KR101949171B1 - Fe based soft magnetic alloy and magnetic materials comprising the same - Google Patents
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Abstract
Fe계 연자성 합금이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금은 실험식 FeaBbCcCud 로 표시되고, 상기 실험식에서 a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤87.0, 12≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5이며, α-Fe, 및 Fe와 B, C 및 Cu 중 적어도 하나의 원소간 형성되는 금속화합물들을 포함한다. 이에 의하면, 높은 포화자속밀도, 우수한 고주파 특성 및 낮은 보자력을 가져서 고성능/고효율의 소형/경량화된 부품으로의 용도전개가 매우 용이하다. 또한, 본 발명은 제조단가가 매우 낮고, 합금에 포함되는 성분이 합금의 제조과정에서 쉽게 컨트롤됨으로써 합금의 제조가 용이하여 대량생산이 가능함에 따라서 대출력 레이저, 고주파 전원, 고속펄스발생기, SMPS, 고주파 필터, 저손실 고주파 트랜스포머, 고속 스위치, 무선충전 등의 전기, 전자기기의 자성부품으로 널리 응용될 수 있다.Fe-based soft magnetic alloy is provided. The Fe-based soft magnetic alloy according to an embodiment of the present invention is represented by an empirical formula Fe a B b C c Cu d where a, b, c, and d are atomic percentages of the corresponding element, and 78.5 ? A? 87.0, 12? B + c? 21, 0.5? D? 1.5, and? -Fe, and metal compounds formed between Fe and at least one of B, C and Cu. According to this, it is very easy to develop a compact / lightweight component having high saturation magnetic flux density, excellent high-frequency characteristics and low coercive force, high performance / high efficiency. In addition, since the manufacturing cost is very low and the components contained in the alloy are easily controlled in the course of manufacturing the alloy, the production of the alloy is easy and mass production is possible. Therefore, a high output laser, a high frequency power supply, a high speed pulse generator, High frequency filter, low loss high frequency transformer, high speed switch, wireless charging, and the like.
Description
본 발명은 Fe계 연자성 합금에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 포화자속밀도를 가져 소형 및 경량화된 부품으로 구현이 적합하며, 자기손실이 적어 뛰어난 자기적 성능을 발현할 수 있는 Fe계 연자성 합금 및 이를 통한 자성부품에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a Fe-based soft magnetic alloy having a high saturation magnetic flux density and being suitable for implementation as a small and lightweight component, Alloys and magnetic components therefrom.
연자성 재료는 각종 트랜스, 초크 코일, 각종 센서, 가포화 리액터, 자기 스위치 등의 자심용 재료로써, 배전용 트랜스, 레이저 전원이나 가속기 등 전력의 공급이나 전력의 변환 등을 위한 다양한 전기, 전자기기에 널리 사용되고 있다. 이와 같은 전기, 전자기기에 대한 기술수요는 소형 경량화, 고성능/고효율화 및 낮은 제품단가에 있다. 이와 같은 기술수요를 만족시키기 위해 자심용 연자성 재료가 구비해야 하는 물성은 높은 포화자속밀도 및 낮은 자기손실이다. 구체적으로 자심의 출력은 식 전압(E)=자속밀도(Bm)×4.44주파수(f)×권선수(N)×자심단면적(S)으로 계산될 수 있고, 상기 전압(E)을 높이기 위해서는 각각의 인자가 높아져야 한다. 상기 인자 중 자심의 자성재료에 의존하는 것은 자속밀도(Bm) 및 주파수(f)인데, 상기 자속밀도를 높이기 위해서는 자성재료의 포화자속밀도가 높고, 동시에 낮은 자기손실을 갖는 재료가 요구된다. 상기 자기손실은 히스테리시스 손실, 와전류 손실 및 이상손실의 총합으로 계산되는데, 상기 와전류 손실 및 이상손실의 경우 자심 자성재료의 자구크기, 비저항, 자심의 두께에 의존하며, 자구의 크기가 낮고, 비저항이 높으며, 얇은 두께의 자심일수록 자기손실에서는 유리할 수 있다. 또한, 상기 주파수를 높이기 위해서는 자성재료의 고주파손실이 적어야 하나, 주파수(f)를 높이는 것은 회로적 접근이 요구됨에 따라서 재료적 접근으로는 한계가 있다.Soft magnetic materials are magnetic materials for various kinds of transformers, choke coils, various sensors, saturable reactors, magnetic switches and so on. They are used for various electric and electronic devices . The demand for such electric and electronic devices is small and lightweight, high performance / high efficiency and low product price. In order to satisfy such a technology demand, the physical properties that soft magnetic materials for magnetic cores should have are high saturation magnetic flux density and low magnetic loss. Specifically, the output of the magnet core type voltage (E) = the magnetic flux density (B m) × 4.44 frequency (f) × number of turns (N) × may be calculated by the magnetic core cross-sectional area (S), in order to increase the voltage (E) Each factor should be high. Of these factors, magnetic flux density (Bm) and frequency (f) depend on the magnetic material of the magnetic core. To increase the magnetic flux density, a material having a high saturation magnetic flux density and a low magnetic loss is required. The magnetic loss is calculated as the sum of hysteresis loss, eddy current loss and anomaly loss. In the case of the eddy current loss and the anomaly loss, it depends on the size of the magnetic core of the magnetic core material, the resistivity and the thickness of the magnetic core, The higher the thickness of the magnetic core, the better the magnetic loss. Further, in order to increase the frequency, the high frequency loss of the magnetic material should be small. However, since a circuit approach is required to raise the frequency f, there is a limit to the material approach.
한편, 현재 상용화된 자성재료로 높은 포화자속밀도를 갖고 동시에 낮은 손실을 갖는 소재로 알려진 Fe 를 포함하는 비정질 합금은 결정립이 존재하지 않으므로, 결정 자기 이방성이 존재하지 않고, 자기 히스테리시스가 작아 저보자력으로 히스테리시스 손실이 작으며, 우수한 연자성을 나타냄에 따라서 Fe 를 포함하는 비정질 합금은 에너지 절약 재료로서 주목 받고 있다.On the other hand, an amorphous alloy containing Fe, which is known as a material having a high saturation magnetic flux density and a low loss at the same time as a commercially available magnetic material, has no crystal grain anisotropy and has a low magnetic hysteresis and low coercive force As hysteresis loss is small and exhibits excellent soft magnetic properties, amorphous alloys containing Fe are attracting attention as energy saving materials.
상기 Fe 를 포함하는 비정질 합금은 합금을 형성하는 원소로 Fe 이외에 비정질 형성능을 높이는 Si, B, P와 같은 원소나 핵생성 사이트 및/또는 확산방벽 역할을 하는 Cu, Nb, Zr 원소 등의 준금속(metalloid)을 포함시켜 개발 및 제조되고 있다. 다만, 상기와 같은 준금속의 함량이 증가할 경우 합금의 포화자속밀도가 저하되는 문제가 있고, 준금속의 함량이 감소될 경우 비정질로 형성되지 않거나 특성변화를 위한 후처리 공정(Ex. 열처리)에서 결정의 크기가 현저히 커져 보자력, 자기손실이 증가할 수 있다. 또한, 준금속 원소의 포함으로 다른 문제들이 발생하기도 하는데, 구체적으로 비정질 형성능을 향상시키는 것으로 알려진 P를 포함하는 Fe계 비정질 합금은 특성변화를 위한 후공정에서 쉽게 휘발됨에 따라서 취급이 어려워져 이를 억제하면서 후공정을 진행하기가 매우 곤란하고, 후공정에서 합금의 생산성이 현저히 저하되며, 대량생산에도 매우 불리할 수 있다. 또한, 비정질 형성능이 있다고 알려진 B를 포함시킬 경우 제조된 합금의 1차 결정화 온도 및 2차 결정화온도 사이의 간극이 매우 좁아져 후처리시 α-Fe 이외에 Fe와 다른 원소간 화합물(Ex. Fe-B)이 생성되어 α-Fe의 균질한 결정을 얻기 어려울 수 있는 문제가 있다. 또한, Nb 등의 희소금속을 포함시킬 경우 후공정에서의 결정입도 제어에 유리하나 상기 원소의 단가가 고가임에 따라서 생산원가가 현저히 증가하는 문제가 있다.The Fe-containing amorphous alloy is an element which forms an alloy. In addition to Fe, elements such as Si, B, and P that enhance the amorphous forming ability and elements such as Cu, Nb, and Zr elements serving as diffusion barriers and / (metalloid). However, there is a problem that the saturation magnetic flux density of the alloy is lowered when the content of the metalloid is increased, and when the content of the metalloid is decreased, the amorphous state is not formed or the post- The magnitude of the crystal becomes remarkably large, and the coercive force and magnetic loss may increase. In addition, other problems may occur due to the inclusion of a metalloid element. Specifically, the Fe-based amorphous alloy containing P, which is known to improve the amorphous forming ability, is easily volatilized in the post- It is very difficult to carry out the post-treatment, and the productivity of the alloy is remarkably lowered in the post-process, which may be very disadvantageous to mass production. In addition, when B, which is known to have amorphous ability, is contained, the gap between the primary crystallization temperature and the secondary crystallization temperature of the produced alloy becomes very narrow, so that, in post-treatment, B) is generated and it is difficult to obtain a homogeneous crystal of? -Fe. In addition, when a rare metal such as Nb is added, there is a problem that the production cost is remarkably increased as the unit price of the element is high, although it is advantageous to control the grain size in the subsequent step.
따라서, Fe계 합금을 비정질화시키면서도 고포화자속밀도, 저보자력 및 저자기손실을 발현하게 하고, 나아가 자성 특성의 변화를 위한 후공정(Ex. 열처리) 후 생성 결정의 크기를 작고 균일하게 하며, 대량생산이 용이하고 생산원가가 절감된 Fe 이외에 준금속을 포함하는 합금의 개발이 시급한 실정이다.Accordingly, it is possible to make the Fe-based alloy amorphous, to exhibit a high saturation magnetic flux density, a low coercive force and a low magnetic loss, and to make the size of the crystal produced after a post-process (Ex. Heat treatment) It is urgent to develop an alloy including a quasi-metal in addition to Fe, which is easy to mass-produce and has a reduced production cost.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 높은 포화자속밀도, 우수한 고주파 특성 및 낮은 보자력을 가져서 고성능/고효율의 소형/경량화된 부품으로의 용도전개가 매우 용이한 Fe계 연자성 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances and has an object of providing a Fe-based soft magnetic alloy having a high saturation magnetic flux density, an excellent high frequency characteristic and a low coercive force and being very easy to develop into a compact / The purpose is to provide.
또한, 본 발명은 희토류 원소 등의 단가가 높은 성분을 불포함에도 불구하고 균일하면서도 입경이 작은 결정을 후공정을 통해 생성시켜 높은 수준의 자기적 특성을 발현할 수 있는 Fe계 연자성 합금을 제공하는 것에 다른 목적이 있다.Further, the present invention provides an Fe-based soft magnetic alloy which can produce a high-level magnetic property by producing crystals homogeneous but having a small particle diameter through a post-process even though it does not contain a high-cost component such as a rare earth element There are other purposes to things.
나아가, 본 발명은 합금의 성분이 제조과정에서 쉽게 컨트롤됨으로써 합금을 보다 쉽고, 대량으로 생산 가능함에도 불구하고 발현되는 자기적 특성은 종래에 비해 동등 또는 그 이상으로 발현되는 Fe계 연자성 합금을 제공하는 것에 또 다른 목적이 있다.Further, the present invention provides an Fe-based soft magnetic alloy which is easier to control and which can be produced in large quantities by easily controlling the components of the alloy during the manufacturing process, but exhibits magnetic properties that are equal to or higher than conventional ones There is another purpose in doing.
더불어, 본 발명은 에너지 공급 및 변환 기능을 우수하게 수행할 수 있는 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금을 포함하는 각종 전기, 전자기기의 자성부품을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.It is another object of the present invention to provide magnetic parts of various electric and electronic devices including an Fe-based soft magnetic alloy according to the present invention which can excellently perform energy supply and conversion functions.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실험식 FeaBbCcCud 로 표시되고, α-Fe, 및 Fe와 B, C 및 Cu 중 적어도 하나의 원소간 형성되는 금속화합물들을 포함하는 Fe계 연자성 합금을 제공한다. 단, 상기 실험식에서 a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이며, 78.5≤a≤87.0, 12≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5 이다.The present invention to solve the above problems is Fe system containing metal compound represented by the empirical formula Fe a B b C c Cu d being, formed α-Fe, and Fe, and B, C, and Cu of between at least one element Soft magnetic alloy. In the empirical formula, a, b, c, and d are at% (atomic percent) of the corresponding element, and 78.5 a 87.0, 12 b + c 21, 0.5 d 1.5.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속화합물은 Fe-B 화합물 및 Fe-C 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 Fe-C 화합물은 Fe3C, Fe93C7 및 Fe4C0 .63중 어느 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the metal compound may include an Fe-B compound and an Fe-C compound. The Fe-C compound may include at least one of Fe 3 C, Fe 93 C 7, and Fe 4 C 0 .63 .
또한, 상기 Fe계 연자성 합금은 하기 수학식 1에 따른 결정화된 면적값이 70% 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 30 ~ 70%, 보다 더 바람직하게는 40 ~ 70%일 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy may have a crystallized area value of 70% or less, more preferably 30 to 70%, and even more preferably 40 to 70% according to
[수학식 1][Equation 1]
결정화된 면적값(%) = 
이때, 상기 면적은 Fe계 연자성 합금에 대한 10 ~ 90° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정질영역 또는 비결정질영역에 대한 적분값을 의미한다.Here, the area refers to an integrated value of a crystalline region or an amorphous region measured by X-ray diffraction (XRD) analysis at an angle (2?) Of 10 to 90 ° with respect to an Fe-based soft magnetic alloy.
또한, 상기 Fe계 연자성 합금은 결정립의 평균입경이 18 ~ 30㎚이며, 결정립 중 최대입경이 50㎚ 이하일 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy may have an average grain size of 18 to 30 nm and a maximum grain size of 50 nm or less.
또한, 상기 실험식에서 b 및 c는 각각 8≤b≤20 및 1≤c≤14일 수 있다.In the empirical formula, b and c may be 8? B? 20 and 1? C? 14, respectively.
또한, 상기 Fe계 연자성 합금의 형상은 분말, 리본 또는 로드(rod)형일 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy may be in the form of powder, ribbon or rod.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금을 포함하는 자기장 차폐부재를 제공하며, 상기 자기장 차폐부재는 와전류의 발생을 감소시키기 위해 Fe계 연자성 합금이 파편화되어 구비될 수 있다.In addition, the present invention provides a magnetic shield member comprising the Fe-based soft magnetic alloy according to the present invention, wherein the magnetic shield member is provided with a fragment of Fe-based soft magnetic alloy in order to reduce the generation of eddy currents.
또한, 상기 자기장 차폐부재는 안테나유닛의 일면에 구비되어 안테나모듈로 구현될 수 있다.In addition, the magnetic-field shielding member may be provided on one surface of the antenna unit and may be implemented as an antenna module.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금을 포함하는 자심을 제공하며, 상기 자심은 외부에 권취되는 코일을 포함하여 코일부품으로 구현될 수 있다.The present invention also provides a magnetic core including an Fe-based soft magnetic alloy according to the present invention, wherein the magnetic core can be embodied as a coil part including a coil wound on the outside.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.Hereinafter, terms used in the present invention will be described.
본 발명에서 사용한 용어로써, "초기합금"은 제조된 합금의 특성변화 등을 위하여 별도의 처리, 예를 들어 열처리 등의 공정을 거치지 않은 상태의 합금을 의미한다.As used herein, the term " initial alloy " refers to an alloy in which a process such as heat treatment is not performed for the purpose of changing the properties of the alloy produced.
본 발명에 의하면, 높은 포화자속밀도, 우수한 고주파 특성 및 낮은 보자력을 가져서 고성능/고효율의 소형/경량화된 부품으로의 용도전개가 매우 용이하다. 또한, 본 발명은 제조단가가 매우 낮고, 합금에 포함되는 성분이 합금의 제조과정에서 쉽게 컨트롤됨으로써 합금의 제조가 용이하여 대량생산이 가능함에 따라서 대출력 레이저, 고주파 전원, 고속펄스발생기, SMPS, 고주파 필터, 저손실 고주파 트랜스포머, 고속 스위치, 무선충전 등의 전기, 전자기기의 자성부품으로 널리 응용될 수 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is very easy to develop a high-performance / high-efficiency compact / lightweight component with high saturation magnetic flux density, excellent high-frequency characteristics and low coercive force. In addition, since the manufacturing cost is very low and the components contained in the alloy are easily controlled in the course of manufacturing the alloy, the production of the alloy is easy and mass production is possible. Therefore, a high output laser, a high frequency power supply, a high speed pulse generator, High frequency filter, low loss high frequency transformer, high speed switch, wireless charging, and the like.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금으로 Fe85 . 3B10C4Cu0 .7인 합금에 대한 물성평가 결과도면으로써, 도 1a는 상기 합금의 XRD 패턴을 나타낸 도면이고, 도 1b는 TEM사진, 도 1c는 SAD패턴을 나타낸 도면, 도 1d는 VSM에 따른 히스테리시스 곡선을 나타낸 도면이다.Figure 1 is a Fe-based soft magnetic alloy according to one embodiment of the invention Fe 85. 3 B 10 C 4 Cu 0 .7 by the property evaluation results of the drawings alloy, Figure 1a is a view showing the XRD pattern of the alloy, and Figure 1b is a TEM image, and FIG 1c is a view of the SAD pattern, Figure 1d is FIG. 5 is a graph showing a hysteresis curve according to VSM.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금은 실험식 FeaBbCcCud 로 표시되는 합금이며, 상기 실험식에서 a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이고, 78.5≤a≤87.0, 12≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5를 만족한다.The Fe-based soft magnetic alloy according to the present invention is an alloy represented by the empirical formula Fe a B b C c Cu d wherein a, b, c and d are atomic percentages of the corresponding element and 78.5 a ? 87.0, 12? B + c? 21, and 0.5? D? 1.5.
먼저, 상기 Fe는 자성을 발현시키는 합금의 주원소로써, 포화 자속 밀도의 향상을 위하여 Fe는 78.5at% 이상으로 합금내에 포함된다. 만약, Fe가 78.5at% 미만일 경우 목적하는 수준의 포화 자속 밀도를 구현할 수 없을 수 있다. 또한, Fe의 비율이 87.0at%를 초과할 경우 비정질의 초기 합금 제조를 위한 액체 급랭시에도 비정질 형성이 어려울 수 있고, 초기합금에 생성된 결정은 특성변화를 위한 열처리 공정에서 균일한 결정성장을 방해하고, 생성된 결정의 크기가 목적하는 수준 이상으로 커짐에 따라서 보자력이 증가하는 등 자기손실이 증가하는 문제가 있다.First, the Fe is a main element of an alloy for expressing magnetism, and Fe is contained in the alloy at 78.5at% or more for the purpose of improving the saturation magnetic flux density. If Fe is less than 78.5 at%, the desired level of saturation flux density may not be achieved. If the ratio of Fe exceeds 87.0 at%, amorphous formation may be difficult even during liquid quenching for producing an amorphous initial alloy, and crystals formed in the initial alloy may have a uniform crystal growth in a heat treatment process for changing characteristics There is a problem that the magnetic loss increases due to an increase in the coercive force as the size of the generated crystal becomes larger than the desired level.
다음으로 상기 실험식에서 B 및 C는 비정질 형성능을 가지는 원소로써, 이들 원소를 통해 초기 합금을 비정질상으로 형성시킬 수 있다. 또한, C원소는 B원소와 조합됨으로써, B원소만 포함하는 경우에 비하여 생성되는 α-Fe 결정의 입도를 목적하는 수준으로 제어하기에 용이하게 하며, 초기합금의 열적안정성을 향상시켜서 열처리시 균질한 α-Fe 결정을 수득하는데 유리한 이점이 있다. 만일 B원소와 C원소의 총합이 합금내 12at% 미만일 경우 비정질의 초기 합금 제조를 위한 액체 급랭시에도 비정질 형성이 어려울 수 있다. 또한, 이로 인해 생성된 결정은 초기합금에 열처리시 생성되는 결정들이 균일한 입경을 가지도록 성장시키기 어렵게 하며, 조대화된 입경을 가진 결정들이 포함될 수 있고, 이로 인해 자기손실이 증가할 수 있는 문제점이 있다. 또한, 합금내 C원소 및 B원소의 총합이 21at%를 초과하여 포함될 경우 나노결정립의 합금으로 제조하기 위한 후술하는 Cu원소의 함량을 증가시켜야 됨에 따라서 Fe원소의 함량이 더욱 저하될 수 있고, 이에 따라 목적하는 수준의 포화자속밀도를 구현하지 못할 수 있다. 또한, α-Fe결정이외에 Fe가 B 및/또는 C와 화합물을 형성하기 용이해지고, 이들의 양이 많아짐에 따라서 포화자속밀도는 더욱 감소할 수 있는 문제가 있다Next, in the empirical formula, B and C are amorphous forming elements, and through these elements, the initial alloy can be formed into an amorphous phase. In addition, the element C is combined with the element B, so that it is easier to control the particle size of the produced? -Fe crystal to a desired level compared with the case where only the element B is contained, and the thermal stability of the initial alloy is improved, There is an advantage in obtaining an? -Fe crystal. If the sum of elements B and C is less than 12 at% in the alloy, it may be difficult to form amorphous phases even during liquid quenching for the initial alloying of amorphous alloys. In addition, the crystals thus produced make it difficult for the initial alloys to grow such that the crystals produced in the heat treatment have a uniform grain size, and crystals having a coarse grain size can be included, thereby increasing the magnetic loss . In addition, when the sum of the C element and the B element in the alloy is more than 21 at%, the content of the Fe element may be further reduced as the content of the Cu element to be described later for producing the alloy of the nanocrystalline is increased. Thus failing to achieve the desired level of saturation flux density. Further, in addition to the? -Fe crystal, Fe easily forms a compound with B and / or C, and there is a problem that the saturation magnetic flux density can be further reduced as the amount of Fe increases
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 합금에 포함되는 B원소 및 C원소의 함량은 관계식 1로써, 
본 발명의 일실시예에 따른 합금에 포함되는 B원소는 합금내 8 ~ 20at%로 포함될 수 있다. 만일 B원소가 20at%를 초과하여 포함될 경우 제조된 초기합금의 결정화 온도들 간의 간격이 좁아져 열정안정성이 감소하고, 이에 따라 균질한 α-Fe의 결정을 얻기 어려울 수 있다. 또한, B원소가 8at% 미만으로 포함될 경우 초기합금에 결정이 생성될 수 있고, 상기 결정은 열처리 된 합금에서 생성되는 결정들의 입경분포가 균일하게 제조되기 어렵게 하고, 조대화된 결정으로 성장할 수 있는 문제가 있다.The B element contained in the alloy according to an embodiment of the present invention may be included in the alloy in an amount of 8 to 20 at%. If the B element is contained in an amount exceeding 20 at%, the interval between the crystallization temperatures of the produced initial alloy becomes narrow, and the stability of the passivation decreases, and it may be difficult to obtain a homogeneous crystal of α-Fe. Further, when the element B is contained in an amount of less than 8 at%, crystals can be generated in the initial alloy, which makes it difficult for the grain size distribution of the crystals produced in the heat-treated alloy to be uniformly produced, there is a problem.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 합금에 포함되는 C원소는 합금내 1 ~ 14at%로 포함될 수 있다. 만일 C원소가 합금내 1at%이하로 포함될 경우 초기합금을 비정질상으로 제조하기 어려우며, 이를 위해 상술한 B원소를 증가시킬 경우 초기합금의 열적 안정성이 저하되는 2차문제를 유발할 수 있다. 또한, 제조된 초기합금의 열처리시에 생성되는 α-Fe결정의 입도제어가 곤란해져 균일한 입도를 갖는 α-Fe 결정을 갖는 자성재료를 제조할 수 없을 수 있다. 또한, 만일 C원소가 합금내 14at%를 초과하여 포함될 경우 오히려 초기합금에서 30㎚ 이상의 입경을 갖는 α-Fe결정이 생성될 수 있고, 이와 같은 초기합금의 결정은 열처리공정에서 α-Fe결정의 입도제어를 어렵게 하는 문제가 있다. 또한, 초기합금에서 다른 금속간 화합물이 이미 생성됨에 따라서 열처리시 생성되는 α-Fe결정의 합금내 양이 목적하는 수준으로 포함되지 않을 수 있다. 더불어 보자력이 현저히 증가하여 자기손실이 큼에 따라서 목적하는 수준의 자기적특성이 발현되지 않아서 소형화된 자성재료로 응용이 어려울 수 있다.In addition, the C element included in the alloy according to an embodiment of the present invention may be contained in an amount of 1 to 14 at% in the alloy. If the C element is contained in an amount of 1 at% or less in the alloy, it is difficult to produce the initial alloy as an amorphous phase. If the element B is increased, the secondary stability of the initial alloy may be lowered. In addition, it is difficult to control the particle size of the? -Fe crystal produced at the time of heat treatment of the produced initial alloy, so that a magnetic material having an α-Fe crystal having a uniform particle size can not be produced. Further, if C element is contained in the alloy in excess of 14 at%,? -Fe crystal having a grain size of 30 nm or more in the initial alloy can be produced, and such an initial alloy crystal can be obtained by heating the? -Fe crystal There is a problem that particle size control becomes difficult. Further, as other intermetallic compounds are already produced in the initial alloy, the amount of the alloy of the? -Fe crystal formed during the heat treatment may not be included at the desired level. In addition, since the coercive force is remarkably increased and the magnetic loss is large, the desired level of magnetic characteristics can not be expressed, so that it may be difficult to apply the material as a miniaturized magnetic material.
한편, 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금의 조성에는 Si원소가 포함되지 않는다. 통상적인 Fe계 연자성 합금에는 Si 원소가 포함되는데, 상기 Si원소는 합금의 비정질 형성능을 향상시키는 동시에 생성되는 α-Fe결정의 입경의 균일화에 도움을 준다. 다만, 상기 Si를 합금내 포함시킬 경우 Fe이외의 준금속, 예를들어 B, C, Cu의 함량을 감소시키거나 Fe의 함량을 감소시켜야 하는 문제가 있고, Fe의 함량 감소는 고포화자속밀도의 Fe계 합금의 구현을 어렵게 한다. 이에 따라 본 발명의 Fe계 합금은 Si원소를 포함하지 않는 대신에 Fe원소의 함량을 증가시켜 고포화밀도를 구현하고 있으나, Si원소가 불포함됨에 따라서 합금내 결정의 입경제어가 매우 곤란하고 균일한 입경을 갖는 합금의 제조가 매우 용이하지 않는 불리함도 동시에 내재하고 있다. 이와 같은 불리함을 해결하기 위하여, 상기 C원소는 상술한 Fe원소와 관계식 2로써, 
다음으로, 상기 실험식에서 Cu는 초기합금에서 α-Fe 결정을 생성시킬 수 있는 핵생성 사이트로써의 역할을 담당하는 원소로, 비정질상의 초기합금을 나노결정립 합금으로 구현시킬 수 있다. Cu원소는 목적하는 물성의 현저한 발현을 위해 바람직하게는 합금내 0.5~1.5at%로 포함된다. 만일 상기 Cu원소가 합금내 0.5at%미만으로 포함되는 경우 제조되는 합금의 비저항이 크게 감소하여 와전류로 인한 손실이 커질 수 있고, 열처리된 합금에 목적하는 수준으로 α-Fe의 나노결정립이 생성되지 않을 수 있다. 또한, 만일 Cu원소가 합금내 1.5at%를 초과하여 포함될 경우 상술한 Fe, B, C원소의 함량이 상대적으로 감소함에 따라서 해당원소로 인한 효과가 감소될 수 있고, 열처리시 생성되는 결정의 입도제어가 어려울 수 있다.Next, in the empirical formula, Cu is an element serving as a nucleation site capable of generating an α-Fe crystal in an initial alloy, and an initial alloy of an amorphous phase can be realized as a nanocrystalline alloy. The Cu element is preferably contained in an amount of 0.5 to 1.5 at% in the alloy for remarkable expression of the desired physical properties. If the Cu element is contained in less than 0.5 at% of the alloy, the resistivity of the alloy to be produced may be greatly reduced and the loss due to the eddy current may be increased, and α-Fe nanocrystals may be generated at the desired level in the heat- . In addition, if the content of Cu element is more than 1.5 at% in the alloy, the effect due to the element can be reduced as the content of the elements Fe, B, and C is relatively decreased, Control can be difficult.
또한, 상기 실험식에서 b, c 및 d는 관계식 3으로써, 
상술한 본 발명의 일 실시예에 의한 Fe계 연자성 합금은 비정질이거나 결정질일 수 있고, 또는 비정질 영역과 결정질 영역을 모두 포함하는 이형 원자배열구조일 수 있다. 바람직하게는 상기 비정질상을 갖는 Fe계 연자성 합금은 열처리되지 않은 초기합금상태에서의 구조일 수 있고, 이때, 상기 Fe계 연자성 합금은 형상이 분말일 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy according to an embodiment of the present invention may be amorphous or crystalline, or may be a heterogeneous atom array structure including both an amorphous region and a crystalline region. Preferably, the Fe-based soft magnetic alloy having the amorphous phase may have a structure in an initial alloy state without heat treatment, and the Fe-based soft magnetic alloy may have a shape of powder.
결정질상을 갖는 Fe계 연자성 합금은 초기합금을 열처리한 후 합금에서의 구조일 수 있고, 상기 결정질상은 나노결정립일 수 있으며, 상기 결정질 상의 평균입경은 30㎚이하일 수 있다. 또한, 상기 이형 원자배열구조는 초기합금 또는 열처리한 후 합금에서의 구조일 수 있다. 이때, 이형 원자배열구조가 초기합금상태에서는 결정질의 화합물은 평균입경이 10㎚ 이하, 바람직하게는 8㎚ 이하의 미세한 입경을 가질 수 있다. 또한, 상기 이형 원자배열구조가 열처리한 후 합금상태일 경우 결정질의 화합물은 평균입경이 30㎚ 이하, 바람직하게는 28㎚이하일 수 있으며, 이를 통해 목적하는 물성을 달성하기 유리할 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy having a crystalline phase may have a structure in an alloy after heat-treating the initial alloy, and the crystalline phase may be a nanocrystal and the average grain size of the crystalline phase may be 30 nm or less. In addition, the heterogeneous atomic arrangement may be an initial alloy or a structure of an alloy after heat treatment. At this time, when the heteroatom array structure is in the initial alloy state, the crystalline compound may have a fine particle size with an average particle diameter of 10 nm or less, preferably 8 nm or less. In addition, when the heterogeneous atomic arrangement is in an alloy state after heat treatment, the crystalline compound may have an average particle diameter of 30 nm or less, preferably 28 nm or less, thereby achieving desired physical properties.
한편, 결정립의 평균입경이 바람직한 범위를 만족해도 일부의 경우 보자력에서 변동이 있을 수 있다. 즉, 결정 중에서 최대입경의 크기가 50㎚를 초과할 경우 그렇지 않은 경우에 대비하여 보자력의 증가가 있을 수 있다. 이에 Fe계 연자성 합금에서 생성된 결정의 최대입경 크기는 50㎚ 이하가 바람직하다.On the other hand, even if the average grain size of the crystal grains satisfies the preferable range, there may be a variation in the coercive force in some cases. That is, when the maximum grain size exceeds 50 nm in the crystal, there may be an increase in the coercive force in case of not exceeding 50 nm. Therefore, the maximum grain size of crystals produced from the Fe-based soft magnetic alloy is preferably 50 nm or less.
본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 연자성 합금이 이형 원자배열구조일 경우 비정질 영역 및 결정질 영역이 6:4 ~ 3:7의 부피비로 합금내 포함될 수 있다. 만일 비정질 영역 및 결정질 영역이 6:4의 부피비를 초과하여 비정질 영역이 더 많아질 경우 목적하는 수준의 포화자속밀도 등 목적하는 자기적 특성을 발현시키지 못할 수 있다. 또한, 만일 비정질 영역 및 결정질 영역이 3:7의 부피비 미만으로 결정질 영역이 더 많아질 경우 생성된 결정 중 α-Fe 결정 이외 다른 화합물의 결정 생성이 증가할 수 있고, 목적하는 자기적 특성을 발현할 수 없을 수 있다.When the Fe-based soft magnetic alloy according to an embodiment of the present invention has a heteroatom array structure, the amorphous region and the crystalline region may be contained in the alloy at a volume ratio of 6: 4 to 3: 7. If the amorphous region and the crystalline region exceed the volume ratio of 6: 4 and the amorphous region is further increased, the desired magnetic characteristics such as the desired saturation magnetic flux density may not be exhibited. If the amorphous region and the crystalline region have a volume ratio of less than 3: 7 and the number of crystalline regions is increased, crystal formation of the compound other than the? -Fe crystal may be increased and the desired magnetic property It can not be done.
상술한 Fe계 연자성 합금은 열처리 전 상태에서의 형상이 분말, 스트립, 리본일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 최종 자성재료의 형상, 열처리 공정 등을 고려하여 적절히 변형될 수 있다. 또한, 상기 Fe계 연자성 합금은 열처리 후의 형상이 리본 또는 로드형일 수 있고, 상기 로드형의 단면은 다각형, 원형, 타원형일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.The Fe-based soft magnetic alloy may be in the form of a powder, a strip, or a ribbon before the heat treatment, but may be suitably modified in consideration of the shape of the final magnetic material, the heat treatment process, and the like. The Fe-based soft magnetic alloy may have a shape after the heat treatment, such as a ribbon or a rod, and the cross-section of the rod may be polygonal, circular, or elliptical.
또한, 상술한 본 발명에 따른 Fe계 합금은 α-Fe, 및 Fe와 B, C 및 Cu 중 적어도 하나의 원소간 형성되는 금속화합물들을 포함한다.In addition, the Fe-based alloy according to the present invention includes metal compounds formed between? -Fe and at least one of Fe, B, C and Cu.
상기 Fe계 합금은 α-Fe 이외에 Fe와 B, C 및 Cu 중 적어도 하나의 원소간 형성되는 금속화합물들을 포함하는데 이와 같은 금속화합물을 통해 결정의 입경이 목적하는 수준으로 제어된 Fe계 합금일 수 있다. 즉, 합금내 일정 함량 생성된 Fe와 다른 준금속간의 화합물은 α-Fe이 목적하는 입경을 초과하여 조대화 되는 것을 막는 방벽역할을 하며, 보다 균일한 입경 분포의 α-Fe를 포함하는 Fe계 합금으로 구현될 수 있다.The Fe-based alloy includes metal compounds formed between Fe and elements of at least one of B, C, and Cu in addition to? -Fe. The grain size of the Fe-based alloy may be controlled to a desired level through the metal compound. have. That is, a certain amount of Fe in the alloy and a compound of another quasi-metal produced in the alloy act as barriers to prevent coarse-grains of α-Fe from exceeding the desired grain size, and a Fe- Alloy.
상기 α-Fe 및 상기 금속화합물들은 적정의 비율로 포함되며, 이를 통해 생성된 α-Fe의 입경이 목적하는 수준으로 균일하게 제어되고, 조대화된 α-Fe의 생성을 억제할 수 있다. 또한, 구현된 합금의 균질성이 향상되는 이점이 있다.The α-Fe and the metal compounds are contained in an appropriate ratio, and the particle diameter of the produced α-Fe is uniformly controlled to a desired level to inhibit the formation of coarse α-Fe. In addition, there is an advantage that the homogeneity of the implemented alloy is improved.
상기 Fe와 B, C 및 Cu 중 적어도 하나의 원소간 형성되는 금속화합물들은 Fe-B 화합물 및 Fe-C 화합물 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 다만, Fe-B화합물을 포함하는 Fe계 합금은 Fe-C화합물을 포함하는 Fe계 합금에 비해 열적으로 열악할 수 있으며, 생성된 결정내 α-Fe 의 함량이 적은 금속일 수 있음에 따라서 균질한 합금을 제조할 수 없고, 목적하는 물성을 모두 발현할 수 없는 문제가 있다. 이에 따라 보다 바람직하게는 금속화합물로 Fe-C 화합물을 포함할 수 있고, 이를 통해 합금의 열적안정성이 향상되어 보다 균일한 α-Fe를 갖는 합금이 제조되기 용이할 수 있다. 상기 Fe-C 화합물은 F3C, Fe93C7 및 Fe4C0 . 63 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.The metal compounds formed between Fe and at least one of B, C and Cu may include at least one of Fe-B compound and Fe-C compound. However, the Fe-based alloy containing an Fe-B compound may be thermally poor as compared with the Fe-based alloy containing an Fe-C compound and may be a metal having a small content of? -Fe in the resulting crystal, There is a problem that an alloy can not be produced and all desired physical properties can not be expressed. Accordingly, the Fe-C compound may be more preferably included as the metal compound, and the thermal stability of the alloy is improved by this, so that an alloy having more uniform? -Fe can be easily produced. The Fe-C compound is selected from the group consisting of F 3 C, Fe 93 C 7 and Fe 4 C 0 . 63 in the above-described embodiments.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, Fe계 연자성 합금은 하기 수학식 1에 따른 결정화된 면적값이 70% 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 30 ~ 70%, 보다 더 바람직하게는 50 ~ 70%일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the Fe-based soft magnetic alloy may have a crystallized area value of 70% or less, more preferably 30 to 70%, even more preferably 50 to 100% 70%.
[수학식 1][Equation 1]
결정화된 면적값(%) = 
이때, 상기 면적은 Fe계 연자성 합금에 대한 10 ~ 90° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정질영역 또는 비정질영역에 대한 적분값을 의미한다.Here, the area refers to an integrated value of the crystalline region or the amorphous region measured by X-ray diffraction (XRD) analysis at an angle (2?) Of 10 to 90 ° with respect to the Fe-based soft magnetic alloy.
상기 결정화된 면적값이 70% 이하를 만족함을 통해 α-Fe 및 Fe와 다른 금속간 화합물, 예를들어 Fe-C계 화합물의 결정이 적절한 비율로 생성됨에 따라서 목적하는 물성을 만족시키기에 보다 유리할 수 있다. 만일 결정화된 면적값이 70%를 초과할 경우 Fe-C계 화합물 등 다른 금속간의 화합물 결정의 생성이 크게 증가하여 목적하는 수준의 물성을 발현하지 못할 수 있다. 또한, 상기 결정화된 면적값은 30% 이상인 것이 바람직한데, 30% 미만일 경우 역시 목적하는 자기적 특성의 수준을 만족하지 못할 수 있다.Since the crystallized area value satisfies 70% or less, crystals of? -Fe and Fe and other intermetallic compounds such as Fe-C-based compounds are produced at an appropriate ratio, . If the crystallized area value exceeds 70%, the formation of compound crystals between other metals such as an Fe-C based compound may be greatly increased and the desired properties may not be exhibited. In addition, the crystallized area value is preferably 30% or more, and if it is less than 30%, the desired magnetic property level may not be satisfied.
상술한 본 발명의 일실시예에 포함되는 Fe계 연자성 합금은 후술하는 제조방법으로 제조될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.The Fe-based soft magnetic alloy included in the above-described embodiment of the present invention can be manufactured by the following manufacturing method, but is not limited thereto.
본 발명의 일실시예에 포함되는 Fe계 초기합금은 상술한 Fe계 합금의 실험식의 조성을 가지도록 각각의 원소를 포함하는 모재들이 칭량되어 혼합된 Fe계 합금형성 조성물 또는 Fe계 모합금을 용융 후 급냉응고시켜 제조할 수 있다. 상기 급냉응고시 사용되는 구체적인 방법에 따라 제조되는 Fe계 초기합금의 형상이 달라질 수 있다. 상기 급냉응고에 사용되는 방법은 통상적인 공지된 방법을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 다만, 이에 대한 비제한 적인 예로써, 상기 급냉응고는 용융된 Fe계 모합금 또는 Fe계 합금형성 조성물이 분사되는 고압가스(Ex. Ar, N2, He 등) 및/또는 고압수를 통해 분말상으로 제조되는 가스분사법(automizing법), 용융금속을 빠르게 회전하는 원판을 이용하여 분말상을 제조하는 원심분리법, 빠른속도로 회전하는 롤에 의해 리본이 제조되는 멜트스피닝법 등이 있다. 이러한 방법들을 통해 형성되는 Fe계 초기 합금의 형상의 형상은 분말, 스트립, 리본 일 수 있다. 또한, 상기 Fe계 초기합금 내 원자배열은 비정질상일 수 있다.The Fe-based initial alloy included in one embodiment of the present invention may be prepared by mixing an Fe-based alloy-forming composition or an Fe-based master alloy in which the base materials containing respective elements are weighed and mixed so as to have an empirical formula of the Fe- Followed by rapid cooling and solidification. The shape of the Fe-based initial alloy produced according to the specific method used in the quenching and solidifying step may be changed. The method used for the quenching and solidifying can be carried out by a known method, so that the present invention is not particularly limited thereto. However, as a non-limiting example, the quenching and coagulation can be performed by a high-pressure gas (Ex. Ar, N 2 , He, etc.) and / or high-pressure water through which molten Fe- A centrifugal separation method in which a powder phase is produced by using a disk rotating rapidly a molten metal, and a melt spinning method in which a ribbon is produced by a roll rotating at a high speed, and the like. The shape of the Fe-based initial alloy formed through these methods may be powder, strip, or ribbon. In addition, the atomic arrangement in the Fe-based initial alloy may be an amorphous phase.
한편, 상기 Fe계 초기합금의 형상은 벌크일 수도 있다. Fe계 초기합금의 형상이 벌크일 경우 상술한 방법들에 의해 형성된 비정질 Fe계 합금의 분말이 통상적으로 알려진 방법, 예를들어 합체법 및 응고법 등을 통해 벌크비정질 합금으로 제조될 수 있다. 상기 합체법에 대한 비제한적에 예로써, 충격합체(shock consolidation), 폭발성형(explosive forming), 분말소결(sintering), 열간압출 및 압연(hot extrusion and hot rolling) 등의 방법이 사용될 수 있다. 이들 중 충격합체법에 대해 설명하면, 충격합체법은 분말합금 중합체에 충격파를 가함으로써 파동이 입자 경계를 따라 전달되고 입자 계면에서 에너지 흡수가 일어나며, 이때 흡수된 에너지가 입자 표면에 미세한 용융층을 형성함으로써 벌크 비정질합금을 생산할 수 있다. 이때 생성된 용융층은 입자내부로의 열전달을 통해 비정질상태를 유지할 수 있도록 충분히 빠르게 냉각되어야 한다. 이 방법을 통해 비정질합금 본래 밀도의 99%까지의 충진밀도를 갖는 벌크 비정질합금을 제조할 수 있으며 충분한 기계적 특성을 얻을 수 있는 이점이 있다. 또한, 상기 열간 압출 및 압연법은 고온에서 비정질합금의 유동성을 이용한 것으로써 비정질합금 분말을 Tg 근처의 온도까지 가열하고 압연하고, 압연성형 후 급냉시킴으로써 충분한 밀도와 강도를 갖는 벌크 비정질합금을 제조할 수 있다. 한편, 상기 응고법에는 구리합금 몰드주조법(copper mold casting), 고압 다이캐스팅(high pressure die casting), 아크용해(arc melting), 일방향 용해(unidirectional melting), 스퀴즈 캐스팅(squeez casting), 스트립 캐스팅 등이 있을 수 있으며, 각각의 방법들은 공지된 방법 및 조건을 채용할 수 있음에 따라서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일예로 상기 구리합금 몰드주조법은 용탕을 높은 냉각능을 갖는 구리 금형에 상기 금형 내부와 외부와의 압력차를 이용하여 상기 금형의 내부에 용탕을 주입하는 흡입법 또는 일정한 압력을 외부에서 가해 용탕을 주입하는 가압법을 이용하는 방법으로써, 가압 또는 흡입에 의해 고속으로 구리금형에 주입되는 용탕이 금속응고됨으로써 일정한 벌크 형상의 비정질인 Fe계 초기합금이 제조될 수 있다.On the other hand, the shape of the Fe-based initial alloy may be bulk. When the shape of the Fe-based initial alloy is bulk, the powder of the amorphous Fe-based alloy formed by the above-described methods can be made into a bulk amorphous alloy through a conventionally known method, such as a coalescing method and a coagulation method. Methods such as shock consolidation, explosive forming, powder sintering, hot extrusion and hot rolling may be used as a non-limiting example of the above coalescing method. In the impact-combining method, impact waves are transmitted along the particle boundary by applying shock waves to the powder alloy polymer, and energy absorption occurs at the particle interface. At this time, the absorbed energy forms a fine molten layer on the particle surface To produce a bulk amorphous alloy. The resulting molten layer should be cooled fast enough to maintain the amorphous state through heat transfer into the particles. With this method, a bulk amorphous alloy having a filling density of up to 99% of the original density of the amorphous alloy can be manufactured, and sufficient mechanical properties can be obtained. The hot extrusion and rolling method utilizes the fluidity of the amorphous alloy at a high temperature. The amorphous alloy powder is heated to a temperature near Tg, rolled, quenched after rolling, and thereby a bulk amorphous alloy having sufficient density and strength is manufactured . On the other hand, the above solidification method may include copper mold casting, high pressure die casting, arc melting, unidirectional melting, squeez casting, strip casting, and the like And the respective methods may employ known methods and conditions, and thus the present invention is not limited thereto. For example, the copper alloy mold casting method uses a suction method in which a molten metal is injected into a copper mold having high cooling ability by using a pressure difference between the inside and the outside of the mold, A molten metal injected into a copper mold at a high speed by pressurization or suction is solidified by metal so that an amorphous Fe-based initial alloy having a predetermined bulk shape can be produced.
다음으로 제조된 Fe계 초기합금에 대해 열처리를 수행할 수 있다.The Fe-based initial alloy prepared next can be subjected to heat treatment.
상기 열처리는 Fe계 초기합금의 원자배열을 비정질에서 결정질로 변태시키는 단계로써, 상기 열처리를 통해 α-Fe를 포함하는 나노결정립을 생성시킬 수 있다. 다만, 제2단계에서 열처리되는 온도, 승온속도 및/또는 처리시간 등에 따라서 생성되는 결정의 크기가 목적하는 수준 이상으로 성장될 수 있음에 따라서 열처리 조건의 조절이 결정입경 제어에 있어서 매우 중요하다. 특히 본 발명에 따른 Fe계 초기합금의 조성은 결정의 크기 성장을 막을 수 있는 방벽의 기능을 담당하는 Nb 등의 원소를 불포함하고 있음에 따라서 통상의 열처리 조건으로는 목적하는 수준, 일예로 30㎚ 이하, 바람직하게는 25㎚ 이하로 나노결정립의 입경제어를 하기 매우 어려울 수 있고, 입경제어에 많은 시간과 노력이 들어갈 경우 대량생산이 어려울 수 있다.The heat treatment is a step of transforming the atomic arrangement of the Fe-based initial alloy from amorphous to crystalline, and it is possible to produce nanocrystals including α-Fe through the heat treatment. However, since the size of the crystals generated according to the temperature, the heating rate and / or the treatment time, which is heat-treated in the second step, can be grown to the desired level or more, the control of the heat treatment conditions is very important in controlling the grain size. In particular, since the composition of the Fe-based initial alloy according to the present invention does not include elements such as Nb, which serve as a barrier to prevent growth of crystal size, it is preferable to set the annealing conditions at a desired level, Or less, preferably 25 nm or less, and it may be difficult to mass-produce nanocrystalline particles when a large amount of time and efforts are required to control grain diameter.
이러한 문제점의 해결을 위해서 상기 열처리는 하기 수학식 2에 따른 열처리 기준온도의 80 ~ 120%, 보다 바람직하게는 95 ~ 110%의 온도로 수행될 수 있으며, 이를 통해 목적한 수준의 입경을 갖는 나노결정립을 생성시킬 수 있다.In order to solve such a problem, the heat treatment may be performed at a temperature of 80 to 120%, more preferably 95 to 110% of the reference temperature for heat treatment according to the following formula (2) Crystal grains can be generated.
[수학식 2]&Quot; (2) "
만일 상기 수학식 2에 따라 산출되는 열처리 기준온도의 80% 온도 미만으로 열처리될 경우 목적하는 수준으로 나노결정립이 생성되지 않을 수 있다. 또한, 만일 상기 열처리 기준온도의 120%의 온도를 초과하는 온도로 열처리될 경우 합금내 생성되는 결정의 입경이 조대화될 수 있으며, 생성되는 결정의 입경분포가 매우 넓어져 입경의 균일성이 저하되고, α-Fe이외에 Fe와 다른 금속간 화합물의 결정이 과도하게 생성되어 α-Fe의 균일한 나노결정질의 Fe계 합금을 수득할 수 없을 수 있다.If the heat treatment is performed at a temperature lower than 80% of the heat treatment reference temperature calculated according to Equation (2), nano-grains may not be produced at a desired level. In addition, if the heat treatment is performed at a temperature exceeding 120% of the reference temperature for the heat treatment, the grain size of crystals produced in the alloy can be coarsened, and the grain size distribution of the produced crystals becomes very wide, And crystals of Fe and other intermetallic compounds other than? -Fe are excessively generated, so that it is impossible to obtain a uniform nanocrystalline Fe-based alloy of? -Fe.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 열처리온도까지의 승온속도도 생성되는 나노결정립의 입경제어에 큰 영향을 미치며, 일예로 상온에서 열처리온도까지의 승온속도는 80 ℃/min 이하, 보다 바람직하게는 60℃/min이하, 보다 더 바람직하게는 50℃/min이하, 보다 더욱 바람직하게는 40℃ 이하일 수 있다. 통상적으로 비정질 합금에서 결정질 합금으로 변태시키기 위한 열처리 공정에서의 승온속도는 고속승온, 일예로 100℃/min이상일 경우에 균일한 입경의 결정을 수득하기에 유리하다고 알려져 있으나, 본 발명에 따른 Fe계 합금의 경우 통상적인 경향과는 다르게 80 ℃/min 이하의 승온속도로 천천히 승온시킨 후 목적하는 열처리 온도에서 열처리를 수행해야만 생성되는 결정의 입경이 평균입경에 가깝도록 균일하게 생성되기 유리할 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the rate of temperature rise up to the heat treatment temperature also greatly influences the grain size control of the produced nanocrystalline grains. For example, the rate of temperature increase from room temperature to the heat treatment temperature is 80 ° C / Preferably 60 DEG C / min or less, still more preferably 50 DEG C / min or less, still more preferably 40 DEG C or less. It is generally known that the rate of temperature rise in a heat treatment process for transforming from an amorphous alloy to a crystalline alloy is advantageous for obtaining a uniform grain size when the temperature is elevated at a high rate, for example, 100 ° C / min or more. The alloy may be advantageously produced uniformly in a manner that the grain size of the produced crystal is close to the average grain size unless the temperature is slowly raised at a heating rate of 80 ° C / min or less and then the annealing is performed at the desired annealing temperature.
이는 승온속도가 높을 경우 균일한 입경의 결정생성에 도움이 될 수 있으나, 본 발명에 따른 Fe계 연자성 합금은 조성에 Si원소 등 균일한 나노결정립 생성에 도움을 주는 원소나 결정성장의 방벽역할을 수행하는 Nb원소 등을 포함하고 있지 않아서 입경제어가 매우 용이하지 않음에 따라서 고온승온시에 목적하는 수준으로 입경제어를 하지 못할 수 있다. 이에 따라서 고온승온에 비해 80℃/min이하의 저온승온이 바람직할 수 있고, 이를 통해 적정한 함량으로 Fe-C간 화합물이 생성 및 α-Fe의 결정크기를 제어함에 따라서 목적하는 균일한 입경의 α-Fe을 제조하는데 유리하다. 또한, 저온승온을 함에 따라서 대량생산에 보다 적합할 수 있고, 제조원가절감에 이득이 있다. 만일 승온속도가 80℃/min를 초과할 경우 생성되는 결정의 입도분포를 목적하는 수준으로 제어하지 못할 수 있는 문제점이 있다. 다만, 승온속도는 7℃/min 이상인 것이 바람직하고, 만일 7℃/min 미만의 속도로 승온 시에 열처리 시간이 장기화 되며, 장기화된 열처리 시간으로 인해 결정립 입경이 매우 불균일해지고, 조대한 결정립이 석출될 수 있는 우려가 있다.The Fe-based soft magnetic alloy according to the present invention may act as a barrier against elementary or crystal growth which helps to produce uniform nano-crystal grains such as Si elements in the composition, It is difficult to control the grain size to a desired level at a high temperature elevation temperature because the grain size control is not very easy. Accordingly, it may be preferable to raise the temperature as low as 80 ° C / min or less relative to the elevated temperature, and as a result, the Fe-C intercalation compound is produced in an appropriate amount and the crystal size of α-Fe is controlled. -Fe. ≪ / RTI > In addition, as the temperature is raised at a low temperature, it can be more suitable for mass production, and the manufacturing cost is advantageously reduced. If the heating rate exceeds 80 ° C / min, there is a problem that the particle size distribution of crystals generated can not be controlled to a desired level. However, the heating rate is desirably 7 ° C / min or more, and if the temperature is raised at a rate of less than 7 ° C / min, the heat treatment time is prolonged, and the crystal grain size becomes very uneven due to prolonged heat treatment time, There is a concern.
또한, 상기 제2단계에서 열처리온도로 열처리되는 시간은 30초 ~ 1시간 동안 수행될 수 있다. 상기 열처리 시간은 수행되는 열처리 온도에 따라 변경될 수 있으나, 만일 30초 미만으로 열처리될 경우 목적하는 수준으로 결정질로의 변태가 이루어지지 않을 수 있고, 만일 1시간을 초과하여 열처리될 경우 생성되는 결정의 입경이 조대화되는 문제가 있다.In addition, the time for the heat treatment at the heat treatment temperature in the second step may be 30 seconds to 1 hour. The heat treatment time may vary depending on the heat treatment temperature to be performed. However, if the heat treatment is performed for less than 30 seconds, the transformation into the crystalline state may not be achieved to the desired level. If the heat treatment is performed for more than 1 hour, There is a problem that the particle size of the particles is coarsened.
한편, 상기 제2단계는 열 이외에 압력 및/또는 자장을 더 부가하여 수행될 수도 있다. 이와 같은 부가적인 처리를 통해 특정 일방향으로의 자기적 이방성을 갖는 결정을 생성하도록 할 수 있다. 이때 가해지는 압력 또는 자장의 정도는 목적하는 물성의 정도에 따라 달라질 수 있어서 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않으며, 공지된 조건을 채용하여 수행해도 무방하다.Meanwhile, the second step may be performed by adding a pressure and / or a magnetic field in addition to the heat. Through such additional processing, a crystal having magnetic anisotropy in a specific direction can be generated. The degree of the applied pressure or magnetic field may vary depending on the degree of desired physical properties, so that the present invention is not particularly limited thereto and may be carried out by employing known conditions.
상술한 본 발명의 일실시예에 따른 Fe계 연자성 합금은 권자심, 적층자심, 압분자심 등의 자심으로 구현되거나 자기장 차폐부재로 구현될 수 있다.The Fe-based soft magnetic alloy according to one embodiment of the present invention may be realized as a magnetic core such as a lobed core, a laminated core, and a pressure-sensitive core, or may be implemented as a magnetic shielding member.
또한, 상기 자심은 자기코어 기능의 수행을 위해 자심의 외부에 권취되는 코일과 함께 코일부품으로 구현될 수 있고, 상기 코일부품은 레이져, 트랜스, 인덕터, 모터나 발전기 등의 부품으로 응용될 수 있다.In addition, the magnetic core may be implemented as a coil component together with a coil wound on the outside of the magnetic core to perform a magnetic core function, and the coil component may be applied to components such as a laser, a transformer, an inductor, a motor, and a generator .
또한, 상기 자기장차폐부재는 안테나, 예를들어 무선충전, 근거리통신, 마그네틱보안전송 등의 기능을 수행하는 안테나를 포함하는 안테나 유닛상에 구비되어 상기 안테나 특성을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 이때, 와전류에 의한 자기손실의 감소를 위해 상기 자기장차폐부재에 구비되는 Fe계 연자성 합금은 파편화되어 구비될 수 있으며, 파편들의 사이에는 파편들을 지지하고, 와전류에 의한 자기손실을 더욱 줄이기 위해 접착제층이 침투하여 각 파편들을 절연시킬 수도 있다. 이때, 상기 파편의 입경은 0.1㎛ ~ 5㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the magnetic-field shielding member may be provided on an antenna unit including an antenna for performing functions such as an antenna, for example, a wireless charging, a short-distance communication, and a magnetic security transmission, thereby improving the antenna characteristics. In order to reduce the magnetic loss due to the eddy current, the Fe-based soft magnetic alloy included in the magnetic shield member may be fragmented. In order to further reduce the magnetic loss due to the eddy current, The layer may penetrate and insulate each piece. At this time, the particle size of the fragment may be 0.1 탆 to 5 탆, but is not limited thereto.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention will now be described more specifically with reference to the following examples. However, the following examples should not be construed as limiting the scope of the present invention, and should be construed to facilitate understanding of the present invention.
<실시예 1>≪ Example 1 >
실험식 Fe85 . 3B10C4Cu0 .7의 초기합금이 제조를 위해 원료를 아크용해법을 통해 용융시킨 뒤 멜트스피닝을 통해 급속냉각시켜 두께 약 20㎛, 폭이 약 2㎜인 리본을 Ar분위기에서 60m/s의 속도로 Fe계 연자성 초기합금을 제조하였다. 제조된 초기합금을 상온에서 10℃/min의 승온속도로 열처리하여 346℃에서 10분간 열처리 하여 하기 표 1과 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다. Empirical formula Fe 85 . 3 B 10 C 4 Cu 0 .7 was melted by arc melting method and rapidly cooled through melt spinning to prepare a ribbon having a thickness of about 20 μm and a width of about 2 mm in an Ar atmosphere at a rate of 60 m / Fe based soft magnetic initial alloys were fabricated at the rate of. The prepared initial alloy was heat-treated at a room temperature and a heating rate of 10 ° C / min and then heat-treated at 346 ° C for 10 minutes to prepare an Fe-based soft magnetic alloy as shown in Table 1 below.
<실시예 2 ~ 6>≪ Examples 2 to 6 >
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 열처리 승온속도를 하기 표 1과 같이 변경하여 하기 표 1과 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다. The Fe-based soft magnetic alloy as shown in Table 1 below was prepared in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment rate of heating was changed as shown in Table 1 below.
<비교예 1 > ≪ Comparative Example 1 &
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 합금의 조성을 하기 표 1과 같이 변경하여 하기 표 1과 같은 Fe계 연자성 합금을 제조하였다. The composition of the alloy was changed as shown in Table 1 below to prepare an Fe-based soft magnetic alloy as shown in Table 1 below.
<실험예 1><Experimental Example 1>
실시예 및 비교예에서 제조된 Fe계 연자성 합금에 대해 하기의 물성을 평가하여 표 1 에 나타내었다.The following properties of the Fe-based soft magnetic alloy prepared in Examples and Comparative Examples were evaluated and are shown in Table 1.
1. 결정구조, 결정 최대입경, 평균입경 및 결정화된 면적값 분석1. Analysis of crystal structure, crystal maximum grain size, average grain size and crystallized area value
합금의 결정구조, 결정 최대입경 및 결정화된 면적값을 평가하기 위하여 X선 회절법을 통한 XRD 패턴, 제한시야 전자회절법을 통한 SAD 패턴 및 TEM을 분석하였다.XRD pattern, X - ray diffraction pattern, SAD pattern and TEM through limited field electron diffraction method were analyzed to evaluate crystal structure, maximum grain size and crystallized area of alloy.
또한, 결정화된 면적값은 하기 수학식 1을 통해 계산하였다. In addition, the crystallized area value was calculated by the following equation (1).
[수학식 1][Equation 1]
결정화된 면적값(%) = 
이때, 상기 면적은 Fe계 연자성 합금에 대한 10 ~ 90° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정질영역 또는 비결정질영역에 대한 적분값을 의미한다.Here, the area refers to an integrated value of a crystalline region or an amorphous region measured by X-ray diffraction (XRD) analysis at an angle (2?) Of 10 to 90 ° with respect to an Fe-based soft magnetic alloy.
2. 자성물성 평가2. Evaluation of magnetic property
보자력 및 포화자화값을 산출하기 위해 진동시료형 자력계(VSM)를 통해 400k A/m의 자장에서 평가하였다. 이때, 실시예 1에서의 보자력 및 포화자화값을 100%로 기준하여 나머지 실시예 및 비교예의 보자력 및 포화자화값을 상대적으로 나타내었다.The coercivity and saturation magnetization values were evaluated using a vibrating sample magnetometer (VSM) at a magnetic field of 400 kA / m. Here, the coercive force and the saturation magnetization value of the other examples and comparative examples are relatively shown based on the coercive force and the saturation magnetization value of Example 1 as 100%.
면적값(%)Crystallized
Area value (%)
3) c: 합금내 C의 at% 4) d: 합금내 Cu의 at%
5) 결정화된 면적값(%) : 
3) c: at% of C in the alloy 4) d: at% of Cu in the alloy
5) Crystallized area value (%):
상기 표 1을 통해 확인할 수 있듯이,As can be seen from Table 1,
비교예 1의 경우 탄소를 불포함함에 따라서 초기합금에서 결정이 생성되어 비정질의 합금을 제조할 수 없었다.In the case of Comparative Example 1, crystals were formed in the initial alloy as carbon was not contained, and an amorphous alloy could not be produced.
또한, 실시예 중에서도 열처리 속도를 본 발명의 바람직한 범위를 초과하여 수행한 실시예 5의 경우 평균입경이 작은 결정립들이 생성되었으나 최대입경이 106㎚에 달하는 결정이 생성되었고, 이에 보자력도 다른 실시예에 비해 현저히 증가한 것을 확인할 수 있다. In Example 5, the crystal grains having a small average grain size were produced in Example 5 in which the heat treatment rate exceeded the preferred range of the present invention, but crystals having a maximum grain size of 106 nm were produced. , Respectively.
한편, 실시예 5의 결과를 통해 본 발명에 따른 4원소계 조성에서는 통상적인 빠른 승온속도로 평균입경이 작은 나노결정립을 수득할 수는 있어도 균일한 입경의 결정립을 생성하기 어려우며 열처리 중 입경제어가 되지 않는 것들이 존재함을 확인할 수 있다.On the other hand, according to the results of Example 5, it can be seen that although nanocrystalline grains having a small average grain size can be obtained at a conventional rapid heating rate in the four-element system composition according to the present invention, it is difficult to produce grains having a uniform grain size, Can be found.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
Claims (2)
[수학식 1]
결정화된 면적값(%)
단, 상기 실험식에서 a, b, c 및 d는 해당 원소의 at%(atomic percent)이고, 78.5≤a≤87.0, 12≤b+c≤21, 0.5≤d≤1.5이며, 실험식에서 B와 C의 함량에 대하여 하기 관계식 1을 만족하고, 상기 면적은 Fe계 연자성 합금에 대한 10 ~ 90° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정질영역 또는 비결정질영역에 대한 적분값을 의미한다.
[관계식 1]
[Equation 1]
Crystallized area value (%)
In the empirical formula, a, b, c, and d are at% (atomic percent) of the corresponding element, 78.5 a 87.0, 12 b + c 21, 0.5 d 1.5, Of the Fe-based soft magnetic alloy with respect to the crystalline region or the amorphous region measured by X-ray diffraction (XRD) analysis at an angle (2?) Of 10 to 90 ° with respect to the Fe- it means.
[Relation 1]
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