KR102061176B1 - Process for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using sub-critical water - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 유기용매 추출공정이 없어 이후 유기용매 회수공정이 필요치 않음은 물론, 최종 추출물 내 유기용매의 잔류 위험성이 없어 친환경 화장품 소재로서의 접근이 용이하고, 인체 안정성을 확보하며, 환경 친화적인 공정으로 추출가능하고, 공정 소요 시간을 단축시켜 생산 효율성을 증대 시키며, 가공단가를 줄이고, 아임계 수 전환 단계 및 아임계 수 추출 단계에서 특정 압력 및 온도를 조정하는 것으로 물의 상태를 종래 유기용매군들과 유사한 용해도를 가지도록 조절할 수 있어 유기용매 추출에만 의존할 수 있는 추출물군들의 사용범위를 확대하는데 도움을 주어 기술발전에 기여하는 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water. More specifically, since there is no organic solvent extraction process, there is no need for an organic solvent recovery process, and there is no risk of residual organic solvent in the final extract, and thus it is easy to access as an eco-friendly cosmetic material, to ensure human stability, and to be environmentally friendly. It is possible to extract the process, shorten the process time, increase the production efficiency, reduce the processing cost, adjust the specific pressure and temperature in the subcritical water conversion step and subcritical water extraction step. Preparation of Juniper Extract Containing Catechin Compound and Quercetin Using Subcritical Water Contributing to Technology Development by Helping to Expand the Use Range of Extract Groups That Can Be Depended on Organic Solvent Extraction by Adjusting to Similar Solubility It is about a method.
노간주 나무는 잎이 짧고 수꽃이 둥근 서울노간주(var. seoulensis), 잎의 끝쪽이 뭉뚝한 평강노간주(var. modesta), 바닷가에서 자라는 해변가노간주 (ver. koreana), 열매가 잎보다 짧은 두송(J. communis), 열매가 잎보다 긴곱향나무(J. communis var. nipponica) 등이 있다.Juniper trees have short leaves and rounded flowers, var. Seoulensis, var. Modesta with blunt ends of the leaves, ver. Koreana, which grow on the beach, and two pine trees with shorter fruits than the leaves. communis, J. communis var.nipponica, whose fruit is longer than the leaf.
한의학에서는 두송실이라고 불리며, 발한, 이뇨, 신경통, 류머티즘의 치료에 사용한다. 종자의 정유는 류머티즘에 사용하기도 하고 양주 진(Cin)의 향료로서 사용한다.In oriental medicine, it is called dusongsil and is used for the treatment of sweating, diuresis, neuralgia, rheumatism. Seed essential oils are used for rheumatism and as a fragrance for Yangju Cin.
특히, 가지와 잎을 포함한 식물 전체에 정유가 있으며, 열매의 정유성분이 유사하다. 정유함량은 잎에 1.5%, 가지에 0.54%가 있으며 그 주성분은 피넨, 카디넨이다. 열매의 정유를 두송유라고 하는데 피넨, 캄펜, 테르피네올, 사비넨 등이 있고 자라는 조건에 따라 정유의 함량과 조성이 차이가 난다.In particular, there are essential oils throughout the plant, including branches and leaves, and the essential oil components of the fruit are similar. The essential oil content is 1.5% in the leaves and 0.54% in the branches and its main components are pinene and cardinene. The essential oil of the fruit is called soybean oil. Pinene, camphor, terpineol, savinen, etc. There are different essential oil content and composition depending on the growing conditions.
노간주나무 열매 추출물에 대한 약리작용은 건위작용, 거담작용, 항균작용, 항진균작용, 항류머티스 작용, 이뇨작용, 방부작용, 진정작용, 소염작용, 살균작용등이 알려져 있으며, 항균작용 대상균주는 황색포도상구균, 대장균, 티푸스균, 이질균 등이 알려져 있다.The pharmacological action of juniper fruit extract is known to be healthy, expectorant, antibacterial, antifungal, antirheumatic, diuretic, antiseptic, sedative, anti-inflammatory and bactericidal. Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Typhoid bacteria, and dysentery bacteria are known.
또한, 노간주나무의 주성분은 카테킨 (Catechin)과 퀘르세틴 (quercetin-3-O-a-L-rhamnopyranosid), isoconiferin이며, umbelliferone, quercetin-3-O-β-D-rutinoside 등으로 이루어졌다고 알려져 있으며, 크게 카테킨과 퀘르세틴이 주요 생리활성물질로 주목 받고 있다.In addition, the main components of juniper are catechin and quercetin (quercetin-3-OaL-rhamnopyranosid) and isoconiferin, and are known to be composed of umbelliferone, quercetin-3-O-β-D-rutinoside, and largely catechin and quercetin It is attracting attention as the main bioactive substance.
카테킨(Catechin)은 폴리페놀의 일종이며, 카테킨 화합물중 가장 관심을 모으는 물질은 에피갈로카테킨(Epigallocatechin Gallte / EGCG)로서, 가장 강력한 효능을 지닌 것으로 평가되고 있다.Catechin is a kind of polyphenol, and the most interesting substance among the catechin compounds is Epigallocatechin Gallte (EGCG), which is considered to have the strongest efficacy.
자연적인 항산화제로서 자체 독성이 없고 피부와 신체기능에 있어 피부 노화 억제, 항산화, 항염, 항암, 지방 분해 효과를 가지는 EGCG에 대해서는 많은 연구들이 이루어져 왔다.As a natural antioxidant, many studies have been conducted on EGCG which has no self-toxicity and has anti-aging, antioxidant, anti-inflammatory, anti-cancer and lipolytic effects on skin and body function.
에피갈로카테킨(Epigallocatechin Gallte / EGCG)은 일반 화장품의 항산화제로 많이 쓰이고 있는 비타민C보다 20배, 비타민E 보다 30배, BHA나 BHT보다 2~4배 강한 항산화 효과를 가지고 있다. 항산화제는 반응성이 높은 성분으로 잘 알려진 자유 라디칼이 DNA 나 다른 생체 세포와 반응하기 전에 자유 라디칼을 흡수하여 세포를 보호한다. 그러므로 항산화제는 피부 변형속도를 감소시키는 효과를 가져온다. 따라서 앞으로의 화장품 산업에서 카테킨 화합물의 항산화 효과가 상당한 주목을 받고 있다.Epigallocatechin Gallte (EGCG) is 20 times stronger than vitamin C, 30 times higher than vitamin E, and 2-4 times stronger than BHA or BHT. Antioxidants protect cells by absorbing free radicals before free radicals, known as highly reactive components, react with DNA or other living cells. Therefore, antioxidants have the effect of reducing the rate of skin deformation. Therefore, the antioxidant effect of the catechin compound has attracted considerable attention in the cosmetic industry in the future.
이에 따라, 용매 추출을 이용하여 카테킨 화합물을 회수하기 위한 많은 노력이 이루어졌으며, 천연물로부터 카테킨 화합물을 회수하기 위한 연구도 보고되고 있는데, 그 효율이 물과 에탄올에 대한 용해도를 비교한 연구에서 물보다는 에탄올에서 더 높은 용해도를 나타내고 있다. Accordingly, many efforts have been made to recover catechin compounds using solvent extraction, and studies have been reported to recover catechin compounds from natural products, and the efficiency is higher than that of water in studies comparing solubility in water and ethanol. Higher solubility in ethanol.
한편, Qercetin은 플라보놀 구조로 B-ring에 존재하는 카테콜기(catechol group) 및 C-ring에 존재하는 케톤기 A, B, C-ring에 있는 페놀성 -OH 기가 항산화 활성을 포함하는 다양한 생리 활성을 나타내는데 기여하는 것으로 알려져 있다.On the other hand, Qercetin is a flavonol structure, catechol group (catechol group) present in the B-ring and phenolic -OH groups in the ketone groups A, B, C-ring present in the C-ring contains a variety of physiological It is known to contribute to showing activity.
퀘르세틴(Qercetin)은 노간주나무 잎 등 식물계에 널리 분포된 천연의 폴라보노이드로서 quercitrin, 루틴 및 다른 배당체들외 aglycon으로서 항알러지 작용, 항염증 작용, 시클로옥시게나제/리폭시게나제 저해작용/임파구 침윤억제. 모세혈관 저항성외 효과적 강화, 항혈전 작용, 항산화작용, 유리 라디칼 소거작용, 항암작용 등이 보고되었다. 루틴은 Qercetin외 배당체로서 모세혈관 저항성외 효과적 강화, 심장수측외 증강, 이뇨작용, hyaluronidase외 억제작용, 모세혈관벽외 합성, 아스코르빈산과외 상승작용, 방사성 상해에 의한 궤앙외 방지 등이 보고되어 왔다.Quercetin is a naturally-occurring polarvonoid widely distributed in the plant family, such as juniper leaves.As an antiallergic, anti-inflammatory, cyclooxygenase / lipoxygenase inhibitor / lymphocyte as quercitrin, rutin and other glycosides, as an aglycon Infiltration Inhibition. In addition to capillary resistance, effective strengthening, antithrombotic action, antioxidant activity, free radical scavenging action and anticancer action have been reported. Rutin is a Qercetin extraglycoside, which has been reported to be effective for extracapsular resistance, extracardiac enhancement, diuresis, extra-hyaluronidase inhibition, extracapillary wall synthesis, synergistic ascorbic acid, and prevention of ulcers caused by radioactive injury. .
하지만, 퀘르세틴(Qercetin)은 물에 대한 난용성으로 인해 화장품의 원료로 이용하는 데 한계가 있는 것으로 알려져 있다. However, quercetin (Qercetin) is known to have limited use as a raw material of cosmetics due to poor water solubility.
상기 기술한 바와 같이. 카테킨 및 퀘르세틴은 물보다 알콜성 유기용매에 대한 용해도가 높아 종래 추출공정에서는 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트 등의 중간극성을 가지는 유기용매를 주로 사용해 왔으나 화장품 소재화를 위해서는 잔류용매 위험서 때문에 에탄올을 제외한 나머지 용매군들의 사용이 제한적이다.As described above. Catechin and quercetin have higher solubility in alcoholic organic solvents than water. In the conventional extraction process, ethanol, methanol, ethyl acetate, etc. have been mainly used as organic solvents with mesopolarity. The use of the remaining solvent groups is limited.
에탄올 용매 역시 추출물 내 잔류 시 피부자극을 유발할 수 있는 이유에서, 사용을 기피하고 있는 실정이다.Ethanol solvent is also avoiding the use of the reason that can cause skin irritation when remaining in the extract.
따라서, 종래 유기용매 추출 공정을 대체할 수 있는 신규 추출 공정으로써, 추출물 내 잔류 용매의 위험성이 없으며 추출효율이 우수한 친환경 추출공정이 요구된다.Therefore, as a novel extraction process that can replace the conventional organic solvent extraction process, there is a need for an eco-friendly extraction process without the risk of residual solvent in the extract and excellent extraction efficiency.
선행기술문헌 : 대한민국 등록특허공보 제1593383호(2016.02.03 공고)Prior Art Document: Republic of Korea Patent Publication No. 1515383 (2016.02.03 notification)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 노간주 나무로부터 유기용매를 이용한 추출공정에서 유기용매를 대체할 수 있는 친환경 추출 공정을 제공하고, 특정압력과 특정온도를 변화시켜 물의 상태변화(유전율, 확산속도, 용해도 등)를 유도하여 아임계수 상태로 전환함으로써, 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트 등의 유기용매군의 유전율 및 용해도를 모사하여 추출에 적용하여 친환경적이고 수율을 높이는 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, provides an eco-friendly extraction process that can replace the organic solvent in the extraction process using the organic solvent from juniper, change the state of water by changing the specific pressure and specific temperature By inducing (dielectric constant, diffusion rate, solubility, etc.) into subcritical water state, it is applied to extraction by simulating the dielectric constant and solubility of organic solvent groups such as ethanol, methanol, ethyl acetate, etc. It is an object of the present invention to provide a method for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르는 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법은 원수를 여과한 정제수를 공급하는 원수 정제 및 공급 단계; 원수 정제 및 공급 단계에서 공급된 정제수를 1차 가열 및 가압하는 예열 단계; 예열 단계에서 예열된 정제수를 아임계수 상 전환장치로 이동하여 2차 가열 및 가압하여 아임계수 상태로 전환하는 아임계 수 전환 단계; 아임계 수 전환장치 및 추출기 사이의 밸브를 조절하여 추출기 내부 압력 및 온도를 아임계 수 상태로 되도록 하여 상평형을 유지하는 상평형 유지 단계; 추출기와 필터 사이에 장착된 후방압력조절기를 개폐 및 조정하여 후방압력을 일정 범위로 조절하고, 상평형 유지 단계로 상평형이 유지되도록 한 추출기 내 아임계 수에 노간주나무 분말이 장입되어 아임계수에 의해 추출이 수행되는 아임계 수 추출 단계; 및 아임계 수 추출 단계에서 추출된 노간주나무 추출물은 필터에서 추출 잔사가 여과되고, 여과된 노간주나무 추출물은 탈취 필터를 통과하면서 탈취되는 여과 및 탈취 단계를 포함할 수 있다.According to the present invention, a method of preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water according to the present invention comprises: raw water purification and supplying step of supplying purified water filtered raw water; A preheating step of primarily heating and pressurizing the purified water supplied in the raw water purification and feeding step; A subcritical water conversion step of converting the purified water preheated in the preheating step into a subcritical water phase conversion device and converting it into a subcritical water state by secondary heating and pressurization; A phase equilibrium maintaining step of maintaining a phase equilibrium by adjusting a valve between the subcritical water converter and the extractor to bring the extractor internal pressure and temperature into a subcritical water state; The juniper powder is loaded into the subcritical water in the subcritical water in the extractor, which controls the rear pressure to a certain range by opening and closing the rear pressure regulator mounted between the extractor and the filter and maintaining the upper equilibrium by maintaining the phase equilibrium. Subcritical water extraction step in which the extraction is performed; And the juniper extract extracted in the subcritical water extraction step, the extraction residue is filtered in the filter, and the filtered juniper extract may include a filtration and deodorization step which is deodorized while passing through the deodorization filter.
또한, 아임계 수 전환 단계는 아임계 수 상으로 전환하기 위해 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 아임계 수로 전환하는 것을 포함할 수 있다.In addition, the subcritical water conversion step may include converting to subcritical water in a temperature of 300 ° C or more and 350 ° C or less and 100 bar or more and 150 bar or less in order to convert to a subcritical water phase.
또한, 아임계 수 추출 단계는 300℃ 이상 350℃이하의 온도범위와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 추출을 수행하는 것을 포함할 수 있다.In addition, the subcritical water extraction step may include performing the extraction in a temperature range of 300 ° C or more and 350 ° C or less and a pressure environment of 100 bar or more and 150 bar or less.
본 발명에 의하면, 유기용매 추출공정이 없어 이후 유기용매 회수공정이 필요치 않음은 물론, 최종 추출물 내 유기용매의 잔류 위험성이 없어 친환경 화장품 소재로서의 접근이 용이하고, 인체 안정성을 확보하며, 환경 친화적인 공정으로 추출가능하고, 공정 소요 시간을 단축시켜 생산 효율성을 증대 시키며, 가공단가를 줄이는 데 그 효과가 있다.According to the present invention, there is no organic solvent extraction process, there is no need for the organic solvent recovery process thereafter, there is no risk of residual organic solvent in the final extract is easy to access as an environmentally friendly cosmetic material, to ensure human stability, environmentally friendly Extractable to the process, shorten the process time, increase production efficiency and reduce the processing cost.
또한, 본 발명에 의하면, 아임계 수 전환 단계 및 아임계 수 추출 단계에서 특정 압력 및 온도를 조정하는 것으로 물의 상태를 종래 유기용매군들과 유사한 용해도를 가지도록 조절할 수 있어 유기용매 추출에만 의존할 수 있는 추출물군들의 사용범위를 확대하는데 도움을 주어 기술발전에 기여하는 데 그 효과가 있다.In addition, according to the present invention, by adjusting a specific pressure and temperature in the subcritical water conversion step and the subcritical water extraction step, the state of water can be adjusted to have similar solubility as that of the conventional organic solvent groups, so that only the organic solvent extraction may be dependent. It is effective in contributing to the development of technology by helping to expand the use range of extract groups.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법의 추출 공정도,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법의 추출 장치의 계략도, 및
도 4는 물의 온도에 따른 유전율 변화 및 극성도 변화(붉은색 표기선 : 아임계수 영역)를 나타낸 도면이다.1 is a flow chart of a juniper extract preparation containing catechin compound and quercetin using subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention,
Figure 2 is an extraction process of the process of producing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention,
3 is a schematic diagram of an extraction apparatus of a juniper extract containing a catechin compound and quercetin using subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention, and
4 is a view showing the change in dielectric constant and polarity (red marking line: subcritical water region) according to the water temperature.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First of all, in adding reference numerals to the components of each drawing, it should be noted that the same reference numerals have the same reference numerals as much as possible even if displayed on different drawings. In addition, in describing the present invention, when it is determined that the detailed description of the related well-known configuration or function may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the following will describe a preferred embodiment of the present invention, but the technical idea of the present invention is not limited thereto and may be variously modified and modified by those skilled in the art.
본 발명은 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 유기용매 추출공정이 없어 이후 유기용매 회수공정이 필요치 않음은 물론, 최종 추출물 내 유기용매의 잔류 위험성이 없어 친환경 화장품 소재로서의 접근이 용이하고, 인체 안정성을 확보하며, 환경 친화적인 공정으로 추출가능하고, 공정 소요 시간을 단축시켜 생산 효율성을 증대 시키며, 가공단가를 줄이고, 아임계 수 전환 단계(S30) 및 아임계 수 추출 단계(S50)에서 특정 압력 및 온도를 조정하는 것으로 물의 상태를 종래 유기용매군들과 유사한 용해도를 가지도록 조절할 수 있어 유기용매 추출에만 의존할 수 있는 추출물군들의 사용범위를 확대하는데 도움을 주어 기술발전에 기여하는 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)에 관한 것이다.The present invention relates to a method of preparing
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)의 추출 공정도이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)의 추출 장치의 계략도이고, 도 4는 물의 온도에 따른 유전율 변화 및 극성도 변화(붉은색 표기선 : 아임계수 영역)를 나타낸 도면이다.1 is a flowchart of a method for preparing juniper extract containing 100 catechin compound and quercetin using subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention, and FIG. 2 illustrates a subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention. Extraction process diagram of the method for preparing juniper extract containing the catechin compound and quercetin (100), Figure 3 is a method for producing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water according to a preferred embodiment of the present invention ( 100 is a schematic view of the extraction apparatus, Figure 4 is a diagram showing the change in dielectric constant and polarity (red marking line: subcritical water region) according to the temperature of the water.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법(100)은 원수 정제 및 공급 단계(S10), 예열 단계(S20), 아임계 수 전환 단계(S30), 상평형 유지 단계(S40), 아임계 수 추출 단계(S50), 및 여과 및 탈취 단계(S60)를 포함하여 구성된다.Referring to Figures 1 to 3, the method for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water (100) is a raw water purification and feeding step (S10), preheating step (S20), subcritical water conversion step (S30), phase equilibrium maintaining step (S40), subcritical water extraction step (S50), and comprises a filtration and deodorization step (S60).
이하, 원수 정제 및 공급 단계(S10)부터 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the raw water purification and supply step (S10) will be described in detail.
원수 정제 및 공급 단계(S10)는 원수를 여과한 정제수를 가압 펌프를 이용하여 예열장치로 공급하는 단계이다.Raw water purification and supplying step (S10) is a step of supplying the purified water filtered the raw water to the preheater using a pressure pump.
또한, 본 발명의 원수 정제의 일례로 역삼투압 정수 방법으로 정제될 수 있으며, 이는 본 발명에 적합하도록 변경실시될 수 있음은 물론이다.In addition, as an example of the raw water purification of the present invention can be purified by a reverse osmosis water purification method, which can be modified to suit the present invention, of course.
예열 단계(S20)는 원수 정제 및 공급 단계(S10)에서 공급된 정제수를 예열장치에서 1차 가열 및 가압하는 단계로, 120℃, 8bar 로 가열 및 가압하여 예열한다.Preheating step (S20) is a step of primary heating and pressurizing the purified water supplied in the raw water purification and supply step (S10) in the preheater, and heated and pressurized to 120 ℃, 8bar to preheat.
또한, 예열 단계(S20)는 아임계 수 전환 단계(S30)의 온도 상승 시간을 단축하고자 함이며, 8bar(120℃의 스팀을 압축하여 액상으로의 상변화에 필요한 압력)는 아임계 수 전환장치로 이송하는 고압펌프(플랜저구동 액체 펌프로써 액상의 유체를 구동할 수 있음)의 구동에 요구되는 최소 유체의밀도 수준을 유지하기 위함이다.In addition, the preheating step (S20) is intended to shorten the temperature rise time of the subcritical water conversion step (S30), 8bar (pressure required for phase change to liquid phase by compressing steam at 120 ℃) is a subcritical water conversion device This is to maintain the minimum fluid density level required to drive the high pressure pump (which can drive the liquid fluid with the plunger driven liquid pump).
아임계 수 전환 단계(S30)는 예열 단계(S20)에서 예열된 정제수를 아임계수 상 전환장치로 이동하여 2차 가열 및 가압하여 아임계수 상태로 전환한다.Subcritical water conversion step (S30) is the purified water preheated in the preheating step (S20) is transferred to the subcritical water phase switching device to the secondary heating and pressurized to switch to the subcritical water state.
또한, 아임계 수 전환 단계(S30)는 아임계 수 상으로 전환하기 위해 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 아임계 수로 전환하는 것을 특징으로 한다.In addition, the subcritical water conversion step (S30) is characterized in that the conversion to the subcritical water in a temperature of 300 ° C or more and 350 ° C or less and 100 bar or more and 150 bar or less in order to switch to the subcritical water phase.
만약, 아임계 수 상으로 전환하기 위한 온도가 300℃ 미만일 경우, 아임계수의 유전율이 높아 중간극성의 물질 추출에 적합하지 못하여 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트 등의 유기용매 대체에 적합하지 못하고, 물의 수산이온농도가 낮아 오일성분에 대한 물의 가용화력이 낮은 구간으로 아임계수 추출시 오일 성분에 대한 용해도가 감소하여 추출 수율이 낮아지는 문제가 있으며, 온도가 350℃초과일 경우, 임계온도 근접 범위로써 물의 유전율이 현저히 낮아져 비극성 용매상으로 전환되기에 본 발명에 부합하는 추출을 기대할 수 없다.If the temperature for the conversion to subcritical water is less than 300 ° C, the dielectric constant of the subcritical water is high, which is not suitable for extracting mesopolar substances, and therefore is not suitable for replacing organic solvents such as ethanol, methanol, ethyl acetate, and water. As the ion concentration is low, the solubility of water in oil is low. Solubility in oil is reduced when extracting subcritical water, which lowers the extraction yield. When the temperature is over 350 ℃, the water temperature is close to the critical temperature. As the permittivity is significantly lowered and converted to a nonpolar solvent phase, no extraction consistent with the present invention can be expected.
또한, 아임계 수 상으로 전환하기 위한 압력이 100bar 미만일 경우, 아임계수 온도 구간이 300℃ 이상의 높은 온도 구간 대비 낮은 압력구간으로써 아임계수의 밀도를 감소시켜 추출시 용해도 및 추출속도를 저하시킬 수 있고, 추출대상 물질의 압력증가에 의한 비점 상승이 낮아 아임계수 추출 시 카테킨 및 퀘르세틴을 포함하는 추출물질의 산화 및 탄화 방지가 어려우며, 압력이 150bar 초과할 경우, 아임계수의 밀도는 높아져 용해도는 상승하는 반면 대상 시료내의 물질 확산 속도가 감소하여 추출속도가 저하될 수 있고, 아임계수의 유전율이 현저히 낮아지는 범위 압력에 해당하여 중간극성 물질의 추출성능보다 비극성 물질의 추출성능이 향상되어 본 발명에서 목적하는 카테킨, 퀘르세틴 등의 중간극성 물질의 추출용매와 부합하지 않기에 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 아임계 수로 전환하는 것이 바람직하다.In addition, when the pressure to switch to the subcritical water phase is less than 100bar, the subcritical water temperature section is a lower pressure section than the high temperature section of more than 300 ℃ to reduce the density of the subcritical water can reduce the solubility and extraction rate during extraction It is difficult to prevent oxidation and carbonization of extracts containing catechin and quercetin when subcritical water is extracted due to the low boiling point increase due to the increase of pressure of extractable material.When pressure exceeds 150 bar, the density of subcritical water is increased and solubility is increased. As the diffusion rate of the substance in the target sample may be reduced, the extraction rate may be reduced, and the extraction performance of the nonpolar material may be improved rather than the extraction performance of the mesopolar material, corresponding to the pressure range of the dielectric constant of the subcritical water. 300 ℃ or higher because it does not correspond to the extraction solvent of mesopolar substances such as catechin and quercetin 3 It is preferred to switch to subcritical water at temperatures below 50 ° C. and pressures above 100 bar and below 150 bar.
상평형 유지 단계(S40)는 아임계 수 전환장치 및 추출기 사이의 미러링 밸브를 조절하여 추출기 내부 압력 및 온도를 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하로 조성하여 아임계 수 상태로 상평형을 유지하도록 한다.The phase equilibrium maintaining step (S40) is to adjust the mirroring valve between the subcritical water conversion device and the extractor to establish the internal pressure and temperature of the extractor at a temperature of 300 ° C or more and 350 ° C or less and 100bar or more and 150bar or less to obtain the subcritical water phase Keep equilibrium.
아임계 수 추출 단계(S50)는 추출기와 필터 사이에 장착된 후방압력조절기(Back Pressure Regulator)를 개폐 및 조정하여 후방압력을 일정 범위로 조절하고, 상평형 유지 단계(S40)로 상평형이 유지되도록 한 추출기 내 아임계 수에 노간주나무 분말이 장입되어 아임계수에 의해 추출이 수행되는 단계이다.Subcritical water extraction step (S50) to control the back pressure to a certain range by opening and closing the back pressure regulator (Back Pressure Regulator) mounted between the extractor and the filter, the phase equilibrium is maintained by the phase equilibrium maintaining step (S40) Juniper powder is charged to the subcritical water in the extractor so that extraction is performed by the subcritical water.
아임계 수 추출 단계(S50)는 300℃ 이상 350℃이하의 온도범위와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 추출을 수행하도록 한다.Subcritical water extraction step (S50) is to perform the extraction in a temperature range of 300 ° C or more and 350 ° C or less and a pressure environment of 100 bar or more and 150 bar or less.
만약, 아임계 수 추출 단계(S50)에서 추출기 내 온도가 300℃ 미만일 경우, 아임계수의 유전율이 높아 중간 극성의 물질 추출에 적합하지 못하여 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트 등의 유기용매 대체에 적합하지 못하고, 물의 수산이온농도가 낮아 오일성분에 대한 물의 가용화력이 낮은 구간으로 아임계수 추출 시 오일 성분에 대한 용해도가 감소하여 추출 수율이 낮아지는 문제가 있으며, 350℃ 초과일 경우, 임계온도 근접 범위로써 물의 유전율이 현저히 낮아져 비극성 용매상으로 전환되기에 본 발명에 부합하는 추출을 기대할 수 없다.If, in the subcritical water extraction step (S50), the temperature in the extractor is less than 300 ℃, the dielectric constant of the subcritical water is high, which is not suitable for the extraction of substances of medium polarity, it is not suitable for replacing organic solvents such as ethanol, methanol, ethyl acetate, etc. In this case, the solubility of water in oils is low due to the low concentration of hydroxide ions in water. Solubility in oils decreases when subcritical water is extracted, resulting in a lower extraction yield. As the dielectric constant of water is significantly lowered and converted to a nonpolar solvent phase, no extraction consistent with the present invention can be expected.
또한, 아임계 수 추출 단계(S50)에서 추출기 내 압력이 100bar 미만일 경우, 아임계수 온도 구간이 300℃ 이상의 높은 온도 구간 대비 낮은 압력구간으로써 아임계수의 밀도를 감소시켜 추출시 용해도 및 추출속도를 저하시킬 수 있고, 추출 대상 물질의 압력 증가에 의한 비점 상승이 낮아 아임계수 추출 시 카테킨 및 퀘르세틴을 포함하는 추출물질의 산화 및 탄화 방지가 어려우며, 150bar 초과일 경우, 아임계수의 밀도는 높아져 용해도는 상승하는 반면 대상 시료내의 물질 확산 속도가 감소하여 전체적인 추출속도가 저하되고, 아임계수의 유전율이 현저히 낮아지는 범위 압력에 해당하여 중간극성 물질의 추출성능보다 비극성 물질의 추출성능이 향상되어 본 발명에서 목적하는 카테킨, 퀘르세틴 등의 중간극성 물질의 추출용매와 부합하지 않기에 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도범위와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 추출을 수행하도록 한다.In addition, when the pressure in the extractor in the subcritical water extraction step (S50) is less than 100bar, the subcritical water temperature section is lower than the high temperature section of 300 ℃ lower the density of the subcritical water to reduce the solubility and extraction rate during extraction It is possible to prevent the oxidation and carbonization of extracts containing catechin and quercetin during subcritical water extraction due to the low boiling point increase due to the increase in pressure of the extraction target material, and when it exceeds 150 bar, the solubility increases because the density of the subcritical water increases. On the other hand, the diffusion rate of the material in the target sample is reduced, the overall extraction rate is lowered, and the extraction performance of the nonpolar material is improved compared to the extraction performance of the mesopolar material, corresponding to the pressure range of the dielectric constant of the subcritical water is significantly lowered. 300 ℃ because it does not match the extraction solvent of mesopolar substances such as catechin and quercetin Phase over a temperature range of not more than 350 ℃ and 100bar and to perform the extraction at a pressure of 150bar environment below.
또한, 아임계 수 추출 단계(S50)에서 후방압력조절기는 조절기 후단의 추출기 내의 압력을 고정 또는 변화 시킬수 있는 역할을 하며, 본 발명에서의 주 역할은 추출기 내외로 유입 및 배출되는 유체 변화량에 따라 발생되는 아임계수의 상거동 변화를 방지하기 위해 추출기내의 압력을 고정시킴으로써 추출수행 시간동안 아임계수의 용해도를 일정하게 유지 시켜 특정 추출조건에서의 추출특성을 표준화할 수 있도록 한다.In addition, in the subcritical water extraction step (S50), the rear pressure regulator serves to fix or change the pressure in the extractor of the rear end of the regulator, the main role in the present invention occurs in accordance with the amount of fluid changes introduced and discharged into and out of the extractor By fixing the pressure in the extractor in order to prevent the change in the phase behavior of the subcritical water, the solubility of the subcritical water is kept constant during the extraction time so that the extraction characteristics under the specific extraction conditions can be standardized.
또한, 이하에서는 본 발명에서 아임계 수 전환 단계(S30) 수행 시, 아임계 수 전환 장치에서 아임계 수 전환 수행 및 추출을 동시 수행하지 않는 것이나, 아임계 수 추출 단계(S50)에서 정상상태의 물을 투입하여 아임계 수 상으로 전환 및 추출을 하지 않는 것에 대해 간단히 설명하고자 한다.In addition, in the present invention, when performing the subcritical water conversion step (S30) in the present invention, the subcritical water conversion and performing the subcritical water conversion in the subcritical water conversion unit at the same time, but in the subcritical water extraction step (S50) We will briefly explain that no water is converted to subcritical water and extracted.
이는, 아임계 수 전환 단계(S30)의 아임계 수 전환장치를 거치지 않고, 바로 아임계 수 추출 단계(S50)의 추출기 내에서 상온의 물을 아임계수 상으로 전환시키게 되면, 아임계수 상에서의 추출에 요구되는 도입 시간이 매우 길어지며, 그에 따라 일정시간 이상 고온에 노출되고, 시료 내의 기능성 물질의 열적 손상 및 산화 등의 문제점이 발생하기 때문에, 아임계 수 전환 단계(S30)의 아임계 수 전환장치에서 아임계수 상으로 전환하고, 이후 아임계 수 추출 단계(S50)의 추출기 내에서 추출을 수행하여 추출 도입 시간을 단축시키고 시료 내의 기능성 물질의 열적 손상 및 산화물 생성을 방지하기 위함이다.This, without passing through the subcritical water conversion device of the subcritical water conversion step (S30), and immediately converts the water at room temperature to the subcritical water phase in the extractor of the subcritical water extraction step (S50), extraction on the subcritical water phase Subcritical water conversion in the subcritical water conversion step (S30), because the introduction time required in the step is very long, and as a result it is exposed to high temperature for a predetermined time or more, and problems such as thermal damage and oxidation of the functional material in the sample occur. This is to switch to the subcritical water phase in the device, and then perform the extraction in the extractor of the subcritical water extraction step S50 to shorten the extraction introduction time and to prevent thermal damage and oxide formation of the functional material in the sample.
다음 단계를 설명하기에 앞서, 아임계 수 추출기술에 대해 설명하고자 한다.Before explaining the next step, we will describe a subcritical water extraction technique.
일반적으로, 추출 공정은 천연물로부터 생리활성 물질을 얻어내는데 있어 가장 중요한 공정이다. 특히, 순수한 물만을 이용하여 추출하는 아임계수 추출기술(Subcritical Water Extraction, SWE)은 물의 물리 화학적 성질인 상대 유전율을 변화시켜 극성에 따른 생리활성 물질을 선택적으로 잘 녹이고 농축 조작이 용이한 매우 효과적인 기술이다. 물은 값이 싸고 독성이 없으며 사용 후 안전하게 폐기할 수 있을 뿐만 아니라 온도와 압력 조절에 의하여 간단하게 속성을 바꿀 수 있으므로, 목적에 따라 유효성분 추출에 다양하게 이용할 수 있다. 아임계 상태의 물은 낮은 상대유 전율로 인해 비극성 유효성분을 추출하는데 있어 효과적이다. 세계적으로도 유기용매의 사용 을 줄이는 친환경적이며 자동화된 추출기술에 초점을 두고 개발되고 있으며 그 중 대표적인 기술이 아임계수 추출이다. In general, the extraction process is the most important process for obtaining bioactive substances from natural products. In particular, Subcritical Water Extraction (SWE), which uses pure water to extract, changes the relative permittivity, which is the physical and chemical properties of water, to selectively dissolve bioactive substances according to polarity, and is very effective. to be. Water is inexpensive, non-toxic and can be disposed of safely after use, as well as simply changing its properties by temperature and pressure control, so it can be used in various ways to extract active ingredients. Subcritical water is effective in extracting nonpolar active ingredients due to its low relative dielectric constant. It is being developed around the world, focusing on eco-friendly and automated extraction technology, which reduces the use of organic solvents.
특히, 추출 공정에 있어 추출하고자 하는 물질의 극성과 유사한 극성을 가지는 용매의 사용은 용해도를 증가시켜 추출 수율을 극대화시킨다. 대기압 상태에서의 물은 분자간 매우 강한 수소 결 합으로 융점이나 비점이 높은 특성이 있으며 물질의 전기적 특성인 유전율(dielectric constant, ε)이 높아(ε>80, at 25℃) 극성 화합물의 추출에 용이하다. 도 4(붉은색 표기선 : 아임계수 영역)를 참조하면, 물은 온도와 압력이 증가함에 따라 물 의 표면 장력, 점도, 유전율, 밀도, 용해도 등 특성이 변화하는데, 온도가 210℃로 증가하게 되면 물의 유전율은 25℃에서의 메탄올(ε=33), 에탄올(ε=27)과 유사하다. 이러한 물의 특성 변화는 페놀화합물 같은 저극성 또는 비극성 화합물 추출에 효과적으로 이용될 수 있다. 아임계수(subcritical water, SW)는 물 의 끓는점(100℃)과 임계 온도 (374℃) 사이에 압력이 가해진 상태(<22.1 MPa)에서 액체 상태를 유지하는 물로 가압 열수(pressurized hot water) 또는 과열된 물(superheated water)이라고 한다. 아임계수 추출(subcritical water extraction, SWE)은 기존의 환류 냉 각 추출 등과 비교하여 추출 시간이 짧고 적은 양의 용매가 소 모되며 온도와 압력 조절을 통해 용매의 극성을 폭넓게 조절함으로써 생리 활성 물질에 대한 선택적 추출을 가능하게 한다.In particular, the use of a solvent having a polarity similar to that of the material to be extracted in the extraction process increases the solubility to maximize the extraction yield. At atmospheric pressure, water has a very strong hydrogen bond between molecules, which has a high melting point or boiling point, and has a high dielectric constant (ε), which is an electrical property of the material (ε> 80, at 25 ° C), and is easy to extract polar compounds. Do. Referring to FIG. 4 (red marking line: subcritical water region), water changes its surface tension, viscosity, dielectric constant, density, solubility, etc. as temperature and pressure increase, and the temperature increases to 210 ° C. The dielectric constant of water is similar to that of methanol (ε = 33) and ethanol (ε = 27) at 25 ° C. Such changes in water properties can be effectively used for extraction of low or nonpolar compounds such as phenolic compounds. Subcritical water (SW) is pressurized hot water or superheated water that maintains a liquid state under pressure (<22.1 MPa) between the boiling point of the water (100 ° C) and the critical temperature (374 ° C). It is called superheated water. Subcritical water extraction (SWE) is shorter in extraction time, less solvent is consumed compared to conventional reflux cooling extraction, and wider control of solvent polarity through temperature and pressure control allows for Enable selective extraction.
여과 및 탈취 단계(S60)는 아임계 수 추출 단계(S50)에서 추출된 노간주나무 추출물은 필터에서 추출 잔사가 여과되고, 여과된 노간주나무 추출물은 탈취 필터를 통과하면서 탈취하여 최종 추출물을 회수한다.Filtration and deodorization step (S60) is the juniper extract extracted in the subcritical water extraction step (S50), the extraction residue is filtered in the filter, the filtered juniper extract is deodorized while passing through the deodorization filter to recover the final extract.
<실시예 1><Example 1>
원수 정제 및 공급 단계(S10) : 가압펌프(압력 8bar, 유량 30ml/min)를 이용하여 정제수 여과장치로 원수를 정제하여 정제수를 예열장치(Preheater)로 이송한다.Raw water purification and supplying step (S10): The purified water is purified by using a pressurized pump (pressure 8bar, flow rate 30ml / min) by purified water filtration device to transfer purified water to a preheater.
예열 단계(S20) : 정제수를 예비 가열하여 가압고열수(120℃, 8bar)로 예열한다.Preheating step (S20): Preliminary heating the purified water to preheat with pressurized hot water (120 ℃, 8bar).
아임계 수 전환 단계(S30) : 가압고열수를 고압정량펌프를 이용하여 아임계수 상 전환장치로 이송후 아임계수(350℃, 150bar) 상태로 전환한다.Subcritical water conversion step (S30): The pressurized hot water is transferred to a subcritical water phase switching device using a high-pressure metering pump, and then converted to a subcritical water (350 ° C., 150 bar) state.
상평형 유지 단계(S40) : 아임계수 전환 장치 및 추출기 사이의 미터링 밸브를 서서히 개폐하여 추출기 내부 압력 및 온도를 아임계수 상태(320℃, 120bar)로 상평형을 유지한다. Phase equilibrium maintaining step (S40): by slowly opening and closing the metering valve between the subcritical water conversion device and the extractor to maintain the phase equilibrium in the extractor internal pressure and temperature in the subcritical water state (320 ℃, 120 bar).
아임계 수 추출 단계(S50) : 추출기 및 마이크로필터 사이에 장착된 후방압력조절기(Back Pressure Regulator를 개폐 및 조정하여 후방압력을 120Bar로 설정한다. 이후 반응기 내부에 장입된 원료(노간주나무 분말)는 아임계수에 의해 추출이 수행되어지며 마이크로필터로 이송되어 진다. 이때 반응기 내부압력은 후방압력조절기에 의해 추출수행 동안 120bar로 유지된다.Subcritical water extraction step (S50): The rear pressure regulator (back pressure regulator installed between the extractor and the micro filter is set to the rear pressure to 120Bar. Then, the raw material (juniper powder) charged in the reactor is Extraction is performed by subcritical water and transferred to a microfilter, where the internal pressure of the reactor is maintained at 120 bar during the extraction process by the back pressure regulator.
여과 및 탈취 단계(S60) : 반응기에서 추출된 추출물은 마이크로 필터에서 추출잔사가 여과되고 여과된 추출물은 다시 탈취 필터를 통과하면서 탈취 후 추출물 회수탱크로 회수 된다.Filtration and deodorization step (S60): The extract extracted from the reactor is filtered the extraction residue in the micro filter, and the filtered extract is recovered through the deodorization filter and then the extract recovery tank after deodorization.
<실시예 2. 아임계 수 추출물내 카테킨류 및 퀘르세틴 함량 분석><Example 2. Analysis of catechin and quercetin content in subcritical water extract>
1) 아임계 수 추출물 내 카테킨류 함량 분석1) Analysis of catechin content in subcritical water extract
1> 추출물은 HPLC용 에틸아세테이트 2ml로 정용하고 필터(0.2μm)후 분석 용액으로 사용하였다.1> The extract was applied with 2 ml of ethyl acetate for HPLC and used as an analysis solution after the filter (0.2 μm).
2> 표준용액은 카테킨류에 해당하는 시스(cis)형의 에피카테킨(EC), 에피갈로카테킨(EGC), 에피카로틴갈레이트(ECg), 에피갈로카테킨갈레이트 (EGCg) 4종을 10ppm, 100ppm, 1,000ppm, 10,000ppm으로 정용후 표준용액으로 사용하여 검량선을 작성하였다.2> Standard solution is 10ppm of four cis-type epicatechin (EC), epigallocatechin (EGC), epicarotin gallate (ECg), and epigallocatechin gallate (EGCg). , 100ppm, 1,000ppm, 10,000ppm was prepared after calibration using standard solution.
3> HPLC 분석 조건3> HPLC analysis conditions
2) 아임계 수 추출물내 퀘르세틴 함량 분석2) Analysis of Quercetin Content in Subcritical Water Extracts
1> 추출물은 HPLC용 에틸아세테이트 2ml로 정용하고 필터(0.2μm)후 분석 용액으로 사용하였다.1> The extract was applied with 2 ml of ethyl acetate for HPLC and used as an analysis solution after the filter (0.2 μm).
2> 표준용액은 퀘르세틴 표준시약을 에틸아세테이트에 용해하여 10ppm, 100ppm, 1,000ppm, 10,000ppm으로 정용후 표준용액으로 사용하여 검량선을 작성하였다.2> Standard solution was prepared by dissolving quercetin standard in ethyl acetate and using 10ppm, 100ppm, 1,000ppm, 10,000ppm as standard solution after standardization.
3> HPLC 분석 조건3> HPLC analysis conditions
B상 : 2% Acetic acid / 45% AcetonitrilePhase A: 2% Acetic acid
Phase B: 2% Acetic acid / 45% Acetonitrile
10min : A상 (70%) : B상 (30%)
20min : A상 (90%) : B상 (10%)
30min : A상 (50%) : B상 (50%)initial: Phase A (50%): Phase B (50%)
10min: Phase A (70%): Phase B (30%)
20min: Phase A (90%): Phase B (10%)
30min: Phase A (50%): Phase B (50%)
<비교예 1. 유기용매 추출 및 카테킨/퀘르세틴 함량분석>Comparative Example 1. Organic Solvent Extraction and Catechin / Quercetin Content Analysis>
1> 유기용매 추출은 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트 2종의 용매로 각각 추출을 수행하였으며 추출조건은 하기와 같다.1> Organic solvent extraction was carried out with two solvents of ethanol, methanol, ethyl acetate and the extraction conditions are as follows.
순도(%)menstruum
water(%)
(℃)Temperature
(℃)
(rpm)Stirring speed
(rpm)
(h)Extraction time
(h)
방식Solvent drying
system
2> 추출장치는 마그네틱 스틸러가 장착된 핫플레이트를 사용하여 비이커 내부의 원료 분말과 용매의 가열 및 교반을 수행하였다.2> The extraction apparatus was heated and stirred with raw material powder and solvent in the beaker using a hot plate equipped with a magnetic stiller.
3> 상기 유기용매 추출에서 사용한 원료는 노간주나무의 가지, 잎, 열매를 질량비로 1:1:1 비율로 혼합한 건조분말 100g을 사용하였으며, 추출용매 비율은 원료 중량 10배량의 용매를 사용하였다. 또한, 원료 및 용매가 담긴 비이커 상부는 알루미늄 호일로 감싼 후 파라필름을 사용하여 밀봉하여 최대한 추출용매의 휘발에 의한 손실을 방지하였다.3> As the raw material used in the extraction of the organic solvent, 100 g of dry powder mixed with branches, leaves, and fruits of juniper in a mass ratio of 1: 1: 1 was used, and the extraction solvent ratio was 10 times the solvent weight of the raw material. . In addition, the top of the beaker containing the raw material and the solvent was wrapped with aluminum foil and sealed using a parafilm to prevent loss due to volatilization of the extraction solvent as much as possible.
4> 유기용매 추출물내 카테킨류 및 퀘르세틴 함량 분석4> Analysis of catechin and quercetin content in organic solvent extract
분석방법은 <실시예 2> 와 동일Analysis method is the same as in <Example 2>
<비교예 2. 아임계수 추출물 및 유기용매 추출물의 생리활성물질 함량 비교>Comparative Example 2. Comparison of Bioactive Substance Contents of Subcritical Water Extracts and Organic Solvent Extracts
함량 (μg/g)Quercetin
Content (μg / g)
(EC)Epicatechin
(EC)
카테킨(EGC)Epigallo
Catechin (EGC)
갈레이트(EGCg)Epigallocatechin
Gallate (EGCg)
<결론>Conclusion
상기 <실시예 1>로 제조된 아임계수 추출물을 <실시예 2>의 분석조건으로 분석하고, <비교예 1>로 제조된 에탄올/메탈올/에틸아세테이트를 이용한 추출물을 각 카테킨 함량과 퀘르세틴 함량을 비교한 <비교예 2>의 표를 참조하면, 본 발명인 아임계수 추출물의 카테킨 함량과 퀘르세틴 함량이 비교군에 비해 우수한 것을 확인할 수 있다.The subcritical water extract prepared in <Example 1> was analyzed by the analysis conditions of <Example 2>, and the extract using ethanol / metalol / ethyl acetate prepared in <Comparative Example 1> was each catechin content and quercetin content. Referring to the table of <Comparative Example 2> comparing, it can be seen that the catechin content and quercetin content of the subcritical water extract of the present invention is superior to the comparison group.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various modifications, changes, and substitutions may be made by those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. will be. Accordingly, the embodiments disclosed in the present invention and the accompanying drawings are not intended to limit the technical spirit of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by the embodiments and the accompanying drawings. . The scope of protection of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.
S10 - 원수 정제 및 공급 단계
S20 - 예열 단계
S30 - 아임계 수 전환 단계
S40 - 상평형 유지 단계
S50 - 아임계 수 추출 단계
S60 - 여과 및 탈취 단계
S100 - 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법S10-Raw Water Purification and Feeding Stages
S20-preheat stage
S30-Subcritical Water Conversion Step
S40-Phase equilibrium phase
S50-Subcritical Water Extraction Step
S60-Filtration and Deodorization Steps
S100-Method for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water
Claims (3)
원수 정제 및 공급 단계에서 공급된 정제수를 1차 가열 및 가압하는 예열 단계;
예열 단계에서 예열된 정제수를 아임계수 상 전환장치로 이동하여 2차 가열 및 가압하여 아임계수 상태로 전환하는 아임계 수 전환 단계;
아임계 수 전환장치 및 추출기 사이의 밸브를 조절하여 추출기 내부 압력 및 온도를 아임계 수 상태로 되도록 하는 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하의 압력으로 조성하여 상평형을 유지하는 상평형 유지 단계;
추출기와 필터 사이에 장착된 후방압력조절기를 개폐 및 조정하여 후방압력을 일정 범위로 조절하고, 상평형 유지 단계로 상평형이 유지되도록 한 추출기 내 아임계 수에 노간주나무 분말이 장입되어 아임계수에 의해 추출이 수행되는 아임계 수 추출 단계; 및
아임계 수 추출 단계에서 추출된 노간주나무 추출물은 필터에서 추출 잔사가 여과되고, 여과된 노간주나무 추출물은 탈취 필터를 통과하면서 탈취되는 여과 및 탈취 단계
를 포함하고,
예열 단계는
원수 정제 및 공급 단계에서 공급된 정제수를 예열장치에서 120℃에 8bar 압력환경으로 가열 및 가압하는 것
을 포함하며,
아임계 수 전환 단계는
아임계 수 상으로 전환하기 위해 300℃ 이상 350℃ 이하의 온도와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 아임계 수로 전환하는 것
을 포함하고,
아임계 수 추출 단계는
300℃ 이상 350℃이하의 온도범위와 100bar 이상 150bar 이하의 압력 환경에서 추출을 수행하는 것
을 포함하는 아임계 수를 이용한 카테킨화합물 및 퀘르세틴을 함유하는 노간주나무 추출물 제조방법.Raw water purification and supplying step of supplying purified water filtered raw water;
A preheating step of primarily heating and pressurizing the purified water supplied in the raw water purification and feeding step;
A subcritical water conversion step of converting the purified water preheated in the preheating step into the subcritical water phase conversion device and converting it into subcritical water state by secondary heating and pressurization;
A phase that maintains phase equilibrium by adjusting the valve between the subcritical water changer and the extractor to a temperature of 300 ° C or more and 350 ° C or less and a pressure of 100bar or more and 150bar or less to adjust the internal pressure and temperature of the extractor to subcritical water. Equilibrium step;
Juniper powder is loaded into the subcritical water in the subcritical water in the extractor, which controls the rear pressure to a certain range by opening and closing the rear pressure regulator mounted between the extractor and the filter, and maintaining the upper equilibrium by maintaining the phase equilibrium. Subcritical water extraction step in which the extraction is performed; And
Filtration and deodorization step of juniper extract extracted in subcritical water extraction step, the extraction residue is filtered in the filter, and the filtered juniper extract is deodorized while passing through the deodorization filter
Including,
Preheating stage
Heating and pressurizing the purified water supplied in the raw water purification and feeding stage to 8 bar pressure environment at 120 ℃ in the preheater
Including;
The subcritical water transition stage
Converting to subcritical water in temperatures of 300 ° C to 350 ° C and pressures of 100 bar to 150 bar to convert to subcritical water
Including,
Subcritical water extraction stage
Performing extraction in a temperature range of 300 ° C to 350 ° C and a pressure of 100bar to 150bar
Method for producing juniper extract containing catechin compound and quercetin using subcritical water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190066853A KR102061176B1 (en) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | Process for preparing juniper extract containing catechin compound and quercetin using sub-critical water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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|---|---|
| KR102061176B1 true KR102061176B1 (en) | 2019-12-31 |
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ID=69051458
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102061176B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230095291A (en) | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 제주대학교 산학협력단 | Hydrolyzate of immature citrus unshiu pomace, its manufacturing method and use |
-
2019
- 2019-06-05 KR KR1020190066853A patent/KR102061176B1/en active IP Right Grant
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| .이상극 외 3명, 노간주나무 잎의 추출성분 및 항산화 활성, 목재공학 32(1), pp.59-66(2004.) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230095291A (en) | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 제주대학교 산학협력단 | Hydrolyzate of immature citrus unshiu pomace, its manufacturing method and use |
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