KR102053320B1 - 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법 - Google Patents

실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산 또는 염기를 이용한 에칭 및 아노다이징 공정을 이용하여 알루미늄의 표면을 처리하는 것으로 실리콘 수지와의 접착력을 높일 수 있는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 알루미늄 기재를 탈지, 에칭 및 디스머트하여 전처리하는 단계; (b) 상기 전처리된 알루미늄 기재를 전해액에 침지하여 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO) 하는 단계; 및 (c) 상기 플라즈마 전해산화 된 알루미늄에 실리콘 수지를 접합하는 단계를 포함하는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법을 제공한다.

Description

실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법{Aluminum Surface Treatment Method for Polymer Bonding}
본 발명은 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산 또는 염기를 이용한 에칭 및 아노다이징 공정을 이용하여 알루미늄의 표면을 처리하는 것으로 실리콘 수지와의 접착력을 높일 수 있는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 알루미늄과 고분자 수지와의 접합은 접착제를 이용하여 수행되는 경우가 대부분이다. 하지만 고분자 수지의 접착에 사용되는 접착제는 대부분 고분자를 화학적으로 용융한 다음 접합하고 있으며, 이는 알루미늄에는 적용되지 않기 때문에 고분자 수지와 알루미늄의 접착에는 물리적인 접착제가 많이 이용된다.
물리적 접착제는 두 소재 사이에 위치하면서 마찰력, 반데르발스 힘 등을 이용하여 두 소재를 물리적으로 접합하는 접착제로 다양한 소재에 사용가능하며, 소재의 손상도 적지만, 화학적 접착제에 비하여 접착력이 떨어진다는 단점을 가지고 있다.
따라서 이러한 물리적 접착제의 단점을 극복하기 위하여 접착재의 조성을 달리하여 각 소재와 사용 환경에 따라 최적화된 접착제를 사용하고 있지만, 접착제를 종류별로 구비하기 어렵다는 단점을 가지고 있다.
이를 개선하기 위하여 알루미늄의 표면을 개질하는 방법이 사용되고 있다, 알루미늄의 표면을 개질하는 경우 알루미늄의 표면 활성 및 마찰력을 높여 범용의 접착제나 이종 소재용 접착제를 사용하더라도 높은 접착력을 얻을 수 있어 고가의 전용 접착제를 사용하지 않아도 되며, 접착제의 사용량도 최소화 할 수 있다.
대한민국 공개특허 제10-2015-0098911호에서는 이종재료 접합체의 제조방법에 관하여 개시하고 있다. 이 발명에서는 표면개질재와 매체가스를 혼합한 다음 열분해 또는 광분해 하고, 상기 열분해 또는 광분해된 가스를 이용하여 고채물질의 표면을 개질하고 있지만, 고온의 조건에서 열분해된 가스를 이용하여 표면을 개질하고 있으므로 열에 약한 고분자수지에는 적용할 수 없다는 단점을 가진다.
대한민국 등록특허 제10-1606567호에서는 알루미늄-고분자 구지 접합체의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 알루미늄-고분자 수지 접합체에 관하여 개시하고 있다. 이 발명에서는 알루미늄 기제를 산에칭 및 전기화학적 코팅 방법을 이용하여 알루미늄의 기밀성을 확보하면서 고분자 수지와의 접착력을 개선하고 있지만, 알루미늄의 나노포어에 고분자를 침투하여 접착하고 있으므로, 고분자량의 고분자 또는 고점도의 고분자 수지에는 적용하기 어렵다는 단점을 가진다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 산 또는 염기를 이용한 에칭 및 아노다이징 공정을 이용하여 알루미늄 개재의 표면을 처리하는 것으로 실리콘 수지와의 접착력을 높일 수 있는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법을 제공하고자 한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 알루미늄 기재를 탈지, 에칭 및 디스머트하여 전처리하는 단계; (b) 상기 전처리된 알루미늄 기재를 전해액에 침지하여 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO) 하는 단계; 및 (c) 상기 플라즈마 전해산화 된 알루미늄에 실리콘 수지를 접합하는 단계를 포함하는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법을 제공한다.
상기 탈지는 무수탄산나트륨, 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 헥사메타인산나트륨, 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 탈지제로 수행할 수 있다.
상기 에칭은 질산, 황산, 염산, 불산 및 아세트산으로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상의 산 또는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화리튬, 수산화알루미늄 및 수산화암모늄의 군에서 선택되는 1종 이상의 염기를 포함하는 에칭액을 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계는 규산나트륨(Na2SiO3) 및 수산화칼륨(KOH)을 전해액으로 사용하며, 0~50℃에서 1~30분간, DC정류기를 이용하여 100~300V의 전압으로 플라즈마 전해산화를 수행할 수 있다.
상기 알루미늄은 알루미늄5052일 수 있다.
상기 (a)단계의 에칭 및 디스머트 단계는 2~10회 반복하여 수행될 수 있다.
상기 에칭은 산을 이용한 에칭과 염기를 이용한 에칭을 교대로 수행할 수 있다.
상기 디스머트는 황산을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 접합하는 단계는 용융 또는 가압하여 접합하는 단계일 수 있다.
본 발명에 의한 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법은 알루미늄의 표면을 에칭한 다음 아노다이징을 수행하여 표면의 활성도 및 마찰력을 높이므로, 실리콘 수지와의 강력한 접합을 가능하게 하여, 실리콘 수지와 알루미늄을 혼합하여 사용하여야 하는 가전제품, 비행기, 자동차 등의 제조에 널리 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 “접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
본 발명은 (a) 알루미늄 기재를 탈지, 에칭 및 디스머트하여 전처리하는 단계; (b) 상기 전처리된 알루미늄 기재를 전해액에 침지하여 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO) 하는 단계; 및 (c) 상기 플라즈마 전해산화 된 알루미늄에 실리콘 수지를 접합하는 단계를 포함하는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법을 제공한다.
본 발명에서 표면처리가 가능한 알루미늄은 기존에 사용되는 알루미늄뿐만 아니라 고분자 수지와의 접착이 필요한 모든 알루미늄의 표면처리가 가능하지만 바람직하게는 1085, 1080, 1070, 1050, 1100, 1200, 2014, 2017, 2219, 2024, 3033, 3203, 3004, 3014, 3005, 3105, 5005, 5052, 5652, 5154, 5254, 5082, 5182, 5083, 5086, 6160, 7075, 1N00, 1N30, 5N01 또는 7N01, 더욱 바람직하게는 5052의 표면처리가 가능하다.
상기 (a)단계는 알루미늄 기재의 표면을 전처리 하는 단계로 크게 탈지, 에칭 및 디스머트 단계로 나뉜다.
상기 탈지단계는 알루미늄 기재 표면의 이물질 및 유분을 제거하는 단계로 상기 알루미늄의 표면에 존재하는 이물질 밀 유분을 제거할 수 있는 탈지제라면 제한없이 사용하여 탈지할 수 있지만, 바람직하게는 무수탄산나트륨, 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 헥사메타인산나트륨, 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 탈지제, 더욱 바람직하게는 무수탄산나트륨 및 제3인산나트륨을 포함하는 탈지제를 사용할 수 있다.
상기 탈지제는 상기 무수탄산나트륨을 10~30g/L, 바람직하게는 15~25g/L, 가장 바람직하게는 20g/L의 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 상기 무수탄산나트륨이 10g/L미만으로 포함되는 경우 농도가 낮아져 탈지효과를 기대하기 어려우며, 30g/L를 초과하여 포함되는 경우에는 상기 무수탄산나트륨이 알루미늄 표면에 흡착되어 이후 과정에 효율을 떨어트릴 수 있다. 또한 상기 제3인산나트륨은 3~10g/L 바람직하게는 5~7g/L, 가장 바람직하게는 6.6g/L가 포함될 수 있다. 이때 상기 제3인산나트륨이 3g/L미만으로 포함되는 경우 농도가 낮아져 탈지효과를 기대하기 어려우며, 10g/L를 초과하여 포함되는 경우에는 탈지제의 분산력이 강해져 탈지가 원활하지 않을 수 있다.
상기 에칭은 상기 알루미늄의 표면을 화학적으로 식각하는 단계로, 질산, 황산, 염산, 불산 및 아세트산으로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상의 산 또는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화리튬, 수산화알루미늄 및 수산화암모늄의 군에서 선택되는 1종 이상의 염기를 포함하는 에칭액으로 수행될 수 있다. 특히 산을 에칭액으로 사용하는 경우 질산과 염산을 3:1로 혼합한 역왕수를 사용할 수 있으며, 상기 질산을 200~500g/L 바람직하게는 300~350g/L, 가장 바람직하게는 330g/L의 농도로 사용할 수 있으며, 질산과 염산을 3:1의 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 질산을 200g/L미만으로 포함하는 경우에는 에칭이 일어나지 않으며, 500g/L를 초과하여 포함하는 경우에는 과다하게 에칭되어 표면에 손상이 있을 수 있다.
또한 염기를 에칭액으로 사용하는 경우에는 수산화나트륨을 사용할 수 있다. 상기 수산화나트륨은 100~200g/L의 비율, 바람직하게는 130~170g/L 가장 바람직하게는 150g/L의 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 수산화나트륨이 100g/L미만으로 사용되는 경우에는 에칭이 일어나지 않으며, 200g/L를 초과하여 포함하는 경우에는 과다하게 에칭되어 표면에 손상이 있을 수 있다.
상기 디스머트는 상기 에칭에 의하여 알루미늄 표면에 발생된 산화물을 제거하는 단계로 황산을 이용하여 수행될 수 있다. 상기 황산은 100~300g/L 바람직하게는 150~250g/L, 가장 바람직하게는 200g/L의 비율로 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 황산이 100g/L미만으로 혼합되는 경우 디스머트 효과가 떨어지며, 300g/L를 초과하여 혼합되는 경우에는 황상에 의한 알루미늄 부식이 있을 수 있다.
상기 에칭 및 디스머트 단계는 상기 탈지 단계 이후 1회 수행할 수 있지만 바람직하게는 2~10회 반복, 가장 바람직하게는 2회 반복하여 수행할 수 있다. 상기 반복이 10회를 초과하는 경우에는 표면의 부식이 과다해져 표면 손상이 있을 수 있다. 또한 상기와 같이 에칭과 디스머트를 반복하는 경우 산을 이용한 에칭과 염기를 이용한 에칭을 교대로 반복하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 산 에칭 이후 염기에칭을 수행할 수 있다.
상기 (a)단계의 각 처리(탈지, 에칭, 디스머트)는 각각 40~80℃에서 10초~20분간 수행될 수 있다. 40℃미만 또는 10초 미만으로 수행되는 경우 각 단계의 전처리 효과가 떨어지며, 80℃초과 또는 20분 초과하여 수행되는 경우 알루미늄의 손상이 있을 수 있다.
상기 (b)단계는 상기 표면 처리된 알루미늄 기재를 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)하는 단계로 규산나트륨(Na2SiO3) 및 수산화칼륨(KOH)을 전해액으로 사용하며, 0~50℃에서 1~30분간, DC정류기를 이용하여 100~300V의 전압으로 플라즈마 전해산화를 수행할 수 있다. 상기 플라즈마 전해산화는 알루미늄의 표면을 플라즈마를 이용하여 산화시켜 표면에 산화피막을 만든 가공법으로 기존의 아노다이징이 알루미늄 자체를 산화시켜 피막을 제조함에 따라, 와이어나 박막의 처리가 거의 불가능하였지만, 상기 플라즈마 전해산화의 경우 알루미늄 기재의 표면에 실리케이트 피막이 생성된 다음, 이를 산화시켜 피막을 형성하므로, 알루미늄 기재의 손상 없이 고강도의 피막의 형성이 가능하다. 또한 아노다이징과 동일하게는 상기 산화피막에 염료를 주입하여 알루미늄 기재가 일정한 색상을 가지도록 하는 것도 가능하다.
상기 플라즈마 전해산화가 완료된 이후에는 표면에 남아있는 액체 및 불순물을 제거하기 위하여 세척한 다음 건조하고 실리콘 수지와 접합한다. 상기 실리콘 수지는 상기 알루미늄 기재와 접합할 수 있는 실리콘 수지라면 제한없이 사용 가능하다. 또한 상기 알루미늄 기재와 실리콘 수지와의 접합은 실리콘 수지를 용융한 다음 접합하거나 단순히 압력을 가하여 접합하는 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명한다.
실시예 1
알루미늄 5052재질로 된 가로 1.2cm, 세로 8cm, 두께 0.1cm의 시편을 준비한 다음, 탈지, 에칭 및 디스머트 단계를 거쳐 전처리하였다. 이때 각 전처리 단계에서 사용한 용액을 하기의 표1에 나타내었다.
탈지 무수탄산나트륨(20g/L),
제3인산나트륨(6.6g/L)
에칭 역왕수-질산 (330g/l), 염산 (110g/l)
디스머트 황산 (200g/l)
상기 각 단계의 용액을 1L씩 준비한 다음, 상기 알루미늄 시편을 60℃의 온도에서 각각 1분씩 침지하여 전처리를 수행하였다.
상기 전처리된 알루미늄 시편을 규산나트륨(Na2SiO3) 및 수산화칼륨(KOH)을 전해액으로 사용하며, 20℃에서 5분간, DC정류기를 이용하여 200V의 전압으로 플라즈마 전해산화를 수행하였다.
상기 플라즈마 전해산화된 시편을 접합면적 0.8㎠이 되도록 실리콘 수지와 부착하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 에칭액으로 수산화나트륨(150g/L)을 사용한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 디스머트 단계 이후 수산화나트륨(150g/L)을 에칭액으로 사용하여 추가로 에칭한 다음 실시예1과 동일한 약재를 이용하여 추가로 디스머트 단계를 수행한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
실험예
상기 실시예 1~3의 시편을 이용하여 접합강도를 측정하였으며, 그 결과를 하기의 표2에 기재하였다.
실시예1 실시예2 실시예3
1 6.2 7.0 12.5
2 8.6 11.2 12.0
3 9.7 9.2 14.4
4 6.7 11.7 9.0
5 5.3 7.2 9.5
6 7.1 9.3 12.9
7 7.0 10.8 13.7
8 5.7 11.2 9.5
9 6.5 9.8 15.0
10 7.4 8.1 11.8
11 5.2 9.6 9.7
12 8.7 7.7 13.5
13 9.7 9.6 13.3
14 5.5 11.7 13.4
15 9.6 8.1 12.6
16 5.5 8.5 12.5
17 8.2 9.8 8.9
18 5.8 12.0 8.0
19 6.9 7.9 7.6
20 7.6 10.4 12.0
평균 7.1 9.5 11.6
각 실시예당 20개의 시편을 이용하여 실험을 수행한 결과 표 2에 나타난 바와 같이 평균적으로 산을 이용하여 에칭한 실시예1에 비하여 염기를 이용하여 에칭안 실시예 2의 접착강도가 높게 나타났으며, 산을 이용하여 에칭한 다음, 염기를 이용하여 에칭한 실시예 3이 가장 높은 접착강도를 가지는 것으로 나타났다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 알루미늄 기재를 탈지, 에칭 및 디스머트하여 전처리하는 단계
    (b) 상기 전처리된 알루미늄 기재를 전해액에 침지하여 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO) 하는 단계; 및
    (c) 상기 플라즈마 전해산화 된 알루미늄에 실리콘 수지를 접합하는 단계;
    를 포함하는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법에 있어서,
    상기 에칭은 질산과 염산의 혼합용액을 이용하여 에칭한 다음, 수산화나트륨을 포함하는 에칭액을 이용하여 에칭을 수행하는 실리콘 수지 접합을 위한 알루미늄 표면처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탈지는 무수탄산나트륨, 제1인산나트륨, 제1인산칼륨, 제1인산암모늄, 제2인산나트륨, 제2인산칼륨, 제2인산암모늄, 제3인산나트륨, 제3인산칼륨, 폴리인산칼륨, 폴리인산나트륨, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 헥사메타인산나트륨, 주석산나트륨, 주석산칼륨, 질산나트륨, 질산칼륨, 구연산나트륨 및 구연산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 탈지제로 수행하는 알루미늄 표면처리 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 규산나트륨(Na2SiO3) 및 수산화칼륨(KOH)을 전해액으로 사용하며, 0~50℃에서 1~30분간, DC정류기를 이용하여 100~300V의 전압으로 플라즈마 전해산화를 수행하는 알루미늄 표면처리 방법.
  5. 제1항에 있어서
    상기 알루미늄은 알루미늄5052인 알루미늄 표면처리 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 디스머트는 황산을 이용하여 수행되는 알루미늄 표면처리 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 접합하는 단계는 용융 또는 가압하여 접합하는 단계인 알루미늄 표면처리 방법.
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