KR101953751B1 - 향상된 분산성을 가지는 열정제된 고순도 나노다이아몬드의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)를 열처리하는 단계를 포함하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 따른 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법에 의하면, 대기 분위기 하에서 특정 온도 범위로 열처리하는 간단한 공정을 통해, 액상 내에서 완벽하게 개별 분산되는(individually dispersed) 고결정성의 나노다이아몬드를 얻을 수 있으며, 또한, 상기 열정제된 고결정성의 나노다이아몬드 입자는 별도의 분산제를 사용하지 않고도 초음파 또는 정전기적 분산법을 통해 액상 내에 응집 없이 쉽게 분산되므로, 기계, 자동차, 열차, 선박, 우주항공 등의 다양한 분야에서 소재부품으로 적용이 가능하며, 특히, 강도와 내마모성이 요구되는 부싱류 등에 바로 부품화 할 수 있으며, 또한, 양자점 효과의 구현이 가능해 다양한 디스플레이 재료 및 양자 컴퓨터의 기본 소재로 적용이 기대되고, 우수한 방열성으로 인해 인공위성 및 전자기기의 방열재료로 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 액상에서의 분산성이 향상된 고순도 나노다이아몬드의 제조방법에 대한 것이다.
나노다이아몬드(nanodiamond, nD)는 표면에 탄소원자가 헤테로 원자로 결합된 구조를 가지며, 입자 크기가 5 ∼100 nm인 다이아몬드 단결정 나노입자를 일컫는다.
나노탄소의 한 종류인 나노다이아몬드는 다른 탄소 소재와 달리 내마모성, 생체적합성, 윤활성, 열전도, 비전도 특성에 특화된 성질을 보이는 첨단 소재이며 산업 고도화에 따른 고기능성, 고부가가치, 고사양의 첨단 제품에 대한 적용이 가능한 신소재이다.
구체적으로, 나노다이아몬드는 고경도(Mohs 경도 15), 내마모 (10배 내구성), 높은 굴절률(2.43), 내마찰(최저마찰계수(0.03)), 내부식성 (4배증가), 절연성, 광학(양자점, IR/UV흡수), 생체적합성, 고비표면적(200~450m2/cm2), 고열전도도 (2000W/mk), 최저 열평창률 등 월등히 우수한 특성을 가져, 복합체, 광학, 전자, 생의학 기술 분야에서 기계적 및 열적 성능을 최적화하기 위한 첨가제로서 각광받고 있다.
하지만, 나노다이아몬드는 양친매성 형태의 표면 특성을 가져, 다양한 용도로의 활용을 위한 후처리 공정을 실시하기 위해 액상에 분산시키더라도 쉽게 응집현상이 일어나 원하는 크기를 유지하기 어려운 기술적 어려움이 존재한다.
따라서, 나노다이아몬드를 전술한 다양한 기술 분야에서 실제로 활용하기 위해서는 나노다이아몬드의 분산성을 높여 개별적으로 분산시킬 수 있는 기술 개발이 선행되어야 한다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 종래에 비해 액상에서의 분산성이 크게 향상되며, 나아가, 고결정성을 가지는 나노다이아몬드를 제조하는 방법의 제공을 그 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)를 열처리하는 단계를 포함하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 열처리하는 단계는 대기 분위기(air atmosphere) 하에서 450 ℃ 내지 800 ℃의 온도로 실시하는 것을 특징으로 하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 열처리하는 단계는 대기 분위기 하에서 600 ℃의 온도로 300분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
또한, 폭발합성법(detonation technique) 또는 고온고압법(high-pressure high-temperature(HPHT) method)으로 제조된 나노다이아몬드를 열처리하는 것을 특징으로 하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 열처리하는 단계에서 나노다이아몬드의 sp2 결합 탄소(sp2-bonded carbon)가 sp3 결합 탄소(sp3-bonded carbon)로 변환되는 것을 특징으로 하는 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법을 제공한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서, 상기 제조방법에 의해 제조된 나노다이아몬드를 제공한다.
나아가, 본 발명은 발명의 또 다른 측면에서, 상기 나노다이아몬드를 분산시킨 나노다이아몬드 분산액을 제공한다.
또한, 상기 분산매는 증류수(distilled water)인 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 분산액을 제공한다.
또한, 초음파 또는 정전기적 분산법에 의해 분산된 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 분산액을 제공한다.
본 발명에 따른 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법에 의하면, 대기 분위기 하에서 특정 온도 범위로 열처리하는 간단한 공정을 통해, 액상 내에서 완벽하게 개별 분산되는(individually dispersed) 고결정성의 나노다이아몬드를 얻을 수 있다.
또한, 상기 열정제된 고결정성의 나노다이아몬드 입자는 별도의 분산제를 사용하지 않고도 초음파 또는 정전기적 분산법을 통해 액상 내에 응집 없이 쉽게 분산되므로, 기계, 자동차, 열차, 선박, 우주항공 등의 다양한 분야에서 소재부품으로 적용이 가능하며, 특히, 강도와 내마모성이 요구되는 부싱류 등에 바로 부품화 할 수 있으며, 또한, 양자점 효과의 구현이 가능해 다양한 디스플레이 재료 및 양자 컴퓨터의 기본 소재로 적용이 기대되고, 우수한 방열성으로 인해 인공위성 및 전자기기의 방열재료로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 HPHT법에 따라 나노다이아몬드를 합성하기 위한 장치를 모식적으로 나타낸 그림이다.
도 2(a)는 본원 실시예에서 합성된 단결정(monocrystalline) 나노다이아몬드(D90=125nm)에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2(b)는 상기 도 2(a)의 확대도 및 에너지 분산형 X-ray 분광법(EDS)에 의한 원소 분석 결과이다.
도 3(a)는 온도 변화에 따른 열중량 분석(TGA) 결과 그래프이고, 도 3(b)는 특정 온도에서 300분간 유지할 경우의 열중량 분석(TGA) 결과 그래프이다.
도 4는 열처리하지 않은 나노다이아몬드(125nm SYN raw), 500 ℃에서 300 분간 열처리한 나노다이아몬드(500 ℃ 300 min), 600 ℃에서 300 분간 열처리한 나노다이아몬드(600 ℃ 300 min), 및 800 ℃에서 300분간 열처리한 나노다이아몬드(800 ℃ 300 min)에 대한 라만 분광 분석 결과이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 각각 대기 중에서 600 ˚C의 온도로 420 분간 열처리하기 전과 열처리한 후의 나노다이아몬드 분말의 광학 사진이고, 도 5(c) 내지 도 5(f)는 열처리된 나노다이아몬드의 형상을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6(a)는 초음파 분산 장치를 보여주는 사진이며, 도 6(b) 및 도 6(c)는 초음파 분산된 열정제 나노다이아몬드 입자에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 6(d)는 정전기적 분산 장치를 보여주는 사진이며, 도 6(e) 및 도 6(f)는 정전기적 분산된 열정제 나노다이아몬드 입자에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7(a)는 초음파 분산된 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 PowderShape 장치를 이용해 분석한 결과이며. 도 7(b)는 정전기적 분산된 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 PowderShape 장치를 이용해 분석한 결과이다.
도 8은 동적 광산란(DLS)에 의해 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 분석한 결과이다.
도 2(a)는 본원 실시예에서 합성된 단결정(monocrystalline) 나노다이아몬드(D90=125nm)에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2(b)는 상기 도 2(a)의 확대도 및 에너지 분산형 X-ray 분광법(EDS)에 의한 원소 분석 결과이다.
도 3(a)는 온도 변화에 따른 열중량 분석(TGA) 결과 그래프이고, 도 3(b)는 특정 온도에서 300분간 유지할 경우의 열중량 분석(TGA) 결과 그래프이다.
도 4는 열처리하지 않은 나노다이아몬드(125nm SYN raw), 500 ℃에서 300 분간 열처리한 나노다이아몬드(500 ℃ 300 min), 600 ℃에서 300 분간 열처리한 나노다이아몬드(600 ℃ 300 min), 및 800 ℃에서 300분간 열처리한 나노다이아몬드(800 ℃ 300 min)에 대한 라만 분광 분석 결과이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 각각 대기 중에서 600 ˚C의 온도로 420 분간 열처리하기 전과 열처리한 후의 나노다이아몬드 분말의 광학 사진이고, 도 5(c) 내지 도 5(f)는 열처리된 나노다이아몬드의 형상을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6(a)는 초음파 분산 장치를 보여주는 사진이며, 도 6(b) 및 도 6(c)는 초음파 분산된 열정제 나노다이아몬드 입자에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 6(d)는 정전기적 분산 장치를 보여주는 사진이며, 도 6(e) 및 도 6(f)는 정전기적 분산된 열정제 나노다이아몬드 입자에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7(a)는 초음파 분산된 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 PowderShape 장치를 이용해 분석한 결과이며. 도 7(b)는 정전기적 분산된 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 PowderShape 장치를 이용해 분석한 결과이다.
도 8은 동적 광산란(DLS)에 의해 열정제 나노다이아몬드의 입자 크기 분포를 분석한 결과이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 나노다이아몬드의 분산성 향상방법은, 나노다이아몬드를 열처리하는 단계를 포함한다.
이때, 열처리하는 단계는 대기 분위기(air atmosphere) 하에서 550 ℃ 내지 750 ℃의 온도로 실시하는 것이 바람직한데, 이는 550 ℃ 미만의 온도에서 열처리할 경우에는 sp2 결합 탄소(sp2-bonded carbon)가 sp3 결합 탄소(sp3-bonded carbon)로의 전환이 유효하게 이루어지지 않아 고순도의 나노다이아몬드의 형성이 어렵고, 750 ℃를 초과하는 온도에서 열처리할 경우에는 과가열(overheating)에 의해 산화물(oxide) 등의 불순물이 형성되어 나노다이아몬드의 순도를 오히려 떨어뜨리기 때문이다.
상기에서 언급한 바와 같이, 본 발명에서는 450 ℃ 내지 800 ℃의 온도에서 열처리를 수행하여 원료 나노다이아몬드의 sp2 결합 탄소(sp2-bonded carbon)를 sp3 결합 탄소(sp3-bonded carbon)로 전환시킴으로써, 액상에서의 분상성이 크게 향상된 고결정성(highly crystalline)의 나노다이아몬드를 제조할 수 있다.
한편, 상기 열처리에 제공되는 원료 나노다이아몬드는 공지의 합성법에 의해 제조될 수 있으며, 예를 들어, 폭발합성법(detonation technique), 고온고압법(high-pressure high-temperature(HPHT) method), 기타 화학합성법 등으로 제조될 수 있다.
상기 합성방법 중에서 주로 사용되는 폭발합성법을 예로 들면, 고폭화약을 밀폐용기 내에 기폭하여 발생되는 고온 고압에서 화약의 탄소성분이 탄화과정에서 ~5 nm 단결정 다이아몬드 나노입자가 50~500 nm로 응집된 형태의 나노다이아몬드가 합성된다.
상기 본 발명에 따른 제조방법에 의해 얻어지는 고순도 나노다이아몬드는 열처리를 통한 열정제(thermal purification)를 거쳐 액상 특히, 물에서의 분산성이 크게 향상되기 때문에, 증류수(distilled)에 분산된 분산액의 형태로 가공된 후, 후속공정(표면처리, 제품화 등)을 통해 나노복합체(nanocomposite), 양자점(quantum dot), 및 생의학 소재(biomedical material) 등의 다양한 분야에서 활용될 수 있다.
위에서 상세히 설명한 본 발명에 따른 향상된 분산성을 가지는 고순도 나노다이아몬드의 제조방법에 의하면, 대기 분위기 하에서 특정 온도 범위로 열처리하는 간단한 공정을 통해, 액상 내에서 완벽하게 개별 분산되는(individually dispersed) 고결정성의 나노다이아몬드를 얻을 수 있다.
또한, 상기 열정제된 고결정성의 나노다이아몬드 입자는 별도의 분산제를 사용하지 않고도 초음파 또는 정전기적 분산법을 통해 액상 내에 응집 없이 쉽게 분산되므로, 기계, 자동차, 열차, 선박, 우주항공 등의 다양한 분야에서 소재부품으로 적용이 가능하며, 특히, 강도와 내마모성이 요구되는 부싱류 등에 바로 부품화 할 수 있으며, 또한, 양자점 효과의 구현이 가능해 다양한 디스플레이 재료 및 양자 컴퓨터의 기본 소재로 적용이 기대되고, 우수한 방열성으로 인해 인공위성 및 전자기기의 방열재료로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
먼저, 도 1에 도시한 바와 같이 고온고압법(high pressure and high temperature(HPHT) method)으로 단결정 나노다이아몬드 입자(평균 입자 크기 : 125 nm)를 합성하였다.
도 2에 도시된 바와 같이, SEM-EDS 분석 결과, 합성된 단결정 나노다이아몬드는 열처리 전에 불규칙한 형상을 가지면서 심하게 응집되어 있으며, 산화물 성분을 포함했다. 구체적으로, EDS 분석 결과에 따르면 비교적 높은 함량의 탄소가 나노다이아몬드에 포함된 것으로 나타났으나, 약 8.5 중량%의 산소도 포함하고 있는 것으로 확인되었다.
상기 합성된 나노다이아몬드 입자의 열적 거동을 살펴보기 위해 열중량 분석기(model: TGA7 Thermogravimetric Analyzer, Perkin Elmer, USA)를 이용해 5 ˚C/min의 가열 속도로 대기 중에서 다양한 온도(최대 800 ˚C) 및 유지시간(holding time)에서의 열중량 분석(Thermogravimetric Analysis, TGA)을 실시하였다.
TGA 분석결과에 따르면 나노다이아몬드 입자의 중량 손실은 처리 온도에 따라 다른 값을 나타냈다. 즉, 처리온도 500, 550, 600, 및 800 ℃에서 각각 약 4, 10, 16, 및 48 %의 중량손실이 발생한 것으로 나타났다(도 3(a) 참조). 500 ℃의 경우를 제외하고는 유지시간이 300 분 경과한 후에는 중량손실비(weight loss ratio)가 현저히 변화하였다(도 3(b) 참조). 특히 800 ℃에서는 유지시간이 약 220 분에 해당되는 지점에서 잔류 나노다이아몬드가 3 중량%(나노다이아몬드 97 중량% 연소)로서 중량 손실 포화 상태에 이르렀다. 600 ℃에서는 300분 동안 유지할 경우 거의 포화 상태에 이르렀으나, 여전히 비교적 많은 양의 나노다이아몬드(약 16 중량%)가 잔류했다. 상기 결과는 열처리 온도가 나노다이아몬드의 정제에 중요한 역할을 한다는 것을 의미한다.
한편, 열처리시 800 ℃에서 300 분간 유지할 경우 갈색을 띠는 백색(brownish white) 나노다이아몬드 분말이 얻어졌다. 그리고, 600 ℃에서 300 분간 유지할 경우에는 회색을 띠는 백색(greyish white) 나노다이아몬드 분말이 얻어졌다. 일반적으로 sp3 결합의 나노다이아몬드의 순도는 그 색상에 의해 손쉽게 확인할 수 있는데, 800 ℃에서 300 분간 유지할 때 얻어진 나노다이아몬드 분말의 색상은 과가열(overheating)에 따라 다량의 산화물이 포함됨에 따른 것이다.
그리고, 나노다이아몬드의 품질을 평가하기 위해, 파장 633 nm의 적색 He-Ne 이온 레이저(Leica, Switzerland)를 이용해 라만분광법(Raman spectroscopy)을 실시하였다. 나노다이아몬드의 미세구조는 고해상동 냉전계방출형 주사전자현미경(high resolution cold field emission scanning electron microscopy) (Hitachi, HRCFE-SEM S-4800)을 이용해 살펴보았다.
라만분광법(Raman spectroscopy)은 나노다이아몬드의 품질을 파악하는데 있어서 매우 유용한 방법이다. 도 4를 참조하면, 합성 후 열처리하지 않은 단결정 나노다이아몬드는 해당 라만 스펙트럼에 결정 내 결함에 의해 발생되는 D 밴드(D-band)가 나타나지 않아 비교적 고품질을 갖는 것으로 확인되었다. 열처리하지 않은 나노다이아몬드는 물론 열처리한 나노다이아몬드 시편 모두의 라만 스펙트럼에서 다이아몬드(sp3) 피크가 관찰되었다. 한편, 600 ℃에서 300 분간 열처리한 나노다이아몬드 시편의 라만 스펙트럼에서는 sp2 결합 탄소 물질에서 통상적으로 관찰되는 G 밴드(G-band)가 나타나지 않았는데, 이는 대기 중에서의 간단한 열처리를 통해 열처리전 나노다이아몬드에서의 sp2 결합 탄소가 sp3 결합 탄소로 유효하게 전환되었음을 의미한다. 한편, 600 ℃에서 300분간 열처리한 시편의 라만 스펙트럼은 매우 불안정한 피크를 나타내는데, 이는 해당 시편의 라만 스펙트럼에서 다이아몬드 피크만이 나타난다고 하더라도 여전히 과도 상태(transient state)에 있음에 따른 것이다. 상기와 같이 600 ℃에서 300 분간 열정제한 나노다이아몬드의 라만 스펙트럼에는 불안정한 피크가 존재하긴 하지만, G 밴드 없이 높은 강도의 다이아몬드 피크를 나타내기 때문에, 상기 열처리 조건으로 열정제된 나노다이아몬드는 고품질을 가지며 비교적 다량으로 형성될 수 있는 것으로 확인되었다.
다음으로, 합성된 나노다이아몬드를 머플 퍼니스(muffle furnace) (model: L5/12, Nabertherm Gmbh, Germany) 내에서 5˚C/min의 승온속도로 600 ˚C까지 가열한 후 300 분간 유지하는 열처리를 실시하였다.
도 5(a) 및 도 5(b)에 도시된 것처럼, 열처리하지 않은 나노다이아몬드의 색상은 열처리에 의해 흑색으로부터 회색을 띠는 백색으로 변했다. 열처리 후 나노다이아몬드의 중량 손실률(85%)는 상기 TGA 분석 결과와 유사했다. 도 5(d) 및 도 5(e)에 따르면, 몇몇 매우 미세한 입자들이 관찰되었는데, 이는 열처리동안 나노다이아몬드가 열분해(thermal decomposition)되어 형성된 것이다. 그러나, 열처리된 나노다이아몬드의 입자크기 및 형상의 대부분은 열처리하지 않은 나노다이아몬드의 입자크기 및 형상(도 2 참조)과 유사했다. 따라서, 열처리에 의한 열정제는 입자 성장에 큰 영향을 끼치지 않는 것으로 확인되었다. 한편, 열처리 후 얻어진 나노다이아몬드는 고결정성의 높은 품질을 나타내는 반면, 회수율(collection ratio)는 여전히 매우 낮았다.
상기 열처리된 나노다이아몬드 입자는 초음파 장치(model: UP50H, Hielscher Ultrasonic Gmbh, Germany)를 이용해 부피 10 ml의 물에서 5분 동안 분산시켰다. 그리고나서, 초음파 분산된 용액을 피펫을 이용해 연마된 실리콘 웨이퍼 상에 직접 적하였다. 또한, 열처리된 나노다이아몬드는 연마된 실리콘 웨이퍼 상에 정전기적 분산 장치(model: TSI nanometer aerosol sampler 3089, TSI Incorporated, USA)를 이용해 직접 분산시켰다. 상기 2개의 방법으로 분산된 나노다이아몬드의 분산성은 주사전자현미경(SEM)을 이용해 살펴보았다. 다음으로, 개별 분산된 나노다이아몬드의 평균입자크기를 SEM 이미지에 기초해 PowderShape 시스템 (model: PowderShape MF, IST-AG-Innovative Sintering Technologies, Switzerland)으로 측정하였다. 열처리된 나노다이아몬드의 평균입자크기 분포는 또한 동적 광산란(dynamic light scattering, DLS) 장치 (model: StabiSizer PMX200C, Microtrac Europe Gmbh, Germany)로 분석하였다.
열처리된 회색을 띠는 백색 나노다이아몬드 입자는 초음파 분산법(ultrasonic dispersion method) 및 정전기적 분산법(electrostatic dispersion method)에 의해 실리콘(Si) 웨이퍼 상에 잘 분산되었다. 도 6에 도시된 바와 같이 상기 2개의 분산 방법은 동일한 양상을 나타냈다.
일반적으로, 나노입자 물질의 분산에 있어서 강한 응집을 일으키는 큰 표면적에 의해 발생하는 입자의 응집이 해결해야할 난제이다. 하지만, 본 발명에 따라 열정제된 나노다이아몬드는 초음파 또는 정전기적 분산 방법에 의해 증류수 내에 용이하게 분사되었으며, 이는 증류수가 나노다이아몬드 입자에 대한 훌륭한 분산제(dispersant)가 됨을 의미한다.
전술한 2가지 방법에 의해 분산된 나노다이아몬드 입자의 크기 분포는 2가지 종류의 입자 분석 장비 (Powdershape 및 Stabisizer)를 이용해 측정하였다. 참고로, Powdershape은 분말 및 모든 종류의 입자의 품질 조사를 위해 개발된 특성 분석 시스템이며, Stabisizer는 동적 광산란(dynamic light scattering, DLS)을 통한 콜로이드 특성 분석 시스템이다. 도 7(a) 및 도 7(b)의 Powdershape 결과에 따르면, 전술한 2가지 방법에 의해 각각 분산된 입자들은 D50값이 80~90nm으로 유사하게 나타났다. 입자 크기 분포의 범위는 2~180nm이고, 가장 작은 크기의 나노다이아몬드 입자는 정전기적으로 분산된 시편에서 발견되었다. 하지만, 정전기적으로 분산된 입자들은 초음파 분산된 입자들에 비해 보다 좁고 보다 연속적으로 분포된 히스토그램(histogram)을 나타내 분산성이 더 뛰어난 것으로 확인되었다. 그렇지만, 허용가능한 오차 범위(10%) 내에서 상기 2가지 방법으로 분산된 입자들은 유사한 분산성을 나타냈다.
도 8은 DLS로부터 얻어진 열처리된 나노다이아몬드의 D50값(88nm)이 Powdershape 결과와 매우 유사함을 보여준다. 특히, 크기 분포의 10%까지 잘 일치하는 것으로 나타났다(Powdershape: 50nm, DLS: 53nm). 열처리 여부와 관계없이 Powdershape 및 DLS에 의해 약 100 nm 크기의 나노다이아몬드의 크기 분포가 측정(표 1 참조)되었다는 것은 주목할 만하다. 초음파 및 정전기적 분산법에 의해 개별적으로 분산된(individually dispersed) 나노다이아몬드는 추가 공정을 실시해 나노복합체(nanocomposite), 양자점(quantum dot), 및 생의학 소재(biomedical material) 등으로서 활용될 수 있는 잠재성을 가진다.
Claims (9)
- 고온고압법(high-pressure high-temperature(HPHT) method)으로 제조된 평균 입자 크기 125 nm의 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)를 대기 분위기 하에서 600 ℃의 온도로 300분 동안 열처리하는 단계를 포함하며,
상기 열처리하는 단계에서 나노다이아몬드의 sp2 결합 탄소(sp2-bonded carbon)가 sp3 결합 탄소(sp3-bonded carbon)로 변환되어 나노다이아몬드의 라만 스펙트럼에서 G 밴드(G-band)가 나타나지 않는 것을 특징으로 하는,
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