KR102084515B1 - Method for manufacturing porous latent heat storage material comprising phase-change material - Google Patents

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 잠열 축열재의 제조방법은 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정, 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정 및 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 상기 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정 을 포함한다.In the method of manufacturing a porous latent heat storage material according to an embodiment of the present invention, a porous carrier preparation process for preparing a porous carrier in which pores are formed by impregnating a phase change material to provide a phase transition space, and a silane coupling surface of the porous carrier. Zero reforming surface modification process and impregnating process of introducing the modified porous carrier into the mixer and impregnating the phase change material in the pores of the porous carrier.

Description

다공성 잠열 축열재의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING POROUS LATENT HEAT STORAGE MATERIAL COMPRISING PHASE-CHANGE MATERIAL}Method for manufacturing porous latent heat storage material {METHOD FOR MANUFACTURING POROUS LATENT HEAT STORAGE MATERIAL COMPRISING PHASE-CHANGE MATERIAL}

본 발명은 상변화 물질(Phase Change Material, PCM)을 다공성 매체에 함침시킨 내구성이 우수한 잠열 축열재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상변화 물질의 함침율을 향상시켜 고분자 첨가제로서 사용가능한 잠열 축열재의 제조방법 에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a latent heat storage material having excellent durability by impregnating a phase change material (PCM) in a porous medium, and more particularly, a latent heat that can be used as a polymer additive by improving the impregnation rate of a phase change material. It relates to a method for producing a heat storage material.

근래 화석연료의 고갈로 새로운 대체에너지가 매우 필요하여 왔으나, 석유를 능가하는 새로운 에너지 매체가 현실적으로는 불가능한 실정이다. 이를 해결하기 위한 한 방편으로 주변 온도변화에 따라 에너지의 저장 및 방출이 자유로운 새로운 에너지 저장 매체에 대한 개발이 매우 필요한 실정이다.Recently, new alternative energy has been very much needed due to the exhaustion of fossil fuels, but new energy media that surpass petroleum are practically impossible. As a way to solve this problem, it is very necessary to develop a new energy storage medium that can freely store and release energy in response to changes in ambient temperature.

상변화 물질은 고체상에서 액상으로 용융될 때 열이 흡수되어 물질이 액체상태로 존재하는 동안 잠열로서 저장되고 고화될 때, 즉 액상에서 고상으로 전환될 때 잠열을 방출하는 것으로서 냉난방분야, 전자제품의 방열판, 의복 등의 생활산업분야, 식품산업분야 등에 사용되고 있다.The phase change material is absorbed when melted from the solid phase to the liquid phase, and is released as latent heat while the material is in the liquid state and releases latent heat when solidified, that is, when it is converted from the liquid phase to the solid phase. It is used in the living industry, such as heat sinks, clothing, and the food industry.

상변화 물질을 고분자 재료의 첨가제용으로 사용하려면 상전이 공간이 필요하다. 상변화 물질을 특별한 처리없이 고분자 재료에 혼합하여 사용하게 되면 상전이 물질이 고분자 재료 표면으로 이행(migration)하여 누출이 발생하는 문제가 있다. 또한 고분자 재료 내부에서 상변화 물질이 상전이 할 수 있는 공간을 확보할 수 없어 상전이 에너지가 손실되는 문제가 발생할 수 있다.In order to use the phase change material as an additive for a polymer material, a phase change space is required. If the phase change material is mixed with the polymer material without special treatment, there is a problem that the phase change material is migrated to the surface of the polymer material and leaks. In addition, a phase change energy may be lost because the phase change material may not be able to secure a space for phase change inside the polymer material.

이러한 기술적 문제를 해결하기 위해 산업 현장에서는 유화중합을 통해 벽재로 상변화 물질을 코팅하는 캡슐화법(encapsulation method)이 주로 이용된다. 캡슐화된 상변화 물질은 범용적으로 사용하기에는 제조단가가 비싸며, 특히 고분자 가공공정 중에 사용되는 니더, 압출기, 롤밀, 프레스와 같은 기기에서 발생하는 마찰력, 전단력 및 압력에 의해 캡슐이 쉽게 깨어져 누출되어 결국에는 상전이 물질이 손실되는 문제가 있다.In order to solve this technical problem, the encapsulation method of coating the phase change material on the wall through emulsion polymerization is mainly used. The encapsulated phase change material is expensive to manufacture for general use, and the capsule is easily broken and leaked by friction, shear force and pressure generated in the equipment such as kneader, extruder, roll mill and press used during the polymer processing process. There is a problem that the phase change material is lost.

이에 다공성 무기질과 같은 구조체에 상변화 물질을 침투시키는 함침법(impregnation method)을 이용할 수 있는데, 상변화 물질을 다공성 무기질에 함침시키면 다공성 무기질의 기공과 표면, 입자 사이의 공간에 상변화 물질이 머물게 된다. 다공성 무기질에 상변화 물질을 함침시킨 축열재를 고분자 재료의 첨가제로 사용하게 되면, 다공성 무기질의 기공 속에 머물지 못한 상변화 물질이 고분자 재료 사이에서 분산되어, 상전이 공간이 부족하게 되어 상전이 에너지가 손실된다. 따라서, 함침범을 이용하는 경우 상변화 물질을 다공성 무기질의 기공에 최대한 함침시키는 기술 개발이 필요한 실정이다.The impregnation method can be used to infiltrate a phase change material into a structure such as a porous mineral. If the phase change material is impregnated into a porous inorganic material, the phase change material stays in the space between the pores, the surface, and the particles of the porous inorganic material. do. When the heat storage material impregnated with the phase change material in the porous inorganic material is used as an additive of the polymer material, the phase change material, which does not stay in the pores of the porous inorganic material, is dispersed between the polymer material, so that the phase change space is insufficient and the phase change energy is lost. . Therefore, when the impregnator is used, it is necessary to develop a technology for impregnating the phase change material to the pores of the porous inorganic material as much as possible.

상기한 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.The matters described as the background art are only for the purpose of improving the understanding of the background of the present invention, and should not be taken as acknowledging that they correspond to the related arts already known to those skilled in the art.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 다공성 담체 내의 상변화 물질의 함침율을 개선하여 고분자 첨가제로 사용하는 경우 에너지 손실을 최소화 할 수 있는 다공성 잠열 축열재의 제조방법을 제공하는 데 있다.The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to improve the impregnation rate of the phase change material in the porous carrier when used as a polymer additive to produce a porous latent heat storage material that can minimize the energy loss To provide.

위 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 잠열 축열재의 제조방법은 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정, 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정 및 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 상기 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정을 포함한다.In order to achieve the above object, a method for preparing a porous latent heat storage material according to an embodiment of the present invention is a porous carrier preparation process for preparing a porous carrier having a pore formed by impregnating a phase change material to provide a phase transition space, the porous carrier The surface modification process of modifying the surface of the silane coupling agent and the impregnating process of introducing the modified porous carrier into the mixer and impregnating the phase change material in the pores of the porous carrier.

상기 다공성 담체 준비과정은 불순물과 수분을 제거하기 위해 상기 다공성 담체를 건조시키는 것일 수 있다.The porous carrier preparation process may be to dry the porous carrier to remove impurities and moisture.

상기 다공성 담체 준비과정은 100~130℃의 온도에서 2~4시간 동안 건조시키는 것일 수 있다.The porous carrier preparation process may be to dry for 2 to 4 hours at a temperature of 100 ~ 130 ℃.

상기 실란 커플링제는 상기 다공성 담체 100 중량부 대비 0.1~9 중량부를 사용할 수 있다.The silane coupling agent may use 0.1 to 9 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier.

상기 함침과정에서 다공성 담체의 온도는 상기 상변화 물질의 상전이 온도 범위의 최대값보다 0 ~ 20℃ 이상일 수 있다.The temperature of the porous carrier in the impregnation process may be 0 ~ 20 ℃ or more than the maximum value of the phase transition temperature range of the phase change material.

상기 다공성 담체는 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 활성탄소, 알루미나, 탄화규소, 지르코니아 및 플라이애쉬 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.The porous carrier may include any one or more selected from silica, zeolite, bentonite, activated carbon, alumina, silicon carbide, zirconia, and fly ash.

상기 상변화 물질은 수화무기염, 다가 알코올, PET-PEG 공중합체, PEG, PTMG 또는 선형 사슬 탄화수소를 포함할 수 있다.The phase change material may include hydrated inorganic salts, polyhydric alcohols, PET-PEG copolymers, PEG, PTMG or linear chain hydrocarbons.

상기 상변화 물질은 상기 다공성 담체 100 중량부 기준으로 50 ~ 250 중량부를 포함할 수 있다.The phase change material may include 50 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier.

본 발명에 따르면 다공성 담체 내 상변화 물질의 함침율이 개선되어 고분자 첨가제로 사용하는 경우 상전이 에너지 감소를 줄일 수 있다.According to the present invention, the impregnation rate of the phase change material in the porous carrier can be improved to reduce the phase transition energy reduction when used as a polymer additive.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 다공성 잠열 축열재의 제조방법의 공정도이다. 1 is a process chart of the method for producing a porous latent heat storage material according to an embodiment of the present invention.

여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms “a,” “an,” and “the” include plural forms as well, unless the context clearly indicates the opposite. As used herein, the meaning of "comprising" embodies a particular property, region, integer, step, operation, element, and / or component, and other specific properties, region, integer, step, operation, element, component, and / or group. It does not exclude the presence or addition of.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Although not defined otherwise, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Commonly defined terms used are additionally interpreted as having a meaning consistent with the related technical literature and the presently disclosed contents, and are not interpreted as ideal or very formal meaning unless defined.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 잠열 축열재의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a porous latent heat storage material according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

본 발명은 다공성 담체에 PCM을 함침시킬 때, 다공성 담체 내부의 기공에 함침될 수 있도록 PCM을 연무상태로 함침하여 함침율을 대폭 향상시킨 것이다. When the PCM is impregnated into the porous carrier, the impregnation rate is greatly improved by impregnating the PCM in a mist so that the pores inside the porous carrier can be impregnated.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 다공성 잠열 축열재의 제조방법의 공정도이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 잠열 축열재의 제조방법은 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정(S10), 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정(S20) 및 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 상기 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정(S30) 을 포함한다.1 is a process chart of the method for producing a porous latent heat storage material according to an embodiment of the present invention. Method for producing a porous latent heat storage material according to an embodiment of the present invention is a porous carrier preparation process for preparing a porous carrier is formed by impregnating a phase change material to provide a phase transition space (S10), the surface of the porous carrier A surface modification process (S20) for modifying with a silane coupling agent and the impregnation process (S30) for introducing the modified porous carrier into the mixer and impregnating the phase change material in the pores of the porous carrier.

우선 PCM을 함침하고자 하는 다공성 담체를 준비한다(S10). 다공성 담체란 PCM이 상전이 과정이 일어날 수 있는 공간을 제공할 수 있도록 내부에 다수의 기공이 형성된 물질을 말한다. First, prepare a porous carrier to be impregnated with PCM (S10). The porous carrier refers to a material having a plurality of pores formed therein to allow the PCM to provide a space for the phase transition process to occur.

다공성 담체는 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 활성탄소, 알루미나, 탄화규소, 지르코니아, 플라이애쉬 등이 있으며, 반응성이 약한 다공성 물질이면 특별히 이에 한정되는 것은 아니다. The porous carrier includes silica, zeolite, bentonite, activated carbon, alumina, silicon carbide, zirconia, fly ash, and the like, and the porous carrier is not particularly limited thereto.

한편, 다공성 담체로서 실리카의 소결체, 제올라이트의 소결체, 벤토나이트의 소결체, 활성탄소의 소결체, 알루미나의 소결체, 탄화규소의 소결체, 지르코니아의 소결체, 플라이애쉬의 소결체 중 적어도 하나를 포함하도록 할 수도 있다. On the other hand, the porous carrier may include at least one of a sintered body of silica, a sintered body of zeolite, a sintered body of bentonite, a sintered body of activated carbon, a sintered body of alumina, a sintered body of silicon carbide, a sintered body of zirconia, and a sintered body of fly ash.

이들 세라믹 입자를 소결하는 경우, 소결 후의 세라믹 소결체는 입자 간에 틈(공극)이 발생하게 된다. 이러한 틈을 이용하여 PCM의 함침 효율을 더욱 향상시킬 수도 있다.In the case of sintering these ceramic particles, a gap (void) is generated between the particles in the sintered ceramic sintered body. These gaps can also be used to further improve the PCM impregnation efficiency.

다공성 담체 준비과정에서, 상기 다공성 담체의 표면 또는 내부기공에 존재하는 불순물을 제거하고, 표면에 흡착되어 있거나 기공 속에 존재하는 수분을 제거하여 기공부피(pore volume, ml/g)를 높이기 위해서 일정온도에서 건조시킨다. In the preparation of the porous carrier, to remove impurities present on the surface or internal pores of the porous carrier, and to remove the moisture adsorbed on or in the pores to increase the pore volume (ml / g) To dry.

예를 들어 다공성 담체를 약 100~130℃의 온도에서 2~4시간 동안 약 30분 마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분의 함량을 낮춘다. 실리카의 경우 수분의 함량을 약 2% 이내로 낮추는 것이 바람직하다. For example, the porous carrier is stirred at a temperature of about 100 to 130 ° C. for about 2 minutes to 4 hours, and heated to lower the moisture content. In the case of silica, it is desirable to lower the moisture content to within about 2%.

다공성 담체 준비과정에서 건조된 다공성 담체의 기공 내부로 PCM의 함침이 용이하도록 건조된 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질한다(S20). 표면개질 과정을 거쳐 PCM과의 상용성을 개선시킬 수 있다. 이 때 사용되는 실란 커플링제(silane coupling agent)는 축열재를 첨가제로 사용하는 고분자에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌(polyethylene)을 기반으로 한 고분자용으로는 메타아크릴록시(methacryloxy) 계열, 비닐(vinyl) 계열, 아미노(amino) 계열, 에폭시(epoxy) 계열이 적합하고, 열경화성 폴리우레탄(polyurethane)을 기반으로 하는 고분자의 경우 이소시아네이트(isocyanate) 계열, 아미노(amino) 계열, 에폭시(epoxy) 계열, 메르캅토(mercapto) 계열이 적합하다. 실란 커플링제는 다공성 담체 100 중량부에 대하여 약 0.1~9 중량부를 사용하여 약 150℃의 온도에서 4시간 동안 반응시키는 것이 바람직하다. 다공성 담체를 실란 커플링제로 표면 개질하는 경우 다공성 담체와 PCM의 상용성이 향상될 수 있다.In the preparation of the porous carrier, the surface of the dried porous carrier is modified with a silane coupling agent to facilitate the impregnation of PCM into the pores of the dried porous carrier (S20). Surface modification can improve compatibility with PCM. The silane coupling agent used at this time may vary depending on the polymer using the heat storage material as an additive. For example, for polymers based on polyethylene, methacryloxy series, vinyl series, amino series, epoxy series, and thermosetting polyurethanes are suitable. For iso-based polymers, isocyanate, amino, epoxy and mercapto are suitable. The silane coupling agent is preferably reacted for 4 hours at a temperature of about 150 ° C. using about 0.1 to 9 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier. Surface modification of the porous carrier with a silane coupling agent can improve the compatibility of the porous carrier with PCM.

준비된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 투입하여 다공성 담체의 기공에 함침시킨다(S30). 상변화물질을 투입하는 경우 다양한 형태로 주입(dropping)할 수 있다. 스프레이를 이용하여 연무 형태로 상변화 물질을 함침시키는 경우 함침율을 향상시킬 수 있다.The prepared porous carrier is added to the mixer and the phase change material is added to impregnate the pores of the porous carrier (S30). When the phase change material is added, it can be dropped in various forms. Impregnation rate can be improved by impregnating the phase change material with a spray.

연무 형태로 함침시키는 경우 단순히 투입하여 주입(dropping)하는 경우와 비교하여 상변화 물질이 일측으로 몰리는 현상을 방지하여 상변화 물질의 분산과 함침에 필요한 에너지 양을 줄일 수 있다. 약 100 ~ 1200 rpm의 속도로 회전하는 슈퍼믹서 내에 교반되는 다공성 담체에 약 4 bar의 에어 스프레이를 이용하여 PCM을 연무시켜 투입하게 된다. PCM의 투입비율은 다공성 담체 100 중량부 기준으로 약 50 ~ 250 중량부를 투입하는 것이 바람직하다. 이는 다공성 담체의 기공부피 PCM의 액상밀도에 따라 달라질 수 있다. PCM 투입시 PCM과 슈퍼믹서 내부 및 다공성 담체의 온도는 PCM의 상전이 온도 범위의 최대값보다 약 0 ~ 20 ℃ 이상 높은 것이 바람직하다. 온도가 낮을 경우에는 PCM이 고화되어 함침되지 못할 수 있으며, 온도가 높을 경우에는 PCM의 부피 팽창으로 인하여 함침율이 낮아질 수 있기 때문이다. 연무에 의한 PCM 투입 후 슈퍼 믹서에서 상기 온도범위에서 약 15분 ~ 60분 정도 믹싱하는 것이 바람직하다. In the case of impregnation in the form of a mist, it is possible to reduce the amount of energy required to disperse and impregnate the phase change material by preventing the phenomenon of phase change material to the one side compared to the case of the simple injection and dropping. PCM is added to the porous carrier stirred in a super mixer rotating at a speed of about 100 to 1200 rpm by using an air spray of about 4 bar. The input ratio of PCM is preferably about 50 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier. This may vary depending on the liquid phase density of the pore volume PCM of the porous carrier. When the PCM is added, the temperature of the PCM and the supermixer and the porous carrier is preferably about 0 to 20 ° C. or more higher than the maximum value of the phase transition temperature range of the PCM. If the temperature is low, the PCM may be solidified and impregnated. If the temperature is high, the impregnation rate may be lowered due to the volume expansion of the PCM. It is preferable to mix about 15 minutes to 60 minutes in the above temperature range in a super mixer after adding the PCM by mist.

이때 투입되는 PCM의 상변화는 고체-액체 변화이다. 액체-가스 PCM은 변형열이 높지만 액체에서 가스로의 상변화 중의 부피 증가 때문에 실용적이지 못하다. PCM은 화학결합으로 열을 저장하고 방출한다. 물질이 고체에서 액체 또는 액체에서 고체로 변화할 때 열에너지 이동이 일어난다. 이를 상태 또는 상 변화라고 한다. 고체-액체 PCM은 기존의 축열재처럼 태양열을 흡수하여 온도가 증가한다. 기존의 축열재와는 달리 PCM이 상변화하는 온도에 도달하면, 대량의 열을 흡수하지만 더 온도가 올라가지는 않는다. 인간이 편안하게 느끼고 전자기기를 허용하는 범위인 20℃에서 35℃ 이내에서 잠열 축열재는 매우 효과적이다. The phase change of the PCM introduced at this time is a solid-liquid change. Liquid-gas PCM has a high heat of deformation but is not practical because of the volume increase during the phase change from liquid to gas. PCM stores and releases heat through chemical bonds. Thermal energy transfer occurs when a substance changes from solid to liquid or from liquid to solid. This is called a state or phase change. Solid-liquid PCM, like conventional heat accumulators, absorbs solar heat and increases in temperature. Unlike conventional heat accumulators, when the PCM reaches a phase-changing temperature, it absorbs a large amount of heat but does not rise further. The latent heat storage material is very effective within the range of 20 ° C. to 35 ° C., which is comfortable for humans and allows electronic devices.

또한 사용되는 PCM은 사용온도와 용도에 따라 다양하게 적용될 수 있다. 수화무기염, 다가알코올, PET-PEG 공중합체, PEG, PTMG 또는 선형 사슬 탄화수소를 포함할 수 있다. 수화무기염은 수화염화칼슘, 리튬질소산화물, 망초 등을 포함할 수 있다. 다가알코올의 경우 상변화 온도가 40℃보다 높아서 온도조절 섬유의 생산에는 적합하지 않다. 그러나 두 다가 알코올의 혼합물은 사용할 수 있다. 이는 DMP(Dimethyl Propanediol)과 HMP(Hexamethyl Propanediol)을 포함한다. PET-PEG 공중합체의 합성에서 사용하는 PEG(polyethylene glycol)의 평균분자 무게가 1540보다 높고 공중합체의 PEG 함량이 50%가 넘으면, PEG 부분이 단독으로 결정체를 이룰 수 있다. PEG는 가장 중요한 PCM 중 하나이다. PEG의 녹는 점은 분자 무게가 20000보다 낮을 때 분자 무게에 비례한다. 분자 무게 범위가 800~1500인 PEG는 43℃의 녹는 점을 지닌다. 분자 무게 3000인 PTMG(polytetramethyl glycol)의 최대 이론적 녹는 점은 33℃이며 융해열은 150J/g이다. 이는 석유 정제의 부산물로 얻어진다. N=16-21인 탄화수소의 녹는 점과 결정화 점은 16℃~40℃ 이내이다. 이는 다양한 범의 적용이 가능한 무독하고, 저렴하고, 광범위한 원료이다. 상업적으로 사용하는 파라핀 PCM는 하나 이상의 탄화수소의 혼합물일 때도 있다. In addition, the PCM used may be variously applied depending on the use temperature and the application. Hydrated inorganic salts, polyhydric alcohols, PET-PEG copolymers, PEG, PTMG or linear chain hydrocarbons. Hydrated inorganic salts may include calcium hydride, lithium nitrogen oxides, forget-me-not and the like. In the case of polyalcohols, the phase change temperature is higher than 40 ° C., which is not suitable for the production of thermoregulated fibers. However, mixtures of both polyhydric alcohols can be used. It includes dimethyl propanediol (DMP) and hexamethyl propanediol (HMP). When the average molecular weight of polyethylene glycol (PEG) used in the synthesis of PET-PEG copolymer is higher than 1540 and the PEG content of the copolymer is more than 50%, the PEG moiety may form crystals alone. PEG is one of the most important PCMs. The melting point of PEG is proportional to the molecular weight when the molecular weight is lower than 20000. PEG with molecular weights ranging from 800 to 1500 has a melting point of 43 ° C. The maximum theoretical melting point of PTMG (polytetramethyl glycol) with a molecular weight of 3000 is 33 ℃ and the heat of fusion is 150J / g. This is obtained as a byproduct of petroleum refining. Melting and crystallization points of hydrocarbons with N = 16-21 are within 16 ° C to 40 ° C. It is a non-toxic, inexpensive and wide range of raw materials that can be applied to a wide range of products. Commercially used paraffin PCM is sometimes a mixture of one or more hydrocarbons.

연무 공정에 의해 PCM을 다공성 담체에 함침시킨 후에 함침율을 향상시키기 위해 추가적으로 기체의 압력을 이용하여 가압과정을 거칠 수 있다. 약 1 ~ 40bar의 압력으로 가압하여 다공성 담체의 표면에 존재하는 PCM을 기공으로 통하여 내부로 더욱 침투시키는 것이 가능하다. 가압 공정은 PCM의 상전이 온도 범위의 최대값보다 약 0 ~ 20 ℃ 이상으로 100 ~ 1200 rpm의 속도로 회전시키면서, 약 15 ~ 60분 동안 처리하는 것이 바람직하다.After impregnating the PCM into the porous carrier by the misting process, it may be further pressurized using the pressure of the gas to improve the impregnation rate. It is possible to further penetrate the PCM present on the surface of the porous carrier through the pores by pressurizing at a pressure of about 1 ~ 40bar. The pressurization process is preferably carried out for about 15 to 60 minutes while rotating at a speed of 100 to 1200 rpm at about 0 to 20 ° C. or more above the maximum value of the phase transition temperature range of the PCM.

가압과정 뿐만 아니라, PCM의 함침율을 향상시키기 위해 추가적으로 초음파처리를 하는 것이 바람직하다. 초음파 처리는 초음파 발생기를 이용하여 다공성 담체의 표면에 부착된 PCM이 이동, 미세 분산하여 함침 효율을 높이는 공정이다. PCM의 상전이 온도 범위의 최대값보다 약 0 ~ 20 ℃ 이상으로 10 ~ 100 kHz의 주파수 범위로 약 15 ~ 60 분간 초음파 처리하는 것이 바람직하다.In addition to the pressurization process, it is desirable to perform additional sonication to improve the impregnation rate of the PCM. Ultrasonic treatment is a process of increasing the impregnation efficiency by moving and finely dispersed PCM attached to the surface of the porous carrier using an ultrasonic generator. It is preferable to sonicate for about 15 to 60 minutes in the frequency range of 10 to 100 kHz at about 0 to 20 ° C. or more above the maximum value of the phase transition temperature range of the PCM.

본 발명에 따라 PCM의 함침효율이 향상된 다공성 잠열 축열재는 고분자 매트릭스 내에서 상전이 공간으로 인한 상전이 에너지 감소를 감소시켜 개선된 상전이 에너지 성능을 발휘할 수 있다.According to the present invention, the porous latent heat storage material having improved impregnation efficiency of PCM may exhibit improved phase transition energy performance by reducing phase transition energy reduction due to phase transition space in the polymer matrix.

이하, 보다 구체적인 실시예와 실험예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 자세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to more specific examples and experimental examples.

본 실시예에서 사용된 다공성 담체는 Rhodia사의 무정형 합성 침강 실리카인 Zeosil 155 (기공부피 0.89 ml/g)를 사용하였다. 또한 PCM으로는 Rubither사의 유기계 선형 사슬 탄화수소계열 PCM인 RT24를 레퍼런스로 사용하였다.As the porous carrier used in this example, Zeosil 155 (pore volume 0.89 ml / g), an amorphous synthetic precipitated silica manufactured by Rhodia, was used. As a PCM, RT24, an organic linear chain hydrocarbon group PCM of Rubither, was used as a reference.

<실시예 1> 가압과정을 이용한 다공성 잠열 축열재 제조<Example 1> Porous latent heat storage material using a pressurization process

Zeosil 155(Rhodia 사)를 130℃로 4시간 동안 30분마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분함량을 2% 이내가 되도록 건조한다. RT24(Rubitherm 사) 2kg을 60℃ 오븐에서 시료 전체를 녹인다. 슈퍼믹서에 건조 된 Zeosil 155 2kg을 투입하고, 40~60℃로 유지하면서, 400rpm으로 교반시키면서 40~60℃의 RT24를 깔때기를 이용하여 벽면에 묻지 않도록 드롭 한 뒤, 30분간 500~600rpm으로 믹싱하여 다공성 잠열 축열재를 제조한다. 상기의 방법으로 제조 된 다공성 잠열 축열재를 가압챔버 내에 투입하고 이산화탄소를 밀어넣어 20bar의 압력으로 50℃에서 300rpm의 믹싱 속도로 30분간 믹싱한다.Zeosil 155 (Rhodia) is stirred at 130 ° C. for 4 hours every 30 minutes and heated to dry within 2% of moisture. 2 kg of RT24 (Rubitherm) is dissolved in an oven at 60 ° C. Put 2kg of dried Zeosil 155 into the supermixer, keep it at 40 ~ 60 ℃, stir at 400rpm while dropping RT24 of 40 ~ 60 ℃ using a funnel and mix it at 500 ~ 600rpm for 30 minutes. To produce a porous latent heat storage material. The porous latent heat storage material prepared by the above method was put in a pressurized chamber, and carbon dioxide was pressed and mixed for 30 minutes at a mixing speed of 300 rpm at 50 ° C. at a pressure of 20 bar.

<실시예 2> 초음파처리과정을 이용한 다공성 잠열 축열재 제조Example 2 Manufacture of Porous Latent Heat Storage Material Using Ultrasonic Treatment

Zeosil 155(Rhodia 사)를 130℃로 4시간 동안 30분마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분함량을 2% 이내가 되도록 건조한다. RT24(Rubitherm 사) 2kg을 60℃ 오븐에서 시료 전체를 녹인다. 슈퍼믹서에 건조 된 Zeosil 155 2kg을 투입하고, 40~60℃로 유지하면서, 400rpm으로 교반시키면서 40~60℃의 RT24를 깔때기를 이용하여 벽면에 묻지 않도록 드롭 한 뒤, 30분간 500~600rpm으로 믹싱하여 H-PCM을 제조한다. 상기의 방법으로 제조 된 H-PCM을 초음파발생기를 이용하여 60℃에서 20 ~ 60kHz의 주파수로 30분 초음파 처리한다.Zeosil 155 (Rhodia) is stirred at 130 ° C. for 4 hours every 30 minutes and heated to dry within 2% of moisture. 2 kg of RT24 (Rubitherm) is dissolved in an oven at 60 ° C. Put 2kg of dried Zeosil 155 into the supermixer, keep it at 40 ~ 60 ℃, stir at 400rpm while dropping RT24 of 40 ~ 60 ℃ using a funnel and mix it at 500 ~ 600rpm for 30 minutes. To prepare H-PCM. H-PCM prepared by the above method is sonicated for 30 minutes at a frequency of 20 ~ 60kHz at 60 ℃ using an ultrasonic generator.

<실시예 3> 연무과정을 이용한 다공성 잠열 축열재 제조<Example 3> Porous latent heat storage material prepared by the misting process

Zeosil 155(Rhodia 사)를 130℃로 4시간 동안 30분마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분함량을 2% 이내가 되도록 건조한다. RT24(Rubitherm 사) 2kg을 60℃ 오븐에서 시료 전체를 녹인다. 슈퍼믹서에 건조 된 Zeosil 155 2kg을 투입하고, 40~60℃로 유지하면서, 400rpm으로 교반시키면서 40~60℃의 RT24를 4bar의 에어 스프레이를 이용하여 연무시킨다. 30분간 500~600rpm으로 믹싱하여 다공성 잠열 축열재를 제조한다. Zeosil 155 (Rhodia) is stirred at 130 ° C. for 4 hours every 30 minutes and heated to dry within 2% of moisture. 2 kg of RT24 (Rubitherm) is dissolved in an oven at 60 ° C. 2 kg of dried Zeosil 155 is added to the supermixer, and the mixture is maintained at 40 to 60 ° C., while stirring at 400 rpm, the RT 24 at 40 to 60 ° C. is sprayed using an air spray of 4 bar. A porous latent heat storage material is prepared by mixing at 500 to 600 rpm for 30 minutes.

<실시예 4> 표면개질과정을 이용한 다공성 잠열 축열재 제조<Example 4> Porous latent heat storage material prepared by the surface modification process

Zeosil 155(Rhodia 사)를 130℃로 4시간 동안 30분마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분함량을 2% 이내가 되도록 건조한다. 슈퍼믹서에 건조 된 Zeosil 155 2kg을 400rpm으로 교반시키면서, KBM503(methacryloxy계 silane coupling agent, Shinetsu 사)180g과 에탄올 120g의 혼합액을 투입한다. KBM503혼합액이 분산된 Zeosil 155를 150℃ 오븐에서 4시간 반응시켜 표면개질한다. 슈퍼믹서에 표면개질 된 Zeosil 155 2kg을 투입하고, 40~60℃로 유지하면서, 400rpm으로 교반시키면서 40~60℃의 RT24를 깔때기를 이용하여 벽면에 묻지 않도록 드롭 한 뒤, 30분간 500~600rpm으로 믹싱하여 다공성 잠열 축열재를 제조한다. Zeosil 155 (Rhodia) is stirred at 130 ° C. for 4 hours every 30 minutes and heated to dry within 2% of moisture. While stirring 2 kg of dried Zeosil 155 at 400 rpm in a super mixer, a mixture of 180 g of KBM503 (methacryloxy-based silane coupling agent, Shinetsu) and 120 g of ethanol was added thereto. Zeosil 155 in which the KBM503 mixture is dispersed is reacted in a 150 ° C. oven for 4 hours for surface modification. Put 2kg of surface-modified Zeosil 155 into the supermixer, keep it at 40 ~ 60 ℃, drop the RT24 at 40 ~ 60 ℃ using a funnel while stirring at 400rpm, and drop it to prevent it from sticking to the wall using a funnel, and then at 500 ~ 600rpm for 30 minutes. Mixing to prepare a porous latent heat storage material.

<비교예 1> 드롭법을 이용한 다공성 잠열 축열재를 제조<Comparative Example 1> Manufacture a porous latent heat storage material using the drop method

Zeosil 155(Rhodia 사)를 130℃로 4시간 동안 30분마다 뒤섞어 주며 가열하여 수분함량을 2% 이내가 되도록 건조한다. RT24(Rubitherm 사) 2kg을 60℃ 오븐에서 시료 전체를 녹인다. 슈퍼믹서에 건조 된 Zeosil 155 2kg을 투입하고, 40~60℃로 유지하면서, 400rpm으로 교반시키면서 40~60℃의 RT24를 깔때기를 이용하여 벽면에 묻지 않도록 드롭 한 뒤, 30분간 500~600rpm으로 믹싱하여 H-PCM을 제조한다. Zeosil 155 (Rhodia) is stirred at 130 ° C. for 4 hours every 30 minutes and heated to dry within 2% of moisture. 2 kg of RT24 (Rubitherm) is dissolved in an oven at 60 ° C. Put 2kg of dried Zeosil 155 into the supermixer, keep it at 40 ~ 60 ℃, stir at 400rpm while dropping RT24 of 40 ~ 60 ℃ using a funnel and mix it at 500 ~ 600rpm for 30 minutes. To prepare H-PCM.

<실험예 1> DSC(시차주사열량계, Differential Scanning Calorimeter) 분석Experimental Example 1 Differential Scanning Calorimeter (DSC) Analysis

본 발명에 따른 다공성 잠열 축열재의 상전이 에너지를 확인하기 위해 DSC 를 통하여 분석하였다. 다공성 잠열 축열재 시료의 상전이 온도[℃] 및 용융 엔탈피[J/g]를 KS M ISO11357-3 에 준하여 측정하였다. 이때, 승온속도는 5℃/min. 이며, 용융 엔탈피 측정 범위는 5~35℃ 였다. 제조된 다공성 잠열 축열재의 이론적인 상전이 에너지양은 "PCM의 g당 상전이 에너지 x [PCM의 중량 / (PCM의 중량 + 다공성 담체의 중량)]"에 해당한다.The phase transition energy of the porous latent heat storage material according to the present invention was analyzed by DSC. The phase transition temperature [° C.] and melting enthalpy [J / g] of the porous latent heat storage material sample were measured according to KS M ISO11357-3. At this time, the temperature increase rate is 5 ℃ / min. The melting enthalpy measurement range was 5 to 35 ° C. The theoretical phase transition energy amount of the produced latent heat storage heat storage material corresponds to "phase transition energy x [g weight of PCM / (weight of PCM + weight of porous carrier)] per gram of PCM".

<실험예 2> LDPE에 첨가제로 혼합하에 복합재 제조Experimental Example 2 Composite Preparation under Mixing with LDPE as Additive

고분자 수지에 다공성 잠열 축열재를 혼련 하였을 때, 수지 사이에 분산된 PCM은 상전이 하지 못한다. 다공성 담체의 기공 속의 PCM만 상전이를 할 수 있다고 하면, 고분자 수지와 고분자 수지에 분산 된 다공성 잠열 축열재의 중량비를 통하여 간접적으로 기공 속의 PCM의 함량을 알 수 있다.When the porous latent heat storage material is kneaded into the polymer resin, the PCM dispersed between the resins cannot phase change. If only the PCM in the pores of the porous carrier can be phase-transfer, the content of the PCM in the pores can be known indirectly through the weight ratio of the polymer resin and the porous latent heat storage material dispersed in the polymer resin.

저밀도 폴리에틸렌(LDPE: Low-density polyethyle)과 다공성 잠열 축열재를 70:30의 중량비로 컴파운딩함에 있어, 200mL용 니더에서 130℃ 40rpm의 속도로 10분간 혼련하고 6" roll-mill에서 5분간 분산 후 약 1~2 mm두께의 sheet상으로 내린 뒤 상온으로 식히고 '실험예 1'의 DSC 측정방법에 준하여 실질적인 상전이 에너지[J/g]와 함침효율(다공성물질 기공 대비 함침량)[%]를 측정하였다.In compounding low-density polyethyle (LDPE) and porous latent heat storage material at a weight ratio of 70:30, kneading for 10 minutes at a speed of 130 ° C and 40 rpm in a 200 mL kneader and dispersing for 5 minutes in a 6 "roll-mill After cooling down to a sheet of about 1 ~ 2 mm thickness and cooling down to room temperature, the actual phase transition energy [J / g] and impregnation efficiency (impregnation amount compared to pores of porous material) [%] were obtained according to the DSC measurement method of Experimental Example 1. Measured.

이때 측정 되는 컴파운드의 상전이 에너지는 '실험예 1'에서 측정 된 "H-PCM의 g당 상전이 에너지 x [H-PCM의 중량 / (H-PCM의 중량 + 고분자 수지의 중량)]"가 나와야 하지만, 수지 사이에 분산된 PCM은 상전이 하지 못하여 이보다 낮은 상전이 에너지가 발현된다. 이때, 이론상 발현될 수 있는 상전이 에너지는 구조체로 사용되는 다공성 무기물의 기공부피와 PCM의 액상 밀도에 의해 결정된다.  At this time, the measured phase transition energy of the compound should be shown in "Experimental Example 1" "Phase transition energy x [H-PCM weight / (weight of H-PCM + weight of polymer resin)]] per gram of H-PCM" However, the PCM dispersed between the resins cannot phase change, and a lower phase change energy is expressed. At this time, the phase transition energy that can be expressed in theory is determined by the pore volume of the porous inorganic material used as the structure and the liquid phase density of the PCM.

또한, 함침효율은 "실질적 컴파운드의 상전이 에너지/이론상 발현될 수 있는 컴파운드 내 H-PCM의 상전이 에너지 X 100" 이 된다.In addition, the impregnation efficiency is " phase transition energy of H-PCM in the compound that can be expressed on the energy / theoretical phase transition of the actual compound "

함침율 C인 하이브리드 PCM의 상전이 에너지는 수학식 1과 같다. The phase transition energy of the hybrid PCM with impregnation rate C is shown in Equation 1.

[수학식 1][Equation 1]

[상전이 에너지] = A x B x C x D (J/g). [Phase transition energy] = A x B x C x D (J / g).

이때, At this time,

A : 필러 1g당 함침가능한 PCM의 중량 (g) A: weight of impregnable PCM per gram of filler (g)

= 필러 1g당 기공부피 (ml) x PCM의 밀도 (g/ml),= Pore volume per ml of filler (ml) x density of PCM (g / ml),

B : 함침율 = 함침효율(%)/100,B: impregnation rate = impregnation efficiency (%) / 100,

C : hybrid PCM에 대한 다공성 필러의 중량비,C: weight ratio of porous filler to hybrid PCM,

D : PCM의 상전이 에너지 (J/g).D: phase transition energy of PCM (J / g).

표 1은 비교예, 실험예 1 및 실험예 2에 대한 결과 값을 나타낸 표이다. 표 1에 나타난 바와 같이 비교예에 비하여 실시예4 에서 함침효율의 증가율이 20.3% 인 것을 알 수 있다.Table 1 is a table showing the results for Comparative Example, Experimental Example 1 and Experimental Example 2. As shown in Table 1, it can be seen that the increase rate of the impregnation efficiency in Example 4 is 20.3% compared to the comparative example.

구분division 실험예1
제조된 하이브리드 PCM의 상전이 에너지 DSC[J/g]Experimental Example 1
Phase transition energy DSC of manufactured hybrid PCM [J / g] 실험예2
LDPE적용시 상전이 에너지[J/g]Experimental Example 2
Phase transition energy when applying LDPE [J / g] LDPE적용시 함침효율[%]Impregnation efficiency when applying LDPE [%] 비교예(드롭법)Comparative example (drop method) 54.254.2 5.805.80 37.037.0 실시예1(가압)Example 1 (Pressure) 53.053.0 5.765.76 36.736.7 실시예2(초음파)Example 2 (Ultrasonic) 53.053.0 5.735.73 36.536.5 실시예3(연무)Example 3 (Misting) 56.556.5 6.096.09 38.838.8 실시예4(개질)Example 4 (Modification) 55.355.3 6.986.98 44.544.5

도 2는 LDPE에 첨가제로 혼합하여 제조한 복합재에 대하여 실험한 위 실험예 2에 관한 비교예 및 각 실시예의 결과그래프이다. Figure 2 is a graph of the comparative example and the results of each example of the above Experimental Example 2 for the composite prepared by mixing with LDPE as an additive.

도 2a는 실험에 사용된 PCM(RT24)이다. 가로축은 온도(ㅀC), 세로축은 Heat Flow(W/g)를 나타낸다. 2A is PCM (RT24) used in the experiment. The horizontal axis represents temperature (° C) and the vertical axis represents heat flow (W / g).

도 2b는 비교예인 드롭법에 의한 실험예의 결과 그래프이다. 2B is a result graph of an experimental example by the drop method as a comparative example.

도 2c는 LDPE 복합재에 PCM을 함침한 후 가압한 실시예1의 실험결과 그래프이다. Figure 2c is a graph of the experimental results of Example 1 pressurized after impregnating PCM in LDPE composite material.

도 2d는 LDPE 복합재에 PCM을 함침한 후 초음파 처리한 실시예2의 실험결과 그래프이다. Figure 2d is a graph of the experimental results of Example 2 sonicated after impregnating PCM in the LDPE composite material.

도 2e는 LDPE 복합재에 PCM을 연무하여 함침한 실시예3의 실험결과 그래프이다. Figure 2e is a graph of the experimental results of Example 3 by impregnating PCM in the LDPE composite material.

도 2f는 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하여 PCM을 함침한 후 LDPE에 첨가제로 혼합하여 제조한 복합재에 관한 실시예4의 실험결과 그래프이다. Figure 2f is a graph of the experimental results of Example 4 of the composite prepared by modifying the surface of the porous carrier with a silane coupling agent impregnated with PCM and then mixed with additives in LDPE.

한편, 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질한 후, 개질된 다공성 담체에 대하여 실시예1, 실시예2, 실시예3 및/또는 실시예3를 적용하는 것도 가능하다. On the other hand, after modifying the surface of the porous carrier with a silane coupling agent, it is also possible to apply Example 1, Example 2, Example 3 and / or Example 3 to the modified porous carrier.

도 3은 개질된 다공성 담체에 대하여 실시예1을 적용한 변형 실시예를 나타낸 흐름도이다.3 is a flowchart showing a modified example in which Example 1 is applied to the modified porous carrier.

도 3의 실시예는, 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정(S10), 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정(S20), 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 개질된 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정(S30) 및 개질된 다공성 담체의 표면에 존재하는 상변화 물질을 기공 내부로 침투하도록 가압하는 과정(S40)을 포함한다.In the embodiment of Figure 3, the porous carrier preparation process for preparing a porous carrier is formed by impregnating a phase change material to provide a phase transition space (S10), surface modification to modify the surface of the porous carrier with a silane coupling agent Process (S20), the impregnating process (S30) for introducing the modified porous carrier into the mixer and impregnating the phase change material in the pores of the modified porous carrier and the phase change material present on the surface of the modified porous carrier into the pores. Pressurizing to penetrate (S40).

도 4는 개질된 다공성 담체에 대하여 실시예2를 적용한 변형 실시예를 나타낸 흐름도이다.Figure 4 is a flow chart showing a modified embodiment in which Example 2 is applied to the modified porous carrier.

도 4의 실시예는, 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정(S10), 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정(S20), 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 개질된 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정(S30) 및 개질된 다공성 담체의 표면에 존재하는 상변화 물질을 기공 내부로 침투하도록 초음파 처리하는 과정(S50)을 포함한다.In the embodiment of Figure 4, a porous carrier preparation process for preparing a porous carrier is formed by impregnating the phase change material to provide a phase transition space (S10), surface modification to modify the surface of the porous carrier with a silane coupling agent Process (S20), the impregnating process (S30) for introducing the modified porous carrier into the mixer and impregnating the phase change material in the pores of the modified porous carrier and the phase change material present on the surface of the modified porous carrier into the pores. Ultrasonicizing process to penetrate (S50).

도 5는 개질된 다공성 담체에 대하여 실시예 3을 적용한 변형 실시예를 나타낸 흐름도이다. FIG. 5 is a flow chart showing a modified example in which Example 3 is applied to a modified porous carrier.

도 5의 실시예는, 상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정(S10), 상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정(S20) 및 상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 연무시켜 개질된 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정(S35)을 포함한다. 5, the porous carrier preparation process of preparing a porous carrier having a phase change material impregnated with pores for providing a phase transition space (S10), and surface modification for modifying the surface of the porous carrier with a silane coupling agent. The process (S20) and the impregnating process (S35) to impregnate the pores of the modified porous carrier by injecting the modified porous carrier into the mixer and mist the phase change material.

도 3 내지 도 5에서 설명한 실시예에서와 같이 실란 커플링제로 개질된 다공상 담체에 대하여 연무, 가압, 초음파 처리를 함으로써 함침 효율이 더욱 증가하는 효과를 기대할 수 있다. As in the embodiments described with reference to FIGS. 3 to 5, the impregnation efficiency may be further increased by misting, pressing, and sonicating the porous carrier modified with the silane coupling agent.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.Although embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art to which the present invention pertains may implement the present invention in other specific forms without changing the technical spirit or essential features thereof. I can understand that.

그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive. The scope of the present invention is shown by the following claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention. .

Claims (14)

상변화 물질이 함침되어 상전이 공간을 제공하는 기공이 형성되어 있는 다공성 담체를 준비하는 다공성 담체 준비과정;
상기 다공성 담체의 표면을 실란 커플링제로 개질하는 표면 개질과정; 및
상기 개질된 다공성 담체를 믹서에 투입하고 상변화 물질을 상기 다공성 담체의 기공에 함침시키는 함침과정;을 포함하고,
상기 실란 커플링제는 상기 다공성 담체 100 중량부 대비 0.1~9 중량부를 사용하며,
상기 상변화 물질은 상기 다공성 담체 100 중량부 기준으로 50 ~ 250 중량부를 포함하고,
상기 상변화 물질은 수화무기염, 다가 알코올, PET-PEG 공중합체, PEG, PTMG 또는 선형 사슬 탄화수소를 포함하며,
상기 함침과정에서 다공성 담체의 온도는 상기 상변화 물질의 상전이 온도범위의 최대값보다 0 ~ 20℃ 이상이고,
상기 함침과정은 믹서내에서 교반되는 다공성 담체에 에어 스프레이를 이용하여 상기 상전이 물질을 연무시키는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
A porous carrier preparation process of preparing a porous carrier in which pores are formed by impregnating a phase change material to provide a phase transition space;
A surface modification process of modifying the surface of the porous carrier with a silane coupling agent; And
And impregnating the modified porous carrier into a mixer and impregnating a phase change material into the pores of the porous carrier.
The silane coupling agent uses 0.1 to 9 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier,
The phase change material includes 50 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the porous carrier,
The phase change material includes hydrated inorganic salts, polyhydric alcohols, PET-PEG copolymers, PEG, PTMG or linear chain hydrocarbons,
The temperature of the porous carrier in the impregnation process is 0 ~ 20 ℃ or more than the maximum value of the phase transition temperature range of the phase change material,
The impregnation process is a method for producing a porous latent heat storage material by misting the phase change material by using an air spray to the porous carrier stirred in the mixer.
청구항1에 있어서,
상기 다공성 담체 준비과정은 불순물과 수분을 제거하기 위해 상기 다공성 담체를 건조시키는 것을 특징으로 하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 1,
The porous carrier preparation process is a method for producing a porous latent heat storage material, characterized in that for drying the porous carrier to remove impurities and moisture.
청구항 2에 있어서,
상기 다공성 담체 준비과정은 100~130℃의 온도에서 2~4시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 2,
The porous carrier preparation process is a method for producing a porous latent heat storage material, characterized in that for 2 to 4 hours to dry at a temperature of 100 ~ 130 ℃.
삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 다공성 담체는 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 활성탄소, 알루미나, 탄화규소, 지르코니아 및 플라이애쉬 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 1,
The porous carrier is a method for producing a porous latent heat storage material, characterized in that it comprises any one or more selected from silica, zeolite, bentonite, activated carbon, alumina, silicon carbide, zirconia and fly ash.
삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 함침과정 후에, 상기 다공성 담체의 표면에 존재하는 상변화 물질을 기공 내부로 침투하도록 초음파 처리하는 초음파 처리과정;
을 더 포함하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 1,
After the impregnation process, an ultrasonic treatment process for sonicating the phase change material present on the surface of the porous carrier into the pores;
Method for producing a porous latent heat storage material further comprising.
청구항 9에 있어서,
상기 초음파 처리과정은 10 ~ 100 kHz 의 주파수로 초음파 처리하는 것을 특징으로 하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 9,
The ultrasonic treatment process is a method for producing a porous latent heat storage material, characterized in that the ultrasonic treatment at a frequency of 10 ~ 100 kHz.
청구항 1에 있어서,
상기 함침과정 후에, 상기 다공성 담체의 표면에 존재하는 상변화 물질을 기공 내부로 침투하도록 가압하는 가압과정;
을 더 포함하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 1,
After the impregnation process, the pressing step of pressing the phase change material existing on the surface of the porous carrier to penetrate into the pores;
Method for producing a porous latent heat storage material further comprising.
청구항 11에 있어서,
상기 가압과정은 1~ 40 bar의 압력으로 가압하는 것을 특징으로 하는 다공성 잠열 축열재의 제조방법.
The method according to claim 11,
The pressing process is a method for producing a porous latent heat storage material, characterized in that the pressure of 1 to 40 bar.
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