KR101979887B1 - 가공 식물성 지방의 분리를 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 가공 식물성 지방(PVF)의 분리를 위한 방법에 관한 것이다
- 상기 가공 식물성 지방(PVF)을 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르, 및 증류된 식물성 지방(DVF)을 포함하는 증류액 부분(DPT)으로 증류하는 증류 단계(DIS),
- 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 트리-스테아레이트 글리세리드(StStSt, 상기 St=스테아르산) 및 디-스테아레이트 디글리세리드(StSt)가 풍부한 제 1 높은 융점 분별물(FHF) 및 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로 분별하는 제 1 분별 단계(DFR), 및
- 용매 분별법(SFR) 내에서, 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)을 1,3-디-스테아릴-2-올레일-트리글리세리드(StOSt, 상기 O = 올레산)이 풍부한 제 2 높은 융점 분별물(SHF) 및 1-스테아릴-2,3-디-올레일-트리글리세리드(StOO) 및 트리올리에이트-트리글리세리드(OOO)가 풍부한 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)로 분별하는 제 2 분별 단계.
본 발명은 또한 이와 같은 방법으로부터 얻어진 식물성 지방 생산물에 관한 것이다.
- 상기 가공 식물성 지방(PVF)을 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르, 및 증류된 식물성 지방(DVF)을 포함하는 증류액 부분(DPT)으로 증류하는 증류 단계(DIS),
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본 발명은 또한 이와 같은 방법으로부터 얻어진 식물성 지방 생산물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 청구항 1에 따른 방법에 관한 것이다.
분별(fractionation)에 의한 식물성 지방의 분리는 알려져 있다. 그러나, 이러한 분별 및 이러한 분별에 의해 얻어진 분별된 지방에 관련한 많은 문제가 존재한다. 따라서 본 발명의 목적은 효율적이고 비용 효과가 높은 분리를 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 가공 식물성 지방(processed vegetable fat)의 분리를 위한 방법에 관한 것이고, 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다
- 상기 가공 식물성 지방을 스테아르산(stearic acid) 및 올레산(oleic acid) 및/또는 이들의 에스테르, 및 증류된 식물성 지방을 포함하는 증류액 부분으로 증류하는 증류 단계,
- 상기 증류된 식물성 지방을 트리-스테아레이트 글리세리드(tri-stearate triglyceride)(StStSt, St=스테아르산) 및 디-스테아레이트 디글리세리드(di-stearate diglyceride)(StSt)가 풍부한 제 1 높은 융점(melting point) 분별물(fraction) 및 제 1 낮은 융점 분별물로 분별하는 제 1 분별 단계, 및
- 용매 분별 방법으로 제 1 낮은 융점 분별물을 1,3-디-스테아릴-2-올레일-트리글리세리드(1,3-di-stearyl-2-oleyl-triglycerides)(StOSt, O = 올레산)이 풍부한 제 2 높은 융점 분별물 및 1-스테아릴-2,3-디-올레일-트리글리세리드(1-stearyl-2,3-di-oleyl-triglycerides)(StOO) 및 트리올리에이트-트리글리세리드(trioleate-triglycerides)(OOO)가 풍부한 제 2 낮은 융점 분별물로 분별하는 제 2 분별 단계.
본 발명의 이점 중 하나는 StStSt 트리글리세리드 및 StSt 디글리세리드를 제 1 높은 융점 분별물을 고체로 분리함으로써, 제 2 분별에서 분별되기 위한, 즉 제 1 낮은 융점 분별물이 액체 산물로서 얻어진다는 것이다. 이러한 액체 분별물은 펌프될 수 있기 때문에 고체 분별물에 비하여 현저하게 작은 노력으로 운반되고, 고체 분별물에 비해 실질적으로 다루기 쉬울 것이다. 그러므로, 증류된 식물성 지방의 더 적은 분별물을 이룰 뿐이고 운반하거나 다루기도 더 어려운 고체 분별물을 제거하고, 상기 액체 분별물을 다음 처리 단계로 더 공급하는 것에 의해 유리한 분리 방법이 얻어진다.
본 발명의 또 다른 이점은 StStSt 트리글리세리드를 분리하기 위한 제 1 건조 분별과, StOSt가 풍부한 분별물을 얻기 위한 제 2 용매 분별을 사용케 하는 것으로써 얻어진다. 전형적으로 상기 제 1 분별물은 상기 가공 식물성 지방을 액체인 많은 양의 제 1 낮은 융점 분별물과 고체인 적은 양의 제 1 높은 융점 분별물로 나눈다. 상기 제 2 분별에 제 1 낮은 융점 분별물, 즉 액체 분별물을 공급하는 것에 의해 상기 두 분별 단계는 두 분별 단계 사이의 운반을 가능케 하는 효율적인 방법으로 연결될 수 있다. 여기서, 연결에 의한 것은 반드시 공정 장치의 물리적 연결을 의미하지 않을 수 있으나, 또한 상기 두 분별 단계는 효율적으로 순서대로 수행될 수 있으므로, 상기 두 단계 사이의 운반 및 선택적으로 하나 또는 그 이상의 저장 탱크가 최적화되는 것으로 이해될 수 있다. 실제로, 두 분별 단계 사이의 중간 저장 탱크를 이용하는 것이 종종 유리할 수 있다. 더욱이, 상기 두 분별은 연속적, 반-연속적, 또는 회분식(batch-wise)으로 수행될 수 있다. 전형적으로, 건조 분별은 회분식으로 수행될 수 있고, 반면 용매 분별은 연속적으로 수행될 수 있으나, 일부 구체예에는 적용되지 않을 수 있다. 이러한 점은 상기 두 분별 단계가 분리되어 있으나 관 및/또는 중간 저장 탱크에 의해 연결된 장치를 가능하게 하는 반면, 상기 제 2 분별로 공급될 제 1 분별로부터의 산물의 수동 조작을 필요 없게 한다. 더욱이, 일반적으로 동물 사료 등과 같이 더 낮은 가치의 제품에서 사용되는 더 적은 양의 고체 분별물로서의 더 낮은 가치의 제 1 높은 융점 분별물의 분리에 의해, 이러한 고체 분별물의 취급 문제는 없거나 더 적은 문제만이 있을 뿐이며, 이러한 제 1 높은 융점 분별물 및 이것의 취급은 중요하지 않거나, 덜 중요하다. 이에 의하여, 효율적이고 비용 효과적인 분리 방법이 얻어진다.
분별은 분별될 지방이 완전히 녹을 때까지 가열한 후, 분별될 지방의 부분이 결정화될 때까지 냉각하는, 즉 결정화(crystallization)에 의한 분리 방법을 의미한다. 그러므로 예를 들면 상기 분별을 분별 결정화(fractional crystallization)로 설명할 수 있다. 상기 냉각에는 약간의 가열 단계가 동반될 수 있으므로, 상기 냉각은 마지막 온도가 최초의 온도보다 낮은 온도인 온도 조절 단계로 설명될 수도 있다. 이와 같은 온도 조절 단계에서는 상기 냉각 및/또는 가열 속도가 변화할 수 있으며, 상기 온도 조절 단계는 또한 일정한 온도를 유지하는 단계를 포함할 수도 있다. 용매 분별 방법을 이용할 때, 상기 용매는 결과 분별물로부터 나중에 제거될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
StOSt는 대칭적(symmetric) 1,3-디-스테아릴-2-올레일-트리글리세리드로 이해되어야 함이 인식되어야 한다. 더욱이, StOO는 1-스테아릴-2,3-디-올레일-트리글리세리드이고, StStSt는 트리-스테아레이트 트리글리세리드를 의미하며, OOO는 트리올리에이트-트리글리세리드를 의미하고, 및 StSt는 1,2-디-스테아레이트 디글리세리드 및 1,3-디-스테아레이트 디글리세리드를 포함하는 디-스테아레이트 디글리세리드를 의미한다. 유사하게, StO 및 OO 디글리세리드는 1,2- 및 1,3- 형태 모두를 포함할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 방법은 초기 투입 식물성 지방(initial input vegetable fat) 및 스테아르산 공급원(stearic acid source)을 반응계(reaction system)에 공급하는 효소적 에스테르 교환 단계에서, 상기 가공 식물성 지방은 1,3-특이적 에스테르 교환 활성(1,3-specific transesterification activity)을 갖는 효소의 영향하에서 초기 투입 식물성 지방 및 스테아르산 공급원으로부터 생산된 것인 단계, 및 상기 반응계로부터 얻어진 가공 식물성 지방을 증류 단계로 공급하는 단계를 포함한다.
상기 스테아르산 공급원은, 예컨대 스테아르산 자체이거나, 이의 에스테르, 알킬 에스테르 등, 바람직하게는 저급 알킬 에스테르, 더 바람직하게는 예컨대 메틸 또는 에틸 에스테르, 더 바람직하게는 스테아르산의 메틸 에스테르이다. 더욱이, 에스테르 교환된 가공 식물성 지방으로부터 증류될 수 있는 스테아르산의 공급원 및 올레산 형태 사이의 관련성이 있다. 예를 들면, 스테아르산의 에스테르를 사용할 때, 같은 형태의, 즉 에스테르 형태의 올레산이 얻어질 것이다; 예를 들어, 스테아르산의 메틸 에스테르가 사용된다면, 올레산의 메틸 에스테르가 증류에 의해 얻어질 것이다. 또한, 반응되지 않은 스테아르산의 부분이 증류로 얻어지는 것도 물론이다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 반응계는 투입 식물성 지방, 스테아르산 공급원, 및 1,3-특이적 에스테르 교환 활성을 갖는 효소에 기반하여 상기 가공 식물성 지방을 생산한다.
상기 가공 식물성 지방은 스테아르산의 에스테르 등의 스테아르산 공급원으로부터의 스테아르산이, 상기 효소를 포함하는 촉매적 작용, 즉 1,3-특이적 효소의 영향 아래에서 상기 투입 식물성 지방의 트리글리세리드 상의 1 또는 3 위치로 치환되는 에스테르 교환 방법의 수단에 의해 유리하게 제공될 수 있다.
본 문맥에서, 예를 들면, 시어버터로부터 얻어진 올레인(olein) 분별물에 기반하여 작동할 때 나머지 가용한 과정이 특정 조성물에 적합할 수 있다는 사실에 기인하여, 본 발명의 방법은 시어버터 및 스테아르산의 공급원으로부터 얻어진 투입 식물성 지방이 사용될 때에 특히 유리하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 가공 식물성 지방으로부터 증류된 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르를 포함하는 상기 증류액 부분은 상기 반응계 내에 재공급되고 최소한 부분적으로 상기 반응계 내에서 에스테르 교환을 위한 스테아르산 공급원으로서 사용된다.
이러한 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르의 재공급의 매우 흥미로운 이점 중 하나는, 이하 스테이르산 및/또는 이들의 에스테르의 재공급에서, 상기 스테이르산 또는 이의 에스테르가 재사용될 수 있는 것은 물론이고, 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 제거가 그 이후의 건조 및 용매 분별 단계를 더욱 효과적으로 만든다는 것이다. 또한, 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 첨가 이후 지방산 및/또는 이들의 에스테르가 가능한 한 빨리 공급선(feeding line)으로부터 효과적으로 제거되는 것도 장점이다. 마지막으로, 상기 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 재공급은 올레산 및/또는 이들의 에스테르가 스테아르산 및/또는 이들의 에스테르로 변환될 때, 즉 올레산 내의 이중 결합이, 예를 들면 올레산 에스테르의 수소화에 의해 포화될 때, 특히 유리하다.
이는 상기 증류된 식물성 지방 중의 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 함량이 1 중량% 이하일 때 특히 유리하다. 이러한 맥락에서, 지방산은 유리 지방산으로, 예컨대 트리글리세리드 내의 지방산이 아닌 것으로 이해될 수 있으며, 마찬가지로 이러한 지방산의 에스테르는 예컨대 알킬 에스테르, 예컨대 유리 지방산의 메틸 또는 에틸 에스테르 등으로 이해될 수 있고, 지방산의 글리세롤 에스테르, 즉 트리글리세리드 또는 디글리세리드가 아닌 것으로 이해될 수 있다.
특히, 이는 스테아르산 및/또는 올레산의 에스테르, 즉 스테아르산 메틸 에스테르 및/또는 올레산 메틸 에스테르 등을 제거하기 위한 상기 기재와 관련하여 유리하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류액 부분은 상기 반응계에 재공급되기 전에 수소화 단계에 공급된다.
상기 구체예에 따르면, 상기 증류액 부분은 상기 증류액 부분 중의 스테아르산 및/또는 이들의 에스테르가 에스테르 교환 단계에서 스테아르산 공급원으로서 사용되기 전에 수소화 단계에 공급된다. 상기 증류액 부분의 수소화에 의해서, 유리 지방산 또는 에스테르 형태의 불포화 지방산은 수소화되고 이에 의해 각각의 형태의 포화 지방산으로 변환된다. 상기 에스테르 교환 반응은 올레산 및/또는 이들의 에스테르를 생산하므로, 이들은 적어도 부분적으로 수소화에 의해 그에 상응하는 형태의 스테아르산으로 변환될 수 있다. 이에, 상기 증류액의 스테아르산 공급원으로서 사용되기 위한 상기 응용성은 유리한 방식으로 증가된다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 방법은
-상기 제 2 낮은 융점 분별물을 상기 반응계로 재공급하는 후속 단계를 포함한다.
상기 분리된 제 2 낮은 융점 분별물을 상기 반응계로 재공급하고 이를 적어도 부분적으로 투입 식물성 지방의 공급원으로서 사용하는 것에 의해, 그렇지 않았다면 여분으로 남았을 제 2 낮은 융점 분별물을 적어도 부분적으로 상기 반응계에서 사용하는 것이 가능하고, 이는 효소적 에스테르 교환의 효율 및 산출을 증가시킨다.
증류된 지방 중의 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 부재 및 반응계 내의 상기 지방산 및 이의 에스테르의 즉시 가능한 재사용은 초기 에스테르 교환에 이로울 뿐만 아니라, 이어지는 상기 두 개의 분별 단계를 수행할 때에도 매우 매력적임이 인식되어야 한다.
상기 구체예의 한 이점은 StOO 및 OOO 트리글리세리드로부터 StOSt 트리글리세리드를 분리하기 위한 제 1 용매 분별, 이후 StOSt가 풍부한 분별물을 얻기 위한 용매 분별을 사용함으로써 얻어진다. 상기 제 2 분별은 전형적으로 상기 제 1 낮은 융점 분별물을 액체인 제 2 낮은 융점 분별물 및 고체인 제 2 높은 융점 분별물로 나눌 수 있다. 상기 액체 분별물, 즉 제 2 낮은 융점 분별물을 상기 에스테르 교환에 재공급함에 의해 상기 방법은 더 방법을 거쳐야 하는 분별물을 상대적으로 다루기 쉬운 액체 분별물로 확보할 수 있다. 이에 의하여 효율적이고 비용 효과적인 분리 방법이 얻어진다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 스테아르산 공급원은 스테아르산 에스테르를 포함한다.
스테아르산 공급원은 스테아르산 에스테르인 것이 바람직함으로, 증류로 얻어지는 상기 스테아르산, 올레산, 및/또는 이들의 에스테르는 부분적으로 스테아르산 공급원의 미반응 부분인 스테아르산의 에스테르, 및 부분적으로 에스테르 교환 반응의 산물인 올레산의 에스테르 일 수 있다. 그러나, 다른 대안적인 구체예에서는, 상기 스테아르산 공급원은 예컨대 스테아르산일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방은 1 중량% 이하의 지방산 및/또는 에스테르를 포함한다.
상기 구체예에 관련하여, 유리 지방산 및/또는 이들의 에스테르는 특히 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르, 즉 스테아르산 공급원 및 에스테르 교환 방법에서 생산된 올레산 또는 이의 에스테르와 부분적으로 연관이 있음이 언급되어야 한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물상 지방은 0 내지 1 중량% 사이의 스테아르산, 올레산, 및/또는 이들의 에스테르를 포함한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 스테아르산, 올레산, 및/또는 이들의 에스테르는 증류단계에서 가공 식물성 지방으로부터 완전히 증류되어 나온다.
본 맥락에 있어서, 적은양의 지방산 및/또는 이들의 에스테르는 증류된 지방 내에 항상 존재할 것이나, 지금은 상대적으로 유의하지 않은 양으로 존재할 것으로 인식되어야 한다. 이러한 유의하지 않은 양은 증류된 지방의 0.9% 미만, 0.8% 미만, 0.6% 미만, 0.5% 미만, 또는 0.4 중량% 미만일 수 있다. 이는 스테아르산 공급원이 스테아르산의 에스테르일 때 특히 바람직하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 제 2 높은 융점 분별물 중의 StSt 디글리세리드 농도는 5 중량% 미만, 바람직하게는 4 중량% 미만, 더 바람직하게는 3 중량% 미만, 더 바람직하게는 2 중량% 미만, 더 바람직하게는 1.5 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.8 중량% 미만, 0.6 중량% 미만, 0.4 중량% 미만, 0.2 중량% 미만이다.
본 발명의 한 이점은 디-스테아레이트 디글리세리드의 농도가 낮아진다는 점이다. 더욱이, 디-스테아레이트 디글리세리드의 농도를 낮추는 것에 의해, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 결정화 특성이 향상될 것이고, 따라서 제과류 지방 또는 이의 성분으로서 향상된 응용성을 가질 수 있고, 그에 의해 제 2 높은 융점 분별물의 유용성을 높인다. 또한, 트리-스테아레이트 트리글리세리드의 농도를 낮추는 것에 의해, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 향상된 결정화 특성을 가질 수 있고, 및/또는 제과류 지방에 적합 또는 더 적합하게 될 수 있다.
또한, StSt는 불리한 방법 기술적 효과를 일으킬 수 있기 때문에, StSt의 농도가 낮아질 수 있는 것은 상기 구체예의 한 이점이다. 이러한 불리한 방법 기술적 효과는 StSt 디글리세리드의 존재로 인하여 지방 성분이 더 광범위하게 거품을 일으킬 수 있는 것을 포함한다. 그러므로, StSt 디글리세리드를 제거하거나 적어도 StSt 디글리세리드의 농도를 낮추는 것에 의해, 상기 거품의 제거 또는 적어도 최소화하는 이점이 얻어진다.
더욱이, 상기 기재된 분별 방법은 증류된 식물성 지방에서 유래된 높은 융점 StStSt 트리글리세리드 및 StSt 디글리세리드를 효율적으로 제거하는 장점을 동시에 가지고 있음이 인식되어야 한다.
상기 구체예의 한 이점은 효소적 에스테르 교환 식물성 지방 산물의 단점을 극복할 수 있는 것이다. 일반적으로 효소의 충분한 수명을 얻기 위해 에스테르 교환될 기름 내 수분의 함량이 요구된다. 그러나 상기 수분 함량은 에스테르 교환 방법에서 디글리세리드의 형성을 증가시킨다. 따라서, 상기 효소의 만족할 만한 수명을 달성함과 동시에 디글리세리드의 농도를 낮게 유지하는 것은 어려울 수 있다. 이러한 단점은 상기 구체예의 방법에 의해 완화된다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 상기 StSt 디글리세리드의 농도는 3 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만, 더 바람직하게는 1.5 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.8 중량% 미만, 0.6 중량% 미만, 0.4 중량% 미만, 0.2 중량% 미만이다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물에 스테아르산 및/또는 올레산의 에스테르를 제거하는 단계가 수행된다.
상기 구체예의 한 이점은 스테아르산 및/또는 올레산 에스테르와 같은 지방산 알킬 에스테르를 제거함에 의해, 상기 산물이 음식 또는 음식 재료로서 적합할 수 있는 것이다. 부분적으로 지방산 알킬 에스테르를 제거함에 의해, 상기 산물은 그 이후의 방법, 즉 탈취 방법 등을 거쳐 더 쉽게 음식 또는 음식 재료로 가공되기 더 쉬워질 수 있다. 상기 제 2 높은 융점 분별물은, 지방산 에스테르가 증류 방법에 의해 대부분 제거되므로 오직 낮은 함량의 스테아르산 및 올레산의 에스테르 등과 같은 지방산 에스테르만 가지고 있는 것으로 이해된다. 그러나, 적은 양의 지방산 에스테르가 증류된 식물성 지방에 남아 있을 수 있고, 그러므로 예컨대, 식품 규제 때문에, 이를 유용한 제 2 높은 융점 분별물로부터 제거하는 것이 이점이 된다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물에 탈취 단계가 수행된다.
이 같은 탈취 단계는 다양한 바람직하지 않은 화합물의 제거를 포함할 수 있다. 이러한 바람직하지 않은 화합물은 예컨대 상기 제 2 높은 융점 분별물 또는 이들의 제과류 생산품, 예컨대 초콜릿 등의 맛, 냄새 및/또는 결정화 특성에 해로운 것일 수 있다. 더욱이, 상기 탈취가 지방산 알킬 에스테르를 제거할 수 있는 것은 이점이 되고, 이는 상기 제 2 높은 융점 분별물을 음식 재료로서 사용하기 위해 필요한 것일 수 있다. 그러나 상기 탈취 방법은 지방산 에스테르 제거에 대한 제한된 능력을 가지고 있을 수 있고, 따라서 상기 탈취를 포함하는 상기 증류 단계가 지방산 에스테르를 제거함이 인식되어야 한다. 그러므로, 상기 가공 식물성 지방으로부터 지방산 에스테르의 대부분을 증류하여 날리고, 탈취 단계에서 지방산 에스테르의 마지막 부분을 제거하는 것이 바람직할 수 있다. 마찬가지로, 상기 탈취는 스테아르산 또는 올레산 등과 같은 지방산을 제거할 수 있다.
구체예에 따르면, 상기 탈취 방법은, 예컨대 유리 지방산 및/또는 이들의 에스테르, 안료(pigment), 및/또는 산화물 등과 같은 휘발성 물질을 제거할 수 있다. 상기 탈취 방법은 증기가 상기 제 2 높은 융점 분별물 등과 같은 탈취될 물질을 통하여 지나가도록 이끄는 것을 포함할 수 있다. 이는 증기 및/또는 상기 제 2 높은 융점 분별물의 높은 온도에서 바람직하게 수행된다. 더욱이, 이는 진공 상태에서 바람직하게 수행될 수 있다. 상기 탈취 단계의 추가적인 이점은 상기 제 2 높은 융점 분별물이 탈취 단계 이후 더 밝은 색깔을 가질 수 있다는 점이다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방은 상대적인 함량으로 1 중량% 이하의 유리 지방산 및/또는 이들의 에스테르를 가지고 있다.
상기 구체예의 한 이점은 낮은 함량의 스테아르산 및/또는 올레산 등의 지방산 알킬 에스테르를 가짐으로 인하여, 유리 지방산 알킬 에스테르가 없는 음식 재료로서 적합한 최종 생산물을 얻기 위해 더 적은 지방산 알킬 에스테르가 제거되어야 한다는 것이다. 그러므로, 제 1 분별 전에 상기 지방산 알킬 에스테르의 농도를 제거 또는 적어도 최소화하는 것이 유리할 수 있다. 상기 지방산 알킬 에스테르의 농도는 예시적인 구체예에서 예컨대 0.9 중량%, 0.8 중량%, 0.7 중량%, 0.6 중량%, 또는 0.5 중량%일 수 있다. 그러나, 대안적인 구체예에서 상기 증류된 식물성 지방 중의 유리 지방산 및/또는 이들의 에스테르의 상대적인 함량은 2 중량% 미만일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방은 상대적인 함량으로 0.5 중량% 이하인 유리 지방산 및/또는 이들의 에스테르를 가지고 있다.
상기 구체예의 이점은 낮은 함량의 지방산 알킬 에스테르를 가지고 있음에 의해, 지방산 알킬 에스테르가 없는 유용한 제 2 높은 융점 분별물을 얻기 위해 더 적은 지방산 알킬 에스테르가 제거되어야 한다는 것이다. 따라서, 제 1 분별 전에 지방산 알킬 에스테르의 농도를 제거 또는 적어도 최소화 하는 것이 유리할 수 있다. 상기 지방산 알킬 에스테르의 농도는 예시적인 구체예에서 예컨대 0.4 중량%, 0.3 중량%, 0.2 중량%, 또는 0.1 중량%일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 분별 방법은 건조 분별 방법이다.
상기 구체예의 한 이점은 StStSt 트리글리세리드 및 StSt 디글리세리드를 분리하기 위해 제 1 건조 분별을 이용하고, 이후 StOSt가 풍부한 분별물을 얻기 위해 용매 분별을 사용함으로써 얻어진다. 상기 제 1 분별물은 전형적으로 가공 식물성 지방을 액체인 많은 양의 제 1 낮은 융점 분별물 및 고체인 적은 양의 제 1 높은 융점 분별물로 나눌 수 있다. 상기 가공 식물성 지방의 상당 부분을 제 2 분별에 액체 분별물로서, 즉 상기 제 1 낮은 융점 분별물을 공급하는 것에 의해, 상기 제 2 분별은 두 개의 분별 단계 사이의 운반을 가능하게 하는 효율적인 방법으로 연결될 수 있다. 여기서, 연결에 의한 것은 반드시 공정 장치의 물리적 연결을 의미하지 않을 수 있으나, 또한 상기 두 분별 단계는 효율적으로 순서대로 수행될 수 있으므로, 상기 두 단계 사이의 운반 및 선택적으로 하나 또는 그 이상의 저장 탱크는 최적화되는 것으로 이해될 수 있다. 실제로, 두 분별 단계 사이의 중간 저장 탱크를 이용하는 것이 종종 유리할 수 있다. 더욱이, 상기 두 분별은 연속적, 반-연속적, 또는 회분식(batch-wise)으로 수행될 수 있다. 전형적으로, 건조 분별은 회분식으로 수행될 수 있고, 반면 용매 분별은 연속적으로 수행될 수 있으나, 일부 구체예에는 적용되지 않을 수 있다. 이것은 상기 두 분별 단계가 분리되어 있으나 관 및/또는 중간 저장 탱크에 의해 연결된 장치를 가능하게 하는 반면, 상기 제 2 분별로 공급될 제 1 분별로부터의 산물의 수동 조작을 필요 없게 한다. 더욱이, 일반적으로 동물 사료 등과 같이 더 낮은 가치의 제품에서 사용되는 더 적은 양의 고체 분별물로서의 더 낮은 가치의 제 1 높은 융점 분별물의 분리에 의해, 이러한 고체 분별물의 취급 문제는 없거나 더 적은 문제만이 있을 뿐이며, 이러한 제 1 높은 융점 분별물 및 이것의 취급은 중요하지 않거나, 덜 중요하다. 이에 의하여, 효율적이고 비용 효과적인 분리 방법이 얻어진다.
제 1 분별로서 건조 분별의 사용에 의한 또 다른 이점은 건조 분별 등은 전형적으로 장치 비용에 관련한 것 및 운영 비용에 관련한 것 모두에서 상당히 비용이 저렴할 수 있다는 것이다. 이에 의해, 상대적으로 잘 분리된 것이고, 고도로 유용한 최종 생산물을 얻기 위해 제 2 분별로서 용매 분별을 사용하면서 전반적으로 더 비용 효과적인 방법이 얻어질 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 분별 단계는 제 1 분별 용매를 이용한 용매 분별 방법이다.
상기 구체예의 한 이점은 건조 분별에 대해 문제 또는 저항이 있는 가공 식물성 지방을 분리할 때, 또는 특히 높은 분별 효율이 필요할 때, 용매 분별 방법은, 예컨대 높은 분리 효율로 인해 이러한 문제를 해결할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 분별 용매는 헥산을 포함한다.
바람직한 구체예에 따르면, 상기 제 1 분별 용매는 헥산이다. 그러나, 대안적인 구체예들에 따르면 상기 제 1 분별 용매는 아세톤, 메탄올, 또는 다른 적절한 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 건조 분별은
- 상기 증류된 식물성 지방을 제 1 온도까지 가열하여 상기 증류된 식물성 지방을 녹이는 단계로서, 상기 제 1 온도는 적어도 상기 증류된 식물성 지방의 용융 온도인 것인 단계,
- 상기 증류된 식물성 지방을 제 2 온도까지 냉각하여 상기 제 1 높은 융점 분별물이 제 1 낮은 융점 분별물로부터 침전하고, 제 1 낮은 융점 분별물은 액체로 남아 있도록 하는 단계, 및
- 상기 제 1 높은 융점 분별물을 상기 제 1 낮은 융점 분별물로부터 분리하는 단계를 포함한다.
상기 기재된 구체예에 따르면, 상기 분별은 상기 제 1 높은 융점 분별물 및 상기 제 1 낮은 융점 분별물을 서로로부터 분리하는데 유리하다. 상기 증류된 식물성 지방의 높은 융점 트리글리세리드를 결정화하는 것에 의해, 적어도 StStSt 트리글리세리드 및 StSt 디글리세리드가 효과적으로 제거된다는 점에 관련한 매우 깨끗하고 화학적으로 잘 정제된 제 1 낮은 융점 분별물이 얻어질 수 있다. 본 맥락에서 상기 증류된 식물성 지방을 녹이는 것은 트리글리세리드 등의 상기 증류된 식물성 지방의 성분을 녹이는 것을 포함하는 것으로 이해하는 것이 바람직하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 제 1 낮은 융점 분별물로부터 상기 제 1 높은 융점 분별물을 분리하는 단계는 액체-고체 분리에 의한 분리를 포함한다.
상기 제 1 낮은 융점 분별물로부터 상기 제 1 높은 융점 분별물을 액체-고체 분리에 의해 분리하는 것에 의해, 상기 제 1 높은 및 낮은 융점 분별물의 효율적인 분리를 얻을 수 있다. 특히, 예컨대 StStSt, 및 StSt-디글리세리드 등의 높은 융점 트리글리세리드를 낮은 농도로 가진 제 1 낮은 융점 분별물이 얻어질 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 액체-고체 분리는 여과 단계를 포함한다.
액체-고체 분리로서 여과를 사용하는 것에 의해, 액체-고체 분리를 위한 간단하지만 효율적인 해법을 얻을 수 있다. 대안적으로, 액체-고체 분리를 위한 다른 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 온도는 적어도 상기 제 2 온도보다 15℃ 초과, 상기 제 2 온도보다 20℃ 초과의 온도이다.
상기 구체예의 이점은 녹지 않은 성분 또는 트리글리세리드가 남지 않는다는 것이다. 이러한 녹지 않은 성분 또는 트리글리세리드는 바람직하지 않은 결정 또는 결정 형태로 지방의 결정화를 야기할 수 있다.
바람직하게는, 상기 제 1 온도는 적어도 상기 제 2 온도보다 20℃ 초과이다. 한 예시의 구체예에서, 상기 제 1 온도는 상기 제 2 온도보다 16℃, 18℃, 20℃, 22℃, 25℃, 30℃, 35℃, 또는 40℃ 초과일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 온도는 60℃와 같이, 적어도 50℃ 이상이다.
상기 구체예의 이점은 결정 메모리(crystal memory)가 남지 않는 것이다. 이러한 결정 메모리는 바람직하지 않은 결정으로의 지방의 결정화를 야기할 수 있다. 구체예에 따르는 적어도 50℃인 상기 제 1 온도는 50℃ 내지 그 이상의 온도인 것이고, 상기 그 이상의 온도는 예컨대 200℃, 150℃, 100℃, 80℃, 70℃, 또는 65℃ 인 것으로 이해되어져야 한다.
더욱이, 상기 온도는 50℃ 내지 100℃, 예를 들면, 50℃ 내지 70℃, 예를 들면 55℃ 내지 65℃, 예를 들면 58℃ 내지 62℃, 예를 들면 60℃일 수 있다.
예시적인 구체예에서, 상기 제 1 온도는 예컨대, 55℃, 57℃, 60℃, 62℃, 65℃, 67℃, 또는 70℃일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방 냉각 단계는 일정 냉각 속도로 수행될 수 있으며, 상기 냉각 속도는 예를 들면 0.1℃/분 내지 3℃/분, 0.5 내지 1℃/분일 수 있다.
예시적인 구체예에서, 상기 냉각 속도는 0.2℃/분 내지 2.5℃/분, 예를 들면 0.3℃/분 내지 2.0℃/분, 바람직하게는 0.4℃/분 내지 1.5℃/분, 더 바람직하게는 0.5℃/분 내지 1.0℃/분일 수 있다. 이러한 냉각 속도의 예시는 예컨대, 0.6℃/분, 0.7℃/분, 0.8℃/분, 또는 0.9℃/분 일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물상 지방을 냉각하는 단계는 적어도 일 냉각 사이클을 포함하고, 상기 냉각 사이클은
- 시작 온도부터 종결 온도까지 냉각 사이클 냉각 속도로 냉각하는 단계를 포함한다.
상기 구체예에 따르면, 상기 냉각 사이클 시작온도는 냉각 사이클이 시작하는 때의 온도이고, 냉각 사이클 종결 온도는 상기 냉각사이클이 종결할 때의 온도이다. 기재된 바와 같이, 상기 녹은 지방의 냉각단계는 적어도 추가적인 일 냉각 사이클을 포함한다. 상기 적어도 일 냉각 사이클의 제 1 시작 온도는 제 1 온도인 반면, 상기 마지막 또는 가장 늦은 냉각 사이클의 종결 온도는 상기 제 2 온도이다. 오직 한 냉각 사이클만 있는 구체예에 대하여, 상기 시작 및 종결온도는 상기 제 1 및 제 2 온도와 동일하다. n 번째 냉각 사이클의 시작온도는 바람직하게는 n-1 번째 냉각 사이클의 종결 온도, 즉, 바람직하게는 이웃한 두 냉각 사이클 사이의 온도는 변하지 않는다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 냉각 사이클은
- 제 1 냉각 속도로 냉각하는 상기 단계 이후 소정의 시간 동안 일정 온도를 유지하는 단계를 더 포함한다.
상기 구체예의 소정의 시간은 1분 내지 24시간, 바람직하게는 0.25 내지 6시간, 더 바람직하게는 0.5 내지 4시간, 예를 들면 0.5, 0.75, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 또는 4시간일 수 있다. 상기 구체예에 따라 일정 온도의 시간을 도입하는 것의 일 이점은 분별물의 분리, 예를 들면 액체-고체 분리 등이 수행하기 더 쉬워질 수 있는 것일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방을 냉각하는 상기 단계는 복수의 냉각 사이클을 포함한다.
바람직하게는, 상기 냉각 사이클은 1 내지 6회로 수행된다. 상기 구체예의 예시로서, 상기 냉각하는 단계는 예컨대, 2, 3, 4, 5, 6, 7 또는 더 많은 이러한 사이클을 포함할 수 있다. 게다가, 다른 사이클의 냉각속도는 서로 같을 수 있으며, 또는 이들은 적어도 몇몇 사이클에서 적어도 다른 한 사이클의 냉각속도와 다를 수 있다. 더욱이, 상기 냉각 속도는 사이클을 통틀어 일정하거나, 개별 사이클 전반에 걸쳐 달라질 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 온도는 20℃ 내지 40℃이다.
상기 구체예에 더하여, 상기 제 2 온도는 바람직하게는 23 내지 37℃일 수 있다. 상기 구체예에 따른 제 2 온도의 예시는 예컨대 20℃, 22℃, 24℃, 26℃, 28℃, 30℃, 32℃, 34℃, 36℃, 38℃, 40℃, 또는 상기 구체예의 간격 내의 다른 온도일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 증류된 식물성 지방의 온도는 상기 증류된 식물성 지방이 상기 제 2 온도까지 냉각된 이후 소정의 유지시간 동안 일정하게 유지된다.
상기 구체예에 따른 상기 소정의 유지시간은 1분 내지 24시간, 바람직하게는 0.05 내지 10시간, 및 더 바람직하게는 0.1 내지 7시간, 예를 들면 0.1, 0.2, 0.5, 0.75, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 또는 7시간일 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 높은 융점 분별물 중의 StStSt 및/또는 StSt의 상대적 함량은 적어도 일 냉각 속도를 낮춤에 의해 증가한다.
그러므로, 상기 구체예에 따르면, 상기 제 1 분별은 적어도 일 냉각 속도를 낮출 때에 더 효과적이게 된다. 그러나, 냉각 속도를 낮추는 것은 용량(capacity) 또한 낮추고, 따라서, 상기 냉각 속도는 너무 많이 낮춰질 수 없음이 인식되어야 한다. 일 냉각 속도의 구체예에서, 이는 제 1 높은 융점 분별물중 StStSt 및/또는 StSt의 상대적인 함량을 높이기 위해 낮춰질 수 있다. 상기 냉각 사이클의 여러 냉각 속도의 구체예들에서, 이러한 냉각 속도의 적어도 하나를 낮추는 것은 제 1 높은 융점 분별물 중의 StStSt 및/또는 StSt의 상대적인 함량을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOSt의 상대적 함량은 적어도 일 냉각 속도를 낮춤에 의해 증가한다.
그러므로 상기 구체예에 따라, 상기 제 1 분별은 적어도 일 냉각 속도를 낮출 때에 더 효과적이게 된다. 일 냉각속도의 구체예에서, 이는 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOSt의 상대적인 함량을 높이기 위해 낮춰질 수 있다. 상기 냉각 사이클의 여러 냉각 속도의 구체예들에서, 이러한 냉각 속도의 적어도 하나를 낮추는 것은 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOSt의 상대적인 함량을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOO 및/또는 OOO의 상대적 함량은 적어도 일 냉각 속도를 낮춤에 의해 증가한다.
일 냉각속도의 구체예에서, 이는 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOO 및/또는 OOO의 상대적인 함량을 높이기 위해 낮춰질 수 있다. 상기 냉각 사이클의 여러 냉각 속도의 구체예들에서, 이러한 냉각 속도의 적어도 하나를 낮추는 것은 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StOO 및/또는 OOO의 상대적인 함량을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 높은 융점 분별물 중의 상기 StSt의 상대적인 함량은 상기 제 2 온도를 낮춤에 의해 증가한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 코코아 버터 유사지(equivalent) 중 성분으로서 향상된 결정화 특성을 가진다.
상기 구체예에 따른 상기 제 2 높은 융점 분별물은 예컨대 낮춰진 StSt의 농도로 인해 향상된 결정화 특성을 가질 수 있다. 이러한 향상된 결정화 특성은 상기 제 2 높은 융점 분별물 중 및/또는 코코아 버터 유사지 중 StOSt-성분으로서 상기 제 2 높은 융점 분별물에서 분명히 나타난다. 이러한 향상된 결정화 특성은 상기 제 2 높은 융점 분별물의 유용성을 높일 수 있고, 특히 정확한 결정화 특성이 중요한 코코아 버터 유사지를 사용할 때 그러하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 낮은 융점 분별물은 모노-(mono-) 또는 디-불포화 디글리세리드(di-unsaturated diglyceride)(StO, OO)를 더 포함한다.
상기 구체예에 따르면, StO 또는 OO 디글리세리드 등의 모노- 및/또는 디-포화 디글리세리드는 상기 제 2 낮은 융점 분별물 중에 존재할 수 있다. 더욱이, 이러한 디글리세리드는 상기 제 2 높은 융점 분별물과 비교하여 상기 제 2 낮은 융점 분별물 중에 상당히 더 많이 존재할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 분별법은
- 상기 증류된 식물성 지방을 완전히 녹는 온도까지 가열하는 단계,
- 상기 증류된 식물성 지방을 제 1 높은 융점 분별물이 결정화하는 온도까지 냉각시키는 단계, 및
- 상기 결정화된 제 1 높은 융점 분별물을 상기 제 1 낮은 융점 분별물로부터 분리하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 증류된 식물성 지방은 이것이 완전히 녹는 온도 훨씬 위, 예컨대, 상기 증류된 식물성 지방 내 성분들의 가장 높은 용융 온도의 훨씬 위의 온도까지 가열된다. 훨씬 위의 온도는 예컨대 5℃ 초과, 15℃ 초과, 20℃ 초과, 25℃ 초과, 30℃ 초과 또는 그 초과의 온도, 또는 그 사이의 온도로 이해될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 분별은
- 제 2 분별 용매를 추가하는 단계,
- 상기 제 1 낮은 융점 분별물을 완전히 용융 온도까지 가열하는 단계,
- 상기 제 1 낮은 융점 분별물을 상기 제 2 높은 융점 분별물이 결정화하는 온도까지 냉각하는 단계, 및
- 상기 결정화된 제 2 높은 융점 분별물을 상기 제 2 낮은 융점 분별물로부터 분리하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 제 1 낮은 융점 분별물은 이것이 완전히 용융 온도 훨씬 위, 예컨대, 상기 증류된 식물성 지방 내 성분들의 가장 높은 용융 온도의 훨씬 위의 온도까지 가열된다. 훨씬 위의 온도는 예컨대 5℃, 15℃, 20℃, 25℃, 30℃ 또는 그 초과의 온도, 또는 그 사이의 온도로 이해될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 분별은 상기 제 2 낮은 융점 분별물로부터 상기 제 2 분별 용매를 분리하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 분별은 상기 제 2 높은 융점 분별물로부터 상기 제 2 분별 용매를 분리하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 분별 용매는 아세톤을 포함한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 분별 용매는 헥산을 포함한다.
바람직하게는, 상기 제 2 분별에서 사용되는 제 2 분별 용매는 아세톤 또는 헥산이다. 그러나 다른 용매, 예컨대 메탄올 등, 또는 용매의 혼합물 등 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 투입 식물성 지방은 정제 단계에서 정제되지 않은 식물성 지방을 정제하여 얻어진다.
정제되지 않은 식물성 지방은 본 발명과 관련되어 가공되지 않은 지방, 즉 정제된(refined), 정제 전(pre-refined), 및/또는 순화된(purified) 지방으로 이해되어져야 한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 정제되지 않은 식물성 지방은 시어지(shea fat)의 낮은 융점 분별물과 같은 시어지 또는 이의 분별물을 포함한다.
상기 구체예의 일 이점은 상기 제 2 높은 융점 분별물 중의 StSt 디글리세리드의 함량이 낮아질 수 있다는 것이다. 이는 시어지는 예컨대, 표면 활성 물질들로 기인할 수 있는 전형적으로 높은 함량의 수분을 가지고 있고, 이는 특별한 이점이다. 높은 수분 함량은 에스테르 교환 방법에서 StSt 디글리세리드와 같은 디글리세리드의 형성을 초래할 수 있기 때문에, 이는, 상기 StSt 농도를 낮출 수 있도록 본 발명의 상기 구체예에 따라 결과물 지방 또는 이의 부분을 분별하는데에 있어서 특히 이점이 된다.
또 다른 구체예에 따르면, 상기 효소는 예를 들면 1,3-특이적 리파아제(1,3-specific lipase) 등의 리파아제이다. 이러한 1,3-특이적 리파아제의 예시는 예컨대 리조푸스 델레마(Rhizopus delemar), 무코 미에헤이(Mucor miehei), 아스페르길루스 니게르(Aspergillus niger), 리조푸스 아리주스(Rhizopus arrhizus), 리조푸스 니베우스(Rhizopus niveus), 무코 자바니쿠스(Mucor javanicus), 리조푸스 자바니쿠스(Rhizopus javanicus), 리코무코 미에헤이(Rhicomucor miehei) 및 리조푸스 옥시자에(Rhizopus oxyzae)의 리파아제일 수 있다. 다른 1,3-특이적 리파아제들 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 가공된 식물성 지방 중의 상기 StSt의 농도는 적어도 1.5 중량%이다.
상기 구체예에 따른 가공 식물성 지방 중의 StSt 농도의 예시로, 1.5 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 3.5 중량%, 4 중량%, 4.5 중량%, 5 중량%, 5.5 중량%, 6 중량% 또는 이보다 더 높을 수 있다. StSt를 함유하는 이러한 지방은 상기 가공 식물성 지방의 유용성을 높이기 위해 StSt를 제거함으로써 이익을 얻는다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 StStSt의 농도는 0 내지 5 중량%, 예를 들면 0 내지 4 중량%, 예를 들면 0 내지 3 중량%, 예를 들면 0 내지 2 중량%, 예를 들면 0 내지 1 중량%, 예를 들면 0 내지 0.5 중량%, 예를 들면 0 내지 0.1 중량%이다.
이에 의해, 추가로 낮은 함량의 StSt를 가지면서 또한 낮은 함량의 StStSt 트리글리세리드를 가진 분별물이 얻어질 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 StOSt가 풍부하고, 상기 제 2 낮은 융점 분별물은 StOO 및 OOO가 풍부하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)은 0 내지 4 중량%, 0 내지 3 중량%, 0 내지 2 중량%, 0 내지 1 중량%, 0 내지 0.5 중량%, 0 내지 0.2 중량%, 0 내지 0.1 중량%의 StSt 디글리세리드 농도를 가진다.
상기 제 1 분별 단계의 결과로서, 상기 제 1 낮은 융점 분별물 중의 상기 디포화(disaturated) 디글리세리드(StSt)의 농도는 낮을 수 있다. 더욱이, 모노- 및/또는 디포화 디글리세리드의 농도는 이어지는 제 2 분별 단계에서 낮아질 수 있기 때문에, 전반적으로 낮은 농도의 디글리세리드를 가진 제 2 높은 융점 분별물이 얻어질 수 있다. 이에 의해, 예시적 구체예에 따른 상기 제 2 높은 융점 분별물은, 예컨대 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.2, 2.4, 2.6, 2.8, 3, 3.2, 3.4, 3.6, 3.8, 또는 4 중량%의 디글리세리드 농도를 가질 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 0 내지 3 중량%의 디글리세리드 농도를 갖는다.
3%보다 높지 않은 농도는 특히 유리할 수 있는데, 특히 코코아 버터 유사지 등의 특정 결정화 특성을 가진 산물에서 상기 제 2 높은 융점 분별물을 사용하는 것에 유리하다.
본 발명의 구체예에 따르면, 상기 제 2 높은 융점 분별물은 0 및 2 중량%의 디글리세리드 농도를 갖는다.
2%보다 높지 않은 농도는 특히 유리할 수 있는데, 특히 코코아 버터 유사지 등의 특정 결정화 특성을 가진 산물에서 상기 제 2 높은 융점 분별물을 사용하는 것에 유리하다.
본 발명은 또한 상기 구체예 중 어떤 것에 따라 얻어진 제 2 높은 융점 분별물로부터 생산된 식물성 지방 생산물에 관한 것이다.
바람직하게는, 상기 식물성 지방 생산물은 본 발명의 구체예에 따른 방법에 의해 얻어진 제 2 높은 융점 분별물이다.
본 발명은 도면과 관련하여 하기와 같이 기술될 수 있고, 여기서
도 1은 구체예에 따른 분리 방법을 도식화한 것이고,
도 2는 구체예에 따른 분리 방법을 도식화한 것이고,
도 3은 구체예에 따른 온도 분포를 도식화한 것이고, 및
도 4는 구체예에 따른 온도 분포를 도식화한 것이다.
도 1은 구체예에 따른 분리 방법을 도식화한 것이고,
도 2는 구체예에 따른 분리 방법을 도식화한 것이고,
도 3은 구체예에 따른 온도 분포를 도식화한 것이고, 및
도 4는 구체예에 따른 온도 분포를 도식화한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 구체예가 도식화된다. 정제되지 않은 식물성 지방(RVF)은 정제 단계(REF)를 통해 공급된다. 본 정제 단계(REF)는 예컨대, 불순물 또는 다른 원치 않는 물질을 제거하는 것을 포함할 수 있다. 상기 정제 단계(REF)는 또한 하나 또는 그 이상의 분별 단계 및/또는 다른 분리 단계에 의하여 상기 정제되지 않은 식물성 지방(RVF)를 둘 또는 그 이상의 분별물 또는 부분으로 분리하는 것을 포함할 수 있다. 정제 단계(REF)에서 정제된 투입 식물성 지방(IVF)은 얻어지고, 이는 효소적 에스테르 교환 단계(ETE)로 공급된다. 효소적 에스테르 교환 단계(ETE) 내의 상기 투입 식물성 지방(IVF)은 반응계에서 효소와 접촉하도록 넣어진다. 상기 효소는 에스테르 교환 반응에 대한 촉매적 활성을 가지고 있고, 바람직하게는 1,3-특이적 효소, 즉, 이들의 효소적 활성은 높은, 바람직하게는 트리글리세리드의 1, 및 3 위치에서의 에스테르 교환이 2 위치에서의 에스테르 교환과 비교하여 보다 실질적으로 높은 것이다. 또한, 스테아르산 공급원(ST), 예컨대 스테아르산, 메틸 스테아레이트(MeST) 또는 다른 스테아르산의 에스테르 등은 상기 투입 식물성 지방(IVF)과 함께 상기 반응계로 공급된다. 여기서, 실제 장치에서 상기 스테아르산 공급원은 화학적으로 100% 순도가 아닐 수 있음이 인식되어야 한다; 예컨대, 상기 스테아르산 공급원(ST)은 예컨대 6-10 중량%까지의 지방산 및/또는 이들의 에스테르, 스테아르산 또는 이의 에스테르 이외 다른 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 예컨대 팔미트산 및/또는 이들의 에스테르가 예컨대 6-7 중량%까지 존재할 수 있다. 또한, 특정한 형태의 스테아르산 공급원(ST) 내 스테아르산을 사용하는 경우, 스테아르산은 다른 형태로 존재할 수 있다. 예를 들어 스테아르산 공급원 (ST)으로서 스테아르산의 메틸 에스테르를 사용할 때, 지방산 메틸 에스테르의 함량은 90 또는 95 중량%, 즉 유리 지방산은 예컨대 5 내지 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 다양한 예시적 구체예에서, 상기 스테아르산 공급원은 스테아르산 및/또는 이들의 에스테르를 적어도 70 중량%, 예를 들면 적어도 80 중량%, 예를 들면 적어도 90 중량%, 예를 들면 적어도 95 중량%, 예를 들면 적어도 99 중량%을 포함할 수 있다. 그러나, 상기 스테아르산 공급원은 바람직하게는 상대적으로 순수한 것이고, 한편으로, 상기 순도는 예컨대 고비용의 순수한 스테아르산 공급원을 제공하는 것의 경제적인 고려, 즉 유용한 고순도의 산출물을 생산하는 것을 기반으로 한다. 상기 투입 식물성 지방(IVF)은 2 위치에 올레산을 가지고 적어도 1 및 3 위치 중 하나에 스테아르산 이외의 지방산을 가진 트리글리세리드를 포함한다. 이는 바람직하게는 StOO 및/또는 OOO, 즉, 1-스테아릴-2,3-디올레일트리글리세리드 및/또는 트리올리에이트 트리글리세리드이다. 바람직하게는 상기 투입 식물성 지방(IVF) 등에 풍부하다. 상기 에스테르 교환 방법에서 다음의 반응은 관심 있는 것들이다.
(1) OOO + MeSt <-> StOO + MeO
(2) StOO + MeSt <-> StOSt + MeO
상기 반응 (1) 및 (2)는 중간 단계 및/또는 반응 기작을 도시한 엄격한 화학 반응식으로 이해되지 않고, 오히려 반응의 투입-산출 합, 즉, 왼쪽 편의 요소들이 오른쪽에 위치한 요소로 전환되거나 그 역으로 전환될 수 있는 것으로서 이해될 수 있음에 유의해야 한다. 더욱이, 본 적용은 화학 반응 등의 이론에 의해 제한되지 않으며, 이는 단지 발명을 도시하기 위해 언급된 것이다. 반응 (1) 및 (2)로부터 알 수 있듯이, 메틸 스테아레이트(MeSt)는 반응에 의해 소모되고, 반면 메틸 올리에이트(MeO)가 형성된다. 더욱이, 상기 첫 번째 반응 (1) 에서 형성될 수 있는 StOO는 두 번째 반응 (2)에 의해 StOSt로 전환될 수 있다. 효소적 에스테르 교환으로부터 StOSt, 즉 1,3-디스테아릴-2-올레일 트리글리세리드의 함량에 있어서 농축된 가공 식물성 지방(PVF)이 얻어진다. 이러한 가공 식물성 지방(PVF)은 증류 단계(DIS)를 거치게 되며, 여기에서 두 개의 부분, 즉 반응되지 않은 스테아르산 에스테르(ST)인 스테아르산 에스테르, 및 상기 효소적 에스테르 교환(ETE)에서 형성되는 올레산 에스테르를 포함하는 증류액 부분(DPT), 및 증류된 식물성 지방(DVF) 부분이 얻어진다. 이러한 증류액 부분(DPT)에 이후 니켈 촉매 등과 같은 촉매의 존재하에서 MeO를 수소(H2)와 반응시켜 MeO를 MeSt로 변환하는 수소화 방법(HYD)이 수행된다. 이에 의해, 증류(DIS)에 의해 얻어진 스테아르산 에스테르 및 수소화 단계(HYD)에서 올레산으로부터 형성된 스테아르산 에스테르로 이해될 수 있는 수소화 스테아르산 에스테르(HST)가 얻어진다. 이러한 수소화 스테아르산 에스테르는 이후 효소적 에스테르 교환(ETE)에 재공급될 수 있다. 상기 증류된 식물성 지방(DVF)는 바람직하게는 예를 들면 2 중량% 이하, 또는 예를 들면 1 중량% 이하, 또는 미량 뿐인 오로지 매우 적은 양의 지방산 에스테르만을 포함한다. 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 이후 건조 분별(DFR)을 거치게 되며, 여기에서 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 제 1 높은 융점 분별물(FHF) 및 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로 분별된다. 상기 건조 분별(DFR)에서 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 완전히 녹을 정도까지, 예컨대, 가장 높은 융점을 가진 트리글리세리드의 용융 온도보다 20℃ 이상까지 가열된다. 이후 상기 녹은 증류된 식물성 지방(DVF)은 온도 분포(temperature profile)에 따라 냉각되어, 상기 가장 높은 융점을 가진 트리글리세리드의 결정화를 초래한다. 이러한 결정화된 트리글리세리드는 이후 액체 트리글리세리드, 즉 낮은 융점을 가진 트리글리세리드로부터 분리된다. 상기 지방이 완전하게 녹는 것을 확실히 하기 위해 냉각 전에 상기 트리글리세리드를 높은 온도로 가열하는 것이 매우 중요할 수 있다. 더욱이, 너무 빠른 냉각은 일부 트리글리세리드를 바람직하지 못한 결정형으로 결정화하게 하거나 지방 내 다른 요소, 예컨대 StOSt 및 StOO 등을 공동으로 결정화하는 것, 즉 StOSt 및 StOO 모두가 좀 더 불리할 수 있는 특정 화학양론적 비율로 구성된 결정형을 형성하는 것을 초래할 수 있기 때문에 상기 냉각 방법은 주의 깊게 수행되어야 한다. 높은 융점 분별물은, 바람직하게는 높은 융점의, 예컨대 분별되지 않은 트리글리세리드 또는 낮은 융점 분별물 중의 트리글리세리드와 비교하여 높은 융점을 가진 트리글리세리드를 포함하는 분별물을 의미할 수 있다. 마찬가지로, 낮은 융점 분별물은 바람직하게는, 예컨대 분별되지 않은 트리글리세리드 또는 높은 융점 분별물 중의 트리글리세리드와 비교하여 상대적으로 낮은 융점을 가진 트리글리세리드를 포함하는 분별물을 의미할 수 있다. 또한, 또는 대안적으로, 높은 융점 분별물은 낮은 융점 분별물과 비교하여 높은 융점을 가진 것 및 그 반대의 것을 의미할 수 있다. 이러한 높은 및 낮은 융점 분별물은 각각 스테아린(stearin) 및 올레인 분별물을 의미할 수 있다. 상기 제 1 높은 융점 분별물(FHF)은 주로 트리스테아르산 트리글리세리드(StStSt), 및 디스테아르산 디글리세리드(StSt)를 포함하고, 반면 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)은 주로 StOSt, StOO, 및 OOO 트리글리세리드를 포함한다. 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)은는 이후 용매 분별(SFR)을 거치고, 여기에서 상기 용매는 바람직하게는 헥산 또는 아세톤이다. 상기 용매 분별(SFR)에서 제 2 높은 융점 분별물(SHF) 및 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)이 얻어진다. 상기 두 번재 낮은 융점 분별물(SLF)은 효소적 에스테르 교환(ETE)으로 재공급된다. 이에 의해, 반응되지 않은 StOO 및 OOO는 제 2 또는 이후 이어지는 효소적 에스테르 교환(ETE)에서 에스테르 교환될 수 있다. 또한, 효소적 에스테르 교환(ETE) 에서 OOO로부터 형성된 StOO는 또 다른 효소적 에스테르 교환(ETE)을 거치면서 StOSt로 에스테르 교환될 수 있다. 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)은 이후 탈취(DEO)를 거칠 수 있다. 이 탈취(DEO)는 몇 가지 목적을 제공할 수 있는데, 불순물 및/또는 원하지 않는 물질, 이하 지방산 에스테르, 메틸 스테아레이트(MeST), 및/또는 메틸 올리에이트(MeO) 및/또는 스테아르산 및 올레산 등의 지방산의 미량(trace)의 제거 등이다. 상기 탈취(DEO)에서 탈취된 제 2 높은 융점 분별물(DSHF)이 얻어진다. 이러한 탈취된 제 2 높은 융점 분별물(DSHF)은 StOSt의 높은 함량, 및 나아가 StSt 디글리세리드의 특히 낮은 함량을 이유로 코코아 버터 유사지에 사용되기에 적합할 수 있다. 이러한 낮은 StSt-함량의 제 2 높은 융점 분별물(SHF) 또는 DSHF는, 이러한 낮은 StSt-함량의 코코아 버터 유사지는 천연 코코아 버터와 용융 특성 및 결정화 특성 등에서 동등한 특성을 가지므로, 코코아 버터 유사지, 예컨대 팜 중부유(palm oil mid fraction)(PMF)와 함께 코코아 버터 유사지를 생산하기에 매우 적합하다. 한편, 높은 함량의 StStSt 트리글리세리드 및/또는 StSt 디글리세리드를 가진 지방 분별물은, 예컨대 이러한 코코아 버터 유사지 등을 포함하는 초콜릿의 템퍼링(tempering)에서 문제를 일으킬 수 있는 저하된 용융 특성 및 결정화 특성 때문에 코코아 버터 유사지에 적합하지 않을 수 있다.
팜 중부유(PMF)는 상이한 팜유 생산물로 이해될 수 있음을 인식해야 한다. 바람직하게는 상기 PMF는 30 내지 35, 32, 33, 또는 34 정도의 요오드 가를 가진 경질 PMF로 이해되어야 한다. 그러나, 일부 구체예에 있어서, 예컨대 50까지의 높은 요오드 가를 가진 연질 PMF가 사용될 수 있다.
바람직하게는, 상기 반응계(ETE)에서 사용되는 효소는 1,3-특이적 효소, 즉 스테아르산 공급원(ST) 및 예컨대 올레산 등의 지방산으로부터 유래된 스테아르산 사이의 트리글리세리드 상 위치 1 및 3에서의 에스테르 교환 반응에 관련하여 증가된 효소적 활성을 가진 효소이다. 그러므로, 스테아르산 공급원(ST)을, 위치 2에 올레산을 가진 트리글리세리드를 포함하는 시어버터의 낮은 융점 분별물 등의 투입 식물성 지방(IVF)과 및 1,3-특이적 효소를 접촉시키는 것에 의해, 증가된 StOSt 함량을 가진 가공 식물성 지방(PVF)이 생산된다. 그러나, 이러한 가공 식물성 지방(PVF)은 또한 일부 디글리세리드, 예를 들면 StSt 디글리세리드를 포함할 수 있다. 상기 가공 직물성 지방(PVF)을 상기 제 1 높은 융점 분별물(FHF) 및 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로 분별하는 것에 의해, 디글리세리드 부분은 StOSt 풍부 분별물, 즉 제 1 낮은 융점 분별물로부터 분리될 수 있다. 이는, 예컨대 코코아 버터 유사지, 더욱이 이러한 코코아 버터 유사지가 초콜릿 또는 초콜릿-유사 제과제품에 사용될 성분으로서의 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로부터 유래된 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)을 사용할 때 특히 유리하다. 상기 StOSt가 풍부한 제 2 높은 융점 분별물(SHF)이 가공되지 않은 식물성 지방(RVF) 또는 상기 투입 식물성 지방(IVF) 등의 StOO 및/또는 OOO로 주로 구성된 지방 분별물에 비교하여, 적어도 부분적으로는 StOO 및/또는 OOO에 대비한 StOSt의 결정화 특성으로 인해 상당히 더 가치있을 수 있기 때문에, 상기 StOSt-풍부 제 2 높은 융점 분별물(SHF)의 결정화 특성이 얻어지는 것은 필수적이다. 그러나, 오히려 보다 소량의 StSt 디글리세리드의 존재가 상기 분별물(SHF)의 시장 가치가 실질적으로 감소되도록 StOSt-풍부 제 2 높은 융점 분별물(SHF)의 결정화 특성을 바꿀 수 있다. 그러므로 StSt 디글리세리드를 분별(DFR), 바람직하게는 건조 분별(DFR)에 의해 제거하는 것으로, 예컨대 효소적 에스테르 교환에 의한 제 2 높은 융점 분별물(SHF)로서 유리한 특성을 갖는 유용한 StOSt-풍부 지방이 생산될 수 있다. 더욱이, 건조 분별(DFR)에서 제 1 높은 융점 분별물(FHF)을 제거하는 것에 의해, 트리포화 트리글리세리드 StStSt 또한 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로부터, 그러므로 또한 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)로부터도 제거된다. 이는 낮은 함량의 StStSt 트리글리세리드 및 StSt 디글리세리드를 갖는 StOSt 풍부 분별물을 얻기 위한 유리한 방법을 제공한다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 구체예가 도식화 된다. 상기 구체예는 가공 식물성 지방의 분리를 위한 방법에 관한 것이고, 여기서 상기 방법은 상기 가공 식물성 지방(PVF)을 스테아르산 및 올레산 및/또는 이들의 에스테르, 및 증류된 식물성 지방(DVF)을 포함하는 증류액(DPT)으로 증류하는 증류 단계(DIS)를 포함한다. 이후, 제 1 분별 단계(DFR)에서 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 트리-스테아레이트 트리글리세리드(StStSt, 여기서 St = 스테아르산) 및 디-스테아레이트 디글리세리드(StSt)가 풍부한 제 1 높은 융점 분별물(FHF) 및 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로 분별된다. 이러한 제 1 분별 단계는 바람직하게는 건조 분별 방법(DFR)이나, 예컨대 아세톤 또는 헥산을 용매로서 이용한 용매 분별일 수 있다. 이후, 제 2 분별 단계(SFR)에서, 용매 분별(SFR)을 사용하여, 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)은 1,3-디스테아릴-2-올레일-트리글리세리드(StOSt, 여기서 St = 스테아르산이고, O = 올레산)이 풍부한 제 2 높은 융점 분별물(SHF), 및 1-스테아릴-2,3-디올레일-트리글리세리드(StOO) 및 트리올리에이트-트리글리세리드(OOO)가 풍부한 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)로 분별된다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 구체예가 묘사되어 있다. 도 3은 온도 분포를 나타낸다. 상기 제 1 분별은 이러한 온도 분포를 따라 수행될 수 있다. 상기 온도 분포는 분별 될 지방이 녹을 때까지 가열되고, 이후 온도 조절 단계에서 냉각되는 온도 조절 단계와 연계하여 이해될 수 있다. 이러한 온도 조절 단계는 예컨대 다른 냉각 속도 또는 연속적으로 변하는 냉각 속도로 냉각하는 단계, 일정한 온도를 유지하는 단계, 및 가열하는 단계도 포함할 수 있다. 도 3의 상기 온도 분포는 시간 t의 함수로서 증류된 식물성 지방(DVF)의 온도 T의 변화를 나타낸다. 도 3에 나타낸바와 같이, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 첫 번째 단계 1에서 제 1 온도(T1)로 가열되고, 여기에서 모든 증류된 식물성 지방(DVF)은 녹는다. 바람직하게는, 이러한 온도는 지방의 용융 온도보다 충분히 높고, 적어도 지방의 용융 온도보다 20℃ 초과이다. 이에 의해, 지방의 모든 성분이 완전히 녹는 것을 확실히 할 수 있고, 여기에서 지방 내의 고체 결정 구조는 전혀 남아있지 않거나, 거의 남아있지 않는다. 상기 증류된 식물성 지방(DVF)에는 이후 어떤 결정 메모리도 없다고 할 수 있다. 이후, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 두 번째 단계 2에서 제 2 온도(T2)로 냉각된다. 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 상기 제 2 온도(T2)까지 냉각하는 것에 의해, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 높은 융점 부분은 결정화할 수 있다. 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 상기 결정화된 높은 융점 부분은 이후 예컨대 여과 등의 액체/고체 분리에 의해 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 액체 낮은 융점 부분으로부터 분리될 것이다.
이제 도 4를 참조하면, 더 상세한 온도 분포와 함께 본 발명의 구체예가 도식화된다. 첫 째로, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 첫 번째 단계 1에서 상기 식물성 지방이 완전하게 녹는 제 1 온도(T1)까지 가열된다. 이후, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 제 2 단계 2에서 중간 온도(T3)까지 냉각되고, 그리고 나서 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 온도(T)가 제 1 시간(t1) 동안 일정하게 유지된다. 다음 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 온도(T)는 세 번째 단계에서 낮춰진다.
마지막으로 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 온도(T)는 제 2 시간(t2) 동안 일정하게 유지된다.
상기 논의와 관련하여, 특히 산업적 규모의 생산품에서 다른 트리글리세리드 및/또는 디글리세리드들의 완전한 분리는 극히 성취하기 어려운 것에 유의해야한다. 그러므로 예컨대 StSt 디글리세리드가 분별에 의해 제거되었다고 할 때에는, 이것은 일부 구체예에 있어서 상기 StSt 농도가, 제거 또는 적어도 실질적으로 StSt 디글리세리드의 불리한 특성을 감쇠시키기 위해 분별에 의해 낮아진 것을 의미할 수 있다.
실시예
1
에스테르 교환에서 사용되지 않은 메틸 스테아레이트 및 에스테르 교환의 이중-산물(bi-product)인 메틸 올리에이트를 증류액으로 분리하기 위해 효소적 에스테르 교환된 시어 올레인 분별물(shea olein fraction)의 제 1 샘플이 증류된다. 증류된 제 1 샘플은 이후 건조 분별 방법인 제 1 분별로 공급되고, 제 1 분별은 제 1 높은 융점 분별물 및 제 1 낮은 융점 분별물을 제공한다. 제 1 낮은 융점 분별물은 이후 제 2 높은 융점 분별물 및 제 2 낮은 융점 분별물을 제공하는 헥산 용매 분별인 제 2 분별을 거친다. 상기 제 1 샘플 내 StSt 디글리세리드의 농도는 각각의 분별물마다 측정된다. 이들 측정 농도는 표 1에 나열되어 있다.
| StSt의 농도 | StSt의 감소(절대) | StSt의 감소(백분율) | |
| 증류된 제 1 샘플 | 2.8 | N/A | N/A |
| 제 1 높은 융점 분별물 | 16.5 | N/A | N/A |
| 제 1 낮은 융점 분별물 | 0.6 | 2.2 | 79.1 |
| 제 2 높은 융점 분별물 | 1.1 | 1.7 | 61.4 |
| 제 2 낮은 융점 분별물 | 0.5 | N/A | N/A |
표 1의 StSt 디글리세리드의 농도 및 절대 및 백분율로 보는 StSt의 감소로부터 볼 수 있듯이, 상기 제 1 및 제 2 분별물을 포함한 상기 증류는 상기 제 2 높은 융점 분별물 중의 StSt 디글리세리드 농도의 현저한 감소를 야기한다.
RVF. 정제되지 않은 식물성 지방
REF. 정제 단계
IVF. 투입 식물성 지방
ST. 스테아르산 공급원
HST. 수소화 스테아르산 에스테르
ETE. 효소적 에스테르 교환
PVF. 가공 식물성 지방
DIS. 증류 단계
DPT. 증류액 부분
HYD. 수소화
DVF. 증류된 식물성 지방
DFR. 건조 분별
FHF. 제 1 높은 융점 분별물
FLF. 제 1 낮은 융점 분별물
SFR. 용매 분별
SLF. 제 2 낮은 융점 분별물
SHF. 제 2 높은 융점 분별물
DEO. 탈취
DSHF. 탈취된 제 2 높은 융점 분별물
1. 제 1 온도 조절 단계
2. 제 2 온도 조절 단계
3. 제 3 온도 조절 단계
4. 제 4 온도 조절 단계
t. 시간
T. 온도
T1. 제 1 온도
T2. 제 2 온도
T3. 중간 온도
t1. 제 1 시간
t2. 제 2 시간
REF. 정제 단계
IVF. 투입 식물성 지방
ST. 스테아르산 공급원
HST. 수소화 스테아르산 에스테르
ETE. 효소적 에스테르 교환
PVF. 가공 식물성 지방
DIS. 증류 단계
DPT. 증류액 부분
HYD. 수소화
DVF. 증류된 식물성 지방
DFR. 건조 분별
FHF. 제 1 높은 융점 분별물
FLF. 제 1 낮은 융점 분별물
SFR. 용매 분별
SLF. 제 2 낮은 융점 분별물
SHF. 제 2 높은 융점 분별물
DEO. 탈취
DSHF. 탈취된 제 2 높은 융점 분별물
1. 제 1 온도 조절 단계
2. 제 2 온도 조절 단계
3. 제 3 온도 조절 단계
4. 제 4 온도 조절 단계
t. 시간
T. 온도
T1. 제 1 온도
T2. 제 2 온도
T3. 중간 온도
t1. 제 1 시간
t2. 제 2 시간
Claims (51)
- 가공 식물성 지방(PVF)을 분리하는 방법으로서, 상기 방법은:
- 상기 가공 식물성 지방(PVF)을 스테아르산 및 올레산, 이들의 에스테르 또는 이들의 조합, 및 증류된 식물성 지방(DVF)을 포함하는 증류액 부분(DPT)으로 증류하는 증류 단계(DIS),
- 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 트리-스테아레이트 글리세리드(StStSt, 상기 St=스테아르산) 및 디-스테아레이트 디글리세리드(StSt)가 풍부한 제 1 높은 융점 분별물(FHF) 및 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로 분별하는 제 1 분별 단계(DFR), 및
- 용매 분별 방법(SFR)에서, 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)을 1,3-디-스테아릴-2-올레일-트리글리세리드(StOSt, 여기서 O = 올레산)이 풍부한 제 2 높은 융점 분별물(SHF) 및 1-스테아릴-2,3-디-올레일-트리글리세리드(StOO) 및 트리올리에이트-트리글리세리드(OOO)가 풍부한 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)로 분별하는 제 2 분별 단계를 포함하는 것인 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 방법은 초기 투입 식물성 지방(IVF) 및 스테아르산 공급원(ST)을 반응계(ETE)에 공급하는 효소적 에스테르 교환 단계로서, 상기 가공 식물성 지방(PVF)은 1,3-특이적 에스테르 교환 활성을 가지는 효소의 영향하의 초기 투입 식물성 지방(IVF) 및 스테아르산 공급원(ST)으로부터 생산된 것인 단계, 및 상기 반응계(ETE)로부터 얻어진 가공 식물성 지방(PVF)을 상기 증류 단계(DIS)로 공급하는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 청구항 2에 있어서, 상기 반응계(ETE)는 투입 식물성 지방(IVF), 스테아르산 공급원(ST), 및 1,3-특이적 에스테르 교환 활성을 갖는 효소를 기반으로 하여 상기 가공 식물성 지방(PVF)을 생산하는 것인 방법.
- 청구항 2에 있어서, 가공 식물성 지방(PVF)으로부터 증류된 스테아르산 및 올레산, 이들의 에스테르 또는 이들의 조합을 포함하는 상기 증류액 부분(DPT)은 상기 반응계(ETE) 내에 재공급되고 최소한 부분적으로 상기 반응계(ETE) 내에서 에스테르 교환을 위한 스테아르산 공급원(ST)으로서 사용되는 것인 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 증류액 부분(DPT)은 상기 반응계(ETE) 내에 재공급되기 전에 수소화 단계(HYD)를 통해 공급되는 것인 방법.
- 청구항 2에 있어서, 상기 방법은,
- 상기 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)을 상기 반응계(ETE)로 재공급하는 후속 단계를 포함하는 것인 방법. - 청구항 2에 있어서, 상기 스테아르산 공급원(ST)은 스테아르산 에스테르를 포함하는 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 1 중량% 미만의 유리 지방산, 에스테르 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)에 스테아르, 올레산의 에스테르 또는 이들의 조합을 제거하는 단계가 수행되는 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)에 탈취 단계(DEO)가 수행되는 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)은 1 중량% 미만의 유리 지방산, 이들의 에스테르 또는 이들의 조합의 상대적 함량을 갖는 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제 1 분별 단계(DFR)는 건조 분별 방법(DFR)인 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제 1 분별 단계(DFR)는 제 1 분별 용매를 사용한 용매 분별 방법인 것인 방법.
- 청구항 12에 있어서, 상기 건조 분별 방법(DFR)은
- 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 제 1 온도(T1)까지 가열하여 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 녹이는 단계로서, 상기 제 1 온도(T1)은 적어도 상기 증류된 식물성 지방(DVF)의 용융 온도인 것인 단계,
- 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 제 2 온도(T2)까지 냉각하여 상기 제 1 높은 융점 분별물(FHF)이 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로부터 침전하고, 제 1 낮은 융점 분별물(FHF)은 액체로 남아 있도록 하는 단계, 및
- 상기 제 1 높은 융점 분별물(FHF)을 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로부터 분리하는 단계를 포함하는 것인 방법. - 청구항 14에 있어서, 상기 제 1 높은 융점 분별물(FHF)을 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)로부터 분리하는 단계는 액체-고체 분리에 의한 분리를 포함하는 것인 방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 증류된 식물성 지방(DVF)을 냉각하는 단계는 냉각 속도에서 수행되고, 상기 냉각 속도는 0.5℃/분 내지 1℃/분 과 같이, 0.1℃/분 내지 3℃/분인 것인 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제 2 분별(SFR)은
- 제 2 분별 용매를 추가하는 단계,
- 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)을 완전히 녹는 온도까지 가열하는 단계,
- 상기 제 1 낮은 융점 분별물(FLF)을 상기 제 2 높은 융점 분별물(SHF)이 결정화하는 온도까지 냉각하는 단계, 및
- 상기 결정화된 제 2 높은 융점 분별물(SHF)을 상기 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)로부터 분리하는 단계를 포함하는 것인 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 제 2 분별(SFR)은 상기 제 2 낮은 융점 분별물(SLF)로부터 상기 제 2 분별 용매를 분리하는 단계를 더 포함하는 것인 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 제 2 분별(SFR)은 제 2 높은 융점 분별물(SHF)로부터 상기 제 2 분별 용매를 분리하는 것을 더 포함하는 것인 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방법은 정제되지 않은 식물성 지방(RVF)을 공급하는 정제 단계(REF)를 더 포함하고,
상기 정제되지 않은 식물성 지방(RVF)은 시어지(shea fat)의 낮은 융점 분별물과 같은 시어지 또는 이의 분별물을 포함하는 것인 방법. - 청구항 1 내지 20 중 어느 항에 따른 방법에 의해 얻어진 제 2 높은 융점 분별물(SHF)로부터 생산된 식물성 지방 생산물.
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