of the coating composition for moisture adsorption prepared in the present invention was higher.
또한, 도 8내지 도 9를 참조하면, 실시예 1내지 실시예 6를 비교하면 유무기 나노세공체의 중량비가 높아질수록 수분 흡수율이 상승하여 실시예1 내지 실시예 5중에 실시예 5의 수분 흡수율이 가장 높은 것을 확인할 수 있다.In addition, referring to FIGS. 8 to 9, as compared with Examples 1 to 6, the moisture absorption rate increases as the weight ratio of the organic-inorganic nanoporous body increases, and thus the water absorption rate of Example 5 in Examples 1 to 5 You can see that this is the highest.
도 10은 실시예1 내지 실시예 6의 Cross-cut을 나타낸 사진 및 분류 표이다.10 is a photograph and classification table showing the cross-cut of Examples 1 to 6.
도 10을 참조하면, 실리콘 바인더를 사용할 경우 흡착제인 Al-fumarate MOF를 단독으로 사용할 때보다 다공성 제올라이트 FAPO4-5를 혼합하여 사용할 ? 금속 표면에 부착력이 나은 것을 확인 할 수 있다.Referring to FIG. 10, when using a silicone binder, a mixture of porous zeolite FAPO 4 -5 is used rather than using the adsorbent Al-fumarate MOF alone. It can be seen that the adhesion to the metal surface is good.
따라서, Cross-cut의 단계(class)로 보아 실시예1내지 실시예6의 코팅조성이 코팅된 흡착부를 형성하였을 때 다공성 제올라이트 FAPO4-5를 혼합하여 사용하고 금속 표면에 부착력이 나은 것을 확인할 수 있다.Therefore, it can be seen from the cross-cut step (class) that when the coating composition of Example 1 to Example 6 forms a coated adsorption part, a mixture of porous zeolite FAPO 4 -5 is used and adhesion to the metal surface is good. have.
표 1은 비교예 1내지 비교예 6의 수분 흡수율 계산값 및 실험값 비교 표이다.Table 1 is a comparison table of the calculated values of water absorption and experimental values of Comparative Examples 1 to 6.
Amount(mg/g)Sample Ads.
Amount (mg / g)
MixCalculation value when mixing adsorbent
Mix
표 1을 참조하면, 비교예 1 내지 비교예 6중에 비교예 1의 유무기 나노세공체 (AlFu)과 다공성 제올라이트(FAPO) 중량 비율에서 다공성 제올라이트(FAPO)가 증가할 수록 높은 수분 흡수율을 보이는 것을 확인 할 수 있다.Referring to Table 1, in Comparative Examples 1 to 6, the organic / inorganic nanopores (AlFu) of Comparative Example 1 and the porous zeolite (FAPO) showed a higher moisture absorption rate as the porous zeolite (FAPO) increased in the weight ratio. You can check.
또한, 다공성 제올라이트(FAPO) 비율이 높아질수록 열전도도 및 흡착속도를 높이는 효과를 가져 올 수 있다.In addition, the higher the proportion of porous zeolite (FAPO), the higher the thermal conductivity and the adsorption rate can be.
표 2는 실시예 1 내지 실시예 6의 수분 흡수율 계산값 및 실험값 비교 표이다.Table 2 is a comparison table of the calculated values of water absorption and experimental values of Examples 1 to 6.
Amount(mg/g)Sample Ads.
Amount (mg / g)
MixCalculation value when mixing adsorbent
Mix
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 5중에 실시예 5의 유무기 나노세공체 (AlFu)과 다공성 제올라이트(FAPO) 중량 비율이 80:20 일 경우의 가장 높은 수분 흡수율을 보이는 것을 확인 할 수 있다. 또한, 본 발명의 실리콘 바인더를 사용하면 유무기 나노세공체 (AlFu)비율이 높아질수록 수분 흡수율이 높아지는 것을 확인 할 수 있다.Referring to Table 2, among Examples 1 to 5, it can be confirmed that the organic / inorganic nanopores (AlFu) and porous zeolite (FAPO) in Example 5 have the highest water absorption when the weight ratio is 80:20. Can be. In addition, when using the silicone binder of the present invention, it can be confirmed that the higher the organic-inorganic nanoporous material (AlFu) ratio, the higher the water absorption rate.
본 발명의 실시예에 따르면, 수분흡착용 코팅조성물을 흡착부 표면을 코팅함으로써 세공폐색 문제를 해결 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the pore occlusion problem can be solved by coating the surface of the adsorption portion with the coating composition for moisture adsorption.
또한, 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물은 실리콘 바인더를 사용함으로 종래의 에폭시 바인더 보다 더 좋은 수분 흡착 효과를 얻을 수 있다.In addition, the coating composition for moisture adsorption of the present invention can obtain a better moisture adsorption effect than a conventional epoxy binder by using a silicone binder.
또한, 본 발명의 수분흡착용 코팅조성물의 제조공정은 종래보다 단축되어 공정 효율이 증진될 수 있고, 이에 따라 제조단가를 절감할 수 있게 되는 것이다.In addition, the manufacturing process of the coating composition for moisture adsorption of the present invention can be shortened than in the prior art to improve process efficiency, thereby reducing manufacturing cost.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration only, and those skilled in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified to other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted to be included in the scope of the present invention.
Claims (13)
상기 유무기 나노세공체를 분산시킨 용액에 다공성 제올라이트를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물에 실리콘 바인더를 첨가하는 단계;를 포함하고,
상기 용매는 물 또는 증류수를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 유무기 나노세공체는 알루미늄 푸마르산(Al-Fu: Al-Fumarate)MOF를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 다공성 제올라이트는 페로알루미노포스페이트계 제올라이트(FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite)를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 실리콘 바인더는 규소에 메틸기 또는 페닐기가 연결된 것을 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 실리콘 바인더는 상기 용매를 100wt%기준으로 5wt% 내지 50wt%인 것을 특징으로 하고,
상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계는 0℃ 내지 80℃ 에서 5분 내지 30분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 수분흡착용 코팅조성물 제조방법.Dispersing the organic-inorganic nanoporous material in a solvent;
Forming a mixture by mixing a porous zeolite with a solution in which the organic-inorganic nanopores are dispersed; And
Including; adding a silicone binder to the mixture;
The solvent is characterized in that it comprises water or distilled water,
The organic-inorganic nanoporous material is characterized in that it comprises an aluminum fumaric acid (Al-Fu: Al-Fumarate) MOF,
The porous zeolite is characterized in that it comprises a ferro aluminophosphate-based zeolite (FAPO: Ferroaluminophosphate type Zeolite),
The silicone binder is characterized in that it comprises a methyl group or a phenyl group connected to silicon,
The silicone binder is characterized in that the solvent is 5wt% to 50wt% based on 100wt%,
The step of adding the silicone binder is a method for preparing a coating composition for moisture adsorption, characterized in that it is stirred for 5 minutes to 30 minutes at 0 ° C to 80 ° C.
상기 페로알루미노포스페이트계 제올라이트는 페로알루미노포스페이트-5 제올라이트(Ferroaluminophosphate-5; FAPO4-5)이며, 입자 내에 0.3nm내지1.5nm의 공극(孔隙)을 가지고, 50nm 내지 50000nm의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 하는 수분흡착용 코팅조성물 제조방법.According to claim 1,
The ferro aluminophosphate-based zeolite is a ferro aluminophosphate-5 zeolite (Ferroaluminophosphate-5; FAPO 4 -5), having a pore size of 0.3 nm to 1.5 nm in the particle, having a particle size of 50 nm to 50000 nm Method for producing a coating composition for moisture absorption, characterized in that.
상기 유무기 나노세공체의 중량은 다공성 제올라이트를 100wt%기준으로 25wt% 내지 400wt%인 것을 특징으로 하는 수분흡착용 코팅조성물 제조방법.According to claim 1,
The weight of the organic-inorganic nanoporous material is a method for preparing a coating composition for moisture adsorption, characterized in that the porous zeolite is 25wt% to 400wt% based on 100wt%.
상기 혼합물을 형성하는 단계는 10분이상 0℃ 내지 80℃ 에서 수행하는 것을 특징으로 하는 수분흡착용 코팅조성물 제조방법.According to claim 1,
The step of forming the mixture is a method for preparing a coating composition for moisture adsorption, characterized in that is performed at 0 ° C to 80 ° C for 10 minutes or more.
상기 실리콘 바인더를 첨가하는 단계 이후 1회이상의 건조 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수분흡착용 코팅조성물 제조방법.According to claim 1,
After the step of adding the silicone binder, a method of manufacturing a coating composition for moisture absorption, characterized in that it further comprises a step of drying at least once.
A refrigerator product comprising an adsorption unit coated with the coating composition for moisture adsorption of claim 12.
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