KR102057737B1 - 카본 블랙 안료화 상 변화 잉크 배합물 - Google Patents

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Abstract

잉크 베이스, 카본 블랙 안료 및 폴리(히드록시스테아르산) 유래 분산제로 구성되는 잉크 배합물.

Description

카본 블랙 안료화 상 변화 잉크 배합물 {CARBON BLACK PIGMENTED PHASE CHANGE INK FORMULATIONS}
본 발명은 카본 블랙 안료화 상 변화 잉크 배합물에 관한 것이다.
상 변화 잉크 배합물이 본원에 개시된다.
미국 공개특허공보 제2003/0127021호 미국 공개특허공보 제2008/0098927호 미국 등록특허공보 제6,224,661호
더욱 상세하게는, 일 실시태양에서, 잉크 베이스, 분산제 및 안료 착색제를 포함한 상 변화 잉크 배합물이 개시된다.
다른 실시태양에서, 잉크 베이스, 분산제, 안료 착색제, 및 상승제를 포함한 상 변화 잉크 배합물이 개시된다.
도 1은 예시적 실시태양들에 의한 안료 입도 성장률을 도시한 것이다.
잉크 베이스
적합한 잉크 베이스 재료의 예시로는 예를들면 피셔-트롭스크 왁스와 같은 캐리어 왁스를 포함할 수 있다. 이들 피셔-트롭스크 왁스는 일부 분지도를 가지는 반면 폴리에틸렌 왁스는 에틸렌 중합으로 제조되어 완전히 선형인 점에서 다르다. 이러한 분지도로 인하여, 피셔-트롭스크 왁스는 완전 선형인 폴리에틸렌 왁스와 비교하여 약간 덜 결정성이고 약간 덜 경성이다.
본원에 개시되는 잉크 배합물에 포함되는 피셔-트롭스크 왁스의 평균 피크 분자량은, 고온 겔 침투 크로마토그래피에 의해 달톤 (Da) 단위로 측정될 때, 일 실시태양에서 적어도 약 300, 다른 실시태양에서 적어도 약 375, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 400, 다른 실시태양에서 약 800 이하, 또 다른 실시태양에서 약 750 이하, 및 다른 추가 실시태양에서 약 700 이하이지만, 평균 피크 분자량은 이들 범위 외일 수 있다.
피셔-트롭스크 왁스의 다분산성 (중량 평균 분자량을 수 평균 분자량으로 나눈 것으로 결정)은 일 실시태양에서 적어도 약 1.001, 다른 실시태양에서 적어도 약 1.005, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 1.010, 및 추가 실시태양에서 약 3 이하, 다른 실시태양에서 약 2.5 이하, 및 다른 추가 실시태양에서 약 2 이하이지만, 다분산성은 이들 범위 외일 수 있다.
피셔-트롭스크 왁스의 피크 융점은 (시차주사열량측정법 (DSC)으로 측정) 일 실시태양에서 적어도 약 50℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 55℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 60℃, 및 일 실시태양에서 약 105℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 100℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 95℃ 이하이지만, 피크 융점은 이들 범위 외일 수 있다.
피셔-트롭스크 왁스의 용융 발생점 (시차주사열량측정법 (DSC)로 측정)은 일 실시태양에서 적어도 약 40℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 45℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 50℃, 및 일 실시태양에서 약 105℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 100℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 95℃ 이하이지만, 용융 발생점은 이들 범위 외일 수 있다.
ASTM D3418-03에서 규정되는 바와 같이 용융 종점 및 용융 발생점 간의 차이로 정의되는 피셔-트롭스크 왁스 용융 범위는, 일 실시태양에서 적어도 약 5℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 8℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 10℃, 및 일 실시태양에서 약 40℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 30℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 25℃ 이하이지만, 용융 범위는 이들 범위 외일 수 있다.
피셔-트롭스크 왁스의 동결점 (시차주사열량측정법 (DSC)으로 측정)은 일 실시태양에서 적어도 약 40℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 50℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 55℃, 및 일 실시태양에서 약 90℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 88℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 85℃ 이하이지만, 동결점은 이들 범위 외일 수 있다.
피셔-트롭스크 왁스의 약 110℃에서의 점도는, 일 실시태양에서 적어도 약 2 센티포아즈, 다른 실시태양에서 적어도 약 3 센티포아즈, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 4 센티포아즈, 및 일 실시태양에서 약 11 센티포아즈 이하, 다른 실시태양에서 약 10 센티포아즈 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 9 센티포아즈 이하이지만, 점도는 이들 범위 외일 수 있다.
일 특정 실시태양에서, 본원에 개시된 상 변화 잉크는 폴리에틸렌 왁스를 더욱 포함한다. 고온 겔 침투 크로마토그래피에 의해 달톤 (Da) 단위로 특정되는 본 폴리에틸렌 왁스의 평균 피크 분자량은, 일 실시태양에서 적어도 약 350, 다른 실시태양에서 적어도 약 400, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 470, 및 일 실시태양에서 약 730 이하, 다른 실시태양에서 약 700 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 600 이하이지만, 평균 피크 분자량은 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 다분산성은 (중량 평균 분자량을 수 평균 분자량으로 나눈 것으로 결정) 일 실시태양에서 적어도 약 1.0001, 및 일 실시태양에서 약 1.5 이하, 다른 실시태양에서 약 1.4 이하, 또 다른 실시태양에서 약 1.3 이하, 또 다른 실시태양에서 약 1.2 이하, 다른 실시태양에서 약 1.1 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 1.05 이하이지만, 다분산성은 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 피크 융점은 (시차주사열량측정법 (DSC)으로 측정) 일 실시태양에서 적어도 약 50℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 60℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 70℃, 및 일 실시태양에서 약 130℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 125℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 120℃ 이하이지만, 피크 융점은 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 용융 발생점은 (시차주사열량측정법 (DSC)으로 측정) 일 실시태양에서 적어도 약 50℃. 다른 실시태양에서 적어도 약 52℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 55℃, 및 일 실시태양에서 약 71℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 70℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 69℃ 이하이지만, 용융 발생점은 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 용융 범위는, ASTM D3418-03에 규정되는 바와 같이 용융 종점 및 용융 발생점 간 차이로 정의되고, 일 실시태양에서 적어도 약 5℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 8℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 10℃, 및 일 실시태양에서 약 40℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 35℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 30℃ 이하이지만, 용융 범위는 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 동결점 (시차주사열량측정법 (DSC)으로 측정)은 일 실시태양에서 적어도 약 40℃, 다른 실시태양에서 적어도 약 50℃, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 55℃, 및 일 실시태양에서 약 80℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 75℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 70℃ 이하이지만, 동결점은 이들 범위 외일 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 약 110℃에서의 점도는, 일 실시태양에서 적어도 약 3 센티포아즈, 다른 실시태양에서 적어도 약 4 센티포아즈, 및 또 다른 실시태양에서 적어도 약 4.5 센티포아즈, 및 일 실시태양에서 약 10 센티포아즈 이하, 다른 실시태양에서 약 9 센티포아즈 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 8 센티포아즈 이하이지만, 점도는 이들 범위 외일 수 있다.
잉크 베이스는 수지 및 기타 왁스를 함유할 수 있다.
또한 잉크는 파라핀 왁스 및 미정질 왁스를 함유할 수 있다.
또한 잉크 베이스는 트리아미드 수지를 포함할 수 있다.
또한 잉크 베이스는 우레탄 수지를 포함할 수 있다.
다양한 개질제가 상 변화 잉크 조성물에 첨가될 수 있다. 바람직한 개질제는 캐리어 왁스 예컨대 상기 피셔-트롭스크 왁스와 상용될 수 있는 비결정성 수지를 포함한다.
기타 적합한 개질제는 우레탄 수지일 수 있다. 존재하는 경우, 이들 개질제 또는 수지는 잉크 중에 일 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 2중량%, 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 3중량%, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 5중량%, 및 일 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 80중량% 이하, 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 70중량% 이하, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 60중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
적합한 상 변화 잉크 캐리어 재료로서 추가적인 예시로는 모노아미드, 테트라-아미드, 이들의 혼합물, 및 기타 등일 수 있다. 일 특정 실시태양에서, 모노아미드는 잉크 캐리어 중에 일 실시태양에서 캐리어의 적어도 약 0.01중량%, 다른 실시태양에서 캐리어의 적어도 2중량%, 및 또 다른 실시태양에서 캐리어의 적어도 약 5중량%, 및 일 실시태양에서 캐리어의 약 90중량% 이하, 다른 실시태양에서 캐리어의 약 80 중량% 이하, 및 또 다른 실시태양에서 캐리어의 약 70중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
또한 잉크 베이스는 선택적으로 산화방지제를 함유할 수 있다. 존재하는 경우, 선택적 산화방지제는 잉크 중에 임의의 바람직하거나 유효 함량으로 존재하며, 일 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 0.01중량%, 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 0.1중량%, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 적어도 약 1중량%, 및 일 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 20중량% 이하, 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 5중량% 이하, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 캐리어의 약 3중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
잉크 베이스는 잉크 배합물 중에 일 실시태양에서 잉크 배합물의 적어도 약 50중량%, 다른 실시태양에서 잉크 배합물의 적어도 약 60중량%, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 배합물의 적어도 약 70중량%, 및 일 실시태양에서 잉크 배합물의 약 99중량% 이하, 다른 실시태양에서 잉크 배합물의 약 98중량% 이하, 및 또 다른 실시태양에서 잉크 배합물의 약 95중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
잉크 베이스의 융점은 약 120℃ 미만, 및 다른 실시태양에서 약 110℃ 미만이지만, 잉크 캐리어의 융점은 이들 범위 외일 수 있다.
분산제
분산제 또는 분산제 혼합물은 잉크 배합물 중 안료 분산 및 안정화 목적으로 잉크 베이스 중에 임의의 바람직하거나 유효 함량으로 첨가될 수 있다.
분산제는, 일 실시태양에서 안료 입자의 적어도 약 30중량%, 다른 실시태양에서 안료 입자의 적어도 약 80중량%, 및 또 다른 실시태양에서 안료 입자의 약 400중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
분산제는 Chevron Oronite Company LLC, Houston, Tex. 에서 상업적으로 입수 가능한 Chevron Oronite OLOA 11000, OLOA 11001, OLOA 11002, OLOA 11005, OLOA 371, OLOA 375, OLOA 411, OLOA 4500, OLOA 4600, OLOA 8800, OLOA 8900, OLOA 9000, OLOA 9200 및 기타 등 뿐 아니라, 이들의 혼합물을 포함한다.
적합한 분산제의 특정 예시로는 Lubrizol Corporation, Wickliffe, Ohio에서 입수되는 Solsperse® 분산제이고 Solsperse® J500, Solsperse® 17000, Solsperse® 9000, Solsperse® 13240 뿐 아니라 이들의 혼합물을 포함한다.
적합한 분산제의 특정 예시로는 식 I의12-히드록시 스테아르산에서 유도되는 폴리(히드록시스테아르산)이다:
Figure 112014010369097-pat00001
I
식 중 m은 1 내지 5의 정수이다.
또한 적합한 분산제의 특정 예시는 일반식 II의 폴리(히드록시스테아르산) 및 관능기, R을 가지는 단일 단량의 아민으로부터 유도된다:
Figure 112014010369097-pat00002
II
식 중
R은
Figure 112014010369097-pat00003
Figure 112014010369097-pat00004
Figure 112014010369097-pat00005
Figure 112014010369097-pat00006
Figure 112014010369097-pat00007
Figure 112014010369097-pat00008
Figure 112014010369097-pat00009
Figure 112014010369097-pat00010
Figure 112014010369097-pat00011
Figure 112014010369097-pat00012
Figure 112014010369097-pat00013
Figure 112014010369097-pat00014
Figure 112014010369097-pat00015
Figure 112014010369097-pat00016

Figure 112014010369097-pat00017
또는
Figure 112014010369097-pat00018
이고,
Y는 R2SO3-, CF3SO3-, Cl-, Br-, I-, 또는 R2CO3-,
R2 는 독립적으로 H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9, -C5H11, -C6H13, -C7H15, -C8H17, -C9H19, -C11H21, -C12H23, -C13H25, -C14H27, -C15H29, -C16H31, -C17H33 또는 -C18H37
이고 ,
m은 1 내지 5인 정수이고 n은 1 내지 5인 정수이다.
분산제의 특정 예시는 식 III의 폴리(히드록시스테아르산) 2 단량 및 2-관능기 R의 반응에서 유도되는 것일 수 있다:
Figure 112014010369097-pat00019
III
식 중
R은
Figure 112014010369097-pat00020
Figure 112014010369097-pat00021
Figure 112014010369097-pat00022
Figure 112014010369097-pat00023
Figure 112014010369097-pat00024
Figure 112014010369097-pat00025
Figure 112014010369097-pat00026
Figure 112014010369097-pat00027
Figure 112014010369097-pat00028
Figure 112014010369097-pat00029
Figure 112014010369097-pat00030
Figure 112014010369097-pat00031
Figure 112014010369097-pat00032
Figure 112014010369097-pat00033
Figure 112014010369097-pat00034
Figure 112014010369097-pat00035
Figure 112014010369097-pat00036
Figure 112014010369097-pat00037
Figure 112014010369097-pat00038
또는
Figure 112014010369097-pat00039
이고,
Y는 R2SO3-, CF3SO3-, Cl-, Br-, I-, 또는 R2CO3-,
R1 은 -CH2, 또는 -CH(R2);
R2 는 독립적으로 H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9, -C5H11, -C6H13, -C7H15, -C8H17, -C9H19, -C11H21,-C12H23, -C13H25, -C14H27, -C15H29, -C16H31, -C17H33 또는 -C18H37;
n은 1 내지 5인 정수; m은 1 내지 5인 정수이다.
상승제
상승제 또는 상승제 혼합물이 안료 입자 안정화 목적으로 잉크 베이스 중에 임의의 바람직하거나 유효 함량으로 첨가될 수 있다.
일반적으로, 적합한 안정화 기작이 적용되지 않는 한 액상계 매질 중의 안료 입자는 응집된다. 비-수계애서, 이러한 기작은 잉크 매질에 완전 또는 부분 용해된 분자를 안료 입자 표면에 흡착하여, 안료 입자들이 서로 너무 가까이 접근하여 반응하고 응집되는 것을 억제 또는 최소한 방해함으로써 달성된다. 잉크 분산액의 양호한 열적 안정성을 달성하기 위하여, 분산제는 상승 온도에서 노화에 따라 안료 표면으로부터 탈착되지 않도록 안료 표면에 강하게 결합되어야 한다. 적합한 상승제를 첨가하면 안료/분산제 작용을 강화시키는데 도움이 된다.
상승제는 안료 입자 표면에 부착 또는 흡착될 수 있는 관능기를 가진다. 관능기는 극성기일 수 있다. 상승제는 상당 부분의 잉크 전색제에 불용성이지만, 일부 잉크 전색제에서 용해될 수 있다.
상승제를 안료 입자에 결합시키는 적합한 관능기의 예시로는 아민, 아미드, 에스테르, 술폰산염, 카르복실산, 수산기, 무수물, 우레탄, 요소 및 염의 기 예컨대 4차 암모늄염, 이들의 조합 및 기타 등을 포함한다.
본원에서 사용에 적합한 예시적 상승제는, 제한적이지 않지만, 예를들면, 청색, 녹색 또는 블랙 안료와 사용되기에 바람직한 Lubrizol의 SOLSPERSE® 5000 (구리 프탈로시아닌 유도체), 청색, 녹색 또는 블랙 안료와 사용되기에 바람직한 Lubrizol의 SOLSPERSE® 12000, 황색, 오랜지 또는 적색 안료용 Lubrizol의 SOLSPERSE® 22000, 청색 또는 블랙 안료와 사용하기에 바람직한 BASF의 EFKA MI 6745 및 황색, 오랜지 또는 적색 안료용으로 사용되기에 바람직한 BASF의 EFKA MI 6750을 포함한다.
소정의 실시태양들에서, 상승제는 안료 입자의 적어도 약 10중량%, 다른 실시태양에서 안료 입자의 적어도 약 22중량%, 및 또 다른 실시태양에서 안료 입자의 약 30중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
안료 입자
안료 입자는 잉크 베이스에 첨가될 수 있고 안료 입자가 잉크 베이스에 분산된다면 임의의 바람직하거나 유효 함량의 카본 블랙일 수 있고, 바람직하게는 산소-함유 관능기를 표면에 가지는 안료 입자이거나, 예컨대 질산 또는 오존으로 물질을 산화하여 관능기 예컨대 산소-함유 산기를 안료 입자 표면에 배치할 수 있다.
일 특정 실시태양에서, 안료 입자의 일차 부피 평균 입도는 일 실시태양에서 ASTM 3849에 따른 전자현미경 측정에 의하면 약 0.01 미크론 이상, 및 일 실시태양에서 ASTM 3849에 따른 전자현미경 측정에 의하면 약 0.1 미크론 이하, 다른 실시태양에서 약 0.08 미크론 이하이지만, 일차 입도는 이들 범위 외일 수 있다. 일차 평균 입도란 잉크에 존재하는 카본 블랙의 일차 입자 크기를 의미하고; 잉크에 존재하는 경우 이들 일차 입자는 2 이상의 입자들의 응집체를 형성한다. 일 특정 실시태양에서, 일차 입자는 ASTM 방법 D2414으로 결정되는 흡유량이, 적어도 약 45 cc/100 g 디부틸 프탈레이트 오일, 및 다른 실시태양에서 적어도 약 50 cc/100 g인 응집체를 형성하고, 일 실시태양에서 일차 입자는 약 200 cc/100 g 이하, 및 다른 실시태양에서 약 110 cc/100 g 이하인 응집체를 형성한다. 일 특정 실시태양에서, 잉크 중 안료 응집체의 평균 입도는 동적광산란법 (ASTM E2490-09)으로 측정되는 강도에 의해 300 나노미터 미만, 및 다른 실시태양에서 200 나노미터 미만, 및 다른 실시태양에서 100 나노미터 미만이다. 표면에 산소-함유 관능기를 가지는 카본 블랙은 바람직한 칼러 또는 색상을 얻기 위해 상 변화 잉크 중 임의의 바람직하거나 유효 함량으로 존재하며, 일 실시태양에서 잉크의 적어도 약 0.1중량%, 다른 실시태양에서 잉크의 적어도 약 0.2중량%, 및 또 다른 실시태양에서 잉크의 적어도 약 0.5중량%, 및 일 실시태양에서 잉크의 약 35중량% 이하, 다른 실시태양에서 잉크의 약 5중량% 이하, 및 또 다른 실시태양에서 잉크의 약 2.5중량% 이하이지만, 함량은 이들 범위 외일 수 있다.
잉크 상 변화 배합물의 피크 융점은 일 실시태양에서 약 50℃ 이상, 다른 실시태양에서 약 55℃ 이상, 및 또 다른 실시태양에서 약 60℃ 이상, 및 일 실시태양에서 약 105℃ 이하, 다른 실시태양에서 약 100℃ 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 95℃ 이하이지만, 피크 융점은 이들 범위 외일 수 있다.
분사 온도 (일 실시태양에서 약 75℃ 이상, 다른 실시태양에서 약 85℃ 이상, 및 또 다른 실시태양에서 약 95℃ 이상, 및 일 실시태양에서 약 150℃ 이하, 및 다른 실시태양에서 약 120℃ 이하이지만, 분사 온도는 이들 범위 외일 수 있다)에서 잉크 상 변화 배합물의 융해 점도는 일 실시태양에서 약 30 센티포아즈 이하, 다른 실시태양에서 약 20 센티포아즈 이하, 및 또 다른 실시태양에서 약 15 센티포아즈 이하, 및 일 실시태양에서 약 2 센티포아즈 이상, 다른 실시태양에서 약 5 센티포아즈 이상, 및 또 다른 실시태양에서 약 7 센티포아즈 이상이지만, 융해 점도는 이들 범위 외일 수 있다. 기타 특정 실시태양에서, 잉크의 점도는 110, 115, 및/또는 120℃에서 약 7 내지 약 15 센티포아즈이다.
잉크 배합물은 임의의 원하거나 적합한 방법으로 제조될 수 있다. 일 실시태양에서, 잉크 배합물은 다음과 같이 제조된다:
단계 1. 분산제 및 스테아릴 스테아르아미드 (PMC Biogenix, Inc., Memphis, Tenn.에서 입수되는 KEMAMIDE® S-180)의 용융 혼합물에서 카본 블랙 안료 슬러리를 제조하여 카본 블랙 안료 농축물을 제조한다. 본 융융 슬러리를 온도 조절 자켓이 구비되고, 8 인치 아암이 장착되고 1/8 인치 (one eight inch) 구형 분쇄 매체가 있는 Union Process 1-S 분쇄기 (Union Process Corp., Akron, Ohio에서 입수)에 투입한다. 용기를 115℃까지 가열하고 24 시간 동안 250 RPM 속도로 운전한 후 안료 슬러리를 하부 밸브를 통해 방출하여 안료 농축물을 제공한다.
대안 단계 1: 분산제, 상승제 (Solsperse® 5000, Lubrizol Corp., Wycliffe, Ohio에서 입수) 및 스테아릴 스테아르아미드 (PMC Biogenix, Inc., Memphis, Tenn.에서 입수되는 KEMAMIDE® S-180)의 용융 혼합물에서 카본 블랙 안료 슬러리를 제조하여 카본 블랙 안료 농축물을 제조한다. 본 융융 슬러리를 온도 조절 자켓이 구비되고, 8 인치 아암이 장착되고 1 8 인치 (one eight inch) 구형 분쇄 매체가 있는 Union Process 1-S 분쇄기 (Union Process Corp., Akron, Ohio에서 입수)에 투입한다. 용기를 115℃까지 가열하고 24 시간 동안 250 RPM 속도로 운전한 후 안료 슬러리를 하부 밸브를 통해 방출하여 안료 농축물을 제공한다
단계 2. 증류 폴리메틸렌 왁스, 트리아미드 수지, 수첨 아비에트산 (로진)의 글리세롤 에스테르 (KE-100®, Arakawa Chemical Industries, Ltd.에서 입수), 미국특허번호 제6,309,453호의 실시예 4에 기재된 우레탄 수지, 스테아릴 스테아르아미드 (PMC Biogenix, Inc., Memphis, Tenn.에서 입수되는 KEMAMIDE® S-180) 및 항산화제 (NAUGARD® N445, Uniroyal Chemical Company, Middlebury, Conn.에서 입수)의 적합한 함량이 충전된 스테인리스 강재 비이커에서 용융 혼합하고 1 시간 동안 약 115 ℃에서 교반하여 잉크 베이스를 제조한다.
단계 3. 단계 1의 카본 블랙 안료 농축물의 적합한 함량을 상기 단계 2의 잉크 베이스에 첨가하고 약 115℃로 가열하여 잉크를 제조한다. 생성된 혼합물을 약 30분 동안 교반한 후 약 115℃로 가열된 Mott 장치 (Mott Metallurgical에서 입수)에서 Whatman #3 여과지를 이용하고 평방인치 당 약 15 파운드 압력으로 여과한다. 생성된 잉크를 스틱에 부어 고화시킨다.
대안 단계 3. 대안 단계 1의 카본 블랙 안료 농축물의 적합한 함량을 상기 단계 2의 잉크 베이스에 첨가하고 약 115℃로 가열하여 카본 블랙 안료 및 상승제가 함유된 잉크를 제조한다. 생성된 혼합물을 약 30분 동안 교반한 후 약 115℃로 가열된 Mott 장치 (Mott Metallurgical에서 입수)에서 Whatman #3 여과지를 이용하고 평방인치 당 약 15 파운드 압력으로 여과한다. 생성된 카본 블랙 안료 및 상승제가 함유된 잉크를 스틱에 부어 고화시킨다
잉크 배합물은 일 실시태양에서 잉크의 약 0.1 내지 약 10중량% 카본 블랙 안료, 및 잉크의 약 0.03% 내지 약 40중량% 분산제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다. 다른 실시태양에서, 잉크 배합물은 잉크의 약 0.2 내지 약 5중량% 카본 블랙 안료, 및 잉크의 약 0.06% 내지 약 20중량% 분산제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다. 또 다른 실시태양에서, 잉크 배합물은 잉크의 약 0.5 내지 약 3중량% 카본 블랙 안료, 및 잉크의 약 0.15% 내지 약 12중량% 분산제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다.
다른 실시태양에서, 잉크 배합물은 상승제를 포함한다. 잉크 배합물은 일 실시태양에서 잉크의 약 0.1 내지 약 10중량% 카본 블랙 안료, 잉크의 약 0.03% 내지 약 40중량% 분산제, 및 잉크의 약 0.01 내지 약 3중량% 상승제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다. 다른 실시태양에서, 잉크 배합물은 잉크의 약 0.2 내지 약 5중량% 카본 블랙 안료, 잉크의 약 0.06% 내지 약 20중량% 분산제, 및 잉크의 약 0.02 내지 약 1.5중량% 상승제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다. 또 다른 실시태양에서, 잉크 배합물은 잉크의 약 0.5 내지 약 3중량% 카본 블랙 안료, 잉크의 약 0.15% 내지 약 12중량% 분산제, 및 잉크의 약 0.05 내지 약 0.9중량% 상승제, 나머지는 잉크 베이스로 구성된다.
상승제는 안료 농축물 제조 과정을 용이하게 하고, 안료 입자 및 분산제의 상호작용을 개선시키고, 따라서 입자 안정성을 향상시키기 위하여 첨가된다.
잉크 배합물은 직접 인쇄 잉크젯 프로세스 및 간접 (옵셋) 인쇄 잉크젯 적용 장치에 이용될 수 있다. 본원의 다른 실시태양은 본원의 잉크를 잉크젯 인쇄 장치에 공급, 잉크 용융, 및 용융 잉크 방울들을 이미지 방식 패턴으로 기록 매체에 토출 단계로 구성되는 방법에 관한 것이다. 본원의 또 다른 실시태양은 본원에 개시된 잉크를, 잉크젯 인쇄 장치에 공급하는 단계, 잉크 용융 단계, 용융 잉크 방울들을 이미지 방식 패턴으로 중간 전이부재에 분사하는 단계, 및 이미지패턴 방식의 잉크를 중앙 전이부재에서 최종 기록 매체로 전이하는 단계를 포함하는 프로세스에 관한 것이다. 특정 실시태양에서, 중간 전이부재는 최종 기록 시트 온도보다 높고 인쇄장치 내의 용융 잉크 온도보다 낮은 온도로 가열된다. 다른 특정 실시태양에서, 중간 전이부재 및 최종기록 시트 모두가 가열되고; 이러한 실시태양에서, 중간 전이부재 및 최종 기록 시트 모두는 인쇄장치 내의 용융 잉크 온도 보다 낮은 온도로 가열된다; 이러한 실시태양에서, 중간 전이부재 및 최종 기록 시트의 상대온도들은 (1) 중간 전이부재는 최종 기록 기재 온도보다 높고 인쇄장치 내의 용융 잉크 온도보다 낮은 온도로 가열되고; (2) 최종 기록 기재는 중간 전이부재 온도보다 높고 인쇄장치 내의 용융 잉크 온도보다 낮은 온도로 가열되고; 또는 (3) 중간 전이부재 및 최종 기록 시트는 거의 동일한 온도로 가열된다. 일 특정 실시태양에서, 인쇄장치는 압전식 인쇄 프로세스를 적용하고, 여기에서 잉크 방울들은 압전 진동요소의 진동에 의해 이미지 방식 패턴으로 분사된다. 본원에 개시된 잉크는 기타 핫멜트 인쇄 프로세스, 예컨대 핫멜트 음향 잉크젯 인쇄, 핫멜트 열적 잉크젯 인쇄, 핫멜트 연속 스트림 또는 편향 잉크젯 인쇄 및 기타 등에 적용될 수 있다. 본원에 개시된 상 변화 잉크는 핫멜트 인쇄 프로세스 외에도 적용될 수 있다.
임의의 적합한 기재 또는 기록 시트가 사용될 수 있다.
특정 실시태양들을 상세하게 설명한다. 이들 실시예들은 예시적이고, 본 발명은 이들 실시태양들에 제시된 재료, 조건 또는 공정 인자들에 제한되지 않는다. 모든 부 및 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예들
실시예 1
약 120℃로 가열된 1 리터 스테인리스 강재 비이커에서 미국특허번호 7,311,768의 실시예 1에 기재된 바와 같은532 그램의 증류 폴리메틸렌 왁스, (예를들면, SASOLWAX® C80, Sasol Wax Americas, Inc., Shelton, Conn.에서 입수), 74.6 그램의 스테아릴 스테아르아미드 (KEMAMIDE® S-180, PMC Biogenix, Inc., Memphis, Tenn.에서 입수); 미국특허번호 6,860,930의 실시예 II에서 기재된 바와 같이 제조된94.0 그램의 트리아미드 수지; 93.6 그램의 수첨 로진산 글리세롤 에스테르 (KE-100, Arakawa Chemical (USA), Inc., Chicago, IL에서 입수), 미국특허번호 6,309,453의 실시예 4에 기재된 바와 같이 제조된, 스테아릴 이소시아네이트 및 글리세롤-기재의 알코올 3 당량의 부가물인 4.50 그램의 우레탄 수지, 및 1.28 그램의 항산화제 (NAUGARD® N445, Uniroyal Chemical Co., Middlebury, CT에서 입수)를 융용하였다. 생성된 혼합물을 약 120℃에서 0.5 시간 동안 온도 조절 맨틀에서 교반하였다. 본 전색제에 하기 실시예들의 잉크 농축물을 첨가하였다. 약 2 시간 동안 더욱 교반한 후, 생성된 잉크를 가열된 MOTT® 장치 (Mott Metallurgical에서 입수)에서 Whatman #3 여과지를 이용하여 평방 인치 당 약 15 파운드로 여과하였다. 여과된 상 변화 잉크를 몰드에 붓고 고화시켜 잉크 스틱을 형성하였다.
실시예 2
온도 조절 자켓이 구비되고, 8 인치 아암이 장착되고 1/8 인치 구형 분쇄 매체가 있는 Union Process 1-S 분쇄기 (Union Process Corp., Akron, Ohio에서 입수)에 400 그램의 카본 블랙 안료 (Mogul L, Cabot Corporation, Boston, MA에서 상업적으로 입수 가능), 88 그램의 상승제 (Solsperse® 5000, Lubrizol Corporation, Wycliffe, Ohio에서 상업적으로 입수 가능), 320 그램의 분산제 (Solsperse® J500, Lubrizol Corporation, Wycliffe, Ohio에서 상업적으로 입수 가능) 및 1.20 kg 스테아릴 스테아르아미드 (KEMAMIDE® S-180, PMC Biogenix, Inc. Memphis, Tenn.에서 입수)로 구성되는 슬러리를 충전하였다. 용기를 115℃까지 가열하고 24 시간 동안 250 RPM 속도로 운전한 후 안료 슬러리를 하부 밸브를 통해 방출하여 안료 농축물을 얻었다.
실시예 3
스테인리스 강재 비이커에 상기 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조된800 그램의 용융 잉크 베이스를 투입하였다. 본 혼합물을 약 115 ℃로 맨틀에서 가열하고 오버헤드 교반기로 교반하였다. 여기에 상기 실시예 2에서 기재된 바와 같이 제조된119.5의 안료 농축물을 첨가하였다. 약 0.5 시간 동안 약 115 ℃로 가열한 후, 형성된 잉크를 가열된 MOTT® 장치 (Mott Metallurgical에서 입수)에서 Whatman #3 여과지를 이용하여 평방 인치 당 약 15 파운드로 여과하였다. 여과된 상 변화 잉크를 몰드에 붓고 고화시켜 잉크 스틱을 형성하였다.
실시예 4
실시예 2에 기재된 안료 농축물 제조 방법에 따라, 400 그램의 Mogul L, 88 그램의 Solsperse® 5000, 1.2 kg의 스테아릴 스테아르아미드 및 Lubrizol Corporation, Wycliffe, Ohio에서 상업적으로 입수되는 320 그램의 Solsperse® 17000 분산제를 이용하여 안료 농축물을 제조하였다.
실시예 5
실시예 2에 기재된 안료 농축물 제조 방법에 따라, 400 그램의 Mogul L, 88 그램의 Solsperse® 5000, 1.2 kg의 스테아릴 스테아르아미드 및 Lubrizol Corporation, Wycliffe, Ohio에서 상업적으로 입수되는 320 그램의 Solsperse® 9000 분산제를 이용하여 안료 농축물을 제조하였다.
실시예 6
실시예 2에 기재된 안료 농축물 제조 방법에 따라, 400 그램의 Mogul L, 88 그램의 Solsperse® 5000, 1.2 kg의 스테아릴 스테아르아미드 및 Lubrizol Corporation, Wycliffe, Ohio에서 상업적으로 입수되는 320 그램의 Solsperse® 13240 분산제를 이용하여 안료 농축물을 제조하였다.
실시예 7
실시예 3에 기재된 방법에 따라, 분산제로서 Solsperse® 17000이 포함된 실시예 4의 안료 농축물을 이용하여 잉크를 제조하였다.
실시예 8
실시예 3에 기재된 방법에 따라, 분산제로서 Solsperse® 9000이 포함된 실시예 5의 안료 농축물을 이용하여 잉크를 제조하였다
실시예 9
실시예 3에 기재된 방법에 따라, 분산제로서 Solsperse® 13240이 포함된 실시예 6의 안료 농축물을 이용하여 잉크를 제조하였다.
다양한 잉크 특성을 측정하였다. Rheometrics DSR-2000 원추-원판형 점도계를 이용하여 110℃에서 점도를 측정하였다. Rheometrics Solid Analyzer (RSA II)를 이용한 동역학분석으로 유리전이온도를 측정하였다. DUPONT 2100 열량계를 이용하여 시차주사열량측정법 (DSC)으로 피크 융점, 용융 발생점 및 피크 동결점을 측정하였다. 이들 잉크의 융점은 약 80℃이고, 동결점은 80℃ 미만이고, 110℃에서 대부분의 점도는 약 10.6에 근접하여, 약 105 내지 약 115℃에서 토출되기에 적합하였다.
입도 성장 안정성 평가 방법 중 하나는 잉크 용융 샘플을 사용 온도 근처 일정 온도에서 수일 또는 수 주일에 걸쳐 유지하면서 적당한 시간 간격으로 동적광산란법 (ASTM E2490-09)으로 입도 분포를 측정하는 것이다. 이러한 장비의 하나는 Malvern Instruments Ltd, Worcesterhire, United Kingdom에서 입수되는 Malvern Nanosizer® HT이다. 전형적으로 입도 분포 예컨대 시간 경과에 따른 D(i, 0.50) 또는 Z-평균 입도의 단일 인자를 추적하여 안정성을 평가하기에 충분하다.
입도 성장 안정성은 특정 온도에서 시간 경과에 따른 임의의 여러 입도 분포 인자들의 항등성 (constancy) 측정값이다. 전형적인 인자들 예컨대 Z-평균, D(0.50) 및 D(0.95)는 일정 사용 온도에서 유지된 후 시간 경과에 따라 측정되고 도시된다. 도 1은 시간 경과에 따른 안료 입도 성장률을 도시한 것이고 실시예들 3, 7, 8 및 9잉크들에 대한 Z-평균은 시간 경과에 따라 불변임을 보인다.
사용 환경 및 사용 온도에서 응집 또는 결집 및/또는 중력 침강이 발생되므로 프린트헤드 안정성 테스트로 입도 안정성을 평가할 수 있다. 상기 실시예들에서 제조된 잉크를 Xerox Corporation, Stamford, CT에서 상업적으로 입수 가능한 Xerox Phaser 8860 칼러 프린터에 장착하였다. 인쇄하지 않고 잉크를 수일 동안 사용 온도 근처에서 용융 및 정지 상태로 유지하였다. 전형적으로, 약 10 일 후, 일련의 꽉 채우기 (solid fill) 테스트 인쇄를 진행하여 광학 밀도 균일성을 평가하였다.
광학 밀도 균일성은 작동 온도에서 계속 정지 상태 후 분사될 때의 프린트헤드 안정성에 대한 측정값이다. 여러 잠재적인 실패 모드는 중력 침강, 분산 저하 또는 포괄적인 입도 분포 불안정성을 포함한 광학 밀도 균일성 저하에 이른다. 양호한 프린트헤드 안정성을 보이는 잉크는 균일한 광학 밀도를 보이지만 불량 잉크는 실질적으로 비-균일 광학 밀도를 보인다.
다양한 시간 구간 동안 용융 잉크를 상승 온도에서 유지하여 열적 안정성을 평가할 수 있다. 임의의 여러 역학 저하는 열적 불안정성의 증거이다. 예를들면, Rheometrics DSR-2000 원추-원판형 점도계에서 측정된 시간 경과에 따른 점도 변화는 분산제의 열 분해, 입도 성장 또는 입자 응집을 의미한다. 용융 잉크의 시간 경과에 따른 전기 전도도의 변화는 하나 이상의 시스템 성분들의 열적 불안정성을 의미한다. 분산제의 열 분해는 불쾌한 냄새의 탈기로 이어진다. 이들의 정성적 또는 정량적 임의 측정값 단독 또는 조합을 이용하여 본 발명 잉크의 상대적 열 안정성을 평가할 수 있다.
열적 안정성은 사용 온도 근처 온도의 함수로서 입도 저하를 일으키는 분산제 경향의 측정값이다. 열적으로 안정한 잉크의 입도 분포는 사용 온도 근처 온도에 영향을 받지 않는다. 덜 열적으로 안정한 잉크는 입도 분포, 점도 또는 기타 시스템 함수와 연관된 속성에 대한 더 큰 변화를 보일 것이다.
산소침투관에서의 산화 안정성은 인쇄 시스템에서 적합하게 사용될 수 있는 특정한 측정값일 수 있다. 전형적으로, 산소침투관에 용융 잉크를 충전하고 오븐에서 115℃로 걸어놓는다. 시간, 전형적으로 수일 경과 후, 잉크를 관에서 방출시켜 안료 응집성 또는 잉크 전색제 분해 여부를 검사한다.
잉크젯 인쇄 기술은 직접적으로 방울을 제어 방식으로 토출시키는 프린트헤드 성능과 연관된다. 전형적으로, 압력 펄스가 인가되어 방울을 분사하기 전까지는 용융 잉크는 프린트헤드 구멍에서 정적이다. 유체의 표면 장력이 구멍에 있는 유체의 재-형성에 관여한다. 그러나, 안료 또는 분산제가 전면판을 적시고 (wet out) 이에 따라 전면판에 대한 경미한 습윤화로부터 크게 벗어나고, 전면판에서의 잉크 퍼들링 (puddling) 또는 고임 (pooling), 및 메니스커스 재-형성 능력 상실로 이어질 때 이러한 성능은 저하된다. 따라서 잉크의 전면판 습윤화 경향에 대한 정성적 평가는 유용한 잉크 배합물 선정에서 중요한 성능 관점이 될 수 있다 .
표 1은 상기 실시예들에서 제조된 잉크의 상대 성능을 정성적으로 요약한 것이다. 다른 성능 관점 평가 테스트 방법은 가열 오븐, 인쇄 시스템의 팩시밀리 또는 예컨대 Xerox Corporation에서 상업적으로 입수되는 실제 인쇄 시스템에서 진행될 수 있다. 잉크 배합물은 용융 내지 대략 잉크 분사 온도 뿐 아니라 동결-융해 주기에 노출될 때 카본 블랙 착색제의 실질적 응집 및 침강이 배제된다.
성능 안정성 속성 실시예 3 잉크 실시예 7 잉크 실시예 8 잉크 실시예 9 잉크
입도 성장 안정성 (128℃, 1000 ?) 없음 경미 경미 상당
프린트헤드 안정성 양호 양호 양호 양호
열적 안정성 안정 실시예 3 잉크보다 덜 안정 실시예 3 잉크보다 덜 안정 실시예 3 잉크보다 덜 안정
115℃에서 산소침투관에서의 산화 안정성 20 일 10 일 4 일 10 일
프린트헤드 전면판 습윤화 (Faceplate Wetting) 경미한 습윤화 무 습윤화 무 습윤화 과도 습윤화

Claims (17)

  1. (a) 잉크 베이스, (b) 폴리(히드록시스테아르산) 유래 분산제 및 (c) 카본 블랙 안료를 포함하는 잉크 배합물로서,
    상기 분산제는 일반식 III인 잉크 배합물:
    Figure 112019011475316-pat00062

    III
    식 중, R은
    Figure 112019011475316-pat00063

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    Figure 112019011475316-pat00065

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    Figure 112019011475316-pat00076

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    Figure 112019011475316-pat00078

    Figure 112019011475316-pat00079

    Figure 112019011475316-pat00080

    Figure 112019011475316-pat00081

    또는
    Figure 112019011475316-pat00082
    이고,
    Y는 R2SO3-, CF3SO3-, Cl-, Br-, I-, 또는 R2CO3-이고,
    R1은 -CH2, 또는 -CH(R2)이고;
    R2는 독립적으로 H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9, -C5H11, -C6H13, -C7H15, -C8H17, -C9H19, -C11H21, -C12H23, -C13H25, -C14H27, -C15H29, -C16H31, -C17H33 또는 -C18H37이고;
    n은 1 내지 5인 정수이고; 및 m은 1 내지 5인 정수이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 잉크 베이스는 상기 잉크 배합물의 적어도 50중량%의 함량으로 존재하고 120℃ 미만의 융점을 갖는 잉크 배합물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.1 내지 10중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.03 내지 40중량%의 범위인 잉크 배합물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.2 내지 5중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.06 내지 20중량%의 범위인 잉크 배합물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상승제를 추가로 포함하는 잉크 배합물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.1 내지 10중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.03 내지 40중량%의 범위이며, 상기 상승제는 상기 잉크 배합물의 0.01 내지 3중량%의 범위인 잉크 배합물.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.5 내지 3중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.15 내지 12중량%의 범위이고, 상기 상승제는 상기 잉크 배합물의 0.05 내지 0.9중량%의 범위인 잉크 배합물.
  8. (a) 잉크 베이스, (b) 폴리(히드록시스테아르산) 유래 분산제, (c) 상승제, 및 (d) 카본 블랙 안료를 포함하는 안정한 잉크 배합물로서,
    상기 분산제는 일반식 III이고,
    Figure 112019011475316-pat00083

    III
    식 중, R은
    Figure 112019011475316-pat00084

    Figure 112019011475316-pat00085

    Figure 112019011475316-pat00086

    Figure 112019011475316-pat00087

    Figure 112019011475316-pat00088

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    Figure 112019011475316-pat00093

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    Figure 112019011475316-pat00097

    Figure 112019011475316-pat00098

    Figure 112019011475316-pat00099

    Figure 112019011475316-pat00100

    Figure 112019011475316-pat00101

    Figure 112019011475316-pat00102

    또는
    Figure 112019011475316-pat00103
    이고,
    Y는 R2SO3-, CF3SO3-, Cl-, Br-, I-, 또는 R2CO3-이고,
    R1은 -CH2이고;
    R2는 H이고;
    n은 1 내지 5인 정수이고; 및 m은 1 내지 5인 정수이다; 및
    상기 잉크 배합물은 시간 경과에 따른 일정 입도 분포 및 20 일 이상 동안 115℃에서 산소침투관에서의 산화 안정성을 갖는 안정한 잉크 배합물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 잉크 베이스는 상기 잉크 배합물의 적어도 50중량%의 함량으로 존재하고 120℃ 미만의 융점을 갖는 잉크 배합물.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.1 내지 10중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.03 내지 40중량%의 범위이며, 상기 상승제는 상기 잉크 배합물의 0.01 내지 3중량%의 범위인 잉크 배합물.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.5 내지 3중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.15 내지 12중량%의 범위이며, 상기 상승제는 상기 잉크 배합물의 0.05 내지 0.9중량%의 범위인 잉크 배합물.
  12. 잉크 베이스를 형성하는 단계;
    폴리(히드록시스테아르산) 유래 분산제 및 카본 블랙 안료를 조합하여 안료 농축물을 형성하는 단계;
    상기 잉크 베이스 및 상기 안료 농축물을 조합하여 잉크 배합물을 형성하는 단계; 및
    상기 잉크 배합물을 가압 하에 여과하여 여과된 상 변화 잉크 배합물을 제공하는 단계;를 포함하는 잉크 배합물의 제조 방법으로서,
    상기 폴리(히드록시스테아르산)은 일반식 III인 잉크 배합물의 제조 방법:
    Figure 112019011475316-pat00104

    III
    식 중, R은
    Figure 112019011475316-pat00105

    Figure 112019011475316-pat00106

    Figure 112019011475316-pat00107

    Figure 112019011475316-pat00108

    Figure 112019011475316-pat00109

    Figure 112019011475316-pat00110

    Figure 112019011475316-pat00111

    Figure 112019011475316-pat00112

    Figure 112019011475316-pat00113

    Figure 112019011475316-pat00114

    Figure 112019011475316-pat00115

    Figure 112019011475316-pat00116

    Figure 112019011475316-pat00117

    Figure 112019011475316-pat00118

    Figure 112019011475316-pat00119

    Figure 112019011475316-pat00120

    Figure 112019011475316-pat00121

    Figure 112019011475316-pat00122

    Figure 112019011475316-pat00123

    또는
    Figure 112019011475316-pat00124
    이고,
    Y는 R2SO3-, CF3SO3-, Cl-, Br-, I-, 또는 R2CO3-이고,
    R1은 -CH2, 또는 -CH(R2)이고;
    R2는 독립적으로 H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9, -C5H11, -C6H13, -C7H15, -C8H17, -C9H19, -C11H21, -C12H23, -C13H25, -C14H27, -C15H29, -C16H31, -C17H33 또는 -C18H37이고;
    n은 1 내지 5인 정수이고; 및 m은 1 내지 5인 정수이다.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 잉크 베이스는 상기 잉크 배합물의 적어도 50중량%의 함량으로 존재하는 방법.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상승제를 상기 안료 농축물과 조합하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 카본 블랙 안료는 상기 잉크 배합물의 0.1 내지 10중량%의 범위이고, 상기 분산제는 상기 잉크 배합물의 0.03 내지 40중량%의 범위이며, 상기 상승제는 상기 잉크 배합물의 0.01 내지 3중량%의 범위인 방법.
  16. 청구항 12에 있어서,
    상기 잉크 배합물은 잉크의 용융 내지 분사 온도뿐만 아니라 동결-융해 주기에 노출될 때 상기 카본 블랙 안료가 실질적으로 응집 및 침강되지 않는 방법.
  17. 청구항 12에 있어서,
    상기 잉크는 분사 온도에서 30 센티포아즈 이하의 융해 점도를 갖는 방법.
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