KR102062006B1 - 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 참풀가사리 추출물 1.5 내지 5.0 중량%, 식물 유래 폴리 아민 0.1 내지 1.5 중량%, 히노키티올 0.01 내지 0.5 중량% 및 잔부의 용매를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
나아가, 본 발명은 참풀가사리 추출물 및 제 1용매를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계, 식물 유래 폴리 아민, 히노키티올 및 제2 용매를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계 및 상기 제1 및 제2 조성물을 혼합하는 단계를 포함하고, 제1 용매는 정제수 또는 글리세린을 포함하고, 상기 제2 용매는 다가 알코올계 화합물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

Description

화장료 조성물 및 이의 제조방법{Cosmetic composition and manufacturing method thereof}

본 발명은 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

피부는 신체에서 가장 큰 기관(organ)으로 외부에서부터 순서대로 크게 표피(epidermis), 진피(corium) 및 피하지방(subcutaneous fat) 조직의 3개 층으로 구분되며, 인체를 외부 환경의 물리적, 화학적 자극으로부터 보호해 주는 기능을 한다.

특히, 피부에는 인체 전체 수분 중 65 ~ 70%를 함유하고 있으며, 이러한 수분은 인체에 필요한 각종 생리 활성 물질을 운반하며, 피부가 부드럽고 촉촉한 상태를 유지할 수 있도록 도와준다.

표피는 이러한 수분이 체외로 증발되는 것을 조절해 주는 중요한 역할을 한다. 또한, 표피는 외부로부터 각질층, 과립층, 유극층, 기저층의 순서로 구분되는데, 각질층의 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하고 각질세포 사이의 세포간 지질들은 모르타르와 같은 역할로 작용하여 피부 장벽을 구성한다(J. Invest. Dermatol. 80(Suppl.), 44-49. 1983).

최근 들어, 피부의 수분 유지를 위하여, 단순히 각질층에서의 수분을 증가시키는 것만이 아니라, 기저층의 각질형성세포에서 최외곽 각질층의 각질세포로 발달되는 분화 과정이 정상적으로 행해져야 피부의 수분 보유 장벽으로서 역할을 수행할 수 있다는 사실이 새롭게 밝혀졌다. 즉, 생리적으로 피부 건조는 각질층의 탈락 시간이 길어지거나 표피세포의 지질 합성 능력이 저하되고, 피부 각질층의 보습인자와 지질의 양이 감소되는 것이므로, 각질형성세포의 분화를 촉진하여 피부수분유지 기능을 증진시킬 수 있다. 따라서, 각질층에서의 수분 보유 물질과 각질 분화 촉진 역할을 하는 물질을 함께 사용하면 더욱 우수한 피부 보습 효과를 얻게 될 수 있다.

종래 기술로서 국내 등록특허 제10-1712479호에는 풀가사리 추출물을 함유한 두피 자극 완화용 조성물이 기재되어 있고, 국내 공개특허 제10-2017-0076972호에는 불등풀가사리 추출물을 함유하는 미백용 조성물이 기재되어 있지만, 풀가사리 추출물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물에 대해서 기재된 선행기술문헌은 조사되지 않았다.

국내 등록특허 제10-1712479호, 국내 공개특허 제10-2017-0076972호

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 인공 화학물질을 이용하지 않아 친환경적이고 인체에 유해하지 않으면서도, 보습, 항염 효과를 가지는 피부 보습용의 화장료 조성물을 제공하고, 나아가 천연 유래 추출물을 포함하는 조성물의 문제점인 저장 안정성을 확보할 수 있는 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 참풀가사리 추출물 1.5 내지 3.0 중량%, 식물 유래 폴리 아민 0.1 내지 1.5 중량%, 히노키티올 0.01 내지 1.0 중량% 및 잔부의 용매를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

나아가, 본 발명은 참풀가사리 추출물 및 제 1용매를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계, 식물 유래 폴리 아민, 히노키티올 및 제2 용매를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계 및 상기 제1 및 제2 조성물을 혼합하는 단계를 포함하고, 제1 용매는 정제수 또는 글리세린을 포함하고, 상기 제2 용매는 다가 알코올계 화합물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 참풀가사리 추출물을 함유하여 보습 효과가 우수하다. 또한, 피부 자극이 없고, 항염 효능을 가진다. 나아가, 화장료 용도의 각종 기제 및 첨가제, 유기용제 등에 대한 용해성, 친화성 및 안정성이 좋으며, 저장 안정성이 우수하다.

이하, 본 발명의 다양한 실시예가 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(Modification), 균등물(Equivalent) 및/또는 대체물(Alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.

본 문서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징(예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다.

본 문서에서, "A 또는 B", "A 또는/및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는/및 B 중 하나 또는 그 이상" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, "A 또는 B", "A 및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는 B 중 적어도 하나"는, (1) 적어도 하나의 A를 포함, (2) 적어도 하나의 B를 포함, 또는 (3) 적어도 하나의 A 및 적어도 하나의 B 모두를 포함하는 경우를 모두 지칭할 수 있다.

본 문서에서 사용된 표현 "~하도록 구성된(또는 설정된)(Configured to)"은 상황에 따라, 예를 들면, "~에 적합한(Suitable for)", "~하는 능력을 가지는(Having the capacity to)", "~하도록 설계된(Designed to)", "~하도록 변경된(Adapted to)", "~하도록 만들어진(Made to)", 또는 "~를 할 수 있는(Capable of)"과 바꾸어 사용될 수 있다. 용어 "~하도록 구성(또는 설정)된"은 "특별히 설계된(Specifically designed to)"것 만을 반드시 의미하지는 않는다.

본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.

또한, 본 발명에 따른 공정의 각 단계는 완전 시계열적 순서에 의한 것이라고 한정하는 것은 아니고, 일반적인 조성물의 제조 공정에 적용하는 순서에 따라 발명을 이해하기 쉽게 기재한 것으로, 발명의 공정 순서는 필요에 따라 변경 또는 수정 가능함은 물론이며, 후술하는 조성물들의 제조는 개별적인 공정으로 별도로 진행될 수도 있다

본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일부 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

화장료 조성물

본 발명은 참풀가사리 추출물 1.5 내지 5.0 중량%, 식물 유래 폴리 아민 0.1 내지 1.5 중량%, 히노키티올 0.01 내지 1.0 중량% 및 잔부의 용매를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 상기 화장료 조성물은 특히 피부 보습용으로 유용하다.

상기 참풀가사리 추출물은 참풀가사리에 용매를 이용하여 유효 성분을 추출한 후, 여과하여 얻은 것이다.

상기 참풀가사리는 홍조류에 속하며, 그 학명은 Gloiopeltis tenax이고, 적갈색으로 가죽질이며 송곳모양이다. 줄기는 뿌리 근처에서 잘록하고 위쪽으로 갈수록 조금씩 가늘어지며 끝이 아주 뾰족하다. 두 갈래로 가지를 내고 이리저리 휘었다. 구슬모양의 세포가 염주처럼 연결된 실이 빽빽하게 모여 피층을 이루며 그 안에는 가지를 많이 낸 실이 엉성하게 있다. 조금 굵은 원통모양의 중축세포가 길이로 연결되어 조금 이리저리 구부러진 모양으로 줄기의 중심부에 있다. 조간대 하부에 자란다.

참풀가사리는 하기와 같은 방법으로 유효 성분을 추출할 수 있으며, 하기와 같은 방법을 이용하는 경우, 다양한 효능을 가지고 있는 유효 성분을 고농도로 추출할 수 있고, 특히, 여과 공정을 통해 최대한 높은 수율을 확보할 수 있다. 이러한 추출 공정을 통하여 얻어진 참풀가사리 추출물을 이를 화장료 조성물에 포함하면, 보습 효과가 증대될 수 있다.

본 발명은 건조된 참풀가사리를 이용하며, 이를 충분히 세척한 다음 건조하고, 이후 세척 건조된 참풀가사리를 분쇄한 후, 300 메시의 채를 이용하여 미세한 분말을 거른다. 이후, 이것을 용매에 40 내지 60℃의 온도로 12 내지 24시간 처리하여 추출물을 얻는다. 바람직하게는, 50℃의 온도로 24 시간 동안 처리한다.

상기 추출에 이용되는 용매는 정제수, 에탄올, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸에테르, 부틸렌글리콜 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 용매를 이용하며, 보다 바람직하게는 에탄올, 70% 농도의 에탄올 수용액 또는 물을 사용하여 추출되며, 가장 바람직하게는 70% 에탄올 수용액을 사용하여 추출한다.

상기와 같이 추출된 참풀가사리 추출물을 최종 70%(부피농도) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 추가로 첨가한 후, 5시간씩 3회 환류 추출하고, 냉침한 후, 여과지로 여과한다. 여과가 완료되면 본 발명에서는 상기 추출단계에서 얻어진 추출액을 농축조로 이송하여 감압 농축하고 이를 건조한다. 감압농축은 로터리 감압농축기를 이용하여 농축하였으며 농축 조건은 1,000ml 라운드플라스크에 700ml의 추출물을 넣고 650mmHg 내지 750mmHg의 압력으로 50 내지 70℃, 600 내지 1200rpm으로 회전하면서 2시간동안 감압 농축한다. 감압 농축한 농축액은 예비동결을 수행하여 -40℃ 로 온도를 낮추고 -40℃로 2 내지 4시간 동안 유지한 후 트랩 냉동을 통하여 -80℃까지 떨어트리고, 진공을 10~30mTorr로 유지한 다음 120분에 걸쳐 -40℃까지 다시 올린다. 그 후 -20℃로 240분, 0℃로 40분, 15℃로 340분, 30℃로 130분 유지하고 완전히 건조될 때까지 1300분으로 유지한다.

본 발명에 따른, 참풀가사리 추출물은 초고압 처리 후 추출한 추출액이거나, 상기 추출액을 진공, 농축 후 동결 또는 열풍 건조시킨 분말이거나, 상기 분말을 추출 용매와 배합한 배합물이 바람직하다.

참풀가사리 추출물은 화장료 조성물의 총 중량에 대해 1.5 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 1.5 내지 3.0 중량% 포함되는 것이 좋다. 상기 추출물의 함량이 1.5 중량% 미만인 경우에는 보습 효과가 나타나지 않으며, 5.0 중량% 초과인 경우에는 함유량 증가에 대한 효과 증대 정도가 미미하며, 제형상의 안정성에 문제가 생길 수 있다.

상기 식물 유래 폴리 아민은 폴리 아민 농도를 향상시키기 위한 정제를 하지 않은 저순도품과 이온 교환 수지로 정제하여 폴리 아민 농도를 큰폭으로 높인 고순도품 중 어느 것을 사용하여도 된다. 저순도품의 대두 맥아배아 추출물 분말의 폴리 아민 농도는 0.1~0.2％(퍼센트 농도)정도이지만 이온 교환 수지로 정제한 고순도품의 정제 돌콩 배아 추출물의 분말 폴리 아민 농도는 30~50％(퍼센트 농도)까지 높일 수 있다. 추출물이 수용액의 경우에는 상기 농도의1/10~1/100가 된다.

상기 폴리 아민이란, 2개 이상의 제1급 아미노기를 가지는 지방족 탄화수소의 총칭으로 생체 내에 보편적으로 존재하는 천연물이며 20 종류 이상의 폴리 아민이 발견되고 있다. 예를 들면 1,3-디아미노프로판, 푸트레신, 카다베린, 카르진, 스페르미딘, 호모 스페르미딘, 아미노프로피르카다베린, 테르민, 스페르민, 테르모스페르민, 카나바르민, 아미노펜치르노르스페르미진, N,N-비스(아미노프로필) 카다베린, 호모스페르민, 카르드펜타민, 호모카르드펜타민, 카도 헥사민, 호모 카도 헥사민 등을 들 수 있다. 대표적인 폴리 아민으로서는 푸트레신, 스페르미딘, 스페르민이 있다.

푸트레신은 대표적인 폴리 아민의 하나로, 생물체 내에 보편적으로 존재하는 일반적인 천연물이며 2개의 제 1급 아미노기를 가지는 지방족 탄화수소 화합물이다. 스페르미딘은 대표적인 폴리 아민의 하나로 생물체 내에 보편적으로 존재하는 일반적인 천연물이며 3개의 제 1급 아미노기를 가지는 지방족 탄화수소 화합물이다. 스페르민은 대표적인 폴리 아민의 하나로 생물체 내에 보편적으로 존재하는 일반적인 천연물이며 4개의 제 1급 아미노기를 가지는 지방족 탄화수소 화합물이다.

상기 폴리 아민을 포함한 식물 추출물 및/또는 폴리 아민을 유효성분으로서 포함한 식물 추출물을 얻는 식물로서는 특별히 제한되는 것이 아니지만, 예를 들면 쌍자엽 식물, 단자엽 식물, 초본성 식물, 키모토성 식물, 박과 식물, 가지과 식물, 벼과 식물, 유채과 식물, 공과 식물, 아욱과 식물, 국화과 식물, 명아주, 상기 식물 추출물, 상기 식물 추출물 등을 들 수 있다.

폴리 아민을 포함한 식물 추출물 및/또는 폴리 아민을 유효성분으로서 포함한 식물 추출물을 얻는 식물 조직으로서는 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 종자 형태, 생육 과정에 있는 것이다. 생육 과정에 있는 식물의 경우, 본 발명의 식물 추출물은 식물 전체, 혹은 부분적인 조직에서 얻을 수 있다. 얻을 수 있는 부위로서는 특별히 제한되지 않지만 전체수, 화, 뇌, 자방, 과일, 잎, 자잎, 경, 아, 근, 종자, 건조 종자, 배아, 배아 등이다. 바람직하게는, 과일, 엽, 경, 아, 종자, 건조 종자, 배아, 배아이며 특히 바람직하게는, 종자, 건조 종자, 배아 등이다.

상기 식물 유래 폴리 아민은 특정의 범위에 한정하는 것은 아니나, 화장료 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 1.5 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

상기 식물 유래 폴리 아민의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 보습 효과가 나타나지 않으며, 1.5 중량% 초과인 경우에는 함유량 증가에 대한 효과 증대 정도가 미미하며, 최종 조성물의 제형상의 안정성에 문제가 생길 수 있다.

β-thujaplicin이라고도 불리는 히노키티올(hinokitiol)은 트로플론(troplone) 유도체로 측백나무과(Cupressaceae family)의 나무에서 발견되며, 무독성의 안전한 물질로 알려져 있다. 기능적인 측면에서 히노키티올은 caspase-3의 활성을 통해 apoptosis를 유도하고, 항염, 항균, 항종양, 항산화 활성 등 다양한 생물학적 활성을 나타낸다.

상기 히노키티올은 β-투야플리신(β-thujaplicin), 2-히드록시-4-이소프로필-시클로헵타-2,4,6-트리엔-1-온(C₁₀H₁₂O₂)또는 4-이소프로필트로폴론이라고도 명명되며, 분자 속에 방향성을 나타내는 7원자 고리를 가진 화합물이다.

상기 히노키티올은 본 발명이 속하는 기술분야에서 공지된 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있으며, 바람직하게는 편백나무와 같은 측백나무과 식물 또는 향나무의 잎, 줄기, 나뭇가지에서 나오는 오일에서 분리할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 편백나무(Chamaecyparis obtusa)는 노송나무라고 불리며 겉씨식물 구과목 측백나무과의 상록교목으로 일본이 원산지이며 1904년에 국내에 도입되어 주로 제주도 및 남부지방에서 자생되고 있다(Cheng, S., H. Chang, C. Wu, and S. Chang. 2007. Anti-termitic activities of essential oils from coniferous trees against Coptotermes formosanus. Bioresource technology 98(2): 456-459).

편백에서 얻은 정유 중에 존재하는 β-thujaplicin 화합물은 방향족의 트로폴론 화합물로서 강력한 항염 및 항미생물 효과를 가지며, 항산화 및 활성산소 소거, 식품의 신선도 유지 및 식물의 발아억제 효과 등 다양한 생리활성을 지니고 있음이 밝혀져 있다(Arima et al., 1997; Fukuzawam et al., 1985; Inamori et al., 1991; Koyama et al.,1997; Trust et al., 1973).

본 발명자 들은 예의 연구 결과, 상기 히노키티올이 화장료 조성물에 포함되는 경우, 식물 유래 폴리 아민과 조합되어 종래 고유의 효과인 항염 성분을 유효하게 발휘하면서도, 천연 유래 추출물이 포함되는 본 발명의 화장료 조성물의 장기 저장 안정성을 확보할 수 있다.

상기 히노키티올은 특정의 범위에 한정하는 것은 아니나, 화장료 조성물의 총 중량에 대해 0.01 내지 1.0 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

상기 히노키티올의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 항염 효과가 나타나지 않으며, 1.0 중량% 초과인 경우에는 함유량 증가에 대한 효과 증대 정도가 미미하며, 최종 조성물의 제형상의 안정성에 문제가 생길 수 있다.

천연 유래 물질을 포함하는 화장료 조성물의 경우, 시간이 지나면서 불투명한 외관이나, 층 분리 현상이 발생되는 경우가 많다.

그러나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 식물 유래 폴리 아민 및 히노키티올을 화장료 조성물 내에서 1:0.1 내지 0.5의 중량비로 포함시킴으로써, 투명한 화장료 조성물을 얻을 수 있고, 본 발명 화장료 고유의 효과를 해치지 않으면서도, 나아가 저장 안정성을 확보할 수 있다.

상기 용매는 당 업계에 통상적으로 사용되는 정제수, 초순수 정제수를 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초순수 정제수를 이용할 수 있다. 일반 정제수는 제약, 화장품 등에 일반적으로 사용되는 물로서, 순도를 나타내는 용존 고형분이 1.0 내지 0.5ppm이고, 정제수 제조 시 미립자 및 미생물의 제거를 위해 사용하는 필터의 사이즈가 0.2 내지 0.45㎛이며, pH는 약산으로부터 약알칼리까지 다양하다. 상기 초순수 정제수는 용존 고형분이 0.03ppm으로 순도가 매우 높고, 초순수 정제수 제조 시 사용되는 필터의 사이즈는 0.001㎛로서 이를 이용하여 미생물이 99.99% 제거된 것이며, pH는 중성이므로 화장료 조성물에 바람직하다. 특히, 초순수 정제수는 금속이온의 제거로 조성물의 자동산화 반응을 방지할 뿐만 아니라 금속 이온에 의한 단백질 뭉침 현상을 방지할 수 있어, 피부에 저자극이면서도 제형이 고르게 도포될 수 있도록 한다.

또한, 저장 안정성의 관점에서 상기 용매는 다가 알코올계 화합물을 이용할 수 있고, 상기 다가 알코올계 화합물은 구체적으로 헥산디올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 소르비톨, 만니톨, 말티톨, 락티톨, 글루코오스, 폴리에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 최종 조성물의 저장 안정성을 위해서는 부틸렌클리콜을 이용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 유효성분 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.

본 발명의 화장료 조성물은 당 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 아세테이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클린징 제형은 클렌징폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비함유 클렌징 제형은 클렌징크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔이며, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 화장료 조성물은 피부 보습 효과가 우수하여 보습용 화장품으로서 사용될 수 있다.

화장료 조성물의 제조방법

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 당 업계에서 통상적인 방법으로 제조되어 이용될 수 있으나, 바람직하게는 하기의 제조방법을 이용하는 것일 수 있다.

구체적으로, 참풀가사리 추출물 및 제 1용매를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계, 식물 유래 폴리 아민, 히노키티올 및 제2 용매를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계 및 상기 제1 및 제2 조성물을 혼합하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.

여기서, 상기 식물 유래 폴리 아민은 푸트레신, 스페르미딘 및 스페르민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.

또한, 상기 식물 유래 폴리 아민 및 히노키티올은 1: 0.1 내지 0.5의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.

상기 제1 용매는 정제수 또는 글리세린을 포함할 수 있고, 상기 제2 용매는 다가 알코올계 화합물을 포함할 수 있다.

상기 다가 알코올계 화합물은 구체적으로 헥산디올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 소르비톨, 만니톨, 말티톨, 락티톨, 글루코오스, 폴리에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 최종 조성물의 저장 안정성을 위하서는 부틸렌클리콜을 이용하는 것이 바람직하다.

상술한 바와 같은 제조 공정을 거침으로써, 투명한 화장료 조성물을 얻을 수 있으며, 나아가 층분리 현상을 최소화할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

제조예 1 : 참풀가사리 추출물의 제조

충분히 세척 건조된 참풀가사리 30g을 건 300메시 체를 통과할 수 있도록 분쇄물을 미세하게 만들어 50℃의 온도에서 12시간 용매 추출하여 참풀가사리 1차 추출물을 얻었다. 참풀가사리1차 추출물을 50℃로 유지시키고 24시간 동안 초고압 처리한 후 실온으로 냉각시켰다. 초고압 처리한 참풀가사리 추출물을 최종 70%(부피농도) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하여 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #2 여과지로 여과하였다. 여과가 완료되면 본 발명에서는 상기 추출단계에서 얻어진 추출액을 농축조로 이송하여 50℃ 이하에서 감압농축 후 동결 건조하였다. 동결건조물을 50% 글리세린을 이용하여 2%가 되게 녹여 참풀가사리 2차 추출물 20g을 제조하였다.

상기에서 얻어진 참풀가사리 2차 추출물은 하기와 같은 비율로 실시예 및 비교예에 이용하였다.

제조예 2 : 조성물의 제조

실시예 1 내지 2, 4 내지 5 및 비교예의 경우 단일 반응기에서 하기 표 1에 기재된 구성 및 함량으로 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 3

하기 표 1에 기재된 구성 및 함량으로 상온에서 참풀가사리 추출물 및 (정제수)로 제1 조성물을 제조하고, 식물 유래 폴리 아민(푸트레신, 스페르미딘 및 스페르민 3종 혼합물), 히노키티올 및 (헥산)을 포함하는 제2 조성물을 제조한다. 이후, 상기 제1 및 제2 조성물을 혼합하여 화장료 조성물을 제조하였다.

구성성분(g)	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
정제수 to 100(g)	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
참풀가사리 추출물	1.5	3.0	3.0	2.0	2.0
식물 유래 폴리 아민	0.5	0.7	0.7	2.0	2.0
히노키 티올	0.1	0.15	0.15	0.1	2.0
부틸렌글리콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
글리세린	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
피이지-60하이드로제네이티드 캐스터오일	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
향료	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

구성성분(g)	실시예 6	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
정제수 to 100(g)	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
참풀가사리 추출물	5.0	1.0	7.0	3.0	3.0
식물 유래 폴리 아민	0.7	0.5	0.5	3.0	0.7
히노키 티올	0.15	0.2	0.15	0.15	1.5
부틸렌글리콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
글리세린	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
향료	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

실험예 1: 각질형성세포에서 분화 유도 효과

먼저, 1.0 %의 우태아 혈청이 함유된 KGM(Keratinocyte Growth Media)배지가 함유된 96 웰 평판배양기(96-well microtiter plate)에 사람의 각질형성세포를 5,000 세포/웰이 되도록 넣고, 세포가 부착된 후 우태아 혈청이 없는 KGM배지로 갈아주고 70∼80 % 정도 자랄 때까지 배양하였다. 이렇게 배양한 사람의 각질형성세포를 배양용 플라스크에 넣고 약 80 % 정도로 성장시켜 배양하였다.

이후 상기 실시예 및 비교예의 조성물 200 ㎕을 4일간 처리한 후, 요소나 SDS 및 베타 메르캅토메탄올(β-mercaptoethanol)과 같은 환원제를 혼합하여 녹아나는 단백질을 제거하였다. 그 후, 남은 각질층은 310 nm에서 펩타이드 농도를 측정하여 그 흡광도 값을 비교하였다. 이때 추출물을 처리하지 않은 저농도 칼슘(0.05 mM) 처리군을 음성대조군으로, 추출물을 처리하지 않은 고농도 칼슘(1.5 mM) 처리군을 양성 대조군으로 사용하였으며, 시험결과를 하기 표 3에 정리하였다.

구분	각질형성세포 분화 유도 효과(%)
음성대조군	0
양성대조군	100
실시예 1	110
실시예 2	121
실시예 3	125
실시예 4	117
실시예 5	115
실시예 6	126
비교예 1	105
비교예 2	125
비교예 3	115
비교예 4	118

실험예 2: 인체실험을 통한 피부보습력 증가효과

참풀가사리 추출물의 피부보습력 증가 효과를 인체실험을 통하여 알아보기 위하여 하기와 같이 피부수분 증가효과 실험을 수행함과 동시에 시험 대상자에게 피부건조 개선평가에 대한 설문조사를 시행하였다.

2-1. 피부수분 증가효과

하기 제형예는 상기 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료 조성물로서, 피부가 좋지 않은 20 내지 40 세 여성 50 명을 선정하여 매일 2 회씩 1개월 간 얼굴 및 전반부에 도포하게 하였다. 이 때, 도포 시작 전 미리 항온, 항습 조건(24 ℃, 습도 40 %)에서 수분측정기(corneometer, CM820 courage Khazaka electronic GmbH사, Germany)를 이용하여 피부 건조도를 측정하여 기본값으로 삼고, 각각 1주, 2주, 5주 경과 후 피부 수분량을 측정하여 객관적인 효과를 평가하였다.

구분	피부수분 증가율(%)
	1주 경과	2주 경과	3주 경과
실시예 1	52	65	75
실시예 2	72	81	92
실시예 3	75	88	96
실시예 4	50	62	72
실시예 5	58	66	78
실시예 6	65	75	88
비교예 1	40	47	60
비교예 2	61	74	85
비교예 3	42	51	66
비교예 4	48	55	68

실험예 3: 제조 후 저장 안정성 관찰

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 조성물의 저장안정성을 실시예 및 평가하였다. 저장안정성은 식품의약품안전처 화장품 안전관리기준의 생균수 시험법에 따라 총 호기성 생균(세균 및 진균)수를 측정하였다.

구분	세균수(cfu)	진균수(cfu)
실시예 1	10	불검출
실시예 2	10	불검출
실시예 3	불검출	불검출
실시예 4	10	10
실시예 5	10	10
실시예 6	20	30
비교예 1	불검출	불검출
비교예 2	40	30
비교예 3	30	50
비교예 4	10	10

실험예 4: 제조 후 경시 안정성 관찰

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 조성물을 각각 상온 조건에서 12개월 이상 동안, 45℃의 고온 조건에서 1개월 이상 동안, -4℃의 저온 조건에서 1개월 이상 동안 두고, 경시 안정성을 관찰하였다. 결과를 표 7 및 8에 나타냈다.

○ : 양호(외관 변화 없음, 투명), △ : 변화 있음(외관이 불투명), × : 불량(층 분리 발생)

시험항목 및 조건		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
25℃	12개월	○	○	○	△	△
-4℃	1개월	○	○	○	△	X
40℃	1개월	△	△	○	△	△

시험항목 및 조건		실시예 6	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
25℃	12개월	△	○	x	x	△
-4℃	1개월	△	△	△	x	x
40℃	1개월	△	△	x	x	x

Claims (7)

1. 참풀가사리 추출물 1.5 내지 5.0 중량%,
   식물 유래 폴리 아민 0.1 내지 1.5 중량%,
   히노키티올 0.01 내지 1.0 중량% 및
   잔부의 용매를 포함하고,
   상기 식물 유래 폴리 아민 및 히노키티올은 조성물 내에서 1: 0.1 내지 0.5의 중량비로 포함되는 화장료 조성물.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 참풀가사리 추출물의 함량은 1.5 내지 3.0 중량%인 화장료 조성물.
   
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 식물 유래 폴리 아민은 푸트레신, 스페르미딘 및 스페르민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 화장료 조성물.
   
4. 삭제
5. 참풀가사리 추출물 및 제 1용매를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계,
   식물 유래 폴리 아민, 히노키티올 및 제2 용매를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계 및
   상기 제1 및 제2 조성물을 혼합하는 단계를 포함하고,
   제1 용매는 정제수 또는 글리세린을 포함하고, 상기 제2 용매는 다가 알코올계 화합물을 포함하고,
   상기 식물 유래 폴리 아민 및 히노키티올은 조성물 내에서 1: 0.1 내지 0.5의 중량비로 포함되는 화장료 조성물의 제조방법.
   
6. 청구항 5에 있어서,
   상기 식물 유래 폴리 아민은 푸트레신, 스페르미딘 및 스페르민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
7. 삭제