KR102042797B1 - 복합 전해질층을 포함하는 전기 변색소자 및 그 제조방법 - Google Patents

복합 전해질층을 포함하는 전기 변색소자 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초기구동시 외부로 전자가 공여되는 양극막으로 전자를 효율적으로 공급함으로써 소자의 구조적인 약화를 방지하고 전기적 안정성과 내구성을 개선할 수 있는 전기 변색소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 전기 변색소자는 소정 간격을 두고 대향하는 제1,2투명기판 사이에 제1전극, 음극막, 전해질층, 양극막, 제2전극이 순차적으로 적층되는 전기 변색소자로, 상기 전해질층은 상기 음극막과 양극만으로 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층 및, 상기 제1전해질층과 양극막 사이에 상기 제1전해질층과 동일한 전해질에 환원제를 혼합하여 상기 전해질층 보다 얇은 두께로 형성되는 제2전해질층을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

복합 전해질층을 포함하는 전기 변색소자 및 그 제조방법{Electrochromic device with hybrid electrolyte and method of fabricating the same}
본 발명은 전기 변색소자와 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 음극막과 양극막으로 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층과 전해질에 환원제를 첨가한 제2전해질층을 함께 구비하여 소자의 초기구동시 외부로 전자가 공여되는 양극막으로 전자를 효율적으로 공급함으로써 소자의 구조적인 약화를 방지하여 전기적 안정성과 내구성을 향상할 수 있는 전기 변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기변색(Electrochromism)이란 전압을 인가하면 전계방향에 의해 가역적으로 색상이 변하는 현상으로, 이러한 특성을 지닌 소자를 전기 변색소자 (Electrochromic Devices)라고 한다. 전기 변색소자는 외부에서 전자 이동이 없을 경우에는 색을 띠고 있지 않다가, 전자가 공급되어 환원되거나 전자를 잃어 산화되는 경우 색을 띠게 되거나, 반대로 외부에서 전자공급이 없을 경우 색을 띠고 있다가 전자가 공급되어 환원되거나 전자를 잃어버려 산화되는 경우 색이 사라지는 특성을 갖는다.
전기 변색소자는 건축용 창유리나 자동차 미러의 광투과도 또는 반사도를 조절하는 용도로 이용되고 있으며, 최근에는 가시광선 영역에서의 색변화 뿐만 아니라 적외선 차단효과까지 있다는 것이 알려지면서 에너지 절약형 제품으로의 응용 가능성에 대해서도 큰 관심을 받고 있다.
전기 변색소자의 구조가 도 1에 도시되어 있는데, 이를 참조하면 전기변색 소재는 소정 간격을 두고 대향하는 제1,2투명기판(11,17)사이에 제1전극(12), 음극막(13), 전해질층(14), 양극막(15), 제2전극(16)이 순차적으로 적층되어 있다. 일반적으로 음극막(13)으로 산화되어 변색되는 니켈산화물(NiOx)이, 양극막(15)으로는 환원되어 변색되는 산화텅스텐(WOx)과 같은 무기물질이 사용된다. 외부 전원이 제1전극(12)과 제2전극(16)에 인가되면, H+, 또는 Li+, Na+ 와 같은 전해질 이온이 양극막(15)과 음극막(13)으로 이동함과 동시에 전자가 이동하여 착색 또는 탈색이 이루어진다.
도 2는 이와 같은 전기 변색소자의 초기구동시 전자 및 전해질 이온의 이동을 도시한 도면으로, 도 2를 참조하면 소자에 전원이 인가되면 양극막(15)에서 음극막(13)으로 전자가 공급되는데, 소자의 초기구동시 전해질 이온이 전해질층(14)에만 존재하고 양극막(15)에 존재하지 않는 상태에서 전자의 공급이 이루어진다. 따라서, 변색소자의 초기 구동시 양극막(15)에서의 급격한 전자의 유출로 인해 양극막의 구조가 취약하게 되어 전체 소자의 특성이 저하되는 문제가 있다.
특허문헌 1: 대한민국 공개특허공보 제2006-0092362호(2006.08.23.공개)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하고자 창안된 것으로서, 본 발명의 목적은 양극막 내에 전해질 이온이 존재하지 않는 소자의 초기상태에서 양극막으로 전자를 효율적으로 공급함으로써 소자의 구조적인 약화를 방지하여 전기적 안정성과 내구성을 개선할 수 있는 전기 변색소자와 그 제조방법을 제공하는데 있다.
이와 같은 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 소정 간격을 두고 대향하는 제1,2투명기판 사이에 제1전극, 음극막, 전해질층, 양극막, 제2전극이 순차적으로 적층되는 전기 변색소자로서, 상기 전해질층은 상기 음극막과 양극만으로 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층 및, 상기 제1전해질층과 양극막 사이에 상기 제1전해질층과 동일한 전해질에 환원제를 혼합하여 상기 제1전해질층 보다 얇은 두께로 형성되는 제2전해질층을 포함하는 전기 변색소자를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 환원제는 페로센(ferrocene), 페로센 유도체, 하이드로퀴논(Hydroquinone), 하이드로퀴논 유도체 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 환원제는 제2전해질층을 형성하는 전해질의 총 함량에 대하여 0.03mM ~ 0.08mM로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 제2전해질층은 전해질층 두께 대비 0.1%~20% 두께로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 전해질은 자외선 경화수지가 함유된 액상 전해질인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 제1투명기판 상에 제1전극, 음극막, 제1전해질층을 순차적으로 적층하는 단계, 제2투명기판 상에 제2전극, 양극막을 순차적으로 적층하는 단계, 상기 제1전해질층과 동일한 전해질에 환원제를 혼합한 후, 상기 양극막 상에 도포하여 액상의 제2전해질층을 형성하는 단계, 및 제2투명기판이 적층된 액상의 제2전해질층에 제1투명기판이 적층된 제1전해질층의 계면을 접합하는 단계를 포함하는 전기 변색소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 환원제는 제2전해질층을 형성하는 전해질의 총 함량에 대하여 0.03mM ~ 0.08mM로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 제2전해질층은 전해질층 두께 대비 0.1%~20% 두께로 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 액상의 제2전해질층과 제1전해질층의 계면접합 이후, 계면 접합된 제2전해질층을 자외선 경화하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층과 동일한 전해질로 이루어진 제2전해질층이 긴밀하게 접합되어 계면저항이 낮아 원활한 전해질 이온 이동이 가능하여 소자의 변색효율이 저하되지 않을 뿐만 아니라, 제2전해질층에 첨가된 환원제를 통해 소자의 초기구동시 외부로 전자가 공여되는 양극막으로 전자를 효율적으로 공급함으로써 소자의 구조적인 약화를 방지하여 전기적 안정성과 내구성을 개선할 수 있다.
도 1은 종래 전기 변색소자의 구조를 도시한 도면이다.
도 2는 전기 변색소자의 초기구동시 전자 및 전해질 이온의 이동을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 전기 변색소자를 도시한 구성도이다.
도 4는 본 발명에 따른 제1전해층과 제2전해질층의 계면접합 과정을 도시한 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 3은 본 발명에 따른 전기 변색소자의 구성을 도시한 도면으로, 도 3은 참조하면 본 발명에 따른 전기 변색소자는 소정 간격을 두고 대향하는 제1,2투명기판 (110,170)사이에 제1전극(120), 음극막(130), 전해질층(140), 양극막(150), 제2전극(160)이 순차적으로 적층된다.
제1,2투명기판 (110,170)은 유리기판 또는 투명한 고분자 기판이 사용될 수 있다.
제1전극(120)과 제2전극(130)은 각각 제1투명기관(110)과 제2투명기판(170)의 대향하는 면에 형성되는 투명전극으로, ITO(Indium doped Tin Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), FTO(Fluorine doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), ZnO 등으로 이루어질 수 있다
제1전극(120)과 제2전극(130)은 스퍼터링 공정을 통해 투명기관(110,170)상에 박막형태로 형성될 수 있는데, 1nm 내지 1㎛ 범위 내에서, 150nm 이상, 200nm 이상, 또는 300nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
음극막(130)과 양극막(150)은 각각 제1전극(120)과 제2전극(130) 상에 형성되어 전해질 이온의 이동으로 변색되는 층으로, 음극막(130)은 산화되어 변색되는 층이고, 양극막(150)은 환원되어 변색되는 층이다. 음극막(130)과 양극막(150)은 전기신호에 따라 색이 변하는 전기변색 물질을 포함하는데, 유기계 또는 무기계 전기변색 물질일 수 있다. 유기계 전기변색물질로는 비올로겐, 안트라퀴논, 폴리아닐린, 폴리피놀 또는 폴리싸이오펜으로 이루어질 수 있으며, Ti, Nb, Mo, Ta, W, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni,Rh, 및 Ir 의 산화물 중 하나 이상의 산화물을 무기변색 물질로 포함할 수 있다.
음극막(130)과 양극막(150)의 변색물질이 탈색된 경우 전기 변색소자는 입사광을 투과시키게 되고, 착색된 경우에는 입사광의 투과량이 줄어들게 되면서 전기 변색소자의 광 특성이 변화될 수 있다. 착색과 탈색 반응은 인가되는 전압의 극성, 또는 전류의 흐름 방향에 따라 교대로 일어날 수 있다. 음극막(130)과 양극막(150)은 착색시의 가시광선에 대한 투과율이 20% 내지 50%이고, 탈색시 가시광선에 대한 투과율이 50% 내지 75%가 바람직하다.
전해질층(140)은 전기 변색물질의 변색이나 탈색을 위해 수소 이온이나 리튬 이온의 이동 환경을 제공하는 층으로, 본 발명에서는 음극막(130)과 양극막(150)으로 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층(141)과, 제1전해질층(141)과 동일한 전해질에 환원제를 혼합하여 제1전해질층(141) 보다 얇은 두께로 형성되는 제2전해질층(142)을 포함하여 이루어진다. 이와 같이 제1전해질층(141)과 제2전해질층(142)은 동일한 전해질로 이루어져 있어 접합시 계면저항이 작아 전해질 이온의 원활하게 이동할 수 있어 소자의 변색효율이 저하되지 않는다. 제1전해질층(141)과 제2전해질층(142)의 계면접합 방법은 후술토록 한다.
제1전해질층(141)과 제2전해질층(142)에 사용되는 전해질은 자외선 경화수지를 함유하여 자외선 조사에 따라 경화될 수 있는 액상의 고분자 전해질이 사용될 수 있다. 자외선 경화수지는 PEG계 올리고머, 저분자량의 PEGDMe, 광개시제가 혼합하여 조성될 수 있으며, 여기에 전해질염이 혼합되어 전해질이 형성된다. 전해질염은 H+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+를 포함하는 화합물이 사용될 수 있으며, 한 예로 LiClO4, LiBF4, LiAsF6, 또는 LiPF6 와 같은 리튬염 화합물이 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면 제2전해질층(142)에는 상술한 전해질에 환원제가 혼합되어 형성되는데, 환원제로는 페로센(ferrocene), 메틸페로센(Methylferrocene), 디메틸페로센(Dimethylferrocene), 아세틸페로센(Acethylferrocene), 에틸페로센(Ethylferrocene), 비닐페로센(Vinylferrocene), 디페닐페로센(Diphenylferrocene), 메톡시-메틸페로센(Methoxy-methylferrocene), 부틸페로센(butylferrocene), t-부틸페로센(t-butylferroce), 클로로메틸페로센(Chloro methyl ferrocene)과 같은 페로센 유도체, 하이드로퀴논(Hydroquinone), 메틸하이드로퀴논(Methylhydroquinone), 메톡시하이드로퀴논(Methoxyhydroquinone), 아세틸하이드로퀴논(Acethylhydroquinone), 디메틸하이드로퀴논(Dimethylhydroquinone), 트리메틸하이드로퀴논(Trimethylhydroquinone), 에틸하이드로퀴논(Ethylhydroquinone), 부틸하이드로퀴논(Butylhydroqunone), t-부틸하이드로퀴논(t-butylhydroquinone)과 같은 하이드로퀴논 유도체 중 어느 하나가 사용될 수 있다.
도 3에 도시한 바와 같이, 제2전해질층(142)에 환원제가 혼합되어 양극막(150)상에 형성됨에 따라, 소자의 초기 구동시 제2전해질층(142)의 환원제로부터 양극막(150)으로 전자가 공급될 수 있다. 원활한 전자 공급 및 이송을 위해 상기 환원제는 제2전해질층(142)을 형성하는 전해질의 총 함량에 대하여 0.03mM ~ 0.08mM로 포함되게 혼합되는 것이 바람직하다. 또한, 제2전해질층(142)은 제1전해질층(141) 보다 얇은 두께로 형성되는데, 전체 전해질층(140) 두께 대비 0.1%~20% 두께인 것이 바람직하다. 제2전해질층(142)의 두께가 20%를 초과하면 혼합되는 환원제 색상에 의해 탈색도가 저하되는 문제가 있고, 두께가 0.1% 미만이면 첨가되는 환원제의 량이 적어 원활하게 전자공급을 할 수 없다.
이하, 본 발명에 따른 전기 변색소자의 제조방법을 설명한다. 본 발명에 따른 전기 변색소자는 제1투명기판(110) 상에 제1전극(120), 음극막(130), 제1전해질층(141)을 순차적으로 적층하는 단계(S110), 제2투명기판(170) 상에 제2전극(160), 양극막(150)을 순차적으로 적층하는 단계(S120), 제1전해질층(141)과 동일한 전해질에 환원제를 혼합한 후, 양극막(150) 상에 도포하여 액상의 제2전해질층(142)을 형성하는 단계(S130), 제2투명기판(170)이 적층된 액상의 제2전해질층(142)에 제1투명기판(110)이 적층된 제1전해질층(141)의 계면을 접합하는 단계(S140)을 포함하여 제조된다.
상기 전극(120,160)이나, 박막(130,150), 전해질층(141,142)을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 증착(deposition), 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 스크린 인쇄, 그라비아 코팅, 졸겔(sol-Gel)법, 또는 슬롯 다이 코팅(slot die) 중 어느 하나의 방법에 의해 각 층이 마련될 수 있다.
전술한 바와 같이 전해질과 환원제를 혼합하여 제조되는 제2전해질층(142)은 전체 전해질층(140) 두께 대비 0.1%~20% 두께로 양극막(150) 상에 도포되며, 접합되는 제1전해질층(141)과의 긴밀한 밀착을 위해 액상 상태로 접합된다. 즉, 보다 두꺼운 제1전해질층(141)을 자외선 경화하여 고상화한 후, 액상의 제2전해질층(142)과 계면 접합하고, 계면 접합된 제2전해질층(142)을 자외선 경화하여 전해질층(140)을 형성한다. 제1전해질층(141)과 제2전해질층(142)의 계면접합 과정이 도 4에 도시되어 있다. 이와 같이 형성된 전해질층(140)은 동일한 전해질로 이루어진 제1전해질층(141)과 제2전해질층(142)이 긴밀하게 접합됨에 따라 계면저항이 낮아 원활한 전해질 이온 이동이 가능하여 소자의 변색효율이 저하되지 않을 뿐만 아니라, 소자의 초기 구동시 제2전해질층(142)의 환원제로부터 양극막(150)으로 전자가 원활하게 공급될 수 있다.
<실시예>
유리기판 상에 ITO 전극을 형성하고 그 위에 음극막(130)으로 니켈산화물층(NiOx)을 형성한 후, 제1전해질층(141)으로 자외선 경화 전해질을 니켈산화물층에 0.05mm 두께로 도포 후 경화시켰다. 그리고, 유리기판 상에 ITO 전극을 형성하고 그 위에 양극막(150)으로 산화텅스텐층(WOx)을 형성한 후, 제1전해질층(141)과 동일한 전해질에 0.5mM Acetyl Ferrocene을 혼합한 후 산화텅스텐층에 0.005mm 두께로 도포하고 액상상태에서 제1전해질층(141)과 계면접합하여 자외선 경화시켜 전기 변색소자를 제작하였다. 제작한 소자에 -1.5V~+1.5V의 전압을 인가하였고, 인가되는 전원의 극성에 따라, 니켈산화물층과 산화텅스텐층이 안정되게 변색되어 광투과율이 20%로 측정되었으며, 탈색시 광투과율이 65%로 측정되어 전해질에 환원제를 첨가하더라도 탈색시 우수한 광투과율을 확인하였다.
11, 110: 제1투명기판 12, 120: 제1전극
13, 130: 음극막 14, 140: 전해질층
141: 제1전해질층 142: 제2전해질층
15, 150: 양극막 16, 160: 제2전극
17, 170: 제2투명기판

Claims (9)

  1. 소정 간격을 두고 대향하는 제1,2투명기판 사이에 제1전극, 음극막, 전해질층, 양극막, 제2전극이 순차적으로 적층되는 전기 변색소자에 있어서,
    상기 전해질층은,
    상기 음극막과 양극만으로 전해질 이온을 제공하는 제1전해질층; 및,
    상기 제1전해질층과 양극막 사이에 상기 제1전해질층과 동일한 전해질에 환원제를 혼합하여 형성되는 제2전해질층;을 포함하며,
    상기 제2전해질의 환원제는 제2전해질층 전해질의 총 함량에 대하여 0.03mM ~ 0.08mM로 혼합되며, 전체 전해질층의 0.1%~20% 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 전기 변색소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 페로센(ferrocene), 페로센 유도체, 하이드로퀴논(Hydroquinone), 하이드로퀴논 유도체 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전기 변색소자.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전해질은 자외선 경화수지가 함유된 액상 전해질인 것을 특징으로 하는 전기 변색소자.
  6. 전기 변색소자를 제조하는 방법에 있어서,
    제1투명기판 상에 제1전극, 음극막, 제1전해질층을 순차적으로 적층하는 단계;
    제2투명기판 상에 제2전극, 양극막을 순차적으로 적층하는 단계;
    상기 제1전해질층과 동일한 전해질에 환원제를 혼합한 후, 상기 양극막 상에 도포하여 액상의 제2전해질층을 형성하는 단계; 및
    제2투명기판이 적층된 액상의 제2전해질층에 제1투명기판이 적층된 제1전해질층의 계면을 접합하는 단계;를 포함하며,
    상기 제2전해질층은 전해질의 총 함량에 대하여 0.03mM ~ 0.08mM로 상기 환원제가 혼합되며, 전체 전해질층의 0.1%~20% 두께로 형성하는 것을 특징으로 하는 전기 변색소자의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서,
    상기 액상의 제2전해질층과 제1전해질층의 계면접합 이후,
    계면 접합된 제2전해질층을 자외선 경화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 변색소자의 제조방법.
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KR1020180095841A KR102042797B1 (ko) 2018-08-17 2018-08-17 복합 전해질층을 포함하는 전기 변색소자 및 그 제조방법

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060092362A (ko) 2005-02-17 2006-08-23 주식회사 엘지화학 전기변색소자 및 그 제조방법
KR100715331B1 (ko) * 1999-03-19 2007-05-08 쌩-고벵 글래스 프랑스 광학 및/또는 에너지 특성이 가변적인 전기 제어 시스템과 같은 전기화학 장치
WO2009113354A1 (ja) * 2008-03-13 2009-09-17 コニカミノルタホールディングス株式会社 電気化学表示素子
KR20170120455A (ko) * 2016-04-21 2017-10-31 한국에너지기술연구원 폴리머 겔 전해질을 포함하는 전기 변색 소자 및 이의 제조 방법

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