KR101974859B1 - Fluororesin using fluoro-epoxide and a method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 촉매에 의해 에폭사이드를 연쇄적으로 개환하여 원하는 분자량을 획득할 수 있도록 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 반응용기에 촉매 0.05~0.1중량부를 투입한 후, 질소 분위기 하에서 촉매를 가열시키는 제1단계; 반응용기 내에서 질소 퍼징하여 가열된 촉매를 상온으로 냉각하는 제2단계; 반응용기에 용매를 투입하여 120~150℃로 가열시켜 촉매가 용매에 용해된 혼합용매를 형성한 후, 질소 퍼징하여 가열된 혼합용매를 상온으로 냉각하는 제3단계; 냉각된 혼합용매에 플루오르 에폭사이드 2~8중량부를 투입하여 합성 불소수지 폴리머를 합성하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법을 기술적 요지로 한다.The present invention relates to a fluororesin for coating using a fluoroepoxide and a method for producing the fluororesin, and more particularly, to a fluororesin for coating using a fluorine epoxide, Resin and a process for producing the same.
The present invention relates to a process for producing a catalyst, which comprises: a first step of adding 0.05 to 0.1 part by weight of a catalyst to a reaction vessel and then heating the catalyst under a nitrogen atmosphere; A second step of purging nitrogen in the reaction vessel and cooling the heated catalyst to room temperature; A third step of adding a solvent to the reaction vessel and heating the mixture to 120 to 150 ° C to form a mixed solvent in which the catalyst is dissolved in the solvent, then purging with nitrogen and cooling the heated mixed solvent to room temperature; And a fourth step of adding 2 to 8 parts by weight of a fluoroepoxide to the cooled mixed solvent to synthesize a synthetic fluororesin polymer, and a fluororesin for coating using the fluoroepoxide and a method for producing the same do.
Description
본 발명은 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 촉매에 의해 에폭사이드를 연쇄적으로 개환하여 원하는 분자량을 획득할 수 있도록 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a fluororesin for coating using a fluoroepoxide and a method for producing the fluororesin, and more particularly, to a fluororesin for coating using a fluoroepoxide, and more particularly, Resin and a process for producing the same.
일반적으로 코팅용 불소수지는 내열성, 내식성, 발수성, 방오성, 윤활성, 내마찰성 등이 뛰어나 금속, 스테인리스 등의 기재에 코팅되는 데에 주로 사용되고 있으며, 대부분 불소실란을 이용하거나 테프론수지를 이용하여 제조되고 있다.In general, fluororesins for coatings are excellent in heat resistance, corrosion resistance, water repellency, antifouling property, lubricity, and friction resistance and are mainly used for coating metals, stainless steels, etc., and most of them are produced by using fluorosilane or using a Teflon resin have.
불소실란을 이용하여 코팅용 불소수지를 제조하는 경우, 자외선에 노출되면 자연 열화되면서 물접촉각이 줄어드는 단점을 가지고, 저온 및 습도에 영향을 많이 받아 합성이 매우 어려우며, 합성된 양이 매우 제한적이어서 매우 고가에 거래되고 있다.When a fluororesin for coating is prepared by using fluorine silane, it is naturally deteriorated by exposure to ultraviolet rays and has a disadvantage of decreasing the contact angle of water. Since it is very difficult to synthesize due to low temperature and humidity, the amount of synthesized fluorine resin is very limited It is trading at a high price.
테프론수지를 이용하여 코팅용 불소수지를 제조하는 경우, 수성화나 유성화를 통하는 방법이 주로 이용되나, 유화가 잘 안되고, 부착성도 좋지 않을 뿐만 아니라, 가격이 높다는 단점이 있다.In the case of producing a fluororesin for coating by using a Teflon resin, a method through watering or emulsifying is mainly used, but it is disadvantageous in that it is difficult to emulsify, adheres poorly, and is expensive.
최근 이를 해소하고자, 다양한 플루오르 에폭사이드를 제안하고 있다.Recently, a variety of fluoroepoxides have been proposed to solve this problem.
예를 들어, 디아조메탄을 헥사플루오로아세톤과 반응시킴으로써 제조될 수 있는 1,1-비스(트리플루오로메틸)에틸렌 옥시드가 공지되어 있으나([Chang, I.S.,Willis, C.J., Can. J. Chem. 1997, 55, 2465] 참고), 이러한 방법은 실험실 규모로 수행할 수는 있지만, 위험한 디아조메탄을 사용하므로 보다 대량으로 제조하기 위한 큰 규모로는 수행할 수 없는 문제점이 있다.For example, 1,1-bis (trifluoromethyl) ethylene oxide, which can be prepared by reacting diazomethane with hexafluoroacetone, is known (Chang, IS, Willis, CJ, Can. Chem., 1997, 55, 2465), this method can be carried out on a laboratory scale, but using dangerous diazomethane can not be performed on a large scale for mass production.
이에 따라, 자외선의 노출에 대해서 자연 열화되지 않으면서 안전하고 효과적으로 코팅용 불소수지를 제조하기 위한 기술개발 연구가 절실히 요구되는 시점이다.Accordingly, there is a desperate need for research and development of a technique for producing a fluororesin for coating safely and effectively without natural deterioration against exposure to ultraviolet rays.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 촉매에 의해 에폭사이드를 연쇄적으로 개환하여 원하는 분자량을 획득할 수 있도록 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Disclosure of the Invention The present invention was made to solve the above-mentioned problems, and provides a fluororesin for coating using fluorine epoxide so as to obtain a desired molecular weight by successively opening epoxides by a catalyst, and a method for producing the same. .
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 반응용기에 촉매 0.05~0.1중량부를 투입한 후, 질소 분위기 하에서 상기 촉매를 가열시키는 제1단계; 상기 반응용기 내에서 질소 퍼징하여 가열된 상기 촉매를 상온으로 냉각하는 제2단계; 상기 반응용기에 용매를 투입하여 120~150℃로 가열시켜 상기 촉매가 상기 용매에 용해된 혼합용매를 형성한 후, 질소 퍼징하여 가열된 혼합용매를 상온으로 냉각하는 제3단계; 및 냉각된 상기 혼합용매에 플루오르 에폭사이드 2~8중량부를 투입하여 합성 불소수지 폴리머를 합성하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지의 제조방법을 기술적 요지로 한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a process for producing a catalyst, comprising: a first step of adding 0.05 to 0.1 part by weight of a catalyst to a reaction vessel and then heating the catalyst under a nitrogen atmosphere; A second step of cooling the catalyst heated to a nitrogen purging temperature in the reaction vessel to room temperature; Adding a solvent to the reaction vessel and heating the mixture to 120 to 150 ° C to form a mixed solvent in which the catalyst is dissolved in the solvent, then purging with nitrogen, and cooling the heated mixed solvent to room temperature; And a fourth step of adding 2 to 8 parts by weight of a fluoroepoxide to the cooled mixed solvent to synthesize a synthetic fluororesin polymer. The method for producing a fluororesin for coating using fluoroepoxide according to claim 1, .
바람직하게는 상기 제4단계의 합성 불소수지 폴리머는, 상기 촉매에 의한 개환 반응으로 
바람직하게는 상기 제4단계의 합성 불소수지 폴리머는, 2,000~5,000g/mole의 분자량을 가지는 것을 특징으로 한다.Preferably, the synthetic fluororesin polymer of the fourth step has a molecular weight of 2,000 to 5,000 g / mole.
한편, 상술된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지를 기술적 요지로 한다.On the other hand, a fluorine resin for coating using a fluoroepoxide, which is produced by the above-described production method, is the technical point.
상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명에 따른 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법은, 자외선에 노출되어도 자연적으로 열화되지 않을 뿐만 아니라, 원하는 분자량을 획득할 수 있는 효과가 있다.The fluororesin for coating using the fluoroepoxide according to the present invention and the method for producing the fluororesin according to the present invention are not only deteriorated naturally even when exposed to ultraviolet rays but also have a desired molecular weight.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 합성과정.1 is a synthesis process according to a preferred embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 합성과정이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지 및 이의 제조방법은 제1단계, 제2단계, 제3단계 및 제4단계를 포함하여 이루어질 수 있다.1 is a synthesis process according to a preferred embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a fluororesin for coating using a fluoroepoxide according to a preferred embodiment of the present invention and a method of manufacturing the same may include a first step, a second step, a third step and a fourth step have.
먼저, 제1단계는 반응용기에 촉매를 투입한 후, 질소 분위기 하에서 촉매를 가열시키는 단계이다.First, the first step is a step of putting a catalyst into a reaction vessel and then heating the catalyst in a nitrogen atmosphere.
즉 제1단계는 반응용기(예컨대, 둥근바닥 3구 플라스크)에 0.05~0.1중량부를 투입한 다음, 리플렉스 장치를 이용하여 반응용기 내부를 질소 분위기로 만들어 100~120℃ 조건으로 히팅하는 단계를 말한다.That is, the first step is a step of putting 0.05 to 0.1 part by weight into a reaction vessel (for example, a round-bottomed three-necked flask), heating the reaction vessel to a nitrogen atmosphere using a reflex apparatus at 100 to 120 ° C .
제1단계에서 촉매를 0.05중량부 미만으로 첨가하게 되면, 첨가된 촉매의 양이 너무 미흡하여 추후 플루오르 에폭사이드와의 반응이 원활하지 못하고, 0.1중량부를 초과하면 반응성면에 있어서 탁월한 효과가 나타나지 않으므로, 촉매는 0.05~0.1중량부의 범위로 첨가되는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 0.07중량부로 첨가되는 것이 좋다.If the catalyst is added in an amount of less than 0.05 part by weight in the first step, the amount of the added catalyst is insufficient so that the reaction with the fluoroepoxide can not proceed smoothly. If the amount of the catalyst exceeds 0.1 part by weight, , And the catalyst is added preferably in the range of 0.05 to 0.1 part by weight, and most preferably 0.07 part by weight.
이어서 반응용기의 내부를 질소 분위기로 만든 후, 100℃ 미만이거나 120℃를 초과하여 히팅하면 촉매와 플루오르 에폭사이드의 좋은 반응성을 이끌어내지 못하므로, 제1단계에서는 질소 분위기 하에서 100~120℃ 범위로 히팅하는 것이 바람직하다.Subsequently, when the interior of the reaction vessel is heated to a temperature of less than 100 ° C. or more than 120 ° C., the reaction between the catalyst and the fluoroepoxide can not be performed. Therefore, in the first step, It is preferable to perform heating.
참고로, 촉매로는 1족원소 예컨대, 수소(H), 칼륨(K), 세슘(Cs)를 이용한 플루오르화 수소(HF), 플루오르화 칼륨(KF), 플루오르화 세슘(CsF) 중 1종을 선택적으로 사용할 수 있으며, 이러한 촉매에 한정되는 것만은 아니고, 경우에 따라 인산금속촉매, 염산금속촉매, 인산-염산복합촉매도 사용 가능하다.For reference, as a catalyst, one of the Group 1 elements such as hydrogen fluoride (HF), potassium fluoride (KF), and cesium fluoride (CsF) using hydrogen (H), potassium (K) And it is not limited to these catalysts. In some cases, a metal phosphate catalyst, a hydrochloric acid metal catalyst, and a phosphoric acid-hydrochloric acid complex catalyst may also be used.
다음으로, 제2단계는 반응용기 내에서 질소 퍼징하여 가열된 촉매를 상온으로 냉각하는 단계이다.Next, the second step is a step of purging nitrogen in the reaction vessel and cooling the heated catalyst to room temperature.
즉 제1단계에서 히팅이 완료된 후, 진공상태에서 질소 퍼징을 2~#회하면서 상온으로 냉각시킴으로써, 반응의 안정성을 유도할 수 있다.That is, after the heating is completed in the first step, the stability of the reaction can be induced by cooling the nitrogen purging to a normal temperature while purging the nitrogen with 2 ~ # times in a vacuum state.
다음으로, 제3단계는 반응용기에 용매를 투입하여 120~150℃로 가열시켜 촉매가 용매에 용해된 혼합용매를 형성한 후, 질소 퍼징하여 가열된 혼합용매를 상온으로 냉각하는 단계이다.Next, in the third step, a solvent is added to the reaction vessel and heated to 120 to 150 ° C to form a mixed solvent in which the catalyst is dissolved in the solvent, followed by purging with nitrogen, and cooling the heated mixed solvent to room temperature.
말하자면 제3단계는 촉매를 용해시키기 위한 단계로써, 반응용기에 용매를 투입한 후, 120℃ 미만으로 가열하면 촉매가 용매에 균일하게 용해되기에는 낮은 온도이고, 150℃를 초과하여 가열하면 그 이하의 온도로 가열한 경우와 대비하여 탁월한 효과가 나타나지 않았을 뿐만 아니라, 높은 온도로 인하여 촉매가 용매에 용해되면서 오히려 펌핑되는 현상이 발생할 수 있으므로, 제3단계에서는 용매 투입 후 120~150℃의 온도범위로 가열하는 것이 바람직하다.In other words, the third step is a step for dissolving the catalyst. When the solvent is added to the reaction vessel and heated to less than 120 ° C, the temperature is low enough to uniformly dissolve the catalyst in the solvent. If the temperature is more than 150 ° C, And the catalyst may be pumped as the catalyst is dissolved in the solvent due to the high temperature. Therefore, in the third step, the temperature of the reaction mixture is increased to 120 ~ 150 ° C . ≪ / RTI >
여기서 용매로는 Propylene glycol(PG), Propylene glycol monomethyl ether acetate(PMA), Dimethylformamide(DMF), Triglycol(TG), Acetylacetone, Ethylacetoacetate, Isopropanol(IPA), Butyl cabitol(BC), Propylene glycol monomethyl ether(PM) 중에서 어느 하나를 선택적으로 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것만은 아니고, 촉매를 용해시킬 수 있는 용매라면 어느 것을 적용하여도 무방하다. 단, 플루오르화 칼륨(KF)은 알코올에 용해되지 않고, 플루오르화 세슘(CsF)은 아세톤, 에탄올, 디에틸 에테르에 용해되지 않으므로, 촉매의 종류에 따라 용해시킬 수 있는 용매를 선택하는 것이 바람직하다.Propylene glycol monomethyl ether acetate (PMA), Dimethylformamide (DMF), Triglycol (TG), Acetylacetone, Ethylacetoacetate, Isopropanol (IPA), Butyl cabitol (BC), Propylene glycol monomethyl ether May be selectively used, but not limited thereto, and any solvent that can dissolve the catalyst may be used. However, since potassium fluoride (KF) is not dissolved in alcohol and cesium fluoride (CsF) is not dissolved in acetone, ethanol and diethyl ether, it is preferable to select a solvent capable of dissolving in accordance with the kind of catalyst .
마지막으로, 제4단계는 냉각된 혼합용매에 플루오르 에폭사이드를 투입하여 합성 불소수지 폴리머를 합성하는 단계이다.Finally, in the fourth step, fluoroepoxide is added to the cooled mixed solvent to synthesize a synthetic fluororesin polymer.
제4단계는 본 발명의 특징이 되는 단계로써, 제3단계에서 질소 퍼징에 의해 냉각된 반응용기 내부에 플루오르 에폭사이드 2~8중량(더욱 바람직하게는, 5.78g(17당량))부를 투입하여 70~140℃에서 교반하면서 히팅하여 반응을 진행시킨 후, 반응이 종료되면 상온으로 냉각하여 합성이 완료된 액상의 합성 불소수지 폴리머를 획득할 수 있다.The fourth step is a step of characterizing the present invention. In the third step, 2 to 8 parts by weight (more preferably, 5.78 g (17 equivalents)) of a fluoroepoxide is added into the reaction vessel cooled by nitrogen purging After the reaction is completed by heating at 70 to 140 ° C with stirring, the reaction mixture is cooled to room temperature to obtain a liquid synthetic fluororesin polymer that has been synthesized.
여기서 플루오르 에폭사이드를 2~8중량부 범위만큼 투입하는 이유는 합성 불소수지 폴리머의 분자량을 2,000~5,000g/mole 범위로 맞추기 위함인데, 2중량부 미만으로 첨가하면 최종적으로 획득되는 합성 불소수지 폴리머의 분자량을 만족시키기에는 미미한 양이고, 8중량부를 초과하면 역시 최종적으로 획득되는 합성 불소수지 폴리머의 분자량이 초과되므로, 이를 적절하게 조절해 줄 수 있다.The reason why the fluorine epoxide is added in the range of 2 to 8 parts by weight is to adjust the molecular weight of the synthetic fluororesin polymer to 2,000 to 5,000 g / mole. When the amount is less than 2 parts by weight, the synthetic fluororesin polymer And if it exceeds 8 parts by weight, the molecular weight of the finally obtained synthetic fluororesin polymer is exceeded, so that it can be adjusted appropriately.
부가적으로, 제4단계에서 사용되는 플루오르 에폭사이드는 헥사플루오르 프로필렌 옥사이드를 대신하여 사용 가능하다.Additionally, the fluoroepoxide used in the fourth step can be used in place of hexafluoropropylene oxide.
이때, 합성 불소수지 폴리머가 획득되는 과정을 도 1을 참조하여 설명해 보고자 한다.Here, the process of obtaining the synthetic fluororesin polymer will be described with reference to FIG.
즉 합성 불소수지 폴리머는 촉매에 의한 개환 반응으로 
내용인즉 코팅용 불소수지로 코팅한 다음 닦아냈을 때 떨어져 나가면 안되는데, 합성 불소수지 폴리머의 분자량이 2,000~5,000g/mole의 범위를 가질 때, 금속이나 스테인리스 등의 기재와 만난 경우 이를 충족시킬 수 있으므로, 제4단계에서는 2,000~5,000g/mole 범위의 분자량을 충족시켜주기 위하여 연쇄적인 개환반응을 시키게 되는 것이다.If the content of the synthetic fluororesin polymer is in the range of 2,000 to 5,000 g / mole, it can be met when it is contacted with a material such as metal or stainless steel, since it is coated with fluororesin for coating and then wiped off. , And in the fourth step, a chain opening reaction is performed to satisfy the molecular weight in the range of 2,000 to 5,000 g / mole.
이러한 개환반응은 도 1에 예시된 것처럼, 촉매에 존재하는 (-)전자가 플루오르 에폭사이드의 O-CF 사슬을 끊으면, 
이때 합성 불소수지 폴리머의 분자량이 2,000g/mole 미만이거나 5,000g/mole을 초과하면, 마찰에 의해 서로 엉키면서 금속이나 스테인리스 등의 기재로부터 떨어져 나가기 쉽상이기 때문에, 분자량을 2,000~5,000g/mole의 범위로 조절해 주는 것이 바람직하다.When the molecular weight of the synthetic fluororesin polymer is less than 2,000 g / mole or more than 5,000 g / mole, the synthetic fluororesin polymer tends to separate from the base material such as metal or stainless steel due to friction, Range.
제4단계에서는, 경우에 따라 합성 불소수지 폴리머의 경도를 증가시키기 위하여 금속첨가제가 추가적으로 투입될 수 있으며, 예컨대 알루미늄 클로라이드 화합물 등이 선택적으로 사용 가능하다.In the fourth step, a metal additive may be added in order to increase the hardness of the synthetic fluororesin polymer. For example, an aluminum chloride compound or the like may be optionally used.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention may be embodied otherwise without departing from the spirit and scope of the invention.
따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다.Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to illustrate them, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments.
본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The scope of protection of the present invention should be construed according to the claims, and all technical ideas within the scope of the claims should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (4)
상기 반응용기 내에서 질소 퍼징하여 가열된 상기 촉매를 상온으로 냉각하는 제2단계;
상기 반응용기에 용매를 투입하여 120~150℃로 가열시켜 상기 촉매가 상기 용매에 용해된 혼합용매를 형성한 후, 질소 퍼징하여 가열된 혼합용매를 상온으로 냉각하는 제3단계; 및
냉각된 상기 혼합용매에 플루오르 에폭사이드 2~8중량부를 투입하여 합성 불소수지 폴리머를 합성하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지의 제조방법.Adding 0.05 to 0.1 part by weight of a catalyst to a reaction vessel, and then heating the catalyst under a nitrogen atmosphere;
A second step of cooling the catalyst heated to a nitrogen purging temperature in the reaction vessel to room temperature;
Adding a solvent to the reaction vessel and heating the mixture to 120 to 150 ° C to form a mixed solvent in which the catalyst is dissolved in the solvent, then purging with nitrogen, and cooling the heated mixed solvent to room temperature; And
And a fourth step of adding 2 to 8 parts by weight of a fluoroepoxide to the cooled mixed solvent to synthesize a synthetic fluororesin polymer.
상기 제4단계의 합성 불소수지 폴리머는,
상기 촉매에 의한 개환 반응으로
(M은 주기율표 1족 원소 중에서 선택된 1종이고, R1은 C1-C2의 플루오르알킬기이다.)The method according to claim 1,
The synthetic fluororesin polymer in the fourth step is a fluororesin polymer,
As the ring-opening reaction by the catalyst
(M is one selected from Group 1 elements of the periodic table and R 1 is a fluoroalkyl group of C 1 -C 2 )
상기 제4단계의 합성 불소수지 폴리머는,
2,000~5,000g/mole의 분자량을 가지는 것을 특징으로 하는 플루오르 에폭사이드를 이용한 코팅용 불소수지의 제조방법.The method according to claim 1,
The synthetic fluororesin polymer in the fourth step is a fluororesin polymer,
And having a molecular weight of from 2,000 to 5,000 g / mole.
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