KR102045062B1 - Synthetic and filtration purification systen for disilane - Google Patents

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Abstract

본 발명은 디실란(disilane) 합성 및 여과 정제 시스템에 관한 것으로서, 실리콘 분말 여과 처리 시스템, 디실란 정제 시스템 및 실란 전환 시스템을 포함하고, 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란을 정제 분리하고, 이를 통하여 고순도로 정제된 디실란을 수득한다. 또한 상기 반응에서 생산된 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에서 여과되어 질소와 백플러싱(back-flushing) 재생되고, 상기 투약 시스템은 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하여, 잔류 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크에 배출하고, 나아가 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 향상시킨다.The present invention relates to a disilane synthesis and filtration purification system, comprising a silicon powder filtration treatment system, a disilane purification system, and a silane conversion system, wherein a desilane distillation column, the first distillation column, The second distillation column and the third distillation column purify and separate the silane and the disilane through the difference between the silane molecular size and the boiling point, thereby obtaining a highly purified disilane. In addition, the micronanometer-grade silicon powder produced in the reaction is filtered in the filtration assembly of the filtration treatment system and back-flushing and regenerated, the dosing system is added to the filtration assembly by the addition of aqueous sodium hydroxide solution After reacting the micronanomeric-grade silicon powder with an aqueous sodium hydroxide solution to form a sodium silicate solution, it is discharged back to the waste discharge tank, further improves the safety of the waste discharge process.

Figure R1020180031686
Figure R1020180031686

Description

디실란 합성 및 여과 정제 시스템 {SYNTHETIC AND FILTRATION PURIFICATION SYSTEN FOR DISILANE}Disilane Synthesis and Filtration Purification System {SYNTHETIC AND FILTRATION PURIFICATION SYSTEN FOR DISILANE}

본 발명은 실란 제조공정 시스템 분야에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 개선된 고차실란 반응 생성 및 그 실리콘 분말의 안전한 여과 처리가 가능한 디실란 합성 및 여과 정제 시스템에 관한 것이다. FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to the field of silane manufacturing process systems, and more particularly to a disilane synthesis and filtration purification system capable of producing improved high silane reactions and safe filtration of the silicon powder.

실란(Silane)과 디실란(Disilane)은 모두 SEG(특수 전자 가스)에 속하며, 주로 박막 증착용으로 사용된다. 여기에서 실란은 주로 LCD 패널, 태양전지, 에너지 절약 유리 및 혼합 가스 등 산업에 사용되며, 디실란은 DRAM, 웨이퍼 OEM, LED 웨이퍼 및 실리콘 파생 화학품 등 고품질의 전자 산업에 사용된다. 현재 시판되는 실란 가격은 1kg당 수십 달러이며, 디실란 가격은 1kg당 수천 달러에 달한다. 디실란 제품의 생산기술 난이도가 높고 시장 공급이 수요를 따라가지 못하는데다 미래 시장 수요를 예측하는 것이 갈수록 어렵기 때문에 가격차가 100배에 달하는 것이다. 또한 디실란의 우수한 치밀도와 실란보다 낮은 증착 온도 특성으로 인하여, 하이테크 제품의 큰 면적, 낮은 다층 증착 두께, 제조공정 등과 품질에 대한 수요 하에서, 실란이 일부 디실란으로 대체되는 추세가 나타나면서 시장 수요가 폭발적으로 확대될 것으로 기대된다. 그러나 종래의 실란 반응 제조공정에는 아직 많은 단점이 존재하는데, 그 주요 이유는 상기 디실란의 반응 선택률이 과도하게 낮고, 고순도 실란 생산기술의 정밀도가 높아짐에 따른 원가 문제, 및 반응 찌꺼기 방치가 환경에 미치는 영향과 번잡하고 에너지 소모가 큰 처리 프로세스 등 때문이다. 가령 실란은 제조공정 과정의 조작 조건 및 환경에 따른 산화 반응으로 실리콘 분말이 생성되는데, 이는 설비의 에너지 효율과 생산 효율을 저하시키고 유지보수 빈도를 증가시키는 동시에 분해 청소 과정에서 연소의 위험이 높아지기 때문에 종래의 실란 생산 제조공정은 경제적 효용성에 부합하지 않다.Silane and Disilane both belong to SEG (Special Electron Gas) and are mainly used for thin film deposition. Silanes are used primarily in industries such as LCD panels, solar cells, energy-saving glass and mixed gases, while disilanes are used in high-quality electronics industries such as DRAM, wafer OEMs, LED wafers and silicon-derived chemicals. Commercially available silanes cost tens of dollars per kilogram and disilanes cost thousands of dollars per kilogram. The price difference is 100 times higher because the production technology difficulty of the disilane product is high, the market supply cannot keep up with the demand, and it is more difficult to predict the future market demand. In addition, due to the high density of disilane and lower deposition temperature characteristics of silane, there is a tendency for silane to be replaced by some disilane under the demand of high-tech products, large multilayer thickness, manufacturing process and quality. Is expected to expand explosively. However, there are still many disadvantages in the conventional silane reaction manufacturing process. The main reason is that the cost of the reaction due to the excessively low reaction selectivity of the disilane and the high precision of the high-purity silane production technology, and the neglect of the reaction residues to the environment This is because of the impact and the cumbersome and energy-consuming processing processes. For example, silane produces silicon powders from oxidation reactions according to the operating conditions and environment of the manufacturing process, which reduces the energy efficiency and production efficiency of the plant, increases the frequency of maintenance, and increases the risk of combustion during decomposition and cleaning. Conventional silane production manufacturing processes do not meet economic utility.

상기 문제를 해결하기 위하여 본 발명자는 다년간 관련 제품의 제조 개발 및 설계 경험을 기반으로 실용성을 갖춘 본 발명을 발명하였다. In order to solve the above problems, the present inventors have invented the present invention with practicality based on many years of manufacturing development and design experience of related products.

본 발명의 목적은 디실란 합성 및 여과 정제 시스템을 제안함으로써 종래 기술에 존재하는 결함을 극복하는 데에 있다. It is an object of the present invention to overcome the deficiencies present in the prior art by proposing disilane synthesis and filtration purification systems.

본 발명에 있어서, 실리콘 분말 여과 처리 시스템은 여과 어셈블리에 찌꺼기 배출 탱크와 투약 시스템이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 상기 여과 어셈블리의 각기 다른 공정에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템을 이용하여 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하고, 잔류되는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)를 첨가해 상기 여과 어셈블리 상에 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정함으로써, 나트륨 이온이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지한다. 디실란 정제 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란 및 고차실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하고, 실란 전환 시스템은 예열기, 전환기, 탈수소 증류탑, 실란 보충 탱크 및 압축기를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크는 상기 예열기의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크는 실란 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기의 타단은 상기 전환기에 연결되고, 상기 예열기를 400 내지 500℃까지 가열한 실란은 전환기 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 고차실란로 전환시키고, 상기 전환기는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리 출구는 상기 압축기에서 상기 탈수소 증류탑에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑에 연결되고, 탈실란 증류탑에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑이 분리한 디실란과 고차실란은 상기 디실란 정제 시스템 내에 도입시켜 분별 정제를 진행한다.In the present invention, the silicon powder filtration treatment system has a waste discharge tank and a dosing system connected to the filtration assembly, and a large amount of micronanometer-grade silicon powder produced by excessive pyrolysis during the silane reaction is applied to different processes of the filtration assembly. Precisely filtered directly, nitrogen is removed from the micronanometer-grade silicon powder adhering on the filter by a back-flushing regeneration method, and left in the waste discharge tank, and the nitrogen backflushing the filtration assembly. Then, using the dosing system, an aqueous sodium hydroxide solution was added to the filtration assembly, and the remaining micronanometer-grade silicon powder was reacted with an aqueous sodium hydroxide solution to form a sodium silicate solution, which was then discharged into the waste discharge tank again. After draining, add pure water By cleaning the residual sodium ions attached to the filtration assembly, the sodium ions are contaminated to prevent the conversion reaction from producing silane. The desilane distillation column, the first distillation column, the second distillation column, the third distillation column and the disilane temporary storage tank are connected in series to the disilane purification system, and the desilane distillation column, the first distillation column, and the second distillation column are connected in series. The third distillation column purifies and separates the silane, the disilane and the higher silane through the difference between the silane molecular size and the boiling point, stores the purified disilane in the disilane temporary storage tank, and recovers the separated silane again. Undergoes a silane conversion reaction, wherein the silane conversion system comprises a preheater, a converter, a dehydrogenation column, a silane make-up tank and a compressor, the silane make-up tank is connected to one end of the preheater, and the silane make-up tank is a silane during silane reaction process. As a source for replenishing the silane raw material consumed, the other end of the preheater is connected to the converter, and the preheater is up to 400 to 500 ° C. The heated silane undergoes a silane conversion reaction in a converter to convert a portion of the silane into disilane and higher silane, which is connected to the filtration assembly of the silicon powder filtration treatment system and the silicon powder produced by reaction pyrolysis. Is blocked by the filtration assembly to be filtered to prevent downstream equipment lines from being blocked, and the outlet of the filtration assembly is connected to the dehydrogenation column in the compressor and separates and removes non-condensing and molecular weight minimum hydrogen at the top of the dehydrogenation column. The dehydrogenation distillation column bottom part is connected to the desilane distillation column of the disilane purification system, and the silane separated from the desilane distillation column is transported to the preheater again so that a conversion reaction cycle proceeds, and the desilane distillation column is separated from the di Silanes and higher silanes are contained in the disilane purification system. It proceeds to a fractional purification the introduction.

여기에서, 상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치된다.Here, three filters are connected in series to the filtration assembly, and the filters are provided with filtration elements having a particle diameter of 25 to 200 μm, 1 to 20 μm and 0.03 to 0.8 μm in order.

여기에서, 상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치된다.Here, three filters are connected in series to the filtration assembly, and the filters are provided with filtration elements having a particle size of 5 탆, 0.45 탆 and 0.1 탆 in order.

여기에서, 각기 다른 여과 입경의 상기 여과기는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기는 세정하여 재생시킬 수 있다.Here, the plurality of filters having different filter particle diameters may all be plural, but only one of them may be operated at the same time. When too much silicon powder is adsorbed and blocked by the filter element of the filter, a pressure difference occurs at the filter inlet and outlet. The filter can be replaced and used. The filter can be cleaned and regenerated.

여기에서, 상기 디실란 임시 저장 탱크에 디실란 완제품 탱크가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행한다.Here, the disilane finished tank is further connected to the disilane temporary storage tank, and the disilane is transported and filled into the steel cylinder by the condensation vacuum method in the disilane finished tank to proceed with shipment.

여기에서, 상기 제1 증류탑 바닥부에 트리실란 증류 시스템이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템에서 트리실란과 고차실란을 정제한다.Here, a trisilane distillation system is connected to the bottom of the first distillation column, and the trisilane and the higher silane are purified in the trisilane distillation system.

여기에서, 상기 디실란 정제 시스템에 기체 회수 시스템이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행한다.Here, a gas recovery system is connected to the disilane refining system, and the gas recovery system refining the recovery circulation of silane gas having a lower purity standard.

여기에서, 상기 기체 회수 시스템은 각각 상기 디실란 정제 시스템의 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 거쳐 상기 기액 분리 탱크까지 연결된다.Here, the gas recovery system is connected to the gas-liquid separation tank via the first, second and third distillation columns of the disilane purification system, respectively.

여기에서, 상기 실란 전환 시스템의 탈수소 증류탑과 디실란 정제 시스템은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임시 저장 탱크의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행한다. Here, the dehydrogenation distillation column and the disilane purification system of the silane conversion system use a liquid nitrogen refrigerant to create the required cryogenic environment to distill off non-condensable nitrogen and silane having a relatively low boiling point, and the liquid nitrogen after heat exchange has a temperature of − Vaporized with cryogenic nitrogen close to 160 ° C., the first distillation column, the second distillation column and the third distillation column can be used again to condense the disilane, and after condensing the disilane to the shell side of the disilane temporary storage tank again. It is transferred to the coolant fluid, and finally, it is supplied to the filtration assembly and used as nitrogen for backflushing regeneration. Through this, the liquid phase nitrogen is effectively used for temperature drop and flushing-blowing.

본 발명의 첫 번째 주요 효과는, 실란을 디실란 전환 반응의 원료로 삼고, 상기 실란 전환 시스템의 예열기에서 실란의 압력 및 가열 온도를 제어하여 실란을 안정적으로 열분해시켜 전환기 내에 도입시키고, 열분해로 생성되는 하이드로실란 분자가 디실란 반응 합성을 진행하도록 촉진시키고, 다시 여과 어셈블리에서 과도한 열분해로 형성되는 고체 실리콘 분말을 여과 및 차단하여, 실란 기체만 분류 정제 설비로 진입하여 분류 정제가 진행되도록 하고, 이를 통하여 실란 전환 반응의 안정성을 효과적으로 제어할 수 있으며, 반응에서 파생되는 찌꺼기의 방치 및 찌꺼기로 인한 환경적 영향을 방지할 수 있도록 만드는 데에 있다.The first main effect of the present invention is to use silane as a raw material for the disilane conversion reaction, and to control the pressure and heating temperature of the silane in the preheater of the silane conversion system to stably pyrolyze the silane into the converter, and to generate by pyrolysis. The hydrosilane molecules are promoted to proceed with the synthesis of the disilane reaction, and again, the solid silicon powder formed by excessive pyrolysis in the filtration assembly is filtered and blocked, so that only the silane gas enters the fractionation purification facility, and the fractionation purification proceeds. Through this, it is possible to effectively control the stability of the silane conversion reaction and to prevent the environmental effects due to the neglect and the residue of the residue derived from the reaction.

본 발명의 두 번째 주요 효과는, 질소 백플러싱 재생 진행 시 여과 어셈블리 앞에서, 상기 여과 어셈블리 몸체를 격리한 후 진공 펌핑을 진행하고 다시 질소를 주입하여 플러싱-블로잉과 치환을 진행하고 여과기에 탈착되는 전환 반응 열분해된 실리콘 분말을 차단하며 무산소 환경을 제조하고, 무산소 환경 하에서 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 물에 용해되는 규산나트륨 겔 물질을 생성하기 때문에, 질소 백플러싱 재생으로 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거한 후, 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 침지시키고, 마이크로나노미터급 실리콘 분말이 대량으로 반응할 때까지 기다린 후 찌꺼기 배출 탱크로 배출시키며, 다시 순수를 상기 여과 어셈블리에 첨가해 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정하여, 나트륨 이온이 전환 반응으로 생성된 실란을 오염시키는 것을 방지하고, 마지막으로 안전하게 분리 세정을 진행할 수 있으며, 이를 통하여 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 여과기의 효능을 효과적으로 유지하고, 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 겸비함으로써 실리콘 분말이 대기 중으로 노출되어 산화 연소되는 것을 방지하는 데에 있다.The second main effect of the present invention is to convert the filtration assembly in front of the filtration assembly during the nitrogen backflushing regeneration, and then vacuum pumping and injecting nitrogen again to perform flushing-blowing and substitution and desorption to the filter. Blocks pyrolyzed silicon powder to produce an anoxic environment, and reacts the silicon powder with an aqueous sodium hydroxide solution in an oxygen-free environment to produce sodium silicate gel material that is soluble in water. After removing, the solution was immersed by the addition of aqueous sodium hydroxide solution, waited until the micro-nanomeric-grade silicon powder reacted in bulk, and then discharged into a waste discharge tank, and pure water was added to the filtration assembly to remove residual sodium ions attached. Washing, so that sodium ions In order to prevent contaminating the produced silane, and finally to separate and clean safely, it is possible to remove the micro-nanometer-grade silicon powder to effectively maintain the effectiveness of the filter, and to combine the safety of the residue discharge process It is to prevent oxidative combustion by exposure to the atmosphere.

본 발명의 세 번째 주요 효과는, 상기 디실란 정제 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란, 디실란 및 고차실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장함으로써, 디실란의 순도가 국제 규범 4N8+ 이상에 도달하도록 만들고, 이를 통하여 고순도로 정제된 디실란의 효능을 구현하는 데에 있다.The third main effect of the present invention, the desilane distillation column, the first distillation column, the second distillation column, the third distillation column and the disilane temporary storage tank is connected in series to the disilane purification system, the desilane distillation column, the The first distillation column, the second distillation column and the third distillation column purify and separate the silane, the disilane and the higher silane through the difference between the silane molecular size and the boiling point, and store the purified disilane in the disilane temporary storage tank. By doing so, the purity of the disilane to reach the international norm 4N8 + or more, through which the high purity of the purified disilane to realize the efficacy.

기타 목적 및 효과, 장점 및 본 발명의 신규성은 이하에서 관련 도면을 통하여 보다 상세하게 설명한다. Other objects and effects, advantages and novelty of the present invention will be described in more detail below with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 있어서 실란 전환 시스템의 시스템 흐름도이고;
도 2는 본 발명에 있어서 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 시스템 흐름도이고; 및
도 3은 본 발명에 있어서 디실란 정제 시스템의 시스템 흐름도이다.1 is a system flow diagram of a silane conversion system in the present invention;
2 is a system flow diagram of a silicon powder filtration processing system in accordance with the present invention; And
3 is a system flow diagram of a disilane purification system in the present invention.

이하에서는, 본 발명의 예시적인 실시형태들을 도면을 통해 보다 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.

도 1 및 2에서 도시된 바와 같이, 디실란 합성 및 여과 정제 시스템은 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10), 디실란 정제 시스템(20) 및 실란 전환 시스템(30)을 포함하고, 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10)은 여과 어셈블리(11)에 찌꺼기 배출 탱크(12)와 투약 시스템(13)이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말(Si)은 상기 여과 어셈블리(11)의 각기 다른 공정에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기(111) 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크(12)에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리(11)를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템(13)을 이용하여 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 상기 여과 어셈블리(11)에 첨가하고, 잔류하는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 반응시켜 규산나트륨(Na2SiO3) 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크(12) 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)(H2O)를 첨가해 상기 여과 어셈블리(11) 상에 부착된 잔여 나트륨 이온(Na+)을 세정함으로써, 나트륨 이온(Na+)이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지한다. 그 반응식은 이하와 같다.As shown in FIGS. 1 and 2, the disilane synthesis and filtration purification system comprises a silicon powder filtration treatment system 10, a disilane purification system 20 and a silane conversion system 30, and a silicon powder filtration treatment system 10, the waste discharge tank 12 and the dosing system 13 are connected to the filtration assembly 11, and a large amount of micronanometer-grade silicon powder (Si) generated by excessive pyrolysis in the silane reaction process is carried out. (11) precisely and directly filtered by the different processes, nitrogen is removed by the micro-nanometer-grade silicon powder attached on the filter 111 by the back-flushing regeneration method to remove the residue discharge tank (12) ), The nitrogen is backflushed and regenerated the filtration assembly 11, and then, using the dosing system 13, an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution is added to the filtration assembly 11, By reacting a nano-meter-grade silicon powder and sodium (NaOH) aqueous solution of hydroxide, which after formation of the sodium silicate (Na 2 SiO 3) solution, the discharge in the back the waste discharge tank 12, after discharging pure water (pure water) By adding (H 2 O) to clean the remaining sodium ions (Na + ) attached on the filtration assembly 11, the sodium ions (Na + ) are contaminated to prevent the formation of silane in the conversion reaction. The reaction scheme is as follows.

Si + 2NaOH + H2O → Na2SiO3 + H2 Si + 2 NaOH + H 2 O → Na 2 SiO 3 + H 2

여기에서, 상기 여과 어셈블리(11)에 3개의 여과기(111)가 직렬로 연결되고, 상기 여과기(111)에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되고, 상기 여과기(111)에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되고, 각기 다른 여과 입경의 상기 여과기(111)는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기(111)의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기(111) 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기(111)를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기(111)는 세정하여 재생시킬 수 있다. 더 상세하게는, 상기 실리콘 분말은 미크론급과 나노급의 다른 입경을 포함하므로 질소 백플러싱 재생으로 상기 여과 어셈블리(11)가 모든 실리콘 분말을 제거할 수 없기 때문에, 상기 여과기(111)를 분해할 때 종종 잔류하는 실리콘 분말이 공기와 접촉하여 산화 연소 반응을 일으키는 위험을 초래할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 기술적으로 상기 결함을 극복하기 위하여 질소 백플러싱 재생 진행 시 여과기(111) 앞에서, 반드시 상기 여과 어셈블리(11) 몸체를 격리한 후 진공 펌핑을 진행하고 질소를 주입하여 플러싱-블로잉과 치환을 진행하고 여과기(111)에 탈착되는 전환 반응 열분해된 실리콘 분말을 차단하며 무산소 환경을 제조하고, 무산소 환경 하에서 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 물에 용해되는 규산나트륨(Na2SiO3) 겔 물질을 생성하기 때문에, 질소 백플러싱 재생으로 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거한 후, 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 침지시키고, 마이크로나노미터급 실리콘 분말이 대량으로 반응할 때까지 기다린 후 찌꺼기 배출 탱크(12)로 배출시키며, 다시 순수를 상기 여과기(111)에 첨가해 부착된 잔여 나트륨 이온(Na+)을 세정하여, 마지막으로 안전하게 분리 세정을 진행하며, 이를 통하여 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 여과기(111)의 효능을 효과적으로 유지하고, 찌꺼기 배출 과정의 안전성을 겸비함으로써 실리콘 분말이 대기 중으로 노출되어 산화 연소되는 것을 방지한다.Here, three filters 111 are connected in series to the filtration assembly 11, and the filtration elements having a particle size of 25 to 200 µm, 1 to 20 µm and 0.03 to 0.8 µm are sequentially arranged on the filter 111. The filter 111 is provided with filtration elements having a particle diameter of 5 μm, 0.45 μm and 0.1 μm in order, and the filter 111 having different filter particle diameters is all plural, but only one of them can be operated at the same time. When the excessive pressure of the silicon powder is adsorbed and blocked by the filtering element of the filter 111 and a pressure difference occurs at the inlet and the outlet of the filter 111, the filter 111 may be replaced and used, and the filter is stopped. 111 can be washed and regenerated. More specifically, since the silicon powder includes different particle sizes of micron and nanoscale, the filter assembly 11 cannot be decomposed because the filtration assembly 11 cannot remove all the silicon powder due to nitrogen backflushing regeneration. Often, the residual silicon powder can be in contact with air, resulting in the risk of causing an oxidative combustion reaction. Therefore, in the present invention, in order to overcome the deficiency of the nitrogen backflushing regeneration process in front of the filter 111, the filter assembly (11) body must be isolated after vacuum pumping and injecting nitrogen flushing-blowing and replacement To proceed, and the conversion reaction desorbed to the filter 111 to block the pyrolyzed silicon powder to prepare an oxygen-free environment, sodium silicate (Na 2 SiO 3 ) gel dissolved in water by reacting the silicon powder and aqueous sodium hydroxide solution in an oxygen-free environment Since the material is produced, the micronanometry-grade silicon powder is removed by nitrogen backflushing regeneration, followed by immersion by addition of an aqueous sodium hydroxide solution, and a waiting time for the micro-nanometer-grade silicon powder to react in bulk. ) And the remaining sodium adhered by adding pure water to the filter 111 again. On the silicon powder by combined with the safety of the (Na +) the washed, proceeding to the end securely separated and washed with, and effectively maintain the effectiveness of the filter 111 and through which to remove the micro-nanometer silicon powder, and waste discharge process It is exposed to the atmosphere to prevent oxidative combustion.

도 1 및 3에서 도시된 바와 같이, 디실란 정제 시스템(20)에 순서대로 탈실란 증류탑(21), 제1 증류탑(22), 상기 제2 증류탑(23), 제3 증류탑(24) 및 디실란 임시 저장 탱크(25)가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑(21), 상기 제1 증류탑(22), 상기 제2 증류탑(23)과 상기 제3 증류탑(24)은 상기 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란(SiH4), 디실란(Si2H6) 및 고차실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크(25)에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하고, 상기 디실란 임시 저장 탱크(25)에 디실란 완제품 탱크(26)가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크(26)에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더(27) 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행하고, 상기 제1 증류탑(22) 바닥부에 트리실란 증류 시스템(40)이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템(40)에서 트리실란(Si3H8)과 고차실란을 정제한다. 상기 디실란 정제 시스템(20)에 기체 회수 시스템(28)이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템(28)에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행하고, 상기 기체 회수 시스템(28)은 각각 상기 디실란 정제 시스템(20)의 제1 증류탑(22), 제2 증류탑(23) 및 제3 증류탑(24)을 거쳐 상기 기액 분리 탱크(211)까지 연결되고, 더 상세하게는 상기 실란 전환 시스템(30)이 분리한 실란 액상 혼합액체는 상기 탈실란 증류탑(21)으로 진입하고, 상기 탈실란 증류탑(21)은 100 내지 140℃의 열매질을 사용해 열교환을 진행하고, 실란 혼합액체 중의 실란을 완전히 기화시키며, 상기 탈실란 증류탑(21)의 조작 압력은 3 내지 10kg/cm2(g) 하로, 실란의 끓는점을 -90 내지 -50℃로, 디실란의 끓는점은 20 내지 70℃로 제어하고, 다시 냉매 유량을 제어하여 상기 탈실란 증류탑(21) 꼭대기 기체상 배출 재료의 온도를 -80 내지 -40℃로 유지하여 실란을 분리 제거하고, 실란을 상기 실란 전환 시스템(30) 내로 수송하여 다시 전환 반응 순환을 진행하고, 상기 제1 증류탑(22)의 작용으로 디실란과 고차실란을 분리하여 재료 투입의 안정성을 확보하고, 상기 탈실란 증류탑(21) 바닥 액상 배출 재료는 상기 제1 증류탑(22)으로 곧바로 수송되는 것이 아니라, 먼저 기액 분리 탱크(211)로 진입한 후 다시 상기 기액 분리 탱크(211)의 유량 제어를 거쳐 상기 제1 증류탑(22)으로 도입되고, 상기 제1 증류탑(22)은 0 내지 5kg/cm2(g)의 조작 압력과 0 내지 120℃의 온도에서 응축된 디실란 액체를 증류 및 수집하여 상기 제2 증류탑(23)으로 수송 진입시키고, 상기 제2 증류탑(23) 바닥부는 100 내지 140℃ 열매질로 가열하고, 제2 증류탑(23) 바닥부 액체상 디실란을 기화, 증류, 정제하여 상기 제3 증류탑(24)으로 진입시키고, 상기 제2 증류탑(23)과 제3 증류탑(24)은 동일하게 설계하는데, 이는 디실란의 순도가 국제 규범 4N8+ 이상에 도달할 수 있도록 보장하기 위한 것이며, 두 탑의 조작 온도는 모두 0 내지 5kg/cm2(g)이고, 탑 꼭대기 기체상 온도는 냉매 유량으로 -10 내지 25℃ 사이로 제어하고, 탑 꼭대기는 상온 냉각수로 열교환을 진행하여 온도를 0 내지 30℃로 설정하고, 몇 단계의 증류 정제를 거친 후 상기 제3 증류탑(24) 바닥 액체상 디실란은 압력차로 상기 디실란 임지 저장 탱크(25)로 수송되는데, 이를 통하여 고도로 정밀하게 디실란을 정제하는 효과를 낼 수 있다.As shown in FIGS. 1 and 3, the desilane distillation column 21, the first distillation column 22, the second distillation column 23, the third distillation column 24 and the disilane purification system 20 in order. The silane temporary storage tank 25 is connected in series, and the desilane distillation column 21, the first distillation column 22, the second distillation column 23 and the third distillation column 24 are connected to the silane molecular size. Purifying and separating the silane (SiH 4 ), disilane (Si 2 H 6 ) and higher silane through the difference in boiling point, and stores the purified disilane in the disilane temporary storage tank 25, the separated silane After recovering and proceeding with the silane conversion reaction, a disilane finished tank 26 is further connected to the disilane temporary storage tank 25, and the disilane is condensed in a steel cylinder in the disilane finished tank 26 by a condensation vacuum method. (27) transported and filled into the shipping proceeds, and the trisilane distillation system (4) at the bottom of the first distillation column (22). 0) are connected, and trisilane (Si 3 H 8 ) and higher silane are purified in the trisilane distillation system 40. A gas recovery system 28 is connected to the disilane purification system 20, and the gas recovery system 28 proceeds to refine the recovery circulation of silane gas having a lower purity standard than that of the gas recovery system 28. Respectively connected to the gas-liquid separation tank 211 via the first distillation column 22, the second distillation column 23 and the third distillation column 24 of the disilane purification system 20, and more specifically, the silane conversion. The silane liquid mixed liquid separated by the system 30 enters the desilane distillation column 21, and the desilane distillation column 21 undergoes heat exchange using a fruit material of 100 to 140 ° C., and the silane in the silane mixed liquid. Completely evaporated, the operating pressure of the desilane distillation column 21 is 3 to 10kg / cm 2 (g), the boiling point of the silane to -90 to -50 ℃, the boiling point of the disilane is controlled to 20 to 70 ℃ And again, the refrigerant flow rate is controlled to the top of the desilane distillation column 21 The silane is separated and removed by maintaining the temperature of the gaseous exhaust material at -80 to -40 ° C, the silane is transported into the silane conversion system 30 to proceed with the conversion reaction cycle again, and the By separating the disilane and the higher silane by the action to ensure the stability of the input of the material, the bottom of the de-silane distillation column 21, the liquid discharge material is not directly transported to the first distillation column 22, but first gas-liquid separation tank 211 ) And then introduced into the first distillation column 22 through flow control of the gas-liquid separation tank 211, and the first distillation column 22 has an operating pressure of 0 to 5 kg / cm 2 (g) and The disilane liquid condensed at a temperature of 0 to 120 ° C. is distilled and collected and transported to the second distillation tower 23, and the bottom of the second distillation tower 23 is heated to 100 to 140 ° C. heat medium, and the second distillation tower (23) Vaporize and increase bottom liquid phase disilane The second distillation column 23 and the third distillation column 24 are designed in the same manner, so that the purity of the disilane can reach the international norm 4N8 + or higher. The operation temperature of both towers is 0 to 5kg / cm 2 (g), the gas phase temperature at the top of the tower is controlled between -10 to 25 ° C by the refrigerant flow rate, and the top of the tower is subjected to heat exchange with room temperature cooling water. After setting the temperature to 0 to 30 ℃, after several stages of distillation purification, the third distillation column 24 bottom liquid phase disilane is transported to the disilane forest storage tank 25 by pressure difference, through which high precision It can be effective to purify disilane.

도 1 내지 3에서 도시된 바와 같이, 실란 전환 시스템(30)은 예열기(31), 전환기(32), 탈수소 증류탑(33), 실란 보충 탱크(34) 및 압축기(35)를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크(34)는 상기 예열기(31)의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크(34)는 실란 전환 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기(31)의 타단은 상기 전환기(32)에 연결되고, 상기 예열기(31)에 의해 400 내지 500℃까지 가열된 실란은 전환기(32) 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 고차실란로 전환시키는데, 그 실란 반응 공식은 이하와 같다.As shown in FIGS. 1-3, the silane conversion system 30 includes a preheater 31, a converter 32, a dehydrogenation distillation column 33, a silane replenishment tank 34 and a compressor 35, wherein the silane The replenishment tank 34 is connected to one end of the preheater 31, and the silane replenishment tank 34 serves as a source for replenishing silane raw materials consumed by the silane during the silane conversion reaction, and the other end of the preheater 31. Is connected to the converter 32 and the silane heated to 400 to 500 ° C. by the preheater 31 undergoes a silane conversion reaction in the converter 32 to convert a portion of the silane into disilane and higher silane. The silane reaction formula is as follows.

nSiH4 → H2(g) + Si(s) + SiH2 (g) + Si2H6 (g) + Si3H8 (g) + Si4H10(g)... nSiH 4 → H 2 (g) + Si (s) + SiH 2 (g) + Si 2 H 6 (g) + Si 3 H 8 (g) + Si 4 H 10 (g) ...

상기 전환기(32)는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템(10)의 여과 어셈블리(11)에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리(11)에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리(11) 출구는 상기 압축기(35)에서 5 내지 15kg/cm2(g)까지 압축 수송되어 상기 탈수소 증류탑(33)에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑(33)의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소(H2)를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑(33) 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템(20)의 탈실란 증류탑(21)에 연결되고, 상기 탈실란 증류탑(21)에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기(31)로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑(21)이 분리한 디실란과 고차실란은 상기 디실란 정제 시스템(20) 내에 도입시켜 분별 정제를 진행한다.The converter 32 is connected to the filtration assembly 11 of the silicon powder filtration processing system 10, and the silicon powder produced by the reaction pyrolysis is blocked by the filtration assembly 11 and filtered to block the downstream equipment line. The filtration assembly 11 outlet is compressed and transported from the compressor 35 to 5 to 15 kg / cm 2 (g) and connected to the dehydrogenation distillation column 33, and at the top of the dehydrogenation column 33. The non-condensing and molecular weight minimum hydrogen (H 2 ) is separated and removed, the bottom of the dehydrogenation distillation column 33 is connected to the desilane distillation column 21 of the disilane purification system 20, and the desilane distillation column 21 The silane separated in the above was transported to the preheater 31 to allow the conversion reaction cycle to proceed, and the disilane and the higher silane separated by the desilane distillation column 21 were introduced into the disilane purification system 20 for fractionation. The flow advances to claim.

도 1 내지 3에서 도시된 바와 같이, 상기 실란 전환 시스템(30)의 탈수소 증류탑(33)과 디실란 정제 시스템(20)은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑(22), 제2 증류탑(23) 및 제3 증류탑(24)을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임지 저장 탱크(25)의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리(11)에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행한다. As shown in FIGS. 1 to 3, the dehydrogenation distillation column 33 and the disilane purification system 20 of the silane conversion system 30 use the liquid nitrogen refrigerant to create the required cryogenic environment and thus have a relatively low boiling point. And distilling off the silane, and the liquid nitrogen after the heat exchange is vaporized with cryogenic nitrogen having a temperature close to -160 ° C, and the first distillation column 22, the second distillation column 23 and the third distillation column 24 are used again. The disilane can be condensed, and after condensing the disilane, the disilane is again transferred to the shell side of the disilane forest storage tank 25 to be a coolant fluid, and finally supplied to the filtration assembly 11 for backflush regeneration. Nitrogen is used, and through this, the liquid nitrogen is effectively used to perform temperature drop and flushing-blowing.

상기 내용을 종합하여 설명하면, 본 발명은 특출한 구조적 설계를 구현하였으며 개선된 발명의 내용을 가지고 있고, 동시에 산업상 이용 가능성과 진보성을 구비하고 있다. 본 발명은 어떠한 간행물에서도 공개되지 않아 신규성을 구비하며 특허법 관련 규정에 부합한다. 따라서 법에 의거하여 발명특허를 출원하는 바이며 심사관이 이에 특허권을 부여하기를 희망한다.In summary, the present invention embodies an exceptional structural design, has improved contents of the invention, and at the same time has industrial applicability and progress. The invention is not disclosed in any publication and thus provides novelty and conforms to the provisions of the patent law. Therefore, we are applying for an invention patent pursuant to the law, and the examiner hopes to grant it a patent.

상기 내용은 본 발명의 비교적 바람직한 실시예에 불과하며 본 발명의 실시 범위를 제한하지 않는다. 본 발명의 특허범위에 동등한 변화와 수식을 가한 경우 이는 모두 본 발명의 보호범위에 속한다.The foregoing is only a relatively preferred embodiment of the present invention and does not limit the scope of the present invention. All changes and modifications that are equal to the scope of the present invention are included in the protection scope of the present invention.

10: 실리콘 분말 여과 처리 시스템; 11: 여과 어셈블리; 111: 여과기; 12: 찌꺼기 배출 탱크; 13: 투약 시스템; 20: 디실란 정제 시스템; 21: 탈실란 증류탑; 211: 기액 분리 탱크; 22: 제1 증류탑; 23: 제2 증류탑; 24: 제3 증류탑; 25: 디실란 임시 저장 탱크; 26: 디실란 완제품 탱크; 27: 강재 실린더; 28: 기체 회수 시스템; 30: 실란 전환 시스템; 31: 예열기; 32: 전환기; 33: 탈수소 증류탑; 34: 실란 보충 탱크; 35: 압축기; 40: 트리실란 증류 시스템10: silicon powder filtration treatment system; 11: filtration assembly; 111: filter; 12: residue discharge tank; 13: dosing system; 20: disilane purification system; 21: desilane distillation column; 211: gas-liquid separation tank; 22: first distillation column; 23: second distillation column; 24: third distillation column; 25: disilane temporary storage tank; 26: disilane finished tank; 27: steel cylinder; 28: gas recovery system; 30: silane conversion system; 31: preheater; 32: diverter; 33: dehydrogenation column; 34: silane replenishment tank; 35: compressor; 40: trisilane distillation system

Claims (9)

하나의 실리콘 분말 여과 처리 시스템; 상기 시스템은, 여과 어셈블리에 찌꺼기 배출 탱크와 투약 시스템이 연결되고, 실란 반응 과정에서 과도한 열분해로 생성되는 대량의 마이크로나노미터급 실리콘 분말은 상기 여과 어셈블리의 각기 다른 공정에 의하여 정밀하게 곧바로 여과되고, 질소는 백플러싱(back-flushing) 재생 방식으로 여과기 상에 부착된 마이크로나노미터급 실리콘 분말을 제거하여 상기 찌꺼기 배출 탱크에 방치하고, 상기 질소는 여과 어셈블리를 백플러싱 재생한 후 상기 투약 시스템을 이용하여 수산화나트륨 수용액을 상기 여과 어셈블리에 첨가하고, 잔류되는 마이크로나노미터급 실리콘 분말과 수산화나트륨 수용액을 반응시켜 규산나트륨 용액을 형성한 후, 다시 상기 찌꺼기 배출 탱크 내에 배출하고, 배출 후 순수(pure water)를 첨가해 상기 여과 어셈블리 상에 부착된 잔여 나트륨 이온을 세정함으로써, 나트륨 이온이 오염되어 전환 반응으로 실란이 생성되는 것을 방지할 수 있고;
하나의 디실란 정제 시스템, 상기 시스템에 순서대로 탈실란 증류탑, 제1 증류탑, 제2 증류탑, 제3 증류탑 및 디실란 임시 저장 탱크가 직렬로 연결되고, 상기 탈실란 증류탑, 상기 제1 증류탑, 상기 제2 증류탑과 상기 제3 증류탑은 실란 분자 크기와 끓는점의 차이를 통하여 상기 실란과 디실란 및 고차실란을 정제 분리하고, 정제한 디실란을 상기 디실란 임시 저장 탱크에 저장하고, 분리된 실란은 회수하여 다시 실란 전환 반응을 진행하며;
하나의 실란 전환 시스템, 상기 시스템은 예열기, 전환기, 탈수소 증류탑, 실란 보충 탱크 및 압축기를 포함하고, 상기 실란 보충 탱크는 상기 예열기의 일단에 연결되고, 상기 실란 보충 탱크는 실란 반응 과정 중 실란이 소모하는 실란 원료를 보충하는 출처로 삼고, 상기 예열기의 타단은 상기 전환기에 연결되고, 상기 예열기에 의해 400 내지 500℃까지 가열된 실란은 전환기 내에서 실란 전환 반응을 진행하여, 실란의 일부를 디실란 및 고차실란로 전환시키고, 상기 전환기는 상기 실리콘 분말 여과 처리 시스템의 여과 어셈블리에 연결하고, 반응 열분해로 생성되는 실리콘 분말을 상기 여과 어셈블리에서 차단하여 여과시켜 다운스트림 설비 선로가 막히지 않도록 하고, 상기 여과 어셈블리 출구는 상기 압축기에서 상기 탈수소 증류탑에 연결되고, 상기 탈수소 증류탑의 꼭대기부에서 비응축 및 분자량 최소의 수소를 분리 제거하고, 상기 탈수소 증류탑 바닥부는 상기 디실란 정제 시스템의 탈실란 증류탑에 연결되고, 탈실란 증류탑에서 분리한 실란을 다시 상기 예열기로 수송시켜 전환 반응 순환이 진행되도록 하고, 상기 탈실란 증류탑이 분리한 디실란과 고차실란은 상기 디실란 정제 시스템 내에 도입시켜 분별 정제를 진행하고;
상기 디실란 임시 저장 탱크에 디실란 완제품 탱크가 더 연결되고, 상기 디실란 완제품 탱크에서 디실란을 응축 진공 방식으로 강재 실린더 내로 수송 및 충전하여 출하를 진행하며,
상기 디실란 정제 시스템에 기체 회수 시스템이 연결되고, 상기 기체 회수 시스템에서 순도 표준 미달인 실란 기체의 회수 순환 재정제를 진행하고,
상기 기체 회수 시스템은 각각 상기 디실란 정제 시스템의 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 거쳐 기액 분리 탱크까지 연결되며,
상기 실란 전환 시스템의 탈수소 증류탑과 디실란 정제 시스템은 액체상태 질소 냉매를 사용해 필요한 극저온 환경을 만들어 끓는점이 비교적 낮은 비응축 질소 및 실란을 증류 분리하고, 열교환 후의 액체상태 질소는 온도가 -160℃에 근접한 극저온 질소로 기화되고, 상기 제1 증류탑, 제2 증류탑 및 제3 증류탑을 다시 이용해 디실란을 응축시킬 수 있고, 디실란을 응축시킨 후 다시 상기 디실란 임시 저장 탱크의 쉘 측에 이송하여 보냉 유체로 삼고, 마지막으로 상기 여과 어셈블리에 공급하여 백플러싱 재생의 질소로 삼아 사용하고, 이를 통하여 상기 액체상태 질소를 효과적으로 이용하여 온도 강하 및 플러싱-블로잉(flushing-blowing)을 진행하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.One silicon powder filtration processing system; The system comprises a waste discharge tank and a dosing system connected to the filtration assembly, and a large amount of micronanometer-grade silicon powder produced by excessive pyrolysis during the silane reaction is precisely filtered directly by different processes of the filtration assembly, Nitrogen is removed from the micronanometer-grade silicon powder adhering on the filter by a back-flushing regeneration method and left in the waste discharge tank, and the nitrogen is backflushed the filtration assembly and then the dosage system is used. The aqueous solution of sodium hydroxide was added to the filtration assembly, and the remaining micronanomeric-grade silicon powder was reacted with an aqueous sodium hydroxide solution to form a sodium silicate solution, and then discharged into the waste discharge tank again. ) Attached to the filtration assembly By washing the sodium ions, it is possible to prevent the sodium ions from being contaminated to form silane in the conversion reaction;
One disilane purification system, a desilane distillation column, a first distillation column, a second distillation column, a third distillation column, and a disilane temporary storage tank are connected in series to the system, and the desilane distillation column, the first distillation column, and the The second distillation column and the third distillation column purify and separate the silane, the disilane and the higher silane through the difference in the silane molecular size and the boiling point, and store the purified disilane in the disilane temporary storage tank. Recover and proceed with the silane conversion reaction again;
One silane conversion system, the system comprises a preheater, a converter, a dehydrogenation column, a silane replenishment tank and a compressor, the silane replenishment tank is connected to one end of the preheater, and the silane replenishment tank consumes silane during the silane reaction process. The other end of the preheater is connected to the converter, and the silane heated to 400 to 500 ° C by the preheater undergoes a silane conversion reaction in the converter, so that a part of the silane is disilane. And converting into a higher silane, the converter is connected to the filtration assembly of the silicon powder filtration treatment system, and the silicon powder produced by the reaction pyrolysis is blocked in the filtration assembly and filtered so that downstream equipment lines are not blocked. The assembly outlet is connected to the dehydrogenation column in the compressor, At the top of the dehydrogenation distillation column, hydrogen is removed from the top of the non-condensing and molecular weight minimum, and the bottom of the dehydrogenation column is connected to the desilane distillation column of the disilane purification system, and the silane separated from the desilane distillation column is transported back to the preheater. A disilane and a high silane separated by the desilane distillation column are introduced into the disilane purification system to perform fractional purification;
The disilane finished storage tank is further connected to the disilane temporary storage tank, and the disilane is transported and filled into the steel cylinder by the condensation vacuum method in the disilane finished tank to proceed with shipment.
A gas recovery system is connected to the disilane refining system, and the gas recovery system refining the recovery circulation of silane gas having a lower purity standard,
The gas recovery system is connected to the gas-liquid separation tank through the first distillation column, the second distillation column and the third distillation column of the disilane purification system, respectively.
The dehydrogenation distillation column and the disilane purification system of the silane conversion system use a liquid nitrogen refrigerant to create the required cryogenic environment to distill off the non-condensing nitrogen and silane having a relatively low boiling point, and the liquid nitrogen after heat exchange has a temperature of -160 ° C. Evaporated with adjacent cryogenic nitrogen, the first distillation column, the second distillation column and the third distillation column can be used to condense the disilane, and after condensing the disilane, it is transferred to the shell side of the disilane temporary storage tank and cooled. It is used as a fluid, and finally supplied to the filtration assembly as a nitrogen for backflushing regeneration, through which the temperature of the liquid and the flushing-blowing (flushing-blowing) using the liquid nitrogen effectively Disilane Synthesis and Filtration Purification System. 제1항에 있어서,
상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 25 내지 200㎛, 1 내지 20㎛ 및 0.03 내지 0.8㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.The method of claim 1,
Three filters are connected in series to the filtration assembly, and the silane synthesis and filtration tablets are provided with filtration elements having a particle diameter of 25 to 200 µm, 1 to 20 µm and 0.03 to 0.8 µm, in order. system. 제1항에 있어서,
상기 여과 어셈블리에 3개의 여과기가 직렬로 연결되고, 상기 여과기에는 순서대로 5㎛, 0.45㎛ 및 0.1㎛ 여과 입경의 여과 소자가 설치되는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.The method of claim 1,
Three filter units are connected in series to the filtration assembly, and the filter unit is provided with filtration elements having a particle diameter of 5 μm, 0.45 μm and 0.1 μm in order. 제2항 또는 제3항에 있어서,
각기 다른 여과 입경의 상기 여과기는 모두 복수개이나, 동시에 1개만 가동할 수 있으며, 상기 여과기의 여과 소자에 과도하게 많은 실리콘 분말이 흡착 및 차단되어 상기 여과기 입출구에 압력 차이가 발생할 경우, 상기 여과기를 바꿔 대체 사용할 수 있고, 사용을 중지한 여과기는 세정하여 재생시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.The method according to claim 2 or 3,
A plurality of filters having different filter particle diameters can all be operated at the same time, but only one of them can be operated at the same time. When too much silicon powder is adsorbed and blocked by the filter element of the filter and a pressure difference occurs at the filter inlet and outlet, the filter is changed. A disilane synthesis and filtration purification system, which can be replaced, and the filter which has been discontinued can be washed and regenerated. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 제1 증류탑 바닥부에 트리실란 증류 시스템이 연결되고, 상기 트리실란 증류 시스템에서 트리실란과 고차실란을 정제하는 것을 특징으로 하는 디실란 합성 및 여과 정제 시스템.The method of claim 1,
Trisilane distillation system is connected to the bottom of the first distillation column, disilane synthesis and filtration purification system, characterized in that for purifying trisilane and higher silane in the trisilane distillation system. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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