KR101932774B1 - 평판표시장치용 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불소계 화합물, 질산, 암모늄염 및 물을 포함하는 유리 기판 세정제 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 유리 기판 세정제 조성물은, 평판표시 장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 표면에 존재하는 유기물 오염물 및 파티클 제거력이 우수하고, 유리 기판에 잔존하는 슬립제 성분이나 TiO2에 대한 제거성이 우수하고, 유리 기판 연마 시 발생하는 SiO2 성분의 연마 잔해물의 제거에 효과적이다.
Description
본 발명은 평판표시장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 상의 유기 오염물이나 파티클(particle), 이송이나 스크래치 방지를 위해 유리기판 사이에 적층된 간지 성분인 TiO2 혹은 점착된 이형 필름에서 전사되어 유리 기판 상에 잔존하는 슬립제 성분 및 유리 기판 연마시 발생하는 연마 잔해물 제거에 적합한 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
액정표시장치로 대표되는 평판표시장치(FPD)는 성막, 노광, 에칭 등의 공정을 거쳐 제조되며, 각 제조공정에서 기판 표면에 각종 유기물이나 무기물 등 크기가 1㎛이하의 매우 작은 파티클(Particle)들이 부착되어 오염이 야기된다. 이러한 파티클에 의한 오염은 디바이스의 수율을 저하시키기 때문에, 후 공정에 들어가기 전에 최대한 저감시킬 필요가 있다.
따라서 오염물을 제거하기 위한 세정이 각 공정간에 행해지고 있고, 이를 위한 세정액에 대해서도 많은 제안이 이루어지고 있다.
특히, FPD 제조공정 초기에 유리 기판의 이송 중 오염을 방지하고 유기기판간의 마찰력으로 인한 스크래치를 방지하기 위해 보호필름을 부착하거나 유리기판 사이에 간지를 적층하게 되는데 이 과정에서 보호필름 표면의 슬립제나 간지 중에 포함된 TiO2 성분이 유리 기판 표면에 전사되어, 유리 기판의 추가 오염이 발생하기도 한다. 유리 기판에 전사된 슬립제 전사물은 올레아마이드, 에루카마이드 같은 유기 성분 등으로 이루어져 있고, 이런 슬립제 전사물이나 TiO2와 같은 오염물질은 종래의 유리 기판 세정제 조성물로는 제거가 용이하지 않았다.
예를 들어, 대한민국 등록특허 10-0741991호는 중불화암모늄, 무기산, 유기산, 저극성 유기용매를 주성분으로 하는 실리콘 산화물 식각액 조성물을 개시하고, 대한민국 공개특허 10-2009-0012953호는 유기용매, 1개 이상의 카르복실기를 갖는 유기산, 불소화합물, 무기산을 포함하는 반도체 소자용 식각액 조성물을 개시하는데, 상기 조성물들은 다량의 유기용매 사용으로 경제적, 환경적 문제가 있을 뿐만 아니라 글래스 슬립제 혹은 TiO2에 대한 제거능력이 확인되지 않고 있다.
이에 본 발명자들은 평판표시장치용 기판의 제조공정에서 유리 기판 표면의 유기물 및 파티클 제거력이 우수하고, 유리 기판의 슬립제의 제거능력이 뛰어난 유리 기판 세정제 조성물을 안출하게 되었다.
본 발명은, 평판표시장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 위의 유기 오염물이나 파티클, 및 유리 기판 연마시 발생하는 연마 잔해물 제거에 적합한 유리 기판 세정제 조성물 및 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 조성물의 총 중량에 대하여, 불소계 화합물 0.05 내지 5 중량%, 질산 0.1 내지 10 중량%, 암모늄염 0.01~10 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 유리 기판 세정제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은, 상기 유리 기판 세정제 조성물을 사용하는 유리 기판 세정방법을 제공한다.
본 발명의 유리 기판 세정제 조성물은, 평판표시 장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 표면에 존재하는 오염물 및 파티클 제거력이 우수하고, 유리 기판에 잔존하는 슬립제 성분이나 TiO2에 대한 제거성이 뛰어나 슬립제 혹은 TiO2 잔존물의 제거력이 우수하고, 유리 기판 연마 시 발생하는 SiO2 성분의 연마 잔해물의 제거에 효과적이다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 유리 기판 세정제 조성물은 불소계 화합물, 수용성 극성 용매, 질산 및 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 각 성분에 대하여 구체적으로 설명한다.
(1) 불소계 화합물
상기 불소계 화합물로 불화수소산(HF), 불화암모늄(NH4F), 산성불화암모늄(NH4F·HF), 테트라메틸 암모늄플루오라이드((CH3)4NF), 테트라에틸 암모늄플루오라이드((CH3CH2)4NF), 불화붕소산(fluoroboric acid) 및 불화벤젠(fluorobenzene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 불소계 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 5중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%로 포함된다.
상기의 불소계 화합물의 함량이 0.05 중량%미만이면 세정제 조성물의 SiO2 또는 TiO2 성분에 기인하는 오염물에 대한 용해력 증가를 기대할 수 없고, 5 중량%를 초과하여 사용할 경우 세정제 사용으로 인한 과도한 글래스 에칭 효과로 인하여 유리 기판의 표면 평활도가 변하는 문제가 발생하게 된다.
(2) 질산
상기 질산은 불소계 화합물의 활성도를 높여 글래스(glass)의 균일 식각 및 무기 오염물의 효과적인 제거를 가능하게 한다.
상기 질산의 함량은 바람직하게는 0.1 내지 10중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%이다. 상기 질산의 함량이 0.1중량%미만이면 효과적인 무기물 제거력의 증가를 기대할 수 없고, 10중량%를 초과할 경우 유리기판의 표면 평활도가 변화하는 문제가 발생하고, 세정제 사용으로 인한 경제적, 환경적 이점을 기대할 수 없다.
(3) 암모늄염
본 발명에서 암모늄염은 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 수산화테트라부틸암모늄 및 암모늄 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이상인 것이 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 암모늄염의 함량은 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%이다. 암모늄염의 함량이 0.01 중량% 미만이면 효과적인 유기물 제거력의 증가 및 글래스 식각 조절능력을 기대할 수 없고, 10 중량%를 초과할 경우 무기물에 대한 제거성 저하 문제가 발생하고, 세정제 사용으로 인한 경제적, 환경적 이점을 기대할 수 없다.
(4) 물
본 발명의 유리 기판 세정제 조성물에 포함되는 물은 특별히 한정되지는 않으나, 반도체 공정용의 물로서, 비저항 값이 18MΩ·cm 이상인 탈 이온수를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 물은 전체 조성물의 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량으로 포함되므로, 다른 구성성분의 함량에 따라 조정될 수 있다.
본 발명에 따른 유리 기판 세정제 조성물은 통상적으로 공지된 방법에 의해서 제조가 가능하며, 반도체 공정용의 순도를 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 기판 세정제 조성물은, 평판표시장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 표면에 존재하는 유기물 오염물 및 파티클 제거력이 우수하고, 유기기판에 전사되어 잔존하는 슬립제나 TiO2 성분에 대한 제거성이 뛰어나며, 유리 기판 연마시 발생하는 SiO2성분의 연마 잔해물 제거에 효과적이다.
또한 본 발명은, 상기 유리 기판 세정제 조성물을 사용하는 유리 기판 세정방법을 제공한다.
본 발명에 따른 유리 기판 세정제 조성물이 적용되는 세정방법은 특별히 한정되지 않으며, 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워·스프레이 세정법, 퍼들 세정법, 브러쉬 세정법, 교반 세정법 등의 방법에 적용될 수 있다. 본 발명에서는 특히 침지 세정법 또는 초음파 세정법이 바람직하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 내지 8, 및
비교예
1 내지 3 : 유리 기판 세정제 조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 구성성분 및 조성으로 혼합하고 교반하여, 세정제 조성물을 제조하였다.
| (단위: 중량%) | 불소계화합물 | 질산 | 암모늄염 | 물 | ||
| 종류 | 함량 | 함량 | 종류 | 함량 | ||
| 실시예1 | A-1 | 0.5 | 1 | B-1 | 0.5 | 잔량 |
| 실시예2 | A-1 | 1.0 | 2 | B-1 | 1.0 | 잔량 |
| 실시예3 | A-1 | 1.5 | 3 | B-1 | 1.5 | 잔량 |
| 실시예4 | A-2 | 0.5 | 1 | B-2 | 0.5 | 잔량 |
| 실시예5 | A-2 | 1.0 | 2 | B-2 | 1.0 | 잔량 |
| 실시예6 | A-2 | 1.5 | 3 | B-2 | 1.5 | 잔량 |
| 실시예7 | A-3 | 0.5 | 1 | B-4 | 0.5 | 잔량 |
| 실시예8 | A-3 | 1.0 | 2 | B-4 | 1.0 | 잔량 |
| 비교예1 | - | - | 3 | B-4 | 1.5 | 잔량 |
| 비교예2 | A-1 | 1.5 | - | B-1 | 0.5 | 잔량 |
| 비교예3 | A-2 | 0.5 | 1 | - | - | 잔량 |
A-1 : 불화수소산(HF)
A-2 : 불화암모늄(Ammonium fluoride)
A-3 : 중불화암모늄(Ammonium bifluoride)
B-1 : 수산화테트라메틸암모늄(TMAH)
B-2 : 수산화테트라에틸암모늄(TEAH)
삭제
B-4 : 수산화테트라부틸암모늄
삭제
시험예
: 유리 기판 세정제 조성물의 특성 평가
1) SiO2 제거력 평가
글래스 성분인 SiO2 파티클 제거력 평가를 위해 2.5㎝ x 2.5㎝ 크기로 유기기판을 준비하고 평균 입자크기가 0.8㎛인 SiO2 입자를 분산시킨 솔루션을 5방울 적하하여 150℃에서 베이킹(baking) 후 오염된 유리 기판을 준비한다. 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 3의 유리 기판 세정제 조성물로 침지 세정한 다음 초순수로 30초간 세척 후 질소로 건조하였다.
이때 하기 표 2에서 파티클의 제거 유무는 제거가 되었을 때 ◎, 대부분 제거 되었을 때 ○, 거의 제거되지 않았을 때 △, 제거가 되지 않았을 때 ×로 표시하였다.
2) 유기 오염물 제거력 평가(1, 2)
유기 오염물의 제거력 평가를 위해 5㎝ x 5㎝ 크기로 형성된 유리 기판 위에 사람의 지문 자국(1) 및 유기성분 사인펜(2)으로 오염시키고, 오염된 기판을 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분 동안 상온에서 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 3의 세정제 조성물로 세정하였다. 세정 후 초순수로 30초 세척한 후 질소로 건조하였다.
이때 하기 표 2에서 유기 오염물의 제거 유무는 제거가 되었을 때 ◎, 대부분 제거 되었을 때 ○, 거의 제거되지 않았을 때 △, 제거가 되지 않았을 때 ×로 표시하였다.
3) 유기 오염물 제거력 평가(3)
실시예 1, 실시예 3, 실시예 5, 및 비교예 1 내지 3의 세정제 조성물을 사용하여, 유기 파티클 솔루션으로 오염시킨 유리 기판에 대한 세정을 실시하였다. 즉, 유리 기판을 평균 입자 크기가 0.8㎛인 유기 파티클 솔루션으로 오염시키고 1분간 3000rpm으로 스핀(spin) 드라이한 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분 동안 실온에서 각각의 세정액으로 세정하였다. 세정 후 초순수로 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 표면입자측정기(Topcon WM-1500)로 세정 전후의 0.1㎛ 이상의 파티클 수를 측정하여, 하기 표 2에 나타내었다.
4) TiO2 제거성 평가
유리 기판의 이송 중 오염을 방지하기 위한 간지를 적층하여 유리 기판 표면에 TiO2가 전사된 유리 기판을 준비한 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 1분 동안 상온에서 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 3의 세정제 조성물로 세정하였다. 세정 후 초순수로 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 이때 하기 표 2에서 유기/무기 오염물의 제거 유무는 제거가 되었을 때 ◎, 대부분 제거되었을 때 ○, 거의 제거되지 않았을 때 △, 제거가 되지 않았을 때 ×로 표시하였다.
| 조성물 | SiO2 파티클 제거력 | 유기지문 | 유기 사인펜 |
유기 오염물 | 세정 전 파티클 수 | 세정 후 파티클 수 | 파티클 제거율(%) | TiO2 제거성 |
| 실시예1 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 1827 | 480 | 73.7 | ◎ |
| 실시예2 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | - | - | - | ◎ |
| 실시예3 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 1901 | 298 | 84.3 | ◎ |
| 실시예4 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | - | - | - | ◎ |
| 실시예5 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 1988 | 461 | 76.8 | ◎ |
| 실시예6 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | - | - | - | ◎ |
| 실시예7 | ◎ | ○ | ○ | ○ | - | - | - | ◎ |
| 실시예8 | ◎ | ○ | ○ | ○ | - | - | - | ◎ |
| 비교예1 | × | × | × | △ | 1951 | 1011 | 48.2 | × |
| 비교예2 | ○ | △ | △ | × | 1891 | 811 | 57.1 | △ |
| 비교예3 | ◎ | × | × | × | 1950 | 1068 | 45.2 | △ |
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 조성물은 비교예 1 내지 3의 조성물에 비해, SiO2 파티클, 유기오염물, 유기파티클 및 Ti02 제거력이 우수함을 알 수 있다.
Claims (5)
- 조성물의 총 중량에 대하여, 불소계 화합물 0.05 내지 5 중량%, 질산 0.1 내지 10 중량%, 암모늄염 0.01~10 중량% 및 잔량의 물을 포함하며,
상기 암모늄염은 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 수산화테트라부틸암모늄 및 암모늄 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 유리 기판 세정제 조성물. - 청구항 1에 있어서, 상기 불소계 화합물은 불화수소산(HF), 불화암모늄(NH4F), 산성불화암모늄(NH4F·HF), 테트라메틸 암모늄플루오라이드((CH3)4NF), 테트라에틸 암모늄플루오라이드((CH3CH2)4NF), 불화붕소산(fluoroboric acid) 및 불화벤젠(fluorobenzene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 유리 기판 세정제 조성물.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 세정제 조성물은 평판표시장치용 기판의 제조공정에서 초기 유리 기판 상의 유기 오염물이나 파티클, 유리 기판 상의 슬립제, 간지로부터 유래된 오염물질 및 유리 기판 연마시 발생하는 연마 잔해물 제거용인 것을 특징으로 하는 유리 기판 세정제 조성물.
- 청구항 1 및 청구항 2 중 어느 한 항의 유리 기판 세정제 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 유리 기판 세정방법.
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