KR102020605B1 - Lead-free piezoelectric ceramic ternary compositions with high strains - Google Patents
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Abstract
본 발명은 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로서, 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 CaTiO3로 치환된 것을 특징으로 한다.
또한 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, 주요성분으로 Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 BiAlO3로 치환된 것을 특징으로 한다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a semi-structured lead-free piezoelectric ceramic composition having a high strain rate, wherein SrTiO 3 has a perovskite crystal structure and has (Bi, Na) TiO 3 as a matrix, the addition (Bi, Na) TiO 3 - on the SrTiO 3 based solid solution, a part of the (Bi, Na) TiO 3 is characterized in that the substituted CaTiO 3.
Also Fe lobe has a Sky agent crystal structure, as a main component Bi, Na, Ti, containing O (Bi, Na) A by a matrix of TiO 3, the addition of SrTiO 3 (Bi, Na) TiO 3 - SrTiO 3 based on a portion of the solid solution (Bi, Na) TiO 3 is characterized in that substituted by BiAlO 3.
Description
본 발명은 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 납이 함유되지 않고, 전계유도 변형특성이 우수한 무연 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a ternary lead-free piezoelectric ceramic composition having a high strain rate, and more particularly, to a lead-free piezoelectric ceramic composition having no lead and excellent electric field induction deformation characteristics.
압전 세라믹스(piezoelectric ceramics)는 기계적 진동과 교류전기장을 교환할 수 있는 압전성(壓電性) 재료를 세라믹스로 만든 것으로, 압력이 가해졌을 때 전압이 발생하고, 외부 전계가 가해졌을 때 기계적인 변형이 일어나는 소자이다. 즉, 기계적인 진동에너지를 전기에너지로, 전기에너지를 기계적인 진동에너지로 상호 변환이 가능한 재료이다.Piezoelectric ceramics are piezoelectric materials made of ceramics that can exchange mechanical vibrations and alternating electric fields. They generate voltage when pressure is applied and mechanical deformation when an external electric field is applied. It is a device that happens. In other words, it is a material capable of converting mechanical vibration energy into electrical energy and electrical energy into mechanical vibration energy.
압전 세라믹스는 전자산업, 특히 메카트로닉스 분야와 같은 정밀한 미세컨트롤 영역에서 중요한 역할을 한다. Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) 계 유연 압전세라믹 소재는 압전특성이 우수하고 가격이 저렴하면서 제조 공정기술이 잘 알려져 있어서 여러 가지 센서 및 액추에이터로 그 응용 범위가 넓다. 액추에이터(actuator)란 스위치 또는 램프처럼 전기적인 신호의 변화를 이용하여 물리적인 상태를 바꿔주는 장치를 말한다.Piezoelectric ceramics play an important role in the field of precise microcontrol, such as in the electronics industry, especially in the mechatronics sector. Pb (Zr, Ti) O 3 (PZT) flexible piezoceramic materials have excellent piezoelectric properties, low cost, and are well-known in the manufacturing process technology, and have a wide range of applications with various sensors and actuators. Actuator refers to a device that changes physical state by changing electrical signals, such as switches or lamps.
한편, 현재 PZT 계 유연 압전세라믹 소재는, 중량비로 50% 이상의 납이 함유되어 있는 문제가 있다. 납(Lead)은 환경문제를 야기하고, 인체에 해로운 중금속으로 널리 알려져 있다. 최근 전 세계적으로 전자산업을 중심으로 납이 함유된 소재의 사용이 규제되고 있으나, PZT 계 압전소재는 대체할 수 있는 무연 소재가 개발되지 않아 규제 대상에서 제외되고 있는 현실이다.On the other hand, PZT-based flexible piezoceramic materials currently have a problem that 50% or more of lead is contained in weight ratio. Lead is widely known as a heavy metal that causes environmental problems and is harmful to humans. Recently, the use of lead-containing materials is regulated around the world, but PZT piezoelectric materials are excluded from the regulation because no lead-free materials have been developed.
(Bi,Na)TiO3(이하 BNT) 기반의 무연(lead-free) 압전 세라믹스는 인체에 무해하고 PZT 기반의 납계 압전 세라믹스와 마찬가지로 ABO3 타입의 페로브스카이트(Perovskite) 구조의 능면정계(Rhombohedral) 결정 구조를 가지고 있으며, B-site에는 Ti4 +가 위치하고 A-site에는 Bi3 + 원소와 Na1 + 원소가 반반씩 섞여서 결과적으로 2가의 원소를 갖게 되는 소재이다. Lead-free piezoelectric ceramics based on (Bi, Na) TiO 3 (hereinafter BNT) are harmless to humans and have a perovskite structure of ABO 3 perovskite structure, similar to PZT-based lead-based piezoelectric ceramics. Rhombohedral) It has a crystal structure, Ti 4 + is located on B-site, and Bi 3 + and Na 1 + elements are mixed in half on A-site, resulting in a bivalent element.
이러한 소재들은 외부에서 가해지는 전기장(Electric Field)에 의해 B-site에 위치한 Ti4 + 이온이 결정구조의 Z축 방향으로 전기적인 분극을 일으키고, 그 분극의 결과 기계적으로 변형을 일으킨다. 또한, BNT 기반의 소재는 A-site에 두 가지 원소가 있어서 완화형 강유전체와 같은 형상을 보인다. 대부분의 유전체는 낮은 유전상수 값으로 인해 그 변형 정도가 실용적으로 응용하기에는 미미한 수준이고, 결정학적으로 단위 격자 내 대칭중심이 없는 결정의 경우에는 단결정일 때만 압전 특성을 보이지만, 외부에서 전기장을 가해 분극의 방향을 바꿀 수 있는 재료인 강유전체의 경우에는 다결정체의 형태로도 분극화(poling)라는 후처리 공정을 통해 압전 효과를 구현할 수 있다. These materials are causing the electrical polarization in the Z-axis direction of the electrical field externally applied (Electric Field) Ti + 4 ions in the B-site by the crystal structure, resulting in variations in results of the mechanical polarization. In addition, BNT-based materials have the same shape as the relaxed ferroelectric because there are two elements in the A-site. Due to the low dielectric constant values, most dielectrics are insignificant for practical applications, and crystallographically without crystallographic centers in the unit lattice shows piezoelectric properties only when they are single crystals, but polarized by external electric fields In the case of ferroelectric material, which can change the direction of, the piezoelectric effect can be realized through a post-treatment process called polarization even in the form of polycrystals.
여기서, 압전 특성은 외부 전기장에 따라 분극값에 정비례하는 변형을 보이는 것을 말하는데, 전계유기 변형(Electric Field Induced Strain)의 경우 전기장의 방향과 관계없이 팽창만 하지만, 압전 변형의 경우 전기장의 방향에 따라 팽창 또는 수축이 가능하고 그 변형 정도가 충분히 커서실용적인 응용이 가능하다. 이에 대부분의 산업적 압전 응용에서 강유전재료를 분극화하여 사용하고 있다.Here, the piezoelectric characteristics are shown to be directly proportional to the polarization value according to the external electric field. In the case of the electric field induced strain, the piezoelectric property only expands regardless of the direction of the electric field. The expansion or contraction is possible and the degree of deformation is large enough for practical applications. Therefore, most industrial piezoelectric applications are using polarized ferroelectric materials.
최근 압전특성이 우수한 무연(Lead-free) 압전세라믹 소재를 개발하려는 연구가 진행중이다.Recently, research is being conducted to develop a lead-free piezoceramic material having excellent piezoelectric properties.
본 발명의 목적은 전계(Electrical Field)유도 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물을 제공 하는데 있다.An object of the present invention is to provide a ternary lead-free piezoelectric ceramic composition having a high electric field induction strain.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, 주요성분으로 Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 CaTiO3로 치환된 것을 특징으로 한다. In order to solve the above technical problem, the present invention has a perovskite crystal structure, and SrTiO 3 is added based on (Bi, Na) TiO 3 including Bi, Na, Ti, and O as a main component. Bi, Na) TiO 3 - part of the SrTiO 3 based on the solid solution (Bi, Na) TiO 3 is characterized in that the substituted CaTiO 3.
또한 상기 무연 압전 세라믹스는 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)와 같은 조성을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the lead-free piezoelectric ceramic is (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 - yCaTiO 3 ( wherein x is 0.22≤x≤0.30, wherein y is 0 <y≤0.04 Im) such as It is characterized by having a composition.
또한 상기 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 290 내지 610 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the lead-free piezoelectric ceramics are characterized by having a normalized strain (S max / E max ) of 290 to 610 pm / V in an electric field of 4 kV / mm.
또한 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, 주요성분으로 Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 BiAlO3로 치환된 것을 특징으로 한다.Also Fe lobe has a Sky agent crystal structure, as a main component Bi, Na, Ti, containing O (Bi, Na) A by a matrix of TiO 3, the addition of SrTiO 3 (Bi, Na) TiO 3 -
또한 상기 무연 압전 세라믹스는 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)와 같은 조성을 가지는 것을 특징으로 한다. In addition, the lead-free
또한 상기 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 200 내지 670 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the lead-free piezoelectric ceramics are characterized by having a normalized strain (S max / E max ) of 200 to 670 pm / V in an electric field of 4 kV / mm.
또한 상기 무연 압전 세라믹스를 포함하는 액추에이터인 것을 특징으로 한다.In addition, it is characterized in that the actuator containing the lead-free piezoelectric ceramics.
또한 Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - SrTiO3 - CaTiO3 조성을 이루는 Bi, Na, Sr, Ti, Ca의 산화물 분말을 습식 혼합하는 단계, 상기 혼합된 분말을 하소하는 단계, 상기 하소된 분말을 습식 분쇄 후, 가압하여 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하고, 상기 소결체는 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임) 조성을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 - SrTiO 3 -
또한 Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - SrTiO3 - BiAlO3 조성을 이루는 Bi, Na, Sr, Ti, Al의 산화물 분말을 습식 혼합하는 단계, 상기 혼합된 분말을 하소하는 단계, 상기 하소된 분말을 습식 분쇄 후, 가압하여 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하고, 상기 소결체는 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임) 조성을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 - SrTiO 3 - BiAlO 3 Wet mixing oxide powders of Bi, Na, Sr, Ti, and Al, calcination of the mixed powder, wet pulverizing the calcined powder, and then pressing to form a compact and sintering the compact comprising, wherein the sintered
본 발명의 실시 예들에 따른 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물의 효과에 대해 설명하면 다음과 같다.Referring to the effect of the high strain-free Samsung system based piezoelectric ceramic composition according to the embodiments of the present invention.
본 발명은 인체에 유해하고 환경오염을 유발시키는 종래의 납(Pb) 계통의 Pb(Zr,Ti)O3(이하 PZT)와는 달리 비스무스(Bi) 계통의 압전 세라믹스 소재를 제공할 수 있게 한다.The present invention can provide a piezoelectric ceramic material of bismuth (Bi) system, unlike Pb (Zr, Ti) O 3 (hereinafter PZT) of lead (Pb) system which is harmful to the human body and causes environmental pollution.
또한 전계유도 변형율이 높은 무연 압전세라믹 소재를 제공하여 압전 액추에이터 분야에 적용할 수 있다.In addition, it provides lead-free piezoceramic materials with high field induction strain, which can be applied to piezoelectric actuators.
다만, 본 발명의 실시 예들에 따른 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물이 달성할 수 있는 효과는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the effect that can be achieved by the high strain-free Samsung system lead-free piezoelectric ceramic composition according to the embodiments of the present invention is not limited to those mentioned above, and other effects not mentioned are belong to the present invention from the following description It will be clearly understood by those skilled in the art.
본 발명에 관한 이해를 돕기 위해 상세한 설명의 일부로 포함되는, 첨부도면은 본 발명에 대한 실시예를 제공하고, 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)의 조성에 대한 무연 압전 세라믹스 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)의 조성에 대한 무연 압전 세라믹스 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)의 조성에 대한 무연 압전세라믹 소재의 전계유기 변형 특성곡선을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)의 조성에 대한 무연 압전세라믹 소재의 전계유기 변형 특성곡선을 나타낸 그래프이다.
도 5는 제조 예 31 조성에 대한 무연 압전 세라믹 소재의 전계유기 변형특성 곡선을 나타낸 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, included as part of the detailed description in order to provide a thorough understanding of the present invention, provide examples of the present invention and together with the description, describe the technical idea of the present invention.
1 is (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2
Figure 2 is (1-xz) according to the present invention, Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 - zBiAlO 3 (Where x is 0.21 ≦ x ≦ 0.30, and z is 0 <z ≦ 0.03), which is a flowchart showing a method for producing a lead-free piezoelectric ceramic.
Figure 3 is one embodiment according to the example (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2
Figure 4 is one embodiment according to the example (1-xz) Bi 1/ 2 Na 1/2
5 is a graph showing electric field organic deformation characteristic curves of lead-free piezoelectric ceramic materials with respect to the composition of Preparation Example 31.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 변형율이 높은 삼성분계 무연 압전 세라믹 조성물을 상세하게 설명하기로 한다.The terms or words used in this specification and claims should not be construed as being limited to the common or dictionary meanings, and the inventors may appropriately define the concept of terms in order to best explain their invention in the best way. Based on the principle that it can, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only one of the most preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical idea of the present invention, which can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be various equivalents and variations. Hereinafter, a high-strain samsung-based piezoelectric ceramic composition according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명에 따른 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)의 조성에 대한 무연 압전 세라믹스 제조방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)의 조성에 대한 무연 압전 세라믹스 제조방법을 나타낸 순서도이다.1 is (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2
본 발명의 일실시예에 따른 무연 압전 세라믹스는 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, 주요성분으로 Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 CaTiO3로 치환되며, 하기 화학식 1의 조성을 가지는 것을 특징으로 한다.A lead-free piezoelectric ceramic according to an embodiment of the present invention has a perovskite crystal structure, and SrTiO 3 is added based on (Bi, Na) TiO 3 including Bi, Na, Ti, and O as a main component. the (Bi, Na) TiO 3 - characterized by having on the SrTiO 3 based solid solution portion of the (Bi, Na) TiO 3 is substituted with a CaTiO 3, the composition of formula (I).
[화학식 1][Formula 1]
(1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 -
(여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임) Where x is 0.22 ≦ x ≦ 0.30 and y is 0 <y ≦ 0.04)
또 다른 실시예에 따른 무연 압전 세라믹스는 페로브스카이트 결정 구조를 가지며, 주요성분으로 Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 BiAlO3로 치환되며, 하기 화학식 2의 조성을 가지는 것을 특징으로 한다.A lead-free piezoelectric ceramic according to another embodiment has a perovskite crystal structure, and SrTiO 3 is added based on (Bi, Na) TiO 3 including Bi, Na, Ti, and O as a main component. Bi, Na) TiO 3 - on the SrTiO 3 based solid solution (part of Bi, Na) TiO 3 is substituted with a BiAlO 3, characterized by having the composition of formula (2).
[화학식 2][Formula 2]
(1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (1-xz) Bi 1/ 2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 - zBiAlO 3
(여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)Where x is 0.21 ≦ x ≦ 0.30 and z is 0 <z ≦ 0.03)
도 1 및 도 2를 참조하여, 상기 무연 압전 세라믹스를 제조하는 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 1 and 2, the method of manufacturing the lead-free piezoelectric ceramics will be described in detail as follows.
화학식 1에 따르는 무연 압전 세라믹스를 제조하기 위하여, 공업용으로 통상 사용되는 순도의 Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - SrTiO3 - CaTiO3 조성을 이루는 Bi, Na, Sr, Ti, Ca의 산화물 분말, 즉, Bi2O3, Na2CO3, TiO2, SrCO3, CaCO3, ZrO2 등의 세라믹 분말을 사용하여 상기 화학식 1을 만족하는 조성을 갖도록 평량(칭량)하고 볼 밀링(ball milling) 공정으로 48시간 습식 혼합한다(S100).For the production of lead-free piezoelectric ceramic according to the formula (1), of a normal purity is used as industrial water Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 - SrTiO 3 -
그리고 반죽상태의 혼합물을 건조시킨 다음 고상 화학반응을 일으키기 위하여 분말을 약 850에서 2시간 동안 하소(calcine)한다(S110). 상기 하소된 세라믹 조성물을 습식 분쇄하고 조립한 다음, 프레스를 이용하여 압축 성형법으로 성형한다(S120). 성형 시 직경이 12 mm인 금형을 사용하여 약 100 MPa의 압력으로 성형할 수 있다(S130). 성형체를 전기로에서 약 1175에서 2시간동안 소결하여 판상의 시편을 제조할 수 있다.Then, the mixture is dried in a dough state and then calcined for about 2 hours at about 850 (calcine) in order to cause a solid phase chemical reaction (S110). The calcined ceramic composition is wet milled and assembled, and then molded by a compression molding method using a press (S120). When molding, a mold having a diameter of 12 mm may be formed at a pressure of about 100 MPa (S130). The shaped body may be sintered in an electric furnace for about 1175 to 2 hours to produce a plate-shaped specimen.
화학식 2에 따르는 무연 압전 세라믹스를 제조하는 방법은 Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - SrTiO3 - BiAlO3 조성을 이루는 Bi, Na, Sr, Ti, Al의 산화물 분말, 즉, Bi2O3, Na2CO3, TiO2, SrCO3, ZrO2, Al2O3등의 세라믹 분말을 사용하여 상기 화학식 1을 만족하는 조성을 갖도록 평량(칭량)하고 볼 밀링(ball milling) 공정으로 24시간 습식 혼합한다(S200). S210, S220, S230 단계는 언급한 S110, S120, S130 단계와 동일하다.Method for producing a lead-free piezoelectric ceramic according to the formula (2) is Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 - SrTiO 3 -
표 1은 상기 방법에 의해 제조되어, 화학식 1과 화학식 2를 만족하는 무연 압전 세라믹스의 제조 예를 나타낸 것이다.Table 1 shows an example of the production of lead-free piezoelectric ceramics manufactured by the above method and satisfying the general formulas (1) and (2).
제조 예 1 내지 18은 화학식 1인 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 구조를 가지는 무연 압전세라믹스를 나타낸 것이고, 제조 예 19 내지 33은 화학식 2인 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 구조를 가지는 무연 압전세라믹스를 나타낸 것이다.Preparation Examples 1 to 18 of
화학식 1에서는 x를 0.22, 0.24, 0.26, 0.28, 0.30로 y를 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04로 변화하여 무연 압전 세라믹스를 제조하였다. 화학식 2에서는 x를 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25로 z를 0, 0.01, 0.02, 0.03으로 변화하여 무연 압전 세라믹스를 제조하였다.In Chemical Formula 1, x was changed to 0.22, 0.24, 0.26, 0.28, and 0.30, and y was changed to 0, 0.01, 0.02, 0.03, and 0.04 to prepare lead-free piezoelectric ceramics. In
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3 (여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)의 조성에 대한 무연 압전세라믹 소재의 전계유기 변형 특성곡선을 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 (여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)의 조성에 대한 무연 압전세라믹 소재의 전계유기 변형 특성곡선을 나타낸 그래프이다.Figure 3 is one embodiment according to the example (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2
상기 표 1과 같은 여러 가지 조성을 가지는 조성물을 고상반응법으로 합성한 다음 고온에서 소결하여 유전 및 압전특성을 평가하였다.Compositions having various compositions as shown in Table 1 were synthesized by a solid phase reaction method and then sintered at high temperature to evaluate dielectric and piezoelectric properties.
구체적으로 본 발명에 따르는 제조방법에 의해 제조된 소결체를 분극하기 위하여 두께가 약 1.0 mm가 되도록 가공한 다음 양면에 인쇄 도포법으로 은전극을 바르고 소분하여 전극을 형성시켰다. 전계유기변형 특성은 시편의 양면에 고전압을 인가하면서 변형률을 LVDT(linear variable differential transducer) 센서를 이용하여 측정하였다. Specifically, in order to polarize the sintered body produced by the manufacturing method according to the present invention, the thickness was processed to about 1.0 mm, and then the silver electrodes were applied and subdivided on both sides by a printing coating method to form electrodes. The field strain was measured using a linear variable differential transducer (LVDT) while applying high voltage to both sides of the specimen.
도 3 및 도 4에 도시된 측정된 전계유도 변형 곡선을 통하여 Smax/Emax를 계산하여 표 2 및 표 3에 나타내었다. 표 2는 화학식 1의 조성을 만족하는 전계유기변형 특성을 나타낸 것이다.S max / E max were calculated through the measured field induction strain curves shown in FIGS. 3 and 4, and are shown in Tables 2 and 3. Table 2 shows the field organic deformation characteristics satisfying the composition of Formula 1.
제조 예 1, 제조 예 2, 제조 예 5, 제조 예 10, 제조 예 15는 y값이 0인 조성으로 본 발명의 기술적 특징을 가지지 않는 조성이다. Production Example 1, Production Example 2, Production Example 5, Production Example 10, and Production Example 15 are compositions having a y value of 0 and which do not have the technical features of the present invention.
본 발명에 따른 화학식 1의 조성을 만족하는 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 290 내지 610 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가질 수 있다.The lead-free piezoelectric ceramics satisfying the composition of Formula 1 according to the present invention may have a normalized strain (S max / E max ) of 290 to 610 pm / V at an electric field of 4 kV / mm.
전계유기변형 특성은 (1-x-y) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3에서 x값이 0.22, 0.24, 0.26, 0.28로 증가할수록 증가하지만, 0.28 보다 커지는 경우 그 값이 감소한다. y값은 그 값이 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04로 증가 할수록 전계유기변형 특성값이 감소한다. Electroluminescent organic deformation characteristic (1-xy) Bi 1/ 2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 - the value if at yCaTiO 3 the value of x increased with 0.22, 0.24, 0.26, 0.28, but greater than 0.28 is Decreases. As the value of y increases to 0, 0.01, 0.02, 0.03, and 0.04, the field organic deformation characteristic decreases.
x값이 0.28이고, y값이 0.01인 제조 예 11에서 가장 큰 값(603 pm/V)이 나타났다.The largest value (603 pm / V) was shown by the manufacture example 11 which x value is 0.28 and y value is 0.01.
표 3은 화학식 2의 조성을 만족하는 전계유기변형 특성을 나타낸 것이다.Table 3 shows the field organic deformation characteristics satisfying the composition of formula (2).
제조 예 25, 제조 예 30, 제조 예 33은 z값이 0인 조성으로 본 발명의 기술적 특징을 가지지 않는 조성이다.Production Example 25, Production Example 30, and Production Example 33 are compositions having a z value of 0 and which do not have the technical features of the present invention.
본 발명에 따른 화학식 2의 조성을 만족하는 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 200 내지 670 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가질 수 있다.The lead-free piezoelectric ceramics satisfying the composition of
전계유기변형 특성은 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 에서 x값이 0.21, 0.22, 0.23으로 증가할수록 증가하지만, 0.23 보다 커지는 경우 그 값이 감소한다. z값은, x값이 0.21일 때에는 0.01, 0.02, 0.03으로 증가할수록 값이 증가하나, x값이 0.22일 때에는 z가 0.02에서 가장 큰 값이 나타났다. 또한 x값이 0.23일 때에는 z가 0.01에서 가장 큰 값이 나타났다.Electroluminescent organic deformation characteristic (1-xz) Bi 1/ 2 Na 1/2 TiO 3 - xSrTiO 3 - in zBiAlO 3 the value of x increased with the 0.21, 0.22, 0.23, but if larger than 0.23 and the value is reduced . The value of z increased as 0.01, 0.02, and 0.03 when the value of x was 0.21. However, when x was 0.22, z showed the largest value at 0.02. Also, when x was 0.23, z was the largest value at 0.01.
x값이 0.25이고, z값이 0.01인 제조 예 31에서 가장 큰 값(662 pm/V)이 나타났다. The largest value (662 pm / V) was shown in the manufacture example 31 which x value is 0.25 and z value is 0.01.
강유전체인 (1-x) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 고용체는 x=0.16 내지 0.20 영역에서 정방정-능면정 상경계 영역을 형성한다. 이 상경계 영역에서는 영역 밖의 조성물보다 압전 특성이 우수하지만 전계유기변형 특성인 Smax/Emax 는 250 pm/V 이하로 실용적인 면에서 특성이 부족하다. Ferroelectric (1-x) Bi 1/ 2 Na 1/2
그러나 CaTiO3, BiAlO3 등의 페로브스카이트(perovskite) 화합물을 고용하여 변성시키면 실용적인 범위인 250 pm/V 이상의 우수한 전계유기변형 특성을 얻을 수 있다. 이와 같이 얻어진 소재는 기존의 PZT와 달리 인체에 유해한 납을 함유하지 않는다. 한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 액추에이터는 본 발명의 일실시예에 따른 무연 압전 세라믹스를 포함할 수 있다.However, by employing a perovskite compound such as CaTiO 3 , BiAlO 3 and the like, it is possible to obtain excellent field organic deformation characteristics over 250 pm / V, which is a practical range. The material thus obtained does not contain lead, which is harmful to the human body, unlike conventional PZT. On the other hand, the actuator according to another embodiment of the present invention may include a lead-free piezoelectric ceramics according to an embodiment of the present invention.
도 5는 제조 예 31 조성에 대한 무연 압전 세라믹 소재의 전계유기 변형특성 곡선을 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing electric field organic deformation characteristic curves of lead-free piezoelectric ceramic materials with respect to the composition of Preparation Example 31.
도 5의 그래프를 통해 계산된 표 2에 나타난 제조 예 31, 즉 4 kV/mm 전계에서 (1-x-z) Bi1 / 2Na1 / 2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3 에서 x가 0.25 이고 z가 0.01일 때 전계유기 변형률(pm/V)이 662 pm/V 로 가장 높게 나타난 것을 알 수 있다.Preparation shown in the Table 2, calculated from a plot of 5 Example 31, that is, four in kV / mm
이상에서 본 발명의 대표적인 실시예들을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.While the exemplary embodiments of the present invention have been described in detail above, those skilled in the art will appreciate that various modifications can be made to the above-described embodiments without departing from the scope of the present invention. . Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the claims below and equivalents thereof.
Claims (9)
Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 CaTiO3로 치환된 것을 특징으로 하며, 하기 화학식 1의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는, 무연 압전 세라믹스.
[화학식 1]
(1-x-y) Bi1/2Na1/2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3
(여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)
Has a perovskite crystal structure,
Wherein a SrTiO 3 based solid solution, a part of the (Bi, Na) TiO 3 - Bi, Na, Ti, containing O (Bi, Na) A by a matrix of TiO 3, the addition of SrTiO 3 (Bi, Na) TiO 3 It is characterized in that substituted with CaTiO 3 , characterized in that having a composition of the formula (1), lead-free piezoelectric ceramics.
[Formula 1]
(1-xy) Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -xSrTiO 3 -yCaTiO 3
Where x is 0.22 ≦ x ≦ 0.30 and y is 0 <y ≦ 0.04)
상기 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 290 내지 610 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가지는 것을 특징으로 하는 무연 압전 세라믹스.
The method of claim 1,
The lead-free piezoelectric ceramics have a 290 to 610 pm / V normalized strain (S max / E max ) in the electric field of 4 kV / mm lead-free piezoelectric ceramics.
Bi, Na, Ti, O를 포함하는 (Bi,Na)TiO3를 모체로 하여, SrTiO3가 첨가된 (Bi,Na)TiO3 - SrTiO3계 고용체에 상기 (Bi,Na)TiO3의 일부가 BiAlO3로 치환된 것을 특징으로 하며, 하기 화학식 2의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는, 무연 압전 세라믹스.
[화학식 2]
(1-x-z) Bi1/2Na1/2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3
(여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)
Has a perovskite crystal structure,
Wherein a SrTiO 3 based solid solution, a part of the (Bi, Na) TiO 3 - Bi, Na, Ti, containing O (Bi, Na) A by a matrix of TiO 3, the addition of SrTiO 3 (Bi, Na) TiO 3 It is characterized in that substituted with BiAlO 3 , characterized in that having a composition of the formula (2), lead-free piezoelectric ceramics.
[Formula 2]
(1-xz) Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -xSrTiO 3 -zBiAlO 3
Where x is 0.21 ≦ x ≦ 0.30 and z is 0 <z ≦ 0.03)
상기 무연 압전 세라믹스는 4 kV/mm의 전계에서 200 내지 670 pm/V 정규화 변형률(Smax/Emax)을 가지는 것을 특징으로 하는 무연 압전 세라믹스.
The method of claim 4, wherein
The lead-free piezoelectric ceramics are lead-free piezoelectric ceramics having a normalized strain (S max / E max ) of 200 to 670 pm / V in an electric field of 4 kV / mm.
An actuator comprising the lead-free piezoelectric ceramic of any one of claims 1, 3, 4 and 6.
상기 혼합된 분말을 하소하는 단계;
상기 하소된 분말을 습식 분쇄 후, 가압하여 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 성형체를 소결하여 소결체를 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 소결체는 하기 화학식 1의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 무연 압전 세라믹스 제조방법.
[화학식 1]
(1-x-y) Bi1/2Na1/2TiO3 - xSrTiO3 - yCaTiO3
(여기서 상기 x는 0.22≤x≤0.30, 상기 y는 0<y≤0.04임)
Wet mixing oxide powders of Bi, Na, Sr, Ti, and Ca constituting Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -SrTiO 3 -CaTiO 3 ;
Calcining the mixed powder;
Wet grinding the calcined powder and then pressing to form a compact; And
Sintering the molded body to form a sintered body;
The sintered body is a lead-free piezoelectric ceramics manufacturing method characterized in that it has a composition of the formula (1).
[Formula 1]
(1-xy) Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -xSrTiO 3 -yCaTiO 3
Where x is 0.22 ≦ x ≦ 0.30 and y is 0 <y ≦ 0.04)
상기 혼합된 분말을 하소하는 단계;
상기 하소된 분말을 습식 분쇄 후, 가압하여 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 성형체를 소결하여 소결체를 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 소결체는 하기 화학식 2의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 무연 압전 세라믹스 제조방법.
[화학식2]
(1-x-z) Bi1/2Na1/2TiO3 - xSrTiO3 - zBiAlO3
(여기서 상기 x는 0.21≤x≤0.30, 상기 z는 0<z≤0.03임)Wet mixing oxide powders of Bi, Na, Sr, Ti, and Al forming Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -SrTiO 3 -BiAlO 3 ;
Calcining the mixed powder;
Wet grinding the calcined powder and then pressing to form a compact; And
Sintering the molded body to form a sintered body;
The sintered body has a composition of the following formula (2) lead-free piezoelectric ceramics manufacturing method.
[Formula 2]
(1-xz) Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 -xSrTiO 3 -zBiAlO 3
Where x is 0.21 ≦ x ≦ 0.30 and z is 0 <z ≦ 0.03)
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