KR101958526B1 - 흡착제 처리에서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법 - Google Patents

흡착제 처리에서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법 Download PDF

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Abstract

흡착제 투석 처리에서의 재사용, 또는 흡착제 물질로서의 다른 재사용을 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법이 제공된다. 상기 방법은 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시키는 단계, 및 생성된 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리함으로써, 흡착제 물질로 재사용될 수 있는 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 포함한다. 상기 재생된 폐 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지 생성물도 제공된다. 추가로, 흡착제 카트리지의 일부로서 재생 지르코늄 포스페이트를 재사용하는 흡착제 투석 방법 및 시스템이 제공된다.

Description

흡착제 처리에서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법 {PROCESS FOR REGENERATION OF SPENT ZIRCONIUM PHOSPHATE FOR REUSE IN SORBENT TREATMENTS}
본 발명은 흡착제 처리에서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 재생된 폐 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지 물품, 및 또한 상기 흡착제 카트리지를 사용하는 투석 방법 및 시스템에 관한 것이다.
지르코늄 포스페이트 (ZP) 고체 입자는 이온-교환 물질로 사용되고 있으며, 투석 용액의 재생에 사용되는 흡착제 카트리지의 흡착제 물질로서 특히 유용하다. 예를 들면, ZP 이온-교환 물질 및 다른 투석물(dialysate) 처리 성분들을 포함하는 흡착제 카트리지가 레디(REDY) (재생성 투석(REgenerative DialYsis)) 시스템에 사용되어 왔다. 도 1은 지르코늄 포스페이트를 포함한 REDY 카트리지 각 층의 다양한 기능들을 나타낸다. 이와 같은 시중의 장치는 그의 기능들 중에서도 특히 카트리지에 포함되어 있는 우레아제 존재하에서의 우레아의 효소 분해에 의해 생성되는 암모니아를 제거하는 데에 지르코늄 포스페이트를 이용한다. 지르코늄 포스페이트 및 그에 따른 전체 카트리지의 재생 효율은 통상적으로 예를 들면 흡착된 이온에 의한 불활성화, 원래는 층에 존재하지 않던 물질의 존재 또는 축적, 또는 기타 인자들을 통하여, 사용 시간이 경과하면서 감소한다. 미국 특허 제4,094,775호에 나타나 있는 바와 같이, 폐 지르코늄 포스페이트 흡착제는 재생가능하지가 않아서 폐기되어야 하는 것으로 보고되어 있다. 기능을 복구하기 위해서는, 사용 또는 폐 지르코늄 포스페이트가 폐기되고, 전체 흡착제 카트리지가 새로운 카트리지로 교체될 수 있다.
예를 들면 일부 공개된 특허 문헌에 나타나 있는 바와 같이, 흡착제 물질의 재생 방법이 제안된 바 있다.
미국 특허 제7,052,609호는 생물학적 재료로부터 유래하는 수성 액체 샘플로부터의 물질 정제에 사용되는 흡착제 매트릭스의 재생에 관한 것이다. '609호 특허의 방법은 민감성 기제 매트릭스 또는 민감성인 스페이서도 포함한 민감성 리간드 중 어느 하나로 인한 가수분해에 대하여 민감성인 흡착제 매트릭스에 적합화되어 있는데, 수혼화성이며 ≤4, 바람직하게는 ≤3 (산 용액)이거나 ≥10이되 <13 (알칼리 용액)인 pH 값을 갖는 유기 용매를 포함하는 적어도 1종의 재생 용액을 흡착제 매트릭스와 접촉시키는 것을 특징으로 한다.
미국 특허 출원 공개 제2001/0008617호는 금속-함유 물질로부터의 금속의 회수 공정에 관한 것으로써, 황산 및/또는 유기 산을 사용하여 금속 회수 공정으로부터의 폐 흡착제를 재생한다. '617호 공개 특허 출원의 공정은 일반적으로 금속 제거에 사용되는 흡착제의 재생, 구체적으로는 활성탄과 같은 탄소질 흡착제의 재생에 관한 것이다.
미국 특허 제8,187,991호는 폐 흡착제 물질을 제공하는 것, 및 상기 흡착제 물질을 용매 조성물과 접촉시키고, 폐 용매 물질로부터 오일 및 불순물을 제거하는 것을 촉진하는 것을 포함하는 흡착제 물질의 재생 방법에 관한 것이다.
미국 특허 제8,173,566호는 연도 기체로부터 유래하는 성분들에 의해 오염된 흡착제의 재생 방법 및 장치에 관한 것이다. '566호 특허의 방법에서, 흡착제는 오염 성분들을 제거하고 흡착제에 촉진제를 도입하는 작용제로 처리된다.
WO 2012/047142호는 수성 액체로부터의 양의 산화 상태에 있는 비소의 제거 방법에 관한 것이다. WO '142호의 방법에서는, 비소에 결합할 수 있는 금속 이온을 보유하는 고체 상을 포함하는 방법에 사용되는 흡착제가 임의적으로 재생되어 재사용된다.
본 발명자들은 현행 흡착제 투석 기술 및 그에 부수하는 처리 양태들을 개선할 필요성을 인식하였다. 하나의 그와 같은 개선이 예를 들면 지르코늄 포스페이트와 같은 카트리지 내 폐 흡착제 물질의 재생 또는 "재순환"이다. 본 발명자들은 또한 그와 같이 재생된 폐 지르코늄 포스페이트를 효과적으로 사용할 수 있는 투석 시스템 및/또는 기타 여과 시스템용 흡착제 카트리지에 대한 요구가 존재한다는 것을 인식하였다.
본 발명의 일 측면은 흡착제 물질로서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법이다.
본 발명의 다른 측면은 흡착재-기반 투석 처리에서 재사용하기 위한 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법이다.
본 발명의 또 다른 측면은 사용된 흡착제 카트리지의 폐 지르코늄 포스페이트로부터 수득된 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지이다.
본 발명의 다른 측면은 투석물을 사용하여 환자의 혈액으로부터 불순물을 제거하는 투석기, 및 상기 투석물을 재생하기 위한 재생된 폐 지르코늄 포스페이트를 포함하는 적어도 1개의 흡착제 카트리지를 포함하는 투석 시스템이다.
본 발명의 추가적인 측면은 재생된 폐 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지에 폐 투석액을 통과시키는 단계를 포함하는, 폐 투석액을 재생 또는 정제하는 방법에 관한 것이다.
이들 및 기타 장점들을 달성하기 위하여, 그리고 본원에서 구현 및 광범위하게 기술되는 바와 같은 본 발명의 목적들에 따라, 본 발명은 부분적으로는 a) 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및 b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 포함하는 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 a) 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제 (예컨대 적어도 1종의 할로겐 함유 항미생물제)를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제1 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 항미생물제 수준을 제공하는 것인 단계, c) 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여 그에 흡착된 양이온을 제거하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, d) 처리된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제2 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 제1 총 용해 고체 (TDS) 수준을 제공하는 것인 단계, e) 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 약 5.5 내지 약 8.5의 pH로 적정함으로써, 적정 또는 중화된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, f) 적정된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 제3 사전선택 값 이하인 제2 총 용해 고체 (TDS) 수준을 갖는 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및 g) 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 건조시켜, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 포함하는 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기한 처리된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지에 관한 것이다.
본 발명은 또한 투석물을 사용하여 환자의 혈액으로부터 불순물을 제거하는 적어도 1개의 투석기, 및 상기 투석물을 재생 및 정제하기 위한 재생된 지르코늄 포스페이트를 함유하는 제시된 흡착제 카트리지들 중 적어도 1개를 포함하는 투석 시스템에 관한 것이다.
본 발명은 또한 재생된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 상기 흡착제 카트리지에 폐 투석액을 통과시키는 단계를 포함하는, 폐 투석액을 재생 또는 정제하는 방법에 관한 것이다.
본원에서 사용될 때, "지르코늄 포스페이트" 또는 "ZP"는 분자 화학식 Zr(HPO4)2.nH2O로 표시될 수 있다. 그의 양이온/수소 이온 구조와 관련하여 그 전체가 본원에 참조로써 개재되는 미국 특허 제7,033,498호에 예시되어 있는 것들과 같은 물질의 다른 표시 역시 적용될 수 있다는 것은 알고 있을 것이다.
본원에서 사용될 때, "폐 지르코늄 포스페이트"는 새것인 ("새롭거나 미사용인") 물질에 비해 그것이 덜 활성이거나 효율적으로 되는 공정에서 흡착제 물질로서 사용된 지르코늄 포스페이트를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "억제하다" 또는 그의 변종 용어는 폐 지르코늄 포스페이트에 존재하는 미생물의 적어도 1종의 균주의 총 수준의 원하는 수준으로의 (심지어는 검출불가능한 한계로의) 감소를 지칭한다.
본원에서 사용될 때, "미생물"은 개별적이거나 그의 임의의 조합으로써의 세균, 진균, 바이러스일 수 있다.
본원에서 사용될 때, "항미생물"은 미생물 군집이 감소, 제거 및/또는 방지되도록 하는 미생물의 억제를 지칭하며; "항세균"은 세균 군집이 감소, 제거 및/또는 방지되도록 하는 세균의 억제를 지칭하고; "항진균"은 진균 군집이 감소, 제거 및/또는 방지되도록 하는 진균의 억제를 지칭하며; "항바이러스"는 바이러스 군집이 감소, 제거 및/또는 방지되도록 하는 바이러스의 억제를 지칭한다.
전기한 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 모두는 단지 예시 및 설명용이라는 것이 이해되어야 하는 바, 본 발명의 추가적인 설명은 청구한 바와 같이 제공하고자 한다.
본 출원에 개재되어 그의 일부를 구성하는 첨부 도면은 본 발명의 다양한 특징들을 도시하는 바, 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 기능을 한다. 도면에 도시되어 있는 특징들이 반드시 축적에 맞게 작성된 것은 아니다. 여러 도면에서 유사하게 번호가 매겨진 요소들은 달리 표시되지 않는 한 유사한 구성요소를 나타낸다.
도 1은 레디® 카트리지 중 카트리지, 및 각 층의 다양한 기능들을 나타내는 도식이다.
도 2는 본 출원의 실시예에 따른 방법을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 3은 본 출원의 실시예에 따른 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지 중 물질들의 분해도이다.
도 4는 본 출원의 실시예에 따른 흡착제 카트리지를 포함하는 흡착제 투석 시스템을 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 출원의 실시예에 따른 흡착제 카트리지를 시험하기 위한 투석 시험 설정을 나타내는 개략도이다.
본 발명은 사용 또는 "폐" 지르코늄 포스페이트 (ZP)의 재생 방법에 관한 것이다. 상기 방법에서, 폐 지르코늄 포스페이트는 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액으로 소독된 후 산성 용액으로 처리됨으로써, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공할 수 있다. 본원의 실시예에 나타낸 바와 같이, 생성되는 재생 지르코늄 포스페이트는 새것인 물질과 실질적으로 유사한 복구된 흡착제-관련 성능 속성을 가질 수 있다. 상기 복구는 충분할 수 있으며, 그에 따라 생성되는 재생 지르코늄 포스페이트는 새것인 지르코늄 포스페이트의 사용과 비교하여 성능에 부정적인 영향을 주지 않으면서도 흡착제 물질로서 재사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에서 재생되는 폐 지르코늄 포스페이트는 흡착제-기반 투석 처리에서 사용된 흡착제 카트리지로부터 수득될 수 있으며, 재생 후에는 이후의 흡착제-기반 투석 처리 또는 다른 종류의 흡착제 처리에 재사용될 수 있다. 본 발명의 방법을 사용하여 폐 지르코늄 포스페이트로부터 흡착제 지르코늄 물질을 재생할 수 있게 됨으로써, 새로운 지르코늄 포스페이트의 관련 구입 또는 합성 비용 역시 감소될 수 있다.
본 발명의 폐 지르코늄 포스페이트 재생 방법은 예를 들면 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액(들)과 접촉시킴으로써, 수착 공정에서의 이전의 사용 동안 발생된 있을 수 있는 미생물 오염 (예컨대 세균 오염, 진균 오염, 바이러스 또는 그의 조합)을 제거하는 단계, 및 다음에 소독된 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 산성 용액으로 처리함으로써, 지르코늄 포스페이트가 사용되었던 이전의 수착 공정 동안 물질 상에 흡착된 양이온을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 소독제의 유형 및 소독제에 사용되는 접촉 시간은 폐 지르코늄 포스페이트에 존재할 수 있는 미생물을 억제하기에 충분하도록 선택될 수 있다. 상기 산성 용액은 폐 지르코늄 포스페이트로부터 이전에 흡착된 금속 이온들 중 적어도 1종을 스트립핑하거나 달리 그의 제거를 야기할 수 있는 산을 포함할 수 있는데, 이 경우 금속 이온은 산 용액으로 전달되거나, 흡착제 물질로부터 세정 제거되거나, 또는 이들 모두일 수 있다. 산 처리 후, 처리된 지르코늄 포스페이트는 중화될 수 있다. 예를 들면, 처리된 지르코늄 포스페이트 물질에서의 금속 양이온 (M+)/수소 (H+) 이온 균형을 조정하기 위하여, 적정이 적용될 수 있다. 예를 들면 흡착제 투석 카트리지에서의 재사용을 위하여 상기 처리된 지르코늄 포스페이트가 목표 pH로 적정될 수 있는데, 이 경우 나트륨과 수소 이온의 상대적 함량은 지르코늄 포스페이트가 적정되는 pH에 의해 조절될 수 있다. 상기 접촉 단계, 처리 단계 및 임의의 적정 단계 중 적어도 어느 하나 후 (예컨대 모두의 후)에는, 여과 및 세척이 사용될 수 있다. 예를 들어, 소독된 물질, 산 처리된 물질 및 적정된 물질은 지르코늄 포스페이트 고체를 함유하며 예컨대 추가적인 처리 전에 사전선택된 임계값까지 원치 않는 불순물 또는 잔사를 제거하기 위하여 세척될 수 있는 습윤 케이크를 단리하기 위하여 수성 유체 상이 그로부터 여과 또는 경사 분리될 수 있는 슬러리 형태일 수 있다. 처리된 (그리고 경우에 따라서는 적정된) 지르코늄 포스페이트는 최종 세척 단계 후 재사용 전에 건조될 수 있다. 건조된 재생 지르코늄 포스페이트는 자유-유동성 미립자 물질의 형태일 수 있다. 재생된 지르코늄 포스페이트의 건조는 취급, 생성물 안정성을 촉진할 수 있거나, 또는 다른 목적 및 효과를 가질 수 있다. 재생된 지르코늄 포스페이트는 또한 슬러리 형태 (예컨대 수성 슬러리 형태)와 같은 다른 형태로 저장, 취급 및/또는 재사용될 수도 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 재생될 수 있는 폐 지르코늄 포스페이트의 공급원에는 예를 들면 흡착제 물질로 사용된 지르코늄 포스페이트가 포함될 수 있다. 상기 흡착제 물질은 흡착, 이온 교환 또는 크로마토그래피와 같은 수착 공정에 사용된 물질일 수 있다. 이러한 수착 공정은 소정의 흡착질(adsorbate)이 유체 상으로부터 카트리지 또는 칼럼에 패킹되어 있거나 용기 중에 현탁되어 있는 불용성 지르코늄 포스페이트 입자의 표면으로 선택적으로 전달되는 과정을 포함할 수 있다. 처리를 위한 폐 지르코늄 포스페이트는 예를 들면 흡착제 투석 카트리지, 수 정제/여과 카트리지, 크로마토그래피 칼럼 패킹 물질, 또는 기타 그의 공급원으로부터 수득될 수 있다. 폐 지르코늄 포스페이트는 예를 들면 그 전체가 본원에 참조로써 개재되는 미국 특허 제7,033,498호 또는 미국 특허 출원 공개 제2010/084330호에 나타낸 것들과 같은 다양한 합성 방법들, 또는 다른 합성 방법들에 의해 제조된 새것인 지르코늄 포스페이트로부터 기원할 수 있다. 본 발명의 재생 방법이 적용되는 폐 지르코늄 포스페이트의 크기는 예를 들면 평균으로 약 1 내지 약 150 마이크로미터 이상, 또는 약 10 내지 약 100 마이크로미터 또는 약 20 내지 약 75 마이크로미터의 입자 크기, 또는 다른 크기일 수 있다. 개시 폐 물질의 이러한 입자 크기는 본 발명의 방법에 의해 그것이 재생된 후의 지르코늄 포스페이트 입자에도 적용될 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 폐 지르코늄 포스페이트로부터 재생되는 지르코늄 포스페이트는 흡착제 물질로 재사용될 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 수득되는 재생 지르코늄 포스페이트는 그의 폐 형태가 수득되었던 것과 동일한 유형의 공정 또는 장치에, 또는 상이한 유형의 공정 또는 장치에 사용될 수 있거나, 또는 그의 상이한 부분이 상이한 유형의 공정 장치에 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명의 방법에 의해 수득된 상기 처리된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지에 관한 것이기도 하다. 예를 들면, 투석물을 사용하여 환자의 혈액으로부터 불순물을 제거하는 적어도 1개의 투석기, 및 상기 폐 투석물을 재생하기 위한 재생된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 제시된 흡착제 카트리지들 중 적어도 1개를 포함하는 투석 시스템이 제공될 수 있다. 폐 투석액의 재생 또는 정제 방법은 재생된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 상기 흡착제 카트리지에 폐 투석액을 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 폐 지르코늄 포스페이트로부터 수득되는 재생 지르코늄 포스페이트는 예를 들면 흡착제 카트리지의 적어도 1개의 구성요소에서 흡착제 카트리지의 유일한 지르코늄 포스페이트 공급원으로, 또는 새것인 지르코늄 포스페이트와의 블렌드로 사용될 수 있다. 예를 들면, 재생 지르코늄 포스페이트는 지르코늄 포스페이트를 포함하도록 설계된 흡착제 카트리지의 적어도 1개의 층에서 새것인 지르코늄 포스페이트의 적어도 일부 또는 전부 대신 사용될 수 있다. 상기한 바와 같이, 이는 투석 처리, 또는 흡착제 물질로서 지르코늄 포스페이트를 사용하는 다른 흡착제 처리에서 새것인 지르코늄 포스페이트 및 폐 지르코늄 포스페이트의 폐기에 대한 요구를 감소시키거나 제거할 수 있다. 예를 들면 그의 약 1 중량% 이상, 또는 약 5 중량% 이상, 또는 약 10 중량% 이상, 또는 약 20 중량% 이상, 또는 약 25 중량% 이상, 또는 약 30 중량% 이상, 또는 약 40 중량% 이상, 또는 약 50 중량% 이상, 또는 약 60 중량% 이상, 또는 약 70 중량% 이상, 또는 약 75 중량% 이상, 또는 약 80 중량% 이상, 또는 약 90 중량% 이상, 또는 약 95 중량% 이상, 또는 약 99 중량% 이상, 또는 더하여 100 중량% 함량까지, 또는 약 1 중량% 내지 약 100 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 약 20 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 약 25 중량% 내지 약 75 중량%, 또는 약 30 중량% 내지 약 70 중량%, 또는 다른 값인 그의 총 지르코늄 포스페이트 함량 중 비율로 상기한 재생 지르코늄 포스페이트를 포함할 수 있는 적어도 1개의 지르코늄 포스페이트 층이 흡착제 카트리지에 포함될 수 있다. 이렇게 표시되는 재생 지르코늄 포스페이트의 비율은 흡착제 카트리지 중 총 지르코늄 포스페이트 함량에도 적용될 수 있다.
도 1에서, 흐름도는 본 출원의 실시예에 따른 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 과정을 보여준다. 과정 (100)은 폐 ZP로부터 재생 지르코늄 포스페이트 (ZP)를 제조하는 데에 사용되는 단계 (101) 내지 (107)을 포함한다. 단계 (101)에서는, 폐 지르코늄 포스페이트가 수성 소독제 용액과 접촉된다. 상기 수성 소독제 용액은 적어도 1종의 항미생물제를 포함한다. 단계 (102)에서는, 소독된 지르코늄 포스페이트가 여과 및 세척됨으로써, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트가 제공된다. 상기 세척은 습윤 지르코늄 포스페이트로부터의 작용제의 제거 정도를 표시할 때의 제1 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 항미생물제 수준을 제공하도록 조절될 수 있다. 단계 (103)에서는, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트가 산성 용액으로 처리되어 그에 흡착된 양이온이 제거됨으로써, 처리된 지르코늄 포스페이트가 제공된다. 단계 (104)에서는, 처리된 지르코늄 포스페이트가 여과 및 세척됨으로써, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트가 제공된다. 단계 (105)에서는, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트가 일정 pH로 적정됨으로써, 중화된 지르코늄 포스페이트가 제공된다. 단계 (106)에서는, 적정된 지르코늄 포스페이트가 여과 및 세척된다. 단계 (107)에서는, 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트가 건조됨으로써, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트 (108)가 제공된다.
일 예에서, 소독제 용액에 함유되어 있는 상기 적어도 1종의 항미생물제는 적어도 1종의 할로겐-함유 항미생물제일 수 있다. 상기 항미생물제(들)는 염소-함유 화합물, 브로민-함유 화합물, 플루오린-함유 화합물, 아이오딘-함유 화합물 또는 그의 임의의 조합일 수 있다. 항미생물제의 다른 예에는 산화제(들), 오존, 퍼옥시드(들), 산(들) 예컨대 시트르산 또는 기타 유기 산(들) 및/또는 무기 산(들)이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산성 용액 (소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리함으로써 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하기 위한 것)에 사용되는 산이 항미생물제의 일부 또는 전부로 사용될 수 있을 가능성이 있는데, 이와 같은 산이 충분한 항미생물 특성을 갖고 있는 경우이다. 적어도 1종의 항미생물제가 사용될 수 있다. 항미생물제(들)는 희석되거나 농축된 형태로 사용될 수 있다. 일 예에서, 소독제 용액은 약 1 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 약 3 중량% 내지 약 75 중량%, 또는 약 4 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 40 중량%, 또는 약 6 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 7 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 8 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 9 중량% 내지 약 15 중량%의 양 또는 다른 양 (소독제 용액 총 중량 기준)으로 적어도 1종의 항미생물제를 함유할 수 있다. 소독제 용액은 탈이온수와 같은 캐리어 유체 또는 매체를 함유할 수 있다. 소독제 용액으로 처리되는 폐 ZP에 대비한 사용되는 항미생물제(들)의 비 (순수 기준)는 예를 들면 항미생물제 중량/ZP 중량을 기준으로 약 5:1 내지 약 50:1, 또는 약 10:1 내지 약 30:1, 또는 약 15:1 내지 약 25:1, 또는 약 20:1, 또는 다른 비일 수 있다. 항미생물제(들)는 예를 들면 희석된 수용액의 형태로 사용될 수 있다. 일 예에서, 소독제 용액 중 항미생물제는 염소-함유 화합물일 수 있다. 항미생물제는 하이포할라이트 염과 같은 표백제 물질을 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 하이포할라이트 염의 예에는 알칼리 금속 하이포클로라이트, 알칼리 토금속 하이포클로라이트, 또는 그의 임의의 조합이 포함된다. 항미생물제는 무기 화합물일 수 있다. 항미생물제는 수성 소독제 용액 중에 용해되거나, 분산되거나, 또는 에멀션화될 수 있다. 항미생물제는 그와의 접촉 후 폐 지르코늄 포스페이트에 존재하는 생존가능 미생물, 예컨대 생존가능한 세균 및/또는 기타 미생물을 억제하기에 효과적인 소독제 용액 중 효능 및 농도를 가질 수 있다.
수성 소독제 용액은 예를 들면 폐 지르코늄 포스페이트가 함유하는 원래 미생물 양 (계수 기준)의 약 10% 이상, 또는 약 20% 이상, 또는 약 30% 이상, 또는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 더하여 100%까지, 또는 약 10% 내지 100%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 70%, 또는 기타 양을 제거할 수 있다. 이러한 감소 수준은 예를 들면 폐 지르코늄 포스페이트 내의 모든 원래 생존가능한 미생물 형태에, 또는 세균에만, 또는 진균에만, 또는 바이러스에만, 또는 그의 임의의 조합에 적용될 수 있다. 폐 지르코늄 포스페이트 중 미생물의 감소는 임의의 수의 업계에 잘 알려져 있는 기술들 (예컨대 특정 오염물에 대한 직접 검정, 생체적합성 시험, 또는 광학적 오염물 분석 예컨대 흑색 광선 시험 (발광))에 의해 정량 측정될 수 있다.
소독된 폐 지르코늄 포스페이트를 처리하는 데에 사용되는 상기 산성 용액은 액체 캐리어, 예컨대 수성 캐리어 (예컨대 탈이온수) 중에 산을 포함할 수 있다. 1종 이상의 산이 사용될 수 있다. 상기 산은 폐 지르코늄 포스페이트 상에 흡착된 양이온을 제거하고 그것을 그 유체와 함께 운반 제거될 산성 용액 중 캐리어로 전달할 수 있는 산일 수 있다. 상기 산은 무기 산 및/또는 유기 산일 수 있다. 산은 희석되거나 농축된 형태로 사용될 수 있다. 일 예에서, 산성 용액은 약 1 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 약 3 중량% 내지 약 75 중량%, 또는 약 4 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 40 중량%, 또는 약 6 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 7 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 8 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 9 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 다른 양의 양으로 산을 함유할 수 있다. 산성 용액은 캐리어 유체 또는 매체, 예컨대 물을 함유할 수 있다. 산성 용액으로 처리되는 폐 ZP에 대비한 사용되는 산의 비 (순수 기준)는 예를 들면 산 중량/ZP 중량을 기준으로 약 25:1 내지 약 750:1, 또는 약 50:1 내지 약 600:1, 또는 약 100:1 내지 약 500:1, 또는 약 350:1, 또는 다른 비일 수 있다. 산은 예를 들면 HCl, HBr, HF, HI, HClO, HClO3, HClO4, HBrO4, HNO3, H2SO4, 또는 그의 임의의 조합일 수 있다. 일 예에서, 산성 용액은 무기 산, 예컨대 HCl을 포함한다. 산은 폐 지르코늄 포스페이트 상에 흡착된 양이온 중 적어도 일부를 제거하기에 효과적인 산성 용액 중에서 양이온-제거 능력 및 농도를 갖도록 선택될 수 있다. 산 처리 전의 폐 지르코늄 포스페이트는 약 0-120 mg을 초과하는 총 양이온/g 지르코늄 포스페이트를 함유할 수 있으며, 산성 용액을 사용한 소독된 지르코늄 포스페이트의 처리는 약 0-5 mg/g 지르코늄 포스페이트 이하, 또는 다른 값의 총 양이온 함량을 갖는 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공할 수 있다. 이러한 양이온 함량 값은 폐 지르코늄 포스페이트 중 총 나트륨, 마그네슘, 칼슘 및 칼륨 이온 함량과 관련하여 적용될 수도 있다. 산성 용액은 예를 들면 모두 중량 기준으로 폐 지르코늄 포스페이트 상에 흡착된 원래 양이온 양의 약 10% 이상, 또는 약 20% 이상, 또는 약 30% 이상, 또는 약 40% 이상, 또는 약 50% 이상, 또는 약 60% 이상, 또는 약 70% 이상, 또는 약 80% 이상, 또는 약 90% 이상, 또는 더하여 100%까지, 또는 약 10% 내지 100%, 또는 약 20% 내지 약 90%, 또는 약 30% 내지 약 80%, 또는 약 40% 내지 약 70%, 또는 기타 양을 제거할 수 있다. 폐 지르코늄 포스페이트로부터의 흡착된 양이온의 감소는 예를 들면 폐 지르코늄 포스페이트에서 원래 수준과 산 처리 후 수준을 비교하는 것에 의해 측정될 수 있다. 산 스트립핑 전 폐 지르코늄 포스페이트상의 흡착된 양이온 수준은 산 용액에 부가된 양이온 수준 및 물질의 이론적 양이온 적재 용량으로부터 측정될 수 있다.
산 처리 단계 후, 처리된 지르코늄 포스페이트는 중화될 수 있는데, 예를 들면 알칼리성 나트륨 이온-함유 용액으로 적정됨으로써, 물질상의 나트륨 (Na+)/수소 (H+) 이온 균형이 회수 및 조정될 수 있다. 흡착제 투석 카트리지에서의 재사용을 위하여, 처리된 지르코늄 포스페이트는 예를 들면 목표 pH로 적정될 수 있다. 이들 이온의 상대적 함량은 예를 들면 수성 NaOH 용액과 같은 알칼리성 용액을 사용하여 산 ZrP (또는 H+ZrP)가 적정될 수 있는 pH까지 조절될 수 있다. 예를 들어 흡착제 투석 카트리지 용도의 경우, 처리된 지르코늄 포스페이트는 적정 또는 중화된 지르코늄 포스페이트를 제공하기 위하여 약 5.5 내지 약 8.5의 pH로 적정될 수 있다.
상기한 바와 같이, 재생된 지르코늄 포스페이트는 Na+ 및/또는 H+ 형태의 적정된 ZP일 수 있다. ZP에는 Na+와 H+의 혼합물이 존재할 수 있다. 적정된 (또는 중화된) 재생 지르코늄 포스페이트는 예를 들면 하기의 특징들 중 1종 이상을 가질 수 있다:
지르코늄 포스페이트 중량 기준으로
약 1.4 내지 약 2.0 중량%의 H+ 함량;
약 4 내지 약 6 중량%의 Na+ 함량;
약 34 내지 약 37 중량%의 ZrO2 함량;
약 41 내지 약 43 중량%의 PO4 - 함량; 및
약 14 내지 약 18 중량%의 H2O 함량.
다양한 특징들을 위한 다른 내용물 양이 사용될 수 있다.
적정 또는 중화된 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트는 암모니아에 대한 흡착 용량을 가질 수 있다. 암모늄-질소 (NH4-N)에 노출되었을 때의 재생된 ZP의 흡착 용량은 예를 들면 대략 약 10 mg NH4-N/g ZP 내지 약 50 mg NH4-N/g ZP 이상일 수 있다. 본 발명의 목적상, "투석물 용액"은 혈액투석 또는 복막 투석에서 사용될 수 있으며, 예를 들면 약 105 mEq의 나트륨 클로라이드 농도 및 약 35 mEq의 나트륨 비카르보네이트 농도를 갖는 용액을 의미한다. 투석물 용액의 나트륨 농도는 ZP 암모니아 용량에 영향을 줄 수 있는데, ZP 입자는 투석 용액에서의 암모니아 용량에 비해 더 큰 순수한 물에서의 암모니아 용량을 가질 수 있다.
상기한 바와 같이, 소독된 물질, 산 처리된 물질, 및 임의의 적정된 물질은 그로부터 수성 유체 상이 여과 또는 경사 분리됨으로써 지르코늄 포스페이트 고체를 함유하는 습윤 케이크가 단리될 수 있는 슬러리 형태일 수 있는데, 그것은 예컨대 추가적인 처리 전에 사전선택된 임계값까지 원치 않는 불순물 또는 잔사를 제거하기 위하여 세척될 수 있다. 예를 들면, 세척 횟수, 각 세척의 부피 또는 양자는 조절될 수 있다. 예를 들어, 소독된 지르코늄 포스페이트의 세척은 탈이온수 (DI수)와 같은 수용액을 사용하여 소독된 지르코늄 포스페이트를 세척함으로써 세척 유출물에서 약 0 ppm의 할로겐 ppm 수준을 수득하는 것을 포함할 수 있다.
건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하기 위한 세척, 처리 또는 적정된 지르코늄 포스페이트의 건조는 임의의 편리한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 처리/적정된 입자의 습윤 케이크는 진공의 적용이 있거나 없이 실온에서 공기 건조되거나, 오븐 건조되거나, 복사 램프 건조될 수 있거나, 또는 다른 건조 또는 가열 방법을 사용하는 것에 의할 수 있다. 상기한 바와 같이, 재생 지르코늄 포스페이트는 슬러리 형태와 같은 다른 형태로 수득 및 재사용될 수 있다.
본 발명 방법의 일 예에서, 예를 들면 사용 또는 폐 지르코늄 포스페이트는 표백제 용액 (예컨대 약 1 내지 약 25 중량%의 표백제, 약 0.5-10 중량%의 염소 함량)을 사용하여 소독된 후, 수성 HCl 용액 (예컨대 약 1 내지 약 25 중량%의 HCl)을 사용하여 산 처리될 수 있다. 다른 예에서, 폐 흡착제 카트리지로부터 회수된 사용 또는 폐 지르코늄 포스페이트 (ZP)는 있을 수 있는 미생물 오염을 제거하기 위하여, 먼저 수성 표백제 용액 (예컨대 약 8-12 중량%의 순수 표백제 또는 약 10 중량%의 순수 표백제, 약 5-6 중량%의 염소 함량)으로 처리될 수 있다. 다음에, 지르코늄 포스페이트는 여과된 후, 유출물 중 총 염소 수준이 약 0 ppm (예컨대 ≤ 약 3 ppm)에 도달할 때까지 탈이온수와 같은 물을 사용하여 세척될 수 있다. 다음에, 지르코늄 포스페이트는 폐 투석물을 정제 및 재생하는 데에 카트리지가 사용되었던 이전의 투석 처리(들)로부터의 물질 상에 흡착된 양이온을 스트립핑하기 위하여, 수성 HCl 용액 (예컨대 약 9 중량% 내지 약 13 중량%의 HCl 또는 약 11 중량%의 HCl)으로 처리될 수 있다. 상기 지르코늄 포스페이트는 여과된 후, 유출물 중 TDS 수준이 약 1200 ppm 이하가 될 때까지 물 (예컨대 DI수)을 사용하여 세척될 수 있다. 투석용으로 흡착제 카트리지에서 사용되었던 것과 실질적으로 동일한 물질 품질로 지르코늄 포스페이트를 복구하기 위하여, 예를 들면 지르코늄 포스페이트는 수성 NaOH 용액 (예컨대 약 40 내지 60 중량%의 NaOH, 예컨대 약 50 중량%의 NaOH)을 사용하여 약 5.5 내지 약 8.5 (예컨대 약 5.5 내지 7, 또는 약 5.75 내지 6.5, 또는 약 5.75)의 목표 pH로 적정될 수 있다. 다음에, 지르코늄 포스페이트는 여과된 후, 습윤 케이크 중 TDS가 약 500 ppm 이하가 될 때까지 물 (예컨대 DI수)을 사용하여 세척될 수 있다. 다음에, 지르코늄 포스페이트는 예컨대 약 14 중량% 내지 약 18 중량%의 수분 수준까지 건조될 수 있다. 건조된 재생 지르코늄 포스페이트는 재사용될 준비가 된다.
도 3은 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트를 도입할 수 있는 흡착제 카트리지 설계의 예를 보여준다. 도 3은 흡착제 카트리지, 및 유출물로서 방출되기 전의 카트리지로의, 그리고 그를 통한 사용된 투석물의 유동 방향을 보여준다. 카트리지는 예컨대 도 3에 나타낸 순서로 정렬된 재생 지르코늄 포스페이트, 탄소 층, 알루미나 지지된 우레아제 (예컨대 고정된 잭 빈 밀(Jack Bean meal)), 알루미나 (Al2O3) 백업 층, 및 함수 지르코늄 옥시드/나트륨 지르코늄 카르보네이트 층 ("HZO/SZC")를 포함할 수 있다. 카트리지의 추가적인 특징 및 구성요소에 대해서는 예를 들면 미국 특허 제7,033,498호에 예시되어 있다. 재생된 지르코늄 포스페이트는 레디® 카트리지, 또는 지르코늄 포스페이트를 사용하는 다른 흡착제 카트리지 설계와 같은 다른 흡착제 카트리지 설계에 사용될 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 카트리지는 다양한 분리 시스템에서 사용될 수 있는데, 투석물 (예컨대 혈액투석 (HD)) 또는 복막 투석 (PD) 용액의 재생 또는 정제에 사용될 수 있다. 덜 복잡한 설계에서는, 폐액을 정제하거나 재생하기 위하여, 폐 또는 사용 투석물 또는 PD 용액이 단순히 1개 이상의 카트리지로 통과될 수 있다. 그와 같은 시스템은 설정이 간단할 수 있어서, 단순히 폐액이 상부에서 저부로 전달됨으로써 중력이 폐액이 카트리지를 통과하는 것을 가능케 하는 칼럼-유형 설정을 사용하는 것을 포함할 수 있거나, 또는 예를 들면 도 3에 나타낸 바와 같이, 어떠한 방향으로도 폐액이 도입되는 것을 가능케 하는 압력하에서 폐액이 카트리지로 통과될 수 있다. 더 구체적인 시스템으로써, 도 4에 제시된 시스템은 특히 폐쇄 시스템으로 사용될 수 있는 시스템인 혈액투석용으로 사용될 때, 상기한 흡착제 카트리지를 사용하도록 개조될 수 있다. 도 4에 나타낸 흡착제 투석 시스템은 도 3과 관련하여 상기한 것과 같은 카트리지, 또는 도 4에 표시되어 있는 바와 같이 위치하는 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 다른 설계를 사용할 수 있다. 그와 같은 시스템은 투석 처리 동안 재생되는 투석물의 연속적인 재사용을 가능케 한다.
복막 투석과 관련하여서는, 몇 가지 선택사항이 존재한다. 먼저 혈액투석과 마찬가지로, 다 쓴 복막 투석 용액이 폐 생성물을 제거하기 위하여 사용된 복막 투석 용액을 정제하거나 재생하는 1개 이상의 카트리지로 직접 통과될 수 있다. 대안적으로는, 사용되거나 다 쓴 복막 투석 용액이 먼저 혈액투석 동안의 혈액과 동일한 방식으로 투석기로 통과되어, 여기서 투석물이 복막 투석 용액으로부터의 폐 생성물 등이 제거될 수 있으며, 다음에는 사용 또는 폐 투석액을 카트리지로 통과시키는 것에 의해 투석물이 재생 또는 정제될 수 있다. 본 발명에서는 어느 시스템도 사용될 수 있다.
도 4를 참조하면, (75)는 본 출원의 카트리지인 카트리지를 지칭한다. (49)는 도 4에 나타낸 투석 시스템을 가동하기 위한 전기 공급원을 지칭한다. (51)은 히터를 나타내며, (53)은 유량 측정기를 나타내고, (55)는 전도성 측정기를 나타내며, (57)은 온도 측정기를 나타내고, (59)는 UF 제어기를 나타낸다. 이들 항목은 흡착제 투석 시스템의 통상적인 항목들로써, 통상의 기술자에게 알려져 있으며, 도 4에 나타낸 바와 같이 본 발명에 사용될 수 있다. (61)은 재생된 투석물과 혼합될 것으로써 궁극적으로는 6 리터 저장소일 수 있는 저장소 (77)로 진입하는 새로운 농축물 (79)를 펌핑 투입하는 데에 사용되는 유입물 펌프이다. (63)은 혈액 누출 검출기 (혈액투석 시스템을 언급하는 경우)를 나타내며, (65)는 투석 시스템의 통상적인 항목으로써 본원에서 사용될 수 있는 UF 측정기를 나타낸다. 구성요소 (67)은 투석기를 나타낸다. 상기한 바와 같이, 투석기에 대해서는 통상의 기술자에게 알려져 있는데, 통상적으로 폐 생성물이 그를 통하여 투석물 유체로 전달되는 막을 포함하는 구성요소이다. 마찬가지로, (69)는 투석기로부터 유출되는 사용된 투석물을 나타내며, (71)은 투석기 (67)로 진입하는 새로운 투석물을 나타낸다. 구성요소 (73)은 사용된 투석물을 투석기로부터 본 출원의 카트리지인 카트리지 (75)로 펌핑하기 위한 펌프이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트가 장착 또는 역장착된 흡착제 카트리지는 통상적인 처리용으로 허용가능하며 새것인 지르코늄 포스페이트 물질을 사용하는 카트리지와 실질적으로 동등할 수 있는 흡착제 투석 시스템에서의 성능을 제공할 수 있다. 예를 들면, 약 240분 사용시의 본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지의 특성은 하기 특성들 중 적어도 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 또는 8종 또는 모두를 포함할 수 있다:
i) 약 0.5 미만의 NH3-N 누출율 (mg%),
ii) 약 1.5 미만의 혈액측 우레아 질소 (BUN) 누출율 (mg%),
iii) 약 140 내지 약 160 mEq/L의 Na 방출량,
iv) 약 38 내지 약 46 mEq/L의 총 CO2 방출량,
v) 약 0.2 mEq/L 미만의 총 Mg, Ca 및 K 누출량,
vi) 약 6.8 내지 약 7.2의 pH,
vii) 약 320 내지 약 350분의 암모니아 질소 파과점(Ammonia Nitrogen Break-Through) (ANBT),
viii) 약 38 내지 약 46 mEq/L의 우레아 질소 용량 (UNC), 및/또는
ix) 약 14 내지 약 20 psi의 최대 압력.
본 발명은 재생 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지를 사용하는 고정식 흡착제 투석 시스템 또는 휴대용 흡착제 투석 시스템과 함께 사용될 수 있다. 상기 흡착제 투석 시스템에는 흡착제 혈액투석, 착용식 인공 신장, 흡착제 복막 투석 및 기타 흡착제 투석 시스템들이 포함될 수 있다.
본 발명의 재생 지르코늄 포스페이트를 사용하는 흡착제 카트리지는 예를 들면 약 4시간까지의 투석 처리 또는 약 8시간까지의 투석 처리와 같은 장시간 투석 처리에서의 용도로 제조될 수 있다. 예를 들면, 8시간 카트리지는 통상적으로 가정용으로 제조될 수 있으며, 4시간 카트리지는 통상적으로 의학적 치료 또는 투석 센터에서의 투석 처리용으로 제조될 수 있다. 본 발명의 카트리지는 일반적으로 상기한 바와 같은 어떠한 유형의 투석 시스템과도 함께 사용될 수 있다. 카트리지를 통과하는 유량은 통상적으로 임의의 통상적인 유량이다. 예를 들면, 투석물 약 50 ml/분 이하 내지 500 ml/분 이상의 유량이 카트리지로 유통될 수 있으며, 본 발명의 시스템에 사용될 수 있다. 카트리지 및 가동 시스템의 크기에 따라서는, 다른 유량이 사용될 수 있다.
하기 특허들에 기술되어 있는 투석 시스템 또는 그의 구성요소가 본 발명의 상기 재생 지르코늄 포스페이트와 조합으로써 사용될 수 있는데, 이들 시스템은 본 발명의 물질 및/또는 카트리지를 도입할 수 있다: 미국 특허 제7,033,498호 및 8,114,288호, 미국 특허 출원 공개 제US 2009/0173682호, US 2010/0140149호, US 2010/0252490호, US 2011/0315611호, US 2010/011401호, US 2009/0127193호, US 2011/0017665호. 이들 특허/공개 모두는 그 전체가 본원에 참조로써 개재되어, 본 출원의 일부를 형성한다.
본 발명의 재생 물질 및 특히 본 발명의 카트리지에는 상기에서 언급된 바와 같은 투석물의 재생과 같은 수많은 용도가 존재한다. 또한, 상기 카트리지는 본 발명의 물질로 통과가능한 유체 또는 다른 매체로부터의 불순물 또는 폐 생성물의 제거를 필요로 하는 어떠한 분리 공정에도 사용될 수 있다. 본 발명은 약물 과투여 환자, 또는 개체 혈류 중 원치 않거나 위험한 오염물을 제거할 필요가 있는 다른 환자를 치료하는 것과 관련하여 유용할 수 있다. 재생된 지르코늄 포스페이트는 또한 크로마토그래피 칼럼 (예컨대 이온 교환 HPLC)의 패킹 물질로 사용될 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 재사용을 위한 지르코늄 포스페이트의 재생을 가능케 하는 유용한 실시양태들을 제공한다.
본 발명은 임의의 순서 및/또는 임의의 조합으로써의 하기 측면/실시양태/특징들을 포함한다:
1. 본 발명은 하기를 포함하는 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법에 관한 것이다:
a) 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및
b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계.
2. 처리가 소독된 지르코늄 포스페이트 상에 흡착된 양이온을 제거하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
3. 처리 단계 b) 전에 소독된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 것을 추가로 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
4. 소독된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 소독된 지르코늄 포스페이트를 수용액으로 세척하여, 세척 유출물에서 약 0 ppm의 할로겐 ppm 수준을 수득하는 것을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
5. c) 처리된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
6. d) 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 약 5.5 내지 약 8.5의 pH로 적정하여, 적정된 (또는 중화된) 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
7. e) 적정된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
8. f) 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 건조시켜, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
9. 항미생물제가 염소-함유 화합물을 포함하는 할로겐-함유 항미생물제인, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
10. 항미생물제가 하이포할라이트 염을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
11. 항미생물제가 알칼리 금속 하이포클로라이트, 알칼리 토금속 하이포클로라이트, 또는 그의 임의의 조합을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
12. 산성 용액이 HCl, HBr, HF, HI, HClO, HClO3, HClO4, HBrO4, HNO3, H2SO4, 또는 그의 임의의 조합을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
13. 산성 용액이 HCl을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
14. 처리된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 세척의 세척 유출물이 약 1200 ppm 이하의 총 용해 고체 (TDS) 수준을 가질 때까지 처리된 지르코늄 포스페이트를 세척하는 것을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
15. 적정된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트가 약 500 ppm 이하의 총 용해 고체 (TDS) 수준을 가질 때까지 적정된 지르코늄 포스페이트를 세척하는 것을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
16. 건조된 재생 지르코늄 포스페이트가 중량 기준으로 약 14% 내지 약 18%의 수분 수준을 갖는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
17. 건조된 재생 지르코늄 포스페이트가 그의 자유-유동 입자를 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
18. 본 발명은 또한 하기를 포함하는 폐 지르코늄 포스페이트의 재생 방법에 관한 것이다:
a) 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제1 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 항미생물제 수준을 제공하는 것인 단계,
c) 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여 그에 흡착된 양이온을 제거하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
d) 처리된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제2 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 제1 총 용해 고체 (TDS) 수준을 제공하는 것인 단계,
e) 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 약 5.5 내지 약 8.5의 pH로 적정하여, 적정된 (또는 중화된) 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
f) 적정된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 제3 사전선택 값 이하인 제2 총 용해 고체 (TDS) 수준을 갖는 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및
g) 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 건조시켜, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계.
19. 본 발명은 또한 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 의해 수득되는 처리된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지에 관한 것이다.
20. 본 발명은 또한 투석물을 사용하여 환자의 혈액으로부터 불순물을 제거하는 적어도 1개의 투석기, 및 상기 투석물을 재생하기 위한 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 적어도 1개의 흡착제 카트리지를 포함하는 투석 시스템에 관한 것이다.
21. 본 발명은 또한 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 흡착제 카트리지에 폐 투석액을 통과시키는 단계를 포함하는, 폐 투석액의 재생 또는 정제 방법에 관한 것이다.
22. 240분 사용시의 흡착제 카트리지의 특성이 하기 특성들 중 적어도 1종 (예컨대 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9종 모두의 특성)을 포함하는, 임의의 선행 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법:
i) 약 0.5 미만의 NH3-N 누출율 (mg%),
ii) 약 1.5 미만의 혈액측 우레아 질소 (BUN) 누출율 (mg%),
iii) 약 140 내지 약 160 mEq/L의 Na 방출량,
iv) 약 38 내지 약 46 mEq/L의 총 CO2 방출량,
v) 약 0.2 mEq/L 미만의 총 Mg, Ca 및 K 누출량,
vi) 약 6.8 내지 약 7.2의 pH,
vii) 약 320 내지 약 350분의 암모니아 질소 파과점 (ANBT),
viii) 약 38 내지 약 46 mEq/L의 우레아 질소 용량 (UNC), 및/또는
ix) 약 14 내지 약 20 psi의 최대 압력.
본 발명에는 문장 및/또는 단락에 제시되어 있는 바와 같은 상기 및/또는 하기의 이러한 다양한 특징 또는 실시양태들의 임의의 조합이 포함될 수 있다. 본원 개시 특징들의 임의의 조합은 본 발명의 일부로 간주되며, 조합가능한 특징들과 관련하여 제한을 두지 않는다.
본 발명의 예시인 것으로만 의도되는 하기의 실시예들로써, 본 발명을 추가로 밝히고자 한다. 달리 표시되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 양, 백분율, 비 등은 중량 기준이다.
[ 실시예 ]
실시예 1:
HISORB+ 카트리지로부터, 약 3.5 내지 4시간의 모의 투석 처리에 흡착제 카트리지가 사용된 후, 폐 지르코늄 포스페이트 (ZP)를 회수하였다.
별도의 배치에서, 상기 폐 ZP를 재생하였다. 사용된 ZP 재생 방법에서는, 18 리터의 공정수를 반응 용기에 첨가하고, 교반하면서 2.6 kg의 폐 ZP를 첨가하였다. 2 리터의 표백제 (5%-6%로 검정됨)를 ZP 슬러리에 첨가하고, 60분 동안 ZP 슬러리를 교반하였다. ZP 슬러리를 여과한 후, 20 리터 분취량의 공정수를 사용하여 총 염소 수준이 0 ppm이 될 때까지 ZP 습윤 케이크를 세척하였다. 청정 반응 용기에 20 리터의 11% HCl 용액을 첨가하고, ZP 습윤 케이크를 교반하면서 HCl 용액에 천천히 첨가하였다. 산성 용액 처리된 습윤 케이크를 60분 동안 교반한 다음, 교반을 중지하고, ZP를 침강시켰다. 슬러리로부터 액체를 경사분리하고, 20 리터의 공정수를 반응 용기에 첨가하였다. 슬러리를 10분 동안 교반한 다음, ZP 슬러리를 여과하였다. 20 리터 분취량의 공정수를 사용하여 유출물의 TDS가 ≤1200 ppm이 될 때까지 ZP 습윤 케이크를 세정하였다. 청정 반응 용기에 8 리터의 공정수를 첨가하고, ZP 습윤 케이크를 회수한 후, 교반하면서 공정수를 첨가하였다. 50% NaOH를 사용하여 5.75의 목표 pH로 ZP 슬러리를 적정하였다. 적정된 슬러리를 30분 동안 교반시킨 다음, 적정된 슬러리를 여과하였다. 20 리터의 공정수를 사용하여 습윤 케이크 TDS가 ≤500 ppm이 될 때까지 ZP 습윤 케이크를 세정하였다. 14%-18%의 수분 수준까지 ZP 습윤 케이크를 건조하였다.
재생된 ZP 물질의 흡착 용량: 임의의 수의 관련 기술분야에 잘 알려져 있는 기술에 의해 정량 측정될 수 있는 그의 흡착 용량을 측정하는 것에 의해, 재생된 ZP의 성능을 평가하였다. 예를 들자면, 재생 ZP의 샘플을 설정된 양의 시간 동안 알려져 있는 부피의 명시된 농도인 암모늄-질소 용액 중에서 진탕하였다. 진탕 후, 생성 슬러리를 여과하였다. 이어서, 여과액을 잔류 암모늄-질소에 대하여 분석하였다. 이로부터, 흡착된 암모늄-질소 (NH4-N)의 양을 계산하였다. 하기 표 1은 새것인 ZP의 흡착 용량과 비교된 상기한 바와 같이 처리된 재생 ZP의 흡착 용량을 나타낸다. 새것인 ZP의 흡착 용량은 상기한 바와 같이 측정하였다.
<표 1>
Figure 112016047509051-pct00001
카트리지에서의 재생 ZP의 흡착 용량: 도 3에 나타낸 바와 같은 배열구조를 갖는 흡착제 카트리지의 구성에서, 새것인 ZP 대신 재생 ZP를 사용하였다. 알려져 있는 농도로 암모늄-질소 용액을 제조하였다. 칼럼 유출물 중 암모늄-질소가 ≥2.0 mg%가 될 때까지 상기 용액을 칼럼을 통하여 순환시켰다. 다음에, 흡착된 암모늄-질소의 양을 계산하였다. 하기 표 2는 새것인 ZP의 흡착 용량과 비교된 재생 ZP의 흡착 용량을 나타낸다.
<표 2>
Figure 112016047509051-pct00002
전체적으로, 재생 ZP를 사용하여 제조된 흡착제 카트리지는 새것인 ZP를 사용하여 제조된 카트리지만큼 또는 그보다 더 잘 작동하였다. 사용된 (폐) ZP를 취하여 본 발명의 방법에 의해 그것을 새것인 물질의 성능 특성을 갖는 물질 품질로 재생하는 능력이 실현되었다.
본 출원인은 모든 본 개시 인용 참고문헌들의 전체 내용을 명시적으로 도입하는 바이다. 또한, 양, 농도 또는 기타 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 상위 값과 바람직한 하위 값의 목록 중 어느 하나로 제시되는 경우, 그것은 범위가 별도로 개시되는지 여부에 관계없이, 모든 상위 범위 한계 또는 바람직한 값과 모든 하위 범위 한계 또는 바람직한 값의 임의의 쌍으로부터 형성되는 모든 범위를 명시적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에서 숫자 값의 범위가 언급되는 경우, 달리 설명되지 않는 한, 상기 범위는 그의 양단점들, 및 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하고자 하는 것이다. 범위를 한정하는 경우, 본 발명의 영역을 언급된 구체적인 값들로 제한하고자 하는 것은 아니다.
통상의 기술자라면, 본 명세서의 고려 및 본원에서 개시되는 본 발명의 실시로부터 본 발명의 다른 실시양태들이 떠오르게 될 것이다. 본 명세서 및 실시예들은 예시로서만 간주되고, 본 발명의 진정한 영역 및 기술사상은 하기의 청구범위 및 그의 등가물에 의해 표시되는 것으로 하고자 한다.

Claims (23)

  1. a) 폐(spent) 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및
    b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계
    를 포함하는, 폐 지르코늄 포스페이트를 재생하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 처리가 소독된 지르코늄 포스페이트 상에 흡착된 양이온을 제거하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 처리 단계 b) 전에, 소독된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 소독된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 소독된 지르코늄 포스페이트를 수용액으로 세척하여, 세척 유출물에서 0 ppm의 할로겐 ppm 수준을 수득하는 것을 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, c) 처리된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, d) 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 5.5 내지 8.5의 pH로 적정하여, 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, e) 적정된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, f) 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 건조시켜, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 항미생물제가 염소-함유 화합물을 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 항미생물제가 하이포할라이트 염을 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 항미생물제가 알칼리 금속 하이포클로라이트, 알칼리 토금속 하이포클로라이트, 또는 그의 임의의 조합을 포함하는 것인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 산성 용액이 HCl, HBr, HF, HI, HClO, HClO3, HClO4, HBrO4, HNO3, H2SO4, 또는 그의 임의의 조합을 포함하는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 산성 용액이 HCl을 포함하는 것인 방법.
  14. 제6항에 있어서, 처리된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 세척의 세척 유출물이 1200 ppm 이하의 총 용해 고체 (TDS) 수준을 가질 때까지 처리된 지르코늄 포스페이트를 세척하는 것을 포함하는 것인 방법.
  15. 제7항에 있어서, 적정된 지르코늄 포스페이트의 세척이, 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트가 500 ppm 이하의 총 용해 고체 (TDS) 수준을 가질 때까지 적정된 지르코늄 포스페이트를 세척하는 것을 포함하는 것인 방법.
  16. 제8항에 있어서, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트가 중량 기준으로 14% 내지 18%의 수분 수준을 갖는 것인 방법.
  17. 제8항에 있어서, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트가 그의 자유-유동 입자를 포함하는 것인 방법.
  18. a) 폐 지르코늄 포스페이트를 적어도 1종의 항미생물제를 포함하는 수성 소독제 용액과 접촉시켜, 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
    b) 소독된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제1 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 항미생물제 수준을 제공하는 것인 단계,
    c) 세척된 소독된 지르코늄 포스페이트를 산성 용액으로 처리하여 그에 흡착된 양이온을 제거하여, 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
    d) 처리된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 제공하며, 상기 세척이 제2 사전선택 값 이하인 세척의 세척 유출물 중 제1 총 용해 고체 (TDS) 수준을 제공하는 것인 단계,
    e) 세척된 처리된 지르코늄 포스페이트를 5.5 내지 8.5의 pH로 적정하여, 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계,
    f) 적정된 지르코늄 포스페이트를 여과 및 세척하여, 제3 사전선택 값 이하인 제2 총 용해 고체 (TDS) 수준을 갖는 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계, 및
    g) 세척된 적정된 지르코늄 포스페이트를 건조시켜, 건조된 재생 지르코늄 포스페이트를 제공하는 단계
    를 포함하는, 폐 지르코늄 포스페이트를 재생하는 방법.
  19. 제1항의 처리된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지.
  20. 제8항의 처리된 지르코늄 포스페이트를 포함하는 흡착제 카트리지.
  21. 투석물을 사용하여 환자의 혈액으로부터 불순물을 제거하는 적어도 1개의 투석기, 및 상기 투석물을 재생하기 위한 제20항의 적어도 1개의 흡착제 카트리지를 포함하는 투석 시스템.
  22. 제20항의 흡착제 카트리지에 인간이 아닌 동물의 폐 투석액을 통과시키는 단계를 포함하는, 폐 투석액을 재생 또는 정제하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 240분 사용시의 흡착제 카트리지의 특성이 하기 특성들 중 적어도 1종을 포함하는 것인 방법:
    i) 0.5 미만의 NH3-N 누출율 (mg%),
    ii) 1.5 미만의 혈액측 우레아 질소 (BUN) 누출율 (mg%),
    iii) 140 내지 160 mEq/L의 Na 방출량,
    iv) 38 내지 46 mEq/L의 총 CO2 방출량,
    v) 0.2 mEq/L 미만의 총 Mg, Ca 및 K 누출량,
    vi) 6.8 내지 7.2의 pH,
    vii) 320 내지 350분의 암모니아 질소 파과점 (ANBT),
    viii) 38 내지 46 mEq/L의 우레아 질소 용량 (UNC), 및
    ix) 14 내지 20 psi의 최대 압력.
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