KR102030834B1 - 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금 - Google Patents

철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법에 관한 것으로, 보다 바람직하게는 슈퍼 인바(super invar) 합금으로써 철-니켈-코발트 3원계 합금이 낮은 열팽창 계수와 우수한 치수 안정성을 가지도록 2단계의 열처리 단계를 포함하는 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금에 관한 것이다.

Description

철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금{Heat treatment of Fe-Ni-Co ternary alloy and Fe-Ni-Co ternary alloy using the same}
본 발명은 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 슈퍼인바(super invar)인 철-니켈-코발트 3원계 합금에 대해 낮은 열팽창계수와 우수한 치수 안정성을 가지도록 하는 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금에 관한 것이다.
인바(Invar) 합금으로 철(Fe) 63.5 중량%에 니켈(Ni) 36.5 중량%를 첨가하여 이루어진 합금인 Fe-36%Ni 합금은 금속소재 중에서 세라믹 소재와 비슷하게 열팽창계수가 0에 가깝고, 스테인레스강과 비교하여 약 1/10 정도인 오스테나이트 결정구조를 가지며, 대표적인 저열팽창 합금으로 불변강(Invariable steel)이라고 불리우기도 한다.
인바 합금은 저열팽창을 필요로 하는 금속재질의 용도로 극한환경에도 사용가능하고 정밀한 측정이 요구되는 표준자, 마이크로미터, 블록게이지와 같은 정밀계측용 기기와 정밀시계의 톱니바퀴, 지시 및 기록용 부품소재로 많이 사용되고 있으며, 최근에는 군사, 우주 항공, 건축, 의료, 에너지 산업 등 다양한 분야에서 적용되고 있다.
지금까지 상용화된 인바 합금은 비특허문헌 1에서 인바 합금인 Fe-36wt%Ni 합금의 실험 데이터를 바탕으로 결정된 표준규격으로 ASTM F 1684-99(비특허문헌 2)에 명시된 인바 합금계의 3단 열처리 조건을 기준으로 수행되고 있다.
그러나 기존의 인바 합금의 철과 니켈의 조성에 코발트(Co), 크롬(Cr), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)등의 원소를 단독 또는 조합 첨가하여 보다 더 낮은 열팽창계수를 가진 초저열팽창 합금들로 슈퍼 인바(Super invar) 또는 초인바 합금으로 명명되는 합금에서 열처리 조건 기술은 연구된 바 없고, 기존 인바 합금인 Fe-36wt%Ni 합금에 적용된 3단 열처리 방법이 수행되고 있는 상황이다.
B.S. Lement, B.L. Averbach, M. Cohen: The Dimensional Behavior of Invar, Transaction ASM, 43 (1951) 1072-1097. ASTM F 1684-99, tandard Specification for Iron-Nickel and Iron-Nickel-Cobalt Alloys for Low Thermal Expansion Applications.
상기와 같은 점을 감안한 본 발명의 목적은 수퍼 인바 합금인 철-니켈-코발트 3원계 합금의 조성에 맞는 열처리 조건을 최적함으로써, 기존의 인바 합금보다 낮은 열팽창계수와 우수한 치수 안정성을 가지도록 하는 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법은, 철-니켈-코발트 3원계 합금을 1차 열처리하는 1차 열처리 단계, 상기 1차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 온도로 급냉하는 1차 냉각 단계, 상기 1차 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 2차 열처리하는 2차 열처리 단계, 및 상기 2차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 온도로 서냉하는 2차 냉각 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법에서 상기 1차 열처리는, 상기 철-니켈-코발트 3원계 합금을 850℃ 내지 1300℃로 승온한 후 20분 내지 120분 동안 유지하여 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법에서 상기 2차 열처리는, 상기 1차 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 200℃ 내지 500℃로 승온한 후 20분 내지 60분 동안 유지하여 수행될 수 있다.
본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법이 수행되는 상기 철-니켈-코발트 3원계 합금은, 니켈(Ni)이 32 중량% 내지 34 중량%, 코발트(Co)가 5 중량% 내지 6 중량%, 망간(Mn)이 0.30 중량% 내지 0.60 중량%, 규소(Si)가 0.20 중량% 내지 0.25 중량%, 탄소(C)가 0.02 중량% 내지 0.05 중량%, 알루미늄(Al) 0.01 중량% 내지 0.10 중량%, 티타늄(Ti)이 0.001 중량% 내지 0.10중량%, 크롬(Cr)이 0.1 중량% 내지 0.25 중량%, 인(P)이 0.008 중량% 내지 0.015 중량%, 황(S)이 0.001 중량% 내지 0.015 중량%, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 조성으로 구성될 수 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금는 앞서 설명한 바와 같은 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법이 수행된 것으로, 32 중량% 내지 34 중량%의 니켈(Ni), 5 중량% 내지 6 중량%의 코발트(Co), 0.30 중량% 내지 0.60 중량%의 망간(Mn), 0.20 중량% 내지 0.25 중량%의 규소(Si), 0.02 중량% 내지 0.05 중량%의 탄소(C), 0.01 중량% 내지 0.10 중량%의 알루미늄(Al), 0.001 중량% 내지 0.10중량% 티타늄(Ti), 0.1 중량% 내지 0.25 중량% 크롬(Cr), 0.008 중량% 내지 0.015 중량%의 인(P), 0.001 중량% 내지 0.015 중량%의 황(S), 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 조성으로 구성되며, 850℃ 내지 1300℃ 온도로 1차 열처리되고, 상기 1차 열처리 후 15℃ 내지 30℃ 온도가 되도록 급냉으로 1차 냉각되며, 다시 200℃ 내지 500℃ 온도로 승온한 후, 20분 내지 60분 동안 유지하여 2차 열처리되고, 상기 2차 열처리 후 다시 15℃ 내지 30℃ 온도가 되도록 서냉으로 2차 냉각되어 생성된 것을 특징으로 한다.
이처럼 본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법이 수행된 상기 철-니켈-코발트 3원계 합금은 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion)가 200℃ 내지 250℃에서 0.4×10-6m/K 내지 0.6×10-6m/K인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 철-니켈-코발트 3원계 합금으로 슈퍼 인바 합금에 적용 가능한 열처리 조건을 확립함으로써, 낮은 열팽창계수 및 치수 안정성 등의 특성을 동시에 확보할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 기존 인바 합금인 Fe-36%Ni 합금에서 실시되던 3번의 걸친 3단계의 열처리 방법과는 달리 2단계로 간소화된 형태의 열처리 공정으로 간소화하여 공정 효율 및 단가를 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 1차 열처리 단계(S100)를 수행한 후, 측정한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편에 대한 열팽창계수를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 따라 2차 열처리 단계(S300)를 수행한 후, 측정한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편에 대한 열팽창계수를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 3차 열처리를 수행한 후, 측정한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편에 대한 길이 변화 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명에서 "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계 들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
이하 실시예 및 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법 및 이에 의해 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법에 대한 개략적인 순서도이며, 도 1에 도시된 바와 같이, 1차 열처리 단계(S100), 1차 냉각 단계(S200), 2차 열처리 단계(S300), 및 2차 냉각단계(S400)를 포함하여 이루어진다.
상기 1차 열처리 단계(S100)를 수행하기 이전에 수퍼 인바 합금인 철-니켈-코발트 3원계 합금(Fe-32wt%Ni-5wt%Co 합금)을 준비한다. 보다 구체적으로 본 발명의 열처리 방법이 적용된 철-니켈 코발트 3원계 합금은 니켈(Ni)이 32 중량% 내지 34 중량%, 코발트(Co)가 5 중량% 내지 6 중량%, 망간(Mn)이 0.30 중량% 내지 0.60 중량%, 규소(Si)가 0.20 중량% 내지 0.25 중량%, 탄소(C)가 0.02 중량% 내지 0.05 중량%, 알루미늄(Al) 0.01 중량% 내지 0.10 중량%, 티타늄(Ti)이 0.001 중량% 내지 0.10중량%, 크롬(Cr)이 0.1 중량% 내지 0.25 중량%, 인(P)이 0.008 중량% 내지 0.015 중량%, 황(S)이 0.001 중량% 내지 0.015 중량%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성으로 구성된 것을 준비할 수 있다.
상기 철-니켈-코발트 3원계 합금의 조성에서 인(P)과 황(S)의 함량 합계는 0.025 중량% 이하로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 1차 열처리 단계(S100)는 상기 준비된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 850℃ 내지 1300℃로 승온한 후 20분 내지 120분 동안 유지하여 열처리 과정을 수행하는 단계이다.
상기 1차 열처리 단계(S100)에서 열처리 온도 조건은 철-니켈-코발트 3원계 합금을 1100℃ 온도로 승온한 후 20분 내지 120분 동안 유지하여 열처리하는 것이 보다 더 바람직하다.
1차 냉각 단계(S200)는 상기 1차 열처리 단계(S100)를 통해 1차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 정도의 상온으로 급속 냉각하는 한다.
상기 1차 열처리 단계(S100)와 상기 1차 냉각 단계(S200)는 철-니켈-코발트 3원계 합금을 850℃ 이상의 고온에서 상온으로 급냉하는 공정을 통해 결정립을 미세화하여 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열팽창계수를 낮추는 공정이다.
그 다음 2차 열처리 단계(S300)는 저온 시효를 통해 내부에 잔류응력을 제거하여 치수변화가 최소화되도록 철-니켈-코발트 3원계 합금을 안정화시키는 단계로서, 상기 1차 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 200℃ 내지 500℃로 승온한 후 20분 내지 60분 동안 유지하여 열처리 과정을 수행한다.
상기 2차 열처리 단계(S300)에서 열처리 온도 조건은 철-니켈-코발트 3원계 합금을 200℃ 내지 250℃ 온도로 승온한 후 60분 동안 유지하여 열처리하는 것이 보다 더 바람직하다.
2차 냉각단계(S400)는 상기 2차 열처리 단계(S300)를 통해 2차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 정도의 상온으로 서냉한다.
상기 1차 냉각 단계(S200) 및 상기 2차 냉각 단계(S400)는, 수냉 방식(water quench), 공냉 방식(air cooling) 또는 가스 냉각 방식을 통해 철-니켈-코발트 3원계 합금을 냉각할 수 있으나, 냉각 방식이 제시된 것에 반드시 한정된 것은 아니다.
보다 바람직하게는 1차 냉각 단계(S200)는 수냉 방식으로 1차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 상온으로 급냉하고, 2차 냉각 단계(S400)는 공냉 방식으로 2차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 상온으로 서냉한다.
이하 실시예를 통해 철-니켈-코발트 3원계 합금에 대한 최적의 열처리 조건을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 철-니켈-코발트 3원계 합금은 하기 표 1에 나타낸 조성으로 진공용해를 통해 원료를 용해하고 열팽창계수 특성을 측정하기 위한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 제조하여 준비한다.
상기 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편은 지름 8mm, 높이 5mm의 디스크 형상으로 가공하여 사용하였다.
성분 Ni Co Mn Si C Al Ti Cr P S Fe 및 불가피한 불순물
함량
(중량%)		 33.05 5.538 0.356 0.205 0.021 0.015 0.003 0.103 0.0082 0.0013 나머지
상기 준비된 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 각각 850℃, 900℃, 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃, 1150℃, 1200℃, 1250℃ 및 1300℃으로 승온한 후, 20분과 120분 동안 유지하여 1차 열처리한 다음 수냉하여 상온으로 급격히 냉각하였다. 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 열팽창계수 측정기(TMA)를 통해 각 열처리 조건에 대한 열팽창계수를 측정하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 도시된 바와 같이, 1100℃ 온도에서 1차 열처리하였을 경우, 20분 동안 열처리한 경우의 열팽창 계수는 0.42×10-6m/K이고, 120분 동안 열처리한 경우의 열팽창 계수는 0.257×10-6m/K으로 가장 낮은 열팽창계수를 나타냄을 확인하였다.
하기 표 2는 앞서 설명한 바와 같이 1차 열처리 과정을 거친 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편에서 결정립의 크기를 측정하여 나타낸 것이다.
구분 850℃ 1050℃ 1100℃ 1300℃
20분 209㎛ 282㎛ 191㎛ 344㎛
120분 217㎛ 252㎛ 189㎛ 374㎛
평균 213㎛ 267㎛ 190㎛ 359㎛
표 2에서 같이, 1100℃ 온도에서 20분간 열처리한 경우 측정된 결정립의 크기가 191㎛이고, 120분간 열처리한 경우는 189㎛으로 평균 결정립 크기가 190㎛으로 다른 열처리 온도 조건을 처리한 경우보다 가장 작은 결정립 크기를 나타내었다.
그러므로 1차 열처리 단계는 1100℃ 온도로 승온한 후 20분 내지 120분 동안 유지하여 상온으로 급냉한 경우 결정립을 미세화하여 철-니켈-코발트 3원계 합금의 낮은 열팽창계수를 확보함을 확인하였다.
그 다음, 앞서 1100℃ 온도로 승온한 후 20분 동안 유지하여 1차 열처리하고 상온으로 수냉한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 각각 200℃, 250℃, 300℃, 350℃, 400℃, 450℃, 및 500℃으로 승온한 후 60분 동안 유지하여 2차 열처리한 다음 상온으로 공냉하였다. 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 열팽창계수 측정기(TMA)를 통해 각 열처리 온도 조건에 대한 열팽창계수를 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 도시된 바와 같이, 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 200℃에서 60 동안 2차 열처리한 경우의 열팽창계수는 0.4203×10-6m/K이고, 250℃ 온도에서 60분 동안 2차 열처리한 경우의 열팽창계수는 0.54891×10-6m/K으로 낮은 열팽창 계수를 유지하면서 잔류응력이 제거가 가능함을 확인하였다.
앞서 설명한 실시예에 따른 비교예로 3단계의 열처리를 수행하였다. 보다 상세하게는 상기 실시예와 동일한 조성을 갖는 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편을 준비하며, 이때 시편은 지름 6mm, 높이 20mm의 실린더 형상으로 가공한 시편을 준비하였다.
상기 준비된 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편은 1100℃ 온도로 승온한 후 20분 동안 유지하여 1차 열처리하고 상온으로 수냉한 다음, 250℃ 온도로 승온한 후 60분 동안 유지하여 2차 열처리하고 상온으로 서냉하였다. 이를 다시 각각 50℃, 100℃, 150℃ 온도에서 최대 96시간 동안 등온 유지한 후 상온으로 공냉 방식으로 서냉한 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편에 대해 길이 변화를 측정하였다. 비교예에 따라 철-니켈-코발트 3원계 합금 시편의 길이 변화 측정 결과는 도 4에 나타내었다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명 일 실시예에 따라 1차 열처리 단계와 2차 열처리 단계를 실시한 경우, 추가로 3차 열처리 시 관찰되었던 치수 변형이 관찰되지 않았다.
그러므로 본 발명의 실시예에서 제시한 1차 열처리 단계와 2차 열치리 단계만 수행한 경우는 추가적인 3차 열처리를 수행하지 않더라도 치수 변형이 되지 않고 낮은 열팽창계수를 가지는 바, 기존에 수행되었던 3단계의 열처리가 생략 가능함을 확인할 수 있었다.
앞서 살펴본 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자인 당업자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시예일 뿐, 전술한 실시 예 및 첨부한 도면에 한정되는 것이 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.

Claims (9)

  1. 니켈(Ni)이 32 중량% 내지 34 중량%, 코발트(Co)가 5 중량% 내지 6 중량%, 망간(Mn)이 0.30 중량% 내지 0.60 중량%, 규소(Si)가 0.20 중량% 내지 0.25 중량%, 탄소(C)가 0.02 중량% 내지 0.05 중량%, 알루미늄(Al) 0.01 중량% 내지 0.10 중량%, 티타늄(Ti)이 0.001 중량% 내지 0.10중량%, 크롬(Cr)이 0.1 중량% 내지 0.25 중량%, 인(P)이 0.008 중량% 내지 0.015 중량%, 황(S)이 0.001 중량% 내지 0.015 중량%, 나머지 철(Fe) 및 불순물의 조성으로 이루어진 철-니켈-코발트 3원계 합금을 850℃ 내지 1300℃로 승온한 후, 20분 내지 60분 동안 유지하여 1차 열처리하는 1차 열처리 단계;
    상기 1차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 온도로 급냉하는 1차 냉각 단계;
    상기 1차 냉각된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 200℃ 내지 500℃로 승온한 후, 20분 내지 60분 동안 유지하여 2차 열처리하는 2차 열처리 단계; 및
    상기 2차 열처리된 철-니켈-코발트 3원계 합금을 15℃ 내지 30℃ 온도로 서냉하는 2차 냉각 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    열팽창계수가 200℃ 내지 250℃에서 0.4×10-6m/K 내지 0.6×10-6m/K인 것을 특징으로 하는 철-니켈-코발트 3원계 합금의 열처리 방법.
  8. 32 중량% 내지 34 중량%의 니켈(Ni), 5 중량% 내지 6 중량%의 코발트(Co), 0.30 중량% 내지 0.60 중량%의 망간(Mn), 0.20 중량% 내지 0.25 중량%의 규소(Si), 0.02 중량% 내지 0.05 중량%의 탄소(C), 0.01 중량% 내지 0.10 중량%의 알루미늄(Al), 0.001 중량% 내지 0.10중량% 티타늄(Ti), 0.1 중량% 내지 0.25 중량% 크롬(Cr), 0.008 중량% 내지 0.015 중량%의 인(P), 0.001 중량% 내지 0.015 중량%의 황(S), 나머지 철(Fe) 및 불순물을 포함하는 조성으로 구성되며,
    850℃ 내지 1300℃ 온도로 승온한 후, 20분 내지 60분 동안 유지하여 1차 열처리되고, 상기 1차 열처리 후 15℃ 내지 30℃ 온도가 되도록 급냉으로 1차 냉각되며, 다시 200℃ 내지 500℃ 온도로 승온한 후, 20분 내지 60분 동안 유지하여 2차 열처리되고, 상기 2차 열처리 후 다시 15℃ 내지 30℃ 온도가 되도록 서냉으로 2차 냉각되어 생성되며,
    열팽창계수가 200℃ 내지 250℃에서 0.4×10-6m/K 내지 0.6×10-6m/K인 것을 특징으로 하는 철-니켈-코발트 3원계 합금.
  9. 삭제
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