KR102041180B1 - Nickel powder fabrication method - Google Patents
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- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/15—Nickel or cobalt
Abstract
본 발명은 폐 리튬이온전지의 양극활물질로부터 니켈 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 폐 리튬이온전지로부터 상기 양극활물질이 추출되고, 상기 양극활물질이 환원제를 포함하는 용액에 의해 습식 환원되어 산화니켈(NiO)과 알칼리금속 탄산물로 분리되고, 상기 알칼리금속 탄산물은 수세되어 제거되며, 상기 산화니켈(NiO)이 환원되어 니켈(Ni) 분말이 회수되는, 니켈 분말 제조 방법에 관한 것이다.The present invention provides a method for producing nickel powder from the positive electrode active material of a waste lithium ion battery, wherein the positive electrode active material is extracted from the waste lithium ion battery, the positive electrode active material is wet reduced by a solution containing a reducing agent and nickel oxide ( NiO) and an alkali metal carbonate, and the alkali metal carbonate is washed with water, and the nickel oxide (NiO) is reduced to recover the nickel (Ni) powder.
Description
본 발명의 일 실시예는 니켈 분말 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 폐 리튬이온전지로부터 습식 환원 공정을 거쳐 니켈 분말을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.One embodiment of the present invention relates to a method for producing nickel powder, and more particularly, to a method for producing nickel powder through a wet reduction process from a spent lithium ion battery.
스테인리스 스틸(STS) 원료로 많이 사용되는 니켈(Ni)은 그 외에 다양한 용도로 사용되는 고가의 금속이다. 예를 들어, 니켈은 니켈강, 스테인리스 스틸, 니크롬강, 뿐만 아니라 특수합금 및 도금재료 등으로도 응용되고 있다. 특히 니켈, 철, 코발트의 합금으로 제조되는 자성유체(magnetic fluid)는 높은 충격흡수 충진재로 폭넓게 사용된다. 또한, 니켈 나노 입자는 표면적이 크고 고활성이기 때문에 유기수소 첨가반응 또는 배기가스 처리 등에서의 촉매로 사용되기도 한다. 그리고, 로케트 고체연료에 조연제(comburent)로도 사용되어 연소열 및 연소효율을 증가시키고 산화 안정성을 향상시킬 수도 있다.Nickel (Ni), which is widely used as a raw material for stainless steel (STS), is an expensive metal used for various purposes. For example, nickel is applied to nickel steel, stainless steel, nichrome steel, as well as special alloys and plating materials. In particular, a magnetic fluid made of an alloy of nickel, iron, and cobalt is widely used as a high impact absorbing filler. In addition, since the nickel nanoparticles have a large surface area and high activity, they may be used as a catalyst in organic hydrogenation or exhaust gas treatment. In addition, it can also be used as a comburent in rocket solid fuel to increase the heat of combustion and combustion efficiency and to improve the oxidation stability.
한편, 이러한 니켈은 리튬계 전지에도 함유되는데, 휴대용 전자기기에만 주로 사용되던 리튬 이온 배터리가 전기자동차의 주요 동력원으로 주목됨에 따라, 전기자동차 시장의 확대와 함께 리튬 이온 배터리의 수요 역시 지속적으로 증가하고 있다. 하지만, 국내에서 발생하는 리튬계 전지의 니켈 함유 폐자원은 대부분 외국으로 보내지며 재활용된 후 재수입되고 있는 실정이다. 이차전지의 양극활물질 제조과정에서 불량으로 발생한 폐 LNO가 매년 다량 발생하고 있으며, 이를 황산티켈, 산화니켈 및 니켈 금속으로 제조하기 위한 연구가 계속 진행 중에 있다. 양극활물질 전구체를 통해 니켈 입자를 제조하는 방법으로는 용매추출법, 화학적 침전법, 전해석출법, 수소환원법, 액상환원법 등이 주로 적용되고 있다.Meanwhile, such nickel is also contained in lithium-based batteries. As lithium-ion batteries, which were mainly used for portable electronic devices, are attracting attention as the main power source of electric vehicles, the demand for lithium-ion batteries continues to increase along with the expansion of the electric vehicle market. have. However, most of the nickel-containing waste resources of lithium-based batteries generated in Korea are sent to foreign countries and recycled and then imported again. A large amount of waste LNO, which is caused by defects in the production of cathode active materials of secondary batteries, is generated every year, and research for manufacturing them from titanium sulfate, nickel oxide, and nickel metal is ongoing. As a method of preparing nickel particles through the positive electrode active material precursor, solvent extraction, chemical precipitation, electrolytic precipitation, hydrogen reduction, and liquid reduction are mainly applied.
한편, 폐 리튬이온전지로부터 니켈 분말을 제조하는 종래의 방법 중 액상 환원법의 경우, 산 등의 화합물을 통해 LNO 원소재를 용해한 후에 환원시키게 되는데, 건식 환원 공정에 비해서 수득 반응의 속도 및 수득율이 놓은 장점이 있는 반면에 환경에 유해한 강산 용액 및 기타 화합물을 사용함으로써 환경오염의 문제를 야기하게 되며, 중간 생성물이 다량 발생하여 생산 공정이 복잡하며 폐기물이 다량 발생하기 때문에 이를 처리할 시설이 필요하여 결국 전체적으로 보았을 때에는 생산 단가가 저하되었다.On the other hand, in the liquid phase reduction method of the conventional method for producing nickel powder from the waste lithium ion battery, the LNO element material is dissolved after dissolving through a compound such as an acid, and then reduced. On the other hand, the use of strong acid solutions and other compounds that are harmful to the environment causes problems of environmental pollution, and because of the large amount of intermediate products, the production process is complicated, and a large amount of waste is required. As a whole, the production cost was lowered.
나아가, 탄소계 환원제를 이용한 건식환원공정의 경우, 고온(약 800C) 조건에서 반응이 이루어져야 하는데, 이 경우, 온도 조건 유지를 위해 추가적인 설비 및 장비가 요구되는 등 제조 비용 및 시간이 크게 증가되는 문제가 존재하였다.In addition, in the case of a dry reduction process using a carbon-based reducing agent, the reaction should be carried out at a high temperature (about 800C) conditions, in this case, the manufacturing cost and time is greatly increased, such as additional equipment and equipment is required to maintain the temperature conditions Was present.
본 발명의 실시예들은 최종 니켈 분말의 순도를 높일 수 있는 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.Embodiments of the present invention are to provide a nickel powder production method that can increase the purity of the final nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들은 별도의 탄소계 환원제를 필요로 하지 않는 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, embodiments of the present invention is to provide a method for producing nickel powder that does not require a separate carbon-based reducing agent.
또한, 본 발명의 실시예들은 습식 환원 과정에서 고온의 조건을 필요로 하지 않는 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, embodiments of the present invention is to provide a method for producing nickel powder that does not require high temperature conditions in the wet reduction process.
또한, 본 발명의 실시예들은 친환경적인 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, embodiments of the present invention to provide an environmentally friendly method for producing nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들은 니켈 분말의 생산 단가를 절감할 수 있는 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, embodiments of the present invention is to provide a nickel powder production method that can reduce the production cost of nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들은 공정이 단순하여 상용화가 용이한 니켈 분말 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, embodiments of the present invention is to provide a method for producing a nickel powder is a simple process is easy to commercialize.
본 발명의 일 실시예에 따르면 폐 리튬이온전지의 양극활물질로부터 니켈 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 폐 리튬이온전지로부터 상기 양극활물질이 추출되고, 상기 양극활물질이 환원제를 포함하는 용액에 의해 습식 환원되어 산화니켈(NiO)과 알칼리금속 탄산물로 분리되고, 상기 알칼리금속 탄산물은 수세되어 제거되며, 상기 산화니켈(NiO)이 환원되어 니켈(Ni) 분말이 회수되는, 니켈 분말 제조 방법을 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the method for producing nickel powder from the positive electrode active material of a waste lithium ion battery, the positive electrode active material is extracted from the waste lithium ion battery, and the positive electrode active material is wetted by a solution containing a reducing agent. Is reduced to separate nickel oxide (NiO) and alkali metal carbonate, the alkali metal carbonate is washed with water to remove, and the nickel oxide (NiO) is reduced to recover the nickel (Ni) powder manufacturing method Can provide.
상기 환원제는 수산화칼륨(KOH)일 수 있다.The reducing agent may be potassium hydroxide (KOH).
상기 습식 환원 반응은 상온에서 이루어질 수 있다.The wet reduction reaction may be performed at room temperature.
상기 수산화칼륨(KOH)은 25% 내지 35%로 용해되어 이용될 수 있다.The potassium hydroxide (KOH) may be used by dissolving in 25% to 35%.
상기 산화니켈은 수소(H2) 환원될 수 있다.The nickel oxide may be hydrogen (H 2 ) reduced.
상기 수소(H2) 환원은 650C 내지 750C에서 이루어질 수 있다.The hydrogen (H 2 ) reduction may be made at 650C to 750C.
상기 양극활물질은 LiNiO2일 수 있다.The cathode active material may be LiNiO 2 .
상기 알칼리금속 탄산물은 탄산리튬(Li2CO3)일 수 있다.The alkali metal carbonate may be lithium carbonate (Li 2 CO 3 ).
본 발명의 실시예들에 의하면, 최종 니켈 분말의 순도를 높일 수 있다.According to embodiments of the present invention, it is possible to increase the purity of the final nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들에 의하면, 별도의 탄소계 환원제를 필요로 하지 않을 수 있다.In addition, according to embodiments of the present invention, it may not need a separate carbon-based reducing agent.
또한, 본 발명의 실시예들에 의하면, 습식 환원 과정에서 고온의 조건을 필요로 하지 않는 바, 니켈 분말 제조 간 비용 및 시간을 절감할 수 있다.In addition, according to the embodiments of the present invention, it is possible to reduce the cost and time between the preparation of the nickel powder does not require high temperature conditions in the wet reduction process.
또한, 본 발명의 실시예들에 의하면, 친환경적인 니켈 분말 제조 방법을 제공할 수 있다.In addition, according to embodiments of the present invention, it is possible to provide an environmentally friendly method for producing nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들에 의하면, 니켈 분말의 생산 단가를 절감할 수 있다.In addition, according to embodiments of the present invention, it is possible to reduce the production cost of nickel powder.
또한, 본 발명의 실시예들에 의하면, 니켈 분말 제조 공정이 단순하여 상용화가 용이하다.In addition, according to embodiments of the present invention, the nickel powder manufacturing process is simple and easy to commercialize.
도 1는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법을 나타낸 순서도
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법의 일부를 나타낸 순서도
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질이 포함된 원 시료의 성분을 X선회절분석법을 통해 관찰한 결과를 나타내는 그래프
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법의 각 단계 별로 발생하는 물질의 성분을 X선회절분석법을 통해 관찰한 결과를 나타내는 그래프1 is a flow chart showing a nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention
Figure 2 is a flow chart showing a part of the nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention
Figure 3 is a graph showing the results of observing the components of the original sample containing the positive electrode active material according to an embodiment of the present invention through X-ray diffraction analysis
Figure 4 is a graph showing the results of observing the components of the material generated in each step of the nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention through X-ray diffraction analysis
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, this is only an example and the present invention is not limited thereto.
본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. In describing the present invention, when it is determined that the detailed description of the known technology related to the present invention may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, terms to be described below are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to the intention or custom of a user or an operator. Therefore, the definition should be made based on the contents throughout the specification.
본 발명의 기술적 사상은 청구범위에 의해 결정되며, 이하의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 효율적으로 설명하기 위한 일 수단일 뿐이다.The technical spirit of the present invention is determined by the claims, and the following embodiments are merely one means for efficiently explaining the technical spirit of the present invention to those skilled in the art.
도 1는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flow chart showing a nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법은 폐 리튬이온전지가 수거되는 단계(S20), 폐 리튬이온전지가 분쇄, 분류 또는 여과되는 단계(S30), 폐 리튬이온전지로부터 양극활물질이 추출되는 단계(S40), 양극활물질이 환원제를 포함하는 용액에 의해 습식 환원되어 산화니켈(NiO)과 알칼리금속 탄산물로 분리되는 단계(S50), 알칼리금속 탄산물은 수세되어 제거되는 단계(S60), 산화니켈(NiO)이 환원됨으로써 니켈(Ni) 분말이 회수되는 단계(S70)를 포함할 수 있다.Referring to Figure 1, the nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention is a step of collecting the waste lithium ion battery (S20), the step of grinding, classifying or filtering the waste lithium ion battery (S30), waste lithium ion The step of extracting the positive electrode active material from the battery (S40), the positive electrode active material is wet reduced by a solution containing a reducing agent is separated into nickel oxide (NiO) and alkali metal carbonate (S50), alkali metal carbonate is washed with water Removing (S60), the nickel oxide (NiO) may be reduced by reducing the nickel (Ni) powder may include a step (S70).
한편, 상술한 양극활물질은 LiNiO2일 수 있고, 그에 따라, 알칼리금속 탄산물은 탄산리튬(Li2CO3)일 수 있다. 구체적으로, LiNiO2가 습식 환원 및 열분해 됨에 따라 알칼리금속 탄산물(Li2CO3)과 산화니켈(NiO)이 생성될 수 있다. 이를 화학식으로 나타내면 아래 화학실 1과 같다.Meanwhile, the cathode active material described above may be LiNiO 2 , and accordingly, the alkali metal carbonate may be lithium carbonate (Li 2 CO 3 ). Specifically, alkali metal carbonate (Li 2 CO 3 ) and nickel oxide (NiO) may be generated as LiNiO 2 is wet reduced and pyrolyzed. This is represented by the chemical formula 1 as shown below.
또한, 위와 같이 생성된 알칼리금속 탄산물(Li2CO3)은 수세(water washing)과정을 통해 제거되고 산화니켈(NiO)만 잔류될 수 있다. 구체적으로, 용해도가 높은 알칼리금속 탄산물(Li2CO3)을 단순히 물을 이용해 제거할 수 있는 바, 별도의 화학 재료나 공정을 필요로 하지 않고, 니켈 분말 제조에 있어 시간 및 비용을 절감할 수 있다.In addition, the alkali metal carbonate (Li 2 CO 3 ) generated as described above may be removed through a water washing process and only nickel oxide (NiO) may remain. Specifically, the highly soluble alkali metal carbonate (Li 2 CO 3 ) can be removed simply by using water, which does not require a separate chemical material or process, and saves time and costs in manufacturing nickel powder. Can be.
나아가, 상술한 수세 공정에서 제거된 탄산리튬(Li2CO3)은 재회수 될 수 있다. 구체적으로, 수세 공정에서 제거되어 물에 용해된 상태의 탄산리튬(Li2CO3)은 단순 건조 공정을 통해 고체상의 탄산리튬(Li2CO3)으로 회수 될 수 있고, 이는 별도의 건조 공정 없이 자연 건조를 통해서도 가능한 바, 공정 설비 등의 추가 비용 없이 탄산리튬(Li2CO3)의 회수가 가능하다. Furthermore, the lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) removed in the above-described washing process may be recovered. Specifically, lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) removed in the water washing process and dissolved in water may be recovered as a solid lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) through a simple drying process, without a separate drying process. Even through natural drying, lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) can be recovered without additional costs such as process equipment.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법의 일부를 나타낸 순서도이다. 도 2에 도시된 니켈 분말 제조 방법의 순서도는, 니켈 분말 제조 방법 중 폐 리튬이온전지를 수거하고(도 1의 S10 단계), 수거된 폐 리튬이온전지를 분쇄, 분류, 여과하는(도 1의 S20 단계) 단계는 생략되어 있다. Figure 2 is a flow chart showing a part of the nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention. The flow chart of the nickel powder manufacturing method shown in FIG. 2 is to collect the waste lithium ion battery in the nickel powder manufacturing method (step S10 of FIG. 1), and to crush, classify, and filter the collected waste lithium ion battery (of FIG. 1). Step S20) is omitted.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법은 습식 환원 단계에서 환원제로 수산화칼륨(KOH)를 이용할 수 있다(S40). 종래에 단순히 알루미늄(Al) 불순물 제거에만 이용하였던 수산화칼륨(KOH)을 환원제로 이용함에 따라 별도의 탄소계 환원제(C, CO, CO2) 등을 필요로 하지 않게 되고, 단순히 수산화칼륨(KOH)을 환원제로 이용함으로써 알루미늄(Al) 불순물 제거 및 환원제 사용의 효과를 동시에 얻을 수 있다.2, the nickel powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention may use potassium hydroxide (KOH) as a reducing agent in the wet reduction step (S40). Potassium hydroxide (KOH), which was conventionally used only to remove aluminum (Al) impurities, is used as a reducing agent so that a separate carbon-based reducing agent (C, CO, CO 2 ), etc. are not required, and simply potassium hydroxide (KOH) By using as a reducing agent, the effect of removing aluminum (Al) impurities and using a reducing agent can be simultaneously obtained.
또한, 이를 통해 기존의 탄소계 환원제의 경우, 환원을 위한 온도 조건으로 800C 이상의 고온 조건을 필요로하였던 반면, 수산화칼륨(KOH)의 습식 환원 공정의 경우, 상온에서 이루어질 수 있어 고온의 반응 조건을 위한 추가적인 설비나 장비를 필요로 하지 않을 수 있고, 온도 조건 도달을 위한 소요 시간을 감축시킬 수 있는 바, 전체적인 니켈 분말 제조 공정 간 시간 및 비용을 크게 절감할 수 있다. 이 때, 상술한 수산화칼륨(KOH)은 상술한 양극활물질을 충분히 환원시킬 수 있도록 25% 내지 35% 농도로 용해되어 이용될 수 있고, 바람직하게는 약 30%의 농도로 용해되어 이용될 수 있다.In addition, in the case of the conventional carbon-based reducing agent, the high temperature conditions of 800C or more as a temperature condition for the reduction, while the wet reduction process of potassium hydroxide (KOH), it can be made at room temperature, so the reaction conditions of the high temperature No additional equipment or equipment can be required, and the time required to reach temperature conditions can be reduced, greatly reducing the time and cost of the overall nickel powder manufacturing process. In this case, the above-described potassium hydroxide (KOH) may be used by dissolving at a concentration of 25% to 35% to sufficiently reduce the cathode active material described above, and may be preferably dissolved and used at a concentration of about 30%. .
한편, 강산 용액을 포함하는 액상환원공정의 경우, 앞서 설명한 바와 같이 유해한 강산 한용액 및 기타 화합물을 사용하여야 하는데, 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 제조 방법의 경우, 환경에 유해한 물질을 전혀 사용하지 않을 수 있다. 이를 통해, 친환경적으로 니켈 분말을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 유해물질을 처리하기 위한 별도의 비용이 발생하지 않아서 생산 단가를 절감할 수도 있다. 나아가, 종래의 액상환원공정에 비해 공정이 단순하여 상대적으로 상용화도 용이할 수 있다.Meanwhile, in the case of a liquid reduction process including a strong acid solution, as described above, a harmful strong acid solution and other compounds should be used. In the case of the nickel manufacturing method according to an embodiment of the present invention, no substance harmful to the environment is used. You can't. Through this, not only the nickel powder may be formed in an environmentally friendly manner, but a separate cost for treating a hazardous substance may not be incurred, thereby reducing the production cost. Furthermore, the process may be simpler than that of the conventional liquid phase reduction process and thus may be relatively easily commercialized.
한편, 위와 같이 습식 환원 공정 후 수세(S50)를 거쳐 잔류된 산화니켈(NiO)은 수소(H2) 환원될 수 있다(S60). 이 때, 수소(H2) 환원 은 650C 내지 750C에서 이루어질 수 있고, 바람직하게는 약 700C의 온도 조건에서 이루어질 수 있다. 이를 통해, 니켈(Ni) 금속이 분말 형태로 회수될 수 있다(S70).On the other hand, nickel oxide (NiO) remaining through the water washing (S50) after the wet reduction process as described above may be reduced to hydrogen (H 2 ) (S60). At this time, hydrogen (H 2 ) reduction may be made at 650C to 750C, preferably at a temperature of about 700C. Through this, nickel (Ni) metal may be recovered in a powder form (S70).
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질이 포함된 원 시료의 성분을 X선회절분석법을 통해 관찰한 결과를 나타내는 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법의 각 단계 별로 발생하는 물질의 성분을 X선회절분석법을 통해 관찰한 결과를 나타내는 그래프이다.Figure 3 is a graph showing the results of observing the components of the original sample containing the positive electrode active material according to an embodiment of the present invention through X-ray diffraction analysis, Figure 4 is a method for producing nickel powder according to an embodiment of the present invention This is a graph showing the results of observing the components of substances generated in each step through X-ray diffraction analysis.
도 3 및 4를 참조하면, 도 3은 추출된 양극활물질의 조성비, 도 4(a)는 습식 환원된 이후의 물질 조성비, 도 4(b)는 수세한 이후의 잔류 물질 조성비, 도 4(c)는 수소환원 된 이후의 니켈 금속 잔류를 나타낸 그래프이다.Referring to FIGS. 3 and 4, FIG. 3 is a composition ratio of the extracted cathode active material, FIG. 4 (a) is a material composition ratio after wet reduction, FIG. 4 (b) is a residual material composition ratio after washing with water, and FIG. 4 (c). ) Is a graph showing residual nickel metal after hydrogen reduction.
도 3에 의하면, 추출된 양극활물질 내에는 LiNiO2와 NiO가 포함되어 있을 수 있다. 이를 수산화칼륨(KOH)를 통해 습식 환원 시키면, 탄산리튬(Li2CO3) 및 산화니켈(NiO)이 생성될 수 있다(도 4(a)). 생성된 탄산리튬(Li2CO3)과 산화니켈(NiO)을 수세하게 되면, 탄산리튬(Li2CO3)은 물에 녹아서 제거되고 산화니켈(NiO)만 남게 될 수 있다(도 4(b)). 이후, 남아있는 산화니켈(NiO)을 수소 환원하게 되면 니켈(Ni) 금속이 분말 형태로 생성될 수 있다.3, LiNiO 2 and NiO may be included in the extracted cathode active material. When wet reduction through potassium hydroxide (KOH), lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) and nickel oxide (NiO) may be produced (FIG. 4 (a)). When the produced lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) and nickel oxide (NiO) are washed with water, lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) may be dissolved in water and only nickel oxide (NiO) may remain (FIG. 4 (b). )). Subsequently, when the remaining nickel oxide (NiO) is hydrogen reduced, nickel (Ni) metal may be produced in powder form.
위와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말 제조 방법의 경우, 수산화칼륨(KOH)을 환원제로 이용하여 상온에서 환원반응이 일어나는 바, 고온의 온도 조건을 설정하기 위한 공정 설비 또는 장비를 최소화 할 수 있어 비용 및 시간을 절감할 수 있고, 강산 용액을 포함하는 액상환원공정을 배제하는 바, 친환경적으로 이용될 수 있다.As described above, in the case of the nickel powder production method according to an embodiment of the present invention, using a potassium hydroxide (KOH) as a reducing agent, the reduction reaction occurs at room temperature, minimizing the process equipment or equipment for setting the high temperature temperature conditions Can be reduced cost and time, and can be used in an environmentally friendly bar to exclude liquid phase reduction process including a strong acid solution.
이상에서 대표적인 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다. Although the present invention has been described in detail with reference to exemplary embodiments above, those skilled in the art to which the present invention pertains can make various modifications to the above-described embodiments without departing from the scope of the present invention. I will understand. Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the claims below and equivalents thereof.
Claims (8)
상기 폐 리튬이온전지로부터 상기 양극활물질이 추출되고,
상기 양극활물질이 환원제를 포함하는 용액에 의해 습식 환원되어 산화니켈(NiO)과 알칼리금속 탄산물로 분리되고,
상기 알칼리금속 탄산물은 수세되어 제거되고,
상기 산화니켈(NiO)이 환원되어 니켈(Ni) 분말이 회수되며,
상기 양극활물질은 LiNiO2이고,
상기 습식 환원 과정은 산성 용액 첨가 없이 이루어지고,
상기 환원제로 수산화칼륨(KOH)이 이용되며,
상기 습식 환원 반응은 상온에서 이루어지는, 니켈 분말 제조 방법.
In the method for producing nickel powder from the positive electrode active material of the waste lithium ion battery,
The cathode active material is extracted from the waste lithium ion battery,
The cathode active material is wet reduced by a solution containing a reducing agent to be separated into nickel oxide (NiO) and an alkali metal carbonate,
The alkali metal carbonate is washed with water and removed,
The nickel oxide (NiO) is reduced to recover the nickel (Ni) powder,
The cathode active material is LiNiO 2 ,
The wet reduction process is performed without adding an acidic solution,
Potassium hydroxide (KOH) is used as the reducing agent,
The wet reduction reaction is carried out at room temperature, nickel powder production method.
상기 수산화칼륨(KOH)은 25% 내지 35%로 용해되어 이용되는, 니켈 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
The potassium hydroxide (KOH) is dissolved in 25% to 35% is used, nickel powder manufacturing method.
상기 산화니켈은 수소(H2) 환원되는, 니켈 분말 제조 방법.
The method according to claim 1,
The nickel oxide is hydrogen (H 2 ) is reduced, nickel powder manufacturing method.
상기 수소(H2) 환원은 650C 내지 750C에서 이루어지는, 니켈 분말 제조 방법.
The method according to claim 5,
The hydrogen (H 2 ) reduction is made of 650C to 750C, nickel powder production method.
상기 알칼리금속 탄산물은 탄산리튬(Li2CO3)인, 니켈 분말 제조 방법.The method according to claim 1,
The alkali metal carbonate is lithium carbonate (Li 2 CO 3 ), nickel powder manufacturing method.
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